JP5017985B2 - Resist removing composition and resist removing method - Google Patents
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Description
本発明は、レジスト除去用組成物に関する。さらには、半導体デバイスやフラットパネルディスプレー等に使用されるレジストを選択的に除去できる組成物に関するものである。 The present invention relates to a resist removal composition. Furthermore, it is related with the composition which can selectively remove the resist used for a semiconductor device, a flat panel display, etc.
レジストは、半導体やフラットパネルディスプレー等の製造に欠かせないものである。このレジストを除去するため、硫酸と過酸化水素の混合物（以下、ＳＰＭと称する。）やアミンを含む溶媒が一般に使用されている。中でも半導体の基板工程に使用されるレジストは、砒素が高濃度で注入されており、非常に除去し難くなっている。このレジストを除去するため、現在は、ＳＰＭが使用されている。 The resist is indispensable for manufacturing semiconductors and flat panel displays. In order to remove this resist, a solvent containing a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide (hereinafter referred to as SPM) or an amine is generally used. In particular, a resist used in a semiconductor substrate process is implanted with a high concentration of arsenic and is very difficult to remove. Currently, SPM is used to remove this resist.
しかしながら、近年の半導体の微細化に伴い、シリコン部分のわずかな酸化、又はシリコン酸化膜（以下、酸化膜と称する。）へのわずかなダメージも、半導体デバイスの製造には致命的になってきている。現在、最も多用されているＳＰＭは、過酸化水素という酸化剤を含み、しかも酸化膜へのダメージがあるため、最先端の微細化された半導体の製造には適用できなくなってきている。 However, with the recent miniaturization of semiconductors, slight oxidation of the silicon portion or slight damage to the silicon oxide film (hereinafter referred to as oxide film) has become fatal to the manufacture of semiconductor devices. Yes. At present, the most frequently used SPM contains an oxidizing agent called hydrogen peroxide and has a damage to an oxide film, so that it cannot be applied to the manufacture of the most advanced miniaturized semiconductors.
一方、硫酸を用いたレジスト剥離液として、硫酸及び有機ニトリルからなるレジスト剥離液が開示されているが、半導体の基板工程で使用される砒素が高濃度に注入されたレジストにおいては、その除去が困難であった（例えば、特許文献１参照）。 On the other hand, as a resist stripping solution using sulfuric acid, a resist stripping solution composed of sulfuric acid and an organic nitrile is disclosed. However, in a resist into which arsenic used in a semiconductor substrate process is implanted at a high concentration, the removal is not possible. It was difficult (see, for example, Patent Document 1).
本発明は上記の背景技術に鑑みてなされたものであり、その目的は、酸化剤を含まず、しかも酸化膜にダメージを与えず、砒素が注入されたレジストをも除去する組成物を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-described background art, and an object of the present invention is to provide a composition that does not contain an oxidizing agent, does not damage the oxide film, and also removes the resist implanted with arsenic. There is.
本発明者らは、レジスト除去について鋭意検討した結果、硫酸及びポリリン酸を含んでなるレジスト除去用組成物が、酸化剤を含まず、しかも他の半導体材料、特に酸化ケイ素にダメージを与えることなく、砒素が注入されたレジストをも除去できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies on resist removal, the present inventors have found that the resist removal composition containing sulfuric acid and polyphosphoric acid does not contain an oxidizing agent and does not damage other semiconductor materials, particularly silicon oxide. The present inventors have found that arsenic-implanted resist can also be removed, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、以下に示すとおりの硫酸及びポリリン酸を含んでなるレジスト除去用組成物、及びそれを用いたレジストの除去方法である。 That is, the present invention is a resist removal composition comprising sulfuric acid and polyphosphoric acid as shown below, and a resist removal method using the same.
（１)硫酸及びポリリン酸を含むレジスト除去用組成物。 (1) A resist removing composition containing sulfuric acid and polyphosphoric acid.
