JPH1062371A - Method and device for measuring boron, extrapure water manufacturing device, and operating method therefor - Google Patents

Method and device for measuring boron, extrapure water manufacturing device, and operating method therefor

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JPH1062371A
JPH1062371A JP24262396A JP24262396A JPH1062371A JP H1062371 A JPH1062371 A JP H1062371A JP 24262396 A JP24262396 A JP 24262396A JP 24262396 A JP24262396 A JP 24262396A JP H1062371 A JPH1062371 A JP H1062371A
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polyhydric alcohol
boron
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sample solution
resistivity
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and device for measuring boron capable of easily and inexpensively measuring very low concentration of boron contained in a sample solution by use of a small-sized device, facilitating online and calibration of the device, and usable in monitoring of boron concentration in the processing water of each device in an extrapure water manufacturing plant. SOLUTION: A polyhydric alcohol reacted with borate ion to form a complex, for example, mannitol is added to a sample solution, and boron concentration in the sample solution is determined on the basis of the conductivity or resistivity of the sample solution. For example, this device has a sample solution inlet pipe 4, a polyhydric alcohol adding mechanism 6, first and second conductivity/ resistivity detecting mechanisms 20, 22, and an arithmetic part 10. The conductivity or resistivity of the sample solution before and after addition of the polyhydric alcohol is detected by both the conductivity/resistivity detecting mechanisms 20, 22, respectively, and the boron concentration in the sample solution is calculated in the arithmetic part 10 on the basis of the difference in output between both the mechanisms 20, 22.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、試料液中の硼素濃
度の測定方法及び装置に関し、さらに詳述すると、純
水、超純水等に含まれるppbオーダー、pptオーダ
ーといった微量の硼素の測定に好適に用いられる方法及
び装置に関する。また、本発明は、上記硼素測定装置を
用いた超純水(純水を含む)の製造装置及びその運転方
法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for measuring the concentration of boron in a sample liquid. More specifically, the present invention relates to a method for measuring a trace amount of boron such as ppb order and ppt order contained in pure water, ultrapure water and the like. The present invention relates to a method and apparatus suitably used for Further, the present invention relates to an apparatus for producing ultrapure water (including pure water) using the above-mentioned boron measuring apparatus and a method of operating the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】半導体産業におけるシリコンウエハの洗
浄等には、不純物を高度に除去した超純水が使用されて
いるが、近年の半導体デバイスの高集積度化に伴い、超
純水をさらに高い水質とすることが求められている。そ
の中で、原水に含まれる硼素が難除去性物質として注目
され、超純水中の硼素濃度を可能な限り低減することが
望まれている。そのため、超純水製造プラントにおいて
は、プラントを構成する各装置における処理水中の硼素
濃度を監視しながら運転を行うことが必要になりつつあ
る。
2. Description of the Related Art Ultra-pure water from which impurities are highly removed has been used for cleaning silicon wafers in the semiconductor industry. However, with the recent increase in the degree of integration of semiconductor devices, ultra-pure water has become more expensive. Water quality is required. Among them, boron contained in raw water is attracting attention as a hard-to-remove substance, and it is desired to reduce the boron concentration in ultrapure water as much as possible. Therefore, in the ultrapure water production plant, it is becoming necessary to operate while monitoring the boron concentration in the treated water in each device constituting the plant.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】試料液中に含まれるp
pbオーダー、pptオーダーの微量の硼素を測定する
手段としては、ICP−MS(誘導結合プラズマ−質量
分析装置)や、ICP発光分析装置(誘導結合プラズマ
発光分析装置)を用いる方法がある。しかし、これらの
装置は、いずれも大型で高価であるとともに、取り扱い
が面倒であり、しかもオンライン化が困難である上、装
置の校正に手間がかかるという問題があるため、超純水
製造プラント等の工業プラントにおいて、運転状態を監
視するために装置各所に配置する監視計器としては適当
でない。
SUMMARY OF THE INVENTION The p contained in the sample solution
As a means for measuring a trace amount of boron in the order of pb or ppt, there is a method using an ICP-MS (inductively coupled plasma-mass spectrometer) or an ICP emission analyzer (inductively coupled plasma emission analyzer). However, these devices are large and expensive, are difficult to handle, are difficult to go online, and have a problem that the calibration of the devices is troublesome. Is not suitable as a monitoring instrument to be placed in various parts of the industrial plant to monitor the operating condition.

【0004】また、JISには、試料液にマンニトール
を添加してから中和滴定を行う硼素測定方法が規定され
ているが、この方法はppmオーダーの硼素を測定する
ことはできるものの、ppbオーダー(特に一桁)、p
ptオーダーの微量の硼素を測定することは難しく、ま
たオンライン化が困難である。
Further, JIS defines a boron measurement method in which mannitol is added to a sample solution and then a neutralization titration is performed. This method can measure ppm order boron, but it is ppb order. (Especially one digit), p
It is difficult to measure a trace amount of boron on the order of pt, and it is difficult to go online.

【0005】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
で、試料液中に含まれるppbオーダー、pptオーダ
ーの微量の硼素濃度を小型の装置を用いて簡便かつ安価
に測定することができるとともに、オンライン化、装置
の校正が容易であり、したがって超純水製造プラント等
の工業プラントにおいて各装置の処理水中の硼素濃度を
監視する場合などに好適に使用することができる硼素測
定方法及び装置、並びに、該硼素測定装置を用いた超純
水製造装置及びその運転方法を提供することを目的とす
る。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is possible to easily and inexpensively measure the concentration of a small amount of ppb-order or ppt-order boron contained in a sample solution using a small apparatus. , On-line, easy to calibrate the apparatus, and therefore a boron measurement method and apparatus that can be suitably used when monitoring the boron concentration in the treated water of each apparatus in an industrial plant such as an ultrapure water production plant, It is another object of the present invention to provide an ultrapure water production apparatus using the boron measurement apparatus and an operation method thereof.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するため、硼酸イオンと反応して錯体を形成する多価
アルコールを試料液に添加するとともに、該試料液の導
電率又は抵抗率に基づいて試料液中の硼素濃度を求める
ことを特徴とする硼素測定方法を提供する。また、本発
明は、硼酸イオンと反応して錯体を形成する多価アルコ
ールを試料液に添加する多価アルコール添加機構と、試
料液の導電率又は抵抗率を検出する導電率/抵抗率検出
機構と、導電率/抵抗率検出機構で検出した試料液の導
電率又は抵抗率に基づいて試料液中の硼素濃度を求める
演算部とを具備することを特徴とする硼素測定装置を提
供する。さらに、本発明は、上記硼素測定装置を用いた
超純水製造装置及びその運転方法を提供する。
According to the present invention, in order to achieve the above object, a polyhydric alcohol which reacts with borate ions to form a complex is added to a sample solution, and the conductivity or resistivity of the sample solution is added. A boron concentration in a sample liquid based on the following formula: The present invention also provides a polyhydric alcohol addition mechanism for adding a polyhydric alcohol which forms a complex by reacting with borate ions to a sample solution, and a conductivity / resistivity detection mechanism for detecting the conductivity or resistivity of the sample solution. And a calculation unit for calculating the boron concentration in the sample liquid based on the conductivity or resistivity of the sample liquid detected by the conductivity / resistivity detection mechanism. Further, the present invention provides an ultrapure water production apparatus using the above-mentioned boron measurement apparatus and a method for operating the same.

