JPH01105453A - Mass spectrometer - Google Patents
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は四重極イオントラップを備えた質量分析装置や
フーリエ変換質量分析装置（ＦＴ−ＭＳ）などのように
、パルスイオン化によって生成したイオンを一時的に捕
捉し検出する質量分析装置に関するものである。Detailed Description of the Invention (Industrial Application Field) The present invention is applicable to a mass spectrometer equipped with a quadrupole ion trap, a Fourier transform mass spectrometer (FT-MS), etc. The present invention relates to a mass spectrometer that temporarily captures and detects .
（従来の技術）
パルスイオン化によって生成されたイオンを一時的に捕
捉し検出する場合、捕捉し得るイオン量はイオンどうし
の衝突、イオンと中性分子の衝突、さらに空間電荷によ
る捕捉場の乱れなどによって制限され、試料濃度が高い
場合、頭打ち現象が起こる。この現象は、三次元四重極
イオントラップに関してはｒＱｕａｄｒｕｐｏｌｅ Ｍ
ａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｎｄｉｔｓ ａ
ｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓＪの第２０４〜２２２頁に記載
されている。(Prior art) When ions generated by pulse ionization are temporarily captured and detected, the amount of ions that can be captured is affected by collisions between ions, collisions between ions and neutral molecules, and disturbances in the capture field due to space charges. When the sample concentration is high, a plateauing phenomenon occurs. This phenomenon is similar to the rQuadrupole M for three-dimensional quadrupole ion traps.
ass Spectrometry andits a
Applications J, pages 204-222.
一定パルス幅のイオン化を行なった場合、そのダイナミ
ックレンジは検出部の感度と最大捕捉イオン量によって
制限され、検出部のみのダイナミックレンジに比べて低
いものとなっていた。例えば三次元四重極イオントラッ
プ質量分析装置においてはダイナミックレンジは一般に
約１０４と言われ、四重極質量分析装置やセクター型質
量分析装置のダイナミックレンジが約１０’であるのと
比べると遥かに低い値となっている。 “そこで、
本発明者はパルスイオン化によって生成されたイオンを
一時的に捕捉し検出する方法において、ダイナミックレ
ンジを拡大し感度を向上させるために、イオン量又は試
料濃度を監視し、その値が所定の範囲内にないときは捕
捉イオン量が適量になるようにパルスイオン化時間を変
化させ、かつ、パルスイオン化時間の変化に対応して信
号増幅度を変化させるようにする方法を提案した（特願
昭６０−２８３９７３号参照）。When ionization is performed with a constant pulse width, the dynamic range is limited by the sensitivity of the detection section and the maximum amount of trapped ions, and is lower than the dynamic range of the detection section alone. For example, the dynamic range of a three-dimensional quadrupole ion trap mass spectrometer is generally said to be about 104, which is far greater than the dynamic range of a quadrupole mass spectrometer or sector-type mass spectrometer, which is about 10'. It is a low value. "Therefore,
In order to expand the dynamic range and improve sensitivity in a method of temporarily trapping and detecting ions generated by pulse ionization, the present inventor monitors the amount of ions or sample concentration until the value falls within a predetermined range. We proposed a method in which the pulse ionization time is varied so that the amount of trapped ions becomes an appropriate amount when the amount of trapped ions is not equal, and the signal amplification degree is also varied in response to the change in the pulse ionization time. (See No. 283973).
（発明が解決しようとする問題点）
上記の方法では、イオン量又は試料濃度を監視するため
の機構が必要になり、それだけ質量分析装置が複雑化し
、検出時間が長くなる問題がある。(Problems to be Solved by the Invention) The above method requires a mechanism for monitoring the ion amount or sample concentration, which increases the complexity of the mass spectrometer and increases the detection time.
本発明は、装置の大幅な複雑化や検出時間の延長を伴な
わずに、ダイナミックレンジを拡大し、感度を向上させ
ることを目的とするものである。The present invention aims to expand the dynamic range and improve the sensitivity without significantly complicating the device or prolonging the detection time.
（問題点を解決するための手段）
実施例を示す第１図と第２図を参照して説明すると、本
発明の質量分析装置は、パルスイオン化によって生成さ
れたイオンを一時的に捕捉し検出する動作を繰り返す質
量分析装置において、パルスイオン化強度を変化させる
ことのできるパルスイオン化手段５，６と、検出したイ
オン信号の信号増幅度を変化させることのできる信号増
幅手段９と、最近の１以上のパルスイオン化のイオン信
号強度から次回のパルスイオン化の強度を算出してパル
スイオン化手段５，６を制御するパルスイオン化強度算
出手段１３と、変化させるパルスイオン化強度を補償す
るように次回検出の信号増幅度を算出して信号増幅手段
９を制御する信号増幅度算出手段１４とを備えたもので
ある。(Means for Solving the Problems) To explain with reference to FIGS. 1 and 2 showing an embodiment, the mass spectrometer of the present invention temporarily captures and detects ions generated by pulse ionization. In a mass spectrometer that repeatedly performs the following operations, pulse ionization means 5 and 6 that can change the pulse ionization intensity, signal amplification means 9 that can change the signal amplification degree of the detected ion signal, and one or more recent pulse ionization intensity calculation means 13 that calculates the intensity of the next pulse ionization from the ion signal intensity of the pulse ionization and controls the pulse ionization means 5 and 6; and a signal amplification for the next detection so as to compensate for the pulse ionization intensity to be changed. The signal amplification degree calculation means 14 calculates the degree of amplification and controls the signal amplification means 9 by calculating the degree of amplification.
（実施例）
第１図は一実施例の四重極イオントラップ質量分析装置
を備えたＧＣ−ＭＳを表わす。(Example) FIG. 1 shows a GC-MS equipped with a quadrupole ion trap mass spectrometer according to an example.
１はガスクロマトグラフであり、そのカラム２が質量分
析装置３に接続されている。1 is a gas chromatograph, and its column 2 is connected to a mass spectrometer 3.
質量分析装置３には四重極イオントラップ電極４が設け
られている。四重極イオントラップ電極４はリング電極
４ａとエンドキャップ電極４ｂ。The mass spectrometer 3 is provided with a quadrupole ion trap electrode 4 . The quadrupole ion trap electrode 4 includes a ring electrode 4a and an end cap electrode 4b.
４ｃとから構成されている。エンドキャップ電極４ｂに
は導入された試料ガスに対し電子線照射を行なうための
電子線導入口４ｄが設けられ、エンドキャップ電極４ｃ
には捕捉されたイオンを取り出すためのイオン取出し口
４ｅが設けられている。4c. The end cap electrode 4b is provided with an electron beam inlet 4d for irradiating the introduced sample gas with an electron beam.
is provided with an ion extraction port 4e for extracting the trapped ions.
７は四重極イオントラップ電極４に電場を発生させる高
周波電源であり、イオンの捕捉及び放出を制御して質量
分析動作させるためのものである。Reference numeral 7 denotes a high frequency power source that generates an electric field in the quadrupole ion trap electrode 4, and is used to control the trapping and release of ions for mass spectrometry operation.
カラム２からの流出ガスは四重極イオントラップ電極４
内に導入される。５は電子線導入口４ｄから四重極イオ
ントラップ電極４内へ電子線を照射する熱電子放出フィ
ラメント、６はフィラメント５からの電子線の放出時間
を制御するパルスイオン化制御器である。四重極イオン
トラップ電極４内に導入された流出ガスはフィラメント
５からの電子線によってイオン化される。Outflow gas from column 2 is transferred to quadrupole ion trap electrode 4
be introduced within. 5 is a thermionic emission filament that irradiates an electron beam into the quadrupole ion trap electrode 4 from the electron beam introduction port 4d, and 6 is a pulse ionization controller that controls the emission time of the electron beam from the filament 5. The outflow gas introduced into the quadrupole ion trap electrode 4 is ionized by the electron beam from the filament 5.
８はイオン取出し口４ｅから引き出されたイオンを検出
するイオン検出器であり、例えば二次型子増倍管などを
使用することができる。９は検出器８の検出信号を増幅
する増幅器であり、信号増幅度（ゲイン）の制御が可能
なものである。Reference numeral 8 denotes an ion detector that detects ions extracted from the ion extraction port 4e, and for example, a secondary type multiplier tube or the like can be used. Reference numeral 9 denotes an amplifier that amplifies the detection signal of the detector 8, and the signal amplification degree (gain) can be controlled.
１０は入出力（Ｉ １０）装置、１１はＣＰＵ、１２は
メモリである。ＣＰＵＩ １は入出力装置１０を経てイ
オン信号を入力し、メモリ１２に記憶するとともに、パ
ルスイオン化時間を設定し、入出力装置１０を経てパル
スイオン化制御器６ヘパルスイオン化時間制御信号を出
力し、また、パルスイオン化時間の変化に伴なうイオン
量変化を補償するように増幅度を設定し、入出力装置１
０を経て増幅器９へ増幅度制御信号を出力する。したが
って、ＣＰＵｌ０は、第２図に示されるように、最近の
１以上のパルスイオン化のイオン信号強度Ｉｎと基準と
なるイオン信号強度■０から次回のパルスイオン化の強
度を算出するパルスイオン化強度算出手段１３と、変化
させるパルスイオン化強度を補償するように次回検出の
信号増幅度を算出する信号増幅度算出手段１４とを備え
ている。10 is an input/output (I10) device, 11 is a CPU, and 12 is a memory. The CPU 1 inputs an ion signal via the input/output device 10, stores it in the memory 12, sets a pulse ionization time, and outputs a pulse ionization time control signal to the pulse ionization controller 6 via the input/output device 10, In addition, the amplification degree is set to compensate for changes in ion amount due to changes in pulse ionization time, and the input/output device 1
0 and outputs an amplification control signal to the amplifier 9. Therefore, as shown in FIG. 2, the CPU10 is a pulse ionization intensity calculation means that calculates the intensity of the next pulse ionization from the ion signal intensity In of one or more recent pulse ionizations and the reference ion signal intensity ■0. 13, and signal amplification degree calculation means 14 for calculating the signal amplification degree for the next detection so as to compensate for the pulse ionization intensity to be changed.
次に、本実施例の動作の一例を第３図を参照して説明す
る。Next, an example of the operation of this embodiment will be explained with reference to FIG.
ガスクロマトグラフによる分析開始時は試料がガスクロ
マトグラフに注入された直後であり、カラムからはまだ
試料が流出しないため、パルスイオン化時間が最大であ
り、感度が最高になるように設定される。一方、増幅器
９の増幅度は最低値に設定される。At the start of analysis using a gas chromatograph, immediately after the sample is injected into the gas chromatograph, and the sample has not yet flowed out of the column, the pulse ionization time is set to be maximum and the sensitivity is maximized. On the other hand, the amplification degree of the amplifier 9 is set to the lowest value.
分析開始後、繰り返して検出が行なわれるが、ＣＰＵＩ
Ｉは前回に検出されたイオン信号強度を記憶しており、
次のイオン信号強度が前回と同じであるとしてその時の
捕捉イオン量が基準値Ｎ。After the analysis starts, detection is performed repeatedly, but the CPU
I remembers the ion signal intensity detected last time,
Assuming that the next ion signal intensity is the same as the previous one, the amount of trapped ions at that time is the reference value N.
（動作イオン量範囲の上限を適当に下まわる値）になる
ようにパルスイオン化時間が設定され、同時に増幅度も
設定されて検出が行なわれる。The pulse ionization time is set to a value that is appropriately below the upper limit of the operating ion amount range, and the amplification degree is also set at the same time to perform detection.
ガスクロマトグラムの保持時間に対応する検出番号の１
〜３はイオン信号強度が基準値Ｎｏに対応するイオン信
号強度Ｉｏに満たないため、パルスイオン化時間が初期
の最大のままで検出番号４の検出が行なわれる。検出番
号４のイオン信号強度がＩｏの３倍となったため、次回
検出番号５も検出番号４と同じイオン信号強度が得られ
るとして、パルスイオン化時間が１／３に、増幅度が３
倍に設定されて検出番号５の検出が行なわれる。Detection number 1 corresponding to the retention time of the gas chromatogram
3, the ion signal intensity is less than the ion signal intensity Io corresponding to the reference value No. Therefore, the detection number 4 is performed with the pulse ionization time remaining at the initial maximum. Since the ion signal intensity of detection number 4 is three times that of Io, assuming that the next detection number 5 will also have the same ion signal intensity as detection number 4, the pulse ionization time will be reduced to 1/3 and the amplification degree will be 3.
The detection number 5 is set to double the number and detection of detection number 5 is performed.
検出番号５のイオン信号強度がＩｏの６倍になったので
、次の検出番号６の検出では、パルスイオン化時間が１
／６に、増幅度が６倍に設定される。Since the ion signal intensity of detection number 5 has become 6 times Io, the pulse ionization time is 1 for the next detection of detection number 6.
/6, the amplification degree is set to 6 times.
このようにして次々と検出が行なわれ、ピーク終了時、
検出番号１０の検出でイオン信号強度がＩｏに満たなく
なり、検出番号１１の検出からパルスイオン化時間が再
度最大に設定される。In this way, detection is performed one after another, and at the end of the peak,
Upon detection of detection number 10, the ion signal intensity becomes less than Io, and from detection of detection number 11, the pulse ionization time is set to the maximum again.
第３図の例によれば、カラムからの試料流出量が実線で
示されるように変化するにもかかわらず、捕捉イオン量
が破線で示されるように変化する。According to the example of FIG. 3, although the amount of sample flowing out from the column changes as shown by the solid line, the amount of trapped ions changes as shown by the broken line.
このことは、ダイナミックレンジが１１〜■２であった
ものが、■１〜工３に拡大されたことを意味している。This means that the dynamic range, which was 11 to 2, has been expanded to 1 to 3.
このような動作を起こさせるための操作手順を第４図に
より説明する。The operating procedure for causing such an operation will be explained with reference to FIG.
初期のパルスイオン化時間を最大時間Ｔｏに設定してお
く。The initial pulse ionization time is set to the maximum time To.
前回に検出されたイオン信号強度がＩｎであったとする
。基準のイオン信号強度Ｉｏとの比に＝Ｉｏ／Ｉｎ
を算出する。Ｋが１より大きいとき（ＩｎがＩｏに満た
ないとき）、次回のパルスイオン化時間ＴｎＨを最大の
Ｔｏと設定し、ＫがＫ ｌｌ１ｉｎと１の間にあるとき
、Ｔｎ＋＋＝ＫＴｏと設定し、ＫがＫｍｉｎより小さい
とき、Ｔｎ＋＋ ＝ Ｋｍｉｎ−Ｔｏと設定する。Assume that the ion signal intensity detected last time was In. The ratio to the reference ion signal intensity Io is calculated as =Io/In. When K is greater than 1 (In is less than Io), set the next pulse ionization time TnH to the maximum To, and when K is between Kll1in and 1, set Tn++=KTo, When is smaller than Kmin, set Tn++ = Kmin-To.
一方、増幅度Ａを Ａ＝Ｔｏ／Ｔｎ＋＋ として算出し、増幅度をＡ倍に設定する。On the other hand, the amplification degree A A=To/Tn++ The amplification degree is set to A times.
このように設定されたパルスイオン化時間Ｔｎ↑１によ
ってパルスイオン化を行ない、検出を行なうとともに、
設定された増幅度によって増幅し、イオン信号強度Ｉｎ
＋＋を得る。Pulse ionization is performed according to the pulse ionization time Tn↑1 set in this way, and detection is performed.
The ion signal intensity In is amplified by the set amplification degree.
Get ++.
次回のパルスイオン化では、このイオン信号弾・ 度
Ｉｎ＋＋をＩｎとして記憶し、同様にして次回のパルス
イオン化時間と増幅度を算出する。In the next pulse ionization, this ion signal bullet intensity In++ is stored as In, and the next pulse ionization time and amplification degree are calculated in the same manner.
上記の説明ではイオン信号強度の予測を直前に検出され
た１回のイオン信号強度に基づいて行なっているが、最
近の２回以上のイオン信号強度とその変化に基づいて行
なうようにすれば、さらにダイナミックレンジを拡大す
ることができる。In the above explanation, the ion signal intensity is predicted based on the ion signal intensity detected just once, but if it is based on the ion signal intensity of two or more recent times and its changes, Furthermore, the dynamic range can be expanded.
第１図の実施例では、増幅器９の増幅度を制御している
が、検出器８に二次電子増倍管を使用した場合には二次
電子増倍管で制御するようにしてもよい。In the embodiment shown in FIG. 1, the amplification degree of the amplifier 9 is controlled, but if a secondary electron multiplier is used in the detector 8, it may be controlled by the secondary electron multiplier. .
本発明はイオン源が化学イオン化イオン源（ＣＩ ）
、Ｌ Ｄ （Ｌａｓｅｒ Ｄｅｓｏｒｐｔ、１ｏｎ）イ
オン源、ＰＤ（Ｐｈｏｔｏ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ）イ
オン源の場合にも適用することができる。In the present invention, the ion source is a chemical ionization ion source (CI).
, LD (Laser Desorption, 1on) ion source, and PD (Photo Desorption) ion source.
また、本発明はＬＣ−ＭＳ （液体クロマトグラフ質量
分析装置）やＤＩ（直接試料導入法）などにも適用する
ことができる。Furthermore, the present invention can be applied to LC-MS (liquid chromatograph mass spectrometry), DI (direct sample introduction method), and the like.
（発明の効果）
本発明の質量分析装置では、最近の１以上のパルスイオ
ン化のイオン信号強度から次回のパルスイオン化の強度
を設定し、そのパルスイオン化強度の変化を補償するよ
うに次回検出の信号増幅度を設定するようにしたので、
装置の大幅な複雑化や検出時間の延長を伴なわずに、ダ
イナミックレンジを拡大することができる。(Effects of the Invention) In the mass spectrometer of the present invention, the intensity of the next pulse ionization is set from the ion signal intensity of one or more recent pulse ionizations, and the signal of the next detection is set to compensate for the change in the pulse ionization intensity. Since I set the amplification level,
The dynamic range can be expanded without significantly complicating the device or prolonging the detection time.
また初期のパルスイオン化強度を最大に設定したおくこ
とができるので、検出感度を向上させることができる。Furthermore, since the initial pulse ionization intensity can be set to the maximum, detection sensitivity can be improved.
さらに、導入試料の量が増してきてもイオン化の増加分
を小さく抑えるので、イオン化が行なわれる部分の電極
の汚れ具合を少なくすることができる。Furthermore, even if the amount of introduced sample increases, the increase in ionization is kept small, so that the degree of contamination of the electrode where ionization is performed can be reduced.
第１図は一実施例を示す構成図、第２図は同実施例にお
けるＣＰＵの機能を示すブロック図、第３図は同実施例
の動作の一例を示す図、第４図は同実施例の動作の手順
を示すフローチャート回である。
３・・・・・・質量分析装置、４・・・・・・トラップ
電極、５・・・・・・フィラメント、６・・・・・・パ
ルスイオン化制御器、７・・・・・・高周波電源、８・
・・・・・検出器、９・・・・・・増幅器、１０・・・
・・・入出力装置、１１・・・・・・ＣＰＵ、１２・・
・・・・メモリ、１３・・・・・・パルスイオン化強度
算出手段、工４・・・・・・信号増幅度算出手段。FIG. 1 is a block diagram showing one embodiment, FIG. 2 is a block diagram showing the functions of a CPU in the same embodiment, FIG. 3 is a diagram showing an example of the operation of the same embodiment, and FIG. 4 is a diagram showing the same embodiment. This is a flowchart showing the steps of the operation. 3... Mass spectrometer, 4... Trap electrode, 5... Filament, 6... Pulse ionization controller, 7... High frequency Power supply, 8.
...Detector, 9...Amplifier, 10...
...Input/output device, 11...CPU, 12...
. . . Memory, 13 . . . Pulse ionization intensity calculation means, Step 4 . . . Signal amplification degree calculation means.
Claims (1)
的に捕捉し検出する動作を繰り返す質量分析装置におい
て、パルスイオン化強度を変化させることのできるパル
スイオン化手段と、検出したイオン信号の信号増幅度を
変化させることのできる信号増幅手段と、最近の１以上
のパルスイオン化のイオン信号強度から次回のパルスイ
オン化の強度を算出して前記パルスイオン化手段を制御
するパルスイオン化強度算出手段と、変化させるパルス
イオン化強度を補償するように次回検出の信号増幅度を
算出して前記信号増幅手段を制御する信号増幅度算出手
段とを備えたことを特徴とする質量分析装置。(1) In a mass spectrometer that repeatedly temporarily captures and detects ions generated by pulse ionization, a pulse ionization means that can change the pulse ionization intensity and change the signal amplification degree of the detected ion signal are used. pulse ionization intensity calculation means that calculates the next pulse ionization intensity from the ion signal intensity of one or more recent pulse ionizations and controls the pulse ionization means; and pulse ionization intensity calculation means that controls the pulse ionization means. 1. A mass spectrometer comprising: signal amplification degree calculation means for calculating a signal amplification degree for next detection and controlling the signal amplification means so as to compensate for.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62262355A JPH01105453A (en) | 1987-10-17 | 1987-10-17 | Mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62262355A JPH01105453A (en) | 1987-10-17 | 1987-10-17 | Mass spectrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01105453A true JPH01105453A (en) | 1989-04-21 |
Family
ID=17374592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62262355A Pending JPH01105453A (en) | 1987-10-17 | 1987-10-17 | Mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01105453A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006517723A (en) * | 2003-01-24 | 2006-07-27 | サーモ フィニガン エルエルシー | Control of ion population in a mass spectrometer. |
| JP2006343319A (en) * | 2005-05-12 | 2006-12-21 | Hitachi High-Technologies Corp | Data processor for mass spectrometric analysis |
-
1987
- 1987-10-17 JP JP62262355A patent/JPH01105453A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006517723A (en) * | 2003-01-24 | 2006-07-27 | サーモ フィニガン エルエルシー | Control of ion population in a mass spectrometer. |
| JP2006343319A (en) * | 2005-05-12 | 2006-12-21 | Hitachi High-Technologies Corp | Data processor for mass spectrometric analysis |
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