JP7087796B2 - 分散液、組成物、封止部材、発光装置、照明器具および表示装置 - Google Patents
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Description
上させることができる、表面修飾材料が付着した屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子を含む分散液、これを含有する組成物、該組成物を用いて形成される封止部材、この封止部材を有する発光装置、ならびにこの発光装置を備えた照明器具および表示装置を提供することを目的とする。
また、上記課題を解決するために、本発明の別の観点によれば、前記封止部材と、前記封止部材により封止された発光素子と、を備える発光装置が提供される。
また、上記課題を解決するために、本発明の別の観点によれば、前記発光装置を備えてなる照明器具が提供される。
また、上記課題を解決するために、本発明の別の観点によれば、前記発光装置を備えてなる表示装置が提供される。
本実施形態に係る分散液は、後述するように樹脂成分と混合されて発光装置中の封止部材として発光素子の封止に用いられる。本実施形態に係る分散液は、屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、少なくとも一部が前記金属酸化物粒子に付着した表面修飾材料と、を含有する。
本実施形態に係る分散液中に含まれる金属酸化物粒子は、1.7以上の屈折率を有し、封止部材の屈折率を向上させる。また、金属酸化物粒子は、後述するように封止部材中における光の散乱に用いられる。
光の取り出し効率をより向上させる観点においては、金属酸化物粒子のD50は、好ましくは30nm以上100nm以下であり、より好ましくは30nm以上80nm以下であり、さらに好ましくは30nm以上70nm以下である。
一方でD50が100nmを超える場合には、後述する組成物の透過率が低くなりすぎて、封止材料として用いた場合に光の取り出し効率が小さくなるため好ましくない。
そして、これらの金属酸化物粒子各々の最長の直線分(最大長径)を測定し、これらの測定値を算術平均して求める。
ここで金属酸化物粒子同士が凝集している場合には、この凝集体の凝集粒子径を測定するのではない。この凝集体を構成している金属酸化物粒子の粒子(一次粒子)の最大長径を所定数測定し、平均一次粒子径とする。
また、以上説明した金属酸化物粒子の表面には、以下に説明する表面修飾材料が付着している。これにより、分散液中において安定して金属酸化物粒子が分散する。
本実施形態に係る分散液は、表面修飾材料を含む。この表面修飾材料は、分散液内において、少なくともその一部が金属酸化物粒子の表面に付着して、金属酸化物粒子の凝集を防止する。さらに、後述する樹脂成分との相溶性を向上させる。
このような表面修飾材料としては、反応性官能基、例えばアルケニル基、H-Si基、およびアルコキシ基からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有する表面修飾材料が好適に用いられる。このような官能基を有する表面修飾材料は、分散媒および後述する樹脂成分との親和性に優れ、金属酸化物粒子の分散液または組成物中における分散性を向上させることができる。
アルコキシ基としては、例えば炭素数1~5の直鎖または分岐状アルコキシ基が挙げられ、具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n-プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられる。
シリコーン化合物は、オリゴマーであってもよく、レジン(ポリマー)であってもよい。
炭素-炭素不飽和結合含有脂肪酸としては、例えば、メタクリル酸、アクリル酸等が挙げられる。
後述する組成物の粘度の上昇を抑制する観点においては、遊離表面修飾材料の含有量は、20質量%以上であることが好ましく、30質量%以上であることがより好ましく、35質量%以上であることがさらに好ましい。
遊離表面修飾材料が存在すると、後述する組成物において、分散媒が除去されても遊離表面修飾材料は残留する。組成物中において遊離表面修飾材料が多く存在すると、表面修飾材料が付着した金属酸化物粒子の量が相対的に少なくなるため、組成物の粘度を抑制できると推定される。
