JP3861178B2 - Hot filament CVD method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ダイヤモンドの気相合成をおこなうために、高メタン雰囲気でタンタル線を炭化処理して作製した炭化タンタルフィラメントを用い、フィラメントの張替えや交換なしに複数回の使用が可能な熱フィラメントＣＶＤ法に関する。ここで、ＣＶＤ法は気相合成法の一つである化学気相成長法[Chemical Vapor Deposition] の通称である。
【０００２】
【従来の技術】
ダイヤモンドを気相合成法（熱励起）により基板上に成膜するために、熱フィラメントＣＶＤ装置が広く使用されている。
【０００３】
この種の装置では、フィラメントとしてタングステン線やタンタル線が用いられるが、通電加熱すると材料が炭化し、脆く、壊れやすくなるという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
通常、１回の成膜でフィラメントに通電、昇温（加熱）、成膜終了後の降温を経ると、フィラメントが両電極端から破壊する。このため、従来的には成膜を行うたびにフィラメントを張り替える必要があり、生産性や成膜品質の安定性に劣るという問題があった。
【０００５】
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、ダイヤモンドの気相合成をおこなう際に、従来の熱フィラメントＣＶＤ装置が抱えてきた問題を解消し、フィラメントの交換なしに複数回の成膜が実行可能な熱フィラメントＣＶＤ法を提供するものである。なお、本発明に関する熱フィラメントＣＶＤ法は、フィラメントの改善に係る前処理を特徴抽出したものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
課題を解決するために本発明は、ダイヤモンドの気相合成をおこなうために、熱フィラメントＣＶＤ装置及びそのフィラメント構造並びに熱フィラメントＣＶＤ法におけるフィラメントとして、高メタン雰囲気で充分な時間をかけて炭化処理した炭化タンタルフィラメントを用いるものである。
【０００７】
高メタン雰囲気でタンタルフィラメントを通電加熱すると、そ両電極端にカーボンが析出する。析出したカーボン（主体はグラファイト、以下のカーボンについて同じ。）は、通電時間に比例して鞘状に成長する。この鞘状の部分は単に炭化したタンタル線よりも強度が高く、熱による収縮も小さいため、衝撃等で破壊されない限り破損することがない。このような炭化タンタルフィラメントは、成膜において反復使用することが可能である。したがって、生産性や成膜品質の安定性に寄与する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態は、ダイヤモンドの気相合成に用いるフィラメントを改善した熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメントの両電極端にカーボンを被覆形成した炭化タンタルフィラメントを用いたものである。
【０００９】
また、ダイヤモンドの気相合成に用いるフィラメント構造は、フィラメントが炭化タンタルフィラメントであって、その両電極端にカーボンを鞘状に被覆形成してなるものである。
【００１０】
また、ダイヤモンドの気相合成をおこなう熱フィラメントＣＶＤ法は、前処理として、高濃度の炭素源を導入して通電加熱し、タンタルフィラメントを炭化させるとともに、その両電極端にカーボンを析出させて被覆形成するための炭化処理を施すものである。
【００１１】
ここで、炭素源が水素とメタンの混合ガスであって、該混合ガス中のメタン濃度を数体積％以上とするものであり（好ましくは５〜１０体積％となるように流量調整する）、通電加熱がフィラメント温度を２０００℃以上で少なくとも１２時間保持するようにしている。
【００１２】
上記前処理は原料ガスのメタン濃度と通電加熱時間を調整するだけで達成され、カーボン被覆形成後には常法どおりの成膜に移行すればよい。
【００１３】
【実施例】
本発明の一実施例について添付図面を参照して以下説明する。
【００１４】
図１に本発明の一実施例である熱フィラメントＣＶＤ装置〔以下、実施例装置。〕の構成説明図を示す。なお、実施例装置は、本発明の一実施例であるフィラメント構造〔以下、実施例フィラメント構造。〕を包含する。
【００１５】
図２に実施例フィラメント構造の設置説明図を示す。
【００１６】
図示するように、実施例装置Ｘは、公知の装置構成におけるタンタルフィラメントの両電極端にカーボンを被覆形成した炭化タンタルフィラメント１を用いたものである。他の装置構成は公知装置と同様である。以下、炭化処理前のタンタルフィラメントを（１）、本発明の炭化タンタルフィラメントを１と符号表記する。
【００１７】
実施例フィラメント構造は、一定条件下でタンタルフィラメント（１）を炭化処理して得られる炭化タンタルフィラメント１の構造であって、その両電極端にカーボンが鞘状に形成（より詳しくは析出生成）してなるものである。
【００１８】
炭化タンタルフィラメント１の作製方法は、熱フィラメントＣＶＤ法によりダイヤモンド又はポリシリコンの気相合成をおこなう前処理としておこなわれ、高濃度の炭素源を導入して通電加熱し、タンタルフィラメント（１）を炭化させるとともに、その両電極端にカーボンを析出させて被覆形成するための炭化処理を施すものである。
【００１９】
具体的な操作を以下に述べる。図１に示すように、１は電極間の張設した炭化タンタルフィラメントであり、ガス導入口６から導入された原料ガスを分解する。銅製水冷基板ホルダ５の上に基板４を設置し、該基板４上に膜を析出させるのであるが、水冷銅電極３に交流又は直流の電圧を印加し、タンタルフィラメント（１）を通電加熱する。加熱によりタンタルフィラメント（１）は伸張し、降温時には収縮する。この変化に対応するために可動銅電極２を設置し、タンタルフィラメント（１）の伸縮に応動して可動銅電極２が左右に移動し、タンタルフィラメント（１）に生じる伸縮変動を吸収する。
【００２０】
成膜をおこなう前に、メタン濃度を５体積％以上に流量設定したメタンと水素の混合ガス（原料ガス）を導入し、タンタルフィラメント（１）を通電加熱し、その温度（フィラメント温度）を２０００℃以上で１２時間以上保持する。
【００２１】
その結果、カーボンがタンタルフィタメント（１）の両電極端の低温部に析出し、強度の高い鞘７を形成した炭化タンタルフィラメント１が得られる。被覆長は５〜10mmであり、被覆厚は 0.2〜２mmである。鞘が形成された後は、常法どおり成膜をおこなう。
【００２２】
【発明の効果】
本発明は以上の構成よりなるものであり、これによれば複数回使用可能なフィラメントを実現できるので、成膜における生産性や成膜品質の安定性に寄与する。しかも、熱フィラメントＣＶＤ法の前処理としてフィランメントの改善が可能であり、産業上の利用価値が高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例装置の構成説明図である。
