JPH08319232A - Particulate composition - Google Patents

Particulate composition

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JPH08319232A
JPH08319232A JP4895496A JP4895496A JPH08319232A JP H08319232 A JPH08319232 A JP H08319232A JP 4895496 A JP4895496 A JP 4895496A JP 4895496 A JP4895496 A JP 4895496A JP H08319232 A JPH08319232 A JP H08319232A
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JP
Japan
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gelatin
vitamin
beads
gelatin beads
weight
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Withdrawn
Application number
JP4895496A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiroshi Ashida
弘 芦田
Tatsuo Asogawa
達雄 麻生川
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Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Takeda Chemical Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE: To obtain a stabilized particulate composition containing a vitamin, especially an easily oxidizable lipo-soluble vitamin. CONSTITUTION: A particulate composition is obtained by compounding 0.1-20wt.% of a gallic acid, 5-30wt.% of whey or coffee, 10-50wt.% of a vitamin, 10-50wt.% of gelatin and further water, forming the obtained emulsive suspension into gelatin beads, and subsequently heating the gelatin beads preferably at 130-180 deg.C. The water is used in a weight amount of 4-8 times that of the gelatin, and the water content in the composition obtained by the thermal evaporation of the gelatin beads is preferably >=5wt.%. The vitamin is preferably vitamin A acetate, and the whey is α-lactalbumin originated from the milk of a cow, etc. The gelatin includes a gelatin treated with lime (alkali) containing bovine bone cortex as the main component.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、粉粒状組成物、さ
らに詳しくは、ビタミン類を含有する安定化された組成
物に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a granular composition, and more particularly to a stabilized composition containing vitamins.

【0002】[0002]

【従来の技術】ビタミン類、特に、脂溶性ビタミンはゼ
ラチン、アカシアガム、糖類、澱粉類、抗酸化成分等と
混合、乳化し、種々の製法によりビーズ化して医薬、食
品、飼料分野等において広く用いられている。ところ
が、脂溶性ビタミン含有ビーズの多くは、保存中、被覆
剤がゼラチン、アカシアガム等のため、ゼラチン、アカ
シアガム等が膨潤し、その後、崩壊、溶解、または亀裂
等によりゼラチンビーズ中の脂溶性ビタミンの溶出、滲
みだし、漏れ等により、脂溶性ビタミン活性の分解が著
しく、脂溶性ビタミン活性の安定化が問題となってい
る。このため上記のような過酷な条件下でも、脂溶性ビ
タミン活性の高い安定性を有する製剤組成物が要望され
ており、組成および製剤、製造法等の改良の試みが種々
検討されている。
BACKGROUND OF THE INVENTION Vitamins, especially fat-soluble vitamins, are mixed with gelatin, acacia gum, sugars, starches, antioxidants, etc., emulsified and beaded by various production methods to be widely used in the fields of medicine, food, feed, etc. It is used. However, in many of the fat-soluble vitamin-containing beads, the coating agent is gelatin, acacia gum, etc. during storage, so that gelatin, acacia gum, etc. swell, and then the fat-soluble vitamin beads in the gelatin beads are disintegrated, dissolved, or cracked. Due to the elution, oozing and leakage of vitamins, the fat-soluble vitamin activity is significantly decomposed, and stabilization of the fat-soluble vitamin activity is a problem. Therefore, there is a demand for a pharmaceutical composition having a high stability of fat-soluble vitamin activity even under the severe conditions as described above, and various attempts have been made to improve the composition, the pharmaceutical preparation, the production method and the like.

【0003】例えば、脂溶性ビタミン活性物質にゼラチ
ン、水、糖を含有する組成の水性乳化懸濁液を形成さ
せ、この乳濁液を乳濁液の非水性構成物を含有する乾燥
状の粒子形状物に変換し、得られた生成物を加熱処理し
て水不溶性の小ビーズを形成させる脂溶性ビタミンの安
定化された組成、製造法が知られている(特開昭63−
258807号)。得られた水不溶性の小ビーズは、ペ
レット化工程において100℃前後の高温、高湿度下に
おかれても活性物質が安定化しているとされている。ま
た、特開平5−32941号では、ビタミンAを含む組
成物を製造するに際して、ゼラチン、水、糖、カルボン
酸の水溶性の塩および付加的成分、特にビタミンAから
なる乳化懸濁液より得られた生成物を、約3重量%のレ
ベルに水分含量を維持しながら加熱処理して、100℃
の水中で少なくとも3分間は水不溶性の小ビーズを形成
させ、該活性物質を安定化させている。
For example, an aqueous emulsion suspension having a composition containing gelatin, water and sugar is formed in a fat-soluble vitamin active substance, and this emulsion is dried particles containing a non-aqueous constituent of the emulsion. A stabilized composition and production method of fat-soluble vitamins are known, in which the product is converted into a shape product, and the resulting product is heat-treated to form water-insoluble small beads (JP-A-63-63).
258807). The obtained water-insoluble beadlets are said to have the active substance stabilized in the pelletizing step even under high temperature and high humidity around 100 ° C. Further, in JP-A-5-32941, in producing a composition containing vitamin A, gelatin, water, sugar, a water-soluble salt of a carboxylic acid and additional components, particularly an emulsion suspension of vitamin A, are used. The product obtained is heat treated at 100 ° C. while maintaining the water content at a level of about 3% by weight.
The water-insoluble beadlets are formed in the water for at least 3 minutes to stabilize the active substance.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、保存中、十
分に安定な、ビタミン類、特に脂溶性ビタミン活性物質
を含有する組成物、とりわけ、脂溶性ビタミン活性物質
と、没食子酸類、乳清またはコーヒーの少なくとも一種
と、ゼラチンと、水とからなるゼラチンビーズを加熱処
理することにより得られる粉粒状組成物、特に、安定化
された脂溶性ビタミン活性物質含有ゼラチンビーズを提
供することを目的とする。没食子酸類、乳清、コーヒー
の使用について言及している先行技術はどこにも見当た
らない。すなわち、本発明の組成物は、上記の公知組成
物と異なるものである。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a composition containing vitamins, particularly fat-soluble vitamin active substances, which are sufficiently stable during storage, and in particular, fat-soluble vitamin active substances, gallic acids and whey. Alternatively, it is intended to provide a powdery and granular composition obtained by heating gelatin beads consisting of at least one kind of coffee, gelatin, and water, particularly stabilized gelatin beads containing a fat-soluble vitamin active substance. To do. There is no prior art mentioning the use of gallic acids, whey, coffee. That is, the composition of the present invention is different from the above known composition.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、高温、高
湿度下でも安定なビタミン類、特に脂溶性ビタミンを含
有する組成物を得るため鋭意研究したところ、意外に
も、脂溶性ビタミン活性物質にゼラチンおよび水と、没
食子酸類、乳清およびコーヒーの少なくとも一種とを含
有した組成物を乳化後、乾燥して、得られたゼラチンビ
ーズを加熱処理することにより極めて安定性に優れた組
成を見いだし、この知見にもとづき、さらに研究を重ね
本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は
Means for Solving the Problems The present inventors have earnestly studied to obtain a composition containing vitamins, especially fat-soluble vitamins, which are stable even under high temperature and high humidity. A composition containing gelatin and water as active substances and at least one of gallic acid, whey and coffee after emulsification, followed by drying, and heat treatment of the resulting gelatin beads to obtain a composition having extremely excellent stability. Based on this finding, further research was conducted and the present invention was completed. That is, the present invention

