JP6409618B2 - Dentifrice composition - Google Patents

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Description

本発明は、収斂感付与効果が向上し、持続的な収斂感を与え、かつ製剤の口からの液垂れが抑制され優れた使用感を有する多価金属化合物含有の歯磨組成物に関する。   The present invention relates to a dentifrice composition containing a polyvalent metal compound that has an improved astringent feeling-imparting effect, gives a continuous astringent feeling, and suppresses dripping from the mouth of the preparation and has an excellent feeling of use.

近年、歯周病予防意識の向上に伴い、歯周病ケアカテゴリーの口腔ケア製品に対するニーズが高まっている。特に、歯ぐきからの出血は、歯磨後の吐出物に混在し、視覚的に認知しやすいことから、止血効果のある口腔ケア製品が求められている。
このような出血の予防又は改善に有効な手段として、口腔内、特に歯ぐきの引き締めが有用であると言われている。歯ぐきを引き締める手段としては、硫酸第二鉄や塩化亜鉛等の多価金属化合物や、タンニン類などの天然収斂剤が有効な手段として知られており(特許文献1:特許第4230536号公報)、その中でも特に多価金属化合物が高い収斂性を有することから、口腔用組成物に配合され、上市されている。
In recent years, with the improvement of periodontal disease prevention awareness, there is an increasing need for oral care products in the periodontal disease care category. In particular, since bleeding from gums is mixed in the discharge after brushing and easily recognized visually, an oral care product having a hemostatic effect is required.
As an effective means for preventing or improving such bleeding, it is said that tightening of the oral cavity, particularly gums, is useful. As means for tightening gums, polyvalent metal compounds such as ferric sulfate and zinc chloride and natural astringents such as tannins are known as effective means (Patent Document 1: Japanese Patent No. 4230536), Among them, especially polyvalent metal compounds have high astringency, and are therefore blended in oral compositions and marketed.

しかしながら、歯磨組成物の使用性のうちで口からの製剤の液垂れは、歯磨組成物の効果を低下させるだけでなく不快な使用感として認知されやすいものであるにもかかわらず、多価金属化合物を配合した歯磨組成物は、ブラッシング時に口から液垂れが発生し、使用感が劣るという問題があった。   However, among the usability of the dentifrice composition, the dripping of the preparation from the mouth not only reduces the effect of the dentifrice composition but also is easily recognized as an unpleasant feeling of use, but the polyvalent metal The dentifrice composition containing the compound has a problem that liquid dripping occurs from the mouth during brushing and the feeling of use is inferior.

口腔用組成物による口腔内での収斂効果を高める方法としては、多価金属化合物である硫酸アルミニウムカリウムなどのミョウバンに代表されるアルミニウム化合物と塩化ナトリウムとを配合することによって、高い収斂効果が発揮され持続すると共に、金属味が感じられなくなる方法が提案されている(特許文献2:国際公開第2009/034919号)が、使用時の口からの液垂れに関する言及はない。   As a method of enhancing the astringent effect in the oral cavity by the composition for oral cavity, a high astringent effect is exhibited by blending an aluminum compound typified by alum such as aluminum potassium sulfate, which is a polyvalent metal compound, and sodium chloride. A method has been proposed in which the metallic taste is not felt while being sustained (Patent Document 2: International Publication No. 2009/034919), but there is no mention of dripping from the mouth during use.

一方、口腔分野において、ポリエチレングリコールは、保湿剤又は粘稠剤として一般的に使用されているが、分子量が10万以上の高重合ポリエチレングリコールを製剤に配合した例は少なく、液状歯磨剤の泡立ち性能の向上に使用した例(特許文献3:特表2006−506359号公報)や、歯牙の再石灰化促進効果に優れた歯磨剤に使用した例(特許文献4:特開2013−112613号公報)、高重合ポリエチレングリコールとアルキル硫酸塩と増粘性シリカとの配合によって、歯磨き時の起泡性や泡の持続性を改善した例(特許文献5:国際公開第2010/073975号)が開示されている。   On the other hand, polyethylene glycol is generally used as a moisturizer or thickener in the oral cavity field, but there are few examples of blending highly polymerized polyethylene glycol having a molecular weight of 100,000 or more in the preparation, and foaming liquid dentifrice. Examples used for improving performance (Patent Document 3: JP 2006-506359 A) and examples used for dentifrices that have an excellent effect of promoting remineralization of teeth (Patent Document 4: JP 2013-112613 A) ), An example (Patent Document 5: International Publication No. WO 2010/073975) is disclosed in which foaming property and persistence of foaming are improved by blending highly polymerized polyethylene glycol, alkyl sulfate and thickening silica. ing.

特許第4230536号公報Japanese Patent No. 4230536 国際公開第2009/034919号International Publication No. 2009/034919 特表2006−506359号公報JP 2006-506359 A 特開2013−112613号公報JP 2013-112613 A 国際公開第2010/073975号International Publication No. 2010/073975

従って、歯磨組成物において、多価金属化合物による製剤の口からの液垂れを抑制して収斂感付与に応用する技術の開発が望まれた。   Therefore, in the dentifrice composition, it has been desired to develop a technique for suppressing the dripping from the mouth of the preparation due to the polyvalent metal compound and applying it to the astringent feeling.

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、収斂感付与効果が向上し、持続的な収斂感を与え、かつ製剤の口からの液垂れが抑制され優れた使用感を有する多価金属化合物含有の歯磨組成物を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and a polyvalent metal compound having an excellent feeling of use with improved astringency imparting effect, giving a sustained astringent feeling, and suppressing dripping from the mouth of the preparation. It aims at providing the dentifrice composition containing.

