JP3543751B2 - Method for producing continuous porous material - Google Patents

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  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Producing Shaped Articles From Materials (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は連続気孔多孔体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
濾過材、散気材、型材等に使用される連続気孔多孔体を製造する手段として従来から金属粉の焼結、熱可塑性樹脂粉末の焼結、無機粉体の焼結、セメント類の水和硬化、熱可塑性樹脂と充填材の混合プレス成形、またはスタンプ成形、造孔剤を含んだ樹脂液を硬化させ造孔剤を溶解抽出または蒸発により除去する方法、発砲剤の利用、含水ポリエステル樹脂のようにW/O型エマルジョンを硬化重合させたのち、水を蒸発させる方法等、多数の方法が提案されている。しかし、これらの方法で連続気孔多孔体を製造する場合、製品の形状や寸法が著しく制限されること、しばしば高温の熱処理や高圧プレスが必要なこと、あるいは製造工程が複雑であるといった成形上の問題があった。さらにこれらの方法では、多孔体を濾過材、散気材として利用する場合に、最も大切な気孔径のコントロールが非常に困難であった。
【0003】
これらの諸問題を解決し、大型で複雑な形状の連続気孔多孔体を寸法よくしかも所望の気孔径をもたせて製造する方法としては、エポキシ樹脂、硬化剤、充填材及び水を含む混合物を攪拌してエマルジョンスラリーを得、これを含水状態のまま硬化させることにより、水の部分を気孔とする方法がある。例えば、特開昭50−116598号公報ではグリシジル系エポキシ樹脂と、重合脂肪酸ポリアミド硬化剤と充填材と水の混合物からなるO/W型エマルジョンスラリーを調製し、このスラリーを不透水性の型に鋳込み、含水状態のまま硬化させ、しかる後に脱水することにより、所期の目的が達成されている。この方法によれば、大型で複雑な形状の連続気孔多孔体を寸法精度よくつくることができ、充填材の粒度、反応性希釈剤の量及びエポキシ樹脂、硬化剤、充填材、水の調合割合等を変えることにより、気孔径をコントロールすることができる。しかし、この方法で得られた多孔体は、気孔径が1.5μm以下の非常に細かいところに片寄り、濾過材、散気材、型材としての実用性が乏しいものであった。
【0004】
この問題を解決した方法が、モノマー脂肪酸とエチレンアミン〔H2N−(CH2−CH2−NH)n−H(ただしnは3〜5である)〕との反応により得られるアミド化合物と重合脂肪酸と上記エチレンアミンとの反応によって得られる重合脂肪酸ポリアミドとの混合物、または該モノマー脂肪酸と該重合脂肪酸と該エチレンアミンとを混合し、反応させて得られる混合反応物を硬化剤とし、ビスフェノール型エポキシ樹脂と上記硬化剤と充填材と水とを含む混合物を強く攪拌してエマルジョンスラリーを得、これを不透水性の型に鋳込み、含水状態のまま硬化させ、しかる後に脱水することを特徴とする連続気孔多孔体の製造方法(特開昭59−71339号公報)である。この方法により0.5〜10μmの平均気孔径を有する連続気孔多孔体、好ましくは0.5〜5μmの平均気孔径を有する大型で複雑な形状の連続気孔多孔体を寸法精度よく成形し、特に好ましくは1.5〜5μmの間の希望する平均気孔径のものを精度よく製造することが可能となった。また特開昭63−75044号公報には、グリシジル系エポキシ樹脂とポリアミド硬化剤と変性ポリアミン硬化剤及びまたはアミン硬化剤と充填材と水との混合物からエマルジョンスラリーを得、これを不透水性の型に鋳込み、含水状態のまま硬化させることにより、0.2〜10μmの範囲の気孔を有する連続気孔多孔体の製法も開示されている。
【0005】
しかし、前記型材の材料を使用すると、硬化中にエマルジョンスラリーから析出してきた樹脂粒子が、充填材と結合せず独立した微粒の状態で重合し、その樹脂成分が多孔体の気孔内で目詰まりを起こすものと考えられており、多孔体を濾過材、散気材、型材を使用する場合に重要である通水、通気性のバラツキが発生し、多孔体の寿命が低下するといった問題がある。
【0006】
そこで気孔径の維持および、通水、通気性のバラツキをなくす手段として、特許第2592366号公報においては、硬化終了後、気孔内を加圧水及び/または加圧空気で洗浄する方法が開示されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の方法では水の表面張力が大きいため微細である気孔内に入り込まず残存している樹脂成分の除去に時間と手間を有しており、また、残存している樹脂粒子が完全に除去できず、気孔内に目詰まりが発生し、通水および通気のバランスが悪くなり、多孔体の寿命低下に繋がっていた。
【0008】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、連続多孔体の気孔内を効率よく、十分に洗浄することができ、常に安定した通水および通気性を持たせた連続気孔多孔体を得るための製造方法を提供するを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明では、エポキシ樹脂及び充填材からなる連続気孔を有する多孔体形成用の原料を準備する工程、前記原料を用いて前記多孔体を形成する工程、前記形成された多孔体の気孔内を洗浄する洗浄工程を含む連続気孔多孔体の製造方法であって、前記洗浄工程では、前記気孔内に残存する樹脂成分に可溶である溶液及び/または表面張力が水よりも小さい溶液を前記気孔内に導入して洗浄を行うことを特徴とする連続気孔多孔体の製造方法を提供する。含水状態のまま硬化させた連続気孔多孔体の気孔内には、アルカリ性の樹脂成分を含んだ液が含有されているが、前記洗浄溶液を使用することにより、連続気孔多孔体内の樹脂成分を完全に除去でき、常に安定した通水および通気性を得ることが可能になる。
【0010】
本発明の好ましい態様においては、前記洗浄工程では、前記溶液と空気を交互に導入するようにする。
溶液と空気を交互に入れ替えることで、多孔体内は飽水状態と無水状態が繰り返され気孔内の樹脂成分を効率よく洗い出すことができる。
【0011】
本発明の好ましい態様においては、前記洗浄工程では、前記溶液と空気を交互に導入するようにする。
溶液による洗浄後は、気孔内には洗浄溶液が含侵されており、例えば陶磁器の加圧鋳込成形用型に使用する場合においては、陶磁器の成形体に欠点が発生する。洗浄溶液での洗浄後は水または水及び空気により、洗浄することが望ましい。
【0012】
本発明の好ましい態様においては、前記洗浄工程の後に、前記気孔内に洗浄水を導入してすすぎ洗浄するすすぎ洗浄工程を含むようにする。
溶液による洗浄後は、気孔内には溶液が含浸されており、例えば陶磁器の加圧鋳込成形用型に使用する場合おいては陶磁器の成形体に欠点が発生する。溶液での洗浄後は水または水及び空気により気孔内を洗浄することが望ましい。
【0013】
本発明の好ましい態様においては、前記溶液、洗浄水及び空気は、フィルターを通した後前記気孔内に導入するようにする。
一般に用いられる水及び空気には、微細な汚れ及び鉄粉等の固形物が存在しており、多孔体自体がフィルターの役目を果たし、気孔を詰まらせる可能性がある。これを実施することで、多孔体の気孔内をバランスよく洗浄できる。
【0014】
本発明の好ましい態様においては、前記溶液、洗浄水及び空気は、0.1〜0.7MPaに加圧調整した状態で前記気孔内に導入するようにする。
加圧調整された水及び/または空気を使用することにより、多孔体の微細な気孔にも、水及び/または空気が入り込む。設定圧力としては、圧力が低すぎると気孔内に浸透しないため、加圧力は高い程洗浄には効果的であるが、多孔体の強度等を考慮すると、0.2〜0.5MPaの圧力が好ましい。
