JP2640745B2 - 不透明ガラスプリフオームの製造方法 - Google Patents
不透明ガラスプリフオームの製造方法Info
- Publication number
- JP2640745B2 JP2640745B2 JP62179020A JP17902087A JP2640745B2 JP 2640745 B2 JP2640745 B2 JP 2640745B2 JP 62179020 A JP62179020 A JP 62179020A JP 17902087 A JP17902087 A JP 17902087A JP 2640745 B2 JP2640745 B2 JP 2640745B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- preform
- glass
- porous
- opaque
- opaque glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高純度の透明ガラスを多量にしかも高速度
で作成するための中間製品としての不透明ガラスプリフ
オームの製造方法に関するもので、特に光フアイバのよ
うに極限までその純度を高めたガラスを得るのに好適な
方法を提供するものである。
で作成するための中間製品としての不透明ガラスプリフ
オームの製造方法に関するもので、特に光フアイバのよ
うに極限までその純度を高めたガラスを得るのに好適な
方法を提供するものである。
現在高純度ガラスを多量に必要とする分野として光フ
アイバがよく知られている。
アイバがよく知られている。
この光フアイバを例にとつて説明すると、従来はガラ
ス原料ガスを火炎加水分解もしくは熱酸化反応させてガ
ラス微粒子となし、これの出発部材の先端もしくは外周
に付着堆積かせて多孔質のプリフオームとなし、次いで
これを高温に加熱して透明ガラスプリフオームとする方
法が採用されている。
ス原料ガスを火炎加水分解もしくは熱酸化反応させてガ
ラス微粒子となし、これの出発部材の先端もしくは外周
に付着堆積かせて多孔質のプリフオームとなし、次いで
これを高温に加熱して透明ガラスプリフオームとする方
法が採用されている。
しかしながらこの方法によると、多孔質プリフオーム
が破損し易いためにその取扱いに十分な注意を要し、こ
のためその透明ガラス化も１本づつ加熱処理せねばなら
ず、極めて非効率的であるという欠点がある。
が破損し易いためにその取扱いに十分な注意を要し、こ
のためその透明ガラス化も１本づつ加熱処理せねばなら
ず、極めて非効率的であるという欠点がある。
またガラスプリフオームが石英系ガラスの場合、高温
処理のため発熱体からの不純物の混入を防ぐ目的で通常
発熱体の内側に炉心管を配置し、この炉心管内に多孔質
プリフオームを通すと云うことが行われているが、炉心
管の材質として高温に耐え得るものを要することから石
英又はアルミナ製のものが使用されている。
処理のため発熱体からの不純物の混入を防ぐ目的で通常
発熱体の内側に炉心管を配置し、この炉心管内に多孔質
プリフオームを通すと云うことが行われているが、炉心
管の材質として高温に耐え得るものを要することから石
英又はアルミナ製のものが使用されている。
而して石英炉心管の場合、多孔質ガラスプリフオーム
も石英系と云うことからその粘度に差が無く、炉心管そ
のものの寿命が問題となる。一方アルミナ炉心管の場
合、石英よりも耐熱性に優れているものの、急冷、急熱
に弱くクラツクが生じ易いという欠点がある。
も石英系と云うことからその粘度に差が無く、炉心管そ
のものの寿命が問題となる。一方アルミナ炉心管の場
合、石英よりも耐熱性に優れているものの、急冷、急熱
に弱くクラツクが生じ易いという欠点がある。
またさらには加熱炉発熱体としてカーボン抵抗発熱体
を使用している場合、従来の高温透明ガラス化炉では、
発熱体温度もそれなりに高く、炉中心の温度が仮に1600
℃であるとしても炉心管を通して熱を供給するわけであ
るから発熱体自体の表面温度は1750℃程度になることも
希ではない。実際にこのような高温に発熱体がなること
により、炉心管である石英ガラスとカーボンの反応が生
じ、炉心管表面から僅かづつ蒸発したSiO2がカーボンと
反応して炭化珪素（SiC）ができたり、カーボン発熱体
がSiO2から遊離する酸素と反応してCOやCO2となり、消
耗して行くなどの問題がある。
を使用している場合、従来の高温透明ガラス化炉では、
発熱体温度もそれなりに高く、炉中心の温度が仮に1600
℃であるとしても炉心管を通して熱を供給するわけであ
るから発熱体自体の表面温度は1750℃程度になることも
希ではない。実際にこのような高温に発熱体がなること
により、炉心管である石英ガラスとカーボンの反応が生
じ、炉心管表面から僅かづつ蒸発したSiO2がカーボンと
反応して炭化珪素（SiC）ができたり、カーボン発熱体
がSiO2から遊離する酸素と反応してCOやCO2となり、消
耗して行くなどの問題がある。
本発明は、以上の観点から多孔質プリフオームを完全
透明ガラス化することを止めるとともに、取扱いに際し
て破損することのない程度に、かつ内部に気泡が独立し
て存在する程度に加熱処理することにより、外部からの
不純物の混入が防止され、体積は全長にわたって多孔質
プリフオームの段階よりも収縮された、不透明なガラス
プリフオームとしたものである。こうすることによつて
透明ガラス化を図る際には複数本纏めて加熱処理するこ
とができ、高効率化をなし得、また不透明ガラスプリフ
オームを得る温度は透明ガラス化温度よりも低温ですむ
ため、加熱炉の石英炉心管の損傷を低減でき長寿命化を
図ることができ、さらにまたカーボン発熱体自身の消耗
も防止することができる。
透明ガラス化することを止めるとともに、取扱いに際し
て破損することのない程度に、かつ内部に気泡が独立し
て存在する程度に加熱処理することにより、外部からの
不純物の混入が防止され、体積は全長にわたって多孔質
プリフオームの段階よりも収縮された、不透明なガラス
プリフオームとしたものである。こうすることによつて
透明ガラス化を図る際には複数本纏めて加熱処理するこ
とができ、高効率化をなし得、また不透明ガラスプリフ
オームを得る温度は透明ガラス化温度よりも低温ですむ
ため、加熱炉の石英炉心管の損傷を低減でき長寿命化を
図ることができ、さらにまたカーボン発熱体自身の消耗
も防止することができる。
なお、多孔質ガラスプリフオームを得る方法は、従来
方法と同様に、火炎加水分解法、プラズマ法、ゾルゲル
法等を始めとして特に何の制限も無く採用し得る。
方法と同様に、火炎加水分解法、プラズマ法、ゾルゲル
法等を始めとして特に何の制限も無く採用し得る。
以下、本発明方法を図面に基づいて説明する。第１図
はこの発明方法に用いられる装置を示したもので、まず
その構成について説明する。
はこの発明方法に用いられる装置を示したもので、まず
その構成について説明する。
１は加熱炉、２はその内側に位置された石英製炉心
管、３はこの炉心管底部に設けられた開口で、Heガスが
内部に導入されるようになされている。４は、この炉心
管２内に導入された多孔質プリフオーム、５は多孔質プ
リフオームが炉の高温部を通過して得られる不透明ガラ
ス部分で、径の縮少した内部に独立した気泡を持つ部分
であり、最終的には多孔質プリフオーム４全体がこの不
透明ガラスプリフオーム５とされてこの発明の製品とな
る。なお６は多孔質ガラスプリフオームを支持する支持
体である。
管、３はこの炉心管底部に設けられた開口で、Heガスが
内部に導入されるようになされている。４は、この炉心
管２内に導入された多孔質プリフオーム、５は多孔質プ
リフオームが炉の高温部を通過して得られる不透明ガラ
ス部分で、径の縮少した内部に独立した気泡を持つ部分
であり、最終的には多孔質プリフオーム４全体がこの不
透明ガラスプリフオーム５とされてこの発明の製品とな
る。なお６は多孔質ガラスプリフオームを支持する支持
体である。
〔実施例１〕 先ず多孔質プリフオームを得るためにVAD法を採用し
た。第２図はその概略図を示したもので回転かつ上下動
自在で、かつ鉛直に支持された、石英製ターゲツト６先
端に４重管バーナ７を用いて生成されたガラス微粒子を
付着堆積させて円柱状の多孔質ガラスプリフオーム４と
する。このときの製造条件を表１に示す。
た。第２図はその概略図を示したもので回転かつ上下動
自在で、かつ鉛直に支持された、石英製ターゲツト６先
端に４重管バーナ７を用いて生成されたガラス微粒子を
付着堆積させて円柱状の多孔質ガラスプリフオーム４と
する。このときの製造条件を表１に示す。
かくして得られたスートプリフオームを第１図に示す
炉内に導入した。このときの条件を表２に示す。
炉内に導入した。このときの条件を表２に示す。
かくして得られた不透明プリフオームは、全体に白濁
したもので、その寸法は直径約38mm、長さ約210mmであ
つた。このプリフオームを顕微鏡で観察したところ非常
に細かい気泡が全体に残留していた。しかしてこの不透
明プリフオーム内の気泡は外部とは完全に遮断されてい
るものであり、この不透明プリフオーム内に不純物が混
入するおそれは全く無いものであつた。さらにまたその
径は、スートプリフオームの段階よりも十分に縮径され
て密度が高くなつており取扱い上破損ということにさ程
気をつける必要の無い程丈夫なものであつた。
したもので、その寸法は直径約38mm、長さ約210mmであ
