JP5561690B2 - Co-Cr alloy single crystal for implant member, method for producing the same, and implant member - Google Patents
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Description
本発明は、インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶とその製造方法および前記合金単結晶を用いたインプラント部材とインプラント用医療器具に関する。 The present invention relates to a Co—Cr-based alloy single crystal for an implant member, a manufacturing method thereof, an implant member using the alloy single crystal, and a medical device for implant.
医療分野において、人工股関節、人工膝関節、ボーンプレート、人工歯根等の生体インプラント材料として、Ｃｏ−Ｃｒ系合金、特にＣｏ−Ｃｒ−Ｍｏ合金が広く用いられている。このＣｏ−Ｃｒ系合金は、単純鋳造法、粉末冶金法、鍛造法などにより製造され、種々の組織制御、結晶粒微細化等が行われている（特許文献１〜４、非特許文献１）。 In the medical field, Co—Cr alloys, particularly Co—Cr—Mo alloys, are widely used as bioimplant materials such as artificial hip joints, artificial knee joints, bone plates, and artificial tooth roots. This Co—Cr-based alloy is manufactured by a simple casting method, a powder metallurgy method, a forging method, and the like, and various microstructure control, crystal grain refinement, and the like are performed (Patent Documents 1 to 4, Non-Patent Document 1). .
しかしながら、これらインプラント材料には、生体との適合性に加え、その使用部位、方向に応じた強度、耐食性、耐摩耗性などの諸特性が要求されるが、従来の製造方法によるＣｏ−Ｃｒ系合金ではこれらの諸特性が十分とは言えず、例えば次世代人工股関節用インプラントとして期待されているメタルオンメタル等の新規デバイス開発用材料としても十分とは言えなかった。 However, these implant materials are required to have various properties such as strength, corrosion resistance, and wear resistance according to the use site and direction in addition to compatibility with living bodies. These properties are not sufficient for alloys, and for example, they are not sufficient as materials for developing new devices such as metal-on-metal which are expected as next-generation artificial hip joint implants.
このため、生体との適合性に優れると共に、その使用部位、方向に応じた最適な強度、耐食性、耐摩耗性などの諸特性を十分に発揮することができるインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金が求められていた。 For this reason, the Co-Cr alloy for implant members is excellent in compatibility with a living body and can sufficiently exhibit various properties such as optimum strength, corrosion resistance, and wear resistance according to the use site and direction. It was sought after.
本発明者は鋭意研究を行った結果、上記の課題を解決することができる技術を見出し、本発明を完成するに至った。以下、本発明に関連する技術について詳しく説明する。 As a result of intensive studies, the present inventor has found a technique capable of solving the above-described problems and has completed the present invention. Hereinafter, techniques related to the present invention will be described in detail.
前記した通り、従来の製造方法によるＣｏ−Ｃｒ系合金では、強度、耐食性、耐摩耗性などの諸特性が十分とは言えず、その使用部位、方向に応じた最適なインプラント材料を提供することが不十分であると言う問題点を有しながら、現在まで使用されている。 As described above, the Co—Cr alloy by the conventional manufacturing method cannot provide sufficient properties such as strength, corrosion resistance, and wear resistance, and provides an optimal implant material according to the use site and direction. Has been used to date, with the problem of insufficient.
この問題の大きな要因は、従来の製造方法を用いて作製されたＣｏ−Ｃｒ系合金が、多結晶合金であったことにある。即ち、多結晶合金は、単に粒界割れを引き起こす可能性があるなどの特性上の問題点があると共に、塑性変形の挙動が複雑であり、詳細な解明が困難であるため、開発を加速化することが難しかった。一方、単結晶をインプラント材料として用いるためには十分な大きさの特性の優れた合金単結晶を作製することが要求されるが、今日まで、このような要求に耐え得る合金単結晶の作製には未だ誰も成功していなかった。 A major cause of this problem is that the Co—Cr alloy produced using the conventional manufacturing method was a polycrystalline alloy. In other words, polycrystalline alloys have problems in characteristics such as the possibility of simply causing intergranular cracking, and the behavior of plastic deformation is complicated, making it difficult to elucidate in detail. It was difficult to do. On the other hand, in order to use a single crystal as an implant material, it is required to produce an alloy single crystal having a sufficient size and excellent characteristics. No one was successful yet.
本発明者は、このようなインプラント部材用のＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶の作製につき種々の方法につき実験、検討を行った結果、ブリッジマン法を採用し、さらに成長条件を最適化することにより、インプラント材料として用いるために十分な大きさの特性の優れた合金単結晶が得られることを見出した。 As a result of experiments and studies on various methods for producing such a Co—Cr-based alloy single crystal for an implant member, the present inventor adopted the Bridgman method and further optimized the growth conditions. The present inventors have found that an alloy single crystal having a sufficiently large characteristic for use as an implant material can be obtained.
即ち、本発明に関連する第１の技術は、
ブリッジマン法を用いたインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法であって、
所定の組成のＣｏ−Ｃｒ系合金を１５００〜２０５０℃の温度で溶融し、
温度勾配０．５℃／ｍｍ以上の条件の下、
成長速度１．０〜５００ｍｍ／ｈで結晶成長を行う
ことを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。
That is, the first technique related to the present invention is:
A method for producing a Co—Cr based alloy single crystal for an implant member using the Bridgman method,
Melting a Co—Cr alloy of a predetermined composition at a temperature of 1500 to 2050 ° C .;
Under the condition of temperature gradient 0.5 ° C / mm or more,
A method for producing a Co—Cr based alloy single crystal for an implant member, wherein crystal growth is performed at a growth rate of 1.0 to 500 mm / h.
上記の条件の下で製造することにより、結晶粒を著しく粗大化させた優れた特性のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶を製造することができる。 By producing under the above conditions, it is possible to produce a Co—Cr alloy single crystal for implant members having excellent characteristics in which crystal grains are significantly coarsened.
本技術により得られるＣｏ−Ｃｒ系合金は単結晶であるため、多結晶の場合と異なり、粒界割れを引き起こす恐れがなく、インプラント部材として使用した際の破壊進展を十分に抑制することができる。 Since the Co—Cr alloy obtained by this technology is a single crystal, unlike the case of polycrystal, there is no risk of causing grain boundary cracking, and the fracture progress when used as an implant member can be sufficiently suppressed. .
また、単結晶であるため、前記の通り、当該分野で遅れていた塑性変形の挙動の詳細を容易に解明することができ、開発を加速化させることができる。 Moreover, since it is a single crystal, as described above, the details of the behavior of plastic deformation that has been delayed in the field can be easily clarified, and development can be accelerated.
本技術において、「所定の組成のＣｏ−Ｃｒ系合金」としては、従来より知られている、例えばＡＳＴＭ規定の生体インプラント用コバルト合金、即ち、ＡＳＴＭ Ｆ７５に規定されるＣｏ−Ｃｒ−Ｍｏ合金やＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ合金（ＡＳＴＭ Ｆ５６２）、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｗ−Ｎｉ合金（ＡＳＴＭ Ｆ９０）、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｆｅ合金（ＡＳＴＭ Ｆ１０５８）などを挙げることができる。 In the present technology , as a “Co—Cr alloy having a predetermined composition”, for example, a cobalt alloy for bioimplants specified by ASTM, for example, a Co—Cr—Mo alloy specified by ASTM F75, A Co-Ni-Cr-Mo alloy (ASTM F562), a Co-Cr-W-Ni alloy (ASTM F90), a Co-Cr-Ni-Mo-Fe alloy (ASTM F1058), etc. can be mentioned.
上記の製造方法は、従来の多結晶合金の製造プロセスの変更のみであり、新たな添加元素を用いる必要はなく、従来の合金組成を用いることができるため、新たな生体適合試験を行ったり、厚生労働省の薬事認可などを新たに得ることなく生体に用いることができるインプラント部材を提供することができる可能性がある。 The above production method is only a change in the production process of the conventional polycrystalline alloy, and it is not necessary to use a new additive element, and since a conventional alloy composition can be used, a new biocompatibility test is performed, There is a possibility that it is possible to provide an implant member that can be used in a living body without newly obtaining pharmaceutical approval from the Ministry of Health, Labor and Welfare.
本発明者は、ブリッジマン法の外、フローティングゾーン法など種々の製造法について検討と実験を試みた結果、ブリッジマン法を採用し、成長条件を最適化することにより、インプラント部材として用いることができる大きさの極めて優れた特性の合金単結晶が製造できることを見出した。 As a result of examining and experimenting on various manufacturing methods such as the floating zone method in addition to the Bridgeman method, the present inventor adopted the Bridgeman method and optimized the growth conditions, so that it can be used as an implant member. It has been found that an alloy single crystal with extremely excellent characteristics can be produced.
母材の溶融温度は、１５００〜２０５０℃であることが好ましい。１５００℃未満であると、母材を構成する各金属元素の溶融が不十分となり、所望する単結晶が得られない恐れがある。一方、２０５０℃を上回ると、坩堝との反応が促進され、もしくは坩堝が融解し、介在物のない良質な単結晶の育成が阻害される。前記温度範囲の中でも１５００〜１６５０℃であることが好ましい。 The melting temperature of the base material is preferably 1500 to 2050 ° C. If it is lower than 1500 ° C., the melting of each metal element constituting the base material becomes insufficient, and the desired single crystal may not be obtained. On the other hand, when the temperature exceeds 2050 ° C., the reaction with the crucible is promoted, or the crucible is melted and the growth of a high-quality single crystal without inclusions is hindered. It is preferable that it is 1500-1650 degreeC among the said temperature range.