【0007】本発明において、硼酸イオンと反応して錯
体を形成する多価アルコールとしては、必ずしも限定さ
れないが、下記式(A)で示されるマンニトール、下記
式(B)で示されるソルビトール又は下記式(C)で示
されるグリセリンを好適に用いることができる。なお、
下記式においてマンニトール及びソルビトールはいずれ
もD体を示したが、L体を使用することもできる。
In the present invention, the polyhydric alcohol which forms a complex by reacting with borate ions is not necessarily limited, but mannitol represented by the following formula (A), sorbitol represented by the following formula (B), or sorbitol represented by the following formula (B): Glycerin represented by (C) can be suitably used. In addition,
In the following formulas, mannitol and sorbitol both show D-form, but L-form can also be used.

【化1】 Embedded image

【0008】マンニトール、ソルビトール、グリセリン
といった多価アルコールを試料液中に添加した場合、上
記多価アルコールが試料液中に存在する硼酸イオンと反
応して強酸性の錯体を形成し、試料液のpHが低下す
る。このとき、試料液中の硼素が微量であっても、多価
アルコールを添加することによって試料液のpHが変動
し、試料液の導電率又は抵抗率が大きく変化する。した
がって、試料液中の硼素濃度と試料液の導電率又は抵抗
率との関係を予め求めておけば、試料液中の硼素が微量
の場合でも、試料液の導電率又は抵抗率に基づいて試料
液中の硼素濃度を求めることができる。また、本発明の
硼素測定装置は、多価アルコール添加機構と、小型の装
置である導電率計又は抵抗率計を備えた導電率/抵抗率
検出機構とを用いて作製できるため、小型で安価である
とともに、取り扱いが簡単であり、しかもオンライン
化、装置の校正が容易である。
When a polyhydric alcohol such as mannitol, sorbitol or glycerin is added to a sample solution, the polyhydric alcohol reacts with borate ions present in the sample solution to form a strongly acidic complex, and the pH of the sample solution is increased. Decrease. At this time, even if the amount of boron in the sample solution is very small, the pH of the sample solution changes by adding the polyhydric alcohol, and the conductivity or the resistivity of the sample solution greatly changes. Therefore, if the relationship between the boron concentration in the sample solution and the conductivity or resistivity of the sample solution is determined in advance, even if the amount of boron in the sample solution is very small, the sample can be determined based on the conductivity or resistivity of the sample solution. The concentration of boron in the liquid can be determined. In addition, since the boron measuring device of the present invention can be manufactured using a polyhydric alcohol addition mechanism and a conductivity / resistivity detecting mechanism provided with a small-sized conductivity meter or resistivity meter, the device is small and inexpensive. In addition, it is easy to handle, and it is easy to go online and calibrate the device.

【0009】この場合、本発明において多価アルコール
と反応して錯体を形成する硼酸イオンは、BO3 3-、B
2 2-、[B363-、B(OH)4 -である。硼酸イオ
ンと多価アルコールが反応すると、例えば下記に示した
ように硼酸イオンと多価アルコールとが結合し強酸とな
る。なお、(A)はマンニトールに硼酸イオンが結合し
たもの、(B)はソルビトールに硼酸イオンが結合した
もの、(C)はグリセリンに硼酸イオンが結合したもの
を示す。
In this case, in the present invention, borate ions which form a complex by reacting with a polyhydric alcohol include BO 3 3- , B
O 2 2-, [B 3 O 6] 3-, B (OH) 4 - is. When borate ion and polyhydric alcohol react, for example, as shown below, borate ion and polyhydric alcohol combine to form a strong acid. (A) shows a product in which borate ion is bonded to mannitol, (B) shows a product in which borate ion is bonded to sorbitol, and (C) shows a product in which borate ion is bonded to glycerin.

【化2】 Embedded image

【0010】本発明では、試料液に多価アルコール又は
その溶液(以下これらをまとめて多価アルコール液とい
うこともある)を添加するものであるが、多価アルコー
ル液はイオン性不純物を含まないことがその不純物由来
の抵抗率変動による硼酸イオン濃度の測定誤差をおさえ
る点で望ましい。したがって、多価アルコール液を試料
液に添加するに際しては、多価アルコール液を予め脱塩
処理し、試料液に添加するまで外気を遮断して保管して
おく手段、あるいは、多価アルコール液を試料液に添加
する流路に脱塩処理部を設置し、多価アルコール液を試
料液に添加する前に上記脱塩処理部によって多価アルコ
ール液の脱塩処理を行う手段を採用することが好まし
い。これらの手段において、多価アルコール液の脱塩処
理には、イオン交換装置、電気再生型脱塩装置といった
液中のイオン性不純物を除去する公知の装置を利用する
ことができる。
In the present invention, a polyhydric alcohol or a solution thereof (hereinafter sometimes collectively referred to as a polyhydric alcohol solution) is added to a sample solution, but the polyhydric alcohol solution does not contain ionic impurities. This is desirable in that the measurement error of the borate ion concentration due to the resistivity variation due to the impurity is suppressed. Therefore, when the polyhydric alcohol solution is added to the sample solution, the polyhydric alcohol solution is desalted in advance, and the outside air is shut off and stored until added to the sample solution. It is possible to provide a desalting section in the flow path to be added to the sample liquid, and to adopt means for performing desalting of the polyhydric alcohol liquid by the desalting section before adding the polyhydric alcohol liquid to the sample liquid. preferable. In these means, a known apparatus for removing ionic impurities in the liquid, such as an ion exchange apparatus and an electric regeneration type desalination apparatus, can be used for the desalting treatment of the polyhydric alcohol liquid.