【0006】(1)没食子酸類、乳清またはコーヒーの
少なくとも一種と、ビタミン類およびゼラチンとを含有
してなる粉粒状組成物、特に、(2)安定化された粉粒
状組成物である(1)の組成物、(3)ビタミン類が脂
溶性ビタミン類である(1)の組成物、および(4)脂
溶性ビタミン類がビタミンAである(3)の組成物を提
供するものである。
(1) A powdery or granular composition containing at least one of gallic acid, whey or coffee, vitamins and gelatin, and (2) a stabilized powdery or granular composition (1). ), (3) the vitamins are fat-soluble vitamins, the composition of (1), and (4) the fat-soluble vitamins are vitamin A, the composition of (3).

【0007】また、本発明は、(5)没食子酸類、乳清
またはコーヒーの少なくとも一種と、ビタミン類、ゼラ
チンおよび水とを含んでなるゼラチンビーズを加熱処理
に付すことを特徴とする粉粒状組成物の製造法、特に、
(6)加熱温度が約130ないし180℃である(5)
の製造法も提供する。
The present invention also provides (5) a powdery and granular composition characterized in that gelatin beads containing at least one of gallic acid, whey or coffee, vitamins, gelatin and water are subjected to heat treatment. Manufacturing method, especially
(6) The heating temperature is about 130 to 180 ° C (5)
The manufacturing method of is also provided.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】本発明の組成物で使用するビタミ
ン類としては、医薬、食品、飼料、農薬等に一般に使用
されるビタミン類、例えば、脂溶性ビタミン類、水溶性
ビタミン類などが挙げられ、本発明は特に、脂溶性ビタ
ミンのように酸化されやすい化合物に有効である。脂溶
性ビタミンは、ビタミンを産する油、プロビタミンなら
びに天然および合成の双方の純粋なまたは実質的に純粋
なビタミン、あるいは、その化学的誘導体およびその混
合物である。このうち、例えばビタミンA活性物質が挙
げられ、例えば、ビタミンAアセテート、ビタミンAパ
ルミテート等(これらを総称して、単に、ビタミンAと
称することもある)およびビタミンD、E、Kが挙げら
れる。 また、カロチノイド、例えば、β−カロチン、
アスタキサンチン、カンタキサンチン等からなる群から
選ばれた一種以上が使用される脂溶性ビタミンである。
水溶性ビタミン類としては、例えば、ビタミンB1
リボフラビン、ビタミンB6、ニコチン酸、パントテン
酸、ビオチン、葉酸、ビタミンB12,アスコルビン酸、
リポ酸、イノシトールなどが挙げられる。本発明の組成
物におけるビタミン類の配合量は、用いる個々のビタミ
ンの種類によって適宜選択できるが、通常、組成物の全
重量にも基づいて約10〜50重量%程度配合される。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Examples of vitamins used in the composition of the present invention include vitamins commonly used in medicine, food, feed, agricultural chemicals, and the like, such as fat-soluble vitamins and water-soluble vitamins. The present invention is particularly effective for compounds that are easily oxidized such as fat-soluble vitamins. Fat-soluble vitamins are vitamin-producing oils, provitamins and pure or substantially pure vitamins, both natural and synthetic, or their chemical derivatives and mixtures thereof. Among these, for example, vitamin A active substances are mentioned, and examples thereof include vitamin A acetate, vitamin A palmitate and the like (these may be collectively referred to as vitamin A) and vitamins D, E and K. Also, carotenoids such as β-carotene,
One or more kinds selected from the group consisting of astaxanthin and canthaxanthin are fat-soluble vitamins.
Examples of water-soluble vitamins include vitamin B 1 and
Riboflavin, vitamin B 6 , nicotinic acid, pantothenic acid, biotin, folic acid, vitamin B 12 , ascorbic acid,
Examples thereof include lipoic acid and inositol. The blending amount of vitamins in the composition of the present invention can be appropriately selected depending on the type of individual vitamin to be used, but usually about 10 to 50% by weight is blended based on the total weight of the composition.

【0009】用いる没食子酸類としては、没食子酸また
はそのエステルが挙げられる。没食子酸は、植物の葉、
茎、根等の天然物由来のタンニン酸を加水分解したもの
で、例えば、商品名、大日本製薬(株)「没食子酸」等が
使用できる。また、ガルス酸、3,4,5−トリオキシ安
息香酸等も含まれる。エステルとしては、没食子酸プロ
ピル、エチル、イソアミルエステル等が挙げられる。
Examples of gallic acids used include gallic acid and its esters. Gallic acid is the leaf of plants,
It is obtained by hydrolyzing tannic acid derived from natural products such as stems and roots, and for example, trade name, "gallic acid" by Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd., etc. can be used. It also includes gallic acid, 3,4,5-trioxybenzoic acid and the like. Examples of the ester include propyl gallate, ethyl, isoamyl ester and the like.