つた。このプリフオームを顕微鏡で観察したところ非常
に細かい気泡が全体に残留していた。しかしてこの不透
明プリフオーム内の気泡は外部とは完全に遮断されてい
るものであり、この不透明プリフオーム内に不純物が混
入するおそれは全く無いものであつた。さらにまたその
径は、スートプリフオームの段階よりも十分に縮径され
て密度が高くなつており取扱い上破損ということにさ程
気をつける必要の無い程丈夫なものであつた。
一方炉心管として使用した石英管は肉厚5mmのもので
あつたが、加熱炉温度が1350℃以下と比較的低温である
ため全く変形もなく、またその寿命を決定する微結晶の
生成、すなわち失透の進行もほとんど無かつた。この炉
心管を用いて10本の不透明プリフオームを作成したが、
炉心管にはほとんど変形が見られず、また失透も僅かな
ものであつた。これは従来の透明ガラスをこの方法と比
較するとこの方法は従来法の少くとも10倍以上の長寿命
ということができる。
あつたが、加熱炉温度が1350℃以下と比較的低温である
ため全く変形もなく、またその寿命を決定する微結晶の
生成、すなわち失透の進行もほとんど無かつた。この炉
心管を用いて10本の不透明プリフオームを作成したが、
炉心管にはほとんど変形が見られず、また失透も僅かな
ものであつた。これは従来の透明ガラスをこの方法と比
較するとこの方法は従来法の少くとも10倍以上の長寿命
ということができる。
次に上記方法によりえらえた不透明プリフオームを10
本集めて一基の真空炉内に入れ、10mmHg程度の真空下で
1650℃の温度に加熱して透明ガラス化を図つた。
本集めて一基の真空炉内に入れ、10mmHg程度の真空下で
1650℃の温度に加熱して透明ガラス化を図つた。
得られた透明ガラスはいづれもFe,Ni,Co,Cu…等の不
純物の混入の無い優れたものであつた。
純物の混入の無い優れたものであつた。
〔実施例２〕 実施例１によつて得られた多孔質プリフオームを炉内
に入れて800℃程度に加熱し、その雰囲気をCl2換算値で
１容積％程度の塩素系ガス雰囲気で脱水処理した。なお
塩素系ガスとしてはCl2,CCl4,SiCl4,SoCl2等が挙げられ
る。またこのとき0.5容積％までの酸素ガスを同様に添
加すれば脱水処理に伴いガラスが還元されるのを弱める
と云う好果が得られる。
に入れて800℃程度に加熱し、その雰囲気をCl2換算値で
１容積％程度の塩素系ガス雰囲気で脱水処理した。なお
塩素系ガスとしてはCl2,CCl4,SiCl4,SoCl2等が挙げられ
る。またこのとき0.5容積％までの酸素ガスを同様に添
加すれば脱水処理に伴いガラスが還元されるのを弱める
と云う好果が得られる。
この脱水処理された多孔プリフオームに以降実施例１
と全く同じ処理を施して10本の不透明ガラスプリフオー
ムをえた。こうしてえられたプリフオームを加熱延伸
し、その上に石英ジヤケツト管を所定のコアークラツド
比になるようにかぶせコラプスして一体化した後フアイ
バ化したところ、得られたフアイバの特性は、波長1.3
μｍで平均0.355dB/kmと従来と比較しても遜色のないも
のであつた。
と全く同じ処理を施して10本の不透明ガラスプリフオー
ムをえた。こうしてえられたプリフオームを加熱延伸
し、その上に石英ジヤケツト管を所定のコアークラツド
比になるようにかぶせコラプスして一体化した後フアイ
バ化したところ、得られたフアイバの特性は、波長1.3
μｍで平均0.355dB/kmと従来と比較しても遜色のないも
のであつた。
なお本実施例においては、SiO2−GeO2ガラスを得る例
を示したが、これに限定されるもので無く、SiO2単体又
はそれ以外のガラス単体、或はSiO2に他の酸化物のドー
パントを含ませてもよく、さらにはまたNd,Y,La等で知
られる希土類元素等を含ませることもできる。
を示したが、これに限定されるもので無く、SiO2単体又
はそれ以外のガラス単体、或はSiO2に他の酸化物のドー
パントを含ませてもよく、さらにはまたNd,Y,La等で知
られる希土類元素等を含ませることもできる。
また実施例２においては脱水処理を多孔質プリフオー
ムの状態を維持したまま行つたが、これに限定されるも
のでなく、不透明ガラスプリフオームとする加熱処理の
段階で塩素系ガス雰囲気とすることにより同様の効果を
得ることができる。
ムの状態を維持したまま行つたが、これに限定されるも
のでなく、不透明ガラスプリフオームとする加熱処理の
段階で塩素系ガス雰囲気とすることにより同様の効果を
得ることができる。
本発明方法は、以上のように多孔質プリフオームを取
扱い上簡単に破損しない程度であつて、しかも外部から
不純物が入らない程度に、かつ内部に未だ気泡が存在す
る程度に縮径された不透明ガラスプリフオームを得る方
法であるので、この不透明ガラスプリフオームを複数本
まとめて透明ガラス化することが可能となりその効率化
を促進することができる。
扱い上簡単に破損しない程度であつて、しかも外部から
不純物が入らない程度に、かつ内部に未だ気泡が存在す
る程度に縮径された不透明ガラスプリフオームを得る方
法であるので、この不透明ガラスプリフオームを複数本
まとめて透明ガラス化することが可能となりその効率化
を促進することができる。
また不透明ガラスプリフオームを得る温度は透明ガラ
ス化温度と比較して十分に低いため、特にプリフオーム
が石英ガラス系の場合低温ですむところから同材質から
なる石英炉心管の変形、失透を減少することが可能であ
り、その長寿命化を図ることができる。さらにまた発熱
体自身の温度も従来よりも低温ですむためその消耗を抑
制しうるという多大の効果を奏する。
ス化温度と比較して十分に低いため、特にプリフオーム
が石英ガラス系の場合低温ですむところから同材質から
なる石英炉心管の変形、失透を減少することが可能であ
り、その長寿命化を図ることができる。さらにまた発熱
体自身の温度も従来よりも低温ですむためその消耗を抑
制しうるという多大の効果を奏する。
第１図は、本発明方法に用いられる装置の縦断面図、第
２図はVAD法による多孔質プリフオームを得るための装
置の概略図である。 4:多孔質ガラスプリフオーム部、5:本発明の不透明ガラ
スプリフオーム部
２図はVAD法による多孔質プリフオームを得るための装
置の概略図である。 4:多孔質ガラスプリフオーム部、5:本発明の不透明ガラ
スプリフオーム部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小坂 孝二 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株 式会社佐倉工場内 (72)発明者 佐藤 信安 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株 式会社佐倉工場内 (56)参考文献 特開 昭61−72644（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】ガラス形成用の先駆物質から得られるガラ
ス微粒子を収集して多孔質ガラスプリフオームとなし、
該多孔質ガラスプリフオームを石英炉心管を備えた加熱
炉内で加熱して、全長にわたって体積が収縮せしめられ
た内部に独立した気泡を含む不透明ガラスプリフオーム
を形成することを特徴とする不透明ガラスプリフオーム
の製造方法。 - 【請求項２】多孔質プリフオームを加熱して不透明ガラ
スプリフオームとする前に、多孔質プリフオームを脱水
ガス雰囲気で熱処理することを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の不透明ガラスプリフオームの製造方法。 - 【請求項３】多孔質プリフオームの加熱をハロゲン含有
脱水ガス雰囲気下で行なうことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の不透明ガラスプリフオームの製造方
法。 - 【請求項４】多孔質プリフオームの加熱をHeガス雰囲気
下で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項
記載の不透明ガラスプリフオームの製造方法。 - 【請求項５】ガラス形成用の先駆物質が金属アルコキシ
ドであり、これを加水分解させて得られるゾルを乾燥さ
せてガラス微粒子とすることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の不透明ガラスプリフオームの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62179020A JP2640745B2 (ja) | 1987-07-20 | 1987-07-20 | 不透明ガラスプリフオームの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62179020A JP2640745B2 (ja) | 1987-07-20 | 1987-07-20 | 不透明ガラスプリフオームの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6424038A JPS6424038A (en) | 1989-01-26 |
| JP2640745B2 true JP2640745B2 (ja) | 1997-08-13 |
Family
ID=16058706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62179020A Expired - Fee Related JP2640745B2 (ja) | 1987-07-20 | 1987-07-20 | 不透明ガラスプリフオームの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2640745B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2820212B2 (ja) * | 1991-12-18 | 1998-11-05 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| DE10224209B4 (de) | 2002-05-31 | 2004-09-23 | Infineon Technologies Ag | Autorisierungseinrichtung-Sicherheitsmodul-Terminal-System |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6172644A (ja) * | 1984-09-19 | 1986-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 低損失光フアイバの製造方法 |
-
1987
- 1987-07-20 JP JP62179020A patent/JP2640745B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6424038A (en) | 1989-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4082420A (en) | An optical transmission fiber containing fluorine | |
| US4295869A (en) | Process for producing optical transmission fiber | |
| US4165152A (en) | Process for producing optical transmission fiber | |
| KR890001123B1 (ko) | 광파이버용 유리모재의 소결방법 | |
| JPH04270132A (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JP2640745B2 (ja) | 不透明ガラスプリフオームの製造方法 | |
| JP2559395B2 (ja) | 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 | |
| JP2565712B2 (ja) | 光フアイバの製造方法 | |
| JPS58208146A (ja) | 耐放射線用光フアイバ母材の製造方法 | |
| JP2612871B2 (ja) | グレーデットインデスク型光ファイバープリフォームの製造方法 | |
| JPH0239457B2 (ja) | ||
| JPS59137334A (ja) | 光フアイバ用母材の製造装置 | |
| JPS6137212B2 (ja) | ||
| JPS6081038A (ja) | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 | |
| JP2561103B2 (ja) | ガラス物品の製造方法 | |
| JPS6183639A (ja) | 高純度石英パイプの製造方法 | |
| JPS6138137B2 (ja) | ||
| JPS59232928A (ja) | 光フアイバ用多孔質母材の処理方法 | |
| JP2540056B2 (ja) | フッ素含有クラッド光フアイバプリフオ―ムの製造方法 | |
| JPS63315531A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPH0660029B2 (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPH0218333A (ja) | 多孔質母材の加熱処理方法 | |
| JP2635563B2 (ja) | 光伝送体用ガラス素材の製造方法 | |
| JP2618260B2 (ja) | 光ファイバ母材用中間体の製造方法 | |
| JP2002533295A (ja) | タンタル添加導波路及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |