JP3043414B2 - Polyester thin filament manufacturing method. - Google Patents

Polyester thin filament manufacturing method.

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JP3043414B2 JP4504583A JP50458392A JP3043414B2 JP 3043414 B2 JP3043414 B2 JP 3043414B2 JP 4504583 A JP4504583 A JP 4504583A JP 50458392 A JP50458392 A JP 50458392A JP 3043414 B2 JP3043414 B2 JP 3043414B2
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Description

【発明の詳細な説明】 題名 本発明はポリエステルの細いフィラメントおよびその
製造方法に関する。
Description: The present invention relates to thin filaments of polyester and a method for producing the same.

歴史的に言えば、ポリエステル繊維を含む衣類用の合
成繊維は、一般に多少とも天然繊維の代用および/また
は改善を行う目的で繊維布および衣服に使用するために
織物工業界に供給されて来た。多年に亙り市販の合成織
物用フィラメント、例えば衣服用に製造され使用されて
来たフィラメントは、大部分そのフィラメント当たりの
デニール(dpf)がありふれた天然繊維、即ち綿および
羊毛と同ような範囲のものであった。しかし最近になっ
て、価格が高いにもかかわらず、天然の絹の範囲のdpf
をもった、即ち1dpf程度、およびそれよりも細い、即ち
1pfよりも細いポリエステルフィラメントが市販される
ようになった。最近このような細いdpf、例えば約1dpf
またはそれ以下の細いフィラメントに工業的な興味がも
たれるようになったのには種々の理由がある。
Historically, synthetic fibers for garments, including polyester fibers, have been supplied to the textile industry for use in textiles and garments, generally to replace and / or improve some of the natural fibers. . For many years, commercially available synthetic textile filaments, such as those produced and used for clothing, have a range similar to that of natural fibers, mostly cotton and wool, which have a high denier per filament (dpf). Was something. But recently, despite the high prices, the natural silk range dpf
With, ie, about 1 dpf, and finer, ie,
Polyester filaments thinner than 1 pf have become commercially available. Recently such a thin dpf, for example about 1dpf
There are various reasons why the interest in thin filaments smaller than this has become industrially interesting.

最近細いデニールのポリエステルフィラメントに対す
る興味の増加については多くの論文が書かれている。し
かしこのような細いフィラメントを製造するために使用
されて来た、或いは望ましいと思われる紡糸(即ち押出
しおよび巻取り)方法の困難性については殆ど技術的詳
細点が述べられていない。しかしこのような細いフィラ
メントに対して通常の製造法および硬化法が使用出来な
いことは、当業界の専門家にはよく知られたことであ
る。例えばテクスタイル・マンス(Textile Month)誌
1990年6月号40〜46頁には、極細繊維を製造する三つの
方法について論じられている。即ち(1)細いデニール
の通常の紡糸法、(2)(高デニールの)二成分繊維を
分割する方法、および(3)高デニールの二成分繊維か
ら一つの成分を溶解してしまう方法である。第2および
第3の方法は先ず高デニールのフィラメントをつくるた
めに二成分紡糸を行い、次いでこのような高デニールフ
ィラメントを処理して細いデニールのフィラメントを得
る工程を含んでいる。しかしこのような方法は本発明の
主題ではない。
Many articles have recently been written about increasing interest in fine denier polyester filaments. However, little technical detail is given about the difficulties of the spinning (ie, extrusion and winding) methods that have been used or are considered desirable for producing such fine filaments. However, it is well known to those skilled in the art that conventional manufacturing and curing methods cannot be used for such fine filaments. For example, Textile Month magazine
June 1990, pp. 40-46, discusses three methods of making microfibers. (1) a normal spinning method of fine denier, (2) a method of dividing (high denier) bicomponent fiber, and (3) a method of dissolving one component from high denier bicomponent fiber. . The second and third methods involve first performing a two component spinning process to produce high denier filaments, and then treating such high denier filaments to obtain fine denier filaments. However, such a method is not the subject of the present invention.

本発明は、先ず高デニールの二成分フィラメントを紡
糸して巻取りを行い、次いでこれをさらに処理して織物
に使用するのに望ましい細いデニールのフィラメントを
得なければならない方法とは対照的に、新規の直接紡糸
/巻取り法により細いフィラメントを製造する方法に関
する。細いデニールのフィラメントを製造する二段階法
の他の可能性としては、1デニールより太いフィラメン
トを紡糸し、次いで紡糸操作後にこれを延伸する方法で
あるが、この方法は従来当業界で論ぜられて来たような
重大な欠点をもっている。即ち一方では実現できる延伸
の量には実用上の制限があり、また直接紡糸配向した糸
に比べ延伸した糸の性質に製品としての欠点があり、さ
らにこのような処理法(即ち延伸)のコストも考慮しな
ければならない。特に紡糸したフィラメントを先ずパッ
ケージにした後に、別の操作として単一糸または縦糸延
伸を行う場合には特にそうである。このような延伸を行
う方法では従来の延伸技術を用いるか、または他の技
術、例えば空気力学的効果を含むか、或いはフィラメン
トを固化させた後に再加熱するが、尚延伸を行うのに十
分な張力をかけて前進させる操作(速度差をもったゴデ
ットを使用しないで実施する場合、しばしば空間延伸と
呼ばれる)を含むことができる。従来提案されている幾
つかの直接紡糸法では、特殊な重合体組成物、例えば特
殊な粘度の組成物を使用しする方法があるが、これは欠
点をもっているので、特殊な粘度やまたは他の特殊な組
成のものの使用を必要としない方法が望ましい。
The present invention contrasts with a process in which high denier bicomponent filaments are first spun and wound and then further processed to obtain the desired fine denier filaments for use in textiles. The present invention relates to a method for producing thin filaments by a novel direct spinning / winding method. Another possibility for a two-step process for producing fine denier filaments is to spin filaments thicker than 1 denier and then to draw them after the spinning operation, which methods have been previously discussed in the art. It has the serious drawbacks that have come. On the one hand, there is a practical limit to the amount of draw that can be achieved, and the properties of drawn yarns as compared to directly spun oriented yarns have drawbacks as products, and the costs of such processing (ie drawing). Must also be considered. This is especially the case if the spun filaments are first packaged and then a single yarn or warp draw is performed as a separate operation. The method of performing such drawing employs conventional drawing techniques, or includes other techniques, such as including an aerodynamic effect, or re-heating after the filaments have solidified, but still sufficient to perform the drawing. It may include a tensioned advance operation (often performed without a godet with a speed difference, often referred to as spatial stretching). Some previously proposed direct spinning methods use a special polymer composition, for example a composition of a special viscosity, but this has drawbacks, so that a special viscosity or other A method that does not require the use of a special composition is desirable.

これを要約すると、当業界に公知の従来のポリエステ
ルフィラメント製造法は簡単な直接紡糸/巻取り操作に
よって細いデニールのポリエステルフィラメントを製造
することを目的としまたそれに実用的に適した方法では
なく、多くの限界と欠点をもっている。従ってこのよう
な欠点をもたない所望のdpfおよび特性を有する細いポ
リエステルフィラメントを製造する直接紡糸法が提供さ
れることが望ましい。本発明によればこの問題が解決さ
れる。本発明のフィラメントは「紡糸配向した」フィラ
メントである。この意味については下記に説明する。
In summary, conventional polyester filament manufacturing methods known in the art are intended to produce thin denier polyester filaments by a simple direct spinning / winding operation and are not practically suitable for them, Have the limitations and disadvantages. It would therefore be desirable to provide a direct spinning process for producing thin polyester filaments having the desired dpf and properties without these disadvantages. According to the present invention, this problem is solved. The filaments of the present invention are "spun-oriented" filaments. This meaning will be described below.

市販のポリエステルフィラメントは、紡糸して未延伸
のフィラメントを巻取った後別の延伸工程を行う「分
割」法によってつくられる。1950年代において、ヘベラ
ー(Hebeler)は米国特許第2,604,667号および同第2,60
4,689号において、ポリエステル熔融物を高速紡糸する
可能性を示唆している。1970年代には、ペトリル(Petr
ille)の米国特許第3,771,307号記載のようにポリエス
テルの高速紡糸が示唆され、またピアッツア(Piazza)
およびリーズ(Reese)の米国特許第3,772,872号により
延伸−テクスチャー加工供給糸として使用される紡糸配
向した糸の製造の基礎がつくられた。ポリエステル熔融
物の高速紡糸法は1970年代にノックス(Knox)によって
先ず米国特許第4,156,071号に記載され、またフランク
フォート(Frankfort)およびノックスにより米国特許
第4,134,882号および同第4,195,051号に記載された他の
方法の基礎となっている。
Commercially available polyester filaments are made by a "split" method in which the undrawn filament is spun and wound, followed by another drawing step. In the 1950s, Hebeler issued US Pat. Nos. 2,604,667 and 2,60.
No. 4,689 suggests the possibility of spinning a polyester melt at high speed. In the 1970s, Petryl (Petr
High speed spinning of polyesters is suggested, as described in U.S. Pat. No. 3,771,307 to Piazza.
And U.S. Pat. No. 3,772,872 to Reese laid the basis for the production of spun oriented yarns used as draw-textured feed yarns. High speed spinning of polyester melts was first described by Knox in the 1970s in U.S. Pat. No. 4,156,071 and was described by Frankfort and Knox in U.S. Pat. Nos. 4,134,882 and 4,195,051. Is the basis of the method.

ポリエステル分子が配向していることが示される(高
速)紡糸によって得られた紡糸配向フィラメントと、紡
糸したフィラメントを巻取った後全く別の工程として、
或いは熔融物を冷却し延伸する前に固化したフィラメン
トをつくり巻取る前の連続法として、延伸を行って配向
させた延伸フィラメントとの間には、微細構造および特
性に基本的な差が存在する。
As a completely separate step after winding the spun filament obtained by spinning (high-speed) spinning, which shows that the polyester molecules are oriented, and the spun filament,
Alternatively, there is a fundamental difference in microstructure and properties between drawn filaments and oriented filaments as a continuous method before forming and winding solidified filaments before cooling and drawing the melt. .

本発明の目的は紡糸配向の特徴をもち、この特徴によ
って与えられる有利な特性をもった細いフィラメントを
提供することである。
It is an object of the present invention to provide a thin filament having the characteristics of spin orientation and with the advantageous properties provided by this characteristic.

本発明の幾つかの態様および具体化例は次の通りであ
る。
Some aspects and embodiments of the present invention are as follows.

(1)紡糸配向したポリエステルの細いフィラメントを
製造する方法である。
(1) This is a method for producing a thin filament of polyester oriented by spinning.

(2)デニールが約1またはそれより細く、機械的な品
質およびデニールの均一性が改善され、高速織物処理に
特に適するようにされた紡糸配向したポリエステルの細
いフィラメントが提供される。
(2) Fine filaments of spin-oriented polyester with denier of about 1 or less, improved mechanical quality and uniformity of denier, and particularly adapted for high speed textile processing.

(3)高速のテクスチャー加工、クリンプおよび縦糸処
理において延伸供給糸として使用するのに特に適した紡
糸配向したポリエステルの細いフィラメントが提供され
る。
(3) Fine filaments of spun oriented polyester are provided which are particularly suitable for use as draw feed yarns in high speed texturing, crimping and warp processing.

(4)高度の技術による染色を行う平らな織物および編
物においてさらに延伸または加熱処理を行う必要なく、
直接使用できる織物糸として延伸を必要とせずに空気ジ
ェットによるテクスチャー加工および押し込み式クリン
プ用の供給糸として使用するのに特に適しており、必要
に応じ均一に冷延伸して高度の技術で染色する最終目的
に適した染色均一性をもった高収縮性の縦糸をつくるこ
とができる紡糸配向したポリエステルの細いフィラメン
トが提供される。
(4) No further stretching or heat treatment is required on flat woven or knitted fabrics dyed by advanced technology,
It is particularly suitable for use as a supply yarn for texturing and indentation crimping without the need for stretching as a directly usable woven yarn, and is uniformly cold-drawn as required and dyed with advanced technology Fine filaments of spun oriented polyester are provided which are capable of producing high shrink warp yarns having dye uniformity suitable for the final purpose.

(5)高度の技術で染色された平らな織物および編物に
おいて織物糸として使用するのに特に適した紡糸配向し
たポリエステルの細いフィラメント、およびこのような
細かい延伸フィラメントを製造する方法が提供される。
(5) Fine filaments of spun oriented polyester, particularly suitable for use as woven yarns in flat woven and knitted fabrics dyed with high technology, and a method for producing such finely drawn filaments.

(6)大気圧の条件下において担体を使用する事なく均
一に染色し得る嵩性をもったポリエステルの細いフィラ
メント糸、および該嵩性をもったポリエステルの細かい
フィラメント糸の製造法が提供される。
(6) Provided is a bulky polyester thin filament yarn which can be dyed uniformly without using a carrier under atmospheric pressure conditions, and a method for producing the bulky polyester fine filament yarn. .

(7)細いフィラメントが本発明のフィラメントである
混合フィラメント糸、特にすべてのフィラメントが本発
明のフィラメントであるが、デニール、断面および/ま
たは潜在収縮性が異なっている混合フィラメント糸が提
供される。
(7) Mixed filament yarns in which the thin filaments are the filaments of the invention, especially mixed filament yarns in which all filaments are the filaments of the invention, but differ in denier, cross-section and / or latent shrinkage.

特に本発明に従えば下記の態様が提供される。 In particular, according to the present invention, the following embodiments are provided.

紡糸配向したポリエステルの細いフィラメントの製造
法において、 (i)ポリエステル重合体は相対粘度(LRV)が約13〜
約23、ゼロ剪断融点(TM゜)が約240〜約265℃、ガラス
転移温度(Tg)が約40〜約80℃の範囲にあるものが選ば
れ、 (ii)該ポリエステルを熔融し、見掛けの重合体の融点
(TM)よりも約25〜約55℃、好ましくは約30〜約50℃高
いの温度(TP)まで加熱し、 (iii)得られた熔融物を重合体の融点(Tp)における
滞在時間(tr)が約4分よりも短くなるように十分に迅
速に濾過し、 (iv)紡糸口金の毛管を通し、約0.07〜約0.7g/分の質
量流速(w)で押し出し、該毛管は断面席(Ac)が約12
5×10-6〜1250×10-6cm2(19.4〜194平方ミル)、好ま
しくは約125×10-6〜750×10-6cm2(19.4〜116.3平方ミ
ル)、長さ(L)および直径(DRND)は(L/DRND)の比
が少なくとも1.25で好ましくは約6以下、特に約4以下
のものを用い、 (v)押し出された熔融物が紡糸口金の毛管を出て来る
際、少なくとも約2cmで約(12dpf1/2)cmより短い距離
(LDQ)、好ましくは約1〜約0.2dpfの距離、特に約0.8
〜約0.2dpfの距離に亙り該熔融物が直接冷却されるのを
防ぐようにし、ここでdpfは紡糸配向したポリエステル
の細いフィラメントのフィラメント当たりのデニールで
あり、望ましくは平均の1本毎のデニールの分散(alon
g−end denier spread)(DS)は約4%より、好まし
くは約3%より、特に約2%より少なくし、 (vi)細くなった紡糸ラインを、好ましくは重合体のガ
ラス転移温度(Tg)以下の温度で流速(Va)が約10〜約
30m/分の範囲の空気を半径方向に吹き付けて、重合体ガ
ラス転移温度(Tg)よりも低い温度に冷却し、 (vii)見掛けの紡糸ラインの歪み(ε)が約5.7〜7.
6の範囲になるまで、また伸び7%における強度(T7
が約0.5〜約1g/d(g/デニール)の範囲にある延伸供給
糸として特に適したフィラメントをつくるためには見掛
けの紡糸ラインの内部應力(σ)が約0.045〜約0.195
g/d、好ましくは約0.045〜約0.105g/dの範囲になるま
で、伸び7%における強度(T7)が約1〜約1.75g/dの
範囲にある延伸供給糸として特に適したフィラメントを
つくるためには見掛けの紡糸ラインの内部應力(σ
が約0.105〜約0.195g/dの範囲になるまでフィラメント
を細くし、 (viii)約50cm〜約140cm、好ましくは約50cm〜約(50
+90dpf1/2)cmの距離(Lc)において、低摩擦表面を使
用し、冷却して細くしたフィラメントを集約して多フィ
ラメントの束をつくり、 (ix)この多フィラメントの束を約2〜約6km/分、好ま
しくは約2)〜約5km/分、特に約2.5〜5km/分の巻取り
速度(V)で巻取る方法が提供される。
In a method for producing a thin filament of spun oriented polyester, (i) the polyester polymer has a relative viscosity (LRV) of about 13 to
About 23, a substance having a zero shearing melting point (T M゜) of about 240 to about 265 ° C. and a glass transition temperature (T g ) of about 40 to about 80 ° C., and (ii) melting the polyester Heating to a temperature (T P ) of about 25 to about 55 ° C., preferably about 30 to about 50 ° C. higher than the apparent melting point (T M ) of the polymer, and (iii) subjecting the resulting melt to polymer (Iv) filtering quickly enough so that the residence time (tr) at the melting point (T p ) is less than about 4 minutes, and (iv) passing through a capillary of a spinneret a mass flow rate of about 0.07 to about 0.7 g / min. (W), the capillary has a cross section (A c ) of about 12
5 × 10 -6 to 1250 × 10 -6 cm 2 (19.4 to 194 square mil), preferably about 125 × 10 -6 to 750 × 10 -6 cm 2 (19.4 to 116.3 square mil), length (L) And a diameter (D RND ) having a ratio of (L / D RND ) of at least 1.25 and preferably about 6 or less, especially about 4 or less, and (v) the extruded melt exits the capillary of the spinneret. come time, at least about 2cm to about (12dpf 1/2) cm shorter distance (L DQ), preferably a distance of about 1 to about 0.2Dpf, especially about 0.8
Prevents the melt from cooling directly over a distance of about 0.2 dpf, where dpf is the denier per filament of the spun oriented polyester fine filaments, preferably the average denier per strand Dispersion (alon
g-end denier spread (DS) should be less than about 4%, preferably less than about 3%, especially less than about 2%, and (vi) the reduced spinning line preferably has a glass transition temperature (T g ) Flow rate (V a ) is about 10 to about
Air is blown radially in the range of 30 m / min to cool below the polymer glass transition temperature (T g ), and (vii) the apparent spin line distortion (ε a ) is about 5.7-7.
Strength up to the range of 6 and at an elongation of 7% (T 7 )
In order to produce filaments particularly suitable as drawn feed yarns having a range of from about 0.5 to about 1 g / d (g / denier), the apparent spin line has an internal stress (σ a ) of from about 0.045 to about 0.195.
g / d, preferably to a range of about 0.045~ about 0.105 g / d, particularly suitable filaments as drawn feed yarn strength at elongation 7% (T 7) is in the range of from about 1 to about 1.75 g / d In order to create the internal stress of the apparent spinning line (σ a )
Thinning the filament until it is in the range of about 0.105 to about 0.195 g / d; (viii) about 50 cm to about 140 cm, preferably about 50 cm to about (50
At a distance (L c ) of +90 dpf 1/2 ) cm, a low friction surface is used to aggregate the cooled and thinned filaments into a bundle of multifilaments; (ix) A method is provided for winding at a winding speed (V) of about 6 km / min, preferably about 2) to about 5 km / min, especially about 2.5 to 5 km / min.

また本発明に従えば、下記の紡糸配向したポリエステ
ルの細いフィラメント、およびそれから得られる製品が
提供される。
According to the present invention, there is also provided a fine filament of the following spin-oriented polyester, and a product obtained therefrom.

フィラメント当たりのデニール(dpf)が約1または
それ以下、好ましくは約0.8〜約0.2dpfであり、ポリエ
ステル重合体は相対粘度(LRV)が約13〜約23、ゼロ剪
断融点(TM゜)が約240〜265℃、ガラス転移温度(Tg
が約40〜約80℃の範囲にあるものが選ばれ、該細いフィ
ラメントはさらに (i)ボイル・オフ収縮(S)が最高潜在収縮(Sm)よ
りも小さく、ここでSm=[(550−EB)/6.5]%であ
り、また破断時伸び率(EB)は約40〜約160%の範囲で
あり、 (ii)最高収縮張力(STmax)は約0.05〜約0.2g/dであ
り、ピーク温度T(STmax)は重合体ガラス転移温度(T
g)よりも約5〜約30℃高い範囲にあり、 (iii)伸び7%での強度(T7)は約0.5〜約1.75g/dの
範囲にあり、[(TBn/T7]の比は少なくとも約(5/
T7)、好ましくは少なくとも約(6/T7)であり、ここで
(TBはLRV20.8、艶消し剤(例えばTiO2)含量0%
を基準として規格化された破断時強度の値であり、 (iv)望ましくは平均の1本毎のデニールの分散(DS)
は約4%より、好ましくは約3%より、特に約2%より
小さいことを特徴としている。
The denier per filament (dpf) is about 1 or less, preferably about 0.8 to about 0.2 dpf, the polyester polymer has a relative viscosity (LRV) of about 13 to about 23, and a zero shear melting point (T M゜). About 240-265 ° C, glass transition temperature (T g )
Is selected to be in the range of about 40 to about 80 ° C., and the fine filament further has (i) a boil-off shrinkage (S) less than the maximum latent shrinkage (S m ), where Sm = [(550 −E B ) /6.5]%, and the elongation at break (E B ) is in the range of about 40 to about 160%. (Ii) The maximum shrinkage tension (ST max ) is about 0.05 to about 0.2 g / d, and the peak temperature T (ST max ) is the polymer glass transition temperature (T
g ) in the range of about 5 to about 30 ° C. higher; (iii) the strength at 7% elongation (T 7 ) in the range of about 0.5 to about 1.75 g / d, [(T B ) n / T 7 ] is at least about (5 /
T 7 ), preferably at least about (6 / T 7 ), where (T B ) n is LRV 20.8, matting agent (eg TiO 2 ) content 0%
(Iv) Desirable average denier variance (DS) for each fiber.
Is characterized by less than about 4%, preferably less than about 3%, especially less than about 2%.

延伸供給糸(DFY)として使用するのに特に適した紡
糸配向した細いフィラメントはボイルオフ収縮(S)が
少なくとも約12%、破断時伸び(EB)が約80%〜約160
%、伸び7%における強度(T7)が約0.5〜約1g/dの範
囲であることを特徴としている。
Drawn feed yarn thin filament spun oriented particularly suitable for use as (DFY) is off shrinkage (S) of at least about 12%, elongation at break (E B) is from about 80% to about 160
%, And wherein the strength at elongation 7% (T 7) is in the range of from about 0.5 to about 1 g / d.

直接使用する糸(DUY)として使用するのに特に適し
た紡糸配向した細いフィラメントは収縮差(ΔS=DHS
−S)が約+2%より小さく、ボイルオフ収縮(S)お
よび乾燥加熱収縮(DHS)は約2から約12%の範囲にあ
り、ボイルオフ収縮後のフィラメントのデニールdpf(A
BO)は約1またはそれ以下、好ましくは約1〜約0.2dp
f、さらに好ましくは約0.8〜約0.2dpfの範囲にあり、伸
び7%における強度(T7)が約1〜約1.75g/d、破断時
伸び(EB)は約40%〜約90%、降伏後モジュラス
(Mpy)は約2〜約12g/dの範囲にあることを特徴として
いる。
Spin oriented thin filaments particularly suitable for use as a direct use yarn (DUY) have a differential shrinkage (ΔS = DHS
-S) is less than about + 2%, the boil-off shrinkage (S) and the dry heat shrinkage (DHS) are in the range of about 2 to about 12%, and the filament denier dpf (A
BO) is about 1 or less, preferably about 1 to about 0.2 dp
f, more preferably in the range of about 0.8 to about 0.2 dpf, with a strength at 7% elongation (T 7 ) of about 1 to about 1.75 g / d, and an elongation at break (E B ) of about 40% to about 90% And the post-yield modulus (M py ) is in the range of about 2 to about 12 g / d.

均一に冷延伸できる紡糸配向した細いフィラメントは
収縮差(ΔS=DHS−S)が約+2%より小さく、ボイ
ルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DHS)は約2〜
約12%の範囲にあり、冷間結晶開始温度TCC(DSC)は約
105℃より低く、瞬間引っ張りモジュラス(Mi)は少な
くとも約0であることを特徴としている。
Spin-oriented thin filaments that can be uniformly cold-drawn have a shrinkage difference (ΔS = DHS-S) of less than about + 2%, and a boil-off shrinkage (S) and a dry heat shrinkage (DHS) of about 2 to 2%.
The cold crystallization onset temperature T CC (DSC) is about 12%.
Below 105 ° C., the instantaneous tensile modulus (M i ) is characterized by at least about 0.

ボイルオフ収縮後のデニールdpf(ABO)が約1または
それ以下、好ましくは約0.8〜約0.2dpfの紡糸配向した
細い延伸したフィラメントはさらに (i)ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DH
S)は約2から約12%の範囲にあり、 (ii)伸び7%での強度(T7)は少なくとも約1g/dの範
囲にあり、[(TBn/T7]の比は少なくとも約(5/
T7)、好ましくは少なくとも約(6/T7)であり、ここで
(TBはLRV20.8、艶消し剤(例えばTiO2)含量0%
を基準として規格化した破断時強度の値であり、破断時
伸び(EB)は約15〜約55%の範囲にあり、 (iii)降伏後モジュラス(Mpy)は好ましくは約5〜約
25g/dであり、 (iv)望ましくは平均の1本毎のデニールの分散(DS)
は約4%より、好ましくは約3%より、特に約2%より
小さいことを特徴としている。
The spin-oriented thin drawn filament having a denier dpf (ABO) after boil-off shrinkage of about 1 or less, preferably about 0.8 to about 0.2 dpf, further comprises (i) boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DH)
S) is in the range of about 2 to about 12%; (ii) the strength at 7% elongation (T 7 ) is in the range of at least about 1 g / d, and the ratio of [(T B ) n / T 7 ] Is at least about (5 /
T 7 ), preferably at least about (6 / T 7 ), where (T B ) n is LRV 20.8, matting agent (eg TiO 2 ) content 0%
Strength at break, the elongation at break (E B ) being in the range of about 15 to about 55%, and (iii) the modulus after yield (M py ) is preferably about 5 to about
25 g / d, (iv) preferably the average per-denier variance (DS)
Is characterized by less than about 4%, preferably less than about 3%, especially less than about 2%.

ボイルオフ収縮後のデニールdpf(ABO)が約1〜約0.
2dpf、好ましくは約0.8〜約0.2dpfの嵩性のある紡糸配
向した細いフィラメントはさらに、該フィラメントのボ
イルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DHS)は約2
〜約12%の範囲にあり、破断時伸び(EB)は約15%〜約
55%の範囲にあり、7%における強度(T7)は少なくと
も約1g/dであり、好ましくは降伏後モジュラス(Mpy
は約5〜約25g/dの範囲にあり、1dpfに規格化した相対
分散染料染色速度(RDDR)は少なくとも約0.1であるこ
とを特徴としている。
Denier dpf (ABO) after boil-off shrinkage is about 1 to about 0.
Bulk spun oriented fine filaments of 2 dpf, preferably about 0.8 to about 0.2 dpf, further have a boil-off shrinkage (S) and a dry heat shrinkage (DHS) of about 2 dpf.
Elongation at break (EB) of about 15% to about 12%.
The strength at 7% (T 7 ) is at least about 1 g / d, preferably the modulus after yield (M py )
Is in the range of about 5 to about 25 g / d, characterized by a relative disperse dye dyeing rate (RDDR) normalized to 1 dpf of at least about 0.1.

また本発明によれば細いフィラメントが本発明のフィ
ラメントである混合フィラメント糸、特にすべてのフィ
ラメントが本発明のフィラメントであるが、デニール、
断面および/または潜在収縮が異なっている混合フィラ
メント糸が提供される。
Further, according to the present invention, the mixed filament yarn in which the thin filament is the filament of the present invention, in particular, all the filaments are the filaments of the present invention.
Mixed filament yarns having different cross-sections and / or potential shrinkages are provided.

好適なこのような紡糸配向した嵩性をもった配向した
平らなフィラメントは約1〜約3モル%のエチレン−5
−M−スルフォイソフタレート単位を含んでいるため
に、陽イオン染料で染色することができる。但しMはナ
トリウムまたはリチウムのようなアルカリ金属の陽イオ
ンである。
Preferred such spun oriented bulky oriented flat filaments comprise from about 1 to about 3 mole% ethylene-5.
Since it contains -M-sulfoisophthalate units, it can be dyed with a cationic dye. Where M is a cation of an alkali metal such as sodium or lithium.

