JPS5825202A - 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 - Google Patents
磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法Info
- Publication number
- JPS5825202A JPS5825202A JP56114107A JP11410781A JPS5825202A JP S5825202 A JPS5825202 A JP S5825202A JP 56114107 A JP56114107 A JP 56114107A JP 11410781 A JP11410781 A JP 11410781A JP S5825202 A JPS5825202 A JP S5825202A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystals
- alkali
- needle
- feooh
- ferrous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70663—Preparation processes specially adapted therefor, e.g. using stabilising agents
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良された針状−−Ｆ＠０ＯＨ４Ｄ製造方法に
関する。本方法によシ得られる％Ｏは、ａｍ分布がシャ
ープで、粒子形状は枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有
する針状α−Ｆｅｌｏｎであシ、この−−ｒｅｏｏａよ
シ誘導し九ｒ−Ｆ・冨０１、すなわち、このｇ−Ｆｅｌ
ｏｎを通電の方法によ〉脱水、還元、酸化して得られる
ｒ−Ｆ・、０．は、嵐好ｅ１ｍ気善゛性、例えば高い保
磁力、歳好な飽和磁化、角形比を有し、これを用いて偶
作し九磁気テープ線嵐好な保磁力、角形比、！！！冑磁
電磁束密記音性、反転磁界分布、電磁変換特性などを有
する。
関する。本方法によシ得られる％Ｏは、ａｍ分布がシャ
ープで、粒子形状は枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有
する針状α−Ｆｅｌｏｎであシ、この−−ｒｅｏｏａよ
シ誘導し九ｒ−Ｆ・冨０１、すなわち、このｇ−Ｆｅｌ
ｏｎを通電の方法によ〉脱水、還元、酸化して得られる
ｒ−Ｆ・、０．は、嵐好ｅ１ｍ気善゛性、例えば高い保
磁力、歳好な飽和磁化、角形比を有し、これを用いて偶
作し九磁気テープ線嵐好な保磁力、角形比、！！！冑磁
電磁束密記音性、反転磁界分布、電磁変換特性などを有
する。
一−ＦｅＯＯＨＯｍ法の一つとして、第１鉄塩＊ｉ＊の
一部をアル★りなどで中和し大後酸化する方法がよく知
られてお夛、その際、リン酸イオンを存在させることも
試みられてきている。
一部をアル★りなどで中和し大後酸化する方法がよく知
られてお夛、その際、リン酸イオンを存在させることも
試みられてきている。
例えば、轡公昭ｌｌ−２５５４６号公ＩＩ Ｋ Ｂ、水
酸化第１鉄の沈澱とその酸化をリン酸塩イオンＯ存在下
ＫＳＯ℃までで行なって核晶を生成させ、とＯ核晶懸濁
液中に金属鉄と酸化剤を添加して核晶粒子をその全重量
の６〜５ｏ４Ｉ！に達するまで成長させ、中子ずんぐ）
シｆＩ−短柱状のｍ−ｙ・ＯＯＨを得ることが記載され
、壕九、轡会昭５５−３２９５号会１１には、リン酸又
はその水溶性塩、ａ−Ｆ＊００ＨＯＩｋ晶、塩基性凝析
声又はプ０）ン受容体の存在下に、第１鉄塩溶箪を酸化
することによ１）ａ−Ｆｅｌｏｎを得ることが記載され
ている。
酸化第１鉄の沈澱とその酸化をリン酸塩イオンＯ存在下
ＫＳＯ℃までで行なって核晶を生成させ、とＯ核晶懸濁
液中に金属鉄と酸化剤を添加して核晶粒子をその全重量
の６〜５ｏ４Ｉ！に達するまで成長させ、中子ずんぐ）
シｆＩ−短柱状のｍ−ｙ・ＯＯＨを得ることが記載され
、壕九、轡会昭５５−３２９５号会１１には、リン酸又
はその水溶性塩、ａ−Ｆ＊００ＨＯＩｋ晶、塩基性凝析
声又はプ０）ン受容体の存在下に、第１鉄塩溶箪を酸化
することによ１）ａ−Ｆｅｌｏｎを得ることが記載され
ている。
しかしながら、前記の方法で得られたａ−ｙ・００■は
、粒度分布の幅が広かった〉、形状性のよいものが得に
くかったシして、これよシ誘導し九ｒ−ＦＩｔＯｓ及び
これよシ製作した磁気テープは磁気特性において必ずし
も満見すぺ−ものでない。
、粒度分布の幅が広かった〉、形状性のよいものが得に
くかったシして、これよシ誘導し九ｒ−ＦＩｔＯｓ及び
これよシ製作した磁気テープは磁気特性において必ずし
も満見すぺ−ものでない。