（２）ポリリン酸が、鎖状ポリリン酸、及び環状リン酸からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする上記（１）に記載のレジスト除去用組成物。 (2) The resist removing composition as described in (1) above, wherein the polyphosphoric acid is at least one selected from the group consisting of chain polyphosphoric acid and cyclic phosphoric acid.
（３）ポリリン酸の含有量が、０．０１〜５０重量％であることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載のレジスト除去用組成物。 (3) The resist removing composition as described in (1) or (2) above, wherein the content of polyphosphoric acid is 0.01 to 50% by weight.
（４）可溶性ケイ素化合物をさらに含むことを特徴とする上記（１）乃至（３）のいずれかに記載のレジスト除去用組成物。 (4) The resist removing composition as described in any one of (1) to (3) above, further comprising a soluble silicon compound.
（５）可溶性ケイ素化合物が、ケイ酸、ケイ酸塩、ハロゲン化ケイ素、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロケイ酸塩、アルコキシシラン類、及びアルキルシラン類からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする上記（４）に記載のレジスト除去用組成物。 (5) The soluble silicon compound is at least one selected from the group consisting of silicic acid, silicate, silicon halide, hexafluorosilicic acid, hexafluorosilicate, alkoxysilanes, and alkylsilanes. The resist removal composition as described in (4) above, which is characterized by the following.
（６）可溶性ケイ素化合物の含有量が、０．０００１〜０．５重量％の範囲であることを特徴とする上記（４）又は（５）に記載のレジスト除去用組成物。 (6) The resist removal composition as described in (4) or (5) above, wherein the content of the soluble silicon compound is in the range of 0.0001 to 0.5% by weight.
（７）上記（１）乃至（６）のいずれかに記載のレジスト除去用組成物を使用し、２０〜１８０℃の範囲でレジストを除去することを特徴とするレジストの除去方法。 (7) A method for removing a resist, comprising using the composition for removing a resist according to any one of (1) to (6) above, and removing the resist in a range of 20 to 180 ° C.
（８）レジストが、砒素がドープされたレジストであることを特徴とする上記（７）に記載のレジストの除去方法。 (8) The resist removal method as described in (7) above, wherein the resist is a resist doped with arsenic.
本発明のレジスト除去用組成物によれば、シリコンの酸化、酸化膜へのダメージが無く、レジストを除去できるため、微細化された半導体を製造することが可能となる。 According to the composition for removing a resist of the present invention, since the resist can be removed without oxidizing silicon and damaging the oxide film, a miniaturized semiconductor can be manufactured.
以下に、本発明をさらに詳細に説明する。 The present invention is described in further detail below.
本発明のレジスト除去用組成物の必須成分は、硫酸及びポリリン酸である。 The essential components of the resist removal composition of the present invention are sulfuric acid and polyphosphoric acid.
本発明のレジスト除去用組成物は硫酸を必須成分とするが、使用する硫酸には特に制限はなく、一般に流通している硫酸を使用することができる。硫酸には電子材料に適した、金属分の少ないグレードがあるが、本発明においては、これを使用することが好ましい。 Although the resist removal composition of the present invention contains sulfuric acid as an essential component, the sulfuric acid used is not particularly limited, and generally available sulfuric acid can be used. Sulfuric acid is suitable for electronic materials and has a low metal content. In the present invention, this is preferably used.
本発明のレジスト除去用組成物に使用される硫酸の濃度は濃いものが好ましく、濃硫酸が最も好ましい。水が過剰に含まれる硫酸を使用すると、レジスト除去能力が低下するおそれがある。 The concentration of sulfuric acid used in the resist removal composition of the present invention is preferably high, and most preferably concentrated sulfuric acid. If sulfuric acid containing an excessive amount of water is used, the resist removing ability may be reduced.
本発明のレジスト除去用組成物は、ポリリン酸が必須成分である。 In the resist removal composition of the present invention, polyphosphoric acid is an essential component.