本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、(A)硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムアンモニウム及び硫酸アルミニウムから選ばれる1種以上のアルミニウム化合物を0.2〜3質量%と、(B)ブルックフィールド型粘度計で測定した25℃における5W/V%水溶液の粘度が10mPa・s以上であり、かつ前記粘度計で測定した25℃における2W/V%水溶液の粘度が800mPa・s以下である高重合ポリエチレングリコールを0.05〜0.5質量%とを配合することによって、収斂感付与効果が向上し、持続的な収斂感を与え、かつ、製剤の口からの液垂れが抑制され優れた使用感を有する多価金属化合物含有の歯磨組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor (A) 0.2 to 3% by mass of one or more aluminum compounds selected from aluminum potassium sulfate, aluminum ammonium sulfate and aluminum sulfate, (B) The viscosity of a 5 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured with a Brookfield viscometer is 10 mPa · s or more, and the viscosity of a 2 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured with the viscometer is 800 mPa · s. By blending 0.05 to 0.5 mass% of the following highly polymerized polyethylene glycol, the effect of imparting astringency is improved, giving a continuous astringency, and dripping from the mouth of the preparation The present inventors have found that a dentifrice composition containing a polyvalent metal compound that is suppressed and has an excellent feeling in use can be obtained, and has led to the present invention.

即ち、収斂成分を歯磨組成物に配合することは歯周疾患の予防、改善の手段として有効であるが、収斂成分として有効な多価金属化合物を配合した歯磨組成物において、使用中の製剤の口からの液垂れ改善に着目した使用感の向上は従来技術では難しかったが、本発明においては、(A)、(B)成分を組み合わせると、意外にも収斂感付与効果が向上するだけでなく、製剤の口からの液垂れが抑制され使用感を改善することもできる。
この場合、多価金属化合物のなかでも特に収斂成分として代表的な硫酸アルミニウムカリウム(カリミョウバン)等のアルミニウム化合物を歯磨組成物に配合すると、発泡成分等が多価金属と塩析してしまい、泡が消失して液垂れが発生し、使用性が低下するという課題が生じ、また、高重合ポリエチレングリコールには収斂性が認められないにもかかわらず、本発明においては、(A)成分に(B)成分を適切量で組み合わせると、収斂感付与効果が増強し、使用後5分経過後も持続する収斂感を与え、かつ、発泡成分であるラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩が配合されていてもブラッシング時に製剤が口から液垂れするのが抑えられ、優れた使用感を付与できる。
なお、特許文献2では、硫酸アルミニウムカリウム等のアルミニウム化合物を含有する歯磨剤組成物に塩化ナトリウムを配合することによって金属味が抑制され良好な使用感を有するものであり、製剤の液垂れについて検討されておらず、高重合ポリエチレングリコールの配合についても何ら言及されていない。
更に、本発明においては、(B)成分の高重合ポリエチレングリコールによって収斂感付与効果が向上し、かつ液垂れ抑制効果が優れるものであり、歯磨組成物の保湿剤、粘稠剤としてのポリエチレングリコールの配合から、(A)、(B)成分の併用による上記格別な作用効果は予測できない。
In other words, blending an astringent component into a dentifrice composition is effective as a means of preventing and improving periodontal diseases, but in a dentifrice composition blended with a polyvalent metal compound effective as an astringent component, Although it was difficult to improve the feeling of use focusing on the improvement of dripping from the mouth with the prior art, in the present invention, combining the components (A) and (B) unexpectedly only improves the effect of imparting a feeling of convergence. In addition, dripping from the mouth of the preparation can be suppressed and the feeling of use can be improved.
In this case, among the polyvalent metal compounds, particularly when an aluminum compound such as potassium aluminum sulfate (potash alum), which is a typical astringent component, is blended into the dentifrice composition, the foaming component and the like are salted out with the polyvalent metal, In the present invention, the component (A) is used in spite of the problem that foam disappears and dripping occurs, resulting in a problem that the usability is reduced. Combining (B) with an appropriate amount enhances the astringent feeling imparting effect, gives a convergent feeling that persists even after the elapse of 5 minutes after use, and blends an alkyl sulfate such as sodium lauryl sulfate as a foaming component. Even when brushing, it is possible to prevent the preparation from dripping from the mouth during brushing and to give an excellent feeling of use.
In addition, in patent document 2, a metal taste is suppressed by mix | blending sodium chloride with the dentifrice composition containing aluminum compounds, such as an aluminum potassium sulfate, and it has a favorable usability | use_condition, and examination about dripping of a formulation is considered. No mention is made of blending highly polymerized polyethylene glycol.
Furthermore, in the present invention, the highly polymerized polyethylene glycol of component (B) improves the astringency feeling and has an excellent effect of suppressing dripping. Polyethylene glycol as a moisturizing agent and a thickening agent for a dentifrice composition From the blending of the above, the above-mentioned exceptional effect by the combined use of the components (A) and (B) cannot be predicted.

