JP4730982B2 - Flame retardant hydraulic fluid - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は鉄鋼，非鉄分野における圧延機、ダイカストマシン等、あるいは建築分野における油圧機器等に用いられる難燃性油圧作動油に関し、さらに詳しくは、難燃性に優れ、しかも油圧作動油として寿命にも優れる難燃性油圧作動油に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より難燃性油圧作動油として、脂肪酸エステル系の難燃性油圧作動油やリン酸エステル系の油圧作動油が知られている。これら作動油には、難燃性向上のため、ポリマーを添加することが知られているが、比較的低分子量のポリマーでは、難燃性向上に難点があり、比較的高分子のポリマーが使用されている。
【０００３】
しかしながら、高分子量のポリマーを添加することにより難燃性は向上するものの、使用中にポリマーが剪断され、粘度低下や難燃性の低下を生じ、難燃性油圧作動油としての性能が低下するという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような状況下で難燃性に優れるとともに使用後の粘度低下が抑えられた寿命の長い難燃性作動油を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記目的を達成するため鋭意検討した結果、適量の高分子量ポリマーと低分子ポリマーとを組み合わせることにより、この目的が達せられることを見いだし本発明に到達した。
すなわち、本発明は、脂肪酸エステル、リン酸エステルから選ばれる少なくとも一種の基油に重量平均分子量５０，０００〜５，０００，０００のポリマーと重量平均分子量１，０００〜３０，０００のポリマーを配合してなり、４０℃における動粘度が２０〜１００ｃｓｔである難燃性油圧作動油を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を説明する。
先ず、本発明の難燃性油圧作動油では、基油として、脂肪酸エステルまたはリン酸エステルを用いる。脂肪酸エステルとしては、ポリオール、モノオール等のアルコールとモノカルボン酸、ポリカルボン酸等の脂肪酸との反応生成物である。もちろん部分エステルでもよい。
【０００７】
ここで、ポリオールとしては、総炭素数が３〜１２及び総水酸基数が２〜６であるポリオールを挙げることができる。例えば、ネオペンチルグリコール、２，２−ジメチル−３−ヒドロキシプロピル−２’，２’−ジメチル−３’−ヒドロキシプロピオネート等の２価アルコール、グリセリン，トリメチロールエタン，トリメチロールプロパン，トリメチロールノナン等の３価アルコール、あるいはペンタエリスリトール，ジトリメチロールプロパン，ジペンタエリスリトール，ソルビトール，マンニトール等の多価アルコールが挙げられ、これらの中では、トリメチロールプロパン，ペンタエリスリトール，グリセリンが好ましく用いられる。これらのポリオールは、それぞれ単独で用いてもよく、また、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
【０００８】
モノオールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール、２−エチルヘキシルアルコール等の炭素数１〜８のアルコールを用いることができる。特に、炭素数１〜４のアルコールが好ましい。
また、エステルの生成反応に供される脂肪酸は、総炭素数が６〜２２の鎖状モノカルボン酸が好ましく、具体的には、例えば、オクタン酸、カプロン酸，エナント酸，カプリル酸，ペラルゴン酸，カプリン酸，ウンデカン酸，ラウリン酸，トリデカン酸，ミリスチン酸，ペンタデカン酸，パルミチン酸，ヘプタデカン酸，ステアリン酸，ノナデカン酸，アラキン酸，ベヘン酸などの直鎖飽和脂肪酸、ウンデセン酸，オレイン酸，エライジン酸，セトレイン酸，エルカ酸，ブラシジン酸などの直鎖不飽和脂肪酸、イソミリスチン酸，イソパルミチン酸，イソステアリン酸，2,2 −ジメチルブタン酸，2,2 −ジメチルペンタン酸，2,2 −ジメチルオクタン酸，２−エチル−2,3,3 −トリメチルブタン酸，2,2,3,4 −テトラメチルペンタン酸，2,5,5 −トリメチル−２−ｔ−ブチルヘキサン酸，2,3,3 −トリメチル−２−エチルブタン酸，2,3 −ジメチル−２−イソプロピルブタン酸，２−エチルヘキサン酸，3,5,５−トリメチルヘキサン酸などの分岐飽和脂肪酸などが挙げられる。これらの鎖状モノカルボン酸は、それぞれ単独で用いてもよく、また、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
