JP2012098052A - Method and apparatus for chromatographic separation - Google Patents
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Description
本発明は、グルコースとガラクトースとを含んだ水溶液から、グルコースが冨化された画分とガラクトースが冨化された画分とを分離する技術に関する。 The present invention relates to a technique for separating a glucose-enriched fraction and a galactose-enriched fraction from an aqueous solution containing glucose and galactose.
近年、クロマトグラフィーの手法により、２以上の成分を含む原液から２以上の所定の成分を分離する技術（以下、クロマト分離）が用いられている（例えば、特許文献１を参照）。クロマト分離では、吸着剤を充填した充填層に２以上の成分を含む原液を供給するとともに原液を水等の溶離液で流下させる。そして、クロマト分離では、吸着性の弱い成分を相対的に速く流下させるとともに、吸着性の強い成分を相対的に遅く流下させることにより、原液から、それぞれに所定の成分が冨化された２以上の画分を分離する。 In recent years, a technique for separating two or more predetermined components from a stock solution containing two or more components by chromatography (hereinafter, chromatographic separation) has been used (see, for example, Patent Document 1). In chromatographic separation, a stock solution containing two or more components is supplied to a packed bed filled with an adsorbent and the stock solution is caused to flow down with an eluent such as water. In the chromatographic separation, the weakly adsorbing components are caused to flow relatively quickly, and the strongly adsorbing components are caused to flow relatively slowly, whereby two or more predetermined components are hatched from the stock solution. Separate the fractions.
このようなクロマト分離の方式として、「擬似移動層方式」が知られる。擬似移動層方式は、原液中の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤が充填された複数の単位充填層を直列に連結するとともに、最下流部の単位充填層と最上流部の単位充填層とを連結し、無端状の循環系を形成する。 As such a chromatographic separation method, a “pseudo moving bed method” is known. In the simulated moving bed system, a plurality of unit packed beds filled with an adsorbent having a selective adsorption capability for a specific component in the stock solution are connected in series, and the unit packed bed at the most downstream portion and the uppermost stream unit are connected. The unit packed bed is connected to form an endless circulation system.
擬似移動層方式は、無端状の循環系に対して原液と溶離液とを供給し、循環系(単位充填層)内を高速で移動するＡ画分と、循環系内を低速で移動するＣ画分とをそれぞれ異なる位置から抜き出す。そして、擬似移動層方式は、原液供給位置、溶離液供給位置、Ａ画分抜き出し位置、およびＣ画分抜き出し位置を、一定の位置関係に保ちながら流体循環方向下流側に順次移動させることで、原液供給を連続的に行う処理操作を擬似的に実現する。 In the pseudo moving bed system, the stock solution and the eluent are supplied to the endless circulation system, and the A fraction moves at high speed in the circulation system (unit packed bed), and C moves at low speed in the circulation system. Extract fractions from different positions. Then, the pseudo moving layer method sequentially moves the stock solution supply position, the eluent supply position, the A fraction extraction position, and the C fraction extraction position downstream in the fluid circulation direction while maintaining a fixed positional relationship. A processing operation for continuously supplying the stock solution is realized in a pseudo manner.
従来、食品や医薬品に利用されるグルコースやマルトースなどの糖は、Ｃａ型やＮａ型に調整された強酸性陽イオン交換樹脂を吸着剤として用いた擬似移動層方式のクロマト分離により、グルコースやマルトースなどの糖を含んだ水溶液から効率良く分離される。例えばグルコースは、Ｎａ型に調整された強酸性陽イオン交換樹脂を用いた擬似移動層方式のクロマト分離により、グルコースを含んだ水溶液から効率よく分離される（例えば、特許文献２を参照）。 Conventionally, sugars such as glucose and maltose used in foods and pharmaceuticals are separated from glucose and maltose by a simulated moving bed type chromatographic separation using a strongly acidic cation exchange resin adjusted to Ca type or Na type as an adsorbent. It is efficiently separated from an aqueous solution containing sugar. For example, glucose is efficiently separated from an aqueous solution containing glucose by chromatographic separation using a pseudo moving bed system using a strongly acidic cation exchange resin adjusted to Na type (see, for example, Patent Document 2).
ぶどう糖（グルコース）とマルトースとは、Ｎａ型やＫ型に調整された強酸性陽イオン交換樹脂を用いた擬似移動層方式のクロマト分離により、ぶどう糖とマルトースとを含んだ水溶液から効率よく分離される（例えば、特許文献３を参照）。 Glucose (glucose) and maltose are efficiently separated from an aqueous solution containing glucose and maltose by simulated moving bed chromatography using a strongly acidic cation exchange resin adjusted to Na type or K type. (For example, see Patent Document 3).
ところで、グルコースとガラクトースとを、Ｃａ型やＮａ型に調整された強酸性陽イオン交換樹脂を吸着剤として用いたＨＰＬＣ(High performance liquid chromatography) により、グルコースとガラクトースとを含んだ水溶液から分離すると、グルコースとガラクトースとは、分析チャート上において非常に近い位置に検出される。 By the way, when glucose and galactose are separated from an aqueous solution containing glucose and galactose by HPLC (High performance liquid chromatography) using a strongly acidic cation exchange resin adjusted to Ca type or Na type as an adsorbent, Glucose and galactose are detected at very close positions on the analysis chart.
このようなグルコースとガラクトースは、Ｃａ型やＮａ型に調整された強酸性陽イオン交換樹脂を用いた擬似移動層方式のクロマト分離により、グルコースとガラクトースとを含んだ水溶液から分離しようとすると、濃度が高くなるほど分離しづらくなり、高純度かつ高い回収率での分離処理を高効率で行うことは困難であった。 When such glucose and galactose are to be separated from an aqueous solution containing glucose and galactose by chromatographic separation in a simulated moving bed system using a strongly acidic cation exchange resin adjusted to Ca type or Na type, The higher the value, the harder it is to separate, and it was difficult to carry out the separation process with high purity and high recovery rate with high efficiency.
本発明は上述した問題点を解決するためになされたものであり、グルコースとガラクトースとを含んだ水溶液から、グルコースおよびガラクトースそれぞれを、高純度かつ高い回収率で高効率に分離する技術を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and provides a technique for separating glucose and galactose from an aqueous solution containing glucose and galactose with high purity and high recovery rate with high efficiency. For the purpose.
本発明の一態様は、吸着剤が充填された複数の単位充填層が直列かつ無端状に連結された循環系に対し、溶離液および２以上の成分を含んだ原液を供給し、擬似移動層方式により、前記原液から、それぞれに所定の成分が冨化された２以上の画分を分離するクロマト分離方法であって、前記原液として、グルコースとガラクトースとを含んだものを用い、前記吸着剤として、ストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いて、前記原液から、グルコースが冨化された画分とガラクトースが冨化された画分とを分離するクロマト分離方法に関する。 In one embodiment of the present invention, an eluent and a stock solution containing two or more components are supplied to a circulation system in which a plurality of unit packed beds filled with an adsorbent are connected in series and endlessly. A chromatographic separation method for separating two or more fractions each having a predetermined component hatched from the stock solution by a method, wherein the adsorbent comprises glucose and galactose as the stock solution. The present invention relates to a chromatographic separation method for separating a glucose-enriched fraction and a galactose-enriched fraction from the stock solution using a strontium type strongly acidic cation exchange resin.
また、本発明の一態様は、吸着剤としてストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂が充填された複数の単位充填塔が直列に連結され、最下流の単位充填塔から排出される液体を最上流の単位充填塔に還流可能とした無端状の循環系と、前記複数の単位充填塔の内のいずれかに、グルコースとガラクトースを含む原液を選択的に供給するための複数の原液供給弁と、前記複数の単位充填塔の内のいずれかに溶離液を選択的に供給するための複数の溶離液供給弁と、前記複数の単位充填塔の内のいずれかからグルコースが冨化された画分を前記循環系外に抜き出すための複数の第１抜き出し弁と、前記複数の単位充填塔の内のいずれかからガラクトースが冨化された画分を前記循環系外に抜き出すための複数の第２抜き出し弁と、前記複数の原液供給弁、前記複数の溶離液供給弁、前記複数の第１抜き出し弁および第２抜き出し弁それぞれを、対応する前記複数の単位充填塔それぞれに応じた所定の駆動サイクルで駆動するとともに、前記複数の単位充填塔それぞれにおける駆動サイクルが完了する毎に、それぞれの単位充填塔に対応する前記各弁で実行されていた駆動サイクルを前記それぞれの単位充填塔の１つ下流側に隣接する単位充填塔に対応する前記各弁で順次実行させる制御部と、を備える擬似移動層方式のクロマト分離装置に関する。 Further, according to one embodiment of the present invention, a plurality of unit packed columns filled with a strontium-type strongly acidic cation exchange resin as an adsorbent are connected in series, and the liquid discharged from the most downstream unit packed column is the most upstream. An endless circulation system capable of refluxing to the unit packed column, and a plurality of stock solution supply valves for selectively supplying a stock solution containing glucose and galactose to any of the plurality of unit packed columns, A plurality of eluent supply valves for selectively supplying an eluent to any one of the plurality of unit packed columns; and a fraction in which glucose is hatched from any of the plurality of unit packed columns. And a plurality of second extraction valves for extracting a fraction in which galactose is hatched from any one of the plurality of unit packed towers. An extraction valve and the plurality of originals; The supply valve, the plurality of eluent supply valves, the plurality of first extraction valves and the second extraction valves are each driven with a predetermined driving cycle corresponding to each of the corresponding plurality of unit packed towers, Each time the driving cycle in each unit packed column is completed, the driving cycle executed by each valve corresponding to each unit packed column is transferred to the unit packed column adjacent to one downstream side of each unit packed column. And a control part that is sequentially executed by the corresponding valves.
本件出願人は、前記課題を解決するため鋭意研究した結果、擬似移動層方式のクロマト分離により、原液からグルコース画分とガラクトース画分とを分離する際に、吸着剤としてストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いる場合、他の型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いる場合に比べ、確実に、全糖濃度が高濃度の原液を用いることができるとともに吸着剤内部を流通する流体の流速を高流速にでき、これにより格段に、高純度かつ高い回収率で高効率に原液からグルコース画分とガラクトース画分とを分離できるという知見を得た。 As a result of diligent research to solve the above-mentioned problems, the applicant of the present application has determined that a strontium-type strongly acidic cation is used as an adsorbent when separating a glucose fraction and a galactose fraction from a stock solution by chromatographic separation using a simulated moving bed method. When using an ion exchange resin, compared to using other types of strongly acidic cation exchange resins, it is possible to use a stock solution with a high total sugar concentration and to increase the flow rate of the fluid flowing through the adsorbent. The present inventors have found that a high flow rate can be achieved, and thereby a glucose fraction and a galactose fraction can be separated from a stock solution with a high purity and a high recovery rate with high efficiency.
本発明の一態様の前記クロマト分離方法では、ストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂の架橋度が５％以上であることが好ましい。 In the chromatographic separation method of one embodiment of the present invention, the degree of crosslinking of the strontium type strongly acidic cation exchange resin is preferably 5% or more.
架橋度が５％未満のストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を吸着剤として用いる場合、強酸性陽イオン交換樹脂が柔らかく、また、強酸性陽イオン交換樹脂の容積変化率が大きいので、樹脂層が乱れて分離が悪くなる等、実用上種々の障害を引き起こす場合がある。障害が発生した場合、全糖濃度が低濃度の原液を用いる必要があるとともに、吸着剤内部を流通する流体の流速を低流速にする必要があり、極めて分離生産性が悪くなる。
しかしながら、前記方法によれば、吸着剤の架橋度が５％以上であるので、障害の発生を十分に抑えることができ、分離生産性を格段に向上できる。
When a strontium type strongly acidic cation exchange resin having a crosslinking degree of less than 5% is used as an adsorbent, the strongly acidic cation exchange resin is soft and the volume change rate of the strongly acidic cation exchange resin is large. May cause various obstacles in practice, such as disturbance and poor separation. When an obstacle occurs, it is necessary to use a stock solution having a low total sugar concentration, and it is necessary to reduce the flow rate of the fluid flowing through the adsorbent, resulting in extremely poor separation productivity.
However, according to the above method, since the degree of crosslinking of the adsorbent is 5% or more, the occurrence of trouble can be sufficiently suppressed, and the separation productivity can be remarkably improved.
本発明の一態様の前記クロマト分離方法では、前記吸着剤が充填された前記単位充填層における流体の流速が２ｍ／ｈｒ以上であることが好ましい。
この方法によれば、単位充填層における流体の流速が２ｍ／ｈｒ以上であるので、確実に良好な分離生産性を得ることができる。
In the chromatographic separation method of one embodiment of the present invention, the fluid flow rate in the unit packed bed packed with the adsorbent is preferably 2 m / hr or more.
According to this method, since the flow velocity of the fluid in the unit packed bed is 2 m / hr or more, good separation productivity can be surely obtained.
本発明の一態様の前記クロマト分離方法では、前記原液において、グルコースとガラクトースとは、それぞれ固形分濃度で１０質量％以上含まれることが好ましい。
一般に、原液中におけるグルコースとガラクトースとの濃度がそれぞれ高くなるほど、原液からグルコース画分とガラクトース画分とを分離しづらくなる。
この方法によれば、しかしながら、ストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いて原液を擬似移動層方式でクロマト分離するので、原液中にグルコースとガラクトースとがそれぞれ固形分濃度で１０質量％以上含まれていても、高い分離性能を維持でき、グルコースとガラクトースとの濃度が高い原液を用いることで、高純度、高回収率、かつ高効率での分離を確実に達成できる。
In the chromatographic separation method of one embodiment of the present invention, it is preferable that glucose and galactose are contained in the stock solution at a solid content concentration of 10% by mass or more.
Generally, the higher the concentrations of glucose and galactose in the stock solution, the more difficult it is to separate the glucose fraction and the galactose fraction from the stock solution.
According to this method, however, since the stock solution is chromatographed using a strontium-type strongly acidic cation exchange resin by a simulated moving bed method, glucose and galactose are contained in the stock solution at a solid content concentration of 10% by mass or more, respectively. Even in such a case, high separation performance can be maintained, and separation with high purity, high recovery rate, and high efficiency can be reliably achieved by using a stock solution having a high concentration of glucose and galactose.
本発明の一態様の前記クロマト分離方法では、前記原液中のグルコースとガラクトースとは、乳糖を酵素または酸で加水分解して生成されたものであることが好ましい。
この方法によれば、原液中のグルコースとガラクトースとは、乳糖を酵素または酸で加水分解して生成したものであるので、該クロマト分離方法の汎用性を高めることができる。
In the chromatographic separation method of one aspect of the present invention, the glucose and galactose in the stock solution are preferably produced by hydrolyzing lactose with an enzyme or an acid.
According to this method, since glucose and galactose in the stock solution are produced by hydrolyzing lactose with an enzyme or acid, the versatility of the chromatographic separation method can be enhanced.
本発明の一態様の前記クロマト分離方法では、前記溶離液は、脱塩水であることが好ましい。
この方法によれば、溶離液として脱塩水を用いることで、溶離液が樹脂のイオン型に悪影響を与えることを防止できるとともに、スケールの発生等のトラブルも抑えることができる。また、各画分に含まれる不純物含有量を低く抑えることもできる。
In the chromatographic separation method of one embodiment of the present invention, the eluent is preferably demineralized water.
According to this method, by using demineralized water as the eluent, it is possible to prevent the eluent from adversely affecting the ion type of the resin, and it is possible to suppress troubles such as generation of scale. Moreover, the impurity content contained in each fraction can also be kept low.
以下、本発明に係るクロマト分離装置およびクロマト分離方法の望ましい実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されず、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれる。 Hereinafter, preferred embodiments of a chromatographic separation apparatus and a chromatographic separation method according to the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, The deformation | transformation in the range which can achieve the objective of this invention, improvement, etc. are contained in this invention.
図１は、本実施形態に係るクロマト分離装置１の機器系統図である。
クロマト分離装置１は、４つの単位充填塔４（Nｏ．１〜Nｏ．４充填塔：単位充填層）を備えている。各充填塔４内には、原液タンク２から供給される原液３中に含まれる２以上の成分中の特定成分に対し選択的吸着能力を有する吸着剤５が充填されている。原液３としては、グルコースとガラクトースとをそれぞれ１０質量％以上含んだものが用いられる。グルコースとガラクトースとは、例えば乳糖を酵素または酸で加水分解して生成されたものが用いられる。
FIG. 1 is an equipment system diagram of a
The
吸着剤５としては、ジビニルベンゼンで５％以上に架橋されたストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂が用いられる。強酸性陽イオン交換樹脂は、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体を母体とする。スチレン−ジビニルベンゼン共重合体は、スチレンモノマーおよびジビニルベンゼンモノマーを混合し共重合させたものであり、伸縮性のあるポリスチレンの鎖がジビニルベンゼンで架橋し合った立体的網目構造を持つポリマーである。スチレン−ジビニルベンゼン共重合体は、ジビニルベンゼンの仕込み量によってジビニルベンゼンが架橋する割合が変わり、網目の緻密さが変わる。スチレンモノマーおよびジビニルベンゼンモノマーの重合に際し、ジビニルベンゼンの仕込み量を多くすると緻密な網目構造になり、少なくすると網目は大きくなる。なお、「ジビニルベンゼンで５％以上に架橋された」における「５％」は、全仕込みモノマーにおけるジビニルベンゼンモノマーの割合（架橋度）が５質量％であることを意味する。吸着剤５の架橋度は、好ましくは２０％以下、より好ましくは１６％である。