従って、本発明は、下記の歯磨組成物を提供する。
〔1〕
(A)硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムアンモニウム及び硫酸アルミニウムから選ばれる1種以上のアルミニウム化合物を0.2〜3質量%と、
(B)ブルックフィールド型粘度計で測定した25℃における5W/V%水溶液の粘度が10mPa・s以上であり、かつ前記粘度計で測定した25℃における2W/V%水溶液の粘度が800mPa・s以下である高重合ポリエチレングリコールを0.05〜0.5質量%と
を含有し、(A)成分と(B)成分との配合量の割合を示す(A)/(B)が、質量比として1〜20であることを特徴とする歯磨組成物。
〔2〕
(A)成分のアルミニウム化合物が、硫酸アルミニウムカリウム及び/又は硫酸アルミニウムである〔1〕記載の歯磨組成物。
〔3〕
更に、界面活性剤を0.5〜5質量%含有する〔1〕又は〔2〕記載の歯磨組成物。
〔4〕
更に、研磨剤を5〜50質量%含有する練歯磨剤である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の歯磨組成物。
Accordingly, the present invention provides the following dentifrice composition.
[1]
(A) 0.2 to 3% by mass of one or more aluminum compounds selected from potassium aluminum sulfate, aluminum ammonium sulfate and aluminum sulfate;
(B) The viscosity of a 5 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured with a Brookfield viscometer is 10 mPa · s or more, and the viscosity of a 2 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured with the viscometer is 800 mPa · s. (A) / (B) which contains 0.05-0.5 mass% of the following highly polymerized polyethylene glycol, and shows the ratio of the compounding quantity of (A) component and (B) component is mass ratio. dentifrice composition characterized 1-20 der Rukoto as.
[2]
The dentifrice composition according to [1], wherein the aluminum compound as component (A) is potassium aluminum sulfate and / or aluminum sulfate.
[3]
Furthermore, the dentifrice composition of [1] or [2] containing 0.5-5 mass% of surfactant.
[4]
Furthermore, the dentifrice composition in any one of [1]-[3] which is a toothpaste containing 5-50 mass% of abrasive | polishing agents.

本発明によれば、収斂感付与効果が向上し、持続的な収斂感を与え、かつ製剤の口からの液垂れが抑制され優れた使用感を有する多価金属化合物含有の歯磨組成物を提供できる。本発明の歯磨組成物は、収斂性によって歯ぐきを引き締め、歯周疾患の予防又は抑制に好適に使用することができる。   According to the present invention, there is provided a dentifrice composition containing a polyvalent metal compound having an improved astringent feeling-improving effect, giving a continuous astringent feeling, and suppressing dripping from the mouth of the preparation and having an excellent feeling of use. it can. The dentifrice composition of the present invention can be suitably used for the prevention or suppression of periodontal diseases by tightening the gums by astringency.

以下、本発明について更に詳述する。本発明の歯磨組成物は、(A)硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムアンモニウム及び硫酸アルミニウムから選ばれる1種以上のアルミニウム化合物と、(B)ブルックフィールド型粘度計で測定した25℃における5W/V%水溶液の粘度が10mPa・s以上であり、かつ前記粘度計で測定した25℃における2W/V%水溶液の粘度が800mPa・s以下である高重合ポリエチレングリコールとを含有する。   The present invention will be described in detail below. The dentifrice composition of the present invention comprises (A) one or more aluminum compounds selected from potassium aluminum sulfate, ammonium ammonium sulfate and aluminum sulfate, and (B) 5 W / V% at 25 ° C. measured with a Brookfield viscometer. And a highly polymerized polyethylene glycol having a viscosity of 10 mPa · s or higher and a viscosity of a 2 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured by the viscometer of 800 mPa · s or lower.

(A)成分のアルミニウム化合物は、硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、硫酸アルミニウムから選ばれる1種又は2種以上であり、これらは収斂感を与える収斂成分である。
アルミニウム化合物としては、歯磨組成物としての使用感の点から、硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、硫酸アルミニウムが好適であり、より好ましくは硫酸アルミニウムカリウム(カリミョウバン)、硫酸アルミニウムであり、とりわけ硫酸アルミニウムカリウムが好適である。このカリミョウバンは、漬物類や煮物類の保色剤として食品添加物として広く用いられてきたが、最近では、収斂作用や殺菌作用を有する成分として口腔用組成物へ用いられる。
The aluminum compound as component (A) is one or more selected from aluminum potassium sulfate, aluminum ammonium sulfate, and aluminum sulfate, and these are astringent components that give a feeling of convergence.
The aluminum compound is preferably aluminum potassium sulfate, aluminum ammonium sulfate, or aluminum sulfate, more preferably potassium aluminum sulfate (potash alum) or aluminum sulfate, particularly aluminum sulfate from the viewpoint of the feeling of use as a dentifrice composition. Potassium is preferred. This potash alum has been widely used as a food additive as a color-retaining agent for pickles and boiled foods, but recently it has been used in oral compositions as a component having an astringent action and a bactericidal action.

具体的には、下記に示す市販品を使用し得る。
・硫酸アルミニウムカリウム(大明化学工業(株)製、カリミョウバン(水和物))
・硫酸アルミニウムアンモニウム(大明化学工業(株)製、アンモニウムミョウバン)
・硫酸アルミニウム(大明化学工業(株)製)
Specifically, commercially available products shown below can be used.
・ Aluminium sulfate potassium (Daimei Chemical Industry Co., Ltd., Potash alum (hydrate))
・ Aluminum ammonium sulfate (manufactured by Daimei Chemical Co., Ltd., ammonium alum)
・ Aluminum sulfate (Daimei Chemical Industry Co., Ltd.)

(A)成分のアルミニウム化合物の配合量は、組成全体の0.2〜3%(質量%、以下、同様。)であり、収斂性の点から、好ましくは0.3〜2%である。0.2%未満では十分な収斂感が得られず、3%を超えると、液垂れを抑制できない。   (A) The compounding quantity of the aluminum compound of a component is 0.2 to 3% (mass%, hereafter the same) of the whole composition, Preferably it is 0.3 to 2% from the point of convergence. If it is less than 0.2%, sufficient convergence cannot be obtained, and if it exceeds 3%, dripping cannot be suppressed.

(B)成分の高重合ポリエチレングリコールは、エチレングリコールが重合した構造をもつ高分子化合物であり、ブルックフィールド型粘度計で測定した25℃における5W/V(質量/体積(容量))%水溶液の粘度が10mPa・s以上であり、かつ前記粘度計で測定した25℃における2W/V%水溶液の粘度が800mPa・s以下のものである。
5W/V%水溶液の粘度が20,000mPa・sを超える場合は、粘度測定が不能となるため、2W/V%水溶液における粘度を採用する。即ち、本発明において、高重合ポリエチレングリコールは、下記(1)又は(2)の粘度物性を有する。
(1)25℃における5W/V%水溶液の粘度が10〜20,000mPa・s
(2)(1)で粘度が20,000mPa・sを超える場合は、25℃における2W/V%水溶液の粘度が800mPa・s以下
本発明において、より好ましい高重合ポリエチレングリコールは、25℃における5W/V%水溶液の粘度が10〜18,000mPa・s、特に30〜10,000mPa・s、とりわけ55〜2,000mPa・sのものである。
本発明では、(B)成分として粘度が上記特定範囲内である高重合ポリエチレングリコールを用いることで、収斂感付与効果が向上し、持続的な収斂感を与え、かつ液垂れ抑制効果が優れ、優れた使用感を与える。
上記5W/V%水溶液の粘度が10mPa・sに満たないと、収斂感付与効果の向上に寄与せず、収斂感付与効果が劣り、上記2W/V%水溶液の粘度が800mPa・sを超えると、歯磨組成物の分散性が悪くなり十分な収斂感が得られないだけでなく、安定性が低下する。
The highly polymerized polyethylene glycol (B) is a polymer compound having a structure in which ethylene glycol is polymerized, and is a 5 W / V (mass / volume (capacity))% aqueous solution at 25 ° C. measured with a Brookfield viscometer. The viscosity is 10 mPa · s or more, and the viscosity of a 2 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured with the viscometer is 800 mPa · s or less.
When the viscosity of the 5 W / V% aqueous solution exceeds 20,000 mPa · s, the viscosity cannot be measured, so the viscosity in the 2 W / V% aqueous solution is adopted. That is, in the present invention, highly polymerized polyethylene glycol has the following viscosity physical properties (1) or (2).
(1) The viscosity of a 5 W / V% aqueous solution at 25 ° C. is 10 to 20,000 mPa · s.
(2) In (1), when the viscosity exceeds 20,000 mPa · s, the viscosity of the 2 W / V% aqueous solution at 25 ° C. is 800 mPa · s or less. In the present invention, more preferable highly polymerized polyethylene glycol is 5 W at 25 ° C. The viscosity of the / V% aqueous solution is 10 to 18,000 mPa · s, particularly 30 to 10,000 mPa · s, especially 55 to 2,000 mPa · s.
In the present invention, by using highly polymerized polyethylene glycol having a viscosity within the above specific range as the component (B), the astringent feeling imparting effect is improved, the continuous astringent feeling is given, and the dripping suppression effect is excellent, Gives an excellent feeling of use.
When the viscosity of the 5 W / V% aqueous solution is less than 10 mPa · s, it does not contribute to the improvement of the astringent feeling imparting effect, the astringent feeling imparting effect is inferior, and the viscosity of the 2 W / V% aqueous solution exceeds 800 mPa · s. In addition, the dispersibility of the dentifrice composition is deteriorated and a sufficient astringency cannot be obtained, and the stability is lowered.

(B)成分の高重合ポリエチレングリコールとしては、下記に示す市販品を使用し得る。
・POLYOX WSR N−10
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:12〜50mPa・s、測定機器:ブルックフィールド RVT、ローターNo.1、回転数50rpm、測定温度25℃、測定時間0.5分)
・POLYOX WSR N−80
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:55〜115mPa・s、測定機器:ブルックフィールド RVT、ローターNo.1、回転数50rpm、測定温度25℃、測定時間0.5分)
・POLYOX WSR N−750
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:1,000〜1,200mPa・s、測定機器:ブルックフィールド RVF、ローターNo.2、回転数10rpm、測定温度25℃、測定時間1分)
・POLYOX WSR−205
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:4,500〜8,800mPa・s、測定機器:ブルックフィールド RVF、ローターNo.2、回転数2rpm、測定温度25℃、測定時間5分)
・POLYOX WSR−1105
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:8,800〜17,600mPa・s、測定機器:ブルックフィールド RVF、ローターNo.2、回転数2rpm、測定温度25℃、測定時間5分)
・POLYOX WSR N−12K
(ダウ・ケミカル社製、2W/V%水溶液の粘度:400〜800mPa・s、測定機器:ブルックフィールド RVF、ローターNo.1、回転数10rpm、測定温度25℃、測定時間1分)
As the highly polymerized polyethylene glycol of component (B), the following commercially available products can be used.
・ POLYOX WSR N-10
(Manufactured by Dow Chemical Co., Ltd., viscosity of 5 W / V% aqueous solution: 12-50 mPa · s, measuring equipment: Brookfield RVT, rotor No. 1, rotation speed 50 rpm, measuring temperature 25 ° C., measuring time 0.5 minutes)
・ POLYOX WSR N-80
(Manufactured by Dow Chemical Co., Ltd., viscosity of 5 W / V% aqueous solution: 55 to 115 mPa · s, measuring equipment: Brookfield RVT, rotor No. 1, rotation speed 50 rpm, measuring temperature 25 ° C., measuring time 0.5 minutes)
・ POLYOX WSR N-750
(Viscosity of 5 W / V% aqueous solution manufactured by Dow Chemical Company: 1,000 to 1,200 mPa · s, measuring equipment: Brookfield RVF, rotor No. 2, rotation speed 10 rpm, measuring temperature 25 ° C., measuring time 1 minute )
・ POLYOX WSR-205
(Viscosity of 5 W / V% aqueous solution manufactured by Dow Chemical Company: 4,500-8,800 mPa · s, measuring equipment: Brookfield RVF, rotor No. 2, rotation speed 2 rpm, measuring temperature 25 ° C., measuring time 5 minutes )
・ POLYOX WSR-1105
(Viscosity of 5 W / V% aqueous solution manufactured by Dow Chemical Company: 8,800-17,600 mPa · s, measuring equipment: Brookfield RVF, rotor No. 2, rotation speed 2 rpm, measuring temperature 25 ° C., measuring time 5 minutes )
・ POLYOX WSR N-12K
(Manufactured by Dow Chemical Co., Ltd., viscosity of 2 W / V% aqueous solution: 400 to 800 mPa · s, measuring equipment: Brookfield RVF, rotor No. 1, rotation speed 10 rpm, measuring temperature 25 ° C., measuring time 1 minute)

(B)成分の高重合ポリエチレングリコールの配合量は、組成全体の0.05〜0.5%であり、好ましくは0.1〜0.3%である。配合量が0.05%未満では、十分な収斂感付与効果の向上及び液垂れの改善に寄与せず、収斂感が劣り、液垂れを抑制できない。0.5%を超えると歯磨組成物の分散性が悪くなり十分な収斂感が得られないだけでなく、安定性が悪くなるおそれがある。   (B) The compounding quantity of the highly polymerized polyethylene glycol of a component is 0.05 to 0.5% of the whole composition, Preferably it is 0.1 to 0.3%. When the blending amount is less than 0.05%, it does not contribute to the sufficient improvement of the astringent feeling imparting effect and the improvement of the dripping, the astringent feeling is inferior, and the dripping cannot be suppressed. If it exceeds 0.5%, the dispersibility of the dentifrice composition is deteriorated and sufficient convergence cannot be obtained, and the stability may be deteriorated.

本発明において、(A)成分のアルミニウム化合物と、(B)成分の高重合ポリエチレングリコールとの配合比率は、特に制限されないが、(A)成分と(B)成分との配合量の割合を示す(A)/(B)は、質量比として1〜20が好ましく、より好ましくは2〜15、更に好ましくは2〜8である。上記範囲内であると、収斂感付与効果がより優れ、液垂れがより抑制される。なお、(A)/(B)比が小さすぎると収斂感付与効果が劣る場合があり、大きすぎると液垂れを十分に抑制できない場合がある。   In the present invention, the blending ratio of the aluminum compound of the component (A) and the highly polymerized polyethylene glycol of the component (B) is not particularly limited, but indicates the ratio of the blending amount of the component (A) and the component (B). (A) / (B) has a mass ratio of preferably 1-20, more preferably 2-15, and even more preferably 2-8. If it is within the above range, the astringent feeling imparting effect is more excellent and dripping is further suppressed. If the (A) / (B) ratio is too small, the astringent feeling imparting effect may be inferior, and if it is too large, dripping may not be sufficiently suppressed.

本発明の歯磨組成物は、練歯磨剤、液状歯磨剤等として、特に練歯磨剤として好適に調製される。また、その剤型に応じて、上記成分以外に通常使用される公知の成分を必要に応じ配合できる。例えば、研磨剤、粘稠剤、粘結剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、着色剤、香料、上記以外の有効成分などを、本発明の効果を妨げない範囲で通常量で用いることができる。   The dentifrice composition of the present invention is suitably prepared as a toothpaste, a liquid dentifrice, and the like, particularly as a toothpaste. Moreover, the well-known component normally used besides the said component can be mix | blended as needed according to the dosage form. For example, abrasives, thickeners, binders, surfactants, sweeteners, preservatives, colorants, fragrances, active ingredients other than the above, and the like are used in normal amounts within a range that does not interfere with the effects of the present invention. Can do.

研磨剤としては、シリカゲル、沈降シリカ、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等のシリカ系研磨剤、第二リン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系研磨剤、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤等が挙げられる。中でも、シリカ系研磨剤が、歯磨組成物の安定性が良好となることから、好適に配合される。研磨剤の配合量は通常、5〜50%である。   Examples of the abrasive include silica-based abrasives such as silica gel, precipitated silica, aluminosilicate, zirconosilicate, calcium phosphate-based abrasives such as dicalcium phosphate, aluminum hydroxide, alumina, calcium carbonate, synthetic resin-based abrasives, etc. It is done. Among these, a silica-based abrasive is preferably blended because the stability of the dentifrice composition is improved. The blending amount of the abrasive is usually 5 to 50%.

粘稠剤としては、ソルビット、キシリット、エリスリトール等の糖アルコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコールが挙げられる。これら粘稠剤の配合量は通常、5〜50%である。   Examples of the thickener include sugar alcohols such as sorbit, xylit and erythritol, and polyhydric alcohols such as propylene glycol and glycerin. The amount of these thickeners is usually 5 to 50%.

粘結剤としては、キサンタンガム等のガム類、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース系誘導体等が挙げられる。粘結剤の配合量は通常、0〜5%、特に0.1〜5%である。   Examples of the binder include gums such as xanthan gum and cellulose derivatives such as sodium carboxymethyl cellulose. The amount of the binder is usually 0 to 5%, particularly 0.1 to 5%.

界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合できる。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩などが挙げられる。非イオン性界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミドなどが挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム型等が挙げられ、両性界面活性剤としては、ベタイン型、イミダゾリン型等が挙げられる。
界面活性剤の配合量は、組成全体の0.5〜5%が好ましい。
なお、本発明では、泡の安定化作用を有するポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等の非イオン性界面活性剤が配合されていなくても、液垂れを効果的に抑制できるものであり、非イオン性界面活性剤のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は配合しなくてもよい。
As the surfactant, an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and an amphoteric surfactant can be blended.
Examples of the anionic surfactant include alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate. Examples of nonionic surfactants include polyhydric acids such as sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, sugar alcohol fatty acid esters such as sucrose fatty acid esters, glycerin fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters, and polyoxyethylene glycerin fatty acid esters. Examples include alcohol fatty acid esters, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene fatty acid esters such as polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and fatty acid alkanolamides.
Examples of the cationic surfactant include alkylammonium type, and examples of the amphoteric surfactant include betaine type and imidazoline type.
The blending amount of the surfactant is preferably 0.5 to 5% of the entire composition.
In the present invention, dripping can be effectively suppressed even when a nonionic surfactant such as polyoxyethylene hydrogenated castor oil having a foam stabilizing action is not blended. The surfactant polyoxyethylene hydrogenated castor oil may not be blended.

本発明では、発泡成分であるラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩が配合されていても、歯磨組成物の液垂れが抑制され、収斂感付与効果及び使用感が優れる。なお、アルキル硫酸塩の配合量は、組成全体の5%以下、特に4%以下、とりわけ3%以下が望ましい。   In the present invention, even when an alkyl sulfate salt such as sodium lauryl sulfate, which is a foaming component, is blended, the dripping of the dentifrice composition is suppressed, and an astringent feeling imparting effect and a feeling of use are excellent. The blending amount of the alkyl sulfate is desirably 5% or less, particularly 4% or less, particularly 3% or less of the entire composition.

甘味剤としては、サッカリンナトリウム等が挙げられる。防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸又はその塩等が挙げられる。着色剤としては、青色1号、黄色4号等が挙げられる。   Examples of the sweetening agent include saccharin sodium. Examples of the preservative include paraoxybenzoic acid ester, benzoic acid or a salt thereof. Examples of the colorant include blue No. 1, yellow No. 4, and the like.

香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及びこれら天然香料の加工処理(前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等)した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、3−l−メントキシプロパン−1,2−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、N−置換−パラメンタン−3−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。これら香料の配合量は通常、0.00001〜3%である。   Perfumes include peppermint oil, spearmint oil, anise oil, eucalyptus oil, winter green oil, cassia oil, clove oil, thyme oil, sage oil, lemon oil, orange oil, peppermint oil, cardamom oil, coriander oil, mandarin oil, Lime oil, lavender oil, rosemary oil, laurel oil, camomil oil, caraway oil, marjoram oil, bay oil, lemongrass oil, origanum oil, pine needle oil, neroli oil, rose oil, jasmine oil, grapefruit oil, sweetie Natural fragrances such as oil, coconut oil, Iris concrete, absolute peppermint, absolute rose, orange flower, and processing of these natural fragrances (front reservoir cut, rear reservoir cut, fractional distillation, liquid-liquid extraction, essence, powder Perfumes, etc.) and menthol, Rubon, Anethole, Cineol, Methyl salicylate, Synamic aldehyde, Eugenol, 3-1-Mentoxypropane-1,2-diol, Thymol, Linalol, Linarel acetate, Limonene, Menthone, Menthyl acetate, N-Substituted paramenthane 3-carboxamide, pinene, octyl aldehyde, citral, pulegone, carbyl acetate, anisaldehyde, ethyl acetate, ethyl butyrate, allylcyclohexane propionate, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, vanillin, undecalactone, Hexanal, butanol, isoamyl alcohol, hexenol, dimethyl sulfide, cycloten, furfural, trimethylpyrazine, ethyl lactate, ethyl Toothpaste compositions such as single flavors such as oacetate, and other flavors such as strawberry flavor, apple flavor, banana flavor, pineapple flavor, grape flavor, mango flavor, butter flavor, milk flavor, fruit mix flavor, tropical fruit flavor, etc. The known perfume materials used can be used in combination. The blending amount of these fragrances is usually 0.00001 to 3%.

有効成分としては、歯磨組成物に通常配合される公知のものを使用でき、例えばフッ化物、殺菌剤、抗炎症剤、酵素、植物抽出物、歯石防止剤、歯垢防止剤などを配合できる。具体的には、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、イソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤、カチオン性殺菌剤、デキストラナーゼ等の酵素トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、アラントイン等の抗炎症剤、塩化ナトリウムなどが挙げられる。なお、上記有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合することができる。   As an active ingredient, the well-known thing normally mix | blended with a dentifrice composition can be used, For example, a fluoride, a disinfectant, an anti-inflammatory agent, an enzyme, a plant extract, a calculus inhibitor, an anti-plaque agent etc. can be mix | blended. Specifically, fluorides such as sodium fluoride and sodium monofluorophosphate, nonionic fungicides such as isopropylmethylphenol, cationic fungicides, enzyme tranexamic acids such as dextranase, epsilon aminocaproic acid, allantoin, etc. Anti-inflammatory agents, sodium chloride and the like. In addition, the said active ingredient can be mix | blended in an effective amount in the range which does not prevent the effect of this invention.