シリカゲル10gを充填したカラムと、展開溶媒(ヘキサンとアセトンを2:1の体積比で混合)100ccを用いたカラムクロマトグラフィーにて、混合液から分離された抽出液を回収する。この抽出液中の液体をエバポレータにて除去し、得られた残留物を遊離表面修飾材料と仮定し、その質量を測定する。この残留物の質量を、本実施形態の分散液5gに含まれる金属酸化物粒子と表面修飾材料の合計質量で除した値の百分率を計算した結果を、遊離表面修飾材料の含有量とする。
また、本実施形態に係る分散液は、通常、金属酸化物粒子を分散する分散媒を含む。この分散媒は、表面修飾材料が付着した屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子を分散させることができ、後述する樹脂成分と混合することができるものであれば、特に限定されない。
このような分散媒としては、例えば、アルコール類、ケトン類、芳香族類、飽和炭化水素類、不飽和炭化水素類等の有機溶剤が挙げられる。これらの溶媒は1種を用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
後述するシリコーン樹脂との相溶性の観点からは、芳香環を有する有機溶剤、すなわち芳香族類が好ましく、芳香族炭化水素、例えばトルエン、キシレン、ベンゼン等が特に好ましく用いられる。
また、本実施形態に係る分散液は、必要に応じて上述した以外の成分、例えば、分散剤、分散助剤、酸化防止剤、流動調整剤、増粘剤、pH調整剤、防腐剤等の一般的な添加剤等を含んでいてもよい。
次に、本実施形態に係る分散液の製造方法について説明する。分散液は、例えば、分散液の各成分を混合した後、公知の分散機で分散機の動力等を制御して分散させることにより製造することができる。ここで、本実施形態に係る分散液は、公知の分散機を用いて、分散液中における金属酸化物粒子の粒子径がほぼ均一となる様に、過剰なエネルギーは付与せず、必要最低限のエネルギーを付与して分散させることが好ましい。
ここではビーズミルを用いて分散液を製造する方法について、詳しく説明する。
このような比較的穏やかな条件で分散させることで、D50を20nmより大きくかつ100nm以下に制御することができる。また、遊離表面修飾材料の含有量を53質量%以下に制御することができる。
以上の方法により、本実施形態の分散液を得ることができる。
次に、本実施形態に係る組成物について説明する。本実施形態に係る組成物は、上述した分散液と樹脂成分とを混合することにより得られるものであり、上述した屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、少なくとも一部が金属酸化物粒子に付着した表面修飾材料と、に加え、樹脂成分、すなわち樹脂および/またはその前駆体を含む。
樹脂成分は、付加反応型のものを用いてもよく、縮合反応型のものを用いてもよく、ラジカル重合反応型のものを用いてもよい。
本実施形態に係る組成物中における樹脂成分と金属酸化物粒子との質量比率は、樹脂成分:金属酸化物粒子で、50:50~90:10の範囲にあることが好ましく、60:40~80:20の範囲にあることがより好ましい。
本実施形態の組成物中における蛍光体粒子の含有量は、所望の明るさが得られるように、適宜調整して用いることができる。
本実施形態に係る封止部材は、本実施形態に係る組成物の硬化物である。本実施形態に係る封止部材は、通常、発光素子上に配置される封止部材またはその一部として用いられる。
本実施形態に係る封止部材の厚みや形状は、所望の用途や特性に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。
次に、本実施形態に係る発光装置について説明する。本実施形態に係る発光装置は、上述した封止部材と、当該封止部材に封止された発光素子とを備えている。
発光素子としては、例えば発光ダイオード(LED)、有機発光ダイオード(OLED)等が挙げられる。特に、本実施形態に係る封止部材は、発光ダイオードの封止に適している。
封止部材4Aは、上述した本実施形態に係る封止部材により構成されている。したがって、封止部材4Aは、所定の金属酸化物粒子を含有し、優れた光散乱性と透明性とを両立している。この結果、発光装置1Aにおける光の取出し効率が向上している。また、封止部材4A内においては、蛍光体粒子5が分散している。蛍光体粒子5は、発光素子3より出射される光の少なくとも一部の波長を変換する。
照明器具としては例えば、室内灯、室外灯等の一般照明装置、携帯電話やOA機器等の電子機器のスイッチ部の照明等が挙げられる。
本実施形態に係る照明器具は、本実施形態に係る発光装置を備えるため、同一の発光素子を使用しても従来と比較して放出される光束が大きくなり、周囲環境をより明るくすることができる。
本実施形態に係る表示装置は、本実施形態に係る発光装置を備えるため、同一の発光素子を使用しても従来と比較して放出される光束が大きくなり、例えばより鮮明かつ明度の高い表示を行うことができる。
(分散液の作製)
平均一次粒子径が5nmの酸化ジルコニウム粒子(住友大阪セメント社製)10g、トルエン82g、表面修飾材料としてのメトキシ基含有フェニルシリコーンレジン(信越化学工業社製、KR217)5gを加えて混合した。この混合液を羽周速5.0m/s、冷却水温度を25℃に設定して、ビーズミルで6時間分散処理を行い、実施例1に係る分散液を得た。分散処理時にビーズミル装置に表示された動力を仕込みスラリー量で割った単位質量当たりの動力は1.4kW/kgであった。
得られた分散液の一部を採取し、固形分が5質量%となるようにトルエンで希釈した。
この希釈した分散液のD50を、粒度分布計(HORIBA社製、型番:SZ-100SP)を用いて測定した。その結果、D50は32nmであった。結果を表1に示す。なお、分散液に含まれる粒子は、基本的に表面修飾材料が付着した酸化ジルコニウム粒子のみであるから、測定されたD50は、酸化ジルコニウム粒子のD50であると考えられた。
得られた分散液5g(酸化ジルコニウム粒子と表面修飾材料の合計含有量0.78g)中の液体をエバポレータで除去した。
この濃縮物にアセトンを2g添加し、混合して混合液を作製した。
シリカゲル10gを充填したカラムと、展開溶媒(ヘキサンとアセトンを2:1の体積比で混合)100ccを用いたカラムクロマトグラフィーにて、混合液から分離された抽出液を回収した。この回収液の液体をエバポレータにて除去し、得られた残量物を遊離表面修飾材料とし、その質量を測定した。この残留物の質量を、分散液5gに含まれる酸化ジルコニウム粒子と表面修飾材料の合計質量(0.78g)で除した値の百分率を計算した。
その結果、遊離表面修飾材料の含有量は40質量%であった。結果を表1に示す。
得られた実施例1に係る分散液を10g、シリコーン樹脂としてメチルフェニルシリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング社製OE-6520 屈折率1.54 A液:B液の質量配合比=1:1(樹脂中に反応触媒含有))7.6gを混合した。ついで、この混合液から減圧乾燥によりトルエンを除去することで、表面修飾酸化ジルコニウム粒子とメチルフェニルシリコーン樹脂(OE-6520)を含有した実施例1に係る組成物を得た。なお組成部中の酸化ジルコニウム粒子およびトルエンの含有量は、それぞれ、11質量%、2質量%であった。
得られた実施例1に係る組成物の透過率を、分光光度計 V-770(日本分光社製)にて積分球を用いて測定した。測定サンプルは、上記組成物を薄層石英セルに挟んで、厚み(光路長)を1mmとした状態のものを用いた。
その結果、組成物の波長460nmにおける透過率は84%であり、波長600nmにおける透過率は90%であった。結果を表1に示す。
得られた実施例1に係る組成物の粘度を、レオメーター(レオストレスRS-6000、HAAKE社製)を用いて測定した。なお、粘度の測定は、温度25℃にて、剪断速度1.0(1/s)に設定し、行った。
その結果、実施例1に係る組成物の粘度は10Pa・sであった。
SUS基板に、長さ20mm、幅15mmおよび深さ5mmの溝を設け、その溝にフッ素コートをした型を作成した。型の溝に対し硬化後の厚みが0.5mmとなるように得られた組成物を流し込み、150℃で4時間加熱処理して硬化し、そのSUS基板から取り外すことで、実施例1に係る封止部材を得た。
得られた封止部材の透過率を、分光光度計 V-770(日本分光社製)にて積分球を用いて測定した。
その結果、封止部材の波長460nmにおける透過率は25%であり、波長600nmにおける透過率は70%であった。結果を表1に示す。
封止部材中の酸化ジルコニウム粒子の平均分散粒子径は、封止部材を厚さ方向に薄片化したものを試料とし、電界放出型透過電子顕微鏡(JEM-2100F、日本電子社製)で測定した。その結果、封止部材中の金属酸化物粒子の平均分散粒子径は55nmであった。結果を表1に示す。
容量計算式デジタル制御ディスペンサー(商品名:MEASURING MASTER MPP-1、武蔵エンジニアリング社製)を用いて、実施例1に係る組成物で、青色発光ダイオード(LEDチップ)を封止した。組成物を150℃にて2時間熱処理して硬化させることで、3030シリーズ(3.0mm×3.0mm)の実施例1に係るLEDパッケージ(発光装置)を作製した。