【図２】 実施例フィラメント構造の設置説明図である。
【符号の説明】
１ 炭化タンタルフィラメント
２ 可動銅電極
３ 水冷銅電極
４ 基板
５ 銅製水冷基板ホルダ
６ ガス導入口
７ 鞘（カーボン被覆）
Ｘ 熱フィラメントＣＶＤ装置[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention uses a tantalum carbide filament produced by carbonizing a tantalum wire in a high methane atmosphere to perform diamond gas phase synthesis, and can be used multiple times without changing or replacing the filament. Regarding the law . Here, the CVD method is a common name of a chemical vapor deposition method [Chemical Vapor Deposition] which is one of vapor phase synthesis methods.
[0002]
[Prior art]
In order to form diamond on a substrate by vapor phase synthesis (thermal excitation), a hot filament CVD apparatus is widely used.
[0003]
In this type of apparatus, a tungsten wire or a tantalum wire is used as a filament, but there is a drawback that the material is carbonized, heated and brittle, and easily broken.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Normally, when the filament is energized, heated (heated), and cooled after completion of film formation, the filament breaks from both electrode ends. For this reason, conventionally, it has been necessary to replace the filament every time the film is formed, and there is a problem that the productivity and the stability of the film forming quality are poor.
[0005]
The present invention has been made in view of such circumstances, and solves the problems of the conventional hot filament CVD apparatus when performing vapor phase synthesis of diamond. The present invention provides a hot filament CVD method capable of performing a film. In addition, the hot filament CVD method related to the present invention is a feature extraction of pretreatment related to filament improvement.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the problems, the present invention was carbonized in a high methane atmosphere as a filament in a hot filament CVD apparatus and its filament structure and a hot filament CVD method for vapor phase synthesis of diamond. A tantalum carbide filament is used.
[0007]
When the tantalum filament is energized and heated in a high methane atmosphere, carbon is deposited on both electrode ends. The precipitated carbon (mainly graphite, the same for the following carbon) grows in a sheath shape in proportion to the energization time. Since the sheath-like portion is stronger than the carbonized tantalum wire and is less thermally contracted, it will not break unless it is destroyed by impact or the like. Such a tantalum carbide filament can be used repeatedly in film formation. Therefore, it contributes to the stability of productivity and film formation quality.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The embodiment of the present invention uses a tantalum carbide filament in which carbon is coated on both ends of a filament in a hot filament CVD apparatus in which the filament used for the vapor phase synthesis of diamond is improved .
[0009]
Further, the filament structure used for diamond gas phase synthesis is a tantalum carbide filament whose carbon ends are coated in a sheath shape at both electrode ends .
[0010]
The hot filament CVD method, which performs diamond vapor-phase synthesis, introduces a high-concentration carbon source as a pretreatment and heats it by electricity to carbonize the tantalum filament and deposit carbon on both ends of the electrode. The carbonization process for forming is performed .
[0011]
Here, the carbon source is a mixed gas of hydrogen and methane, and the methane concentration in the mixed gas is several volume% or more (preferably the flow rate is adjusted to be 5 to 10 volume%), Electrical heating is performed so that the filament temperature is maintained at 2000 ° C. or higher for at least 12 hours.
[0012]
The pretreatment is achieved only by adjusting the methane concentration of the raw material gas and the energization heating time. After the carbon coating is formed, the film formation may be performed as usual.
[0013]
【Example】
An embodiment of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
[0014]
FIG. 1 shows a hot filament CVD apparatus according to an embodiment of the present invention [hereinafter, an embodiment apparatus. FIG. In addition, an Example apparatus is a filament structure which is one Example of this invention [Hereinafter, an Example filament structure. ] Is included.
[0015]
FIG. 2 shows an installation explanatory diagram of an example filament structure.
[0016]
As shown in the drawing, the example apparatus X uses a tantalum carbide filament 1 in which carbon is coated on both ends of a tantalum filament in a known apparatus configuration. Other apparatus configurations are the same as those of the known apparatus. Hereinafter, the tantalum filament before carbonization is denoted by (1), and the tantalum carbide filament of the present invention is denoted by 1.
[0017]
The example filament structure is a structure of a tantalum carbide filament 1 obtained by carbonizing the tantalum filament (1) under a certain condition, and carbon is formed in a sheath shape at both electrode ends (more specifically, precipitation generation). It is made.
[0018]
The manufacturing method of the tantalum carbide filament 1 is performed as a pretreatment for vapor phase synthesis of diamond or polysilicon by a hot filament CVD method, and a high concentration carbon source is introduced and energized and heated to carbonize the tantalum filament (1). In addition, carbonization is performed to form a coating by depositing carbon on both electrode ends.
[0019]
Specific operations are described below. As shown in FIG. 1, reference numeral 1 denotes a tantalum carbide filament stretched between electrodes, which decomposes a raw material gas introduced from a gas inlet 6. A substrate 4 is placed on a copper water-cooled substrate holder 5 and a film is deposited on the substrate 4. An AC or DC voltage is applied to the water-cooled copper electrode 3 to energize and heat the tantalum filament (1). . The tantalum filament (1) expands by heating and contracts when the temperature drops. In order to cope with this change, the movable copper electrode 2 is installed, and the movable copper electrode 2 moves to the left and right in response to the expansion and contraction of the tantalum filament (1), and absorbs the expansion and contraction variation generated in the tantalum filament (1).
[0020]
Before film formation, a mixed gas (raw material gas) of methane and hydrogen with a methane concentration set to 5% by volume or more is introduced, and the tantalum filament (1) is energized and heated, and its temperature (filament temperature) is 2000. Hold at 12 ° C. or more for 12 hours or more.
[0021]
As a result, carbon precipitates in the low temperature part of both electrode ends of the tantalum filament (1), and the tantalum carbide filament 1 having the
[0022]
【The invention's effect】
The present invention is configured as described above. According to this, a filament that can be used a plurality of times can be realized, which contributes to productivity in film formation and stability of film formation quality. In addition, the filament can be improved as a pretreatment of the hot filament CVD method, and the industrial utility value is high.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a configuration of an example apparatus.
FIG. 2 is an installation explanatory diagram of an example filament structure.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Tantalum carbide filament 2 Movable copper electrode 3 Water-cooled copper electrode 4 Substrate 5 Copper water-cooled substrate holder 6
X Hot filament CVD system
Claims (1)
前処理として、高濃度の炭素源を導入して通電加熱し、タンタルフィラメントの両電極端にグラファイトを主体とするカーボンを鞘状に析出させて被覆形成するための炭化処理を施すようにした熱フィラメントＣＶＤ法であって、
５体積％以上のメタン濃度を有するメタンと水素との混合ガスを炭素源として導入し、通電加熱によりフィラメント温度を２０００℃以上で少なくとも１２時間保持することを特徴とする熱フィラメントＣＶＤ法。In the hot filament CVD method for vapor phase synthesis of diamond,
As pre-treatment, heat is applied to introduce high-concentration carbon source and energize and heat, and carbonization treatment is performed to form a sheath by precipitating carbon mainly composed of graphite at both electrode ends of the tantalum filament. Filament CVD method,
A hot filament CVD method, wherein a mixed gas of methane and hydrogen having a methane concentration of 5% by volume or more is introduced as a carbon source, and the filament temperature is maintained at 2000 ° C. or more for at least 12 hours by energization heating.
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