JP5039456B2 - Liquid chromatograph analyzer - Google Patents
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Description
本発明は液体クロマトグラフの洗浄液送液の改良に関する。 The present invention relates to an improvement in cleaning liquid feeding of a liquid chromatograph.
液体クロマトグラフ分析装置においては、図１に示すように、送液部３１により溶離液１８は分離部３３へと送液される。
In the liquid chromatograph analyzer, as shown in FIG. 1, the
分離部３３の前には試料注入部３２があり、送液されている溶離液中に試料が注入され、分離部３３中にて成分毎に分離され、検出部３４にて検出される。
In front of the
主に、送液部３１はポンプ、試料注入部３２はオートサンプラ、分離部３３はカラム、検出部３４は検出器といったユニットにて構成されている。
The
この液体クロマトグラフ分析装置において、ユニット内部品の洗浄は分析精度や製品寿命を上げる上において、必要な工程である。 In this liquid chromatograph analyzer, cleaning of the components in the unit is a necessary process for increasing the analysis accuracy and product life.
例えばオートサンプラのニードルは、測定毎に必ずサンプルに接するので、前の測定のサンプルを次の測定に持ち込まないために、測定毎の洗浄が必要となる。 For example, since the needle of the autosampler always comes into contact with the sample at every measurement, the sample at the previous measurement needs to be washed at each measurement in order not to bring it into the next measurement.
もしそのサンプルが吸着力の強い試料であると、落ちきらずに残留する可能性が非常に高く、そのキャリーオーバーにより、次の測定に誤差が生じる可能性がある。 If the sample is a sample having a strong adsorptive power, there is a very high possibility that the sample will remain without being dropped, and the carry-over may cause an error in the next measurement.
オートサンプラのニードルの洗浄工程において、洗浄液の送液は従来、洗浄液送液のための外付けポンプ或いはサンプル注入の動力にも用いているオートサンプラ内蔵の送液機構による送液のどちらかを用いている。 In the cleaning process of the needle of the autosampler, the cleaning liquid is conventionally supplied either by an external pump for supplying the cleaning liquid or by a liquid feeding mechanism built in the autosampler that is also used for the power of sample injection. ing.
これについては特許文献１、特許文献２に記載されている。
This is described in
また、ポンプの場合、溶離液に含まれる塩が結晶化し、ポンプ内のプランジャやシールを傷つけてしまうので、プランジャやシール付近を洗浄する必要がある。 In the case of a pump, the salt contained in the eluent is crystallized and damages the plunger and the seal in the pump. Therefore, it is necessary to clean the vicinity of the plunger and the seal.
ポンプのプランジャの洗浄工程において、洗浄液の送液は従来、注射器等を用いたマニュアル操作による送液或いはオートサンプラ内蔵の送液機構によるものである。 In the cleaning process of the plunger of the pump, the cleaning liquid is conventionally supplied by manual operation using a syringe or the like or by a liquid feeding mechanism with a built-in autosampler.
従来技術を使用した場合、抱える課題は以下の３点である。 When the conventional technology is used, there are the following three problems.
まず第１点目。近年分析機器に求められているハイスループット化実現において、従来の送液方法が障害となっており、それにかわる送液方法の構築が課題となっている。 First point. In the realization of high throughput required for analytical instruments in recent years, the conventional liquid feeding method has become an obstacle, and the construction of a liquid feeding method to replace it has been a problem.
近年、膨大な数のサンプルを短時間で分析することができる分析装置のニーズが高まっている。それに伴い、液体クロマトグラフ分析装置も時間当たりのサンプル処理能力向上が望まれている。 In recent years, there is an increasing need for an analyzer that can analyze an enormous number of samples in a short time. Accordingly, the liquid chromatograph analyzer is also required to improve the sample processing capacity per hour.
そのハイスループットを実現するにあたり、律速となるのはオートサンプラによるサンプル注入サイクル時間である。そのサイクル時間を決める要因の１つに、オートサンプラ内蔵の送液機構がある。 In realizing the high throughput, the rate limiting is the sample injection cycle time by the autosampler. One of the factors that determine the cycle time is a liquid feeding mechanism with a built-in autosampler.
サンプル分析のシーケンス中に、オートサンプラの送液機構はサンプル注入と洗浄液送液の２つをこなしているが、洗浄液を送液している間はサンプルの吸引・注入ができないので、そのことがサンプル注入サイクル時間を長引かせている原因となっているためである。 During the sample analysis sequence, the autosampler liquid delivery mechanism performs both sample injection and cleaning liquid delivery, but sample suction and injection cannot be performed while the cleaning liquid is being delivered. This is because the sample injection cycle time is prolonged.
オートサンプラ内の送液機構を洗浄液送液の工程からフリーにし、サンプル吸引・注入の工程に専一できるようにすれば、オートサンプラのサンプル注入サイクル時間をより短縮化でき、ハイスループット化実現が可能となる。 If the liquid feeding mechanism in the autosampler is made free from the washing liquid feeding process and can be used exclusively for the sample suction / injection process, the sample injection cycle time of the autosampler can be further shortened and high throughput can be realized. It becomes possible.
また、オートサンプラのニードルの洗浄に関しては、より洗浄効果が高いとされる方法をとろうとすると、現状のオートサンプラの送液機構を用いた洗浄液送液方法であると時間がかかってしまい、やはりハイスループット化の障害となる。 In addition, regarding the cleaning of the needle of the autosampler, if it is attempted to take a method that is considered to have a higher cleaning effect, it will take time if the cleaning liquid feeding method using the liquid feeding mechanism of the current autosampler is taken. It becomes an obstacle to high throughput.
ニードルの洗浄はニードルをサンプルの入った瓶中に入れ、サンプルをニードル内部に吸引した後、洗浄液を満たした洗浄ポート中にニードルを浸漬させることで行われる。 The needle is washed by placing the needle in a bottle containing the sample, sucking the sample into the needle, and then immersing the needle in a washing port filled with a washing solution.
この浸漬中に洗浄ポート内に洗浄液を送液し、洗浄液の流れを作る「フロー洗浄」を行うとより洗浄効果が高まることが知られているが、オートサンプラ内蔵の送液機構を用いてフロー洗浄を行おうとすると、ニードルにサンプルを吸引し終えた後で、サンプル吸引の流路から洗浄液吸引の流路に切り替え、洗浄液を吸引し、吐出するという工程を経なければならず、手間と時間がかかり、実用的ではない。 It is known that the cleaning effect is enhanced by performing the “flow cleaning” that sends the cleaning liquid into the cleaning port during this immersion and creates the flow of the cleaning liquid. In order to perform washing, after the sample has been sucked into the needle, the sample suction flow path must be switched to the cleaning liquid suction flow path, and the washing liquid must be sucked and discharged. Is not practical.
他にも、ポンプのプランジャ洗浄に関しても、従来方法であると、分析を全て終了した後にオートサンプラの送液機構を用いて洗浄液を送液するか、注射筒にてマニュアルで送液して洗浄しなければならず、手間と時間がかかる。 In addition, with regard to pump plunger cleaning, in the conventional method, after all the analysis is completed, the cleaning liquid is supplied using the liquid supply mechanism of the autosampler, or the liquid is manually supplied with a syringe and cleaned. It takes time and effort.
