KR101380025B1 - 항미생물성이 있는 기판 - Google Patents

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카도사 헤베시
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에이쥐씨 글래스 유럽
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Abstract

항미생물성이 있는 기판. 자성 증강된 진공하의 스퍼터링법에 의해 침착된 1 이상의 혼합층이 1 이상의 표면에 코팅되어 있는 항미생물성 기판(유리, 세라믹 또는 금속)가 개시된다. 상기 층은 금속 산화물, 옥시질화물, 옥시탄화물 또는 질화물 중에서 선택된 결합제 물질에 혼합된 1 이상의 항미생물제를 함유한다. 이러한 기판은 어떠한 열처리가 적용되지 않아도 항미생물성, 특히 항균성을 나타낸다. 템퍼링된 항미생물성 유리가 필요하다면, 동일한 공동스퍼터링법을 사용할 수 있고, 경우에 따라 하부층을 부가할 수도 있다. 항미생물성은 템퍼링 공정 후에도 유지된다.
항미생물성 기판, 스퍼터링, 금속 산화물, 템퍼링

Description

항미생물성이 있는 기판{SUBSTRATE WITH ANTIMICROBIAL PROPERTIES}
본 발명은 적어도 하나의 표면이 항미생물성, 특히 항균성 또는 항진균성을 보유하는 임의의 종류, 즉 금속, 유리, 유리 세라믹 등의 기판에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 기판의 제조방법에 관한 것이다.
세라믹 기판 분야에서, 예컨대 EP 653 161은 항균성을 구비하기 위해 은으로 구성된 글레이즈로의 피복 가능성에 대해 기술하고 있다.
유리형 기판 분야에서는 항미생물성 표면을 제공하는 방법으로서, 졸겔형 방법이 알려져 있다. 이 방법은 500 내지 600℃ 정도의 승온(소결 온도)을 수반하는 졸겔층의 경화 단계를 필요로 한다. 또한, 기판을 은염을 함유한 조성물에 침지해야 하는 방법도 공지되어 있다. 이러한 경우에, 은 층은 침착되는 것이 아니라, 승온의 용액 내에서 이온 교환을 일으킨다.
또한, 항미생물성이 있는 유리 기판을 제조하는 방법은 EP 1449816에 공지되어 있다. 이 방법은 20 내지 105℃ 사이의 건조 단계와 600 내지 650℃에서의 열처리를 필요로 한다. 이러한 열처리는 특히 비용과 제품의 균일성 측면에서 약간 문제가 있다. 더욱이, 이 방법은 재현성이 매우 불량한데, 그 이유는 상기 온도에서 은의 확산이 매우 빨라서, 열처리 기간의 약간의 변동이 은의 확산 깊이를 유의적 으로 변동시키고, 이에 따라 기판의 항미생물성의 변동을 일으키는 것으로 확인되었기 때문이다. 또한, 이러한 열처리가 소다석회 유리 기판의 바람직하지 않은 황변을 일으킨다는 점도 간과할 수 없다. 더욱이, 이러한 방법에 의하면, 처리된 후 산물은 템퍼링(tempering) 공정을 필요로 하기 때문에 특별한 크기로 더 이상 절단될 수 없다.
따라서, 사용하기 쉽고 생산비가 저렴하며 항미생물성이 있는 유리 또는 금속성의 기판이 필요한 실정이다.
본 발명은 적어도 하나의 무기물 층, 특히 금속 산화물, 옥시질화물, 옥시탄화물, 탄화물, DLC(다이아몬드 유사 탄소) 또는 질화물 중에서 선택되는 무기물 층으로 코팅되고, 이러한 층에 적어도 하나의 항미생물제가 함유되어 있는 기판에 관한 것이다. 구체적으로, 무기물 층은 규소, 주석, 아연, 티탄, 니오븀, 알루미늄, 지르코늄 또는 이의 혼합물의 산화물 중에서 선택될 수 있으며, 예를 들어 ZnSnOx이다. 특히 바람직한 질화물은 규소, 티탄 및 알루미늄의 질화물 및 이의 혼합물이다.
