KR100254935B1 - Method and apparatus for measuring moisture using near-infrared ray with short wavelength as light source - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A moisture analyzing device and a method thereof are provided to continuously observe in processing by detecting moisture with near infrared rays as light source and converting and amplifying spectrum into an electrical signal, and to improve detection of moisture. CONSTITUTION: A moisture analyzer comprises a light source element(22) having a short wavelength light emitting diode in the wavelength range mixing overtone vibration and harmonic vibration through a power unit(21); a sample cell(23) installed in a passage to place the sample for the sample moisture analysis; a detector(24) passing light from the light source element through the sample cell, and detecting with a photodiode having the same wavelength range as the range of the light source; an amplifying unit(25) amplifying the detecting signal from the detector; a signal conversion unit(26) converting the signal applied from the amplifying unit into an analog or digital signal; and a temperature controller(27) keeping the constant temperature of the sample cell. The moisture content is analyzed based on the detecting signal by applying monochromatic light to the sample selectively with the short wavelength around near infrared as light source.

Description

근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법과 그 장치Water Analysis Method and Apparatus Using Near Infrared Short Wavelength Light Source

본 발명은 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법과 그 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분광학적 분석을 통해 화학공정중에 미량의 수분을 검출하기 위한 수분 분석방법으로써, 단파장 발광 다이오드에서 방출되며 가시광선과 적외선의 중간영역으로 유기물의 간섭이 적은 근적외선을 광원으로 이용하여서 수분을 검출하되 분광 결과를 전기적 신호로 바꾸고 증폭시켜 분석한 수분을 공정운전 중에 지속적으로 관찰할 수 있도록 하는 간단한 장치구성으로도 수분 분석시스템의 구성이 가능하고 수분의 검출 감도 역시 크게 향상시킨 새로운 형태의 근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법과 그 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for analyzing moisture and a device using a near-infrared short wavelength light source. More particularly, the present invention relates to a moisture analysis method for detecting a small amount of water during a chemical process through spectroscopic analysis. Water is detected by using near-infrared light which has little interference of organic matter as a light source in the middle region of infrared rays, but it is a simple device configuration that continuously observes the analyzed water during process operation by converting and amplifying the spectral result into an electrical signal. The present invention relates to a method and apparatus for analyzing water using a new type of near-infrared short wavelength, which is capable of constructing a system and greatly improving the detection sensitivity of water.

화학공장의 공정은 유독한 환경에서 수분에 의해 발생되는 문제가 많은데, 악조건 상황에서 사람이 직접 시료를 채취하기란 여간 어려운 일이 아니며, 또 이러한 방법으로 시료를 채취하게 되면 공기중의 수분에 의하여 시료가 오염되는 단점이 있다. 또한, 시료채취중 공기중의 수분이 시료에 들어가 정확한 결과를 얻기 어려운 문제점이 있다. 따라서, 공정중의 수분량을 지속적으로 감시 분석하여 공정이 원활하게 유지될 수 있도록 하는 연속자동 수분분석기가 요구되었다.Processes in chemical plants have many problems caused by moisture in a toxic environment, and it is not difficult for a person to take a sample in bad conditions. There is a disadvantage that the sample is contaminated. In addition, there is a problem that the moisture in the air during the sampling of the sample is difficult to obtain accurate results. Therefore, there is a need for a continuous automatic moisture analyzer to continuously monitor and analyze the amount of moisture in the process so that the process can be maintained smoothly.

현재 연속공정중의 수분분석기로는 흡습물질을 이용한 수분분석기와 분광학적 방법을 이용한 수분분석기가 있는데, 흡습물질을 이용한 수분분석기는 흡습물질이 수분에 오염되면 검출기를 새것으로 교환해 주어야 하는 사용상의 번거로움 있으며, 분광학적 방법을 이용한 수분분석기는 기기가 복잡하고 가격이 비싸며, 보수유지에 어려운 점이 많은 실정이다.Current moisture analyzers in the continuous process include moisture analyzers using hygroscopic materials and moisture analyzers using spectroscopic methods. Moisture analyzers using hygroscopic materials require that the detector be replaced with a new one if the hygroscopic material is contaminated with moisture. Moisture analyzer using cumbersome, spectroscopic method is complicated, expensive, and difficult to maintain.

이러한 연속공정 수분분석기에 대하여 많은 연구가 이루어져 왔는데 그 중 대표적으로 알려져 있는 기술들은 다음과 같다.Much research has been done on the continuous process moisture analyzer, and the most known techniques are as follows.

미국특허 제 4,842,709 호에서는 전극의 표면에 흡습전해질인 P2O5를 접착하여 P2O5가 수분을 흡수함에 따른 전기전도도의 변화를 측정하여 수분 함량을 분석하는 수분분석기가 개시되어 있다. EG&G사에서 출시한 이러한 제품은 ppm단위까지 수분을 측정할 수 있으나, 검출기가 한 번 수분에 오염되면 1 ∼ 2회 정도까지는 약품으로 재생되지만 그 이상은 다시 재생되기가 어려우므로 전극을 새로 교체해야하는 번거로움이 있다US Pat. No. 4,842,709 discloses a moisture analyzer that analyzes the moisture content by measuring the change in electrical conductivity as P 2 O 5 absorbs moisture by adhering P 2 O 5 as a hygroscopic electrolyte to the surface of the electrode. These products, released by EG & G, can measure moisture up to ppm, but once the detector is contaminated with moisture, it can be recycled as a chemical once or twice, but it is difficult to regenerate any more. Have a hassle

한편, 에소 리서치 앤드 엔지니어링사(Esso Research and Engineering)에서 출원한 미국특허 제 3,487,573 호에서는 수정이 고유 진동수를 가지고 있는 점에 착안하여 수정 표면에 흡습물질을 증착시켜 이 흡습물질이 수분을 흡습함에 따른 수정의 진동수 변화로부터 흡습 수분량을 분석하는 수분분석기 부품이 개시되어 있다.On the other hand, US Patent No. 3,487,573, filed by Esso Research and Engineering, focuses on the fact that the crystal has a natural frequency and deposits an absorbent material on the surface of the crystal so that the absorbent material absorbs moisture. A moisture analyzer component is disclosed that analyzes the moisture absorption moisture content from the crystal frequency change.

이 기술에 따르면, 수정표면에 바륨 티탄산염 세라믹을 입혀서 사용하는데, 이는 넓은 온도범위에서 측정이 가능하며 1 ∼ 2500 ppm단위까지 측정할 수 있으나, 부품의 소재가격이 비싸며, 한 번 오염된 검출기는 다시 재생하기가 어려워 새로 교체해야 하는 번거로움이 있다.According to this technique, barium titanate ceramics are coated on the surface of the crystal, which can be measured over a wide temperature range and can measure from 1 to 2500 ppm, but the parts are expensive. It is difficult to play again, and there is a need to replace a new one.

또한, 영국특허 제 2,123,547A 호에서는 자외선 영역인 140 ∼ 190 ㎚ 수분흡수 영역특성을 이용한 방법으로서, UV 광원에서 나온 광선이 셀을 통과할 때 수분에 의해 흡수된 나머지 빛을 감지하여 수분량을 분석하는 수분분석기가 개시되어 있다.In addition, British Patent No. 2,123,547A is a method using a 140 ~ 190 nm water absorption region characteristics of the ultraviolet region, which detects the remaining light absorbed by the moisture when the light emitted from the UV light source passes through the cell to analyze the amount of moisture Moisture analyzers are disclosed.

