JPH0437092B2 - - Google Patents

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JPH0437092B2
JPH0437092B2 JP58190969A JP19096983A JPH0437092B2 JP H0437092 B2 JPH0437092 B2 JP H0437092B2 JP 58190969 A JP58190969 A JP 58190969A JP 19096983 A JP19096983 A JP 19096983A JP H0437092 B2 JPH0437092 B2 JP H0437092B2
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JP
Japan
Prior art keywords
weight
film
acid
parts
polyester
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
JP58190969A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPS6082326A (en
Inventor
Kenichi Kawakami
Tosha Yoshii
Masaru Suzuki
Hidesada Okasaka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Publication date
Application filed by Toray Industries Inc filed Critical Toray Industries Inc
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Priority to US06/622,771 priority patent/US4590119A/en
Priority to EP19840304358 priority patent/EP0132951B2/en
Priority to DE8484304358T priority patent/DE3461503D1/en
Publication of JPS6082326A publication Critical patent/JPS6082326A/en
Publication of JPH0437092B2 publication Critical patent/JPH0437092B2/ja
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  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

〔発明の技術分野〕 本発明は、微細な粒子と特定の化合物とを含有
し、表面の平坦性と滑性と接着性とを共に改善し
た二軸配向ポリエステルフイルムに関するもので
ある。 〔従来技術〕 近年、二軸配向ポリエステルフイルムは、磁気
テープや磁気デイスクなどの磁気記録媒体用、コ
ンデンサー用、写真用、マイクロフイルム用、包
装用などの分野への進展が著しい。 これら二軸配向ポリエステルフイルムの各用途
に於いては、表面の厳しい制御が要望されてい
る。すなわち、磁気テープや磁気デイスクなどの
磁気記録媒体用には記録の乱れを防ぐために、ま
たコンデンサー用には絶縁欠陥を防ぐために、ま
た、写真・マイクロフイルム用には画質の乱れを
防ぐために、また、包装用には透明性や美観を損
わないために、二軸配向ポリエステルフイルムの
表面は平坦である必要がある。また、これらの全
ての用途に共通して、その用途へ製品化する場合
の巻出・加工・巻取・スリツト時と、製品化後の
使用時のいずれの際にも、作業性と品質の両面か
ら、ポリエステルフイルムの表面は滑性である必
要がある。また、滑性は、二軸配向ポリエステル
フイルムを製膜する際にも、破れを少なく安定し
て経済的に生産する視点からも重要な特性であ
る。ところが、上に待望される平坦性と滑性は、
本来、相反する表面の性質である。すなわち、両
性質を同時に満たすことは極めて難しく、平坦性
を優先すれば滑性をある程度犠牲にせざるを得
ず、一方、滑性を優先すれば平坦性をある程度犠
牲にせざるを得ない。 従来、平坦性と滑性を両立せしめる目的で、大
別すると、次のような技術が提案されている。 ポリエステル合成時に使用する触媒、着色防
止剤の一部または全部を反応の過程で析出せし
め、微粒子(内部粒子)としてフイルムに存在
させる方法(以下、内部粒子生成方式という)。 二酸化チタン、タルク、カオリナイト、炭酸
カルシウム、酸化ケイ素などのポリエステル合
成反応系に不活性粒子を添加する方法(下、外
部粒子添加方式という)。 との併用。 中性または一部中和したモンタンワツクス金
属塩もしくはモンタンワツクスエステル金属塩
を添加する方法(特開昭56−139551号公報)や
3個以上の水酸基をもつポリオールからなるエ
ステル生成物を添加する方法(特開昭57−
195143号公報 )。(以下有機滑剤添加方式とい
う)。 しかし、このような従来提案されている技術に
よる二軸配向ポリエステルフイルムは、 内部粒子生成方式は、粒子間の凝集力が強い
ためか、粗大粒子が多く混在するゆえ、該粗大
粒子がフイルム表面の平坦性を悪化させ、さら
に滑性が不十分という欠点があり、 外部粒子添加方式は、粒子の二次凝集や平均
粒度の粗さや粗大粒子の混入が不可避であるた
め、平坦性と滑性を両立させることができない
という欠点があり、 内部粒子生成方式と外部粒子添加方式を併用
したところでそれぞれの欠点は克服しきれず、 有機滑剤添加方式のうち、特開昭56−139551
号公報の技術では、有機溶融がフイルム表面に
ブリードアウトしてくるため、滑性に欠けると
いう欠点があり、特開昭57−195143号公報の技
術では、有機溶剤を重合時添加した場合はゲル
化してしまうため、また、ねり込み添加(重合
した後の原料に後で添加するやり方)した場合
は、溶融押出時に粘度が急激に低下してしまう
ため、いずれも満足な表面特性(平坦・滑性)
が得られない欠点があり、 これらのいずれのフイルムを用いて磁気テープ
としても、磁気テープの走行性と電磁変換特性を
両立し得ない欠点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、上記欠点のないもの、すなわ
ち、表面の平坦性、滑性、接着性の3特性が共に
優れた二軸配向ポリエステルフイルムを提供せん
とするものである。 〔発明の構成〕 本発明は、ポリエステル100重量部に、 A 平均粒径が0.05〜3μmの微細粒子を0.005〜2
重量部と、 B 主成分が炭素原子数10〜33の高級脂肪族モノ
カルボン酸またはそのエステルからなる化合物
の少なくとも一種を0.005〜2重量部とを、 含有してなり、かつ、表面粗さRaが0.001〜
0.025μm、静摩擦係数μsが0.3〜1、面内複屈折△
nが0〜0.15、厚さ方向屈折率比が0.935〜0.980
である二軸配向ポリエステルフイルムを特徴とす
るものである。 本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカ
ルボン酸を主たる酸成分とし、アルキレングリコ
ールを主たるグリコール成分とするポリエステル
である。 芳香族ジカルボン酸の具体例としては、テレフ
タル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸、ジフエノキシエタンジカルボン酸、ジフエニ
ルジカルボン酸、ジフエニルエーテルジカルボン
酸、ジフエニルスルホンジカルボン酸、ジフエニ
ルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン
酸、α,β−ビス(2−クロルフエノキシ)エタ
ン−4,4′−ジカルボン酸などが挙げられる。こ
れらのうち、特にテレフタル酸が望ましい。 アルキレングリコールの具体例としては、エチ
レングリコール、トリメチレングリコール、テト
ラメチレングリコール、ペンタメチレングリコー
ル、ヘキサメチレングリコール、ヘキシレングリ
コール等が挙げられる。これらのうち、特にエチ
レングリコールが望ましい。 もちろん、これらのポリエステルは、ホモポリ
エステルであつてもコポリエステル(共重合ポリ
エステル)であつてもよく、共重合する成分とし
ては、たとえば、ジエチレングリコール、プロピ
レングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリ
アルキレングリコール、p−キシリレングリコー
ル、1,4−シクロヘキサンジメタノール、5−
ナトリウムスルホレゾルシンなどのジオール成
分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフ
タル酸2,6−ナフタリンジカルボン酸、5−ナ
トリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸
成分、トリメリツト酸、ピロメリツト酸などの多
官能ジカルボン酸成分、p−オキシエトキシ安息
香酸などのオキシカルボン酸成分などが挙げられ
る。 なお、上記ポリエステル中には、勿論、公知の
添加剤、たとえば、帯電防止剤、熱安定剤、紫外
織吸収剤など、本発明の効果を損わない量で添加
されていてもよい。 本発明における微細粒子とは、周知の内部粒子
や不活性粒子のほかポリエステルに不溶性の有機
系粒子などから選ばれる少なくとも一種である。 内部粒子とは、ポリエステルの合成時に添加し
た金属化合物、たとえばカルシウム化合物、マグ
ネシウム化合物およびリチウム化合物などの少な
くとも一種の化合物やリン化合物がポリエステル
を構成する成分と結合して生成する粒子である。 不活性粒子とは、種類としては元素周期律表第
,,族の元素の酸化物もしくは無機塩から
選ばれる化学的に不活性なもので、たとえば合成
または天然品として得られる炭酸カルシウム、湿