そして、このような温度範囲において、初期温度を母材の融点より約５０℃以上高い１５５０℃以上にしておくことが、濃度偏析のない、均質組成な単結晶を得るために好ましい。 In such a temperature range, it is preferable to set the initial temperature to 1550 ° C. or higher, which is about 50 ° C. higher than the melting point of the base material, in order to obtain a single crystal having a homogeneous composition without concentration segregation.
温度勾配が小さすぎると組成的過冷が生じ、平滑な固液界面が得られなくなることから単結晶化しない恐れがある。 If the temperature gradient is too small, compositional supercooling occurs and a smooth solid-liquid interface cannot be obtained, so that there is a possibility that single crystallization will not occur.
また、成長速度が遅すぎると、坩堝との反応が促進され、介在物のない清浄な単結晶の育成が阻害される。しかし、逆に成長速度が速すぎると、固液界面にて十分な組成平衡に達しないため、平滑な固液界面が得られず、単結晶の育成が阻害される恐れがある。 On the other hand, if the growth rate is too slow, the reaction with the crucible is promoted, and the growth of a clean single crystal free from inclusions is hindered. However, if the growth rate is too high, a sufficient composition equilibrium is not reached at the solid-liquid interface, so that a smooth solid-liquid interface cannot be obtained, and the growth of the single crystal may be hindered.
そして、一般的に、一定の成長速度の条件下では温度勾配が大きい方が、一定の温度勾配の条件下では成長速度が遅い方が大きな単結晶を得ることができる。 In general, it is possible to obtain a single crystal having a larger temperature gradient under a constant growth rate and a larger growth rate under a constant temperature gradient.
このため、上記の諸点を考慮して、温度勾配および成長速度を制御する必要があり、種々の実験の結果、第１の技術に記載する温度勾配と成長速度に従って製造することにより、適切なインプラント部材用合金単結晶を製造することができることを見出した。 For this reason, it is necessary to control the temperature gradient and the growth rate in consideration of the above points. As a result of various experiments, an appropriate implant is manufactured by manufacturing according to the temperature gradient and the growth rate described in the first technique. It has been found that an alloy single crystal for members can be produced.
ブリッジマン装置としては、垂直式（縦型）が好ましいが、水平式（横型）でもよい。また、溶融液を保持する容器（坩堝）としては、アルミナ製やジルコニア製を用いることが好ましい。 As the Bridgman device, a vertical type (vertical type) is preferable, but a horizontal type (horizontal type) may be used. Moreover, it is preferable to use the product made from an alumina or a product made from a zirconia as a container (crucible) holding a molten liquid.
また、ブリッジマン装置内の雰囲気としては、各金属元素の酸化を防止するために、不活性雰囲気であることが好ましい。 The atmosphere in the Bridgeman apparatus is preferably an inert atmosphere in order to prevent oxidation of each metal element.
本発明に関連する第２の技術は、
Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶に対して特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相を導入することを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。
The second technique related to the present invention is:
A method for producing a Co—Cr based alloy single crystal for an implant member, wherein a surface defect-like martensite phase along a specific direction is introduced into the Co—Cr based alloy single crystal.
面欠陥状マルテンサイト相（以下「Ｍ相」と言う）は、ある程度の厚さを持つ、層状の平面的な欠陥構造をなし、塑性挙動に強い結晶学的異方性を有しているため、単結晶に特定の方向に沿ったＭ相を導入し、内部組織制御することにより、Ｍ相と応力負荷による変形との相互作用を利用して適切なインプラント部材を提供することができる。 The surface defect-like martensite phase (hereinafter referred to as “M phase”) has a layered planar defect structure with a certain thickness and has strong crystallographic anisotropy in plastic behavior. By introducing the M phase along a specific direction into the single crystal and controlling the internal structure, an appropriate implant member can be provided by utilizing the interaction between the M phase and deformation due to stress load.
即ち、本技術は、Ｍ相がＣｏ−Ｃｒ系母相との間で強い変形不連続性を有していることに着目してなされたものである。 That is, the present technology has been made paying attention to the fact that the M phase has a strong deformation discontinuity with the Co—Cr matrix.
具体的には、合金単結晶に特定の方向に沿ったＭ相を予め導入しておき、その後、結晶からの切出しとインプラント部材として使用する場合のＭ相の配置方向を工夫し、応力負荷による変形が所定の角度で特定の方向に沿ったＭ相を横切るように制御（結晶方位制御）することにより、応力負荷に対して大きな強度を得ることが可能となり、Ｍ相が導入されていない単純単結晶の場合に比べてはるかに大きな強度を有するインプラント部材を提供することが可能となる。 Specifically, an M phase along a specific direction is introduced in advance into the alloy single crystal, and then the arrangement direction of the M phase when used as an implant member is cut out from the crystal, and depending on the stress load By controlling the deformation so as to cross the M phase along a specific direction at a predetermined angle (crystal orientation control), it becomes possible to obtain a high strength against stress load, and a simple method in which no M phase is introduced. It is possible to provide an implant member having a much higher strength than that of a single crystal.
特定の方向に沿ったＭ相は、単結晶育成時に導入が可能であり、また、荷重負荷により単結晶に塑性変形を加えることによっても、その導入、方位制御が可能である。 The M phase along a specific direction can be introduced at the time of single crystal growth, and the introduction and orientation control can also be performed by applying plastic deformation to the single crystal under load.
このような技術は、単結晶であるために成し得る技術であって、今までに類例のない技術により、飛躍的な高強度化に成功したものである。 Such a technique is a technique that can be achieved because it is a single crystal, and has succeeded in dramatically increasing the strength by an unprecedented technique.
なお、本技術における「特定の方向」としては、単一の方向に限定されず、複数の方向であってもよい。 The “specific direction” in the present technology is not limited to a single direction and may be a plurality of directions.
上記のような適切な単結晶の方位制御は、強度のみならず、耐摩耗性、耐食性の向上をも可能にすることが予想される。これは結晶面の違いは、表面の原子充填率を変化させるためである。なお、本単結晶による強化手法は、従来知られている炭化物（カーバイド）析出による強化などとも併用できると考えられる。 Appropriate single crystal orientation control as described above is expected not only to improve strength but also to improve wear resistance and corrosion resistance. This is because the difference in crystal plane changes the atomic filling rate of the surface. In addition, it is thought that the reinforcement | strengthening method by this single crystal can be used together with the reinforcement | strengthening by the carbide | carbonized_material (carbide) precipitation known conventionally.
本発明に関連する第３の技術は、
ブリッジマン法を用いて、Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の結晶成長を行う
ことを特徴とする第２の技術に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。
The third technique related to the present invention is:
The method for producing a Co—Cr based alloy single crystal for an implant member according to the second technique , wherein the Co—Cr based alloy single crystal is grown using the Bridgman method.
ブリッジマン法を用いてＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶の結晶成長を行なうことにより、前記の通り、インプラント部材として用いることができる極めて特性の優れた合金単結晶を製造することができる。このため、特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相を導入する場合のＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶の結晶成長法としては、ブリッジマン法を用いることが好ましい。 By performing crystal growth of a Co—Cr based alloy single crystal using the Bridgman method, an alloy single crystal having extremely excellent characteristics that can be used as an implant member can be produced as described above. For this reason, it is preferable to use the Bridgman method as the crystal growth method of the Co—Cr-based alloy single crystal when the surface defect-like martensite phase along a specific direction is introduced.
本発明に関連する第４の技術は、
所定の組成のＣｏ−Ｃｒ系合金を１５００〜２０５０℃の温度で溶融し、
温度勾配０．５℃／ｍｍ以上の条件の下、
成長速度１．０〜５００ｍｍ／ｈで結晶成長を行う
ことを特徴とする第３の技術に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。
The fourth technique related to the present invention is:
Melting a Co—Cr alloy of a predetermined composition at a temperature of 1500 to 2050 ° C .;
Under the condition of temperature gradient 0.5 ° C / mm or more,
The method for producing a Co—Cr alloy single crystal for an implant member according to the third technique , wherein crystal growth is performed at a growth rate of 1.0 to 500 mm / h.
ブリッジマン法を用いてＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶の結晶成長を行う場合、前記の通り本技術の条件の下で行うことが好ましい。 When crystal growth of a Co—Cr alloy single crystal is performed using the Bridgman method, it is preferably performed under the conditions of the present technology as described above.
本発明に関連する第５の技術は、
アルミナ製坩堝またはジルコニア製坩堝を用いることを特徴とする第３の技術または第４の技術に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。
The fifth technique related to the present invention is:
The method for producing a Co—Cr alloy single crystal for an implant member according to the third technique or the fourth technique , wherein an alumina crucible or a zirconia crucible is used.
本発明者は、ブリッジマン装置における坩堝として、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）製坩堝を用いることにより、Ｍ相をより効果的に導入できることを見出した。 The present inventor has found that the M phase can be introduced more effectively by using an alumina (Al 2 O 3 ) crucible as a crucible in the Bridgeman apparatus.
即ち、アルミナ製坩堝を用い、単結晶成長条件を制御することにより、微量の粒状のＡｌ２Ｏ３が、結晶成長初期の部分において、インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶中に混入する。Ａｌ２Ｏ３はＭ相の導入を促進する作用を有しており、特に、一定以上のＡｌ２Ｏ３が混入されている場合には、Ｍ相がＡｌ２Ｏ３粒子を中心として４方向の｛１１１｝面に沿って形成されることが分かった。一方、結晶成長の中・後半部においては、Ａｌ２Ｏ３の混入は抑制され、結果として一方向制御されたＭ相の導入が可能となる。 That is, by using an alumina crucible and controlling the single crystal growth conditions, a small amount of granular Al 2 O 3 is mixed into the Co—Cr based alloy single crystal for implant members at the initial stage of crystal growth. Al 2 O 3 has an action of promoting the introduction of the M phase. In particular, when a certain amount of Al 2 O 3 is mixed, the M phase has four directions centering on the Al 2 O 3 particles. It was found that the film was formed along the {111} plane. On the other hand, in the middle and latter half of the crystal growth, mixing of Al 2 O 3 is suppressed, and as a result, the introduction of the M phase controlled in one direction becomes possible.
Ｍ相の形成が一方向の場合には、使用時に最も荷重負荷がＭ相界面の法線方向に掛かるように、単結晶の切出しおよび切り出された単結晶のインプラント用医療器具への固定を行うことにより、特定方向に極めて高強度で、特定方向に加工が容易であるインプラント用医療器具を提供することができる。 When the M phase is formed in one direction, the single crystal is cut out and fixed to the medical device for implanting the single crystal so that the load is applied most in the normal direction of the M phase interface during use. Accordingly, it is possible to provide a medical device for implants that has extremely high strength in a specific direction and can be easily processed in a specific direction.
一方、Ｍ相が４方向に形成されている場合には、圧縮や引張りの方向が４方向に形成されたＭ相界面と必ず交差するため、高強度のインプラント用医療器具を容易に提供することができる。また、圧縮力や引張力の方向とＭ相界面あるいはＭ相界面の法線方向との調整を厳密に行わなくても高強度のインプラント用医療器具を容易に提供することができる。 On the other hand, when the M phase is formed in four directions, the compression and tension directions always intersect with the M phase interface formed in the four directions, so that a high-strength medical device for implants can be easily provided. Can do. In addition, a high-strength medical device for implants can be easily provided without strictly adjusting the direction of compressive force or tensile force and the normal direction of the M-phase interface or the M-phase interface.
このように、Ａｌ２Ｏ３製坩堝を用いることにより、高強度のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶あるいはインプラント用医療器具を効率的に提供することができる。 Thus, by using an Al 2 O 3 crucible, a high-strength Co—Cr alloy single crystal for implant members or a medical device for implants can be efficiently provided.
一方、ジルコニア（ＺｒＯ２）の場合は、Ａｌ２Ｏ３と比較してＣｏ−Ｃｒ合金との反応をより抑えるため、Ｍ相を一方向性に制御した単結晶を育成するという観点からは、ブリッジマン装置における坩堝として、ＺｒＯ２製坩堝を用いることも好ましい。 On the other hand, in the case of zirconia (ZrO 2 ), in order to further suppress the reaction with the Co—Cr alloy as compared with Al 2 O 3 , from the viewpoint of growing a single crystal in which the M phase is controlled in one direction, It is also preferable to use a ZrO 2 crucible as the crucible in the Bridgeman apparatus.
本発明に関連する第６の技術は、
インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶に対して時効処理を施すことを特徴とする第２の技術ないし第５の技術のいずれか１つに記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。
The sixth technique related to the present invention is:
Against the implant member for Co-Cr-based alloy single crystal second, characterized by performing the aging treatment techniques to implant member Co-Cr based alloy single crystal for according to any one of the fifth technical It is a manufacturing method.
本発明者は、時効処理を施すことによっても、合金単結晶中に４方向のＭ相を形成することができ、応力負荷に対する強度を向上させることができることを見出した。 The present inventor has found that the M-phase in four directions can be formed in the alloy single crystal by applying an aging treatment, and the strength against stress load can be improved.
好ましい時効処理は、７５０〜９００℃で２〜５０時間保持して熱処理し、その後、氷水中などに急冷を行う熱処理であり、特に温度は８００℃程度が好ましい。 A preferable aging treatment is a heat treatment in which heat treatment is performed by holding at 750 to 900 ° C. for 2 to 50 hours, followed by rapid cooling in ice water or the like, and the temperature is particularly preferably about 800 ° C.
なお、この時効処理は、温度が一定の場合、保持時間が長くなるにつれて、Ｍ相の形成量が多くなり、応力負荷に対する強度が向上し、加工硬化率も上昇する。 In this aging treatment, when the temperature is constant, as the holding time becomes longer, the amount of M phase formed increases, the strength against stress load increases, and the work hardening rate also increases.
本発明に関連する第７の技術は、
第２の技術ないし第６の技術のいずれか１つに記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法により製造されたインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の前記面欠陥状マルテンサイト相が形成されている方向を確認した後、
インプラント部材として使用する時に最も荷重負荷が大きくなる方向が前記相の法線方向に近接するように、前記インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶を切出すことを特徴とするインプラント用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。
The seventh technique related to the present invention is:
A second technique to sixth the surface defects like martensite in any one manufactured by the manufacturing method of the implant member for Co-Cr-based alloy single crystal according to the implant member for Co-Cr-based alloy single crystal technology After confirming the direction in which the site phase is formed,
Co-Cr for implants characterized in that the Co-Cr alloy single crystal for implant members is cut so that the direction in which the load is greatest when used as an implant member is close to the normal direction of the phase It is a manufacturing method of a system alloy single crystal.
前記した通り、インプラント部材として使用時に最も荷重負荷が大きくなる方向がＭ相界面の法線方向と一致するように合金単結晶を切出して使用することにより、応力負荷に対して最も大きな強度を得ることができる。 As described above, the alloy single crystal is cut out and used so that the direction in which the load is greatest when used as an implant member coincides with the normal direction of the M-phase interface, thereby obtaining the greatest strength against the stress load. be able to.
このため、使用時に最も荷重負荷が大きくなる方向がＭ相界面の法線方向にできるだけ近接するように、好ましくは、一致するように合金単結晶を切出すことにより、高強度のインプラント部材を得ることができる。 For this reason, a high-strength implant member is obtained by cutting the alloy single crystal so that the direction in which the load is greatest during use is as close as possible to the normal direction of the M-phase interface, preferably so as to coincide with each other. be able to.
具体的には、例えば、人工股関節の骨頭、人工膝関節のベースプレートの荷重支持方向、人工歯根の咀嚼方向に対し、［１１１］結晶方位（Ｍ相界面の法線方向）が平行となるように合金単結晶を切出してインプラント部材を作製した場合、このＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶における［１１１］方位は、本来的性質として強度が高く、かつ変形が必ずＭ相と垂直に交差するように生じるため、最も大きな強度と共に、耐摩耗特性、材料信頼性に優れ、ひいては耐食性も向上したＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶インプラント部材を提供することができる。即ち、結晶方位を制御した生体用方位制御単結晶インプラント部材を提供することができる。 Specifically, for example, the [111] crystal orientation (the normal direction of the M-phase interface) is parallel to the load supporting direction of the base of the artificial hip joint, the base plate of the artificial knee joint, and the mastication direction of the artificial tooth root. When an implant member is produced by cutting out an alloy single crystal, the [111] orientation in the Co—Cr alloy single crystal is inherently high in strength and occurs so that deformation always intersects the M phase perpendicularly. Therefore, it is possible to provide a Co—Cr alloy single crystal implant member that is excellent in wear resistance and material reliability as well as having the greatest strength, and thus has improved corrosion resistance. That is, it is possible to provide a living body orientation control single crystal implant member in which the crystal orientation is controlled.
本発明に関連する第８の技術は、
第１の技術に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法を用いて製造されていることを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶である。
The eighth technique related to the present invention is:
A Co—Cr-based alloy single crystal for an implant member, which is manufactured using the method for manufacturing a Co—Cr-based alloy single crystal for an implant member described in the first technique .
前記した通り、ブリッジマン法に基づき、所定の温度勾配および成長速度の下で製造されたＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶は、粒界割れを引き起こす恐れがなく、インプラント部材として使用した際の破壊進展を十分に抑制することができると共に、単結晶であるため、塑性変形の挙動の詳細を容易に解明することができる。 As described above, the Co—Cr-based alloy single crystal manufactured under a predetermined temperature gradient and growth rate based on the Bridgman method has no risk of causing grain boundary cracking, and fracture progress when used as an implant member. Can be sufficiently suppressed, and since it is a single crystal, details of the behavior of plastic deformation can be easily clarified.
本発明に関連する第９の技術は、
特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相が導入されていることを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶である。
The ninth technique related to the present invention is:
A Co—Cr-based alloy single crystal for an implant member, wherein a surface-defect-like martensite phase along a specific direction is introduced.
結晶学的異方性を有するＭ相が特定の方向に沿って導入されて、内部組織制御されているため、前記の通り、Ｍ相と応力負荷による変形との相互作用を利用することができ、高強度のインプラント部材用として好適なＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶を提供することができる。 Since the M phase having crystallographic anisotropy is introduced along a specific direction and the internal structure is controlled, the interaction between the M phase and deformation due to stress loading can be used as described above. A Co—Cr alloy single crystal suitable for use in a high-strength implant member can be provided.
本発明に関連する第１０の技術は、
前記面欠陥状マルテンサイト相が４方向に導入されていることを特徴とする第９の技術に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶である。
The tenth technique related to the present invention is:
The Co—Cr alloy single crystal for an implant member according to the ninth technique , wherein the surface defect-like martensite phase is introduced in four directions.
前記の通り、Ｍ相が４方向に導入されたＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶では、圧縮や引張りの方向が４方向に形成されたＭ相界面と種々の角度をなすため、高強度のインプラント用医療器具を提供するために好適なＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶を容易に提供することができる。 As described above, in the case of a Co—Cr alloy single crystal in which the M phase is introduced in four directions, the compression and tension directions form various angles with the M phase interface formed in the four directions. A Co—Cr-based alloy single crystal suitable for providing a medical device can be easily provided.
本発明に関連する第１１の技術は、
第８の技術ないし第１０の技術のいずれか１項に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶が用いられていることを特徴とするインプラント部材である。
The eleventh technology related to the present invention is:
An implant member comprising the Co—Cr alloy single crystal for an implant member according to any one of the eighth technique to the tenth technique .
特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相が導入されたインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶が用いられているため、前記の通り、高強度のインプラント部材を提供することができる。 Since the Co—Cr-based alloy single crystal for implant members into which a surface defect-like martensite phase along a specific direction is introduced is used, a high-strength implant member can be provided as described above.
本発明に関連する第１２の技術は、
特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相が導入されたインプラント用Ｃｏ―Ｃｒ系合金単結晶を用いたインプラント用医療器具であって、
使用する時に最も荷重負荷が大きくなる方向が前記面欠陥状マルテンサイト相の法線方向に近接するように、前記インプラント用Ｃｏ―Ｃｒ系合金単結晶が配置されている
ことを特徴とするインプラント用医療器具である。
The twelfth technique related to the present invention is:
A medical device for implants using a Co—Cr alloy single crystal for implants in which a surface defect-like martensite phase along a specific direction is introduced,
The implant-use Co—Cr-based alloy single crystal is arranged so that the direction in which the load is greatest when used is close to the normal direction of the surface-defect-like martensite phase. It is a medical device.
使用時に最も荷重負荷が大きくなる方向がＭ相界面の法線方向と近接するように合金単結晶が配置されているため、高強度のインプラント用医療器具を提供することができる。 Since the alloy single crystal is arranged so that the direction in which the load is greatest during use is close to the normal direction of the M-phase interface, a high-strength medical device for implants can be provided.
このような合金単結晶を用いたインプラント用医療器具は、特に、摺動部を中心としたインプラント用医療器具の革新的な力学特性の向上をもたらすことができる。 The medical device for implants using such an alloy single crystal can bring about the improvement of the innovative mechanical characteristics of the medical device for implants centering on the sliding part.
本発明は、上記の技術に基づいてなされたものであり、請求項１に記載の発明は、The present invention has been made based on the above technique, and the invention according to claim 1
ブリッジマン法を用いたインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法であって、A method for producing a Co—Cr based alloy single crystal for an implant member using the Bridgman method,
所定の組成のＣｏ−Ｃｒ系合金を１５００〜２０５０℃の温度で溶融し、Melting a Co—Cr alloy of a predetermined composition at a temperature of 1500 to 2050 ° C .;
温度勾配０．５℃／ｍｍ以上の条件の下、Under the condition of temperature gradient 0.5 ° C / mm or more,
成長速度５．００ｍｍ／ｈで結晶成長を行い、Crystal growth is performed at a growth rate of 5.00 mm / h,
Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶に対して特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相を導入するIntroducing a surface defect martensite phase along a specific direction to a Co-Cr alloy single crystal
ことを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。This is a method for producing a Co—Cr-based alloy single crystal for an implant member.
また、請求項２に記載の発明は、The invention according to claim 2
アルミナ製坩堝またはジルコニア製坩堝を用いることを特徴とする請求項１に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。2. The method for producing a Co—Cr alloy single crystal for an implant member according to claim 1, wherein an alumina crucible or a zirconia crucible is used.
また、請求項３に記載の発明は、The invention according to claim 3
インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶に対して時効処理を施すことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。The method for producing a Co-Cr alloy single crystal for an implant member according to claim 1 or 2, wherein an aging treatment is performed on the Co-Cr alloy single crystal for an implant member.
また、請求項４に記載の発明は、The invention according to claim 4
請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法により製造されたインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の前記面欠陥状マルテンサイト相が形成されている方向を確認した後、The surface defect-like martensitic phase of the Co-Cr alloy single crystal for implant members produced by the method for producing a Co-Cr alloy single crystal for implant members according to any one of claims 1 to 3. After confirming the direction in which
インプラント部材として使用する時に最も荷重負荷が大きくなる方向が前記相の法線方向に近接するように、前記インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶を切出すことを特徴とするインプラント用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法である。Co-Cr for implants characterized in that the Co-Cr alloy single crystal for implant members is cut so that the direction in which the load is greatest when used as an implant member is close to the normal direction of the phase It is a manufacturing method of a system alloy single crystal.
また、請求項５に記載の発明は、The invention according to claim 5
請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法を用いて製造されており、It is manufactured using the manufacturing method of the Co-Cr system alloy single crystal for implant members given in any 1 paragraph of Claims 1 thru / or 3.
特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相が導入されていることを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶である。A Co—Cr-based alloy single crystal for an implant member, wherein a surface-defect-like martensite phase along a specific direction is introduced.
また、請求項６に記載の発明は、The invention according to claim 6
前記面欠陥状マルテンサイト相が４方向に導入されていることを特徴とする請求項５に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶である。6. The Co—Cr based alloy single crystal for an implant member according to claim 5, wherein the surface defect-like martensite phase is introduced in four directions.
また、請求項７に記載の発明は、The invention according to claim 7
請求項５または請求項６に記載のインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶が用いられていることを特徴とするインプラント部材である。An implant member, wherein the Co—Cr alloy single crystal for implant members according to claim 5 or 6 is used.
また、請求項８に記載の発明は、Further, the invention according to claim 8 is
請求項５または請求項６に記載のインプラント用Ｃｏ―Ｃｒ系合金単結晶を用いたインプラント用医療器具であって、An implant medical device using the Co-Cr-based alloy single crystal for implants according to claim 5 or 6,
使用する時に最も荷重負荷が大きくなる方向が前記面欠陥状マルテンサイト相の法線方向に近接するように、前記インプラント用Ｃｏ―Ｃｒ系合金単結晶が配置されているThe Co—Cr-based alloy single crystal for implants is arranged so that the direction in which the load is greatest when used is close to the normal direction of the surface defect-like martensite phase.
ことを特徴とするインプラント用医療器具である。This is a medical device for implants.
本発明により、生体との適合性に優れると共に、その使用部位、方向に応じて最適な強度、耐食性、耐摩耗性などの諸特性を発揮することができるインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶を提供することができる。 According to the present invention, a Co—Cr based alloy single crystal for implant members that is excellent in compatibility with a living body and that can exhibit various properties such as optimum strength, corrosion resistance, and wear resistance according to the use site and direction. Can be provided.
以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明する。なお、本実施例は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｍｏ合金単結晶に関する例である。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. In addition, a present Example is an example regarding a Co-Cr-Mo alloy single crystal.
１．インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ−Ｍｏ合金単結晶の製造
最初に、インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ−Ｍｏ合金単結晶の製造につき説明する。
1. Production of Co—Cr—Mo Alloy Single Crystal for Implant Member First, production of a Co—Cr—Mo alloy single crystal for an implant member will be described.
（１）母合金の準備
先ず、母合金として、ＡＳＴＭ Ｆ７５ 規格（Ｃｏ−２７〜３０Ｃｒ−５〜７Ｍｏ（質量％））に適合するＣｏ−２７Ｃｒ−６Ｍｏ（質量％）の鋳造材（サイズ：直径約１８ｍｍ×長さ約２５ｃｍ、ヨネダアドキャスト社製）を準備した。
(1) Preparation of mother alloy First, as a mother alloy, a casting material (size: diameter) of Co-27Cr-6Mo (mass%) conforming to the ASTM F75 standard (Co-27-30Cr-5-7Mo (mass%)). About 18 mm × length about 25 cm, manufactured by Yoneda Adcast).
この母合金を、ワイヤ放電加工機（ＣＯＮＴ ＨＳ−３００、ブラザー工業株式会社製）を用いて、直径１２ｍｍ×長さ５ｃｍの丸棒に切り分け、さらにこの丸棒に対して、アセトン、エタノールの順に、それぞれ５〜１０分間の超音波洗浄を施した。 This mother alloy is cut into a round bar having a diameter of 12 mm and a length of 5 cm using a wire electric discharge machine (CONT HS-300, manufactured by Brother Industries, Ltd.). Each was subjected to ultrasonic cleaning for 5 to 10 minutes.
（２）ブリッジマン装置による合金単結晶の作製
次に、この丸棒３本をアルミナ製坩堝に入れ、ブリッジマン装置（ＮＥＶ−ＤＳ２、日新技研社製）にセットした。
(2) Production of alloy single crystal by Bridgeman apparatus Next, these three round bars were put in an alumina crucible and set in a Bridgeman apparatus (NEV-DS2, manufactured by Nisshin Giken Co., Ltd.).
次に、ブリッジマン装置中の高周波炉を用いて、アルゴン雰囲気下、先ず１時間かけて８５０℃まで昇温し、さらに２時間かけて１６００℃まで昇温し、丸棒３本を溶解した。 Next, using a high frequency furnace in the Bridgeman apparatus, the temperature was first raised to 850 ° C. over 1 hour in an argon atmosphere, and further raised to 1600 ° C. over 2 hours to dissolve 3 round bars.
次に、ブリッジマン装置内の温度勾配約２．５℃／ｍｍの下で、５．００ｍｍ／ｈの結晶成長速度となるように、坩堝をブリッジマン装置付属の金尺の目盛りで１３０ｍｍから３１０ｍｍまで下降させることにより、結晶を成長させ、最終的に、直径１３ｍｍ×長さ約１２０ｍｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｍｏ合金単結晶を作製した。得られた合金単結晶の外観を図１に示す。 Next, under a temperature gradient of about 2.5 ° C./mm in the Bridgman apparatus, the crucible is adjusted from 130 mm to 310 mm with a scale of a gold scale attached to the Bridgman apparatus so that the crystal growth rate is 5.00 mm / h. The crystal was grown by lowering to a maximum, and finally, a Co—Cr—Mo alloy single crystal having a diameter of 13 mm and a length of about 120 mm was produced. The appearance of the obtained alloy single crystal is shown in FIG.
２．合金単結晶の表面組織観察および組成分析
上記の方法により作製された合金単結晶を用い、以下の手順により表面組織を観察すると共に、組成分析を行った。
2. Observation of surface structure and composition analysis of alloy single crystal Using the alloy single crystal produced by the above method, the surface structure was observed by the following procedure and composition analysis was performed.
（１）試験体の準備
得られた合金単結晶より、結晶成長方向を法線方向とするような厚さ２ｍｍの円盤状試料を切出し、４００〜２０００番のエメリー研磨紙により機械研磨を行った後、さらに粒径３μｍのＤＰペースト（ダイヤモンドペースト）を用いた回転研磨を約３分間行って表面を鏡面状態に仕上げた。
(1) Preparation of Specimen A disk-shaped sample having a thickness of 2 mm was cut from the obtained alloy single crystal so that the crystal growth direction is the normal direction, and mechanically polished with 400-2000 emery polishing paper. Thereafter, rotary polishing using a DP paste (diamond paste) having a particle size of 3 μm was performed for about 3 minutes to finish the surface in a mirror state.
次に、表面の加工層を除去するため、硫酸／メタノールの９：１（体積比率）混合溶液を用いて、温度−１０〜−１５℃、電圧８．５Ｖの条件下で約１分間の電解研磨を行った。その後、同じ溶液を用いて、温度−１０〜−１５℃、電圧４．５Ｖの条件下で３分間の電解腐食を行った。 Next, in order to remove the processed layer on the surface, electrolysis was performed for about 1 minute under conditions of a temperature of −10 to −15 ° C. and a voltage of 8.5 V using a mixed solution of sulfuric acid / methanol 9: 1 (volume ratio). Polishing was performed. Thereafter, using the same solution, electrolytic corrosion was performed for 3 minutes under conditions of a temperature of −10 to −15 ° C. and a voltage of 4.5V.
（２）表面組織観察
上記試験体に対し、ノマルスキー型微分干渉式光学顕微鏡（オリンパス株式会社製）（以下、「光学顕微鏡」という）を用いて、結晶の微細組織を観察した。
(2) Surface structure observation The fine structure of the crystal | crystallization was observed with respect to the said test body using the Nomarski type | mold differential interference type | formula optical microscope (made by Olympus Corporation) (henceforth "optical microscope").
（３）結晶成長方向の確認
次に、背面ラウエ法（管球電圧−２１．５ｋＶ、電流６．５ｍＡ、露光時間３分）により、単結晶の結晶成長方向を確認した。
(3) Confirmation of crystal growth direction Next, the crystal growth direction of the single crystal was confirmed by the backside Laue method (tube voltage-21.5 kV, current 6.5 mA, exposure time 3 minutes).
図２に得られたラウエ写真を示す。図２より、この合金単結晶が［−１０ １２ １７］軸方向に成長していることが分かる。 FIG. 2 shows a Laue photograph obtained. FIG. 2 shows that this alloy single crystal grows in the [−10 12 17] axis direction.
（４）組成分析
その後、この単結晶より、結晶成長方向に平行に、薄い板状の試料を切出し、電界放射走査型電子顕微鏡（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｔｙｐｅ−Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＦＥ−ＳＥＭ、日本電子社製 ＪＥＭ−６５００Ｆ）によるＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：エネルギー分散型Ｘ線分析装置）（以下、「ＳＥＭ−ＥＤＸ」という）によって、結晶の組成分析（面分析）を行った。
(4) Composition analysis Thereafter, a thin plate-like sample was cut out from the single crystal in parallel to the crystal growth direction, and a field emission scanning electron microscope (FE-SEM, manufactured by JEOL Ltd.) The composition analysis (surface analysis) of the crystal was performed by EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: energy dispersive X-ray analyzer) (hereinafter referred to as “SEM-EDX”) by JEM-6500F).
ＣｏとＣｒとＭｏの成長方向の組成分析を、図３に示す。図３において、縦軸は各構成元素の濃度（質量％）であり、横軸は下端（成長開始）からの距離（ｃｍ）であり、○はＣｏ、△はＣｒ、◇はＭｏである。また、実線はＣｏであり、破線はＣｒであり、一点鎖線はＭｏである。 FIG. 3 shows a composition analysis in the growth direction of Co, Cr, and Mo. In FIG. 3, the vertical axis represents the concentration (mass%) of each constituent element, the horizontal axis represents the distance (cm) from the lower end (growth start), ○ is Co, Δ is Cr, and ◇ is Mo. The solid line is Co, the broken line is Cr, and the alternate long and short dash line is Mo.
図３より、得られた単結晶においては、上端（成長方向の先端）の約１ｃｍを除き、各組成元素の濃度が一様であり、母合金の組成と殆どズレを生じることなく、安定した組成の結晶が成長していることが分かる。なお、上端の約１ｃｍにおいて、各組成元素の濃度が乱れているのは、ブリッジマンプロセスにおけるゾーンリファイニングの効果として、最終凝固部にＭｏが偏析するためと推測される。 From FIG. 3, in the obtained single crystal, except for about 1 cm at the upper end (tip in the growth direction), the concentration of each composition element is uniform, and the composition of the master alloy is stable and hardly deviated. It can be seen that crystals of composition are growing. In addition, in about 1 cm of an upper end, it is estimated that the density | concentration of each composition element is disturb | confused because Mo segregates in the last solidification part as an effect of the zone refining in a Bridgman process.
また、図４に単結晶におけるＡｌとＳｉの濃度を示す。図４において、縦軸は構成元素の濃度（質量％）であり、横軸は下端からの距離（ｃｍ）であり、□はＡｌ、×はＳｉである。また、実線はＳｉであり、破線はＡｌである。 FIG. 4 shows the concentrations of Al and Si in the single crystal. In FIG. 4, the vertical axis represents the concentration (mass%) of the constituent element, the horizontal axis represents the distance (cm) from the lower end, □ represents Al, and x represents Si. The solid line is Si, and the broken line is Al.
図４に示すように、Ａｌの濃度は、下端から３ｃｍを超えたあたりまで、約０．４質量％を示す。これは育成プロセス初期に坩堝とＡｌの反応が促進されるためと推測される。但し、成長が下端から４ｃｍを超えたのちには、Ａｌ濃度はほぼ０質量％にまで急速に低下している。 As shown in FIG. 4, the concentration of Al is about 0.4% by mass from the lower end up to about 3 cm. This is presumed to be because the reaction between the crucible and Al is promoted in the early stage of the growth process. However, after the growth exceeds 4 cm from the lower end, the Al concentration rapidly decreases to almost 0% by mass.
一方、Ｓｉの濃度は、下端から９ｃｍ辺りまでは約０．６質量％で安定しているが、それ以降では先端に近づくにつれて、１質量％程度まで上昇している。これは、Ｍｏ同様、ブリッジマンプロセスにおけるゾーンリファイニングの効果と推測される。 On the other hand, the concentration of Si is stable at about 0.6% by mass from the lower end to around 9 cm, but thereafter increases to about 1% by mass as it approaches the tip. Like Mo, this is presumed to be the effect of zone refining in the Bridgeman process.
３．Ｍ相の結晶方位および組織形態の同定
次に、得られた合金単結晶中にＭ相が形成されていることを確認し、その結晶方位および組織形態の同定を行った。
3. Identification of crystal orientation and texture morphology of M phase Next, it was confirmed that the M phase was formed in the obtained alloy single crystal, and the crystal orientation and texture morphology were identified.
具体的には、硫酸／メタノールの９：１（体積比率）混合溶液を用いて、温度−１０〜−１５℃、電圧１．７Ｖ、電流０．０１Ａの条件下で３分間の電解腐食を行い、その後、試験体に対する光学顕微鏡観察および透過型電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＥＯＬ−ＴＥＭ３０１０）（以下、「ＴＥＭ」という）観察により行った。 Specifically, using a mixed solution of sulfuric acid / methanol 9: 1 (volume ratio), electrolytic corrosion is performed for 3 minutes under the conditions of temperature −10 to −15 ° C., voltage 1.7 V, current 0.01 A. Thereafter, the specimen was observed by optical microscope observation and transmission electron microscope (manufactured by JEOL Ltd., JEOL-TEM3010) (hereinafter referred to as “TEM”).
得られた内部組織を撮影した写真（Ａｌ２Ｏ３なし）の一例を図５に示す。図２に示したように、Ｘ線ラウエ法による解析では、本結晶は面心立方構造（ｆｃｃ）を有する単相単結晶と同定されるが、図５より、本実施例において作製したＣｏ−Ｃｒ−Ｍｏ単結晶の内部には、特定の（１１１）面に沿ったＭ相が形成されていることが分かる。 An example of a photograph (without Al 2 O 3 ) taken of the obtained internal structure is shown in FIG. As shown in FIG. 2, in the analysis by the X-ray Laue method, this crystal is identified as a single-phase single crystal having a face-centered cubic structure (fcc), but from FIG. It can be seen that an M phase along a specific (111) plane is formed inside the Cr—Mo single crystal.
次に、前記したように、結晶の成長過程においてＡｌの濃度が変化するが、この原因となる単結晶育成初期でのＡｌ２Ｏ３の形成、これに伴う単結晶の内部組織の大きな変化について説明する。 Next, as described above, the concentration of Al changes during the crystal growth process. Regarding the formation of Al 2 O 3 at the initial stage of single crystal growth, which is the cause of this, and the large change in the internal structure of the single crystal accompanying this. explain.
図６は、得られた単結晶において、Ａｌ２Ｏ３の有無による表面組織の変化を撮影した写真であり、（ａ）は濃度分析においてＡｌの濃度が低い、すなわちＡｌ２Ｏ３が析出していない箇所における表面組織であり、（ｂ）はＡｌの濃度が高い、すなわちＡｌ２Ｏ３が析出している箇所における表面組織である。 FIG. 6 is a photograph of the change of surface texture in the obtained single crystal depending on the presence or absence of Al 2 O 3 , and (a) shows a low concentration of Al in the concentration analysis, that is, Al 2 O 3 is precipitated. (B) is a surface texture at a location where the Al concentration is high, that is, Al 2 O 3 is deposited.
図６に示すように、結晶内部にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）が析出した部分では、Ａｌ２Ｏ３の周囲でＭ相の形成が促進され、その周りに４方向の｛１１１｝面に沿ってＭ相が形成されていることが分かった。これに対して、Ａｌ２Ｏ３の析出がない部分では、図５に示すように、γ母相中の1つの（１１１）面にのみ、Ｍ相が面欠陥状に形成されていた。 As shown in FIG. 6, in the portion where alumina (Al 2 O 3 ) is precipitated inside the crystal, the formation of M phase is promoted around Al 2 O 3 , and along the {111} plane in four directions around it. It was found that an M phase was formed. In contrast, as shown in FIG. 5, in the portion where no Al 2 O 3 precipitates, the M phase was formed in a surface defect shape only on one (111) plane in the γ matrix.
図５、図６に示す結果より、単結晶成長時、析出するアルミナ量（Ａｌ濃度）を制御することにより、結晶内部におけるＭ相の分布を制御できることが分かる。 From the results shown in FIGS. 5 and 6, it can be seen that the distribution of the M phase inside the crystal can be controlled by controlling the amount of alumina precipitated (Al concentration) during single crystal growth.
４．合金単結晶の力学特性評価
次に、得られた単結晶の上部のγ単相領域と下部のＡｌ２Ｏ３析出物を含む領域のそれぞれから角柱試験片を作製し、圧縮試験による力学特性評価を行った。
4). Evaluation of mechanical properties of alloy single crystal Next, prismatic specimens were prepared from the upper γ single-phase region and the lower Al 2 O 3 precipitate-containing region of the obtained single crystal, and mechanical property evaluation was performed by compression tests. Went.
（１）試験片の作製
上記により得られた単結晶から前記の背面ラウエ法を用いて結晶方位の同定を行い、［−１４９］、［１−９４］、［１１１］方向をそれぞれ荷重軸方位として有する約２．０ｍｍ×約２．０ｍｍ×約５．０ｍｍの角柱試験片を放電加工により切出した。
(1) Preparation of test piece The crystal orientation is identified from the single crystal obtained as described above using the back Laue method, and the [-149], [1-94], and [111] directions are the load axis orientations, respectively. A prismatic test piece having a size of about 2.0 mm × about 2.0 mm × about 5.0 mm was cut out by electric discharge machining.
その後、１０００〜２０００番のエメリー研磨紙による機械研磨および粒径３μｍのＤＰペーストを用いた回転研磨を３分間行って表面を鏡面状態に仕上げ、さらにアセトン、エタノールを順番に用いて超音波洗浄を各々５〜１０分間行った。 After that, mechanical polishing with 1000-2000 emery polishing paper and rotary polishing using DP paste with a particle size of 3 μm are performed for 3 minutes to finish the surface in a mirror state, and further ultrasonic cleaning is performed using acetone and ethanol in order. Each was performed for 5-10 minutes.
その後、硫酸／メタノールの９：１（体積比率）混合溶液を用いて、温度−１０〜−１５℃、電圧１．７Ｖ、電流０．０１Ａの条件下で３分間の電解腐食を行い、未変形状態のＭ相の存在を確認した。 Thereafter, electrolytic corrosion was performed for 3 minutes under conditions of a temperature of −10 to −15 ° C., a voltage of 1.7 V, and a current of 0.01 A using a 9: 1 (volume ratio) mixed solution of sulfuric acid / methanol, and undeformed The presence of M phase in the state was confirmed.
その後、再度ＤＰペーストを用いた回転研磨を行って表面を鏡面状態に戻し、同じ混合溶液にて温度−１０〜−１５℃、電圧３．５Ｖ、電流０．０５Ａの条件下で３分間の電解研磨を行った。 Thereafter, rotational polishing using DP paste is performed again to return the surface to a mirror state, and electrolysis is performed with the same mixed solution for 3 minutes under conditions of a temperature of −10 to −15 ° C., a voltage of 3.5 V, and a current of 0.05 A. Polishing was performed.
（２）圧縮試験
圧縮試験は、オートグラフ（島津製作所社製）により、室温、真空中でひずみ速度１．６７×１０−４ｓ−１で各試験片を１％変形させ、その時の強度（降伏応力）を測定した。また、圧縮前後の応力誘起マルテンサイト並びに変形微細組織を、光学顕微鏡並びにＴＥＭにて観察した。
(2) Compression test In the compression test, each test piece was deformed by 1% at a strain rate of 1.67 × 10 −4 s −1 at room temperature in a vacuum using an autograph (manufactured by Shimadzu Corporation), and the strength ( Yield stress) was measured. Further, the stress-induced martensite and the deformation microstructure before and after compression were observed with an optical microscope and a TEM.
なお、ＴＥＭ観察用の薄膜試料は、各試験片から放電加工機にて厚さ６５０μｍ×直径３ｍｍの薄い円盤状に切出した後、１０００〜２０００番のエメリー研磨紙で厚さ６０μｍまで研磨し、硫酸／メタノールの９：１（体積比率）混合溶液中でツインジェット式電解研磨機（温度０℃、電圧１２Ｖ）を用いて作製した。 A thin film sample for TEM observation was cut out from each test piece into a thin disk shape having a thickness of 650 μm × diameter of 3 mm by an electric discharge machine, and then polished to a thickness of 60 μm with 1000-2000 emery polishing paper, It was produced using a twin jet electropolishing machine (temperature 0 ° C., voltage 12 V) in a mixed solution of sulfuric acid / methanol 9: 1 (volume ratio).
（３）試験結果
（ａ）変形組織結果について
γ単相材（Ａｌ２Ｏ３なし）を［−１４９］方位圧縮した時に現れる変形組織を図７に示す。図７より、１％変形の圧縮により、（１１１）面に沿った選択的な変形が生じていることが分かる。ここで、この（１１１）面とは、図５に示した、単結晶中に元々存在しているＭ相の晶癖面と同一面であることが、着目すべき点である。
(3) shown in Figure 7. Test results (a) modified tissue results for γ single phase material (no Al 2 O 3) [-149] modified tissue which appears when the azimuth compression. From FIG. 7, it can be seen that selective deformation along the (111) plane is caused by compression of 1% deformation. Here, it should be noted that the (111) plane is the same plane as the crystal habit plane of the M phase originally present in the single crystal shown in FIG.
一方、図８にＡｌ２Ｏ３が存在する試験片に同様の圧縮を行った時に現れる変形組織を示し、図９に変形試料におけるＴＥＭ写真を示す。 On the other hand, FIG. 8 shows a deformed structure that appears when similar compression is performed on a test piece containing Al 2 O 3 , and FIG. 9 shows a TEM photograph of the deformed sample.
図８より分かるように、図７に示したＡｌ２Ｏ３なしのγ単相材と異なり、Ａｌ２Ｏ３が存在する試験片、すなわちその結果として結晶中に元々から４種のＭ相が存在する試験片中では、複数の｛１１１｝面上での変形モードが同時に活動しており、また図９から、この変形は｛１１１｝面を晶癖面とするＭ相が、応力負荷により新たに形成、即ち、応力誘起Ｍ相変態により、Ｍ相の量、幅（面欠陥に垂直方向の厚さ）が増加することにより進行していることが確認できる。 As can be seen from FIG. 8, unlike the γ single-phase material without Al 2 O 3 shown in FIG. 7, the test piece in which Al 2 O 3 is present, that is, as a result, four kinds of M phases are originally present in the crystal. In the existing specimen, a plurality of deformation modes on the {111} plane are simultaneously active, and from FIG. 9, this deformation is caused by the stress loading by the M phase having the {111} plane as the crystal habit plane. It can be confirmed that the formation is progressed by increasing the amount and width (thickness in the direction perpendicular to the surface defect) of the M phase due to the formation, that is, the stress-induced M phase transformation.
これらの結果より、応力負荷により形成される（変形を担う主因となる）応力誘起Ｍ相が形成される面は、元々単結晶中に存在するＭ相の影響を強く受けることが分かる。従って、元々単結晶中に存在するＭ相の幾何学を制御することにより、この単結晶の変形挙動を制御できる可能性があることが、本結果より推察できる。 From these results, it can be seen that the surface on which the stress-induced M phase formed by stress loading (which is the main factor responsible for deformation) is strongly influenced by the M phase originally present in the single crystal. Therefore, it can be inferred from this result that the deformation behavior of the single crystal may be controlled by controlling the geometry of the M phase originally present in the single crystal.
（ｂ）圧縮試験結果
図１０に［−１４９］方向を荷重軸方位として有する試験片に１％圧縮を行った際の強度を示す。図１０において、左側は成長した状態かつＡｌ２Ｏ３の微細な粒子が含まれていないγ単相の場合であり、右が同じくＡｌ２Ｏ３が含まれる場合である。
(B) Compression test result FIG. 10 shows the strength when 1% compression is performed on a test piece having the [-149] direction as the load axis direction. In FIG. 10, the left side is a case of a γ single phase in a grown state and containing no fine Al 2 O 3 particles, and the right side is a case where Al 2 O 3 is also contained.
図１０に示すように、Ａｌ２Ｏ３即ちＭ相の多少により降伏応力に大きな差が生じており、Ｍ相の存在が変形挙動に強い影響を与えていることが分かる。 As shown in FIG. 10, it can be seen that there is a large difference in yield stress depending on the amount of Al 2 O 3 , that is, the M phase, and the presence of the M phase has a strong influence on the deformation behavior.
次に、図１１および図１２に荷重軸方位の違いによる応力の差を示す。図１１、図１２における左側は［−１４９］方位、図１１における右側は［１−９４］方位、図１２における右側は［１１１］方位を荷重軸方位として有する試験片における測定値である。また、各図の左右に示された長方形は、各試験片における、荷重負荷により生じる滑り力（荷重負荷による応力誘起Ｍ相形成に必要な、｛１１１｝面上での＜１１２＞方向に対する最大せん断応力）と、元々結晶中に存在するＭ相の交差の状態を示す。これらの長方形内における太線は結晶中に元々存在するＭ相であり、白い矢印が滑り力の方向である。 Next, FIG. 11 and FIG. 12 show the difference in stress due to the difference in load axis direction. The left side in FIGS. 11 and 12 is the [-149] orientation, the right side in FIG. 11 is the [1-94] orientation, and the right side in FIG. In addition, the rectangles shown on the left and right of each figure indicate the slip force generated by the load in each test piece (the maximum for the <112> direction on the {111} plane necessary for the stress-induced M-phase formation by the load). (Shear stress) and the state of the crossing of the M phase originally present in the crystal. The thick line in these rectangles is the M phase originally present in the crystal, and the white arrow is the direction of the sliding force.
図１１より、左側のせん断方向がＭ相の方向と一致している［−１４９］方位の場合より、右側のせん断方向がＭ相を横切っている［１−９４］方位の場合の方が、強度が約２倍に上昇していることが分かる。 From FIG. 11, in the case of the [1-94] orientation in which the shear direction on the right side crosses the M phase than in the case of the [−149] orientation in which the left shear direction matches the direction of the M phase, It can be seen that the intensity has increased about twice.
本Ｃｏ−Ｃｒ単結晶は、ａｂｃ軸の等価な立方晶系（面心立方晶）に属するため、結晶幾何学的には［−１４９］方位と［１−９４］方位は等価であり、従って本来は同一の強度を示すことになる。しかし上記の結果、即ち、せん断方向がＭ相を横切っている［１−９４］方位の場合の方が、強度が約２倍に上昇するという事実は、正に、単結晶内のＭ相とせん断方向（荷重軸の方位）を制御することにより、結晶学的には同一の方位であっても強度の著しい増大が図れることを実証している。 Since the present Co—Cr single crystal belongs to an equivalent cubic system (face-centered cubic crystal) of the abc axis, the [−149] orientation and the [1-94] orientation are equivalent in terms of crystal geometry. Originally, it shows the same strength. However, the above result, that is, the fact that the strength increases about twice in the case of the [1-94] orientation in which the shear direction crosses the M phase is exactly the same as the M phase in the single crystal. It has been demonstrated that by controlling the shear direction (the direction of the load axis), the strength can be significantly increased even in the same crystallographic orientation.
さらに、図１２に示すように、左側のせん断方向がＭ相の方向と一致している［−１４９］方位の場合に比べ、右側の［１１１］方位、すなわち荷重負荷軸方位が、結晶中に存在するＭ相界面の法線方向と一致する場合、その強度には約５倍もの上昇が実現される。 Furthermore, as shown in FIG. 12, the [111] orientation on the right side, that is, the load-load axis orientation, is greater in the crystal than the [-149] orientation in which the left shear direction matches the direction of the M phase. When it matches the normal direction of the existing M phase interface, an increase of about 5 times is realized in its strength.
これは、荷重軸［１１１］方位においては、荷重負荷によりせん断変形が生じる際に、いずれの方向にせん断が生じても、必ずＭ相と大きな角度を持って交差するためであり、かつまた本来的に、荷重負荷力と、荷重負荷により生じる｛１１１｝面上における＜１１２＞方向へのせん断力（応力誘起Ｍ相形成に必要なせん断力）との比率である、Ｓｃｈｍｉｄ Ｆａｃｔｏｒ（図中ＳＦと表記）も非常に小さな値を持つためである。 This is because in the direction of the load axis [111], when shear deformation occurs due to a load load, the shear phase always intersects the M phase with a large angle regardless of the shear direction. In particular, a Schmid Factor (SF in the figure) is a ratio between the load load force and the shear force in the <112> direction (shear force necessary for forming the stress-induced M phase) on the {111} plane caused by the load load. This is because it also has a very small value.
上記のことは、本単結晶においてＭ相とせん断変形との相互作用を結晶学的に制御することにより、降伏応力が大幅に上昇することを実証している。 The above demonstrates that the yield stress is significantly increased by crystallographically controlling the interaction between the M phase and shear deformation in this single crystal.
５．時効処理
次に、γ単相材にＭ相を多数形成させる方法として行った時効処理の効果を確認した。
（１）試験体の作製
上記により得られた単結晶のＡｌ２Ｏ３のないγ単相部分より、約１１．０ｍｍ×約５．０ｍｍ×約２．０ｍｍの板を放電加工により切出し、アセトン、およびエタノールで十分に洗浄した後、石英管との反応を防ぐためにＴａ箔で保護し石英管に入れた。なお、石英管はガスバーナでの加工により作製した。
5. Aging Treatment Next, the effect of the aging treatment performed as a method for forming a large number of M phases in the γ single phase material was confirmed.
(1) Preparation of Specimen A plate of about 11.0 mm × about 5.0 mm × about 2.0 mm was cut out from the single-crystal γ single phase portion without Al 2 O 3 obtained as described above by electric discharge machining, and acetone was added. , And thoroughly washed with ethanol, and then protected with Ta foil to prevent reaction with the quartz tube, and put into the quartz tube. The quartz tube was produced by processing with a gas burner.
次に、石英管を１０−５Ｐａのオーダの高真空にして内部の空気を完全に排出した後、高純度Ａｒガス雰囲気中で封入処理を行った。次に、箱形電気炉内で８００℃にて、それぞれ、２時間、１５時間及び４０時間の加熱した後、氷水中にて焼入れを行い、時効処理を施した。このとき、石英管は氷水への急水冷と同時に粉砕した。その後、前記と同様の表面処理を行い、同様の圧縮試験を行い、力学的特性を評価した。 Next, the quartz tube was set to a high vacuum of the order of 10 −5 Pa and the internal air was completely discharged, followed by sealing treatment in a high purity Ar gas atmosphere. Next, after heating for 2 hours, 15 hours, and 40 hours at 800 ° C. in a box-type electric furnace, quenching was performed in ice water and aging treatment was performed. At this time, the quartz tube was pulverized simultaneously with rapid water cooling to ice water. Thereafter, the same surface treatment as described above was performed, the same compression test was performed, and the mechanical properties were evaluated.
（２）組織観察
図１３に時効処理におけるＭ相の組織を示す。また、１％変形した際の組織を併せて示す。
(2) Structure observation FIG. 13 shows the structure of the M phase in the aging treatment. In addition, the structure when deformed by 1% is also shown.
図１３の上段に示す３枚の写真から、熱処理時間が長いほどＭ相の数が増加し、さらにその進展方向が、特定の一方向から、複数方向（４方向）へと増加していることが分かる。また、下段に示す３枚の写真から、増加したＭ相は、圧縮による（１１１）面上でのせん断変形方向と交差するため、強度が向上することが期待され、次の圧縮試験によりこのことが確認された。 From the three photographs shown in the upper part of FIG. 13, the number of M phases increases as the heat treatment time increases, and the direction of progress increases from one specific direction to multiple directions (four directions). I understand. In addition, from the three photographs shown in the lower row, the increased M phase intersects with the direction of shear deformation on the (111) plane due to compression, so that the strength is expected to improve. Was confirmed.
（３）圧縮試験
時効処理による応力の向上を図１４に示す。図１４において、左側は時効処理を施していないＡｓ−ｇｒｏｗｎ材の内、Ａｌ２Ｏ３の微細な粒子が含まれていないγ単相の場合であり、右側は前記γ単相Ａｓ−ｇｒｏｗｎ材に８００℃で１５時間の時効処理を施した場合である。なお、中央は、時効処理を施していないＡｓ−ｇｒｏｗｎ材の内、Ａｌ２Ｏ３が含まれている場合である。
(3) Compression test Fig. 14 shows the improvement of stress by aging treatment. In FIG. 14, the left side is a case of a γ single phase that does not include Al 2 O 3 fine particles among the As-grown material that has not been subjected to aging treatment, and the right side is the γ single phase As-grown material. In the case of aging treatment at 800 ° C. for 15 hours. Incidentally, the center, of As-grown material not subjected to aging treatment, is if it contains Al 2 O 3.
図１４より、Ａｌ２Ｏ３の含まれていないＡｓ−ｇｒｏｗｎ材の降伏応力は１６６ＭＰａであるのに対して、１５時間時効材の降伏応力は２８０ＭＰａであり、時効処理により、降伏応力が大幅に上昇していることが分かる。また、加工硬化率も熱処理により著しく増大している。ここで、Ａｌ２Ｏ３が含まれているＡｓ−ｇｒｏｗｎ材の降伏応力は２３９ＭＰａであり、１５時間の時効処理を施した場合の方がＡｌ２Ｏ３が存在する場合の効果よりも大きな効果を示していることが分かる。 From FIG. 14, the yield stress of the As-grown material not containing Al 2 O 3 is 166 MPa, whereas the yield stress of the 15-hour aging material is 280 MPa, and the aging treatment greatly increases the yield stress. You can see that it is rising. Moreover, the work hardening rate is remarkably increased by the heat treatment. Here, the yield stress of the As-grown material containing Al 2 O 3 is 239 MPa, and the effect when the aging treatment for 15 hours is performed is larger than the effect when Al 2 O 3 is present. It can be seen that
次に、図１５に熱処理時間と降伏応力との関係を示す。図１５において、縦軸は降伏応力（ＭＰａ）であり、左から順に、Ａｓ−ｇｒｏｗｎ材、２ｈ時効材、１５ｈ時効材、４０ｈ時効材である。 Next, FIG. 15 shows the relationship between the heat treatment time and the yield stress. In FIG. 15, the vertical axis represents the yield stress (MPa), which is an As-grown material, 2 h aging material, 15 h aging material, and 40 h aging material in this order from the left.
図１５より、熱処理時間が長いほど降伏応力が高くなることが分かる。また、図１３および図１５より熱処理時間が長く、Ｍ相の数と方向が増加するほど、降伏応力が高くなることが分かる。 FIG. 15 shows that the yield stress increases as the heat treatment time increases. 13 and 15 that the heat treatment time is longer and the yield stress increases as the number and direction of the M phases increase.
６．インプラント材料への適用について
上記に説明したように、本発明に係るＣｏ−Ｃｒ系合金単結晶は、Ｍ相とせん断変形との交差を幾何学的に制御することにより、強度を制御することができる。インプラント医療器具に使用する場合には、器具の各部に作用する力の方向、力の大きさは概ね定まっている。例えば、形状が比較的簡単かつ相互に動く箇所がない人工歯根であれば、実質的に押圧力のみが作用し（引張り力は事実上無視できる）、その作用する方向は顎の上下方向、即ち植込みの軸方向であり、また歯の種類、即ち歯の位置による応力の相違は少ない。一方、人工股関節や人工膝関節であれば、これも実質的には股や膝の関節方向に押圧力が作用し、関節の相互に動き合う箇所が応力的に最も厳しくなる。
6). As described above, the Co—Cr alloy single crystal according to the present invention can control the strength by geometrically controlling the intersection between the M phase and the shear deformation. it can. When used in an implant medical device, the direction and magnitude of the force acting on each part of the device are generally determined. For example, in the case of an artificial tooth root that is relatively simple in shape and does not move between each other, substantially only the pressing force acts (the tensile force can be virtually ignored), and the acting direction is the vertical direction of the jaw, that is, It is the axial direction of implantation, and there is little difference in stress depending on the tooth type, that is, the tooth position. On the other hand, in the case of an artificial hip joint or an artificial knee joint, the pressing force acts substantially in the direction of the joint of the hip or knee, and the place where the joints move with each other becomes the most severe in terms of stress.
このため、これらのインプラント医療器具を設計する場合には、強度が高い部材を選定すると共に、最大荷重負荷方向が部材のＭ相界面の法線方向にできるだけ近接、最も好ましくは一致するように設計する必要がある。 For this reason, when designing these implant medical devices, a member having high strength is selected, and the maximum load direction is designed to be as close as possible to the normal direction of the M-phase interface of the member as much as possible, most preferably. There is a need to.
これを図１６を用いて説明する。図１６において、１０は人工股関節であり、１１はＣｏ−Ｃｒカップであり、１２はＣｏ−Ｃｒ骨頭であり、１３はステムであり、２０は人工膝関節であり、２１は大腿骨インプラントであり、２２は脛骨インプラントである。そして、単結晶インプラントの［１１１］方向が矢印の方向に一致するように設計されており、これにより最大荷重に対して効果的なインプラント部材を作製することができる。 This will be described with reference to FIG. In FIG. 16, 10 is an artificial hip joint, 11 is a Co—Cr cup, 12 is a Co—Cr bone head, 13 is a stem, 20 is an artificial knee joint, and 21 is a femoral implant. , 22 are tibial implants. The [111] direction of the single crystal implant is designed so as to coincide with the direction of the arrow, so that an implant member effective for the maximum load can be produced.
以上、本発明の実施の態様を示したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、種々の変更を加えることが可能である。 Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiment. Various modifications can be made within the same and equivalent scope as the present invention.
本発明は、インプラント用医療部材に、例えば人工股関節、人工膝関節、ボーンプレート、人工歯根等の生体に埋め込まれて長年使用される医療部材に利用可能である。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used for a medical member that is used for many years by being embedded in a living body such as an artificial hip joint, an artificial knee joint, a bone plate, and an artificial tooth root, for example.
１０ 人工股関節
１１ Ｃｏ−Ｃｒカップ
１２ Ｃｏ−Ｃｒ骨頭
１３ ステム
２０ 人工膝関節
２１ 大腿骨インプラント
２２ 脛骨インプラント
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Artificial hip joint 11 Co-Cr cup 12 Co-Cr bone head 13 Stem 20 Artificial knee joint 21 Femoral implant 22 Tibial implant
Claims (8)
所定の組成のＣｏ−Ｃｒ系合金を１５００〜２０５０℃の温度で溶融し、
温度勾配０．５℃／ｍｍ以上の条件の下、
成長速度５．００ｍｍ／ｈで結晶成長を行い、
Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶に対して特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相を導入する
ことを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法。 A method for producing a Co—Cr based alloy single crystal for an implant member using the Bridgman method,
Melting a Co—Cr alloy of a predetermined composition at a temperature of 1500 to 2050 ° C .;
Under the condition of temperature gradient 0.5 ° C / mm or more,
There line the crystal growth at a growth rate 5.00 mm / h,
A method for producing a Co-Cr alloy single crystal for an implant member, comprising introducing a surface defect-like martensite phase along a specific direction to the Co-Cr alloy single crystal.
インプラント部材として使用する時に最も荷重負荷が大きくなる方向が前記相の法線方向に近接するように、前記インプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶を切出すことを特徴とするインプラント用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶の製造方法。 The surface defects like martensite phase of claim 1 to any one manufactured by the manufacturing method of the implant member for Co-Cr-based alloy single crystal according to the implant member for Co-Cr-based alloy single crystals according to claim 3 After confirming the direction in which
Co-Cr for implants characterized in that the Co-Cr alloy single crystal for implant members is cut so that the direction in which the load is greatest when used as an implant member is close to the normal direction of the phase Method for producing an alloy single crystal.
特定の方向に沿った面欠陥状マルテンサイト相が導入されていることを特徴とするインプラント部材用Ｃｏ−Ｃｒ系合金単結晶。 It is manufactured using the manufacturing method of the Co-Cr system alloy single crystal for implant members given in any 1 paragraph of Claims 1 thru / or 3.
A Co—Cr alloy single crystal for an implant member, wherein a surface defect-like martensite phase along a specific direction is introduced.
使用する時に最も荷重負荷が大きくなる方向が前記面欠陥状マルテンサイト相の法線方向に近接するように、前記インプラント用Ｃｏ―Ｃｒ系合金単結晶が配置されている
ことを特徴とするインプラント用医療器具。 An implant medical device using the Co-Cr-based alloy single crystal for implants according to claim 5 or 6 ,
The implant-use Co—Cr-based alloy single crystal is arranged so that the direction in which the load is greatest when used is close to the normal direction of the surface-defect-like martensite phase. Medical instrument.
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