【0011】本発明においては、多価アルコールを試料
液に添加するとともに、試料液の導電率又は抵抗率に基
づいて試料液中の硼素濃度を求める。この場合、ベース
の導電率又は抵抗率がほぼ一定の試料液であれば、多価
アルコールを添加した後(錯体形成後)の試料液の導電
率又は抵抗率を検出するだけで試料液中の硼素濃度を求
めることができるが、通常は、多価アルコールの添加前
及び添加後(錯体形成後)における試料液の導電率又は
抵抗率を検出し、それらの差に基づいて試料液中の硼素
濃度を求めることが適当である。
In the present invention, a polyhydric alcohol is added to a sample solution, and the boron concentration in the sample solution is determined based on the conductivity or resistivity of the sample solution. In this case, if the conductivity or resistivity of the base is almost constant, the conductivity or resistivity of the sample solution after addition of the polyhydric alcohol (after complex formation) is detected only by detecting the conductivity or resistivity of the sample solution. Although the boron concentration can be determined, usually, the conductivity or resistivity of the sample solution before and after the addition of the polyhydric alcohol (after complex formation) is detected, and the boron in the sample solution is determined based on the difference therebetween. It is appropriate to determine the concentration.

【0012】試料液の導電率又は抵抗率の検出には、公
知の導電率計又は抵抗率計を用いることができるが、試
料液中の硼素が微量の場合には、低導電率域を正確に測
定することが可能な抵抗率計を用いることが測定精度の
点でより好ましい。また、試料液の導電率又は抵抗率を
正確に検出するためには、試料液の導電率が2μS/c
m以下であること望ましい。これは、多価アルコール添
加前後の導電率又は抵抗率の変化が小さいため、これを
正確に検出するためには、バックグラウンドとなる試料
液の導電率を低くおさえておくことが必要であるという
理由からである。
A known conductivity meter or resistivity meter can be used to detect the conductivity or resistivity of the sample solution. However, when the amount of boron in the sample solution is very small, the low conductivity region can be accurately detected. It is more preferable to use a resistivity meter capable of performing measurement in terms of measurement accuracy. To accurately detect the conductivity or resistivity of the sample solution, the conductivity of the sample solution must be 2 μS / c.
m or less. Since the change in conductivity or resistivity before and after the addition of the polyhydric alcohol is small, it is necessary to keep the conductivity of the sample liquid as a background low in order to accurately detect the change. For that reason.

【0013】本発明においては、試料液中の硼素量と添
加する多価アルコール量とのモル比が1:1〜1:10
00000の範囲、好ましくは1:2〜1:1000の
範囲となるように試料液に多価アルコールを添加するこ
とが適当である。多価アルコールが少なすぎると試料液
中の硼素と多価アルコールとが十分に反応しないため導
電率又は抵抗率の変化が少なくなることがあり、逆に多
価アルコールが多すぎると多価アルコールが無駄にな
る。
In the present invention, the molar ratio between the amount of boron in the sample solution and the amount of the polyhydric alcohol to be added is 1: 1 to 1:10.
It is appropriate to add a polyhydric alcohol to the sample liquid so as to be in the range of 00000, preferably in the range of 1: 2 to 1: 1000. If the amount of the polyhydric alcohol is too small, the change in the conductivity or the resistivity may be small because the boron in the sample solution and the polyhydric alcohol do not react sufficiently. To waste.

【0014】[0014]

【発明の実施の形態】本発明に係る硼素測定装置及び超
純水製造装置を実施形態例として示すが、本発明の硼素
測定装置及び超純水製造装置は下記例に限定されるもの
ではない。図1〜図3はそれぞれ本発明に係る硼素測定
装置の一実施形態例を示すフロー図である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A boron measuring apparatus and an ultrapure water producing apparatus according to the present invention will be described as embodiments, but the boron measuring apparatus and the ultrapure water producing apparatus according to the present invention are not limited to the following examples. . 1 to 3 are flow charts showing one embodiment of the boron measuring device according to the present invention.

【0015】図1の硼素測定装置は、試料液2が導入さ
れる試料液導入管4と、試料液導入管4に連結された多
価アルコール添加機構6と、多価アルコール添加機構6
の連結箇所より下流側に存して試料液導入管4に設けら
れた導電率/抵抗率検出機構8と、導電率/抵抗率検出
機構8と連絡する演算部10とを備えている。多価アル
コール添加機構6は、多価アルコール液貯留部12と、
流入端が多価アルコール液貯留部12に連結され、流出
端が試料液導入管4に連結された注入ライン13とを備
えている。注入ライン13には、多価アルコール液注入
ポンプ14及び多価アルコール液中のイオン性不純物を
除去する脱塩処理部16が介装されている。
The boron measuring apparatus shown in FIG. 1 comprises a sample liquid introducing pipe 4 into which the sample liquid 2 is introduced, a polyhydric alcohol adding mechanism 6 connected to the sample liquid introducing pipe 4, and a polyhydric alcohol adding mechanism 6
A conductivity / resistivity detecting mechanism 8 provided in the sample liquid introducing pipe 4 at a position downstream of the connection point of the above, and an operation unit 10 communicating with the conductivity / resistivity detecting mechanism 8. The polyhydric alcohol addition mechanism 6 includes a polyhydric alcohol liquid storage unit 12,
An inflow end is connected to the polyhydric alcohol liquid storage section 12, and an outflow end is provided with an injection line 13 connected to the sample liquid introduction pipe 4. The injection line 13 is provided with a polyhydric alcohol liquid injection pump 14 and a desalting unit 16 for removing ionic impurities in the polyhydric alcohol liquid.

【0016】図1の装置では、硼酸イオンと反応して錯
体を形成する多価アルコール又はその溶液が多価アルコ
ール液貯留部12に貯留されている。この多価アルコー
ル液は、脱塩処理部16で脱塩処理された後、注入ライ
ン13から試料液導入管4を流れる試料液に添加され
る。そして、多価アルコール液添加後の試料液の導電率
又は抵抗率が導電率/抵抗率検出機構8で検出されると
ともに、その出力に基づいて演算部10で試料液中の硼
素濃度が演算され、出力される。本装置は、試料液のベ
ースの導電率又は抵抗率がほぼ一定である場合に好適に
使用される。
In the apparatus shown in FIG. 1, a polyhydric alcohol which reacts with borate ions to form a complex or a solution thereof is stored in a polyhydric alcohol liquid storage unit 12. This polyhydric alcohol solution is subjected to desalting in the desalting section 16 and then added to the sample solution flowing from the injection line 13 through the sample solution introducing tube 4. Then, the conductivity or resistivity of the sample solution after the addition of the polyhydric alcohol solution is detected by the conductivity / resistivity detecting mechanism 8, and the calculation unit 10 calculates the boron concentration in the sample solution based on the output. Is output. The present device is suitably used when the conductivity or resistivity of the base of the sample liquid is substantially constant.