【０００９】
また、ポリカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、セバシン酸等の総炭素数６〜８のポリカルボン酸が挙げられる。
上記エステルの中でポリオールと鎖式モノカルボン酸とのエステルやモノオールとポリカルボン酸とのエステルを好適に用いることができる。
次にリン酸エステルとしては、トリ−２−エチルヘキシルホスフェート等のトリアルキルホスフェート、トリフェニルホスフェートやトリクレジルホスフェー等のトリアリールホスフェート、ジ−２−エチルヘキシルフェニルホスホネート等のジアルキルアリルホスホネート、２−エチルヘキシルジフェニルホスフィネート等のアルキルジアリールホスフィネートが挙げられ、ここで上記アルキルとしては、炭素数１〜１０の直鎖状または分枝状のアルキルが好ましく、上記アリールとしては、アルキル基で置換されていてもよい炭素数６〜１０のアリールが好ましい。
【００１０】
本発明における高分子量ポリマーとしては、重量平均分子量として５０，０００〜５，０００，０００のものが用いられる。また、低分子量ポリマーとしては、重量平均分子量として１，０００〜３０，０００のものが用いられる。この併用により、使用された後において難燃性や粘度低下が抑えられ、難燃性油圧作動油として好適に用いることができる。
【００１１】
ここでポリマーとしては、ポリアクリレート、ポリメタクリレートなどのアクリル酸エステル系重合体、ポリイソブチレン、ポリブテンあるいはそれらの水素化物、ポリ−α−オレフィン、エチレン−プロピレン共重合体あるいはそれらの水素化物などのオレフィン系重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体等のスチレン−ジエン共重合体あるいはこれらの水素化物、スチレン−無水マレイン酸共重合体などが挙げられる。これらのうち、基油への溶解性の点でポリメタクリレートが最も好ましい。
【００１２】
このような高分子ポリマー、低分子ポリマーの配合量は通常それぞれ作動油全量に対して０．０１〜２．５重量％好ましくは０．０１〜１．５重量％とする。高分子ポリマーが０．０１重量％未満では難燃性が不十分となり、２．５重量％をこえると使用中に粘度低下が顕著となり継続使用が困難となる。低分子ポリマーが０．０１重量％未満では難燃性が不十分となり、２．５重量％を越えると使用中の難燃性が却って低下する。
【００１３】
本発明の難燃性油圧作動油は、その他必要に応じて、潤滑油添加剤として通常使用されている酸化防止剤，極圧剤，防錆剤，消泡剤，抗乳化剤などを含有することができる。
ここで用いられる酸化防止剤としては、例えば、2,6 −ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール，4,4'−メチレンビス（2,6 −ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、Ｎ−フェニル−α−ナフチルアミン，Ｎ−フェニル−β−ナフチルアミン，フェノチアジン，モノオクチルジフェニルアミン等のアミン系酸化防止剤あるいはアルキルジスルフィド，ベンゾチアゾール等の硫黄系の酸化防止剤、ジアルキルジチオリン酸亜鉛などが挙げられる。
【００１４】
また、極圧剤としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛，ジアルキルポリスルフィド等が挙げられる。
そして、防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸，ソルビタンモノオレエート，ペンタエリスリトールモノオレエート，アミンフォスフェート等が挙げられる。
【００１５】
さらに、消泡剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサンやジエチルシリケート等が挙げられる。その他、抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシアルキレングリコール，ポリオキシアルキレンアルキルエーテル，ポリオキシアルキレンアルキルアミド，ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル等が挙げられる。