항미생물제는 항균성이 공지된 다양한 무기제, 구체적으로 은, 구리 및 아연 중에서 선택될 수 있다. 항미생물제는 금속 형태인 것이 유리하다.
기판은 금속성, 예컨대 스틸 또는 스테인리스 스틸로 제조된 것이거나 또는 세라믹형이나 가소성형 또는 열가소성형 기판 또는 유리형 기판, 구체적으로 편평한 유리 시트, 특히 플로트(float) 유리일 수 있는 소다 석회 유리일 수 있다. 기판은 투명 유리이거나 유색 유리일 수 있다. 기판은 일반적으로 항미생물성 표면 반대쪽 표면에, 반사층(거울 형성) 또는 에나멜층 또는 착색층(벽지용)을 포함할 수 있다.
기판은 두께가 2.5 내지 12mm 범위 이내일 수 있다.
기판은 표면적이 0.8m × 0.8m 가 넘을 수 있고, 후속 절단 작업에서 최종 크기로 절단할 수 있도록 개조할 수 있다.
본 발명의 일부 양태에 따르면, 적어도 하나의 노출된 표면에 항미생물제가 존재하는 기판은 어닐링된 유리 시트일 수 있다. 여기에 사용된 어닐링된 유리 시트란 용어는 템퍼링 또는 경화된 유리 시트가 절단 시 부서질 수 있는 방법에서 바괴없이 크기대로 절단될 수 있는 것을 의미한다. 이와 같이 어닐링된 유리 시트는 표면 응압이 5MPa 미만인 것이 바람직하다.
금속 산화물, 옥시질화물, 옥시탄화물 또는 질화물의 층 하나 이상으로 형성된 무기물 코팅은 기판이 어떠한 종류이든지 간에 상기 코팅이 1차로 침착되어 있다면 그 코팅 내로 항미생물제를 확산시키는 것이 가능하다는 것을 발견했다. 또한, 항미생물제의 확산은 항미생물제를 함유하는 층 위에 침착된 상부코트(topcoat)에서도 일어날 수 있다.
예를 들어, 기판은 항미생물제의 확산을 차단 또는 지연시키는 제1 층 및 경우에 따라 항미생물제의 저장소로서의 역할을 하는 제2 층으로 코팅될 수 있다. 본 발명에 따른 제품에서, 이러한 기능들은 하부코팅(undercoating)을 보유 및 보유하지 않은 유사 제품의 항미생물성 효과를 비교하고(하거나) 확산 프로필을 분석하여 확인할 수 있다.
하부코팅의 각 층은 특히 두께가 1 내지 1000nm 사이, 바람직하게는 1.5 내지 800nm 사이, 가장 바람직하게는 2 내지 600nm 사이로 구성된 것일 수 있다.
구체적으로, 차단성 하부층은 열분해 스퍼터링된 층, 특히 금속 산화물, 금속 또는 금속 합금 화합물, 예컨대 Pd, Ni-Cr, TiOx, NiCrOx, Nb, Ta, Al, Zr 또는 ZnAl, 또는 이의 혼합물을 포함하는 층 중에서 선택된다.
유리 기판인 경우에, 이와 같이 수득된 항미생물성 유리 기판은 항미생물성을 유지하면서, 열 템퍼링, 벤딩 또는 경화와 같은 열처리 단계로 처리되는 것으로 생각할 수 있다.
금속 기판인 경우에, 특히 바람직한 하부코팅 및/또는 혼합 층은 산화티탄, 질화티탄 또는 산화지르코늄 중에서 선택된다.