이 방법에서는 측정 가능한 온도영역이 333 ∼ 600 K의 넓은 영역을 가지고 있지만, 고압에 견딜 수 있으면서 140 ∼ 190 ㎚의 광선을 통과시키기 위하여 특수 재질인 리튬 플루오라이드 또는 마그네슘 플루오라이드로 만든 창으로 사용함으로써 제조비용이 상대적으로 비싼 단점이 있고, 광원으로서 수은램프를 사용하기 때문에 140 ∼ 190 ㎚의 빛을 분광하여야 하는 복잡한 구조와 기기의 유지보수가 어려운 문제점이 있다.In this method, the measurable temperature ranges from 333 to 600 K, but it can withstand high pressure and is used as a window made of lithium fluoride or magnesium fluoride, which is a special material, to pass light through 140 to 190 nm. There is a disadvantage in that the manufacturing cost is relatively high, and the mercury lamp is used as a light source, and there is a problem in that it is difficult to maintain a complicated structure and a device for spectroscopic light of 140 to 190 nm.

일본특허공개 소 60-11160 호에서는 진동자와 저항체위에 프라즈마를 이용하여 습도에 민감한 중합고분자 박막을 입히고 수분에 대한 감응을 진동과 전압의 차를 이용하여 검출하는 수분분석기가 개시되어 있다. 이 방법 역시 검출기의 중합 고분자가 한 번 수분에 오염되면 다시 재생시키기 어려우며, 새로운 전극으로 교체해야 하는 번거로움이 있다.Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-11160 discloses a moisture analyzer that coats a polymer film sensitive to humidity using a plasma on a vibrator and a resistor, and detects a response to moisture using a difference between vibration and voltage. This method is also difficult to regenerate once the polymer polymer of the detector is contaminated with water once, and has to be replaced with a new electrode.

WIPO 93/17324 호에서는 2.5 ∼ 3.0 ㎛와 5 ∼ 8 ㎛의 적외선 영역의 특성 파장을 이용하여 수분을 분석하는 수분분석기가 개시되어 있는데, 이는 주로 알코올의 수산화기를 검색하기 위해 이용되었으며, 수분을 분석하는데는 알코올이나 수산화기를 포함하는 유기물의 영향을 받는 단점이 있다.WIPO 93/17324 discloses a moisture analyzer that analyzes moisture using characteristic wavelengths in the infrared region of 2.5 to 3.0 μm and 5 to 8 μm, which is mainly used to detect the hydroxyl groups of alcohols. There is a disadvantage that is affected by the organic matter, including alcohol or hydroxyl groups.

따라서, 본 발명에서는 상기의 문제점들을 개선하기 위해 화학공정 중에서 손쉽게 수분분석만을 수행할 목적으로 비교적 간단하고 신뢰도가 우수한 수분분석방법을 연구 검토한 결과, 광원으로 단파장을 사용하되 종래 광원으로 사용된 바 없는 근적외선 영역을 사용하는 방법을 적용하여 수분의 근적외선 영역에서의 진동흡수 특성을 이용하여 수분을 분석하는 새로운 시스템을 구비함으로써 종래의 분석기보다 단순화하여 보다 경제적이고도 유지보수가 원활하며 신뢰도가 우수하고, 또 악조건하에서도 간편하게 사용할 수 있는 새로운 형태의 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법과 그 분석장치를 제공하는데 그 목적이 있다.Therefore, in the present invention, in order to solve the above problems, a simple and reliable moisture analysis method has been studied and studied for the purpose of easily performing moisture analysis only in a chemical process. By applying a method using the near-infrared region without water, the new system to analyze the water by using the vibration absorption characteristics of the near-infrared region of moisture is simpler than a conventional analyzer, so it is more economical, maintenance-free and reliable. Another object of the present invention is to provide a water analysis method using a new type of near-infrared short wavelength light source which can be easily used even under adverse conditions, and an analysis device thereof.

도 1은 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 수분분석장치의 운용시스템에 대한 일반적인 형태를 전기적 신호로 나타낸 개략도이고,1 is a schematic diagram showing the general form of the operating system of the moisture analysis device using the moisture analysis method according to the present invention as an electrical signal,

도 2는 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 수분분석장치의 일 구현예를 나타낸 구성개념도이고,Figure 2 is a schematic diagram showing an embodiment of a moisture analysis apparatus using a moisture analysis method according to the present invention,

도 3은 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 수분분석장치의 다른 구현예를 나타낸 구성개념도이고,3 is a structural conceptual diagram showing another embodiment of a moisture analysis apparatus using a moisture analysis method according to the present invention,

도 4는 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 수분분석장치의 또다른 구현예를 나타낸 구성개념도이고,4 is a schematic view showing another embodiment of a moisture analysis apparatus using a moisture analysis method according to the present invention,

도 5는 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 수분분석장치의 또 다른 구현예로써 광섬유를 사용한 경우를 나타낸 구성개념도이다.Figure 5 is a schematic diagram showing the case of using the optical fiber as another embodiment of the moisture analysis apparatus using a moisture analysis method according to the present invention.

〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉<Explanation of symbols for main parts of drawing>

1,21,31,41,51: 전원공급장치 2,22,32,42,52: 광원소자1,21,31,41,51: power supply 2,22,32,42,52: light source element

3,23,33,43,53 : 시료셀 4,24,34,44,54 : 검출기3,23,33,43,53: Sample cells 4,24,34,44,54: Detector

5,25,35,45,55 : 증폭부 6,26,36,46,56 : 신호변환기5,25,35,45,55: Amplifier 6,26,36,46,56: Signal converter

7,27,37,47,57 : 온도조절기7,27,37,47,57: Thermostat

본 발명은 분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석방법에 있어서, 광원으로 근적외선 영역의 단파장을 사용하되 0.7 ㎛내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광을 선택적으로 시료에 적용시켜서 얻어지는 검출정보를 토대로 수분분석을 하는 방법을 그 특징으로 한다.The present invention is a method of analyzing and detecting the presence of a specific component during a chemical process by applying the spectroscopic analysis principle, using a short wavelength in the near infrared region as a light source corresponds to a vibration absorption wavelength of 0.7 ㎛ to 2.0 ㎛ The method is characterized by a method of analyzing moisture based on detection information obtained by selectively applying monochromatic light in a wavelength region in which harmonic and harmonic vibrations are mixed to a sample.

이러한 본 발명에서 사용하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광은 0.75±0.05 ㎛, 0.95±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛, 1.45±0.05 ㎛ 및 1.94±0.05 ㎛ 영역의 파장 중에서 선택된 단파장 또는 0.95±0.05 ㎛를 기본으로 하는 복수 단파장이 적당하고, 더욱 바람직하기로는 단파장 광원소자와 감출소자로 0.75±0.05 ㎛, 0.95±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛, 1.45±0.05 ㎛ , 1.94±0.05 ㎛ 중에서 선택된 단파장 또는 0.95±0.05 ㎛를 기본으로 하는 복수 단파장이 좋다.The monochromatic light in the wavelength region in which the harmonic and harmonic vibrations used in the present invention are mixed has a short wavelength selected from the wavelengths of 0.75 ± 0.05 μm, 0.95 ± 0.05 μm, 1.15 ± 0.05 μm, 1.45 ± 0.05 μm and 1.94 ± 0.05 μm. A plurality of short wavelengths based on 0.95 ± 0.05 μm are suitable, and more preferably, among the short wavelength light source element and the sensing element, among 0.75 ± 0.05 μm, 0.95 ± 0.05 μm, 1.15 ± 0.05 μm, 1.45 ± 0.05 μm and 1.94 ± 0.05 μm Short wavelengths chosen or multiple short wavelengths based on 0.95 ± 0.05 μm are preferred.

