JP3861663B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP3861663B2
JP3861663B2 JP2001346511A JP2001346511A JP3861663B2 JP 3861663 B2 JP3861663 B2 JP 3861663B2 JP 2001346511 A JP2001346511 A JP 2001346511A JP 2001346511 A JP2001346511 A JP 2001346511A JP 3861663 B2 JP3861663 B2 JP 3861663B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
glass pipe
optical fiber
reduced diameter
pipe
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2001346511A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2003146681A (ja
Inventor
正晃 平野
英二 梁田
正志 大西
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP2001346511A priority Critical patent/JP3861663B2/ja
Priority to US10/291,813 priority patent/US6836605B2/en
Publication of JP2003146681A publication Critical patent/JP2003146681A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3861663B2 publication Critical patent/JP3861663B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01225—Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing
    • C03B37/01228—Removal of preform material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01225—Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing
    • C03B37/01248—Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing by collapsing without drawing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01225—Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing
    • C03B37/0126—Means for supporting, rotating, translating the rod, tube or preform
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02214—Optical fibres with cladding with or without a coating tailored to obtain the desired dispersion, e.g. dispersion shifted, dispersion flattened
    • G02B6/02285—Characterised by the polarisation mode dispersion [PMD] properties, e.g. for minimising PMD
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/10—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/28—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/23—Double or multiple optical cladding profiles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/36—Dispersion modified fibres, e.g. wavelength or polarisation shifted, flattened or compensating fibres (DSF, DFF, DCF)
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/036—Optical fibres with cladding with or without a coating core or cladding comprising multiple layers
    • G02B6/03616—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference
    • G02B6/03622—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 2 layers only
    • G02B6/03627—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 2 layers only arranged - +