본 발명에 따른 기판은 그램 양성균 또는 그램 음성균 여부에 관계없이 다수의 세균, 구체적으로 에세리치아 콜리(Escherichia coli), 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 슈도모나스 아에루기노사(Pseudomonas aeruginosa), 엔테로코커스 히레(Enterococcus hirae) 중 적어도 하나에 대해 항균 효과가 있는 것이 바람직하다. 표준 검사법 JIS Z 2801에 따라 측정된 항균 효과는 특히 상기 세균 중 적어도 어느 한 세균에 대해 log 1보다 크고, 바람직하게는 log 2보다 크며, 특히 바람직하게는 log 2.5보다 크다. 기판은 log 2보다 큰 효과를 갖고 있다면, 표준 검사법 JIS Z 2801에 따라서 살균성인 것으로 간주될 것이다. 하지만, 본 발명은 또한 적은 효과(예컨대, 세균을 반드시 사멸시키지는 않지만 더 이상 증식할 수 없게 하는 것을 의미하는 정균성 효과)를 보유한 기판에 관한 것이다.
본 발명에 따른 기판은 적어도 하나의 진균, 구체적으로 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 또는 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger)에 대한 항진균성(살진균성 또는 정진균성) 효과를 보유한 것이 유리하다.
기판이 스틸과 같은 금속으로 제조된 것이든지, 유리형 기판이든지 간에 기판 전체에 무기물 층과 항미생물제를 1단계로 침착시키는 것이 가능하다는 것을 발견했다. 구체적으로, 마그네트론 스퍼터링의 고전적 방법에 따르면, 동일한 침착 챔버에서 2개의 금속 표적을 이용하거나(공동 스퍼터링) 또는 혼합 금속과 단독 표적을 이용하여, 은과 같은 항미생물제가 혼입된 금속 산화물 등의 층을 형성시키는 것이 가능하다. 이러한 방법에 따르면, 항미생물제의 추가 또는 후속 확산이 필요하지 않을 것이다. 따라서, 어떠한 열처리 없이 1단계로 항미생물성 기판이 수득되어 비용이 절감된다.
또한, 템퍼링된 항미생물성 유리가 필요하다면 이와 동일한 공정을 사용할 수 있고, 경우에 따라 하부층을 부가할 수도 있다는 것을 발견했다. 템퍼링 공정(아마도 5 내지 10분 동안의 고온 처리를 의미한다) 후에도 항미생물성(구체적으로, 살균성 및 정균성)은 유지될 수 있다.
공동 스퍼터링에 의해 1단계로 침착된 Ag 혼입된 금속 산화물 층은 Ag 농도가 0.1 내지 5%로 다양할 수 있고 어떠한 열처리를 필요로 함이 없이 단순 공정으로 항미생물성을 보유하는 층으로 제조되었다.
사용된 기판이 투명 유리인 경우에는 항미생물성은 물론 반사 시 중성색을 보유할 수 있어서 유리하다. 구체적으로, 반사 시 비색 지수(CIELAB 체계) a* 및 b*(광원 C, 10°관찰자)는 -10 내지 6 사이의 범위, 바람직하게는 -5 내지 3 사이, 특히 바람직하게는 -2 내지 0 사이의 범위일 수 있고, 순도는 15% 미만, 바람직하게는 10% 미만, 특히 바람직하게는 5% 미만일 수 있다.
기판이 유색 유리인 경우에는 기판의 초기 색을 크게 변화시킴이 없이 항미생물성을 수득할 수 있다. 색의 변화는 일반적으로 비색 지수를 이용하여 델타 E*로 표시한다; 델타E* = [(1* 1-1* 2)2 + (a* 1-a* 2)2+(b* 1-b* 2)2]1/2. 3보다 낮은 델타 E*, 바람직하게는 2보다 낮은 델타 E*는 본 발명에 따른 항미생물성 기판에서 수득될 수 있다.
사용된 유리 기판이 투명 유리인 경우에는 항미생물성과 함께 1.5% 미만, 바람직하게는 1.4% 미만, 특히 바람직하게는 1.3% 미만의 가시광선 흡수율을 보유하는 것이 바람직하다. 가시광선 투과율은 80 내지 91% 범위, 바람직하게는 84 내지 90% 범위 이내일 수 있다. 가시광선 반사율은 15% 미만, 바람직하게는 12% 미만, 가장 바람직하게는 10% 미만일 수 있다.
본 발명에 따른 기판은 다음과 같은 가속 노화 검사 중 적어도 하나의 검사 후에도 항미생물성 효과를 보유하는 것이 바람직하다: 습식 분무 검사(습도 95% 초과, 40℃인 챔버에서 20일 동안 검사), UV 조사 500 시간 후(4 340 A ATLAS 램프 60℃ 챔버), H2SO4 용액(0.1N)에 24시간 침지 후, NaOH 용액(0.1N)에 24시간 침지 후.
지르코늄 산화물을 함유하는 하부코트을 이용하는 것이 유리할 수 있다. 특히 혼합 층이 항균제와 티타늄 산화물을 함유할 때, 특히 아나타제 결정 형태의 티타늄 산화물로 본질적으로 이루어진 티타늄 산화물을 포함할 때 특히 유리할 수 있다.
본 발명의 다른 양태 또는 대안적 양태는 종속청구항에 기술된다.
본 발명은 이하 실시예를 통해 비제한적 방식으로 더 상세히 설명될 것이다:
실시예 1
투명 소다 석회 유리 시편 2개를 공동스퍼터링에 의해 SiO2(Al):Ag 층으로 코팅했다. 2개의 금속 표적은 아르곤과 산소의 혼합 대기에서 사용했다: 하나의 표적은 8% Al이 혼입된 실리콘으로 구성된 표적이고 다른 표적은 금속성 은 표적이었다. 이러한 층들에 대한 전력 공급은 제1 시편에서는 이 층에 Ag 0.5원자%가 수득되도록, 제2 시편에서는 이 층에 Ag 1원자%가 수득되도록 조절했다. 층 두께는 제1 시편에서는 80nm이고, 제2 시편에서는 150nm였다.
이 시편들의 살균성 및 살진균성(특히, E.콜리)은 표준 검사 JIS Z 2801에 따라 분석했다. log 1 수준은 유리 표면 위에 접종된 세균의 90%가 표준 조건 하에서 24시간 이내에 사멸되었음을 나타내고; log2는 세균의 99% 사멸; log 3은 침착 된 세균의 99.9% 사멸 등을 나타낸다.
실시예 1의 두 시편에서는 log 4.2의 값이 수득되었다.
실시예 2
투명 소다 석회 유리 시편 2개를, 2개의 금속성 표적(Sn 및 Ag)을 이용하여 공동 스퍼터링에 의해 SnO2-Ag 층으로 코팅했다. 층의 두께는 각각 80nm 및 40nm였고, 침착된 Ag의 양은 각각 2 및 30mg/㎡이었다. 항균 효과는 실시예 1에서와 같은 방법으로 측정했다. log 4.4 및 4.5의 값이 수득되었다.
실시예 3
투명 소다 석회 유리 시편 2개를 2개의 금속성 표적(Zr 및 Ag)을 이용하여 공동 스퍼터링에 의해 ZrO2-Ag 층으로 코팅했다. 이 층들에 전력 공급은, 제1 시편에서는 Ag 1.2원자%가 수득되도록, 제2 시편에서는 Ag 3.4원자%가 수득되도록 조절했다. 항균 효과는 이전 실시예에서와 같은 방식으로 측정했다. 두 시편에서 log 4의 값이 수득되었다.
실시예 4
공동 스퍼터링으로 SnO2-Ag을 다른 두 기판 위에 침착시켰다. 침착된 Ag 양은 46mg/표면 ㎡에 달하고 혼합 층의 두께는 17nm이다.
제1 기판은 화학 증착에 의해 침착된 이중 하부층 SiOx(70nm)와 SnO2:F(320nm)를 보유한 투명 소다 석회 유리이다. 제2 기판은 진공 스퍼터링에 의 해 침착된 50nm 두께의 SiO2 층으로 코팅된 투명 소다 석회 유리이다. 두 시편을 공통적인 템퍼링 공정(670℃에서 10분 처리 후, 급속 냉각)으로 처리했다.
E. 콜리에 대한 항균 효과는 앞의 실시예들에서와 같이 측정하여 각각 log 1.76 및 1.38의 값을 수득했다. 이것은 접종된 세균 중 90% 내지 99% 사이가 사멸된 살균 효과임을 의미한다.
실시예 5
공동 스퍼터링으로 SnO2-Ag을 다른 두 금속성 기판 위에 침착시켰다. 침착된 Ag의 양은 46mg/표면 ㎡에 달하고 혼합 층의 두께는 17nm였다.
제1 기판은 두께가 1.5mm인 시판형 "ST37"의 아연도금 스틸이다. 제2 기판은 저온 조건 하에서 적층되고 두께 0.2mm의 오일 없는 스틸 시편이다.
앞의 실시예에서와 같이 측정한 E. 콜리에 대한 항균 효과는 두 시편에서 log 3.53의 값을 나타냈다.

Claims (20)

  1. 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은 1 이상의 혼합층을 진공 하에서 스퍼터링 공정에 의해 기판 상에 침착시키는 단계로 이루어지고,
    상기 1 이상의 혼합층은
    상기 기판의 표면 1㎡당 2 내지 250mg의 은, 구리 및 아연 중에서 선택되는 하나 이상의 금속 항미생물제; 및
    금속 산화물, 옥시질화물, 옥시탄화물, 탄화물, DLC, 질화물, 및 이의 혼합물 중에서 선택되는 결합제
    가 혼합된 층인 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 침착시키는 단계 이전의 유리형 기판은 항미생물제의 확산을 지연 또는 차단하는 기능이 있는 하부층으로 코팅된 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 기판이 포함하는 항미생물제의 총 함량이 기판 표면 1㎡당 0.1mg 초과인 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  5. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 기판이 E. 콜리, S. 아우레우스, 및 P. 아에루기노사(표준 검사 JIS Z 2801에 따라 측정함) 중 하나 이상의 세균에 대한 살균 효과가 log 1보다 큰 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법..
  6. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합층이 주석 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법..
  7. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 기판이 ZrO2를 함유하는 제1층 및 TiO2를 함유하는 제2층을 포함하는 하부코팅으로 피복된 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법..
  8. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 SiO2, SnO2, ZrO2, ZnO, TiO2, NbOx, Al2O3, Si3N4, TiN, AlN 및 이의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  9. 제1항, 제2항 및 제4항에 있어서, 상기 제조방법은 스퍼터링 공정에 의해 항미생물제로 혼입된 금속 산화물의 혼합층을 기판 상에 침착시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  10. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 침착시키는 단계 이후에 기판을 템퍼링 처리하는 단계를 추가로 포함하고, 템퍼링 처리 후에도 기판이 항미생물성을 유지하는 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 기판이 어닐링된 기판인 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법 .
  12. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링은 2개의 다른 표적을 사용하는 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합층은 SiO2, SnO2, ZrO2, ZnO, TiO2, NbOx, Al2O3, Si3N4, TiN, AlN, 또는 이의 혼합물이 혼입된 Ag 층으로 이루어진 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
  16. (i) 유리형 기판의 표면 1㎡당 2 내지 250mg의 은, 구리 및 아연 중에서 선택되는 하나 이상의 금속 항미생물제와 결합제 물질을 함유하는 혼합층을 스퍼터링 진공법으로 기판 상에 침착시키는 단계;
    (ii) 상기 침착된 기판을 600 내지 800℃의 온도에서 기판의 두께에 따라서 5 내지 15분 동안 템퍼링하는 단계
    를 포함하는, 템퍼링된 항미생물성 유리형 기판의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 단계 (i)의 침착 전에 기판 위에 적어도 하나의 하부층을 침착시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  18. 제17항에 있어서, 하부층이 템퍼링 단계 동안 항미생물제의 이동을 차단 또는 지연시키는 기능을 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 하부층이 열분해 층, 스퍼터링된 층, 및 열분해 및 스퍼터링된 층 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  20. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합층은 기판의 표면 1㎡당 10 내지 250mg의 항미생물제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 항미생물성을 갖는 유리형 기판의 제조방법.
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