또한, 본 발명은 이러한 수분분석방법이 적용되는 장치를 포함하는 바, 본 발명에 따른 수분분석장치는 분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석장치에 있어서, 전원공급장치(1)를 통해 근적외선 영역의 단색광인 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단파장 발광 다이오드를 구비한 하나이상의 광원소자(2)와; 분석하고자 하는 시료가 통과하는 유로에 설치되어 시료를 수분분석 상태로 위치되도록 유도하는 시료셀(3)과; 상기 광원소자(2)에서 나온 빛이 시료셀(3)을 통과한 후 그 결과를 검출하고 상기 광원소자(2)와 동일한 파장영역의 포토 다이오드를 구비한 하나이상의 검출기(4)와; 상기 검출기(4)로부터 인가된 검출 신호를 증폭시키는 증폭부(5)와; 상기 증폭부(5)에서 인가되는 신호를 아날로그 또는 디지털 신호로 변환시키는 신호변환부(6); 그리고, 시료셀(3)의 항온 유지를 위한 온도 조절기(7)를 포함하여 구성되는 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석장치를 그 특징으로 한다.In addition, the present invention includes a device to which such a water analysis method is applied, the water analysis device according to the present invention is applied to the analysis device for analyzing and detecting the presence of a specific component during the chemical process by applying the spectroscopic analysis principle At least one light source element having a short wavelength light emitting diode having a wavelength region in which harmonic vibrations and harmonic vibrations corresponding to a vibration absorption wavelength of 0.7 µm to 2.0 µm, which are monochromatic light in the near infrared region, are supplied through the power supply device 2. )Wow; A sample cell 3 installed in a flow path through which a sample to be analyzed passes and guiding the sample to be positioned in a moisture analysis state; At least one detector (4) having light emitted from the light source element (2) passing through the sample cell (3), detecting the result, and having a photodiode in the same wavelength region as the light source element (2); An amplifier 5 for amplifying the detection signal applied from the detector 4; A signal converter (6) for converting the signal applied from the amplifier (5) into an analog or digital signal; In addition, a moisture analysis device using a near-infrared short wavelength light source including a temperature controller 7 for maintaining a constant temperature of the sample cell 3 is characterized.

이와 같은 본 발명을 첨부도면의 수분분석장치를 도시한 도 1의 구조에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail based on the structure of FIG. 1 showing the water analysis device of the accompanying drawings.

본 발명은 종래의 복합광원을 사용하는 적외선 수분분석기와는 달리 수분의 근적외선 영역에서의 특성 진동흡수 파장, 특히 수분 이외의 다른 유기물질과의 간섭이 적은 배음진동을 갖는 파장인 0.95±0.05 ㎛를 기본으로 하되 수분에 대하여 민감하게 작용하며 다른 유기물 등에 대한 정밀한 정보를 얻을 수 있는 0.7 ∼ 2.0 ㎛, 바람직하기로는 0.75±0.05 ㎛, 0.95±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛, 1.45±0.05 ㎛, 1.95±0.05 ㎛ 등의 단파장 또는 복수의 단파장을 방출할 수 있는 근적외선 단파장 광원을 사용할 수 있는 수분 분석방법이므로, 상기의 특정영역의 근적외선 단파장 발광 다이오드를 사용하여 복잡한 광학적 구조를 단순화함으로써 수분분석장치의 제작이 용이하고 고장에 대한 위험성이 적으며 기기의 고장발생시 매우 간단하게 수리할 수 있어 경제적인 면에서도 우수한 수분분석방법인 것이다.Unlike the infrared moisture analyzer using a conventional complex light source, the present invention provides a wavelength of 0.95 ± 0.05 μm which is a characteristic vibration absorption wavelength in the near-infrared region of moisture, especially a harmonic vibration with less interference with other organic materials than moisture. Basically, it acts sensitively to moisture and can acquire precise information about other organic materials, such as 0.7 to 2.0 μm, preferably 0.75 ± 0.05 μm, 0.95 ± 0.05 μm, 1.15 ± 0.05 μm, 1.45 ± 0.05 μm, 1.95 ± As a water analysis method that can use a near infrared short wavelength light source capable of emitting a short wavelength such as 0.05 μm or a plurality of short wavelengths, the fabrication of a moisture analysis apparatus is simplified by simplifying a complicated optical structure using the near infrared short wavelength light emitting diode of the specific region. It is easy and easy to repair in case of failure of the device. It is a water analysis method.

이와 같은 본 발명의 수분분석방법을 적용하여 수분분석을 하기 위한 장치의 바람직한 구현예는 첨부도면 도 1에 도시한 바와 같이 구성될 수 있는 바, 그 중에서 수분분석이 이루어지는 주요부분은 크게 광원소자(2), 시료셀(3), 검출기(4)의 세 부분이다.The preferred embodiment of the device for analyzing the moisture by applying the moisture analysis method of the present invention can be configured as shown in Figure 1, wherein the main part of the moisture analysis is largely the light source element ( 2) The sample cell 3 and the detector 4 are three parts.

상기 세 부분과 그 외의 나머지 부분을 포함한 전체적인 수분분석장치는 필요에 따라서 일부 적절한 변형이 가능한 바, 바람직한 구현예인 도 1에 도시한 장치구성을 중심으로 설명하면, 전원을 강압하여 직류 전원공급장치(1)에서 전원을 만들고 이 직류전원을 상기와 같은 단색광의 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단파장을 발광하는 광원소자(2)의 전원으로 사용한다. 한편, 광원소자(2)에서 발생되어 특정 파장을 갖는 빛이 시료셀(3)을 통과하여 검출기(4)에서 전기적 신호로 변환되는데, 이때 상기 시료셀(3)은 분석하고자 하는 화학공정중의 시료가 통과하면서 특정영역의 파장을 갖는 빛을 골고루 받을 수 있도록 되어 있고, 또 소정의 상태에서 수분분석이 가능하도록 분위기를 조성하는 것으로써, 그 시료셀(3)은 예컨대 첨부도면 도 2 ∼ 5에 나타낸 시료셀(23, 33, 43, 53)과 같은 구조를 가질 수 있다. 그 다음, 상기 시료셀(3)을 통과한 빛은 검출기(4)로 흡수되면서 그 검출신호가 증폭부(5)로 인가되고, 그 증폭부(5)에서 증폭된 전기적 신호는 신호변환기(6)에서 적절한 인식신호로 변환되는데, 신호변환기(6)에서의 신호변환은 예컨대, 전압전류변환기에서 4 ∼ 20 ㎃의 전류신호로 변환되어 아날로그 신호로 출력하는 것을 전류계로 현장에서 직접 확인이 가능하게 할 수 있고, 또한 디지털 변환기를 통하여 디지털 신호로 출력하여 분석 결과를 확인할 수 있도록 그 설치장소의 상황에 맞춰 구성할 수 있다.The overall moisture analysis device including the three parts and the rest of the other parts can be modified according to necessity, if necessary, with reference to the configuration of the device shown in FIG. In step 1), a power source is used, and this DC power source is used as a power source for the light source element 2 emitting a short wavelength in the wavelength region where the harmonic and harmonic vibrations of the monochromatic light are mixed. On the other hand, light generated by the light source element 2 and having a specific wavelength passes through the sample cell 3 and is converted into an electrical signal by the detector 4, wherein the sample cell 3 is subjected to the chemical process to be analyzed. By passing through the sample, it is possible to evenly receive light having a wavelength of a specific region, and to create an atmosphere to enable moisture analysis in a predetermined state. It may have the same structure as the sample cells 23, 33, 43, 53 shown in FIG. Then, the light passing through the sample cell 3 is absorbed by the detector 4, the detection signal is applied to the amplifier 5, the electrical signal amplified by the amplifier 5 is a signal converter (6) Is converted into an appropriate recognition signal, and the signal conversion in the signal converter 6 is converted into a current signal of 4-20 mA in a voltage current converter and outputted as an analog signal, so that the current meter can be directly confirmed in the field. In addition, it can be configured according to the situation of the installation place so that the analysis result can be outputted as a digital signal through the digital converter.