【0017】図2の硼素測定装置は、図1の装置と同様
の試料液導入管4及び多価アルコール添加機構6と、多
価アルコール添加機構6の連結箇所より上流側に存して
試料液導入管4に設けられた第1の導電率/抵抗率検出
機構20と、上記連結箇所より下流側に存して試料液導
入管4に設けられた第2の導電率/抵抗率検出機構22
と、両導電率/抵抗率検出機構20,22と連絡する演
算部10とを備えている。
The boron measuring apparatus shown in FIG. 2 has a sample liquid introducing pipe 4 and a polyhydric alcohol addition mechanism 6 similar to the apparatus shown in FIG. A first conductivity / resistivity detection mechanism 20 provided on the introduction pipe 4 and a second conductivity / resistivity detection mechanism 22 provided on the sample liquid introduction pipe 4 downstream of the connection point.
And an arithmetic unit 10 that communicates with both the conductivity / resistivity detection mechanisms 20 and 22.

【0018】図2の装置では、多価アルコール添加前の
試料液の導電率又は抵抗率が第1の導電率/抵抗率検出
機構20で検出され、多価アルコール添加後の試料液の
導電率又は抵抗率が第2の導電率/抵抗率検出機構22
で検出されるとともに、両導電率/抵抗率検出機構2
0,22の出力の差に基づいて演算部10で試料液中の
硼素濃度が演算され、出力される。
In the apparatus shown in FIG. 2, the conductivity or resistivity of the sample solution before the addition of the polyhydric alcohol is detected by the first conductivity / resistivity detecting mechanism 20, and the conductivity of the sample solution after the addition of the polyhydric alcohol is detected. Or, the resistivity is the second conductivity / resistivity detection mechanism 22
And the both conductivity / resistivity detection mechanism 2
The calculation unit 10 calculates the boron concentration in the sample liquid based on the difference between the outputs 0 and 22, and outputs the result.

【0019】図3の硼素測定装置は、試料液2が導入さ
れる試料液導入管4と、試料液導入管4に連結された多
価アルコール添加機構30と、多価アルコール添加機構
30の連結箇所より下流側に存して試料液導入管4に設
けられた導電率/抵抗率検出機構32と、導電率/抵抗
率検出機構32と連絡する演算部10とを備えている。
多価アルコール添加機構30は、両端が多価アルコール
液貯留部12に連結された循環ライン34と、流入端が
循環ライン34に連結され、流出端が試料液導入管4に
連結された注入ライン36とを備えている。循環ライン
34には循環ポンプ38及び脱塩処理部16が介装さ
れ、注入ライン36には多価アルコール液注入ポンプ1
4及び電磁弁40が介装されている。また、電磁弁40
は制御部42と連絡し、制御部42は演算部10と連絡
している。
The boron measuring apparatus shown in FIG. 3 includes a sample liquid introducing pipe 4 into which the sample liquid 2 is introduced, a polyhydric alcohol addition mechanism 30 connected to the sample liquid introducing pipe 4, and a connection between the polyhydric alcohol adding mechanism 30. There is provided a conductivity / resistivity detection mechanism 32 provided on the sample liquid introduction pipe 4 downstream of the location, and a calculation unit 10 communicating with the conductivity / resistivity detection mechanism 32.
The polyhydric alcohol addition mechanism 30 includes a circulating line 34 having both ends connected to the polyhydric alcohol storage section 12, an injection line having an inflow end connected to the circulation line 34, and an outflow end connected to the sample liquid introduction pipe 4. 36. The circulation line 34 is provided with a circulation pump 38 and a desalination unit 16, and the injection line 36 is provided with a polyhydric alcohol liquid injection pump 1.
4 and a solenoid valve 40 are interposed. Also, the solenoid valve 40
Communicates with the control unit 42, and the control unit 42 communicates with the calculation unit 10.

【0020】図3の装置では、制御部42の制御によっ
て電磁弁40を閉じ、試料液に多価アルコール液を添加
することなく試料液を導電率/抵抗率検出機構32に導
入することにより、多価アルコール添加前の試料液の導
電率又は抵抗率が導電率/抵抗率検出機構32で検出さ
れる。また、制御部42の制御によって電磁弁40を開
き、この状態で多価アルコール添加機構30から試料液
導入管4を流れる試料液に多価アルコール液を添加した
後、試料液を導電率/抵抗率検出機構32に導入するこ
とにより、多価アルコール添加後の試料液の導電率又は
抵抗率が導電率/抵抗率検出機構32で検出される。そ
して、上記のようにして多価アルコールの添加の前後に
おける試料液の導電率又は抵抗率が導電率/抵抗率検出
機構32で順次又は交互に検出されるとともに、その多
価アルコールの添加の前後における導電率又は抵抗率の
出力の差に基づいて演算部10で試料液中の硼素濃度が
演算され、出力される。なお、図3の装置では、循環ポ
ンプ38を常時作動させて多価アルコール液が循環ライ
ン34を常時循環するようにしてある。このようにした
のは、多価アルコール液を循環させつつ脱塩処理部16
で処理することにより、液質の安定した多価アルコール
液が得られるからである。
In the apparatus shown in FIG. 3, the electromagnetic valve 40 is closed under the control of the control unit 42, and the sample liquid is introduced into the conductivity / resistivity detecting mechanism 32 without adding a polyhydric alcohol liquid to the sample liquid. The conductivity or resistivity of the sample solution before the addition of the polyhydric alcohol is detected by the conductivity / resistivity detection mechanism 32. Further, the electromagnetic valve 40 is opened under the control of the control unit 42, and in this state, after the polyhydric alcohol solution is added from the polyhydric alcohol addition mechanism 30 to the sample solution flowing through the sample solution introduction pipe 4, the sample solution is subjected to conductivity / resistance. By introducing the sample liquid into the resistivity detection mechanism 32, the conductivity or resistivity of the sample liquid after the addition of the polyhydric alcohol is detected by the conductivity / resistivity detection mechanism 32. As described above, the conductivity or resistivity of the sample solution before and after the addition of the polyhydric alcohol is sequentially or alternately detected by the conductivity / resistivity detection mechanism 32, and before and after the addition of the polyhydric alcohol. The calculation unit 10 calculates the boron concentration in the sample liquid based on the difference between the outputs of the electrical conductivity or the resistivity at and outputs the result. In the apparatus shown in FIG. 3, the circulating pump 38 is always operated so that the polyhydric alcohol liquid always circulates in the circulating line 34. This is because the polyalcohol solution is circulated and the desalting section 16 is circulated.
Is to obtain a polyhydric alcohol solution having a stable liquid quality.

【0021】図1〜図3の硼素測定装置において、導電
率/抵抗率検出機構としては、試料液中の導電率若しく
は抵抗率又は導電率若しくは抵抗率に対応する物理量を
出力するものを使用することができる。また、多価アル
コール添加機構の脱塩処理部としては、例えば、非再生
型混床式イオン交換装置、電気再生式イオン交換装置等
のイオン交換装置を用いることができる。
In the boron measuring apparatus shown in FIGS. 1 to 3, an apparatus for outputting a conductivity or resistivity in a sample solution or a physical quantity corresponding to the conductivity or resistivity is used as a conductivity / resistivity detection mechanism. be able to. Further, as the desalting treatment section of the polyhydric alcohol addition mechanism, for example, an ion exchange device such as a non-regenerative type mixed bed type ion exchange device and an electric regeneration type ion exchange device can be used.

【0022】また、図1〜図3の装置においては、例え
ば、下記のような変更又は付加を行うことが可能であ
る。 図1〜図3の装置では、導電率/抵抗率検出機構の出
力から試料液中の硼素濃度を演算する演算部を設けた
が、演算部は必ずしも必要ではなく、導電率/抵抗率検
出機構の出力値を用いて測定者等が試料液中の硼素濃度
を計算するようにしてもよい。 試料液中の硼素濃度が一定値以上となったとき、ある
いは、多価アルコールの添加の前後における試料液の導
電率又は抵抗率の差が一定値以上となったときに警報出
力を出す機構を設けることができる。警報出力は、例え
ばリレーの開閉を行うなどの手段によって出すことがで
きる。これにより、本発明の硼素測定装置を自動の監視
計器として使用することが可能となる。 試料液中の硼素濃度に対応した信号を出力する機構を
設けることができる。出力としては、計器に指示値を表
示させる出力の他、アナログ又はデジタルの伝送出力と
いった従来の各種監視計器に備えられているいずれの態
様でも採用することができる。これにより、試料液中の
硼素濃度を簡便に知ることができるようになる。 本発明の硼素測定装置の出力は、必ずしも硼素濃度を
直接表示する必要はなく、多価アルコール添加後の導電
率又は抵抗率の変化、あるいは、多価アルコール添加前
後の導電率又は抵抗率の差の変化を出力可能なものであ
れば足りる。ただし、この場合には、測定者等が導電率
/抵抗率検出機構の出力値から硼素濃度を計算する必要
がある。 多価アルコール添加機構の連結箇所とその下流の導電
率/抵抗率検出機構との間において試料液導入管にスパ
イラル管等の撹拌部を設け、多価アルコールと硼素との
反応を進行させることができる。
In the apparatus shown in FIGS. 1 to 3, for example, the following changes or additions can be made. In the apparatus shown in FIGS. 1 to 3, an operation unit for calculating the boron concentration in the sample liquid from the output of the conductivity / resistivity detection mechanism is provided. However, the operation unit is not necessarily required. The measurer or the like may calculate the boron concentration in the sample liquid by using the output value of. A mechanism for issuing an alarm output when the boron concentration in the sample solution has exceeded a certain value, or when the difference in the conductivity or resistivity of the sample solution before and after the addition of the polyhydric alcohol has reached a certain value or more. Can be provided. The alarm output can be issued by means such as opening and closing a relay. Thereby, the boron measuring device of the present invention can be used as an automatic monitoring instrument. A mechanism for outputting a signal corresponding to the boron concentration in the sample liquid can be provided. As the output, in addition to the output for displaying the indicated value on the meter, any mode provided in various conventional monitoring instruments, such as an analog or digital transmission output, can be adopted. Thereby, the concentration of boron in the sample liquid can be easily known. The output of the boron measuring device of the present invention does not necessarily need to directly indicate the boron concentration, and the change in conductivity or resistivity after the addition of the polyhydric alcohol, or the difference in conductivity or resistivity before and after the addition of the polyhydric alcohol. Anything that can output the change of the value is sufficient. However, in this case, it is necessary for the measurer or the like to calculate the boron concentration from the output value of the conductivity / resistivity detection mechanism. A stirrer such as a spiral tube may be provided in the sample liquid introduction pipe between the connection point of the polyhydric alcohol addition mechanism and the conductivity / resistivity detection mechanism downstream thereof to allow the reaction between the polyhydric alcohol and boron to proceed. it can.

【0023】図4及び図5はそれぞれ本発明に係る超純
水製造装置の一実施形態例を示すフロー図である。図4
の超純水製造装置において、52は原水貯槽、54は前
処理系システム、56は濾過水槽、58は一次純水系シ
ステム、60は二次純水系システムを示す。一次純水系
システム58には、脱塩装置62、脱塩水槽64、逆浸
透膜装置66、逆浸透膜透過水層68、真脱気装置7
0、再生型混床式イオン交換装置72が順次設置されて
いる。二次純水系システム60には、純水貯槽74、紫
外線酸化装置76、カートリッジポリッシャ78、限外
濾過膜装置80が順次設置されている。また、本装置で
は、一次純水系システム58において、再生型混床式脱
塩装置72の下流側に本発明の硼素測定装置90が設置
されている。
FIGS. 4 and 5 are flow charts showing one embodiment of the ultrapure water production apparatus according to the present invention. FIG.
In the apparatus for producing ultrapure water, 52 is a raw water storage tank, 54 is a pretreatment system, 56 is a filtered water tank, 58 is a primary pure water system, and 60 is a secondary pure water system. The primary pure water system 58 includes a desalination device 62, a desalination water tank 64, a reverse osmosis membrane device 66, a reverse osmosis membrane permeated water layer 68, and a true deaeration device 7.
0, a regenerative mixed-bed ion exchange device 72 is sequentially installed. In the secondary pure water system 60, a pure water storage tank 74, an ultraviolet oxidation device 76, a cartridge polisher 78, and an ultrafiltration membrane device 80 are sequentially installed. Further, in the present apparatus, in the primary pure water system 58, the boron measuring apparatus 90 of the present invention is installed downstream of the regenerative mixed-bed type desalination apparatus 72.

【0024】図4の装置では、以下の手順で処理が行わ
れる。まず、原水中に含まれる懸濁物質及び有機物の一
部が前処理システム54で除去された後、その処理水が
濾過水槽56を経て一次純水系システム58に供給さ
れ、脱塩装置62、逆浸透膜装置66、真脱気装置7
0、再生型混床式イオン交換装置72に順次通水され
る。脱塩装置62は、例えば2床3塔式イオン交換装置
等のイオン交換装置であって、水中の不純物イオンの除
去を行う。逆浸透膜装置66は、水中の無機イオン、有
機物、微粒子等の除去を行う。真空脱気装置70は、水
中の溶存酸素の除去を行う。再生型混床式イオン交換装
置72は、残存するイオン等を除去して高純度の純水を
製造する。
In the apparatus shown in FIG. 4, processing is performed in the following procedure. First, after a part of the suspended substances and organic substances contained in the raw water is removed by the pretreatment system 54, the treated water is supplied to the primary pure water system 58 through the filtration water tank 56, and the desalination device 62 Osmosis membrane device 66, true deaerator 7
0, water is sequentially passed through the regeneration type mixed bed type ion exchange device 72. The desalination device 62 is, for example, an ion exchange device such as a two-bed three-column ion exchange device, and removes impurity ions in water. The reverse osmosis membrane device 66 removes inorganic ions, organic substances, fine particles and the like in the water. The vacuum deaerator 70 removes dissolved oxygen in water. The regenerative mixed-bed ion exchange device 72 removes remaining ions and the like to produce high-purity pure water.

【0025】一次純水系システム58の処理水(一次純
水)は、二次純水系システム60の純水貯槽74に供給
される。純水貯槽74には、不活性ガスである窒素ガス
が封入されている。純水貯槽74を出た純水は、紫外線
酸化装置76、カートリッジポリッシャ78、限外濾過
膜装置80に順次通水される。紫外線酸化装置76は、
純水貯槽74からの純水に紫外線を照射し、純水中の有
機物を酸化分解するとともに、バクテリアの殺菌を行
う。カートリッジポリッシャ78は、非再生型混床式イ
オン交換装置であって、供給されるイオン負荷がほとん
どない超純水に近い純水中のイオンをさらに除去する。
限外濾過膜装置80は、水中の残存微粒子等を除去して
超純水を製造する。得られた超純水は、使用場所82に
供給される。なお、超純水は、使用場所82で使用して
いる時及び使用していない時のいずれの場合でも二次純
水循環配管84を通って純水貯槽74に戻り、常時循環
している。
The treated water (primary pure water) of the primary pure water system 58 is supplied to a pure water storage tank 74 of the secondary pure water system 60. The pure water storage tank 74 is filled with nitrogen gas as an inert gas. The pure water that has exited the pure water storage tank 74 is sequentially passed through an ultraviolet oxidizing device 76, a cartridge polisher 78, and an ultrafiltration membrane device 80. The ultraviolet oxidation device 76
The pure water from the pure water storage tank 74 is irradiated with ultraviolet rays to oxidize and decompose organic substances in the pure water and sterilize bacteria. The cartridge polisher 78 is a non-regenerative mixed-bed ion exchange device, and further removes ions in pure water close to ultrapure water, which is supplied with almost no ion load.
The ultrafiltration membrane device 80 produces ultrapure water by removing residual fine particles and the like in the water. The obtained ultrapure water is supplied to the place of use 82. The ultrapure water returns to the pure water storage tank 74 through the secondary pure water circulation pipe 84 regardless of whether the ultrapure water is used or not in the place of use 82, and is constantly circulated.

【0026】図5の超純水製造装置は、図4の超純水製
造装置において、一次純水系システム58に、逆浸透膜
装置66、電気再生式脱塩装置(EDI)92、硼素選
択性イオン交換樹脂を用いたイオン交換装置である硼素
ポリッシャ94を順次設置するとともに、一次純水系シ
ステム58において硼素ポリッシャ94の下流側に本発
明の硼素測定装置90を設置したものである。電気再生
式脱塩装置92は水中の不純物イオンの除去を行うも
の、硼素ポリッシャ94は水中の硼酸イオンを選択的に
除去するものである。その他の点は図4の装置と同じで
あるため、同一の構成部分には同一参照符号を付して説
明を省略する。
The ultrapure water producing apparatus shown in FIG. 5 is different from the ultrapure water producing apparatus shown in FIG. 4 in that a reverse osmosis membrane device 66, an electric regeneration type desalination device (EDI) 92, and a boron selectivity are added to the primary pure water system 58. A boron polisher 94 as an ion exchange device using an ion exchange resin is sequentially installed, and a boron measuring device 90 of the present invention is installed downstream of the boron polisher 94 in the primary pure water system 58. The electric regeneration type desalination device 92 removes impurity ions in water, and the boron polisher 94 selectively removes borate ions in water. The other points are the same as those of the apparatus of FIG. 4, and therefore, the same components are denoted by the same reference numerals and description thereof will be omitted.

【0027】イオン交換樹脂を用いたイオン交換装置、
例えば2床3塔式イオン交換装置、再生型混床式イオン
交換装置、非再生型混床式イオン交換装置等を設置した
超純水(純水を含む)の製造装置では、上記イオン交換
装置からの硼素の漏出が早期に生じることが多い。した
がって、イオン交換樹脂を用いたイオン交換装置の運転
状況を監視して健全な運転を行うためには、該イオン交
換装置の処理水中の硼素濃度を監視することが好まし
い。また、イオン交換装置以外の脱塩装置でも、健全な
運転を行うためには、該装置の処理水中の硼素濃度を監
視することが好ましい。さらに、硼素ポリッシャ等のポ
リッシャ装置は、すでに脱塩処理がなされている純水か
らさらに微量の不純物イオンを取り除く装置であり、健
全な運転のためにはその処理水中の硼素濃度の自動測定
装置を設置し、処理水中の硼素濃度が所定の値以上とな
った時にイオン交換樹脂の再生又は交換を行うことが望
ましい。
An ion exchange device using an ion exchange resin,
For example, in an apparatus for producing ultrapure water (including pure water) equipped with a two-bed three-column ion exchanger, a regenerative mixed-bed ion exchanger, a non-regenerative mixed-bed ion exchanger, etc. Often, leakage of boron from the soil occurs early. Therefore, in order to monitor the operation state of the ion exchange device using the ion exchange resin and perform a sound operation, it is preferable to monitor the boron concentration in the treated water of the ion exchange device. Further, in order to perform a healthy operation even in a desalination apparatus other than the ion exchange apparatus, it is preferable to monitor the boron concentration in the treated water of the apparatus. Further, a polisher device such as a boron polisher is a device for removing a trace amount of impurity ions from pure water that has already been subjected to a desalination treatment. For a sound operation, an automatic measuring device for the boron concentration in the treated water is required. It is desirable that the ion-exchange resin is regenerated or replaced when the boron concentration in the treated water reaches or exceeds a predetermined value.

【0028】図4及び図5の超純水製造装置は、上記観
点から好ましいものである。すなわち、図4及び図5の
超純水製造装置は、イオン交換樹脂を用いたイオン交換
装置の後段に本発明の硼素測定装置90を設置し、この
硼素測定装置でイオン交換装置の処理水中の硼素濃度を
測定することにより、処理水中の硼素濃度を監視した
り、処理水中の硼素濃度が所定の値以上となった時にイ
オン交換樹脂の再生又は交換を行ったりすることがで
き、イオン交換装置の適切なメンテナンスを行うことが
できるものである。
The ultrapure water production apparatus shown in FIGS. 4 and 5 is preferable from the above viewpoint. That is, in the ultrapure water production apparatus shown in FIGS. 4 and 5, the boron measurement device 90 of the present invention is installed at the subsequent stage of the ion exchange device using the ion exchange resin. By measuring the boron concentration, it is possible to monitor the boron concentration in the treated water or to regenerate or exchange the ion-exchange resin when the boron concentration in the treated water exceeds a predetermined value. It is possible to perform appropriate maintenance.

【0029】したがって、本発明は、被処理水からイオ
ン性不純物を除去する脱塩装置を具備するとともに、該
脱塩装置の出口又は下流側に本発明の硼素測定装置が設
置され、前記脱塩装置の処理水中の硼素濃度を前記硼素
測定装置で測定する超純水製造装置を提供する。この場
合、脱塩装置としては、イオン交換樹脂を用いたイオン
交換装置が特に適当である。また、本発明は、脱塩装置
としてイオン交換装置を備えた前記本発明超純水製造装
置の運転方法であって、前記イオン交換装置の出口又は
下流側に設置した本発明の硼素測定装置で測定した硼素
濃度が所定値以上となったときに、イオン交換装置のイ
オン交換樹脂の再生又は交換を行う超純水製造装置の運
転方法を提供する。
Accordingly, the present invention comprises a desalination device for removing ionic impurities from the water to be treated, and the boron measuring device of the present invention is installed at the outlet or downstream of the desalination device. Provided is an ultrapure water producing apparatus for measuring a boron concentration in treated water of the apparatus by the boron measuring apparatus. In this case, an ion exchange device using an ion exchange resin is particularly suitable as the desalination device. Further, the present invention is the method for operating the ultrapure water production apparatus of the present invention provided with an ion exchange apparatus as a desalination apparatus, wherein the boron measurement apparatus of the present invention installed at the outlet or downstream of the ion exchange apparatus. Provided is a method for operating an ultrapure water production apparatus for regenerating or exchanging an ion exchange resin of an ion exchange apparatus when a measured boron concentration becomes a predetermined value or more.

【0030】[0030]

【実施例】図2に示した装置を用い、試料液中の硼素濃
度と試料液の抵抗率との関係を調べた。この場合、試料
液として硼素を含まない純水及び所定濃度の硼素を含む
純水を用い、各試料液に多価アルコールとしてマンニト
ールを添加した場合の試料液の抵抗率を測定した。多価
アルコール液としては、マンニトールを12.5g/l
の濃度で含む多価アルコール水溶液を用い、試料液への
多価アルコールの添加量は、試料液中の硼素量と添加す
る多価アルコール量とのモル比が1:1000となるよ
うにした。試料液の流量は15リットル/hr、多価ア
ルコール液の流量は1.44リットル/hrであった。
また、第1及び第2の両導電率/抵抗率検出機構20,
22の抵抗率計としてはオルガノ(株)製MH−4を用
い、脱塩処理部16にはロームアンドハース社製アンバ
ーライトEG−4を充填したイオン交換樹脂塔を用い
た。結果を表1に示す。表1より、本発明の硼素測定方
法及び装置によれば、ppbオーダーの微量の硼素を測
定できることが確認された。
EXAMPLE Using the apparatus shown in FIG. 2, the relationship between the boron concentration in the sample solution and the resistivity of the sample solution was examined. In this case, pure water containing no boron and pure water containing boron at a predetermined concentration were used as sample liquids, and the resistivity of the sample liquid when mannitol was added as a polyhydric alcohol to each sample liquid was measured. As a polyhydric alcohol solution, 12.5 g / l of mannitol was used.
The polyhydric alcohol aqueous solution containing the polyhydric alcohol was added to the sample solution so that the molar ratio of the amount of boron in the sample solution to the amount of the polyhydric alcohol to be added was 1: 1000. The flow rate of the sample liquid was 15 l / hr, and the flow rate of the polyhydric alcohol liquid was 1.44 l / hr.
Further, the first and second conductivity / resistivity detection mechanisms 20,
An MH-4 manufactured by Organo Co., Ltd. was used as the resistivity meter 22, and an ion exchange resin tower filled with Amberlite EG-4 manufactured by Rohm and Haas Co. was used as the desalting unit 16. Table 1 shows the results. From Table 1, it was confirmed that the boron measuring method and apparatus of the present invention can measure a trace amount of boron on the order of ppb.

【0031】[0031]

【表1】 [Table 1]

【0032】[0032]

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る硼素
測定方法及び装置は、試料液中に含まれるppbオーダ
ー、pptオーダーの微量の硼素濃度を小型の装置を用
いて簡便かつ安価に測定することができるとともに、オ
ンライン化、装置の校正が容易であり、したがって超純
水製造プラント等の工業プラントにおいて各装置の処理
水中の硼素濃度を監視する場合などに好適に使用するこ
とができる。また、本発明に係る超純水製造装置によれ
ば、イオン交換装置等の脱塩装置の処理水中に含まれる
硼素濃度を監視して、脱塩装置の健全な運転を行うこと
ができる。さらに、本発明に係る超純水製造装置の運転
方法によれば、処理水中の硼素濃度が所定の値以上とな
った時にイオン交換樹脂の再生又は交換を行うことによ
り、イオン交換装置の適切なメンテナンスを行うことが
できる。
As described above, the method and apparatus for measuring boron according to the present invention can easily and inexpensively measure the concentration of trace amounts of boron in the ppb order and ppt order contained in a sample solution using a small-sized apparatus. In addition, it is easy to go online and calibrate the apparatus, and therefore, it can be suitably used when monitoring the boron concentration in the treated water of each apparatus in an industrial plant such as an ultrapure water production plant. Further, according to the ultrapure water production apparatus according to the present invention, it is possible to monitor the concentration of boron contained in the treated water of a desalination apparatus such as an ion exchange apparatus, and to perform a sound operation of the desalination apparatus. Further, according to the operation method of the ultrapure water production apparatus according to the present invention, by regenerating or exchanging the ion exchange resin when the boron concentration in the treated water is equal to or higher than a predetermined value, it is possible to appropriately perform the ion exchange apparatus. Maintenance can be performed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係る硼素測定装置の一実施形態例を示
すフロー図である。
FIG. 1 is a flowchart showing one embodiment of a boron measuring device according to the present invention.

【図2】本発明に係る硼素測定装置の一実施形態例を示
すフロー図である。
FIG. 2 is a flowchart showing one embodiment of the boron measuring device according to the present invention.

【図3】本発明に係る硼素測定装置の一実施形態例を示
すフロー図である。
FIG. 3 is a flowchart showing one embodiment of the boron measuring device according to the present invention.

【図4】本発明に係る超純水製造装置の一実施形態例を
示すフロー図である。
FIG. 4 is a flowchart showing an embodiment of the ultrapure water production apparatus according to the present invention.

【図5】本発明に係る超純水製造装置の一実施形態例を
示すフロー図である。
FIG. 5 is a flowchart showing an embodiment of the ultrapure water production apparatus according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

2 試料液 4 試料液導入管 6 多価アルコール添加機構 8 導電率/抵抗率検出機構 10 演算部 12 多価アルコール液貯留部 14 多価アルコール液注入ポンプ 16 脱塩処理部 20 第1の導電率/抵抗率検出機構 22 第2の導電率/抵抗率検出機構 30 多価アルコール添加機構 32 導電率/抵抗率検出機構 58 一次純水系システム 60 二次純水系システム 72 再生型混床式イオン交換装置 90 硼素測定装置 94 硼素ポリッシャ 2 Sample liquid 4 Sample liquid introduction tube 6 Polyhydric alcohol addition mechanism 8 Conductivity / resistivity detection mechanism 10 Operation unit 12 Polyhydric alcohol liquid storage unit 14 Polyhydric alcohol liquid injection pump 16 Desalination processing unit 20 First conductivity / Resistivity detecting mechanism 22 second conductivity / resistivity detecting mechanism 30 polyhydric alcohol addition mechanism 32 conductivity / resistivity detecting mechanism 58 primary pure water system 60 secondary pure water system 72 regenerative mixed-bed ion exchanger 90 boron measuring device 94 boron polisher

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 硼酸イオンと反応して錯体を形成する多
価アルコールを試料液に添加するとともに、該試料液の
導電率又は抵抗率に基づいて試料液中の硼素濃度を求め
ることを特徴とする硼素測定方法。
A polyhydric alcohol which reacts with borate ions to form a complex is added to a sample solution, and the boron concentration in the sample solution is determined based on the conductivity or resistivity of the sample solution. Boron measurement method.
【請求項2】 多価アルコールの添加の前後における試
料液の導電率又は抵抗率の差に基づいて試料液中の硼素
濃度を求める請求項1に記載の硼素測定方法。
2. The boron measuring method according to claim 1, wherein the boron concentration in the sample solution is determined based on a difference between the conductivity or the resistivity of the sample solution before and after the addition of the polyhydric alcohol.
【請求項3】 多価アルコールを試料液に添加するに当
たり、多価アルコール又はその溶液の脱塩処理を行って
から該多価アルコール又はその溶液を試料液に添加する
請求項1又は2に記載の硼素測定方法。
3. The polyhydric alcohol or a solution thereof is added to the sample liquid before the polyhydric alcohol or a solution thereof is desalted before adding the polyhydric alcohol to the sample liquid. Boron measurement method.
【請求項4】 多価アルコールがマンニトール、ソルビ
トール又はグリセリンである請求項1、2又は3に記載
の硼素測定方法。
4. The method according to claim 1, wherein the polyhydric alcohol is mannitol, sorbitol or glycerin.
【請求項5】 硼酸イオンと反応して錯体を形成する多
価アルコールを試料液に添加する多価アルコール添加機
構と、試料液の導電率又は抵抗率を検出する導電率/抵
抗率検出機構と、導電率/抵抗率検出機構で検出した試
料液の導電率又は抵抗率に基づいて試料液中の硼素濃度
を求める演算部とを具備することを特徴とする硼素測定
装置。
5. A polyhydric alcohol addition mechanism for adding a polyhydric alcohol which forms a complex by reacting with borate ions to a sample solution, and a conductivity / resistivity detecting mechanism for detecting the conductivity or resistivity of the sample solution. And a calculating unit for calculating a boron concentration in the sample liquid based on the conductivity or the resistivity of the sample liquid detected by the conductivity / resistivity detecting mechanism.
【請求項6】 導電率/抵抗率検出機構が、多価アルコ
ールの添加の前後における試料液の導電率又は抵抗率を
それぞれ検出するものである請求項5に記載の硼素測定
方法。
6. The boron measuring method according to claim 5, wherein the conductivity / resistivity detecting mechanism detects the conductivity or the resistivity of the sample solution before and after the addition of the polyhydric alcohol, respectively.
【請求項7】 多価アルコール添加機構が多価アルコー
ル又はその溶液の脱塩処理を行う脱塩処理部を備え、多
価アルコール添加機構により多価アルコールを試料液に
添加するに当たり、前記脱塩機構で多価アルコール又は
その溶液の脱塩処理を行ってから該多価アルコール又は
その溶液を試料液に添加する請求項5又は6に記載の硼
素測定装置。
7. A polyhydric alcohol addition mechanism includes a desalting section for desalting a polyhydric alcohol or a solution thereof. When the polyhydric alcohol is added to the sample solution by the polyhydric alcohol addition mechanism, the desalting is performed. 7. The boron measuring device according to claim 5, wherein the polyhydric alcohol or a solution thereof is desalted by a mechanism, and then the polyhydric alcohol or a solution thereof is added to the sample solution.
【請求項8】 多価アルコールとしてマンニトール、ソ
ルビトール又はグリセリンを用いる請求項5、6又は7
に記載の硼素測定装置。
8. The method according to claim 5, wherein mannitol, sorbitol or glycerin is used as the polyhydric alcohol.
The boron measuring device according to 1.
【請求項9】 被処理水からイオン性不純物を除去する
脱塩装置を具備するとともに、該脱塩装置の出口又は下
流側に請求項5、6、7又は8に記載の硼素測定装置が
設置され、前記脱塩装置の処理水中の硼素濃度を前記硼
素測定装置で測定する超純水製造装置。
9. A desalination device for removing ionic impurities from water to be treated, and the boron measurement device according to claim 5, 6, 7, or 8 is installed at an outlet or downstream of the desalination device. And an apparatus for producing ultrapure water, wherein the concentration of boron in the treated water of the desalination apparatus is measured by the boron measurement apparatus.
【請求項10】 脱塩装置としてイオン交換装置を備え
た請求項9に記載の超純水製造装置の運転方法であっ
て、前記イオン交換装置の出口又は下流側に設置した請
求項5、6、7又は8に記載の硼素測定装置で測定した
硼素濃度が所定値以上となったときに、イオン交換装置
のイオン交換樹脂の再生又は交換を行う超純水製造装置
の運転方法。
10. The method for operating an ultrapure water production apparatus according to claim 9, further comprising an ion exchange apparatus as a desalination apparatus, wherein the apparatus is installed at an outlet or downstream of the ion exchange apparatus. 9. A method for operating an ultrapure water production apparatus for regenerating or exchanging an ion exchange resin of an ion exchange apparatus when a boron concentration measured by the boron measurement apparatus according to any one of claims 7 to 8 is equal to or higher than a predetermined value.
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