【0010】乳清としては、ウシ、ヤギ、ヒツジ等の乳
に由来するもの、例えば、チーズホエー、濃縮ホエー、
これらの成分中のタンパク質(例、α−ラクトアルブミ
ン、β−ラクトグログリン等)が挙げられる。これらは
粉末乾燥したものも用いられる。例えば、乳清蛋白質を
濃縮物(WPC)として調製し、粉末化したものが好ま
しい。見本例として、MEGGLE社製の商品名「GL
OBULAL 80HGS」が使用できる。
As whey, those derived from milk such as cow, goat, sheep, etc., such as cheese whey, concentrated whey,
The proteins in these components (eg, α-lactalbumin, β-lactoglogrin, etc.) can be mentioned. These are also powder-dried ones. For example, whey protein is preferably prepared as a concentrate (WPC) and powdered. As an example, the product name "GL manufactured by MEGGLE"
OBULAL 80HGS "can be used.

【0011】コーヒーとしては、例えば、コーヒー豆抽
出物、コーヒー豆粉砕物、これらの加工品などが挙げら
れ、例えば、市販のインスタントコーヒーが使用でき
る。
Examples of coffee include coffee bean extract, ground coffee bean, and processed products thereof. For example, commercially available instant coffee can be used.

【0012】これら、没食子酸類、乳清およびコーヒー
は、単独でも適宜の割合で二種以上を併用してもよく、
通常、組成物の全重量に基づいて、没食子酸類は約0.
1〜20重量%、乳清は約5〜30重量%、コーヒーは
約5〜30重量%配合される。
These gallic acids, whey and coffee may be used alone or in combination of two or more at an appropriate ratio,
Usually, gallic acids are about 0. 0 based on the total weight of the composition.
1 to 20% by weight, whey is blended in about 5 to 30% by weight, and coffee is blended in about 5 to 30% by weight.

【0013】用いるゼラチンは、豚皮を主成分とした酸
処理法のAタイプ、牛骨皮を主成分とした石灰(アルカ
リ)処理法のBタイプのいずれの処理法のものでもよ
い。ゼラチンの物性は、一般にブルーム(bloom)
で表現され、これはゼリー強度を表す単位である。本発
明で用いるゼラチンは、そのブルームが約100〜30
0のものがよい。好ましくは、石灰(アルカリ)処理法
のBタイプである。ゼリー強度は好ましくは約300ブ
ルームである。例えば、新田ゼラチン(株)製の商品名
「#300」、宮城化学(株)製の商品名「E−290」
等のものがよい。ゼラチンは、通常、組成物全重量に対
し約10〜50重量%の割合で使用される。
The gelatin used may be either of the A-type acid treatment method containing pig skin as the main component and the B-type lime (alkali) treatment method containing pig bone skin as the main component. The physical properties of gelatin are generally bloom.
This is a unit for expressing jelly strength. The gelatin used in the present invention has a bloom of about 100 to 30.
0 is good. The B type of the lime (alkali) treatment method is preferable. The jelly strength is preferably about 300 Bloom. For example, product name "# 300" manufactured by Nitta Gelatin Co., Ltd., product name "E-290" manufactured by Miyagi Chemical Co., Ltd.
Etc. are good. Gelatin is usually used in a proportion of about 10 to 50% by weight, based on the total weight of the composition.

【0014】本発明の組成物は、没食子酸類、乳清また
はコーヒーの少なくとも一種と、ビタミン類、セラチン
および水を含む乳化懸濁液を自体公知の方法で調製し、
公知の方法により造粒してゼラチンビーズを得、これを
好ましくは、約130℃から180℃の範囲、さらに好
ましくは約130℃から150℃の範囲で加熱処理して
製造できる。水は、用いるゼラチンの重量に基づいて、
重量比で約4〜8倍の割合で使用するが、加熱処理によ
り蒸発し、通常、得られた組成物中の含量は、約10重
量%以下となり、組成物の水分含量は約5重量%以下が
好ましい。所望により、例えば、でん粉類(例、トウモ
ロコシでん粉、馬鈴薯でん粉、小麦でん粉、タピオカで
ん粉、米でん粉など)、二酸化ケイ素、疎水性二酸化ケ
イ素等の添加剤をさらに添加してゼラチンビーズを調製
してもよい。このうち、好ましくはでん粉類が使用され
る。かくして得られた本発明の組成物はビーズ状を呈し
ているが、柱状、角状、楕円状等の粉粒状であってもよ
い。また、ビーズの凝集物であってもよい。本発明の粉
粒状組成物は、医薬、食品、飼料等として使用できる。
The composition of the present invention is prepared by a method known per se from an emulsified suspension containing at least one of gallic acid, whey or coffee, vitamins, seratin and water.
It can be produced by granulating by a known method to obtain gelatin beads, which are preferably heat-treated in the range of about 130 ° C to 180 ° C, more preferably in the range of about 130 ° C to 150 ° C. Water is based on the weight of gelatin used,
It is used in a weight ratio of about 4 to 8 times, but it is evaporated by heat treatment, and the content in the obtained composition is usually about 10% by weight or less, and the water content of the composition is about 5% by weight. The following are preferred. If desired, gelatin beads may be prepared by further adding additives such as starches (eg, corn starch, potato starch, wheat starch, tapioca starch, rice starch, etc.), silicon dioxide, hydrophobic silicon dioxide, etc. Good. Of these, starches are preferably used. The composition of the present invention thus obtained is in the form of beads, but it may be in the form of powder particles such as columnar, angular and elliptical shapes. It may also be an aggregate of beads. The powdery or granular composition of the present invention can be used as a medicine, food, feed or the like.