본 발명에 따르면, 단파장 발광 다이오드를 광원소자(2)로 사용하는데, 상기 단파장 발광 다이오드를 이용한 광원소자(2)에서는 전원에서 유입된 전류를 받은 직류 전원공급장치(1)의 일정한 전류하에서 근적외선 영역의 특성 진동흡수 파장인 상기와 같은 파장영역을 갖는 단파장이 방출된다. 여기서, 광원소자(2)는 그 분석하고자 하는 시료의 화학적 특성에 따라 단파장 또는 복수의 단파장을 방출하도록 구성되며, 일반적으로는 단파장만으로도 수분분석이 가능하나 알코올, 아세톤 등과 같이 불순물 차원의 극미량의 수분에 대한 분석이 필요한 경우나 화학 특성상 단파장으로 분석 신뢰도가 떨어지는 시료에 대해서는 복수의 단파장을 이용한다.According to the present invention, a short wavelength light emitting diode is used as the light source element 2, and in the light source element 2 using the short wavelength light emitting diode, the near-infrared region under a constant current of the DC power supply 1 that receives the current flowing from the power source. The short wavelength having the above-mentioned wavelength range, which is the characteristic vibration absorption wavelength, is emitted. Here, the light source element 2 is configured to emit a short wavelength or a plurality of short wavelengths according to the chemical properties of the sample to be analyzed, and in general, the moisture can be analyzed even with only a short wavelength, but an extremely small amount of water in the impurity level such as alcohol, acetone, etc. Use multiple short wavelengths for samples that require analysis or for samples with low chemical reliability due to their shorter chemical nature.

본 발명에 따르면, 단파장의 경우 상기 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛ 영역 중에서도 0.95±0.05 ㎛ 내지 1.05±0.05 ㎛, 바람직하기로는 1.00±0.05 ㎛인 영역의 파장을 이용하면 신뢰도가 높은 수분분석이 가능한 바, 이 영역은 톨루엔디이소시아네이트, 톨루엔디아민, 디클로로벤젠, 디니트로톨루엔, 포스겐, 염화수소 등 대부분의 화학물질에 대한 흡수가 일어나지 않는 영역으로서 다른 화합물의 방해작용이 없고, 특히 이 영역의 빛을 이용하여 유기물 중의 수분을 분석할 경우 시료를 보다 효과적으로 분석할 수 있다.According to the present invention, a short wavelength can be used to analyze water with high reliability using wavelengths in the range of 0.95 ± 0.05 μm to 1.05 ± 0.05 μm, preferably 1.00 ± 0.05 μm, in the range of 0.7 μm to 2.0 μm. The zone is a zone where absorption of most chemicals such as toluene diisocyanate, toluenediamine, dichlorobenzene, dinitrotoluene, phosgene, and hydrogen chloride does not occur and does not interfere with other compounds. Analyzing moisture can help you analyze your samples more effectively.

또한, 본 발명에서는 단파장이 아닌 복수의 단파장을 사용하는 경우도 포함하는 바, 이 경우는 상기한 단파장의 경우 사용되는 바람직하기로는 1.00±0.05 ㎛인 영역의 파장을 기본으로 하여 근본적으로 수분분석의 기본적인 신뢰도를 확보하고, 여기에 더하여 0.70±0.05 ㎛ 내지 0.80±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛ 내지 1.25±0.05 ㎛, 1.40±0.05 ㎛ 내지 1.50±0.05 ㎛ 및 1.90±0.05 ㎛ 내지 2.00±0.05 ㎛, 더욱 바람직하기로는 0.70±0.05 ㎛, 1.2±0.05 ㎛, 1.5±0.05 ㎛ 및 2.0±0.05 ㎛ 영역의 파장 중에서 선택된 하나 이상의 영역의 파장을 함께 적용하게 되면 그 복수의 단파장이 화학공정중에 알코올, 과산화수소 등과 같이 물분자와 유사한 구조를 갖고 있는 혼합물 중에서 극미량의 수분도 모두 검출해 낼 수 있게 된다. 이것은 복수의 단파장의 특성 때문에 가능한 것으로써, 상기와 같은 복수의 단파장 적용시 상기의 파장영역 중에서 선택하는 이유는 1차 배음진동파장이 인접한 물질인 경우라도 2차, 3차 배음진동파장이 다르기 때문이다.In addition, the present invention also includes the case of using a plurality of short wavelengths instead of short wavelengths. In this case, based on the wavelength of the region preferably 1.00 ± 0.05 μm, which is used in the case of the short wavelength described above, Basic reliability, plus 0.70 ± 0.05 μm to 0.80 ± 0.05 μm, 1.15 ± 0.05 μm to 1.25 ± 0.05 μm, 1.40 ± 0.05 μm to 1.50 ± 0.05 μm and 1.90 ± 0.05 μm to 2.00 ± 0.05 μm, more Preferably, when the wavelengths of one or more regions selected from the wavelengths of 0.70 ± 0.05 μm, 1.2 ± 0.05 μm, 1.5 ± 0.05 μm and 2.0 ± 0.05 μm are applied together, the plurality of short wavelengths, such as alcohol, hydrogen peroxide, etc. In the mixture having a structure similar to that of water molecules, even trace amounts of water can be detected. This is possible because of the characteristics of the plurality of short wavelengths, and when applying the plurality of short wavelengths, the reason for selecting among the above wavelength ranges is that the second and third harmonic vibration wavelengths are different even when the first harmonic vibration wavelengths are adjacent materials. to be.

