JP2022510998A - リチウム化学物質及び金属リチウムの製造 - Google Patents
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Abstract
Description
1.天然に存在するリチウムが豊富な鉱物の主要なクラス、即ち、金属ケイ酸塩(それぞれ個別に説明される、マイカ及びクレイを含む)、及び塩水から純粋な硝酸リチウムを製造する方法;
2.酸化リチウムと硝酸リチウムとの好ましいブレンド物を調製する方法;及び
3.リチウム電池のカソード及びアノード材料の両方、並びのリチウム金属を調整するためのブレンド物のユニークな使用の概要;
について説明する。
硝酸リチウムは、後述する全てのプロセスの最初の生成物である。硝酸リチウムは、便利で経済的な酸化リチウム(リチア)の製造を可能にする。WO2017/106925(即ち、US10,131,968及びCN106906359)に記載されているように、リチアは、純粋で市場性のあるリチウム化学物質(水酸化物(LiOH・H2O)及び炭酸塩(Li2CO3)が挙げられる)の製造のための理想的な出発点である。-リチウムの計算は、業界では通常、炭酸リチウム当量又はLCE、及び元素リチウムの観点かで表されている。将来的には、リチウム金属は、新世代のリチウム電池のアノード及び合金化のための好ましい材料となることが予想される。例えば、リチウム-アルミニウム合金は、軽量性と組み合わせて、高い強度及び耐熱性が重要な属性である航空宇宙産業及びその他の用途で好まれている。
本出願人は、WO2017/106925(US10,131,968及びCN106906359に相当)に、リチウム含有ケイ酸塩材料からリチウム有価物を回収するプロセスを開示している。このような材料としては、硬質岩石鉱物のスポジュメン(LiAlSi2O6)、及び/又は限定されるものではないが、様々なリチウム含有ケイ酸塩鉱物のいずれか(鉱物のペタライトLiAlSi4O10及びユークリプタイトLiAlSiO4が挙げられる)を挙げることができる。この明細書の全体を通して、鉱物の「スポジュメン」に関するいずれか及び全ての参照は、これらの他のリチウム含有ケイ酸塩鉱物を含むものと解釈されるべきである。
LiAlSi2O6(スポジュメン)+HNO3(硝酸)→LiNO3(硝酸リチウム)+LiAlSi2O5(OH)(パイロフィライト) 1)
2Al(NO3)3+6H2O→Al2O3・3H2O+6HNO3 2)
2Al(NO3)3+3H2O+6LiOH→2Al2O3・3H2O+6LiNO3 3)
Mg(NO3)2+2LiOH→Mg(OH)2+2LiNO3 4)
Ca(NO3)2+Li2CO3→CaCO3+2LiNO3 5)
リチウムは、南米のリチウムトライアングルと呼ばれる塩原(salar)の特定の塩水に存在する。このような塩水には、リチウムがイオンとして存在し、その濃度は、典型的には0.1%程度であり、場合によっては0.4%にもなる。その他の陽イオンとしては、大抵は、高い割合がナトリウム及びカリウムであり、そしてマグネシウム及びカルシウムも様々な量で含まれている。最も多い陰イオンは、塩化物及び硫酸塩であり、主に塩化物であるが、全ての種の濃度及び割合は塩原間だけでなく、個々のサハールでも異なる。従って、以下の塩原に関する詳細な説明は、本質的に一般的なものとして理解されるべきである。
MgCl2+Ca(OH)2→Mg(OH)2+CaCl2 6)
MgSO4+Ca(OH)2+2H2O→Mg(OH)2+CaSO4・2H2O 7)
CaCl2+Na2CO3→CaCO3+2NaCl 8)
KCl+NaNO3→NaCl+KNO3 9)
LiCl+NaNO3→NaCl+LiNO3 10)
リチウムは、マイカグループの一部を含む他の鉱物中、とりわけ、アンブリゴナイト(Li,Na)AlPO4(F,OH)、レピドライトK(Li,Al,Rb)3(Al,Si)4O10(F,OH)2、及びチンワルダイトKLiFeAl(Al,Si3)O10(F,OH)2中に存在する。また、リチウムは、ヘクトライトNa0.3(Mg,Li)3Si4O10(OH)2等のマイカ鉱物が部分的に風化してできた特定のクレイにも存在し得る。他の第3のカテゴリーの鉱物は、ホウケイ酸塩鉱物のジャダライトLiNaSiB3O7OHである。これは、Na2O・Li2O・(SiO2)2・(B2O3)3・H2Oという形で表記されることもあり、セルビアのジャダルという近くの町にちなんで名づけられ、2006年に初めてユニークな鉱物として定義されたものである。ジャダライトは、将来的にリチウムの重要な供給源となることが期待されている。また、ホウ素の供給源としても期待され、ホウ素はリチウムの5倍近い量が含まれ、この資源の価値を大きく高めている。先行技術調査では、処理方法の検討が進められているが、硝酸を使用する方法は知られていない。
これらは比較的柔らかい鉱物であり、硝酸等の鉱酸による浸出を受けやすくするために、一般的にはか焼する必要がない。一実施形態では、インパクトミル又は一連の高圧粉砕ロールで鉱物を粉砕し、マイカの特徴である「シート(sheet)」を実質的に剥離することで、酸の浸透性を向上させ、金属硝酸塩(即ち、硝酸を使用する場合)として金属の抽出を増加させる。
LiCl+NaNO3/KNO3→Na/KCl+LiNO3 10’)
硝酸は、ジャダライトから硝酸リチウムを製造するためのより効果的なプロセスの基礎を形成することもできる。ジャダライト鉱物を粉砕し、熱硝酸と反応させる。
LiNaSiB3O7(OH)(ジャダライト)+2HNO3(硝酸)+3H2O→LiNO3(硝酸リチウム)+NaNO3(硝酸ナトリウム)+3H3BO3(ホウ酸)+SiO2(シリカ) 11)
硝酸リチウムは、電池製造メーカー、並びにリチウム/遷移金属酸化物(又は水酸化物、炭酸塩若しくは硝酸塩)及びカソードのための関連化合物の製造を担当するその他企業にとって、一定の利点がある。そのようなカソードは、以下のような一般的な組成を有する(電池セルにおいて、カソードが完全に放電されている場合)。
LiMO2:式中、Mは、遷移金属又は金属のブレンド物(コバルト、ニッケル、マンガン、鉄、クロム及びチタン、並びに場合により(遷移元素ではないが)アルミニウムのうち1種又は複数種等が挙げられる)であり、これらの金属は+3の酸化状態を有する
Li2M’O3:式中、M’は、遷移金属又は金属のブレンド物(コバルト、ニッケル、マンガン、クロム及びチタンのうち1種又は複数種等が挙げられる)であり、これらの金属は+4の酸化状態を有する
4LiNO3→2Li2O+4NO+3O2. 12)
本明細書に開示されているプロセスにおいて、硝酸リチウムから有利かつユニークに直接製造される酸化リチウムは、炭素熱還元のプロセス等によって、リチウム金属に簡便に変換できる。重要なことに、本発明者は、炭素熱還元によって、酸化マグネシウムからマグネシウム金属を製造するために開発された装置及びシステムが、リチウム金属の製造に適用できることに気が付いた。これは、リチウム金属を製造する既存の方法が、高度に精製された無水のリチウム及びカリウムの塩化物の溶融混合を約450℃の温度で電気分解するという複雑で高価な方法であることを考えると、それ自体は重要であり、非常に価値のある革新である。また、このような既存の方法の主要な供給源(即ち、高純度の無水塩化リチウム)の製造にも複雑な処理が必要である。
MgO+C→M+CO 13)
Li2O+C→2Li+CO 14)
2LiNO3+6C→2Li+6CO+N2 15)
Li3N+4HNO3→3LiNO3+NH4NO3 16)
ここで図1を参照すると、スポジュメンからニトロロックス(即ち、硝酸リチウムと酸化リチウムとのブレンド物)及びリチウム金属を製造するためのプロセス全体がプロセスブロック図として概略的に示されている。全プロセスは、4つの「ブロック」1~4で構成されていることが示されている。
ここで図2を参照すると、全体のプロセスブロック1で製造された硝酸リチウムの純粋な無水結晶21は、液体硝酸リチウム保持タンク22に移送される。硝酸リチウム結晶21は、可変速度スクリューコンベア(即ち、プロセス供給速度を制御するため)を介してタンク22に移送できる。保持タンク22の内容物は、硝酸リチウムの融点(約260℃)を超える温度、典型的には300℃を超える温度に維持される。この温度は、タンクの一部を囲む被覆物によって維持される。被覆物は、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム及び硝酸リチウム等のアルカリ金属塩のブレンド物が流れる複数のチャンネルを含む。これらは、WO2017/106925に詳述されているように、純粋な硝酸リチウムの製造プロセスの副産物として製造される可能性がある。この溶融塩の循環流の温度は、タンク22の内容物の温度よりも高い温度に維持され、タンク22の所望の温度が確実に維持されるようにする。タンク22に入ると、硝酸リチウム結晶21はすぐに溶けて、透明で流動性のある液体になる。