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバの作製に用いられる光ファイバ母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラスパイプ内にガラスロッドを挿入した後、両者を加熱して一体化するロッドインコラプス法は、分散補償光ファイバ又は分散シフトファイバなどの構造が複雑な光ファイバ用の母材又は母材中間体の製造に適した方法として広く用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記のロッドインコラプス法においては、ガラスロッドをガラスパイプ中に挿入したとき、ガラスロッドの中心軸とガラスパイプの中心軸とが精度良く一致している必要がある。精度良く一致していない場合には、加熱一体化後に得られる光ファイバ母材のコア部の非円率又は偏芯率が増大してしまうといった問題が生じる。また、ガラスパイプ内でガラスロッドが湾曲するようなことがあった場合にも、同様の問題が生じる。さらに、加熱一体化中にもガラスロッドの中心軸とガラスパイプの中心軸とがずれてしまうこともあり、そのため、非円率又は偏芯率が増大するといった問題がある。
【０００４】
このような非円率又は偏芯率が大きい光ファイバ母材から光ファイバを作製すれば、その光ファイバ自体の非円率又は偏芯率もまた悪化したものとなる。そのため、光ファイバの偏波モード分散特性が悪化してしまうという問題が生じていた。偏波モード分散特性が良好でないと、信号光が劣化してしまい易くなり、高ビットレートの光伝送が困難となってしまう。
【０００５】
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであり、偏波モード分散特性の良好な光ファイバの作製を可能とする非円率及び偏芯率が小さい光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、ガラスロッドをガラスパイプ内に挿入し、ガラスパイプとガラスロッドとを熱源により加熱一体化して光ファイバ母材を製造する製造方法であって、ガラスパイプの２箇所を加熱により縮径し、第１の縮径部及び第２の縮径部を設ける縮径部形成工程と、第１及び第２の縮径部を有するガラスパイプにガラスロッドを挿入する挿入工程と、第１の縮径部において、ガラスロッドをガラスパイプに対して加熱により固定する固定工程と、熱源を第２の縮径部から第１の縮径部へと向かう方向に移動させながらガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化する加熱一体化工程と、を順次実施することを特徴とする。
【０００７】
上記の製造方法によれば、ガラスパイプに挿入されたガラスロッドは、ガラスパイプの両端の近傍部に設けられた縮径部により保持される。そのため、ガラスロッド及びガラスパイプそれぞれの長手方向に沿う中心軸が互いに一致する状態でガラスロッドが保持され得る。ガラスロッドがこのように保持されているので、非円率及び偏芯率が低い光ファイバ母材が得られる。
【０００８】
また、本発明者らの知見によれば、一般に、ガラスロッドとガラスパイプとを加熱一体化している時には、ガラスロッドが、加熱部、すなわち溶融部に向かって引き込まれるように移動してしまう。このような移動が起こると、ガラスロッドの断面形状が変化したり、その中心軸がガラスロッドの中心軸とずれてしまうことになる。上記の製造方法では、ガラスロッドが一方の縮径部においてガラスパイプに対して加熱により固定され、この固定部とは反対側の縮径部側からこの固定部に向かう方向にガラスロッドとガラスパイプとの加熱一体化が進められる。そのため、ガラスロッドが溶融部に向って移動するのを防止できる。そのため、溶融中のガラスロッドの移動に起因する非円率及び偏芯率の増大を抑止できる。したがって、非円率及び偏芯率が十分に低い光ファイバ母材が得られる。
【０００９】
なお、ここで言う光ファイバ母材とは、線引きして光ファイバを製造するのに用いられる部材、或いは、その外周面にジャケット部を合成することにより所謂光ファイバプリフォームを製造するのに用いられる光ファイバ母材中間体又は前駆体といった部材を意味する。
【００１０】
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、クラッド部となるべき有効部ガラスパイプの端部の一方に第１の補助ガラスパイプを接続し、他方に第２の補助ガラスパイプを接続することによりガラスパイプを作製するガラスパイプ作製工程を縮径部形成工程の前に更に備え、縮径部形成工程において、第１の縮径部を第１の補助ガラスパイプに形成し、第２の縮径部を第２の補助ガラスパイプに形成することを特徴としてもよい。
【００１１】
上記の製造方法によれば、有効部ガラスパイプの端部のそれぞれに接続された補助ガラスパイプに縮径部が形成される。そして、補助ガラスパイプに縮径部を有するガラスパイプ内にガラスロッドが挿入される。補助ガラスパイプはその中心軸がガラスパイプの中心軸と一致するように接続されれば、ガラスパイプ内で縮径部により保持されるガラスロッドもまたガラスパイプと中心軸が一致し得る。そして、この状態でガラスロッドは第１の縮径部においてガラスパイプに対して加熱により固定される。そのため、ガラスロッドとガラスパイプとは互いに中心軸が一致した状態、且つ、加熱一体化時にガラスロッドが移動してしまうことがない。したがって、非円率及び偏芯率が低い光ファイバ母材を作製できる。
【００１２】
さらに、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、上記の挿入工程は、ガラスロッドを挿入保護管の内部に挿入し、ガラスロッドが挿入された挿入保護管をガラスパイプ内に挿入し、ガラスロッドをガラスパイプ内に残したまま、ガラスパイプ内に挿入された挿入保護管をガラスパイプから抜き取ることを特徴としてもよい。このようにしても、ガラスパイプに挿入されたガラスロッドは、ガラスパイプに形成された縮径部により、ガラスパイプとガラスロッドとの中心軸が一致するように保持され得る。さらに、ガラスロッドは縮径部の一方においてガラスパイプに対して加熱により固定される。そのため、非円率及び偏芯率の低い光ファイバ母材を作製できる。
【００１３】
また、挿入保護管の使用により、ガラスロッドをガラスパイプ内に挿入する際にガラスロッドの外周及びガラスパイプの内周に傷がつくのを防止し得る。ガラスロッドの外周及びガラスパイプの内周とに傷がつくと、以下の問題が発生する虞がある。つまり、この傷自体、または、傷ができることにより生じるガラスの粒子により、加熱一体化中に、ガラスロッドとガラスパイプとの間に、気泡が残留してしまう虞がある。光ファイバ母材中に気泡が発生すると、このような光ファイバ母材から作製される光ファイバにも気泡が残留してしまい、光伝送損失の増大や光ファイバの機械的強度の低下等の問題が生じる。しかしながら、挿入保護管を使えば傷を防止し得るので、このような問題を防止できる。
【００１４】
さらにまた、本発明の光ファイバ母材の製造方法においては、上記の第１の縮径部と上記の第２の縮径部との間であり、且つ、第１の縮径部と隣り合うよう第３の縮径部が更に設けられると好ましい。
【００１５】
ガラスロッドとガラスパイプとが固定される際、例えば軟化点温度が低いガラスロッドを使用する場合などには、加熱によりガラスロッドが固定部において湾曲してしまう虞がある。このような湾曲が起こると、ガラスロッドが偏芯してしまい、光ファイバ母材の偏芯率が悪化してしまう。しかしながら、上述の通り、ガラスパイプの一方の端部の近傍に２つの縮径部を設け、このうち、ガラスパイプの開放端部に近い縮径部においてガラスロッドがガラスパイプに対して固定されれば、ガラスロッドに湾曲が発生したとしても、ガラスロッドは、固定された縮径部と隣接する縮径部によって、その中心軸がガラスパイプの中心軸に一致するように保持され得る。そのため、ガラスロッドの加熱一体化される部分においては偏芯が防止される。その結果、光ファイバ母材のコア部の偏芯率及び非円率の低下が確実に抑制される。
【００１６】
また、本発明の光ファイバ母材の製造方法においては、第１の縮径部において、
Ｖ≧｛(ｒp／２)2×π−(ｒr／２)2×π）｝× υ
ただし、
ｒp：前記ガラスパイプの縮径部を除く部分の内径（ｍｍ）
ｒr：前記ガラスロッドの外径（ｍｍ）
υ：前記熱源の移動速度（ｍｍ／ｍｉｎ）
で表される流量Ｖ（ｍｍ3／ｍｉｎ）で気体が通過できるような隙間がガラスパイプとガラスロッドとの間に設けられると好ましい。このようにすれば、ガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化する際、ガラスパイプとガラスロッドとの間の気体がガラスパイプ外へ流出できるので、加熱一体化中にガラスパイプ内の圧力が上昇しガラスパイプが膨張するのを防止できる。なお、上記ｒp及びｒrで決まる気体の体積は、ガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化している際のガラスパイプとガラスロッドとの間隙の圧力の下での体積である。
【００１７】
また、上記の第１の縮径部において、ガラスパイプ及びガラスロッドそれぞれは高純度石英ガラス又はフッ素、リン、若しくは塩素が添加された石英ガラスのいずれかであると好適である。例えば、ＧｅＯ2が添加された石英ガラスからなるガラスロッドとガラスパイプとを溶融固定しようとすると、当該ガラスロッドにマイクロクラックが生じ、加熱一体化中にガラスロッドがガラスパイプから外れてしまう虞がある。ガラスロッドがガラスパイプから外れると、ガラスロッドがガラスパイプに対して偏芯してしまう事態となる。しかしながら、上記のように、第１の縮径部においてガラスロッドとガラスパイプとが高純度石英ガラス又はフッ素、リン、若しくは塩素が添加された石英ガラスであれば、両者をより確実に溶融固定できる。その結果、加熱一体化中にガラスロッドがガラスパイプから外れてしまうのを確実に防止できる。なお、ここで言う高純度石英ガラスとは、屈折率を所定の値とするために不純物を意図的には添加していない石英ガラスを意味し、その純度が９９．９〜１００ｍｏｌ％の石英ガラスを意味する。
【００１８】
上記のガラスロッドとガラスパイプとが固定される第１の縮径部においてガラスロッドとガラスパイプとが高純度石英ガラス又はフッ素、リン、若しくは塩素が添加された石英ガラスのいずれかとなるようにするためには、以下のようにすると好ましい。すなわち、挿入工程に先立って、ガラスロッドの少なくとも一方の端部に高純度石英ガラス又はフッ素、リン、若しくは塩素が添加された石英ガラスの何れかからなるガラス部材を接続するガラス部材接続工程を更に備え、固定工程において、ガラス部材を上記の第１の縮径部に対して加熱により固定することにより行われると好ましい。また、ガラス部材が第３の補助ガラスパイプであり、前記ガラスロッドを前記第３の補助ガラスパイプに挿入することにより前記ガラスロッドと前記第３の補助ガラスパイプとを接続すると更に好ましい。
【００１９】
また、第１及び第２の縮径部の内径(直径)をＤ（ｍｍ）とし、ガラスロッドの外径(直径)をｄ（ｍｍ）としたときに、ｄ＜Ｄ≦ｄ＋１といった関係を満たすと好適である。縮径部の内径Ｄ（ｍｍ）がガラスロッドの外径ｄ（ｍｍ）以下であると、ガラスロッドをガラスパイプ内に挿入できない。また、縮径部の内径Ｄ（ｍｍ）がガラスロッドの外径ｄ（ｍｍ）よりも大きい場合でも、縮径部の内径Ｄ（ｍｍ）とガラスロッドの外径ｄ（ｍｍ）との差が１ｍｍより大きい場合には、ガラスロッドの中心軸とガラスパイプの中心軸とを互いに一致するようにガラスロッドを保持できなくなってしまう。そのため、光ファイバ母材のコア部偏芯率が増大してしまう。縮径部の内径Ｄ（ｍｍ）が上記の範囲にあれば、コア部偏芯率の増大を防ぐことができる。
【００２０】
さらに、ガラスパイプの内径(直径)をＤP（ｍｍ）とし、ガラスロッドの外径(直径)をｄ（ｍｍ）としたときに、０．１≦ (ＤP−ｄ)／２ ≦３といった関係を満たすと好ましい。(ＤP−ｄ)／２で表される値は、ガラスロッドをガラスパイプ内に挿入し、両者の中心軸を互いにほぼ一致させたときに、ガラスロッドとガラスパイプとの間に生じる空隙を意味する。この空隙が０．１ｍｍより小さいと、加熱一体化中に、ガラスパイプとガラスロッドとの間に気泡が形成され易くなる。また、空隙が３ｍｍより大きいと、加熱一体化の際に、ガラスパイプを均一に収縮させることが難くなり、その結果、非円率及び偏芯率が増大してしまう。空隙((ＤP−ｄ)／２)が上記の範囲にあれば、このような問題が生じるのを防ぐことができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る光ファイバ母材とその製造方法の好適な実施形態について図面を参照しながら説明する。なお、図面の説明においては、同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
【００２４】
始めに、実施形態による光ファイバ母材の製造方法に好適に使用される加熱装置について説明する。図１は、実施形態による光ファイバ母材の製造方法に好適に使用される加熱装置を示す概略図である。加熱装置２０は、ガラスパイプ１１を回転可能に保持する回転継手２１ａ，２１ｂと、回転継手２１ａに接続されガラスパイプ１１内へと所定のガスを供給するガス供給管２２と、ガス供給管２２の所定の位置から分岐するよう設けられた減圧管２３と、ガラスパイプ１１に供給されたガスを排気する排気管２４と、排気管２４に合流するように設けられた供給補助管２５と、回転継手２１ａに接続されガラスパイプ１１内の圧力をモニタする圧力ゲージ２６と、減圧管２３に接続された排気装置(図示せず)と、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを加熱一体化する熱源２７とから構成される。
【００２５】
ガス供給管２２にはバルブ２２ｖが設けられており、減圧管２３にはバルブ２３ｖが設けられており、排気管２４にはバルブ２４ｖが設けられており、供給補助管２５にはバルブ２５ｖが設けられている。ガス供給管２２からは、塩素(Ｃｌ2)ガス、六弗化硫黄(ＳＦ6)、窒素(Ｎ2)ガス、酸素(Ｏ2)ガス、又は不活性ガスなどをガラスパイプ１１内へと供給できる。供給補助管２５からは、Ｃｌ2ガス、Ｎ2ガス、Ｏ2ガス、又は不活性ガスを供給できる。実際に、ガラスパイプ１１内にガスを供給する際には、バルブ２２ｖ〜２５ｖが適宜開閉状態とされる。例えば、バルブ２３ｖ，２５ｖを閉めるとともにバルブ２２ｖ，２４ｖを開けると、ガス供給管２２から、回転継手２１ａ、ガラスパイプ１１、及び回転継手２１ｂへと経て、さらに排気管２４を通して排気ガス処理設備(図示せず)へ所定のガスを流すことができる。また、バルブ２２ｖ，２４ｖ，２５ｖを閉めるとともにバルブ２３ｖを開けると、ガラスパイプ１１内を真空引きできる。また、排気装置としてはアスピレータ或いはロータリーポンプ等を使用できる。熱源２７は、回転継手２１ａ，２１ｂにより保持されるガラスパイプ１１の長手方向に沿って移動可能に設けられている。熱源２７としては、具体的には、酸水素火炎バーナを使用することができる。
【００２６】
（第１の実施形態）
本発明に係る光ファイバ母材の製造方法の第１の実施形態について説明する。図２(ａ)〜(ｇ)は、第１の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。
【００２７】
（縮径部工程）
先ず、石英ガラス製のガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを用意する(図２(ａ)) 。ガラスパイプ１１及びガラスロッド１２は、作製される光ファイバが有すべき特性を実現する所定の屈折率を有する。例えば、フッ素(Ｆ)が所定の濃度で添加された石英ガラスから成るガラスパイプと、塩素(Ｃｌ)が所定の濃度で添加された石英ガラスから成るガラスロッドと、であってよい。また、Ｆ添加石英ガラスからなるガラスパイプと、高純度石英ガラスからなるガラスロッドとでもよい。
【００２８】
上記のガラスパイプ１１及びガラスロッド１２が用意された後、ガラスパイプ１１の両端近傍に第１の縮径部１１ａと第２の縮径部１１ｂとが以下のように形成される。先ず、ガラスパイプ１１を所定の加熱装置２０に取り付ける。その後、ＳＦ6ガスをガス供給管２２からガラスパイプ１１内に流しながら、熱源２７によりガラスパイプ１１を１５００℃程度に加熱し、その内面をエッチングする。このとき、ガラスパイプ１１を回転継手２１ａ，２１ｂにより回転させ、熱源２７を一定の速度でＳＦ6ガスの流れる方向に沿って数回移動させる。これにより、ガラスパイプ１１の内面は均一にエッチングされ、ガラスパイプ１１の内径を所望の値とできる。
【００２９】
エッチング後のガラスパイプ１１の内径及びガラスロッド１２の外径は、ガラスパイプ１１の内径を直径ＤPとし、ガラスロッド１２の外径を直径ｄとしたときに、０．１≦ (ＤP−ｄ)／２ ≦３（ｍｍ）といった関係を満たすと好ましい。(ＤP−ｄ)／２で表される値が０．１ｍｍより小さいと、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１中へと挿入するのが困難となり、また、後の加熱一体化工程においてガラスパイプ１１とガラスロッド１２との間に気泡が形成され易くなる虞がある。また、この値が３ｍｍより大きいと、後述する加熱一体化の際に、ガラスパイプ１１を周方向に均一に収縮させることが難くなり、その結果、非円率及び偏芯率が増大してしまう。
【００３０】
エッチング終了後、回転継手２１ａ，２１ｂを取り外して、ガラスパイプ１１の両端の各々にダミーロッド１３を挿入する。このダミーロッド１３は、石英ガラスと溶融しない高融点セラミックといった材料から成ると好ましい。また、ダミーロッド１３の外径(直径)は、ガラスロッド１２の外径ｄより大きく、ｄ＋１(ｍｍ)以下であると好ましい。ダミーロッド１３の挿入後、再び、回転継手２１ａ，２１ｂをガラスパイプ１１に取り付け、ガラスパイプ１１内の空気をＣｌ2ガスで置換する。そして、ダミーロッド１３のある位置において、ガラスパイプ１１の一部を熱源２７により加熱する(図２(ｂ))。また、このとき、ガラスパイプ１１を回転させ、その周囲に沿って温度がほぼ均一となるようにすると好ましい。これにより、ガラスパイプ１１が周方向に均一に縮径される。内径がダミーロッド１３の外径と等しくなるまでガラスパイプ１１を縮径する。これにより、ガラスパイプ１１の両端近傍に縮径部１１ａ，１１ｂが形成される。
【００３１】