본 발명의 경우 단파장을 사용하는 경우는 발광 다이오드가 한개인 광원소자(2)와 포토 다이오드가 한개인 검출기(4)를 각각 사용하는 것이 일반적이지만 물분자와 유사한 화학물질중 수분분석의 경우는 발광 다이오드가 하나 이상인 광원소자(2)와 포토 다이오드가 하나 이상인 검출기(4)를 사용할 수도 있으며, 복수의 단파장을 사용하는 경우는 적어도 사용되는 복수의 단파장의 영역 개수 이상의 발광 다이오드를 갖는 광원소자(2)와 역시 그 이상의 포토 다이오드를 갖는 검출기(4)를 사용하여야 한다. 이때, 사용되는 파장의 영역 개수보다 많은 수의 다이오드를 갖는 광원소자(2) 또는 검출기(4)를 사용하는 이유는 수분에 대한 선택성 또는 감도를 증대시키기 위함이며, 특히 포토 다이오드보다 발광 다이오드가 많은 경우는 선택성을 증대시키기 위한 경우에, 발광 다이오드보다 포토 다이오드가 많은 경우는 수분의 감도를 증대시키기 위한 경우에 각각 적용하는 것이 수분분석의 신뢰도를 높이고 극미량의 수분을 검출하는데 바람직하다고 할 수 있다.In the case of using the short wavelength of the present invention, it is common to use the light source element 2 having one light emitting diode and the detector 4 having one photodiode, respectively. It is also possible to use a light source element 2 having at least one diode and a detector 4 having at least one photodiode, and in the case of using a plurality of short wavelengths, the light source element having at least a number of light emitting diodes having at least a plurality of short wavelength regions used. ) And also a detector 4 with more photodiodes. At this time, the reason for using the light source element 2 or the detector 4 having a larger number of diodes than the number of wavelengths used is to increase the selectivity or sensitivity to moisture, and in particular, there are more light emitting diodes than photodiodes. In the case of increasing selectivity, in the case where there are more photodiodes than light emitting diodes, it is preferable to apply each of them in order to increase the sensitivity of moisture, thereby increasing the reliability of moisture analysis and detecting a very small amount of moisture.

또, 본 발명에 따르면 상기와 같은 광원소자(2)는 그 앞쪽에 위치하는 시료셀(3)의 시료와 접할 가능성이 있는 부분을 일반적으로 내부식성이 강한 SUS-316을 사용하고, 뒷부분은 알루미늄으로 제작하는 것이 내구성, 경제성 및 검출기 신호 안전성 등을 고려할 때 가장 좋다.In addition, according to the present invention, the light source element 2 as described above uses SUS-316, which is generally resistant to corrosion, at a portion that may come into contact with the sample of the sample cell 3 located at the front thereof. Fabrication is best when considering durability, economy and detector signal safety.

상기와 같이, 단파장 발광 다이오드를 이용한 광원소자(2)의 광원에서 방출되어 특정한 파장을 갖는 빛은 시료셀(3)에 도달되어 그 시료를 관통하여 투과되면서 검출기(4)에까지 도달하게 되는데, 종래에는 이렇게 광원에서 방출된 빛은 시료셀(3)에 수직으로 비추었으나, 본 발명의 경우는 그 파장영역의 선택성이 우수하므로 광원소자(2)는 광원으로부터 발광되는 빛의 각도조절이 가능하게 설치하여서 시료셀(3)에 대하여 0 ∼ 90°의 각도를 주어 비추어도 동일한 검출감도를 얻을 수 있다.As described above, light emitted from the light source of the light source device 2 using the short wavelength light emitting diode having a specific wavelength reaches the sample cell 3 and passes through the sample to reach the detector 4. In this way, the light emitted from the light source is reflected perpendicularly to the sample cell 3, but in the case of the present invention, since the selectivity of the wavelength region is excellent, the light source element 2 is installed to adjust the angle of light emitted from the light source. In addition, the same detection sensitivity can be obtained by giving the sample cell 3 an angle of 0 to 90 degrees.

또한, 시료셀(3)의 경우도 시료의 화학적 특성에 의해 그 형태나 재질이 결정되어지나, 상기 광원소자(2)와 마찬가지로 내부식성이 강한 SUS-316을 사용하여 제조하는 것이 내구성 면에서 바람직하다.In the case of the sample cell 3, the shape and material of the sample cell 3 are determined by the chemical properties of the sample. However, the sample cell 3 is preferably manufactured using SUS-316, which is highly corrosion resistant, similar to the light source device 2. Do.

그리고, 본 발명에 따르면 분석하고자 하는 시료의 온도변화가 크지 않게 하고 10 ∼ 100℃의 온도범위에서 시료를 분석, 검출할 수 있도록 시료셀(3)의 항온을 유지시켜야 하므로 광원소자(2) 인접부위에 온도조절기(7)를 설치하여 시료셀(3)의 항온을 유지한다. 또한, 유사시 시료의 유독성 물질이 바깥으로 유출되는 것을 방지하기 위해서는 시료셀(3)이 완전한 기밀상태가 유지되는 상태로 밀폐되어야 하는 바, 이를 위해서 시료셀(3)과 광원소자(2) 사이에 오-링(O-ring)을 설치할 수도 있다.In addition, according to the present invention, since the temperature change of the sample to be analyzed is not large and the constant temperature of the sample cell 3 must be maintained so that the sample can be analyzed and detected in the temperature range of 10 to 100 ° C., the light source element 2 is adjacent. The temperature controller 7 is installed at the site to maintain the constant temperature of the sample cell 3. In addition, in order to prevent the toxic substance of the sample from leaking out in case of emergency, the sample cell 3 should be sealed in a state of maintaining a complete airtightness. For this purpose, the sample cell 3 is disposed between the light source element 2 and the sample cell 3. O-rings can also be installed.

그리고, 이러한 시료셀(3)은 시료의 통과에 따른 압력에 대비하여 광원소자(2) 사이에 예컨대, 수정창과 같은 보호수단을 설치하는데, 필요에 따라서는 시료셀(3)과 광원소자(2) 사이에 광섬유를 이용하여 직접 연결할 수도 있다. 즉, 시료셀(3)과 광원소자(2)의 사이, 그리고 시료셀(3)과 검출기(4)의 사이에 빛의 전달매체로 광섬유를 설치할 수 있다. 광섬유를 이용할 경우, 근적외선의 단점인 온도변화 및 온도범위에 제한을 극복할 수 있고, 광원과 검출기를 적절한 위치에 배치함으로써 외부잡음에 민감한 전기적 신호를 보다 안전하게 데이터화 할 수 있는 장점이 있다.In addition, the sample cell 3 is provided between the light source element 2 and the protection means such as a quartz window, in response to the pressure caused by the passage of the sample, if necessary, the sample cell 3 and the light source element 2 You can also connect directly using optical fiber between). That is, the optical fiber may be installed as a light transmission medium between the sample cell 3 and the light source element 2 and between the sample cell 3 and the detector 4. When using the optical fiber, it is possible to overcome the limitations of the temperature change and the temperature range, which are disadvantages of near infrared rays, and by placing the light source and the detector in an appropriate position, it is possible to more safely data the electrical signal sensitive to external noise.