担体なしで大気圧の条件下において分散染料で均一に
染色し得る特に好適な紡糸配向した嵩性をもった延伸し
た平らなフィラメントは、力学的な損失モジュラス・ピ
ーク温度T(E″max)が約115℃より、好ましくは約11
0℃より低く、最初に交互に現れるヒドロカルボレンジ
オキシ構造単位A、即ち[−O−C2H4−O−]およびヒ
ドロカルボレンジカルボニル構造単位B,即ち[−C
(O)−C6H4−C(O)−]からなり、これが第1の構
造単位とは異なった少量の他のヒドロカルボレンジオキ
シ構造単位Aおよび/またはヒドロカルボレンジカルボ
ニル構造単位Bで変性され、ゼロ剪断融点(TM゜)が約
240℃〜約265℃の範囲にあり、ガラス転移温度(Tg)が
約40〜約80℃)の範囲にあるポリエステル重合体、実質
的にはポリ(エチレンテレフタレート)から成ってい
る。
Particularly suitable spun oriented bulky drawn flat filaments which can be uniformly dyed with disperse dyes under atmospheric pressure conditions without a carrier have a dynamic loss modulus peak temperature T (E " max ). About 115 ° C., preferably about 11 ° C.
Below 0 ° C., the first alternating hydrocarbodienedioxy structural units A, ie [—O—C 2 H 4 —O—] and the hydrocarbodienedicarbonyl structural units B, ie [—C
(O) —C 6 H 4 —C (O) —], which is a small amount of other hydrocarbylenedioxy structural units A and / or hydrocarbylenedicarbonyl structural units B different from the first structural unit. Denatured, with zero shear melting point (T M゜)
In the range of 240 ° C. ~ about 265 ° C., the polyester polymer is in the range of the glass transition temperature (T g) from about 40 to about 80 ° C.), the substantially consists of poly (ethylene terephthalate).

本発明のフィラメントは触感および視覚上の美観を改
善するために円形ではない形をしており、この円形では
ないフィラメントは形状因子(SF)が少なくとも約1.25
である。形状因子(SF)は測定したフィラメントのパラ
メータ(PM)と、同等な断面積をもつ円形のフィラメン
トに対して計算されたパラメータ(PRND)との比として
定義される。中空のフィラメントは仕切り部分をもった
紡糸口金の毛管オリフィスから後で潰す方法により紡糸
され、繊維布の掛け覆い性(drapability)を改善する
ために嵩性およびフィラメントの曲げモジュラスを大き
くした軽量の繊維布をつくることができる。
The filaments of the present invention are non-circular in shape to improve tactile and visual aesthetics, and the non-circular filaments have a form factor (SF) of at least about 1.25.
It is. The form factor (SF) is defined as the ratio of the measured filament parameter (P M ) to the calculated parameter (P RND ) for a circular filament of equivalent cross-sectional area. The hollow filaments are then spun from the capillary orifice of the spinneret with partitions and subsequently crushed, resulting in a lightweight fiber with increased bulk and filament bending modulus to improve the drapability of the textile. You can make cloth.

本発明の具体化例を添付図面を用いてさらに示す。 Embodiments of the present invention will be further described with reference to the accompanying drawings.

図1は紡糸ラインの速度(V)を距離(x)に対して
目盛ったグラフである。紡糸速度は押出し時の速度
(Vo)からフィラメントを完全に細くした後(典型的に
は集約点Vcの所で測定される)の最終(取出し速度)ま
で増加する。見掛けの紡糸ラインの内部應力(σ)は
ネック・ポイント(neck point)での紡糸ラインの粘
度(η)[即ちほぼLRV/Tp 6(但しTpは℃単位)に比
例するとして表されている]と、ネック・ポイントの所
での速度勾配(dV/dx)(ここでは紡糸速度が約2〜4km
/分程度の場合にはほぼV2/dpfに比例し、紡糸速度がそ
れよりも速い場合、例えば約4〜約6km/分の場合にはほ
ぼV3/2/dpfに比例することが見出ださている)との積
に比例するとして採られている。また紡糸ラインの温度
も紡糸ラインの距離(x)に対して目盛られており、こ
れは距離と共に均一に減少するが、これに対し紡糸ライ
ンの速度はネック・ポイントの所では急激に立ち上がっ
ていることが観測される。
FIG. 1 is a graph in which the speed (V) of the spinning line is plotted against the distance (x). The spinning speed increases from the speed at extrusion (V o ) to the final (drawing speed) after the filament has been completely thinned (typically measured at the point of consolidation Vc). The internal stress (σ a ) of the apparent spinning line is expressed as being proportional to the spinning line viscosity at the neck point (η) N [ie, approximately LRV / T p 6 (where T p is in ° C.). And the velocity gradient (dV / dx) at the neck point (where the spinning speed is about 2-4 km
/ In the case of the order of minutes is approximately proportional to V 2 / dpf, when the spinning speed is higher than that, seen to be substantially proportional to V 3/2 / dpf in the case for example of about 4 to about 6km / min Out) is proportional to the product of The temperature of the spinning line is also scaled with respect to the distance (x) of the spinning line, which decreases uniformly with distance, while the speed of the spinning line rises sharply at the neck point. Is observed.

図2は紡糸配向したフィラメントの複屈折(Δ)を
見掛けの紡糸ラインの内部應力(σ)に対して目盛っ
たグラフである。ここで傾斜は「應力−光学係数」SOC
と呼ばれ、線A、BおよびCのSOCの値はそれぞれ0.7
5、0.71および0.645(g/d)-1であり、SOCの平均は約0.
7である。線AおよびCは2GTポリエステルに対し文献に
見出だされる典型的な関係である。見掛けの紡糸ライン
の内部應力(σ)の値は文献値と一致している。
FIG. 2 is a graph plotting the birefringence (Δ n ) of the spin-oriented filament against the apparent internal stress (σ a ) of the spinning line. Here, the slope is "force-optical coefficient" SOC
And the SOC values of lines A, B and C are each 0.7
5, 0.71 and 0.645 (g / d) -1 with an average SOC of about 0.
7 Lines A and C are typical relationships found in the literature for 2GT polyester. The value of the internal stress (σ a ) of the apparent spinning line is consistent with the literature value.

図3は紡糸配向したフィラメントの伸び7%の所の強
度(T7)を見掛けの紡糸ラインの内部應力(σ)に対
して目盛ったグラフである。図2および3に示されてい
るように見掛けの紡糸ラインの内部應力に対する複屈折
(Δ)およびT7の関係がほぼ直線の形をしていること
は、T7をフィラメントの平均的な配向を表す有用なパラ
メータとして使用できることを示している。複屈折(Δ
)はデニールが1より小さい細いフィラメントに対し
ては典型的な極めて測定が困難な構造パラメータであ
る。
FIG. 3 is a graph plotting the strength (T7) at the elongation of the spun-oriented filament at 7% at the apparent internal force (σ a ) of the spinning line. As shown in FIGS. 2 and 3, the relationship between the birefringence (Δ n ) and the T 7 with respect to the internal force of the apparent spinning line is almost linear, which means that the T 7 is an average of the filament. It shows that it can be used as a useful parameter representing the orientation. Birefringence (Δ
n ) is an extremely difficult to measure structural parameter that is typical for thin filaments with denier less than 1.

図4は紡糸ラインの伸長比ER(=V/Vo)に対し見掛け
の紡糸ラインの内部應力(σ)および伸び7%におけ
る強度(T7)を自然対数目盛で目盛ったグラフである
(ここでERの値200および2000はx軸上では例えば0.2お
よび2として、即ちER/1000として表される)。ここで
自然対数目盛1n(ER)は見掛けの紡糸ラインの歪み(ε
)と呼ばれ、Vは最終的な(取出しの)紡糸ラインの
速度、Voは毛管の押出し速度である。本発明方法は閉じ
た区域ADLIで記述され、直接使用するフィラメントをつ
くるには区域ADHE(II)が好適であり、延伸供給糸をつ
くるには区域EHLI(I)が好適である。特に好適な方法
は区域BCGFおよびFGKIで表される。
FIG. 4 is a graph in which the apparent internal force (σ a ) of the spinning line and the strength (T 7 ) at an elongation of 7% (T 7 ) are plotted on a natural logarithmic scale with respect to the spinning line elongation ratio E R (= V / V o ). (Where the E R values 200 and 2000 are represented on the x-axis, for example, as 0.2 and 2, ie, as E R / 1000). Here, the natural logarithmic scale 1n (E R ) indicates the apparent spinning line distortion (ε
called a), V is the speed of the final (retrieval) spinline, V o is the extrusion rate of the capillary. The process according to the invention is described in the closed section ADLI, where section ADHE (II) is preferred for making filaments for direct use and section EHLI (I) is preferred for making drawn feed yarns. Particularly preferred methods are represented by the areas BCGF and FGKI.

図6は紡糸配向フィラメントの複屈折(Δ)に対し
正割Mpy(図5のtanβ)を目盛ったグラフである。tan
αが実質的にtanβに等しい糸に対しては、降伏後モジ
ュラス(Mpy)は分子の配向の有用な目安である。
FIG. 6 is a graph in which the secant M py (tan β in FIG. 5) is graduated with respect to the birefringence (Δ n ) of the spun oriented filament. tan
For yarns where α is substantially equal to tanβ, the post-yield modulus (M py ) is a useful measure of molecular orientation.

図7は1dpfに規格化した相対分散染料染色速度(RDD
R)を平均のフィラメントの複屈折(Δ)に対して目
盛ったグラフである。
FIG. 7 shows the relative disperse dye dyeing speed (RDD normalized to 1 dpf).
R) is a graph graduated with respect to the average filament birefringence (Δ n ).

図8は繊維の無定形部分の自由容積(Vf,am、後で定
義する)を繊維の力学的損失モジュラスのピーク温度T
(E″max)に対して目盛ったグラフである。ここで力
学的損失モジュラス・ピーク温度はガラス転移温度の目
安として採られており、ガラス転移温度は典型的には重
合体のTgより20℃〜約50℃高い。T(E″max)の値が
低くなることは無定形部分の自由容積(Vf,am)が大き
くなることに対応し、従って染色性が改善されることに
対応している。ここでは相対分散染料染色速度(RDDR)
により測定された値(1dpfに規格化)が少なくとも約0.
1である。
FIG. 8 shows the free volume (V f , am , defined below) of the amorphous portion of the fiber as the peak temperature T of the mechanical loss modulus of the fiber.
5 is a graph graduated against (E ″ max ), where the mechanical loss modulus peak temperature is taken as a measure of the glass transition temperature, which is typically less than the T g of the polymer. 20 ° C. to about 50 ° C. Higher values of T (E ″ max ) correspond to higher free volumes (V f , am ) of the amorphous part, and thus improve dyeability. Yes, it is. Here is the relative disperse dye dyeing speed (RDDR)
Value (normalized to 1dpf) is at least about 0.
Is one.

図9はフィラメントの密度(ρ)を複屈折(Δ)に
対して目盛ったグラフである。ここで対角線は図8に示
された自由容積Vf,amの計算し用いた無定形部分の配向
率(fa)が増加した場合の密度(ρ)および(Δ)の
組み合わせを示している。
FIG. 9 is a graph in which the density (ρ) of the filament is graduated with respect to the birefringence (Δ n ). Here, the diagonal line shows the combination of the density (ρ) and (Δ n ) when the orientation ratio (f a ) of the amorphous portion calculated and used for the free volume V f , am shown in FIG. 8 is increased. I have.

図10は繊維のガラス転移温度(Tg)に対応する熱転
移、「冷間」結晶化開始温度TCC(DSC)およびゼロ剪断
融点TM゜を示す示差熱分析(DSC)スペクトルを示す。
繊維のゼロ剪断融点TMoは繊維の融点の配向および結晶
性のために重合体のゼロ剪断融点TM゜よりも高い。重合
体のゼロ剪断融点TM゜を測定するためには、熔融したDS
C試料をDSC法において再度加熱し、繊維のではなく重合
体のSDCスペクトルを抽出する。
FIG. 10 shows a differential thermal analysis (DSC) spectrum showing the thermal transition corresponding to the glass transition temperature (T g ) of the fiber, the “cold” onset of crystallization T CC (DSC) and the zero shear melting point T MT .
The zero shear melting point TMo of the fiber is higher than the zero shear melting point T M゜ of the polymer due to the orientation and crystallinity of the melting point of the fiber. To determine the zero shear melting point T M゜ of the polymer, the molten DS
The C sample is heated again in the DSC method to extract the SDC spectrum of the polymer but not of the fiber.

図11は本発明の紡糸配向した細い重合体フィラメント
の収縮張力(ST)−温度スペクトルであり、最高収縮張
力ST(max)、ピーク温度T(STmax)、および熱固定が
染色性に著しい悪影響を与えない最高温度である好適な
「熱固定」温度Tsetを示す。
FIG. 11 is a shrinkage tension (ST) -temperature spectrum of the spun oriented thin polymer filaments of the present invention, where the highest shrinkage tension ST ( max ), peak temperature T ( STmax ), and heat fixation have a significant adverse effect on dyeability. 2 shows a preferred "heat set " temperature Tset , which is the highest temperature that does not give

図12は本発明の典型的な延伸供給糸(曲線C)、本発
明の典型的な直接使用糸(曲線B)、および弛緩熱処理
後の、即ち染色後に似た本発明の好適な直接使用糸(曲
線A)に対する伸び率/強度(T=荷重(g)/もとの
デニール)曲線である。
FIG. 12 shows a typical drawn feed yarn of the invention (curve C), a typical direct use yarn of the invention (curve B), and a preferred direct use yarn of the invention similar after relaxation heat treatment, ie after dyeing. It is an elongation / strength (T = load (g) / original denier) curve with respect to (curve A).

図13はLRVおよび艶消し剤(例えばTiO2)の含有率に
ついて規格化した破断時強度(TBの好適値を(TB
n/T7の比として、T7の逆数に対して、即ち1/T7に対して
目盛ったグラフである。ここで曲線Aでは[(TBn/
T7]=(5/T7)であり、曲線Bでは[(TBn/T7=(6/
T7)である。
FIG. 13 shows the preferred values of the strength at break (T B ) n standardized for the content of LRV and matting agent (for example, TiO 2) (T B ).
as the ratio of n / T 7, against the reciprocal of T 7, i.e. a graph graduated against 1 / T 7. Here, in curve A, [(T B ) n /
T 7 ] = (5 / T 7 ), and the curve B has [(T B ) n / T 7 = (6 / T 7 )
It is a T 7).

図14は比T7/(V2/dpf)を糸を押出した束当たりのフ
ィラメントの数(#)と比(Dref/Dsprtとの積に
対して目盛ったグラフである。ここでDrefおよびDsprt
は基準の紡糸口金の直径(例えば約75cm)および試験す
る紡糸口金の直径である。両対数目盛から得られる傾斜
“n"は負で約0.7(−0.7)である。即ち伸び7%におけ
る強度(T7)は(V2/dpf)および[(#)(Dref/D
sprt−0.7に比例して変化する。換言すれば伸び
7%における強度(T7)はフィラメントの押出し密度の
0.7乗(+0.7乗)にほぼ比例して直線的に増加する。フ
ィラメントの押出し密度は高紡糸速度(V)において細
いデニールのフィラメントを紡糸するための処理パラメ
ータとして使用することができる。高紡糸速度、例えば
約4〜6km/分の範囲の紡糸速度においては、見掛けの紡
糸ラインの應力は紡糸速度(V)と共にそれよりもゆっ
くりと増加すること、即ち(V3/2/dpf)に比例して増
加する見出だされた。
FIG. 14 is a graph plotting the ratio T 7 / (V 2 / dpf) against the product of the number of filaments (# c ) per bundle extruded yarn and the ratio (D ref / D sprt ) 2. . Where D ref and D sprt
Is the reference spinneret diameter (eg, about 75 cm) and the diameter of the spinneret being tested. The slope "n" obtained from the log-log scale is negative and about 0.7 (-0.7). That is, the strength (T 7 ) at an elongation of 7% is (V 2 / dpf) and [(# c ) (D ref / D
sprt ) 2 ] changes in proportion to -0.7 . In other words, the strength at 7% elongation (T7) is equal to the extruded density of the filament.
It increases linearly almost in proportion to the 0.7th power (+ 0.7th power). The extrusion density of the filament can be used as a processing parameter for spinning fine denier filaments at high spinning speeds (V). At high spinning speeds, for example in the range of about 4 to 6 km / min, the apparent spinning line force increases more slowly with spinning speed (V), ie (V 3/2 / dpf) Was found to increase in proportion to

本発明の紡糸配向フィラメントを製造するのに用いら
れるポリエステル重合体は相対粘度(LRV)が約13〜約2
3、ゼロ剪断融点(TM゜)が約240〜265℃、ガラス転移
温度(Tg)が約40〜約80℃の範囲にあるものが選ばれる
(ここでTM゜およびTgは窒素雰囲気下において第2のDS
C加熱サイクルから毎分20℃の加熱速度で測定され
る)。このポリエステル重合体は交互に存在するAおよ
びBの構造単位から構成された線状の縮重合体であり、
ここにAは[−O−R′−O−]の形をしたヒドロカル
ボレンジオキシ単位、Bは[−C(O)−R″−C
(O)−]の形をしたヒドロカルボレンジカルボニル単
位である。ここでR′はエチレンジオキシ(グリコー
ル)単位[−O−C2H4−O−]におけるような主として
[−C2H4−]であり、R″は1,4−ジベンゼンジカルボ
ニル単位[−C(O)−C6H4−C(O)−]におけるよ
うに主として[−C6H4−]であり、例えば少なくとも85
%の反復単位はエチレンテレフタレート単位[−O−C2
H4−O−C(O)−C6H4−C(O)−]として存在す
る。
The polyester polymer used to make the spun oriented filaments of the present invention has a relative viscosity (LRV) of about 13 to about 2
3. Those having a zero shearing melting point (T M゜) of about 240 to 265 ° C. and a glass transition temperature (T g ) of about 40 to about 80 ° C. (where T M゜ and T g are nitrogen Second DS under atmosphere
C measured at a heating rate of 20 ° C. per minute from the heating cycle). This polyester polymer is a linear condensation polymer composed of structural units A and B which are present alternately,
Wherein A is a hydrocarbylenedioxy unit in the form of [—O—R′—O—], and B is [—C (O) —R ″ —C
(O)-]. Wherein R 'is primarily as in ethylenedioxy (glycol) unit [-O-C 2 H 4 -O- ] [-C 2 H 4 -] a, R "is 1,4-benzene dicarbonyl unit [-C (O) -C 6 H 4 -C (O) -] primarily as in [-C 6 H 4 -] a, such as at least 85
% Of the repeating units are ethylene terephthalate units [—O—C 2
H 4 -O-C (O) -C 6 H 4 -C (O) - present as.

本明細書においてはPETまたは2GTと略記するが、適当
なポリ(エチレンテレフタレート)をベースにした重合
体は、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ・リミテッド
(John Wiley and Sons Limited)1971年発行、エ
イチ・ルーディヒ(H.Ludwig)著、「ポリエステル繊
維、その化学と技術(Polyester Fibers,Chemistry a
nd Technology)」記載のDMT法、およびエッジング(E
dging)の米国特許第4,110,316号記載のTPA法によりつ
くることができる。また例えば最高約15%のヒドロカル
ボレンジオキシおよび/またはヒドロカルボレンジカル
ボニル単位が異なったヒドロカルボレンジオキシおよび
ヒドロカルボレンジカルボニル単位で置き換えられ低温
における分散染料染色性、感触、および美学的特性が改
善されたポリエステル共重合体も含まれる。適当な置換
単位はモースト(Most)の米国特許第4,444,710号(実
施例6)、パコフスキー(Pacofsky)の米国特許第3,74
8,844号(第4欄)、およびハンコック(Hancock)等の
米国特許第4,639,347号(第3欄)に記載されている。
Although abbreviated herein as PET or 2GT, suitable poly (ethylene terephthalate) based polymers are available from John Wiley and Sons Limited, 1971, H. Ludwig, “Polyester Fibers, Chemistry and Technology (Polyester Fibers, Chemistry a)
nd Technology) ”DMT method and edging (E
dging) U.S. Pat. No. 4,110,316. Also, for example, up to about 15% of the hydrocarbylenedioxy and / or hydrocarbylenedicarbonyl units are replaced by different hydrocarbylenedioxy and hydrocarbylenedicarbonyl units to improve disperse dye dyeing, feel, and aesthetic properties at low temperatures. Also included is a copolymerized polyester. Suitable replacement units are Most US Pat. No. 4,444,710 (Example 6) and Pacofsky US Pat.
No. 8,844 (column 4) and U.S. Pat. No. 4,639,347 to Hancock et al. (Column 3).

ポリエステル重合体はイオン性の染色部位、例えばエ
チレン−5−M−スルフォイソフタレート残基で変性す
ることができる。ここでMはアルカリ金属の陽イオン、
例えばナトリウムまたはリチウムである。例えば1〜約
3モル%の範囲においてエチレン−5−ナトリウム−ス
ルフォイソフタレート残基を加え、ポリエステルフィラ
メントに陽イオン性染料による染色性を賦与することが
できる。この点に関してはグリフィング(Griffing)お
よびレミントン(Remington)の米国特許第3,018,272
号、ヘイジウッド(hagewood)等の米国特許第4,929,69
8号、ダンカン(Duncan)およびスクリヴェナー(Scriv
ener)の米国特許第4,041,689号(実施例6)、および
ピアッツアおよびリーズの米国特許第3,772,872号(実
施例7)参照のこと。紡糸配向フィラメントおよびそれ
から延伸してつくられたフィラメントの染色性または他
の性質を調節するために、ボスレー(Bosley)およびダ
ンカンの米国特許第4,025,592号記載のように若干のジ
エチレングリコール(DEG)を加えることができ、また
グットレイ(Goodley)およびテイラー(Taylor)の米
国特許第4,945,151号記載のようにこれを連鎖分岐剤と
組み合わせて加えることができる。
The polyester polymer can be modified with an ionic dyeing site, for example, an ethylene-5-M-sulfoisophthalate residue. Where M is a cation of an alkali metal,
For example, sodium or lithium. For example, ethylene-5-sodium-sulfoisophthalate residue may be added in the range of 1 to about 3 mol% to impart a dyeability to the polyester filament with a cationic dye. In this regard, Griffing and Remington U.S. Pat. No. 3,018,272.
No. 4,929,69 to Hagewood et al.
No. 8, Duncan and Scrivener
See U.S. Pat. No. 4,041,689 to Ener (Example 6) and U.S. Pat. No. 3,772,872 to Piazza and Leeds (Example 7). Adding some diethylene glycol (DEG) as described in Bosley and Duncan U.S. Pat. No. 4,025,592 to adjust the dyeability or other properties of spun oriented filaments and filaments drawn therefrom. Which can be added in combination with a chain branching agent as described in Goodley and Taylor U.S. Pat. No. 4,945,151.

本発明に従えば、下記工程により細さがフィラメント
1本当たり約1〜約0.2デニール(dpf)、好ましくは約
0.8〜約0.2dpfの範囲にある紡糸配向ポリエステルフィ
ラメントの製造法する方法が提供される。
According to the present invention, the following steps provide a fineness of about 1 to about 0.2 denier per filament (dpf), preferably about
A method is provided for making a spun oriented polyester filament ranging from 0.8 to about 0.2 dpf.

(a)上記のようなポリエステル重合体を熔融して見掛
けの融点(TMよりも約25〜約55℃高い、好ましくは
約30〜約50℃高い温度(Tp)に加熱する。ここで(TM
は押し出し中重合体にかかる剪断作用の結果としてゼ
ロ剪断温度(TM゜)よりも高く、式 (TM=[TM゜+2×10-4(L/DRND)Ga]、 によって定義される。但し式中Lは押出し用毛管の長
さ、DRNDは円形の毛管の場合には毛管の直径、非円形の
毛管の場合にはDRND(cm)は同じ断面席Ac(cm2)をも
った円形の毛管の直径から計算された等価な直径であ
り、Ga(秒-1)は下記に定義する見掛けの毛管の剪断速
度である。
(A) fusing the polyester polymer as described above and heating to a temperature (T p ) of about 25 to about 55 ° C., preferably about 30 to about 50 ° C. above the apparent melting point (T M ) a . Where (T M )
a is greater than zero shear temperature (T M °) as a result of the shearing action exerted during extrusion polymer, wherein (T M) a = [T M ° + 2 × 10 -4 (L / D RND) G a] , Defined by Where L is the length of the extrusion capillary, D RND is the diameter of the capillary in the case of a circular capillary, and D RND (cm) is the same section A c (cm 2 ) in the case of a non-circular capillary. The equivalent diameter calculated from the diameter of the rounded capillary, G a (sec -1 ) is the apparent capillary shear rate defined below.

(b)得られた重合体を、例えばフィリップス(Philli
ps)の米国特許第3,965,010号記載のようにしてパック
・キャビティ(pack cavity)[ジャミーソン(Jamies
on)の米国特許第3,249,669号図2〜31に例示されたも
のと類似のもの]中において不活性の媒質を通して濾過
し、この際速度を十分に速くして滞在時間(tr)が約4
分以内になるようにする。ここでtrはフィルター・キャ
ビティ(不活性の濾過媒質を充填する)の自由容積
(VF、cm3)と、フィルター・キャビティを通る重合体
熔融物の容積流速(Q、cm3/分)との比(VF/Q)によっ
て定義される。フィルター・キャビティを通る重合体熔
融物の容積流速(Q)は毛管中の質量流速(w、g/分)
と1個のキャビティ当たりの毛管の数(#)との積を
熔融物の密度(ここでは約1.2195g/cm3とする)で除し
た値として定義される。即ちQ=#cw/1.2195。フィル
ター・キャビティ(不活性の瀘過媒質を充填する)の自
由容積(VF、cm3)はエタノールのような表面張力の低
い液を使用し標準的な液体置換法によって実験的に決定
される。熔融物の滞在時間に関する上記式において、毛
管中の質量流速(w)をそれと等価なw=[(dpf・
V)/g](ここでVはkm/分で表された紡糸取出し速
度)で置き換えることにより、フィラメントのデニー
ル、取出し速度(V)、およびフィルター・キャビティ
1個当たりのフィラメントの数(#)が増加すると、
滞在時間trは減少し、またフィルター・キャビティの自
由容積(VF)が減少すると滞在時間trは減少する。キャ
ビティの自由容積(VF)はパック・キャビティを変え、
また小さい自由容積で十分な濾過を行い得る不活性瀘過
媒質を使用することにより減少させることができる。フ
ィルター・キャビティ1個当たりのフィラメントの数
(即ち毛管の数)(#)は或る与えられた番手の糸に
対し、単一のフィルター・キャビティから二つ以上の多
フィラメントの束を押出すことにより、即ち多数のフィ
ラメントを紡糸した後、フィラメントの束を分割して所
望の糸デニールをもつ小さいフィラメントの束にするこ
とにより(以後多端化と言う)増加させることができ
る。この際好ましくは約50〜約(50+90dpf1/2)cmの所
に位置させた仕上げ剤計量施用筒を用いる。
(B) using the obtained polymer, for example, Phillips
ps) pack cavities as described in U.S. Pat. No. 3,965,010 [Jamies
on) U.S. Patent No. 3,249,669, similar to that illustrated in Figures 2-31] through an inert medium, wherein the rate is sufficiently high so that the residence time ( tr ) is about 4
Within minutes. Where tr is the free volume (V F , cm 3 ) of the filter cavity (filled with inert filtration medium) and the volumetric flow rate of the polymer melt through the filter cavity (Q, cm 3 / min) And the ratio (V F / Q). The volume flow rate (Q) of the polymer melt through the filter cavity is the mass flow rate in the capillary (w, g / min)
And the number of capillaries per cavity (# c ) divided by the density of the melt (here, about 1.2195 g / cm 3 ). That is, Q = # c w / 1.2195. The free volume (V F , cm 3 ) of the filter cavity (filled with inert filtration medium) is determined experimentally by standard liquid displacement methods using a low surface tension liquid such as ethanol. . In the above equation for the residence time of the melt, the mass flow rate (w) in the capillary is expressed as w = [(dpf ·
V) / g] (where V is the spinning take-off speed expressed in km / min) gives the filament denier, take-off speed (V), and the number of filaments per filter cavity (# c ) Increases,
Residence time t r is reduced, and also the residence time t r and the free volume of the filter cavity (V F) is decreased to decrease. The free volume (V F ) of the cavity changes the pack cavity and
It can also be reduced by using an inert filtration medium that can provide sufficient filtration with a small free volume. The number of filaments per filter cavity (ie, the number of capillaries) ( #c ) extrudes a bundle of two or more multifilaments from a single filter cavity for a given yarn count. That is, it can be increased by spinning a large number of filaments and then splitting the bundle of filaments into bundles of small filaments having the desired yarn denier (hereinafter multi-end). In this case, it is preferable to use a finishing agent metering cylinder positioned at a position of about 50 to about (50 + 90 dpf 1/2 ) cm.

(c)濾過した熔融物を紡糸口金の毛管を通し、毎分約
0.07〜約0.7gの範囲の質量流速(w)で押出し、この際
毛管は断面Ac=(π/4)DRND 2が約125×10-6〜約1250×
10-6cm2(19.4〜194平方ミル)、好ましくは約125×10
-6〜約750×10-6cm2(19.4〜116平方ミル)であり、長
さ(L)および直径(DRND)はL/DRNDの比が約1.25〜約
6、好ましくは約1.25〜約4になるように選ばれ、ここ
で Ga(秒-1)=[(32/60π)(W/ρ)/DRND 3] であり、wは毛管中の質量流速(g/分)、ρはポリエス
テルの熔融粘度(1.2195g/cm3とする)、DRNDはcm単位
の毛管の直径(上記に定義)である。
(C) Pass the filtered melt through the capillary of the spinneret,
Extrude at a mass flow rate (w) in the range of 0.07 to about 0.7 g, where the capillary has a cross section A c = (π / 4) D RND 2 of about 125 × 10 −6 to about 1250 ×
10 -6 cm 2 (19.4-194 square mils), preferably about 125 × 10
-6 to about 750 × 10 -6 cm 2 (19.4 to 116 square mils), and the length (L) and diameter (D RND ) are such that the ratio of L / D RND is about 1.25 to about 6, preferably about 1.25.約 4, where Ga (sec −1 ) = [(32 / 60π) (W / ρ) / D RND 3 ], and w is the mass flow rate in the capillary (g / min). , Ρ is the melt viscosity of the polyester (assuming 1.2195 g / cm 3 ) and D RND is the diameter of the capillary in cm (defined above).

(d)新しく押出された重合体の熔融物が紡糸口金を出
て来る際、少なくとも約2cmで約(12dpf1/2)cm以下の
距離LDQに亙り重合体が直接冷却されるのを防ぐ。ここ
でdpfは紡糸配向したポリエステル重合体のフィラメン
ト当たりのデニールである。
(D) preventing the polymer from being directly cooled over a distance L DQ of at least about 2 cm and less than about (12 dpf 1/2 ) cm as the newly extruded polymer melt exits the spinneret. . Where dpf is the denier per filament of the spun oriented polyester polymer.

(e)押し出された熔融物を重合体のガラス転移温度
(Tg)よりも低くなるまで注意して冷却する。この冷却
は遅延管を取り付けた層状の横方向の急冷流を用いて行
う[ドーチャート(Dauchert)の米国特許第3,067,458
号]。急冷用の空気の温度(Ta)はTgより低くし、急冷
用の空気の速度(Va)は約10〜約30m/分の範囲である。
(E) Carefully cool the extruded melt until it is below the glass transition temperature (T g ) of the polymer. This cooling is accomplished using a layered transverse quench flow fitted with a delay tube [Dauchert, U.S. Pat. No. 3,067,458.
issue]. The temperature of the quench air (T a ) is lower than T g , and the speed of the quench air (V a ) ranges from about 10 to about 30 m / min.

(f)冷却した熔融物を見掛けの紡糸ラインの歪み(ε
)が約5.7〜約7.6、好ましくは約6〜約7.3の範囲に
なるまで細くする。見掛けの紡糸ラインの歪みεは紡
糸ラインの伸長比(ER)の自然対数(ln)として定義さ
れ、ERは取り出し速度(V)と毛管の押出し速度(Vo
との比である。即ちcm単位のDRNDに対しεは ln(ER)=ln(V/Vo)= ln[(2.25×105πρ)(DRND 2/dpf)] で与えられる。
(F) Distortion of apparent spinning line (ε
a ) until about 5.7 to about 7.6, preferably about 6 to about 7.3. The apparent strain ε a of the spinning line is defined as the natural logarithm (ln) of the spinning line elongation ratio (E R ), where E R is the take-off speed (V) and the capillary extrusion speed (V o ).
And the ratio. That epsilon a relative D RND in cm is given by ln (E R) = ln ( V / V o) = ln [(2.25 × 10 5 πρ) (D RND 2 / dpf)].

(g)紡糸配向フィラメント、特に伸び7%における強
度(T7)の値が約0.5〜約1g/dの範囲の延伸供給糸(DF
Y)をつくるのに特に適した紡糸配向フィラメントを製
造するためには、細くする工程中見掛けの紡糸ラインの
内部應力(σ)を約0.045〜約0.195g/d、好ましくは
約0.045〜約0.105g/dにし、伸び7%における強度
(T7)の値が約1〜約1.75g/dの範囲の直接使用糸(DU
Y)をつくるのに特に適した紡糸配向フィラメントを製
造するためには、好ましくは見掛けの紡糸ラインの内部
應力(σ)を約0.105〜約0.195g/dにする。ここで見
掛けの紡糸ラインの内部應力(σ)は細くする熔融物
の粘度(η)と細くする工程が実質的に完了する点
(以後ネック・ポイントと称する)における紡糸ライン
の速度勾配(dV/dx)との積として定義される。見掛け
の紡糸ラインの内部應力(σ)は重合体のLRVが増加
すると共に増加し、またdpf、与えられた紡糸口金の表
面積(Ao cm2)、および重合体温度(TP)が増加する
と減少することが見出された。これは (σa)=k(LRV/LRV20.8)(TR/TP(V2/dpf) ×(Ao/#0.7 の形の実験関係式によって表される。ここでkは10
-2(ρm/SOC)の近似値であり、ρは紡糸配向フィラ
メントの密度(例えば約1.345〜1.385g/cm3、約1.36g/c
m3)であり、SOCはポリエステル重合体に対する「應力
−光学係数」(例えば2GT均質重合体に対しg/dの逆数単
位で約0.7)である。TRは(TM゜+40℃)で定義される
重合体の基準温度であり、TM゜はゼロ剪断(DSC)重合
体融点、TPは重合体の熔融紡糸温度(℃)、Vはkm/分
で表した取出し速度、#は与えられた押出し表面Ao
対するフィラメントの数(即ち毛管の数)で#c/cm2
表され、LRVは測定された重合体(実験室での)粘度、L
RV20.8はLRV値が20.8の2GT均質重合体と295℃で同じゼ
ロ剪断「ニュートン」熔融粘度(η)をもつポリエス
テル重合体の対応する基準LRV値(LRVの定義は下記に行
う)である。(例えばLRVが15の陽イオン性の染色可能
なポリエステルは毛細管での圧力低下によって示される
ように約20LRVの2GT均質重合体の範囲にあり、従ってこ
のような変性重合体に対する好適な基準LRVは約15.5で
あり、標準的な毛細管圧力低下法により実験的に決定さ
れる。) (h)冷却して十分に細くしたフィラメントを低摩擦の
表面、例えば仕上げロールを用いて(即ちフィラメント
を摩耗せずまた停止させないようにして)集約して多フ
ィラメントの束にし、好ましくは紡糸口金の表面から約
50〜約140cm、好ましくは約50〜(50+90dpf1/2)cmの
距離(Lc)において、仕上剤計量施用筒[例えばアジャ
ーズ(Agers)の米国特許第4,926,661号記載のもの]を
使用する。仕上剤は通常約5〜約20重量%の固体分を含
む水性乳化液であり、最終処理の要求により糸上の仕上
剤が約0.4〜約2重量%になるようにする。
(G) Spun oriented filaments, particularly drawn feed yarns (DF) having a strength (T 7 ) value at an elongation of 7% in the range of about 0.5 to about 1 g / d.
In order to produce spun oriented filaments particularly suitable for making Y), the apparent spin line internal stress (σ a ) during the thinning process is from about 0.045 to about 0.195 g / d, preferably from about 0.045 to about 0.145 g / d. 0.105 g / d, and a directly used yarn (DU) having a strength (T 7 ) value at an elongation of 7% in a range of about 1 to about 1.75 g / d.
To produce spun oriented filaments particularly suitable for making Y), the apparent spin line preferably has an internal force (σ a ) of about 0.105 to about 0.195 g / d. Here, the apparent internal force (σ a ) of the spinning line is determined by the viscosity (η m ) of the melt to be thinned and the speed gradient of the spinning line at a point where the thinning step is substantially completed (hereinafter referred to as a neck point). dV / dx). The apparent spin line internal stress (σ a ) increases with increasing LRV of the polymer, and also increases dpf, given spinneret surface area (A o cm 2 ), and polymer temperature (T P ) Then it was found to decrease. This is represented by an empirical relation of the form (σa) = k (LRV / LRV 20.8 ) (T R / T P ) 6 (V 2 / dpf) × (A o / # c ) 0.7 . Where k is 10
-2m / SOC), where ρ m is the density of the spun oriented filaments (eg, about 1.345 to 1.385 g / cm 3 , about 1.36 g / c
m 3 ), and SOC is the “force-optical coefficient” for the polyester polymer (eg, about 0.7 as a reciprocal unit of g / d for a 2GT homogeneous polymer). T R is a reference temperature of the polymer defined in (T M ° + 40 ℃), T M ° is the zero shear (DSC) polymer melting point, T P is the polymer melt spinning temperature (° C.), V is km / withdrawal rate, expressed in minutes, # c is represented by # c / cm 2 by the number of filaments for the extrusion surface a o given (i.e., the number of capillaries), LRV is measured polymer (in the laboratory Of) viscosity, L
RV 20.8 is the corresponding reference LRV value for a 2GT homopolymer having an LRV value of 20.8 and a polyester polymer having the same zero-shear "Newton" melt viscosity (η o ) at 295 ° C (LRV is defined below) . (For example, cationic dyeable polyesters with an LRV of 15 are in the range of about 20 LRV 2GT homopolymer as indicated by the pressure drop across the capillary, so the preferred reference LRV for such modified polymers is (H) It is determined experimentally by the standard capillary pressure drop method.) (H) Cool and sufficiently thin the filament using a low friction surface, such as a finishing roll (ie, wear the filament). Into a bundle of multifilaments, preferably without any stoppage, preferably from the surface of the spinneret.
At a distance (L c ) of 50 to about 140 cm, preferably about 50 to (50 + 90 dpf 1/2 ) cm, a finish metering cylinder (eg as described in Agers US Pat. No. 4,926,661) is used. The finish is usually an aqueous emulsion containing from about 5 to about 20% by weight solids, such that the finish on the yarn is from about 0.4 to about 2% by weight depending on the final processing requirements.

(i)実質的にバンティング(Bunting)およびネルソ
ン(Nelson)の米国特許第2,985,995号、およびグレイ
(Grey)の米国特許第3,563,021号記載の空気ジェット
を用いる方法でフィラメントの束をインターレースす
る。この場合フィラメント間の絡み合の程度[この場合
ヒット(Hitt)の米国特許第3,290,932号記載の方法で
測定された迅速ピン係数RPCを参照]は糸のパッケージ
および最終用途の要求によって選ばれる。
(I) Interlacing the bundles of filaments in a manner using an air jet substantially as described in Bunting and Nelson U.S. Pat. No. 2,985,995 and Grey U.S. Pat. No. 3,563,021. In this case, the degree of entanglement between the filaments (in this case, see the quick pin modulus RPC measured by the method described in US Pat. No. 3,290,932 to Hitt) is selected according to the requirements of the yarn packaging and end use.

(j)取出し速度(V)において多フィラメントの束を
巻き取る。取出し速度は第1の駆動ロールの表面速度と
して定義され、約2〜約6km/分、好ましくは約2〜約5k
m/分、特に約2.5〜約4.5km/分の範囲にある。この際ハ
リス(Harris)の米国特許第4,932,109号記載のインタ
ーレース・ジェット表面上に仕上剤が沈積するのを防ぐ
ために、熱をかけることなく(加熱空気または水を飽和
させた空気のような加熱されたインターレース・ジェッ
ト用の流体を使用する以外は)、約0.5〜約5%の過剰
供給を行って第1の駆動ロールと巻取りロールの間で紡
糸ラインを弛緩させることにより空気を引きずることに
よる収縮力を減少させる。
(J) winding the multifilament bundle at the unloading speed (V); The take-off speed is defined as the surface speed of the first drive roll and is about 2 to about 6 km / min, preferably about 2 to about 5 k
m / min, especially in the range of about 2.5 to about 4.5 km / min. In order to prevent the finish from depositing on the surface of the interlaced jet described in Harris U.S. Pat. Except for the use of an interlaced jet fluid) by dragging air by relaxing the spinning line between the first drive roll and the take-up roll with an overfeed of about 0.5 to about 5%. Decrease contractile force.

本発明のポリエステルの細いフィラメントは延伸およ
び熱処理を含まない簡単化された直接紡糸配向(SDSO)
法により製造され、収縮性と染色挙動との間に好適な均
衡が取られており、本発明のポリエステルの細いフィラ
メントを絹のような天然の連続繊維の代用品として特に
適したものにしている。SDSO法のパラメータを注意深く
選ぶことにより、優れた機械的品質と均一性をもった細
いフィラメントをつくることができる。例えば収縮率が
約12%より小さい細いフィラメントは多フィラメントの
直接使用糸(DUY)として使用することができ、高速度
の織物および編物処理において切断したフィラメントを
生じることなく処理することができる。また収縮率が好
ましくは約12%より大きなフィラメントは、高速度の織
物延伸操作、例えば摩擦撚糸テクスチャー加工、空気ジ
ェット・テクスチャー加工、押込み式クリンプ操作、お
よび縦糸延伸操作において、切断フィラメントを生じる
ことなく多フィラメント延伸供給糸(DFY)として使用
することができる。
The polyester thin filaments of the present invention have a simplified direct spinning orientation (SDSO) without drawing and heat treatment
Produced by the method, a good balance between shrinkage and dyeing behavior makes the polyester thin filaments of the invention particularly suitable as a substitute for natural continuous fibers such as silk. . By carefully choosing the parameters of the SDSO process, fine filaments with excellent mechanical quality and uniformity can be made. For example, thin filaments having a shrinkage of less than about 12% can be used as multifilament direct use yarns (DUY) and can be processed in high speed woven and knitted processing without producing cut filaments. Also, filaments having a shrinkage factor preferably greater than about 12% can be used in high speed fabric drawing operations, such as friction twist texturing, air jet texturing, indented crimping, and warp drawing operations without producing cut filaments. It can be used as a multifilament drawn yarn (DFY).

本発明の細いフィラメントは優れた機械的品質を有
し、これらのフィラメントからつくられた糸を延伸−擬
撚および空気ジェット・テクスチャー加工、縦糸延伸、
延伸ギア式および押込み式クリプ処理、および空気およ
び水を用いる織物および縦糸編物処理のような高速織物
処理において切断フィラメントを生じることなく使用で
きる特徴をもっている。また本発明のフィラメントは優
れたデニールの均一性をもち(本明細書において1本毎
のデニールの分散DSとして定義したように)、高度な技
術で染色する繊維布に使用することができる。本発明の
フィラメントは延伸供給糸(およびトウ)におけるフィ
ラメントとして使用することができ、好ましくはボイル
オ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DHS)が約12%大き
なフィラメントは延伸供給糸に特に適している。収縮が
12%より小さい本発明フィラメントは平らなテクスチャ
ー加工しない多フィラメント糸に特に適しており、また
空気ジェット・テクスチャー加工、ギア式クリンプ処
理、および押し込み式クリンプ処理のようなテクスチャ
ー加工用の糸としても適しており、この場合延伸を行う
必要はない。本発明の平らなテクスチャー加工したフィ
ラメントは切断してステープル・ファイバーおよびフロ
ックにすることができる。しかし収縮が12%より少ない
フィラメントはノックスおよびノウ(Noe)の米国特許
第5,066,447号記載のような均一に冷延伸することがで
きる。
The fine filaments of the present invention have excellent mechanical qualities, and yarns made from these filaments can be drawn-pseudo-twisted and air jet textured, warp drawn,
It has the feature that it can be used without cutting filaments in high-speed textile processing, such as drawing gear and push-in knitting, and textile and warp knitting with air and water. The filaments of the present invention also have excellent denier uniformity (as defined herein as the denier dispersion DS of each strand) and can be used in textile fabrics dyed with advanced techniques. The filaments of the present invention can be used as filaments in drawn feed yarns (and tows), and preferably filaments having a boiler shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DHS) about 12% greater are particularly suitable for drawn feed yarns. . Shrinkage
The filaments of the present invention of less than 12% are particularly suitable for flat, non-textured multifilament yarns and also as texturing yarns such as air jet texturing, geared crimping, and push-in crimping. In this case, it is not necessary to perform stretching. The flat textured filaments of the present invention can be cut into staple fibers and flocs. However, filaments that shrink less than 12% can be uniformly cold drawn as described in US Pat. No. 5,066,447 to Knox and Noe.

本発明で製造されたポリエステルの細いフィラメント
とは対照的に、例えば空気力学的または機械的延伸およ
び/または熱処理工程を行ってフィラメントのデニール
を細くするか、および/または分子配向および/または
結晶性を増加させる工程を含む紡糸技術を用いてつくら
れた細いフィラメントは、一般に(1)収縮張力(ST
max)が高くて約0.2以上であり、(2)収縮張力の極大
は約100℃より高い温度T(STmax)即ち大気圧下におけ
る染色温度より高い温度)で現れ、(3)乾燥加熱収縮
(DHS)は約100〜約180℃に亙る通常の織物の染色およ
び仕上げの温度範囲において温度共に増加し(即ちT=
100〜180℃)ではd(DHS)/dT>0であり)、収縮差
(ΔS=DHS−S)(ここでSはボイルオフ収縮、DHSは
乾燥加熱収縮)は約+2%以上であり、従って染色を行
う前または後に、ポリエステルの細いフィラメントまた
はそれからつくられた織物製品を高温処理し、これらの
細いフィラメントからつくられた織物繊維布に十分な熱
的寸度安定性を賦与しなければならない。また(4)こ
れらの従来法のフィラメントは染色性が悪く、深い色調
をもった均一に染色された繊維布を得るためには、担体
と呼ばれる化学的な染色助剤を用い高温で圧力をかけて
染色する必要がある。
In contrast to the polyester thin filaments produced according to the invention, for example, an aerodynamic or mechanical drawing and / or heat treatment step is performed to reduce the filament denier and / or molecular orientation and / or crystallinity. Thin filaments made using spinning techniques that include a step to increase the shrinkage tension (ST)
max ) is about 0.2 or higher, (2) the maximum of the contraction tension appears at a temperature T (ST max ) higher than about 100 ° C., that is, a temperature higher than the dyeing temperature under atmospheric pressure), and (3) drying heat shrinkage. (DHS) increases with temperature in the normal fabric dyeing and finishing temperature range from about 100 to about 180 ° C (ie, T =
(100-180 ° C.), d (DHS) / dT> 0), and the difference in shrinkage (ΔS = DHS−S) (where S is boil-off shrinkage, DHS is dry heat shrinkage) is about + 2% or more, Before or after dyeing, the polyester fine filaments or the textile products made therefrom must be subjected to a high temperature treatment to impart sufficient thermal dimensional stability to the textile fiber fabrics made from these fine filaments. (4) These conventional filaments have poor dyeability, and in order to obtain a uniformly dyed fiber cloth having a deep color tone, pressure is applied at a high temperature using a chemical dyeing aid called a carrier. Need to be stained.

特に本発明に従えば、次のようなフィラメントが提供
される。
In particular, according to the present invention, the following filaments are provided.

1.約1dpfまたはそれ以下、好ましくは約0.8dpf以下、特
に約0.6dpf以下で且つ約0.2dpf以上の紡糸配向したポリ
エステルの細いフィラメントであり、該ポリエステルは
相対粘度(LRV)が約13〜約23の範囲であり、ゼロ剪断
重合体融点(TM゜)が約240〜約265℃の範囲にあり、重
合体のガラス転移温度(Tg)が約40〜約80℃の範囲にあ
り;該フィラメントはさらに (a)収縮差(ΔS=DHS−S)が約+2%以下、好
ましくは約+1%以下、特に約0%以下であり、ここに
Sはボイルオフ収縮、DHSは乾燥加熱収縮であり、 (b)最高収縮張力(STmax)は約0.05〜約0.2g/dで
あり、最高収縮張力のピーク温度T(STmax)は約(Tg
+5℃)〜約(Tg+30℃)、即ち重合体のTgが約70℃の
ポリ(エチレンテレフタレート)に対しては約75〜約10
0℃であり、 (c)伸び7%における強度(T7)は約0.5〜約1.75g
/dであり、[(TBn/T7]の比は少なくとも(5/T7)、
好ましくは少なくとも(6/T7)であり、ここに(TB
はLRV20.8、艶消し剤(例えばTiO2)含有率0%を基準
として規格化した破断時伸びであって(TB=(TB
[20.8/LRV)0.75](1−x)-4で定義され、破断時強
度(TB)=T(1+EB/100)であり、EB、即ち破断時伸
びは約40%〜約160%であり、Xは艶消し剤の重量基準
含有率であり、Tは破断時の荷重(g)をもとの延伸し
ない時のデニールで除して定義される強度であり、 (e)平均の1本毎のデニールの分散(DS)は約4%
以下、好ましくは約3%以下、特に2%以下であること
を特徴としているフィラメント。
1. Fine filaments of a spun oriented polyester having a relative viscosity (LRV) of about 13 to about 1 dpf or less, preferably about 0.8 dpf or less, especially about 0.6 dpf or less and about 0.2 dpf or more. A zero-shear polymer melting point (T M゜) in the range of about 240 to about 265 ° C. and a glass transition temperature (T g ) of the polymer in the range of about 40 to about 80 ° C .; The filament further has (a) a difference in shrinkage (ΔS = DHS-S) of about + 2% or less, preferably about + 1% or less, particularly about 0% or less, where S is boil-off shrinkage and DHS is dry heat shrinkage. (B) The maximum contraction tension (ST max ) is about 0.05 to about 0.2 g / d, and the peak temperature T (ST max ) of the maximum contraction tension is about (T g
+ 5 ° C.) to about (T g + 30 ° C.), ie, about 75 to about 10 for poly (ethylene terephthalate) having a polymer T g of about 70 ° C.
0 ° C., (c) Strength (T 7 ) at an elongation of 7% is about 0.5 to about 1.75 g
/ d, and the ratio of [(T B ) n / T 7 ] is at least (5 / T 7 ),
Preferably at least (6 / T 7 ), where (T B ) n
Is the elongation at break standardized on the basis of LRV 20.8 and a matting agent (for example, TiO 2 ) content of 0%, where (T B ) n = (T B )
[20.8 / LRV) 0.75 ] (1-x) -4 , strength at break (T B ) = T (1 + E B / 100), and E B , that is, elongation at break is about 40% to about 160 %, X is the weight-based content of the matting agent, T is the strength defined by dividing the load at break (g) by the original unstretched denier, and (e) average Denier variance (DS) per bottle is about 4%
Less than about 3%, especially less than about 2%.

2.延伸供給糸(DFY)、例えば高速擬撚加工および空気
ジェット・テクスチャー加工、延伸縦糸処理、延伸クリ
ンプおよび押込み式クリンプ・テクスチャー加工用の延
伸供給糸として特に適した紡糸配向した細いフィラメン
トであり、 (a)ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DH
S)はそれぞれ約12%より大きく且つ最高潜在収縮以下
であり(SM=[(550−EB)/6.5])%)、破断時伸び
(EB)は約80%〜160%であり、 (b)伸び7%における強度(T7)が約0.5〜約1g/d
であることを特徴とするフィラメント。
2. Draw Yarn (DFY), a spun oriented thin filament that is particularly suitable as a draw yarn for high speed pseudo-twisting and air jet texturing, drawing warp processing, draw crimping and indentation crimp texturing. (A) boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DH
S) is less than larger and best potential shrinkage than about 12%, respectively (S M = [(550- E B) /6.5])%), elongation at break (E B) is about 80% to 160% (B) strength (T 7 ) at an elongation of 7% is about 0.5 to about 1 g / d
A filament characterized by the following.

3.直接使用の糸(DUY)として特に適した紡糸配向した
細いフィラメントであり、 (a)ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DH
S)は約2%〜12%の範囲、好ましくは織物に対しては
約6〜約12%、編物に対しては約2〜約6%であり、ボ
イルオフ後のフィラメントのデニールdpf(ABO)=dpf
(BBO)×[(100/100ーS)]は約1〜0.2dpf、好まし
くは約0.8〜約0.2dpf、特に約0.6〜約0.2dpfの範囲にあ
り、 (b)伸び7%における強度(T7)が約1〜約1.75g/
d、破断時伸び(EB)は約40〜約90%の範囲にあり、 (c)図5において正割tanβにより定義される(即
ちMpy=(1.2T20−1.07T7)/0.13)降伏後モジュラス
(Mpy)は約2〜約12g/dであることを特徴とするフィラ
メント。
3. Spun oriented fine filaments particularly suitable as direct use yarns (DUY); (a) Boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DH
S) ranges from about 2% to 12%, preferably from about 6 to about 12% for woven fabrics and from about 2 to about 6% for knitted fabrics, and the boil-off filament denier dpf (ABO) = Dpf
(BBO) × [(100 / 100-S)] is in the range of about 1 to 0.2 dpf, preferably about 0.8 to about 0.2 dpf, especially about 0.6 to about 0.2 dpf, and (b) strength at an elongation of 7% ( T 7) is from about 1 to about 1.75 g /
d, the elongation at break (E B ) is in the range of about 40 to about 90%, and (c) is defined by the secant tan β in FIG. 5 (ie, M py = (1.2T 20 −1.07T 7 ) /0.13 A) a filament having a post-yield modulus (M py ) of about 2 to about 12 g / d;

4.熱固定をせずに冷延伸して織物用のフィラメントをつ
くり得る紡糸配向した細いフィラメントであって (i)ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DH
S)が約12%以下であり、 (ii)冷間結晶化の開始温度TCC(DSC)は示差熱分析
法により加熱速度を20℃/分にして測定して約105℃よ
り低く、 (iii)瞬間引っ張りモジュラスMi(=[d(應力)/
d(伸び)]×100)は約0より大きいことを特徴とする
フィラメント。ここで[d(應力)/d(伸び)]は應力
(g/延伸デニール)を伸び(%)に対して目盛った際の
勾配であり、延伸應力は延伸力(g)を延伸デニールで
除した値であり、延伸デニールは未延伸のデニールと残
留延伸との比(RDR=1+EB(%)/100)として定義さ
れる。
4. Fine filaments having a spun orientation that can be cold-drawn without heat setting to produce filaments for textiles. (I) Boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DH)
(Ii) the cold crystallization onset temperature T CC (DSC) is less than about 105 ° C. as measured by differential thermal analysis at a heating rate of 20 ° C./min. iii) Momentary tensile modulus M i (= [d (force) /
d (elongation)] × 100) is greater than about 0. Here, [d (force) / d (elongation)] is a gradient when the force (g / stretched denier) is graduated with respect to the elongation (%), and the stretching force is the stretching force (g) in the stretched denier. a value obtained by dividing the stretching denier is defined as the ratio between the residual stretching denier unstretched (RDR = 1 + E B ( %) / 100).

温度が増加するにつれて収縮張力がそれ以上著しくは
低下しない温度よりも後加熱固定温度(Tset)が低い限
りにおいて、染色性を著しくは失うことなく必要に応じ
該延伸フィラメントの収縮(S)を減少させることがで
きる。即ち急速な(再)結晶化が始まる温度よりもほぼ
低い温度にTsetを維持することが好適である。ここでT
setに対する最高値は収縮張力対温度スペストルの傾斜
[d(ST)/dT]が急速にその値を減少する(負で小さ
くなる)温度として定義される。図11参照のこと。
As long as the post-heating set temperature (T set ) is lower than the temperature at which the shrinkage tension does not decrease significantly further as the temperature increases, the shrinkage (S) of the drawn filament can be reduced as necessary without significant loss of dyeability. Can be reduced. That is, it is preferable to maintain Tset at a temperature substantially lower than the temperature at which rapid (re) crystallization starts. Where T
The highest value for set is defined as the temperature at which the slope of the contractile tension versus temperature spectrum [d (ST) / dT] rapidly decreases (decreases negatively). See FIG.

5.本発明の紡糸配向フィラメントを延伸することにより
つくられた好適な延伸糸は (a)ボイルオフ収縮後のフィラメント当たりのデニ
ールdpf(ABO)が約1〜約0.2dpf、好ましくは約0.8〜
約0.2dpfの範囲にあり、 (b)ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DH
S)が約2〜約12%、好ましくは編物に対しては約2〜
約6%、織物に対しては約6〜約10%の範囲にあり、 (c)伸び7%における強度(T7)が少なくとも約1g
/dで、[(TBn/T7]の比が少なくとも約(5/T7)、好
ましくは少なくとも約(6/T7)であり、ここに(TB
はLRV20.8、艶消し剤(例えばTiO2)含有率0%を基準
として規格化した破断時強度であり、EBは約15%〜約55
%の範囲であり、 (e)降伏後モジュラス(Mpy)は約5〜約25g/dの範
囲であり、 (f)1dpfに規格化した相対分散染料染色速度(RDD
R)は少なくとも約0.1、好ましくは少なくとも約0.15で
あり、 (g)力学的損失モジュラスのピーク温度T(E″
max)は約115℃以下、好ましくは約110℃以下であり、 (h)平均の一本毎のデニールの分散(DS)は約4%
以下、好ましくは約3%以下、特に約2%以下であるこ
とを特徴としている。
5. Suitable drawn yarns made by drawing the spun oriented filaments of the present invention include: (a) a denier dpf (ABO) per filament after boil-off shrinkage of about 1 to about 0.2 dpf, preferably about 0.8 to about 0.2 dpf;
(B) boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DH
S) is about 2 to about 12%, preferably about 2 to about 12% for knitted fabrics.
About 6%, for textiles about 6 to about 10%, (c) strength at 7% elongation (T 7 ) of at least about 1 g
/ d, the ratio of [(T B ) n / T 7 ] is at least about (5 / T 7 ), preferably at least about (6 / T 7 ), where (T B ) n
Is LRV20.8, a breaking strength normalized matting agent (e.g., TiO 2) content of 0% as a reference, E B is about 15% to about 55
(E) the modulus after yield (M py ) ranges from about 5 to about 25 g / d; (f) the relative disperse dye dyeing rate (RDD) normalized to 1 dpf.
R) is at least about 0.1, preferably at least about 0.15; (g) the peak temperature of the mechanical loss modulus, T (E ″);
max ) is about 115 ° C. or less, preferably about 110 ° C. or less, and (h) the average per-denier dispersion (DS) is about 4%.
Or less, preferably about 3% or less, particularly about 2% or less.

6.嵩性をもった細いフィラメント糸(またはトウ)は本
発明の細いフィラメント糸を嵩性化工程、例えば空気ジ
ェット・テクスチャー加工、擬撚テクスチャー加工、押
込み式およびギア式クリンプ操作に通してつくられ、該
嵩性フィラメントは個々のフィラメントのデニール(収
縮後)が約1以下、好ましくは約0.8以下であり、ボイ
ルオ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DHS)が約12%以
下であり、t(E″max)は約115℃以下、好ましくは約
110℃以下であり、RDDRは少なくとも約0.1、好ましくは
少なくとも約0.15であることを特徴としている。
6. The bulky thin filament yarn (or tow) is obtained by subjecting the thin filament yarn of the invention to a bulking process, such as air jet texturing, pseudo-twist texturing, indentation and gear crimp operations. The bulk filaments have an individual filament denier (after shrinkage) of about 1 or less, preferably about 0.8 or less, boiler shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DHS) of about 12% or less; (E ″ max ) is about 115 ° C. or less, preferably about
110 ° C. or less, characterized by an RDDR of at least about 0.1, preferably at least about 0.15.

直接使用の糸(またはトウ)に使用するための特に好
適なフィラメントは (a)平均の結晶の大きさ(CS)が広角X線散乱法(WA
XS)により010面から測定して約50〜約90オングストロ
ーンムであり、密度値(ρ)約1.355〜約1.395g/cm3
に対する容積結晶化率Xv=(ρ−1.335)/0.12が艶消
し剤含有率について補正して約0.2〜約0.5であり、 (b)平均配向率f=Δn゜(ここでΔ゜は平均
固有複屈折であり、ここでは0.22と仮定する)が約0.25
〜約0.5であり、無定形部分の配向率fa=(f−Xvfc
/(1−Xv)が約0.4以下、好ましくは約0.3以下であ
り、ここに(Δ)は平均複屈折であり、fcは結晶部分
の配向率fc=(180−COA)/180であり、COAはWAXSで測
定した結晶配向角であり、 (c)無定形部分の自由容積(Vf,am)が少なくとも0.5
×106立方オングストローンムであり、Vf,amは(CS)
[(1−Xv)/Xv)][(1−fa)/fa]により定義さ
れ、約115℃以下、好ましくは110℃以下の力学的損失モ
ジュラス・ピーク温度T(E″max)を与え、 (d)1dpfに規格化された大気圧下における相対分散染
料染色速度は少なくとも約0.1、好ましくは少なくとも
約0.15であることを特徴としている。
Particularly suitable filaments for use in directly-used yarns (or tows) are: (a) average crystal size (CS) with wide angle X-ray scattering (WA
XS) is about 50 to about 90 angstroms as measured from the 010 surface, and the density value (ρ m ) is about 1.355 to about 1.395 g / cm 3
Volume crystallization ratio X v = (ρ m -1.335) /0.12 is about 0.2 to about 0.5 corrected for matting agent content for, (b) the average orientation factor f = Δ n / Δ n ° (here Where Δ n゜ is the average intrinsic birefringence, assuming 0.22 here) is about 0.25
About 0.5, and the orientation ratio f a of the amorphous portion = (f−X v f c )
/ (1-X v) of about 0.4 or less, preferably about 0.3 or less, where (delta n) is the average birefringence, = f c is the crystal portion of the orientation ratio f c (180-COA) / 180, COA is the crystal orientation angle measured by WAXS, and (c) the free volume of the amorphous portion (V f , am ) is at least 0.5
× 10 6 cubic angstroms, V f , am (CS) 3
[(1-X v) / X v)] is defined by [(1-f a) / f a], about 115 ° C. or less, preferably 110 ° C. or less of dynamic loss modulus peak temperature T (E "max (D) characterized by a relative disperse dye dyeing rate at atmospheric pressure normalized to 1 dpf of at least about 0.1, preferably at least about 0.15.

糸の特性は米国特許第4,134,882号、同第4,156,071
号、および同第5,066,447号記載の方法で測定したが、
相対分散染料染色速度(RDDR)は1dpfに規格化し、乾燥
加熱収縮(DHS)は180℃において測定し、実験室におけ
る相対粘度(LRV)はブローダス(Broaddus)の米国特
許第4,712,998号によって定義されたもので約(HRV−1.
2)である。HRVは米国特許第4,134,882号および同第4,1
56,071号に与えられている。LRV20.8の値はゼロ剪断
「ニュートン」熔融粘度η(例えば同じ質量流速およ
び温度において同じ毛細管圧力低下法により測定)が2
0.8LRVの2GT均質重合体に等しいポリエステル重合体の
基準LRVである。下記表1〜8には英数字の肩に付けた
冪を表す数字は記号“^"を用いて示し(例えば102=10^
2)、非常に小さいかまたは非常に大きな数(例えば0.0
0254cmおよび254000cm/分)は便宜上0.254および254と
し、その代わり単位をそれぞれ“cm×10^2"および“cm/
秒×10^3−3"とした。数の欄にある破線(−−−)はそ
の値を測定しなかったことを示し、数の欄に“NA"とあ
るのは測定値を適用できないことを示し、破線の矢印
(−−−−>)は当該項目に対する当該パラメータが前
の項目と同じであることを示す。紡糸速度(V)はヤー
ド/分の単位で測定し、km/分の単位に変換し、小数点
第2の位置で丸められている(例えば4500ヤード/分=
4,115km/分=>4.12)。
Yarn properties are described in U.S. Pat.Nos. 4,134,882 and 4,156,071.
No., and measured by the method described in 5,066,447,
Relative Disperse Dye Dye Speed (RDDR) was normalized to 1 dpf, Dry Heat Shrink (DHS) was measured at 180 ° C., and Laboratory Relative Viscosity (LRV) was defined by Broaddus US Pat. No. 4,712,998. About (HRV-1.
2). HRV is disclosed in U.S. Pat.Nos. 4,134,882 and 4,1
56,071. The value of LRV 20.8 is zero shear "Newton" melt viscosity η o (measured by the same capillary pressure drop method at the same mass flow rate and temperature, for example).
The reference LRV for a polyester polymer equal to 0.8 LRV of a 2GT homogeneous polymer. In Tables 1 to 8 below, numerals representing powers attached to the shoulders of alphanumeric characters are indicated using the symbol "^" (for example, 10 2 = 10 ^).
2) a very small or very large number (eg 0.0
0254 cm and 254000 cm / min) are 0.254 and 254 for convenience, and the units are “cm × 10 ^ 2” and “cm /
Seconds × 10 ^ 3-3 ". The broken line (----) in the number column indicates that the value was not measured, and" NA "in the number column indicates that the measured value cannot be applied. The dashed arrow (---->) indicates that the parameter for the item is the same as the previous item, and the spinning speed (V) is measured in units of yards / minute and km / minute. And rounded at the second decimal place (for example, 4500 yards / minute =
4,115km / min => 4.12).

下記実施例により本発明を例示する。 The following examples illustrate the invention.

重合体のLRVが約13〜約23(これは[η]が約0.5〜約
0.7に対応)、好ましくはイオン的に変性した重合体に
対しては約13〜約18、非イオン的に変性した重合体に対
しては約18〜約23の範囲にあり、ゼロ剪断融点(TM゜)
が約240〜約265℃、ガラス転移温度が約40℃〜約80℃の
範囲にあり、少量の艶消し剤および表面摩擦変性剤(例
えばSiO2およびTiO2)を含むポリ(エチレンテレフタレ
ート)を重合体温度(TP)(℃単位)において熔融し、
滞在(保持)時間(tr、分)の間不活性媒質を通して濾
過し、次いで直径(DRND)および長さ(L)の紡糸口金
の毛管を通し、毛管中の質量流速w[=(dpf・V)/
g](g/分)で見掛けの毛管剪断速度(Ga(秒-1)=
{(32/π)(w/ρ)/DRND 3)]において押し出す。こ
こで毛管の寸法はcm単位で与えられ、取り出し速度
(V)はkm/分の単位で与えられている。
The polymer has an LRV of about 13 to about 23 ([η] of about 0.5 to about 23).
0.7), preferably in the range of about 13 to about 18 for ionically modified polymers and about 18 to about 23 for non-ionically modified polymers, with a zero shear melting point ( T M゜)
Poly (ethylene terephthalate) having a glass transition temperature in the range of about 40 ° C. to about 80 ° C. and containing small amounts of matting agents and surface friction modifiers (eg, SiO 2 and TiO 2 ). Melts at the polymer temperature (T P ) (in ° C),
Filter through an inert medium for the dwell time (t r , min) and then through the capillary of the spinneret of diameter (D RND ) and length (L) and the mass flow rate w [= (dpf・ V) /
g] (g / min) and the apparent capillary shear rate (G a (sec- 1 ) =
Extrude at {(32 / π) (w / ρ) / D RND 3 )]. Here, the dimensions of the capillaries are given in units of cm, and the removal speed (V) is given in units of km / min.

大部分の実施例のフィラメントは押し出し表面積当た
りのフィラメントの密度が典型的には約2.5〜約13の紡
糸口金を用いて紡糸したが、毛管の紡糸孔のパターン
(フィラメントの配置パターン)が急冷の型(即ち半径
方向か横方向か)および初期急冷遅延洋の「シュラウ
ド」および空気速度の長さ/輪郭パターンに対して最適
化されている限り(実施例1参照)、最高約25の押し出
しフィラメント密度をもつフィラメントの束を紡糸し急
冷することができた。押し出しフィラメントの密度はシ
ュラウドの中へと押出されるフィラメントの数(#
を押し出し表面積(Ac)で割った値(即ち#c/Ac、c
m-1)として定義される。シュラウドは新しく押出され
たフィラメントが、少なくとも2cmで約(12dpf1/2)cm
を越えない距離の間、直接急冷用の空気に当たるのを防
いでいる。次に押し出したフィラメントを、好ましくは
重合体のTg(ここでTaは2GT均質重合体に対しては約70
℃)より低い温度Ta(ここではTaは約22℃)で線速度Va
(m/分)が約10〜約30m/分の半径方向に向けた空気を用
いて、ほぼ重合体のTgよりも低い温度まで注意して冷却
する。使用できる適当な紡糸装置は米国特許第4,134,88
2号、同第4,156,071号、および同第4,529,368号に実質
的に記載されている。
Most of the example filaments were spun using a spinneret having a filament density per extruded surface area of typically about 2.5 to about 13, but the capillary spin hole pattern (filament placement pattern) was quenched. Up to about 25 extruded filaments as long as they are optimized for mold (ie, radial or lateral) and initial quench delay ocean "shroud" and air velocity length / contour patterns (see Example 1) A bundle of dense filaments could be spun and quenched. The density of the extruded filament is the number of filaments extruded into the shroud ( #c )
Divided by the extruded surface area (A c ) (ie, # c / A c , c
m -1 ). The shroud has a newly extruded filament of at least 2 cm and about (12 dpf 1/2 ) cm
To prevent direct exposure to quenching air for a distance not exceeding. Next, the extruded filaments are preferably treated with the polymer T g, where Ta is about 70 for a 2GT homopolymer.
° C.) lower than the temperature T a (T a linear velocity V a at about 22 ° C.) is here
(M / min) with air directed radially from about 10 to about 30 m / min, and cooled with caution to a temperature below the T g of approximately polymer. A suitable spinning device that can be used is U.S. Pat.
Nos. 2, 4,156,071 and 4,529,368.

遅延急冷距離(LQD)、急冷空気温度(Ta)。急冷空
気の流速(Va)および集約点の距離(Lc)を調節するこ
とにより、1本毎のデニールの分散(DS)および延伸張
力の変動(DTV)を最低に保持した。重合体紡糸温度(T
P)を上昇させると(しかしほぼ[(TM+55℃]よ
りは低く保つ)、紡糸の連続性および機械的品質(即ち
TB、g/d)は通常増加するが、1本毎の均一性は通常減
少し、収縮は増加する。1本毎の均一性の損失を最低に
保ち、同時に機械的品質に対する要求から高温(TP)で
紡糸するためには、高剪断速度(Ga)の毛管(即ち直径
の小さい毛管)を用い、押出されたフィラメントに熱を
付与するできる。しかしL/DRNDの比の大きな、例えば9
×50ミルの毛管のような高剪断速度の毛管を使用する
と、紡糸の操作性は期待される以上に悪化する(実施例
3参照)。毛管中の質量速度がこのように低い高剪断条
件下においては、重合体熔融物には剪断で誘起された分
子の初期的な規則化(例えば連鎖エントロピーの低下と
可能な初期的な「結晶核の生成」)が起こる。特に押出
しの前の濾過された重合体の熔融物の滞在時間(tr)が
約4分以上である場合はそうである。この場合分子の規
則化(可能な初期的な結晶核の生成)は見掛けの重合体
融点をゼロ剪断値(TM゜)から見掛けの値(TMへ上
昇させると考えられる。このため紡糸温度の差TP
(TMが減少する。紡糸温度差を十分大きく保持する
ためには、L、DRNDおよびGaの選ばれた値に対し、全体
的な重合体温度TPを式2×10-4(L/DRND)Ga(℃単位)
により定義される量だけさらに増加させる必要がある。
Delayed quenching distance (L QD ), quenching air temperature (T a ). By adjusting the flow rate of the quenched air (V a ) and the distance of the consolidation point (L c ), the dispersion of denier (DS) and the variation of the stretching tension (DTV) were kept to a minimum. Polymer spinning temperature (T
Increasing P ) (but keeping it below approximately [(T M ) a + 55 ° C]), the continuity and mechanical quality of the spinning (ie
(T B , g / d) usually increases, but the uniformity per line usually decreases and shrinkage increases. High shear rate (G a ) capillaries (ie small diameter capillaries) are used to spin at high temperature (T P ) due to mechanical quality requirements while keeping the loss of uniformity per piece to a minimum. In addition, heat can be applied to the extruded filament. However, the ratio of L / D RND is large, for example, 9
The use of high shear rate capillaries, such as x50 mil capillaries, makes the spinning operability worse than expected (see Example 3). Under such high shear conditions with low mass velocities in the capillaries, the polymer melt will have a premature ordering of the molecules induced by shearing (eg, reduced chain entropy and possible early "crystal nucleation"). Generation)) occurs. This is especially the case when the residence time (t r ) of the filtered polymer melt before extrusion is about 4 minutes or more. In this case, it is believed that molecular ordering (possible initial crystal nucleation) raises the apparent polymer melting point from zero shear value (T M゜) to apparent value (T M ) a . Therefore, the difference in spinning temperature T P
(T M ) a decreases. In order to keep the spinning temperature difference large enough, for a selected value of L, D RND and Ga , the overall polymer temperature T P is calculated by the formula 2 × 10 −4 (L / D RND ) G a (In ° C)
Need to be further increased by the amount defined by

紡糸の連続性、機械的品質および1本毎の均一性の間
に均衡を保つためには、「ネック・ポイント」における
見掛けの紡糸ラインの内部應力(σ)を調節して約0.
045〜約0.195g/dにし、同時に熔融物の押出し歪みε
を約5.7〜約7.6に調節する。細くし冷却したフィラメン
トを集約して多フィラメントの束にし、第1の駆動ロー
ルの表面速度によって定義される紡糸速度(V、km/
分)で取出す。摩擦表面(および引きずられる空気)に
よって生じる外部からかかる紡糸ラインの張力は、第1
の駆動ロールと巻取りロールとの間で通常約0.5〜5%
の僅かな過剰供給を行うことによりパッケージにする前
に除去される。仕上げ剤は集約点において施され、好ま
しくは第1駆動ロールの後で、インターレースを行う。
糸上の仕上げ剤の量(重量%)の値および絡み合いの程
度(RPC)は最終処理の要求により選ばれる。
In order to maintain a balance between spin continuity, mechanical quality and line-to-line uniformity, the internal stress (σ a ) of the apparent spin line at the “neck point” is adjusted to about 0.
045 to about 0.195 g / d, and at the same time, the extrusion strain ε a of the melt.
To about 5.7 to about 7.6. The thinned and cooled filaments are aggregated into a multifilament bundle, and the spinning speed (V, km / km) defined by the surface speed of the first drive roll.
Minutes). Externally applied spinning line tension caused by friction surfaces (and dragged air) is the first
About 0.5-5% between the drive roll and the take-up roll
Is removed prior to packaging by making a slight oversupply. The finish is applied at the point of consolidation and interlaced, preferably after the first drive roll.
The value of the amount of finish on the yarn (% by weight) and the degree of entanglement (RPC) are chosen according to the final processing requirements.

本発明のポリエステルの細いフィラメントは良好な機
械的品質および均一性をもち、線密度は天然蚕による絹
よりも低いが、蜘蛛による絹よりも高い。即ちフィラメ
ント当たり約1〜約0.2である。また高温および化学的
な染色助剤を用いることなく均一に染色することができ
る。即ち天然の絹に一層類似している。
The thin filaments of the polyesters of the present invention have good mechanical quality and uniformity, and have a lower linear density than natural silk but higher than spider silk. That is, from about 1 to about 0.2 per filament. In addition, uniform dyeing can be performed without using a high temperature and a chemical dyeing aid. That is, it is more similar to natural silk.

有利なことには、必要に応じ本発明の細いデニールの
フィラメント糸は紡糸仕上げ操作において苛性ソーダで
処理し[グリンドスタック(Grindstaff)およびリーズ
の1989年10月2日付けの米国特許願07/420,459号によ
る]、親水性を増加させ、水分の輸送性および心地よさ
を改善することができる。異なったデニールおよび/ま
たは異なった断面をもったフィラメントを混入し、フィ
ラメントとフィラメントとの間の充填度を減少させ、触
感、視覚的美観および心地よさを改善することができ
る。異なった重合体変性度をもったフィラメント、例え
ば分散染料で染色できる均質重合体と陽イオン性染料で
染色できるイオン性共重合体とを混合して独特な染色効
果を得ることができる。
Advantageously, if desired, the fine denier filament yarns of the present invention can be treated with caustic soda in a spin-finish operation [Grindstaff and Leeds, U.S. Pat. , The hydrophilicity can be increased, and the transportability and comfort of moisture can be improved. Filaments with different deniers and / or different cross-sections can be incorporated to reduce the degree of filling between filaments and improve tactile sensation, visual aesthetics and comfort. A unique dyeing effect can be obtained by mixing filaments with different degrees of polymer modification, for example a homogeneous polymer dyeable with a disperse dye and an ionic copolymer dyeable with a cationic dye.

ノックスの米国特許第4,156,071号、マックリーン(M
acLean)の米国特許第4,092,229号、およびリーズの米
国特許第4,883,032号、同第4,996,740号、および同第5,
034,174号記載のように、約0.1モル%の連鎖分岐剤を混
入するか、または約+0.5〜約+1.0LRV単位だけ重合体
の粘度を増加させることにより、収縮性が小さい細いフ
ィラメントを得ることができる。
Knox US Patent No. 4,156,071, McLean (M
acLean) and U.S. Patents 4,092,229 and Leeds, U.S. Patents 4,883,032, 4,996,740, and 5,
Thin filaments with low shrinkage are obtained by incorporating about 0.1 mol% of a chain branching agent or increasing the viscosity of the polymer by about +0.5 to about +1.0 LRV units, as described in U.S. Pat. be able to.

本発明の細いフィラメント糸は例えば縦糸延伸、空気
ジェット・テクスチャー加工、擬撚テクスチャー加工、
ギア式クリンプおよび押し込み式クリンプ加工に適して
いる。また収縮性が小さいフィラメントは直接使用する
平らな織物用の糸、および延伸を必要としないで空気ジ
ェット・テクスチャー加工および押し込み式クリンプに
使用する供給糸として使用することができる。フィラメ
ント(およびこれからつくられたトウ)もクリンプし
(必要に応じ)、切断してスープル・ファイバーおよび
フロックにすることができる。これらの改善された糸か
らつくられた繊維布は通常の研磨およびブラシ掛け操作
を用いて表面処理を行い、スエードに似た触感を得るこ
とができる。フィラメント表面の摩擦特性は断面、艶消
し剤を選ぶことにより、またアルカリ・エッチングのよ
うな処理によって変えることができる。フィラメントの
強度と均一性を組み合わせて改善するため、これらのフ
ィラメントはフィラメントを切断せずに細いフィラメン
ト糸も用いる必要がある最終処理、および高度の技術を
要する染料を用いて均一な染色を行うのに特に適したも
のになっている。
The thin filament yarn of the present invention may be, for example, warp drawing, air jet texturing, false twist texturing,
Suitable for gear crimping and push-in crimping. Also, less shrinkable filaments can be used as flat textile yarns for direct use and as feed yarns for air jet texturing and push crimping without the need for stretching. Filaments (and tows made therefrom) can also be crimped (if necessary) and cut into supple fibers and flocs. Textile fabrics made from these improved yarns can be surface treated using conventional grinding and brushing operations to achieve a suede-like feel. The tribological properties of the filament surface can be varied by choosing the cross-section, matting agent, and by treatments such as alkaline etching. In order to improve the combined strength and uniformity of the filaments, these filaments are used for final processing, which requires the use of thin filament yarns without cutting the filaments, and for uniform dyeing using dyes which require high technology. It is particularly suitable for

本発明の細いデニールのフィラメントから成るポリエ
ステル糸は高密度の本数をもった水分に対して障壁とな
る繊維布、例えば雨具および医療着を作るのに特に適し
ている。織物および編物繊維布の表面をケバ立て(ブラ
シ掛けまたは研磨)することができる。デニールをさら
に細くするために、フィラメントを通常のアルカリ処理
により処理する(好ましくは繊維布の形で)ことができ
る。細いフィラメント糸、特に陽イオン染料で染色可能
なフィラメント糸は、またエラストマー性の処理糸(お
よびステープル)の被覆糸として、好ましくはストラン
チャン(Stranchan)の米国特許第3,940,917号記載の空
気による絡み合わせ法を用いて、使用することもでき
る。本発明の細いフィラメントは紡糸工程でオンライン
操作として、或いはオフライン操作において、高デニー
ルのポリエステル(またはナイロン)フィラメントと混
合し、混合染色効果および/または混合収縮性をもって
後処理で嵩性化させ得る潜在能力を付与することができ
る。この場合嵩性は、オフライン工程として、例えば加
熱しながら過剰供給を行い同時にビーム/スラッシュ処
理(beaming/slashing)を行うか、或いは繊維布の形で
例えば染浴中で発現させることができる。紡糸中に付与
されるインターレースの程度および仕上げ剤の種類/量
は織物処理の必要に応じ、また最終的に望まれる糸/繊
維布の美学的要請に基づいて選ばれる。
The polyester yarns of fine denier filaments of the present invention are particularly suitable for making textile fabrics having a high number of moisture barriers, such as rain gear and medical clothing. The surface of woven and knitted fiber fabrics can be fluffed (brushed or polished). To further reduce the denier, the filaments can be treated (preferably in the form of a textile) by a conventional alkali treatment. Fine filament yarns, in particular filament dyeable with cationic dyes, can also be used as covering yarns for elastomeric treated yarns (and staples), preferably by air entanglement as described in Stranchan US Pat. No. 3,940,917. The method can also be used. The fine filaments of the present invention can be mixed with high-denier polyester (or nylon) filaments as an online operation in the spinning process or in an offline operation, resulting in a bulk that can be bulked by post-processing with a mixed dyeing effect and / or mixed shrinkage. Ability can be given. In this case, the bulkiness can be developed as an off-line process, for example by oversupply with heating and at the same time beaming / slashing, or in the form of a textile cloth, for example in a dyeing bath. The degree of interlacing applied during spinning and the type / amount of finish are selected according to the needs of the textile treatment and based on the ultimately desired aesthetic requirements of the yarn / fiber fabric.

本発明方法およびそれによって得られる製品を下記に
さらに例示する。
The process according to the invention and the products obtained thereby are further illustrated below.

実施例1 19LRV(約0.6[η]に相当する)を有しを有する0.3
重量%のTiO2を含有するポリ(エチレンテレフタレー
ト)から、公称dpfの100および300フィラメントの糸を
紡糸した。300フィラメントの糸は、変化する構成の紡
糸口金を使用して紡糸した:例えば、次のものを造っ
た:(i)フィラメント相互の融合なしに、約40ミル
(1mm)より大きい毛管/毛管の距離をコントロールす
ることによって、単一のカウンターボアーから2または
それ以上の毛管;(ii)300の「等しい間隔の」単一の
毛管;および(iii)約12.5〜約25の有効押出フィラメ
ント密度(FED)を増加するために、有効押出表面積(A
0)の「外側」半分の約「初期に」50%を占有する同心
環で配置された300の毛管;しかしながら、押出直後
に、紡糸口金(iii)のポリマーの溶融物の流れは収束
して、紡糸口金(i)および(ii)の束に類似する円錐
形の束を形成する;およびこれにより紡糸口金の構成
(i)および(ii)のについてのそれの程度の有効押出
フィラメント密度(EFD)を有する;すなわち、25より
小さくかつ12.5より大きい、ここでこのような等しく分
布しないフィラメントの立体配置についての有効押出フ
ィラメント密度(EFD)は、第14図におけるグラフの手
順に従い実験的に決定する。実験的に、全体の押出区域
にわたって等しく間隔を置いて位置するフィラメントお
よび同心環で周囲上で間隔を置いて位置するフィラメン
トは、ほぼ同一の有効フィラメント押出密度を有するこ
とが発見された。なぜなら、フィラメントの束は、押出
直後に、同様な立体配置を取るからである。300フィラ
メントの糸についての表Iのデータは、最初に有効押出
表面積の約50%を占有する同心環で配置された毛管で紡
糸した。新しく押出されたフィラメントを半径方向の急
冷装置を使用することによって室温に冷却し、この装置
は、本質的に米国特許第4,156,071号に記載されている
ようなものであるが、ただし3500ypm(3.2Km/分)で紡
糸される糸について約1インチ(2.54cm)および4500yp
m(4.12Km/分)で紡糸される糸について約2.25インチ
(5.72cm)の保護の「シュラウド」長さ(LDQ)を有し
た。3500ypm(3.2Km/分)で紡糸されたフィラメント糸
は高い沸騰収縮(S)を有し、これらの糸を、例えば、
延伸整経、延伸空気噴射捲縮加工、延伸偽撚り捲縮加工
および延伸クリンプ加工における供給糸(DFY)として
ことに適当なものとする。紡糸間隔を置いて位置するを
4500ypm(4.115Km/分)に増加すると、沸騰収縮(S)
は12%より小さい値に減少し、差収縮(△S=DHS−
S)は+2%より小さく、100℃より低いピーク温度T
(STmax)における最大収縮張力(STmax)は0.175g/dよ
り小さく、そして降伏強力(ここにおいて7%伸びにお
ける強力、T7、により概算する)は1g/dより大きく、追
加の延伸または熱処理を必要としない直接使用の応用の
ために、例えば、フラットの、空気噴射捲縮加工および
スタッファーボックスのクリンプ加工したフィラメント
におけるフィラメントとして、これらのフィラメントを
完全に適当なものとする。
Example 1 0.3 having 19 LRV (corresponding to about 0.6 [η])
Poly containing wt% of TiO 2 (ethylene terephthalate) was spun yarns 100 and 300 filaments of nominal dpf. A 300 filament yarn was spun using a spinneret of varying configuration: for example, the following were made: (i) Capillary / capillary larger than about 40 mils (1 mm) without fusion of the filaments to each other. By controlling the distance, two or more capillaries from a single counterbore; (ii) 300 "equally spaced" single capillaries; and (iii) an effective extruded filament density of about 12.5 to about 25 ( Effective extrusion surface area (A) to increase FED
0 ) 300 capillaries arranged in concentric rings that occupy about 50% of the "outer" half of the "outer"half; however, immediately after extrusion, the polymer melt flow in the spinneret (iii) converges Forming a conical bundle similar to the bundle of spinnerets (i) and (ii); and thereby an effective extruded filament density (EFD) of that degree for spinneret configurations (i) and (ii). That is, the effective extruded filament density (EFD) for such an unevenly distributed filament configuration less than 25 and greater than 12.5 is determined experimentally according to the procedure of the graph in FIG. . Experimentally, it has been discovered that filaments equally spaced over the entire extrusion zone and filaments spaced around the periphery in concentric rings have approximately the same effective filament extrusion density. This is because the bundle of filaments has a similar configuration immediately after extrusion. The data in Table I for a 300 filament yarn was first spun with capillaries arranged in concentric rings occupying about 50% of the effective extrusion surface area. The newly extruded filament is cooled to room temperature by using a radial quenching device, which is essentially as described in U.S. Pat. No. 4,156,071, except at 3500 ypm (3.2 km Per minute) and about 1 inch (2.54 cm) for yarn spun at 4500 yp.
m had "shroud" length of protection of about 2.25 inches for yarns spun at (4.12Km / min) (5.72 cm) a (L DQ). Filament yarns spun at 3500 ypm (3.2 km / min) have a high boiling shrinkage (S),
It is particularly suitable as a supply yarn (DFY) in stretch warping, stretch air jet crimping, stretch false twist crimping, and stretch crimping. It is located at a spinning interval
Boiling shrinkage (S) when it increases to 4500ypm (4.115Km / min)
Decreases to a value smaller than 12%, and the differential shrinkage (ΔS = DHS−
S) is a peak temperature T of less than + 2% and less than 100 ° C.
(ST max) maximum shrinkage tension (ST max) in is less than 0.175 g / d, and the yield strength (strength at 7% elongation herein, T 7, approximated by) is greater than 1 g / d, an additional stretching or These filaments are perfectly suitable for direct use applications that do not require heat treatment, for example as filaments in flat, air-jet crimped and crimped filaments of stuffer boxes.

176.8ミル(0.1140mm2、1.14×10-3cm2)の横断面
積(Ac)をもつ紡糸口金毛管から紡糸されたフィラメン
トは、28.3ミル(0.0182mm2、1.82×10-4cm2)のAc
もつ紡糸口金毛管から紡糸されたフィラメントより低い
破断点強力(TB)を有することが観察された。また、こ
の実施例Iの糸のより低い強力は、一部分、ポリマーの
LRVがより低い(19/20.8)のためである。TBについて正
規化された値(ここにおいて(TBで表す)は、測定
した破断点強力(TB)と、これらの糸について約1.057
である係数(20.8/LRV)0.75(1−x)-4との積により
定義される;これにより、正規化された破断強力(TB
は、それぞれ、20.8および0%の参照LRVおよびTiO2
と比較したとき、約6%だけ高い。
Filaments spun from a spinneret capillary having a cross-sectional area (A c ) of 176.8 mil 2 (0.1140 mm 2 , 1.14 × 10 −3 cm 2 ) are 28.3 mil 2 (0.0182 mm 2 , 1.82 × 10 −4 cm 2) it was observed to have a strong lower break than spun filaments from the spinneret capillary (T B) with a c) of. Also, the lower tenacity of the yarn of this Example I is due in part to the polymer
LRV is lower (19 / 20.8). Normalized value (in this case (represented by T B) n) for the T B and the break was measured strength (T B), for the yarns about 1.057
(20.8 / LRV) is defined by the product of 0.75 (1-x) -4 ; thereby the normalized breaking strength (T B )
n is 20.8 and 0% of the reference LRV and TiO 2 , respectively.
About 6% higher when compared to.

この実施例の細いフィラメントの糸は、染料の担体を
使用しないで、普通の完全に延伸された糸についての0.
055のPDDR値に対して、約0.16の相対的分散染料速度(R
DDR)値(1dpfについて正規化された)により与えるよ
うに、周囲条件(100℃)において深い色合いに染色す
ることができた。
The fine filament yarn of this example uses the same method as the ordinary fully drawn yarn, without the use of a dye carrier.
For a PDDR value of 055, a relative disperse dye rate (R
It was possible to dye deep shades at ambient conditions (100 ° C.) as given by the DDR) value (normalized for 1 dpf).

より少ないフィラメント(およびより低いデニール)
の糸を得るために、例えば、300フィラメント糸の束
を、好ましくは半径方向急冷チャンバーの出口におい
て、計量した仕上げチップの分離のガイドを使用するに
よる、それぞれ、150、100および75フィラメント糸の束
の2、3または4の個々の束に分割することができる。
多エンディング(multi−ending)は、フィルターパッ
クの空洞を通る質量流速(W)をより高くし、これによ
りパック空洞/糸のラインの中の残留時間(tr)を減少
することができる。
Fewer filaments (and lower denier)
For example, a bundle of 300 filament yarns, preferably at the exit of the radial quenching chamber, by using a guide of the separation of the weighed finished chips, respectively, by a bundle of 150, 100 and 75 filament yarns, respectively. 2, 3, or 4 individual bundles.
Multi-ending allows for a higher mass flow rate (W) through the filter pack cavity, thereby reducing the residence time ( tr ) in the pack cavity / yarn line.

実施例II 0.1重量%TiO2を含有する公称20.8LRV(約0.65
[η])のポリ(エチレンテレフタレート)から、4000
ypm(3.66Km/分)の引き取り速度(V)で、半径方向急
冷装置、本質的に実施例Iに記載するようなものである
が、ただし約2.2インチ(5.72cm)の遅延「シュラウ
ド」長さ(LDQ)を有する装置を使用して、細いフィラ
メントを紡糸した。実施例II−5およびII−6は劣った
作業性を有し、そして糸は集められなかった。15×60ミ
ル(0.38×1.52mm、0.038×0.152cm)の毛管を使用して
4000ypm(3.66Km/分)で紡糸された0.5DPFのフィラメン
トについての低い見掛けの剪断速度(Ga)は、劣った作
業性および破断したフィラメントに起因すると信じられ
る。温度Tpを約299℃に増加してさえ、許容される加工
は得られなかった。加工および製品の詳細を表Iに要約
する。
Nominal 20.8LRV containing Example II 0.1 wt% TiO 2 (about 0.65
[Η]) from poly (ethylene terephthalate)
At a take-off speed (V) of ypm (3.66 km / min), a radial quenching device, essentially as described in Example I, but with a delay "shroud" length of about 2.2 inches (5.72 cm) Fine filaments were spun using an apparatus having a length ( LDQ ). Examples II-5 and II-6 had poor workability and no yarn was collected. Using a 15 x 60 mil (0.38 x 1.52 mm, 0.038 x 0.152 cm) capillary
The low apparent shear rate (G a ) for the 0.5 DPF filament spun at 4000 ypm (3.66 km / min) is believed to be due to poor workability and broken filaments. Even increasing the temperature T p to about 299 ° C. did not provide acceptable processing. Processing and product details are summarized in Table I.

実施例III 実施例IIIにおいて、収束は実施例III−1〜実施例II
I−9およびIII−11〜III−25について米国特許第4,92
6,661号に記載されているような計量仕上げチップによ
った以外、本質的に実施例IIに従い、68および136(非
撚糸および撚糸)フィラメント糸を紡糸した。実施例II
I−10は、実施例IおよびIIに記載するように、フィラ
メントを収束するために計量仕上げロール表面を使用し
た。他の加工の詳細は表IおよびIIに要約されている。
実施例III−1〜III−5およびIII−12〜III−15のフィ
ラメントは約1g/dより大きいT7値を有し、直接使用の紡
織材料のフィラメント糸においてフィラメントとして、
そして延伸を行わない、空気噴射捲縮加工における供給
糸としてことに適当である;そして、必要に応じて、ノ
ックス(Knox)およびノエ(Noe)の米国特許第5,066,4
47号に記載されているように、たて糸延伸(および空気
噴射捲縮加工)において加熱しないで(常温で)均一に
延伸することができる。約1g/dより小さいT7値を有する
III−6、7およびIII−16〜III−25のフィラメント
は、延伸供給糸(DFY)、例えば、延伸偽撚り捲縮加工
(FTT)および延伸空気噴射捲縮加工(AJT)におけるフ
ィラメントとして、あるいはたて糸延伸における延伸供
給糸としてことに適当である。
Example III In Example III, convergence was achieved in Examples III-1 to II.
U.S. Pat.No. 4,92 for I-9 and III-11 to III-25
68 and 136 (untwisted and twisted) filament yarns were spun essentially according to Example II except by a weighing tip as described in 6,661. Example II
I-10 used a metering finish roll surface to converge the filaments as described in Examples I and II. Other processing details are summarized in Tables I and II.
Example III-1 to III-5 and III-12~III-15 filaments having a larger T 7 value of about 1 g / d, as filaments in the filament yarns of the textile material used directly,
It is particularly suitable as a feed yarn in air-jet crimping without drawing; and, where appropriate, Knox and Noe US Pat. No. 5,066,4.
As described in No. 47, in warp drawing (and air jet crimping), uniform drawing can be performed without heating (at ordinary temperature). Has a T 7 value less than about 1 g / d
The filaments of III-6, 7 and III-16 to III-25 may be drawn feed yarns (DFY), such as filaments in drawn false twist crimping (FTT) and drawn air jet crimping (AJT), or It is particularly suitable as a drawn supply yarn in warp drawing.

実施例III−1〜III−5において、50デニールの68フ
ィラメント糸を単一パック空洞から紡糸し、そして収縮
ガイドにおいて撚糸して、きわめてすぐれた機械的品質
の100デニールの136フィラメント糸を得た。例えば、実
施例III−4は、約9.5破断/109メートルに等しい、0.39
破断/1000bl(0.86/1000kg)の紡糸連続性を有した。実
施例III−4の糸を、延伸しないでバーマグ(Barmag)F
K6T−80を使用する空気噴射捲縮加工のために約10cmの
インターレース(米国特許第3,290,932号に記載されて
いる急速ピンカウント手順により測定した)で巻き取
り、そして織物およびたて編生地においてフラットの紡
織繊維として直接使用のために約5〜7RPCで巻き取っ
た。実施例III−6および7を、それぞれ、1.44×およ
び1.7×でフィラメントの破断なしに延伸して、延伸さ
れた35デニールの68フィラメントの糸を得た。実施例II
I−6の紡糸生産性(紡糸デニール×紡糸速度)は実施
例III−7約25%大きいので、III−6はIII−7より好
ましい。実施例III−6の糸は、1.44×延伸比で、首尾
よく常温たて糸延伸された。
In Examples III-1 to III-5, a 50 denier 68 filament yarn was spun from a single pack cavity and twisted in a shrink guide to obtain a 100 denier 136 filament yarn of excellent mechanical quality. . For example, Example III-4 is equal to about 9.5 break / 109 meters 0.39
It had a spinning continuity of break / 1000bl (0.86 / 1000kg). The yarn of Example III-4 was undrawn and stretched using a Barmag F
Wound with an interlace of about 10 cm (measured by the rapid pin count procedure described in U.S. Pat. No. 3,290,932) for air blast crimping using K6T-80 and flat on woven and warp knitted fabrics Wound at about 5-7 RPC for direct use as a textile fiber. Examples III-6 and 7 were drawn at 1.44x and 1.7x, respectively, without breaking the filaments to give drawn 35 denier 68 filament yarns. Example II
III-6 is preferred over III-7 because the spinning productivity of I-6 (spin denier × spinning speed) is about 25% greater than in Example III-7. The yarn of Example III-6 was successfully drawn at room temperature at a draw ratio of 1.44 ×.

米国特許第4,134,882号においてフランクフォート(F
rankfort)およびノックス(Knox)が教示しているよう
に、9ミル(0.229mm、0.0229cm)の毛管紡糸口金のL/D
RND比を2.22から5.56に増加すると、押出すポリマーの
溶融物の剪断加熱を加工することによって、機械的品質
が有意に改良されることが予測された;ここにおいて毛
管剪断加熱の程度はフランクフォート(Frankfort)お
よびノックス(Knox)の表現により推定した:660(WL/D
40.685、℃、ここにおいてDはミルで与えられ、そし
てWはlb/時間で与えられる;しかしながら、破断した
フィラメント実施例III−8およびIII−11について観察
された。許容される品質は実施例III−12について得ら
れた;ここにおいてパック空洞における濾過の間に残留
時間(tr)は136フィラメントを紡糸することによって6
8フィラメントに対して減少された。糸の束は単一の136
フィラメントの束として引き出すか、あるいは分割して
2つの68フィラメント糸の束を巻き取ることができた。
高L/DRNDの毛管紡糸口金について約4分より少ない残留
時間(tr)は、高い「インプット」ポリマーの温度
(Tp)を使用しないで、紡糸することが必要することが
発見された。高い剪断の毛管紡糸口金を使用する紡糸に
ついての、より詳細な説明は実施例IXを参照のこと。実
施例III−12〜III−15において、136〜9×36ミル(0.2
29×0.916mm、0.0229×0.0916cm)を使用して136フィラ
メントの糸を紡糸し、これにより濾過残留時間(tr)を
50%だけ減少して、すぐれた機械的品質をもつ糸が得ら
れた。高いフィラメントカウントの糸は延伸空気噴射捲
縮加工(AJT)および偽撚り捲縮加工(FTT)のためにこ
とに適当であり、ここにおいて直線の延伸捲縮加工機の
立体配置は好ましい。実施例III−19、22、24および25
からの糸を、実施例XIIに記載するように、公称0.5dpf
のたて糸延伸のことフラットの糸の調製に使用した。
No. 4,134,882, Frankfort (F
L / D of 9 mil (0.229 mm, 0.0229 cm) capillary spinnerets as taught by rankfort) and Knox
Increasing the RND ratio from 2.22 to 5.56 was expected to significantly improve mechanical quality by processing the shear heating of the extruded polymer melt; where the degree of capillary shear heating was (Frankfort) and Knox (Knox): 660 (WL / D
4 ) 0.685 ° C, where D is given in mils and W is given in lb / h; however, broken filaments were observed for Examples III-8 and III-11. Acceptable quality was obtained for Example III-12, where the residence time ( tr ) during filtration in the pack cavity was 6 by spinning 136 filaments.
Reduced for 8 filaments. 136 single thread bundles
It could be pulled out as a bundle of filaments or split and wound up a bundle of two 68 filament yarns.
High L / D RND capillary spinneret for about 4 minutes less than the residual time (t r), without using a high "Input" polymer temperature (T p), it has been discovered that it is necessary to spin . See Example IX for a more detailed description of spinning using a high shear capillary spinneret. In Examples III-12 to III-15, 136 to 9 x 36 mils (0.2
29 × 0.916 mm, 0.0229 × 0.0916 cm) to spin a 136 filament yarn, which reduces the filtration retention time (t r ).
Yarns of excellent mechanical quality were obtained, reduced by 50%. High filament count yarns are particularly suitable for stretch air jet crimping (AJT) and false twist crimping (FTT), where the configuration of a straight stretch crimping machine is preferred. Examples III-19, 22, 24 and 25
From the nominal 0.5 dpf as described in Example XII.
Warp yarn drawing was used to prepare flat yarn.

実施例III−10のフィラメントの構造的性質は、6%
より小さい収縮を有する本発明の紡糸延伸フィラメント
を代表する。実施例III−10は1.3667g/cm3(0.03%のTi
O2について補正した)の密度([ρ−測定した=ρ−繊
維−0.0087(TiO2%)]を有し、0.264のこと計算した
体積結晶化度分率[Xv=(ρ−1.335)/0.12]および
0.281の結晶化度重量%[Xw=(1.455/ρ)Xv];70オ
ングストローム(Å)の平均結晶大きさ(CS);0.93の
結晶配向関数[fc=(180−COA)/180]に相当する12度
の平均結晶配向角度(COA);0.34の平均配向関数[f=
n/0.22]および0.13の非晶質配向関数[fa=(f−XV
fc)/(1−Xv)]を与える平均の複屈折(△)およ
び約6×106立方オングストローム(Å)の非晶質不
含体積[(Vfam)=[(1−Xv)/Xv][(1−fa
−fa]CS3]を与えた。この実施例のフィラメントは、
また、0.0113の差複屈折(△95-5)、1.5882のNiso、8
3.6g/dの音響的モジュラス(Mson)を与える2.72km/秒
の音響的速度(SV)、3.1g/dの収縮モジュラス[MS
(STmax/S)100]を与える80℃のピーク温度T(S
Tmax)における0.143g/dの最大収縮張力(STmax)、4.6
%の沸騰収縮(S)、+1%より小さい差収縮(△S=
DHS−S)を与える5.0%の乾熱収縮(DHS)、5.35g/dの
後降伏モジュラス(Mpy)をもつ71.6g/dの初期モジュラ
ス、および0.144の未分散染料速度(DDR)および約0.10
4の、1dpfに正規化された、相対的分散染料速度RDDRを
有した。
The structural properties of the filament of Example III-10 are 6%
5 represents a spun drawn filament of the present invention having less shrinkage. Example III-10 was 1.3667 g / cm 3 (0.03% Ti
Has a density ([ρ-measured = ρ-fiber-0.0087 (TiO 2 %)]) corrected for O 2 and has a calculated volume crystallinity fraction of 0.264 [X v = (ρ m −1.335) ) /0.12] and
Crystallinity wt% of 0.281 [X w = (1.455 / ρ c) X v]; 70 average crystal size of angstroms (Å) (CS); 0.93 crystal orientation function of [f c = (180-COA ) / 180], an average crystal orientation angle (COA) of 12 degrees; an average orientation function of 0.34 [f =
△ amorphous orientation function of n /0.22] and 0.13 [f a = (f- X V
f c ) / (1−X v )] and the average birefringence (△ n ) and the amorphous-free volume of about 6 × 10 6 cubic angstroms (( 3 ) [(V f , am ) = [( 1−X v ) / X v ] [(1-f a )
−f a ] CS 3 ]. The filament of this example is
Also, the differential birefringence (△ 95-5 ) of 0.0113, N iso of 1.5882, 8
An acoustic velocity (SV) of 2.72 km / s giving an acoustic modulus (M son ) of 3.6 g / d, a contraction modulus of 3.1 g / d [M S =
(ST max / S) 100] to give a peak temperature T (S
Maximum shrinkage tension of 0.143 g / d in T max) (ST max), 4.6
% Boiling shrinkage (S), differential shrinkage less than + 1% (ΔS =
DHS-S) to give a dry heat shrinkage (DHS) of 5.0%, an initial modulus of 71.6 g / d with a post-yield modulus (M py ) of 5.35 g / d, and an undispersed dye rate (DDR) of 0.144 and about 0.10
It had a relative disperse dye rate RDDR of 4, normalized to 1 dpf.

実施例IV 0.035、0.3および1重量%のTiO2の公称21.2LRV(約
0.66[η])のポリ(エチレンテレフタレート)を、遅
延「シュラウド」の長さ(LDQ)が約2−5/8インチ(6.
7cm)である以外、本質的に実施例Iに記載するよう
に、半径方向急冷紡糸装置を使用して紡糸し、そしてフ
ィラメントの束を計量仕上げチップにより紡糸口金の面
から43インチ(109cm)において収束する。他の加工の
詳細は表IIIおよびIVに要約されている。TiO2の重量%
を増加すると、これらの細いフィラメントの破断点強力
(TB)が減少することが観察される。TiO2の量は、通
常、最小の糸/金属および糸/糸の摩擦の要求量につい
の約0.035%と、所望の機械的品質および視的美感のた
めの約1%の間で変化する。
Example IV 0.035,0.3 and 1 wt% of TiO 2 nominal 21.2LRV (about
0.66 [η]) poly (ethylene terephthalate) with a delay “shroud” length ( LDQ ) of about 2-5 / 8 inches (6.
7 cm), and spun using a radial quench spinning apparatus essentially as described in Example I, and bundles of filaments were weighed at 43 inches (109 cm) from the face of the spinneret with a finishing tip. Converge. Other processing details are summarized in Tables III and IV. TiO 2 weight%
It is observed that the strength at break (T B ) of these fine filaments decreases with increasing. The amount of TiO 2 is usually about 0.035% with the the requirements of the smallest yarns / metal and yarn / yarn friction varies between about 1% for desired mechanical quality and Miteki aesthetic.

実施例V 0.3重量%のTiO2を含有する公称21.1LRV(約0.655
[η])のポリ(エチレンテレフタレート)を、実施例
IVに類似する装置を使用して紡糸した。実施例V−1〜
V−4、IV−9およびIV−10は12×50ミル(0.305×1.2
70mm、0.0305×0.127cm)の紡糸口金毛管を使用する。
実施例V−5、7、8および11は9×36ミル(0.229×
0.914mm、0.0229×0.0914cm)の紡糸口金毛管を使用
し、そして実施例V−6は6×18ミル(0.152×0.0457c
m)の紡糸口金毛管を使用して、たて糸延伸および延伸
空気噴射捲縮加工(AJT)のための100フィラメントの85
デニールの供給糸を紡糸する。遅延急冷の長さ(LDQ
は、実施例V−8およびV−10において2−5/8(6.7c
m)から4−5/8(11.7cm)に増加した。遅延長さ
(LDQ)を増加すると、糸の束の断面から光学的に測定
して、末端に沿った不均一性およびフィラメント相互の
デニールの不均一性は2×だけ増加した。遅延長さ(L
DQ)が約(12dpf1/2)cmより小さいとき、すぐれた均一
性を得ることができる。
Example V Nominal 21.1 LRV containing 0.3% by weight TiO 2 (about 0.655
[Η]) poly (ethylene terephthalate)
Spinning was performed using equipment similar to IV. Example V-1
V-4, IV-9 and IV-10 are 12 × 50 mil (0.305 × 1.2
A spinneret capillary of 70 mm (0.0305 x 0.127 cm) is used.
Examples V-5, 7, 8 and 11 were 9x36 mil (0.229x
A 0.914 mm (0.0229 x 0.0914 cm) spinneret capillary is used, and Example V-6 is 6 x 18 mil (0.152 x 0.0457 c).
m) 85 of 100 filaments for warp drawing and drawn air jet crimping (AJT) using a spinneret capillary
Spin the denier feed yarn. Delay quenching length ( LDQ )
Is 2-5 / 8 (6.7c) in Examples V-8 and V-10.
m) to 4-5 / 8 (11.7 cm). Increasing the delay length ( LDQ ) increased the non-uniformity along the ends and the inter-filament denier non-uniformity by 2x, as measured optically from the cross-section of the yarn bundle. Delay length (L
Excellent uniformity can be obtained when DQ ) is less than about (12 dpf 1/2 ) cm.

実施例V−7を実施例V−11〜V−13について2400、
3000および350ypm(2.2、3.05および3.35Km/分)におい
て反復した;ここにおいて、毛管質量流速(W)を変化
させて延伸供給糸を紡糸して、紡糸dpgが約0.5dpfの最
終デニールに延伸されるようにした[ここで、延伸dpf
=紡糸dpf/延伸比=紡糸dpf×(延伸糸のRDR/紡糸糸のR
DR)、ここで残留延伸比、RDR=(1+EB、%/10
0)]。実施例V−11〜V−13は約1g/dより小さい7%
伸びにおける強力(T7)値を有し、未延伸糸の収縮が12
%より小さくあってさえ、延伸供給糸としてことに適当
であった。たて糸延伸の結果を実施例VIIに要約する。
Example V-7 was compared with Examples V-11 to V-13 by 2400,
Repeated at 3000 and 350 ypm (2.2, 3.05 and 3.35 km / min); where the drawn feed yarn was spun with varying capillary mass flow rates (W) to draw the spun dpg to a final denier of about 0.5 dpf. [Where dpf is stretched
= Spun dpf / drawing ratio = spun dpf x (RDR of drawn yarn / R of spun yarn
DR), where the residual draw ratio, RDR = (1 + E B ,% / 10
0)]. Examples V-11 to V-13 are 7% less than about 1 g / d
It has a tenacity (T 7 ) value in elongation and shrinkage of undrawn yarn is 12
%, It was particularly suitable as a drawn feed yarn. The results of the warp yarn drawing are summarized in Example VII.

実施例VI 秀異例VIにおいて、実施例V−13を3300ypm(3.02Km/
分)において変化する紡糸デニール、遅延急冷長さ(L
DQ)が、紡糸温度(Tp)および収束ガイド長さ(Lc)に
ついて反復した。実施例VIは、3.8%のデニールの広が
り(DS)をもち、1.35×で首尾よく延伸されて、2.3%
のデニールの広がり、4.4g/dの強力、32.5%のEBおよび
6.3%の沸騰収縮(S)をもつ延伸された0.3DPFの100フ
ィラメント糸が得られた。この実施例において、合計の
糸の束のデニールおよび個々のフィラメントのデニール
が減少するにつれて、末端に沿った均一性はこの加工が
再バランスされないかぎり劣化することが観察された。
これらの低い質量流速においてすぐれた紡糸の連続性を
保証するためにポリマーの温度を増加することは必要で
ある。遅延長さ(LDQ)を約2.9cmに減少しそして収束長
さ(Lc)を109cm〜81cmに減少することによって、末端
に沿ったデニールの広がり(DS)は12.1%(実施例VI−
1)から4%より小に改良された。0.5より小さいDPFを
もつ糸について、0.5〜約1dpfのものについてと同一のD
S値を達成することは困難である。加工および製品の詳
細を表IIIおよびぃに要約する。
Example VI In the exceptional example VI, Example V-13 was changed to 3300 ypm (3.02 km /
Minute), spinning denier, delayed quenching length (L
DQ ) was repeated for spinning temperature (T p ) and convergence guide length (L c ). Example VI has a 3.8% denier spread (DS) and has been successfully stretched at 1.35 × to 2.3%
Spread of denier, tenacity 4.4 g / d, of 32.5% E B and
A drawn 0.3 DPF 100 filament yarn having a boiling shrinkage (S) of 6.3% was obtained. In this example, as the denier of the total yarn bundle and the denier of the individual filaments were reduced, the uniformity along the ends was observed to deteriorate unless the process was rebalanced.
It is necessary to increase the temperature of the polymer to ensure good spin continuity at these low mass flow rates. By reducing reduced delay lengths (L DQ) to about 2.9cm and convergence lengths (L c) to 109Cm~81cm, denier spread along the end (DS) is 12.1% (Example VI-
It was improved from 1) to less than 4%. For yarns with a DPF less than 0.5, the same D as for 0.5 to about 1 dpf
It is difficult to achieve an S value. Processing and product details are summarized in Tables III and III.

実施例VII 0.035重量%のTiO2を含有る公称21LRVのポリ(エチレ
ンテレフタレート)から、9×36ミル(0.229×0.914m
m、0.0229×0.0914cm)および12×50ミル(0.305×1.27
0mm、0.0305×0.0127cm)の計量毛管および約197ミル
(1.27mm2、0.0127cm2)の面積のY字形出口オリフィ
ス、これは約1.5のL/DRNDをもつ約15.9ミル(0.40mm、
0.04cm)のDRNDに相当する、を使用して細い三葉形フィ
ラメントを紡糸した(本質的に米国特許第4,195,051号
に記載するように)。9×36ミルの計量毛管は、12×50
ミルの計量毛管よりすぐれた機械的品質および末端に沿
ったデニールの均一性を与えた。100フィラメントの
糸、破断フィラメントを形成しないで、公称50デニール
または約0.5dpfに延伸することができた。
Poly nominal 21LRV Ru containing Example VII 0.035 wt% of TiO 2 (ethylene terephthalate), 9 × 36 mil (0.229 × 0.914m
m, 0.0229 x 0.0914 cm) and 12 x 50 mil (0.305 x 1.27)
0 mm, weighing capillary and about 197 mils 2 of 0.0305 × 0.0127 cm)
(1.27mm 2, 0.0127cm 2) area of the Y-shaped exit orifice, which is about 15.9 mils with about 1.5 L / D RND (0.40mm,
A thin trilobal filament was spun using a D RND of 0.04 cm) (essentially as described in US Pat. No. 4,195,051). 9 x 36 mil measuring capillary is 12 x 50
It provided better mechanical quality and denier uniformity along the ends than the mill metering capillaries. A 100 filament yarn could be drawn to a nominal 50 denier or about 0.5 dpf without forming broken filaments.

実施例VIII 約2モル%の約15.3の公称LRVを有するエチレン5−
ナトリウム−スルホイソフタレートで変性したポリ(エ
チレンテレフタレート)ポリマーを、本質的に米国特許
第4,529,638号に記載するように、2.2インチ(5.6cm)
の遅延をもつ層状交差流急冷装置を使用し、そして計量
仕上げチップガイドで約43インチ(109cm)においてフ
ィラメントの束を収束することによって紡糸した。より
低いLRVは通常イオン的に変性したポリエステルについ
て好ましい。なぜなら、イオン部位は交差結合剤として
使用し、そしてより高い溶融粘度を提供するからであ
る。ここにおいて使用した15LRVは、20LRVのホモポリマ
ーのそれ付近の溶融粘度を有した。しかしながら、低い
LRVのホモポリマーを紡糸しようとする場合、典型的に
は、粘度発生剤、例えば、テトラ−エチルシリケートを
添加することは有利である[メッド(Mead)およびリー
セ(Reese)、米国特許第3,335,211号に記載されている
ように]。一般に、約13〜約18の範囲のLRVをもつイオ
ン的に変性したポリエステルおよび約18〜約23の範囲の
LRVをもつイオン的に変性しないポリエステルを使用す
るすることが好ましい。引き取り速度を2400ypm(2.2Km
/分)から3000ypm(2.74Km/分)に増加した。期待する
ように、カチオン性コポリマーの糸はそれらのより低い
LRVに基づいてより低いTB値を有した。より低いLRVは毛
羽立てたファブリックおよびブラッシングしたファブリ
ックにおいて、およびフロックに切断すべきトウのため
に好ましい。紡糸したばかりの糸は、フィラメントを破
断しないで、約50デニールの100フィラメントの糸に延
伸することができた。カチオン的に変性したポリエステ
ルは0.225のRDDR値を有し、これに対して同様な条件下
に紡糸した2GTのホモポリマーは0.125を有した。
Example VIII About 2 mol% of ethylene 5- having a nominal LRV of about 15.3
A poly (ethylene terephthalate) polymer modified with sodium-sulfoisophthalate was converted to 2.2 inches (5.6 cm) essentially as described in U.S. Pat. No. 4,529,638.
A laminar cross-flow quench apparatus with a delay of about 1 mm and was spun by converging a bundle of filaments at about 43 inches (109 cm) with a metering tip guide. Lower LRV is usually preferred for ionically modified polyesters. This is because ionic sites are used as crosslinkers and provide higher melt viscosities. The 15 LRV used here had a melt viscosity close to that of the 20 LRV homopolymer. However, low
When spinning homopolymers of LRV, it is typically advantageous to add a viscosity generator, such as tetra-ethyl silicate [Mead and Reese, US Pat. No. 3,335,211. As described in]. Generally, an ionically modified polyester having an LRV in the range of about 13 to about 18 and an LRV in the range of about 18 to about 23
It is preferred to use non-ionically modified polyesters with LRV. Pick up speed 2400ypm (2.2Km
/ Min) to 3000ypm (2.74Km / min). As expected, cationic copolymer yarns are lower than their
It had lower T B value based on LRV. Lower LRV is preferred in fluffed and brushed fabrics and for tows to be cut into flocks. The as-spun yarn could be drawn into a 100 filament yarn of about 50 denier without breaking the filament. The cationically modified polyester had an RDDR value of 0.225, whereas the 2GT homopolymer spun under similar conditions had 0.125.

実施例IX 0.3重量%のTiO2を含有する公称21.9LRV(約0.67
[η])のポリ(エチレンテレフタレート)を、実施例
IVに類似するを使用して、約30m/分の空気流速で紡糸し
た。実施例IX−1〜IX−3は12×50ミル(0.305×1.270
mm、0.0305×0.0127cm)の紡糸口金毛管を使用し;実施
例IX−4〜IX−8は9×36ミル(0.229×0.914mm、0.02
29×0.0914cm)の紡糸口金毛管を使用し;そして実施例
IX−9〜IX−11は6×18ミル(0.152×0.457mm、0.0152
×0.0457cm)の紡糸口金毛管を使用して、たて編生地お
よび織物のための直接使用の紡織繊維として、そして延
伸を必要としない空気噴射およびスタッファーボックス
の捲縮加工のための供給糸として適当な、公称50デニー
ルの100フィラメントの低い収縮性の糸を紡糸する。
Nominal 21.9LRV containing Example IX 0.3 wt% of TiO 2 (about 0.67
[Η]) poly (ethylene terephthalate)
Spinning using an analogous to IV at an air flow rate of about 30 m / min. Examples IX-1 to IX-3 are 12 × 50 mil (0.305 × 1.270)
Examples IX-4 to IX-8 use 9 x 36 mils (0.229 x 0.914 mm, 0.02 mm).
29 × 0.0914 cm) spinneret capillary used; and
IX-9 to IX-11 are 6 × 18 mil (0.152 × 0.457 mm, 0.0152
× 0.0457cm) as a direct use textile fiber for warp knitted fabrics and fabrics using a spinneret capillary and as a feed yarn for air jet and crimping of stuffer boxes that do not require stretching. Spin a suitable, nominally 50 denier, 100 filament, low shrink yarn.

米国特許第4,134,882号においてフランクフォート(F
rankfort)およびノックス(Knox)が教示するように、
毛管剪断速度(Ga)を増加することによって、機械的品
質が改良されることが期待された。この改良は9×36ミ
ルの毛管について12×50ミル毛管に対して観察された;
しかしながら、予期せざることには、6×18ミルの毛管
を使用して紡糸するために、より高いポリマー温度が要
求された。6×18ミルの毛管のより高い剪断速度(Ga
のためのポリマー温度の増加の計算から、6×18ミルの
毛管は、フランクフォート(Frankfort)およびノック
ス(Knox)の教示のように、9×36および12×50ミルの
毛管についてのものより、より低いポリマー温度(Tp
を実際に必要とすることが期待された。しかしながら、
高い剪断の6×18ミルの毛管紡糸口金について許容され
る紡糸の連続性を提供するためには、ポリマー温度を約
5〜6℃だけ増加することが必要であった。これらの低
い質量流速(W)において、6×18ミルの毛管はポリマ
ーの溶融物の分子の順序を誘発し、そしてさらに核化を
誘発して、見掛けのポリマーの融点を増加する効果を発
生することが推測され、これは毛管剪断(Ga)の関数と
して次の実験的表現により表される:すなわち、(TM
=TM 0+2×10-4[L/DRND)(Ga)、℃。差ポリマー
紡糸温度は、ここにおいて: [Tp−(TM)]=[(Tp−TM 0)−[2×10-4(L/DRND)Ga] により定義され、見掛けの剪断速度(Ga)の積として効
果的に減少し、そしてL/DRNDの積−比は増加する;そし
てこれにより紡糸の連続性のために最小差紡糸温度を少
なくとも約25℃、好ましくは少なくとも約30℃に維持す
るために、ポリマー温度Tpを増加することが必要であ
る。これはフランクフォート(Frankfort)およびノッ
クス(Knox)の教示から期待されるものと反対である。
加工および製品の結果を表IVおよびVに要約する。
No. 4,134,882, Frankfort (F
rankfort) and Knox (Knox) teach,
Increasing the capillary shear rate (G a ) was expected to improve mechanical quality. This improvement was observed for a 12x50 mil capillary for a 9x36 mil capillary;
However, unexpectedly, higher polymer temperatures were required to spin using a 6 × 18 mil capillary. Higher shear rate (G a ) of 6 × 18 mil capillaries
From the calculation of the increase in polymer temperature for the 6 × 18 mil capillary, as with the teachings of Frankfort and Knox, than for the 9 × 36 and 12 × 50 mil capillaries, Lower polymer temperature (T p )
Was expected to actually need. However,
To provide acceptable spin continuity for a high shear 6 × 18 mil capillary spinneret, it was necessary to increase the polymer temperature by about 5-6 ° C. At these low mass flow rates (W), a 6 × 18 mil capillary induces molecular ordering of the polymer melt and further induces nucleation, producing the effect of increasing the apparent polymer melting point. Which is expressed by the following experimental expression as a function of capillary shear (G a ): (T M )
a = T M 0 + 2 × 10 -4 [L / D RND) (G a), ℃. The difference polymer spin temperature is defined here by: [T p- (T M ) a ] = [(T p -T M 0 )-[2 × 10 -4 (L / D RND ) G a ] Effectively reduces as the product of the shear rates (G a ) of the fibers , and the product-ratio of L / D RND increases; and thus, for spin continuity, the minimum differential spinning temperature is at least about 25 ° C., preferably It is necessary to increase the polymer temperature T p to maintain at least about 30 ° C. This is contrary to what would be expected from the teachings of Frankfort and Knox.
Processing and product results are summarized in Tables IV and V.

実施例X 0.3重量%のTiO2を含有する公称21.9LRV(約0.62
[η])のポリ(エチレンテレフタレート)を、実施例
VIに類似する装置を使用して、約11〜約30m/分で変化す
る空気流速で紡糸した。実施例X−1〜X−9は12×50
ミル(0.305×1.270mm、0.0305×0.0127cm)の紡糸口金
毛管を使用しそして実施例X−10〜X−16は9×36ミル
(0.229×0.914mm、0.0229×0.0914cm)の紡糸口金毛管
を使用して、たて編生地および織物のための直接使用の
紡織繊維として、そして延伸を必要としない空気噴射お
よびスタッファーボックスの捲縮加工のための供給糸と
して適当な、公称70デニールの100フィラメントの低い
収縮性の糸を紡糸する。機械的品はより高いポリマー温
度およびより低い空気流速で改良されることが観察され
た。収束ガイドの距離Lcの変化は、より高いdpfのフィ
ラメントについて観察されたように、機械的性質にほと
んど効果をもたなかった[バイエル(Bayer(のドイツ
国特許第2,814,104号]。不都合なことには、機械的品
質を改良する加工の変化は、末端に沿ったデニールの均
一性の劣化を引き起こした。すぐれた機械的品質および
デニールの均一性の両者iwt細いフィラメントの首尾よ
い紡糸は、機械的品質のために「ホット」ポリマーと均
一性についてポリマーの「急速な」冷却との間のバラン
スを必要とする。「ホット」ホリマーと低い急冷速度の
使用による遅い急例との組み合わせがシュラウドを遅延
する、および/または加熱された遅延急冷を使用して、
1より大きいデニールのすぐれた品質のフィラメントを
製造した、フランクフォート(Frankfort)およびノッ
クス(Knox)の教示と対照的である。より小さい直径の
毛管紡糸口金を介する剪断加熱を使用するより高い「イ
ンプット」ポリマー温度(Tp)および短い(LDQ)を介
する急速な急冷とのバランスは、一般に、糸の性質のよ
りよいバランスを可能とする。収束長さ(Lc)の短縮
は、空気の抵抗が低い結果として、均一性および巻き取
り張力の減少を改良した。フランクフォート(Frankfor
t)およびノックス(Knox)のより高い紡糸デニールに
おいて、収束長さの短縮について有意の改良は見いださ
れない。加工および製品の結果を表VおよびVIに要約す
る。
Nominal 21.9LRV containing Example X 0.3 wt% of TiO 2 (about 0.62
[Η]) poly (ethylene terephthalate)
Using an apparatus similar to VI, spinning was performed with air flow rates varying from about 11 to about 30 m / min. Examples X-1 to X-9 are 12 × 50
Mill (0.305 x 1.270 mm, 0.0305 x 0.0127 cm) spinneret capillaries are used and Examples X-10 to X-16 use 9 x 36 mil (0.229 x 0.914 mm, 0.0229 x 0.0914 cm) spinneret capillaries. Nominal 70 denier 100 filaments suitable for use as direct use textile fibers for warp knitted fabrics and fabrics, and as feed yarns for air jet and stuffer box crimping that do not require stretching Spinning yarn with low shrinkage. It was observed that the mechanical article improved at higher polymer temperatures and lower air flow rates. Variations in the distance L c of the convergence guide had little effect on the mechanical properties as observed for the higher dpf filaments [Bayer, DE 2,814,104]. In the meantime, changes in processing to improve mechanical quality caused degradation in denier uniformity along the edges.Both excellent mechanical quality and denier uniformity Requires a balance between "hot" polymer for polymer quality and "rapid" cooling of the polymer for homogeneity.The combination of "hot" polymer and slow instantiation through the use of a low quench rate will reduce the shroud. Using a delayed and / or heated delayed quench,
In contrast to the teachings of Frankfort and Knox, which produced superior quality filaments of denier greater than one. The balance between a higher "input" polymer temperature (T p ) using shear heating through a smaller diameter capillary spinneret and a rapid quench through a short (L DQ ) generally provides a better balance of yarn properties. Is possible. Reducing the convergence length (L c ) has improved uniformity and reduced winding tension as a result of lower air resistance. Frankfor
At higher spin deniers at t) and Knox, no significant improvement in shortening the convergence length is found. Processing and product results are summarized in Tables V and VI.

実施例XI 実施例V−11、12および13の細いフィラメントの供給
糸を常温および155摂氏において、それぞれ、1.45K、1.
5×および1.55×の延伸比で均一に延伸して、フラット
の紡織繊維として使用することができる、公称50デニー
ルの100フィラメントの延伸糸を得た。延伸された細い
フィラメントの糸は、きわめてすぐれた機械的品質およ
び末端に沿ったデニールの均一性を有し、沸騰収縮
(S)は約6%より小さい。常温延伸された糸は、熱延
伸された糸よりわずかに低い収縮を有しそして、また、
わずかにより均一であった。インターレースのレベルが
少なくそして仕上げが異なると、これらの糸は常温延伸
し空気噴射捲縮加工することができ、ノックス(Knox)
およびノエ(Noe)の米国特許第5,066,447号の教示と一
致する。これらの細いフィラメントの紡糸された糸は、
また、空気噴射/スタッファーボックス/摩擦撚り捲縮
加工のための供給糸として使用することができる。たて
糸延伸の加工および製品の詳細を表VIIに要約する。
Example XI The thin filament feed yarns of Examples V-11, 12 and 13 were obtained at room temperature and 155 degrees Celsius, at 1.45K and 1.45K, respectively.
It was drawn uniformly at a draw ratio of 5 × and 1.55 × to give a drawn yarn of nominally 50 denier and 100 filaments which could be used as a flat textile fiber. The drawn fine filament yarn has excellent mechanical quality and denier uniformity along the ends, with a boiling shrinkage (S) of less than about 6%. Cold drawn yarns have slightly lower shrinkage than hot drawn yarns, and
Slightly more uniform. With low levels of interlacing and different finishes, these yarns can be cold drawn and air jet crimped, resulting in Knox
And Noe US Pat. No. 5,066,447. The spun yarn of these fine filaments
Further, it can be used as a supply yarn for air injection / stuffer box / friction twist crimping. Table VII summarizes the warp drawing process and product details.

実施例XII 紡糸速度および紡糸デニールを変化することによっ
て、実施例III−20〜25を反復して、35デニールの68フ
ィラメントの糸を製造するために延伸することができる
延伸供給糸を製造した。きわめてすぐれた機械的品質お
よびデニールの均一性をもつ公称50〜60デニールの紡糸
されたばかりの糸を常温延伸し、そして160℃〜180℃に
おいて加熱固化して、機械的品質および末端に沿ったデ
ニールの均一性を損失しない公称0.5dpfの低い収縮のフ
ィラメントを得た。紡糸の加工および製品の詳細を表IV
およびVに要約し、そして対応する延伸の加工および製
品の詳細を表VIIに要約する。
Example XII Examples III-20 to 25 were repeated by varying the spinning speed and spin denier to produce a drawn feed yarn that could be drawn to produce a 35 denier 68 filament yarn. A nominal 50-60 denier as-spun yarn with excellent mechanical quality and denier uniformity is cold drawn and heat set at 160-180 ° C. to provide mechanical quality and denier along the edges A low shrinkage filament of nominally 0.5 dpf without loss of uniformity was obtained. Table IV details of spinning process and products
And V, and the details of the corresponding stretching process and product are summarized in Table VII.

実施例XIII 実施例XIIIにおいて、高いT7の細いフィメントの糸を
得る能力を調査した。その実施例Xにおけるそれに類似
する紡糸装置を使用した。0.3重量%のTiO2を含有する
公称20.8LRV(0.65[η])のポリ(エチレンテレフタ
レート)を、9×36ミル(0.229×0.914mm、0.0229×0.
0914cm)の紡糸の連続性を通して押出し、そして約2.25
インチ(5.7cm)の遅延長さLDQを有する以外、実施例I
に記載されているような半径方向急冷装置を使用して冷
却した。冷却したフィラメントを、計量仕上げチップの
ガイドを使用して、紡糸口金の面から約32インチ(81.3
cm)の収束長さ(Lc)において、糸の束に収束した。引
き取り速度(V)を4500ypm(4.12Km/分)〜5300ypm
(4.85Km/分)で変化させて、約1〜1.5g/dのT7値をも
つ68および100フィラメントの直接使用の紡織繊維を得
た。加工および製品の詳細を表VIに要約する。実施例XI
IIの引張り性質は、実施例Xにおけるより低いポリマー
の溶融物温度(Tp)およびより高い急冷空気流速(Va
の使用のために劣っていた。
In Example XIII Example XIII, it was investigated ability to obtain a yarn of fine Fimento high T 7. A spinning apparatus similar to that in Example X was used. Nominal 20.8 LRV (0.65 [η]) poly (ethylene terephthalate) containing 0.3% by weight TiO 2 was prepared using a 9 × 36 mil (0.229 × 0.914 mm, 0.0229 × 0.25 mm).
Extruded through a continuity of spinning of about 0914 cm) and about 2.25
Example I except having a delay length L DQ of inches (5.7 cm)
Cooling was performed using a radial quench device as described in The cooled filament is then removed about 32 inches (81.3 inches) from the face of the spinneret using the guide of the weighing finish tip.
at a convergence length (L c ) of the yarn bundle. Pick up speed (V) from 4500ypm (4.12km / min) to 5300ypm
Varied by (4.85Km / min), to give a direct use of textile fibers of 68 and 100 filaments with a T 7 value of about 1-1.5 g / d. Processing and product details are summarized in Table VI. Example XI
The tensile properties of II are lower than the polymer melt temperature (T p ) and higher quench air flow rate (V a ) in Example X.
Inferior for use.

実施例XIV 実施例IVに従い作った91デニールの100フィラメント
の糸をバーマグ(Barmag)FK6T−80を使用して300Km/分
で空気噴射捲縮加工した;ここにおいて、紡糸されたば
かりの糸を1.0×、1.1×、1.2×および1.32×の延伸比
における常温延伸し、そして順次に普通の空気噴射を使
用して125lb/in2(8.8kg/cm2)を使用して空気噴射捲縮
加工して、約0.7〜0.9(沸騰収縮前)および約0.77〜0.
94dpf(沸騰収縮後)のフィラメントのデニールをもつ
嵩高糸を得た。延伸を行わなかった、捲縮加工したフィ
ラメントの糸のデニールは、嵩高(例えば、フィラメン
トのループ)のために約11%の糸のデニールの増加を示
し、ここで比(デニール)AJT/(デニール)FLATは好ま
しくは約1.1より大きい;しかしながら、フィラメント
のデニールはデニールの増加を示さなかった。捲縮加工
した糸の強さは、期待するように、フィラメントのルー
プのために延伸されたフラットの糸のそれより低かっ
た;が、嵩高のファブリックの最終用途のための適切で
ある。1.32×の延伸引においてさえ、27.2%の残留伸び
(1.27の残留延伸比RDRに相当する)をもつ捲縮加工し
た糸が得られ、沸騰収縮(S)および乾熱収縮(DHS)
は、それぞれ、約12.7%および11%のみであり、収縮
(△S=DHS−S)は約(1.7%)より小さかった。加熱
固化では、必要に応じて、これらの収縮を約2%に減少
することができる。実施例XVI−1および2は、ここに
定義するように、延伸された糸において約1.4×のRDRを
提供することによって、均一に部分的に常温延伸した。
均一に部分的に延伸すべきこれらの細いフィラメントの
能力は、紡糸したばかりのフィラメントの結晶構造に寄
与して、ノックス(Konx)およびノエ(Noe)の米国特
許第5,066,447号におけるように、約12%より低い、好
ましくは約10%より低い、ことに約8%より低い熱収縮
を提供する。実施例XIV−5〜8において、68フィラメ
ントの糸を順次に常温延伸し、そして空気噴射捲縮加工
した。収縮を延伸比とともに増加し、より高い収縮のAJ
T糸へのルート製造した。実施例XIVについての加工およ
び製品のデータを表VIIIに要約する。
Example XIV A 91 denier 100 filament yarn made according to Example IV was air jet crimped at 300 Km / min using a Barmag FK6T-80; the freshly spun yarn was 1.0 × Draw at room temperature at draw ratios of 1.1 ×, 1.2 × and 1.32 ×, and in turn air-crimp using 125 lb / in 2 (8.8 kg / cm 2 ) using ordinary air blast. , About 0.7-0.9 (before boiling shrink) and about 0.77-0.
A loft having a filament denier of 94 dpf (after boiling shrinkage) was obtained. The denier of the crimped filament yarn that was not drawn shows an increase in yarn denier of about 11% due to bulk (eg, filament loops) where the ratio (denier) AJT / (denier) FLAT is preferably greater than about 1.1; however, the denier of the filaments did not show an increase in denier. The strength of the crimped yarn was, as expected, lower than that of the flat yarn stretched for the filament loops; however, it is suitable for the bulk fabric end use. Even at 1.32 × draw, a crimped yarn having a residual elongation of 27.2% (corresponding to a residual draw ratio RDR of 1.27) is obtained, with boiling shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DHS)
Was only about 12.7% and 11%, respectively, with shrinkage (ΔS = DHS-S) less than about (1.7%). Heat consolidation can reduce these shrinkages to about 2% if desired. Examples XVI-1 and 2 were uniformly partially cold drawn by providing an RDR of about 1.4x in the drawn yarn as defined herein.
The ability of these fine filaments to be uniformly and partially stretched contributes to the crystal structure of the as-spun filaments and, as in US Pat. No. 5,066,447 to Konx and Noe, %, Preferably less than about 10%, especially less than about 8%. In Examples XIV-5-5, 68 filament yarns were sequentially cold drawn and air jet crimped. Shrinkage increases with draw ratio, higher shrinkage AJ
Route to T thread manufactured. Processing and product data for Example XIV are summarized in Table VIII.

少なくとも1つのAJT糸を約3%より小さい収縮に加
熱固化されており、そして第2のAJT糸が加熱固化され
ていず、有意により高い収縮を有する、2またはそれ以
上の常温遅延したAJT糸を共混合(撚糸)すると、混合
された収縮糸への簡素化されたルートが得られる。同様
な混合したAJT糸は、別の技術により、例えば、熱延伸
より、加熱固化を使用してあるいは使用しないで、提供
されたより低い収縮成分を有することができる。あるい
は、混合したAJT糸は2またはそれ以上のフィラメント
の束を共混合することによって得ることができ、ここに
おいて両者の束を後加熱処理しないで常温延伸により延
伸するが、束は異なる伸び率に、好ましくは約10%たは
それ以上に常温延伸する。生ずる混合した収縮延伸され
た糸をAJTして、混合された収縮捲縮加工された(嵩高
の)糸を得ることができる。また、異なるデニールおよ
び/または断面のフィラメントを組み込むことを使用し
て、フィラメント/フィラメントのパッキングを減少
し、これにより接質性の美感および快適さを改良するこ
とができる。独自の染色性の効果は、異なるポリマーの
変性、例えば、分散染料で染色性のホモポリマーおよび
カチオン性染料で染色性のイオン性コポリマーの延伸さ
れたフィラメントを共混合することによって得ることが
できる。AJTの加工および製品の詳細を表VIIIに要約す
る。
At least one AJT yarn has been heat set to a shrinkage of less than about 3%, and a second AJT yarn has not been heat set and has two or more cold delayed AJT yarns having significantly higher shrinkage. Co-mixing (twisting) provides a simplified route to mixed shrink yarns. Similar mixed AJT yarns can have a lower shrinkage component provided by another technique, for example, with or without heat consolidation, rather than hot drawing. Alternatively, a mixed AJT yarn can be obtained by co-mixing a bundle of two or more filaments, wherein both bundles are stretched by cold drawing without post-heating, but the bundles have different elongations. The film is drawn at room temperature, preferably about 10% or more. The resulting mixed shrink-drawn yarn can be AJT to obtain a mixed shrink-crimped (bulky) yarn. Also, the incorporation of filaments of different denier and / or cross-section can be used to reduce filament / filament packing, thereby improving the aesthetics and comfort of the implant. A unique dyeing effect can be obtained by modifying different polymers, for example, by co-mixing drawn filaments of a homopolymer dyeable with a disperse dye and an ionic copolymer dyeable with a cationic dye. AJT processing and product details are summarized in Table VIII.

実施例XV 実施例XVにおいて、偽撚り捲縮加工(FTT)において
延伸供給糸(DFY)として使用するために糸を紡糸し
た。実施例XV−1、公称58デニールの68フィラメントの
糸を500m/分で1.707D/Y比をもつL900PU機械を使用して
1.628×の延伸比で捲縮加工して、4.1g/dの強力
(T)、26.8%の破断点伸び(EB)、2.19g/dの7%伸
びにおける強力(T7)および44.6g/dの初期モジュラス
(M)をもつ公称37デニール(0.54dpf)の68フィラメ
ントの捲縮加工糸を製造した。実施例XV−2において、
公称118デニールの200フィラメントの収縮供給糸を、1.
59のD/Y比で1.461×の延伸比における以外、実施例XV−
1におけるように、偽撚り捲縮加工について調製して、
約3.25g/dの強力(T)および約23.9%の破断点伸び(E
B)をもつ83.5公称デニールの200フィラメントの捲縮加
工糸を製造した。また、200フィラメントの糸は、ノッ
クス(Knox)およびノエ(Noe)の米国特許第5,066,447
号の教示のように、1.49×の延伸比で首尾よく「部分的
に」たて糸延伸して、4.81g/dの強力および45.1%の破
断点伸び(EB)を有する公称79.6デニールの200フィラ
メントのフラット糸を製造した。実施例XV−3におい
て、偽撚り捲縮加工およびたて糸延伸において延伸供給
糸として使用するための公称38デニールの100フィラメ
ントの糸を調製した。実施例XV−3についての加工作業
性は、9×36ミル(0.229×0.914mm)の毛管を使用する
より、6×18ミル(0.152×0.457mm)の毛管を使用し
て、いっそうすぐれていた。実施例XV−3の糸は実施例
XVIIIにおけるある範囲の条件にわたってたて糸延伸し
て、織物およびメリヤスのファブリックのための0.22〜
0.27dpfの100フィラメントの糸を製造した。
Example XV In Example XV, a yarn was spun for use as a draw feed yarn (DFY) in false twist crimping (FTT). Example XV-1, 68 filament yarn of nominal 58 denier at 500 m / min using an L900PU machine with a 1.707 D / Y ratio
After crimping at a draw ratio of 1.628 ×, a tenacity (T) of 4.1 g / d, an elongation at break (E B ) of 26.8%, a tenacity at 7% elongation of 2.19 g / d (T 7 ) and 44.6 g A nominally 37 denier (0.54 dpf) 68 filament crimped yarn having an initial modulus (M) of / d was produced. In Example XV-2,
Nominal 118 denier 200 filament shrink feed yarn, 1.
Except at a stretch ratio of 1.461 × with a D / Y ratio of 59, Example XV−
As in 1, prepared for false twist crimping,
Strength (T) of about 3.25 g / d and elongation at break of about 23.9% (E
A crimped yarn of 200 filaments of 83.5 nominal denier with B ) was produced. Also, a 200 filament yarn is disclosed in Knox and Noe in US Pat. No. 5,066,447.
As No. teachings and successfully "partially" warp drawn at a draw ratio of 1.49 ×, 200 filaments of nominal 79.6 denier with a tenacity and 45.1% elongation at break of 4.81g / d (E B) Was manufactured. In Example XV-3, a nominal 38 denier 100 filament yarn was prepared for use as a draw feed yarn in false twist crimping and warp drawing. Processing workability for Example XV-3 was even better using a 6 × 18 mil (0.152 × 0.457 mm) capillary than using a 9 × 36 mil (0.229 × 0.914 mm) capillary. . The yarn of Example XV-3 is an example.
Warp stretching over a range of conditions in XVIII, from 0.22 to 0.22 for woven and knitted fabrics
A 0.27 dpf 100 filament yarn was produced.

実施例XVI 実施例XVIにおいて、0.035重量%のTiO2を含有する1
2.2LRVのポリエステルポリマーを、面積318ミル(0.2
05mm2)の4ダイヤモンド形の波形のリボンの断面の現
存するオリフィスをもつ、9×36ミル(0.229×0.914m
m)の計量毛管を通して285℃において押出した。80デニ
ールの100フィラメントの束を、2.9cmの遅延長さを有す
る実施例IIIにおいて使用したものに類似する半径方向
急冷装置を使用して急冷し、そして紡糸口金の面から10
9cmにおいて計量仕上げチップのアプリケーターにより
収束し、そして2350ypm(2.15Km/分)で引き出した。4
7.5mpmの室温の空気で急冷した糸は、約1.6〜1.8%の末
端に沿ったデニールの広がり(DS)、約2.8%のBOS、9
2.9%の平均の破断点伸び(EB)、4.56g/dの平均の破断
点強力(TB)を有して、約4.3の(TBn/T7比を得た。
急冷空気速度を21.7m/分を減少すると、TBは約4.46g/d
に増加し、(TBn/T7比は約4.5であった。より低いTB
値(すなわち、約5より小さい)は波形のフィラメント
の断面の形状の結果であり、そしてこのようなフィラメ
ントは加工、例えば、偽撚り縮捲加工(FTT)および空
気噴射捲縮加工(AJT)において使用することができ、
ここでいっそう紡糸様美感のために、なおいっそう細い
細いフィラメント(すなわち、約0.2dpfよりなお小さ
い)を得るためにィラメントの破壊が望ましい。
Example XVI In Example XVI, 1 containing 0.035% by weight of TiO 2
2.2 LRV polyester polymer, 318 mil 2 (0.2
9 x 36 mils (0.229 x 0.914 m) with existing orifices in the cross section of a 05 mm 2 ) 4-diamond corrugated ribbon
m) at 285 ° C. through a metering capillary. A bundle of 80 denier 100 filaments was quenched using a radial quench apparatus similar to that used in Example III with a 2.9 cm delay length, and 10
At 9 cm, it was converged by a weighing tip applicator and withdrawn at 2350 ypm (2.15 km / min). Four
A yarn quenched with 7.5 mpm room temperature air yields a denier spread (DS) along the end of about 1.6-1.8%, a BOS of about 2.8%,
With an average elongation at break (E B ) of 2.9% and an average strength at break (T B ) of 4.56 g / d, a (T B ) n / T 7 ratio of about 4.3 was obtained.
When the quench air velocity to reduce the 21.7 m / min, T B of about 4.46 g / d
And the (T B ) n / T 7 ratio was about 4.5. Lower T B
The value (ie, less than about 5) is the result of the shape of the cross-section of the corrugated filament, and such filaments are processed in, for example, false twist crimping (FTT) and air-jet crimping (AJT). Can be used,
Here, for a more spin-like aesthetic, destruction of the filament is desirable in order to obtain even thinner filaments (ie, even less than about 0.2 dpf).

実施例XVII 実施例XVIIにおいて、約16〜17%の同心空隙をもつ公
称43デニールの50フィラメントを3500ypm(3.5Km/分)
および4500ypm(4.12Km/分)において紡糸した。公称2
1.本質的にチャンンパネリア(Champaneria)ら、米国
特許第3,745,061号、ファーレイ(Farley)およびバー
カー(Barker)、英国特許第1,106,263号、ホッジ(Hod
ge)、米国特許第3,924,988号(第1図)、モスト(Mos
t)、米国特許第4,444,710号(第3図)、英国特許第83
8,141号、および英国特許第1,106,263号に記載されてい
るように、15×72ミル(0.381×1.829mm)計量毛管をも
つセグメント化された毛管オリフィスを使用して、2LRV
のポリマーを290℃において後凝固して中空フィラメン
トを形成した。セグメント化オリフィスへの入口毛管
(カウンターボアー)の形状寸法を調節して、押出物の
ふくらみを最適化し、そして中空溶融物のスピンライン
の成熟前のつぶれを最小にした。セグメント化オリフィ
スにより形成された円形の断面の内径および外径の比を
調節して、約10%より大きい、好ましくは約15%より大
きいボイド含量を得た。ボイド含量は押出ボイド面積
(πID2/4)、質量流速、ポリマーの溶融物の粘度(す
なわち、LRV/Tpに比較する)とともにおよび引き出し速
度(V)の増加とともに増加することが発見され、そし
て上の加工のパラメーターを選択して、少なくとも約10
%、好ましくは少なくとも約15%のボイド含量(VC)を
得る。例えば、空気流を約16m/分に減少した以外、実施
例実施例XVIに記載したように、短い遅延長さシュラウ
ド装備した半径方向急冷装置を使用して、細い中空フィ
ラメントを急冷し、そして約140cmより小さい距離で計
量仕上げチップのアプリケーターを介して収束した。3.
2Km/分で紡糸された糸は、それぞれ、約9gpd/90%/45gp
dの強力/伸び/モジュラス、および約0.88g/dの7%伸
びにおける強力(T7)を有した。4.115Km/分において紡
糸された糸は、それぞれ、、約2.65gpd/46%/64gpdの強
力/伸び/モジュラス、および約1.5g/dの7%伸びにお
ける強力(T7)を有した。3.2および4.12Km/分において
紡糸された糸は、約3〜5%の沸騰収縮(S)を有し
た。
Example XVII In Example XVII, a 50 filament of nominal 43 denier with about 16-17% concentric voids was run at 3500 ypm (3.5 km / min).
And at 4500 ypm (4.12 km / min). Nominal 2
1. Essentially Champaneria et al., U.S. Patent No. 3,745,061, Farley and Barker, UK Patent No. 1,106,263, Hodge
ge), U.S. Pat. No. 3,924,988 (FIG. 1), Most
t), US Pat. No. 4,444,710 (FIG. 3), British Patent No. 83
No. 8,141, and British Patent No. 1,106,263, using a segmented capillary orifice with a 15 × 72 mil (0.381 × 1.829 mm) metering capillary, using a 2LRV
Was post-coagulated at 290 ° C. to form hollow filaments. The geometry of the entrance capillary (counterbore) to the segmented orifice was adjusted to optimize extrudate swelling and minimize premature collapse of the hollow melt spinline. The ratio of the inner and outer diameters of the circular cross-section formed by the segmented orifices was adjusted to obtain a void content of greater than about 10%, preferably greater than about 15%. Void content extrusion void area (πID 2/4), mass flow rate, the viscosity of the melt polymer (i.e., compared to LRV / T p) that is discovered to increase with increasing together and withdrawal rate (V), And choose the above processing parameters, at least about 10
%, Preferably at least about 15% void content (VC). For example, the thin hollow filaments were quenched using a radial quench device equipped with a short delay length shroud, as described in Example Example XVI, except that the air flow was reduced to about 16 m / min. At a distance of less than 140 cm, it converged through the applicator of the weighing tip. 3.
The yarn spun at 2 km / min is about 9 gpd / 90% / 45 gp, respectively.
It had a tenacity / elongation / modulus of d and a tenacity at 7% elongation (T 7 ) of about 0.88 g / d. The yarns spun at 4.115 km / min each had a tenacity / elongation / modulus of about 2.65 gpd / 46% / 64 gpd and a tenacity at 7% elongation (T 7 ) of about 1.5 g / d. The yarn spun at 3.2 and 4.12 Km / min had a boiling shrinkage (S) of about 3-5%.

実施例XIII 実施例XIIIにおいて、実施例XVの紡糸した糸を1.4×
〜1.7Kの延伸比の範囲にわたって延伸して、それぞれ、
デニール26.6〜22.2の延伸されたフィラメントの糸を製
造した;強力は4.38g/dから5.61g/dを増加し、そして延
伸比を増加すると、破断点伸び(EB)は36.6%から15.8
%に減少した。すべての延伸した糸は約4%の沸騰収縮
(S)を有した。加工および製品の詳細について表VIII
を参照のこと。
Example XIII In Example XIII, the spun yarn of Example XV was 1.4 ×
Stretching over a range of stretching ratio of ~ 1.7K, respectively,
Was produced yarn drawn filaments of denier from 26.6 to 22.2; the strong increases the 5.61 g / d from 4.38 g / d, and increases the draw ratio, the elongation at break (E B) is from 36.6% 15.8
%. All drawn yarns had a boiling shrinkage (S) of about 4%. Table VIII for processing and product details
checking ...

実施例XIX 実施例XIX−1およびXIX−2において、公称0.5DPFの
200フィラメントおよび168フィラメントの糸(それぞ
れ、実施例XV−3および4からの供給糸)を、織物およ
びメリヤスのファブリック直接使用のフラット糸として
使用するために44000ypm(4.02Km/分)において紡糸し
た。これらの糸は、また、延伸しないで空気噴射捲縮加
工(AJT)して、公称3%収縮の低い収縮のAJT糸を製造
することができる。
Example XIX In Examples XIX-1 and XIX-2, a nominal 0.5 DPF
200 filament and 168 filament yarns (feed yarns from Examples XV-3 and 4, respectively) were spun at 44000 ypm (4.02 km / min) for use as flat yarns for woven and knitted fabrics direct use. These yarns can also be air jet crimped (AJT) without stretching to produce low shrink AJT yarns with a nominal 3% shrinkage.

実施例XX 実施例XXにおいて、1デニールより低い本発明のフィ
ラメントをより高いデニールのフィラメント、例えば、
ノックス(Knox)の米国特許第4,156,071号に記載され
ているような低い収縮のフィラメントおよび/またはピ
アザ(Piazza)およびリーセ(Reese)の米国特許第3,7
72,872号に記載されているような高い収縮のフィラメン
トを共混合することによって、混合されたフィラメント
の糸を調製して、例えば、本発明の低い収縮のフィラメ
ントをピアザ(Piazza)およびリーセ(Reese)の高い
収縮のフィラメントと組み合わせるときのような、混合
収縮(例えば、ファブリックにおける後嵩高加工)のた
めの可能性を提供した。混合したdpfの低い収縮のフィ
ラメント、例えば、本発明のフィラメントをノックス
(Knox)の米国特許第4,156,071号に記載されているフ
ィラメントと共紡糸することによって製造されたもの、
の糸のフィラメントのデニールの減少が本質的に起こら
ない(すなわち、間隔のある延伸がない)、加熱された
管または水蒸気噴射を使用するオンラインの熱処理は、
独特の混合された収縮後嵩高可能なフィラメントの糸を
提供し、ここにおいて本発明の1デニールより低いフィ
ラメントの収縮は本質的に不変化であるが、より高いデ
ニールのフィラメント(例えば、2〜4dpf)の収縮は約
6〜10%より低い初期の沸騰収縮から10%より大きい、
典型的には約15〜13%に増加する。述べた中間の熱処理
で製造された混合収縮の糸は、本発明の低い収縮のフィ
ラメントをピアザ(Piazza)およびリーセ(Reese)の
より高い収縮のフィラメントと組み合わせることによっ
て得られたものと異なり、熱処理された高い収縮のフィ
ラメントは有意に改良された収縮強力(例えば、少なく
とも約0.15g/d)を有し、これにより非常に緊密に構成
された織製ファブリックにおいてさえ混合収縮から嵩高
さを発生させることができる。
Example XX In Example XX, a filament of the invention of less than 1 denier is replaced with a higher denier filament, for example,
Low shrink filaments and / or Piazza and Reese US Pat. Nos. 3,7, as described in Knox US Pat. No. 4,156,071.
Mixed filament yarns are prepared by co-mixing high shrink filaments, such as those described in US Pat. No. 72,872, for example, to reduce the low shrink filaments of the invention to Piazza and Reese. Offers the potential for mixed shrinkage (eg, post-bulking in fabrics), such as when combined with high shrink filaments. Mixed dpf low shrink filaments, such as those made by co-spinning the filaments of the present invention with the filaments described in Knox, U.S. Pat. No. 4,156,071;
On-line heat treatment using a heated tube or steam jet, where essentially no denier reduction of the yarn filaments of the yarn occurs (ie, there is no spaced drawing)
The present invention provides a unique blended post-shrink bulkable filament yarn wherein the shrinkage of filaments of less than 1 denier of the present invention is essentially unchanged, but the higher denier filaments (eg, 2-4 dpf) ) Shrinkage greater than 10% from initial boiling shrinkage less than about 6-10%,
Typically it increases to about 15-13%. The mixed shrink yarn produced by the described intermediate heat treatment is different from that obtained by combining the low shrink filaments of the present invention with the higher shrink filaments of Piazza and Reese. The resulting high shrinkage filaments have significantly improved shrink strength (eg, at least about 0.15 g / d), thereby generating bulk from mixed shrinkage even in very tightly structured woven fabrics be able to.

高い収縮と高い収縮張力(ここにおいて収縮力と呼
ぶ)との組み合わせは、従来、例えば、普通のLOY/MOY/
POYを完全に延伸し、次いで温度のアニリーングを実施
しないか、あるいは低いアニリーングを実施することに
よってのみ得られた。本発明の1デニールより低いフィ
ラメントは混合された収縮上の表面に移動して、最も緊
密に構成されたファブリックにおいてさえ、柔らかい贅
沢な接質性美感を提供する。熱処理は、典型的には、フ
ィラメントが完全に細くなりそしてそれらのガラス転移
温度より低い温度に急冷された後、熱処理の間の張力の
増加が前記熱処理により収縮張力の観察された増加の大
きさに等しい大きさである方法で実施される。ほぼ常温
結晶化温度TCC(DSC)、(典型的には約55〜約115℃)
より高く、かつほぼ最大結晶化温度TC(ほとんどのポリ
エステルについて典型的には約150〜約180℃)より低い
熱処理条件を選択すると、きわめてすぐれた染色性(例
えば、高いRDDR)の高い収縮張力のフィラメントを与え
るが、TCより高い温度下の処理は染色性が減少した高い
収縮張力のフィラメントを与える。フィラメントは高い
圧力の過熱された水蒸気(例えば、約245℃において40
〜140psi)に通過させるか、あるいは加熱された管に通
過させることによって加熱することができる。高いおよ
び低いDPFのフィラメントを別々のパック空洞から紡糸
し、次いで組み合わせせて、単一の混合されたdpfのフ
ィラメントの束を形成するか、あるいは単一パック空洞
から紡糸することができ、ここにおいて毛管の寸法(L
およびD)および毛管の数#を選択して異なる質量流
速を提供する;例えば、紡糸フィラメントのデニールの
比、[(dpf)b/(dpf)]がほぼ[(LaDb)/LbDa
×(Va/Vb)×(Db/Da]に等しいように選択し、
ここでaおよびbは異なるデニールのフィラメントを意
味し;ニュートンのポリマーの溶融物についてn=1
(そしてここにおいて普通の毛管の圧力低下試験から実
験的に決定される)そして測定された平均のdpf=
[(#adpfa+#bdpfb)/(#+#]。また、上の
熱処理法を使用して、特定の最終用途の要求により規定
されるように、本発明の1デニールより低いフィメント
のより低い収縮を増加すること、例えば、緊密に構成さ
れた織物のために高い収縮張力(および収縮力)で約3
%から約6〜8%への増加が可能である。
The combination of high shrinkage and high shrinkage tension (herein referred to as shrinkage force) has conventionally been, for example, ordinary LOY / MOY /
It was obtained by fully stretching the POY and then performing no or low temperature annealing. The less than one denier filament of the present invention migrates to the surface on the mixed shrink, providing a soft, luxurious aesthetic, even in the tightest structured fabric. The heat treatment typically increases the tension during the heat treatment after the filaments are completely thinned and quenched to a temperature below their glass transition temperature, the magnitude of the observed increase in shrinkage tension due to said heat treatment. In a manner that is of a size equal to Near room temperature crystallization temperature T CC (DSC), (typically about 55 to about 115 ° C)
Choosing a heat treatment condition that is higher and less than about the maximum crystallization temperature T C (typically about 150 to about 180 ° C. for most polyesters) results in high shrink tension with very good dyeability (eg, high RDDR). It gives the filaments, but the process of a temperature higher than T C gives the filaments of higher shrinkage tension dyeability is reduced. The filament is heated at a high pressure with superheated steam (eg,
140140 psi) or by passing through a heated tube. The high and low DPF filaments can be spun from separate pack cavities and then combined to form a single mixed dpf filament bundle or spun from a single pack cavity, where Capillary dimensions (L
And D) and providing a different mass flow rates and select the number # c of the capillary; for example, the denier ratio of the spun filaments, [(dpf) b / ( dpf) a] approximately [(L a D b) / L b D a )
n × (V a / V b ) × (D b / D a ) 3 ]
Where a and b mean filaments of different deniers; n = 1 for a Newton polymer melt
(And here empirically determined from a conventional capillary pressure drop test) and the measured average dpf =
[(# A dpf a + # b dpf b) / (# a + # b]. In addition, by using the heat treatment process above, as defined by the requirements of the particular end use, 1 denier invention Increasing the lower shrinkage of lower fimentation, eg, about 3 at high shrink tension (and shrink force) for tightly structured fabrics
% To about 6-8% is possible.

実施例XXI 実施例XXIにおいて、50デニールの68フィラメントの
未延伸のフラットの紡織繊維に均一に常温延伸し、そし
て160、170および180℃において熱処理して、約4〜5
%の沸騰収縮(S)および約3.5g/dのT7、約4.5g/dの強
力および約27%の破断点伸び(EB)の公称36デニールの
50フィラメントの延伸した糸を製造した。延伸した糸は
約2.1〜2.4%のウスター(Uster)%を有し、そして臨
界的に染色されたファブリックのために使用することが
できる。
Example XXI In Example XXI, uniform cold drawing into 50 denier 68 filament undrawn flat textile fiber and heat treatment at 160, 170 and 180 ° C to about 4-5
% Boiling shrinkage (S) and about 3.5 g / d T 7 , about 4.5 g / d strength and about 27% elongation at break (E B ) of a nominal 36 denier.
A 50 filament drawn yarn was produced. The drawn yarn has a Uster% of about 2.1-2.4% and can be used for critically dyed fabrics.

実施例XXII 本発明の細いデニールのよこ糸を使用して、ストラチ
ャン(Strachan)の米国特許第3,940,917号に教示され
ている高速空気噴射の絡み合いにより、エラストマーの
糸(およびテープ)をカバーすることができる。カチオ
ン性染色性のために変性されたポリマーから製造したポ
リエステルの細いフィラメントは、エラストマー糸、例
えば、リクラ(LycraR)のために、エラストマー糸から
の染料の「ブリード」、例えば、非イオン性分散染料で
染色したホモポリマーのポリエステルでカバーしたリク
ラ(LycraR)について観察されるもの、を防止するため
にことに適当である。本発明の直接使用のフィラメント
は、空気の絡み合いの被覆法に好ましく(そして実施例
XXに記載するような収縮、収縮張力、および収縮力が増
加したものはことに好ましい)そして被覆したエラスト
マー糸を大気の条件下に担体を使用しないで、例えば、
ナイロンフィラメントで被覆されたエラストマー糸を染
色するために使用される染浴(アニオン性酸性染料を除
外する)に類似する、染色することができる。
Example XXII The fine denier weft yarn of the present invention can be used to cover elastomeric yarn (and tape) by the entanglement of high velocity air jets taught in Strachan US Pat. No. 3,940,917. it can. Thin filaments of the polyester prepared from cationic dyeability modified polymers for the elastomeric yarn, for example, for Lycra (Lycra R), the dye from the elastomeric yarn "bleed", for example, nonionic dispersing that observed for Lycra which was covered with a polyester homopolymer dyed with a dye (Lycra R), it is particularly suitable to prevent. The direct use filaments of the present invention are preferred for air entanglement coating processes (and
Particularly preferred are those having increased shrinkage, shrinkage tension, and shrinkage force as described in XX), and the coated elastomeric yarn can be prepared under atmospheric conditions without using a carrier, for example,
It can be dyed, similar to the dye bath used to dye elastomeric yarns coated with nylon filaments (excluding anionic acid dyes).

本発明の糸から作られたファブリックのいくつかの例
は、次の通りである:1)低い収縮の70デニールの100フ
ィラメントの直接使用のフラット糸のよこ糸および70デ
ニールの34フィラメントの普通のたて糸延伸POYのたて
糸を使用して構成され、そして高速水噴射の織機で420
よこ糸/分で織製して164本/インチのたて糸および92
よこ糸/インチの充填の平織ファブリックを形成した、
医学用バリヤーの形成;2)上の70デニールの100フィラ
メントの直接使用の糸のたて糸を使用しそしてそれを60
デニールの100フィラメントの偽撚り捲縮加工のよこ糸
と組み合わせることによって、172本/インチのたて糸
および100よこ糸/インチのよこ糸を有する綿繻子織を
形成した、ラウンジ用の綿繻子織;および3)上の70デ
ニールの100フィラメントの直接使用の糸のたて糸およ
び2撚糸の60デニールの100フィラメントの偽撚り捲縮
加工糸のよこ糸で構成された、クレープデシン。
Some examples of fabrics made from the yarns of the present invention are as follows: 1) Low-shrink 70 denier 100 filament direct use flat yarn weft and 70 denier 34 filament ordinary warp yarn. Made using drawn POY warp yarns, and 420 on a high speed water jet loom
164 warps / inch warp woven at a weft / min and 92
Formed a plain weave fabric with filling of weft / inch,
2) Use 70 denier 100 filament direct use thread warp over and 60
3) lounge satin weave, in combination with denier 100 filament false twist crimped weft, to form a satin weave with 172 warps and 100 wefts / inch weft; Crepe decine, comprising a warp yarn of 70 denier 100 filaments direct use yarn and a weft yarn of a 60 denier 100 filament false twist crimped yarn of 2 twists.

便宜上、ここにおいて前に使用した記号、変換および
分析の表現を下に記載する: PET ポリ(エチレンテレフタレート) 2GT PET TiO2 二酸化チタン SiO2 二酸化ケイ素 ( )f 「の繊維」 ( )p 「のポリマー」 ( )m 「測定した」 dpf デニール/フィラメント(1g/9000m) dpf(ABO) 沸騰収縮後のDPF dpf(BBO) 沸騰収縮前のDPF DS 末端に沿ったデニールの広がり%(±シグ
マ) DTV 延伸張力の変動(%) [η] 固有粘度(IV) LRV 相対粘度(Lab) IV 固有粘度 LRV20.8 295℃(C)において20.8LRVのホモポ
リマー(非変性2GT)として同一の溶融ゼロ−剪断ニュ
ートン溶融粘度を有するポリエステルポリマーのLRV C ℃ ηa 見掛けの溶融粘度(ポアズ) η0 剪断速度−>0としての溶融粘度 X 艶消剤の重量分率 TM 0 ゼロ−剪断ポリマー融点(℃) (Tma ポリマーの見掛けの融点(℃) Tg ポリマーのガラス転移温度(℃) Tp ポリマーの溶融スピン温度(℃) Ta 急冷空気温度(℃) Ts スピンライン表面温度 tr 濾過滞留時間(分) w 毛管質量流速(gpm) q 毛管体積流速(cm3/分) Q スピンパック流速(gpm) #c フィラメントの数/スピンパック VF スピンパック(充填)遊離−体積(cm3) L 毛管の長さ L/DRND 毛管の長さ−直径の比 DRND 等しいx断面積の丸い毛管(Ac)に等しい毛
管の直径 Dref 参照紡糸口金の直径 Dsprt 試験紡糸口金の直径 Ac コポリマーの横断面積(cm2) Ga 見掛けの毛管剪断速度(sec-1) εa 見掛けのスピンライン歪み ER 見掛けのスピンライン伸長比 EFD 伸長フィラメント密度 dV/dx 速度の勾配 δa 見掛けの内部のスピンライン歪み(g/d) Va 急冷空気の層の速度(m/分) LDQ 急冷遅延長さ(cm) Lc 収束長さ(cm) Vc 収束における紡糸速度(Km/分) V 紡糸(取り出し)速度Km/分) V0 毛管押出速度(m/分) A0 スピンパック押出面積(cm2) dV/dx スピンライン速度の勾配 η 溶融粘度(ポアズ) DQ 遅延急冷 ( )N 「ネック」点において測定した ypm、y/分 ヤード/分 mpm、m/分 メートル/分 gpm、g/分 グラム/分 σm 測定した繊維の密度(g/cm3) σc 艶消剤について補正した繊維の密度 σa 非晶質密度(1.335g/cm3) Xv 体積分率の結晶化度 Xw 重量分率の結晶化度 S 沸騰収縮% DHS 乾式過熱収縮% △S 収縮の差(DHS−S) Sm 最大収縮ポテンシャル(%) ST 収縮張力(g/d) STmax 最大収縮張力(g/d) T(STmax) 収縮張力のピーク温度(℃) PS 収縮力(g/d)(%) TSET 最大調整温度 Mi 瞬間引張弾性率(g/d) M 初期(ヤング)引張弾性率(g/d) Mpy 後ヤング率(g/d) T7 7%伸びにおける強力(g/d) T20 20%伸びにおける強力(g/d) T 強力(g/d) TB 破断点強力(g/dd) (TBn 正規化されたTB(g/d) gpdd、g/dd グラム/延伸デニール gpd、g/d グラム/(もとの未延伸)デニール SF 形状因子(=PM/PRND) PM 測定した周囲(P) PRND 等しい面積の丸い繊維のP RDDR 相対的分散染料速度(min1/2) DDR 分散染料速度(min1/2) RDR 残留延伸比 1.ab× 例えば、値「1.ab」の延伸比 EB 破断点伸び(%) tanα 割線後降伏モジュラス(g/d) tanβ 接線後降伏モジュラス(g/d) △n 複屈折 △a 非結晶質領域の複屈折 △c 結晶質領域の複屈折 △0 固有複屈折 SOC 応力−光学的係数(gpd)-1 fa 非晶質配向関数 fc 結晶質配向関数 COA 結晶配向角(WAXS) LPS 長期間の間隔(SAXS、Å) CS 平均(WAXS、010)結晶大きさ Tcc(TSC) DSC−常温結晶化温度(℃) T(E″max) E″ピーク温度 E″ 動的損失モジュラス(g/d) Mson 音響的モジュラス MS 収縮モジュラス(g/d) SV 音響的速度(Km/分) Vfam 非晶質自由体積(Å) Å オングストローム mil 0.001インチ=0.025mm=25.4ミクロン μ ミクロン(10-6m=10-4cm=10-3mm) Km/分 キロメートル/分=103メートル/分 A ハイドロカーボーレンジオキシ単位[−O−
R′−O−] B ハイドロカーボーレンカルボニル単位[−C
(O)−R″−C(O)−] R′,R″ ハイドロカーボーレン基 C,H,O 炭素、水素、および炭素 −O− 「オキシ」(エーテル)結合 −(O)− カルボニル基 PRC 急速ピンカウント FOY 糸上の重量仕上げ% AJT 空気噴射捲縮加工 LOY 低延伸糸 MOY 中延伸糸 HOY 高度に延伸した糸 POY 部分的に延伸した糸 SOY 紡糸延伸糸 DUY 直接使用糸 FDY 完全延伸糸 PBY 後嵩高可能な糸 WDFY たて糸延伸供給糸 DFY 延伸供給糸 DTFY 延伸捲縮加工供給糸 FTT 偽撚り捲縮加工 SBC スタッファーボックスのクリンプ加工 SBT スタッファーボックスの捲縮加工 SDSO 簡素化した直接紡糸延伸 WAXS 広い角度のX線散乱 SAXS 小さい角度のX線散乱 DSC 差動走査熱量計 RAD 半径方向急冷 XF 交差流急冷 DT 延伸張力(gpd) DTV 延伸張力変動(%) IFDU フィラメント相互のデニールの均一性 RND 丸い TRI 三葉形 RIB リボン HOL 中空 ABO 沸騰収縮後 BBO 沸騰収縮前 RV 相対粘度 FVC ボイド含量分率 EVA 押出ボイド面積 ID 内径 OD 外径 d フィラメントの直径(cm) Niso 等方性屈折率
For convenience, the symbols, transformations and analytical expressions used previously are described below: PET Poly (ethylene terephthalate) 2GT PET TiO 2 Titanium dioxide SiO 2 Silicon dioxide () f “Fiber” () p “Polymer "() m" measured "dpf denier / filament (1g / 9000m) dpf (ABO ) DPF dpf after boiling shrinkage (BBO) spread% denier along the DPF DS ends before boiling shrinkage (± sigma) DTV stretching Fluctuation of tension (%) [η] Intrinsic viscosity (IV) LRV Relative viscosity (Lab) IV Intrinsic viscosity LRV 20.8 At 295 ° C (C), the same melting as a 20.8LRV homopolymer (unmodified 2GT). LRV of polyester polymer having viscosity C η a Apparent melt viscosity (Poise) η 0 Melt viscosity as shear rate-> 0 X Weight fraction of matting agent T M 0 Zero-Shear polymer melting point (° C.) (T m) of a polymer Multiplying the melting point (° C.) T glass transition temperature of g polymer (° C.) T p the polymer melt spin temperature (° C.) T a quench air temperature (° C.) T s spin line surface temperature t r filtration residence time (min) w Capillary Mass flow rate (gpm) q Capillary volume flow rate (cm 3 / min) Q Spin pack flow rate (gpm) #c Number of filaments / spin pack V F Spin pack (filled) free-volume (cm 3 ) L Capillary length L / D RND capillary length - ratio D RND x equal cross-sectional area rounded capillary (a c) equal to the capillary diameter D ref reference cross-sectional area of diameter a c a copolymer of diameter D SPRT test spinneret spinneret diameter ( cm 2 ) G a Apparent capillary shear rate (sec -1 ) ε a Apparent spinline distortion E R Apparent spinline elongation ratio EFD Elongated filament density dV / dx Velocity gradient δ a Apparent internal spinline distortion ( g / d) V a Quenched air layer velocity (m / min) L DQ quenching delay length (cm) L c Convergence length (cm) V Spinning speed at c convergence (Km / min) V Spinning (removal) speed Km / min) V 0 Capillary extrusion speed (m / min) A 0 Spin pack extrusion area (cm 2 ) dV / dx Spinline velocity gradient η Melt viscosity (Poise) DQ delayed quenching () N ypm, y / min yard / min mpm, m / min meter / min gpm, g / min gram / min measured at “neck” point σ m Fiber density measured (g / cm 3 ) σ c Fiber density corrected for matting agent σ a Amorphous density (1.335 g / cm 3 ) X v Crystallinity of volume fraction X w Weight % Crystallinity S boiling shrinkage% DHS dry heat shrinkage% △ S shrinkage difference (DHS-S) S m maximum shrinkage potential (%) ST shrinkage tension (g / d) ST max maximum shrinkage tension (g / d) T (ST max ) Peak temperature of contraction tension (° C) P S Contraction force (g / d) (%) T SET maximum adjustment temperature Mi Instantaneous tensile modulus (g / d) M Initial (Young) tensile modulus (g) / d) M py after ya 'S modulus (g / d) T 7 potent in 7% elongation (g / d) T 20 strong at 20% elongation (g / d) T potent (g / d) T B break strength (g / dd) (T B ) n normalized T B (g / d) gpdd, g / dd gram / stretched denier gpd, g / d gram / (original unstretched) denier SF form factor (= P M / P RND ) P M Measured perimeter (P) P RND P RDDR of a round fiber of equal area RDR Relative disperse dye speed (min 1/2 ) DDR Disperse dye speed (min 1/2 ) RDR Residual stretch ratio 1.ab × For example, the value “ draw ratio E B elongation at break 1.ab "(%) tan [alpha secant after yield modulus (g / d) tanβ tangent after yield modulus (g / d) △ n birefringence △ a birefringence of amorphous regions △ c Birefringence in crystalline region △ 0 Intrinsic birefringence SOC Stress-optical coefficient (gpd) -1 f a Amorphous orientation function f c Crystal orientation function COA Crystal orientation angle (WAXS) LPS Long-term interval (SAXS, I) CS average (WAXS, 010) crystal size Tcc (TSC) DSC Cold crystallization temperature (℃) T (E "max ) E" peak temperature E "dynamic loss modulus (g / d) M son acoustic modulus M S shrinkage modulus (g / d) SV acoustic velocity (Km / min ) V f , am Amorphous free volume (Å 3 ) Å Angstroms mil 0.001 inch = 0.025 mm = 25.4 microns μ microns (10 -6 m = 10 -4 cm = 10 -3 mm) Km / min km / min = 103 meters / min A hydro carbonate over dioxy units [-O-
R'-O-] B hydrocarborene carbonyl unit [-C
(O) -R "-C (O)-] R ', R" hydrocarborene group C, H, O carbon, hydrogen, and carbon -O- "oxy" (ether) bond-(O) -carbonyl group PRC Rapid pin count FOY Weight finish% on yarn AJT Air jet crimping LOY Low drawn yarn MOY Medium drawn yarn HOY Highly drawn yarn POY Partially drawn yarn SOY Spun drawn yarn DUY Direct use yarn FDY Fully drawn yarn Yarn that can be bulked after PBY WDFY warp stretched supply yarn DFY stretched supply yarn DTFY stretched crimped supply yarn FTT false twist crimping SBC crimping of stuffer box SBT crimping of stuffer box SDSO Simplified direct spinning and stretching WAXS Wide Angle X-ray scattering SAXS Small angle X-ray scattering DSC Differential scanning calorimeter RAD Radial quenching XF Cross-flow quenching DT Stretching tension (gpd) DTV Stretching tension variation (%) IFDU Uniformity of denier between filaments RND Round TR I Trefoil RIB Ribbon HOL Hollow ABO After boiling shrinkage BBO Before boiling shrinkage RV Relative viscosity FVC Void content fraction EVA Extrusion void area ID Inside diameter OD Outside diameter d Filament diameter (cm) N iso isotropic refractive index

フロントページの続き (72)発明者 フランクフオート, ハンス・ルドル フ・エドワード アメリカ合衆国ノースカロライナ州 27858 グリーンビル・コートネイスク エアアパートメンツ 28ビー (72)発明者 ジヨンソン, スチーブン・バツクナー アメリカ合衆国ノースカロライナ州 28403 ウイルミントン・ウイリアムス ロード218 (72)発明者 ノツクス, ベンジヤミン・ヒユーズ アメリカ合衆国デラウエア州19808 ウ イルミントン・オレゴンロード40 (72)発明者 モースト, エルマー・エドウイン, ジユニア アメリカ合衆国ノースカロライナ州 28501 キンストン・ストツクトンロー ド1220 (56)参考文献 特開 昭62−97907(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 6/62 Continued on the front page (72) Inventor Frank Huat, Hans Rudolf Edward Edward 27858 Greenville Court Naasque Air Apartments 28B, North Carolina, United States 28 Be (72) Inventor Jyonson, Stephen Batzkner 28403 North Carolina, USA Wilmington Williams Road 218 (72) Inventor Knox, Benjamin Hewies, 19808 Wilmington Oregon Road 40, Delaware, USA (72) Inventor Most, Elmer Edwin, Junior 28501, North Carolina, United States Kinston Stockton Road 1220 (56) Reference Reference JP-A-62-97907 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) D01F 6/62

Claims (19)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】デニールが約1〜約0.2の範囲にある紡糸
配向したポリエステルの細いフィラメントを製造する方
法において、 (i)該ポリエステル重合体は相対粘度(LRV)が約13
〜約23の範囲にあり、ゼロ剪断融点(TM゜)が約240〜
約265℃の範囲にあり、ガラス転移温度(Tg)が約40〜8
0℃の範囲にあるものを選び、 (ii)該ポリエステルを熔融し、見掛けの重合体の融点
(TMよりも約25〜約55℃高い範囲の温度(TP)に加
熱し、 (iii)得られた熔融物を滞在時間(tr)を約4分以下
にして十分速い速度で濾過し、 (iv)濾過した熔融物を毎分約0.07〜約0.7gの質量流速
(w)で紡糸口金の毛管を通して押し出し、この際該毛
管は断面積(Ac)が約125×10-6cm2〜約1250×10-6c
m2、長さ(L)および直径DRNDは(L/DRND)の比が少な
くとも約1.25であり且つ約6以下であるように選ばれ、 (v)押し出された熔融物が紡糸口金の毛管を出る際、
少なくとも2cmで且つ約(12dpf1/2)cm以下の距離
(LDQ)に亙り該熔融物が直接冷却されるのを防ぎ、こ
こでdpfは該細い紡糸配向したポリエステルフィラメン
トのフィラメント当たりのデニールを表し、 (vi)押し出された熔融物を重合体のガラス転移温度
(Tg)より低い温度に冷却し、細くして、見掛けの紡糸
ラインの歪み(ε)が約5.7〜約7.6になり、見掛けの
紡糸ラインの内部應力(σ)が約0.045〜約.195g/dの
範囲になるようにし、 (vii)次いで冷却したフィラメントを紡糸表面から約5
0〜約140cmの距離(Lc)において低摩擦表面を用いて集
約して多フィラメント束にし、 (viii)この多フィラメントの束を約2〜約6km/分の取
出し速度(V)で取出し、該範囲の速度で巻取ることを
特徴とする方法。
1. A process for producing fine filaments of a spun oriented polyester having a denier in the range of about 1 to about 0.2, wherein: (i) the polyester polymer has a relative viscosity (LRV) of about 13;
~ 23, with a zero shear melting point (T M゜) of about 240 ~
It is in the range of about 265 ° C and has a glass transition temperature (T g ) of about 40-8.
(Ii) melting the polyester and heating to a temperature (T P ) in the range of about 25 to about 55 ° C. higher than the apparent polymer melting point (T M ) a ; (Iii) filtering the obtained melt at a sufficiently high speed with a residence time (t r ) of about 4 minutes or less; (iv) filtering the filtered melt at a mass flow rate (w of about 0.07 to about 0.7 g / min); ) Is extruded through the capillary of the spinneret, the capillary having a cross-sectional area (A c ) of about 125 × 10 −6 cm 2 to about 1250 × 10 −6 c
m 2 , length (L) and diameter D RND are selected such that the ratio of (L / D RND ) is at least about 1.25 and not more than about 6; (v) the extruded melt is When leaving the capillary,
Prevents and at least 2cm about (12dpf 1/2) over a cm or less distance (L DQ)該熔Torubutsu is cooled directly, the denier per filament of where the polyester filament dpf is spun orientation have Said sub (Vi) cooling the extruded melt to a temperature below the glass transition temperature (T g ) of the polymer and making it thinner so that the apparent spin line distortion (ε a ) is about 5.7 to about 7.6. The apparent spinning line internal force (σ a ) is in the range of about 0.045 to about .195 g / d; (vii) then cooling the cooled filaments from the spinning surface by about 5
Consolidating into a multifilament bundle using a low friction surface at a distance (L c ) of 0 to about 140 cm; (viii) removing the multifilament bundle at a removal speed (V) of about 2 to about 6 km / min; Winding at a speed in the range.
【請求項2】該ポリエステルは約1〜約3モル%のエチ
レン−5−M−スルフォイソフタレート構造単位、 但しMはアルカリ金属の陽イオンである、 を含んでいる請求の範囲1記載の方法。
2. The polyester of claim 1 wherein said polyester comprises from about 1 to about 3 mole% of ethylene-5-M-sulfoisophthalate structural units, wherein M is an alkali metal cation. Method.
【請求項3】該ポリエステルは実質的にポリ(エチレン
テレフタレート)であり、交互に存在する第1のヒドロ
カルボレンジオキシ構造単位A[−O−C2H4−O−]お
よびヒドロカルボレンジカルボニル構造単位B[−
(O)C−C6H4−C(O)−]から成り、これが交互に
存在する第1のヒドロカルボレンジオキシ構造単位Aお
よびヒドロカルボレンジカルボニル構造単位Bとは異な
った少量の他のヒドロカルボレンジオキシ構造単位Aお
よび/またはヒドロカルボレンジカルボニル構造単位B
で変性されてゼロ剪断融点(TM゜)が約240〜265℃の範
囲にあり、ガラス転移温度(Tg)が約40〜約80℃の範囲
にあるポリエステル重合体となっている請求の範囲1記
載の方法。
Wherein the polyester is substantially polyethylene (ethylene terephthalate), first hydrocarboxy dioxy structural units A [-O-C 2 H 4 -O-] and hydrocarbonoxy dicarbonyl present alternately Structural unit B [-
(O) C—C 6 H 4 —C (O) —], which differs from the alternating first hydrocarbylenedioxy structural unit A and hydrocarbylenedicarbonyl structural unit B by a small amount. Hydrocarbylenedioxy structural unit A and / or hydrocarbylenedicarbonyl structural unit B
A polyester polymer having a zero shear melting point (T M゜) in the range of about 240-265 ° C and a glass transition temperature (T g ) in the range of about 40-80 ° C. The method of range 1.
【請求項4】見掛けの紡糸ラインの歪み(ε)を約6
〜約7.3の範囲にし、伸び7%における強度(T7)が約
0.5〜約1.75g/dであることによって表される平均の配向
度を得るように見掛けの紡糸ラインの内部應力(σ
を調節する請求の範囲1記載の方法。
4. An apparent spin line distortion (ε a ) of about 6
~ 7.3, strength at 7% elongation (T 7 ) is about
Apparent spin line internal stress ([sigma] a ) to obtain an average degree of orientation represented by 0.5 to about 1.75 g / d.
2. The method according to claim 1, wherein
【請求項5】重合体温度(TP)を見合けの重合体の融点
(TMよりも約30〜約50℃高くし、紡糸口金の毛管の
断面積(Ac)を約125×10-6cm2〜約750×10-6cm2の範囲
にし、押し出しフィラメントの密度(#c/Ao)を約2.5
〜約25本/cm2にし、押出された熔融物を冷却するには、
温度(Ta)が重合体ガラス転移温度(Tg)よりも低く、
速度(Va)が約10〜約30m/分の範囲にある半径方向を向
けた空気を用いて行い、フィラメントの集約は約50cm〜
約(50+90dpf1/2)cmの範囲の距離(Lc)において仕上
げ剤計量案内筒を用いて行い、取り出し速度(V)は約
2〜約5km/分とする請求の範囲1〜4のいずれかに記載
の方法。
5. The polymer temperature (T P) was increased from about 30 to about 50 ° C. than the melting point (T M) a a commensurate only of polymer, about 125 capillary cross-sectional area of the spinneret (A c) The density of the extruded filament (# c / Ao ) should be about 2.5 × 10 −6 cm 2 to about 750 × 10 −6 cm 2.
To about 25 present / cm 2, to cool the melt which is extruded,
The temperature (T a ) is lower than the polymer glass transition temperature (T g ),
It is performed using radially directed air with a velocity (V a ) in the range of about 10 to about 30 m / min.
The method is performed using a finish metering guide tube at a distance (Lc) in the range of about (50 + 90 dpf 1/2 ) cm, and the take-out speed (V) is about 2 to about 5 km / min. The method described in.
【請求項6】該フィラメントのデニールは約0.6〜約0.2
の範囲にあり、デニールの分散(DS)は約2%以下であ
る請求の範囲1〜4のいずれかに記載の方法。
6. The filament has a denier of about 0.6 to about 0.2.
The method according to any of claims 1 to 4, wherein the dispersion (DS) of denier is about 2% or less.
【請求項7】デニールがフィラメントあたり約1〜約0.
2の範囲にある紡糸配向したポリエステルのフィラメン
において、該ポリエステルは相対粘度(LRV)が約13〜
約23の範囲にあり、重合体のゼロ剪断融点(TM゜)が約
240〜約265℃の範囲にあり、重合体のガラス転移温度
(Tg)が約40〜80℃の範囲にあり、 (i)ボイルオフ収縮(S)は最高潜在収縮(Sm)より
も少なく、ここでSm=[(550−EB)/6.5]%であり、
破断時伸び(EB)は約40〜約160%の範囲にあり、 (ii)最高収縮張力(STmax)は約0.05〜約0.2g/dであ
って、ピーク温度T(STmax)は重合体のガラス転移温
度(Tg)よりも約5〜約30℃高い範囲にあり、 (iii)伸び7%における強度(T7)は約0.5〜約1.75g/
dの範囲にあり、[(TBn/T7]の比は少なくとも約(5
/T7)であり、ここで(TBは規格化された破断時強
度であり、破断時伸び(EB)は約40〜約160%の範囲に
あり、 (iv)平均の1本毎のデニールの分散(DS)は約4%以
下であるフィラメント。
7. A filament having a denier of about 1 to about 0.1 per filament.
In the filaments of spun oriented polyester in the range of 2, the polyester has a relative viscosity (LRV) of about 13 to
The polymer has a zero shear melting point (T Mゼ ロ) of about 23
The glass transition temperature (T g ) of the polymer is in the range of about 40-80 ° C .; (i) the boil-off shrinkage (S) is less than the maximum latent shrinkage (S m ) , Where Sm = [(550−E B ) /6.5]%,
Elongation at break (E B ) is in the range of about 40 to about 160%; (ii) maximum contraction tension (ST max ) is about 0.05 to about 0.2 g / d, and peak temperature T (ST max ) is located about 5 to about 30 ° C. range higher than the glass transition temperature of the polymer (T g), (iii) strength at elongation 7% (T 7) is about 0.5 to about 1.75 g /
d, and the ratio of [(T B ) n / T 7 ] is at least about (5
/ T 7 ), where (T B ) n is the normalized strength at break, the elongation at break (E B ) is in the range of about 40 to about 160%, and (iv) 1 A filament having a denier dispersion (DS) of less than about 4% per strand.
【請求項8】ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮
(DHS)が少なくとも約12%であり、破断時強度(EB
は約80〜約160%であり、伸び7%における強度(T7
は約0.5〜約1g/dである延伸供給糸として使用するのに
特に適した請求の範囲7記載のフィラメント。
8. The material has a boil-off shrinkage (S) and a dry heat shrinkage (DHS) of at least about 12% and a strength at break (E B ).
Is about 80 to about 160%, strength at elongation 7% (T 7)
8. The filament of claim 7, which is particularly suitable for use as a drawn feed yarn having a weight of about 0.5 to about 1 g / d.
【請求項9】収縮差(ΔS)が約+2%より小さく、ボ
イルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DHS)は約2
〜約12%の範囲にあり、収縮後のフィラメントのデニー
ルは約1以下であり、T7は約1〜約1.75g/dの範囲にあ
り、(EB)は約40〜約90%の範囲にあり、降伏後モジュ
ラス(Mpy)は約2〜約12g/dの範囲にある直接使用する
織物用糸として特に適した請求の範囲7記載のフィラメ
ント。
9. The shrinkage difference (ΔS) is less than about + 2%, and the boil-off shrinkage (S) and the dry heat shrinkage (DHS) are about 2%.
In the range of about 12 percent, denier filaments after shrinkage is about 1 or less, T 7 is in the range of from about 1 to about 1.75g / d, (E B) is from about 40 to about 90% 8. The filament of claim 7 which is in the range and has a post-yield modulus (M py ) in the range of about 2 to about 12 g / d, particularly suitable as a direct use textile yarn.
【請求項10】収縮差(ΔS)が約+2%より小さく、
ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DHS)は約
2〜約12%の範囲にあり、冷間結晶化の開始温度TCC(D
SC)は約105℃以下であり、瞬間引っ張りモジュラスは
少なくとも0である均一に冷延伸できる請求の範囲7記
載のフィラメント。
10. The method of claim 1, wherein the difference in shrinkage (ΔS) is less than about + 2%.
Boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DHS) range from about 2 to about 12%, and the onset temperature of cold crystallization, T CC (D
8. The filament according to claim 7, wherein the filament has a SC) of about 105 [deg.] C. or less and an instantaneous tensile modulus of at least 0 and can be uniformly cold drawn.
【請求項11】ボイルオフ収縮後のデニールdpf(ABO)
が約1〜約0.2dpfである紡糸配向したポリエステルの延
伸したフィラメントにおいて、該ポリエステルは相対粘
度(LRV)が約13〜約23の範囲にあり、重合体のゼロ剪
断融点(TM゜)が約240〜約265℃の範囲にあり、重合体
のガラス転移温度(Tg)が約40〜80℃の範囲にあり、 (i)ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DH
S)は約2〜約12%の範囲にあり、 (ii)伸び7%における強度(T7)は少なくとも約1g/d
であり、[(TBn/T7]の比は少なくとも約(5/T7)で
あり、ここで(TBは規格化された破断時強度であ
り、破断時伸び(EB)は約15〜約55%の範囲にあり、 (iii)降伏後モジュラス(Mpy)は約5〜約25g/dの範
囲にあり、 (iv)平均の1本毎のデニールの分散(DS)は約4%以
下であるフィラメント。
11. Denier dpf (ABO) after boil-off shrinkage
Is about 1 to about 0.2 dpf, the polyester has a relative viscosity (LRV) in the range of about 13 to about 23 and a zero shear melting point (T M゜) of the polymer. A glass transition temperature (T g ) of the polymer in the range of about 40-80 ° C .; (i) boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DH)
S) is in the range of about 2 to about 12%; (ii) the strength at 7% elongation (T 7 ) is at least about 1 g / d
Where the ratio of [(T B ) n / T 7 ] is at least about (5 / T 7 ), where (T B ) n is the normalized strength at break and the elongation at break (E B ) is in the range of about 15 to about 55%; (iii) the post-yield modulus (M py ) is in the range of about 5 to about 25 g / d; (iv) the average per-denier variance ( DS) is about 4% or less filament.
【請求項12】細さが約1〜約0.2dpf(ボイルオフ収縮
後)である嵩性をもった紡糸配向したポリエステルの延
伸したフィラメントにおいて、該ポリエステルは相対粘
度(LRV)が約13〜約23の範囲にあり、重合体のゼロ剪
断融点(TM゜)が約240〜約265℃の範囲にあり、重合体
のガラス転移温度(Tg)が約40〜80℃の範囲にあり、 (i)ボイルオフ収縮(S)および乾燥加熱収縮(DH
S)は約2〜約12%の範囲にあり、 (ii)伸び7%における強度(T7)は少なくとも約1g/d
であり、破断時伸び(EB)は約15〜約55%の範囲にあ
り、降伏後モジュラス(Mpy)は約5〜約25g/dであるフ
ィラメント。
12. A drawn filament of a bulk spun oriented polyester having a fineness of about 1 to about 0.2 dpf (after boil-off shrinkage), said polyester having a relative viscosity (LRV) of about 13 to about 23. The polymer has a zero shear melting point (T M゜) in the range of about 240 to about 265 ° C., the glass transition temperature (T g ) of the polymer in the range of about 40 to 80 ° C., i) Boil-off shrinkage (S) and dry heat shrinkage (DH
S) is in the range of about 2 to about 12%; (ii) the strength at 7% elongation (T 7 ) is at least about 1 g / d
A filament having an elongation at break (E B ) in the range of about 15 to about 55% and a modulus after yield (M py ) of about 5 to about 25 g / d.
【請求項13】さらに力学的損失モジュラスのピーク温
度T(E″max)は約115℃以下であることを特徴とする
請求の範囲11または12記載のフィラメント。
13. The filament according to claim 11, wherein the peak temperature T (E ″ max ) of the mechanical loss modulus is about 115 ° C. or less.
【請求項14】さらに相対分散染料染色速度(RDDR)は
少なくとも約0.1であることを特徴とする請求の範囲11
または12記載のフィラメント。
14. The method of claim 11 wherein the relative disperse dye dyeing speed (RDDR) is at least about 0.1.
Or the filament according to 12.
【請求項15】フィラメントの形状因子(SF)は少なく
とも約1.25である請求の範囲7〜14のいずれかに記載の
フィラメント。
15. The filament according to any of claims 7-14, wherein the filament has a form factor (SF) of at least about 1.25.
【請求項16】フィラメントは約0.6〜約0.2dpfのデニ
ールをもっている請求の範囲7〜15のいずれかに記載の
フィラメント。
16. A filament according to any of claims 7 to 15, wherein the filament has a denier of about 0.6 to about 0.2 dpf.
【請求項17】フィラメントの1本毎のデニールの分散
(DS)は約2%以下で請求の範囲7〜16のいずれかに記
載のフィラメント。
17. A filament according to any one of claims 7 to 16 wherein the denier variance (DS) of each filament is about 2% or less.
【請求項18】該ポリエステル繊維は約1〜約3モル%
の5−エチレン−M−スルフォイソフタレート構造単
位、 但しMはアルカリ金属の陽イオンである、 を含んでいる請求の範囲7〜17のいずれかに記載のフィ
ラメント。
18. The polyester fiber comprises about 1 to about 3 mol%.
The filament according to any one of claims 7 to 17, comprising a structural unit of 5-ethylene-M-sulfoisophthalate, wherein M is a cation of an alkali metal.
【請求項19】該ポリエステルは実質的にポリ(エチレ
ンテレフタレート)であり、交互に存在する第1のヒド
ロカルボレンジオキシ構造単位A[−O−C2H4−O−]
およびヒドロカルボレンジカルボニル構造単位B[−
(O)C−C6H4−C(O)−]から成り、これが交互に
存在する第1のヒドロカルボレンジオキシ構造単位Aお
よびヒドロカルボレンジカルボニル構造単位Bとは異な
った少量の他のヒドロカルボレンジオキシ構造単位Aお
よび/またはヒドロカルボレンジカルボニル構造単位B
で変性されてゼロ剪断融点(TM゜)が約240〜265℃の範
囲にあり、ガラス転移温度(Tg)が約40〜約80℃の範囲
にあるポリエステル重合体になっている請求の範囲7〜
18のいずれかに記載のフィラメント。
19. The polyester is a substantially a poly (ethylene terephthalate), first hydrocarboxy dioxy structural units A present alternating [-O-C 2 H 4 -O- ]
And the hydrocarbylene dicarbonyl structural unit B [-
(O) C—C 6 H 4 —C (O) —], which differs from the alternating first hydrocarbylenedioxy structural unit A and hydrocarbylenedicarbonyl structural unit B by a small amount. Hydrocarbylenedioxy structural unit A and / or hydrocarbylenedicarbonyl structural unit B
The polyester polymer having a zero shear melting point (T M゜) in the range of about 240-265 ° C. and a glass transition temperature (T g ) in the range of about 40-80 ° C. Range 7 ~
19. The filament according to any one of 18.
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Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5356582A (en) * 1986-01-30 1994-10-18 E. I. Du Pont De Nemours And Company Continuous hollow filament, yarns, and tows
WO1994003660A1 (en) * 1992-08-05 1994-02-17 E.I. Du Pont De Nemours And Company Polyester mixed yarns with fine filaments
CN1092721C (en) * 1995-08-04 2002-10-16 纳幕尔杜邦公司 Making high filament count fine filament polyester yarns
EP0843750B1 (en) * 1995-08-04 2000-05-10 E.I. Du Pont De Nemours And Company Making high filament count fine filament polyester yarns
DE19821778B4 (en) * 1998-05-14 2004-05-06 Ems-Inventa Ag Device and method for producing microfilaments of high titer uniformity from thermoplastic polymers
DE19922240A1 (en) * 1999-05-14 2000-11-16 Lurgi Zimmer Ag Manufacture of synthetic continuous polyester or polyamide yarn, by melt spinning at high drawing speeds, achieves ultra-fine dimensions and low breakage rate, in light of mathematical understanding of process and materials variables
DE19924838A1 (en) 1999-05-29 2000-11-30 Lurgi Zimmer Ag Spinning device for spinning molten polymers and method for heating the spinning device
DE19951067B4 (en) * 1999-10-22 2004-04-08 Inventa-Fischer Ag Polyester fibers with reduced tendency to pilling and process for their production
DE60114954T2 (en) * 2000-03-03 2006-08-10 E.I. Dupont De Nemours And Co., Wilmington POLYTRIMETHYLENTEREPHTHALATGARN
TWI294926B (en) 2002-04-25 2008-03-21 Teijin Fibers Ltd Polyester fine false twisting textured yarn, and methods for producing the same
WO2004063437A1 (en) 2003-01-16 2004-07-29 Teijin Fibers Limited Polyester fiber and false twist yarn comprising the same
US20080006970A1 (en) 2006-07-10 2008-01-10 General Electric Company Filtered polyetherimide polymer for use as a high heat fiber material
US9416465B2 (en) 2006-07-14 2016-08-16 Sabic Global Technologies B.V. Process for making a high heat polymer fiber
JP5908811B2 (en) * 2012-09-07 2016-04-26 有限会社ナイセム Ultrafine fiber medical material for long-term in vivo implantation
CN110938882B (en) * 2019-12-11 2020-12-29 诸暨市百乐化纤有限公司 High-performance polyester POY preparation device and method
CN111041578B (en) * 2019-12-24 2022-03-18 江苏恒力化纤股份有限公司 PET (polyethylene terephthalate) double-component elastic yarn with different viscosities and preparation method thereof
CN111893586B (en) * 2020-07-21 2021-11-09 合肥洁诺无纺布制品有限公司 Filter equipment is used in polyester fiber processing
CN112923904B (en) * 2021-01-26 2022-09-23 四川融鑫信息科技有限公司 Geological disaster hidden danger detection method for multi-unmanned aerial vehicle collaborative photogrammetry
CN115233324B (en) * 2022-08-05 2023-11-03 常州德利斯护理用品有限公司 Spun-bonded drafting device for preparing special-shaped fibers with different cross sections

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4134882A (en) * 1976-06-11 1979-01-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Poly(ethylene terephthalate)filaments
US4156071A (en) * 1977-09-12 1979-05-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Poly(ethylene terephthalate) flat yarns and tows
JPS5562209A (en) * 1978-10-30 1980-05-10 Toray Ind Inc Melt spinning of ultra-fine fiber
US4529368A (en) * 1983-12-27 1985-07-16 E. I. Du Pont De Nemours & Company Apparatus for quenching melt-spun filaments
US4926661A (en) * 1989-03-15 1990-05-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Yarn finish applicator

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