ポリリン酸としては、特に限定するものではないが、好ましくは、鎖状ポリリン酸、環状リン酸等が例示され、これらを単独で又は混合して使用することができる。鎖状ポリリン酸としては、ピロリン酸、三リン酸、四リン酸、五リン酸、六リン酸等が特に好ましく、環状リン酸としては、三メタリン酸、四メタリン酸、五メタリン酸、六メタリン酸、七メタリン酸、八メタリン酸等が特に好ましいが、それ以外のポリリン酸を使用しても一向に差し支えない。 Although it does not specifically limit as polyphosphoric acid, Preferably, chain | strand-shaped polyphosphoric acid, cyclic phosphoric acid, etc. are illustrated, These can be used individually or in mixture. As the chain polyphosphoric acid, pyrophosphoric acid, triphosphoric acid, tetraphosphoric acid, pentaphosphoric acid, hexaphosphoric acid and the like are particularly preferable. As the cyclic phosphoric acid, trimetaphosphoric acid, tetrametaphosphoric acid, pentametaphosphoric acid, hexametaphosphoric acid are used. Acid, heptametaphosphoric acid, octametaphosphoric acid, and the like are particularly preferable, but other polyphosphoric acids may be used.
本発明のレジスト除去用組成物におけるポリリン酸の濃度は、通常０．０１〜５０重量％、好ましくは、０．１〜１０重量％の範囲である。ポリリン酸の濃度を０．０１重量％以上とすることにより、シリコン酸化膜へのダメージを低減することができ、５０重量％以下とすることにより、レジスト除去液の粘度を、工業的に使用するのに適した範囲に維持することができる。 The concentration of polyphosphoric acid in the resist removing composition of the present invention is usually 0.01 to 50% by weight, preferably 0.1 to 10% by weight. By setting the concentration of polyphosphoric acid to 0.01% by weight or more, damage to the silicon oxide film can be reduced, and by setting it to 50% by weight or less, the viscosity of the resist removing solution is used industrially. Can be maintained in a range suitable for the above.
また、本発明のレジスト除去用組成物は、可溶性ケイ素化合物をさらに含有することができる。可溶性ケイ素化合物を含有することで、シリコン酸化膜へのダメージをさらに低減することができる。 The resist removal composition of the present invention can further contain a soluble silicon compound. By containing the soluble silicon compound, damage to the silicon oxide film can be further reduced.
可溶性ケイ素化合物としては、特に限定するものではないが、好ましくは、ケイ酸、ケイ酸塩、ハロゲン化ケイ素、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロケイ酸塩、アルコキシシラン類、アルキルシラン類等が例示され、これらを単独で又は混合して使用することができる。ハロゲン化ケイ素としては、フッ化ケイ素、塩化ケイ素等が特に好ましく、ヘキサフルオロケイ酸塩としては、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム等が特に好ましく、アルコキシシラン類としては、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン等が特に好ましく、アルキルシラン類としては、メチルトリメトキシシラン等が特に好ましいが、それ以外の可溶性ケイ素化合物を使用しても一向に差し支えない。例えば、燐酸で窒化ケイ素をエッチングした場合、燐酸中にケイ素化合物が溶解していることが知られているが、このケイ素化合物を含む燐酸を、本発明のレジスト除去用組成物に使用することも可能である。ケイ酸塩、ヘキサフルオロケイ酸塩としては、アンモニウム塩が好ましい。ケイ酸、ケイ酸塩としては、例えば、ケイ素酸化物等を硫酸に添加し、加熱して溶解させたものを使用しても良い。ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロケイ酸塩は、工業的に流通しているものを使用しても良いし、ケイ酸にフッ化水素酸を反応させ、さらにこれを塩にしても良い。 Although it does not specifically limit as a soluble silicon compound, Preferably, a silicic acid, a silicate, a halogenated silicon, hexafluorosilicic acid, hexafluorosilicate, alkoxysilanes, alkylsilanes, etc. are illustrated. These can be used alone or in combination. As the silicon halide, silicon fluoride, silicon chloride and the like are particularly preferable. As the hexafluorosilicate, hexafluorosilicate, ammonium hexafluorosilicate and the like are particularly preferable. As the alkoxysilanes, tetraethoxysilane, Tetramethoxysilane and the like are particularly preferable, and methyltrimethoxysilane and the like are particularly preferable as the alkylsilanes, but other soluble silicon compounds may be used. For example, when silicon nitride is etched with phosphoric acid, it is known that a silicon compound is dissolved in phosphoric acid. Phosphoric acid containing this silicon compound may also be used in the resist removal composition of the present invention. Is possible. As the silicate and hexafluorosilicate, ammonium salts are preferable. As silicic acid and silicate, for example, silicon oxide or the like added to sulfuric acid and heated to be dissolved may be used. Hexafluorosilicic acid and hexafluorosilicate may be commercially available, or may be hydrolyzed with silicic acid and further salted.
本発明のレジスト除去用組成物において、可溶性ケイ素化合物を使用する場合には、その含有量は、通常０．０００１〜０．５重量％の範囲であり、０．００１〜０．１重量％の範囲が特に好ましい。可溶性ケイ素化合物の含有量を０．０００１重量％以上とすることにより、酸化膜のダメージをさらに抑制することができる。なお、０．５重量％以上使用すると、レジスト除去能力が低下するおそれがある。 In the resist removal composition of the present invention, when a soluble silicon compound is used, its content is usually in the range of 0.0001 to 0.5% by weight, and 0.001 to 0.1% by weight. A range is particularly preferred. By setting the content of the soluble silicon compound to 0.0001% by weight or more, damage to the oxide film can be further suppressed. In addition, when 0.5 weight% or more is used, there exists a possibility that a resist removal capability may fall.
本発明のレジスト除去用組成物は、半導体デバイス、フラットパネルディスプレー等の製造で使用されるレジストの除去に対して、優れた性能を発揮する。それらの中でも、従来ＳＰＭでレジストを除去していた工程に特に好適に適用することができる。具体的には、本発明のレジスト除去用組成物は、半導体の基板工程において、砒素を高濃度でドープしたレジストを除去するのに有効である。 The composition for removing a resist of the present invention exhibits excellent performance for removing a resist used in the production of semiconductor devices, flat panel displays and the like. Among these, it can be particularly suitably applied to a process in which the resist is conventionally removed by SPM. Specifically, the resist removing composition of the present invention is effective for removing a resist doped with arsenic at a high concentration in a semiconductor substrate process.
本発明のレジスト除去用組成物を使用する際の温度は、通常２０〜１８０℃、好ましくは８０〜１６０℃の範囲である。１８０℃以下とすることにより、酸化膜へのダメージの発生を抑制することができ、また、２０℃以上とすることにより、工業的に満足できる速度でレジストを除去することができる。 The temperature when using the resist removing composition of the present invention is usually 20 to 180 ° C, preferably 80 to 160 ° C. By setting the temperature to 180 ° C. or lower, the occurrence of damage to the oxide film can be suppressed, and by setting the temperature to 20 ° C. or higher, the resist can be removed at an industrially satisfactory rate.
本発明のレジスト除去用組成物を使用し、レジストを除去する際、超音波等を使用し、除去速度を促進させても良い。 When the resist removing composition of the present invention is used and the resist is removed, ultrasonic waves or the like may be used to accelerate the removal rate.
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例１
濃硫酸を９８重量％、ポリリン酸を２重量％含有するレジスト除去液を調製した。この除去液を１５０℃に加熱し、これに、砒素を１０１６ｉｏｎ／ｃｍ２ドープしたＫｒＦレジストを成膜したシリコンウエハを５分間浸漬した。５分後にはレジストは完全に除去されていた。
Example 1
A resist removing solution containing 98% by weight of concentrated sulfuric acid and 2% by weight of polyphosphoric acid was prepared. The removal liquid was heated to 150 ° C., and a silicon wafer on which a KrF resist doped with 10 16 ions / cm 2 of arsenic was formed was immersed in this solution for 5 minutes. After 5 minutes, the resist was completely removed.
また、同じ組成の液に、熱酸化で形成された酸化膜を成膜したシリコンウエハを１５０℃で浸漬した。５分間での酸化膜のダメージは０．８４オングストロームであった。 In addition, a silicon wafer on which an oxide film formed by thermal oxidation was formed was immersed in a liquid having the same composition at 150 ° C. The damage to the oxide film in 5 minutes was 0.84 angstrom.
比較例１
濃硫酸を１５０℃に加熱し、これに、砒素を１０１６ｉｏｎ／ｃｍ２ドープしたＫｒＦレジストを成膜したシリコンウエハを５分間浸漬した。５分後にはレジストは完全に除去されていた。
Comparative Example 1
Concentrated sulfuric acid was heated to 150 ° C., and a silicon wafer on which a KrF resist doped with 10 16 ions / cm 2 of arsenic was formed was immersed in this for 5 minutes. After 5 minutes, the resist was completely removed.
また、同じ組成の液に、熱酸化で形成された酸化膜を成膜したシリコンウエハを１５０℃で浸漬した。５分間での酸化膜のダメージは６．２４オングストロームであった。 In addition, a silicon wafer on which an oxide film formed by thermal oxidation was formed was immersed in a liquid having the same composition at 150 ° C. The damage to the oxide film in 5 minutes was 6.24 angstroms.
実施例２
濃硫酸にポリリン酸として、三メタリン酸を０．１重量％添加した他は、実施例１と同様の方法で実施した。その結果、５分間でレジストは完全に除去され、酸化膜のダメージは１．２４オングストロームであった。
Example 2
The same procedure as in Example 1 was performed except that 0.1% by weight of trimetaphosphoric acid was added to concentrated sulfuric acid as polyphosphoric acid. As a result, the resist was completely removed in 5 minutes, and the damage to the oxide film was 1.24 Å.
実施例３〜実施例７
濃硫酸とポリリン酸を表１に記載の量含有するレジスト除去剤を調製し、表１記載の温度、時間で、砒素を１０１６ｉｏｎ／ｃｍ２ドープしたＫｒＦレジストの剥離及び酸化膜へのダメージを評価した。その結果を表１に示す。なお、レジスト剥離は、レジストが完全に剥離した場合を◎、９０％以上剥離した場合を○と評価した。
Example 3 to Example 7
Preparation of a resist remover containing concentrated sulfuric acid and polyphosphoric acid in the amounts shown in Table 1, stripping of KrF resist doped with 10 16 ion / cm 2 of arsenic at the temperature and time shown in Table 1, and damage to the oxide film Evaluated. The results are shown in Table 1. The resist peeling was evaluated as ◎ when the resist was completely peeled off and ◯ when the resist was peeled off 90% or more.
濃硫酸、ポリリン酸、可溶性ケイ素化合物を表１に記載の量含有するレジスト除去剤を調製し、表１記載の温度、時間で、砒素を１０１６ｉｏｎ／ｃｍ２ドープしたＫｒＦレジストの剥離及び酸化膜へのダメージを上記と同様に評価した。その結果を表１にあわせて示す。
Preparation of a resist remover containing concentrated sulfuric acid, polyphosphoric acid, and soluble silicon compound as shown in Table 1, stripping and oxidizing KrF resist doped with arsenic at 10 16 ion / cm 2 at the temperature and time shown in Table 1 The damage to the film was evaluated in the same manner as described above. The results are also shown in Table 1.
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