JP2010095757A - Anodization magnesium material and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は陽極酸化マグネシウム材及びその製造方法に関し、詳しくはマグネシウム又はマグネシウム合金よりなる母材の表面に陽極酸化膜を形成した陽極酸化マグネシウム材及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an anodized magnesium material and a method for producing the same, and more particularly to an anodized magnesium material having an anodized film formed on the surface of a base material made of magnesium or a magnesium alloy and a method for producing the same.
マグネシウムは実用金属の中で最も軽く、またマグネシウム合金の比強度はプラスチック、アルミニウム合金や鉄鋼の比強度よりも高い。さらに、マグネシウム合金の熱伝導率は、アルミニウム合金の熱伝導率よりは低いが、プラスチックの熱伝導率の数十倍である。これらの特性を活用すべく、近年、マグネシウム及びマグネシウム合金は電気機器や自動車部品等に広く用いられるようになってきている。 Magnesium is the lightest metal among practical metals, and the specific strength of magnesium alloys is higher than that of plastics, aluminum alloys and steel. Furthermore, although the thermal conductivity of a magnesium alloy is lower than the thermal conductivity of an aluminum alloy, it is several tens of times that of a plastic. In order to take advantage of these properties, magnesium and magnesium alloys have recently been widely used in electrical equipment and automobile parts.
しかし、マグネシウム又はマグネシウム合金は耐食性に劣るため、その使用部位には制約がある。 However, since magnesium or a magnesium alloy is inferior in corrosion resistance, its use site is limited.
マグネシウム又はマグネシウム合金に耐食性を付与する表面処理の一つに陽極酸化処理がある。また、マグネシウム又はマグネシウム合金よりなる母材の表面に陽極酸化膜を形成した後、さらにその上に金属めっき膜を形成する技術が知られている（例えば、特許文献１〜３参照）。
One surface treatment that imparts corrosion resistance to magnesium or a magnesium alloy is an anodizing treatment. Further, a technique is known in which an anodic oxide film is formed on the surface of a base material made of magnesium or a magnesium alloy, and a metal plating film is further formed thereon (see, for example,
ところが、母材表面に陽極酸化膜を形成して耐食性を向上させたマグネシウム材においては、陽極酸化膜の形成により耐疲労強度が低下することが本発明者らの研究により判明した。陽極酸化膜はマグネシウムの酸化膜よりなるため、膜内には独立孔が存在する。このため、陽極酸化膜は金属に比べて脆い。したがって、陽極酸化膜が繰り返し変形を受けると、独立孔を起点に亀裂が発生し易い。そして、陽極酸化膜に亀裂が発生すると、この亀裂がマグネシウム母材にまで大きく進展し、その結果マグネシウム材の疲労強度が低下すると考えられる。 However, it has been found by the present inventors that the fatigue strength of a magnesium material in which the corrosion resistance is improved by forming an anodized film on the surface of the base material is reduced by the formation of the anodized film. Since the anodized film is made of a magnesium oxide film, there are independent holes in the film. For this reason, the anodic oxide film is more fragile than metal. Therefore, when the anodic oxide film is repeatedly deformed, cracks are likely to occur starting from the independent holes. And when a crack generate | occur | produces in an anodic oxide film, this crack will advance greatly to a magnesium base material, As a result, it is thought that the fatigue strength of a magnesium material falls.
なお、マグネシウム又はマグネシウム合金に耐食性を付与する表面処理として、クロメートやリン酸ジルコン処理などの化成処理も知られているが、化成処理による腐食防止性能は陽極酸化処理よりも劣る。
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、マグネシウム材の疲労強度を低下させることなく、マグネシウム又はマグネシウム合金の耐食性を向上させることを解決すべき技術課題とするものである。 This invention is made | formed in view of the said situation, and makes it the technical subject which should be solved to improve the corrosion resistance of magnesium or a magnesium alloy, without reducing the fatigue strength of a magnesium material.