【0015】[0015]

【実施例】以下に、実施例、比較例および試験例を挙げ
て本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら
の実施例に制限されるものではない。 実施例1 ビタミンAアセテート結晶性(BASFジャパン(株))
を、あらかじめ65℃で溶融し、溶融後26.5重量部
とエトキシキン13.2重量部を混合した。またあらか
じめ65℃に加熱した蒸留水220重量部に、ゼラチン
(Bタイプ、ゼリー強度300ブルーム)45.4重量
部とグリセリン14.8重量部、没食子酸5.0重量部を
加え十分に分散し、上記混合液と十分に分散するまで均
等化した。この乳化懸濁液をコーンスターチ(商品名
「コーンスターチ ST−C」、日澱化学(株))を用
いる公知の噴霧造粒法で、ゼラチンビーズを得た。ゼラ
チンビーズを設定温度150℃の電気オーブン中で15
分間加熱した。かくして得られたゼラチンビーズは、ビ
タミンA活性500,000IU/gを有していた。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to Examples, Comparative Examples and Test Examples, but the present invention is not limited to these Examples. Example 1 Vitamin A acetate crystallinity (BASF Japan Ltd.)
Was melted at 65 ° C. in advance, and 26.5 parts by weight and 13.2 parts by weight of ethoxyquin were mixed after melting. To 220 parts by weight of distilled water preheated to 65 ° C, 45.4 parts by weight of gelatin (B type, jelly strength of 300 bloom), 14.8 parts by weight of glycerin and 5.0 parts by weight of gallic acid were added and sufficiently dispersed. The mixture was homogenized until it was sufficiently dispersed. Gelatin beads were obtained from this emulsified suspension by a known spray granulation method using cornstarch (trade name "cornstarch ST-C", Nitto Kagaku KK). 15 Gelatin beads in an electric oven at a set temperature of 150 ° C
Heated for minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 500,000 IU / g.

【0016】実施例2 実施例1の乳化懸濁液と同様の下記組成の乳化懸濁液を
調製し、実施例1の方法によりゼラチンビーズを得た。
ゼラチンビーズを設定温度130℃の電気オーブン中で
30分間加熱した。かくして得られたゼラチンビーズ
は、ビタミンA活性550,000IU/gを有してい
た。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 26.50 エトキシキン 13.20 没食子酸 7.50 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 45.40 蒸留水 250.00
Example 2 An emulsified suspension having the same composition as the emulsified suspension of Example 1 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 1.
The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 130 ° C for 30 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 550,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2,800,000 IU / g 26.50 ethoxyquin 13.20 gallic acid 7.50 glycerin 14.80 gelatin (B type, 300 bloom) 45.40 distilled water 250.00

【0017】実施例3 実施例1の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例1の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性330,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAパルミテート結晶性、 1,700,000IU/g 26.50 エトキシキン 13.20 没食子酸 10.20 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 45.40 蒸留水 220.00
Example 3 Instead of the emulsion suspension of Example 1, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 330,000 IU / g. g Vitamin A palmitate crystalline, 1,700,000 IU / g 26.50 ethoxyquin 13.20 gallic acid 10.20 glycerin 14.80 gelatin (B type, 300 bloom) 45.40 distilled water 220.00

【0018】実施例4 実施例1の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例1の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性530,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 26.50 エトキシキン 13.20 没食子酸 10.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、200ブルーム) 50.00 蒸留水 230.00
Example 4 Instead of the emulsified suspension of Example 1, an emulsified suspension having the following composition was prepared and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 530,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2.8 million IU / g 26.50 ethoxyquin 13.20 gallic acid 10.00 glycerin 14.80 gelatin (B type, 200 bloom) 50.00 distilled water 230.00

【0019】実施例5 実施例1の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例1の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性530,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 26.50 エトキシキン 13.20 没食子酸 15.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(タイプB、100ブルーム) 55.00 蒸留水 240.00
Example 5 Instead of the emulsified suspension of Example 1, an emulsified suspension having the following composition was prepared and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 530,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2,800,000 IU / g 26.50 ethoxyquin 13.20 gallic acid 15.00 glycerin 14.80 gelatin (type B, 100 bloom) 55.00 distilled water 240.00

【0020】実施例6 実施例1の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例1の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性530,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 26.50 エトキシキン 13.20 没食子酸プロピル 0.130 グリセリン 14.80 ゼラチン(タイプA、300ブルーム) 45.40 蒸留水 220.00
Example 6 Instead of the emulsion suspension of Example 1, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 530,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2.8 million IU / g 26.50 ethoxyquin 13.20 propyl gallate 0.130 glycerin 14.80 gelatin (type A, 300 bloom) 45.40 distilled water 220.00

【0021】実施例7 実施例1の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例1の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、葉酸10%を有していた。 葉酸 12.00 没食子酸 5.00 グリセリン 10.00 ゼラチン(タイプA、300ブルーム) 31.00 蒸留水 220.00
Example 7 Instead of the emulsified suspension of Example 1, an emulsified suspension having the following composition was prepared and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had 10% folic acid. g Folic acid 12.00 Gallic acid 5.00 Glycerin 10.00 Gelatin (type A, 300 bloom) 31.00 Distilled water 220.00

【0022】実施例8 実施例1の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例1の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンE51.1%を有していた。 dl−α−トコフェロール 50.00 没食子酸 5.00 グリセリン 10.00 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 30.00 蒸留水 220.00
Example 8 Instead of the emulsified suspension of Example 1, an emulsified suspension having the following composition was prepared and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had 51.1% vitamin E. g dl-α-tocopherol 50.00 Gallic acid 5.00 Glycerin 10.00 Gelatin (B type, 300 bloom) 30.00 Distilled water 220.00

【0023】比較例1 実施例1の組成中より没食子酸またはエステル化された
ものを省いた乳化懸濁液を調製し、実施例1の方法によ
りゼラチンビーズを得た。ゼラチンビーズを設定温度1
50℃の電気オーブン中で15分間加熱した。かくして
得られたゼラチンビーズはビタミンA活性500,00
0IU/gを有していた。
Comparative Example 1 An emulsion suspension was prepared by removing gallic acid or esterified from the composition of Example 1 and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. Gelatin beads set temperature 1
Heat in an electric oven at 50 ° C. for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained have a vitamin A activity of 500,00.
It had 0 IU / g.

【0024】比較例2 実施例1と同様の乳化懸濁液を調製し、実施例1の方法
によりゼラチンビーズを得た。ゼラチンビーズを設定温
度100℃の電気オーブン中で15分間加熱した。かく
して得られたゼラチンビーズは、ビタミンA活性54
0,000IU/gを有していた。
Comparative Example 2 An emulsified suspension similar to that of Example 1 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 1. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 100 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained have a vitamin A activity of 54.
It had 000 IU / g.

【0025】比較例3 ビタミンAアセテート結晶性をあらかじめ65℃で溶融
し、溶融後26.5重量部とエトキシキン13.25重量
部を混合した。また、あらかじめ65℃に加熱した蒸留
水220重量部に、アラビアゴム45.4重量部とグリ
セリン14.8重量部、ラクトース8重量部の乳化懸濁
液を、噴霧が十分な濃度に調整し、実施例1の方法によ
り得られた、アラビアガムビーズを設定温度150℃の
電気オーブン中で15分間加熱した。かくして得られた
アラビアガムビーズは、ビタミンA活性480,000
IU/gを有していた。以上の実施例1〜8および比較
例1〜3の主組成、加熱温度を表1にまとめる。
Comparative Example 3 Vitamin A acetate crystallinity was melted at 65 ° C. in advance, and 26.5 parts by weight and 13.25 parts by weight of ethoxyquin were mixed after melting. Further, to 220 parts by weight of distilled water heated in advance to 65 ° C., an emulsion suspension of 45.4 parts by weight of gum arabic, 14.8 parts by weight of glycerin and 8 parts by weight of lactose was adjusted to a sufficient concentration for spraying, The gum arabic beads obtained by the method of Example 1 were heated for 15 minutes in an electric oven at a set temperature of 150 ° C. The gum arabic beads thus obtained have a vitamin A activity of 480,000.
It had an IU / g. Table 1 shows the main compositions and heating temperatures of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 described above.

【0026】[0026]

【表1】 [Table 1]

【0027】試験例1 実施例1〜8および比較例1〜3で得られた脂溶性ビタ
ミン含有ビーズの保存試験をした。試験方法は白色瓶
(PS−6K、第一硝子(株)製)に脂溶性ビタミン含有
ゼラチンビーズを約50g量り込み、蓋を解放し、40
℃、RH53%の条件下のデシケーターに入れて、光を
遮断し、脂溶性ビタミン含有ビーズ中の活性物質の3ケ
月保存後の残存率を測定した。結果を表2に示す。
Test Example 1 The fat-soluble vitamin-containing beads obtained in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 were subjected to a storage test. The test method is as follows: A white bottle (PS-6K, manufactured by Daiichi Glass Co., Ltd.) is weighed with about 50 g of fat-soluble vitamin-containing gelatin beads, the lid is opened, and 40
The mixture was placed in a desiccator under the condition of RH of 53% and the light was blocked to measure the residual rate of the active substance in the fat-soluble vitamin-containing beads after storage for 3 months. Table 2 shows the results.

【0028】[0028]

【表2】 [Table 2]

【0029】実施例9 ビタミンAアセテート結晶性(BASFジャパン(株))
を、あらかじめ65℃で溶融し、溶融後30.0重量部
とエトキシキン15.0重量部を混合した。またあらか
じめ65℃に加熱した蒸留水220重量部に、ゼラチン
(Bタイプ、ゼリー強度300ブルーム)40.0重量
部とグリセリン14.0重量部、乳清粉末22.0重量
部、ラクトース10.0重量部を加え十分に分散し、上
記混合液と十分に分散するまで均等化した。この乳化懸
濁液をコーンスターチ(商品名「コーンスターチ ST
−C」、日澱化学(株))を用いる公知の噴霧造粒法
で、ゼラチンビーズを得た。ゼラチンビーズを設定温度
150℃の電気オーブン中で15分間加熱した。かくし
て得られたゼラチンビーズは、ビタミンA活性506,
000IU/gを有していた。
Example 9 Vitamin A acetate crystallinity (BASF Japan Ltd.)
Was melted at 65 ° C. in advance, and after melting, 30.0 parts by weight and 15.0 parts by weight of ethoxyquin were mixed. In addition, 220 parts by weight of distilled water preheated to 65 ° C., 40.0 parts by weight of gelatin (B type, jelly strength of 300 bloom) and 14.0 parts by weight of glycerin, 22.0 parts by weight of whey powder, 10.0 parts of lactose. Parts by weight were added and sufficiently dispersed, and the mixture was homogenized until sufficiently dispersed. This emulsified suspension is cornstarch (trade name "cornstarch ST
Gelatin beads were obtained by a known spray granulation method using "-C", manufactured by Nitto Chemical Co., Ltd. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained have a vitamin A activity of 506,
It had 000 IU / g.

【0030】実施例10 実施例9の乳化懸濁液と同様の下記組成の乳化懸濁液を
調製し、実施例9の方法によりゼラチンビーズを得た。
ゼラチンビーズを設定温度130℃の電気オーブン中で
30分間加熱した。かくして得られたゼラチンビーズ
は、ビタミンA活性520,000IU/gを有してい
た。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 30.00 エトキシキン 15.00 乳清粉末 15.00 ラクトース 10.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 40.00 蒸留水 220.00
Example 10 An emulsion suspension having the same composition as the emulsion suspension of Example 9 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 9.
The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 130 ° C for 30 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 520,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2.8 million IU / g 30.00 ethoxyquin 15.00 whey powder 15.00 lactose 10.00 glycerin 14.80 gelatin (B type, 300 bloom) 40.00 distilled water 220 .00

【0031】実施例11 実施例9の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例9の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性310,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAパルミテート結晶性、 1,700,000IU/g 26.50 エトキシキン 13.20 乳清粉末 10.00 ラクトース 10.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 40.00 蒸留水 220.00
Example 11 Instead of the emulsion suspension of Example 9, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 9. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 310,000 IU / g. g Vitamin A palmitate crystalline, 1,700,000 IU / g 26.50 ethoxyquin 13.20 whey powder 10.00 lactose 10.00 glycerin 14.80 gelatin (B type, 300 bloom) 40.00 distilled water 220. 00