式シリカ(二酸化ケイ素)、乾式シリカ(二酸化
ケイ素)、ケイ酸アルミニウム(カオリナイト)、
硫酸バリウム、リン酸カルシウム、タルク、二酸
化チタン、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウ
ム、テレフタル酸カルシウム、ケイ酸カルシウム
などが挙げられる。 ポリエステルに不溶性の有機系粒子とは、種類
は特に限定されるものではなく、たとえば、含フ
ツ素系微粒子ポリマや架橋ポリマの微粉末などで
ある。 上記の微細粒子の平均粒径は、0.05〜3μmであ
る必要があり、好ましくは0.1〜2μmである。
0.1μm未満の場合、フイルムの滑性が不十分とな
り、3μmを越すとフイルムの平坦性が悪くなる。
また、上記微細粒子の含有量は、ポリエステル
100重量部に対して0.005〜2重量部である必要が
あり、好ましくは0.005〜1重量部、さらに好ま
しくは0.01〜0.5重量部である。含有量が上記し
た範囲の下限未満であると、フイルム−フイルム
間もしくは、フイルム−金属間の摩擦係数が大き
くなり、活性が悪くなり、一方、含有量が上記し
た範囲の上限を越えると、粗大粒子の発生が多く
なり、表面粗さが大きくなつて、平坦性が悪くな
る。以上のような、含有量の適正範囲をはずれた
フイルムを用いて磁気テープとなした場合、走行
性と電磁変換特性が両立しなくなる。 本発明におる主成分が炭素原子数10〜33の高級
脂肪族モノカルボン酸からなる化合物とは、具体
例としては、カプリン酸、ラウリン酸、ステアリ
ン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、メ
リシン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタ
ン酸、ヘントリアコンタン酸、ペトロセリン酸、
オレイン酸、エルカ酸、リノール酸およびこれら
を含む酸混合物などが挙げられる。これらのうち
で、好ましくは炭素原子数18〜33、更に好ましく
は20〜32を有する高級脂肪族モノカルボン酸は、
易滑性が大幅に向上する特徴がある。 本発明における高級脂肪族モノカルボン酸エス
テルとは、上記の高級脂肪族モノカルボン酸を、
炭素原子数2〜33を有する1価または2価のアル
コールで一部または全部をエステル化することに
よつて得られるものである。具体的には、モンタ
ン酸エチレングリコールエステル、モンタン酸エ
チルエステル、モンタン酸セリル、リグノセリン
酸オクタコシル、リグノセリン酸メリシル、リグ
ノセリン酸セリル、セロチン酸ミリシル、セロチ
ン酸セリルなどが挙げられ、天然に得られるモン
タンワツクス、カルナウバワツクス、ビーズワツ
クス、カンデリラワツクス、ヌカロウ、イボタロ
ウなども好ましく用いられる。 本発明における主成分とは、その化合物が50重
量%以上含有されたものをいう。 本発明において、高級脂肪族モノカルボン酸の
炭素原子数が10未満の場合はフイルム表面へのブ
リードアウトが激しく、接着性が著しく劣り、炭
素原子数が33を越える場合は滑性が得られない。 本発明においては、高級脂肪族カルボン酸とア
ルコールからなるエステルとしては、その構造と
なる酸およびアルコールの炭素原子数が、好まし
くは、ともに18〜33、更に好ましくは20〜32の組
み合せで得られるエステルが、良好な滑性を付与
できる点で望ましい。 本発明において、高級脂肪族モノカルボン酸、
そのエステルからなる少なくとも一種の化合物の
含有量は、ポリエステル100重量部に対して、
0.005〜2重量部である必要があり、好ましくは
0.01〜1重量部、さらに好ましくは0.05〜0.5重量
部、最も好ましくは0.1重量部を越え0.5重量部で
ある。上記含有量が0.005重量部未満の場合はフ
イルムの平坦性・滑性がほとんど得られなくな
り、また2重量部を越える場合はフイルム表面へ
のブリードアウトが激しくなつて接着性が著しく
劣つてしまう。 以上述べてきたように本発明においては、 A 微細粒子と、 B 高級脂肪族モノカルボン酸、そのエステルか
らなる化合物(以下「高級脂肪酸化合物」と略
称する) とが必ず両方とも含有していることが必要があ
る。上記Aのみ、あるいはBのみの含有では本発
明の効果は発現しない。両方とも含有している必
要がある理由は、Bがポリエステル中においてA
を微分散化せしめる相乗作用があるからである。 本発明における表面粗さ(Ra)とは、後述す
る方法によつて測定されるものであるが、その範
囲は本発明においては0.001〜0.025μmである必要
があり、好ましくは0.001〜0.023μm、更に好まし
くは0.001〜0.018μm、最も好ましくは0.001〜
0.014μmである。該表面粗さ(Ra)が0.001μm未
満だと平坦すぎてスリキズが発生しやすくなる。
一方、Raが0.025μを越えると平坦性が悪い。そ
して、このようにRaが好適範囲をはずれると、
そのフイルムを用いた磁気テープは、電磁変換特
性と走行性が両立しない。 本発明における静摩擦係数(μs)とは、後述す
る方法によつて測定されるものであるが、その範
囲は、0.3〜1である必要があり、好ましくは0.4
〜0.9、更に好ましくは0.4〜0.8である。該静摩擦
係数(μs)が0.3未満であると作業時の迷い巻き
が出る。一方、1を越えると、これは滑性が不足
し、加工時の高速走行性が悪化する。 本発明においては、フイルムは二軸配向してい
る必要がある。二軸配向フイルムでないと前記表
面粗さと静摩擦係数、面内複屈折及び厚さ方向屈
折率比をそれぞれ前記範囲にすることが難しい
し、また厚みムラ、剛性、寸法安定性が致命的に
悪い。二軸配向の程度は、面内複屈折Δnが0〜
0.15、好ましくは0〜0.10、厚さ方向屈折率比が
0.935〜0.980である必要があり、さらに、面内屈
折率の和が3.2〜3.42であるのが望ましい。ここ
で言う面内複屈折率Δnとは、ナトリウムD線を
用いたアツベ屈折計で25℃、65%RHで測定した
フイルムのタテ方向とヨコ方向と厚さ方向の各屈
折率のうち、タテ方向とヨコ方向の屈折率の差の
絶対値であり、また、面内屈折率の和とは、タテ
方向屈折率とヨコ方向屈折率の和であり、また、
厚さ方向屈折率比とは、フイルムの厚さ方向の屈
折率Pと、そのフイルムを溶融プレス後10℃水中
で急冷した非晶フイルムの厚さ方向の屈折率Qの
比、すなわちP/Qである。二軸配向の程度が上
記した好適範囲をはずれるとフイルムの平坦性と
滑性が両立しにくくなり、そのフイルムを用いた
磁気テープの走行性と電磁変換特性が両立しにく
くなるので望ましくない。 本発明フイルムの厚みは、3〜125μm、好まし
くは4〜80μm、更に好ましくは4〜75μmが望ま
しい。 本発明フイルムの少なくとも片面に磁性層を設
け、磁気記録媒体とするのが望ましい。この磁性
層とは、周知の磁性層で、γ−Fe2O3、Coをドー
プしたγ−Fe2O3、CrO2、あるいは強磁性合金等
の粉末状磁性材料を有機バインダー中に分散さ
せ、0.3〜5μm厚で塗布する方法によつて形成さ
れる磁性層、またはFe、Co、Niその他強磁性金
属あるいはそれらを含む磁性合金を、たとえば真
空蒸着、スパツタリング、イオンプレーテイン
グ、電気メツキ等の方法によつて10〜1000nm厚
で形成される磁性層のいずれであつてもよいが、
本発明の効果を有利に発揮せしめて、磁気記録媒
体の精度向上を図る点では後者の磁性層を設ける
のが望ましい。 次に、本発明の二軸配向フイルムおよび磁気記
録媒体の製造方法の大要を述べる。ただし、これ
に限定されるものではない。 (1) 二軸配向フイルムの製造方法: 先ず、微細粒子および高級脂肪酸化合物をポリ
エステルに添加する。添加する方法は、ポリエス
テルの重合の、反応前、反応中、反応後、または
溶融押出時の何れでもよい。また、微細粒子およ
び高級脂肪酸化合物を、別々あるいは併存してポ
リエステル中に高濃度に含有するマスタをポリエ
ステルで稀釈混合する方法も好ましく採用され
る。 こうして特定の粒子源Aおよび高級脂肪酸化合
物Bを特定量含有するポリエステルを、押出機中
で溶融押出し、シート状にキヤストし、周知の方
法で延伸して配向せしめる。延伸方法は特に限定
されるものではないが、例えば、同時二軸、ある
いは、ロールによるタテ一方向延伸及びクリツプ
把持によるヨコ一方向延伸を適宜組み合わせて、
タテ→ヨコ、タテ→ヨコ→タテ、ヨコ→タテ、2
段タテ→ヨコ、2段タテ→ヨコ→タテ、2段タテ
→ヨコ→同時2軸などが挙げられる。 次いで必要に応じ、適当な弛緩を与えつつ、熱
処理をする。 次いで必要に応じて少なくとも片面に周知のコ
ロナ放電処理、プラズマ処理などを処して巻取
る。 (2) 磁気記録媒体の製造方法: 上記のようにして得た二軸配向フイルムの片面
に既に述べた磁性層を形成せしめて、たとえば、
磁気テープを作る。 〔発明の効果・用途〕 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、特
定径を有する微細粒子と、特定の高級脂肪酸化合
物とを、それぞれ特定量含有し、かつ、表面粗さ
と静摩擦係数、面内複屈折Δn、厚さ方向屈折率
比が特定範囲内にあることを特徴とするが故に、
平坦性と滑性が両立し、同時にアルミニウムなど
の金属や印刷インキなどの接着性が共に優れてい
るという効果がある。また、滑性の耐久性や、耐
摩耗性に優れるという効果がある。さらに表面粗
さが小さいので、透明性がよい(フイルムヘイズ
が小さい)という効果もある。さらに良好な摩擦
係数を有するので、製膜・スリツトの巻取・巻出
工程や製品後の加工工程で走行性が良く取扱い易
いという効果や、巻乱れ・スリキズ・突起転写が
ないという効果がある。 上記の効果ゆえに、本発明ポリエステルフイル
ムは、磁気テープやフロツピーデイスクなどの磁
気記録媒体のベースフイルム、光学用ベースフイ
ルム、コンデンサー用ベースフイルム、グラフイ
ツク用ベースフイルム、包装用ベースフイルム用
に適しており、特に、最近小型軽量化が要請され
ているビデオテープレコーダー、磁気記録デイス
ク等の磁気記録媒体ベースや、蒸着タイプ箔巻き
コンデンサーベース用としての用途に好適であ
る。 さらに、特に磁気記録媒体のうちでも、高密度
化が要請されているメタルテープ用や、蒸着また
はスパツタリングによるテープ用やデイスク用に
適しており、さらに最も適しているのは、磁性層
が薄くて走行性が重視される蒸着テープ用途であ
る。 なお、磁気記録媒体とした場合は、本発明フイ
ルムが平坦性と滑性を両立しているので、従来公
知の磁気記録媒体に比べて、電磁変換特性と走行
性が共に優れているという効果を得ることができ
る。 そして、効果を有する本発明フイルム使用の磁
気記録媒体は磁気テープ、磁気カード、磁気デイ
スクとして、電算機、オーデイオ、ビデオ、計測
用の各用途に用いることができ、特にビデオ用と
して用いるのが好ましい。 〔特性の測定方法・評価基準〕 本発明における特性の測定方法および評価基準
は次の通りである。 (1) 微細粒子の平均粒径φ(μm): 光学顕微鏡または電子顕微鏡写真によつて測定
した50重量%の点にあたる粒子の等価球直径にに
より求めた。等価球直径とは、粒子と同じ容積を
有する球の直径である。 (2)表面祖さRa(μm): 触針式表面粗さ計による測定値を示す(カツト
オフ0.25mm、測定値4mmでの値。但し、JIS−B
−0601による)。 (3) 静摩擦係数μm: ASTM−D−1894B−63に従い、スリツプテ
スターを用いて測定した。 (4) フイルムヘイズ ASTM−D−1003−52に従つて測定した。
15μm厚フイルム換算で3.5%以下が透明性がよ
い。 (5) 接着性 (5)−A アルミニウム蒸着力 ベルジヤ型高真空蒸着装置(日本真空技術(株)製
EBH−6型)を用いて約1×10-5mmHgの真空度
でAlを約100nmの厚さに蒸着し、Al蒸着面にニ
チバン株式会社製市販セロフアン粘着テープを貼
合せて90°剥離したあとのAl残存付着面積で評価
した。 評価判定の基準は次の通り。
[Technical Field of the Invention] The present invention relates to a biaxially oriented polyester film containing fine particles and a specific compound and having improved surface flatness, slipperiness, and adhesiveness. [Prior Art] In recent years, biaxially oriented polyester films have made remarkable progress in fields such as magnetic recording media such as magnetic tapes and magnetic disks, capacitors, photographs, microfilms, and packaging. In each application of these biaxially oriented polyester films, strict control of the surface is required. In other words, it is used for magnetic recording media such as magnetic tapes and magnetic disks to prevent recording disturbances, for capacitors to prevent insulation defects, and for photographs and microfilms to prevent disturbances in image quality. For packaging purposes, the surface of biaxially oriented polyester film must be flat in order not to impair transparency or aesthetics. In addition, common to all of these applications, workability and quality must be maintained both during unwinding, processing, winding, and slitting when producing a product for that application, as well as during use after production. The surface of the polyester film must be smooth on both sides. In addition, lubricity is an important property when forming a biaxially oriented polyester film from the viewpoint of stable and economical production with less tearing. However, the long-awaited flatness and smoothness of the top
These are originally contradictory surface properties. In other words, it is extremely difficult to satisfy both properties at the same time; if priority is given to flatness, smoothness must be sacrificed to some extent; on the other hand, if priority is given to smoothness, flatness must be sacrificed to some extent. Conventionally, the following technologies have been proposed for the purpose of achieving both flatness and smoothness. A method in which part or all of the catalyst and color inhibitor used during polyester synthesis are precipitated during the reaction process and present in the film as fine particles (internal particles) (hereinafter referred to as internal particle generation method). A method of adding inert particles to the polyester synthesis reaction system such as titanium dioxide, talc, kaolinite, calcium carbonate, and silicon oxide (hereinafter referred to as external particle addition method). Used in conjunction with. A method of adding a neutral or partially neutralized montan wax metal salt or montan wax ester metal salt (Japanese Patent Application Laid-Open No. 139551/1983) or an ester product consisting of a polyol having three or more hydroxyl groups. How to
Publication No. 195143). (hereinafter referred to as organic lubricant addition method). However, in the biaxially oriented polyester film produced by such conventionally proposed technology, the internal particle generation method is likely due to the strong cohesive force between the particles, and because there are many coarse particles mixed in, the coarse particles form on the surface of the film. This has the disadvantage of worsening flatness and insufficient lubricity.The external particle addition method inevitably causes secondary agglomeration of particles, roughness of the average particle size, and inclusion of coarse particles, so flatness and lubricity cannot be improved. There is a drawback that they cannot be compatible, and even if the internal particle generation method and the external particle addition method are used together, the drawbacks of each cannot be overcome.
The technique disclosed in the publication has the disadvantage that it lacks lubricity because the organic melt bleeds out onto the film surface.The technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-open No. 195143/1983 does not form a gel when an organic solvent is added during polymerization. Also, if it is added by rolling (adding it to the raw material after polymerization), the viscosity will drop rapidly during melt extrusion, so in both cases, it is difficult to obtain satisfactory surface properties (flat and smooth). sex)
However, even if any of these films were used to make a magnetic tape, the running properties of the magnetic tape and the electromagnetic conversion characteristics could not be achieved at the same time. [Object of the Invention] The object of the present invention is to provide a biaxially oriented polyester film that does not have the above-mentioned drawbacks, that is, is excellent in all three properties of surface flatness, lubricity, and adhesiveness. [Structure of the Invention] The present invention is characterized in that 100 parts by weight of polyester are mixed with 0.005 to 2 fine particles having an average particle size of 0.05 to 3 μm.
parts by weight of B, and 0.005 to 2 parts by weight of at least one compound whose main component is a higher aliphatic monocarboxylic acid having 10 to 33 carbon atoms or an ester thereof, and has a surface roughness of Ra. is 0.001~
0.025 μm, static friction coefficient μs 0.3 to 1, in-plane birefringence △
n is 0 to 0.15, thickness direction refractive index ratio is 0.935 to 0.980
It is characterized by a biaxially oriented polyester film. The polyester in the present invention is a polyester containing an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an alkylene glycol as a main glycol component. Specific examples of aromatic dicarboxylic acids include terephthalic acid, isophthalic acid, naphthalene dicarboxylic acid, diphenoxyethane dicarboxylic acid, diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, Examples include anthracene dicarboxylic acid and α,β-bis(2-chlorophenoxy)ethane-4,4'-dicarboxylic acid. Among these, terephthalic acid is particularly desirable. Specific examples of alkylene glycol include ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, hexylene glycol, and the like. Among these, ethylene glycol is particularly desirable. Of course, these polyesters may be homopolyesters or copolyesters (copolymerized polyesters), and copolymerizable components include, for example, diethylene glycol, propylene glycol, neopentyl glycol, polyalkylene glycol, p- Xylylene glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, 5-
Diol components such as sodium sulforesorcin, dicarboxylic acid components such as adipic acid, sebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, polyfunctional dicarboxylic acids such as trimellitic acid, pyromellitic acid, etc. component, and oxycarboxylic acid components such as p-oxyethoxybenzoic acid. It should be noted that, of course, known additives such as antistatic agents, heat stabilizers, ultraviolet fabric absorbers, etc. may be added to the polyester in amounts that do not impair the effects of the present invention. The fine particles in the present invention are at least one type selected from well-known internal particles, inert particles, and organic particles insoluble in polyester. Internal particles are particles that are produced by combining a metal compound added during polyester synthesis, such as at least one compound such as a calcium compound, a magnesium compound, a lithium compound, or a phosphorus compound, with components constituting the polyester. Inert particles are chemically inert particles selected from oxides or inorganic salts of elements in Group 1 of the Periodic Table of the Elements, such as synthetic or natural calcium carbonate, wet silica, etc. (silicon dioxide), dry silica (silicon dioxide), aluminum silicate (kaolinite),
Examples include barium sulfate, calcium phosphate, talc, titanium dioxide, aluminum oxide, aluminum hydroxide, calcium terephthalate, calcium silicate, and the like. The organic particles insoluble in polyester are not particularly limited in type, and include, for example, fluorine-containing fine particle polymers and crosslinked polymer fine powders. The average particle size of the above-mentioned fine particles needs to be 0.05 to 3 μm, preferably 0.1 to 2 μm.
If it is less than 0.1 μm, the film will have insufficient lubricity, and if it exceeds 3 μm, the film will have poor flatness.
In addition, the content of the above fine particles is
It needs to be 0.005 to 2 parts by weight, preferably 0.005 to 1 part by weight, and more preferably 0.01 to 0.5 parts by weight, per 100 parts by weight. If the content is less than the lower limit of the above range, the coefficient of friction between films or between films and metal will increase, resulting in poor activity.On the other hand, if the content exceeds the upper limit of the above range, coarse The generation of particles increases, the surface roughness increases, and the flatness deteriorates. If a magnetic tape is made using a film with a content outside the appropriate range as described above, running properties and electromagnetic conversion characteristics will not be compatible. In the present invention, compounds whose main component is a higher aliphatic monocarboxylic acid having 10 to 33 carbon atoms include, as specific examples, capric acid, lauric acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, behenic acid, and melisinic acid. acids, lignoceric acid, cerotic acid, montanic acid, hentriacontanoic acid, petroselic acid,
Examples include oleic acid, erucic acid, linoleic acid, and acid mixtures containing these. Among these, higher aliphatic monocarboxylic acids preferably have 18 to 33 carbon atoms, more preferably 20 to 32 carbon atoms,
It has the characteristic of greatly improving slipperiness. The higher aliphatic monocarboxylic acid ester in the present invention refers to the above-mentioned higher aliphatic monocarboxylic acid,
It is obtained by partially or completely esterifying it with a monohydric or dihydric alcohol having 2 to 33 carbon atoms. Specifically, montanic acid ethylene glycol ester, montanic acid ethyl ester, ceryl montanate, octacosyl lignocerate, mericyl lignocerate, seryl lignocerate, myricyl cerotate, seryl cerotate, etc. Also preferably used are tucus, carnauba wax, bees wax, candelilla wax, wax wax, and prickly wax. In the present invention, the main component refers to a compound containing 50% by weight or more of the compound. In the present invention, if the higher aliphatic monocarboxylic acid has less than 10 carbon atoms, it will bleed out to the film surface severely, resulting in significantly poor adhesion, and if the higher aliphatic monocarboxylic acid has more than 33 carbon atoms, lubricity cannot be obtained. . In the present invention, the ester consisting of a higher aliphatic carboxylic acid and an alcohol is obtained in a combination in which the number of carbon atoms of the acid and alcohol forming the structure is preferably 18 to 33, more preferably 20 to 32. Esters are desirable because they can impart good lubricity. In the present invention, higher aliphatic monocarboxylic acids,
The content of at least one compound consisting of the ester is based on 100 parts by weight of the polyester.
It should be 0.005 to 2 parts by weight, preferably
0.01 to 1 part by weight, more preferably 0.05 to 0.5 part by weight, and most preferably greater than 0.1 part by weight and 0.5 part by weight. If the above content is less than 0.005 parts by weight, the film will hardly have flatness or smoothness, and if it exceeds 2 parts by weight, bleed-out to the film surface will be severe and the adhesiveness will be extremely poor. As described above, in the present invention, both A. fine particles and B. a compound consisting of a higher aliphatic monocarboxylic acid and its ester (hereinafter abbreviated as "higher fatty acid compound") must be contained. is necessary. Inclusion of only A or only B does not produce the effects of the present invention. The reason why it is necessary to contain both is that B is more important than A in the polyester.
This is because there is a synergistic effect of finely dispersing the. The surface roughness (Ra) in the present invention is measured by the method described below, and the range thereof must be 0.001 to 0.025 μm, preferably 0.001 to 0.023 μm, More preferably 0.001 to 0.018μm, most preferably 0.001 to 0.018μm
It is 0.014μm. If the surface roughness (Ra) is less than 0.001 μm, it will be too flat and scratches will easily occur.
On the other hand, when Ra exceeds 0.025μ, flatness is poor. And when Ra goes out of the preferred range like this,
A magnetic tape using this film has incompatible electromagnetic conversion characteristics and runnability. The static friction coefficient (μs) in the present invention is measured by the method described below, and its range needs to be 0.3 to 1, preferably 0.4
-0.9, more preferably 0.4-0.8. If the static friction coefficient (μs) is less than 0.3, loose winding occurs during operation. On the other hand, if it exceeds 1, the lubricity will be insufficient and high-speed running properties during processing will deteriorate. In the present invention, the film must be biaxially oriented. If it is not a biaxially oriented film, it will be difficult to keep the surface roughness, coefficient of static friction, in-plane birefringence, and refractive index ratio in the thickness direction within the above ranges, and thickness unevenness, rigidity, and dimensional stability will be fatal. The degree of biaxial orientation is such that the in-plane birefringence Δn is 0 to
0.15, preferably 0 to 0.10, the refractive index ratio in the thickness direction is
It needs to be between 0.935 and 0.980, and furthermore, it is desirable that the sum of the in-plane refractive indices is between 3.2 and 3.42. The in-plane birefringence Δn here refers to the refractive index in the vertical direction, horizontal direction, and thickness direction of the film measured at 25°C and 65% RH with an Atsube refractometer using sodium D line. It is the absolute value of the difference between the refractive index in the direction and the horizontal direction, and the sum of the in-plane refractive index is the sum of the refractive index in the vertical direction and the refractive index in the horizontal direction, and
The refractive index ratio in the thickness direction is the ratio of the refractive index P in the thickness direction of the film to the refractive index Q in the thickness direction of an amorphous film obtained by melt-pressing the film and quenching it in 10°C water, that is, P/Q. It is. If the degree of biaxial orientation deviates from the above-mentioned preferred range, it becomes difficult to achieve both flatness and slipperiness of the film, and it becomes difficult to achieve both running performance and electromagnetic conversion characteristics of a magnetic tape using the film, which is not desirable. The thickness of the film of the present invention is preferably 3 to 125 μm, preferably 4 to 80 μm, and more preferably 4 to 75 μm. It is desirable to provide a magnetic layer on at least one side of the film of the present invention to form a magnetic recording medium. This magnetic layer is a well-known magnetic layer in which a powdered magnetic material such as γ-Fe 2 O 3 , Co-doped γ-Fe 2 O 3 , CrO 2 , or a ferromagnetic alloy is dispersed in an organic binder. , a magnetic layer formed by a method of coating with a thickness of 0.3 to 5 μm, or a magnetic layer formed by coating a ferromagnetic metal such as Fe, Co, Ni, or other ferromagnetic metal or a magnetic alloy containing them, for example, by vacuum evaporation, sputtering, ion plating, electroplating, etc. The magnetic layer may be formed with a thickness of 10 to 1000 nm depending on the method, but
It is desirable to provide the latter magnetic layer in order to advantageously exhibit the effects of the present invention and improve the accuracy of the magnetic recording medium. Next, the outline of the method for manufacturing the biaxially oriented film and magnetic recording medium of the present invention will be described. However, it is not limited to this. (1) Method for producing biaxially oriented film: First, fine particles and a higher fatty acid compound are added to polyester. The addition method may be before the reaction, during the reaction, after the reaction, or during melt extrusion of the polyester polymerization. Also preferably employed is a method in which a master containing fine particles and a higher fatty acid compound separately or together at a high concentration in polyester is diluted and mixed with polyester. In this way, a polyester containing a specific particle source A and a specific amount of a higher fatty acid compound B is melt-extruded in an extruder, cast into a sheet, and stretched and oriented using a well-known method. The stretching method is not particularly limited, but for example, simultaneous biaxial stretching, or an appropriate combination of vertical stretching in one direction using rolls and horizontal stretching in one direction using clips,
Vertical → horizontal, vertical → horizontal → vertical, horizontal → vertical, 2
Examples include vertical → horizontal, 2 vertical → horizontal → vertical, 2 vertical → horizontal → 2 axes at the same time. Then, if necessary, heat treatment is performed while providing appropriate relaxation. Then, if necessary, at least one side is subjected to well-known corona discharge treatment, plasma treatment, etc., and then wound up. (2) Method of manufacturing a magnetic recording medium: The above-described magnetic layer is formed on one side of the biaxially oriented film obtained as described above, and then, for example,
Make magnetic tape. [Effects and Applications of the Invention] The biaxially oriented polyester film of the present invention contains specific amounts of fine particles having a specific diameter and a specific higher fatty acid compound, and has excellent surface roughness, static friction coefficient, and in-plane complex Since the refraction Δn and the refractive index ratio in the thickness direction are within a specific range,
It has the advantage of being both flat and slippery, and also has excellent adhesion to metals such as aluminum and printing ink. Moreover, it has the effect of being excellent in the durability of lubricity and abrasion resistance. Furthermore, since the surface roughness is small, there is also the effect of good transparency (small film haze). Furthermore, since it has a good coefficient of friction, it has the effect of good running properties and ease of handling in the film forming/slitting winding/unwinding process and the post-product processing process, and has the effect of eliminating winding irregularities, scratches, and projection transfer. . Because of the above effects, the polyester film of the present invention is suitable for use as a base film for magnetic recording media such as magnetic tapes and floppy disks, optical base films, condenser base films, graphic base films, and packaging base films. In particular, it is suitable for use as a base for magnetic recording media such as video tape recorders and magnetic recording disks, which have recently been required to be smaller and lighter, and as a base for vapor-deposited foil-wound capacitors. Furthermore, it is especially suitable for magnetic recording media, such as metal tapes that require higher density, tapes and disks made by vapor deposition or sputtering, and the most suitable ones are those with thin magnetic layers. This is a vapor-deposited tape application where runnability is important. In addition, when used as a magnetic recording medium, since the film of the present invention has both flatness and slipperiness, it has the effect of being superior in both electromagnetic conversion characteristics and runnability compared to conventionally known magnetic recording media. Obtainable. The effective magnetic recording medium using the film of the present invention can be used as a magnetic tape, magnetic card, or magnetic disk for computers, audio, video, and measurement applications, and is particularly preferably used for video applications. . [Method for Measuring Properties and Criteria for Evaluation] The methods for measuring properties and evaluation criteria in the present invention are as follows. (1) Average particle diameter φ (μm) of fine particles: Determined from the equivalent spherical diameter of particles at the 50% weight point measured by optical microscopy or electron microscopy. Equivalent spherical diameter is the diameter of a sphere with the same volume as the particle. (2) Surface roughness Ra (μm): Indicates the value measured by a stylus type surface roughness meter (value at cutoff 0.25 mm, measured value 4 mm. However, JIS-B
-0601). (3) Static friction coefficient μm: Measured using a slip tester in accordance with ASTM-D-1894B-63. (4) Film haze Measured according to ASTM-D-1003-52.
Transparency is good if it is 3.5% or less in terms of a 15 μm thick film. (5) Adhesion (5)-A Aluminum deposition strength Belgear type high vacuum deposition equipment (manufactured by Japan Vacuum Technology Co., Ltd.)
EBH-6 model) was used to deposit Al to a thickness of approximately 100 nm at a vacuum level of approximately 1 × 10 -5 mmHg, and a commercially available cellophane adhesive tape manufactured by Nichiban Co., Ltd. was attached to the Al-deposited surface and peeled off at 90°. Evaluation was made based on the remaining Al adhesion area. The criteria for evaluation are as follows.

〔なお、摩擦部材には5mmφのSUSを用いフイルムの巻き付け角度は180度にして連続層側面が接触するようにして実施した。〕[The friction member was made of SUS with a diameter of 5 mm, and the winding angle of the film was 180 degrees so that the side surfaces of the continuous layer were in contact with each other. ]

磁気テープ用として、μkは0.35以下が好まし
く、さらには0.30以下がより好ましく、更に好ま
しいのは0.26以下である。 (7) 滑性の耐久性: テープ状にしたフイルムの表面を金属(SUS)
固定ガイド(5mmφ)に500回繰返し接触走行さ
せた後、上記(3)のμsを測定した。走行開始のμsよ
りも0.1以内の差であらば耐久性は良く(○)、差
が0.1を越えれば耐久性は悪い(×)と評価する。 (8) 耐摩耗性: テープ状にしたフイルムの表面を金属(SUS)
固定ガイド(5mmφ)に500回繰返し接触走行さ
せた後、フイルム上に付着したスクラツチ量を観
測し、その数の多少で次のごとく評価した。
For magnetic tapes, μk is preferably 0.35 or less, more preferably 0.30 or less, and still more preferably 0.26 or less. (7) Durability of slipperiness: The surface of the tape-shaped film is made of metal (SUS).
After repeatedly running in contact with a fixed guide (5 mmφ) 500 times, μs as described in (3) above was measured. If the difference is within 0.1 of μs at the start of running, the durability is evaluated as good (○), and if the difference exceeds 0.1, the durability is evaluated as poor (×). (8) Abrasion resistance: The surface of the tape-shaped film is made of metal (SUS).
After repeatedly running in contact with a fixed guide (5 mmφ) 500 times, the amount of scratches adhering to the film was observed, and the number of scratches was evaluated as follows.

〔実施例〕〔Example〕

以下、実施例に基づいて本発明の一実施態様を
説明する。 実施例 1 テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレング
リコール62重量部に酢酸カルシウム0.06重量部を
触媒として常法によりエステル変換反応を行な
い、その生成物に三酸化アンチモン0.04重量部、
酢酸リチウム0.07重量部および酢酸カルシウム
0.04重量部を添加し、続いて亜リン酸0.02重量
部、リン酸トリメチル0.10重量部とを添加した
後、重縮合を行ない、固有粘度0.618、内部粒子
量(平均粒径1.0μm)0.35重量部(対ポリエステ
ル100重量部)を含むポリマーを得た。内部粒子
中にはカルシウム元素1.2重量%,リチウム元素
1.9重量%、リン元素4.9重量%含有されていた
(ポリエステル:A)。 テレフタル酸100重量部とエチレングリコール
43重量部を混練しスラリーを調整した。反応器に
245℃で貯留したテレフタル酸50重量部とエリレ
ングリコール21.5重量部の反応物中に該スラリー
を一定速度で連続的に添加し常圧下245℃でエス
テル化反応を行ない生成する水を精留塔から連続
的に系外に留出させた。該スラリーの供給時間は
3時間30分で終了しエステル化反応は4時間で終
了した。得られた反応物からテレフタル酸100重
量部に相当するエステル化反応物を重合装置に移
しリン酸0.045重量部、三酸化アンチモン0.023重
量部、および平均粒径1.5μmを有する炭酸カルシ
ウム2.3重量部をエチレングリコールスラリーと
して添加し、常法に従つて重縮合反応した。得ら
れたポリマーは固有粘度0.615を有し、本発明で
規定する内部粒子は存在せず炭酸カルシウム2重
量部を含有していた(ポリエステル:B)。 ポリエステル:Bと同様の方法で不活性粒子を
添加しない固有粘度0.62のポリマーを得た(ポリ
エステル:C)。 ポリエステル:Bと同様な方法で不活性粒子を
添加せずに重縮合を行ない、反応終了後カルナウ
バワツクス2.3重量部を添加し、約10分間の混練
を行ない固有粘度0.610のポリマを得た(ポリエ
ステル:D)。 かくして得られてたポリエステル:A、B、
C、Dをブレンドし、減圧乾燥(170℃、2時間)
後、ポリエステル100重量部に対し、内部粒子
0.17重量部、炭酸カルシウム0.1重量部、カルナ
ウバワツクス0.05重量部からなるポリマ組成物を
得た。 該組成物を、285℃溶融押圧し、60℃の冷却ド
ラム上にキヤストして無延伸シート状とした後、
常法の逐次二軸延伸法によつて、まず、周速差を
もたせた一対のロール間で90℃でタテ(長手)方
向に3.3倍延伸した。屈折率はタテ方向、ヨコ方
向それぞれ1.64、1.54であり、面内複屈折Δnは
0.10であつた。次いで、テンターに折り込み、両
端をクリツプで把持しつつ、95℃でヨコ(幅)方
向に3.5倍延伸し、同じくテンタ一内で幅方向に
5%弛緩させつつ、218℃で5秒間熱処理した。
テンターから出てきた該2軸配向フイルムを、次
いで50W・min/m2のエネルギーで両面をコトナ
放電処理し、次いで、巻取り、厚みが15μmのポ
リエチレンテレフタレート2軸配向フイルムを得
た。これらフイルムの巻取性は非常によかつた。
このフイルムのタテ方向、ヨコ方向、厚さ方向の
屈折率はそれぞれ1.63、1.66、1.50(P)であつ
た。また屈折率(Q)は1.57であつた。故に、面
内複屈折Δnは0.03、内面屈折率の和は3.29、厚さ
方向屈折率比は0.95であつた。 これらフイルムの特性を測定・評価した結果を
第1表に表した。フイルム特性は両面とも同じ数
値・結果となつた。第1表から、実施例1のフイ
ルムは、平坦性(Ra)、滑性(μs)、透明性(ヘ
イズ)、接着性(Al蒸着力、印刷インキ接着力)、
走行性(μs)、滑性の耐久性、耐摩耗性のいずれ
にも優れていることがわかる。 次いで、実施例のフイルムの片面に、次の方法
で磁性塗料を塗布し、そして磁気テープとした。
すなわち、 強磁性合金粉末(Fe−Co) 300重量部 亜鉛粉末(平均粒径2μm) 25重量部 セルロースアセテートブチレート 30重量部 エポキシ樹脂 25重量部 シリコーン油 4重量部 レシチン 5重量部 トルエン(溶剤) 200重量部 リチルエチルケトン(溶剤) 200重量部 酢酸エチル(溶剤) 100重量部 からなる組成物をボールミルに入れて充分に混練
したのち、ポリイソシアネート化合物(デスモデ
ユールL−75)を180重量部加え、30分攪拌混合
した後、上記のポリエチレンテレフタレートフイ
ルムの片面に、磁場を印加しつつ乾燥厚み4μmに
なるように塗布し、乾燥した。しかる後、硬化処
理・鏡面処理をした後、1/2インチ幅にスリツト
し、ビデオテープとした。 こうして得てフイルムの磁気テープ特性を評価
した結果を第1表に併せて示す。 第1表の磁気テープ特性の測定評価結果から、
実施例1のフイルムを用いた磁気テープは、磁性
膜付着力、磁気テープ走行性、電磁変換特性のい
ずれもが良好であることがわかる。 実施例 2〜7比較例 1〜11 実施例1のポリエステル:Bと同様の方法で炭
酸カルシウムの代りに、ポリエチレンテレフタレ
ート100重量部に対し平均粒径0.3μmの乾式シリ
カ(sio2)(日本アエロジル株式会社製“アエロ
ジル”R−972)を1.0重量部含有するポリエステ
ルを得た(ポリエステル:E)。 ポリエステル:Dと同様にモンタン酸2.3重量
部含有するポリマを得た(ポリエステル:F)。 かくして得たポリエステル:A,B,C,D,
E,Fを各適当量ずつ選んで組合せブレンドし
た。 延伸条件は、実施例2、3は実施例1と同様で
ある。実施例4、5は90℃でタテ方向に3.3倍延
伸した後、100℃でヨコ方向に4.2倍延伸し、218
℃で5秒間熱処理を施し厚さ15μmの二軸延伸フ
イルムを得た。また、実施例6、7は、85℃でタ
テ方向に3.4倍延伸し、さらに100℃でヨコ方向に
4.0倍延伸し、215℃で5秒間熱処理を施し厚さ
15μmの二軸延伸フイルムを得た。 比較例1〜10は実施例1と同様の延伸条件によ
り行つた。 また、比較例11では、実施例1のポリエステル
A,B,Cをそれぞれ適当量ずつ選んで組合せ、
80℃でタテ方向に3.5倍、さらに110℃でヨコ方向
に3.6倍延伸した後200℃で5秒間の熱処理を施し
て、厚さ15μmのポリエチレンテレフタレートフ
イルム二軸配向フイルムを得た。 これらのフイルムの特性を第1表に示す。実施
例2〜7は本発明の特許請求の範囲になるもので
あり、平坦性、滑性、透明性(Al蒸着力,印刷
インキ接着力)、走行性(μk)、滑性の耐久性、
耐摩耗性のいずれにも優れていることがわかる。 一方、比較例1〜11の各フイルムは、本発明の
特許請求の範囲のいずれかの要件に合致しないた
め、フイルムの特性の項目のいずれかが悪くなつ
ている。 次いで、実施例2〜7と比較例1〜11の各フイ
ルムの片面に、磁性層としてCo−Ni合金(Co/
Ni=80/20重量比)を厚さ100nmになるように
真空蒸着し、1/2インチ幅にスリツトして蒸着磁
気テープとした。これらの磁気テープを測定評価
した結果、実施例についてはどれもが、磁性層の
フイルムへの付着力、磁気テープ走行性、電磁変
換特性のいずれの項目とも優れていた。一方、本
発明の特許請求の範囲のいずれかの要件に合致し
ていない比較例は、いずれも、いずれかの磁気テ
ープ特性に欠点があつた。
Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described based on Examples. Example 1 An ester conversion reaction was carried out in a conventional manner using 100 parts by weight of dimethyl terephthalate, 62 parts by weight of ethylene glycol and 0.06 parts by weight of calcium acetate as a catalyst, and the product was mixed with 0.04 parts by weight of antimony trioxide,
0.07 parts by weight of lithium acetate and calcium acetate
After adding 0.04 parts by weight, 0.02 parts by weight of phosphorous acid and 0.10 parts by weight of trimethyl phosphate, polycondensation was performed to obtain a solution with an intrinsic viscosity of 0.618 and an internal particle amount (average particle size 1.0 μm) of 0.35 parts by weight. (100 parts by weight based on polyester) was obtained. Internal particles contain 1.2% by weight of calcium element and lithium element.
It contained 1.9% by weight and 4.9% by weight of phosphorus element (polyester: A). 100 parts by weight of terephthalic acid and ethylene glycol
A slurry was prepared by kneading 43 parts by weight. into the reactor
The slurry is continuously added at a constant rate to a reactant of 50 parts by weight of terephthalic acid and 21.5 parts by weight of erylene glycol stored at 245°C, and the esterification reaction is carried out at 245°C under normal pressure, and the resulting water is collected in a rectifying column. It was continuously distilled out of the system. The supply time of the slurry was completed in 3 hours and 30 minutes, and the esterification reaction was completed in 4 hours. From the obtained reaction product, an esterification reaction product equivalent to 100 parts by weight of terephthalic acid was transferred to a polymerization apparatus, and 0.045 parts by weight of phosphoric acid, 0.023 parts by weight of antimony trioxide, and 2.3 parts by weight of calcium carbonate having an average particle size of 1.5 μm were added. It was added as an ethylene glycol slurry and subjected to polycondensation reaction according to a conventional method. The obtained polymer had an intrinsic viscosity of 0.615, contained no internal particles defined by the present invention, and contained 2 parts by weight of calcium carbonate (polyester: B). Polyester: A polymer having an intrinsic viscosity of 0.62 without the addition of inert particles was obtained in the same manner as in B (polyester: C). Polyester: Polycondensation was carried out in the same manner as B without adding inert particles, and after the reaction, 2.3 parts by weight of carnauba wax was added and kneaded for about 10 minutes to obtain a polymer with an intrinsic viscosity of 0.610. (Polyester: D). Polyester thus obtained: A, B,
Blend C and D and dry under reduced pressure (170℃, 2 hours)
After that, the internal particles were added to 100 parts by weight of polyester.
