JP5714941B2 - 摩擦力顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡においてカンチレバーの捻れから摩擦力を測定する摩擦力顕微鏡に関するものである。

摩擦力顕微鏡は、走査型プローブ顕微鏡において、試料とカンチレバーの探針先端の間に働く摩擦力を測定する装置として開発されたものであり、その基本原理はカンチレバーの探針先端をサンプルに接触させた状態でカンチレバーの長手方向に対して直角方向に走査し、そのときの各位置におけるカンチレバーの捻れ方向の変位量を取得することにより測定領域内の摩擦力の分布を画像化するものである。（特許文献１参照）。

しかし、従来の摩擦力顕微鏡は測定領域内における探針とサンプル表面の摩擦力の相対的な分布を測定することは容易であったが、摩擦力の絶対値を測定することは困難であった。これはカンチレバー毎に特性にバラツキがあることに起因する。そのため、複数のカンチレバーを用いて複数のサンプルの摩擦力を比較する用途に用いることは困難であった。

ここでカンチレバーの特性のバラツキとして問題になるものは、測定された捻れ変位信号から摩擦力を算定するために必要となるパラメータであり、（ｉ）カンチレバーの捻れバネ定数、（ii）カンチレバーの捻れ信号の感度、（iii）カンチレバーの探針の高さ、である。

これらのパラメータをカンチレバー毎に測定することによって摩擦力の絶対値測定を行なう試みは行なわれているが、その方法については、（ｉ）カンチレバーの寸法から求めた捻れバネ定数を使用する、（ii）カンチレバーの撓み方向の信号の感度と等しいあるいは一定の比率であるとして撓み方向の信号の感度を用いる、（iii）電子顕微鏡や光学顕微鏡等により探針高さを測定する、といった方法がそれぞれ用いられてきた。

特開平６−２４１７６２号公報

しかし、上記のカンチレバーの各パラメータを補正するための方法ではそれぞれ次のような問題がある。

（ｉ）カンチレバーの寸法として厚みを精度良く測定することは困難であり、且つ捻れ方向のバネ定数が厚みの３乗に比例することから、元の側長の誤差が拡大され精度の良い捻れバネ定数の値を算定することは困難である。

（ii）カンチレバーに照射するレーザー光のスポット形状や強度の分布、カンチレバーの反射面の不均一さによって、撓み方向と捻れ方向の感度が同じあるいは一定の比率にはならない。

（iii）カンチレバーの探針先端は光学顕微鏡では観察できないほど小さく測定は困難である上に、走査型プローブ顕微鏡においてカンチレバーの捻れから摩擦力を測定する摩擦力顕微鏡において、摩擦力を算定するために必要な探針の高さは、単に探針が取り付けられているカンチレバーの表面から探針先端までの長さではなく、カンチレバーの捻れの回転中心から探針先端までの長さである。しかし、顕微鏡等により外部から観察しただけでは、カンチレバーの捻れの回転中心を特定することは出来ず、どの部分から探針先端までの長さを測定すれば良いか判断する手段が無い。

以上の課題を解決するために、本発明では外観の観察から寸法を測定した場合に測定誤差が大きいカンチレバーの探針高さやカンチレバーの厚みを直接測定するのではなく、カンチレバーの変位信号やカンチレバーの共振周波数から算定することにより、カンチレバーの形状等の測定誤差を小さくし、より高精度に試料の摩擦力を求める方法の提供を目的とする。

前記課題を解決するために、本発明の摩擦力顕微鏡は、先端に探針を持つカンチレバーを有し、該探針に対向配置したサンプル表面に対して探針を平行なＸ−Ｙ平面に移動させるＸＹ駆動機構およびサンプル表面に垂直なＺ方向に移動させるＺ駆動機構と、カンチレバーの撓み方向の変位情報および捻れ方向の変位情報を検出する変位検出手段を備えた摩擦力顕微鏡において、捩れ方向の変位情報に基づく捩れ変位信号から摩擦力を算定するために必要なパラメータとして、カンチレバーの捻れの中心から探針の先端までの探針高さｈおよびカンチレバーの捩れによる捩れバネ定数Ｋ_t を、カンチレバーの撓み方向の変位情報から求めた撓み感度および捩れ方向の変位情報から求めた捩れ感度ならびに前記カンチレバーの捩れ方向の共振周波数ｆ _ｔ によりそれぞれを算定し、該算定した探針高さｈおよび捩れバネ定数Ｋ_tにより摩擦力を算定する摩擦力算定手段を備えるようにした。

