JP5651344B2 - 熱伝導性両面粘着シート - Google Patents
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Description
なお、1次平均粒子径は、レーザー散乱法における粒度分布測定法によって求められる体積基準の値である。具体的には、レーザー散乱式粒度分布計により、D50値を測定することによって求められるものである。
1.アクリルポリマー溶液の調整
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル70重量部、2エチルヘキシルアクリレート30重量部、アクリル酸3重量部、4ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル(開始剤)0.1重量部、トルエン155重量部を加えた後、系内を窒素ガスで十分に置換した。そして、80℃で3時間加熱して固形分が40.0重量%のアクリルポリマー溶液を得た。
上記アクリルポリマー溶液100重量部に、粘着付与材(荒川化学社製、商品名「ベンセルD−125」)30重量部、熱伝導性物質として熱伝導性水酸化アルミ粉末(昭和電工社製、商品名「ハイジライトH−32」、1次平均粒子径8μm)100重量部、分散剤(第一工業製薬社製、商品名「プライサーフA212E」)1重量部、架橋剤として多官能イソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製、商品名「コロネートL」)2重量部を配合し、ディスパーにて15分間攪絆して強粘着コーティング液を調整した。
上記アクリルポリマー溶液100重量部に、粘着付与材(荒川化学社製、商品名「ベンセルD−125」)30重量部、熱伝導性物質として熱伝導性水酸化アルミ粉末(昭和電工社製、商品名「ハイジライトH−32」)200重量部、分散剤(第一工業製薬社製、商品名「プライサーフA212E」)1重量部、架橋剤として多官能イソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製、商品名「コロネートL」)2重量部を配合し、ディスパーにて15分間攪絆して弱粘着コーティング液を調整した。
ポリエチレンテレフタレートの片面をシリコーン剥離剤で処理した剥離フィルムの剥離処理面に、得られた強粘着コーティング液を乾燥後の厚みが50μmとなるよう塗布し、70℃で15分間乾燥して剥離フィルム上に強粘着剤層を形成した。また、他の離型フィルムの剥離処理面に、得られた弱粘着コーティング液を乾燥後の厚みが50μmとなるよう塗布し、70℃で15分間乾燥して剥離フィルム上に弱粘着剤層を形成した。
乾燥後の強粘着剤層に占める熱伝導性物質の割合は、29体積%であり、弱粘着剤層に占める熱伝導性物質の割合は、45体積%である。
そして、強粘着剤層と弱粘着剤層とが重なり合うように、強粘着剤層付き剥離フィルムと弱粘着剤層付き剥離フィルムとを積層させて、強粘着剤層と弱粘着剤層とから構成された粘着剤層を備える粘着シートを作製した。該粘着シートの両面には、剥離フィルムが貼付いた状態となっている。
弱粘着コーティング液を調整するに際し、アクリルポリマー100重量部に対して、熱伝導性水酸化アルミ粉末を400重量部用いてしたこと以外は、実施例1と同一条件で粘着シートを作成した。乾燥後の弱粘着剤層に占める熱伝導性物質の割合は、45体積%である。
実施例1の強粘着コーティング液を乾燥後の厚みが100μmとなるように剥離フィルム上に塗布し、70℃で15分間乾燥して強粘着剤層のみからなる粘着剤層を備える粘着シートを作製した。
実施例2の弱粘着コーティング液を乾燥後の厚みが100μmとなるように剥離フィルム上に塗布し、70℃で15分間乾燥して弱粘着剤層のみからなる粘着剤層を備える粘着シートを作製した。
1.測定1
各実施例の粘着シートにおける弱粘着剤層側の面(弱粘着面)に、厚さ25μmのPETフィルムを貼り合わせ、これを幅20mm、長さ150mmに切断して測定用サンプルを作製した。
次に、強粘着剤層側の面(強粘着面)から剥離フィルムを剥がし、測定用サンプルを23℃、50%RH雰囲気下でSUS304鋼板に2kgローラー1往復により貼り付けた。そして、この評価用サンプルが貼り付けられたSUS304鋼板を23℃で30分間養生した。
なお、前記SUS304鋼板は、粘着シートを貼り付ける前に、その表面を360番の耐水研磨紙で研磨処理し、さらに、トルエンでの脱脂を十分に施した後に、23℃、50%RHの雰囲気下で30分乾燥後に用いた。
養生後、ミネベア株式会社製 万能引張試験機「TCM−1kNB」を用いて剥離試験を行ない、SUS304鋼板に対する強粘着面の粘着力の測定を行なった。剥離試験の条件としては、剥離角度180°、剥離速度300mm/分で試験を行った。測定結果は、下記表1に示す。