As the adsorbent 5, a strontium type strongly acidic cation exchange resin crosslinked with divinylbenzene to 5% or more is used. The strongly acidic cation exchange resin is based on a styrene-divinylbenzene copolymer. The styrene-divinylbenzene copolymer is a polymer obtained by mixing and copolymerizing styrene monomer and divinylbenzene monomer, and having a three-dimensional network structure in which stretchy polystyrene chains are cross-linked with divinylbenzene. . In the styrene-divinylbenzene copolymer, the proportion of divinylbenzene crosslinked varies depending on the amount of divinylbenzene charged, and the density of the network varies. In the polymerization of styrene monomer and divinylbenzene monomer, when the amount of divinylbenzene charged is increased, a dense network structure is obtained, and when the amount is decreased, the network is increased. In addition, “5%” in “crosslinked to 5% or more with divinylbenzene” means that the ratio (crosslinking degree) of divinylbenzene monomer in all charged monomers is 5 mass%. The degree of crosslinking of the
各充填塔４の出口は、各充填塔４に隣接する充填塔４の入口に配管６によって連結されており、４つの充填塔４は、全体として直列に連結されている。最も上流側の単位充填塔４（例えば、図１におけるＮｏ．１充填塔４）の入口と、最も下流側の単位充填塔４（例えば、図１におけるＮｏ．４充填塔４）の出口とは配管６によって連結されており、これら４つの単位充填塔４は、直列かつ無端状に連結されている。これら４つの単位充填塔４を含んで、流体が矢印方向に循環可能な循環系７が形成されている。
The outlet of each packed
原液３を分離する際に各充填塔４の内部を流通する流体の流速は、２〜１０ｍ／ｈｒの範囲に設定される。各充填塔４の内部を流通する流体の温度は、ヒータ２２により６０℃〜８０℃の範囲で保持される。ヒータ２２は、充填塔４の内部を流通する糖を含む流体を６０℃〜８０℃の範囲で保持することにより、該流体の粘性を低下させかつ菌の繁殖を防止するとともに、流体中の糖の褐変を防止する。
When the
循環系７内の各隣接充填塔４間には、各充填塔４間を遮断することが可能な遮断弁Ｒ１〜Ｒ４が設けられている。各充填塔４の出口と遮断弁Ｒ１〜Ｒ４との間からは、充填層内を高速で移動する画分（Ａ画分：吸着剤に対し吸着能力の低いグルコースが冨化された画分）の抜き出しを目的としたＡ画分抜き出しライン８が分岐している。各Ａ画分抜き出しライン８は、一つのＡ画分合流管９にまとめられている。各分岐したＡ画分抜き出しライン８には、各充填塔４からグルコースが冨化されたＡ画分を循環系７外に排出するためのＡ画分抜き出し弁Ａ１〜Ａ４（第１抜き出し弁）が設けられている。
Between adjacent packed
同様に、各充填塔４の出口と遮断弁Ｒ１〜Ｒ４との間からは、充填層内を低速で移動する画分（Ｃ画分：吸着剤に対し吸着能力の高いガラクトースが冨化された画分）の抜き出しを目的としたＣ画分抜き出しライン１０が分岐している。各Ｃ画分抜き出しライン１０は、一つのＣ画分合流管１１にまとめられている。各分岐したＣ画分抜き出しライン１０には、各充填塔４からガラクトースが冨化されたＣ画分を循環系７外に排出するためのＣ画分抜き出し弁Ｃ１〜Ｃ４（第２抜き出し弁）が設けられている。
Similarly, between the outlet of each packed
また、各充填塔４の出口と遮断弁Ｒ１〜Ｒ４との間からは、循環工程において全量抜き出しを行うことを目的とした循環抜出しライン１２が分岐している。各循環抜出しライン１２は、循環抜出し合流管１３にまとめられている。各分岐した循環抜出しライン１２には、２方弁Ｚ１〜Ｚ４が設けられている。循環抜出し合流管１３は、溶離液供給ライン２０に溶離液供給ポンプＰＤの上流側で合流される。
Further, a
循環系７には、原液タンク２に収容された原液３と、溶離液タンク１５に収容された溶
離液１６とが供給可能となっている。原液３としては、前述したようにグルコースとガラクトースとを１０質量％以上含んだものが用いられる。溶離液１６としては、水や脱塩水が用いられる。原液３は、本実施態様では、供給流量の制御が可能な原液供給ポンプＰＦにより、原液供給ライン１７を介して各単位充填塔４に供給される。原液供給ライン１７は、各原液分岐供給ライン１８に分岐されている。原液３は、各原液分岐供給ライン１８を介して各単位充填塔４の入口側に供給可能となっている。
The
各原液分岐供給ライン１８には、開閉可能な原液供給弁Ｆ１〜Ｆ４が設けられており、原液３は、開弁された原液供給弁Ｆ１〜Ｆ４を介して対応する単位充填塔４に供給される。なお、原液供給ポンプＰＦの安定運転のために、原液３が供給されない工程でも原液供給ポンプＰＦを作動させておきたい場合には、原液供給弁Ｆ１〜Ｆ４の手前に弁Ｆ０および原液循環ライン１９を設けて原液３を原液タンク２に戻すようにしてもよい。
Each stock solution
循環流体は、本実施態様では全量抜き出し弁Ｚ１〜Ｚ４のいずれかにおいて全量引き抜
かれ、循環抜出し合流管１３を通して溶離液タンク１５と溶離液供給ポンプＰＤとの間の溶離液供給ポンプＰＤの上流部に合流し、供給流量の制御が可能な溶離液供給ポンプＰＤにより、溶離液供給ライン２０を介して再び循環系７に供給される。溶離液供給ライン２０は、各溶離液分岐供給ライン２１に分岐され、溶離液１６は各溶離液分岐供給ライン２１を介して各単位充填塔４の入口側に供給可能となっている。
In this embodiment, the entire amount of the circulating fluid is extracted at any one of the extraction valves Z1 to Z4, and the upstream portion of the eluent supply pump PD is interposed between the
各溶離液分岐供給ライン２１には、開閉可能な溶離液供給弁Ｄ１〜Ｄ４が設けられており、開弁された溶離液供給弁のラインを介して対応する単位充填塔４に溶離液１６が供給される。なお、溶離液供給ポンプＰＤの安定運転のために、溶離液１６が供給される工程および循環工程以外の工程でも溶離液供給ポンプＰＤを作動させておきたい場合は、溶離液供給弁Ｄ１〜Ｄ４の手前に溶離液循環ラインを設けて溶離液タンク１５に戻すようにしてもよい。
Each eluent
また、クロマト分離装置１は、プロセッサ３１（制御部）、メモリ３２、ＡＳＩＣ３３、およびＨＤＤ３４を備える。
プロセッサ３１は、遮断弁Ｒ１〜Ｒ４、Ａ画分抜き出し弁Ａ１〜Ａ４、Ｃ画分抜き出し弁Ｃ１〜Ｃ４、２方弁Ｚ１〜Ｚ４、原液供給弁Ｆ１〜Ｆ４、溶離液供給弁Ｄ１〜Ｄ４、原液供給ポンプＰＦ、溶離液供給ポンプＰＤ、およびヒータ２２を制御するとともに、クロマト分離装置１全体を制御する。プロセッサ３１は、メモリ３２やＨＤＤ３４に格納されるプログラムを実行することにより、各部の制御や種々の機能を実現する。
メモリ３２およびＨＤＤ３４は、例えばフラッシュメモリ等の記憶装置により代替可能である。ＡＳＩＣ３３は、プロセッサ３１が実行する各種処理の一部を実行してもよい。
The
The processor 31 includes shutoff valves R1 to R4, A fraction extraction valves A1 to A4, C fraction extraction valves C1 to C4, two-way valves Z1 to Z4, stock solution supply valves F1 to F4, eluent supply valves D1 to D4, The raw solution supply pump PF, the eluent supply pump PD, and the
The memory 32 and the
このように構成されたクロマト分離装置１において分離処理は次のように行われる。すなわち、クロマト分離装置１では、原液３を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程、溶離液１６を供給するとともに全量をＣ画分抜き出し位置より抜き出す工程、溶離液１６を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程、および一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系７内の液を循環させる工程の４つの工程の運転が可能となっており、これらの工程を組み合わせることで、原液３からグルコースが冨化されたＡ画分と、ガラクトースが冨化されたＣ画分とを分離できる。
In the
原液３を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｆ−Ａ工程）では、いずれかの原液供給弁Ｆ（Ｆ１〜Ｆ４のいずれか）を開き、原液３を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、Ａ画分の抜き出し位置に相当するＡ画分抜き出し弁Ａ（Ａ１〜Ａ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流側にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、Ａ画分抜き出しライン８を通してＡ画分（グルコースが冨化された画分）の全量を抜き出す。
In the step of supplying the
溶離液１６を供給するとともに全量をＣ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｄ−Ｃ工程）では、いずれかの溶離液供給弁Ｄ（Ｄ１〜Ｄ４のいずれか）を開き、溶離液１６を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、Ｃ画分の抜き出し位置に相当するＣ画分抜き出し弁Ｃ（Ｃ１〜Ｃ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流側にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、Ｃ画分抜き出しライン１０を通してＣ画分（ガラクトースが冨化された画分）の全量を抜き出す。
In the process of supplying the eluent 16 and extracting the entire amount from the C fraction extraction position (DC process), one of the eluent supply valves D (any one of D1 to D4) is opened and the eluent 16 is handled. Supply to the
溶離液１６を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｄ−Ａ工程）では、いずれかの溶離液供給弁Ｄ（Ｄ１〜Ｄ４のいずれか）を開き、溶離液１６を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、Ａ画分の抜き出し位置に相当するＡ画分抜き出し弁Ａ（Ａ１〜Ａ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流側にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、Ａ画分抜き出しライン８を通じてＡ画分の全量を抜き出す。
In the process of supplying the eluent 16 and extracting the entire amount from the A fraction extraction position (D-A process), one of the eluent supply valves D (any one of D1 to D4) is opened, and the eluent 16 is handled. Supply to the
一切の供給、抜き出しを行わずに循環系内の液を移動させる工程（循環工程：Ｒ工程）
では、いずれかの循環流体抜き出し弁Ｚ（Ｚ１〜Ｚ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、循環抜出しライン１２より全量を循環系７外に抜き出し、溶離液供給ポンプＰＤと介し、溶離液の供給位置に相当する溶離液供給バルブＤ（Ｄ１〜Ｄ４のいずれか）より供給する。
The process of moving the liquid in the circulation system without any supply or withdrawal (circulation process: R process)
Then, one of the circulating fluid extraction valves Z (any one of Z1 to Z4) is opened, the shutoff valve R (any one of R1 to R4) immediately downstream thereof is closed, and the entire amount is circulated from the
次に、分離処理におけるバルブ開閉サイクルについて説明する。
図２は、分離処理の各工程におけるバルブ開閉状態およびポンプ動作状態を示す図である。図２において、図中の数字は各弁の番号を示している。例えば、Ｆの項で１はＦ１の弁を示している。図２では、図中の番号に対応する弁が開弁されることを示している。空欄の場合は、閉弁の状態となることを示している。また、弁Ａ、Ｃ、Ｚの項では、図中の数字は全量抜き出しを行う弁の番号を示している。空欄の場合には、その弁での抜き出しは行わないことを示している。弁Ｒの項では、図中の番号に対応する弁が閉弁されることを示している。空欄の場合には、開弁の状態となることを示している。さらに、原液供給ポンプＰＦと溶離液供給ポンプＰＤとの項では、丸印は運転状態を示しており、空欄の場合には、停止状態となることを示している。図２において、工程Ｎｏ．１−１〜１−６から工程Ｎｏ．４−１〜Ｎｏ．４−６までが、本クロマト分離装置１における分離処理の１サイクルを示している。また、図２において、各弁Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｒ、Ｚ、Ｆにおける各工程Ｎｏ．１−１〜１−６、Ｎｏ．２−１〜２−６、Ｎｏ．３−１〜３−６、Ｎｏ．４−１〜４−６それぞれは、各弁Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｒ、Ｚ、Ｆに対応する充填塔４に応じた駆動サイクルを示している。
Next, a valve opening / closing cycle in the separation process will be described.
FIG. 2 is a diagram showing a valve opening / closing state and a pump operating state in each step of the separation process. In FIG. 2, the numbers in the figure indicate the numbers of the valves. For example, in the F term, 1 indicates a valve of F1. FIG. 2 shows that the valve corresponding to the number in the figure is opened. A blank indicates that the valve is closed. Further, in the terms of valves A, C, and Z, the numbers in the figure indicate the numbers of valves from which the entire amount is extracted. In the case of a blank, it indicates that the valve is not extracted. The term of the valve R indicates that the valve corresponding to the number in the figure is closed. A blank indicates that the valve is open. Further, in the terms of the stock solution supply pump PF and the eluent supply pump PD, a circle indicates an operating state, and if it is blank, it indicates that the vehicle is stopped. In FIG. 1-1 to 1-6 to step No. 4-1. Up to 4-6 shows one cycle of the separation process in the present
以下の各工程は、プロセッサ３１が、メモリ３２やＨＤＤ３４に格納されるプログラムを実行し、例えばＨＤＤ３４に格納されている図２に示すようなデータテーブルに従って、遮断弁Ｒ１〜Ｒ４、Ａ画分抜き出し弁Ａ１〜Ａ４、Ｃ画分抜き出し弁Ｃ１〜Ｃ４、２方弁Ｚ１〜Ｚ４、原液供給弁Ｆ１〜Ｆ４、溶離液供給弁Ｄ１〜Ｄ４、原液供給ポンプＰＦ、および溶離液供給ポンプＰＤを制御することにより行われる。具体的に、プロセッサ３１は、弁Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｒ、Ｚ、Ｆを開閉する制御を行う。また、プロセッサ３１は、ポンプＰＦ、ＰＤの駆動を制御し、流量、流速を制御する。また、プロセッサ３１は、各弁Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｒ、Ｚ、Ｆそれぞれを、対応する充填塔４それぞれに応じた所定の駆動サイクルで駆動するとともに、複数の充填塔４それぞれにおける駆動サイクルが完了する毎に、それぞれの充填塔４に対応する各弁Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｒ、Ｚ、Ｆで実行されていた駆動サイクルを、それぞれの充填塔４の１つ下流側に隣接する充填塔４に対応する各弁Ａ、Ｃ、Ｄ、Ｒ、Ｚ、Ｆで順次実行させる。
In each of the following steps, the processor 31 executes a program stored in the memory 32 or the
（工程１−１について）
工程１−１では、循環流体抜き出し弁Ｚ２を開き、そこから循環流体を循環系７から全量抜き出す。抜き出された循環流体を溶離液供給ポンプＰＤによって溶離液供給弁Ｄ３から再度、循環系７内に供給する。工程１−１は、一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を移動させる工程（Ｒ工程）である。工程１−１では、原液はＦ０弁を通して原液タンクに戻している。
(About step 1-1)
In step 1-1, the circulating fluid extraction valve Z2 is opened, and the entire amount of circulating fluid is extracted from the circulating
（工程１−２について）
工程１−２では、溶離液供給弁Ｄ３を開き溶離液１６を循環系７内に供給するとともに、Ａ画分抜き出し弁Ａ１を開き、そこからＡ画分（グルコースが冨化された画分）の全量を抜き出す。工程１−２は、溶離液１６を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｄ−Ａ工程）である。工程１−２では、原液３はＦ０弁を通して原液タンクに戻している。
(About step 1-2)
In step 1-2, the eluent supply valve D3 is opened to supply the eluent 16 into the
（工程１−３について）
工程１−３では、原液供給弁Ｆ１を開き原液３を循環系７内に供給するとともに、Ａ画分抜き出し弁Ａ１を開き、そこからＡ画分の全量を抜き出す。工程１−３は、原液３を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｆ−Ａ工程）である。
(About step 1-3)
In step 1-3, the stock solution supply valve F1 is opened to supply the
（工程１−４について）
工程１−４では、循環流体抜き出し弁Ｚ２を開き、そこから循環流体を循環系７から全
量抜き出す。抜き出された循環流体を溶離液供給ポンプＰＤによって溶離液供給弁Ｄ３から再度、循環系７内に供給する。この工程１−４は、一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を移動させる工程（Ｒ工程）である。工程１−４では、原液３はＦ０弁を通して原液タンクに戻している。
(About step 1-4)
In step 1-4, the circulating fluid extraction valve Z2 is opened, and the entire amount of circulating fluid is extracted from the circulating
（工程１−５について）
工程１−５では、溶離液供給弁Ｄ３を開き溶離液を循環系７内に供給するとともに、Ｃ
画分抜き出し弁Ｃ３を開き、そこからＣ画分（ガラクトースが冨化された画分）の全量を抜き出す。工程１−５は、溶離液を供給するとともに全量をＣ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｄ−Ｃ工程）である。工程１−５では、原液はＦ０弁を通して原液タンクに戻している。
(About Step 1-5)
In step 1-5, the eluent supply valve D3 is opened to supply the eluent into the
The fraction extraction valve C3 is opened, and the entire amount of the C fraction (the fraction in which galactose is hatched) is extracted therefrom. Step 1-5 is a step of supplying the eluent and extracting the entire amount from the C fraction extraction position (DC step). In Step 1-5, the stock solution is returned to the stock solution tank through the F0 valve.
（工程１−６について）
工程１−６では、循環流体抜き出し弁Ｚ２を開き、そこから循環流体を循環系７から全
量抜き出す。抜き出された循環流体を循環ポンプとしての溶離液供給ポンプＰＤによって
溶離液供給弁Ｄ３から再度、循環系７内に供給する。工程１−６は、一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を移動させる工程（Ｒ工程）である。工程１−６では、原液はＦ０弁を通して原液タンクに戻している。
(About Step 1-6)
In Step 1-6, the circulating fluid extraction valve Z2 is opened, and the entire amount of circulating fluid is extracted from the circulating
以上の一連の工程１−１〜１−６では、原液３、溶離液１６の供給位置、Ａ画分、Ｃ画分の抜き出し位置、および循環工程における循環流体抜き出し弁の位置は、ある特定の位置関係に保って実行され、これら一連の工程１−１〜１−６が終了すると、その特定の位置関係を維持しつつ、各制御対象弁の位置を下流側に一つ移行し、次の一連の工程２−１〜２−６を実行する。この移行を順次行うことにより、クロマト分離装置１は、擬似移動層方式で原液３をクロマト分離することができる。
In the series of steps 1-1 to 1-6 described above, the supply position of the
一連の工程１−１〜１−６に続く工程２−１〜２−６、工程３−１〜３−６、工程４−
１〜４−６では、上記の如く各弁の位置を一つずつ移行した状態にて、上記工程１−１〜
１−６と同様の運転を実行する。工程１−１〜４−６までが実行されると、分離処理の１
サイクルが終了する。
Following the series of steps 1-1 to 1-6, steps 2-1 to 2-6, steps 3-1 to 3-6, step 4-
1 to 4-6, in the state where the position of each valve is shifted one by one as described above,
The same operation as 1-6 is executed. When steps 1-1 to 4-6 are executed, the
The cycle ends.
なお、上記分離操作においては、原液供給ポンプＰＦおよび溶離液供給ポンプＰＤは、
定流量吐出設定としてもよいし、流量制御を行ってもよい。
In the separation operation, the stock solution supply pump PF and the eluent supply pump PD are
A constant flow rate discharge setting may be used, or flow rate control may be performed.
以上の本実施形態によれば、以下の効果を奏することができる。
クロマト分離装置１は、原液３として、グルコースとガラクトースとを含んだものを用い、吸着剤５として、ストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いて原液３をクロマト分離するので、他の型のイオン交換樹脂を用いて原液３をクロマト分離する場合に比べ、確実に、全糖濃度が高濃度の原液３を用いることができるとともに吸着剤５内部を流通する流体の流速を高流速にできる。そのため、クロマト分離装置１は、他の型のイオン交換樹脂を用いて原液３をクロマト分離する場合に比べ、格段に、高純度かつ高い回収率で高効率に原液３からグルコース画分とガラクトース画分とを分離できる。
According to the above embodiment, the following effects can be obtained.
Since the
ここで、ジビニルベンゼンで５％未満、例えばジビニルベンゼンで３．５％、に架橋されたストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を吸着剤５として用いて原液３をクロマト分離することを考える。この場合、分離性能は十分なものが得られるかもしれないが、強酸性陽イオン交換樹脂が柔らかくなるとともに容積変化率が大きくなるため、樹脂層が乱れて分離が悪くなる等、実用上種々の障害を引き起こす場合がある。障害が発生した場合、クロマト分離装置１を工業的に使用するためには、原液３の濃度を例えば全糖濃度４０質量％以下の低濃度にする必要があるとともに、分離の際に充填塔４の内部を流通する流体の流速を例えば０．６ｍ／ｈｒ以下の低流速にする必要があり、極めて分離生産性が悪くなる。
Here, it is considered that the
これに対し、本実施形態では、ジビニルベンゼンで５％以上に架橋されたストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を吸着剤５として用いて、原液３からグルコース画分とガラクトース画分とをクロマト分離するので、原液３として例えば全糖濃度６０質量％程度の高濃度のものを用いることができるとともに、分離する際に各充填塔４の内部を流通する流体の流速を高流速にでき、確実に高純度かつ高い回収率で高効率に原液３からグルコース画分とガラクトース画分とを分離できる。
本実施形態では、各充填塔４の内部を流通する流体の流速が２ｍ／ｈｒ以上であるので、より確実に良好な分離生産性を得ることができる。
In contrast, in this embodiment, a strontium-type strongly acidic cation exchange resin cross-linked with divinylbenzene to 5% or more is used as the
In this embodiment, since the flow rate of the fluid flowing through each packed
一般に、原液３中におけるグルコースとガラクトースとの濃度がそれぞれ高くなるほど、原液３からグルコース画分とガラクトース画分とを分離しづらくなるが、本実施形態では、ストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いて原液３を擬似移動層方式でクロマト分離するので、原液３中にグルコースとガラクトースとがそれぞれ固形分濃度で１０質量％以上含まれていても、高い分離性能を維持できる。そして、本実施形態では、グルコースとガラクトースとの濃度が高い原液３を用いることで、高純度、高回収率、かつ高効率での分離を確実に達成できる。
In general, the higher the concentrations of glucose and galactose in the
原液３中のグルコースとガラクトースとは、乳糖を酵素または酸で加水分解して生成したものであるので、本実施形態のクロマト分離装置１およびクロマト分離方法の汎用性を高めることができる。
溶離液１６として脱塩水を用いることで、溶離液１６が樹脂のイオン型に悪影響を与えることを防止できるとともに、スケールの発生等のトラブルも抑えることができる。また、グルコース画分およびガラクトース画分に含まれる不純物含有量を低く抑えることもできる。
Since glucose and galactose in the
By using demineralized water as the eluent 16, it is possible to prevent the eluent 16 from adversely affecting the ionic type of the resin, and to suppress troubles such as generation of scale. Moreover, the impurity content contained in the glucose fraction and the galactose fraction can be kept low.
次に実施例により本発明を更に詳しく説明する。なお、前記実施形態および本実施例では、グルコースとガラクトースとの２成分を原液３からクロマト分離する方法を詳述しているが、特開平４−２２７８０４号公報に記載の方法により、グルコース、ガラクトース、および他の成分の３成分を原液３からクロマト分離しても良い。
Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples. In the above embodiment and this example, a method for chromatographic separation of two components of glucose and galactose from the
図１に示したクロマト分離装置１を用いて、原液３からグルコース画分とガラクトース画分とをクロマト分離する。その際における諸条件を以下に記載する。原液３は、グルコース６６．７％およびガラクトース３３．３％よりなる全糖濃度６０質量％のものを用いる。溶離液１６は水を用いる。単位充填塔４は、内径２２mm、高さ１．５mの円筒型とする。単位充填塔４内には、吸着剤５を２．２８１L充填する。吸着剤５は、スチレンージビニルベンゼン共重合体を母体とするとともに官能基がスルホン酸基で、ジビニルベンゼンで６％に架橋されたストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１３１０（ダウケミカル社製）を用いる。「ジビニルベンゼンで６％に架橋された」における「６％」は、全仕込みモノマーにおけるジビニルベンゼンモノマーの割合（架橋度）が６質量％であることを意味する。
The glucose fraction and the galactose fraction are chromatographed from the
各単位充填塔4内は、ヒータ２２により約６０℃に保持する。運転工程は前記表１に従う。原液３と水（溶離液１６）の供給量（１サイクル当たりの供給量）、グルコース画分およびガラクトース画分の抜き出し量（１サイクル当たりの抜き出し量）、および１サイクル当たりの循環量と時間は、以下の条件に従う。
Each unit packed
原液供給量 ９８．０ml
水供給量 ６１４．３ml
グルコース画分抜き出し量 ３６９．２ml
ガラクトース画分抜き出し量 ３４３．１ml
循環量 １２２６．１ml
工程時間
ｎ（ｎ＝１〜４）−１ 工程 ８５．６秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−２ 工程 ２００．４秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−３ 工程 ７２．４秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−４ 工程 ５２８．０秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−５ 工程 ２５３．５秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−６ 工程 ２９２．４秒
１サイクルあたり時間 ５７２９．２秒（１４３２．３秒×４）
Stock solution supply 98.0ml
Water supply 614.3ml
Extraction amount of glucose fraction 369.2 ml
Extraction amount of galactose fraction 343.1ml
Circulation volume 1226.1ml
Process time n (n = 1-4) -1 Process 85.6 seconds n (n = 1-4) -2 Process 200.4 seconds n (n = 1-4) -3 Process 72.4 seconds n (n = 1 to 4) -4 Step 528.0 seconds n (n = 1 to 4) -5 Step 253.5 seconds n (n = 1 to 4) -6 Step 292.4 seconds Time per cycle 5729.2 seconds (1432.3 seconds x 4)
以上の条件の下、図１に示したクロマト分離装置１を運転し、原液３から、グルコース画分とガラクトース画分とをクロマト分離した。図３は、定常状態において抜き出されたグルコース画分液およびガラクトース画分液の糖組成を示す図である。図４は、グルコースおよびガラクトースの回収率を示す図である。
図３及び図４から明らかなように、吸着剤５としてストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いる本発明のクロマト分離方法を行うことにより、原液３から、グルコース画分とガラクトース画分とを高純度、高回収率、かつ高効率で分離できた。
Under the above conditions, the
As apparent from FIGS. 3 and 4, by performing the chromatographic separation method of the present invention using a strontium type strongly acidic cation exchange resin as the
(比較例１)
次に本発明の効果を明確にするため、比較例を提示する。比較例と前記実施例との大きな差は、比較例ではカルシウム型の吸着剤５を用いる点である。
(Comparative Example 1)
Next, in order to clarify the effect of the present invention, a comparative example is presented. The major difference between the comparative example and the above example is that the calcium-
クロマト分離装置１を用いて原液３から、グルコース画分とガラクトース画分とをクロマト分離する。その際における諸条件を以下に記載する。原液３および溶離液１６は、前記実施例と同様のものを用いる。単位充填塔４の寸法および単位充填塔４内部に充填する吸着剤５の量は、前記実施例と同様である。
吸着剤５は、前記実施例と同様、ジビニルベンゼンで６％に架橋された強酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１３１０（ダウケミカル社製）を用いるが、本比較例では、吸着剤５がカルシウム型である点が前記実施例とは異なる。
Using the
The
各単位充填塔4内の温度、および運転工程は前記実施例と同様である。原液３と水（溶離液１６）の供給量、グルコース画分およびガラクトース画分の抜き出し量、および１サイクル当たりの循環量と時間は、以下の条件に従う。
The temperature in each unit packed
原液供給量 １１７．５ml
水供給量 ８１７．０ml
グルコース画分液抜き出し量 ４４６．６ml
ガラクトース画分液抜き出し量 ４８７．９ml
循環量 １１５８．５ml
工程時間
ｎ（ｎ＝１〜４）−１ 工程 ８５．６秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−２ 工程 ２４３．２秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−３ 工程 ８６．８秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−４ 工程 ４２８．０秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−５ 工程 ３６０．５秒
ｎ（ｎ＝１〜４）−６ 工程 ３４２．４秒
１サイクルあたり時間 ６１８６．０秒（１５４６．５秒×４）
Stock solution supply 117.5ml
Water supply 817.0ml
Amount of glucose fraction extracted 444.6 ml
Extraction volume of galactose fraction 487.9ml
Circulation volume 1158.5ml
Step time n (n = 1 to 4) -1 Step 85.6 seconds n (n = 1 to 4) -2 Step 243.2 seconds n (n = 1 to 4) -3 Step 86.8 seconds n (n = 1 to 4) -4 step 428.0 seconds n (n = 1 to 4) -5 step 360.5 seconds n (n = 1 to 4) -6 step 342.4 seconds Time per cycle 6186.0 seconds (1546.5 seconds x 4)
図５は、定常状態において抜き出されたグルコース画分液およびガラクトース画分液の糖組成を示す図である。図６は、グルコースおよびガラクトースの回収率を示す図である。
図３、図４と図５、図６との比較から明らかなように、原液３からグルコース画分とガラクトース画分とをクロマト分離する場合、吸着剤５としてストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いることにより、高純度、高回収率、かつ高効率での分離を達成できるのであって、カルシウム型の強酸性陽イオン交換樹脂では、高純度、高回収率、かつ高効率での分離を達成できないことが分かる。
FIG. 5 is a diagram showing the sugar composition of the glucose fraction and the galactose fraction extracted in the steady state. FIG. 6 is a graph showing the recovery rates of glucose and galactose.
As is clear from a comparison between FIGS. 3, 4, 5, and 6, when the glucose fraction and the galactose fraction are chromatographed from the
１…クロマト分離装置、３…原液、４…単位充填塔（単位充填層）、５…吸着剤、７…循環系、１６…溶離液、３１…制御部（プロセッサ）、Ａ１〜Ａ４…第１抜き出し弁（Ａ画分抜き出し弁）、Ｃ１〜Ｃ４…第２抜き出し弁（Ｃ画分抜き出し弁）、Ｄ１〜Ｄ４…溶離液供給弁、Ｆ１〜Ｆ４…原液供給弁。
DESCRIPTION OF
Claims (7)
前記原液として、グルコースとガラクトースとを含んだものを用い、
前記吸着剤として、ストロンチウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用いて、
前記原液から、グルコースが冨化された画分とガラクトースが冨化された画分とを分離するクロマト分離方法。 Supplying an eluent and a stock solution containing two or more components to a circulation system in which a plurality of unit packed beds filled with an adsorbent are connected in series and endlessly, from the stock solution by a simulated moving bed method, A chromatographic separation method for separating two or more fractions each having a predetermined component hatched,
As the stock solution, a solution containing glucose and galactose is used,
As the adsorbent, using a strontium type strongly acidic cation exchange resin,
A chromatographic separation method for separating a glucose-enriched fraction and a galactose-enriched fraction from the stock solution.
前記複数の単位充填塔の内のいずれかに、グルコースとガラクトースを含む原液を選択的に供給するための複数の原液供給弁と、
前記複数の単位充填塔の内のいずれかに溶離液を選択的に供給するための複数の溶離液供給弁と、
前記複数の単位充填塔の内のいずれかからグルコースが冨化された画分を前記循環系外に抜き出すための複数の第１抜き出し弁と、
前記複数の単位充填塔の内のいずれかからガラクトースが冨化された画分を前記循環系外に抜き出すための複数の第２抜き出し弁と、
前記複数の原液供給弁、前記複数の溶離液供給弁、前記複数の第１抜き出し弁および第２抜き出し弁それぞれを、対応する前記複数の単位充填塔それぞれに応じた所定の駆動サイクルで駆動するとともに、前記複数の単位充填塔それぞれにおける駆動サイクルが完了する毎に、それぞれの単位充填塔に対応する前記各弁で実行されていた駆動サイクルを前記それぞれの単位充填塔の１つ下流側に隣接する単位充填塔に対応する前記各弁で順次実行させる制御部と、
を備える擬似移動層方式のクロマト分離装置。 A plurality of unit packed towers filled with strontium-type strongly acidic cation exchange resin as an adsorbent are connected in series, and the liquid discharged from the most downstream unit packed tower can be returned to the uppermost unit packed tower. An endless circulatory system,
A plurality of stock solution supply valves for selectively supplying a stock solution containing glucose and galactose to any one of the plurality of unit packed columns;
A plurality of eluent supply valves for selectively supplying an eluent to any of the plurality of unit packed columns;
A plurality of first extraction valves for extracting the fraction in which glucose is hatched from any of the plurality of unit packed columns to the outside of the circulation system;
A plurality of second extraction valves for extracting a fraction in which galactose is hatched from any of the plurality of unit packed towers to the outside of the circulation system;
The plurality of stock solution supply valves, the plurality of eluent supply valves, the plurality of first extraction valves and the second extraction valves are each driven with a predetermined driving cycle corresponding to each of the plurality of corresponding unit packed towers. Each time the driving cycle in each of the plurality of unit packed towers is completed, the driving cycle executed by each valve corresponding to each unit packed tower is adjacent to one downstream side of each of the unit packed towers. A control unit that is sequentially executed by each of the valves corresponding to the unit packed tower;
A simulated moving bed type chromatographic separation apparatus.
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