【0015】
本発明の好ましい態様においては、前記溶液、洗浄水及び空気は、10〜55℃に温度調整した状態で前記気孔内に導入するようにする。
水は温度を高くすることで表面張力が低下し、気孔内への浸透性及び流動性が向上し洗浄効率が上昇するため、水温は高いほど好ましい。しかしながら上記エマルジョンスラリーの硬化物は熱により、変形または収縮を起こす可能性がある。また低温過ぎると多孔体が冷やされ、樹脂成分が気孔内に吸着しやすくなる。このため、水温は10〜55℃に設定することが好ましい。
【0016】
本発明の好ましい態様においては、前記連続気孔多孔体の内部に若しくは外接して水及び空気を通すための中空路を形成する。
前記中空路は、連続気孔多孔体表面(着肉面)から均一に溶媒及び空気がしみ出すように配置されているため大型で複雑な形状のものでもバランスよく洗浄できる。
【0017】
【発明の実施の形態】
ここでいう連続気孔多孔体とは、エポキシ樹脂、ポリアミド硬化剤、充填材及び水等を含む混合物を攪拌してエマルジョンスラリーを得、これを不透水性の型に鋳込み、含水状態のまま硬化させたものをいう。
【0018】
以下、連続気孔多孔体の原料について説明する。エポキシ樹脂としては、常温で液体であり、かつ粘性の低いものを用いるのがエマルジョンスラリーを作るのに便利であり、好適なものとして、ビスフェノールA型、ビスフェノールF型、ビスフェノールAD型等のビスフェノール型エポキシ樹脂があげられる。
【0019】
硬化剤としては、ポリアミド系のもの、ポリアミン系のもの、変性ポリアミン系のもの、またはこれらの混合物により粘度が低いエマルジョンスラリーを作る上で好適である。その中でも特に好適なものとしては、ポリアミド系の硬化剤であって、モノマー脂肪酸とエチレンアミン〔H2N−(CH2−CH2−NH)n−H(ただしnは3〜5である)〕との反応で得られるアミド化合物と重合脂肪酸と上記エチレンアミンとの反応によって得られる重合脂肪酸ポリアミドとの混合物、または該モノマー脂肪酸と該重合脂肪酸と該エチレンアミンを混合し反応させて得られる反応混合物であるものがあげられる。
【0020】
充填剤としては特に制限はないが、エポキシ樹脂で接着できる材質を有し、且つ粒度をコントロールできる材料が好ましく、例として珪石粉または珪砂粉があげられる。また、硬化物が軽量であることが望ましい場合には、有機粉体やマイクロバルーンを用いることもできる。
【0021】
また、本発明におけるエマルジョンスラリーの原料として、アリルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、スチレンオキサイド、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等の反応性希釈剤や、ベンジルジメチルアミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールなどの硬化促進剤や、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化亜鉛、塩化カルシウム、塩化バリウム、塩化チタン、塩化鉄、塩化ニッケル、塩化マグネシウム、硫酸アルミニウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウムアンモニウム、硫酸アルミニウムカリウム、硫酸カリウム、硫酸コバルト、硫酸鉄、硫酸銅、硫酸ナトリウム、硫酸ニッケル、硫酸マグネシウム、硫酸マンガン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等の可溶性無機塩類を加えることもできる。
【0022】
次に、連続気孔多孔体の形成方法について説明する。エマルジョンスラリーを構成する各原料を樹脂(エポキシ樹脂及び硬化剤、反応性希釈剤や硬化促進剤を添加する場合にはこれも含むものとする)、充填材、水の3相に分類すると、それぞれの好ましい構成体積比は、エマルジョンスラリー全体を100容量%とすると、樹脂8〜45容量%、充填材20〜65容量%、水20〜60容量%である。
【0023】
前記樹脂、充填材、水を高速攪拌機、往復回転式攪拌機等により攪拌して、得られたエマルジョンスラリーを不透水性の型に鋳込み、それを含水状態のまま硬化させ、不透水性の型から脱型すると、連続気孔多孔体が形成される。
【0024】
上記で得られた連続気孔多孔体は、エマルジョンスラリーが硬化していく過程で、充填材に樹脂が接着されて、水は気孔を形成していくが、エマルジョンスラリーの凝集力が弱いものは、充填材に接着せずに単独のまま樹脂成分が形成される。硬化が終了すると、樹脂成分は気孔内に浮遊或いは吸着された状態で存在しているため、水及び空気により多孔体内を洗浄する工程が必要とされている。
【0025】
しかし、水及び空気の洗浄では、水の表面張力が大きく、微細な気孔内までの浸透に時間を要するため、樹脂成分に可溶なもの若しくは/及び水よりも表面張力が小さい溶液を用いる。この洗浄溶液または、洗浄溶液及び空気により、水を使用する場合より効率のよい洗浄が可能となり、樹脂成分の除去が容易となる。
【0026】
樹脂成分に可溶なものとして、酢酸、塩酸、次亜塩素酸塩があげられる。樹脂成分を構成するものとして、脂肪族アミン類が含有されており、脂肪族アミンは上記酸により可溶性となり、水中で解離して陽イオン活性となる。よって、気孔内の樹脂成分は水溶性となり溶液とともに排水される。上記酸の濃度は0.005〜5.0重量部であるが、好ましくは0.05〜0.5重量部である。
【0027】
また、水の表面張力より小さい溶液として、界面活性剤があげられる。界面活性剤の種類としては、好ましくはアニオン系界面活性剤が望ましい。アニオン系界面活性剤の種類として、高級脂肪酸アルカリ金属塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩等があげられる。界面活性剤の濃度として、0.001〜0.5mol/lであるが、好ましくは0.03〜0.2mol/lが望ましい。
【0028】
前記溶液及び空気による洗浄の後に、洗浄水にてすすぎ洗浄を行う。溶液による洗浄後は気孔内には溶液が含侵されており、例えば陶磁器の加圧鋳込成形用型に使用する場合においては、陶磁器の成形体に欠点が発生するため洗浄水による洗浄が必要となる。
【0029】
前記連続気孔多孔体の洗浄において、溶液、洗浄水および空気の洗浄時間はそれぞれ2〜30分/回であり、交互に繰り返し洗浄する。洗浄水における洗浄初期の洗浄排水は樹脂成分が多量に含有されており、繰り返し洗浄を行っていくと、徐々に洗浄排水中の樹脂成分の含有量は減少していく。洗浄回数は多孔体の形状、寸法等により異なるが、最終的には多孔体の気孔内は充分に洗浄されたことになる。
【0030】
前記溶液、洗浄水及び空気については、多孔体内に送入されるまでに、フィルター及び/またはミスト等により、汚れ、固形分(鉄粉等)を取り除いたものを使用する。
【0031】
また、溶液、洗浄水及び空気は、加圧調整されたものを使用する。水圧及び空気圧は0.05〜0.7MPaであるが、好ましくは0.2〜0.5MPaの圧に設定し、多孔体内へ注入する。
【0032】
また、洗浄溶液、洗浄水及び空気は、10〜55℃に設定されたものを使用する。通常は常温で構わないが、特に水は気孔内への浸透性及び流動性から考えて、高温にすることが望ましい。しかし、高温過ぎると多孔体の変形及び収縮が起きる可能性があるので、55℃以下にする必要がある。
【0033】
本発明における連続気孔多孔体の応用例の一つとして、陶磁器の加圧鋳込成形用型への応用を挙げることができる。陶磁器の加圧鋳込成形とは粘土等の素地粒子と水等の溶媒からなるスラリーを多孔質の型に鋳込み、スラリーに圧力をかけることによって、型に溶媒を吸収させてスラリーを固化させ、その後に、固化した成形品を脱型する方法がある。なお、この成形方式には、成形品の両側から型が溶媒を吸収する固形鋳込みと、成形品の片側から型が溶媒を吸収し、所定の厚みがついた後に、余剰のスラリーを排出する排泥鋳込みがあるが、いずれの方式においても本発明における陶磁器の加圧鋳込成形用型を応用することができる。
【0034】
この加圧鋳込成形用型の好ましい実施態様として、成形品を脱型する際の通気・通水手段を設けることが挙げられる。これは、成形品を型から外す際に、型の裏面(着肉面と反対側の面)から圧力をかけて型が吸収したスラリーからの溶媒及び空気を型の着肉面と成形品との間にしみ出させ、スムーズな脱型を行うために設けられる。その通気・通水手段の好ましい例として、連続気孔多孔体内部に中空路を設けることが挙げられる。この中空路は、連続気孔多孔体表面(着肉面)から均一に溶媒及び空気がしみ出すように配置されており、またその中空路は1本または複数の型外へ通じる通路に連結している。そして脱型の際には、加圧空気を型外へ通じる通路から中空路を通じて吹き込むと、溶媒及び空気を型の着肉面と成形品の間にしみ出させることができる。このような中空路を連続気孔多孔体内部に形成する方法は、特開昭63−428043号、特開昭−31711号等に開示されている。よって、この中空路を利用して多孔体の気孔内を洗浄することができる。
【0035】
【実施例1】
表1に示すような調合割合で調合した材料を蓋なしのステンレス容器に入れ、常温で10分間激しく攪拌して、均一なエマルジョンスラリーを得た。このエマルジョンスラリーを、形状は200×300×20mmの直方体で、中空路部にチューブを張り、塩化ビニル制の板で四方を囲んだ不透水性の型に鋳込み、水が蒸発しないように被いをし、30℃の室内に42時間放置して含水状態のまま硬化させ、チューブを除去し、硬化体を脱型した。しかる後に図1のように、連続気孔多孔体1に中空路入り口2を塞ぎ、中空路面及び側面をシール用エポキシ樹脂3で密封した。なお図示していないが、多孔体内部に設けられた中空路はすべてつながっており、それぞれの中空路は型外に連結し、脱型時に空気を送り込むための管4につながっている。
【表1】

Figure 0003543751
【0036】
その試験体を2つ用意し、洗浄用水について、試験体1は酢酸溶液、試験体2は水によって洗浄する。酢酸溶液の濃度は0.05〜0.5重量部であり、酢酸溶液及び水及び空気をフィルターによって汚れ及び固形物を除去し、水圧及び空気圧を0.25Mpa、酢酸溶液の温度を25℃にそれぞれ設定し、酢酸溶液を注入する時間すなわち通液時間を5分、空気を注入する時間すなわち通気時間を7分として、それぞれ洗浄24回実施した。洗浄回数は通水、通気1回づつで1回とし、通水および通気を繰り返し実施した回数である。上記の条件で初期及び最終通水量を回数ごとに測定した。
試験結果は表2に示す。
【表2】
Figure 0003543751
【0037】
表2に示されるように、試験体1の通気量は試験体2に比べ、格段に上昇していることがわかる。試験体2は充分に多孔体の気孔内を洗浄されている。
【0038】
通常、洗浄の進行を確認するための指標として、洗浄元水と多孔体から排出される洗浄排水のpHで確認するが、酢酸溶液等、何らかの溶液で洗浄する場合、溶液の種類によりpHが違うため、洗浄度合いの指標としてpHを用いることは好ましくない。よって、通常の水及び空気による洗浄のときの通気量に注目し、pHとの相関を見た。結果は図2に示す。図2の結果、pHと通気量には強い相関があることがわかる。よって洗浄度合いの指標として通気量を採用した。
【0039】
【実施例2】
次に、実施例1と同様の試験体を再び作製し、洗浄用水について、試験体3は界面活性剤、試験体4は水によって、洗浄する。界面活性剤の種類としては、アルキル硫酸エステルナトリウム塩を使用した。濃度は0.03〜0.1mol/lに調整し、洗浄溶液及び空気をフィルターによって汚れ及び固形物を除去し、水圧及び空気圧を0.25Mpa、洗浄溶液の温度を25℃に設定し、洗浄溶液を注入する時間すなわち通液時間を5分、空気を注入する時間すなわち通気時間を7分として、洗浄を24回として、初期通気量と最終通気量を測定した。結果は表3に示す。
【表3】
Figure 0003543751
【0040】
実施例1と同様に、試験体3は4に比べ、通気量が上昇した。よって、界面活性剤においても、多孔体の洗浄には有効であることがわかった。
【0041】
【実施例3】
次に、実施例1のエマルジョンスラリーから、図3に示す陶磁器の加圧鋳込成形用型の型を造った。図中5は上型、6は下型であり、両方の型を組み合わせて、鋳込空間8を構成する。1は着肉面9を持つ連続気孔多孔体であり、実施例1のエマルジョンスラリーから硬化されたものである。3はシール用エポキシ樹脂であり、2は水および空気を通す中空路である。なお図示していないが、上型および下型の中空路はすべてつながっており、それぞれの中空路は型外に連結し、脱型時に空気を送り込むための管4につながっている。鋳込空間8にはそれぞれ、泥漿スラリーの注入及び排出に用いられる送泥管7が設けられている。
【0042】
本発明の実施は図3に示す上型について、洗浄水として、試験体5は実施例2と同様の界面活性剤溶液、試験体6については水にて洗浄を24回実施し、試験体5については、界面活性剤溶液から水に切り替えて、試験体6は水のまま再度10回洗浄した。界面活性剤溶液、水及び空気はフィルターによって汚れ及び固形物を除去し、水圧および空気圧をそれぞれ0.25Mpaに設定し、洗浄水を注入する時間すなわち通水時間を5分、空気を注入する時間すなわち通気時間を7分として、界面活性剤溶液及び水の温度を25℃に設定して、初期通気量と切替前の通気量、及び最終通気量を測定した。結果は表4に示す。
【表4】
Figure 0003543751
【0043】
試験体5は界面活性剤溶液で洗浄すると、実施例2と同様、試験体6に比べ格段に上昇している。また水に切り替えた後も通気量は減少せず、最終通気量も試験体5が良好であった。よって、溶液から水に切り替えても通気量に変化が見られないことがわかった。
【0044】
【発明の効果】
本発明によれば、多孔体の気孔内が十分に洗浄することができ、常に安定した通水および通気性をもたせた連続気孔多孔体を得るための洗浄方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1、2で使用された試験体の断面図である。
【図2】本発明のpHと通気量の相関図である。
【図3】本発明の実施例3で使用された陶磁器の加圧鋳込成形用型の断面図である。
【符号の説明】
1…連続気孔多孔体
2…中空路
3…シール用エポキシ樹脂
4…送気管
5…上型
6…下型
7…送泥管
8…鋳込空間
9…着肉面[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a continuous porous material.
[0002]
[Prior art]
Sintering of metal powder, sintering of thermoplastic resin powder, sintering of inorganic powder, hydration of cements have been used as a means of producing continuous porous materials used for filter media, air diffusers, molds, etc. Curing, mixed press molding of thermoplastic resin and filler, or stamp molding, method of curing resin liquid containing pore forming agent and removing pore forming agent by dissolution extraction or evaporation, use of foaming agent, use of hydrous polyester resin A number of methods have been proposed, such as a method of evaporating water after curing and polymerizing a W / O emulsion. However, when manufacturing a continuous porous material by these methods, the shape and dimensions of the product are significantly restricted, often high-temperature heat treatment and high-pressure pressing are required, or the manufacturing process is complicated. There was a problem. Further, in these methods, it is extremely difficult to control the most important pore diameter when the porous body is used as a filtering material or a diffusing material.
[0003]
As a method of solving these problems and producing a large-sized and complex-shaped continuous porous body with good dimensions and a desired pore diameter, a mixture containing an epoxy resin, a curing agent, a filler, and water is stirred. There is a method in which an emulsion slurry is obtained, and this is cured in a water-containing state, so that the water portion becomes pores. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-116598, an O / W emulsion slurry comprising a mixture of a glycidyl-based epoxy resin, a polymerized fatty acid polyamide curing agent, a filler and water is prepared, and the slurry is converted to an impermeable mold. The desired purpose has been achieved by casting and hardening in a water-containing state, followed by dehydration. According to this method, it is possible to produce a large-sized and complicated-shaped continuous porous material with high dimensional accuracy, the particle size of the filler, the amount of the reactive diluent, and the mixing ratio of the epoxy resin, the curing agent, the filler, and water. The pore diameter can be controlled by changing the parameters. However, the porous body obtained by this method was biased to a very fine place having a pore diameter of 1.5 μm or less, and had poor practicality as a filtering material, a diffusing material, and a mold material.
[0004]
A method for solving this problem is to use an amide compound obtained by reacting a monomer fatty acid with ethyleneamine [H 2 N— (CH 2 —CH 2 —NH) n —H (where n is 3 to 5)]. A mixture of a polymerized fatty acid polyamide obtained by a reaction of a polymerized fatty acid and the above-described ethyleneamine, or a mixed reaction product obtained by mixing and reacting the monomeric fatty acid, the polymerized fatty acid, and the ethyleneamine as a curing agent, The mixture containing the mold epoxy resin, the curing agent, the filler and the water is vigorously stirred to obtain an emulsion slurry, which is cast into a water-impermeable mold, cured while containing water, and then dewatered. (JP-A-59-71339). According to this method, a continuous porous body having an average pore diameter of 0.5 to 10 μm, preferably a large and complex-shaped continuous porous body having an average pore diameter of 0.5 to 5 μm is formed with high dimensional accuracy, particularly It has become possible to produce with a desired average pore diameter of preferably 1.5 to 5 μm with high accuracy. JP-A-63-75044 discloses that an emulsion slurry is obtained from a mixture of a glycidyl-based epoxy resin, a polyamide curing agent, a modified polyamine curing agent, or an amine curing agent, a filler, and water. There is also disclosed a method for producing a continuous porous body having pores in the range of 0.2 to 10 μm by casting in a mold and curing it in a water-containing state.
[0005]
However, when the mold material is used, the resin particles precipitated from the emulsion slurry during curing are polymerized in a state of independent fine particles without being bonded to the filler, and the resin component is clogged in the pores of the porous body. It is thought that the porous body is subject to variations in water permeability and air permeability, which are important when using a filter medium, a diffuser, and a mold, and shortens the life of the porous body. .
[0006]
As a means for maintaining the pore diameter and eliminating variations in water permeability and air permeability, Japanese Patent No. 2,592,366 discloses a method of cleaning the inside of pores with pressurized water and / or pressurized air after completion of curing. .
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional method, since the surface tension of water is large, it takes time and effort to remove the remaining resin component without entering the fine pores, and the remaining resin particles are completely removed. The pores could not be removed, clogging occurred in the pores, and the balance between water flow and air flow was poor, leading to a reduction in the life of the porous body.
[0008]
The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is possible to efficiently and sufficiently wash the inside of pores of a continuous porous body, and to provide a continuous porous body having constantly stable water and air permeability. It is intended to provide a production method for obtaining the same.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, in the present invention, a step of preparing a raw material for forming a porous body having continuous pores composed of an epoxy resin and a filler, a step of forming the porous body using the raw material, A method for producing a continuous porous body including a washing step of washing the pores of the porous body, wherein in the washing step, a solution and / or a surface tension that is soluble in a resin component remaining in the pores is lower than that of water. A method for producing a continuous-porous porous body, characterized in that a small-sized solution is introduced into the pores for washing. A liquid containing an alkaline resin component is contained in the pores of the continuous porous body cured in a water-containing state, but by using the cleaning solution, the resin component in the continuous porous body is completely removed. And it is possible to always obtain stable water permeability and air permeability.
[0010]
In a preferred aspect of the present invention, in the washing step, the solution and the air are alternately introduced.
By alternately exchanging the solution and the air, the porous body is repeatedly saturated and anhydrous, and the resin component in the pores can be efficiently washed out.
[0011]
In a preferred aspect of the present invention, in the washing step, the solution and the air are alternately introduced.
After the cleaning with the solution, the pores are impregnated with the cleaning solution. For example, when the pores are used in a pressure casting mold for ceramics, defects occur in the ceramic molded body. After washing with the washing solution, it is desirable to wash with water or water and air.
[0012]
In a preferred aspect of the present invention, a rinsing step of rinsing by introducing cleaning water into the pores is included after the cleaning step.
After washing with the solution, the pores are impregnated with the solution, and for example, when used in a pressure casting mold for ceramics, defects occur in the ceramic molded body. After washing with the solution, it is desirable to wash the pores with water or water and air.
[0013]
In a preferred aspect of the present invention, the solution, washing water and air are introduced into the pores after passing through a filter.
Water and air that are generally used contain fine dirt and solids such as iron powder, and the porous body itself serves as a filter and may clog pores. By performing this, the inside of the pores of the porous body can be washed in a well-balanced manner.
[0014]
In a preferred aspect of the present invention, the solution, the washing water and the air are introduced into the pores under a pressure adjusted to 0.1 to 0.7 MPa.
By using the water and / or air whose pressure has been adjusted, the water and / or air enter even fine pores of the porous body. As the set pressure, if the pressure is too low, it will not penetrate into the pores. Therefore, the higher the applied pressure, the more effective the cleaning.However, in consideration of the strength of the porous body, the pressure is 0.2 to 0.5 MPa. preferable.
[0015]
In a preferred aspect of the present invention, the solution, the washing water and the air are introduced into the pores at a temperature adjusted to 10 to 55 ° C.
As the temperature of water increases, the surface tension decreases, the permeability and fluidity into the pores increase, and the washing efficiency increases. However, the cured product of the emulsion slurry may be deformed or shrunk by heat. If the temperature is too low, the porous body is cooled, and the resin component is easily adsorbed in the pores. For this reason, the water temperature is preferably set to 10 to 55 ° C.
[0016]
In a preferred aspect of the present invention, a hollow passage for passing water and air is formed inside or circumscribing the continuous porous body.
Since the hollow passage is arranged so that the solvent and air permeate uniformly from the surface (inlaid surface) of the continuous porous body, even a large and complicated shape can be washed in a well-balanced manner.
[0017]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The continuous porous body referred to here is an emulsion slurry obtained by stirring a mixture containing an epoxy resin, a polyamide curing agent, a filler, water, and the like, casting this into an impermeable mold, and curing it in a water-containing state. Means
[0018]
Hereinafter, the raw material of the continuous porous body will be described. It is convenient to use an epoxy resin that is liquid at room temperature and has a low viscosity, which is convenient for preparing emulsion slurries. Suitable epoxy resins include bisphenol A type, bisphenol F type, and bisphenol AD type. Epoxy resin.
[0019]
As the curing agent, a polyamide-based one, a polyamine-based one, a modified polyamine-based one, or a mixture thereof is suitable for preparing an emulsion slurry having a low viscosity. The particularly suitable among them, a curing agent of polyamide, monomeric fatty acid and ethyleneamine [H 2 N- (CH 2 -CH 2 -NH) n -H ( wherein n is 3-5) A mixture of the amide compound obtained by the reaction with the polymerized fatty acid and the above-mentioned ethyleneamine, and the reaction obtained by mixing and reacting the monomeric fatty acid, the polymerized fatty acid, and the ethyleneamine. What is a mixture is mentioned.
[0020]
The filler is not particularly limited, but is preferably a material having a material that can be bonded with an epoxy resin and capable of controlling the particle size, and examples thereof include silica powder and silica sand powder. When it is desirable that the cured product is lightweight, an organic powder or microballoon can be used.
[0021]
Further, as a raw material of the emulsion slurry in the present invention, allyl glycidyl ether, butyl glycidyl ether, styrene oxide, phenyl glycidyl ether, cresyl glycidyl ether, ethylene glycol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol Reactive diluents such as glycidyl ether and trimethylolpropane triglycidyl ether; curing accelerators such as benzyldimethylamine and 2,4,6-tris (dimethylaminomethyl) phenol; potassium chloride, sodium chloride, zinc chloride, Calcium chloride, barium chloride, titanium chloride, iron chloride, nickel chloride, magnesium chloride, aluminum sulfate, zinc sulfate, aluminum ammonium sulfate, aluminum sulfate Potassium, potassium sulfate, cobalt sulfate, iron sulfate, copper sulfate, sodium sulfate, nickel, magnesium sulfate, manganese sulfate, sodium hydroxide, potassium hydroxide, may be added soluble inorganic salts such as calcium hydroxide.
[0022]
Next, a method for forming a continuous porous body will be described. When each raw material constituting the emulsion slurry is classified into three phases of a resin (including an epoxy resin and a hardener, a reactive diluent and a hardening accelerator when they are added), a filler, and water, each is preferable. The composition volume ratio is 8 to 45% by volume of resin, 20 to 65% by volume of filler, and 20 to 60% by volume of water, assuming that the whole emulsion slurry is 100% by volume.
[0023]
The resin, filler, and water are stirred by a high-speed stirrer, a reciprocating rotary stirrer, and the like, and the obtained emulsion slurry is cast into a water-impermeable mold, which is cured while remaining in a water-containing state. Upon demolding, a continuous porous material is formed.
[0024]
In the continuous pore porous body obtained above, while the emulsion slurry is hardening, the resin is adhered to the filler, and water forms pores. The resin component is formed alone without adhering to the filler. When the curing is completed, the resin component is present in a state of being suspended or adsorbed in the pores, so that a step of washing the porous body with water and air is required.
[0025]
However, in the washing of water and air, since the surface tension of water is large and it takes time to penetrate into fine pores, a solution soluble in the resin component or / and a solution having a surface tension smaller than that of water is used. The cleaning solution or the cleaning solution and air enable more efficient cleaning than when water is used, and facilitate the removal of the resin component.
[0026]
Acetic acid, hydrochloric acid, and hypochlorite are examples of those soluble in the resin component. Aliphatic amines are contained as a constituent of the resin component. The aliphatic amine becomes soluble by the above-mentioned acid, and dissociates in water to become cationically active. Therefore, the resin component in the pores becomes water-soluble and is drained together with the solution. The concentration of the acid is 0.005 to 5.0 parts by weight, preferably 0.05 to 0.5 parts by weight.
[0027]
As a solution having a surface tension lower than that of water, a surfactant can be used. As the type of the surfactant, an anionic surfactant is preferable. Examples of the type of anionic surfactant include alkali metal salts of higher fatty acids, sulfates, and sulfonates. The concentration of the surfactant is 0.001 to 0.5 mol / l, preferably 0.03 to 0.2 mol / l.
[0028]
After the washing with the solution and the air, a rinsing washing with washing water is performed. After cleaning with a solution, the pores are impregnated with the solution.For example, when used in a pressure casting mold for ceramics, the ceramic moldings need to be cleaned with washing water because defects occur. It becomes.
[0029]
In the washing of the continuous porous material, the washing time of the solution, washing water and air is 2 to 30 minutes / time, and washing is performed alternately and repeatedly. The washing wastewater in the initial stage of washing in the washing water contains a large amount of resin components, and the content of the resin components in the washing wastewater gradually decreases as the washing is repeated. Although the number of times of washing varies depending on the shape, dimensions, and the like of the porous body, the pores of the porous body are eventually sufficiently washed.
[0030]
As for the solution, washing water and air, those from which dirt and solids (iron powder and the like) have been removed by a filter and / or mist before being sent into the porous body are used.
[0031]
Further, the solution, the washing water and the air are used under pressure control. The water pressure and the air pressure are 0.05 to 0.7 MPa, but are preferably set to a pressure of 0.2 to 0.5 MPa, and the mixture is injected into the porous body.
[0032]
The cleaning solution, the cleaning water and the air used are set at 10 to 55 ° C. Normally, it may be at normal temperature, but it is particularly desirable to raise the temperature of water in view of permeability and fluidity into pores. However, if the temperature is too high, the porous body may be deformed and shrunk.
[0033]
An example of the application of the continuous porous material in the present invention is an application to a pressure casting mold for ceramics. With pressure casting of ceramics, a slurry composed of base particles such as clay and a solvent such as water is cast into a porous mold, and by applying pressure to the slurry, the solvent is absorbed in the mold and the slurry is solidified, Thereafter, there is a method of releasing the solidified molded product from the mold. Note that this molding method includes solid casting in which the mold absorbs the solvent from both sides of the molded article, and drainage in which the excess slurry is discharged after the mold absorbs the solvent from one side of the molded article and has a predetermined thickness. Although there is mud casting, the pressure casting mold for ceramics according to the present invention can be applied to any method.
[0034]
As a preferred embodiment of the pressure casting mold, a ventilation / water passage means for removing the molded product is provided. This is because when the molded product is removed from the mold, the solvent and air from the slurry absorbed by the mold by applying pressure from the back surface of the mold (the surface opposite to the inlaid surface) and the molded product are removed from the mold. It is provided in order to allow the material to seep out between them and perform a smooth demolding. A preferred example of the ventilation / water passage means is to provide a hollow passage inside the continuous porous body. The hollow passage is arranged so that the solvent and the air can seep out uniformly from the surface of the continuous porous body (inlaid surface), and the hollow passage is connected to one or a plurality of passages leading to the outside of the mold. I have. At the time of demolding, when the pressurized air is blown through a hollow passage from the passage leading to the outside of the mold, the solvent and air can be exuded between the inlaid surface of the mold and the molded product. A method for forming such a hollow passage inside a continuous porous material is disclosed in JP-A-63-428043 and JP-A-31711. Therefore, the inside of the pores of the porous body can be cleaned using this hollow passage.
[0035]
Embodiment 1
The materials prepared at the mixing ratios shown in Table 1 were placed in a stainless steel container without a lid, and vigorously stirred at room temperature for 10 minutes to obtain a uniform emulsion slurry. This emulsion slurry is a rectangular parallelepiped of 200 × 300 × 20 mm in shape, a tube is stretched in the hollow passage, and cast into a water-impermeable mold surrounded on all sides by a vinyl chloride plate, and covered so that water does not evaporate. Then, the mixture was left standing in a room at 30 ° C. for 42 hours to be cured in a water-containing state, the tube was removed, and the cured product was released from the mold. Thereafter, as shown in FIG. 1, the hollow road entrance 2 was closed with the continuous porous body 1, and the hollow road surface and side surfaces were sealed with a sealing epoxy resin 3. Although not shown, all the hollow paths provided inside the porous body are connected, and each hollow path is connected to the outside of the mold, and is connected to a pipe 4 for feeding air when the mold is released.
[Table 1]
Figure 0003543751
[0036]
Two specimens are prepared, and with respect to washing water, the specimen 1 is washed with an acetic acid solution, and the specimen 2 is washed with water. The concentration of the acetic acid solution is 0.05 to 0.5 parts by weight, and the acetic acid solution, water and air are filtered to remove dirt and solids. The cleaning was carried out 24 times for each setting, with the time for injecting the acetic acid solution, that is, the liquid passing time being 5 minutes, and the time for injecting the air, ie, the ventilation time being 7 minutes. The number of times of washing is the number of times water washing and ventilation are performed once, and water washing and ventilation are repeated. Under the above conditions, the initial and final water flow rates were measured every time.
The test results are shown in Table 2.
[Table 2]
Figure 0003543751
[0037]
As shown in Table 2, it can be seen that the air permeability of the test piece 1 is significantly higher than that of the test piece 2. The inside of the pores of the test body 2 is sufficiently cleaned.
[0038]
Usually, as an indicator for checking the progress of washing, the pH of washing water discharged from the washing source water and the porous body is checked, but when washing with any solution such as an acetic acid solution, the pH differs depending on the type of the solution. Therefore, it is not preferable to use pH as an index of the degree of cleaning. Therefore, attention was paid to the amount of ventilation at the time of washing with ordinary water and air, and the correlation with the pH was observed. The results are shown in FIG. As a result of FIG. 2, it can be seen that there is a strong correlation between pH and aeration. Therefore, the ventilation rate was adopted as an index of the degree of cleaning.
[0039]
Embodiment 2
Next, a test specimen similar to that of Example 1 was prepared again, and the test specimen 3 was washed with a surfactant and the test specimen 4 was washed with water with respect to washing water. As the type of the surfactant, an alkyl sulfate sodium salt was used. The concentration is adjusted to 0.03 to 0.1 mol / l, the washing solution and air are filtered to remove dirt and solids, the water pressure and the air pressure are set to 0.25 Mpa, the temperature of the washing solution is set to 25 ° C, and the washing is performed. The time for injecting the solution, that is, the liquid passing time was 5 minutes, the time for injecting the air, that is, the ventilation time was 7 minutes, and the washing was performed 24 times, and the initial ventilation and the final ventilation were measured. The results are shown in Table 3.
[Table 3]
Figure 0003543751
[0040]
As in the case of Example 1, the test piece 3 had a higher ventilation rate than the test piece 4. Therefore, it was found that surfactants are also effective for cleaning porous bodies.
[0041]
Embodiment 3
Next, from the emulsion slurry of Example 1, a mold for pressure casting of ceramics shown in FIG. 3 was produced. In the figure, reference numeral 5 denotes an upper mold, and 6 denotes a lower mold. Both molds are combined to form a casting space 8. Reference numeral 1 denotes a continuous porous body having an inlaid surface 9, which is hardened from the emulsion slurry of Example 1. Reference numeral 3 denotes a sealing epoxy resin, and reference numeral 2 denotes a hollow passage through which water and air pass. Although not shown, the upper and lower hollow paths are all connected, and each of the hollow paths is connected to the outside of the die, and is connected to a pipe 4 for feeding air when the die is released. Each of the casting spaces 8 is provided with a mud feeding pipe 7 used for injecting and discharging the slurry.
[0042]
In the practice of the present invention, the upper mold shown in FIG. 3 was washed with the same surfactant solution as in Example 2 as the washing water, and the specimen 6 was washed 24 times with water, and the specimen was washed 24 times. With respect to the test, the surfactant solution was switched to water, and the test piece 6 was washed again 10 times with water. The surfactant solution, water and air are cleaned with a filter to remove dirt and solids, the water pressure and the air pressure are set to 0.25 Mpa, respectively, and the time for injecting the wash water, that is, the time for passing water for 5 minutes and the time for injecting air That is, the temperature of the surfactant solution and water was set to 25 ° C. with the ventilation time set to 7 minutes, and the initial ventilation volume, the ventilation volume before switching, and the final ventilation volume were measured. The results are shown in Table 4.
[Table 4]
Figure 0003543751
[0043]
When the test piece 5 was washed with the surfactant solution, the test piece 5 was significantly higher than the test piece 6 as in Example 2. Further, even after switching to water, the ventilation rate did not decrease, and the test piece 5 had a good final ventilation rate. Therefore, it was found that there was no change in the ventilation amount even when the solution was switched to water.
[0044]
【The invention's effect】
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the inside of the pore of a porous body can be fully wash | cleaned, and it becomes possible to provide the washing | cleaning method for obtaining the continuous porous porous body which always provided stable water permeability and air permeability.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view of a test body used in Examples 1 and 2 of the present invention.
FIG. 2 is a correlation diagram between pH and aeration according to the present invention.
FIG. 3 is a cross-sectional view of a pressure casting mold for porcelain used in Example 3 of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Continuous porous body 2 ... Hollow path 3 ... Epoxy resin for sealing 4 ... Air supply pipe 5 ... Upper mold 6 ... Lower mold 7 ... Mud pipe 8 ... Casting space 9 ... Inlaid surface

Claims (12)

エポキシ樹脂及び充填材からなる連続気孔を有する多孔体形成用の原料を準備する工程、前記原料を用いて前記多孔体を形成する工程、前記形成された多孔体の気孔内を洗浄する洗浄工程を含む連続気孔多孔体の製造方法であって、前記洗浄工程では、酢酸、塩酸、次亜塩素酸から選ばれるいずれかの酸を前記気孔内に導入して洗浄を行い、前記酸の濃度は0.005〜5.0重量部であることを特徴とする連続気孔多孔体の製造方法。A step of preparing a raw material for forming a porous body having continuous pores composed of an epoxy resin and a filler, a step of forming the porous body using the raw material, and a washing step of cleaning the inside of the pores of the formed porous body. a method of manufacturing a open-cell porous material comprising said in the washing step, acetic acid, hydrochloric acid, have lines washed by introducing either an acid in the pores is selected from hypochlorous acid, the concentration of the acid A method for producing a continuous porous material , wherein the content is 0.005 to 5.0 parts by weight . エポキシ樹脂及び充填材からなる連続気孔を有する多孔体形成用の原料を準備する工程、前記原料を用いて前記多孔体を形成する工程、前記形成された多孔体の気孔内を洗浄する洗浄工程を含む連続気孔多孔体の製造方法であって、前記洗浄工程では、酢酸、塩酸、次亜塩素酸から選ばれるいずれかの酸を前記気孔内に導入して洗浄を行い、前記酸の濃度は0.05〜0.5重量部であることを特徴とする連続気孔多孔体の製造方法。A step of preparing a raw material for forming a porous body having continuous pores composed of an epoxy resin and a filler, a step of forming the porous body using the raw material, and a washing step of cleaning the inside of the pores of the formed porous body. A method for producing a continuous pored porous material comprising: washing in the washing step by introducing any acid selected from acetic acid, hydrochloric acid, and hypochlorous acid into the pores, wherein the concentration of the acid is 0. 0.05 to 0.5 parts by weight. エポキシ樹脂及び充填材からなる連続気孔を有する多孔体形成用の原料を準備する工程、前記原料を用いて前記多孔体を形成する工程、前記形成された多孔体の気孔内を洗浄する洗浄工程を含む連続気孔多孔体の製造方法であって、前記洗浄工程では、高級脂肪酸アルカリ金属塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩から選ばれるいずれかのアニオン系界面活性剤を前記気孔内に導入して洗浄を行い、前記アニオン系界面活性剤の濃度は0.001〜0.5A step of preparing a raw material for forming a porous body having continuous pores composed of an epoxy resin and a filler, a step of forming the porous body using the raw material, and a washing step of cleaning the inside of the pores of the formed porous body. A method for producing a continuous pored porous material comprising: washing in the washing step by introducing any anionic surfactant selected from a higher fatty acid alkali metal salt, a sulfate salt, and a sulfonate into the pores. The concentration of the anionic surfactant is 0.001 to 0.5 mol/lmol / l であることを特徴とする連続気孔多孔体の製造方法。A method for producing a continuous porous body, characterized in that: エポキシ樹脂及び充填材からなる連続気孔を有する多孔体形成用の原料を準備する工程、前記原料を用いて前記多孔体を形成する工程、前記形成された多孔体の気孔内を洗浄する洗浄工程を含む連続気孔多孔体の製造方法であって、前記洗浄工程では、高級脂肪酸アルカリ金属塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩から選ばれるいずれかのアニオン系界面活性剤を前記気孔内に導入して洗浄を行い、前記アニオン系界面活性剤の濃度は0.03〜0.2A step of preparing a raw material for forming a porous body having continuous pores composed of an epoxy resin and a filler, a step of forming the porous body using the raw material, and a washing step of cleaning the inside of the pores of the formed porous body. A method for producing a continuous pored porous material comprising: washing in the washing step by introducing any anionic surfactant selected from a higher fatty acid alkali metal salt, a sulfate salt, and a sulfonate into the pores. And the concentration of the anionic surfactant is 0.03 to 0.2. mol/lmol / l であることを特徴とする連続気孔多孔体の製造方法。A method for producing a continuous porous body, characterized in that: 前記洗浄工程では、前記酸又はアニオン系界面活性剤と空気を交互に導入することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の連続気孔多孔体の製造方法。Wherein in the cleaning step, the manufacturing method of the open-cell porous material according to any one of claims 1 to 4, characterized in that alternately introduced into the acid or anionic surfactant and air. 前記洗浄工程の後に、前記気孔内に洗浄水を導入してすすぎ洗浄するすすぎ洗浄工程を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに連続気孔多孔体の製造方法。The method according to any one of claims 1 to 5, further comprising a rinsing step of rinsing by introducing cleaning water into the pores after the cleaning step. 前記すすぎ洗浄工程では、前記洗浄水と空気を交互に導入することを特徴とする請求項に記載の連続気孔多孔体の製造方法。The method according to claim 6 , wherein in the rinsing step, the washing water and the air are alternately introduced. 前記酸又はアニオン系界面活性剤、洗浄水及び空気は、フィルターを通した後前記気孔内に導入することを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の連続気孔多孔体の製造方法。The method according to any one of claims 1 to 7 , wherein the acid or anionic surfactant , washing water, and air are introduced into the pores after passing through a filter. 前記酸又はアニオン系界面活性剤、洗浄水及び空気は、0.1〜0.7MPaに加圧調整した状態で前記気孔内に導入することを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の連続気孔多孔体の製造方法。The acid or anionic surface active agent, the washing water and air, according to any one of claims 1 to 8, characterized in that introduced into the pores while pressure adjusted to 0.1~0.7MPa Method for producing a continuous porous material. 前記酸又はアニオン系界面活性剤、洗浄水及び空気は、10〜55℃に温度調整した状態で前記気孔内に導入することを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の連続気孔多孔体の製造方法。The continuous pore porous material according to any one of claims 1 to 9 , wherein the acid or anionic surfactant , washing water, and air are introduced into the pores in a state where the temperature is adjusted to 10 to 55 ° C. How to make the body. 前記連続気孔多孔体の内部に若しくは外接して水及び空気を通すための中空路が形成されていることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の連続気孔多孔体の製造方法。The method according to any one of claims 1 to 10 , wherein a hollow passage for passing water and air is formed inside or circumscribing the continuous porous body. 前記連続気孔多孔体は陶磁器の加圧鋳込成形用型を形成する部材であることを特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載の連続気孔多孔体の製造方法。The method for producing a continuous porous body according to any one of claims 1 to 11 , wherein the continuous porous body is a member that forms a pressure casting mold for ceramics.
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