JP2602928B2 - レーザー発光分光分析方法 - Google Patents
レーザー発光分光分析方法Info
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- JP2602928B2 JP2602928B2 JP63289196A JP28919688A JP2602928B2 JP 2602928 B2 JP2602928 B2 JP 2602928B2 JP 63289196 A JP63289196 A JP 63289196A JP 28919688 A JP28919688 A JP 28919688A JP 2602928 B2 JP2602928 B2 JP 2602928B2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 金属、岩石、セラミックスなどの固体試料或は溶融塩
や溶融金属等の試料の発光分光分析に関するものであ
る。
や溶融金属等の試料の発光分光分析に関するものであ
る。
［従来技術］ 固体や液体試料を迅速に直接分析する方法として蛍光
Ｘ線分析や発光分光分析があり、発光分光分析では電気
エネルギーを使用して発光させるスパーク発光法が広く
実用されている。この発光方法では、感度や分析値の変
動等が試料の電気的性質の影響を受けたり、又、試料が
不良導体の場合や試料と対極との間に安定した電気回路
が設定出来ない場合には分析が不能であったりすること
から、近年、レーザーを発光のエネルギー源とするレー
ザー発光分光分析法の検討が盛んに行われている。分析
用には、波長や価格、発振器の大きさ、出力等から、ル
ビーやガラス、或はNd−YAGレーザー等を用いての検討
が行われ、これらの発振器では現在未だ出力が十分では
ないという制約はあるが、測定可能なスペクトルを得る
条件に関して、ある程度の大きさのレーザーエネルギー
が必要なこと、バックグラウンド光が意外に強いこと、
このバックグラウンド光と測定スペクトルとの間に時間
的ずれがあることなどが判ってきている。分析用レーザ
ーでは、溜め込んだエネルギーを瞬時に照射するパルス
光がよく用いられるが、従来、このパルス一つのエネル
ギーは百mJ以上必要であるといわれており、且つ、その
エネルギーを有効に利用し発光量を増やすために、パル
スの半値幅を極めて小さくし、尖頭値を1MW以上に大き
くする必要があるともいわれている。試料中の元素を励
起発光させようとすると他の現像による発光も生じ、こ
れが特定波長に限定されずにバックグラウンド光となっ
て測定の邪魔をする。レーザー発光分光分析の場合、バ
ックグラウンド光が強く、測定したいスペクトル強度の
このバックグラウンド光強度に対する比（以下S/Bと称
す）が１以下と小さくなってしまう。例えば、特開昭57
−100323号公報に記載される技術においては、パルスの
エネルー100mJ,幅10nsを推奨し、このパルスの尖頭値は
10MW以上と推定されるが、バックグラウンド光の邪魔を
排除するため、バックグラウンド光と測定スペクトルと
の時間に対する強度曲線の間にずれのあることを利用し
て両者の分離測定を行っている。このような工夫によっ
て、S/Bを４倍向上させ0.06から0.24に改善したが、そ
れでも１に達していない。
Ｘ線分析や発光分光分析があり、発光分光分析では電気
エネルギーを使用して発光させるスパーク発光法が広く
実用されている。この発光方法では、感度や分析値の変
動等が試料の電気的性質の影響を受けたり、又、試料が
不良導体の場合や試料と対極との間に安定した電気回路