ここで、縮径部１１ａ，１１ｂの内径はガラスロッド１２の外径よりも大きく、また、縮径部１１ａ，１１ｂの内径とガラスロッド１２の外径との差は１ｍｍ以下であると好ましい。縮径部１１ａ，１１ｂの内径がガラスロッド１２の外径以下であると、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１内へ挿入できない。また、その差が１ｍｍより大きいと、ガラスロッド１２の中心軸とガラスパイプ１１の中心軸とが一致し難くなってしまう。また、縮径部１１ａ，１１ｂの内径は、ガラスロッド１２の外径よりも大きく、縮径部１１ａ，１１ｂの内径とガラスロッド１２の外径との差が０．５以下であると更に好ましい。なお、縮径部１１ａ，１１ｂの内径は、縮径部１１ａ，１１ｂ形成時にガラスパイプ１１に挿入されるダミーロッド１３の径を適宜調整することにより所望の値とすることができる。
【００３２】
（挿入工程）
縮径部１１ａ，１１ｂの形成後、供給補助管２５から回転継手２１ｂを経てガラスパイプ１１内へとＮ2ガス又は不活性ガスを流すとともに、回転継手２１ａを外す。この状態で、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１内に挿入する(図２(ｃ))。Ｎ2ガス又は不活性ガスを流しているため、ガラスパイプ１１内への空気の流入を防止できる。
【００３３】
（固定工程）
ガラスロッド１２をガラスパイプ１１内に挿入後、回転継手２１ａを取り付ける。このとき、挿入されたガラスロッド１２は、図２(ｄ)に示す通り、ガラスパイプ１１に形成された縮径部１１ａ，１１ｂにより保持されている。その後、ガス供給管２２からＣｌ2ガスを所定流量で供給し、ガラスパイプ１１内のＮ2ガス又は不活性ガスをＣｌ2ガスで置換する。Ｃｌ2ガスを流したままガラスパイプ１１及びガラスロッド１２を回転させながら、縮径部１１ａを熱源２７により加熱して、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを溶融する。これにより、ガラスロッド１２がガラスパイプ１１に対して固定された固定縮径部１１ｃが形成される(図２(ｅ))。
【００３４】
ここで、固定縮径部１１ｃにおいては、ガラスロッド１２の周囲全体をガラスパイプ１１と溶融させることなく、所定の大きさの隙間が形成されていると好ましい。その理由は以下の通りである。固定縮径部１１ｃにおいてガラスパイプ１１とガラスロッド１２とが周囲全体で溶融している場合は、加熱一体化中にガラスパイプとガラスロッドとの間隙部の気体(Ｃｌ2ガス)が外部へと流れ出ることができない。そのため、加熱一体化を進行に伴って間隙部の体積が減少していくと、間隙部内の圧力が上昇してしまう。その結果、ガラスパイプが膨張してしまう虞がある。したがって、ガラスロッド１２はガラスパイプ１１に対して部分的に固定され、隙間が残されると好ましい。このようにすれば、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２との間の気体は隙間を通して外部へと放出されるため、ガラスパイプ１１の膨張を防ぐことができる。その隙間の大きさは、加熱一体化に伴ってガラスロッド１２とガラスパイプ１１との間の空間が減少していく速度よりも速い速度で気体が通過できる程度であることが好ましい。具体的には、流量をＶ(ｍｍ3／ｍｉｎ)、ガラスパイプ１１の内径(直径)をｒp(ｍｍ)、ガラスロッド１２の外径(直径)をｒr(ｍｍ)、熱源２７の移動速度をυ(ｍｍ／ｍｉｎ)とすると、
Ｖ≧｛(ｒp／２)2×π−(ｒr／２)2×π）｝× υ …（１）
といった関係を満たすと好適である。式(１)の右辺は、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２との間隙部の体積が、後述する加熱一体化により、単位時間当りにどの程度減少するかを示す。したがって、この体積の減少分以上のガスをガラスパイプ１１の外部に放出すれば、間隙部の圧力上昇を防止できる。
【００３５】
（加熱一体化工程）
上記のような隙間を有する固定縮径部１１ｃが形成された後、熱源２７によりガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを空焼きする。空焼き中には、固定縮径部１１ｃの形成時と同様にＣｌ2ガスを流す。Ｃｌ2ガスは、ガラスパイプ１１の内部をその一方端から、固定縮径部１１ｃに設けられた隙間を通って他方端へと流れる。また、空焼き中にはガラスパイプ１１とガラスロッド１２とは回転される。所定の時間空焼きを行った後、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを回転させたまま、縮径部１１ｂを加熱し、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを周方向の全体に渡って一体化する。一体化されるとほぼ同時にガラスパイプ１１の内部を所定の真空度にまで減圧する。この真空度としては、圧力ゲージ２６の指示値にて−１０〜−０．１ｋＰａ程度であると好ましい。なお、圧力ゲージ２６の指示値は大気圧が０ｋＰａであるため、例えば指示値−２ｋＰａで示される圧力は大気圧よりも２ｋＰａ低い。以下の説明において、大気圧よりも２ｋＰａ低い圧力を圧力ゲージ２６の指示値−２ｋＰａと記す。ガラスパイプ１１内が減圧された状態で、熱源２７を縮径部１１ｂから固定縮径部１１ｃの方向へと動させながら、ガラスパイプ１１を熱源２７により加熱し、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを加熱一体化する(図２(ｆ))。以上により、第１の実施形態の光ファイバ母材１０が得られる(図２(ｇ))。
【００３６】
上述の通り、第１の実施形態の光ファイバ母材の製造方法においては、ガラスロッド１２は、ガラスパイプ１１に形成された縮径部１１ａ，１１ｂによりガラスパイプ１１内で保持されるので、ガラスロッド１２の中心軸がガラスパイプ１１の中心軸と一致される。また、固定縮径部１１ｃにおいて、ガラスロッド１２がガラスパイプ１１に対して固定される。そして、固定されていない縮径部１１ｂから固定縮径部１１ｃの方向へと熱源２７を移動させながらガラスロッド１２とガラスパイプ１１とを加熱一体化する。一般に、加熱一体化が行われているときには、ガラスロッド１２とガラスパイプ１１との溶融により、ガラスロッド１２には溶融部へと引き込まれるような力が生じる。しかし、ガラスロッド１２は、固定縮径部１１ｃにおいてガラスパイプ１１と固定されているため移動することはない。そのため、加熱一体化中のガラスロッド１２の移動に伴って生じる偏芯等が防止され、光ファイバ母材の偏芯率及び非円率の低下が確実に抑止される。
【００３７】
なお、以上の説明では、ガラスパイプ１１の両端近傍に縮径部を形成した。しかし、ガラスパイプ１１の両端に補助ガラスパイプを１本ずつ接続し、この補助ガラスパイプそれぞれに縮径部を形成するようにしてもよい。以下に、この場合の手順を図３(ａ)〜(ｆ)を用いて説明する。先ず、ガラスパイプ１１と内径及び外径がほぼ等しい補助ガラスパイプ３３ａ，３３ｂをそれぞれ１つずつ中心軸が一致するようにガラスパイプ１１の両端に接続し、ガラスパイプ１１０を得る(図３(ａ))。次に、ガラスパイプ１１０内にＳＦ6ガスを流す。その後、ガラスパイプ１１０を熱源２７により１５００℃程度に加熱し、その内面をエッチングする。このとき、補助ガラスパイプ３３ａ，３３ｂについても所定の長さに渡ってエッチングすると好ましい。続いて、縮径部３１ａ，３１ｂを形成する(図(ｂ))。縮径部３１ａ，３１ｂの形成方法は、上述の縮径部１１ａ，１１ｂと同様である。また、縮径部３１ａ，３１ｂは補助ガラスパイプ３３ａ，３３ｂに設けられる。
【００３８】
続いて、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１０内に挿入する(図３(ｃ))。その後、縮径部３１ａにおいて、ガラスロッド１２と補助ガラスパイプ３３ａとを溶融固定する(図３(ｄ))。つまり、縮径部３１ａが固定縮径部３１ｃとなる。溶融固定後、ガラスパイプ１１０及びガラスロッド１２を回転させ、縮径部３１ｂから固定縮径部３１ｃへと向かう方向に熱源２７を移動させながら、ガラスロッド１２とガラスパイプ１１とを加熱一体化する(図３(ｅ))。これにより、光ファイバ母材３０が得られる(図３(ｆ))。このようにしても、ガラスロッド１２は、ガラスパイプ１１と互いの中心軸がほぼ一致するよう保持され、さらに固定縮径部１１ｃにおいて固定される。したがって、光ファイバ母材のコア部非円率及びコア部偏芯率は確実に低下される。
【００３９】
（第２の実施形態）
次に、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法の第２の実施形態について説明する。図４(ａ)〜(ｈ)は、第２の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。
【００４０】
第２の実施形態は、ガラスロッドをガラスパイプに挿入する方法が異なる以外は、第１の実施形態とほぼ同一である。以下では、相違点を主として説明する。
【００４１】
先ず、第１の実施形態で説明した手順とほぼ同様に、ガラスパイプ１１に縮径部１１ａ，１１ｂを形成する(図４(ａ))。次に、予め用意した挿入保護管４１にガラスロッド１２を挿入する(図４(ｂ))。この挿入保護管４１は、ガラスロッド１２が挿入できる内径とガラスパイプ１１に挿入できる程度の外径とを有している。また、この挿入保護管４１は、石英よりも硬度が低い材料から構成されると好適である。このような材料から構成されれば、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１に挿入する際にガラスパイプ１１及びガラスロッド１２に傷がつき難い。具体的には、挿入保護管４１はポリテトラフルオロエチレン(以下、テフロン(デュポン社の商標名))製であると好ましい。
【００４２】
そして、内部にガラスロッド１２が挿入された挿入保護管４１を縮径部１１ａ，１１ｂが形成されたガラスパイプ１１内へと挿入する(図４(ｃ))。このときには、回転継手２１ｂ側からＮ2ガス又は不活性ガスをガラスパイプ１１内に供給し、ガラスパイプ１１内に空気が流入するのを防ぐ。その後、Ｎ2ガス又は不活性ガスを流した状態で、ガラスロッド１２がガラスパイプ１１内に残るように挿入保護管４１を引き抜く(図４(ｄ))。これにより、ガラスパイプ１１内において、ガラスロッド１２がガラスパイプ１１の縮径部１１ａ，１１ｂに保持される(図４(ｅ))。続いて、第１の実施形態と同様に、ガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを一体化する(図４(ｇ))。以上により、第２の実施形態の光ファイバ母材の製造方法による光ファイバ母材４０が得られる(図４(ｈ))。
【００４３】
上述の通り、第２の実施形態の光ファイバ母材の製造方法においては、ガラスロッド１２がテフロン製の挿入保護管４１に挿入された状態でガラスパイプ１１へと挿入される。その後、挿入保護管４１だけが引き抜かれ、ガラスロッド１２がガラスパイプ１１内において縮径部により保持される。そして、縮径部の一方(固定縮径部１１ｃ)においてガラスロッド１２がガラスパイプ１１に対して固定される。そのため、第１の実施形態の製造方法と同様の効果が得られる。
【００４４】
また、挿入保護管４１の使用により、ガラスロッド１２の挿入の際にガラスロッド１２の外周及びガラスパイプ１１の内周に傷がつくのを防止できる。ガラスロッド１２の外周及びガラスパイプ１１の内周とに傷がつくと、この傷自体、または、傷ができることにより生じるガラスの粒子により、加熱一体化後、ガラスロッド１２とガラスパイプ１１との間に気泡が残留してしまう虞がある。光ファイバ母材に気泡が残留してしまうと、この光ファイバ母材から作製される光ファイバの損失が増大してしまうという問題が生じる。また、作製される光ファイバの強度が低下してしまうという問題も生じる。テフロンといった石英よりも硬度の低い材料からなる挿入保護管４１を使用すれば、傷を防ぐことができるため、傷に起因する気泡の発生を抑止できる。
【００４５】
（第３の実施形態）
本発明に係る光ファイバ母材の製造方法の第３の実施形態について説明する。図５(ａ)〜(ｅ)は、第３の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。
【００４６】
第３の実施形態においては、ガラスパイプ１１の一方の端部近傍に２つの縮径部が設けられる。この点を除くと、他の手順は第１の実施形態の製造方法とほぼ同一である。以下に、相違点を主として説明する。
【００４７】
図５(ａ)に示す通り、ガラスパイプ１１の一方の端部の近傍に２つの縮径部５１ａ，５１ｂと、他方の端部の近傍に１つの縮径部５１ｃが設けられる。そして、このガラスパイプ１１にガラスロッド１２が挿入される(図５(ｂ))。ここで、第２の実施形態と同様に、ガラスロッド１２を挿入保護管４１に挿入した状態でガラスパイプ１１へと挿入し、挿入保護管４１だけを引き抜くようにしても良い。
【００４８】
縮径部５１ａ，５１ｂのうち、ガラスパイプ１１の開放端部により近い縮径部５１ａにおいて、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１に対して固定する(図５(ｃ))。すなわち、縮径部５１ａが固定縮径部５１ｄとして使用される。また、固定縮径部５１ｄにおいては、ガラスロッド１２とガラスパイプ１１との間の気体が式(１)で表される流量Ｖで通過できる間隙が設けられると好適である。そして、ガラスロッド１２の縮径部５１ｃから縮径部５１ｂへと向かう方向に熱源２７を移動させながら、ガラスロッド１２とガラスパイプ１１とを加熱一体化する(図５(ｄ))。これにより、第３の実施形態の製造方法による光ファイバ母材５０が得られる(図５(ｅ))。
【００４９】
以上のように、第３の実施形態においては、ガラスパイプ１１の一方の端部の近傍に２つ縮径部５１ａ，５１ｂが設けられる。ガラスロッド１２をガラスパイプ１１に挿入した後、縮径部５１ａにおいて、ガラスロッド１２がガラスパイプ１１に対して溶融固定される。その後、縮径部５１ｃから縮径部５１ｂへと熱源２７を移動しながらガラスパイプ１１とガラスロッド１２とを加熱一体化していく。第３の実施形態による光ファイバ母材の製造方法においては、ガラスロッド１２が縮径部５１ａ，５１ｂ，５１ｃによりガラスパイプ１１と中心軸が一致するように保持され、しかも、縮径部５１ａにおいてガラスパイプ１１に対し固定される。そのため、コア部非円率及びコア部偏芯率が低減された光ファイバ母材が得られる。
【００５０】
また、第３の実施形態の光ファイバ母材の製造方法は、ガラスロッド１２の軟化点温度が低い場合、又はガラスロッド１２が比較的細い場合に特に効果的である。このような場合、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１に対して溶融固定する際には、ガラスロッドが湾曲してしまう虞がある。また、ガラスロッド１２をガラスパイプ１１に対して溶融固定する際に、何らかの原因で熱源２７温度が所定の温度よりも高くなってしまった場合にも、ガラスロッド１２の湾曲が生じてしまう可能性がある。ガラスロッド１２が湾曲してしまうと、ガラスロッド１２が偏芯してしまい、その結果、偏芯率が増大してしまう。しかしながら、第３の実施形態によれば、固定縮径部５１ｄにおいて湾曲が発生したとしても、ガラスロッド１２は、固定縮径部５１ｄに隣接する縮径部５１ｂによって保持されるため、ガラスパイプ１１と加熱一体化される部分(縮径部５１ｂと５１ｃとの間)においては偏芯してしまうことがない。その結果、光ファイバ母材５０の偏芯率及び非円率が一層確実に低減される。
【００５１】
（第４の実施形態）
本発明に係る光ファイバ母材の製造方法の第４の実施形態について説明する。図６(ａ)〜(ｆ)は、第４の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。第４の実施形態は、ガラスロッドに補助ガラスロッドを接続する点を除き、第１の実施形態とほぼ同一である。以下に、相違点を主として説明する。
【００５２】
先ず、光ファイバ母材製造用の原材料として、ＧｅＯ2添加石英ガラスからなるガラスロッド６１(以下、有効部ガラスロッド６１と称する)とＣｌが添加された石英ガラスからなるガラスパイプ１１とが用意される。この有効部ガラスロッド６１の少なくとも一方の端部に、高純度石英ガラスからなる補助ガラスロッド６２が溶融接続される(図６(ａ))。補助ガラスロッド６２は、有効部ガラスロッド６１とほぼ等しい外径を有し、その中心軸が有効部ガラスロッド６１の中心軸と一致するように接続される。
【００５３】
続いて、ガラスパイプ１１の両端近傍に縮径部１１ａ，１１ｂがそれぞれ形成される(図６(ｂ))。この形成方法は、第１の実施形態における縮径部形成方法と同一である。ただし、第３の実施形態の製造方法と同様にガラスパイプ１１の一方の端部に２つの縮径部を設けるにしてもよい。次に、補助ガラスロッド６２が接続された有効部ガラスロッド６１がガラスパイプ１１内へ挿入される(図６(ｃ))。このとき、第２の実施形態の製造方法と同様に挿入保護管４１を用いてもよい。そして、補助ガラスロッド６２をガラスパイプ１１の縮径部１１ａに対して固定される(６(ｄ))。すなわち、縮径部１１ａが固定縮径部１１ｃとなる。この後、第１の実施形態と同様の方法により、ガラスパイプ１１と有効部ガラスロッド６１とが加熱一体化される(図６(ｅ))。以上の手順により、光ファイバ母材６０が得られる(図６(ｆ))。
【００５４】
上述の通り、第４の実施形態の光ファイバ母材の製造方法においては、高純度石英ガラスからなる補助ガラスロッド６２が有効部ガラスロッド６１の一方の端部に溶融接続される。この補助ガラスロッド６２を有する有効部ガラスロッド６１がガラスパイプ１１に挿入される。そして、ガラスパイプ１１に形成された縮径部１１ａが固定縮径部１１ｃとして利用され、固定縮径部１１ｃにおいて補助ガラスロッド６２がガラスパイプ１１に対して溶融固定される。すなわち、この固定縮径部１１ｃにおいては、Ｃｌ添加石英ガラスと高純度石英ガラスとが互いに固定されることになる。このようにしても、有効部ガラスロッド６１は、その中心軸がガラスパイプ１１の中心軸と一致するように保持されるため、第１の実施形態による光ファイバ母材の製造方法と同様の効果が得られる。
【００５５】
また、第４の実施形態による光ファイバ母材の製造方法は、以下の効果を奏する。Ｃｌ添加石英ガラスからなるガラスパイプ１１とＧｅＯ2添加石英ガラスからなる有効部ガラスロッド６１とが直接溶融により固定されると、固定部にはマイクロクラックが多数発生してしまう事態となる。これは、石英ガラス中に添加されたＧｅＯ2の周囲には局所的な歪が発生していることから生じる。すなわち、有効部ガラスロッド６１が加熱・冷却されると、本来存在する歪に熱膨張による応力が加わり、マイクロクラックが発生してしまう。マイクロクラックが発生すると、ガラスパイプ１１と有効部ガラスロッド６１との加熱一体化時に、有効部ガラスロッド６１がガラスパイプ１１から外れ易くなってしまう虞がある。
【００５６】
一方、第４の実施形態の製造方法では、ガラスパイプ１１の縮径部１１ａにおいて、有効部ガラスロッド６１に接続された高純度石英ガラス製の補助ガラスロッド６２とＣｌ添加石英ガラスからなるガラスパイプ１１とが互いに固定される。高純度石英ガラスとＣｌ添加石英ガラスとであれば、マイクロクラックが発生することはないので、両者は確実に固定される。そのため、加熱一体化中に、補助ガラスロッド６２が外れてしまうのを確実に防ぐことができる。したがって、有効部ガラスロッド６１の移動により生じる非円率又は偏芯率の増大を確実に抑止できる。
【００５７】
以上の説明では、補助ガラスロッド６２を有効部ガラスロッド６１に接続した。しかし、図７に示すように、補助ガラスパイプ６３を用い、これを有効部ガラスロッド６１に嵌め込むようにしてもよい。補助ガラスパイプ６３は、高純度石英ガラス又はＦ、Ｐ若しくはＣｌが添加された石英ガラスからなると好ましい。石英ガラス中にＦ、Ｐ、又はＣｌが添加されていても、これらの添加物に起因する局所的な歪が生じない。そのため、これらが添加された石英ガラスを補助ガラスパイプ６３として使用しても、マイクロクラックが発生することはない。また、補助ガラスパイプ６３の内径は有効部ガラスロッド６１の外径よりも僅かに大きいと好ましい。このようにすれば、有効部ガラスロッド６１を補助ガラスパイプ６３の内部に挿入することのみにより、有効部ガラスロッド６１と補助ガラスパイプ６３とが互いに固定され得る。このような固定方法は、以下の利点を有する。
【００５８】
有効部ガラスロッド６１の軟化点温度は、ＧｅＯ2の添加により低くなる。有効部ガラスロッド６１のＧｅＯ2濃度が比較的高い場合に、例えば、上述した補助ガラスロッド６２を有効部ガラスロッド６１に溶融接続すると、有効部ガラスロッド６１が湾曲してしまう虞がある。しかし、補助ガラスロッド６２に替わり、補助ガラスパイプ６３を用い、しかも、補助ガラスパイプ６３内に有効部ガラスロッド６１を挿入することにより互いに固定するようにすれば、有効部ガラスロッド６１が湾曲してしまうことはない。すなわち、有効部ガラスロッドに補助ガラスパイプを接続する上記の方法は、ＧｅＯ2濃度が比較的高い有効部ガラスロッドを用いる場合に特に好適である。また、ガラスロッドが比較的細く湾曲し易い場合にも好適に適用され得る。
【００５９】
また、補助ガラスパイプ６３を用いる場合には、有効部ガラスロッド６１は、その外径が端部近傍の所定の位置から端部に向かって漸次減少していくテーパ部を有すると好ましい。このようにすれば、有効部ガラスロッド６１と補助ガラスパイプ６３とを確実に接続できる。また、このようにすれば、補助ガラスパイプ６３の外径を有効部ガラスロッド６１の外径とほぼ同一とした場合でも有効部ガラスロッド６１を補助ガラスパイプ６３に挿入し得る。したがって、補助ガラスパイプ６３が接続された有効部ガラスロッド６１をクラッド部となるべきガラスパイプに挿入するのが容易になる。
【００６０】
以下に、本発明による光ファイバ母材の製造方法について実施例を用いて詳細に説明する。
【００６１】
（実施例１）
実施例１においては、(Ａ)光ファイバ母材のクラッド部となるべきガラスパイプの両端に１本ずつ補助ガラスパイプを接続し、(Ｂ)２本の補助ガラスに１つずつ縮径部を形成し、(Ｃ)光ファイバ母材のコア部となるべきガラスパイプを上記のガラスパイプ内に挿入し、(Ｄ)縮径部の一方(固定縮径部)において、ガラスロッドをガラスパイプに対して固定し、(Ｅ)他方の縮径部から固定縮径部へと熱源２７を移動しながらガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化することにより光ファイバ母材を作製した。
【００６２】
以下、実施例１について詳細に説明する。始めに、ガラスパイプとガラスロッドとを用意した。このガラスパイプは、Ｆが１．３ｍｏｌ％添加された石英ガラスから作製され、内径１１ｍｍ、外径３０ｍｍ、長さ４５０ｍｍを有する。また、ガラスロッドは、Ｃｌが０．３ｍｏｌ％添加された石英ガラスから作製され、外径８ｍｍ、長さ５５０ｍｍを有する。次に、上記のガラスパイプの両端に、加熱装置２０の熱源等を用いて、補助ガラスパイプを１本ずつ溶融接続した。この補助ガラスパイプは、高純度石英ガラスから作製され、ガラスパイプとほぼ同一の内外径を有する。また、補助ガラスパイプの長さは、５００ｍｍ程度である。接続の際には、ガラスパイプの中心軸と補助ガラスパイプの中心軸とが一直線状に繋がるよう軸合せを行った。
【００６３】
続いて、補助ガラスパイプが接続されたガラスパイプを回転継手２１ａ，２１ｂにより回転させた。そして、当該ガラスパイプ内にＳＦ6ガスを流すとともに、熱源２７によりこのガラスパイプを１５００℃程度に加熱してその内面をエッチングした。エッチング後、２つの補助ガラスパイプ内に外径８．５ｍｍのセラミック製のロッドをそれぞれ挿入した。そして、補助ガラスパイプが接続されたガラスパイプを回転させながら、それぞれの補助ガラスパイプの一部を熱源２７により周方向に均一に加熱した。縮径部の内周面がセラミック製のロッドと周方向の全体に渡って接した時点で加熱を停止した。以上により、補助ガラスパイプの各々に内径が８．５ｍｍの縮径部が形成された。
【００６４】
次に、縮径部を有するガラスパイプに上記のガラスロッドを挿入した。このとき、ガラスパイプの端部のうち、ガラスロッドを挿入する端部と反対側の端部からＮ2ガスを流し、ガラスパイプ内に空気が流れ込むのを防ぐようにした。挿入されたガラスロッドは、ガラスパイプに設けられた縮径部に保持されていた。次に、ガラスパイプ内へとＣｌ2ガスを供給した。ガラスパイプ内のＮ2ガスがＣｌ2ガスで置換された後、ガラスパイプと及びガラスロッドを回転させた。続いて、縮径部の一方を補助ガラスパイプの外側から熱源２７を用いて加熱することにより、ガラスロッドを縮径部(固定縮径部)に対して固定した。このとき、固定縮径部には、式(１)を満たす流量ＶでＣｌ2ガスが通過できる隙間を設けた。この後、Ｃｌ2ガスを所定の流量で流すとともに、ガラスパイプを加熱して空焼きを行った。空焼き終了後、ガラスパイプ内に流すＣｌ2ガスの流量を３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎ程度とし、ガラスパイプ及びガラスロッドを回転させた状態で、固定縮径部とは反対側の縮径部を加熱した。この縮径部においてガラスパイプとガラスロッドとが周方向の全体に渡って加熱一体化されるとほぼ同時に、ガラスパイプ内の圧力が圧力ゲージの指示値で−２ｋＰａとなるよう排気装置により真空引きした。その後、熱源２７を固定縮径部の方へと３０ｍｍ／ｍｉｎで移動させながらガラスロッドとガラスパイプとを一体化した。このとき、熱源２７により加熱されたガラスパイプの表面温度は１６２０℃程度であった。
【００６５】
以上により、実施例１の光ファイバ母材が得られた。この光ファイバ母材を、説明の便宜上、光ファイバ母材１Ａと記す。続いて、この光ファイバ母材１Ａの長手方向に沿う複数の測定点において、プリフォームアナライザ等を用いてコア部非円率とコア偏芯率とを測定した。その結果、いずれの測定点においても、コア部非円率は０．１〜０．４％であり、コア偏芯率は０．１〜０．５％であった。
【００６６】
ここで、コア部非円率は、コア部の径方向の断面形状を楕円近似し、得られた楕円の長径２ａmaxと短径２ａminとを用い、(２ａmax−２ａmin)／２ａmax×１００(％)により定義される。また、コア偏芯率は、図８に示す通り、光ファイバ母材断面において、コア部の中心とクラッド部の外周との距離の最大値ｄmax及び最小値ｄminに対して、(ｄmax−ｄmin)／(ｄmax＋ｄmin)×１００(％)により定義される。
【００６７】
また、実施例１と比較するため、比較例１Ｓとして、上記の手順(Ａ)、(Ｂ)、及び(Ｃ)を順次実施した後、手順(Ｄ)を行なわずにガラスロッドとガラスパイプとを加熱一体化して光ファイバ母材を作製した。作製に使用したガラスロッド、ガラスパイプ、及び補助ガラスパイプ、さらに加熱条件等は実施例１とほぼ同一とした。比較例１Ｓにおいて作製した光ファイバ母材を光ファイバ母材１Ｓとする。光ファイバ母材１Ｓの長手方向に沿う複数の測定点において、プリフォームアナライザを用いてコア部非円率とコア偏芯率とを測定した。その結果、いずれの測定点においても、コア部非円率は１．５〜２．５％であり、コア偏芯率は３〜１０％であった。
【００６８】
さらに、光ファイバ母材１Ａ，１Ｓと比較するため、比較例１Ｔとして、上記の手順(Ａ)及び(Ｃ)を順次実施した後、ガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化して光ファイバ母材を作製した。作製に使用したガラスロッド、ガラスパイプ、及び補助ガラスパイプ、さらに加熱条件等は実施例１とほぼ同一とした。比較例１Ｔにおいて作製した光ファイバ母材を光ファイバ母材１Ｔとする。光ファイバ母材１Ｔについてコア部非円率とコア偏芯率との測定を行なったところ、長手方向に沿う複数の測定点において、コア部非円率は１．８〜４．２％といった値であり、コア偏芯率は１７〜２０％といった値であった。光ファイバ母材１Ａ，１Ｓ，１Ｔを比較すると、光ファイバ母材１Ａは、光ファイバ母材１Ｓ，１Ｔよりもコア部非円率とコア偏芯率との点で優れることが分かる。
【００６９】
（実施例２）
実施例２は、上述の第２の実施形態に対応する。すなわち、実施例２においては、ガラスロッドは、テフロン製の挿入保護管に挿入された後、ガラスロッドに挿入される。その後、挿入保護管のみを引き抜くと、ガラスロッドがガラスパイプの縮径部に保持される。以下、詳しい手順を説明する。
【００７０】
先ず、ガラスパイプ及びラスロッドを用意した。このガラスパイプは、Ｆが１．３ｍｏｌ％添加された石英ガラスから作製され、内径９ｍｍ、外径３０ｍｍ、長さ４００ｍｍを有する。また、ガラスロッドは、塩素が０．３ｍｏｌ％添加された石英ガラスから作製され、外径８ｍｍ、長さ４５０ｍｍを有する。次に、ガラスパイプを加熱装置に取り付けた。続けて、ガラスパイプを回転させ、ガラスパイプ内にＳＦ6ガスを供給した。当該ガラスパイプを熱源２７により１５００℃程度の温度に加熱し、その内面をエッチングした。その後、上記のガラスパイプの両端部の近傍において、実施例１とほぼ同様の手順により、内径が８．５ｍｍの縮径部をガラスパイプの端部近傍に形成した。
【００７１】
次に、上記のガラスロッドをテフロン製の挿入保護管に挿入した。この挿入保護管の内径は８．１ｍｍであり、外径は８．４ｍｍである。その後、ガラスロッドが挿入された挿入保護管を、縮径部を有するガラスパイプ内に挿入した。挿入保護管をガラスパイプに挿入した後、挿入保護管だけを引き抜いた。挿入保護管を引き抜いた後には、ガラスロッドは、ガラスパイプに設けられた縮径部により保持されていた。
【００７２】
その後、Ｃｌ2ガスを流すとともに、ガラスパイプ及びガラスロッドを回転させ、縮径部の一方をガラスパイプの外側から熱源２７を用いて加熱することにより、ガラスロッドを縮径部(固定縮径部)に対して固定した。また、固定縮径部には、式(１)を満たす流量ＶでＣｌ2ガスが通過できる隙間を設けた。続いて、Ｃｌ2ガスを流しながら、熱源２７によりガラスパイプを外側から加熱して空焼きを行って、ガラスパイプ内を清浄化した。空焼き後、Ｃｌ2ガスの流量を３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎとし、ガラスパイプ及びガラスロッドの回転数を所定の値とし、固定縮径部と反対側の縮径部を熱源２７により加熱し、この縮径部において、ガラスパイプとガラスロッドとを一体化した。両者が一体化されると同時に、ガラスパイプ内の圧力が圧力ゲージの指示値で−７ｋＰａとなるよう排気装置により調整した。さらに熱源２７を固定縮径部の方へと３０ｍｍ／ｍｉｎで移動させながらガラスロッドとガラスパイプとを一体化した。このとき、熱源２７により加熱されたガラスパイプの表面温度は１５５０℃程度であった。
【００７３】
以上により、光ファイバ母材が得られた。説明の便宜上、この光ファイバ母材を光ファイバ母材２Ａと記す。プリフォームアナライザ等を用いて測定を行った結果、光ファイバ母材２Ａの外径(直径)は２９ｍｍ程度であり、そのコア部の外径は８ｍｍ程度であることが分かった。また、光ファイバ母材２Ａの内部には気泡は全く認められなかった。続いて、この光ファイバ母材２Ａの外周面に、Ｆが１．３ｍｏｌ％添加された石英ガラスをジャケット付けした。このようにして、クラッド径／コア径比１２．７を有する光ファイバプリフォーム２０Ａを得た。その後、この光ファイバプリフォーム２０Ａを線引きし、外径が１２５μｍである光ファイバを作製した。この光ファイバの伝送損失を測定したところ、波長１５５０ｎｍにおいて０．１６５ｄＢ／ｋｍという値が得られた。
【００７４】
比較のため、比較例２Ｓとして、上記のテフロン製の挿入保護管に替わり石英ガラス製の挿入保護管を用いることを試みた。使用した石英ガラス製の挿入保護管の内径は８．１ｍｍであり、外径は８．４ｍｍであった。挿入保護管の材料が異なる点を除き実施例２と同様の手順により光ファイバ母材２Ｓを作製した。光ファイバ母材２Ｓ内部の気泡の数を測定したところ、３００ｍｍに平均２個程度であった。続いて、光ファイバ母材２Ｓの外周部にジャケット付けし、光ファイバプリフォーム２０Ａと同様にクラッド径／コア径比１２．７を有する光ファイバプリフォーム２０Ｓを作製した。その後、光ファイバプリフォーム２０Ｓを線引きしてクラッド領域の外径が１２５μｍである光ファイバを作製した。この光ファイバの伝送損失を測定した結果、波長１５５０ｎｍにおいて０．１６５ｄＢ／ｋｍという値が得られた。
【００７５】
更なる比較のため、比較例２Ｔとして、挿入保護管を使用しない点を除き実施例２と同様の手順により光ファイバ母材２Ｔを作製した。光ファイバ母材２Ｔ内部の気泡の数を測定したところ、３００ｍｍにつき平均６個程度であった。続いて、光ファイバ母材２Ｔの外周部にジャケット付け、光ファイバプリフォーム２０Ｔを作製した。光ファイバプリフォーム２０Ｔを線引きしてクラッド領域の外径が１２５μｍとなるよう光ファイバを作製した。この光ファイバの伝送損失を測定した結果、波長１５５０ｎｍにおいて０．１７５ｄＢ／ｋｍという値が得られた。
【００７６】
以上のように、挿入保護管を使用しない場合でも実用上十分に低い伝送損失が得られるが、挿入保護管を使用すれば更に伝送損失を低減できる。これは、挿入保護管の使用により、ガラスロッド又はガラスパイプに傷がつき難くなり、しかも、ガラスの粒子等の発生もないためであると考えられる。すなわち、傷やガラス粒子等があるとこれらが核となり気泡が発生し易くなるが、挿入保護管の使用により、傷やガラス粒子等の発生を抑えられるので、気泡の数を減少できる。光ファイバ母材に気泡が発生すると、その光ファイバ母材から製造される光ファイバの機械的強度は著しく低下してしまう。本実施例によれば、気泡の発生を低減できるので、製造される光ファイバの機械的強度の低下を防止できる。
【００７７】
（実施例３）
実施例３は、第１の実施形態に対応する。また、比較のため、比較例３Ｓ〜３Ｕとして式(１)を満たさない条件において光ファイバ母材の作製を行なった。
【００７８】
実施例３の光ファイバ母材を作製するにあたり、先ず、ガラスパイプとガラスロッドとを用意した。ガラスパイプは、Ｆが１．３ｍｏｌ％添加された石英ガラスから作製され、内径(直径)６ｍｍ程度、外径(直径)３５ｍｍ程度、及び長さ３００ｍｍ程度を有する。また、ガラスロッドは、高純度石英ガラスから作製され、外径(直径)４ｍｍ程度及び長さ３５０ｍｍ程度を有する。
【００７９】
上記のガラスパイプの両端部近傍に内径(直径)が４．３ｍｍの縮径部を１つずつ形成した。この手順は、実施例１における縮径部形成手順とほぼ同一とした。縮径部形成後、上記のガラスロッドをガラスパイプ内へと挿入した。縮径部の一方(固定縮径部)を加熱することにより、ガラスロッドをガラスパイプに固定した。このとき、後述する加熱一体化の条件において、ガラスパイプとガラスロッドとの間に存在するガスが４８０ｍｍ3／ｍｉｎ程度の流量で通過できるような隙間を固定縮径部に設けた。
【００８０】
続いて、実施例１とほぼ同様の手順により、ガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化して、光ファイバ母材３Ａを製造した。ただし、ガラスパイプ内へ供給するＣｌ2ガスの流量を２．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎとした。また、加熱一体化中、ガラスパイプ内の圧力を圧力ゲージ２６の指示値にて−４ｋＰａとなるよう調整した。加熱一体化時のガラスパイプの温度は１５５０℃であった。作製された光ファイバ母材３Ａについて外観検査を行なったところ、異常は認められず良好な母材が得られたことがわかった。
【００８１】
比較例３Ｓとして、ガラスロッドをガラスパイプに固定する際に固定縮径部に所定の大きさの隙間を設けた。この隙間は、実施例３と同一の加熱一体化条件でガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化する際に、ガラスパイプとガラスロッドとの間に存在するガスが４０５ｍｍ3／ｍｉｎ程度の流量で通過できるような大きさを有する。このようにして光ファイバ母材３Ｓを作製したが、加熱一体化中にガラスパイプの一部が膨張してしまい、光ファイバ母材３Ｓには比較的大きな気泡が生じていた。
【００８２】
比較例３Ｔでは、固定縮径部に更に異なる大きさの隙間を設けた。この隙間は、実施例３と同一の条件で加熱一体化する際に、ガラスパイプとガラスロッドとの間に存在するガスが１９７ｍｍ3／ｍｉｎ程度の流量で通過できるような大きさを有する。比較例３Ｕでは、１０９ｍｍ3／ｍｉｎ程度の流量で通過できるような隙間を固定縮径部に設けた。比較例３Ｔ及び３Ｕにおいては、加熱一体化中にガラスパイプが膨張してしまった。その結果、加熱一体化を継続できない事態となり、光ファイバ母材の製造を中止せざるを得なかった。
【００８３】
上述した通り、実施例３及び比較例３Ｓ〜３Ｕで用いたガラスパイプの縮径部以外の部分での内径(直径)は約６ｍｍであり、ガラスロッドの外径(直径)は約４ｍｍである。これらの値から式(１)の右辺を計算すると４７１ｍｍ3／ｍｉｎという流量値が得られる。すなわち、実施例３及び比較例３Ｓ〜３Ｕのなかでは、実施例３の光ファイバ母材３Ａのみが式(１)を満たすよう作製された。実施例３及び比較例３Ｓ〜３Ｕで得られた結果から、上記の式(１)を満たす条件で作製された場合、良好な光ファイバ母材が得られることがわかる。
【００８４】
（実施例４）
実施例４においては、光ファイバ母材のクラッド部となるべきガラスパイプ(以下、有効部ガラスパイプ)の両端のそれぞれに１本ずつ接続された補助ガラスパイプのうち、一方の補助ガラスに２つの縮径部が形成される点を除き、実施例１とほぼ同一の手順により、光ファイバ母材を作製した。以下に、相違点を中心として、実施例４について説明する。
【００８５】
先ず、有効部ガラスパイプと、ガラスロッドと、２本の補助ガラスパイプとを用意した。有効部ガラスパイプは、Ｃｌが０．２ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、外径が２５ｍｍである。ガラスロッドは、Ｆが１．５ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、外径が３ｍｍである。また、補助ガラスパイプは、高純度石英ガラスからなり、有効部ガラスパイプと外径及び内径がほぼ等しい。次に、有効部ガラスパイプの両端部に補助ガラスパイプを１本ずつ溶融接続した。この接続に際しては、有効部ガラスパイプと補助ガラスパイプとの中心軸を互いに一致させた。
【００８６】
続いて、補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプを加熱装置２０に取り付けた。これらのパイプを回転させるとともに、その内部にＳＦ6ガスを流した。そして、熱源２７により、これらのパイプを１５００℃程度に加熱して内面をエッチングし、有効部ガラスパイプの内径を６ｍｍとした。続いて、有効部ガラスパイプに接続された補助ガラスパイプの一方に縮径部を２つ形成した。他方の補助ガラスパイプには縮径部を１つ形成した。ここで、縮径部の内径はいずれも約３．５ｍｍとした。縮径部の形成後、補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプ内にガラスロッドを挿入した。
【００８７】
補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプ内にＣｌ2ガスを流し、ガラスロッドを補助ガラスパイプに対して溶融固定した。ここで、ガラスロッドが補助ガラスパイプに固定された固定縮径部は、２つの縮径部が形成された補助ガラスパイプにおける開放端部に近い縮径部である。また、固定の際、ガラスパイプの表面温度は１５５０℃であった。固定縮径部を観察したところ、固定縮径部においてガラスロッドは湾曲していた。この原因は、(１)ガラスロッドの外径は上述の通り３ｍｍと比較的細いこと、(２)ガラスロッドにＦが添加されているため、軟化温度がガラスパイプよりも低いこと、にあると本発明者らは考えている。しかし、湾曲した部分は固定縮径部とこれと隣接する縮径部との間に限られており、この隣接する縮径部とガラスパイプの反対側の縮径部との間、特に有効部ガラスパイプ内にある部分ではガラスロッドの湾曲は認められず、有効部パイプとガラスロッドとの中心軸はほぼ一致していた。
【００８８】
続いて、実施例１とほぼ同様の手順により、ガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化して光ファイバ母材４を得た。ただし、ここでは、Ｃｌ2ガスの流量を３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎとし、加熱一体化中のガラスパイプ内の圧力を−１．５ｋＰａ(圧力ゲージの指示値)とした。光ファイバ母材４の外径は２３．９ｍｍであった。次に、光ファイバ母材４の長手方向に沿った数箇所の測定点においてコア部非円率を測定した。その結果、光ファイバ母材４のコア部非円率は０．１〜０．２％といった良好な値であることが確認された。
【００８９】
比較のため、縮径部を補助ガラスパイプに１つずつ設けることとし、他の手順及び条件は実施例４と同一として光ファイバ母材４Ｓを作製した。光ファイバ母材４Ｓのコア部非円率は、１．５〜２．２％であった。以上の結果から、実施例４の効果が理解される。
【００９０】
（実施例５）
実施例５では、Ｃｌが０．２ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、内径が６ｍｍであり、外径が２５ｍｍであるガラスパイプ(以下、有効部ガラスパイプ)と、ＧｅＯ2が１０ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、外径が３ｍｍであるガラスロッド(以下、有効部ガラスロッド)とを使用した。
【００９１】
さらに、有効部ガラスパイプの端部への補助ガラスパイプの接続の有無、及び、有効部ガラスロッドの端部への補助ガラスロッドの接続の有無により、以下の組み合わせのガラスパイプとガラスロッドを用いて光ファイバ母材を作製した。
（ａ）実施例５Ａ：高純度石英ガラス製の補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプと、高純度石英ガラス製の補助ガラスロッドが接続された有効部ガラスロッド。
（ｂ）実施例５Ｂ：高純度石英ガラス製の補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプと、Ｆが１ｍｏｌ％添加された石英ガラス製の補助ガラスロッドが接続された有効部ガラスロッド。
（ｃ）実施例５Ｃ：補助ガラスパイプの接続のない有効部ガラスパイプと、高純度石英ガラス製の補助ガラスロッドが接続された有効部ガラスロッド。
【００９２】
実施例５Ａ〜５Ｃにおいて、補助ガラスパイプを有効部ガラスパイプに接続した場合には、補助ガラスパイプに縮径部を形成した。また、実施例４と同様に、補助ガラスパイプの一方、又、補助ガラスパイプを用いていない場合は有効部ガラスパイプの一方の端部の近傍に２つの縮径部を設けた。この２つの縮径部のうち開放端部により近い縮径部にてガラスロッドとガラスパイプとを溶融固定した。固定時の補助ガラスパイプ表面の温度は、実施例５Ａでは１４００℃とし、実施例５Ｂ及び５Ｃでは１３５０℃とした。また、加熱一体化の手順及び条件については上述の実施例１とほぼ同一とし、実施例５Ａの光ファイバ母材５Ａ、実施例５Ｂの光ファイバ母材５Ｂ、及び光ファイバ母材５Ｃを製造した。
【００９３】
光ファイバ母材５Ａ〜５Ｃについてコア部非円率を測定したところ、光ファイバ母材５Ａでは０．２〜０．６％であり、光ファイバ母材５Ｂ及び５Ｃではともに０．１〜０．３％であった。この結果から、いずれの場合も良好なコア部非円率を有する光ファイバ母材が得られたことがわかる。特に、光ファイバ母材５Ｂ及び５Ｃは、光ファイバ母材５Ａに比べ低いコア部非円率が得られている。このような結果は、本発明者らは、固定縮径部における石英ガラスの融点の相違に起因すると推測している。すなわち、上述の通り、光ファイバ母材５Ａでは、ガラスロッドとガラスパイプとは固定縮径部において互いに高純度石英ガラスである。これに対し、光ファイバ母材５Ｂでは、高純度石英ガラス(補助ガラスパイプ)とＦ添加石英ガラス(補助ガラスロッド)とである。さらに、光ファイバ母材５Ｃでは、Ｃｌ添加ガラスパイプ(有効部ガラスロッド)と高純度ガラスロッド(補助ガラスロッド)とである。すなわち、光ファイバ母材５Ｂ及び５Ｃの場合には、光ファイバ母材５Ａの場合に比べ、ガラスロッドをガラスパイプに溶融固定する際の加熱温度を低くすることができる。溶融温度が低いほど、ガラスロッドには変形が起こり難くなると考えられる。そのため、光ファイバ母材のコア部非円率が低くなると考えることができる。
【００９４】
上記実施例５Ａ〜５Ｃと比較するため、上記の有効部ガラスパイプの端部に高純度石英ガラス製の補助ガラスパイプを接続したガラスパイプ、及び上記の有効部ガラスロッド(ＧｅＯ2が１０ｍｏｌ％添加された石英ガラス製)を使用し、実施例５Ａとほぼ同一の作製手順及び条件にて光ファイバ母材５Ｓの作製を試みた。しかしながら、加熱一体化中に、有効部ガラスロッドが固定縮径部から外れてしまうという事態が生じた。同様の作製を３回試みたが、３回とも有効部ガラスロッドが固定縮径部から外れてしまった。外れた場合にも敢えて加熱一体化を継続して行い、光ファイバ母材５Ｓを製造した。光ファイバ母材５Ｓのコア部非円率を測定したところ、２．０〜３．２％という値が得られた。
【００９５】
加熱一体化中には、加熱部において、ガラスロッドとガラスパイプとが溶融しているため、ガラスロッドには溶融部に向かって引き込まれるような力が働く。よって、ガラスロッドは、固定縮径部から外れてしまうと、溶融部に向かって移動してしまうこととなる。このような移動が起こると、ガラスロッドの偏芯が生じ、その結果、コア部非円率が増大してしまう。また、有効部ガラスロッドが固定縮径部から外れてしまう原因として、本発明者らは、ＧｅＯ2添加石英ガラスからなる有効部ガラスロッドの場合には、固定縮径部において大きな歪みが生じてしまい、この歪みにより多数のマイクロクラックが発生したものと考えている。マイクロクラックの発生により、ガラスロッドがガラスパイプから外れてしまったと考えることができる。
【００９６】
（実施例６）
実施例６では、Ｃｌが０．２ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、内径が７ｍｍであり、外径が３０ｍｍであるガラスパイプ(以下、有効部ガラスパイプ)と、ＧｅＯ2が１０ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、外径が４ｍｍであるガラスロッド(以下、有効部ガラスロッド)とを使用した。これらを２本ずつ用意した。また、有効部ガラスパイプ２本のそれぞれの両端には、有効部ガラスパイプと内径、外径、及び肉厚がほぼ等しく、高純度石英ガラスからなる補助ガラスパイプを接続した。補助ガラスパイプの一方に２つの縮径部を形成し、他方に１つの縮径部を形成した。縮径部の内径は、２本のガラスパイプのうち一方では４．５ｍｍであり、他方では５．０ｍｍとした。
【００９７】
続いて、実施例４における製造手順とほぼ同一な手順により、光ファイバ母材を製造した。加熱一体化時の主な条件は、具体的には、Ｃｌ2ガス供給量３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎ、Ｏ2ガス供給量３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎ、熱源２７の移動速度３０ｍｍ／ｍｉｎとした。また、加熱一体化時のガラスパイプの温度は、１５７０℃とした。説明の便宜上、縮径部の内径が４．５ｍｍであるガラスパイプから製造した光ファイバ母材を光ファイバ母材６Ａとし、縮径部の内径が５．０ｍｍであるガラスパイプから製造した光ファイバ母材を光ファイバ母材６Ｂと記す。
【００９８】
比較のため、光ファイバ母材６Ａ及び６Ｂの製造に用いたのとほぼ同一のガラスパイプ、ガラスロッド、及び補助ガラスパイプを２組用意した。有効部ガラスパイプの両端に補助ガラスパイプを１本ずつ形成した。その後、光ファイバ母材６Ａ及び６Ｂの製造時と同様に、補助ガラスパイプに縮径部を設けた。ただし、内径は、一方のガラスパイプにおいては５．５ｍｍであり、他方では６．０ｍｍとした。その後、光ファイバ母材６Ａ及び６Ｂを製造したのと同様の製造手順及び条件により、光ファイバ母材６Ｓ及び６Ｔを作製した。
【００９９】
図９は、製造した光ファイバ母材６Ａ，６Ｂ，６Ｓ，６Ｔについて測定したコア部非円率を示すグラフである。同図から分かるように、光ファイバ母材６Ａでは０．２〜０．４％、光ファイバ母材６Ｂでは０．３〜０．８％といった値が得られ、ともに良好であることがわかる。また、縮径部の内径を５．５ｍｍとして製造した光ファイバ母材６Ｓのコア部非円率は０．８〜１．２％であり、比較的良好な０．８％といった値も得られたものの、コア部非円率はやや高くなる傾向が見られた。また、縮径部の内径を６．０ｍｍとして製造した光ファイバ母材６Ｓでは、そのコア部非円率は１．０〜１．５％と比較的高い値であった。
【０１００】
以上の結果から、縮径部の内径を４．５ｍｍ(光ファイバ母材６Ａ)及び５．０ｍｍ(同６Ｂ)とした場合に特に良好な非円率が得られることが分かる。すなわち、縮径部の内径とガラスロッド外径との差が１ｍｍ以下であると特に好適である。また、この差が１ｍｍよりも大きい場合には、ガラスロッドをガラスパイプに挿入したときにガラスロッド及びガラスパイプの中心軸が互いに一致し難くなってしまうため、コア部非円率の値が大きくなる傾向が現れると本発明者らは考えている。また、縮径部の内径がガラスロッドの外径以下であると、ガラスロッドをガラスパイプ内へと挿入できないことは言うまでもない。
【０１０１】
（実施例７）
実施例７では、ガラスパイプとして、Ｆが１．１ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、外径が２５ｍｍであるガラスパイプ(以下、有効部ガラスパイプ)を５本用意した。ここで、この５本の有効部ガラスパイプの内径は、以下の表１の「内径」の欄に示す通り、６．３〜１１．７ｍｍの範囲でそれぞれ異なる。また、これらの有効部ガラスパイプと組み合わせて使用されるガラスロッドとして、ＧｅＯ2が２７ｍｏｌ％添加された石英ガラスからなり、外径が６．１ｍｍであるガラスロッド(以下、有効部ガラスロッド)を５本用意した。
【０１０２】
有効部ガラスパイプの両端には、高純度石英ガラスからなり、内径が８ｍｍであり、外径が２５ｍｍである補助ガラスパイプを接続した。この接続の際には、補助ガラスパイプ及び有効部ガラスパイプのそれぞれの中心軸をほぼ一致させた。補助ガラスパイプの一方に２個の縮径部を形成し、他方には１個の縮径部を形成した。縮径部の形成の後、補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプ内へ有効部ガラスパイプを挿入した。その後、図１に示す加熱装置において、回転継手を補助ガラスパイプの双方にそれぞれ接続することにより、補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプを当該加熱装置に取り付けた。２個の縮径部を形成した補助ガラスパイプにおいて、この２個の縮径部のうち補助ガラスパイプの開放端部に近い縮径部で有効部ガラスロッドと補助ガラスパイプとを溶融固定した。有効部ガラスロッドと補助ガラスパイプとを固定した後、有効部ガラスロッドとガラスパイプとの加熱一体化を行なった。加熱一体化の条件は、Ｃｌ2ガス供給量を３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎとし、Ｏ2ガス供給量を３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎとし、熱源２７移動速度が３０ｍｍ／ｍｉｎとした。また、ガラスパイプ内部の圧力は圧力ゲージの指示値で−０．５ｋＰａであった。上記条件にて、加熱一体化時のガラスパイプの温度は１５３０℃であった。
【０１０３】
以下の説明においては、内径が異なる有効部ガラスパイプを用いて製造した光ファイバ母材を、表１に示す通り、光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅと記す。光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅについて目視検査とコア部非円率測定とを実施した。外観検査においては、光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅの内部に存在する気泡の数をカウントした。また、光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅのコア部非円率の測定値を表１に示す。なお、同表における「空隙」とは、ガラスパイプの内径をＤP(ｍｍ)とし、ガラスロッドの径をｄ(ｍｍ)としたときに、(ＤP−ｄ)／２で表される値である。
【０１０４】
表１から分かるように、光ファイバ母材７Ａは、光ファイバ母材７Ｂ〜７Ｅに比べてやや高いコア部非円率を有しているものの、良好な結果が得られた。また、光ファイバ母材７Ａ〜７Ｄにおいては気泡は全く認められなかった。光ファイバ母材７Ｅにおいては気泡が５０ｍｍに平均１個程度認められたが、コア部非円率は０．１〜０．２％と極めて良好であり、この程度の気泡は実用上大きな問題とはならない。
【表１】
Figure 0003861663
【０１０５】
上記光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅと比較のため、以下のように光ファイバ母材を製造した。まず、光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅの製造に使用した有効部ガラスパイプと外径及び添加されたＦ濃度がほぼ等しく内径が異なる有効部ガラスパイプを３本用意し、さらに光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅの製造に使用した有効部ガラスロッドとほぼ同一のガラスロッドを３本用意した。３本の有効部ガラスパイプの内径は、それぞれ、１３．９ｍｍ、１３．１ｍｍ、及び６．２ｍｍである。便宜上、内径１３．９ｍｍの有効部ガラスパイプを用いて製造した光ファイバ母材を光ファイバ母材７Ｓ、内径１３．１ｍｍの有効部ガラスパイプを用いて製造したものを光ファイバ母材７Ｔ、さらに、内径６．２ｍｍの有効部ガラスパイプを用いて製造したものを光ファイバ母材７Ｕとする。製造の手順及び条件を、光ファイバ母材７Ａ〜７Ｅの場合とほぼ同一として、これら光ファイバ母材７Ｓ〜７Ｕを製造した。
【０１０６】
光ファイバ母材７Ｓ〜７Ｕについて目視検査とコア部非円率測定とを行なった。コア部非円率の結果等を表２に示す。光ファイバ母材７Ｕでは同母材の全体に渡って数多くの気泡が発生してしまい、コア部非円率は測定不能であった。光ファイバ母材７Ｓでは気泡の発生は認められなかったものの、コア部非円率は１．２〜１．６％とあまり好ましい結果ではなかった。さらに、光ファイバ母材７Ｔにおいては、気泡の発生は認められず、コア部非円率についても０．８％と良好な結果も得られたが、総じてあまり良い結果ではなかった。
【０１０７】
以上の結果から、有効部ガラスロッドと有効部ガラスパイプとの間の「空隙」((ＤP−ｄ)／２)が０．１ｍｍ以上３．０ｍｍ以下のときに特に良好なコア部非円率が得られることが理解される。
【表２】
Figure 0003861663
【０１０８】
（実施例８）