また、摩擦力算定手段において、カンチレバーの捻れの中心から探針の先端までの探針高さｈおよびカンチレバーの捩れによる捩れバネ定数Ｋ_tは、所定の算定式により算定するものとした。

具体的には、カンチレバーのレバー部長さＬ、カンチレバーの探針側端部から探針先端位置までのレバー部に平行な長さｄ、Ｚ方向のカンチレバーの撓み方向の変位信号と変位量の比率Ｓ_DIF、Ｚ方向のカンチレバーの撓み方向の変位信号増幅率Ｇ_DIF、ＸＹ方向のカンチレバーの捩れ方向の変位信号と変位量の比率Ｓ_FFM、ＸＹ方向の前記カンチレバーの捩れ方向の変位信号増幅率Ｇ_FFM、前記カンチレバーの幅ｗ、前記カンチレバーの捩れ方向の共振周波数ｆ_t、前記カンチレバーの材質に基づく密度ρ、前記カンチレバーの材質に基づく横弾性係数Ｇを用いて、数１および数２により算定した。

本発明に係る摩擦力顕微鏡によれば、前述のようにカンチレバーの捻れバネ定数を正確に測定した後に、探針をサンプルに接触させて走査することにより、探針とサンプルの間に働く摩擦力によって生じるカンチレバーの捻れ変位から探針とサンプルの間の摩擦力を正確に測定することができる。

カンチレバーの全長Ｌと先端から探針までの長さｄを示す図である。 本発明にかかる摩擦力顕微鏡の代表的な構成を示す概念図である。

本発明に係る摩擦力顕微鏡の実施形態について説明する。
図２に本発明に係る摩擦力顕微鏡の一例の主な構成を示す。

本発明に係る摩擦力顕微鏡では、カンチレバー１とサンプル３の相対位置を、サンプル表面に平行なX−Y平面に走査するためのXY駆動機構４と、X−Y平面に垂直なZ方向に変位させるためのZ駆動機構５を備え、カンチレバー１の先端付近に取り付けられた探針２を、それと対向配置したサンプル３に接触あるいは近づけたときおよびその状態でカンチレバー１とサンプル３の相対位置を変位させたときに、探針２の先端とサンプル３と間に働く原子間力によってカンチレバー１に生じる撓みおよび捻れ方向の変形の大きさをそれぞれの変位情報として検出するための変位情報検出手段14を備える。具体的には、カンチレバー１にレーザー光を照射するためのレーザーダイオード６と、カンチレバー１によって反射されたレーザー光の反射方向を検出するための４分割フォトダイオード８を備える。そして、４分割フォトダイオード８の上下の出力差、つまりカンチレバーの撓み方向の変位信号（以下、「ＤＩＦ信号」と称す）をＤＩＦ信号増幅器１０によって増幅してコントローラ１２に入力することでカンチレバー１の撓み方向の変位情報を検出する。また、左右の出力差、つまりカンチレバーの捻れ方向の変位信号（以下、「ＦＦＭ信号」と称す）をＦＦＭ信号増幅器１１によって増幅してコントローラ１２に入力することでカンチレバー２の捻れ方向の変位情報を検出する。この一連の構成が、摩擦力検出手段１５となる。

また、予め、図１に示すようにカンチレバーの根本から先端までの全長Ｌ、幅ｗ及びカンチレバーの先端から探針までの長さｄを光学顕微鏡９で測定する。この光学顕微鏡９は、摩擦力顕微鏡に直接備わればより好ましい。また、光学顕微鏡は、摩擦力顕微鏡の外部でもよく、その場合は電子顕微鏡等の他の測定手法により、カンチレバー１の全長Ｌや幅ｗおよび先端から探針までの長さｄを測定しても良い。

さらに、カンチレバー１の周波数特性を測定するために、圧電素子により構成されるカンチレバー加振部１３を備え、これによりカンチレバー１の撓み方向成分を含む方向に振動させる。周波数特性を測定するときには、カンチレバー１を振動させる周波数はコントローラ１２によって任意の周波数範囲で掃引される。周波数がカンチレバー１の共振周波数より十分低いとカンチレバー１に撓みが生じないためＤＩＦ信号に変化はないが、共振周波数近くまで周波数を上げるとカンチレバー１が撓み、ＤＩＦ信号として出力される。このようにして得られた信号を周波数毎に記録することによりカンチレバー１の周波数特性が測定されることは従来行なわれている通りであるが、本発明では上記のようにカンチレバー１を振動させ、そのときのＤＩＦ信号のみでなくＦＦＭ信号から捻れ方向の周波数特性を測定することに有意性がある。

理想的なカンチレバー形状では、撓み方向と捻れ方向の振動方向は独立しており、撓み方向に振動させても捻れ方向のＦＦＭ信号は出力されない。しかしながら、実際にはカンチレバー１の製造上の誤差や振動方向と撓み方向の角度のずれ等により捻れ方向へのクロストークが生じる。その点を利用することで、ＦＦＭ信号から捻れ方向の周波数特性を測定することが可能となる。このようにして得た撓み方向と捻れ方向の周波数特性を比較すれば、捻れ方向に大きく振動しているピークを読み取ることにより、捻れ方向の共振周波数ｆ_tを測定することができる。

以上のように構成された摩擦力顕微鏡において、ＸＹ駆動機構４とＺ駆動機構５によりカンチレバー１とサンプル３の相対位置を調節して、探針２がサンプル３に接触した状態で、ＸＹ駆動機構４によりカンチレバー１とサンプル３の相対位置を、Ｚ方向に探針２とサンプル３が離れないように微小距離だけ変位させ、そのときのＤＩＦ信号増幅器１０から出力される信号の大きさを測定し、その信号の大きさとＺ方向への相対位置の変位量の比率を撓み感度Ｓ_DIF（ＤＩＦ感度：以下、「撓み感度」と称す）とし、ＸＹ駆動機構４によりカンチレバー１とサンプル３の相対位置を、カンチレバー１の長手方向に直角なＹ方向に微小距離だけ変位させ、そのときにＦＦＭ信号増幅器１１から出力される信号の大きさを測定し、その信号の大きさとＹ方向への相対位置の変位量の比率を捩れ感度Ｓ_FFM（ＦＦＭ感度：以下、「捩れ感度」と称す）とする。

ここで、Ｙ方向への変位量は探針２とサンプル３の間に働く静止摩擦力よりも、Ｙ方向への変位量にカンチレバー１の捻れバネ定数を掛けて求まるＹ方向への力の方が小さくなるように設定する。その理由は、静止摩擦力よりも探針２をＹ方向に動かそうとする力が大きくなると、探針２とサンプル３の接触位置が変化してしまうためである。

上記のＸ方向およびＹ方向への微小距離の変位は、一度だけでなく何度か往復して変位させ、そのときの信号の平均を測定することが精度を向上させるためには望ましい。

このように測定したカンチレバー１の全長と、先端から探針までの長さｄと、撓み感度Ｓ_DIFと、ＤＩＦ信号増幅器１０の増幅率Ｇ_DIFと、捩れ感度Ｓ_FFMとＦＦＭ信号増幅器１１の増幅率Ｇ_FFMを、数１に代入してカンチレバー１の高さｈを算定する。

さらに、前述のようにカンチレバー１をカンチレバー加振部１３により周波数を掃引しながら振動させ、そのときのＦＦＭ信号を測定することにより、カンチレバー１の捻れ方向の周波数特性を測定し、それから得られるカンチレバー１の捻れ方向の共振周波数ｆ_tと、光学顕微鏡等によって測定したカンチレバー１の全長Ｌと先端から探針までの長さｄと幅ｗと、前述のように求めたカンチレバー１の高さｈと、カンチレバー１の材質の横弾性係数Ｇ及び密度ρを数２に代入してカンチレバー１の捻れバネ定数Ｋ_tを算定する。

その上で、探針２とサンプル３が接触した状態で、カンチレバー１とサンプル３の相対位置をＹ方向に変位させ、その際にＹ方向に移動中の各位置での探針２とサンプル３の間の摩擦力によってカンチレバー１が捻れて生じる捻れ方向のＦＦＭ信号と、前述のように求めたカンチレバー１の捻れバネ定数から探針２とサンプル３の間に生じる各位置での摩擦力を算定する。

また、カンチレバー１の捻れバネ定数Ｋ_tを算定するために、数１により探針２の高さを算定することなく、数１を数２に代入して得た数３に、カンチレバー１の幅ｗと、共振周波数ｆ_tと、撓み感度Ｓ_DIFと、ＤＩＦ信号増幅器１０の増幅率Ｇ_DIFと、捩れ感度Ｓ_FFMと、ＦＦＭ信号増幅器１１の増幅率Ｇ_FFMと、カンチレバー１の材質の横弾性係数Ｇと密度ρを代入して求めても良い。このようにすることでカンチレバー１の全長Ｌと先端から探針までの長さｄの測定を省略することが可能である。