その結果、実施例1に係るLEDパッケージの全光束は61.2lmであった。
平均一次粒子径が10nmの酸化ジルコニウム粒子を用い、羽周速を6.0m/s、冷却水温度を20℃に設定した以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る分散液を得た。分散処理時にビーズミル装置に表示された動力を仕込みスラリー量で割った単位質量当たりの動力は2.3kW/kgであった。
実施例1と同様に組成物の粘度を測定した結果、実施例2に係る組成物の粘度は7Pa・sであった。
また、実施例1と同様に、実施例2に係る封止部材の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は15%で、波長600nmにおける透過率は52%であった。
また、実施例1と同様に、実施例2に係る封止部材中の金属酸化物粒子の平均分散粒子径を測定した結果、85nmであった。
さらに、実施例2に係るLEDパッケージについて実施例1と同様にして全光束を測定した結果、全光束は61.3lmであった。結果を表1に示す。
平均一次粒子径が20nmの酸化ジルコニウム粒子を用い、羽周速を6.0m/s、冷却水温度を15℃に設定した以外は実施例1と同様にして、実施例3に係る分散液を得た。分散処理時にビーズミル装置に表示された動力を仕込みスラリー量で割った単位質量当たりの動力は2.2kW/kgであった。
実施例1と同様に粒子径と遊離表面修飾材料の含有量とを測定した。その結果、D50は57nmであり、遊離表面修飾材料の含有量は50質量%であった。結果を表1に示す。
実施例1と同様に、実施例3に係る組成物の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は41%で、波長600nmにおける透過率は68%であった。
実施例1と同様に組成物の粘度を測定した結果、実施例3に係る組成物の粘度は4Pa・sであった。
また、実施例1と同様に、実施例3に係る封止部材の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は10%で、波長600nmにおける透過率は41%であった。
また、実施例1と同様に、実施例3に係る封止部材中の金属酸化物粒子の平均分散粒子径を測定した結果、128nmであった。
また、実施例3に係るLEDパッケージについて実施例1と同様にして全光束を測定した結果、全光束は61.7lmであった。結果を表1に示す。
平均一次粒子径が15nmの酸化チタン粒子を用い、羽周速を6.0m/s、冷却水温度を15℃に設定した以外は実施例1と同様にして、実施例4に係る分散液を得た。分散処理時にビーズミル装置に表示された動力を仕込みスラリー量で割った単位質量当たりの動力は2.1kW/kgであった。
実施例1と同様に粒子径と遊離表面修飾材料の含有量とを測定した。その結果、D50は51nmで、遊離表面修飾材料の含有量は42質量%であった。結果を表1に示す。
実施例1と同様に組成物の粘度を測定した結果、実施例4に係る組成物の粘度は9Pa・sであった。
実施例1と同様に、実施例4に係る封止部材の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は19%であり、波長600nmにおける透過率は35%であった。
また、実施例1と同様に、実施例4に係る封止部材中の金属酸化物粒子の平均分散粒子径を測定した結果、110nmであった。
さらに、実施例4に係るLEDパッケージについて、実施例1と同様にして全光束を測定した結果、全光束は61.4lmであった。結果を表1に示す。
平均一次粒子径が12nmの酸化ジルコニウム粒子を用い、メトキシ基含有フェニルシリコーンレジンを5g用いる替わりに3g用い、冷却水温度を20℃に設定した以外は実施例1と同様にして、実施例5に係る分散液を得た。分散処理時にビーズミル装置に表示された動力を仕込みスラリー量で割った単位質量当たりの動力は1.6kW/kgであった。
実施例1と同様に粒子径と遊離表面修飾材料の含有量とを測定した。その結果、D50は53nmで、遊離表面修飾材料の含有量は17質量%であった。結果を表1に示す。
実施例1と同様に組成物の粘度を測定した結果、実施例5に係る組成物の粘度は175Pa・sであった。
実施例1と同様に、実施例5に係る封止部材の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は13%であり、波長600nmにおける透過率は45%であった。