が設定出来ない場合には分析が不能であったりすること
から、近年、レーザーを発光のエネルギー源とするレー
ザー発光分光分析法の検討が盛んに行われている。分析
用には、波長や価格、発振器の大きさ、出力等から、ル
ビーやガラス、或はNd−YAGレーザー等を用いての検討
が行われ、これらの発振器では現在未だ出力が十分では
ないという制約はあるが、測定可能なスペクトルを得る
条件に関して、ある程度の大きさのレーザーエネルギー
が必要なこと、バックグラウンド光が意外に強いこと、
このバックグラウンド光と測定スペクトルとの間に時間
的ずれがあることなどが判ってきている。分析用レーザ
ーでは、溜め込んだエネルギーを瞬時に照射するパルス
光がよく用いられるが、従来、このパルス一つのエネル
ギーは百mJ以上必要であるといわれており、且つ、その
エネルギーを有効に利用し発光量を増やすために、パル
スの半値幅を極めて小さくし、尖頭値を1MW以上に大き
くする必要があるともいわれている。試料中の元素を励
起発光させようとすると他の現像による発光も生じ、こ
れが特定波長に限定されずにバックグラウンド光となっ
て測定の邪魔をする。レーザー発光分光分析の場合、バ
ックグラウンド光が強く、測定したいスペクトル強度の
このバックグラウンド光強度に対する比（以下S/Bと称
す）が１以下と小さくなってしまう。例えば、特開昭57
−100323号公報に記載される技術においては、パルスの
エネルー100mJ,幅10nsを推奨し、このパルスの尖頭値は
10MW以上と推定されるが、バックグラウンド光の邪魔を
排除するため、バックグラウンド光と測定スペクトルと
の時間に対する強度曲線の間にずれのあることを利用し
て両者の分離測定を行っている。このような工夫によっ
て、S/Bを４倍向上させ0.06から0.24に改善したが、そ
れでも１に達していない。
［発明が解決しようとする課題］ このように、レーザーを用いて測定元素を励起し発光
スペクトルを捉えようとすると、バックグラウンド光が
強くS/Bが小さいと言う問題があり、これに関して、目
的のスペクトルを強めるためレーザー出力を上げたり密
度を高めたりしても、バックグラウンド光も強まるの
で、余り改善されず、又、両者の時間的ずれを利用して
分離測定をおこなっても未だ十分なS/B値が得られてい
ない。
スペクトルを捉えようとすると、バックグラウンド光が
強くS/Bが小さいと言う問題があり、これに関して、目
的のスペクトルを強めるためレーザー出力を上げたり密
度を高めたりしても、バックグラウンド光も強まるの
で、余り改善されず、又、両者の時間的ずれを利用して
分離測定をおこなっても未だ十分なS/B値が得られてい
ない。
この発明はこの問題を解消するためになされたもの
で、S/Bを大きくすることによって分析精度を向上させ
ることを目的とするものである。
で、S/Bを大きくすることによって分析精度を向上させ
ることを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ この目的を達成するための手段は、試料表面にレーザ
ーを照射しその試料の一部をプラズマ化しそのプラズマ
から放射されるスペクトルを分光し解析する発光分光分
析方法において、前記レーザーを毎秒10パルス以上の頻
度又は連続的に照射し、且つこのパルスの尖頭値又は平
均出力強度を10W以上1MW未満とすることを特徴とするレ
ーザー発光分光分析方法である。
ーを照射しその試料の一部をプラズマ化しそのプラズマ
から放射されるスペクトルを分光し解析する発光分光分
析方法において、前記レーザーを毎秒10パルス以上の頻
度又は連続的に照射し、且つこのパルスの尖頭値又は平
均出力強度を10W以上1MW未満とすることを特徴とするレ
ーザー発光分光分析方法である。
［作用］ 固体試料にレーザーを照射し含有元素を励起し発光さ
せるとき、含有成分は先ずレーザーのエネルギーを吸収
して溶融し、次に蒸発し解離し励起される。レーザーの
一パルスを試料に照射したとき、照射を受けた全ての原
子が励起されるわけでなく、上記の過程と途中でとどま
るものもあるが、照射を契機に刻々と原子の状態が変わ
っている。即ち、第一回目のレーザーパルスが照射され
た後の試料表面は時間的に変化しているもので、もしも
この変化の途中で第二回目のレーザーパルスが照射され
ればその効果は第一回目とは違ったものとなる。このよ
うな観点から、レーザーパルスの照射間隔を時間的に変
えて測定スペクトルの強度を調べると、照射間隔が長い
場合は小さかった強度が、間隔が短くなると大きくなる
ことが判った。第４図はこの様子を示すもので、横軸は
パルスの時間当たり頻度、縦軸は発光強度の10秒間積分
値である。パルスの時間当たり頻度が10Hzを超える頃か
ら発光強度が大きくなっており、連続波でも大きな発光
強度を示している。即ち、レーザーを10Hz以上の頻度又
は連続的に照射することによって大きな発光強度が得ら
れる。
せるとき、含有成分は先ずレーザーのエネルギーを吸収
して溶融し、次に蒸発し解離し励起される。レーザーの
一パルスを試料に照射したとき、照射を受けた全ての原
子が励起されるわけでなく、上記の過程と途中でとどま
るものもあるが、照射を契機に刻々と原子の状態が変わ
っている。即ち、第一回目のレーザーパルスが照射され
た後の試料表面は時間的に変化しているもので、もしも
この変化の途中で第二回目のレーザーパルスが照射され
ればその効果は第一回目とは違ったものとなる。このよ
うな観点から、レーザーパルスの照射間隔を時間的に変
えて測定スペクトルの強度を調べると、照射間隔が長い
場合は小さかった強度が、間隔が短くなると大きくなる
ことが判った。第４図はこの様子を示すもので、横軸は
パルスの時間当たり頻度、縦軸は発光強度の10秒間積分
値である。パルスの時間当たり頻度が10Hzを超える頃か
ら発光強度が大きくなっており、連続波でも大きな発光
強度を示している。即ち、レーザーを10Hz以上の頻度又
は連続的に照射することによって大きな発光強度が得ら
れる。
次に、鉄鋼試料を用いて、連続波及びレーザーパルス
を照射し、鋼中に含まれる元素の分析線の強度とそのバ
ックグラウンド光とを調べると、パルスの尖頭値によっ
てバックグラウンド光の大きさが異なり、その異なり方
に特徴のあることが判った。分析線及びバックグラウン
ド光共にその強度は、レーザーパルスの尖頭値が大きく
なるにしたがって大きくなるが、尖頭値が数Ｗ未満では
分析線の強度は小さくバックグラウンド光に埋まってし
まう。しかし、この段階ではバックグラウンド光強度の
増加度合いは分析線強度のそれよりも小さい。尖頭値が
数百Ｗ乃至kWでは両者の増加度合いは拮抗し、更に尖頭
値が大きくなるとやがて増加度合いは逆転し、1MWを越
すとバックグラウンド光は急激に大きくなってくる。こ
の状況を両者の関連で示したものが第５図で、横軸は尖
頭値、縦軸はS/Bである。ここで述べている尖頭値は連
続波においては平均出力であり、S/Bを向上させるに
は、連続波も含めて、尖頭値10W〜1MWの範囲でレーザー
を照射すると良い。
を照射し、鋼中に含まれる元素の分析線の強度とそのバ
ックグラウンド光とを調べると、パルスの尖頭値によっ
てバックグラウンド光の大きさが異なり、その異なり方
に特徴のあることが判った。分析線及びバックグラウン
ド光共にその強度は、レーザーパルスの尖頭値が大きく
なるにしたがって大きくなるが、尖頭値が数Ｗ未満では
分析線の強度は小さくバックグラウンド光に埋まってし
まう。しかし、この段階ではバックグラウンド光強度の
増加度合いは分析線強度のそれよりも小さい。尖頭値が
数百Ｗ乃至kWでは両者の増加度合いは拮抗し、更に尖頭
値が大きくなるとやがて増加度合いは逆転し、1MWを越
すとバックグラウンド光は急激に大きくなってくる。こ
の状況を両者の関連で示したものが第５図で、横軸は尖
頭値、縦軸はS/Bである。ここで述べている尖頭値は連
続波においては平均出力であり、S/Bを向上させるに
は、連続波も含めて、尖頭値10W〜1MWの範囲でレーザー
を照射すると良い。
［実施例］ 実施例１ 超音波ＱスイッチNd:YAGレーザーを発光源として鉄鋼
試料を分析した。用いた装置の概略を第３図に示す。図
で、１はレーザー発振器、２は反射ミラー、３はレーザ
ー集光レンズ、４は分析試料、５は集光レンズ、６は分
光器、７はII付SIT管である。レーザー発振器１から発
したレーザーを反射ミラー２で方向を調整し、レーザー
集光レンズ３で集合し分析試料４に照射する。この照射
により試料の一部はプラズマ化され、その際発生する光
を集光レンズ５で集光後、分光器６で分光しII付SIT管
７によりスペクトル強度を測定した。レーザーパルスを
1kHzで繰り返し発振し、パルスの尖頭値を40KWとした。
分析結果の一例を試料中のMnについて見ると次のようで
ある。第１図は、Mnの分析線403.07nmとその近辺の発光
状況を示すもので、横軸は波長、縦軸は発光強度で１秒
間カウントした積分値、Mn濃度は0.67％である。分析線
の強度は２×104カウントを超えているが、これに比べ
その裾野のバックグラウンド光は一桁以上小さい（S/B
＝13）。この条件で、Mn濃度の異なった試料について、
その分析値を５回繰り返し求め分析精度を算出した。得
られた結果を第１表に示す。
試料を分析した。用いた装置の概略を第３図に示す。図
で、１はレーザー発振器、２は反射ミラー、３はレーザ
ー集光レンズ、４は分析試料、５は集光レンズ、６は分
光器、７はII付SIT管である。レーザー発振器１から発
したレーザーを反射ミラー２で方向を調整し、レーザー
集光レンズ３で集合し分析試料４に照射する。この照射
により試料の一部はプラズマ化され、その際発生する光
を集光レンズ５で集光後、分光器６で分光しII付SIT管
７によりスペクトル強度を測定した。レーザーパルスを
1kHzで繰り返し発振し、パルスの尖頭値を40KWとした。
分析結果の一例を試料中のMnについて見ると次のようで
ある。第１図は、Mnの分析線403.07nmとその近辺の発光
状況を示すもので、横軸は波長、縦軸は発光強度で１秒
間カウントした積分値、Mn濃度は0.67％である。分析線
の強度は２×104カウントを超えているが、これに比べ
その裾野のバックグラウンド光は一桁以上小さい（S/B
＝13）。この条件で、Mn濃度の異なった試料について、
その分析値を５回繰り返し求め分析精度を算出した。得
られた結果を第１表に示す。
含有率が大きい程相対標準偏差が小さくなるが、普通
鋼の含有率範囲では表に見られるように、相対標準偏差
は１％前後であり、発光分光分析としては非常に高い精
度が得られた。
鋼の含有率範囲では表に見られるように、相対標準偏差
は１％前後であり、発光分光分析としては非常に高い精
度が得られた。
比較例１ 実施例１と同じ測定システムにおいて、尖頭出力を0.
5WとしたときのMnスペクトルを第１−Ａ図に示した。図
よりMnのS/B比は0.8であった（発振頻度1KHz）。
5WとしたときのMnスペクトルを第１−Ａ図に示した。図
よりMnのS/B比は0.8であった（発振頻度1KHz）。
比較例２ 実施例１と同じ測定システムにおいて、レーザーの発
振頻度を尖頭出力を2HzとしたときのMnスペクトルを第
１−Ｂ図に示した。図よりMnのS/B比は0.7であった（尖
頭出力40kW）。
振頻度を尖頭出力を2HzとしたときのMnスペクトルを第
１−Ｂ図に示した。図よりMnのS/B比は0.7であった（尖
頭出力40kW）。
実施例２ Nd:YAGレーザーを発光源として、スラグ試料を分析し
た。用いた装置は実施例１と同じものである。分析試料
の均一性を確保するため、スラグ試料は粉砕したのちプ
レスにより固めてブリケットに作成して供した。レーザ
ーの出力は18W、パルス波ではなく連続波を用いて発光
させた。
た。用いた装置は実施例１と同じものである。分析試料
の均一性を確保するため、スラグ試料は粉砕したのちプ
レスにより固めてブリケットに作成して供した。レーザ
ーの出力は18W、パルス波ではなく連続波を用いて発光
させた。
分析結果の一例としてSi分析の場合について見ると次
のようである。Si含有率の異なった５個のブリケットに
ついて、Siの分析線として288.16mのスペクトルを選び
その強度を測定し、正確度を求めるためにこの測定値と
各試料の化学分析値との関係を調べた。この結果を第２
図に示す。図で、横軸は化学分析値、縦軸は発光強度比
である。両者の間には非常に良い一次相関が存在し、相
関係数は0.99以上であり、高い正確度が得られた。
のようである。Si含有率の異なった５個のブリケットに
ついて、Siの分析線として288.16mのスペクトルを選び
その強度を測定し、正確度を求めるためにこの測定値と
各試料の化学分析値との関係を調べた。この結果を第２
図に示す。図で、横軸は化学分析値、縦軸は発光強度比
である。両者の間には非常に良い一次相関が存在し、相
関係数は0.99以上であり、高い正確度が得られた。
また、10％SiO2試料のS/B比は19であった。
実施例３ CO2レーザーを発光源として鉄鋼試料を分析した。レ
ーザーの出力は4kWで、連続波を用いて発光させた。第
６図にMn257.61nm近傍の発光スペクトルを示した。横軸
は波長、縦軸は発光強度である。純鉄（実線）及び0.5
％ Mn鋼（点線）を分析したところ、Mn257.61nmスペク
トルはFeスペクトルと重なりを持ち、この重なりを補正
すると、S/B比は14であった。
ーザーの出力は4kWで、連続波を用いて発光させた。第
６図にMn257.61nm近傍の発光スペクトルを示した。横軸
は波長、縦軸は発光強度である。純鉄（実線）及び0.5
％ Mn鋼（点線）を分析したところ、Mn257.61nmスペク
トルはFeスペクトルと重なりを持ち、この重なりを補正
すると、S/B比は14であった。
実施例４ パルスYAGレーザーを発光源として鉄鋼試料を分析し
た。レーザー出力5J,ピーク出力2kWのパルスYAGレーザ
ーを10Hzの発振頻度で鉄鋼試料に照射し、403nm近傍の
発光スペクトルを測定した。第７図に結果を示したが、
Mn1％により得られたS/B比はMnの４本のスペクトルにつ
いて４以上であった。
た。レーザー出力5J,ピーク出力2kWのパルスYAGレーザ
ーを10Hzの発振頻度で鉄鋼試料に照射し、403nm近傍の
発光スペクトルを測定した。第７図に結果を示したが、
Mn1％により得られたS/B比はMnの４本のスペクトルにつ
いて４以上であった。
実施例５ 可乾和色素式Ｑスイッチルビーレーザーを発光源とし
て鉄鋼試料を分析した。半値幅約100nsのパルスをパル
ス間隔約50μｓで５パルス繰り返し照射したときのSi25
1.61nm近傍の発光スペクトルを第８図に示した。また、
このときのレーザーエネルギーは、ピーク出力で0.1MW
程度である。このときのSi251.61nmのS/B比は21であっ
た。
て鉄鋼試料を分析した。半値幅約100nsのパルスをパル
ス間隔約50μｓで５パルス繰り返し照射したときのSi25
1.61nm近傍の発光スペクトルを第８図に示した。また、
このときのレーザーエネルギーは、ピーク出力で0.1MW
程度である。このときのSi251.61nmのS/B比は21であっ
た。
［発明の効果］ 以上述べてきたように、この発明によれば、大きな発
光強度の得られるパルス頻度或は連続波を用い、且つ、
バックグラウンド光を強く発生させない尖頭値でレーザ
ーを照射するので、発生するスペクトルのS/Bが大きく
なり精度の良い分析値が得られる。レーザー発光分光分
析は分析対象が広く迅速に結果が得られ、将来技術とし
て嘱望されながら、実用が遅れていたのはその精度が十
分でなかったからであり、精度の高めたこの発明の効果
は大きい。
光強度の得られるパルス頻度或は連続波を用い、且つ、
バックグラウンド光を強く発生させない尖頭値でレーザ
ーを照射するので、発生するスペクトルのS/Bが大きく
なり精度の良い分析値が得られる。レーザー発光分光分
析は分析対象が広く迅速に結果が得られ、将来技術とし
て嘱望されながら、実用が遅れていたのはその精度が十
分でなかったからであり、精度の高めたこの発明の効果
は大きい。
第１図はこの発明の一実施例による測定スペクトルとバ
ックグラウンドを示すグラフ図、第１−Ａ図及び第１−
Ｂ図は比較例による測定スペクトルとバックグラウンド
を示すグラフ図、第２図はこの発明による測定の正確度
を示す発光強度と化学分析値との関係図、第３図はこの
発明の実施に用いた装置の一例の概略図、第４図はこの
発明の原理を説明するためのパルス頻度と発光強度との
関係図、第５図はこの発明の原理を説明するための尖頭
値とS/Bとの関係図、第６図、第７図及び第８図はこの
発明の他の実施例による測定スペクトルとバックグラウ
ンドを示すグラフである。 １……レーザー発振器、２……反射ミラー、 ３……レーザー集光レンズ、４……分析試料、 ５……集光レンズ、６……分光器、 ７……II付SIT管。
ックグラウンドを示すグラフ図、第１−Ａ図及び第１−
Ｂ図は比較例による測定スペクトルとバックグラウンド
を示すグラフ図、第２図はこの発明による測定の正確度
を示す発光強度と化学分析値との関係図、第３図はこの
発明の実施に用いた装置の一例の概略図、第４図はこの
発明の原理を説明するためのパルス頻度と発光強度との
関係図、第５図はこの発明の原理を説明するための尖頭
値とS/Bとの関係図、第６図、第７図及び第８図はこの
発明の他の実施例による測定スペクトルとバックグラウ
ンドを示すグラフである。 １……レーザー発振器、２……反射ミラー、 ３……レーザー集光レンズ、４……分析試料、 ５……集光レンズ、６……分光器、 ７……II付SIT管。
フロントページの続き 合議体 審判長 市川 信郷 審判官 飯野 茂 審判官 柏崎 康司 (56)参考文献 特開 昭62−188919（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−100323（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】試料表面にレーザーを照射しその試料の一
部をプラズマ化しそのプラズマから放射されるスペクト
ルを分光し解析する発光分光分析方法において、前記レ
ーザー光を毎秒10パルス以上20kパルス以下の頻度で照
射し、且つこのパルスの尖頭値を10W以上1MW以下とする
ことを特徴とするレーザー発光分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63289196A JP2602928B2 (ja) | 1988-11-16 | 1988-11-16 | レーザー発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63289196A JP2602928B2 (ja) | 1988-11-16 | 1988-11-16 | レーザー発光分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02134545A JPH02134545A (ja) | 1990-05-23 |
| JP2602928B2 true JP2602928B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=17740023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63289196A Expired - Fee Related JP2602928B2 (ja) | 1988-11-16 | 1988-11-16 | レーザー発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602928B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AUPP573098A0 (en) * | 1998-09-04 | 1998-10-01 | Generation Technology Research Pty Ltd | Apparatus and method for analyzing material |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62188919A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-08-18 | Okayama Univ | レ−ザ多段励起直接発光分析方法及び装置 |
-
1988
- 1988-11-16 JP JP63289196A patent/JP2602928B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02134545A (ja) | 1990-05-23 |
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