JPH11121170A

JPH11121170A - 有機ｅｌ素子およびその製造方法

Info

Publication number: JPH11121170A
Application number: JP9297886A
Authority: JP
Inventors: Koji Yasukawa; 浩司安川; Osamu Onizuka; 理鬼塚; Hiroyuki Endo; 広行遠藤; Akira Ebisawa; 晃海老沢; Hiroshi Someya; 拓染谷
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1997-10-15
Filing date: 1997-10-15
Publication date: 1999-04-30

Abstract

(57)【要約】【課題】水等の外部環境の影響を極力排除でき、経時
劣化が少なく、初期性能を長期間維持できる長寿命の有
機ＥＬ素子を提供する。【解決手段】有機ＥＬ構造体が積層された基板上に、
封止用接着剤を介して封止板を配置し、前記封止用接着
剤を粘度が４００００cP以下となる温度に加熱し、前記
封止板を基板に圧着する有機ＥＬ素子の製造方法とし
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機化合物を用い
た有機ＥＬ素子に関し、さらに詳細には、基板上に積層
された有機ＥＬ構造体を保護するための封止板を固定す
る接着方法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、有機ＥＬ素子が盛んに研究されて
いる。これは、ホール注入電極上にトリフェニルジアミ
ン（ＴＰＤ）などのホール輸送材料を蒸着により薄膜と
し、さらにアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）などの
蛍光物質を発光層として積層し、さらにＭｇなどの仕事
関数の小さな金属電極（電子注入電極）を形成した基本
構成を有する素子で、１０Ｖ前後の電圧で数１００から
数１０，０００cd/m²ときわめて高い輝度が得られるこ
とで注目されている。

【０００３】ところで、有機ＥＬ素子は、水分に極めて
弱いという問題がある。たとえば、水分の影響により、
発光層と電極層の間で剥離が生じたり、構成材料が変質
してしまったりして、ダークスポットと称する非発光領
域が生じたり、所定の品位の発光が維持できなっくなっ
てしまうといった問題が生じている。

【０００４】この問題を解決するための一方法として、
例えば、特開平５−３６４７５号公報、同５−８９９５
９号公報、同７−１６９５６７号公報等に記載されてい
るように、有機ＥＬ積層構造体部分を被う気密ケース、
封止層等を基板上に密着固定して外部と遮断する技術が
知られている。

【０００５】しかし、このような封止層等を設けたとし
ても、やはり駆動時間の経過に伴い発光輝度が減少した
り、ダークスポットが生じたり、これが拡大したりして
素子が劣化する場合があり、さらにこれが悪化して使用
不能になってしまうというような場合もあった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、水等
の外部環境の影響を極力排除し、経時劣化が少なく、初
期性能を長期間維持できる長寿命の有機ＥＬ素子を提供
することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、有機ＥＬ
素子を劣化させる要因について種々検討した結果、その
原因の１つとして、封止板を基板上に固定し、有機ＥＬ
構造体を密封するための封止用接着剤が剥離したり、こ
れに気道が生じたりして有機ＥＬ構造体の密閉が十分に
行われないことであることを見出した。すなわち、前記
のように剥離したり、気道が形成された部分から侵入す
る水分その他の気体等と反応し、これにより素子が劣化
することに原因がある。

【０００８】そして、このような封止用接着剤の封止不
良は、封止板を接着する際に生じる封止空間内の内圧
と、接着剤の粘度とに密接な関係がある。すなわち、封
止板を基板上に接着する際に加圧・圧着するが、この加
圧・圧着により、封止用接着剤で囲まれた内部空間に封
じ込められたガスに高い内部圧力が生じる。そして、こ
の内部圧力の影響で接着剤が剥離したり、内部ガスが接
着剤層の一部を通じて抜け出る際にガスの抜け道、つま
り気道が生じ、これがそのまま塞がることなく残存して
気密性が低下したりして上記問題が生じる。

【０００９】従って、上記目的は以下の構成により達成
することができる。（１）有機ＥＬ構造体が積層された基板上に、封止用
接着剤を介して封止板を配置し、前記封止用接着剤を粘
度が４００００cP以下となる温度に加熱し、前記封止板
を基板に圧着する有機ＥＬ素子の製造方法。（２）前記封止用接着剤を、粘度が１０００〜４００
００cPとなる温度に加熱し、前記封止板を基板に圧着す
る上記（１）の有機ＥＬ素子の製造方法。（３）前記封止用接着剤は、４０〜８０℃に加熱する
上記（１）または（２）の有機ＥＬ素子の製造方法。（４）前記封止用接着剤は、２５℃の粘度が１０００
００cP以上である上記（１）〜（３）のいずれかの有機
ＥＬ素子の製造方法。（５）前記封止用接着剤は粒状のスペーサーを含有す
る上記（１）〜（４）のいずれかの有機ＥＬ素子の製造
方法。（６）前記封止用接着剤はカチオン重合エポキシＵＶ
硬化型接着剤である上記（１）〜（５）のいずれかの有
機ＥＬ素子の製造方法。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の有機ＥＬ素子の製造方法
は、有機ＥＬ構造体が積層された基板上に封止用接着剤
を介して封止板を配置し、前記封止用接着剤を粘度が４
００００cP以下となる温度に加熱して前記封止板を基板
に圧着する。このように、封止用接着剤を加熱して圧着
することにより、封止用接着剤の粘度が４００００cP以
下に低下して内部に封入された高圧ガスが封止用接着剤
を押し広げて外部に排出され、封入されたガスの内圧を
解放することができる。また、封入されたガスが封止用
接着剤を押し広げて形成された気道も粘度が低いため容
易に埋め戻されて消失し、気密性が確保される。

【００１１】封止用接着剤は、加熱されることにより粘
度が低下し流動性が増す。従って、封止板または基板に
接着剤を塗布する際には粘度の高い状態で安定に塗布
し、封止板と基板とを張り合わせる際に接着剤を加熱し
て粘度を低下させ、貼り合わせ時に内部に封入されるガ
スの圧力を解放させる。

【００１２】貼り合わせ時、すなわち基板と封止板との
圧接時の封止用接着剤の粘度としては４００００cP以下
であり、好ましくは４００００〜１０００cP、特に２０
０００〜１０００cP程度が好ましい。このような粘度を
得るためには、その接着剤の種類等により異なるが、通
常４０℃以上、特に５０℃以上に加熱することが好まし
い。加熱温度の上限としては通常封止用接着剤よりも有
機ＥＬ構造体、特に有機層の耐熱温度が低いことから、
この有機層の耐熱温度に制限されることになる。具体的
には８０℃以下、より好ましくは７０℃以下が好まし
い。

【００１３】封止用接着剤は、通常封止板または基板上
に塗布され、その後封止板と基板とを張り合わせて接着
される。このため、封止用接着剤塗布時には、安定して
塗布を行うため所定の粘度以上であることが好ましく、
通常、加熱しない室温程度で塗布することが好ましい。
具体的には、その粘度が１０００００cP以上であること
が好ましく、より好ましくは１２００００〜３００００
０cP、特に１５００００〜３０００００cP程度が好まし
い。温度範囲としては、好ましくは４０〜８０℃、より
好ましくは４０〜７０℃程度が好ましい。

【００１４】本発明に使用される封止用接着剤として
は、上記条件の粘度での接着が可能で、安定した接着強
度が保て、気密性が良好なものであれば特に限定される
ものではないが、取り扱い安さ、有機ＥＬ構造体の耐熱
温度等を考慮すると熱硬化型よりも光硬化型の接着剤が
好ましく、例えば、エステルアクリレート，ウレタンア
クリレート，エポキシアクリレート，メラミンアクリレ
ート，アクリル樹脂アクリレート等の各種アクリレー
ト、ウレタンポリエステル等の樹脂を用いたラジカル系
接着剤や、エポキシ、ビニルエーテル等の樹脂を用いた
カチオン系接着剤、チオール・エン付加型樹脂系接着剤
等が挙げられ、中でも酸素による阻害が無く、光照射後
も重合反応が進行するカチオン系接着剤が好ましい。

【００１５】カチオン系接着剤としては、カチオン硬化
タイプの紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤が好ましい。
有機ＥＬ構造体部分の各層構成材料のガラス転移温度が
１４０℃以下、特に８０〜１００℃程度である。従っ
て、通常の熱硬化型の接着剤を用いると、その硬化温度
が１４０〜１８０℃程度であるため、その硬化の際に有
機ＥＬ構造体が軟化してしまい、特性の劣化が生じてし
まうという問題がある。一方、紫外線硬化型接着剤の場
合は、このような有機ＥＬ構造体の軟化というような問
題は生じないが、現在一般に用いられている紫外線硬化
型接着剤はアクリル系であり、その硬化の際にその成分
中のアクリルモノマーが揮発し、それが上記有機ＥＬ構
造体の各構成材料に悪影響を及ぼし、その特性を劣化さ
せるという問題がある。そこで、本発明においては、以
上のような問題のない、あるいは極めて少ない接着剤で
ある、上記のカチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキ
シ樹脂接着剤を用いることが好ましい。

【００１６】なお、紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤と
して市販されているものの中には、紫外線加熱硬化併用
型のエポキシ樹脂接着剤が含まれる場合があるが、この
場合には、ラジカル硬化タイプのアクリル系樹脂と加熱
硬化タイプのエポキシ樹脂が混合あるいは変性してある
場合が多く、前記のアクリル系樹脂のアクリルモノマー
の揮発の問題や熱硬化型エポキシ樹脂の硬化温度の問題
が解決しておらず、本発明の有機ＥＬ素子に用いる接着
剤としては好ましくない。

【００１７】カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキ
シ樹脂接着剤とは、主たる硬化剤として紫外線等の光照
射による光分解でルイス酸触媒を放出するルイス酸塩型
硬化剤を含み、光照射により発生されたルイス酸が触媒
となって主成分であるエポキシ樹脂がカチオン重合型の
反応機構により重合し、硬化するタイプの接着剤であ
る。

【００１８】上記接着剤の主成分たるエポキシ樹脂とし
ては、エポキシ化オレフィン樹脂、脂環式エポキシ樹
脂、ノボラックエポキシ樹脂等が挙げられる。また、上
記硬化剤としては、芳香族ジアゾニウムのルイス酸塩、
ジアリルヨードニウムのルイス酸塩、トリアリルスルホ
ニウムのルイス酸塩、トリアリルセレニウムのルイス酸
塩等が挙げられる。

【００１９】接着剤の塗布量としては、積層されている
有機ＥＬ構造体の大きさや有機ＥＬ素子で構成されるデ
ィスプレイの種類や構造等にもよるが、好ましくは６×
１０^-2〜２×１０^-4 g／cm² 、特に９×１０^-3〜２×１
０^-4 g／cm² 程度が好ましい。また、接着剤層の厚みと
しては、通常封止板の配置位置の高さ、すなわち積層さ
れている有機ＥＬ構造体の厚みと、この有機ＥＬ構造体
上に所定の空隙を確保できる厚みを加えたものとなり、
特に規制されるものではないが、通常５×１０⁵ 〜１×
１０³ nm、特に２×１０⁴ 〜２×１０³ nm程度である。

【００２０】また、封止用接着在中には、封止板を所定
の高さ、つまり有機ＥＬ構造体と接触したり圧接したり
しない高さに保持するため、スペーサを混合してもよ
い。このようにスペーサーを封止用接着在中に混合する
ことにより、封止板の高さ規制が容易に行え、高さ調整
や、別途高さ規制用の部材を設ける必要もなくなり好ま
しい。このようなスペーサーとしては、好ましくは粒
状、またはファイバー状ののガラス、石英等が挙げら
れ、特にファイバー状のガラス等が好ましい。また、そ
の大きさとしては、円換算の直径が１〜２０μm 、より
好ましくは１〜１０μm 、特に２〜８μm が好ましい。
このような直径のものは、粒長１００μm 以下程度であ
ることが好ましく、その下限は特に規制されるものでは
ないが、通常１μm 程度である。なお、スペーサーはあ
らかじめ封止用接着在中に混入されていても、接着時に
混入してもよい。前記封止用接着在中におけるスペーサ
ーの含有量は、好ましくは０．０１〜３０wt％、より好
ましくは０．１〜５wt％である。

【００２１】次に、図を参照しつつ本発明の有機ＥＬ素
子の製造方法について説明する。

【００２２】図１〜３は、本発明の有機ＥＬ素子の製造
方法の一例を示した断面概略図である。各図において、
本発明の有機ＥＬ素子は、基板上５に形成されている有
機ＥＬ構造体６と、この有機ＥＬ構造体６の上に所定の
空隙を有するように配置される封止板４と、この封止板
４の接続部に配置され、封止板４を基板５から所定の距
離に維持する粒状のスペーサ３と、封止板を固定し、有
機ＥＬ構造体を密閉するための封止用接着剤２を有す
る。

【００２３】先ず、図１に示すように、有機ＥＬ構造体
を基板上に積層し、これを好ましくは、Ｈｅ、Ｎ₂、Ａ
ｒ等の不活性ガス等の封止ガス雰囲気中において封止作
業を行う。また、この封止ガスの水分含有量は、１００
ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、特に好ましく
は、１ｐｐｍ以下であることが望ましい。この水分含有
量に特に下限値はないが、通常０．１ｐｐｍ程度であ
る。このような封止ガスを用いることにより、有機ＥＬ
構造体のホール注入電極、有機層、電子注入電極あるい
はこれらの界面と雰囲気との化学反応等による劣化が抑
制され、長期間に渡り初期性能が維持できる。そして、
この例では封止板４の接続部に、粒状のスペーサ３が混
入されている封止用接着剤２を塗布する。封止板の接着
剤が塗布される領域、つまり接続部は、通常、少なくと
も封止板が配置されたときに、有機ＥＬ構造体の積層さ
れている領域と重ならない部分に塗布される。従って、
一般には封止板または基板の外周部に塗布される。封止
用接着剤が塗布される温度としては、上記のように室温
前後が好ましい。

【００２４】次いで、図２に示されるように、封止板４
を基板５や有機ＥＬ構造体６に対して適切な配置位置と
なるように位置決めした後、両者を貼り合わせる。

【００２５】さらに、封止用接着剤２が上記粘度範囲と
なるように加熱する。この場合、通常、基板または封止
板を加熱することになるが、その場合には十分な加熱時
間、好ましくは１〜６０分、特に１〜１５分の加熱時間
をおくことを条件に、前記基板または封止板の加熱温度
をもって上記封止用接着剤の温度と見なしてもよい。な
お、加熱箇所は有機ＥＬ構造体への加熱温度の影響がよ
り少ない点を考慮すると、封止板側から加熱することが
好ましい。

【００２６】加熱後、図３に示されるように基板５と封
止板４とを加圧し、圧着する。このときの圧力は、特に
規制されるものではないが、通常０．０５〜３０kg／cm
² 、特に０．１〜２０kg／cm² の範囲が好ましい。加圧
接着することにより、接着剤は混入されているスペーサ
ー３の大きさ（厚さ）にまで押し潰され、所定の高さに
封止板が配置されることになる。この場合封止用接着剤
２の粘度が低いために、確実にスペーサーの高さにまで
押しつぶすことができ、高さ、つまり接着層の厚みのバ
ラツキも生じ難くなる。そして、圧接する際に接着剤２
で囲まれた領域の内部に封じ込められた封止用ガスも圧
縮され、内圧が生じることになるが、封止用接着剤の粘
度が低いため、内部に封入された封止用ガスは、接着剤
を押し広げて気道を作り、外部へと排出される。そし
て、内圧が減少すると粘度の低い接着剤は自動的に気道
を塞いで修復する。

【００２７】その後、通常室温前後で、ＵＶ硬化型の封
止用接着剤であれば、紫外線を所定量照射して接着剤を
硬化させ、有機ＥＬ素子を得る。得られた有機ＥＬ素子
の概略構成を外観平面図として図４に示す。

【００２８】次に本発明の有機ＥＬ素子を構成する有機
ＥＬ構造体について説明する。本発明の有機ＥＬ構造体
は、基板上にホール注入電極と、電子注入電極と、これ
らの電極間に設けられた１種以上の有機層とを有する。
有機層は、それぞれ少なくとも１層のホール輸送層およ
び発光層を有し、その上に電子注入電極を有し、さらに
最上層として保護電極を設けてもよい。なお、ホール輸
送層は省略可能である。そして、電子注入電極は、蒸
着、スパッタ法等、好ましくはスパッタ法で成膜される
仕事関数の小さい金属、化合物または合金で構成され
る。

【００２９】ホール注入電極としては、通常、基板側か
ら発光した光を取り出す構造であるため、透明な電極が
好ましく、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、ＩＺＯ
（亜鉛ドープ酸化インジウム）、ＺｎＯ、ＳｎＯ₂ 、Ｉ
ｎ₂ Ｏ₃ 等が挙げられるが、好ましくはＩＴＯ（錫ドー
プ酸化インジウム）、ＩＺＯ（亜鉛ドープ酸化インジウ
ム）が好ましい。Ｉｎ₂Ｏ₃に対しＳｎＯ₂ の混合比
は、１〜２０wt％が好ましく、さらには５〜１２wt％が
好ましい。Ｉｎ₂Ｏ₃に対しＺｎＯの混合比は、１〜２
０wt％が好ましく、さらには５〜１２wt％が好ましい。
その他にＳｎ、Ｔｉ、Ｐｂ等が酸化物の形で、酸化物換
算にして１wt％以下含まれていてもよい。

【００３０】ホール注入電極は蒸着法等によっても形成
できるが、好ましくはスパッタ法により形成することが
好ましい。ＩＴＯ、ＩＺＯ電極の形成にスパッタ法を用
いる場合、好ましくはＩｎ₂Ｏ₃にＳｎＯ₂ やＺｎＯを
ドープしたターゲットを用いる。スパッタ法によりＩＴ
Ｏ透明電極を成膜した場合、蒸着により成膜したものよ
り発光輝度の経時変化が少ない。スパッタ法としてはＤ
Ｃスパッタが好ましく、その投入電力としては、好まし
くは０．１〜４Ｗ／cm² の範囲が好ましい。特にＤＣス
パッタ装置の電力としては、好ましくは０．１〜１０Ｗ
／cm²、特に０．２〜５Ｗ／cm²の範囲である。また、成
膜レートは２〜１００nm／min 、特に５〜５０nm／min
の範囲が好ましい。