実施例８として、分散補償光ファイバを製造するのに好適な光ファイバ母材、及びこの光ファイバ母材を線引きして光ファイバを製造した。図１０は、分散補償光ファイバの屈折率分布を示す概略図である。図示の通り、分散補償光ファイバはデプレスト型の屈折率分布を有する。すなわち、この光ファイバは、コア領域、第１クラッド領域、及び第２クラッド領域を有している。ここで、第２クラッド領域に対するコア領域の比屈折率差Δは１．５０％であり、第２クラッド領域に対する第１クラッド領域の比屈折率差Δが−０．４５％である。また、コア領域の外径は４．０μｍであり、第１クラッド領域の外径は７．９μｍである。このような光ファイバを製造するための光ファイバ母材は、上記コア領域に対応するコア部、第１クラッド領域に対応する第１クラッド部、及び第２クラッド領域に対応する第２クラッド部を有する。
【０１０９】
先ず、Ｆを１．４ｍｏｌ％含有し、内径が６ｍｍであり、外径が２５ｍｍである石英ガラスパイプ(以下、有効部ガラスパイプ)と、ＧｅＯ2を含有し外径が６．１ｍｍである石英ガラスロッド(以下、有効部ガラスロッド)とを用意した。有効部ガラスロッドからコア部が形成され、有効部ガラスパイプから第１クラッド部が形成される。有効部ガラスロッドのＧｅＯ2濃度ｎは、その最大値ｎ0が１５ｍｏｌ％であり、中心軸からの距離をｒ(ｒ≦ａ)、有効部ガラスロッドの半径をａとすると、ｎ(ｒ)＝ｎ0×｛１−(ｒ／ａ)2.0｝といった式で近似されるよう変化している。これら有効部ガラスパイプと有効部ガラスロッドとは、ＶＡＤ法で作製されたものである。
【０１１０】
有効部ガラスロッドの一方の端部に、高純度石英ガラスからなり、外径が６．３ｍｍであり、内径が６．１１ｍｍであるダミーパイプを嵌め込んだ。続いて、ダミーパイプが嵌め込まれた有効部ガラスロッドをフッ酸(ＨＦ)溶液に浸し、有効部ガラスロッドの外径が６．０ｍｍとなり、ダミーパイプの外径が６．２ｍｍとなるまでエッチングした。これにより、有効部ガラスロッドの外周面に付着していたダスト等も除去された。
【０１１１】
続いて、有効部ガラスパイプの一方の端部に、高純度石英ガラスからなり、外径が２５ｍｍであり、内径が６．５ｍｍである補助ガラスパイプを接続した。続いて、補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスパイプを加熱装置２０に取り付けた。ガス供給管２２からＳＦ6ガスを流すとともに、有効部ガラスパイプ及び補助ガラスパイプを１５００℃程度に加熱し、これらの内周面をエッチングした。このエッチングにより、有効部ガラスパイプの内径を７．０ｍｍとするとともに、内周面を平滑化した。この後、補助ガラスパイプに内径が６．５ｍｍとなる縮径部を２つ形成した。さらに、有効部ガラスパイプの補助ガラスパイプのない端部の近傍に内径が６．７ｍｍとなる縮径部を１つ形成した。
【０１１２】
上述の有効部ガラスロッドを、テフロンからなり、外径が６．４ｍｍであり、内径が６．２ｍｍである挿入保護管に挿入した。有効部ガラスロッドが挿入された挿入保護管を上記の縮径部が設けられたガラスパイプに挿入し、続いて、挿入保護管だけを引き抜いた。このとき、補助ガラスパイプに設けられた２つの縮径部のうち、補助ガラスパイプの開放端部に近い縮径部には、有効部ガラスロッドに嵌め込まれたダミーパイプがあり、その隣の縮径部には、有効部ガラスロッドがあった。また、有効部ガラスパイプに設けられた１つの縮径部には、有効部ガラスロッドがあった。
【０１１３】
補助ガラスパイプに設けられた２つの縮径部のうち補助ガラスパイプの開放端部に近い縮径部において、ダミーパイプと補助ガラスパイプとを溶融固定した。このとき、ダミーパイプと補助ガラスパイプとの間に隙間が残るように固定した。さらに、上記の隙間を通して、有効部ガラスパイプと有効部ガラスロッドとの間に存在するガスが１０００ｍｍ3／ｍｉｎの流量で通過することを確認した。
【０１１４】
次に、加熱装置２０のガス供給管２２よりＣｌ2ガスを５×１０5ｍｍ3／ｍｉｎ供給し、有効部ガラスパイプ及び有効部ガラスロッドを回転させるとともに、熱源２７により有効部ガラスパイプを約１１００℃に加熱した。これにより、有効部ガラスパイプ内面及び有効部ガラスロッド外周面に付着した水分等の不純物を除去した。続いて、有効部ガラスパイプに設けられた縮径部において、有効部ガラスパイプと有効部ガラスロッドとを温度が周方向に均一となるよう加熱し、両者を一体化した。加熱一体化されるとほぼ同時に、排気装置により圧力ゲージの指示値が−１．５ｋＰａとなるように調整した。その後、有効部ガラスパイプに形成された縮径部からダミーパイプが固定された縮径部の方向へと熱源２７を移動させ、第１のガラス体を得た。なお、加熱一体化時の熱源２７の移動速度は３０ｍｍ／ｍｉｎであり、加熱部の温度は１５１０℃であった。また、加熱一体化中には、加熱装置のガス供給管からＣｌ2ガスを３．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎ供給し、Ｏ2ガスを１．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎ供給した。
【０１１５】
第１のガラス体の外径は２４ｍｍであった。外観検査から、第１のガラス体には気泡は全く発生していないことがわかった。また、第１のガラス体のコア部非円率を測定した結果、第１のガラス体の全長に渡り０．１％以下という良好な値が得られた。
【０１１６】
第１のガラス体をプリフォームアナライザ等を用いて構造検査した後、所定の熱源２７により、外径が１０．８ｍｍとなるように延伸した。延伸された第１のガラス体の一方の端部に、Ｆを１．４％含有する外径１０．８ｍｍの補助ガラスロッドを溶融接続し、第２のガラス体を作製した。
【０１１７】
第２のガラス体をＨＦ溶液によりエッチングし、外径を５．５ｍｍとした。第２のガラス体が有する補助ガラスロッドと第１のガラス体のと外層部は同一のＦの添加濃度を有するので、エッチング速度は第２のガラス体の外周部全体でほぼ同一となる。そのため、第２のガラス体の外径は、補助ガラスロッドを含め、長手方向に沿ってほぼ同一(５．５ｍｍ)となった。また、エッチングの結果、コア部となるべき有効部ガラスロッドと第１のクラッド部となるべき領域との径比は２．０４倍となった。さらに、エッチングの結果、加熱一体化及び延伸の際に表層部に付着浸透したＯＨ基などの不純物がエッチングにより除去され、エッチング後の第２のガラス体の表層部は清浄化された。
【０１１８】
続いて、第２のクラッド部となるべき第２の有効部ガラスパイプを用意した。第２の有効部ガラスパイプは、Ｃｌを０．２ｍｏｌ％含有する石英ガラスからなり、外径３０ｍｍと内径５．５ｍｍとを有する。また、この第２の有効部ガラスパイプは、ＶＡＤ法から作製されたものである。
【０１１９】
第２の有効部ガラスパイプの一方の端部に、高純度石英ガラスからなり、外径が３０ｍｍであり、内径が６．０ｍｍである第２の補助ガラスパイプを接続した。その後、第２の補助ガラスパイプが接続された第２の有効部ガラスパイプ(以下、第２のガラスパイプ)を加熱し、ＳＦ6を流して第２のガラスパイプの内面をエッチングした。エッチングにより、第２のガラスパイプの内径を７．０ｍｍとした。その後、第２の補助ガラスパイプに縮径部を２つ形成し、第２の有効部ガラスパイプの開放端部の近傍に縮径部を１つ形成した。これらの縮径部の内径は、いずれも６．０ｍｍとした。
【０１２０】
次に、テフロン製であって外径が５．９ｍｍであり内径が５．６ｍｍである挿入保護管を用意した。そして、先にエッチングを行なった第２のガラス体をこの挿入保護管の内部に挿入した。続いて、内部に第２のガラス体を有する挿入保護管を上記の第２のガラスパイプ内へと挿入した。挿入後、挿入保護管だけを引き抜いた。このとき、第２の補助ガラスパイプに形成された２つの縮径部のうち、第２の補助ガラスパイプの開放端部に近い縮径部により、第２のガラス体が有する補助ガラスロッドが支持され、その隣の縮径部により第１のガラス体が支持されている。第２の有効部ガラスパイプに形成された縮径部により第１のガラス体が支持されている。そして、２つの縮径部のうち開放端部に近い縮径部と補助ガラスロッドとを溶融加熱することにより、第２のガラス体と第２のガラスパイプとを互いに固定した。固定の際には、固定部に隙間が生じるようにした。また、この隙間を通して、１０００ｍｍ3／ｍｉｎの気体が流れることを確認した。
【０１２１】
続けて、加熱装置のガス供給管からＣｌ2ガスを５．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎ供給するとともに、熱源２７を用いて第２のガラスパイプ及び第２のガラス体を１１００℃に加熱した。これにより、第２のガラスパイプの内周面及び第２のガラス体の外周面に付着していた不純物を除去した。その後、加熱一体化を行なった。このとき、熱源２７は、補助ガラスパイプに設けられた縮径部から第２の有効部ガラスパイプの端部近傍に設けられた縮径部の方向へと移動させた。その移動速度は３５ｍｍ／ｍｉｎであった。また、加熱一体化中には、ガス供給管から、Ｃｌ2ガスを５．０×１０5ｍｍ3／ｍｉｎの流量で供給した。補助ガラスパイプに設けられた縮径部において、補助ガラスパイプと補助ガラスロッドとが加熱一体化されたとほぼ同時に、圧力ゲージの指示値が−５．０ｋＰａとなるよう減圧した。以上の手順により、光ファイバ母材中間体を得た。
【０１２２】
光ファイバ母材中間体の外径２９ｍｍであった。また、光ファイバ母材中間体を外観検査したところ気泡の発生は認められなかった。また、光ファイバ母材中間体のコア部非円率は、その全長に渡って０．３％以下となり良好な結果であった。
【０１２３】
プリフォームアナライザを用いて光ファイバ母材中間体について構造検査を行なった後、当該光ファイバ母材中間体の外周部にＣｌを０．２ｍｏｌ％含有するジャケット部を合成し、光ファイバプリフォームを作製した。ジャケット部のＣｌ含有量は、上記第２の有効部ガラスパイプとほぼ等しいため、ジャケット部の合成により、第２のクラッド部の肉厚が実質的に増大することとなる。光ファイバプリフォームの第１クラッド部と第２クラッド部との径比は１５．８であった。
【０１２４】
以上のようにして得られた光ファイバプリフォームを所定の線引き方法により線引きし、外径が１２５μｍである光ファイバを製造した。得られた光ファイバの伝送特性を測定したところ、表３に示す結果を得た。なお、同表における測定結果は、波長１５５０ｎｍにおける値である。また、曲げ損失については、光ファイバを直径２０ｍｍのコイル状に巻いて測定した結果である。表３に示す通り、分散補償光ファイバとして優れた特性を有する光ファイバが得られたことが確認された。特に、偏波モード分散は０．０２ｐｓ／ｋｍ1/2といった値を示している。本発明者らの知見によれば、分散補償光ファイバとして大容量伝送に好適な偏波モード分散の値は、０．１５ｐｓ／ｋｍ1/2以下であると好ましく、０．０５ｐｓ／ｋｍ1/2以下であれば更に好ましい。上記方法により得られた光ファイバは、これらの値よりも更に低い偏波モード分散を有している。すなわち、この結果から、実施例８で説明した光ファイバ母材の製造方法により光ファイバ母材を製造し、さらに、この光ファイバ母材から製造された光ファイバプリフォームを用いて製造された光ファイバは優れた特性を有することが理解される。
【表３】
Figure 0003861663
【０１２５】
（実施例９）
実施例９では、実施例８とほぼ同様の手順により、複数の光ファイバを製造した。そして、光ファイバの製造に用いた光ファイバ母材のコア部非円率と光ファイバの偏波モード分散との関係を調べた。また、この関係を調べるため、比較例９として、コア部非円率が約０．０４〜４％の範囲で異なる光ファイバ母材を意図的に製造した。コア部非円率が比較的大きい光ファイバ母材の製造にあたっては、上述した各比較例で説明した製造方法の幾つかを採用した。
【０１２６】
各光ファイバは、コア領域がＧｅＯ2添加石英ガラス、第１クラッド領域がＦ添加石英ガラス、第２クラッド領域がＣｌ添加石英ガラスからなる。また、コア領域径を４．０μｍとし、第１クラッド領域の外径を７．９μｍとし、第２クラッド領域の外径を１２５μｍとした。第２クラッド領域に対するコア領域の比屈折率差Δを１．５０％とし、第２クラッド領域に対する第１クラッド領域の比屈折率差Δを−０．４５％とした。これら光ファイバの主な光伝送特性は、波長１５５０ｎｍにおいて、波長分散が−４７ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ程度であり、分散スロープが−０．０８ｐｓ／ｋｍ／ｎｍ2程度であり、実効断面積(Ａeff)が２０μｍ2程度であり、カットオフ波長が７５０ｎｍ程度であり、伝送損失が０．２７ｄＢ／ｋｍ程度であった。
【０１２７】
また、光ファイバプリフォームを線引きして光ファイバとする際には、例えば特開平６−１７１９７０号公報及び特開平９−２４３８３３号公報に提案される揺動線引き方法を採用した。この線引き方法は、線引き時に、回転軸が周期的に揺動するガイドローラで光ファイバをガイドすることにより、当該光ファイバに所定のねじりを付与する方法である。所定のねじりを光ファイバに付与することによりガラス軟化部が強制的にねじられ、その結果、光ファイバにおいて互いに直交する２つの偏波モードの間のモード結合が生じる。その際、偏波分散による入力パルスの広がりは、揺動を実施せず偏波モード間のモード結合が殆ど発生しない場合と比較して、１／(４Ｌｈ)1/2となる。ここで、Ｌは光ファイバ長(ｍ)、ｈは光ファイバ長１ｍ当たりの回転数(回／ｍ)である。すなわち、ｈが大きいほど偏波モード分散は小さくなる。
【０１２８】
図１１は、光ファイバ母材のコア部非円率と光ファイバの偏波モード分散との関係を示すグラフである。同図から分かるように、光ファイバ母材のコア部非円率が１．５％以下の場合に、大容量伝送に好適な偏波モード分散値０．１５ｐｓ／ｋｍ1/2以下となることが分かる。また、光ファイバ母材のコア部非円率が０．５％以下の場合に、偏波モード分散値は０．０５ｐｓ／ｋｍ1/2以下となり更に好適であることが分かる。
【０１２９】
以上、幾つかの実施形態及び実施例を示して本発明に係る光ファイバ母材の製造方法について説明したが、本発明は上記実施形態に限られるものではなく様々な変形が可能である。
【０１３０】
第２の実施形態においては、ガラスパイプの一方の端部の近傍に２つの縮径部を設けるようにしたが、３つ以上の縮径部が設けられても良い。縮径部が３つ以上ある場合には、これらの縮径部のうちガラスパイプの一方の端部から最も遠い縮径部を除く何れかの縮径部において、ガラスロッドとガラスパイプとが互いに固定されるようにするとよい。
【０１３１】
さらに、上記実施形態及び実施例の幾つかにおいて有効部ガラスパイプの端部に高純度石英ガラスからなる補助ガラスパイプを接続したが、このような方法は、Ｂ2Ｏ3添加石英ガラスからなる有効部ガラスパイプを使用する場合に特に好適である。Ｂ2Ｏ3添加石英ガラスからなる有効部ガラスパイプに縮径部を形成し、この縮径部に有効部ガラスロッド又は有効部ガラスロッドに接続された補助ガラスロッドを溶融固定する際、有効部ガラスパイプの縮径部に大きな歪みが生じてしまう。そのため、有効部ガラスパイプの縮径部に多数のマイクロクラックが発生してしまう。その結果、有効部ガラスロッド又は有効部ガラスロッドに接続された補助ガラスロッドが縮径部から外れてしまうことがある。しかしながら、Ｂ2Ｏ3添加石英ガラスからなる有効部ガラスパイプに高純度石英ガラスからなる補助ガラスパイプを接続し、この補助ガラスパイプに縮径部を形成すれば、上記の問題を避けることができる。また、このとき用いる補助ガラスパイプは、高純度石英ガラス製に限らず、Ｆ又はＣｌが添加された石英ガラス製であって良い。
【０１３２】
さらにまた、実施例８において、高純度ガラスからなるダミーパイプを有効部ガラスロッドの一方の端部に嵌め込むようにした。そして、補助ガラスパイプに形成される縮径部の内径は、有効部ガラスパイプに形成される縮径部の内径よりも、ダミーパイプの肉厚分だけ大きくした。これにより、有効部ガラスパイプ及び有効部ガラスロッドの中心軸をほぼ一致させるようにした。しかながら、ほぼ同一の外径を有するダミーパイプを有効部ガラスロッドの両端に１本ずつ接続し、縮径部の内径をすべてほぼ同一としてよい。
【０１３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法によれば、ガラスパイプの両端部それぞれの近傍において縮径部が形成され、縮径部を有するガラスパイプにガラスロッドが挿入される。そして、縮径部のうち一方の縮径部において、ガラスロッドがガラスパイプに対して固定される。その後、熱源２７を他方の縮径部から一方の縮径部へと向かう方向に移動させながらガラスパイプとガラスロッドとを加熱一体化することにより光ファイバ母材が製造される。したがって、偏波モード分散特性の良好な光ファイバの作製を可能とする非円率及び偏芯率が小さい光ファイバ母材が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施形態の光ファイバ母材の製造方法に好適に使用される加熱装置の構成を示す概略図である。
【図２】図２(ａ)〜(ｇ)は、第１の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。
【図３】図３(ａ)〜(ｆ)は、第１の実施形態において、ガラスパイプに補助ガラスパイプを接続する例を示す模式図である。
【図４】図４(ａ)〜(ｈ)は、第２の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。
【図５】図５(ａ)〜(ｅ)は、第３の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。
【図６】図６(ａ)〜(ｆ)は、第４の実施形態の製造方法の工程と、各工程終了時又は工程実施中の光ファイバ母材を示す模式図である。
【図７】図７は、補助ガラスパイプが接続された有効部ガラスロッドを示す図である。
【図８】図８は、コア部偏芯率の定義を説明する図である。
【図９】図９は、光ファイバ母材６Ａ，６Ｂ，６Ｓ，６Ｔについて測定したコア部非円率を示すグラフである。
【図１０】図１０は、分散補償光ファイバの屈折率分布を示す概略図である。
【図１１】図１１は、光ファイバ母材のコア部非円率と光ファイバの偏波モード分散との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１１…ガラスパイプ、１１ａ，１１ｂ…縮径部、１１ｃ…固定縮径部、１３…ダミーロッド、２０…加熱装置、２１ａ，２１ｂ…回転継手、２２…ガス供給管、２３…排気管、２４…圧力ゲージ、２５…熱源２７、３１ａ，３１ｂ…縮径部、３１ｃ…固定縮径部、３３ａ，３３ｂ…補助ガラスロッド、４１…挿入保護管、５１ａ，５１ｂ，５１ｃ…縮径部、５１ｄ…固定縮径部、１０，３０，４０，５０，６０…光ファイバ母材、６１…有効部ガラスロッド、６２…補助ガラスロッド、６３…補助ガラスパイプ。

Claims (10)

  1. ガラスロッドをガラスパイプ内に挿入し、前記ガラスパイプと前記ガラスロッドとを熱源により加熱一体化して光ファイバ母材を製造する製造方法であって、
    前記ガラスパイプの２箇所を加熱により縮径し、第１の縮径部及び第２の縮径部を設ける縮径部形成工程と、
    前記第１及び前記第２の縮径部を有する前記ガラスパイプに前記ガラスロッドを挿入する挿入工程と、
    前記第１の縮径部において、前記ガラスロッドを前記ガラスパイプに対して加熱により固定する固定工程と、
    前記熱源を前記第２の縮径部から前記第１の縮径部へと向かう方向に移動させながら前記ガラスパイプと前記ガラスロッドとを加熱一体化する加熱一体化工程と、
    を順次実施することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
  2. クラッド部となるべき有効部ガラスパイプの端部の一方に第１の補助ガラスパイプを接続し、他方に第２の補助ガラスパイプを接続することにより前記ガラスパイプを作製するガラスパイプ作製工程を前記縮径部形成工程の前に更に備え、
    前記縮径部形成工程において、前記第１の縮径部を前記第１の補助ガラスパイプに形成し、前記第２の縮径部を前記第２の補助ガラスパイプに形成する
    ことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
  3. 前記挿入工程は、
    前記ガラスロッドを挿入保護管の内部に挿入し、
    前記ガラスロッドが挿入された前記挿入保護管を前記ガラスパイプ内に挿入し、
    前記ガラスロッドを前記ガラスパイプ内に残したまま、前記ガラスパイプ内に挿入された前記挿入保護管を前記ガラスパイプから抜き取る
    ことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
  4. 前記第１の縮径部と前記第２の縮径部との間であり、且つ、前記第１の縮径部と隣り合うよう第３の縮径部が更に設けられることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
  5. 前記第１の縮径部において、
    Ｖ≧｛(ｒp／２)2×π−(ｒr／２)2×π｝｝× υ
    ただし、
    ｒp：前記ガラスパイプの縮径部を除く部分の内径（ｍｍ）
    ｒr：前記ガラスロッドの外径（ｍｍ）
    υ：前記熱源の移動速度（ｍｍ／ｍｉｎ）
    で表される流量Ｖ（ｍｍ3／ｍｉｎ）で気体が通過できるような隙間が前記ガラスパイプと前記ガラスロッドとの間に設けられることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
  6. 前記第１の縮径部において、前記ガラスパイプ及び前記ガラスロッドそれぞれは高純度石英ガラス又はフッ素、リン、若しくは塩素が添加された石英ガラスのいずれかであることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
  7. 前記挿入工程に先立って、前記ガラスロッドの少なくとも一方の端部に高純度石英ガラス又はフッ素、リン、若しくは塩素が添加された石英ガラスの何れかからなるガラス部材を接続するガラス部材接続工程を更に備え、
    前記固定工程において、前記ガラス部材を前記第１の縮径部に対して加熱により固定する
    ことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
  8. 前記ガラス部材が第３の補助ガラスパイプであり、前記ガラスロッドを前記第３の補助ガラスパイプに挿入することにより前記ガラスロッドと前記第３の補助ガラスパイプとを接続することを特徴とする請求項７記載の光ファイバ母材の製造方法。
  9. 前記第１及び前記第２の縮径部の内径をＤ（ｍｍ直径）とし、前記ガラスロッドの外径をｄ（ｍｍ直径）としたときに、
    ｄ＜Ｄ≦ｄ＋１
    といった関係を満たすことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
  10. 前記ガラスパイプの内径をＤP（ｍｍ直径）とし、前記ガラスロッドの外径をｄ（ｍｍ直径）としたときに、
    ０.１≦ (ＤP−ｄ)／２ ≦３
    といった関係を満たすことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
JP2001346511A 2001-11-12 2001-11-12 光ファイバ母材の製造方法 Expired - Fee Related JP3861663B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001346511A JP3861663B2 (ja) 2001-11-12 2001-11-12 光ファイバ母材の製造方法
US10/291,813 US6836605B2 (en) 2001-11-12 2002-11-12 Optical fiber preform, production method thereof, and optical fiber produced from the preform