4LiNO3→2Li2O+4NO+3O2. 12)
4NH3+5O2→4NO+6H2O 17)
2NO+O2→2NO2 18a)
3NO2+H2O→2HNO3+NO 18b)
ここで図3を参照すると、硝酸リチウムと酸化リチウムとのブレンド物(ニトロロックス)は、再溶融/貯蔵容器41内で適切なレシピで調製される(例えば、ブレンド物は、更なる硝酸リチウムの添加によってトリミングされてもよい)。容器41は、容器の周りの被覆物内を循環する高温の溶融硝酸塩等を用いて、400℃オーダーの温度に加熱できる。
2LiNO3+6C→2Li+6CO+N2 15)
Li2O+C→2Li+CO 14)
本仕様書に記載されている天然リチウム源の範囲内では、大きなばらつきがあることを理解しておく必要がある。このような固有の特性を適切に考慮するために、実用的な技術的手段が講じられる。また、サービス及びユーティリティの提供、廃熱の効率的な利用、水の節約、すべての廃棄物ストリームの最小化等、優れたエンジニアリングの実践に沿って、全体のプロセスに他の単位操作を含めることができる。
Claims (41)
- 硝酸リチウムから酸化リチウムを製造するプロセスであって、前記硝酸リチウムを、その画分が酸化リチウムを形成するように、且つ、前記硝酸リチウムの残りの画分が酸化リチウムに分解しないように、熱分解することを含む、プロセス。
- 前記熱分解を決められた時間後に終了し、前記硝酸リチウムの残りの画分を確保し、酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を製造する、請求項1に記載のプロセス。
- 前記終了が、部分的に分解された生成物を、その分解温度である約600℃未満に冷却することを含む、請求項2に記載のプロセス。
- 前記生成物を更に約260℃未満の温度に冷却して、固体の酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を製造する、請求項3に記載のプロセス。
- 前記固体の生成物を、プリル、ペレット又はフレーク等の形態となるように製造する、請求項4に記載のプロセス。
- 酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を、分散された前記酸化リチウムを含む溶融硝酸リチウムを形成するように加熱し、そこに、1つ又は複数の遷移金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩又は硝酸塩を、任意のその他電極材料と共に加える、請求項1~5のいずれかに記載のプロセス。
- 熱分解されて酸化リチウムになる硝酸リチウムの画分が、熱分解前の前記硝酸リチウムのうち、約50~90%である、請求項1~6のいずれかに記載のプロセス。
- 熱分解の前に、溶融硝酸リチウム塩を形成するように前記硝酸リチウムを別の予熱段階で加熱し、次いで、前記溶融硝酸リチウムを熱分解段階に送り、前記熱分解に付す、請求項1~7のいずれかに記載のプロセス。
- 前記熱分解によって酸素及び窒素酸化物を製造し、これらのガスを回収し、硝酸製造段階に送る、請求項1~8のいずれかに記載のプロセス。
- 前記硝酸製造段階で製造された硝酸を、リチウム含有ケイ酸塩鉱物との混合するために使用し、次いで、この混合物を、前記ケイ酸塩鉱物中のリチウム有価物が硝酸リチウムとして前記ケイ酸塩鉱物から浸出される浸出段階に付し、前記硝酸リチウムを分離し、次いで、前記熱分解に付し、酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を形成する、請求項9に記載のプロセス。
- 前記浸出段階で製造された硝酸リチウムの溶液を濃縮して結晶化し、比較的純粋な結晶性LiNO3を形成する。結晶化段階を更に含む、請求項10に記載のプロセス。