本発明の方法は、前記の方法と異シ（１）核晶生成段階
では一定量のリン酸イオンを存在させる、（２）生威さ
せゐ核晶の量をＴ・５〜ｚｓｇ７ｉとし１．かつ核の成
長をＬ５−１５倍に制御す゛る。
では一定量のリン酸イオンを存在させる、（２）生威さ
せゐ核晶の量をＴ・５〜ｚｓｇ７ｉとし１．かつ核の成
長をＬ５−１５倍に制御す゛る。
得られゐａ−ｙ・ＯＯＨは粒度分布幅が小さく、枝分れ
が少くて軸比の矢き一針状Ｏ敏子で参ル、これより誘導
し九ｒ−Ｆ・官０．紘良好′＆磁気善性を備えている。
が少くて軸比の矢き一針状Ｏ敏子で参ル、これより誘導
し九ｒ−Ｆ・官０．紘良好′＆磁気善性を備えている。
本実ＩｊＩａ、第１鉄塩水Ｓ＊をアルカリで部分中和し
てＦ・分〇一部を沈澱させ先後酸化して（１−ＦｅＯＯ
Ｈ機晶を生威させ、次いで＃箪をアルカリで中和しつつ
酸化して諌核晶を生長させ針状−−ｒ・ＯＯＨを製造す
る方法であって、前記被晶生成反応社、生成核晶量に対
しＰ換算で（Ｌｏｇ−ｏ、ｓ重量％Ｏリン酸又はリン酸
塩の存在下に、アルカリとして？＠５〜２Ｓｇ／Ｉを沈
澱させる量Ｏアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸
化物、酸化物又伏炭駿塩を用いて行ない、飾記核晶威長
反応は、諌核晶が重量比でＬｓ〜Ｓ、Ｓ＠に成長するよ
うに行な・うことを特徴とする、磁気記録材料用針状−
−Ｆ＠０ＯＨＯ製造方法である。
てＦ・分〇一部を沈澱させ先後酸化して（１−ＦｅＯＯ
Ｈ機晶を生威させ、次いで＃箪をアルカリで中和しつつ
酸化して諌核晶を生長させ針状−−ｒ・ＯＯＨを製造す
る方法であって、前記被晶生成反応社、生成核晶量に対
しＰ換算で（Ｌｏｇ−ｏ、ｓ重量％Ｏリン酸又はリン酸
塩の存在下に、アルカリとして？＠５〜２Ｓｇ／Ｉを沈
澱させる量Ｏアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸
化物、酸化物又伏炭駿塩を用いて行ない、飾記核晶威長
反応は、諌核晶が重量比でＬｓ〜Ｓ、Ｓ＠に成長するよ
うに行な・うことを特徴とする、磁気記録材料用針状−
−Ｆ＠０ＯＨＯ製造方法である。
使用する第１鉄塩濤箪としては、硫蒙第１鉄、硝酸第１
鉄、塩化第１鉄など０鉱酸０第１鉄塩Ｓ＊などがあに、
工業的には硫酸第１鉄が好ましい。アル★亨金属或はア
ルカリ土類金属の水酸化物、酸化物又は炭酸塩としては
、水酸化ナトリウム、水酸化★リクム、酸化ナトリウム
、炭酸力★シクムなどが挙けられ、工業的に紘水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムが好ましい。
鉄、塩化第１鉄など０鉱酸０第１鉄塩Ｓ＊などがあに、
工業的には硫酸第１鉄が好ましい。アル★亨金属或はア
ルカリ土類金属の水酸化物、酸化物又は炭酸塩としては
、水酸化ナトリウム、水酸化★リクム、酸化ナトリウム
、炭酸力★シクムなどが挙けられ、工業的に紘水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムが好ましい。
リン酸又はリン酸塩としては、オルトリン酸、メタリン
酸、ポリリン酸、亜リン酸などのリン酸或はこれらとア
ルカリ金属、アンモニラ五などとの水溶性塩などが奈り
、普通はオルトリン酸又はそＯ塩が用いられる。酸化剤
は、空気、酸素、その弛の酸化剤３どが挙げられるが一
般に空気が好適である。
酸、ポリリン酸、亜リン酸などのリン酸或はこれらとア
ルカリ金属、アンモニラ五などとの水溶性塩などが奈り
、普通はオルトリン酸又はそＯ塩が用いられる。酸化剤
は、空気、酸素、その弛の酸化剤３どが挙げられるが一
般に空気が好適である。
本発明方法においては、先づ第１鉄塩＊＊をアルカリで
部分中和し、酸化して、液中ＯＦ・分〇一部を一−Ｆ＠
０ＯＨＯ核晶にするが、七〇際母液中にリン酸又はリン
酸塩を存在させる。
部分中和し、酸化して、液中ＯＦ・分〇一部を一−Ｆ＠
０ＯＨＯ核晶にするが、七〇際母液中にリン酸又はリン
酸塩を存在させる。
第１鉄塩５ｉｉｏ＊度紘畳通３０ｇ／ｌ〜１００ｇ／Ｉ
”ｅあり、添加するリン酸の量は生成するａ−Ｆ＠００
ＨＩｉ晶沈澱物に対してＰ換算量でαＯＳ〜店６重量う
、望ましくはへ１〜へ４重量斧とする。ζ□ＰＯ量が上
記範囲より少なすぎると添加効果−ｔｌＸ発現せず粒度
分布が広くなったシ枝分れが生じたシし、一方多すぎる
と針状粒子の軸比が低下して短柱状となる。
”ｅあり、添加するリン酸の量は生成するａ−Ｆ＠００
ＨＩｉ晶沈澱物に対してＰ換算量でαＯＳ〜店６重量う
、望ましくはへ１〜へ４重量斧とする。ζ□ＰＯ量が上
記範囲より少なすぎると添加効果−ｔｌＸ発現せず粒度
分布が広くなったシ枝分れが生じたシし、一方多すぎる
と針状粒子の軸比が低下して短柱状となる。
ア、ルカ９０添加量線、母液中ＯＦ・イオンをｓ 〜ｚ
５ｇ／ｊｌｌｔＬ＜は１０〜１５ｇ／Ｉだ叶沈澱させる
に必要な量である。ζ０生成核晶ａｔが上記範囲よ〉低
す「ると製造能率が低下して工業的（経済的）実施に適
さなくなシ、かつｉえイガ果状の好しくない形状の一−
Ｆ＠００Ｈが生威し、一方高すぎると母液粘度が高くな
〉、均一１ｓ化反応な妨け、粒度分布がシャープでなく
なシ、ひいて拡これから誘導されるｒ−Ｆ・、０．０磁
気４Ｉ性Ｏ低下につながる。
５ｇ／ｊｌｌｔＬ＜は１０〜１５ｇ／Ｉだ叶沈澱させる
に必要な量である。ζ０生成核晶ａｔが上記範囲よ〉低
す「ると製造能率が低下して工業的（経済的）実施に適
さなくなシ、かつｉえイガ果状の好しくない形状の一−
Ｆ＠００Ｈが生威し、一方高すぎると母液粘度が高くな
〉、均一１ｓ化反応な妨け、粒度分布がシャープでなく
なシ、ひいて拡これから誘導されるｒ−Ｆ・、０．０磁
気４Ｉ性Ｏ低下につながる。
この核晶生成段階では反応温度なｓｏ℃以上にすること
も重要である。通常水系で反応が行１ｋｂｔ’Ｌ；ｂＯ
テ、Ｓ ＠ 〜１００’Ｃ１１ｌｔＬ＜は５Ｓ〜７０℃
とする。この温度が上記範■よ〉低す「ると反応時間が
長くな夛、粒度分布がシャープでなくなる０％りとも、
ｓｏ″ＣＭ上の反応温度ＫＴｈいて線、粒状０−１ダネ
タイトが生成し中すいことが知られているが、本方法で
紘曽述Ｏように’９ン酸イオンが存在している丸め、マ
グネタイトの生成の恐れ蝋なく、高純度の一−Ｆ・ＯＯ
Ｈを得ることができる。ｐＨは、普通３〜８０関に保た
れる。
も重要である。通常水系で反応が行１ｋｂｔ’Ｌ；ｂＯ
テ、Ｓ ＠ 〜１００’Ｃ１１ｌｔＬ＜は５Ｓ〜７０℃
とする。この温度が上記範■よ〉低す「ると反応時間が
長くな夛、粒度分布がシャープでなくなる０％りとも、
ｓｏ″ＣＭ上の反応温度ＫＴｈいて線、粒状０−１ダネ
タイトが生成し中すいことが知られているが、本方法で
紘曽述Ｏように’９ン酸イオンが存在している丸め、マ
グネタイトの生成の恐れ蝋なく、高純度の一−Ｆ・ＯＯ
Ｈを得ることができる。ｐＨは、普通３〜８０関に保た
れる。
この核晶生成において、ｒ−Ｆ・ＯＯＨの混入を防止す
る上から４中和沈澱率を７０％以下とするのがよい。ま
た、この生成反応は、なるべく短時間に終らせるＯがよ
く、例えば１０〜８０分ｍｍになるように調節するのが
よい。得られる核晶は、ＢＥＴ比嵌爾積５０〜７Ｃ）ｌ
／ｇ程度のものであるととが望ましい。
る上から４中和沈澱率を７０％以下とするのがよい。ま
た、この生成反応は、なるべく短時間に終らせるＯがよ
く、例えば１０〜８０分ｍｍになるように調節するのが
よい。得られる核晶は、ＢＥＴ比嵌爾積５０〜７Ｃ）ｌ
／ｇ程度のものであるととが望ましい。
上述ＯＩｉ晶生酸生成反応り九箪は、α−Ｆ・００１１
１核晶の懸濁した第１鉄塩溶欅であり、添加されたリン
酸又はリン酸塩は、核晶中に取シこまれたに、その表面
に強く吸着されたシして、遊離した状態では液中に残存
しないのが普通である。本発明方法では、次いでこの液
をそのままで、すなわち遊離のリン酸又はリン酸塩が実
質的に存在しなり条件下で、アルカリを添加しながら酸
化して、核晶を成長させ、所望Ｏα−Ｆ＠０ＯＩｉを得
る。
１核晶の懸濁した第１鉄塩溶欅であり、添加されたリン
酸又はリン酸塩は、核晶中に取シこまれたに、その表面
に強く吸着されたシして、遊離した状態では液中に残存
しないのが普通である。本発明方法では、次いでこの液
をそのままで、すなわち遊離のリン酸又はリン酸塩が実
質的に存在しなり条件下で、アルカリを添加しながら酸
化して、核晶を成長させ、所望Ｏα−Ｆ＠０ＯＩｉを得
る。
この場會に、どく微量Ｏ遊離リン酸が存在すること線許
容されるが、その貴社生成する一−ｒ・０Ｏ１１全量基
準Ｐ換算量で０．０４５重量重量下に制隈畜れる。こＯ
Ｐの量が上記ａｍを超えｂと軸比が大１（ならず、所望
の針状−−Ｔ・００Ｈが得られなくなる。
容されるが、その貴社生成する一−ｒ・０Ｏ１１全量基
準Ｐ換算量で０．０４５重量重量下に制隈畜れる。こＯ
Ｐの量が上記ａｍを超えｂと軸比が大１（ならず、所望
の針状−−Ｔ・００Ｈが得られなくなる。
この反応も、前記核晶生成時と同様に５０℃以上ｏ＊＊
で行なうＯがよく、ｐｍを３〜・Ｏはぽ一定Ｏ値に維持
するように前記と同様Ｏアルカシを加えながら、酸化す
る。核晶Ｏ成長速度は、製品０＠度分布Ｏ幅を小さくシ
、かつ枝分れＯ少−針状粒子を得る九めに、５−ｌ５ｇ
／ｌ／時ａｔに調節するのが望ましい。ｔた、予め骨Ｉ
ＩＯ員度、核晶Ｏ生成量を調節するか、核晶生成１１に
第１鉄塩を補給してから成長反応を行なうか、成長反応
を適＊に打ち切るかして、ｇ−ＦｅＯＯＨＩＥ晶を諌核
晶Ｏ重量による成長倍率が１．ｓ〜λ２．望ましくは２
〜３になるようにする。こＯ倍率が上記範囲より低すぎ
ると軸比が大会〈１にらず、良好な針状Ｑ ｍ −ＩＰ
・ＯＯＨが得られなくなり、一方高すぎると粒度分布幅
が大きくなり、かつ粒子の枝分れも多くなる。
で行なうＯがよく、ｐｍを３〜・Ｏはぽ一定Ｏ値に維持
するように前記と同様Ｏアルカシを加えながら、酸化す
る。核晶Ｏ成長速度は、製品０＠度分布Ｏ幅を小さくシ
、かつ枝分れＯ少−針状粒子を得る九めに、５−ｌ５ｇ
／ｌ／時ａｔに調節するのが望ましい。ｔた、予め骨Ｉ
ＩＯ員度、核晶Ｏ生成量を調節するか、核晶生成１１に
第１鉄塩を補給してから成長反応を行なうか、成長反応
を適＊に打ち切るかして、ｇ−ＦｅＯＯＨＩＥ晶を諌核
晶Ｏ重量による成長倍率が１．ｓ〜λ２．望ましくは２
〜３になるようにする。こＯ倍率が上記範囲より低すぎ
ると軸比が大会〈１にらず、良好な針状Ｑ ｍ −ＩＰ
・ＯＯＨが得られなくなり、一方高すぎると粒度分布幅
が大きくなり、かつ粒子の枝分れも多くなる。
この工程では、生成する―−Ｆ・ＯＯ］１０Ｂｌ〒比宍
面積が、例えば３ｓ〜１ｓＩＩＰ／ｇＶｃなるようにす
るのが好ましい。
面積が、例えば３ｓ〜１ｓＩＩＰ／ｇＶｃなるようにす
るのが好ましい。
本発明方法によって得られるｇ−ｙ・ＯＯＨａ粒度分布
がシャープで、枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有する
４のであや、さらにとれよ〉誘導されるｙ −ＩＰ＊＠
Ｏ＠及びこれより製作し九磁気テープは良好な磁気特性
を有するものである一−Ｆ唸００Ｈ社、通常の一過、水
洗、乾燥及び粉砕を経て、ａ−ＩＰ・ｏｏｎ験末として
得られる。こＯｇ−Ｆｅ０ＯＨＩ）末から通常Ｏ方法に
よｋ） Ｔ −Ｆｅ＊Ｏｓを得ることができる。すなわ
ち、まず３００〜７００℃の温ｌＬにをいて空気中て脱
水し、次いでこＯ脱水化物を３００〜５００℃の温直に
おいて水素又は水蒸気を含む水素て還元してＦｅｓｏ４
を得、さらにこのｒｅｓｏｍｅ ２００〜４００℃の温
度において酸素又は空気で一化することにより ｒ −
Ｖ＠ｔｏｓとするととかで亀る。ｒ −ｌＦｅ１１０ｇ
の磁気特性をさらに高める有効な手段として、例えば本
発明方法によって得られたｇ−ｆ・０ＯＨＫ対して、脱
水処１１４Ｄ前にリン酸、リン酸塩、ケイ酸塩などを処
理することが挙けられる。
がシャープで、枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有する
４のであや、さらにとれよ〉誘導されるｙ −ＩＰ＊＠
Ｏ＠及びこれより製作し九磁気テープは良好な磁気特性
を有するものである一−Ｆ唸００Ｈ社、通常の一過、水
洗、乾燥及び粉砕を経て、ａ−ＩＰ・ｏｏｎ験末として
得られる。こＯｇ−Ｆｅ０ＯＨＩ）末から通常Ｏ方法に
よｋ） Ｔ −Ｆｅ＊Ｏｓを得ることができる。すなわ
ち、まず３００〜７００℃の温ｌＬにをいて空気中て脱
水し、次いでこＯ脱水化物を３００〜５００℃の温直に
おいて水素又は水蒸気を含む水素て還元してＦｅｓｏ４
を得、さらにこのｒｅｓｏｍｅ ２００〜４００℃の温
度において酸素又は空気で一化することにより ｒ −
Ｖ＠ｔｏｓとするととかで亀る。ｒ −ｌＦｅ１１０ｇ
の磁気特性をさらに高める有効な手段として、例えば本
発明方法によって得られたｇ−ｆ・０ＯＨＫ対して、脱
水処１１４Ｄ前にリン酸、リン酸塩、ケイ酸塩などを処
理することが挙けられる。
、 以下に実施例及び比較例によって本発明を説明
する。
する。
実施例１〜２及び比較例１〜２
空気吹き込み管と攪拌器を備えた反応器に、。 ３８
００１ＯＦ＠８０番を含む水＠＠２０１を入れ、６０℃
に昇温し、とＯＩＬ変を維持し一＆から、所定量のオル
トリン酸及び）ｉａＯＨ＊ＩＩ箪（員直２００ｇ／ｊ）
２．１Ｓｊを攪拌下に加え（沈澱Ｆ・ＩＳｇ／ｊ）、こ
の中へ１００〜６０１７時間Ｑ遮度で空気を吹き込み、
６０℃で７０分間反応させて一−Ｆ・ＯＯＨ核晶を得た
。さらに１２０ｊ／時間の速度で空気を吹亀込みながら
、ｘｏｏｇ７ｔｏ＊＊のＮａ０Ｉ［水溶１Ｅ４１１を徐
＋、 ｋ ＦＣ加えてＰ′Ｈｔ３．５〜４５に維
持、６０℃で７２時間反応させ、核晶を約３倍に成員さ
せ九。
００１ＯＦ＠８０番を含む水＠＠２０１を入れ、６０℃
に昇温し、とＯＩＬ変を維持し一＆から、所定量のオル
トリン酸及び）ｉａＯＨ＊ＩＩ箪（員直２００ｇ／ｊ）
２．１Ｓｊを攪拌下に加え（沈澱Ｆ・ＩＳｇ／ｊ）、こ
の中へ１００〜６０１７時間Ｑ遮度で空気を吹き込み、
６０℃で７０分間反応させて一−Ｆ・ＯＯＨ核晶を得た
。さらに１２０ｊ／時間の速度で空気を吹亀込みながら
、ｘｏｏｇ７ｔｏ＊＊のＮａ０Ｉ［水溶１Ｅ４１１を徐
＋、 ｋ ＦＣ加えてＰ′Ｈｔ３．５〜４５に維
持、６０℃で７２時間反応させ、核晶を約３倍に成員さ
せ九。
上記反応で得られ九ａ−ｙ・０ＯＨＫついて、通常の方
法によシ軸比（Ｘａ ／ ｖ ）を一定し、さらに下記
の方法に０粒度分布（” Ｌ／Ｅ）及び枝分れ発生率に
ついて一定し、第１表の結果を得え。
法によシ軸比（Ｘａ ／ ｖ ）を一定し、さらに下記
の方法に０粒度分布（” Ｌ／Ｅ）及び枝分れ発生率に
ついて一定し、第１表の結果を得え。
粒度分布（’Ｌ／−） の測定方法
り
よく分散させた一−Ｆ＠０Ｏ１ｉを試料とし、電子顕微
鏡によシ３Ｇ００値以上の粒子の長軸粒子径を読みと）
、その算術平均軸長Ｌ（ロ）と標準偏差ｆ’Ｌ（Ｉｔ＞
を良め、下記の弐に従って粒度分布を求める。
鏡によシ３Ｇ００値以上の粒子の長軸粒子径を読みと）
、その算術平均軸長Ｌ（ロ）と標準偏差ｆ’Ｌ（Ｉｔ＞
を良め、下記の弐に従って粒度分布を求める。
枝分れの一定方法
粒度分布測定と同様な方法で、粒子の中に枝状晶のある
ものの個数ｎ４と、総個数πを決め、下記の弐に従って
枝分れ率を求める。
ものの個数ｎ４と、総個数πを決め、下記の弐に従って
枝分れ率を求める。
枝分れ率（２））−λも全メ１００
篤１表
実施例３〜４及び比横例８
空気吹込み管と攪拌器を備えた反応Ｉｓ Ｋ ｓ５１＠
ｉｇのＦ＠１０４を含む水１１ｉ１！Ｏｊを入れ、ｇｏ
’ｃ＜＊温し、この温度を維持しながら、所定量のオル
トダン酸及びＮａＯＨ＊ｉｌｔ （８度２０６ ｖＨ）
を攪拌下に加え、空気を吹き込み′＆から、６０℃で７
０〜′″１００分間反応させてａ−Ｆ＊ＯＯＨｍ晶を得
え、さらｙ、ｓｐｘそｓ。
ｉｇのＦ＠１０４を含む水１１ｉ１！Ｏｊを入れ、ｇｏ
’ｃ＜＊温し、この温度を維持しながら、所定量のオル
トダン酸及びＮａＯＨ＊ｉｌｔ （８度２０６ ｖＨ）
を攪拌下に加え、空気を吹き込み′＆から、６０℃で７
０〜′″１００分間反応させてａ−Ｆ＊ＯＯＨｍ晶を得
え、さらｙ、ｓｐｘそｓ。
ｏｔ７時空気を吹き込みながら、 Ｎａ０１１１水溶液
を反応波のｐＨが３Ｌ５〜５．５を保つよう徐々に加え
て、核晶が３倍に成長するまで反応させ゛た。
を反応波のｐＨが３Ｌ５〜５．５を保つよう徐々に加え
て、核晶が３倍に成長するまで反応させ゛た。
上記反応で得られたα−Ｆ・ＯＯＨについて、前記実施
例１の場合と同様にして粒度分布（ΔＸ、／、）及び枝
分れを測定し、下記の第２表の結露２表 実施例５及び比較例４ α−Ｆ・０６Ｈの核晶の生成時及び成長時＃Ｃおける反
応温度と反応時間を下表に示すように代える以外は実施
例１の場合と同様にして、−−Ｆ＠００ｍＮを得覧前記
実施例１の場合と同様にして粒度分布（Ｌ ／Ｚ ）及
び枝分れを測定し、下記のｓｉ表の結果を得え。
例１の場合と同様にして粒度分布（ΔＸ、／、）及び枝
分れを測定し、下記の第２表の結露２表 実施例５及び比較例４ α−Ｆ・０６Ｈの核晶の生成時及び成長時＃Ｃおける反
応温度と反応時間を下表に示すように代える以外は実施
例１の場合と同様にして、−−Ｆ＠００ｍＮを得覧前記
実施例１の場合と同様にして粒度分布（Ｌ ／Ｚ ）及
び枝分れを測定し、下記のｓｉ表の結果を得え。
第８表
夾麹何６及び比較例５
ｇｌ −Ｆ４１００１１の核晶の成長ＩＩ Ｋ Ｔｈ
ｈ テ、ａｍ中に遊−のオルトダン酸を存在させること
以外は夷ＪｌｉｉｌｌｌＤ場合と８＊ＫＬ？、ｇ−Ｆｅ
５Ｏ１２を得た。これらにつ−で通常の方法により軸比
（Ｌ ／Ｗ ）を測定し、前記！！！施例１の場合と同
様にして粒度分布（ｊ ＭＥ）及び枝分れを一定し、下
記の菖４表の結果を得た。
ｈ テ、ａｍ中に遊−のオルトダン酸を存在させること
以外は夷ＪｌｉｉｌｌｌＤ場合と８＊ＫＬ？、ｇ−Ｆｅ
５Ｏ１２を得た。これらにつ−で通常の方法により軸比
（Ｌ ／Ｗ ）を測定し、前記！！！施例１の場合と同
様にして粒度分布（ｊ ＭＥ）及び枝分れを一定し、下
記の菖４表の結果を得た。
第４表
実施例７．８及び比較例６．７
空気吹込み管と攪拌器を備え九反応５Ｋ１３．８００ｇ
のＦｅ２Ｏ２を含む水溶液２０４を入れ、６０℃に昇温
し、この温度を維持しながら、オルＦリン酸（生成α−
Ｆ・ＯＯＨ核晶沈澱物に対してＰ換算としてα３重量％
）及びＮａＯＨ水溶液（２００ｇ／ｊ）１１４ｊを攪拌
下に加え、６０１７時間の速度で空気を吹き込み、６０
℃で７０分間反応させてα−Ｆ＠ＯＯＨ核晶（Ｆ・換算
１５ ｇ ／ ｌ ）を得た。さらに１２０ｊ／時の速
度で空気を吹き込みながら、所定量のＮａＯＨ水溶液（
２００ｇ／ｊ）を徐々に加え、上記反応で得られた直−
Ｆ＠０ＯＨＫついて、通常の方法によプ軸比（Ｘａ／ｗ
）を測定し、前記実施例１０４合と１４ａＫＬｃ紋＆
分布（’ｂ／−）及び枝分れを測定し、下記の菖５１！
の結果を得た。
のＦｅ２Ｏ２を含む水溶液２０４を入れ、６０℃に昇温
し、この温度を維持しながら、オルＦリン酸（生成α−
Ｆ・ＯＯＨ核晶沈澱物に対してＰ換算としてα３重量％
）及びＮａＯＨ水溶液（２００ｇ／ｊ）１１４ｊを攪拌
下に加え、６０１７時間の速度で空気を吹き込み、６０
℃で７０分間反応させてα−Ｆ＠ＯＯＨ核晶（Ｆ・換算
１５ ｇ ／ ｌ ）を得た。さらに１２０ｊ／時の速
度で空気を吹き込みながら、所定量のＮａＯＨ水溶液（
２００ｇ／ｊ）を徐々に加え、上記反応で得られた直−
Ｆ＠０ＯＨＫついて、通常の方法によプ軸比（Ｘａ／ｗ