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001346511A JP3861663B2 (ja) 2001-11-12 2001-11-12 光ファイバ母材の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003146681A JP2003146681A (ja) 2003-05-21
JP3861663B2 true JP3861663B2 (ja) 2006-12-20

Family

ID=19159680

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001346511A Expired - Fee Related JP3861663B2 (ja) 2001-11-12 2001-11-12 光ファイバ母材の製造方法

Country Status (2)

Country Link
US (1) US6836605B2 (ja)
JP (1) JP3861663B2 (ja)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005162512A (ja) * 2003-12-01 2005-06-23 Shin Etsu Chem Co Ltd ガラス母材の製造方法
KR20050071797A (ko) * 2004-01-02 2005-07-08 삼성전자주식회사 광섬유 모재 제조 방법
KR100701727B1 (ko) 2005-06-08 2007-03-29 엘에스전선 주식회사 열원을 이용하여 광섬유의 편광모드분산을 개선하는 방법및 이를 이용한 광섬유 제조장치
WO2008007743A1 (fr) * 2006-07-12 2008-01-17 The Furukawa Electric Co., Ltd. Fibre optique conservant la polarisation, procédé de fabrication d'un connecteur à fibre optique conservant la polarisation, et connecteur à fibre optique conservant la polarisation
JP2011230987A (ja) * 2010-04-30 2011-11-17 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス母材製造方法
US9315411B2 (en) * 2010-12-23 2016-04-19 Prysmian S.P.A. Method of manufacturing an optical fibre glass preform
US9279935B2 (en) 2010-12-23 2016-03-08 Prysmian S.P.A. Low macrobending loss single-mode optical fibre
JP5879285B2 (ja) 2012-02-29 2016-03-08 富士フイルム株式会社 音響波検出用プローブおよび光音響計測装置
CN103011578B (zh) * 2012-12-17 2014-12-24 中天科技精密材料有限公司 一种制造凹陷包层超低水峰光纤芯棒的装置及其方法
US9212082B2 (en) 2012-12-26 2015-12-15 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg System and method for fabricating optical fiber preform and optical fiber
US20140186645A1 (en) * 2013-01-02 2014-07-03 Ofs Fitel, Llc Manufacture of bend insensitive multimode optical fiber
US11405107B2 (en) * 2016-11-22 2022-08-02 Heraeus Quartz North America Llc Upward collapse process and apparatus for making glass preforms
JP7068945B2 (ja) 2017-08-09 2022-05-17 株式会社フジクラ 光ファイバ母材の製造方法、光ファイバ母材、光ファイバの製造方法
WO2023090359A1 (ja) * 2021-11-22 2023-05-25 住友電気工業株式会社 ロッド挿入治具及びマルチコア光ファイバ母材の製造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1090134A (en) * 1976-03-22 1980-11-25 Western Electric Company, Incorporated Fabrication of optical fibers with improved cross sectional circularity
JPS553369A (en) 1978-06-23 1980-01-11 Hitachi Cable Ltd Production of optical fiber preform
JPS57118042A (en) 1981-01-13 1982-07-22 Showa Electric Wire & Cable Co Ltd Manufacture of preform rod for optical fiber
US4596589A (en) * 1984-02-09 1986-06-24 Perry Gregory A Method for producing a single mode fiber preform
DE3447082A1 (de) * 1984-05-26 1985-12-19 AEG-Telefunken Kabelwerke AG, Rheydt, 4050 Mönchengladbach Verfahren zum herstellen einer vorform zum ziehen von lichtleitfasern
DE3921086A1 (de) * 1989-06-28 1991-01-03 Kabelmetal Electro Gmbh Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitern mit aufschmelzen eines ueberwurfrohres auf eine roh-vorform
JP2765773B2 (ja) 1991-11-26 1998-06-18 富士通テン株式会社 ミリ波レーダ距離速度測定装置
US5298047A (en) 1992-08-03 1994-03-29 At&T Bell Laboratories Method of making a fiber having low polarization mode dispersion due to a permanent spin
US6076376A (en) 1995-03-01 2000-06-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of making an optical fiber having an imparted twist
JP3353805B2 (ja) 1996-03-14 2002-12-03 住友電気工業株式会社 光ファイバ線引き装置
US5735927A (en) * 1996-06-28 1998-04-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Method for producing core/clad glass optical fiber preforms using hot isostatic pressing
JP3622816B2 (ja) * 1996-12-27 2005-02-23 富士通株式会社 光増幅用ファイバ及びその製造方法
CN1132032C (zh) * 1997-08-19 2003-12-24 皮雷利·卡维系统有限公司 制造光纤维预制棒的方法与装置
JP3838846B2 (ja) 2000-03-07 2006-10-25 信越化学工業株式会社 光ファイバ用プリフォームの製造方法
JP2002179434A (ja) * 2000-12-08 2002-06-26 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材製造方法及び光ファイバ母材並びに光ファイバ
US6574994B2 (en) * 2001-06-18 2003-06-10 Corning Incorporated Method of manufacturing multi-segmented optical fiber and preform

Also Published As

Publication number Publication date
JP2003146681A (ja) 2003-05-21
US20030145630A1 (en) 2003-08-07
US6836605B2 (en) 2004-12-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3861663B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP3653724B2 (ja) 光ファイバ、及びその製造方法
US5180410A (en) Method of making polarization retaining fiber
JP4870114B2 (ja) 光ファイバプリフォームのクラッド対コア比Ｄ／ｄが低いコアロッドのＤ／ｄの増加方法
JP3903987B2 (ja) 偏波保持光ファイバ製造方法
BR112013015795B1 (pt) Métodos de fabricar uma pré-forma de fibra óptica, e de fabricar uma fibra óptica
JP6402466B2 (ja) マルチコア光ファイバの製造方法
US6987917B2 (en) Optical fiber preform producing method, optical fiber preform, and optical fiber
CN109942182B (zh) 一种基于套管法的光纤预制棒制造方法
US4784465A (en) Method of making glass optical fiber
EP1182173A1 (en) Preform for optical fibres and methods for making the preform and optical fibres
JPH01153551A (ja) 定偏波光フアイバの製造方法
US20040123630A1 (en) Preform fabrication process
JP3975709B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
WO2000026150A1 (fr) Procede de production de preforme et de fibre optique
US6928841B2 (en) Optical fiber preform manufacture using improved VAD
JP2001010837A (ja) 光ファイバ母材の製造方法及び調心治具
JPH0742131B2 (ja) 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JP3838850B2 (ja) 光ファイバー用プリフォームの製造方法
JPS62167235A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法
WO2002008133A2 (en) Process of manufacturing glass optical fibre preforms
JP2003048737A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JPH01148725A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法
JP3788503B2 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法および製造装置
JPH0930824A (ja) 偏波保持光ファイバの製造方法及び偏波保持光ファイバ

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060706

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060711

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060810

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060905

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20060918

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 3861663

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101006

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111006

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121006

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131006

Year of fee payment: 7

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees