JP7283198B2 - 樹脂の劣化度評価試験方法、それを用いた樹脂のリサイクルシステム及び樹脂劣化度評価装置 - Google Patents
樹脂の劣化度評価試験方法、それを用いた樹脂のリサイクルシステム及び樹脂劣化度評価装置 Download PDFInfo
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紫外線を照射した際に単体で蛍光を示す蛍光剤を表面に有する前記樹脂を用いて、前記樹脂の前記蛍光剤に、紫外線を照射して蛍光発光量を測定するステップ(2)と、
前記蛍光発光量から、前記樹脂の劣化度を評価するステップ(3)とを含み、
前記ステップ(3)は、前記蛍光剤自体の劣化に伴う前記蛍光発光量の低下の程度に基づいて前記樹脂の劣化度を評価する
ことを特徴とする樹脂の劣化度評価試験方法。
前記ステップ(1)は、樹脂を用いる製品の生産工程において、前記蛍光剤を前記樹脂表面に塗布するステップであることを特徴とする第1項に記載の樹脂の劣化度評価試験方法。
少なくとも、第1項から第4項までのいずれか一項に記載の樹脂の劣化度評価試験方法の結果に基づき樹脂を分別する工程(ステップ(4))、及び分別された樹脂の配合比を決定し混合する工程(ステップ(7))を含むリペレット工程を有することを特徴とする樹脂のリサイクルシステム。
9.紫外線を照射した際に単体で蛍光を示す蛍光剤を表面に有する樹脂を用いて、前記樹脂の前記蛍光剤に、紫外線を照射して蛍光発光量を測定する測定部と、
前記測定部により測定された前記蛍光発光量の、前記蛍光剤自体の劣化に伴う低下の程度に基づいて前記樹脂の劣化度を評価する評価部と、を有する
ことを特徴とする樹脂劣化度評価装置。
この特徴は、下記実施態様に共通する又は対応する技術的特徴である。
本発明の樹脂劣化度評価装置は、紫外線を照射した際に単体で蛍光を示す蛍光剤を表面に有する樹脂を用いて、前記樹脂の前記蛍光剤に、紫外線を照射して蛍光発光量を測定する測定部と、前記測定部により測定された前記蛍光発光量の、前記蛍光剤自体の劣化に伴う低下の程度に基づいて前記樹脂の劣化度を評価する評価部と、を有することを特徴とする。
本発明の樹脂の劣化度評価試験方法は、蛍光剤を用いる樹脂の劣化度評価試験方法であって、紫外線を照射した際に単体で蛍光を示す蛍光剤を表面に有する前記樹脂を用いて、前記樹脂の前記蛍光剤に、紫外線を照射して蛍光発光量を測定するステップ(2)と、前記蛍光発光量から、前記樹脂の劣化度を評価するステップ(3)とを含み、前記ステップ(3)は、前記蛍光剤自体の劣化に伴う前記蛍光発光量の低下の程度に基づいて前記樹脂の劣化度を評価することを特徴とする。
以下、図1で示す樹脂のリサイクルシステムの工程フロー図に沿って、本発明の樹脂の劣化度評価試験方法の詳細を説明する。また、下記説明におけるリペレット工程とは、図1の「回収」から「リペレット化」する工程までをいう。
本ステップは、(2)紫外線を照射した際に単体で蛍光を示す蛍光剤を表面に有する前記樹脂を用いて、前記樹脂の前記蛍光剤に、紫外線を照射して蛍光発光量を測定するステップである。
さらに当該ステップは、ステップ(1)を含み、前記ステップ(1)は、樹脂を用いる製品の生産工程において、前記蛍光剤を前記樹脂表面に塗布するステップであることが、好ましい。
ここで、「10年屋外での暴露後に相当する蛍光発光量」の測定は、後述するキセノンアークランプを用いたキセノン光照射テストによる加速試験によって求められる値である。
蛍光発光量測定装置10は、樹脂1上に塗布された蛍光剤2に主に紫外線を照射するUVランプである紫外線光源部3と、それによって蛍光発光する光量を測定するカメラ部4とからなる。
本ステップ(3)は、前記蛍光発光量から、前記樹脂の劣化度を評価するステップである。以下、樹脂の劣化度評価の原理を説明する。
ゲルパーミエーション(GPC)による分子量測定は、以下のように行う。樹脂に溶媒液を添加した後、超音波を30分間かけ、溶けた部分をGPC装置の測定に用いた。数平均分子量(Mn)(ポリスチレン換算)は、GPC装置として、東ソー(株)製HLC-8120GPC、SC-8020装置を用い、カラムはTSKgei,SuperHM-H(6.0mmID×15cm×2)を用い、溶離液として和光純薬社製クロマトグラフ用THF(テトラヒドロフラン)を用いた。測定条件としては、流速0.6mL/min、サンプル注入量10μL、測定温度40℃、RI検出器を用いて測定を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:A-500、F-1、F-10、F-80、F-380、A-2500、F-4、F-40、F-128、F-700の10サンプルから作製した。また試料解析におけるデータ収集間隔は300msとした。なお、樹脂の種類によって、必要に応じて適正な条件(使用する溶媒やカラムの種類、測定機を変更)にて測定する。
衝撃試験機にて、JIS K7110(1999)の試験条件で、温度23℃、湿度50%RHに16時間試験片を放置した後測定する。例えば、衝撃試験機は神栄テストマシナリー製PST-300を用い、温度23℃、湿度55%RHの条件下で行う。
本ステップは、前記ステップ(3)で評価した劣化度によって、樹脂を分別する工程である。例えば、樹脂の劣化度を数段階に区分けし、その範囲に入る樹脂部品を分別する。例えば、劣化度0%以上5%未満の範囲、劣化度5%以上10%未満の範囲、劣化度10%以上15%未満の範囲及び劣化度15%以上の範囲などを設定し、樹脂を分別する。作業工程を考慮すると、3~4段階程度に分別することが好ましい。
本ステップは、前記ステップ(3)で評価した劣化度によって、樹脂を除去(廃棄)する工程である。
本発明のリサイクルシステムでは、蛍光剤及びその他不純物を除去する工程を加えることが好ましい。
上記ステップ(6)によって、洗浄された樹脂は、分別された状態で粉砕され、それぞれの粉砕物に対して目的に応じて配合比を決定し、リペレット化のために混合する。
ステップ(7)によって配合比を決定した前記混合物を用いてリペレット化する。
本発明のリサイクルシステムに用いられる樹脂は、熱可塑性樹脂であることが好ましく、具体的には、ポリカーボネート(PC)、ポリプロピレン(PP)又はポリスチレン(PS)系樹脂であることが好ましい。但し、これらに限定されるものではない。
本発明でいうポリカーボネートは、式:-[-O-X-O-C(=O)-]-で示される炭酸結合を有する基本構造の重合体である。式中、Xは連結基を表し、一般には炭化水素であるが、種々の特性付与のためヘテロ原子、ヘテロ結合の導入されたXを用いてもよい。
さらにポリオルガノシロキサン単位を共重合した、ポリカーボネート-ポリオルガノシロキサン共重合体の使用も可能である。
ポリプロピレン系樹脂としては、ホモポリプロピレン、プロピレン-エチレンブロック共重合体、プロピレン-ブテンブロック共重合体、プロピレン-α-オレフィンブロック共重合体、プロピレン-エチレンランダム共重合体、プロピレン-ブテンランダム共重合体、プロピレン-α-オレフィンランダム共重合体、プロピレン-α-オレフィングラフト共重合体等が挙げられる。ポリプロピレン系樹脂にエチレン-α-オレフィン共重合体、スチレン系エラストマー等の公知の樹脂やタルク、マイカ、ワラストナイト、ガラス繊維等のフィラーを含有するものも含まれる。
ポリスチレン系樹脂としては、スチレン、α-メチルスチレン-p-メチルスチレン、p-t-ブチルスチレンなどのモノビニル系芳香族単量体からなる単量体を重合して得られる重合体で、代表的なポリスチレン(GPPS)やゴム状物質をスチレン系モノマーに溶解し、塊状又は塊状懸濁重合法などにより製造したゴム変性スチレン系重合体で、ゴム状物質としては、ポリブタジエン(PBD)、スチレン-ブタジエン共重合体(SBR)等が用いられ、代表的は、ハイインパクトポリスチレン(HIPS)、ミドルインパクトポリスチレン(MIPS)等が挙げられる。また、極性基のシアノ基を有するアクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアン化ビニル系単量体からなる単量体を重合して得られる重合体で代表的なアクリロニトリル-スチレン共重合体(AS樹脂)やポリブタジエンにアクリロニトリルとスチレンとが重合したABS(アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体)樹脂が挙げられる。他の極性基で、カルボキシル基を有するメタクリル酸などのカルボキシル化ビニル系単量体からなる単量体を重合して得られる重合体で代表的なメタクリル酸メチル(MMA)樹脂やポリブタジエンにメタクリル酸メチルとスチレンが重合したMBS樹脂も含まれる。上記スチレン系樹脂の新材だけでなく、使用済み家電製品より回収される再生スチレン系樹脂も含まれる。また、これらのポリスチレン系樹脂にスチレン系エラストマー等の樹脂やタルク、マイカ、ワラストナイト、ガラス繊維等のフィラーを含有するものも含まれる。
本発明に係る樹脂には、熱可塑性ポリエステル樹脂を配合することもできる。例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリプロピレンテレフタレート樹脂(PPT)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)、ポリへキシレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂(PEN)、ポリブチレンナフタレート樹脂(PBN)、ポリ(1,4-シクロヘキサンジメチレンテレフタレ-ト)樹脂(PCT)、ポリシクロヘキシルシクロヘキシレート(PCC)等が挙げられる。中でもポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)がメルトフローレート、耐衝撃性の点から好ましい。
〔実施例1〕
下記5種類の蛍光剤を選択した。
B:Sunlumisis SP 青・赤混合品;セントラルテクノ株式会社
C:Sunlumisis SP 緑;セントラルテクノ株式会社
D:Sunlumisis SP 赤;セントラルテクノ株式会社
E:NIKKAFLUOR MC;日化株式会社
選択した蛍光剤について、キセノンアーク光源を用いた10年間屋外での曝露に相当するキセノン光照射テスト後の蛍光発光量と照射前の蛍光発光量を、図2の蛍光発光量測定装置を用いて測定し、以下の式にて、蛍光発光量の比率を計算した。
なお、上記10年屋外曝露後相当の蛍光発光量は、キセノンアークランプを用いたキセノン光照射テスト(JIS K7350-2:2008 プラスチック実験室光源による曝露試験方法に準拠、但し、水噴霧は実施していない。)により加速試験で行った。具体的には、キセノン光照射テストは、BPT65℃、湿度50%RH下で、照度60W/m2で6905時間照射した。
アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン樹脂(ABS):製品名NH-627;Kingfa、重量平均分子量122000
ハイインパクト(耐衝撃性)ポリスチレン(HIPS):製品名H9152;PSジャパン株式会社、重量平均分子量200000
測定対象となる樹脂を、濃度1mg/mLとなるようにテトラヒドロフラン(THF)に溶解させ、次いで、ポアサイズ0.2μmのメンブレンフィルターを用いて濾過し、得られた溶液をGPC測定用のサンプルとして用いた。GPC測定条件は、下記に示すGPC分析条件を採用し、サンプル中に含まれる樹脂の重量平均分子量を測定した。
GPC装置として「HLC-8320GPC/UV-8320(東ソー株式会社製)」を用い、カラムとして「TSKgel、SupermultiporeHZ-H(東ソー株式会社製4.6mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてテトラヒドロフラン(THF)を用いた。分析は、流速0.35mL/min、サンプル注入量20μL、測定温度40℃、RI検出器を用いて行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A-500」、「F-1」、「F-10」、「F-80」、「F-380」、「A-2500」、「F-4」、「F-40」、「F-128」、「F-700」の10サンプルから作製した。なお、試料解析におけるデータ収集間隔は300msとした。
また、蛍光発光量の低下割合を下記式(3)にて求めた。
使用した蛍光剤の10年屋外暴露後の蛍光発光量:L10(%)
測定結果(回収された部品の蛍光発光量):Lm(%)
としたとき、劣化割合は以下のような式で表され、10年暴露後相当の蛍光強度の低下幅に対して、回収された部品の蛍光強度がどれだけ低下しているかを表す。
以上の測定データから、図3(c)の右側のグラフ(樹脂の特性と蛍光剤の発光量の相関グラフ)によって、蛍光剤の発光量から推定した樹脂の特性の劣化度1(重量平均分子量の変動)と実際に重量平均分子量を測定した樹脂の劣化度2を比較した。樹脂の劣化度は、下記式(4)によって求めた。
このとき、劣化度1及び2の解離が5%未満である場合を評価精度が良好(〇)とし、5%以上である場合を不良(×)とした。
下記ポリカーボネート樹脂及び金属安定化剤を用いて、実際のリサイクルシステムにおける分別(ステップ(4))、除去(ステップ(5))と配合比決定による混合(ステップ(7))の効果、蛍光剤/不純物の除去(ステップ(6))、及び下記金属安定化剤添加(ステップ(8))の効果を検証した。
金属安定化剤:製品名3-(N-サリチロイル)アミノ-1,2,4-トリアゾール、アデカスタブCDA-1;株式会社ADEKA、樹脂に対して0.1質量%添加。
衝撃試験機にて、JIS K7110(1999)の試験条件で、温度23℃、湿度50%RHに16時間試験片を放置した後測定した。衝撃試験機は安田精機製258を用い、温度23℃、湿度55%RHの条件下で行った。
2 蛍光剤
3 紫外線光源部
4 カメラ部
10 蛍光発光量測定装置
Claims (9)
- 蛍光剤を用いる樹脂の劣化度評価試験方法であって、
紫外線を照射した際に単体で蛍光を示す蛍光剤を表面に有する前記樹脂を用いて、前記樹脂の前記蛍光剤に、紫外線を照射して蛍光発光量を測定するステップ(2)と、
前記蛍光発光量から、前記樹脂の劣化度を評価するステップ(3)とを含み、
前記ステップ(3)は、前記蛍光剤自体の劣化に伴う前記蛍光発光量の低下の程度に基づいて前記樹脂の劣化度を評価する
ことを特徴とする樹脂の劣化度評価試験方法。 - さらにステップ(1)を含み、
前記ステップ(1)は、樹脂を用いる製品の生産工程において、前記蛍光剤を前記樹脂表面に塗布するステップであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂の劣化度評価試験方法。 - 前記ステップ(3)は、あらかじめ用意された蛍光発光量と樹脂劣化度との関係情報に基づいて樹脂の劣化度を評価するステップであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の樹脂の劣化度評価試験方法。
- 前記蛍光剤が、キセノンアーク光源を用いた10年間屋外での曝露に相当する光照射テスト後の蛍光発光量が、光照射前の蛍光発光量に比較して10~80%の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の樹脂の劣化度評価試験方法。
- 樹脂のリサイクルシステムであって、
少なくとも、請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の樹脂の劣化度評価試験方法の結果に基づき樹脂を分別する工程(ステップ(4))、及び分別された樹脂の配合比を決定し混合する工程(ステップ(7))を含むリペレット工程を有することを特徴とする樹脂のリサイクルシステム。 - 前記リペレット工程において、劣化度が一定以上の樹脂を除去する工程(ステップ(5))を含むことを特徴とする請求項5に記載の樹脂のリサイクルシステム。
- 前記リペレット工程において、蛍光剤とその他の不純物を樹脂から除去する工程(ステップ(6))を含むことを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の樹脂のリサイクルシステム。
- 前記リペレット工程において、金属安定化剤を添加する工程(ステップ(8))を含むことを特徴とする請求項5から請求項7までのいずれか一項に記載の樹脂のリサイクルシステム。
- 紫外線を照射した際に単体で蛍光を示す蛍光剤を表面に有する樹脂を用いて、前記樹脂の前記蛍光剤に、紫外線を照射して蛍光発光量を測定する測定部と、
前記測定部により測定された前記蛍光発光量の、前記蛍光剤自体の劣化に伴う低下の程度に基づいて前記樹脂の劣化度を評価する評価部と、を有する
ことを特徴とする樹脂劣化度評価装置。
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