以下、実施例及び比較例、処方例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において%は特に断らない限りいずれも質量%を示す。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example, a comparative example, a formulation example is shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, “%” means “% by mass” unless otherwise specified.

[実施例、比較例]
表1〜3に示す組成の歯磨組成物(練歯磨)を常法により調製し、下記方法で評価した。結果を表1〜3に併記した。
[Examples and Comparative Examples]
A dentifrice composition (toothpaste) having the composition shown in Tables 1 to 3 was prepared by a conventional method and evaluated by the following method. The results are shown in Tables 1-3.

(1)使用中の収斂感の評価方法
専門パネラー10人を用いて官能評価した。ラミネートチューブに充填した試験歯磨組成物をハブラシ上に1cm押出して載せ、普段と同じ方法で3分間の歯磨きを行い、使用中の収斂感について、下記に示す評点基準で判定した。
評点基準:
4点:収斂感を非常に感じる
3点:収斂感を感じる
2点:収斂感をやや感じる
1点:収斂感を全く感じない
10人の判定結果を平均した値を下記に示す基準で評価し、◎及び○の評価が確保されるものを、使用中に適度な収斂性が感じられる歯磨組成物であると判断した。
評価基準:
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(1) Evaluation method of astringency during use Sensory evaluation was performed using 10 professional panelists. The test dentifrice composition filled in the laminate tube was extruded 1 cm onto a toothbrush and mounted for 3 minutes in the same manner as usual, and the convergence feeling during use was determined according to the following criteria.
Score criteria:
4 points: I feel a sense of convergence very much 3 points: I feel a sense of convergence 2 points: I feel a little sense of convergence 1 point: I do not feel a feeling of convergence at all I evaluated the average value of the judgment results of 10 people according to the following criteria Those for which the evaluations of, ◎ and ○ were ensured were judged to be dentifrice compositions with a moderate astringency during use.
Evaluation criteria:
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points △: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 1.0 points More than 2.0 points

(2)使用後5分経過時の収斂感の評価方法
専門パネラー10人を用いて官能評価した。ラミネートチューブに充填した試験歯磨組成物をハブラシ上に1cm押出して載せ、普段と同じ方法で3分間の歯磨きを行い、使用後5分経過時の収斂感について、下記に示す評点基準で判定した。
評点基準:
4点:収斂感を非常に感じる
3点:収斂感を感じる
2点:収斂感をやや感じる
1点:収斂感を全く感じない
10人の判定結果を平均した値を下記に示す基準で評価し、◎及び○の評価が確保されるものを、使用後5分経過時に適度な収斂性が感じられる歯磨組成物であると判断した。
評価基準:
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(2) Evaluation method of convergence feeling after 5 minutes of use Sensory evaluation was performed using 10 professional panelists. The test dentifrice composition filled in the laminate tube was extruded 1 cm on a toothbrush and mounted for 3 minutes in the same way as usual, and the convergence feeling after 5 minutes from use was judged according to the following criteria.
Score criteria:
4 points: I feel a sense of convergence very much 3 points: I feel a sense of convergence 2 points: I feel a little sense of convergence 1 point: I do not feel a feeling of convergence at all I evaluated the average value of the judgment results of 10 people according to the following criteria What was evaluated as, ◎ and ○ was judged to be a dentifrice composition with a moderate astringency when 5 minutes passed after use.
Evaluation criteria:
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points △: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 1.0 points More than 2.0 points

(3)使用中の口からの液垂れのなさの評価方法
専門パネラー10人を用いて官能評価した。ラミネートチューブに充填した試験歯磨組成物をハブラシ上に1cm押出して載せ、普段と同じ方法で3分間の歯磨きを行い、使用中の口からの液垂れについて、下記に示す評点基準で判定した。
評点基準:
4点:全く液垂れしない
3点:わずかに液垂れする
2点:液垂れする
1点:著しく液垂れする
10人の判定結果を平均した値を下記に示す基準で評価し、◎及び○の評価が確保されるものを、使用中に口から液垂れし難く使用感が良好な歯磨組成物であると判断した。
評価基準:
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点1.0点以上2.0点未満
(3) Evaluation method of absence of dripping from mouth during use Sensory evaluation was performed using 10 professional panelists. The test dentifrice composition filled in the laminate tube was extruded 1 cm onto a toothbrush and mounted for 3 minutes in the same manner as usual, and the dripping from the mouth during use was judged according to the following criteria.
Score criteria:
4 points: no dripping at all 3 points: slightly dripping 2 points: dripping 1 point: dripping drastically The average value of the judgment results of 10 people was evaluated according to the criteria shown below. What was ensured to be evaluated was judged to be a dentifrice composition that was difficult to drip from the mouth during use and had a good feeling of use.
Evaluation criteria:
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points △: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 1.0 points More than 2.0 points

使用原料の詳細を下記に示す。なお、高重合ポリエチレングリコールの粘度は、上記と同様に、ブルックフィールド型粘度計(ブルックフィールド RVT又はRVF)で測定した25℃における粘度である。また、同様の方法で測定したポリエチレングリコール#4000の粘度は、(B)高重合ポリエチレングリコールの粘度に満たなかった。
(A)硫酸アルミニウムカリウム;大明化学工業(株)製、カリミョウバン(水和物)
(A)硫酸アルミニウム;大明化学工業(株)製
(B)高重合ポリエチレングリコール;
POLYOX WSR N−80
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:85mPa・s(ローターNo.1
、回転数50rpm、測定時間0.5分))
POLYOX WSR N−10
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:35mPa・s(ローターNo.1
、回転数50rpm、測定時間0.5分))
POLYOX WSR N−750
(ダウ・ケミカル社製、5W/V%水溶液の粘度:1,100mPa・s(ローターN
o.2、回転数10rpm、測定時間1分))
POLYOX WSR N−12K
(ダウ・ケミカル社製、2W/V%水溶液の粘度:420mPa・s(ローターNo.
1、回転数10rpm、測定時間1分))
ポリエチレングリコール#4000
(三洋化成工業社製、医薬部外品原料規格2006記載の平均分子量2,600〜3,8
00)
なお、表中の硫酸アルミニウムカリウムの含有量は、純分換算値である。
Details of the raw materials used are shown below. The viscosity of the highly polymerized polyethylene glycol is the viscosity at 25 ° C. measured with a Brookfield viscometer (Brookfield RVT or RVF), as described above. Further, the viscosity of polyethylene glycol # 4000 measured by the same method was less than the viscosity of (B) highly polymerized polyethylene glycol.
(A) Potassium aluminum sulfate; manufactured by Daimyo Chemical Industry Co., Ltd., Potash alum (hydrate)
(A) Aluminum sulfate; Daimyo Chemical Co., Ltd. (B) highly polymerized polyethylene glycol;
POLYOX WSR N-80
(Viscosity of 5 W / V% aqueous solution manufactured by Dow Chemical Company: 85 mPa · s (rotor No. 1
, Rotation speed 50rpm, measurement time 0.5min))
POLYOX WSR N-10
(Viscosity of 5 W / V% aqueous solution manufactured by Dow Chemical Company: 35 mPa · s (rotor No. 1
, Rotation speed 50rpm, measurement time 0.5min))
POLYOX WSR N-750
(Viscosity of 5 W / V% aqueous solution manufactured by Dow Chemical Company: 1,100 mPa · s (Rotor N
o. 2, rotation speed 10rpm, measurement time 1min))
POLYOX WSR N-12K
(Viscosity of 2 W / V% aqueous solution manufactured by Dow Chemical Company: 420 mPa · s (rotor no.
1, rotation speed 10rpm, measurement time 1min))
Polyethylene glycol # 4000
(Average molecular weight 2,600-3,8 described in Sanyo Chemical Industries, Ltd., quasi-drug raw material standard 2006
00)
In addition, content of potassium aluminum sulfate in the table is a pure conversion value.

Figure 0006409618
Figure 0006409618

Figure 0006409618
Figure 0006409618

Figure 0006409618
Figure 0006409618

以下、処方例を表4に示す。処方例の歯磨組成物は、いずれも使用中及び使用後5分経過後に適度な収斂性が感じられ、また、使用中の口からの液垂れが抑制され使用感が良好であった。   The formulation examples are shown in Table 4 below. The toothpaste compositions of the prescription examples both felt moderate astringency during use and after 5 minutes of use, and the use feeling was good because the dripping from the mouth during use was suppressed.

Figure 0006409618
Figure 0006409618

Claims (4)

(A)硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムアンモニウム及び硫酸アルミニウムから選ばれる1種以上のアルミニウム化合物を0.2〜3質量%と、
(B)ブルックフィールド型粘度計で測定した25℃における5W/V%水溶液の粘度が10mPa・s以上であり、かつ前記粘度計で測定した25℃における2W/V%水溶液の粘度が800mPa・s以下である高重合ポリエチレングリコールを0.05〜0.5質量%と
を含有し、(A)成分と(B)成分との配合量の割合を示す(A)/(B)が、質量比として1〜20であることを特徴とする歯磨組成物。
(A) 0.2 to 3% by mass of one or more aluminum compounds selected from potassium aluminum sulfate, aluminum ammonium sulfate and aluminum sulfate;
(B) The viscosity of a 5 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured with a Brookfield viscometer is 10 mPa · s or more, and the viscosity of a 2 W / V% aqueous solution at 25 ° C. measured with the viscometer is 800 mPa · s. (A) / (B) which contains 0.05-0.5 mass% of the following highly polymerized polyethylene glycol, and shows the ratio of the compounding quantity of (A) component and (B) component is mass ratio. dentifrice composition characterized 1-20 der Rukoto as.
(A)成分のアルミニウム化合物が、硫酸アルミニウムカリウム及び/又は硫酸アルミニウムである請求項1記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to claim 1, wherein the aluminum compound (A) is potassium aluminum sulfate and / or aluminum sulfate. 更に、界面活性剤を0.5〜5質量%含有する請求項1又は2記載の歯磨組成物。Furthermore, the dentifrice composition of Claim 1 or 2 containing 0.5-5 mass% of surfactant. 更に、研磨剤を5〜50質量%含有する練歯磨剤である請求項1〜3のいずれか1項記載の歯磨組成物。Furthermore, it is a toothpaste containing 5-50 mass% of abrasive | polishing agents, The dentifrice composition of any one of Claims 1-3.
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