【0032】実施例12 実施例9の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例9の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性530,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 30.00 エトキシキン 15.00 乳清粉末 10.00 ラクトース 10.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、200ブルーム) 50.00 蒸留水 230.00
Example 12 Instead of the emulsion suspension of Example 9, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 9. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 530,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2,800,000 IU / g 30.00 Ethoxyquin 15.00 Whey powder 10.00 Lactose 10.00 Glycerin 14.80 Gelatin (B type, 200 Bloom) 50.00 Distilled water 230 .00

【0033】実施例13 実施例9の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例9の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性530,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 30.00 エトキシキン 15.00 乳清粉末 15.00 ラクトース 10.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(タイプB、100ブルーム) 55.00 蒸留水 240.00
Example 13 Instead of the emulsion suspension of Example 9, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 9. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 530,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2.8 million IU / g 30.00 ethoxyquin 15.00 whey powder 15.00 lactose 10.00 glycerin 14.80 gelatin (type B, 100 bloom) 55.00 distilled water 240 .00

【0034】実施例14 実施例9の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例9の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、葉酸10%を有していた。 葉酸 12.00 乳清粉末 5.00 グリセリン 10.00 ゼラチン(タイプA、300ブルーム) 31.00 蒸留水 220.00
Example 14 Instead of the emulsion suspension of Example 9, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 9. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had 10% folic acid. g Folic acid 12.00 Whey powder 5.00 Glycerin 10.00 Gelatin (type A, 300 bloom) 31.00 Distilled water 220.00

【0035】実施例15 実施例9の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸濁
液を調製し、実施例9の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン
中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンE50.6%を有していた。 dl−α−トコフェロール 50.00 乳清粉末 5.00 ラクトース 2.00 グリセリン 10.00 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 30.00 蒸留水 220.00
Example 15 Instead of the emulsion suspension of Example 9, an emulsion suspension having the following composition was prepared and gelatin beads were obtained by the method of Example 9. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had 50.6% vitamin E. g dl-α-tocopherol 50.00 Whey powder 5.00 Lactose 2.00 Glycerin 10.00 Gelatin (B type, 300 bloom) 30.00 Distilled water 220.00

【0036】比較例4 実施例9の組成中より乳清粉末を省いた乳化懸濁液を調
製し、実施例9の方法によりゼラチンビーズを得た。ゼ
ラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン中で1
5分間加熱した。かくして得られたゼラチンビーズはビ
タミンA活性503,000IU/gを有していた。
Comparative Example 4 An emulsified suspension in which whey powder was omitted from the composition of Example 9 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 9. Place gelatin beads in an electric oven at a set temperature of 150 ° C 1
Heated for 5 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 503,000 IU / g.

【0037】比較例5 実施例9と同様の乳化懸濁液を調製し、実施例9の方法
によりゼラチンビーズを得た。ゼラチンビーズを設定温
度100℃の電気オーブン中で15分間加熱した。かく
して得られたゼラチンビーズは、ビタミンA活性53
5,000IU/gを有していた。
Comparative Example 5 An emulsified suspension similar to that of Example 9 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 9. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 100 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained have a vitamin A activity of 53.
It had 5,000 IU / g.

【0038】比較例6 ビタミンAアセテート結晶性をあらかじめ65℃で溶融
し、溶融後26.5重量部とエトキシキン13.25重量
部を混合した。また、あらかじめ65℃に加熱した蒸留
水220重量部に、アラビアゴム45.4重量部とグリ
セリン14.8重量部、ラクトース8重量部の乳化懸濁
液を、噴霧が十分な濃度に調整し、実施例9の方法によ
り得られた、アラビアガムビーズを設定温度150℃の
電気オーブン中で15分間加熱した。かくして得られた
アラビアガムビーズは、ビタミンA活性480,000
IU/gを有していた。以上の実施例9〜14および比
較例4〜6の主組成、加熱温度を表3にまとめる。
Comparative Example 6 Vitamin A acetate crystallinity was melted at 65 ° C. in advance, and 26.5 parts by weight and 13.25 parts by weight of ethoxyquin were mixed after melting. Further, to 220 parts by weight of distilled water heated in advance to 65 ° C., an emulsion suspension of 45.4 parts by weight of gum arabic, 14.8 parts by weight of glycerin and 8 parts by weight of lactose was adjusted to a sufficient concentration for spraying, The gum arabic beads obtained by the method of Example 9 were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C. for 15 minutes. The gum arabic beads thus obtained have a vitamin A activity of 480,000.
It had an IU / g. Table 3 summarizes the main compositions and heating temperatures of Examples 9 to 14 and Comparative Examples 4 to 6 described above.

【0039】[0039]

【表3】 [Table 3]

【0040】試験例2 実施例9〜14および比較例4〜6で得られた脂溶性ビ
タミン含有ビーズの保存試験をした。試験方法は白色瓶
(PS−6K、第一硝子(株)製)に脂溶性ビタミン含有
ゼラチンビーズを約50g量り込み、蓋を解放し、60
℃、RH53%の条件下のデシケーターに入れて、光を
遮断し、脂溶性ビタミン含有ビーズ中の活性物質の1ケ
月保存後の残存率を測定した。結果を表4に示す。
Test Example 2 The fat-soluble vitamin-containing beads obtained in Examples 9 to 14 and Comparative Examples 4 to 6 were subjected to a storage test. The test method is as follows: About 50 g of fat-soluble vitamin-containing gelatin beads is weighed into a white bottle (PS-6K, manufactured by Daiichi Glass Co., Ltd.), the lid is opened, and 60
The mixture was placed in a desiccator under the condition of RH of 53% at ℃, the light was blocked, and the residual ratio of the active substance in the fat-soluble vitamin-containing beads after one month storage was measured. The results are shown in Table 4.

【0041】[0041]

【表4】 [Table 4]

【0042】実施例16 ビタミンAアセテート結晶性(BASFジャパン(株))
を、あらかじめ65℃で溶融し、溶融後30.0重量部
とエトキシキン15.0重量部を混合した。またあらか
じめ65℃に加熱した蒸留水220重量部に、ゼラチン
(Bタイプ、ゼリー強度300ブルーム)40.0重量
部とグリセリン14.0重量部、コーヒー粉末10.0重
量部を加え十分に分散し、上記混合液と十分に分散する
まで均等化した。この乳化懸濁液をコーンスターチ(商
品名「コーンスターチ ST−C」、日澱化学(株))
を用いる公知の噴霧造粒法で、ゼラチンビーズを得た。
ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブン中で
15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビーズ
は、ビタミンA活性500,000IU/gを有してい
た。
Example 16 Vitamin A acetate crystallinity (BASF Japan Ltd.)
Was melted at 65 ° C. in advance, and after melting, 30.0 parts by weight and 15.0 parts by weight of ethoxyquin were mixed. Also, to 220 parts by weight of distilled water heated in advance to 65 ° C., 40.0 parts by weight of gelatin (B type, jelly strength of 300 bloom), 14.0 parts by weight of glycerin and 10.0 parts by weight of coffee powder were added and sufficiently dispersed. The mixture was homogenized until it was sufficiently dispersed. This emulsified suspension is cornstarch (trade name "cornstarch ST-C", manufactured by Nippon Starch Co., Ltd.)
Gelatin beads were obtained by a known spray granulation method using.
The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 500,000 IU / g.

【0043】実施例17 実施例16の乳化懸濁液と同様の下記組成の乳化懸濁液
を調製し、実施例16の方法によりゼラチンビーズを得
た。ゼラチンビーズを設定温度130℃の電気オーブン
中で30分間加熱した。かくして得られたゼラチンビー
ズは、ビタミンA活性450,000IU/gを有して
いた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 30.00 エトキシキン 15.00 コーヒー粉末 22.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 40.00 蒸留水 220.00
Example 17 An emulsified suspension having the following composition similar to that of Example 16 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 130 ° C for 30 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 450,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2.8 million IU / g 30.00 ethoxyquin 15.00 coffee powder 22.00 glycerin 14.80 gelatin (B type, 300 bloom) 40.00 distilled water 220.00

【0044】実施例18 実施例16の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸
濁液を調製し、実施例16の方法によりゼラチンビーズ
を得た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オー
ブン中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチン
ビーズは、ビタミンA活性300,000IU/gを有
していた。 ビタミンAパルミテート結晶性、 1,700,000IU/g 26.50 エトキシキン 13.20 コーヒー粉末 10.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 40.00 蒸留水 220.00
Example 18 Instead of the emulsion suspension of Example 16, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 300,000 IU / g. g Vitamin A palmitate crystalline, 1,700,000 IU / g 26.50 ethoxyquin 13.20 coffee powder 10.00 glycerin 14.80 gelatin (B type, 300 bloom) 40.00 distilled water 220.00

【0045】実施例19 実施例16の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸
濁液を調製し、実施例16の方法によりゼラチンビーズ
を得た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オー
ブン中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチン
ビーズは、ビタミンA活性490,000IU/gを有
していた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 30.00 エトキシキン 15.00 コーヒー粉末 10.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(Bタイプ、200ブルーム) 50.00 蒸留水 230.00
Example 19 Instead of the emulsion suspension of Example 16, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 490,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2,800,000 IU / g 30.00 Ethoxyquin 15.00 Coffee powder 10.00 Glycerin 14.80 Gelatin (B type, 200 bloom) 50.00 Distilled water 230.00

【0046】実施例20 実施例16の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸
濁液を調製し、実施例16の方法によりゼラチンビーズ
を得た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オー
ブン中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチン
ビーズは、ビタミンA活性510,000IU/gを有
していた。 ビタミンAアセテート、結晶性、 2,800,000IU/g 30.00 エトキシキン 15.00 コーヒー粉末 15.00 グリセリン 14.80 ゼラチン(タイプB、100ブルーム) 55.00 蒸留水 240.00
Example 20 Instead of the emulsion suspension of Example 16, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 510,000 IU / g. g Vitamin A acetate, crystalline, 2,800,000 IU / g 30.00 Ethoxyquin 15.00 Coffee powder 15.00 Glycerin 14.80 Gelatin (Type B, 100 Bloom) 55.00 Distilled water 240.00

【0047】実施例21 実施例16の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸
濁液を調製し、実施例16の方法によりゼラチンビーズ
を得た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オー
ブン中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチン
ビーズは、葉酸10%を有していた。 葉酸 12.00 コーヒー粉末 5.00 グリセリン 10.00 ゼラチン(タイプA、300ブルーム) 31.00 蒸留水 200.00
Example 21 Instead of the emulsion suspension of Example 16, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had 10% folic acid. g Folic acid 12.00 Coffee powder 5.00 Glycerin 10.00 Gelatin (type A, 300 bloom) 31.00 Distilled water 200.00

【0048】実施例22 実施例16の乳化懸濁液の代わりに、下記組成の乳化懸
濁液を調製し、実施例16の方法によりゼラチンビーズ
を得た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オー
ブン中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチン
ビーズは、ビタミンE51.6%を有していた。 dl−α−トコフェロール 50.00 コーヒー粉末 5.00 グリセリン 10.00 ゼラチン(Bタイプ、300ブルーム) 30.00 蒸留水 220.00
Example 22 Instead of the emulsion suspension of Example 16, an emulsion suspension having the following composition was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had 51.6% vitamin E. g dl-α-tocopherol 50.00 Coffee powder 5.00 Glycerin 10.00 Gelatin (B type, 300 bloom) 30.00 Distilled water 220.00

【0049】比較例7 実施例16の組成中よりコーヒー粉末を省いた乳化懸濁
液を調製し、実施例16の方法によりゼラチンビーズを
得た。ゼラチンビーズを設定温度150℃の電気オーブ
ン中で15分間加熱した。かくして得られたゼラチンビ
ーズはビタミンA活性530,000IU/gを有して
いた。
Comparative Example 7 An emulsified suspension in which coffee powder was omitted from the composition of Example 16 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gelatin beads thus obtained had a vitamin A activity of 530,000 IU / g.