상기와 같은 구조를 갖는 시료셀(3)은 분석하고자 하는 시료에 따라 다르게 설치할 수 있는데, 그 구현예는 예를 들어 후술하는 도 2 내지 도 5에 도시한 바와 같은 장치 구성에 적합한 형태로 설치될 수 있다. 도 2 내지 도 5는 본 발명의 방법을 다양하게 적용시킨 구체적인 수분분석장치의 구현예를 간단하게 개념도로 도시한 것으로서, 본 발명은 이러한 구현예에 국한되는 것이 아니라 본 발명의 방법이 적용되는 한도에서 필요에 따라 적절한 형태로 변형하여 구성된 장치도 포함한다. 통상적으로 첨부도면 도 2에 도시한 기체시료 분석에 적용되는 시료셀(23)을 이용하여 기체시료의 수분을 분석하고자 할 때는 첨부도면 도 3에 도시한 액체시료 분석에 적용되는 시료셀(33)과 동일하나 분석하고자 하는 시료가 액체 상태일 때와 비하여 기체 상태에서는 단위 체적당 수분의 밀도가 적기 때문에 동일한 감도를 유지하기 위해서는 기체시료 분석에 적용되는 시료셀(23)에서 빛의 통과길이가 길어야 하는 것이다. 본 발명에 따르면 액체시료 분석에 적용되는 시료셀(33)에서 빛의 통과길이는 공정조건에 따라 다르지만 경제성 및 여러 조건을 고려하여 1 ∼ 50 ㎝, 바람직하기로는 1 ∼ 5 ㎝ 정도로 유지하는 것이 좋으나, 기체시료 분석에 적용되는 시료셀(23)은 상술한 바와 같이 유량, 압력, 시료종류, 시료셀의 크기, 감도 등과 같은 공정조건을 고려하여 1 ∼ 300 ㎝, 바람직하기로는 1 ∼ 30 ㎝ 정도로 확대하여 감도에 맞게 설계한다.The sample cell 3 having the structure as described above may be installed differently according to the sample to be analyzed, and the embodiment may be installed in a form suitable for the device configuration as shown in FIGS. Can be. 2 to 5 schematically illustrate a specific embodiment of a specific moisture analysis device to which the method of the present invention is variously applied, and the present invention is not limited to such an embodiment, but the extent to which the method of the present invention is applied. In addition, the device includes a device configured to be transformed into an appropriate form as needed. Typically, when analyzing the moisture of the gas sample using the sample cell 23 applied to the gas sample analysis shown in the accompanying drawings, the sample cell 33 applied to the liquid sample analysis shown in FIG. Although the density of moisture per unit volume is small in the gas state compared to when the sample to be analyzed is in the liquid state, in order to maintain the same sensitivity, the light passing length in the sample cell 23 applied to the gas sample analysis must be long. It is. According to the present invention, the length of light passing through the sample cell 33 applied to the liquid sample analysis varies depending on the process conditions, but in consideration of economical efficiency and various conditions, it is preferable to maintain about 1 to 50 cm, preferably 1 to 5 cm. As described above, the sample cell 23 applied to the gas sample analysis is 1 to 300 cm, preferably 1 to 30 cm in consideration of process conditions such as flow rate, pressure, sample type, size and sensitivity of the sample cell. Zoom in and design for sensitivity.

또한, 본 발명에 의하면 이러한 시료셀(3)은 길이를 줄이거나 늘일 수 있도록 구성하여 빛의 진행방향에 대하여 그 길이를 다르게 구성하여 설치할 수 있는데, 시료셀(3)의 길이를 짧게 해야 할 경우에는 빛의 진행방향과 시료의 진행방향을 수직으로 하고, 시료셀(3)의 길이를 길게 해야 할 경우에는 빛의 진행방향과 시료의 진행방향을 동일하게 일치시키거나 빛에 대하여 시료셀(3)의 뒷부분에 반사경을 설치하여 빛의 통과길이를 2배로 길게 하여 감도를 높일 수 있다.In addition, according to the present invention, such a sample cell (3) can be configured to reduce or extend the length can be configured to be configured differently with respect to the traveling direction of the light, if the length of the sample cell (3) should be short In the case where the traveling direction of the light and the traveling direction of the sample are perpendicular to each other, and the length of the sample cell 3 is to be lengthened, the traveling direction of the light and the traveling direction of the sample are the same or the sample cell (3) You can increase the sensitivity by installing the reflector at the back of the panel and double the light passage length.

뿐만 아니라 시료셀(3)은 추가적으로 보정을 위한 표준 시료셀을 별도로 도입하여 파장이 다른 복합파장을 이용하도록 구성될 수도 있다. 즉 표준시료에 대하여 광원과 검출기의 주기적인 보정 및 검정이 가능하며 표준시료에 대한 시료의 수분량의 차를 구함으로서 보다 정확한 수분검출이 가능하도록 할 수 있는 것이다.In addition, the sample cell 3 may be configured to additionally introduce a standard sample cell for correction to use a composite wavelength having a different wavelength. That is, it is possible to periodically calibrate and verify the light source and the detector with respect to the standard sample, and to obtain more accurate water detection by obtaining the difference in the moisture content of the sample with respect to the standard sample.

상기와 같이, 광원소자(2)에서 방출된 빛은 시료셀(3)을 통과하여 수분에 의해 흡수된 빛을 제외한 나머지 빛은 검출기(4)의 포토 다이오드에서 감지된다. 이때, 상기와 마찬가지로 검출기(4)와 시료셀(3) 사이를 오-링으로 처리하여 시료셀(3)로부터 유독물질이 검출기(4) 및 장치의 다른 본체의 내부로 침투하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 시료셀(3)을 통과한 빛을 보다 안전한 전기적 신호로 데이터화하기 위하여 시료셀(3)과 검출기(4) 사이를 광섬유를 이용하여 직접 연결할 수 있다. 그리고, 상기 광원소자(3)의 경우와 동일하게 검출기(4)에서 앞부분에서 시료와 접할 가능성이 있는 부분은 SUS-316으로 하고, 뒷부분은 알루미늄으로 하여 전기적인 간섭을 제거하도록 구성할 수 있다.As described above, the light emitted from the light source element 2 passes through the sample cell 3 and the remaining light except for the light absorbed by the moisture is detected by the photodiode of the detector 4. At this time, as described above, the O-ring between the detector 4 and the sample cell 3 may be treated with an O-ring to prevent toxic substances from penetrating into the inside of the detector 4 and the other main body of the apparatus. have. In addition, in order to data the light passing through the sample cell 3 into a safer electrical signal, the sample cell 3 and the detector 4 may be directly connected by using an optical fiber. As in the case of the light source element 3, the portion of the detector 4 which is in contact with the sample at the front part is made of SUS-316, and the rear part is made of aluminum, so that the electrical interference can be removed.

이와 같이, 검출기(4)를 구성하는 포토 다이오드는 시료셀(3)을 통과한 빛을 전류신호로 변환시키고, 이 전류는 증폭부(5)에서 데이터 처리가 용이한 전압으로 증폭된다. 이때, 증폭부(5)에서는 검출기(4)에서 인식된 신호가 인가되고 전압으로 변환되어 전압값이 결정되는데, 그 전압값은 빛에 의해 검출기(4)의 포토 다이오드에서 발생된 전류와 저항의 곱에 의해 결정되며, 이렇게 변환된 전압은 다시 적당한 값으로 증폭된다.In this way, the photodiode constituting the detector 4 converts the light passing through the sample cell 3 into a current signal, and this current is amplified to a voltage at which the data processing is easy in the amplifier 5. At this time, in the amplifier 5, a signal recognized by the detector 4 is applied and converted into a voltage to determine a voltage value, which is a value of the current and resistance generated in the photodiode of the detector 4 by light. Determined by the product, the converted voltage is again amplified to the appropriate value.

상기 검출기(4)에서 출력된 신호에 의한 전압은 증폭부(5)에서 더욱 증폭되어 신호변환기(6)에서 전류로 변환되어 아날로그 신호로 출력되거나 또는 디지털 신호로 변환되어 제어컴퓨터에 입력된다. 그리고 상기 신호변환기(6)에서 변환된 전류는 전류계를 설치하여 현장에서 직접 확인이 가능하도록 할 수 있다.The voltage generated by the signal output from the detector 4 is further amplified by the amplifier 5, converted into a current by the signal converter 6, output as an analog signal, or converted into a digital signal and input to the control computer. In addition, the current converted by the signal converter 6 may be installed so that it is possible to directly check in the field by installing an ammeter.

상기와 같은 구조를 갖는 본 발명에 따른 수분분석장치의 특성부에 대한 제작재질은 통상적으로 사용되는 것은 가능하고, 바람직하기로는 외부의 열악한 조건에서 견딜 수 있게 하기 위하여 본체를 SUS-316으로 제조할 수 있다. 또한, 설치장소의 제한을 피하고 전기적 신호 잡음을 줄이기 위하여 검출기(4) 바로 뒤에 증폭부(5)를 갖추고 시료셀(3)과의 사이의 거리를 쉽게 조절할 수 있도록 한다.The fabrication material for the characteristic portion of the moisture analysis device according to the present invention having the structure as described above can be used conventionally, and preferably the body is made of SUS-316 to withstand the harsh external conditions. Can be. In addition, in order to avoid the limitation of the installation place and to reduce the electrical signal noise, the amplification part 5 is provided immediately after the detector 4 so that the distance between the sample cell 3 can be easily adjusted.

이러한 본 발명에 따른 수분분석 방법과 그 방법이 적용되는 수분분석 장치의 최대 장점은 수분에 대한 감도가 좋고 제작, 설치 및 유지보수가 간단하다는 것이다. 즉, 그 분석 원리가 특정파장영역에 의한 수분의 분석에만 국한될 수 있도록 기술구성의 메카니즘을 설계하여 새로운 시스템으로 화학공정에 편리하게 적용할 수 있게 함으로써, 분석장치 본체 자체가 간단하므로 다른 보조장치 없이 시료셀(3)을 설치하여 접속시켜 주기만 하면 된다. 또한, 그 분석장치의 활용 후에 분리도 매우 간단하게 이루어지며 시료셀(3)과의 접촉부위가 부주의로 파손되는 경우도 간편하게 유지보수가 가능한 특징을 갖는다.The greatest advantage of the moisture analysis method according to the present invention and the moisture analysis device to which the method is applied is that the sensitivity to moisture is good and the manufacturing, installation and maintenance are simple. In other words, the analysis principle is designed so that the analysis principle can be limited to the analysis of water by a specific wavelength region, and the new system can be conveniently applied to chemical processes. The sample cell 3 need only be installed and connected. In addition, the separation after the use of the analysis device is made very simple and has a feature that can be easily maintained even if the contact area with the sample cell (3) inadvertently damaged.

이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.Although this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to an Example.

실시예 1Example 1

첨부도면 도 2와 같이 구성된 수분분석장치를 이용하여 기체(디클로로벤젠)시료를 진공펌프를 사용하여 시료셀(23)로 유입시켰다. 시료를 유입시킬 때 수분분석장치 내부로 시료이외의 이 물질이 유입되는 것을 방지하기 위하여 수분분석장치 앞쪽에 필터를 설치하였다. 설치가 완료된 다음 광원소자(22)에서 0.97 ㎛ 의 파장을 갖는 빛을 기체시료가 들어있는 시료셀(23)에 비추었다. 그리고, 근적외선은 온도에 민감하므로 기기의 항온을 유지시키기 위하여 온도조절기(27)를 사용하여 온도를 25℃로 일정하게 조절하여 주었다. 그런다음 수분분석장치를 통하여 시료내의 수분을 분석한 다음, 수분분석장치의 세척과 교정을 위하여 질소가스를 연결하여 유지 보수하여 주었다. 여기서, 미설명 부호 21은 전원공급장치, 22는 광원소자, 24는 검출기, 25는 증폭부, 26은 신호변환부이다.The gas (dichlorobenzene) sample was introduced into the sample cell 23 using a vacuum pump using a moisture analyzer configured as shown in FIG. 2. When the sample is introduced, a filter is installed in front of the moisture analyzer to prevent foreign substances other than the sample from entering the moisture analyzer. After the installation was completed, the light having a wavelength of 0.97 μm was emitted from the light source element 22 to the sample cell 23 containing the gas sample. In addition, since near-infrared is sensitive to temperature, the temperature was constantly adjusted to 25 ° C. using a temperature controller 27 to maintain a constant temperature of the device. Then, after analyzing the moisture in the sample through the moisture analyzer, the nitrogen gas was connected and maintained for cleaning and calibration of the moisture analyzer. Here, reference numeral 21 is a power supply device, 22 is a light source element, 24 is a detector, 25 is an amplifier, 26 is a signal conversion unit.

실시예 2Example 2

첨부도면 도 3과 같이 구성된 분석장치를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 광원소자(32)를 2개로 구성하고 두 개의 광원소자(32)중 하나는 0.9 ∼ 1.0 ㎛ 의 파장을 갖는 빛을 방출하여 시료가 들어있는 시료셀(33)을 통과하도록 하고, 다른 하나 역시 0.9 ∼ 1.0 ㎛ 의 파장을 갖는 빛을 방출하여 수분이 거의 없는 질소가스로 충전된 기준셀을 통과하여 투과된 양의 차이로부터 시료내의 수분을 측정하였다. 여기서, 미설명 부호 31은 전원공급장치, 34는 검출기, 35는 증폭부, 36은 신호변환부, 37은 온도조절기이다.In the same manner as in Example 1 using the analysis device configured as shown in FIG. 3, two light source elements 32 are formed, and one of the two light source elements 32 has a wavelength of 0.9 to 1.0 μm. It emits light to pass through the sample cell 33 containing the sample, the other also emits light having a wavelength of 0.9 ~ 1.0 ㎛ passed through the reference cell filled with nitrogen gas almost no moisture Moisture in the sample was measured from the difference in amount. Here, reference numeral 31 is a power supply device, 34 is a detector, 35 is an amplifier, 36 is a signal converter, 37 is a temperature controller.

실시예 3Example 3

첨부도면 도 4와 같이 구성된 분석장치를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 액체(디클로로벤젠)시료가 들어있는 시료셀(43)에 대하여 빛을 수직방향으로 투과시켜 시료내의 수분을 분석하였다. 여기서, 미설명 부호 41은 전원공급장치, 42는 광원소자, 44는 검출기, 45는 증폭부, 46은 신호변환부, 47은 온도조절기이다.In the same manner as in Example 1 using the analysis device configured as shown in FIG. 4, light is transmitted vertically to the sample cell 43 containing the liquid (dichlorobenzene) sample to absorb moisture in the sample. Analyzed. Here, reference numeral 41 denotes a power supply device, 42 denotes a light source element, 44 denotes a detector, 45 denotes an amplifier, 46 denotes a signal converter, and 47 denotes a temperature controller.

실시예 4Example 4

첨부도면 도 5와 같이 구성된 분석장치를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 시료셀(53)과 광원소자(52), 그리고 시료셀(53)과 검출기(54) 사이에 빛의 전달매체로 광섬유를 사용하여 시료내의 수분을 분석하였다. 여기서, 미설명 부호 51은 전원공급장치, 55는 증폭부, 56은 신호변환부, 57은 온도조절기이다.In the same manner as in Example 1 using the analysis device configured as shown in Figure 5, the sample cell 53 and the light source element 52, and between the sample cell 53 and the detector 54 The moisture in the sample was analyzed using the optical fiber as the transfer medium. Here, reference numeral 51 is a power supply device, 55 is an amplifier, 56 is a signal converter, 57 is a temperature controller.

실험예Experimental Example

상기 실시예 3에서 분석한 방법에 따라 실험하되 성분은 동일하고 수분함량이 다른 6종류의 액체시료에 대해 검출한 측정수분과 실제로 디클로로벤젠에 수분이 0 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm, 500 ppm 첨가된 기준시료 1 내지 6을 검증한 결과는 다음 표 1에 나타내었고 전압계에 나타난 결과를 다음의 표 2에 나타내었다.Experiments were carried out according to the method analyzed in Example 3, but the measured moisture detected in six liquid samples having the same components and different moisture contents, and in actual dichlorobenzene 0 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, The results of verifying the reference samples 1 to 6 added 400 ppm and 500 ppm are shown in Table 1 below, and the results shown in the voltmeter are shown in Table 2 below.

구 분division 참값 (ppm, 기준시료)True value (ppm, reference sample) 실시예의 수분값 (ppm)Moisture Values in Examples (ppm) 차이 (ppm)Difference (ppm) 시료 1Sample 1 00 00 00 시료 2Sample 2 100100 100.4100.4 0.40.4 시료 3Sample 3 200200 200.8200.8 0.80.8 시료 4Sample 4 300300 300.4300.4 0.40.4 시료 5Sample 5 400400 401.1401.1 1.11.1 시료 6Sample 6 500500 501.9501.9 1.91.9

구 분division 기준시료 (ppm)Reference Sample (ppm) 신호값 (㎷)Signal value (㎷) log(신호값)log (signal value) 시료 1Sample 1 00 1000010000 44 시료 2Sample 2 100100 93309330 3.96983.9698 시료 3Sample 3 200200 87058705 3.93983.9398 시료 4Sample 4 300300 81268126 3.90983.9098 시료 5Sample 5 400400 75807580 3.87973.8797 시료 6Sample 6 500500 70707070 3.84943.8494

상기 표 1에 나타낸 결과로부터 참값과 측정값의 비교 사실로 미루어 본 발명의 방법과 장치를 이용하여 수분을 분석한 결과 상대오차 0.5% 이하에서 참값과 측정값이 일치함을 확인할 수 있다.As a result of comparing the true value and the measured value from the results shown in Table 1, the result of analyzing the moisture using the method and apparatus of the present invention confirms that the true value and the measured value match at a relative error of 0.5% or less.

상술한 바와 같이, 본 발명은 분광학적 분석을 통해 화학공정중에 미량의 수분을 검출하기 위한 수분 분석방법으로써, 종래와는 달리 특정 파장영역의 근적외선을 광원으로 이용하여서 수분을 검출하되 분광 결과를 전기적 신호로 바꾸고 증폭시켜 분석한 수분을 공정운전 중에 지속적으로 관찰할 수 있도록 하는 새로운 수분분석방법을 개발하고, 또 이러한 새로운 수분분석방법을 적용시킨 수분분석장치를 개발함으로써, 우수한 검출감도를 나타내며, 단순한 구조를 가지고 있어서 장치제작이 용이할 뿐만 아니라 기기의 고장발생시 쉽게 수리할 수 있는 이점이 있다.As described above, the present invention is a moisture analysis method for detecting a small amount of water during a chemical process through spectroscopic analysis, unlike the conventional method using a near infrared ray of a specific wavelength region as a light source to detect moisture, but the spectroscopic results By developing a new water analysis method that continuously observes the analyzed water by converting it into a signal and amplifying it during the operation of the process, and by developing a water analysis device using this new water analysis method, it shows excellent detection sensitivity. With the structure, it is easy to manufacture the device and has the advantage that it can be easily repaired in case of failure of the device.

Claims (7)

분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석방법에 있어서, 광원으로 근적외선 영역의 단파장을 사용하되, 0.75 ±0.05㎛ 내지 0.95 ±0.05㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광을 선택적으로 시료에 적용시켜서 얻어지는 검출신호를 토대로 수분함량을 분석함을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법.An analytical method that analyzes and detects the presence of a specific component during a chemical process by applying the spectroscopic analysis principle, using a short wavelength in the near infrared region as a light source, and applying a vibration absorption wavelength of 0.75 ± 0.05 μm to 0.95 ± 0.05 μm. A moisture analysis method using a near-infrared short wavelength light source, characterized in that the moisture content is analyzed based on a detection signal obtained by selectively applying a monochromatic light of a wavelength region in which a corresponding harmonic and harmonic vibration is mixed to a sample. 제 1 항에 있어서, 상기 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광은 0.95 ±0.05 ㎛를 기본으로 하는 복수 단파장인 것을 특징으로 하는 수분분석방법.The method of claim 1, wherein the monochromatic light in the wavelength region where the harmonic and harmonic vibrations are mixed is a plurality of short wavelengths based on 0.95 ± 0.05 μm. 분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석장치에 있어서,Apparatus for analyzing and detecting the presence of specific components in a chemical process by applying the spectroscopic analysis principle, 전원공급장치를 통해 근적외선 영역의 단색광인 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단파장 발광 다이오드를 구비한 하나 이상의 광원소자와;At least one light source element having a short wavelength light emitting diode in a wavelength region in which harmonic and harmonic vibrations are combined, corresponding to a vibration absorption wavelength of 0.7 µm to 2.0 µm, which is monochromatic light in the near infrared region, through a power supply; 분석하고자 하는 시료가 통과하는 유로에 설치되어 시료를 수분분석 상태로 위치되도록 유도하는 시료셀과;A sample cell installed in a flow path through which a sample to be analyzed passes and inducing the sample to be positioned in a moisture analysis state; 상기 광원소자에서 나온 빛이 시료셀을 통과한 후 그 결과를 검출하고 상기 광원소자와 동일한 파장영역의 포토 다이오드를 구비한 하나 이상의 검출기와;At least one detector for detecting a result after the light from the light source element passes through the sample cell and having a photodiode in the same wavelength region as the light source element; 상기 검출기로부터 인가된 검출 신호를 증폭시키는 증폭부와;An amplifier for amplifying a detection signal applied from the detector; 상기 증폭부에서 인가되는 신호를 아날로그 또는 디지털 신호로 변환시키는 신호변환부;A signal converter converting the signal applied from the amplifier into an analog or digital signal; 그리고, 시료셀의 항온 유지를 위한 온도 조절기And, the temperature controller for maintaining the constant temperature of the sample cell 를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석장치.Moisture analysis device using a near infrared short wavelength light source, characterized in that configured to include. 제 3 항에 있어서, 상기 광원소자는 광원으로부터 발광되는 빛의 각도조절이 가능하게 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 수분분석장치.4. The moisture analysis device of claim 3, wherein the light source element is provided to adjust an angle of light emitted from the light source. 제 3 항에 있어서, 상기 시료셀은 추가적으로 보정을 위한 표준 시료셀을 도입하여 파장이 다른 복수 단파장을 이용하도록 구성된 것을 특징으로 하는 수분분석장치.4. The apparatus of claim 3, wherein the sample cell is configured to use a plurality of short wavelengths having different wavelengths by introducing a standard sample cell for further correction. 제 3 항에 있어서, 상기 시료셀은 그 길이를 줄이거나 늘릴 수 있도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 수분분석장치.4. The moisture analysis device of claim 3, wherein the sample cell is configured to reduce or increase its length. 제 3 항에 있어서, 상기 수분분석장치는 시료셀과 광원소자 사이 및 시료셀과 검출기 사이에 광섬유가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 수분분석장치.4. The moisture analysis device of claim 3, wherein the moisture analysis device is provided with an optical fiber between the sample cell and the light source element and between the sample cell and the detector.
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