）を測定し、前記実施例１０４合と１４ａＫＬｃ紋＆
分布（’ｂ／−）及び枝分れを測定し、下記の菖５１！
の結果を得た。
ａＳ表
前記実施例及び比較例で得られた各々のｔノ常の方決に
よ）脱水（空気中、６５ Ｏ’Ｃ） 、還元（水蒸気を
含む水素中 ４２０Ｃ）及び再酸化（空気中２８０℃）
を行−１ｒ −ＩＰ＠、ｏ、を得九、８々のγ−Ｆ勉Ｏ
ａ Ｋつ−て、通常の方法によ〉保磁力（Ｈｅ ）を
測定し、さらに各々のｒ−Ｆ＠、０ｓＫ−）−て、下記
の配合割合に従って、配合物を調製し、ボールミルで混
練して、磁性塗料を製造した。
よ）脱水（空気中、６５ Ｏ’Ｃ） 、還元（水蒸気を
含む水素中 ４２０Ｃ）及び再酸化（空気中２８０℃）
を行−１ｒ −ＩＰ＠、ｏ、を得九、８々のγ−Ｆ勉Ｏ
ａ Ｋつ−て、通常の方法によ〉保磁力（Ｈｅ ）を
測定し、さらに各々のｒ−Ｆ＠、０ｓＫ−）−て、下記
の配合割合に従って、配合物を調製し、ボールミルで混
練して、磁性塗料を製造した。
（１） Ｔ −Ｆ＠ｍＯａ粉末 １００重量部
（２） 大豆レシチン １１ １（３）
界面活性剤 ４１（４）酢ビー塩ビ共重
合樹脂 ｌα５１（５） ジオクチル７りＶ−）４
１ （６） メチルエチルケトン ８４ １（７）
トルエン ９３ １次−で、各々の磁
性塗料をポリエステルフィルムに通常の方法によシ塗布
、配向した後乾燥して、約７１１厚の磁性塗膜を有す−
る磁気記像体を作成した。これら磁気記鎌体につ＾て、
通常の方法によ〕、保磁力（ＨＣ）、飽和磁化（ＢＩＩ
Ｉ）、角形比（Ｂｒ／Ｂ＋ｍ）及び反転磁界分布（８Ｆ
Ｄ）を測定し、１ｍ６表の結果を得九。
（２） 大豆レシチン １１ １（３）
界面活性剤 ４１（４）酢ビー塩ビ共重
合樹脂 ｌα５１（５） ジオクチル７りＶ−）４
１ （６） メチルエチルケトン ８４ １（７）
トルエン ９３ １次−で、各々の磁
性塗料をポリエステルフィルムに通常の方法によシ塗布
、配向した後乾燥して、約７１１厚の磁性塗膜を有す−
る磁気記像体を作成した。これら磁気記鎌体につ＾て、
通常の方法によ〕、保磁力（ＨＣ）、飽和磁化（ＢＩＩ
Ｉ）、角形比（Ｂｒ／Ｂ＋ｍ）及び反転磁界分布（８Ｆ
Ｄ）を測定し、１ｍ６表の結果を得九。
１Ｎ６表
手 続 補 正 書
昭和５７年９月１１日
１、事件の表示 昭和５６年特許顧第１１４１０７号
２、発明の名称 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨ
の製造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒５５０大阪市西区江戸堀−丁目３番２２号５
、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１） 明細書２頁９行目の「配合性」を「配向性」と
訂正する。
２、発明の名称 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨ
の製造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒５５０大阪市西区江戸堀−丁目３番２２号５
、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１） 明細書２頁９行目の「配合性」を「配向性」と
訂正する。
水溶液（濃度」を［生成ｆｆ−Ｆｅ０ＯＨ核晶量に対し
Ｐ換算で０．２重量％のオルトリン酸及び所定量のＮａ
ＯＨ水ｉ液水製液」と訂正する。
Ｐ換算で０．２重量％のオルトリン酸及び所定量のＮａ
ＯＨ水ｉ液水製液」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 第１鉄塩水Ｓ＊をアルカリで部分中和してｙ・分〇一部
を沈澱させ大後酸化して―−Ｆ・ＯＯＨ核晶を生成させ
、次いで該箪をアルカリで中和しつつ酸化して諌核晶を
成長させ針状−−ｒ・００Ｈを製造する方法で桑って、
前記核晶生成反応は、生成核晶量に対しＰ換算で＆０５
−０．６重量うのリン酸ス拡り／酸塩の存在下に、アル
カリとしてＦ＠５〜°２５ぎ／Ｉを沈澱させる量Ｏアル
カリ金属ｘ社アルカリ土類金属の＊酸化物、酸化物又は
炭酸塩を用いて行１に一１曽記核晶威長反応社、該核晶
が重量比で１． ｓ −！Ｌ ８倍に成長するように行
１５ことを４１１黴とする、磁気記ｌＩｋ材料用針状−
−Ｆ・ＯＯＨの飄造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56114107A JPS5825202A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56114107A JPS5825202A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5825202A true JPS5825202A (ja) | 1983-02-15 |
| JPS6334608B2 JPS6334608B2 (ja) | 1988-07-11 |
Family
ID=14629291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56114107A Granted JPS5825202A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5825202A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6090831A (ja) * | 1983-10-25 | 1985-05-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | α−オキシ水酸化鉄の製法 |
| US5399278A (en) * | 1991-05-31 | 1995-03-21 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular goethite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
| US5641470A (en) * | 1995-07-17 | 1997-06-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
| US5885740A (en) * | 1996-09-27 | 1999-03-23 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5422437A (en) * | 1977-07-22 | 1979-02-20 | Ugine Kuhlmann | Novel disperse dyestuff * production thereof and coloring method of artificial and synthetic material |
| JPS553295A (en) * | 1978-06-20 | 1980-01-11 | Cselt Centro Studi Lab Telecom | Wavelength dividing transmitter |
| JPS558461A (en) * | 1978-07-05 | 1980-01-22 | Nachi Fujikoshi Corp | Alloy steel tool for cutting |
| JPS5523217A (en) * | 1978-08-03 | 1980-02-19 | Paramount Glass Mfg Co Ltd | Method of insulating heat on top of ceiling |
| JPS55104922A (en) * | 1979-01-31 | 1980-08-11 | Bayer Ag | Cobalt compounded ferrimagnetic iron oxide and its manufacture |
-
1981
- 1981-07-21 JP JP56114107A patent/JPS5825202A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5422437A (en) * | 1977-07-22 | 1979-02-20 | Ugine Kuhlmann | Novel disperse dyestuff * production thereof and coloring method of artificial and synthetic material |
| JPS553295A (en) * | 1978-06-20 | 1980-01-11 | Cselt Centro Studi Lab Telecom | Wavelength dividing transmitter |
| JPS558461A (en) * | 1978-07-05 | 1980-01-22 | Nachi Fujikoshi Corp | Alloy steel tool for cutting |
| JPS5523217A (en) * | 1978-08-03 | 1980-02-19 | Paramount Glass Mfg Co Ltd | Method of insulating heat on top of ceiling |
| JPS55104922A (en) * | 1979-01-31 | 1980-08-11 | Bayer Ag | Cobalt compounded ferrimagnetic iron oxide and its manufacture |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6090831A (ja) * | 1983-10-25 | 1985-05-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | α−オキシ水酸化鉄の製法 |
| JPH0466817B2 (ja) * | 1983-10-25 | 1992-10-26 | Tosoh Corp | |
| US5399278A (en) * | 1991-05-31 | 1995-03-21 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular goethite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
| US5641470A (en) * | 1995-07-17 | 1997-06-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
| US5885740A (en) * | 1996-09-27 | 1999-03-23 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6334608B2 (ja) | 1988-07-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4202871A (en) | Production of acicular ferric oxide | |
| JPS5853688B2 (ja) | Ｆｅ−Ｍｇを主成分とする針状晶合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPS5825202A (ja) | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 | |
| KR890000703B1 (ko) | 자기 기록재료용 침형 α - FeOOH의 제조방법 | |
| KR890003881B1 (ko) | 코발트 및 제 1 철 함유 강자성 산화철의 제조방법 | |
| JP2931182B2 (ja) | 針状γ−ＦｅＯＯＨの製造方法 | |
| JP3166809B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH01212231A (ja) | 磁気記録用磁性酸化鉄の製造方法 | |
| JPS58151333A (ja) | 針状晶酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS639735B2 (ja) | ||
| JPS60112626A (ja) | 緻密棒状オキシ水酸化鉄の製造方法 | |
| JPS63162535A (ja) | 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| JPH0251204A (ja) | 板状バリウムフェライト微粉末の製造方法 | |
| JPS6332243B2 (ja) | ||
| JPS5950607B2 (ja) | 針状晶磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS5932882B2 (ja) | 針状晶磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS60162706A (ja) | 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPS632813A (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 | |
| JPS61140110A (ja) | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 | |
| JPH043902A (ja) | 磁気記録用針状磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 | |
| JPS6411575B2 (ja) | ||
| JPH0611653B2 (ja) | 磁気記録材料用針状ゲーサイトの製造方法 | |
| JPS5893806A (ja) | 針状晶合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH0459613A (ja) | 炭化鉄微粒子の製造法 | |
| JPS63114201A (ja) | バリウムフエライト超微粒子の製造方法 |