また、予めカンチレバー１の撓みバネ定数Ｋ_dが既知であれば、摩擦力を測定する際に、ＤＩＦ信号と撓み感度Ｓ_DIFと撓みバネ定数Ｋ_dから、探針２とサンプル３の間の接触圧力が算定され、走査エリア内の各位置における摩擦力を接触圧力で除することにより、走査エリア内の各位置における探針２とサンプル３の摩擦係数を定量的に測定することが可能である。

１…カンチレバー
２…探針
３…サンプル
４…ＸＹ駆動機構
５…Ｚ駆動機構
６…レーザーダイオード
７…ハーフミラー
８…４分割フォトダイオード
９…光学顕微鏡
１０…ＤＩＦ信号増幅器
１１…ＦＦＭ信号増幅器
１２…コントローラ
１３…カンチレバー加振部
１４…変位検出手段

Claims (5)

1. 先端に探針を持つカンチレバーを有し、該探針に対向配置したサンプル表面に対して前記探針を平行なＸ−Ｙ平面に移動させるＸＹ駆動機構および前記サンプル表面に垂直なＺ方向に移動させるＺ駆動機構と、カンチレバーの撓み方向の変位情報および捻れ方向の変位情報を検出する変位検出手段を備えた摩擦力顕微鏡において、
   前記捩れ方向の変位情報に基づく捩れ変位信号から摩擦力を算定するために必要なパラメータとして、カンチレバーの捻れの中心から前記探針の先端までの探針高さｈおよびカンチレバーの捩れによる捩れバネ定数Ｋ_t を、前記カンチレバーの撓み方向の変位情報から求めた撓み感度および前記捩れ方向の変位情報から求めた捩れ感度ならびに前記カンチレバーの捩れ方向の共振周波数ｆ _ｔ によりそれぞれを算定し、該算定した探針高さｈおよび捩れバネ定数Ｋ_tにより摩擦力を算定する摩擦力算定手段を備えることを特徴とする摩擦力顕微鏡。
2. 前記探針高さｈが、次式により求めるものである請求項１に記載の摩擦力顕微鏡。
   

   

   
   
   Ｌは前記カンチレバーのレバー部長さ、
   ｄは前記カンチレバーの前記探針側端部から前記探針先端位置までの前記レバー部に平行な長さ、
   Ｓ_DIFはＺ方向の前記カンチレバーの撓み方向の変位信号と変位量の比率、
   Ｇ_DIFはＺ方向の前記カンチレバーの撓み方向の変位信号増幅率、
   Ｓ_FFMはＸＹ方向の前記カンチレバーの捩れ方向の変位信号と変位量の比率、
   Ｇ_FFMはＸＹ方向の前記カンチレバーの捩れ方向の変位信号増幅率。
3. 前記捩れバネ定数Ｋ_tが、次式により求めるものである請求項１又は２に記載の摩擦力顕微鏡。
   

   

   
   
   Ｌは前記カンチレバーのレバー部長さ、
   ｄは前記カンチレバーの前記探針側端部から前記探針先端位置までの前記レバー部に平行な長さ、
   ｗは前記カンチレバーの幅、
   ｆ_tは前記カンチレバーの捩れ方向の共振周波数、
   ρは前記カンチレバーの材質に基づく密度、
   Ｇは前記カンチレバーの材質に基づく横弾性係数。
4. 前記カンチレバーをＺ方向に振動させるカンチレバー加振手段を有し、
   該カンチレバーを、その撓み方向の共振周波数近辺の所定の周波数範囲にて掃引させた際の振動状態から得た撓み方向の周波数特性及びそれと併せて取得した捩れ方向の周波数特性とから、前記捩れ方向の共振周波数ｆ_tを求めるものである請求項１乃至３のいずれかに記載の摩擦力顕微鏡。
5. 前記カンチレバーのレバー部長さＬと、
   前記カンチレバーの前記探針側端部から前記探針先端位置までの前記レバー部に平行な長さｄと、
   前記カンチレバーの幅ｗと、が、光学像又電子像を基に側長を行なうものである請求項１〜４のいずれかに記載の摩擦力顕微鏡。

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