【0050】比較例8 実施例16と同様の乳化懸濁液を調製し、実施例16の
方法によりゼラチンビーズを得た。ゼラチンビーズを設
定温度100℃の電気オーブン中で15分間加熱した。
かくして得られたゼラチンビーズは、ビタミンA活性5
20,000IU/gを有していた。
Comparative Example 8 An emulsion suspension similar to that of Example 16 was prepared, and gelatin beads were obtained by the method of Example 16. The gelatin beads were heated in an electric oven at a set temperature of 100 ° C for 15 minutes.
The gelatin beads thus obtained have a vitamin A activity of 5
It had 20,000 IU / g.

【0051】比較例9 ビタミンAアセテート結晶性をあらかじめ65℃で溶融
し、溶融後26.5重量部とエトキシキン13.25重量
部を混合した。また、あらかじめ65℃に加熱した蒸留
水220重量部に、アラビアゴム45.4重量部とグリ
セリン14.8重量部、ラクトース8重量部の乳化懸濁
液を、噴霧が十分な濃度に調整し、実施例7の方法によ
り得られた、アラビアガムビーズを設定温度150℃の
電気オーブン中で15分間加熱した。かくして得られた
アラビアガムビーズは、ビタミンA活性480,000
IU/gを有していた。以上の実施例16〜22および
比較例7〜9の主組成、加熱温度を表5にまとめる。
Comparative Example 9 Vitamin A acetate crystallinity was previously melted at 65 ° C., and after melting, 26.5 parts by weight and 13.25 parts by weight of ethoxyquin were mixed. Further, to 220 parts by weight of distilled water heated in advance to 65 ° C., an emulsion suspension of 45.4 parts by weight of gum arabic, 14.8 parts by weight of glycerin and 8 parts by weight of lactose was adjusted to a sufficient concentration for spraying, The gum arabic beads obtained by the method of Example 7 were heated in an electric oven at a set temperature of 150 ° C for 15 minutes. The gum arabic beads thus obtained have a vitamin A activity of 480,000.
It had an IU / g. Table 5 shows the main compositions and heating temperatures of Examples 16 to 22 and Comparative Examples 7 to 9 described above.

【0052】[0052]

【表5】 [Table 5]

【0053】試験例3 実施例16〜22および比較例7〜9で得られた脂溶性
ビタミン含有ビーズの保存試験をした。試験方法は白色
瓶(PS−6K、第一硝子(株)製)に脂溶性ビタミン含
有ゼラチンビーズを約50g量り込み、蓋を解放し、6
0℃、RH53%の条件下のデシケーターに入れて、光
を遮断し、脂溶性ビタミン含有ビーズ中の活性物質の1
ケ月保存後の残存率を測定した。結果を表6に示す。
Test Example 3 The fat-soluble vitamin-containing beads obtained in Examples 16 to 22 and Comparative Examples 7 to 9 were subjected to a storage test. The test method was as follows: Weigh about 50 g of fat-soluble vitamin-containing gelatin beads into a white bottle (PS-6K, manufactured by Daiichi Glass Co., Ltd.), open the lid, and
Put it in a desiccator under the condition of 0 ℃ and RH53% to block the light, and
The residual rate after storage for 6 months was measured. The results are shown in Table 6.

【0054】[0054]

【表6】 [Table 6]

【0055】[0055]

【発明の効果】本発明の粉粒状組成物はビタミン類、特
に脂溶性ビタミンの活性が十分に安定化されており、幅
広い分野に用いることができる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The powdery and granular composition of the present invention has a sufficiently stabilized activity of vitamins, especially fat-soluble vitamins, and can be used in a wide variety of fields.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 A61K 47/42 A61K 47/42 J 47/46 J 47/46 9/14 R ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Reference number within the agency FI Technical display area A61K 47/42 A61K 47/42 J 47/46 J 47/46 9/14 R

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 没食子酸類、乳清またはコーヒーの少な
くとも一種と、ビタミン類およびゼラチンとを含有して
なる粉粒状組成物。
1. A powdery or granular composition comprising at least one of gallic acid, whey or coffee, vitamins and gelatin.
【請求項2】 安定化された粉粒状組成物である請求項
1記載の組成物。
2. A composition according to claim 1 which is a stabilized powdery composition.
【請求項3】 ビタミン類が脂溶性ビタミン類である請
求項1記載の組成物。
3. The composition according to claim 1, wherein the vitamins are fat-soluble vitamins.
【請求項4】 脂溶性ビタミン類がビタミンAである請
求項3記載の組成物。
4. The composition according to claim 3, wherein the fat-soluble vitamins are vitamin A.
【請求項5】 没食子酸類、乳清またはコーヒーの少な
くとも一種と、ビタミン類、ゼラチンおよび水とを含ん
でなるゼラチンビーズを加熱処理に付すことを特徴とす
る粉粒状組成物の製造法。
5. A method for producing a powdery or granular composition, which comprises subjecting gelatin beads comprising at least one of gallic acid, whey or coffee, vitamins, gelatin and water to heat treatment.
【請求項6】 加熱温度が約130ないし180℃であ
る請求項5記載の製造法。
6. The method according to claim 5, wherein the heating temperature is about 130 to 180 ° C.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999004764A1 (en) * 1997-07-23 1999-02-04 Perio Products Ltd. Tannic acid-polymer compositions for controlled release of pharmaceutical agents, particularly in the oral cavity
WO2001091576A1 (en) * 2000-05-31 2001-12-06 Aventis Animal Nutrition S.A. Granular vitamin composition
JP2003534357A (en) * 2000-05-30 2003-11-18 ソシエテ デ プロデユイ ネツスル ソシエテ アノニム Primary composition containing a lipophilic bioactive compound
ES2235626A1 (en) * 2003-11-10 2005-07-01 Almirall Prodesfarma, S.A. Non-tabletted, chewable, individually dosed administration forms
JP2006514541A (en) * 2002-08-29 2006-05-11 ユニバーシティー オブ マサチューセッツ Using emulsion interface engineering to form an oxidatively stable lipid delivery system

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