本発明の難燃性油圧作動油の動粘度は、４０℃で２０〜１００ｃｓｔである。これ以上高いと流動性が悪くなり、装置の効率が悪くなる。一方粘度が低すぎると作動油が噴出した時にミストになりやすくなり燃焼しやすくなる。好ましくは、４５〜７５ｃｓｔである。
【００１６】
本発明の難燃性油圧作動油は、難燃性に優れるとともに使用に付された後即ち剪断後の粘度の低下が抑えられ、長期間性能が維持される。
したがって、難燃性油圧作動油として、例えば、各種油圧装置，建設機械，射出成形機，工作機械，油圧駆動ロボット等に好適に使用することができる。
【００１７】
【実施例】
以下に、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
実施例、比較例における各種性能試験法
（１）動粘度
ＪＩＳＫ−２２８３に準拠して測定した。
（２）高圧噴霧燃焼試験
高圧により噴霧された試料油にバーナーで着火し、１０秒間予備燃焼させた後、バーナーの火を取り去り、その後の継続燃焼時間を測定し、難燃性の指標とした。試験条件を下記に記す。
【００１８】
噴霧圧力：７０Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ（窒素加圧）
試料油温：７０℃
ノズル ：Ｍｏｎａｒｃｈ ６０°ＰＬ２．２５（ホロウコーンタイプ）
ノズルバーナー間：１０ｃｍ
予備燃焼時間：１０秒
オートクレーブ容量：１リットル
（３）剪断安定性試験
試料油に９０Ｗ、４７ＫＨｚの超音波を１０時間あて、試料油に剪断をかけた後、その試料油について動粘度を測定し、高圧噴霧燃焼試験を実施した。
【００１９】
〔製造例１〕
容積５リットルの４つ口フラスコに攪拌機，温度計，アルゴン吹き込み管および冷却器付きのディーンスターク水分離装置を取り付けた。
上記フラスコに、トリメチロールプロパン９３８ｇ（７モル），オレイン酸２，６３９ｇ（９．３６モル）およびイソステアリン酸１，３４３ｇ（４．７３モル）を仕込み、アルゴン気流下、マントルヒーターで加熱し、エステル化反応を行った。 内温が１６０℃になった時点（約１時間）で水の留出が始まった。徐々に温度を上げて行き、ほぼ３時間で水２４８ミリリットルがトラップされた。この時、内温は２４０℃であった。さらに、反応を完結させるため、温度を２６０℃に上げ、３時間加熱攪拌を行った。
【００２０】
その後、水分離装置を蒸留ヘッドと付け替え、２６０℃で減圧（２ｍｍＨｇ）にて軽質分の留去を３時間行った。
得られた脂肪酸エステルは、４，１８５ｇであった。
〔実施例１〜２および比較例１〜５〕
第１表に示す組成に調整した油について、上記性能試験を行った。その結果を第１表に示す。
【００２１】
【表１】
第１表より、高圧噴霧燃焼試験による継続燃焼時間をみると、実施例１〜２では、比較例に対していずれも非常に短く、難燃性に優れたものであることが判る。また、剪断後の継続燃焼時間が短く、動粘度の低下が抑えられており、寿命が長いことが分かる。
【００２３】
【発明の効果】
以上のように、本発明の難燃性油圧作動油は、難燃性に優れ、使用後であっても難燃性の低下と動粘度の低下が抑えられ難燃性油圧作動油として好適である。
従って、本発明の難燃性油圧作動油は、高出力の油圧装置の作動油、例えば、各種油圧装置，建設機械，射出成形機，工作機械，油圧駆動ロボット等に好適に用いられる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a flame-retardant hydraulic fluid used in rolling mills, die-casting machines, etc. in the steel and non-ferrous fields, or hydraulic equipment in the construction field. More specifically, the present invention has excellent flame retardancy and life as a hydraulic fluid. It also relates to an excellent flame retardant hydraulic fluid.
[0002]
[Prior art]
Conventionally known as flame retardant hydraulic fluids are fatty acid ester flame retardant hydraulic fluids and phosphate ester hydraulic fluids. It is known that polymers are added to these hydraulic fluids to improve flame retardancy, but relatively low molecular weight polymers have difficulties in improving flame retardancy, and relatively high molecular weight polymers are used. Has been.
[0003]
However, although the flame retardancy is improved by adding a high molecular weight polymer, the polymer is sheared during use, resulting in a decrease in viscosity and a decrease in flame retardancy, thereby reducing the performance as a flame retardant hydraulic fluid. There was a problem.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a flame retardant hydraulic oil having a long life and excellent in flame retardancy under such circumstances and in which a decrease in viscosity after use is suppressed.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that this object can be achieved by combining an appropriate amount of a high molecular weight polymer and a low molecular weight polymer, and have reached the present invention.
That is, in the present invention, a polymer having a weight average molecular weight of 50,000 to 5,000,000 and a polymer having a weight average molecular weight of 1,000 to 30,000 are blended with at least one base oil selected from fatty acid esters and phosphate esters. Thus, a flame-retardant hydraulic fluid having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 20 to 100 cst is provided.
[0006]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
First, in the flame-retardant hydraulic fluid of the present invention, a fatty acid ester or a phosphate ester is used as a base oil. The fatty acid ester is a reaction product of an alcohol such as polyol or monool and a fatty acid such as monocarboxylic acid or polycarboxylic acid. Of course, partial ester may be sufficient.
[0007]
Here, as a polyol, the polyol whose total carbon number is 3-12 and whose total hydroxyl number is 2-6 can be mentioned. For example, dihydric alcohols such as neopentyl glycol, 2,2-dimethyl-3-hydroxypropyl-2 ′, 2′-dimethyl-3′-hydroxypropionate, glycerin, trimethylolethane, trimethylolpropane, trimethylol Examples include trihydric alcohols such as nonane, and polyhydric alcohols such as pentaerythritol, ditrimethylolpropane, dipentaerythritol, sorbitol, and mannitol. Among these, trimethylolpropane, pentaerythritol, and glycerin are preferably used. These polyols may be used alone or in combination of two or more.
[0008]
As monools, alcohols having 1 to 8 carbon atoms such as methanol, ethanol, propanol, butanol, hexanol, and 2-ethylhexyl alcohol can be used. In particular, an alcohol having 1 to 4 carbon atoms is preferable.
The fatty acid to be used in the ester formation reaction is preferably a chain monocarboxylic acid having 6 to 22 total carbon atoms. Specifically, for example, octanoic acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid , Linear saturated fatty acids such as capric acid, undecanoic acid, lauric acid, tridecanoic acid, myristic acid, pentadecanoic acid, palmitic acid, heptadecanoic acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, behenic acid, undecenoic acid, oleic acid, elaidin Linear unsaturated fatty acids such as acid, cetreic acid, erucic acid, and brassic acid, isomyristic acid, isopalmitic acid, isostearic acid, 2,2-dimethylbutanoic acid, 2,2-dimethylpentanoic acid, 2,2-dimethyl Octanoic acid, 2-ethyl-2,3,3-trimethylbutanoic acid, 2,2,3,4-tetramethylpentanoic acid, 2,5,5-trime Ru-2-t-butylhexanoic acid, 2,3,3-trimethyl-2-ethylbutanoic acid, 2,3-dimethyl-2-isopropylbutanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, 3,5,5-trimethylhexanoic acid And branched saturated fatty acids. These chain monocarboxylic acids may be used alone or in combination of two or more.
[0009]
Examples of the polycarboxylic acid include polycarboxylic acids having a total carbon number of 6 to 8, such as adipic acid and sebacic acid.
Among the above esters, an ester of a polyol and a chain monocarboxylic acid or an ester of a monool and a polycarboxylic acid can be suitably used.
Next, as phosphate ester, trialkyl phosphate such as tri-2-ethylhexyl phosphate, triaryl phosphate such as triphenyl phosphate and tricresyl phosphate, dialkyl allyl phosphonate such as di-2-ethylhexyl phenyl phosphonate, 2- Examples include alkyldiaryl phosphinates such as ethylhexyl diphenyl phosphinate, wherein the alkyl is preferably a linear or branched alkyl having 1 to 10 carbon atoms, and the aryl is substituted with an alkyl group. Preferable aryl having 6 to 10 carbon atoms is preferable.
[0010]
As the high molecular weight polymer in the present invention, those having a weight average molecular weight of 50,000 to 5,000,000 are used. As the low molecular weight polymer, those having a weight average molecular weight of 1,000 to 30,000 are used. This combined use suppresses flame retardancy and viscosity reduction after use, and can be suitably used as a flame retardant hydraulic fluid.
[0011]
Examples of the polymer include acrylate polymers such as polyacrylate and polymethacrylate, olefins such as polyisobutylene, polybutene or hydrides thereof, poly-α-olefins, ethylene-propylene copolymers or hydrides thereof. And styrene-diene copolymers such as styrene-butadiene copolymers and styrene-isoprene copolymers, hydrides thereof, and styrene-maleic anhydride copolymers. Of these, polymethacrylate is most preferred from the viewpoint of solubility in base oil.
[0012]
The blending amount of such a high-molecular polymer and low-molecular polymer is usually 0.01 to 2.5% by weight, preferably 0.01 to 1.5% by weight, based on the total amount of hydraulic oil. If the high molecular weight polymer is less than 0.01% by weight, the flame retardancy is insufficient, and if it exceeds 2.5% by weight, the viscosity is remarkably reduced during use, and it is difficult to use continuously. If the low molecular weight polymer is less than 0.01% by weight, the flame retardancy is insufficient, and if it exceeds 2.5% by weight, the flame retardancy during use is lowered.
[0013]
The flame-retardant hydraulic fluid of the present invention contains other antioxidants, extreme pressure agents, rust inhibitors, antifoaming agents, anti-emulsifiers, etc. that are usually used as lubricating oil additives, if necessary. Can do.
Examples of the antioxidant used here include 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, 4,4′-methylenebis (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol), and the like. Phenol-based antioxidants, amine-based antioxidants such as N-phenyl-α-naphthylamine, N-phenyl-β-naphthylamine, phenothiazine, monooctyldiphenylamine, or sulfur-based antioxidants such as alkyl disulfide and benzothiazole, Examples include zinc dialkyldithiophosphate.
[0014]
Examples of the extreme pressure agent include zinc dialkyldithiophosphate and dialkyl polysulfide.
Examples of the rust preventive include alkenyl succinic acid, sorbitan monooleate, pentaerythritol monooleate, and amine phosphate.
[0015]
Furthermore, examples of the antifoaming agent include dimethylpolysiloxane and diethyl silicate. In addition, examples of the demulsifier include polyoxyalkylene glycol, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkylamide, polyoxyalkylene fatty acid ester, and the like.
The kinematic viscosity of the flame retardant hydraulic fluid of the present invention is 20 to 100 cst at 40 ° C. If it is higher than this, the fluidity will deteriorate and the efficiency of the apparatus will deteriorate. On the other hand, if the viscosity is too low, it becomes easy to become mist when the hydraulic oil is ejected, and it is easy to burn. Preferably, it is 45 to 75 cst.
[0016]
The flame-retardant hydraulic fluid of the present invention is excellent in flame retardancy and is prevented from decreasing in viscosity after being used, that is, after shearing, and maintains long-term performance.
Therefore, the flame-retardant hydraulic fluid can be suitably used for various hydraulic devices, construction machines, injection molding machines, machine tools, hydraulic drive robots, and the like.
[0017]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, the present invention is not limited to these examples.
Various performance test methods in Examples and Comparative Examples (1) Kinematic viscosity Measured according to JISK-2283.
(2) High-pressure spray combustion test The sample oil sprayed by high pressure was ignited with a burner, pre-combusted for 10 seconds, the burner was removed, the subsequent continuous combustion time was measured, and used as an indicator of flame retardancy . The test conditions are described below.
[0018]
Spray pressure: 70 Kg / cm 2 G (nitrogen pressurization)
Sample oil temperature: 70 ° C
Nozzle: Monarch 60 ° PL2.25 (hollow cone type)
Between nozzle burners: 10cm
Pre-combustion time: 10 seconds Autoclave capacity: 1 liter (3) Shear stability test The sample oil was subjected to 90 W, 47 KHz ultrasonic wave for 10 hours to shear the sample oil, and then the kinematic viscosity of the sample oil was measured. A high-pressure spray combustion test was conducted.
[0019]
[Production Example 1]
A four-necked flask with a volume of 5 liters was equipped with a Dean-Stark water separator equipped with a stirrer, thermometer, argon blowing tube and condenser.
The flask was charged with 938 g (7 mol) of trimethylolpropane, 2,639 g (9.36 mol) of oleic acid, and 1,343 g (4.73 mol) of isostearic acid, and heated with a mantle heater under an argon stream to produce an ester. The reaction was carried out. Distillation of water started when the internal temperature reached 160 ° C. (about 1 hour). The temperature gradually increased, and 248 ml of water was trapped in about 3 hours. At this time, the internal temperature was 240 ° C. Furthermore, in order to complete the reaction, the temperature was raised to 260 ° C. and stirring was performed for 3 hours.
[0020]
Thereafter, the water separator was replaced with a distillation head, and light components were distilled off at 260 ° C. under reduced pressure (2 mmHg) for 3 hours.
The obtained fatty acid ester was 4,185 g.
[Examples 1-2 and Comparative Examples 1-5]
The oil was adjusted to the composition shown in Table 1 and the performance test was conducted. The results are shown in Table 1.
[0021]
[Table 1]
From Table 1, it can be seen that the continuous combustion time in the high-pressure spray combustion test is very short and excellent in flame retardancy in Examples 1 and 2 compared to the comparative example. Moreover, it can be seen that the continuous combustion time after shearing is short, the decrease in kinematic viscosity is suppressed, and the life is long.
[0023]
【The invention's effect】
As described above, the flame-retardant hydraulic fluid of the present invention is excellent in flame retardancy and is suitable as a flame-retardant hydraulic fluid because it can suppress a decrease in flame retardancy and a decrease in kinematic viscosity even after use. is there.
Therefore, the flame retardant hydraulic fluid of the present invention is suitably used for hydraulic fluids of high output hydraulic devices, for example, various hydraulic devices, construction machines, injection molding machines, machine tools, hydraulic drive robots and the like.
Claims (5)
重量平均分子量５０，０００〜５，０００，０００のポリマーと重量平均分子量１，０００〜３０，０００のポリマーが、アクリル酸エステル系重合体、およびオレフィン系重合体から選ばれるポリマーであって、
４０℃における動粘度が２０〜１００ｃｓｔである難燃性油圧作動油。A polymer having a weight average molecular weight of 50,000 to 5,000,000 and a polymer having a weight average molecular weight of 1,000 to 30,000 are blended with at least one base oil selected from fatty acid esters and phosphate esters,
A polymer having a weight average molecular weight of 50,000 to 5,000,000 and a polymer having a weight average molecular weight of 1,000 to 30,000 is a polymer selected from an acrylic ester polymer and an olefin polymer,
A flame retardant hydraulic fluid having a kinematic viscosity at 40 ° C of 20 to 100 cst.
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