これらを解決するには、洗浄液送液のみを行うユニットが必要である。 In order to solve these problems, a unit that only feeds the cleaning liquid is required.
２点目としては、コスト面の課題がある。 Second, there is a cost issue.
１点目であげた課題を解決するため、或いはオートサンプラやポンプ以外の他ユニット部品洗浄のために、通常であれば、洗浄液送液用のポンプを追加するのだが、その方法だと装置構成ユニットが増え、コストが嵩んでしまう。 In order to solve the problem mentioned in the first point, or to clean other unit parts other than autosamplers and pumps, a pump for feeding cleaning liquid is usually added. Units increase and cost increases.
３点目としてはスペース面の課題がある。 The third point is a space issue.
１点目の課題解決、或いはオートサンプラやポンプ以外の他ユニット部品洗浄のため、洗浄液送液用のポンプを追加すると、装置構成ユニットが増え、スペースが嵩んでしまう。 If a pump for feeding cleaning liquid is added to solve the first problem or to clean other unit parts other than the autosampler and the pump, the number of apparatus constituent units increases and the space increases.
本発明の目的は、簡便かつ信頼性の高いシステムであり、かつ必要なコストやスペースが少ない洗浄液送液システムを搭載することで、よりハイスループットな分析を可能とした液体クロマトグラフ分析装置を実現するところにある。 The purpose of the present invention is to realize a liquid chromatograph analyzer that enables a higher-throughput analysis by installing a cleaning liquid feeding system that is a simple and reliable system and requires less cost and space. There is a place to do.
上記課題を解決するため、なされた本発明は、送液機能、試料注入機能、試料中の混合成分を分離する機能、成分の検出機能のうち少なくとも２つ以上の機能を有し、少なくとも１つ以上の筐体で構成される、或いは、前記機能を少なくとも１つ以上有し、少なくとも２つ以上の筐体で構成される液体クロマトグラフ分析装置において、部品を洗浄する洗浄液が溜まる洗浄液容器と、前記洗浄液容器が保持ないし置かれる容器設置手段と、落差を利用して前記洗浄液容器の洗浄液を洗浄部位に送る洗浄液供給路を含む送液手段を有することを特徴とする液体クロマトグラフ分析装置である。 In order to solve the above problems, the present invention has at least two or more functions among a liquid feeding function, a sample injection function, a function of separating a mixed component in a sample, and a function of detecting a component. In the liquid chromatograph analyzer configured by the above casing, or having at least one or more of the above functions, and configured by at least two casings, a cleaning liquid container for storing a cleaning liquid for cleaning components, A liquid chromatograph analyzing apparatus comprising: container installation means for holding or placing the cleaning liquid container; and liquid supply means including a cleaning liquid supply path for sending the cleaning liquid in the cleaning liquid container to a cleaning site using a head. .
本発明によれば、落差作用を利用した送液の仕組みによって洗浄液を送液することから、ポンプなどの大掛かりな能動的送液装置を用いずに、簡便かつ信頼性が高く、コストやスペースをあまり増やさずに、よりハイスループットな分析を可能とした液体クロマトグラフ分析装置を実現することができる。 According to the present invention, since the cleaning liquid is fed by the liquid feeding mechanism using the drop effect, it is simple and reliable without using a large-scale active liquid feeding device such as a pump. A liquid chromatograph analysis apparatus that can perform analysis with higher throughput can be realized without much increase.
以下、本発明の実施形態について、必要に応じて添付図面を参照して説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings as necessary.
（第一の構成例）
図４、図５に沿って述べる。
(First configuration example)
This will be described with reference to FIGS.
図４では一番上のユニット（図中では検出ユニット１１）側面に洗浄液容器が保持されているが、図５では上から３番目のユニット（図中ではオートサンプラユニット１）側面に洗浄液容器が保持されている。
In FIG. 4, the cleaning liquid container is held on the side of the uppermost unit (
このように、洗浄液容器の保持位置を可変にし、水頭差（落差による水圧差）を変えることによって洗浄液の流量を調節できる。 Thus, the flow rate of the cleaning liquid can be adjusted by changing the holding position of the cleaning liquid container and changing the water head difference (water pressure difference due to the drop).
洗浄液容器保持位置を可変にするためには次のような手段が考えられる。 In order to make the cleaning liquid container holding position variable, the following means can be considered.
積み重なる複数ユニット（１、２、１１、１２）の壁面上を渡したレール状のものの上を、洗浄液容器７の容器保持部材８が移動することによって、洗浄液容器高さを変更できるようにするのでもよい。
The height of the cleaning liquid container can be changed by moving the
或いは各ユニット壁面に容器保持部材が引っ掛けられる、取り付けられるような支持部材があり、どのユニットの支持部材に容器保持部材を取り付けるかによって、洗浄液容器高さを変更できるようにするのでもよい。 Alternatively, there is a support member that can be attached to which the container holding member is hooked on each unit wall surface, and the height of the cleaning liquid container may be changed depending on which unit the container holding member is attached to.
さらに、各ユニットに洗浄液容器７が収まる程度の窪みを設けて対応させることも可能である。これらの窪み、容器保持部材を含めた容器設置手段は、磁石的な着脱方式、ネジを用いた簡単な着脱方式をも含む。
Further, each unit can be provided with a depression enough to accommodate the cleaning
（第二の構成例）
オートサンプラユニット１の洗浄ポート６まで洗浄液を送液する洗浄液供給路の構成を、図４、図８を参照し説明する。
(Second configuration example)
The configuration of the cleaning liquid supply path for supplying the cleaning liquid to the
図４において、洗浄液入り容器７中の洗浄液をオートサンプラユニット１の中の洗浄ポート６に送液する。本装置を構成する何れかのユニットに洗浄液入り容器７を保持する容器保持部材８をとりつける。
In FIG. 4, the cleaning liquid in the cleaning liquid-containing
図４では検出ユニット１１に洗浄液入り容器７を固定する容器保持部材８が取り付けてある。カラムオーブンユニット１２など他のユニットに容器保持部材８を取り付けても構わない。
In FIG. 4, a
ただし、ドレイン管の出口は洗浄液入り容器７より低い位置にくるようにし、落差がつくようにする。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the
また容器保持部材８は図４では液体クロマトグラフ分析装置側面につけてあるが、液体クロマトグラフ分析装置側面でなく液体クロマトグラフ分析装置上部でもよい。容器保持部材８に洗浄液入り容器７が固定されている。図では瓶を逆さにしてあるが、必ずしも逆さにする必要はない。
Although the
洗浄液入り容器７から洗浄ポート６までは洗浄液供給路であるチューブ９が連通するように繋がれている。チューブ９には流量調節バルブ１０が介在している。流量調節バルブは制御部１５から制御されており、洗浄ポート６に送液する流量を調節できるようになっている。制御信号のやりとりは無線、有線どちらでも構わない。
A
また制御部１５を配置する場所もユニット内に組み込んでも、ユニット外部にあっても構わない。
Further, the place where the
洗浄液中の溶存空気を除く必要がある場合は、図８に示したようにチャンバー或いはデガッサー等を含む気体除去手段を取り付け、脱気できるようにする。図４ではオートサンプラユニット１の洗浄ポート６に洗浄液を送る例を示したが、他ユニットに送液する場合でも同様である。
When it is necessary to remove the dissolved air in the cleaning liquid, a gas removing means including a chamber or a degasser is attached as shown in FIG. Although FIG. 4 shows an example in which the cleaning liquid is sent to the cleaning
例えば、ポンプユニット２のプランジャを洗浄するためにプランジャヘッド１４まで送液する場合も、本装置を構成するユニットのいずれかに洗浄液入り容器７を保持する容器保持部材が取り付ける。
For example, when liquid is supplied to the
ただし、洗浄液入り容器７の位置よりドレイン管の出口が低い位置になるようにし、落差をつける。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the position of the
容器保持部材８に洗浄液入り容器７を固定し、洗浄液入り容器７からポンプユニット２内のプランジャヘッド１４までチューブ９を繋ぐ。洗浄液供給路のチューブ９には流量調節バルブ１０が介在する。
The
流量調節バルブは制御部１５から制御されており、洗浄ポート６に送液する流量を調節できるようになっている。
The flow rate adjusting valve is controlled by the
洗浄液中の溶存空気を除く必要がある場合は、図８に示したように、チューブ９にチャンバー或いはデガッサー１６を取り付け、脱気できるようにする。
When it is necessary to remove dissolved air in the cleaning liquid, as shown in FIG. 8, a chamber or a
本発明において、ポンプユニット２内プランジャ３０を洗浄する際のポンプユニット２内の洗浄用流路の一例を図３に示す。
FIG. 3 shows an example of the cleaning flow path in the
ポンプユニット２のプランジャヘッド１４内部には分析流路２５が連通しており、分析流路２５上には、液が逆流しないように、弁ホルダ２４に収まったチェック弁２２がある。
An
なお分析流路２５を流れているのは、図１にて説明した溶離液である。 Note that the eluent described with reference to FIG.
プランジャ３０はシャフト２９に連結しており、ポンプ室２３内をピストン運動（往復動作）することにより、溶離液を押し、分析流路２５内へ送液する駆動源となっている。
The
このプランジャ３０に、接液した溶離液の塩が徐々に析出するが、プランジャ３０がピストン運動をする際に、その析出した塩でプランジャ３０やプランジャシール２６などを傷つけてしまうのを防ぐため、プランジャ３０の洗浄を行う。洗浄のための流路は分析流路２５とは別にある。
Although the salt of the eluent that has come into contact with the
まず、容器保持部材８で保持された洗浄液入り容器７から洗浄室２７までチューブ９ａで繋がっている。そして、片方のプランジャヘッド１４内の洗浄室２７ともう１つのプランジャヘッド１４の洗浄室２７はチューブ９ｂで繋がっている。
First, the
２つ目の洗浄室２の後はチューブ９ｃでドレインまで繋がっている。チューブ９ａには、流量調節バルブや流路調節バルブがついている場合もある。この洗浄液入り容器７から、チューブ９ｃまで流れて廃液される流路が洗浄用の流路となる。
After the
上記洗浄室２７に説明を加える。
A description will be added to the
ポンプ室２３の裏側に位置する洗浄室２７には、往復運動するプランジャ３０が貫通するとともに、洗浄液供給路のチューブ９ａ、９ｂが連通するように繋がる。プランジャ３０の貫通穴が封止するプランジャシール２９が洗浄室２７の洗浄室壁２８に設けられる。
A
プランジャシール２９はプランジャ３０の外周と摺接して、ポンプ室２３内の溶離液と洗浄室２７内の洗浄液がプランジャ３０の外周を伝わって漏れ出し、それぞれ混じりあうのを防ぐ他、洗浄室２７内の洗浄液がプランジャ３０の外周を伝わって、シャフト２９側に漏れ出すのを抑えている。
The
洗浄室２７はポンプの洗浄液供給部であり、ここに流入する洗浄液は、プランジャ３０についた塩を洗い流す。
The cleaning
（第三の構成例）
オートサンプラユニット１の洗浄ポート６までとポンプユニット２のプランジャヘッド１４まで洗浄液を送液する場合の構成を、図６、図９を参照し説明する。
(Third configuration example)
A configuration in the case where the cleaning liquid is supplied to the cleaning
図６において、洗浄液をオートサンプラユニット１の中の洗浄ポート６に送液する。
In FIG. 6, the cleaning liquid is sent to the cleaning
本液体クロマトグラフ分析装置を構成するユニットに洗浄液入り容器７を保持する容器
保持部材８をとりつける。図６では検出ユニット１１に洗浄液入り容器７を固定する容器
保持部材８が取り付けてある。
A
カラムオーブンユニット１２など他のユニットに容器保持部材８を取り付けても構わない。
The
ただし、ドレイン管の出口は洗浄液入り容器７より低い位置にくるようにし、落差がつくようにする。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the
また容器保持部材８は図６では液体クロマトグラフ分析装置側面につけてあるが、側面でなく装置上部でもよい。容器保持部材８に洗浄液入り容器７が固定されている。図では瓶を逆さにしてあるが、必ずしも逆さにする必要はない。
The
洗浄液入り容器７から洗浄ポート６、プランジャヘッド１４まではチューブ９が繋がれている。チューブ９には流路切替バルブ１３がある。流路切替バルブ１３は制御部１５から制御されており、洗浄ポート６とプランジャヘッド１４に送液する流路を切替できるようになっている。
A
言い換えると、流路切替バルブ１３は洗浄液供給路を分岐しており、分岐された一方は洗浄ポートに洗浄液を供給する洗浄ポート用供給路に、他方はポンプの洗浄液供給部に洗浄液を供給するポンプ用供給路になる。
In other words, the flow
流路切替バルブ１３に換えて分岐菅を用い、分岐管の下流側に開閉弁をそれぞれ設けることで、上記と同様な機能にすることができる。
A function similar to the above can be achieved by using a branch rod instead of the flow
流路切替バルブ１３と制御部１５との制御信号のやりとりは無線、有線どちらでも構わない。
Exchange of control signals between the flow
また制御部１５を配置する場所もユニット内に組み込んでも、ユニット外部にあっても構わない。図６では洗浄液入り容器７が一本の場合を示したが、容器保持部材８を複数個取り付け、洗浄液入り容器７を複数本固定してもよい。
Further, the place where the
洗浄液入り容器７が複数本の場合は流路切替バルブによって、どの容器からの液を洗浄ポート６やプランジャヘッド１４まで送液するかを切り替えることができる。
When there are a plurality of
また複数本の洗浄液入り容器７が容器保持部材８によって保持されており、それぞれの容器に違う種類の洗浄液が入っている場合、チューブ９にミキサー取り付けることにより、複数種類の溶液を決められた混合比で混合し、その混合比を時間経過で変化させて送液するグラジエント送液を行うことも可能となる。
In addition, when a plurality of cleaning
これにより、グラジエントによる洗浄も可能になり、より洗浄の効果も高めることができると考えられる。 Thereby, the cleaning by the gradient becomes possible, and it is considered that the cleaning effect can be further enhanced.
また、洗浄液中の溶存空気を除く必要がある場合は、図９に示したようにチャンバー或いはデガッサー１６を取り付け、脱気できるようにする。
When it is necessary to remove dissolved air in the cleaning liquid, a chamber or
（第四の構成例）
オートサンプラユニット１の洗浄ポート６までとポンプユニット２のプランジャヘッド１４まで洗浄液を送液する場合の構成を、図７、図１０を参照し説明する。
(Fourth configuration example)
A configuration in the case of supplying the cleaning liquid to the cleaning
図７において、洗浄液をオートサンプラユニット１の中の洗浄ポート６までとポンプユニット２のプランジャヘッド１４までの２箇所に送液する。
In FIG. 7, the cleaning liquid is sent to two places, up to the cleaning
本液体クロマトグラフ分析装置を構成するユニットに洗浄液入り容器７を保持する容器保持部材８をとりつける。図７では検出ユニット１１に洗浄液入り容器７を保持する容器保持部材８が取り付けてある。カラムオーブンユニット１２など他のユニットに容器保持部材８を取り付けても構わない。
A
ただし、ドレイン管の出口は洗浄液入り容器７より低い位置にくるようにし、落差がつくようにする。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the
また容器保持部材８は図７では液体クロマトグラフ分析装置側面につけてあるが、側面でなく液体クロマトグラフ分析装置上部でもよい。
In FIG. 7, the
容器保持部材８に洗浄液入り容器７が固定されている。図では瓶を逆さにしてあるが、必ずしも逆さにする必要はない。
A
洗浄液入り容器７から洗浄ポート６、プランジャヘッド１４まではチューブ９が繋がれている。チューブ９には流量調節バルブ１０と流路切替バルブ１３がある。
A
流量調節バルブ１０と流路切替バルブ１３は制御部１５から制御されており、洗浄ポート６とプランジャヘッド１４に送液する流量の調節と流路の切替ができるようになっている。制御信号のやりとりは無線、有線どちらでも構わない。
The flow
また制御部１５を配置する場所もユニット内に組み込んでも、ユニット外部にあっても構わない。
Further, the place where the
図７では洗浄液入り容器７が一本の場合を示したが、容器保持部材８を複数個取り付け、洗浄液入り容器７を複数本固定してもよい。
Although FIG. 7 shows the case where there is one
その場合は流路切替バルブによって、どの瓶からの液を洗浄ポート６やプランジャヘッド１４まで送液するかを切り替えることができ、また流量調節バルブによって、流量も調節できる。
In that case, it is possible to switch from which bottle the liquid is fed to the cleaning
よって、各々の瓶から洗浄ポートにどのくらいの流量で送液するか、各々の瓶からプランジャヘッドにどのくらいの流量で送液するかを設定できる。 Therefore, it is possible to set the flow rate at which the liquid is fed from each bottle to the cleaning port and the flow rate at which the liquid is fed from each bottle to the plunger head.
また、チューブ９にミキサーを取り付けることにより、複数種類の溶液を決められた混合比で混合し、その混合比を時間経過で変化させて送液するグラジエント送液を行うことも可能となる。
In addition, by attaching a mixer to the
これにより、グラジエントによる洗浄も可能になり、より洗浄の効果も高めることができると考えられる。 Thereby, the cleaning by the gradient becomes possible, and it is considered that the cleaning effect can be further enhanced.
洗浄液中の溶存空気を除く必要がある場合は、図１０に示したようにチャンバー或いはデガッサー１６を取り付け、脱気できるようにする。
When it is necessary to remove the dissolved air in the cleaning liquid, a chamber or
（第五の構成例）
本発明を用いたシステムを構成するユニットについて、図４、図１１、図１２、図１３、を用いて述べる。
(Fifth configuration example)
The units constituting the system using the present invention will be described with reference to FIG. 4, FIG. 11, FIG. 12, and FIG.
液体クロマトグラフ分析装置のシステムを組むには、溶離液を送液する送液機能、試料を流路中に注入する試料注入機能、試料中に含まれる複数成分を分離する分離機能、分離されてきた成分を成分毎に検出する検出機能が最低限必要とされる。 In order to build a system for a liquid chromatograph analyzer, a liquid feed function for feeding an eluent, a sample injection function for injecting a sample into a flow path, a separation function for separating a plurality of components contained in a sample, A detection function for detecting the detected components for each component is required at a minimum.
装置を構成するユニットは、通常の場合、１筐体につき１機能であることが多い。例えば、送液機能のみを持ち１筐体で成るユニットなどである。 In many cases, the units constituting the apparatus usually have one function per case. For example, a unit having only one liquid feeding function and having one housing.
送液機能のみを持つユニットはポンプユニット２、試料注入機能のみを持つユニットは
オートサンプラユニット１、検出機能のみを持つユニットは検出ユニット１１などと呼ば
れることが多い。前記のような、１筐体１機能のユニットで構成されたシステムを図４に
示した。
A unit having only a liquid feeding function is often called a
なお、カラムオーブンユニット１２は分離機能を持つ「カラム」を保持し、カラムの周囲温度をコントロールするユニットである。
The
図４ではオートサンプラユニット１内の洗浄ポート６まで洗浄液を送液する場合を示している。
FIG. 4 shows a case where the cleaning liquid is sent to the cleaning
他ユニットに容器保持部材８が取り付けることも可能であるが、図４では検出ユニット１１に洗浄液入り容器７を固定する容器保持部材８が取り付けてある。
Although the
ただし、ドレイン管の出口は洗浄液入り容器７より低い位置にくるようにし、落差がつくようにする。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the
また容器保持部材８は図４では筐体側面につけてあるが、筐体上部でもよい。容器保持部材８に洗浄液入り容器７が固定されている。図では瓶を逆さにしてあるが、必ずしも逆さにする必要はない。
The
洗浄液入り容器７から洗浄ポート６までは洗浄液供給路であるチューブ９が連通するように繋がれている。チューブ９には流量調節バルブ１０が介在している。
A
流量調節バルブは制御部１５から制御されており、洗浄ポート６に送液する流量を調節できるようになっている。制御信号のやりとりは無線、有線どちらでも構わない。
The flow rate adjusting valve is controlled by the
また制御部１５を配置する場所もユニット内に組み込んでも、ユニット外部にあっても構わない。装置を構成するユニットの中には、１筐体で複数機能持つものもある。
Further, the place where the
１筐体２機能型のユニットを用いて、システムを組んだ例を図１１に示した。 FIG. 11 shows an example in which a system is assembled using a unit with two functions.
図１１のシステムは、送液機能と試料注入機能の２機能を持つ、ポンプ、オートサンプラ一体型ユニット３５を用いてシステムを構成している。
The system of FIG. 11 is configured using a pump / autosampler integrated
図１１は、ポンプ、オートサンプラ一体型ユニット３５内の洗浄ポート６まで洗浄液を送液する場合を示している。
FIG. 11 shows a case where the cleaning liquid is sent to the cleaning
他ユニットに容器保持部材８が取り付けることも可能であるが、図１１では検出ユニット１１に洗浄液入り容器７を固定する容器保持部材８が取り付けてある。
Although the
ただし、ドレイン管の出口は洗浄液入り容器７より低い位置にくるようにし、落差がつくようにする。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the
また容器保持部材８は図１１では筐体側面につけてあるが、筐体上部でもよい。容器保持部材８に洗浄液入り容器７が固定されている。図では瓶を逆さにしてあるが、必ずしも逆さにする必要はない。
The
洗浄液入り容器７から洗浄ポート６までは洗浄液供給路であるチューブ９が連通するように繋がれている。チューブ９には流量調節バルブ１０が介在している。
A
流量調節バルブは制御部１５から制御されており、洗浄ポート６に送液する流量を調節できるようになっている。制御信号のやりとりは無線、有線どちらでも構わない。
The flow rate adjusting valve is controlled by the
また制御部１５を配置する場所もユニット内に組み込んでも、ユニット外部にあっても構わない。
Further, the place where the
図１２には１筐体でシステムを構成できる、ポンプ、オートサンプラ、カラムオーブン、検出器一体型ユニット３６を用いた例を示した。
FIG. 12 shows an example using a pump, an autosampler, a column oven, and a detector-integrated
図１２は、試料注入部３２の洗浄ポート６まで洗浄液を送液する場合を示している。
FIG. 12 shows a case where the cleaning liquid is sent to the cleaning
図１２ではポンプ、オートサンプラ、カラムオーブン、検出器一体型ユニット３６の側面に洗浄液入り容器７を固定する容器保持部材８が取り付けてある。
In FIG. 12, a
ただし、ドレイン管の出口は洗浄液入り容器７より低い位置にくるようにし、落差がつくようにする。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the
また容器保持部材８は図１２では筐体側面につけてあるが、筐体上部でもよい。容器保持部材８に洗浄液入り容器７が固定されている。図では瓶を逆さにしてあるが、必ずしも逆さにする必要はない。
The
洗浄液入り容器７から洗浄ポート６までは洗浄液供給路であるチューブ９が連通するように繋がれている。チューブ９には流量調節バルブ１０が介在している。
A
流量調節バルブは制御部１５から制御されており、洗浄ポート６に送液する流量を調節できるようになっている。制御信号のやりとりは無線、有線どちらでも構わない。
The flow rate adjusting valve is controlled by the
また制御部１５を配置する場所もユニット内に組み込んでも、ユニット外部にあっても構わない。
Further, the place where the
また、上記に示した１筐体複数機能型とは逆に、１機能を複数の筐体にて構成する場合もある。 Further, in contrast to the one-case multiple function type described above, one function may be configured by a plurality of cases.
図１３に、試料注入機能を持つ、オートサンプラが２筐体にて構成されている例を示した。 FIG. 13 shows an example in which an autosampler having a sample injection function is configured with two housings.
図１３のオートサンプラはニードル５や洗浄ポート６がある筐体１ａと、シリンジバルブ３やシリンジ４がある筐体１ｂに別れて成っている。
The autosampler shown in FIG. 13 is divided into a
図１３ではオートサンプラ１ａ内の洗浄ポート６まで洗浄液を送液する場合を示している。他ユニットに容器保持部材８が取り付けることも可能であるが、図１３では検出器１１に洗浄液入り容器７を固定する容器保持部材８が取り付けてある。
FIG. 13 shows a case where the cleaning liquid is sent to the cleaning
ただし、ドレイン管の出口は洗浄液入り容器７より低い位置にくるようにし、落差がつくようにする。
However, the outlet of the drain pipe is positioned lower than the
また容器保持部材８は図１３では筐体側面につけてあるが、筐体上部でもよい。容器保持部材８に洗浄液入り容器７が固定されている。図では瓶を逆さにしてあるが、必ずしも逆さにする必要はない。
Further, although the
洗浄液入り容器７から洗浄ポート６までは洗浄液供給路であるチューブ９が連通するように繋がれている。チューブ９には流量調節バルブ１０が介在している。
A
流量調節バルブは制御部１５から制御されており、洗浄ポート６に送液する流量を調節できるようになっている。制御信号のやりとりは無線、有線どちらでも構わない。
The flow rate adjusting valve is controlled by the
また制御部１５を配置する場所もユニット内に組み込んでも、ユニット外部にあっても構わない。
Further, the place where the
本発明は、上記に示したように、１筐体１機能型ユニットだけではなく、１筐体に複数機能が含まれているユニットや、複数筐体１機能型ユニットを用いて構成された液体クロマトグラフ分析装置のシステムにも適用可能である。 As described above, the present invention is not limited to a single-case one-function unit, but includes a unit that includes a plurality of functions in one case, or a liquid that is configured using a multi-case one-function unit. It can also be applied to a chromatographic analyzer system.
次に本発明による液体クロマトグラフ分析装置の動作について、オートサンプラの動作を例に、図１４、図１５、図１６を参照し、説明する。 Next, the operation of the liquid chromatograph analyzer according to the present invention will be described with reference to FIGS. 14, 15, and 16 taking the operation of the autosampler as an example.
（第一の動作フロー）
洗浄ポート内にニードルを浸漬している間、洗浄液に流れを持たせ、洗浄効果を高める「フロー洗浄」をさせる場合のオートサンプラ動作と本発明による送液システムの動作について、図１４を参照し、説明する。
(First operation flow)
Refer to FIG. 14 for the autosampler operation and the operation of the liquid feeding system according to the present invention when the flow is given to the cleaning liquid while the needle is immersed in the cleaning port and the “flow cleaning” is performed to enhance the cleaning effect. ,explain.
なおフロー洗浄について、図２を用いて説明する。フロー洗浄とは、ニードル５を洗浄ポート６に浸漬して洗浄している間、洗浄ポート内洗浄液に流れを作り、ニードルの外壁に流れが当たることにより、ニードル外壁の洗浄効果を高める洗浄方法である。
The flow cleaning will be described with reference to FIG. The flow cleaning is a cleaning method that enhances the cleaning effect of the outer wall of the needle by making a flow in the cleaning liquid in the cleaning port while the
図２の２−１が本発明におけるフロー洗浄の一例である。容器保持部材８に保持された、洗浄液入り容器７と洗浄ポート６はチューブ９によって繋がっている。そしてチューブ９には、流量調節バルブ１０が付いている。
2-1 in FIG. 2 is an example of the flow cleaning in the present invention. The
洗浄ポート６内の洗浄液２０中にニードル５を浸漬している間、流量調節バルブ１０を開き、洗浄液入り容器７内の洗浄液２０を洗浄ポート６に向かって流す。
While the
このことにより、洗浄ポート６内の洗浄液２０に流れが出来、ニードル５にその流れが当たることにより、高い洗浄効果を得られる。
As a result, a flow can be generated in the cleaning
またドレイン口より余分な洗浄液２０は流れていくため、洗浄ポート６内の洗浄液２０は徐々に入れ換わる。
Further, since the
なおフロー洗浄ではない条件についても図２の２−２を用いて説明する。部品の基本構成は２−１同様である。 Conditions other than the flow cleaning will be described with reference to FIG. The basic structure of the parts is the same as 2-1.
ただし、ニードル５が洗浄ポート６に浸漬している間は、流量調節バルブ１０は閉じており、洗浄液入り容器７内の洗浄液２０を流さない。
However, while the
よって、流路に流れは起こらず、洗浄ポート６内も流れは起こらない。ニードル５の浸漬が終わり、ニードル５が洗浄ポート６より出た後に、流量調節バルブ１０を開き、洗浄ポート６内の洗浄液２０を入れ換える。
Therefore, no flow occurs in the flow path, and no flow occurs in the cleaning
図１４を用いて「フロー洗浄」をさせる場合のオートサンプラ動作と本発明による送液システムの動作について説明する。 The autosampler operation in the case of performing “flow cleaning” and the operation of the liquid feeding system according to the present invention will be described with reference to FIG.
分析シーケンスの開始時、ニードルは注入ポートの上にあり、アイドリングしている（ステップ１０１）。その後、ニードルは分析を行うサンプルが入ったサンプルバイアル瓶上に移動し（ステップ１０２）、サンプルバイアル瓶の中に挿入される（ステップ１０３）。 At the start of the analysis sequence, the needle is above the injection port and is idling (step 101). The needle is then moved over the sample vial containing the sample to be analyzed (step 102) and inserted into the sample vial (step 103).
そしてサンプルをニードル内に吸引し（ステップ１０４）、ニードルはサンプルバイアル瓶の上に引き上げられる（ステップ１０５）。 The sample is then aspirated into the needle (step 104), and the needle is pulled over the sample vial (step 105).
この後、サンプルをカラムへ繋がっている注入ポートに注入するのだが、その注入前でのニードル洗浄の実施の有無によって、注入ポートと洗浄ポートのどちらに先に行くかが異なってくる（ステップ１０６）。 After this, the sample is injected into the injection port connected to the column. Depending on whether or not the needle cleaning is performed before the injection, which of the injection port and the cleaning port is to be performed differs (step 106). ).
サンプル注入前にニードル洗浄を行う場合は、まずニードルは洗浄ポートに移動する（ステップ１０７）。この時に、本発明による洗浄液送液システムの流量調節バルブが作動し、洗浄ポートへの洗浄液送液が開始される（ステップ１０８）。 When performing needle cleaning before sample injection, the needle first moves to the cleaning port (step 107). At this time, the flow rate adjustment valve of the cleaning liquid supply system according to the present invention is operated, and the cleaning liquid supply to the cleaning port is started (step 108).
洗浄液の送液開始後、ニードルを洗浄ポート内に挿入し（ステップ１０９）、ニードルを洗浄液に浸漬させる（ステップ１１０）。 After starting the feeding of the cleaning liquid, the needle is inserted into the cleaning port (step 109), and the needle is immersed in the cleaning liquid (step 110).
設定された時間ニードルを浸漬した後、ニードルを洗浄ポートから引き上げる（ステップ１１１）。ニードル引き上げ後、洗浄ポート内の洗浄液を入れ換える場合は洗浄ポートの容量分、洗浄液を送液してから流量調節バルブが作動して送液が停止される（ステップ１１３）。 After immersing the needle for a set time, the needle is pulled up from the washing port (step 111). When the cleaning liquid in the cleaning port is replaced after the needle is lifted, the cleaning liquid is supplied by the capacity of the cleaning port, and then the flow rate adjusting valve is operated to stop the liquid supply (step 113).
洗浄液の入れ換えを行わない場合は、ニードル引き上げ後すぐに流量調節バルブが作動して送液が停止される（ステップ１１４）。 When the replacement of the cleaning liquid is not performed, the flow rate adjusting valve is actuated immediately after the needle is pulled up to stop the liquid feeding (step 114).
ニードルは洗浄ポートから引き上げられてすぐに、注入ポート上に移動する（ステップ１１５）。注入ポートにニードルが挿入され（ステップ１１６）、ニードルから保持されていたサンプルが注入ポート内に吐出される（ステップ１１７）。 As soon as the needle is pulled up from the wash port, it moves over the injection port (step 115). A needle is inserted into the injection port (step 116), and the sample held from the needle is discharged into the injection port (step 117).
サンプルの吐出後、ニードルは注入ポート上に引き上げられ（ステップ１１８）、次の分析に入るまで、アイドリング状態となる（ステップ１１９）。サンプル注入前にニードル洗浄を行わない場合は、まずニードルは注入ポート上に移動する（ステップ１２０）。 After sample ejection, the needle is pulled over the injection port (step 118) and is idle until the next analysis is entered (step 119). If needle washing is not performed before sample injection, the needle first moves over the injection port (step 120).
その後、注入ポートにニードルが挿入され（ステップ１２１）、ニードルから保持されていたサンプルが注入ポート内に吐出される（ステップ１２２）。 Thereafter, the needle is inserted into the injection port (step 121), and the sample held from the needle is discharged into the injection port (step 122).
サンプルの吐出後、ニードルは注入ポート上に引き上げられ（ステップ１２３）、次に洗浄ポート上に移動する（ステップ１２４）。 After dispensing the sample, the needle is raised over the injection port (step 123) and then moved over the wash port (step 124).
この時に、本発明による洗浄液送液システムの流量調節バルブが作動し、洗浄ポートへの洗浄液送液が開始される（ステップ１２５）。洗浄液の送液開始後、ニードルを洗浄ポート内に挿入し（ステップ１２６）、ニードルを洗浄液に浸漬させる（ステップ１２７）。 At this time, the flow rate adjusting valve of the cleaning liquid supply system according to the present invention is activated, and the cleaning liquid supply to the cleaning port is started (step 125). After starting the feeding of the cleaning liquid, the needle is inserted into the cleaning port (step 126), and the needle is immersed in the cleaning liquid (step 127).
設定された時間ニードルを浸漬した後、ニードルを洗浄ポートから引き上げる（ステップ１２８）。ニードル引き上げ後、洗浄ポート内の洗浄液を入れ換える場合は洗浄ポートの容量分、洗浄液を送液してから流量調節バルブが作動して送液が停止される（ステップ１３０）。 After immersing the needle for a set time, the needle is pulled up from the wash port (step 128). When the cleaning liquid in the cleaning port is replaced after the needle is lifted, the cleaning liquid is supplied by the capacity of the cleaning port, and then the flow rate adjusting valve is operated to stop the liquid supply (step 130).
洗浄液の入れ換えを行わない場合は、ニードル引き上げ後すぐに流量調節バルブが作動して送液が停止される（ステップ１３１）。 When the replacement of the cleaning liquid is not performed, the flow rate adjusting valve is actuated immediately after the needle is pulled up to stop the liquid feeding (step 131).
ニードルは洗浄ポートから引き上げられてすぐに、注入ポート上に移動し（ステップ１３２）、次の分析に入るまで、アイドリング状態となる（ステップ１１９）。 As soon as the needle is lifted from the wash port, it moves over the injection port (step 132) and is idle until the next analysis is entered (step 119).
（第二の動作フロー）
次に「フロー洗浄」をさせない場合のオートサンプラ動作と本発明による送液システムの動作について、図１５を参照し、説明する。
(Second operation flow)
Next, the autosampler operation and the operation of the liquid delivery system according to the present invention when “flow cleaning” is not performed will be described with reference to FIG.
分析シーケンスの開始時、ニードルは注入ポートの上にあり、アイドリングしている（ステップ２０１）。 At the start of the analysis sequence, the needle is above the injection port and is idling (step 201).
その後、ニードルは分析を行うサンプルが入ったサンプルバイアル瓶上に移動し（ステップ２０２）、サンプルバイアル瓶の中に挿入される（ステップ２０３）。 The needle is then moved over the sample vial containing the sample to be analyzed (step 202) and inserted into the sample vial (step 203).
そしてサンプルをニードル内に吸引し（ステップ２０４）、ニードルはサンプルバイアル瓶の上に引き上げられる（ステップ２０５）。 The sample is then aspirated into the needle (step 204), and the needle is raised over the sample vial (step 205).
この後、サンプルをカラムへ繋がっている注入ポートに注入するのだが、その注入前で
のニードル洗浄の実施の有無によって、注入ポートと洗浄ポートのどちらに先に行くかが
異なってくる（ステップ２０６）。
After this, the sample I is injected into the injection port that is connected to the column. However, depending on the presence or absence of the implementation of the needle wash in front of the injection, either to go ahead of the injection port and the cleaning port becomes different (step 206).
サンプル注入前にニードル洗浄を行う場合は、まずニードルは洗浄ポートに移動する（ステップ２０７）。ニードルを洗浄ポート内に挿入し（ステップ２０８）、ニードルを洗浄液に浸漬させる（ステップ２０９）。 When performing needle cleaning before sample injection, the needle first moves to the cleaning port (step 207). The needle is inserted into the cleaning port (step 208), and the needle is immersed in the cleaning liquid (step 209).
設定された時間ニードルを浸漬した後、ニードルを洗浄ポートから引き上げる（ステップ２１０）。ニードル引き上げ後、本発明による洗浄液送液システムの流量調節バルブが作動し、洗浄ポートへの洗浄液送液が開始される（ステップ２１１）。 After immersing the needle for a set time, the needle is pulled up from the washing port (step 210). After the needle is pulled up, the flow rate adjusting valve of the cleaning liquid supply system according to the present invention is operated, and the cleaning liquid supply to the cleaning port is started (step 211).
この送液は、洗浄ポートの容量分、洗浄液を送液し、洗浄ポート内の液を入れ換えた後、流量調節バルブが作動して送液が停止される。 In this liquid supply, the cleaning liquid is supplied by the capacity of the cleaning port, and after the liquid in the cleaning port is replaced, the flow rate adjusting valve is operated to stop the liquid supply.
一方ニードルは洗浄ポートから引き上げられてすぐに、注入ポート上に移動する（ステップ２１２）。注入ポートにニードルが挿入され（ステップ２１３）、ニードルから保持されていたサンプルが注入ポート内に吐出される（ステップ２１４）。 On the other hand, as soon as the needle is pulled up from the washing port, it moves onto the injection port (step 212). A needle is inserted into the injection port (step 213), and the sample held from the needle is discharged into the injection port (step 214).
サンプルの吐出後、ニードルは注入ポート上に引き上げられ（ステップ２１５）、次の分析に入るまで、アイドリング状態となる（ステップ２１６）。 After dispensing the sample, the needle is raised over the injection port (step 215) and is idle until the next analysis is entered (step 216).
サンプル注入前にニードル洗浄を行わない場合は、まずニードルは注入ポート上に移動する（ステップ２１７）。その後、注入ポートにニードルが挿入され（ステップ２１８）、ニードルから保持されていたサンプルが注入ポート内に吐出される（ステップ２１９）。 If needle washing is not performed before sample injection, the needle first moves onto the injection port (step 217). Thereafter, a needle is inserted into the injection port (step 218), and the sample held from the needle is discharged into the injection port (step 219).
サンプルの吐出後、ニードルは注入ポート上に引き上げられ（ステップ２２０）、次に洗浄ポート上に移動する（ステップ２２１）。ニードルを洗浄ポート内に挿入し（ステップ２２２）、ニードルを洗浄液に浸漬させる（ステップ２２３）。 After dispensing the sample, the needle is raised over the injection port (step 220) and then moved over the wash port (step 221). The needle is inserted into the cleaning port (step 222), and the needle is immersed in the cleaning liquid (step 223).
設定された時間ニードルを浸漬した後、ニードルを洗浄ポートから引き上げる（ステップ２２４）。ニードル引き上げ後、本発明による洗浄液送液システムの流量調節バルブが作動し、洗浄ポートへの洗浄液送液が開始される（ステップ２２５）。 After immersing the needle for a set time, the needle is pulled up from the washing port (step 224). After the needle is pulled up, the flow rate adjusting valve of the cleaning liquid supply system according to the present invention is operated, and the cleaning liquid supply to the cleaning port is started (step 225).
この送液は、洗浄ポートの容量分、洗浄液を送液し、洗浄ポート内の液を入れ換えた後、流量調節バルブが作動して送液が停止される。 In this liquid supply, the cleaning liquid is supplied by the capacity of the cleaning port, and after the liquid in the cleaning port is replaced, the flow rate adjusting valve is operated to stop the liquid supply.
一方ニードルは洗浄ポートから引き上げられてすぐに、注入ポート上に移動し（ステップ２２６）、次の分析に入るまで、アイドリング状態となる（ステップ２１６）。 On the other hand, as soon as the needle is pulled up from the washing port, it moves onto the injection port (step 226) and remains idle until the next analysis is started (step 216).
（第三の動作フロー）
次に分析測定動作中、洗浄液の送液を止めずに送液させ続ける場合のオートサンプラ動作と本発明による送液システムの動作について、図１６を参照し、説明する。
(Third operation flow)
Next, the autosampler operation and the operation of the liquid feeding system according to the present invention in the case where the liquid feeding of the cleaning liquid is continued without stopping during the analytical measurement operation will be described with reference to FIG.
分析シーケンスの開始時、ニードルは注入ポートの上にあり、アイドリングしている（ステップ３０１）。 At the start of the analysis sequence, the needle is above the injection port and is idling (step 301).
分析シーケンス開始後すぐに、本発明による洗浄液送液システムの流量調節バルブが作動し、洗浄ポートへの洗浄液送液が開始される（ステップ３０２）。 Immediately after the start of the analysis sequence, the flow rate adjusting valve of the cleaning liquid feeding system according to the present invention is activated, and the cleaning liquid feeding to the cleaning port is started (step 302).
一方ニードルは、分析を行うサンプルが入ったサンプルバイアル瓶上に移動し（ステップ３０３）、サンプルバイアル瓶の中に挿入される（ステップ３０４）。 On the other hand, the needle moves over the sample vial containing the sample to be analyzed (step 303) and is inserted into the sample vial (step 304).
そしてサンプルをニードル内に吸引し（ステップ３０５）、ニードルはサンプルバイアル瓶の上に引き上げられる（ステップ３０６）。 The sample is then aspirated into the needle (step 305), and the needle is pulled over the sample vial (step 306).
この後、サンプルをカラムへ繋がっている注入ポートに注入するのだが、その注入前でのニードル洗浄の実施の有無によって、注入ポートと洗浄ポートのどちらに先に行くかが異なってくる（ステップ３０７）。 Thereafter, the sample is injected into the injection port connected to the column. Depending on whether or not the needle cleaning is performed before the injection, which of the injection port and the cleaning port is performed first is different (step 307). ).
サンプル注入前にニードル洗浄を行う場合は、まずニードルは洗浄ポートに移動する（ステップ３０８）。ニードルを洗浄ポート内に挿入し（ステップ３０９）、ニードルを洗浄液に浸漬させる（ステップ３１０）。 When performing needle cleaning before sample injection, the needle first moves to the cleaning port (step 308). The needle is inserted into the cleaning port (step 309), and the needle is immersed in the cleaning liquid (step 310).
設定された時間ニードルを浸漬した後、ニードルを洗浄ポートから引き上げる（ステップ３１１）。洗浄ポートから引き上げられてすぐに、ニードルは注入ポート上に移動する（ステップ３１２）。 After immersing the needle for a set time, the needle is pulled up from the washing port (step 311). As soon as it is lifted from the wash port, the needle moves over the injection port (step 312).
注入ポートにニードルが挿入され（ステップ３１３）、ニードルから保持されていたサンプルが注入ポート内に吐出される（ステップ３１４）。サンプルの吐出後、ニードルは注入ポート上に引き上げられる（ステップ３１５）。 A needle is inserted into the injection port (step 313), and the sample held from the needle is discharged into the injection port (step 314). After sample ejection, the needle is raised over the injection port (step 315).
ここで、分析測定していたサンプルが分析シーケンス中の最終サンプルであったならば、流量調節バルブが作動し、洗浄ポートへの洗浄液送液が停止される（ステップ３２６）。最終サンプルではなかった場合は、洗浄ポートへの洗浄液送液はそのまま続行される（ステップ３２７）。 Here, if the sample that has been analyzed and measured is the final sample in the analysis sequence, the flow rate adjusting valve is actuated and the cleaning liquid feeding to the cleaning port is stopped (step 326). If it is not the final sample, the feeding of the washing liquid to the washing port is continued as it is (step 327).
ニードルは次の分析に入るまで、アイドリング状態となる（ステップ３２８）。 The needle is idling until it enters the next analysis (step 328).
サンプル注入前にニードル洗浄を行わない場合は、まずニードルは注入ポート上に移動する（ステップ３１７）。その後、注入ポートにニードルが挿入され（ステップ３１８）、ニードルから保持されていたサンプルが注入ポート内に吐出される（ステップ３１９）。 If needle washing is not performed before sample injection, the needle first moves onto the injection port (step 317). Thereafter, a needle is inserted into the injection port (step 318), and the sample held from the needle is discharged into the injection port (step 319).
サンプルの吐出後、ニードルは注入ポート上に引き上げられ（ステップ３２０）、次に洗浄ポート上に移動する（ステップ３２１）。ニードルを洗浄ポート内に挿入し（ステップ３２２）、ニードルを洗浄液に浸漬させる（ステップ３２３）。 After dispensing the sample, the needle is raised over the injection port (step 320) and then moved over the wash port (step 321). The needle is inserted into the cleaning port (step 322), and the needle is immersed in the cleaning liquid (step 323).
設定された時間ニードルを浸漬した後、ニードルを洗浄ポートから引き上げ（ステップ３２４）、注入ポート上に移動する（ステップ３２５）。 After immersing the needle for a set time, the needle is lifted from the wash port (step 324) and moved over the injection port (step 325).
ここで、分析測定していたサンプルが分析シーケンス中の最終サンプルであったならば、流量調節バルブが作動し、洗浄ポートへの洗浄液送液が停止される（ステップ３２６）。
最終サンプルではなかった場合は、洗浄ポートへの洗浄液送液はそのまま続行される（ステップ３２７）。
Here, if the sample that has been analyzed and measured is the final sample in the analysis sequence, the flow rate adjusting valve is actuated and the cleaning liquid feeding to the cleaning port is stopped (step 326).
If it is not the final sample, the feeding of the washing liquid to the washing port is continued as it is (step 327).
ニードルは次の分析に入るまで、アイドリング状態となる（ステップ３２８）。 The needle is idling until it enters the next analysis (step 328).
１、１ａ、１ｂ…オートサンプラユニット、２…ポンプユニット、３…シリンジバルブ、４…シリンジ、５…ニードル、６…洗浄ポート、７…洗浄液入り容器、８…容器保持部材、９、９ａ、９ｂ、９ｃ…チューブ、１０…流量調節バルブ、１１…検出ユニット、１２…カラムオーブンユニット、１３…流路調節バルブ、１４…プランジャヘッド、１５…制御部、１６…チャンバー或いはデガッサー、１７…カラム、１８…溶離液、１９…データ処理部、２０…洗浄液、２１…吸引した試料、２２…チェック弁、２３…ポンプ室、２４…弁ホルダ、２５…分析流路、２６…プランジャシール、２７…洗浄室、２８…洗浄室壁、２９…シャフト、３０…プランジャ、３１…送液部、３２…試料注入部、３３…分離部、３４…検出部、３５…ポンプ、オートサンプラ一体型ユニット、３６…ポンプ、オートサンプラ、カラムオーブン、検出器一体型ユニット。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
部品を洗浄する洗浄液が溜まる洗浄液容器と、
前記洗浄液容器が保持ないし置かれる容器設置手段と、
落差を利用して前記洗浄液容器の洗浄液を洗浄部位に送る洗浄液供給路を含む送液手段を有し、
前記容器設置手段は前記洗浄液容器を保持し、かつ前記各筐体に着脱自在に取り付けられる容器保持部材を含むことを特徴とする液体クロマトグラフ分析装置。 It has at least two or more functions among a liquid feeding function, a sample injection function, a function for separating a mixed component in a sample, and a component detection function, and is composed of at least one casing, or the function In a liquid chromatograph analyzer comprising at least one or more and having at least two housings,
A cleaning solution container for storing a cleaning solution for cleaning parts;
A container installation means for holding or placing the cleaning liquid container;
A liquid supply means including a cleaning liquid supply path for sending the cleaning liquid in the cleaning liquid container to the cleaning site using a head;
The liquid chromatograph analyzing apparatus characterized in that the container setting means includes a container holding member that holds the cleaning liquid container and is detachably attached to each casing.
前記洗浄液供給路に介在され、前記洗浄液の流量を調整する流量調節バルブと、
前記流量調節バルブの調整作動を制御する制御部を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ分析装置。 In the liquid chromatograph analyzer according to claim 1,
A flow rate adjusting valve that is interposed in the cleaning liquid supply path and adjusts the flow rate of the cleaning liquid;
A liquid chromatograph analyzer comprising a controller for controlling an adjustment operation of the flow rate adjusting valve.
複数備えた前記洗浄部位への洗浄液の供給を選択的に切り替える流路切替バルブと、
前記流路切替バルブの切替作動を制御する制御部を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ分析装置。 In the liquid chromatograph analyzer according to claim 1,
A flow path switching valve that selectively switches the supply of the cleaning liquid to the plurality of cleaning sites,
A liquid chromatograph analyzer comprising a controller for controlling a switching operation of the flow path switching valve.
前記洗浄液中の気泡または溶存空気を除去する気体除去手段を前記洗浄液供給路に設けたことを特徴とする液体クロマトグラフ分析装置。 In the liquid chromatograph analyzer according to any one of claims 1 to 3,
A liquid chromatograph analyzer characterized in that a gas removal means for removing bubbles or dissolved air in the cleaning liquid is provided in the cleaning liquid supply path.
前記洗浄液容器を複数備え、
前記複数の洗浄液容器から前記洗浄液供給路に流入する洗浄液を混合するミキサーを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ分析装置。 In the liquid chromatograph analyzer according to any one of claims 1 to 4,
A plurality of the cleaning liquid containers are provided,
A liquid chromatograph analyzing apparatus comprising a mixer for mixing the cleaning liquid flowing into the cleaning liquid supply path from the plurality of cleaning liquid containers.
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