【００３１】スパッタガスとしては特に限定するもので
はなく、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ等の不活性ガ
ス、あるいはこれらの混合ガスを用いればよい。このよ
うなスパッタガスのスパッタ時における圧力としては、
通常０．１〜２０Pa程度でよい。

【００３２】ホール注入電極の厚さは、ホール注入を十
分行える一定以上の厚さを有すれば良く、通常５〜５０
０nm、特に１０〜３００nmの範囲が好ましい。

【００３３】成膜される電子注入電極の構成材料として
は、電子注入を効果的に行う低仕事関数の物質が好まし
く、例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃ
ａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｚ
ｒ、Ｃｓ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｎｄ、Ｒｂ、Ｓ
ｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｙ、Ｙｂ等の金属元素単体、あるい
は、ＢａＯ、ＢａＳ、ＣａＯ、ＨｆＣ、ＬａＢ₆、Ｍｇ
Ｏ、ＭｏＣ、ＮｂＣ、ＰｂＳ、ＳｒＯ、ＴａＣ、Ｔｈ
Ｃ、ＴｈＯ₂、ＴｈＳ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＵＣ、ＵＮ、
ＵＯ₂、Ｗ₂Ｃ、Ｙ₂Ｏ₃、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＺｒＯ₂等の
化合物を用いると良い。または安定性を向上させるため
には、金属元素を含む２成分、３成分の合金系を用いる
ことが好ましい。合金系としては、例えばＡｌ・Ｃａ
（Ｃａ：５〜２０at％）、Ａｌ・Ｉｎ（Ｉｎ：１〜１０
at％）、Ａｌ・Ｌｉ（Ｌｉ：０．１〜２０at％未満）、
Ａｌ・Ｒ〔ＲはＹ，Ｓｃを含む希土類元素を表す〕等の
アルミニウム系合金やＩｎ・Ｍｇ（Ｍｇ：５０〜８０at
％）等が好ましい。これらの中でも、特にＡｌ単体やＡ
ｌ・Ｌｉ（Ｌｉ：０．４〜６．５（ただし６．５を含ま
ず）at％）または（Ｌｉ：６．５〜１４at％）、Ａｌ・
Ｒ（Ｒ：０．１〜２５、特に０．５〜２０at％）等のア
ルミニウム系合金が圧縮応力が発生しにくく好ましい。
したがって、スパッタターゲットとしては、通常このよ
うな電子注入電極構成金属、合金を用いる。これらの仕
事関数は４．５ｅＶ以下であり、特に仕事関数が４．０
ｅＶ以下の金属、合金が好ましい。

【００３４】電子注入電極の成膜にスパッタ法を用いる
ことにより、成膜された電子注入電極膜は、蒸着の場合
と比較して、スパッタされる原子や原子団が比較的高い
運動エネルギーを有するため、表面マイグレーション効
果が働き、有機層界面での密着性が向上する。また、プ
レスパッタを行うことで、真空中で表面酸化物層を除去
したり、逆スパッタにより有機層界面に吸着した水分や
酸素を除去できるので、クリーンな電極−有機層界面や
電極を形成でき、その結果、高品位で安定した有機ＥＬ
素子ができる。ターゲットとしては前記組成範囲の合金
や、金属単独でも良く、これらに加えて添加成分のター
ゲットを用いても良い。さらに、蒸気圧の大きく異なる
材料の混合物をターゲットとして用いても、生成する膜
とターゲットとの組成のズレは少なく、蒸着法のように
蒸気圧等による使用材料の制限もない。また、蒸着法に
比較して材料を長時間供給する必要がなく、膜厚や膜質
の均一性に優れ、生産性の点で有利である。

【００３５】スパッタ法により形成された電子注入電極
は緻密な膜なので、粗な蒸着膜に比較して膜中への水分
の進入が非常に少なく、化学的安定性が高く、長寿命の
有機ＥＬ素子が得られる。

【００３６】スパッタ時のスパッタガスの圧力は、好ま
しくは０．１〜５Paの範囲が好ましく、この範囲でスパ
ッタガスの圧力を調節することにより、前記範囲のＬｉ
濃度のＡｌＬｉ合金を容易に得ることができる。また、
成膜中にスパッタガスの圧力を、前記範囲内で変化させ
ることにより、上記Ｌｉ濃度勾配を有する電子注入電極
を容易に得ることができる。また、成膜ガス圧力と基板
ターゲット間距離の積が２０〜６５Pa・cmを満たす成膜
条件にすることが好ましい。

【００３７】スパッタガスは、通常のスパッタ装置に使
用される不活性ガスや、反応性スパッタではこれに加え
てＮ₂、Ｈ₂、Ｏ₂、Ｃ₂Ｈ₄、ＮＨ₃等の反応性ガスが使用
可能である。

【００３８】スパッタ法としてはＲＦ電源を用いた高周
波スパッタ法等も可能であるが、成膜レートの制御が容
易であり、有機ＥＬ素子構造体へのダメージを少なくす
るためにはＤＣスパッタ法を用いることが好ましい。Ｄ
Ｃスパッタ装置の電力としては、好ましくは０．１〜１
０Ｗ／cm²、特に０．５〜７Ｗ／cm²の範囲である。ま
た、成膜レートは５〜１００nm／min 、特に１０〜５０
nm／min の範囲が好ましい。

【００３９】電子注入電極薄膜の厚さは、電子注入を十
分行える一定以上の厚さとすれば良く、１nm以上、好ま
しくは３nm以上とすればよい。また、その上限値には特
に制限はないが、通常膜厚は３〜５００nm程度とすれば
よい。

【００４０】本発明の有機ＥＬ素子は、電子注入電極の
上、つまり有機層と反対側には保護電極を設けてもよ
い。保護電極を設けることにより、電子注入電極が外気
や水分等から保護され、構成薄膜の劣化が防止され、電
子注入効率が安定し、素子寿命が飛躍的に向上する。ま
た、この保護電極は、非常に低抵抗であり、電子注入電
極の抵抗が高い場合には配線電極としての機能も有す
る。この保護電極は、Ａｌ、Ａｌおよび遷移金属（ただ
しＴｉを除く）、Ｔｉまたは窒化チタン（ＴｉＮ）のい
ずれか１種または２種以上を含有し、これらを単独で用
いた場合、それぞれ保護電極中に少なくとも、Ａｌ：９
０〜１００at％、Ｔｉ：９０〜１００at％、ＴｉＮ：９
０〜１００ mol％程度含有されていることが好ましい。
また、２種以上用いるときの混合比は任意であるが、Ａ
ｌとＴｉの混合では、Ｔｉの含有量は１０at％以下が好
ましい。また、これらを単独で含有する層を積層しても
よい。特にＡｌ、Ａｌおよび遷移金属は、後述の配線電
極として用いた場合、良好な効果が得られ、ＴｉＮは耐
腐食性が高く、封止膜としての効果が大きい。ＴｉＮ
は、その化学量論組成から１０％程度偏倚していてもよ
い。さらに、Ａｌおよび遷移金属の合金は、遷移金属、
特にＳｃ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｄ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｓ
ｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｐｄ，ＰｔおよびＷ等
を、好ましくはこれらの総計が１０at％以下、特に５at
％以下、特に２at％以下含有していてもよい。遷移金属
の含有量は少ないほど、配線材として機能させた場合の
薄膜抵抗は下げられる。

【００４１】保護電極の厚さは、電子注入効率を確保
し、水分や酸素あるいは有機溶媒の進入を防止するた
め、一定以上の厚さとすればよく、好ましくは５０nm以
上、さらに１００nm以上、特に１００〜１０００nmの範
囲が好ましい。保護電極層が薄すぎると、本発明の効果
が得られず、また、保護電極層の段差被覆性が低くなっ
てしまい、端子電極との接続が十分ではなくなる。一
方、保護電極層が厚すぎると、保護電極層の応力が大き
くなるため、ダークスポットの成長速度が高くなってし
まう。なお、配線電極として機能させる場合の厚さは、
電子注入電極の膜厚が薄いために膜抵抗が高く、これを
補う場合には、通常１００〜５００nm 程度、その他の
配線電極として機能される場合には１００〜３００nm程
度である。

【００４２】電子注入電極と保護電極とを併せた全体の
厚さとしては、特に制限はないが、通常１００〜１００
０nm程度とすればよい。

【００４３】電極成膜後に、前記保護電極に加えて、Ｓ
ｉＯ_X 等の無機材料、テフロン、塩素を含むフッ化炭素
重合体等の有機材料等を用いた保護膜を形成してもよ
い。保護膜は透明でも不透明であってもよく、保護膜の
厚さは５０〜１２００nm程度とする。保護膜は前記した
反応性スパッタ法の他に、一般的なスパッタ法、蒸着
法、ＰＥＣＶＤ法等により形成すればよい。

【００４４】そして、素子の有機層や電極の酸化を防ぐ
ために素子上に封止板を配置する。封止板は、湿気等の
侵入を防ぐために前記の封止用接着材を用いて、ガラス
板等の封止板を接着し密封する。ガラス板以外にも金属
板、プラスチック板等を用いることもできる。

【００４５】次に、本発明のＥＬ素子に設けられる有機
物層について述べる。

【００４６】発光層は、ホール（正孔）および電子の注
入機能、それらの輸送機能、ホールと電子の再結合によ
り励起子を生成させる機能を有する。発光層には比較的
電子的にニュートラルな化合物を用いることが好まし
い。

【００４７】ホール注入輸送層は、ホール注入電極から
のホールの注入を容易にする機能、ホールを安定に輸送
する機能および電子を妨げる機能を有し、電子注入輸送
層は、陰電極からの電子の注入を容易にする機能、電子
を安定に輸送する機能およびホールを妨げる機能を有す
るものであり、これらの層は、発光層に注入されるホー
ルや電子を増大・閉じこめさせ、再結合領域を最適化さ
せ、発光効率を改善する。

【００４８】発光層の厚さ、ホール注入輸送層の厚さお
よび電子注入輸送層の厚さは特に限定されず、形成方法
によっても異なるが、通常、５〜５００nm程度、特に１
０〜３００nmとすることが好ましい。

【００４９】ホール注入輸送層の厚さおよび電子注入輸
送層の厚さは、再結合・発光領域の設計によるが、発光
層の厚さと同程度もしくは１／１０〜１０倍程度とすれ
ばよい。ホールもしくは電子の、各々の注入層と輸送層
を分ける場合は、注入層は１nm以上、輸送層は１nm以上
とするのが好ましい。このときの注入層、輸送層の厚さ
の上限は、通常、注入層で５００nm程度、輸送層で５０
０nm程度である。このような膜厚については注入輸送層
を２層設けるときも同じである。

【００５０】本発明の有機ＥＬ素子の発光層には発光機
能を有する化合物である蛍光性物質を含有させる。この
ような蛍光性物質としては、例えば、特開昭６３−２６
４６９２号公報に開示されているような化合物、例えば
キナクリドン、ルブレン、スチリル系色素等の化合物か
ら選択される少なくとも１種が挙げられる。また、トリ
ス（８−キノリノラト）アルミニウム等の８−キノリノ
ールないしその誘導体を配位子とする金属錯体色素など
のキノリン誘導体、テトラフェニルブタジエン、アント
ラセン、ペリレン、コロネン、１２−フタロペリノン誘
導体等が挙げられる。さらには、特願平６−１１０５６
９号のフェニルアントラセン誘導体、特願平６−１１４
４５６号のテトラアリールエテン誘導体等を用いること
ができる。

【００５１】また、それ自体で発光が可能なホスト物質
と組み合わせて使用することが好ましく、ドーパントと
しての使用が好ましい。このような場合の発光層におけ
る化合物の含有量は０．０１〜１０wt% 、さらには０．
１〜５wt% であることが好ましい。ホスト物質と組み合
わせて使用することによって、ホスト物質の発光波長特
性を変化させることができ、長波長に移行した発光が可
能になるとともに、素子の発光効率や安定性が向上す
る。

【００５２】ホスト物質としては、キノリノラト錯体が
好ましく、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭６３−２６４６９
２号、特開平３−２５５１９０号、特開平５−７０７３
３号、特開平５−２５８８５９号、特開平６−２１５８
７４号等に開示されているものを挙げることができる。

【００５３】具体的には、まず、トリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム、ビス（８−キノリノラト）マグネ
シウム、ビス（ベンゾ｛ｆ｝−８−キノリノラト）亜
鉛、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ムオキシド、トリス（８−キノリノラト）インジウム、
トリス（５−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ム、８−キノリノラトリチウム、トリス（５−クロロ−
８−キノリノラト）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−
キノリノラト）カルシウム、５，７−ジクロル−８−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス（５，７−ジブロモ−
８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム、ポリ［亜
鉛（II）−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリニル）メ
タン］、等がある。

【００５４】また、８−キノリノールないしその誘導体
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（フェノラト）アルミニウム(III)
、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（オルト−
クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（メタークレゾラト）アルミニウム
(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ
−クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル
−８−キノリノラト）（オルト−フェニルフェノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノ
ラト）（メタ−フェニルフェノラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）（２，３−ジメチルフェノ
ラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キ
ノリノラト）（２，６−ジメチルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（３，４−ジメチルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（３，５−ジメ
チルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２，６−ジフェニルフェノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラ
ト）（２，４，６−トリフェニルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（２，３，６−トリメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（２，
３，５，６−テトラメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（１−ナ
フトラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）
（オルト−フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，
４−ジメチル−８−キノリノラト）（メタ−フェニルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジメチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチル−８
−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４−エチ
ル−８−キノリノラト）（パラ−クレゾラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−４−メトキシ−８−キ
ノリノラト）（パラ−フェニルフェノラト）アルミニウ
ム(III) 、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリ
ノラト）（オルト−クレゾラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−６−トリフルオロメチル−８−キノ
リノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(III) 等が
ある。

【００５５】このほか、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス
（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス（２，４−ジメチル−８−キ
ノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス（４−エチル−
２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス（４−エチル−２−メチル−８−キノ
リノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４
−メトキシキノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス（２−メチル−４−メトキシキノリノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（５−シアノ−２−メチル−
８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス（５−シアノ−２−メチル−８−キノリノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−５−トリフルオ
ロメチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル
−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 等であっても
よい。

【００５６】このほかのホスト物質としては、特願平６
−１１０５６９号に記載のフェニルアントラセン誘導体
や特願平６−１１４４５６号に記載のテトラアリールエ
テン誘導体なども好ましい。

【００５７】発光層は電子注入輸送層を兼ねたものであ
ってもよく、このような場合はトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム等を使用することが好ましい。これら
の蛍光性物質を蒸着すればよい。

【００５８】また、必要に応じて発光層は、少なくとも
一種以上のホール注入輸送性化合物と少なくとも１種以
上の電子注入輸送性化合物との混合層とすることも好ま
しく、この混合層中にドーパントを含有させることが好
ましい。このような混合層における化合物の含有量は、
０．０１〜２０wt% 、さらには０．１〜１５wt% とする
ことが好ましい。

【００５９】混合層では、キャリアのホッピング伝導パ
スができるため、各キャリアは極性的に優勢な物質中を
移動し、逆の極性のキャリア注入は起こり難くなり、有
機化合物がダメージを受け難くなり、素子寿命がのびる
という利点があるが、前述のドーパントをこのような混
合層に含有させることにより、混合層自体のもつ発光波
長特性を変化させることができ、発光波長を長波長に移
行させることができるとともに、発光強度を高め、かつ
素子の安定性を向上させることができる。

【００６０】混合層に用いられるホール注入輸送性化合
物および電子注入輸送性化合物は、各々、後述のホール
注入輸送層用の化合物および電子注入輸送層用の化合物
の中から選択すればよい。なかでも、ホール注入輸送層
用の化合物としては、強い蛍光を持ったアミン誘導体、
例えばホール輸送材料であるトリフェニルジアミン誘導
体、さらにはスチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持
つアミン誘導体を用いるのが好ましい。

【００６１】電子注入輸送性の化合物としては、キノリ
ン誘導体、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とする金属錯体、特にトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（Ａｌｑ３）を用いることが好まし
い。また、上記のフェニルアントラセン誘導体、テトラ
アリールエテン誘導体を用いるのも好ましい。

【００６２】ホール注入輸送層用の化合物としては、強
い蛍光を持ったアミン誘導体、例えば上記のホール輸送
材料であるトリフェニルジアミン誘導体、さらにはスチ
リルアミン誘導体、芳香族縮合環を持つアミン誘導体を
用いるのが好ましい。

【００６３】この場合の混合比は、それぞれのキャリア
移動度とキャリア濃度を考慮する事で決定するが、一般
的には、ホール注入輸送性化合物の化合物／電子注入輸
送機能を有する化合物の重量比が、１／９９〜９９／
１、さらには１０／９０〜９０／１０、特には２０／８
０〜８０／２０程度となるようにすることが好ましい。

【００６４】また、混合層の厚さは、分子層一層に相当
する厚みから、有機化合物層の膜厚未満とすることが好
ましく、具体的には１〜８５nmとすることが好ましく、
さらには５〜６０nm、特には５〜５０nmとすることが好
ましい。

【００６５】また、混合層の形成方法としては、異なる
蒸着源より蒸発させる共蒸着が好ましいが、蒸気圧（蒸
発温度）が同程度あるいは非常に近い場合には、予め同
じ蒸着ボード内で混合させておき、蒸着することもでき
る。混合層は化合物同士が均一に混合している方が好ま
しいが、場合によっては、化合物が島状に存在するもの
であってもよい。発光層は、一般的には、有機蛍光物質
を蒸着するか、あるいは樹脂バインダー中に分散させて
コーティングすることにより、発光層を所定の厚さに形
成する。

【００６６】また、ホール注入輸送層には、例えば、特
開昭６３−２９５６９５号公報、特開平２−１９１６９
４号公報、特開平３−７９２号公報、特開平５−２３４
６８１号公報、特開平５−２３９４５５号公報、特開平
５−２９９１７４号公報、特開平７−１２６２２５号公
報、特開平７−１２６２２６号公報、特開平８−１００
１７２号公報、ＥＰ０６５０９５５Ａ１等に記載されて
いる各種有機化合物を用いることができる。例えば、テ
トラアリールベンジシン化合物（トリアリールジアミン
ないしトリフェニルジアミン：ＴＰＤ）、芳香族三級ア
ミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリア
ゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有する
オキサジアゾール誘導体、ポリチオフェン等である。こ
れらの化合物は２種以上を併用してもよく、併用すると
きは別層にして積層したり、混合したりすればよい。

【００６７】ホール注入輸送層をホール注入層とホール
輸送層とに分けて設層する場合は、ホール注入輸送層用
の化合物のなかから好ましい組合せを選択して用いるこ
とができる。このとき、ホール注入電極（ＩＴＯ等）側
からイオン化ポテンシャルの小さい化合物の層の順に積
層することが好ましい。また陽電極表面には薄膜性の良
好な化合物を用いることが好ましい。このような積層順
については、ホール注入輸送層を２層以上設けるときも
同様である。このような積層順とすることによって、駆
動電圧が低下し、電流リークの発生やダークスポットの
発生・成長を防ぐことができる。また、素子化する場
合、蒸着を用いているので１〜１０nm程度の薄い膜も、
均一かつピンホールフリーとすることができるため、ホ
ール注入層にイオン化ポテンシャルが小さく、可視部に
吸収をもつような化合物を用いても、発光色の色調変化
や再吸収による効率の低下を防ぐことができる。ホール
注入輸送層は、発光層等と同様に上記の化合物を蒸着す
ることにより形成することができる。

【００６８】また、必要に応じて設けられる電子注入輸
送層には、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム
（Ａｌｑ３）等の８−キノリノールなしいその誘導体を
配位子とする有機金属錯体などのキノリン誘導体、オキ
サジアゾール誘導体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導
体、ピリミジン誘導体、キノキサリン誘導体、ジフェニ
ルキノン誘導体、ニトロ置換フルオレン誘導体等を用い
ることができる。電子注入輸送層は発光層を兼ねたもの
であってもよく、このような場合はトリス（８−キノリ
ノラト）アルミニウム等を使用することが好ましい。電
子注入輸送層の形成は発光層と同様に蒸着等によればよ
い。

【００６９】電子注入輸送層を電子注入層と電子輸送層
とに分けて積層する場合には、電子注入輸送層用の化合
物の中から好ましい組み合わせを選択して用いることが
できる。このとき、電子注入電極側から電子親和力の値
の大きい化合物の順に積層することが好ましい。このよ
うな積層順については電子注入輸送層を２層以上設ける
ときも同様である。

【００７０】基板に色フィルター膜や蛍光性物質を含む
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。

【００７１】色フィルター膜には、液晶ディスプレイ等
で用いられているカラーフィルターを用いれば良いが、
有機ＥＬの発光する光に合わせてカラーフィルターの特
性を調整し、取り出し効率・色純度を最適化すればよ
い。

【００７２】また、ＥＬ素子材料や蛍光変換層が光吸収
するような短波長の外光をカットできるカラーフィルタ
ーを用いれば、素子の耐光性・表示のコントラストも向
上する。

【００７３】また、誘電体多層膜のような光学薄膜を用
いてカラーフィルターの代わりにしても良い。

【００７４】蛍光変換フィルター膜は、ＥＬ発光の光を
吸収し、蛍光変換膜中の蛍光体から光を放出させること
で、発光色の色変換を行うものであるが、組成として
は、バインダー、蛍光材料、光吸収材料の三つから形成
される。

【００７５】蛍光材料は、基本的には蛍光量子収率が高
いものを用いれば良く、ＥＬ発光波長域に吸収が強いこ
とが望ましい。実際には、レーザー色素などが適してお
り、ローダミン系化合物・ペリレン系化合物・シアニン
系化合物・フタロシアニン系化合物（サブフタロ等も含
む）ナフタロイミド系化合物・縮合環炭化水素系化合物
・縮合複素環系化合物・スチリル系化合物・クマリン系
化合物等を用いればよい。

【００７６】バインダーは基本的に蛍光を消光しないよ
うな材料を選べば良く、フォトリソグラフィー・印刷等
で微細なパターニングが出来るようなものが好ましい。
また、ＩＴＯ、ＩＺＯの成膜時にダメージを受けないよ
うな材料が好ましい。

【００７７】光吸収材料は、蛍光材料の光吸収が足りな
い場合に用いるが、必要の無い場合は用いなくても良
い。また、光吸収材料は、蛍光性材料の蛍光を消光しな
いような材料を選べば良い。

【００７８】ホール注入輸送層、発光層および電子注入
輸送層の形成には、均質な薄膜が形成できることから真
空蒸着法を用いることが好ましい。真空蒸着法を用いた
場合、アモルファス状態または結晶粒径が０．１μm 以
下の均質な薄膜が得られる。結晶粒径が０．１μm を超
えていると、不均一な発光となり、素子の駆動電圧を高
くしなければならなくなり、電荷の注入効率も著しく低
下する。

【００７９】真空蒸着の条件は特に限定されないが、１
０^-4Pa以下の真空度とし、蒸着速度は０．０１〜１nm／
sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続し
て各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形
成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げる
ため、高特性が得られる。また、素子の駆動電圧を低く
したり、ダークスポットの成長・発生を抑えたりするこ
とができる。

【００８０】これら各層の形成に真空蒸着法を用いる場
合において、１層に複数の化合物を含有させる場合、化
合物を入れた各ボートを個別に温度制御して共蒸着する
ことが好ましい。

【００８１】本発明の有機ＥＬ素子は、通常、直流駆動
型のＥＬ素子として用いられるが、交流駆動またはパル
ス駆動とすることもできる。印加電圧は、通常、２〜２
０V程度とされる。

【００８２】

【実施例】次に実施例を示し、本発明をより具体的に説
明する。＜実験例１＞紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤として市
販されているスリーボンド製の３０Ｙ２９６を用い、温
度を２０〜８０℃と変化させたときの粘度を測定した。
結果を図５に示す。

【００８３】図５から明らかなように、温度の上昇と共
に接着剤の粘度が上昇して行き、４０℃で４００００cP
程度まで粘度が低下し、その後も温度の上昇と共に粘度
が低下していることがわかる。

【００８４】＜実施例１＞コーニング社製７０５９ガラ
ス基板上に、ＩＴＯ透明電極（ホール注入電極）を膜厚
８５nmで６４ドット×７ラインの画素（一画素当たり２
８０×２８０μm）を構成するよう成膜、パターニング
した。次いで、パターニングされたホール注入電極が形
成された基板を、中性洗剤、アセトン、エタノールを用
いて超音波洗浄し、煮沸エタノール中から引き上げて乾
燥した。次いで、表面をＵＶ／Ｏ₃洗浄した後、真空蒸
着装置の基板ホルダーに固定して、槽内を１×１０^-4Pa
以下まで減圧した。４，４’，４”−トリス（−Ｎ−
（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ）トリフ
ェニルアミン（ｍ−ＭＴＤＡＴＡ）を蒸着速度０.２nm
／sec で４０nmの厚さに蒸着し、ホール注入層とし、次
いで減圧状態を保ったまま、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−
Ｎ，Ｎ’−ｍ−トリル−４，４’−ジアミノ−１，１’
−ビフェニル（以下、ＴＰＤ）を蒸着速度０．２nm／se
c で３５nmの厚さに蒸着し、ホール輸送層とした。さら
に、減圧を保ったまま、トリス（８−キノリノラト）ア
ルミニウム（以下、Ａｌｑ3 ）を蒸着速度０.２nm／sec
で５０nmの厚さに蒸着して、電子注入輸送・発光層と
した。次いで減圧を保ったまま、ＭｇＡｇを共蒸着（２
元蒸着）で蒸着速度比Ｍｇ：Ａｇ＝１：１０にて２００
nmの厚さに成膜し、電子注入電極とした。さらに、減圧
を保ったまま、このＥＬ素子基板をスパッタ装置に移
し、Ａｌターゲットを用いたＤＣスパッタ法により、ス
パッタ圧力０．３PaにてＡｌ保護電極を２００nmの厚さ
に成膜した。この時スパッタガスにはＡｒを用い、投入
電力は５００Ｗ、ターゲットの大きさは４インチ径、基
板とターゲットの距離は９０mmとした。

【００８５】得られた有機ＥＬ構造体の積層された基板
上に、図１〜３と同様にして、封止板を接着した。すな
わち、封止板として、別のコーニング社製７０５９ガラ
スに、紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤として市販され
ているスリーボンド製の３０Ｙ１８４Ｇを用い、これを
未硬化の状態で１００mg塗布した。封止用接着剤の塗布
された封止板を基板上に配置し、これを重ね合わせて、
４０℃に加熱した。次いで、３kg／cm² の圧力で加圧
し、ガラス基板と封止板間にスペーサーの大きさに相当
する接着剤の薄層を形成し、密封した。このとき、接着
剤中には７μm のスペーサを１wt％分散させ、接着剤の
膜厚が７μm となるようにした。同様にして、６０℃、
８０℃に加熱して封止板を張り合わせたサンプルを作製
した。

【００８６】得られた各有機ＥＬ素子の接着剤層の接着
時（熱圧接時）の粘度、接着後の膜厚を測定しそのバラ
ツキを求めた。また、得られた各サンプルについて、大
気雰囲気中で直流電圧を印加し、１０mA／cm² の定電流
密度で、温度６５℃、湿度９０％の加速条件下で３００
時間保存した後、同一条件で駆動させ、ダークスポット
の発生、駆動電圧の上昇について評価した。結果を表１
に示す。なお、加熱により有機層にダメージを受けた素
子ほど駆動電圧が上昇する傾向にある。

【００８７】

【表１】

【００８８】＜比較例１＞実施例１において、封止板の
貼り合わせ時の加熱温度を、それぞれ２５℃、１００
℃、１２０℃とした他は実施例１と同様にして各有機Ｅ
Ｌ素子を得た。得られた有機ＥＬ素子について実施例１
と同様にして評価した。結果を表１に示す。

【００８９】表１から明らかなように、本発明方法によ
り得られた有機ＥＬ素子は、ダークスポットの径、個数
とも比較サンプルのものより格段に減少していることが
わかる。また、駆動電圧も減少する傾向にあり、素子が
長寿化する傾向にあることが伺える。

【００９０】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、水等の外
部環境の影響を極力排除でき、経時劣化が少なく、初期
性能を長期間維持できる長寿命の有機ＥＬ素子を提供可
能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の有機ＥＬ素子の封止板接着時の具体的
な構成例を示した概略断面図で、封止板を基板上に配置
した状態を示した図である。

【図２】本発明の有機ＥＬ素子の封止板接着時の具体的
な構成例を示した概略断面図で、封止板を基板上に重ね
合わせた状態を示した図である。

【図３】本発明の有機ＥＬ素子の封止板接着時の具体的
な構成例を示した概略断面図で、封止板を基板上に圧接
した状態を示した図である。

【図４】本発明の有機ＥＬ素子の具体的な構成例を示し
た平面図でである。

【図５】接着剤の粘度と温度の関係を示したグラフであ
る。

【符号の説明】

２接着剤３スペーサ４封止板５基板６有機ＥＬ構造体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者海老沢晃東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者染谷拓東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機ＥＬ構造体が積層された基板上に、封止用接着剤を介して封止板を配置し、前記封止用接着剤を粘度が４００００cP以下となる温度
に加熱し、前記封止板を基板に圧着する有機ＥＬ素子の
製造方法。
【請求項２】前記封止用接着剤を、粘度が１０００〜
４００００cPとなる温度に加熱し、前記封止板を基板に
圧着する請求項１の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項３】前記封止用接着剤は、４０〜８０℃に加
熱する請求項１または２の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項４】前記封止用接着剤は、２５℃の粘度が１
０００００cP以上である請求項１〜３のいずれかの有機
ＥＬ素子の製造方法。
【請求項５】前記封止用接着剤は粒状のスペーサーを
含有する請求項１〜４のいずれかの有機ＥＬ素子の製造
方法。
【請求項６】前記封止用接着剤はカチオン重合エポキ
シＵＶ硬化型接着剤である請求項１〜５のいずれかの有
機ＥＬ素子の製造方法。