上記課題を解決する本発明の陽極酸化マグネシウム材は、マグネシウム又はマグネシウム合金よりなる母材と、該母材の表面に形成された陽極酸化膜と、を備え、前記母材が前記陽極酸化膜の少なくとも直下部分に母材微細化層を有し、該母材微細化層における微細結晶粒の最大粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする。 An anodized magnesium material of the present invention that solves the above problems comprises a base material made of magnesium or a magnesium alloy, and an anodized film formed on the surface of the base material. It has a base material refinement layer at least directly below, and the maximum grain size of fine crystal grains in the base material refinement layer is 10 μm or less.
本発明の陽極酸化マグネシウム材では、マグネシウム又はマグネシウム合金よりなる母材（以下、「マグネシウム母材」とはマグネシウム又はマグネシウム合金よりなる母材を意味する。）の表面に陽極酸化膜が形成されている。 In the anodized magnesium material of the present invention, an anodized film is formed on the surface of a base material made of magnesium or a magnesium alloy (hereinafter, “magnesium base material” means a base material made of magnesium or a magnesium alloy). Yes.
なお、この明細書において、マグネシウム母材とは、陽極酸化膜を形成する前におけるマグネシウム母材の全体のことを意味したり、あるいは陽極酸化膜を形成した後における陽極酸化膜以外のマグネシウム母材の部分のことを意味したりする。 In this specification, the magnesium base material means the whole magnesium base material before forming the anodic oxide film, or a magnesium base material other than the anodic oxide film after forming the anodic oxide film. It means the part.
そして、このマグネシウム母材は、陽極酸化膜の少なくとも直下部分に母材微細化層を有する。すなわち、陽極酸化膜とマグネシウム母材との界面近傍のマグネシウム母材には母材微細化層が存在する。この母材微細化層においては、結晶粒が微細であるところ、亀裂が細かく折れ曲がりながら進展するため、亀裂の進展が起こりにくい。このため、たとえ陽極酸化膜に亀裂が発生しても、この亀裂がマグネシウム母材まで進展したり、マグネシウム母材で亀裂が進展したりすることを母材微細化層で抑えることができる。したがって、陽極酸化膜を形成することによるマグネシウム材の疲労強度の低下を抑えることが可能になる。 The magnesium base material has a base material refinement layer at least directly below the anodized film. That is, the base material refinement layer exists in the magnesium base material in the vicinity of the interface between the anodized film and the magnesium base material. In the base material refinement layer, since the crystal grains are fine, the crack progresses while being bent finely, so that the progress of the crack hardly occurs. For this reason, even if a crack occurs in the anodic oxide film, it can be suppressed by the base material refinement layer that the crack progresses to the magnesium base material or the crack progresses in the magnesium base material. Accordingly, it is possible to suppress a decrease in fatigue strength of the magnesium material due to the formation of the anodic oxide film.
また、本発明の陽極酸化マグネシウム材では、陽極酸化膜による耐食性の向上を図ることができる。 Moreover, in the anodized magnesium material of the present invention, the corrosion resistance by the anodized film can be improved.
本発明の陽極酸化マグネシウム材において、前記微細結晶粒の最大粒径が１０μｍ以下とされている。また、本発明の陽極酸化マグネシウム材において、前記微細結晶粒の平均粒径は５〜７μｍであることが好ましい。母材微細化層における微細結晶粒の粒径を適正に制御することで、母材微細化層での亀裂の進展をより効果的に抑えることができる。 In the anodized magnesium material of the present invention, the maximum grain size of the fine crystal grains is 10 μm or less. Moreover, in the anodized magnesium material of the present invention, the average grain size of the fine crystal grains is preferably 5 to 7 μm. By appropriately controlling the grain size of the fine crystal grains in the base material refinement layer, the progress of cracks in the base material refinement layer can be more effectively suppressed.
本発明の陽極酸化マグネシウム材は、さらに、前記陽極酸化膜の表面に形成された金属膜を備えることが好ましい。陽極酸化膜が金属膜で覆われていれば、後述する実施例で示されるように、この陽極酸化マグネシウム材の疲労強度のさらなる向上を図ることができる。陽極酸化膜よりも延性の高い金属膜で陽極酸化膜が覆われることで、陽極酸化膜での亀裂の発生及び進展を抑えることができると考えられる。また、金属膜の存在により、この陽極酸化マグネシウム材の耐食性のさらなる向上を図ることができる。 The anodized magnesium material of the present invention preferably further comprises a metal film formed on the surface of the anodized film. If the anodized film is covered with a metal film, the fatigue strength of the anodized magnesium material can be further improved as shown in the examples described later. It is considered that the occurrence and progress of cracks in the anodic oxide film can be suppressed by covering the anodic oxide film with a metal film having higher ductility than the anodic oxide film. Further, the presence of the metal film can further improve the corrosion resistance of the anodized magnesium material.
上記課題を解決する本発明の陽極酸化マグネシウム材の製造方法は、マグネシウム又はマグネシウム合金よりなる母材の少なくとも表層部を塑性加工により微細化して、該母材の元の部分における結晶粒よりも微細化された微細結晶粒よりなる母材微細化層を少なくとも該表層部に形成する微細化工程と、前記母材微細化層の表層部を陽極酸化処理して、該母材微細化層を部分的に残しつつ前記母材の表面に陽極酸化膜を形成する陽極酸化処理工程と、を備えていることを特徴とする。 The method for producing an anodized magnesium material of the present invention that solves the above-mentioned problems is obtained by refining at least a surface layer portion of a base material made of magnesium or a magnesium alloy by plastic working and finer than crystal grains in the original portion of the base material. Forming a base material refinement layer made of fine crystal grains formed at least on the surface layer portion; and anodizing the surface layer portion of the base material refinement layer to partially And an anodic oxidation process step of forming an anodic oxide film on the surface of the base material while leaving it behind.
本発明の陽極酸化マグネシウム材の製造方法では、まずマグネシウム母材の少なくとも表層部を塑性加工により微細化して母材微細化層とする。その後、母材微細化層の表層部を陽極酸化処理して、母材微細化層を部分的に残しつつマグネシウム母材の表面に陽極酸化膜を形成する。これにより、このマグネシウム母材は、陽極酸化膜の少なくとも直下部分に微細化層を有することになる。このため、たとえ陽極酸化膜に亀裂が発生しても、この亀裂がマグネシウム母材まで進展したり、マグネシウム母材で亀裂が進展したりすることをすることを母材微細化層で抑えることができる。したがって、陽極酸化膜を形成することによるマグネシウム材の疲労強度の低下を抑えることが可能になる。 In the method for producing an anodized magnesium material of the present invention, first, at least the surface layer portion of the magnesium base material is refined by plastic working to form a refined base material layer. Thereafter, the surface layer portion of the base material refinement layer is anodized to form an anodized film on the surface of the magnesium base material while partially leaving the base material refinement layer. Thereby, this magnesium base material has a refined layer at least immediately below the anodized film. For this reason, even if a crack occurs in the anodic oxide film, it is possible to suppress the crack from progressing to the magnesium base material or from progressing in the magnesium base material with the base material refinement layer. it can. Accordingly, it is possible to suppress a decrease in fatigue strength of the magnesium material due to the formation of the anodic oxide film.
また、得られた陽極酸化マグネシウム材では、陽極酸化膜による耐食性の向上を図ることができる。 Further, in the obtained anodized magnesium material, corrosion resistance can be improved by the anodized film.
さらに、得られた陽極酸化マグネシウム材における陽極酸化膜は、予めマグネシウム母材の表層部を微細化処理しておいてから陽極酸化することにより形成されたものである。こうして形成された陽極酸化膜における独立孔は、マグネシウム母材の表層部を微細化処理せずにそのまま陽極酸化することにより形成された陽極酸化膜における独立孔と比べて、独立孔の孔径や数が小さくなっていると考えられる。このため、本発明における陽極酸化膜によれば、陽極酸化膜での亀裂の発生自体を抑えることができると考えられる。 Furthermore, the anodized film in the obtained anodized magnesium material is formed by anodizing after the surface layer portion of the magnesium base material is refined in advance. The independent holes in the anodic oxide film thus formed are different from the independent holes in the anodic oxide film formed by anodizing the surface layer portion of the magnesium base material as it is without being refined. Seems to be smaller. For this reason, according to the anodic oxide film of the present invention, it is considered that the occurrence of cracks in the anodic oxide film itself can be suppressed.
本発明の陽極酸化マグネシウム材の製造方法において、前記微細化工程では、前記微細結晶粒の最大粒径が１０μｍ以下となるように微細化することが好ましい。 In the method for producing an anodized magnesium material of the present invention, it is preferable that in the refinement step, the fine crystal grains are refined so that the maximum grain size is 10 μm or less.
本発明の陽極酸化マグネシウム材の製造方法は、さらに、前記陽極酸化膜の表面に金属膜を形成する金属膜形成工程を備えることが好ましい。 The method for producing an anodized magnesium material of the present invention preferably further includes a metal film forming step of forming a metal film on the surface of the anodized film.
したがって、本発明の陽極酸化マグネシウム材及びその製造方法によると、マグネシウム材の疲労強度を低下させることなく、マグネシウム又はマグネシウム合金の耐食性を向上させることができる。 Therefore, according to the anodized magnesium material and the manufacturing method thereof of the present invention, the corrosion resistance of magnesium or a magnesium alloy can be improved without reducing the fatigue strength of the magnesium material.
以下、本発明の陽極酸化マグネシウム材及びその製造方法の実施形態について詳しく説明する。なお、説明する実施形態は一実施形態にすぎず、本発明の陽極酸化マグネシウム材及びその製造方法は、下記実施形態に限定されるものではない。本発明の陽極酸化マグネシウム材及びその製造方法は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。 Hereinafter, embodiments of the anodized magnesium material and the manufacturing method thereof of the present invention will be described in detail. In addition, embodiment described is only one Embodiment, The anodized magnesium material of this invention and its manufacturing method are not limited to the following embodiment. The anodized magnesium material and the method for producing the same of the present invention can be implemented in various forms with modifications and improvements that can be made by those skilled in the art without departing from the scope of the present invention.
（実施形態１）
図１は、本実施形態の陽極酸化マグネシウム材の表層部における断面を拡大して模式的に示す要部断面図である。この陽極酸化マグネシウム材は、マグネシウム又はマグネシウム合金よりなるマグネシウム母材１と、このマグネシウム母材１の表面に形成された陽極酸化膜２と、を備えている。
(Embodiment 1)
FIG. 1 is an essential part cross-sectional view schematically showing an enlarged cross section of a surface layer part of the anodized magnesium material of the present embodiment. The anodized magnesium material includes a
マグネシウム又はマグネシウム合金よりなるマグネシウム母材１は、マグネシウムを主成分とするものであればよく、マグネシウム単体からなる金属であってもよいし、マグネシウムの他に他の成分を含む合金であってもよい。成形性、機械的強度や延性などを高める観点からは、マグネシウム合金とすることが好ましい。マグネシウム合金としては、Ｍｇ−Ａｌ系合金、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系合金、Ｍｇ−Ａｌ−Ｍｎ系合金、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｚｒ系合金やＭｇ−Ｌｉ−Ａｌ系合金等を挙げることができる。
The
マグネシウム母材１の形状や大きさは特に限定されず、製品形状に応じて適宜設定可能である。また、マグネシウム母材１の成形方法も特に限定されず、押出成形、圧延成形、プレス成形、鋳造、ダイカストやチクソモールディング等を利用することができる。
The shape and size of the
陽極酸化膜２は、マグネシウム母材１の表層部を陽極酸化処理することにより形成することができる。この陽極酸化膜２の組成や厚さは特に限定されず、通常の陽極酸化処理により形成できる組成や厚さとすることができる。
The
そして、本実施形態の陽極酸化マグネシウム材におけるマグネシウム母材１は、陽極酸化膜２の少なくとも直下部分に母材微細化層３を有する。この母材微細化層３は、陽極酸化膜２を形成する前のマグネシウム母材１に対して、所定の塑性加工を施すことにより形成することができる。
And the
母材微細化層３は、マグネシウム母材１の元の部分や他の部分における結晶粒よりも微細化された最大粒径が１０μｍ以下の微細結晶粒よりなる。また、母材微細化層３における微細結晶粒の平均粒径は５〜７μｍであることが好ましい。母材微細化層３における微細結晶粒の粒径を適正に制御することで、母材微細化層３での亀裂の進展をより効果的に抑えることができる。母材微細化層３における微細結晶粒の粒径は、塑性加工する際の加工度や加工温度を変えることで調整することができる。
The base
なお、母材微細化層３は、陽極酸化膜２以外のマグネシウム母材１のうち陽極酸化膜２の直下部分のみに形成されていてもよいし、陽極酸化膜２以外のマグネシウム母材１の全体に形成されていてもよい。
The base
かかる構成を有する本実施形態の陽極酸化マグネシウム材は、以下に示す本実施形態の陽極酸化マグネシウム材の製造方法により製造することができる。 The anodized magnesium material of this embodiment having such a configuration can be manufactured by the following method for manufacturing an anodized magnesium material of this embodiment.
すなわち、本実施形態の陽極酸化マグネシウム材の製造方法は、微細化工程と、陽極酸化処理工程とを備えている。 That is, the manufacturing method of the anodized magnesium material of the present embodiment includes a miniaturization process and an anodizing process.
微細化工程では、マグネシウム母材１の少なくとも表層部を微細化して、マグネシウム母材１の元の部分における結晶粒よりも微細化された微細結晶粒よりなる母材微細化層３を、マグネシウム母材１の少なくとも表層部に形成する。この微細化工程では、マグネシウム母材１を塑性加工することにより、マグネシウム母材１の表層部に母材微細化層３を形成することができる。塑性加工の種類としては特に限定されないが、例えば押出加工を利用することができる。また、塑性加工する際の加工温度及び加工度を適正に調節することにより、母材微細化層３における微細結晶粒の粒径を調整することができる。
In the refinement process, at least the surface layer portion of the
なお、母材微細化層３は、マグネシウム母材１の表層部のみに形成してもよいし、マグネシウム母材１の全体に形成してもよい。
The base
陽極酸化処理工程では、母材微細化層３の表層部を陽極酸化処理して、母材微細化層３を部分的に残しつつマグネシウム母材１の表面に陽極酸化膜２を形成する。陽極酸化処理の条件は特に限定されず、一般的な処理条件を採用することができる。
In the anodizing process, the surface layer portion of the base
本実施形態に係る陽極酸化マグネシウム材では、マグネシウム母材１が陽極酸化膜２の少なくとも直下部分に母材微細化層３を有する。この母材微細化層３においては、結晶粒が微細であるところ、亀裂が細かく折れ曲がりながら進展するため、亀裂の進展が起こりにくい。このため、本実施形態に係る陽極酸化マグネシウム材においてたとえ陽極酸化膜２に亀裂が発生しても、この亀裂がマグネシウム母材１まで進展したり、マグネシウム母材１で亀裂が進展したりすることをすることを母材微細化層３で抑えることができる。
In the anodized magnesium material according to this embodiment, the
また、本実施形態に係る陽極酸化マグネシウム材では、マグネシウム母材１の少なくとも表層部を予め微細化して母材微細化層３とし、この母材微細化層３の表層部を陽極酸化処理することにより陽極酸化膜２が形成されている。このため、この陽極酸化膜２における独立孔の孔径や数は、微細化されていないマグネシウム母材に形成された陽極酸化膜における独立孔の孔径や数と比べて、小さくなっていると考えられる。このため、本実施形態における陽極酸化膜２によれば、陽極酸化膜２での亀裂の発生自体を抑えることができると考えられる。
In the anodized magnesium material according to this embodiment, at least the surface layer portion of the
したがって、本実施形態に係る陽極酸化マグネシウム材によれば、陽極酸化膜２を形成することによるマグネシウム材の疲労強度の低下を抑えることが可能になる。また、陽極酸化膜２による耐食性の向上を図ることができる。
Therefore, according to the anodized magnesium material according to the present embodiment, it is possible to suppress a decrease in fatigue strength of the magnesium material due to the formation of the anodized
（実施形態２）
図２は、本実施形態の陽極酸化マグネシウム材の表層部における断面を拡大して模式的に示す要部断面図である。この陽極酸化マグネシウム材は、マグネシウム母材１と、このマグネシウム母材１の表面に形成された陽極酸化膜２と、陽極酸化膜２の表面に記載された金属膜４とを備えている。また、マグネシウム母材１は、陽極酸化膜２の少なくとも直下部分に母材微細化層３を有する。
(Embodiment 2)
FIG. 2 is an essential part cross-sectional view schematically showing an enlarged cross section of the surface layer portion of the anodized magnesium material of the present embodiment. The anodized magnesium material includes a
母材微細化層３を有するマグネシウム母材１及び陽極酸化膜２の構成については、実施形態１と同様であるため、その説明を省略する。
About the structure of the
陽極酸化膜２の表面に形成された金属膜４の種類としては特に限定されないが、延性の高い金属とすることが好ましい。金属膜４の延性が高いと、陽極酸化膜２で亀裂が発生することや、陽極酸化膜２で発生した亀裂が陽極酸化膜２で進展することを効果的に抑制することができる。金属膜４に用いる好ましい金属としては、ＮｉやＮｉ−Ｐ等のＮｉ合金等を挙げることができる。
The type of the
かかる構成を有する本実施形態の陽極酸化マグネシウム材は、以下に示す本実施形態の陽極酸化マグネシウム材の製造方法により製造することができる。 The anodized magnesium material of this embodiment having such a configuration can be manufactured by the following method for manufacturing an anodized magnesium material of this embodiment.
すなわち、本実施形態の陽極酸化マグネシウム材の製造方法は、微細化工程と、陽極酸化処理工程と、金属膜形成工程とを備えている。 That is, the manufacturing method of the anodized magnesium material of this embodiment includes a miniaturization process, an anodizing process, and a metal film forming process.
微細化工程及び陽極酸化処理工程については、実施形態１と同様であるため、その説明を省略する。 Since the miniaturization process and the anodizing process are the same as those in the first embodiment, description thereof is omitted.
金属膜形成工程では、陽極酸化膜２の表面に金属膜４を形成する。金属膜４の形成方法は特に限定されないが、処理が簡単なめっきを利用することが好ましい。電気めっきを利用してもよいが、より処理が簡単な無電解めっきを利用することが好ましい。電気めっきや無電解めっきの条件は一般的に行われる条件とすることができる。
In the metal film forming step, the
本実施形態に係る陽極酸化マグネシウム材では、実施形態１に係る陽極酸化マグネシウム材における陽極酸化膜２の表面にさらに金属膜４が形成されている。このため、陽極酸化膜２よりも延性の高い金属膜４により、陽極酸化膜２での亀裂の発生及び進展を抑えることができる。したがって、本実施形態に係る陽極酸化マグネシウム材は、実施形態１に係る陽極酸化マグネシウム材よりもさらに疲労強度の向上を図ることが可能になる。
In the anodized magnesium material according to the present embodiment, a
また、金属膜４の存在により、陽極酸化マグネシウム材の耐食性のさらなる向上を図ることができる。
Further, the presence of the
（実施例１）
前記実施形態１に準じて、実施例１の陽極酸化マグネシウム材を製造した。
Example 1
According to
まず、マグネシウム母材１として、マグネシウム合金（ＪＩＳ ＡＺ８０合金）よりなる市販の押し出し材を準備した。なお、このマグネシウム母材１における結晶粒の最大粒径は２６μｍであった。
First, as the
＜微細化工程＞
マグネシウム母材１に対して、加工温度：約３００℃、加工度：５の条件にて、押し出し加工を施した。これにより、マグネシウム母材１の表層部に、マグネシウム母材１の他の元の部分における結晶粒よりも微細化された微細結晶粒よりなる母材微細化層３を形成した。
<Refining process>
Extrusion processing was performed on the
この母材微細化層３における微細結晶粒の最大粒径は１０μｍであり、微細結晶粒の平均粒径は６μｍであった。
The maximum grain size of the fine crystal grains in the base material refined
＜陽極酸化処理工程＞
そして、マグネシウム母材１の表層部に形成された母材微細化層３の表層部を陽極酸化処理した。この陽極酸化処理では、電解液として、フッ化水素酸（濃度４３％）：４５ｇ／リットルと、リン酸（濃度９７％）：９０ｇ／リットルとを用いた。
<Anodizing process>
Then, the surface layer portion of the base
これにより、マグネシウム部材１の表層部に母材微細化層３を部分的に残しつつ、そのマグネシウム母材１の表面に陽極酸化膜２を形成した。
Thus, the
こうして、マグネシウム母材１と、このマグネシウム母材１の表面に形成された陽極酸化膜２とを備え、マグネシウム部材１が陽極酸化膜２の直下部分に所定厚さの母材微細化層３を有する、実施例１の陽極酸化マグネシウム材を得た。
Thus, the
（実施例２）
前記実施形態２に準じて、実施例２の陽極酸化マグネシウム材を製造した。
(Example 2)
The anodized magnesium material of Example 2 was manufactured according to the second embodiment.
実施例１と同様にして、マグネシウム母材１と、このマグネシウム母材１の表面に形成された陽極酸化膜２とを備え、マグネシウム部材１が陽極酸化膜２の直下部分に所定厚さの母材微細化層３を有する陽極酸化マグネシウム材を得た。
In the same manner as in Example 1, a
そして、得られた陽極酸化マグネシウム材に対して、市販の無電解めっき液（Ｎｉ−Ｐ系）を用いてめっき処理を施した。これにより、陽極酸化膜２の表面に、Ｎｉ−Ｐ合金よりなる厚さ１０μｍの金属膜４を形成した。
And the plating process was performed with respect to the obtained anodized magnesium material using the commercially available electroless-plating liquid (Ni-P type). As a result, a 10 μm
こうして、マグネシウム母材１と、このマグネシウム母材１の表面に形成された陽極酸化膜２と、この陽極酸化膜２の表面に形成された金属膜４とを備え、マグネシウム部材１が陽極酸化膜２の直下部分に所定厚さの母材微細化層３を有する、実施例２の陽極酸化マグネシウム材を得た。
Thus, the
（比較例１）
実施例１において、マグネシウム母材１として準備した、マグネシウム合金（ＪＩＳ ＡＺ８０合金）よりなる市販の押し出し材を比較例１のマグネシウム材とした。
(Comparative Example 1)
In Example 1, a commercially available extruded material made of a magnesium alloy (JIS AZ80 alloy) prepared as the
（比較例２）
実施例１において、微細化工程を行うことなく、陽極酸化処理工程を行って、比較例２の陽極酸化マグネシウム材とした。
(Comparative Example 2)
In Example 1, the anodic oxidation process was performed without performing the miniaturization process to obtain the anodized magnesium material of Comparative Example 2.
（比較例３）
実施例１において、微細化工程のみを行って、比較例３の微細化マグネシウム材とした。
(Comparative Example 3)
In Example 1, only the refinement process was performed to obtain the refined magnesium material of Comparative Example 3.
（疲労強度の評価）
実施例１、２及び比較例１〜３で得られた各マグネシウム材について、回転曲げ疲労試験機を用いて、回転曲げ疲労試験を実施した。試験結果を図３に示す。
(Evaluation of fatigue strength)
For each of the magnesium materials obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3, a rotating bending fatigue test was performed using a rotating bending fatigue tester. The test results are shown in FIG.
図３より、比較例１のマグネシウム材（図３の○印、Ｍｇ母材）における疲労強度は１１０ＭＰａであって。そして、この比較例１のマグネシウム材に対して陽極酸化処理のみを行った比較例２の陽極酸化マグネシウム材（図３の●印、Ｍｇ母材＋陽極酸化）における疲労強度は７０ＭＰａであった。すなわち、マグネシウム母材１に対して陽極酸化処理すると、陽極酸化処理により疲労強度が４０ＭＰａ低下した。
From FIG. 3, the fatigue strength of the magnesium material of Comparative Example 1 (◯ mark in FIG. 3, Mg base material) is 110 MPa. And the fatigue strength in the anodized magnesium material of Comparative Example 2 in which only the anodizing treatment was performed on the magnesium material of Comparative Example 1 (marked with ● in FIG. 3, Mg base material + anodized) was 70 MPa. That is, when the
また、比較例１のマグネシウム材に対して微細化処理のみを行った比較例３の微細化マグネシウム材（図３の△印、微細化Ｍｇ材）における疲労強度は１２０ＭＰａであった。すなわち、マグネシウム母材１の結晶粒を微細化すると、疲労強度が１０ＭＰａ向上した。そして、この比較例３の微細化マグネシウム材に対して陽極酸化処理した実施例１の陽極酸化マグネシウム材（図３の▲印、微細化Ｍｇ材＋陽極酸化）における疲労強度は１１０ＭＰａであった。すなわち、微細化マグネシウム材に対して陽極酸化処理すると、陽極酸化処理により疲労強度が１０ＭＰａ低下した。
Further, the fatigue strength of the refined magnesium material of Comparative Example 3 (Δ mark in FIG. 3, refined Mg material) in which only the refinement treatment was performed on the magnesium material of Comparative Example 1 was 120 MPa. That is, when the crystal grains of the
これらの結果より、マグネシウム母材１を予め微細化処理してから陽極酸化する場合は、微細化処理することなく陽極酸化する場合と比べて、陽極酸化による疲労強度の低下率が少ないことが確認できた。
From these results, it is confirmed that when the anodization is performed after the
さらに、実施例１の陽極酸化マグネシウム材に対して、陽極酸化膜２の上にさらに金属膜４を形成した実施例２の陽極酸化マグネシウム材（図３の■印、微細化Mg材＋陽極酸化＋金属膜）における疲労強度は１２５ＭＰａであった。すなわち、金属膜４の形成により、疲労強度が５ＭＰａ向上した。
Further, the anodized magnesium material of Example 2 in which a
１…マグネシウム母材 ２…陽極酸化膜
３…母材微細化層 ４…金属膜
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記母材が前記陽極酸化膜の少なくとも直下部分に母材微細化層を有し、該母材微細化層における微細結晶粒の最大粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする陽極酸化マグネシウム材。 A base material made of magnesium or a magnesium alloy, and an anodized film formed on the surface of the base material,
Anodized magnesium material characterized in that the base material has a base material refinement layer at least directly below the anodized film, and the maximum grain size of the fine crystal grains in the base material refinement layer is 10 μm or less. .
前記母材微細化層の表層部を陽極酸化処理して、該母材微細化層を部分的に残しつつ前記母材の表面に陽極酸化膜を形成する陽極酸化処理工程と、を備えていることを特徴とする陽極酸化マグネシウム材の製造方法。 At least the surface layer portion of the base material made of magnesium or magnesium alloy is refined by plastic working, and at least the base material refined layer made of fine crystal grains finer than the crystal grains in the original portion of the base material A miniaturization process to be formed on the part;
An anodizing step of forming an anodic oxide film on the surface of the base material while anodizing the surface portion of the base material refined layer and leaving the base material refined layer partially. The manufacturing method of the anodized magnesium material characterized by the above-mentioned.
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