A polymer composition consisting of 0.17 parts by weight, 0.1 parts by weight of calcium carbonate, and 0.05 parts by weight of carnauba wax was obtained. The composition was melt-pressed at 285°C and cast on a cooling drum at 60°C to form a non-stretched sheet.
By a conventional sequential biaxial stretching method, the film was first stretched 3.3 times in the longitudinal direction at 90°C between a pair of rolls with different circumferential speeds. The refractive index is 1.64 and 1.54 in the vertical and horizontal directions, respectively, and the in-plane birefringence Δn is
It was 0.10. Next, it was folded into a tenter, held at both ends with clips, and stretched 3.5 times in the transverse (width) direction at 95°C, and heat-treated at 218°C for 5 seconds while being relaxed by 5% in the width direction in the same tenter.
The biaxially oriented film that came out of the tenter was then subjected to Cotona discharge treatment on both sides with an energy of 50 W·min/m 2 , and then wound up to obtain a polyethylene terephthalate biaxially oriented film having a thickness of 15 μm. The windability of these films was very good.
The refractive index of this film in the vertical direction, horizontal direction, and thickness direction was 1.63, 1.66, and 1.50 (P), respectively. Moreover, the refractive index (Q) was 1.57. Therefore, the in-plane birefringence Δn was 0.03, the sum of the internal refractive indices was 3.29, and the refractive index ratio in the thickness direction was 0.95. Table 1 shows the results of measuring and evaluating the properties of these films. The film properties showed the same values and results on both sides. From Table 1, the film of Example 1 has flatness (Ra), slipperiness (μs), transparency (haze), adhesiveness (Al vapor deposition strength, printing ink adhesive strength),
It can be seen that it has excellent running performance (μs), durability of slipperiness, and abrasion resistance. Next, a magnetic paint was applied to one side of the film of the example by the following method to prepare a magnetic tape.
That is, ferromagnetic alloy powder (Fe-Co) 300 parts by weight Zinc powder (average particle size 2 μm) 25 parts by weight Cellulose acetate butyrate 30 parts by weight Epoxy resin 25 parts by weight Silicone oil 4 parts by weight Lecithin 5 parts by weight Toluene (solvent) A composition consisting of 200 parts by weight of lythyl ethyl ketone (solvent), 200 parts by weight of ethyl acetate (solvent), and 100 parts by weight of ethyl acetate (solvent) was placed in a ball mill and thoroughly kneaded, and then 180 parts by weight of a polyisocyanate compound (Desmodeur L-75) was added. After stirring and mixing for 30 minutes, the mixture was coated on one side of the above polyethylene terephthalate film to a dry thickness of 4 μm while applying a magnetic field, and dried. After that, it was hardened and mirror-finished, and then slit into 1/2-inch pieces to make a videotape. Table 1 also shows the results of evaluating the magnetic tape properties of the films thus obtained. From the measurement evaluation results of magnetic tape characteristics in Table 1,
It can be seen that the magnetic tape using the film of Example 1 has good magnetic film adhesion, magnetic tape running properties, and electromagnetic conversion characteristics. Examples 2 to 7 Comparative Examples 1 to 11 Polyester of Example 1: In the same manner as B, instead of calcium carbonate, dry silica (SIO 2 ) with an average particle size of 0.3 μm (Nippon Aerosil Co., Ltd.) was added to 100 parts by weight of polyethylene terephthalate. A polyester containing 1.0 part by weight of "Aerosil" R-972 (manufactured by Co., Ltd.) was obtained (polyester: E). Polyester: Similar to D, a polymer containing 2.3 parts by weight of montanic acid was obtained (Polyester: F). Polyester thus obtained: A, B, C, D,
Appropriate amounts of E and F were selected and combined and blended. The stretching conditions in Examples 2 and 3 are the same as in Example 1. Examples 4 and 5 were stretched 3.3 times in the vertical direction at 90°C and then 4.2 times in the horizontal direction at 100°C.
A biaxially stretched film with a thickness of 15 μm was obtained by heat treatment at ℃ for 5 seconds. In addition, Examples 6 and 7 were stretched 3.4 times in the vertical direction at 85°C, and then stretched in the horizontal direction at 100°C.
Stretched 4.0 times and heat treated at 215℃ for 5 seconds.
A 15 μm biaxially stretched film was obtained. Comparative Examples 1 to 10 were carried out under the same stretching conditions as in Example 1. In addition, in Comparative Example 11, appropriate amounts of polyesters A, B, and C of Example 1 were selected and combined,
The film was stretched 3.5 times in the vertical direction at 80°C and 3.6 times in the horizontal direction at 110°C, and then heat treated at 200°C for 5 seconds to obtain a biaxially oriented polyethylene terephthalate film with a thickness of 15 μm. The properties of these films are shown in Table 1. Examples 2 to 7 fall within the scope of the claims of the present invention, and include flatness, lubricity, transparency (Al vapor deposition strength, printing ink adhesion strength), runnability (μk), durability of lubricity,
It can be seen that it is excellent in both abrasion resistance. On the other hand, each of the films of Comparative Examples 1 to 11 did not meet any of the requirements of the claims of the present invention, and therefore had poor characteristics of the film. Next, a Co-Ni alloy (Co/Ni alloy) was applied as a magnetic layer on one side of each film of Examples 2 to 7 and Comparative Examples 1 to 11.
Ni = 80/20 weight ratio) was vacuum deposited to a thickness of 100 nm, and slit into 1/2 inch width to obtain a deposited magnetic tape. As a result of measurement and evaluation of these magnetic tapes, all of the examples were excellent in terms of adhesion of the magnetic layer to the film, magnetic tape running properties, and electromagnetic conversion characteristics. On the other hand, all of the comparative examples that did not meet any of the requirements of the claims of the present invention had defects in some of the magnetic tape characteristics.

【表】【table】

【表】 (注) 上記組成表に於いて〓−〓の印は、〓無〓を意
味する。
[Table] (Note) In the above composition table, the marks 〓-〓 mean 〓No〓.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 ポリエステル100重量部に、 A 平均粒径が0.05〜3μmの微細粒子を0.005〜2
重量部と B 主成分が炭素原子数10〜33の高級脂肪族モノ
カルボン酸またはそのエステルからなる化合物
の少なくとも一種を0.005〜2重量部とを 含有してなり、かつ表面粗さRaが0.001〜
0.025μm、静摩擦係数が0.3〜1、面内複屈折Δn
が0〜0.15、厚さ方向屈折率比が0.935〜0.980で
ある二軸配向ポリエステルフイルム。
[Claims] 1. 100 parts by weight of polyester, A. 0.005 to 2 fine particles with an average particle size of 0.05 to 3 μm.
B contains 0.005 to 2 parts by weight of at least one compound consisting of a higher aliphatic monocarboxylic acid having 10 to 33 carbon atoms or an ester thereof as a main component, and has a surface roughness Ra of 0.001 to 2.
0.025μm, static friction coefficient 0.3~1, in-plane birefringence Δn
A biaxially oriented polyester film having a refractive index ratio of 0 to 0.15 and a refractive index ratio in the thickness direction of 0.935 to 0.980.
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