- 前記結晶化したLiNO3を、遠心分離等により溶液から分離し、次いで、前記分離した結晶性LiNO3を前記熱分解に付し、前記酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を形成する、請求項11に記載のプロセス。
- 前記熱分解が、大気圧又はそれ以上の圧力で加熱する等によって、前記硝酸リチウムを直接的又は間接的に加熱することを含み、熱分解からのガス状ストリームを、任意に、硝酸を生成するために回収する、請求項1~12のいずれかに記載のプロセス。
- 熱分解の酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を、還元プロセス等によってリチウム金属に変換する、請求項1~13のいずれかに記載のプロセス。
- 前記還元プロセスが、前記酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を炭素源と共に、前記残りの硝酸リチウムを熱分解させるのに十分な温度、及び酸化リチウムを還元して炭素源をガス状に酸化するのに十分な温度に加熱すること含む、請求項14に記載のプロセス。
- リチウムへの還元の直後に、蒸気としてのリチウム及びガス状酸化炭素を、液体リチウム金属を形成するために急速に冷却する、請求項15に記載のプロセス。
- 前記リチウム金属蒸気及び前記ガス状酸化炭素を、収束-発散ノズルによる超音速膨張等の膨張によって急速に冷却する、請求項16に記載のプロセス。
- 前記液体リチウム金属及びガス状酸化炭素を、サイクロン分離段階に通す等して互いに分離し、前記ガス状酸化炭素を任意に回収して燃料として再利用する、請求項16又は17に記載のプロセス。
- 熱分解プロセスのための硝酸リチウムの供給源が塩原を含む、請求項1~18のいずれかに記載のプロセス。
- 前記塩原からの前記硝酸リチウムが、塩原処理段階からリチウムが豊富な塩水(LiCl)を採取し、そこにチリ硝石(NaNO3)等の硝酸塩を加え、次いで得られた混合物を硝酸リチウムの溶液を製造するために蒸発等の熱処理段階に付す、請求項19に記載のプロセス。
- 前記リチウムが豊富な塩水と硝酸塩との混合物の前記熱処理が、通常の塩(NaCl)を溶液から沈殿させるようなものであり、それによって硝酸リチウム溶液を製造する、請求項20に記載のプロセス。
- 硝酸リチウムからリチウム金属を製造するための還元プロセスであって、前記硝酸リチウムを炭素源と共に、前記硝酸リチウムと炭素との反応を開始するのに十分な温度に加熱することを含み、これにより、リチウムをリチウム金属に還元し、炭素源をガス状に酸化する、プロセス。
- 加熱される前記硝酸リチウムが、請求項1~20のいずれかに記載の熱分解から得られるような、硝酸リチウムと酸化リチウムとの混合物中に存在し、前記プロセスが、任意に、追加の硝酸リチウムを混合物に加えることを含む、請求項22に記載のプロセス。
- 還元の直後に、蒸気としてのリチウム金属及びガス状酸化炭素を、液体リチウム金属を形成するように急速に冷却する、請求項22又は23に記載のプロセス。
- 前記リチウム金属蒸気及び前記ガス状酸化炭素を、収束-発散ノズルによる超音速膨張等の膨張によって急速に冷却する、請求項24に記載のプロセス。
- 前記液体リチウム金属及び前記ガス状酸化炭素を、サイクロン分離段階に通す等して互いに分離し、前記ガス状酸化炭素を任意に回収して燃料として再利用する、請求項24又は25に記載のプロセス。
- 硝酸リチウムから酸化リチウムを製造するためのシステムであって、前記硝酸リチウムの画分をその中で熱分解して酸化リチウムを形成できるように、且つ、前記硝酸リチウムの残りの画分が酸化リチウムに分解しないように、構成された熱分解反応器を含む、システム。
- 前記熱分解反応器が、タンク反応器、任意に圧力容器を含み、前記タンク反応器が、溶融硝酸リチウムを撹拌タンク反応器の上部に加えることができ、且つ、酸化リチウムを含む硝酸リチウムのスラリーを前記タンク反応器の底部から引き抜くことができるように配置され、前記タンク反応器が、前記スラリーの上方にガス空間を提供し、その空間に前記硝酸リチウムの分解による窒素酸化物及び酸素を集めて取り出せるように配置された、請求項27に記載のシステム。
- 前記タンク反応器が、任意に誘導加熱コイルによって、600℃を超える温度に加熱され、圧力容器の形態である場合には、周囲よりも高い圧力、例えば、約9バールゲージまでの圧力で動作するように構成され、これによって、前記タンク反応器の生成物が、酸化リチウムの固体結晶を含有する硝酸リチウム液体を含む、請求項28に記載のシステム。
- 酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を形成するために前記熱分解反応器に移送する前に、前記硝酸リチウムをその融点温度である約260℃超に、任意に約400℃まで加熱する、任意の撹拌予熱容器を更に含む、請求項27~29のいずれかに記載のシステム。
- 吸収タワー等の硝酸製造反応器を更に含み、取り出された窒素酸化物及び酸素が前記硝酸製造反応器に送り、前記熱分解反応器が圧力容器である場合には、前記システムは回収したガスが圧力下で硝酸製造反応器に流れることができるように配置される、請求項27~30のいずれかに記載のシステム。
- 圧力容器等の浸出反応器を更に含み、浸出反応器では、前記硝酸製造反応器で製造された前記硝酸がリチウム含有ケイ酸塩鉱物と混合され、前記ケイ酸塩鉱物中のリチウム有価物が硝酸リチウムとして前記ケイ酸塩鉱物から浸出され、前記硝酸リチウムが濾過段階等で分離され、次いで、熱分解反応器に送られ、酸化リチウムを形成される、請求項31に記載のシステム。
- 浸出段階で製造された硝酸リチウムの溶液を受け取り、その溶液を濃縮し、次いで結晶化して比較的純粋な結晶性LiNO3を形成するように配置された結晶化装置を更に含む、請求項32に記載のシステム。
- 結晶化LiNO3を溶液から分離し、次いで、酸化リチウムを形成するために、分離した結晶性LiNO3を熱分解反応器に送る、遠心分離機等の分離機を更に含む、請求項33に記載のシステム。
- 加圧された触媒燃焼器等の燃焼器を更に含み、燃焼器では、アンモニアを過剰の空気中で燃焼させ、前記燃焼器からのガス状生成物ストリームを回収して硝酸製造反応器に送る、請求項27~34のいずれかに記載のシステム。
- 前記熱分解反応器からの、酸化リチウムの固体結晶を含有する硝酸リチウム液体を含むスラリーを、灰分を含まないカーボンブリケット等の炭素源と混合し、混合物を、前記スラリーをリチウム金属に変換するように、硝酸リチウムと炭素との反応を含めて加熱する、還元炉を更に含む、請求項27~35のいずれか一項に記載のシステム。
- 収束-発散ノズル等のフラッシュ冷却装置を更に含み、フラッシュ冷却装置によって、得られたガス状リチウム金属を通過させて、前記収束-発散ノズルを介して超音速で膨張させる等して急速に冷却し、溶融リチウム金属を形成する、請求項36に記載のシステム。
- 1つ又は複数のサイクロン等の分離装置を更に備え、分離装置では、前記溶融リチウム金属をリチウム金属への変換中に還元炉で製造されたガスから分離する、請求項37に記載のシステム。
- リチウム金属を製造するための還元炉であって、前記炉が、酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を、炭素源と共に受け取るように配置され、得られた混合物が、前記生成物中の前記リチウムがリチウム金属に還元されるように硝酸リチウムと炭素とが反応するように加熱され、前記炭素が前記還元炉の周辺部に供給され、前記酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を前記還元炉に集中的に供給される、還元炉。
- 電池電極を製造するためのプロセスであって、
分散した酸化リチウムを含む溶融リチウム金属を形成するように酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を加熱することと、
1つ又は複数の遷移金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩又は硝酸塩を、任意の電極材料と共に添加することと、
を含む、プロセス。 - 酸化リチウム含有硝酸リチウム生成物を、請求項1~5、7~13又は19~21のいずれかに記載のプロセスに従って製造する、請求項40に記載のプロセス。
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