JP3532499B2 - Polymer molding materials - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリフェニレンス
ルフィド樹脂及びポリアミド樹脂を主成分として含む高
分子成形用材料及び該高分子成形用材料から成形された
成形品に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polymer molding material containing a polyphenylene sulfide resin and a polyamide resin as main components, and a molded article molded from the polymer molding material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリフェニレンスルフィド樹脂は、耐熱
性、耐薬品性に優れているが、伸びが少なく、且つ脆い
材料である。一方、ポリアミド樹脂は、強度及び弾性が
共に高く、優れた耐溶媒性を有しているが、湿度の影響
を受け易いという欠点を有している。これらのポリフェ
ニレンスルフィド樹脂とポリアミド樹脂のそれぞれの長
所を維持しつつ、それぞれの短所を補い合う目的で、特
公昭５９−１４２２号公報には、これらの樹脂をブレン
ドすることが開示されている。また、これらの樹脂のブ
レンドポリマーも市販されている。2. Description of the Related Art Polyphenylene sulfide resin is a material which is excellent in heat resistance and chemical resistance, but has little elongation and is brittle. On the other hand, the polyamide resin has both high strength and elasticity and excellent solvent resistance, but has a drawback that it is easily affected by humidity. Japanese Patent Publication No. 59-1422 discloses that these polyphenylene sulfide resins and polyamide resins are blended for the purpose of compensating for their respective disadvantages while maintaining their respective advantages. Blend polymers of these resins are also commercially available.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ブ
レンドポリマーにおいては、ポリフェニレンスルフィド
樹脂とポリアミド樹脂の相溶性が不十分であるため、機
械的強度、特に衝撃強度が低いという問題があった。However, in the above blended polymer, the compatibility between the polyphenylene sulfide resin and the polyamide resin is insufficient, so that there is a problem that mechanical strength, particularly impact strength is low.
【０００４】本発明の目的は、上記のような従来の問題
を解決し、ポリフェニレンスルフィド樹脂とポリアミド
樹脂の相溶性が良く、耐衝撃性及び伸び特性に優れた高
分子成形用材料及び該高分子成形材料を用いた成形品を
提供することにある。The object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and to provide a polymer molding material having good compatibility between a polyphenylene sulfide resin and a polyamide resin, excellent impact resistance and elongation characteristics, and the polymer. It is to provide a molded product using a molding material.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリフェニレ
ンスルフィド樹脂及びポリアミド樹脂〔熱変形温度（Ａ
ＳＴＭＤ−６４８、荷重１８．６ＭＰａで測定）が８０
℃以上であるポリアミド樹脂を除く〕を主成分として含
み、マレイン酸変性ゴム質重合体１〜３０重量％と、ビ
スフェノール−グリシジルエーテル系のグリシジルエポ
キシ樹脂０．５〜５重量％を配合した高分子成形用材料
であって、前記各成分を混合した後、溶融ブレンドする
ことにより得られることを特徴としている。The present invention is directed to a polyphenylene sulfide resin and a polyamide resin [heat distortion temperature (A
STMD-648, measured at a load of 18.6 MPa) is 80
℃ comprising as a main component in excluding polyamide resin] or more, and maleic acid-modified rubbery polymer 1 to 30 wt%, of bisphenol - blended with 0.5 to 5 wt% glycidyl epoxy resin glycidyl ether polymer A molding material characterized by being obtained by mixing the above-mentioned components and then melt-blending.
【０００６】本発明において、ゴム質重合体としては、
マレイン酸または無水マレイン酸で変性したマレイン酸
変性ゴム質重合体が用いられ、エポキシ樹脂としては、
ビスフェノール−グリシジルエーテル系のグリシジルエ
ポキシ樹脂が用いられる。In the present invention, the rubbery polymer is
Use maleated rubbery polymer modified with maleic acid or maleic anhydride Irare, as the epoxy resin,
Bisphenol - glycidyl ether glycidyl epoxy resins are needed use.
【０００７】本発明の成形品は、上記本発明の高分子成
形用材料から成形されることを特徴としている。The molded article of the present invention is characterized by being molded from the polymer molding material of the present invention.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明において用いるポリフェニ
レンスルフィド樹脂は、一般的なポリフェニレンスルフ
ィド樹脂を含むものであり、例えば以下の（化１）に示
す構成単位を７０モル％以上、より好ましくは９０モル
％以上含有する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The polyphenylene sulfide resin used in the present invention includes a general polyphenylene sulfide resin. For example, the structural unit represented by the following (Chemical formula 1) is 70 mol% or more, more preferably 90 mol. % Or more.
【０００９】[0009]
【化１】 [Chemical 1]
【００１０】本発明の高分子成形用材料中におけるポリ
フェニレンスルフィド樹脂の含有量は、５０〜９５重量
％であることが好ましく、さらに好ましくは６５〜８０
重量％である。The content of the polyphenylene sulfide resin in the polymer molding material of the present invention is preferably 50 to 95% by weight, more preferably 65 to 80%.
% By weight.
【００１１】本発明において用いるポリアミド樹脂とし
ては、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン４６、ナイ
ロン１２等の従来公知のポリアミドが挙げられ、好まし
くはナイロン６が用いられる。本発明の高分子成形用材
料中のポリアミド樹脂の含有量は、２〜３０重量％であ
ることが好ましく、さらに好ましくは５〜１５重量％で
ある。Examples of the polyamide resin used in the present invention include conventionally known polyamides such as nylon 6, nylon 66, nylon 46 and nylon 12, and nylon 6 is preferably used. The content of the polyamide resin in the polymer molding material of the present invention is preferably 2 to 30% by weight, more preferably 5 to 15% by weight.
【００１２】本発明において用いるゴム質重合体は、マ
レイン酸もしくはその無水物で変性したゴム質重合体で
あれば、特に限定されることなく用いることができる。The rubbery polymer used in the present invention is a polymer .
If maleic acid or rubbery polymer modified with an anhydride thereof, it may be used without being particularly limited.
【００１３】変性されるゴム質重合体成分としては、ポ
リブタジエン、ＳＢＲ、ＥＰＲ、ＥＶＡ、ポリアクリル
酸エステル、ポリイソプレン、水添ポリイソプレン、ア
クリル系エラストマー、ポリエステル・ポリエーテルコ
エラストマー、ポリアミド系エラストマー、エチレン・
ブテン１共重合体、スチレン・ブタジエンブロック共重
合体、水素化スチレン・ブタジエンブロック共重合体、
エチレン・プロピレン・エチリデンノルボネン共重合
体、熱可塑性ポリエステルエラストマー、水添ＳＥＢＳ
エラストマー、エチレン−αオレフィンコポリマー、プ
ロピレン−αオレフィンコポリマー、ＭＢＳ系エラスト
マー等を挙げることができ、特にＥＰＲ、水添ＳＥＢＳ
エラストマー、エチレン−αオレフィンコポリマー、プ
ロピレン−αオレフィンコポリマーが好ましく用いられ
る。As the rubbery polymer component to be modified, polybutadiene, SBR, EPR, EVA, polyacrylic ester, polyisoprene, hydrogenated polyisoprene, acrylic elastomer, polyester / polyether coelastomer, polyamide elastomer, ethylene·
Butene 1 copolymer, styrene / butadiene block copolymer, hydrogenated styrene / butadiene block copolymer,
Ethylene / propylene / ethylidene norbornene copolymer, thermoplastic polyester elastomer, hydrogenated SEBS
Examples thereof include elastomers, ethylene-α-olefin copolymers, propylene-α-olefin copolymers, MBS-based elastomers, and particularly EPR and hydrogenated SEBS.
Elastomers, ethylene-α-olefin copolymers, propylene-α-olefin copolymers are preferably used.
【００１４】ゴム質重合体を変性する不飽和カルボン酸
もしくは無水物、あるいはそれらの誘導体としては、マ
レイン酸、無水マレイン酸が用いられる。ゴム質重合体
を不飽和カルボン酸等で変性する方法としては、例え
ば、不飽和カルボン酸等をゴム質重合体にグラフト共重
合する方法が挙げられる。[0014] rubbery polymer to be modified unsaturated carboxylic acid or anhydride, or as their derivatives, Ma <br/> maleic acid, maleic anhydride is used. Examples of the method of modifying the rubbery polymer with an unsaturated carboxylic acid or the like include a method of graft-copolymerizing an unsaturated carboxylic acid or the like with the rubbery polymer.
【００１５】本発明の高分子成形用材料中における上記
ゴム質集合体の含有量は、１〜３０重量％であり、好ま
しくは５〜２０重量％である。１重量％未満であると、
耐衝撃性改善の効果が十分に認められず、３０重量％を
超えると、ポリフェニレンスルフィド樹脂とポリアミド
樹脂とのブレンド物の優れた特性が十分に発揮されにく
くなる。The content of the rubbery aggregate in the polymer molding material of the present invention is 1 to 30% by weight, preferably 5 to 20% by weight. When it is less than 1% by weight,
The effect of improving the impact resistance is not sufficiently recognized, and if it exceeds 30% by weight, the excellent properties of the blended product of the polyphenylene sulfide resin and the polyamide resin cannot be sufficiently exhibited.
【００１６】本発明において用いるエポキシ樹脂として
は、ビスフェノールＡ、レゾルシノール、ハイドロキノ
ン、ピロカテコール、ビスフェノールＦ、サリゲニン、
１，３，５−トリヒドロキシベンゼン、ビスフェノール
Ｓ、トリヒドロキシ−ジフェニルジメチルメタン、４，
４’−ジヒドロキシビフェニル、１，５−ジヒドロキシ
ナフタレン、カシューフェノール、２，２，５，５−テ
トラキス（４−ヒドロキシフェニル）ヘキサン等のビス
フェノールのグリシジルエーテルである、ビスフェノー
ル−グリシジルエーテル系のグリシジルエポキシ樹脂が
用いられる。[0016] As the epoxy resin used in the present invention
Is bisphenol A, resorcinol, hydroquinone, pyrocatechol, bisphenol F, saligenin,
1,3,5-trihydroxybenzene, bisphenol S, trihydroxy-diphenyldimethylmethane, 4,
A bisphenol-glycidyl ether-based glycidyl epoxy resin which is a glycidyl ether of bisphenol such as 4'-dihydroxybiphenyl, 1,5-dihydroxynaphthalene, cashew phenol, 2,2,5,5-tetrakis (4-hydroxyphenyl) hexane. Is used.
【００１７】[0017]
【００１８】本発明の高分子成形用材料中のエポキシ樹
脂の含有量は、０．５〜５重量％であり、好ましくは１
〜３重量％である。０．５重量％未満であると、ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂とポリアミド樹脂の相溶性が不
十分となり、機械的強度が低下する。また、５重量％を
超えると、ポリフェニレンスルフィド樹脂とポリアミド
樹脂のブレンド物としての優れた特性が発揮されにくく
なり、機械的強度が低下する。The content of the epoxy resin in the polymer molding material of the present invention is 0.5 to 5% by weight, preferably 1
~ 3% by weight. If it is less than 0.5% by weight, the compatibility between the polyphenylene sulfide resin and the polyamide resin will be insufficient and the mechanical strength will decrease. On the other hand, when it exceeds 5% by weight, excellent properties as a blend of the polyphenylene sulfide resin and the polyamide resin are difficult to be exhibited, and the mechanical strength is lowered.
【００１９】本発明の高分子成形用材料には、本発明の
効果が損なわれない範囲で、ガラス繊維、チタン酸カリ
ウム繊維、金属繊維、セラミック繊維、炭酸カルシウ
ム、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、硫酸カルシウ
ム、硫酸バリウム、酸化鉄、黒鉛、カーボンブラック、
雲母、アスベスト、セラミック、金属フレーク、ガラス
ビーズまたはガラスパウダー等の強化充填剤をはじめ、
結晶核剤、顔料、染料、可塑剤、離型剤、滑剤、耐熱安
定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、難燃剤、カ
ップリング剤等の慣用の補助成分を含有してもよい。In the polymer molding material of the present invention, glass fibers, potassium titanate fibers, metal fibers, ceramic fibers, calcium carbonate, calcium silicate, magnesium silicate, calcium sulfate are included as long as the effects of the present invention are not impaired. , Barium sulfate, iron oxide, graphite, carbon black,
Including reinforcing fillers such as mica, asbestos, ceramics, metal flakes, glass beads or glass powder,
It may contain conventional auxiliary components such as a crystal nucleating agent, a pigment, a dye, a plasticizer, a release agent, a lubricant, a heat resistance stabilizer, an antioxidant, an ultraviolet absorber, a foaming agent, a flame retardant and a coupling agent. .
【００２０】本発明の高分子成形用材料は、ポリフェニ
レンスルフィド樹脂、ポリアミド樹脂、ゴム質重合体、
エポキシ樹脂を溶融ブレンドすることにより得ることが
できる。この場合の溶融温度は、それらの成分が溶融す
る温度であればよく、一般的には、２７０℃以上であ
り、好ましくは２８０℃〜３００℃である。この溶融ブ
レンドの際に、必要に応じて、上記強化充填剤や補助成
分を添加することができる。本発明の高分子成形材料
は、通常ペレット状にして取り扱うことができる。The polymer molding material of the present invention is a polyphenylene sulfide resin, a polyamide resin, a rubbery polymer,
It can be obtained by melt blending an epoxy resin. The melting temperature in this case may be a temperature at which those components melt, and is generally 270 ° C or higher, preferably 280 ° C to 300 ° C. At the time of this melt blending, the above-mentioned reinforcing filler and auxiliary components can be added, if necessary. The polymer molding material of the present invention can be usually handled in the form of pellets.
【００２１】本発明の高分子成形用材料は、ポリフェニ
レンスルフィド樹脂及びポリアミド樹脂の両方の樹脂の
性質を兼ね備えるとともに、ゴム質重合体とエポキシ樹
脂を含有することにより、優れた耐衝撃性及び伸び特性
を示すものである。The polymer molding material of the present invention has the properties of both a polyphenylene sulfide resin and a polyamide resin, and by containing a rubbery polymer and an epoxy resin, it has excellent impact resistance and elongation properties. Is shown.
【００２２】本発明の成形品は、上記本発明の高分子成
形用材料から成形されるものであり、上記本発明の高分
子成形用材料を溶融して成形することにより、種々の形
状の成形品とすることができる。成形方法としては、従
来公知の加熱成形方法を用いることができ、例えば、押
出成形、射出成形、ブロー成形、カレンダー成形などが
挙げられる。また、成形品としては、フィルム状、容器
状などの種々の形状のものを挙げることができる。The molded article of the present invention is molded from the above-mentioned polymer molding material of the present invention, and can be molded into various shapes by melting and molding the above-mentioned polymer molding material of the present invention. It can be an item. As the molding method, a conventionally known heat molding method can be used, and examples thereof include extrusion molding, injection molding, blow molding and calender molding. Further, as the molded product, various shapes such as a film shape and a container shape can be mentioned.
【００２３】[0023]
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例を挙げて更
に詳しく説明する。本発明は、これらの実施例により何
ら限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. The invention is in no way limited by these examples.
【００２４】表１に示す配合割合で各成分を混合した
後、二軸押出機（株式会社神戸製鋼所、ＫＴＸ４６）に
供給し、ペレット状組成物を得た。得られたペレット状
組成物を射出成形して、テストピースを作製した。表１
に示す各実施例及び比較例で用いた材料は、以下の通り
である。なお、表１に示す配合割合は重量％表示であ
る。After mixing the components in the compounding ratios shown in Table 1, the mixture was fed to a twin-screw extruder (KTX46, Kobe Steel, Ltd.) to obtain a pelletized composition. The obtained pelletized composition was injection molded to prepare a test piece. Table 1
The materials used in each of the examples and comparative examples shown in are as follows. The blending ratios shown in Table 1 are expressed in% by weight.
【００２５】・ポリフェニレンサルファイド樹脂；東レ
株式会社製、商品名「ライトン２１２０−６０」
・ポリアミド樹脂；東レ株式会社製、商品名「アミラン
ＣＭ１０１７」
・ＭＡＨ−ＥＰＲ；無水マレイン酸変性ＥＰＲ、三井化
学株式会社製、商品名「タフマーＭＰ０６１０」
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂；東都化成株式会社
製、商品名「エポトート；ＹＤ−０１４」
また、機械的強度は、次の基準に従って測定した。
引張強度、引張伸び：ＪＩＳ Ｋ ７１１３
曲げ強度：ＪＩＳ Ｋ ７１７１
ノッチ付アイゾット衝撃値：ＪＩＳ Ｋ ７１１０Polyphenylene sulfide resin; manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Ryton 2120-60" Polyamide resin; manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Amilan CM1017"MAH-EPR; maleic anhydride modified EPR, Mitsui Chemicals Co., Ltd. Company name, "Tufmer MP0610" -Bisphenol A type epoxy resin; Toto Kasei Co., Ltd., trade name "Epototo;YD-014" The mechanical strength was measured according to the following criteria. Tensile strength, tensile elongation: JIS K 7113 Bending strength: JIS K 7171 Notched Izod impact value: JIS K 7110
【００２６】[0026]
【表１】 [Table 1]
【００２７】表１に示す結果から明らかなように、本発
明に従う実施例１〜３は、比較例１〜３に比べ、優れた
アイゾット衝撃値及び引張伸びを示している。実施例２
及び比較例３の各成形品サンプルについて、透過型電子
顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。それぞれの成形品サ
ンプルの成形時の流れ方向と垂直な方向に切片を切り出
し、リンタングステン酸の１０重量％水溶液を用いてポ
リアミド相を染色して、ＴＥＭで観察した。図１及び図
２は、実施例２の成形品を示しており、図３及び図４
は、比較例３の成形品を示している。図１及び図３は倍
率５００００倍であり、図２は倍率２５０００倍であ
り、図４は倍率３００００倍である。As is clear from the results shown in Table 1, Examples 1 to 3 according to the present invention show superior Izod impact value and tensile elongation as compared with Comparative Examples 1 to 3. Example 2
And each molded product sample of Comparative Example 3 was observed with a transmission electron microscope (TEM). A section of each molded product sample was cut out in a direction perpendicular to the flow direction at the time of molding, the polyamide phase was dyed with a 10% by weight aqueous solution of phosphotungstic acid, and observed by TEM. 1 and 2 show a molded product of Example 2, and FIGS.
Shows the molded product of Comparative Example 3. 1 and 3 are magnifications of 50,000 times, FIG. 2 is magnification of 25,000 times, and FIG. 4 is magnification of 30,000 times.
【００２８】また、図５は図１を模式的に示す図であ
り、図６は図３を模式的に示す図である。図１及び図５
に示すように、実施例２の成形品では、ゴム質重合体で
あるＭＡＨ−ＥＰＲの周りにポリアミド（ＰＡ６）層が
存在しており、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）樹
脂マトリックス中に、ゴム質重合体及びポリアミド樹脂
が均一に分散されていることがわかる。これに対し、図
３及び図６に示すように、比較例３の成形品において
は、ポリアミド（ＰＡ６）樹脂が、ゴム質重合体（ＭＡ
Ｈ−ＥＰＲ）粒子の表面上や、ポリフェニレンスルフィ
ド（ＰＰＳ）樹脂中に点在しており、本発明に従う実施
例２の成形品と異なる様相を呈していることがわかる。FIG. 5 is a diagram schematically showing FIG. 1, and FIG. 6 is a diagram schematically showing FIG. 1 and 5
As shown in FIG. 2, in the molded article of Example 2, the polyamide (PA6) layer was present around MAH-EPR, which was a rubbery polymer, and the rubbery polymer was present in the polyphenylene sulfide (PPS) resin matrix. It can be seen that and the polyamide resin is uniformly dispersed. On the other hand, as shown in FIGS. 3 and 6, in the molded article of Comparative Example 3, the polyamide (PA6) resin was a rubbery polymer (MA
It can be seen that the particles are scattered on the surface of the (H-EPR) particles and in the polyphenylene sulfide (PPS) resin and have a different appearance from the molded article of Example 2 according to the present invention.
【００２９】上記のように、本発明に従えば、ゴム質重
合体粒子の表面上にポリアミドが存在することにより、
耐衝撃性が改善され、さらには伸び特性が改善されてい
るものと思われる。As described above, according to the present invention, the presence of the polyamide on the surface of the rubbery polymer particles causes
It seems that the impact resistance is improved, and further the elongation property is improved.
【００３０】[0030]
【発明の効果】本発明によれば、ポリフェニレンスルフ
ィド樹脂とポリアミド樹脂の相溶性が良く、耐衝撃性及
び伸び特性に優れた高分子成形用材料及びそれを用いた
成形品とすることができる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, it is possible to provide a polymer molding material having a good compatibility between a polyphenylene sulfide resin and a polyamide resin, and having excellent impact resistance and elongation characteristics, and a molded article using the same.
【図１】本発明に従う実施例の成形品の断面を示す透過
型電子顕微鏡写真。FIG. 1 is a transmission electron micrograph showing a cross section of a molded article of an example according to the present invention.
【図２】本発明に従う実施例の成形品の断面を示す透過
型電子顕微鏡写真。FIG. 2 is a transmission electron micrograph showing a cross section of a molded article of an example according to the present invention.
【図３】比較例の成形品の断面を示す透過型電子顕微鏡
写真。FIG. 3 is a transmission electron micrograph showing a cross section of a molded product of a comparative example.
【図４】比較例の成形品の断面を示す透過型電子顕微鏡
写真。FIG. 4 is a transmission electron micrograph showing a cross section of a molded product of a comparative example.
【図５】図１の写真を模式的に示す図。FIG. 5 is a diagram schematically showing the photograph of FIG.
【図６】図３の写真を模式的に示す図。FIG. 6 is a diagram schematically showing the photograph of FIG.
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−39419（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−53356（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−155462（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−207921（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 81/02 C08L 77/00 - 77/12 Continuation of the front page (56) Reference JP-A-5-39419 (JP, A) JP-A-61-53356 (JP, A) JP-A-59-155462 (JP, A) JP-A-59-207921 (JP , A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C08L 81/02 C08L 77/00-77/12
Claims (2)
アミド樹脂〔熱変形温度（ＡＳＴＭ Ｄ−６４８、荷重
１８．６ＭＰａで測定）が８０℃以上であるポリアミド
樹脂を除く〕を主成分として含み、マレイン酸変性ゴム
質重合体１〜３０重量％と、ビスフェノール−グリシジ
ルエーテル系のグリシジルエポキシ樹脂０．５〜５重量
％を配合した高分子成形用材料であって、 前記各成分を混合した後、溶融ブレンドすることにより
得られることを特徴とする高分子成形用材料。1. Polyphenylene sulfide resin and polyamide resin [heat distortion temperature (ASTM D-648, load
Polyamide whose (measured at 18.6 MPa) is 80 ° C. or higher
Excluding resin] as a main component, and a maleic acid-modified rubbery polymer 1 to 30% by weight, and a bisphenol-glycidyl ether-based glycidyl epoxy resin 0.5 to 5% by weight. A polymer molding material, which is obtained by mixing the above components and then melt-blending.
成形されたことを特徴とする成形品。2. A molded article molded from the polymer molding material according to claim 1.
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