また、実施例1と同様に、実施例5に係る封止部材中の金属酸化物粒子の平均分散粒子径を測定した結果、98nmであった。
さらに、実施例5に係るLEDパッケージについて、実施例1と同様にして全光束を測定した結果、全光束は61.3lmであった。結果を表1に示す。
平均一次粒子径が33nmの酸化ジルコニウム粒子を用い、羽周速を12.0m/s、冷却水温度を40℃に設定した以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る分散液を得た。分散処理時にビーズミル装置に表示された動力を仕込みスラリー量で割った単位質量当たりの動力は12.9kW/kgであった。
実施例1と同様に粒子径と遊離表面修飾材料の含有量とを測定した。その結果、D50は125nmであり、遊離表面修飾材料の含有量は65質量%であった。結果を表1に示す。
実施例1と同様に、比較例1に係る組成物の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は18%であり、波長600nmにおける透過率は29%であった。
実施例1と同様に組成物の粘度を測定した結果、比較例1に係る組成物の粘度は52Pa・sであった。
また、実施例1と同様に、比較例1に係る封止部材の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は3%であり、波長600nmにおける透過率は21%であった。
また、実施例1と同様に、比較例1に係る封止部材中の金属酸化物粒子の平均分散粒子径を測定した結果、160nmであった。
さらに、比較例1に係るLEDパッケージについて、実施例1と同様にして測定した結果、全光束は59.7lmであった。結果を表1に示す。
平均一次粒子径が5nmの酸化ジルコニウム粒子を用い、羽周速を6.0m/s、冷却水温度を25℃に設定した以外は実施例1と同様にして、比較例2に係る分散液を得た。分散処理時にビーズミル装置に表示された動力を仕込みスラリー量で割った単位質量当たりの動力は2.6kW/kgであった。
実施例1と同様に粒子径と遊離表面修飾材料の含有量とを測定した。その結果、D50は13nmであり、遊離表面修飾材料の含有量は41質量%であった。結果を表1に示す。
実施例1と同様に組成物の粘度を測定した結果、比較例2に係る組成物の粘度は23Pa・sであった。
また、実施例1と同様に、比較例2に係る封止部材の透過率を測定した結果、波長460nmにおける透過率は34%であり、波長600nmにおける透過率は75%であった。
また、実施例1と同様に、比較例2に係る封止部材中の金属酸化物粒子の平均分散粒子径を測定した結果、21nmであった。
さらに、比較例2に係るLEDパッケージについて、実施例1と同様にして測定した結果、全光束は60.1lmであった。結果を表1に示す。
2 基板
21 凹部
3 発光素子
4A、4B、4C、4D 封止部材
41B、41C、41D 第1の層
43B、43C、43D 第2の層
45D 第3の層
5 蛍光体粒子
Claims (7)
- 屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、少なくとも一部が前記金属酸化物粒子に付着した表面修飾材料と、を含有し、
動的光散乱法により得られる散乱強度分布の累積百分率が50%のときの前記金属酸化物粒子の粒子径D50が、20nmより大きく、100nm以下であり、
前記金属酸化物粒子に付着していない前記表面修飾材料の含有量は、前記金属酸化物粒子および前記表面修飾材料の合計の含有量に対し、20質量%以上53質量%以下である、発光素子を封止するための分散液。 - 前記表面修飾材料が、アルケニル基、H-Si基、およびアルコキシ基からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有する、請求項1に記載の分散液。
- 請求項1または2に記載の分散液と、樹脂成分とを混合することにより得られる、発光素子を封止するための組成物。
- 請求項3に記載の組成物の硬化物である、封止部材。
- 請求項4に記載の封止部材と、前記封止部材により封止された発光素子と、を備える発光装置。
- 請求項5に記載の発光装置を備える、照明器具。
- 請求項5に記載の発光装置を備える、表示装置。
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