各実施例の粘着シートにおける強粘着面に、厚さ25μmのPETフィルムを貼り合わせ、これを幅20mm、長さ150mmに切断して測定用サンプルとし、弱粘着面の粘着力の測定を測定1と同一条件で行なった。測定結果は、下記表1に示す。
各比較例の粘着シートにおける一方の面に、厚さ25μmのPETフィルムを貼り合わせ、これを幅20mm、長さ150mmに切断して測定用サンプルとし、他方の面の粘着力の測定を測定1と同一条件で行なった。測定結果は、下記表1に示す。
各比較例の粘着シートにおける他方の面に、厚さ25μmのPETフィルムを貼り合わせ、これを幅20mm、長さ150mmに切断して測定用サンプルとし、一方の面の粘着力の測定を測定1と同一条件で行なった。測定結果は、下記表1に示す。
1.測定1
各実施例、各比較例の粘着シートにおける強粘着剤層の熱伝導率の測定を行なった。熱伝導率は、アイフェイズ社製 商品名「ai−phase mobile」により熱拡散率を求め、該熱拡散率に示差走査熱量計(DSC)で測定した粘着シートの単位体積あたりの熱容量を乗じることにより算出した。測定結果は、下記表2に示す。
1.評価用サンプルの作製
各実施例の粘着シートにおける強粘着面に貼付けられている剥離フィルムを剥がして強粘着面にガラスエポキシ基板を貼付けた後、弱粘着面に貼付けられている剥離フィルムを剥がして弱粘着面にSUS304剛板を貼付けて評価用サンプルを作製した。
また、各比較例の粘着シートの一方の面に貼付けられている剥離フィルムを剥がして一方の面にガラスエポキシ基板を貼付けた後、他方の面に貼付けられている剥離フィルムを剥がして他方の面にSUS304剛板を貼付けて評価用サンプルを作製した。
粘着シートがガラスエポキシ基板に貼付けられた状態で、弱粘着面または他方の面に貼付いている剥離フィルムを剥がした際に、ガラスエポキシ基板から粘着シートが剥がれてしまうか否かについて評価を行なった。
また、それぞれの評価用サンプルを80℃で24時間加熱処理した後、ガラスエポキシ基板をSUS304剛板から剥離させた際の状態についても評価を行なった。
剥離フィルムを剥がす際に、ガラスエポキシ基板から粘着シートが剥がれなかったものであって、ガラスエポキシ基板とSUS304剛板との剥離を容易に行なうことができたものを「○」、剥離フィルムを剥がす際に、ガラスエポキシ基板から粘着シートが剥がれてしまったり、ガラスエポキシ基板とSUS304剛板との剥離を容易に行なえなかったりした場合を「×」として評価した。評価結果は、下記表3に示す。
これらに対し、実施例1及び2の粘着シートは、強粘着面の粘着力が弱粘着面の粘着力よりも強くなっているため、強粘着面がガラスエポキシ基板に貼付けられた状態で弱粘着面の剥離フィルムを剥がす際にもガラスエポキシ基板から粘着シートが剥がれることがなかった。さらに、弱粘着面の粘着力が弱いものであるため、ガラスエポキシ基板とSUS304とを容易に剥離させることができた。つまり、実施例1及び2の粘着シートは、被着体同士を貼合せたり剥離させたりする際の作業性を向上させることが可能となった。
Claims (4)
- 熱伝導性物質とアクリルポリマー成分とが含有されている熱伝導性粘着剤組成物がシート状に成形されてなる粘着剤層を備える熱伝導性両面粘着シートであって、
被着体に対する一方の面の粘着力が他方の面の粘着力よりも強くなるように、前記一方の面を形成する強粘着剤層と前記他方の面を形成する弱粘着剤層とが積層されてなり、該強粘着剤層および該弱粘着剤層は、40〜90重量%のゲル分率を有する前記熱伝導性粘着剤組成物から形成され、弱粘着剤層は、アクリルポリマー成分100重量部に対して、熱伝導性物質を180〜600重量部含有していることを特徴とする熱伝導性両面粘着シート。 - 前記強粘着剤層は、アクリルポリマー成分100重量部に対し、熱伝導性物質を150重量部未満含有していることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性両面粘着シート。
- 前記弱粘着剤層のSUS304鋼板に対する粘着力は、5.0N/20mm未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱伝導性両面粘着シート。
- 前記強粘着剤層のSUS304鋼板に対する粘着力は、5.0N/20mm以上であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の熱伝導性両面粘着シート。
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