JP2009105132A - Thermoelectric characteristic measuring sensor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱電材料の開発などにおいて必要となる熱電特性の計測に使用することができる熱電特性計測用センサに関する。 The present invention relates to a sensor for measuring a thermoelectric property that can be used for measuring a thermoelectric property required for development of a thermoelectric material.
熱電材料の性能評価はその性能指数Zで表記され、ゼーベック係数、比抵抗、熱伝導率の積で導かれる。熱電材料の開発には、これら三つの物性値を測定することが必要となる場合が多い。これら三つの物性値を測定する方法としては、ハーマン法及び光交流法が従来から知られている。 The performance evaluation of the thermoelectric material is expressed by its performance index Z, and is derived from the product of Seebeck coefficient, specific resistance, and thermal conductivity. The development of thermoelectric materials often requires measurement of these three physical properties. As methods for measuring these three physical property values, the Herman method and the optical alternating current method are conventionally known.
しかし、ハーマン法には、熱伝導率測定の精度が良くないという欠点がある。また、光交流法は、稼働部が存在するため装置が大がかりにならざるを得ないといった欠点がある。さらに、これらの方法では、センサへの試料の取り付けに銀ペーストが用いられることが一般的であるが、このため
(イ)測定試料の製作に時間を要する
(ロ)異種金属の混入に伴う熱起電力測定に不確かさが存在する
(ハ)銀ペーストの温度応答遅延に伴う熱拡散率測定の不確かさが存在する
といった問題がある。
However, the Herman method has a drawback that the accuracy of thermal conductivity measurement is not good. In addition, the optical alternating current method has a drawback that the apparatus must be large because there is an operating part. Furthermore, in these methods, silver paste is generally used to attach the sample to the sensor. For this reason, (b) it takes time to manufacture the measurement sample. Uncertainty in electromotive force measurement (c) There is a problem in that there is uncertainty in thermal diffusivity measurement due to the temperature response delay of silver paste.
そこで、本発明は、上記の各問題を解消することができ、さらにコンパクトで取扱いが容易な熱電特性測定用センサを提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a thermoelectric characteristic measuring sensor that can solve the above-described problems and is compact and easy to handle.
上記の目的を達成する第1発明は、試料の複数の熱電特性を計測するための熱電特性計測用センサであって、フィルム状の基材と、前記基材の内部に所定間隔で直線状に配置された少なくとも4つの電極と、前記基材の内部に設けられ、前記各電極をリードに電気的に接続する配線と、前記基材の表裏の一方の側の各電極位置に、当該電極が試料が露出するよう設けられた開口部とを含み、前記コンタクト部のうち少なくとも1つは、複数の配線を有する熱電対で構成されていることを特徴とする熱電特性計測用センサである。 A first invention that achieves the above object is a thermoelectric property measurement sensor for measuring a plurality of thermoelectric properties of a sample, and is linearly formed at predetermined intervals inside a film-like substrate and the substrate. At least four electrodes arranged, wiring provided inside the base material to electrically connect the electrodes to leads, and electrode positions on one side of the front and back sides of the base material, A sensor for measuring a thermoelectric characteristic, comprising: an opening provided to expose the sample, wherein at least one of the contact parts is constituted by a thermocouple having a plurality of wirings.
前記熱電特性測定用センサには、さらに試料加熱するヒータと、当該ヒータをリードに電気的に接続する配線とを前記基材に設けることができる。前記基材は、例えば、第1層及び第2層からなり、前記各電極及び各配線は、第1層と第2層の間に形成されたものとする。前記各電極及び各配線は、例えば前記基材の第1の装置に蒸着により形成さすることができる。前記基材の材質としては、例えばポリイミドを用いることができる。また、本発明の熱電特性測定用センサによって測定できる熱電特性としては、ゼーベック係数、熱伝導率、および比抵抗が含まれる。 The thermoelectric characteristic measuring sensor may further include a heater for heating the sample and a wiring for electrically connecting the heater to the lead on the base material. The base material includes, for example, a first layer and a second layer, and the electrodes and the wirings are formed between the first layer and the second layer. Each said electrode and each wiring can be formed by vapor deposition in the 1st apparatus of the said base material, for example. As a material of the base material, for example, polyimide can be used. The thermoelectric characteristics that can be measured by the thermoelectric characteristic measuring sensor of the present invention include Seebeck coefficient, thermal conductivity, and specific resistance.
上記の目的を達成する第2発明は、第1の発明に係る熱電特性測定用センサと共に試料を保持する試料ホルダであって、前記各電極に対応する位置にそれぞれ設けられ、対応する電極と試料とを挟んで保持する保持手段を有することを特徴とする試料ホルダである。 A second invention that achieves the above object is a sample holder for holding a sample together with the thermoelectric characteristic measurement sensor according to the first invention, provided at a position corresponding to each of the electrodes, and the corresponding electrode and sample. A sample holder characterized by having a holding means for holding the sample.
上記の目的を達成する第3発明は、試料の複数の熱電特性を計測するための熱電特性計測用センサを作成する方法であって、基材の第1層に、所定間隔で直線状に配置された少なくとも4つの電極及び各電極に対応した配線を、蒸着により形成する工程と、基材の第2層において、前記各電極に対応する位置に開口部を穿設する工程と、第1層の前記電極及び配線が形成された側に、対応する電極と開口部とを位置合わせして、基材の第2層を貼り合わせる工程とを含むことを特徴とする方法である。 A third invention that achieves the above object is a method of creating a sensor for measuring thermoelectric characteristics for measuring a plurality of thermoelectric characteristics of a sample, and is arranged linearly at predetermined intervals on a first layer of a substrate. Forming at least four electrodes and wiring corresponding to each electrode by vapor deposition, forming a hole in the second layer of the substrate at a position corresponding to each electrode, and first layer The method includes a step of aligning the corresponding electrode and the opening on the side on which the electrode and the wiring are formed, and bonding the second layer of the base material.
前述のように、熱電特性測定用センサを、単一のフィルム状の基材の内部に電極と配線とを配置し、基材の一方の側に各電極位置が露出するよう開口部を設けた構成とすることにより、コンパクトかつ軽量で測定精度のよい熱電特性計測用センサを提供することができる。また、ヒータも一体的に設けることにより、センサ全体がよりコンパクトになる。 As described above, the sensor for measuring thermoelectric characteristics is provided with an electrode and a wiring inside a single film-like base material, and an opening is provided so that each electrode position is exposed on one side of the base material. By adopting the configuration, it is possible to provide a thermoelectric property measuring sensor that is compact, lightweight, and has high measurement accuracy. Further, by providing the heater integrally, the entire sensor becomes more compact.
さらに、かかる熱電特性測定用センサを用いて測定すれば、測定全体の手間と時間が短縮されるだけでなく、同一の環境下でこれらすべての測定を行うことが可能となる。また、前述の試料ホルダと併せて用いれば、銀ペーストが不要となるので、銀ペーストを使う場合に問題となる前述の欠点を解消することができる。 Furthermore, if measurement is performed using such a sensor for measuring thermoelectric characteristics, not only the labor and time of the entire measurement can be reduced, but all these measurements can be performed in the same environment. Further, when used in combination with the above-described sample holder, the silver paste is not necessary, and thus the above-mentioned drawbacks that are problematic when using the silver paste can be solved.
図1は、熱電特性計測用センサ(以下「センサ」という)1の先端部の平面図である。このセンサ1は、基本的に、可撓性のあるフィルム状の基材10の内部に種々の電極及び配線が形成されたものであり、同図の左側がセンサ1の先端側であり、センサ1の右側には各配線を外部機器と電気的に接続するためのリードが形成されている。センサ1の先端側に設けられた電極と、対応するリードとの間には、リードと同じ材質からなる配線が形成されている。 FIG. 1 is a plan view of a tip portion of a thermoelectric characteristic measurement sensor (hereinafter referred to as “sensor”) 1. This sensor 1 basically has various electrodes and wirings formed inside a flexible film-like base material 10, and the left side of FIG. A lead for electrically connecting each wiring to an external device is formed on the right side of 1. A wire made of the same material as the lead is formed between the electrode provided on the tip side of the sensor 1 and the corresponding lead.
本実施形態では、コンパクトさと取り扱い易さ等を考慮して、センサ1の先端部の幅を26.5mmという寸法としている。ただし、測定対象の性質に応じて各部の寸法を自由に設計することができる。基材10としては、例えばポリイミドからなる樹脂フィルムを用いることができる。 In the present embodiment, the width of the tip portion of the sensor 1 is set to 26.5 mm in consideration of compactness and ease of handling. However, the dimensions of each part can be freely designed according to the properties of the measurement object. As the base material 10, for example, a resin film made of polyimide can be used.
図1に示すセンサ1において、配線12a及び12bはいずれも銅で形成されており、これらは先端側に設けられた加熱源としてのヒータ30に接続さている。配線14a及び14bはいずれも銅で形成されており、これらはコンタクト部22で接続されて、試料に接触する電極となる。配線16aはアルメルで形成され、配線16bはクロメルで形成されており、これらはコンタクト部24で接続されて電極となる。配線18aはアルメルで形成され、配線18bはクロメルで形成され、これらはコンタクト部26で接続されて電極となる。配線20a及び20bはいずれも銅で形成されており、これらはコンタクト部28で接続されて電極となる。各電極のうち、コンタクト部24及び26の電極は、アルメルとクロメルという異なる金属が接続されて熱電対を構成している。センサ1には、ヒータ30及びこれに接続される配線と、4対の電極及びこれらに対応した配線が含まれている。 In the sensor 1 shown in FIG. 1, the wirings 12a and 12b are both made of copper, and these are connected to a heater 30 as a heating source provided on the tip side. The wirings 14a and 14b are both made of copper, and these are connected by the contact portion 22 and become electrodes that contact the sample. The wiring 16a is made of alumel, and the wiring 16b is made of chromel, which are connected by a contact portion 24 to become an electrode. The wiring 18a is made of alumel, and the wiring 18b is made of chromel, which are connected by a contact portion 26 to become an electrode. The wirings 20a and 20b are both made of copper, and these are connected by a contact portion 28 to serve as electrodes. Among the electrodes, the electrodes of the contact portions 24 and 26 are connected to different metals such as alumel and chromel to form a thermocouple. The sensor 1 includes a heater 30 and wiring connected thereto, four pairs of electrodes, and wiring corresponding to them.
一例として、センサ1を次のようにして作成することができる。まず、基材となるポリイミドに、蒸着によって電極、ヒータ及び配線を形成する。一方で、別のポリイミドの各電極に対応する位置に開口部を穿設する。そして、対応する電極と開口部の位置を合わせて、電極及び配線が内側となるように、二つの基材を貼り合わせる。これにより、図2にコンタクト部の一つ24を拡大して示すように、基材の一方の側のコンタクト部のみにおいて電極が露出する。このコンタクト部において、電極と試料とを接触させることができる。このように、基材を2層構造とすることによって基材の一方の側のコンタクト部のみが開口したセンサ1を容易に作成することができる。 As an example, the sensor 1 can be created as follows. First, an electrode, a heater, and a wiring are formed on a polyimide as a base material by vapor deposition. On the other hand, an opening is formed at a position corresponding to each electrode of another polyimide. Then, the two electrodes are bonded together so that the corresponding electrodes and the positions of the openings are aligned, and the electrodes and the wirings are inside. As a result, as shown in the enlarged view of one of the contact portions 24 in FIG. 2, the electrode is exposed only at the contact portion on one side of the base material. In this contact portion, the electrode and the sample can be brought into contact with each other. Thus, the sensor 1 in which only the contact portion on one side of the substrate is opened can be easily created by making the substrate have a two-layer structure.
図1に示すように、各電極は直線状に配列され、所定の間隔となるよう設計されている。各電極間の距離は、試料の各種熱電特性を算出する上で重要なパラメータとなる。また、ヒータ30も、各コンタクト部と同じ直線上に設けられている。なお、本実施形態の例ではセンサ1にヒータ30及びこれにつながる配線12a、12bを設けたが、ヒータ30をセンサ1とは別体とすることも可能であり、その場合には配線12a、12bを設ける必要はない。 As shown in FIG. 1, the electrodes are arranged in a straight line and designed to have a predetermined interval. The distance between the electrodes is an important parameter in calculating various thermoelectric characteristics of the sample. The heater 30 is also provided on the same straight line as each contact portion. In the example of the present embodiment, the heater 30 and the wirings 12a and 12b connected to the sensor 1 are provided in the sensor 1. However, the heater 30 may be separated from the sensor 1, and in this case, the wiring 12a, There is no need to provide 12b.
図3は、図1に示したセンサ1を、試料52と共に試料ホルダ50に取り付けた状態を示している。試料ホルダ50には、センサ1の各コンタクト部22、24、26、28に対応する位置に、バネ接触プローブ541〜544が設けられている。また、各バネ接触プローブの下にはアクリルねじ561〜564が設けられている。対応するバネ接触プローブとアクリルねじは、上下からセンサ1の各コンタクト部と試料50とを挟んでこれらを保持する。これにより、各コンタクト部と試料には適切な圧力が加えられ、コンタクト部と試料との確実な接触が得られる。 FIG. 3 shows a state in which the sensor 1 shown in FIG. 1 is attached to the sample holder 50 together with the sample 52. The sample holder 50 is provided with spring contact probes 54 1 to 54 4 at positions corresponding to the contact portions 22, 24, 26, 28 of the sensor 1. Further, acrylic screw 56 1-56 4 is provided below each spring contact probe. Corresponding spring contact probes and acrylic screws hold each contact part of the sensor 1 and the sample 50 from above and below. Thereby, an appropriate pressure is applied to each contact portion and the sample, and reliable contact between the contact portion and the sample is obtained.
図3に示すような試料ホルダ50を用いることによって、センサ1の各コンタクト部と試料52とを確実に接触させることが可能となるため、従来コンタクト部と試料との接続部に必要とされていた銀ペーストが不要となる。これにより銀ペーストの使用に起因する前述の問題(イ)(ロ)(ハ)が解消される。また、図3に示すように、センサ1と試料50を取り付けた試料ホルダ50全体を恒温槽や真空容器に挿入することができるので、試料全体を同一の環境下に置くことが容易となる。 By using the sample holder 50 as shown in FIG. 3, each contact part of the sensor 1 and the sample 52 can be reliably brought into contact with each other. Therefore, it has been conventionally required for the connection part between the contact part and the sample. No silver paste is required. As a result, the above problems (A), (B), and (C) due to the use of the silver paste are solved. Moreover, as shown in FIG. 3, since the entire sample holder 50 to which the sensor 1 and the sample 50 are attached can be inserted into a thermostatic chamber or a vacuum vessel, the entire sample can be easily placed in the same environment.
以上では、加熱源としてヒータ30を用いた例を説明したが、これ以外にも例えばペルチェ素子などの抵抗熱源を加熱源として使用することもできる。 Although the example using the heater 30 as the heating source has been described above, a resistance heat source such as a Peltier element can also be used as the heating source.
次に、図4乃至図7を参照して、本実施形態のセンサ1を用いて熱電特性を測定する場合の装置の構成を説明する。なお、図4乃至図7は、センサ1のそれぞれのリードと各装置との電気的接続を説明することを目的としているため、図1に示した実際のセンサ1とは異なる仕方で示している。 Next, with reference to FIG. 4 thru | or FIG. 7, the structure of the apparatus in the case of measuring a thermoelectric characteristic using the sensor 1 of this embodiment is demonstrated. 4 to 7 are intended to explain the electrical connection between each lead of the sensor 1 and each device, and are shown in a different manner from the actual sensor 1 shown in FIG. .
図4は、装置全体の構成を示している。センサ1は図3に示した試料ホルダ50に試料52と共に取り付けられ、測定室80に入れられ、この測定室80ごと恒温槽又は真空容器などの測定容器82内に載置される。この装置には、ロックインアンプ60、温度測定用マルチメータ62、ナノボルトメータ64、マルチメータ66、スイッチボックス68、ファンクションジェネレータ70、直流電源72、スイッチボックス74、パーソナルコンピュータ76が含まれている。計測は自動的に複数回実行され、測定データはパーソナルコンピュータ76に取り込まれる。 FIG. 4 shows the overall configuration of the apparatus. The sensor 1 is attached to the sample holder 50 shown in FIG. 3 together with the sample 52, placed in the measurement chamber 80, and the measurement chamber 80 is placed in a measurement vessel 82 such as a thermostatic bath or a vacuum vessel. This apparatus includes a lock-in amplifier 60, a temperature measuring multimeter 62, a nanovoltmeter 64, a multimeter 66, a switch box 68, a function generator 70, a DC power source 72, a switch box 74, and a personal computer 76. . The measurement is automatically executed a plurality of times, and the measurement data is taken into the personal computer 76.
図5は、ゼーベック係数を求めるための測定装置の構成を示しており、図4に示した装置のうち主として温度測定用マルチメータ62、ナノボルトメータ64、直流電源72が使用される。ゼーベック係数を求めるためには試料52をヒータで定常、準定常、及び非定常で加熱し、二対の熱電対16(16a、16b)及び18(18a、18b)によってそれぞれのコンタクト部の温度差と熱起電力を測定する。そして得られた測定データに基づいて計算によりゼーベック係数が求められる。 FIG. 5 shows the configuration of a measuring device for obtaining the Seebeck coefficient. Among the devices shown in FIG. 4, a temperature measuring multimeter 62, a nanovoltmeter 64, and a DC power source 72 are mainly used. In order to obtain the Seebeck coefficient, the sample 52 is heated with a heater in a steady state, a quasi-stationary state, and a non-steady state, and the temperature difference between the contact portions of the two thermocouples 16 (16a, 16b) and 18 (18a, 18b) And measure the thermoelectromotive force. Then, the Seebeck coefficient is obtained by calculation based on the obtained measurement data.
図6は、比抵抗を求めるための測定装置の構成を示しており、図4に示した装置のうち、主として温度測定用マルチメータ62、ナノボルトメータ64、マルチメータ66、直流電源72が使用される。比抵抗を求めるためには、4対の電極のうち外側の二対の電極12(12a、12b)及び20(20a、20b)に通電して試料52に電流を流し、内側の二対の電極16及び18で電圧を測定する。そして、えられた測定データに基づいて、比抵抗が算出される。 FIG. 6 shows a configuration of a measuring device for obtaining a specific resistance. Among the devices shown in FIG. 4, a temperature measuring multimeter 62, a nanovoltmeter 64, a multimeter 66, and a DC power source 72 are mainly used. Is done. In order to obtain the specific resistance, the outer two pairs of electrodes 12 (12a, 12b) and 20 (20a, 20b) among the four pairs of electrodes are energized to pass a current through the sample 52, and the inner two pairs of electrodes The voltage is measured at 16 and 18. Then, the specific resistance is calculated based on the obtained measurement data.
図7は、熱伝導率を求めるための測定装置の構成を示しており、図4に示した装置のうち、主としてロックインアンプ60及びファンクションジェネレータ70が使用される。熱伝導率を求めるために試料52をヒータ30により周期的に加熱し、ヒータ30及び二対の熱電対間の温度応答の差、またはこの差の周波数依存性を利用して熱拡散率を決定する。比熱は、温度振幅、供給熱量、周波数より求められる。そして、得られた熱拡散率及び比熱、そして密度の積から熱伝導率が算出される。また、図7の測定装置のバリエーションとして、ファンクションジェネレータ70とスイッチボックス68の間に交流電源を設けることもできる。さらに、ファンクションジェネレータ70の代りに電源内蔵のロックインアンプを用いることもできる。 FIG. 7 shows the configuration of a measuring device for obtaining the thermal conductivity. Among the devices shown in FIG. 4, a lock-in amplifier 60 and a function generator 70 are mainly used. In order to obtain the thermal conductivity, the sample 52 is periodically heated by the heater 30, and the thermal diffusivity is determined using the difference in temperature response between the heater 30 and the two thermocouples or the frequency dependence of this difference. To do. Specific heat is obtained from temperature amplitude, amount of heat supplied, and frequency. Then, the thermal conductivity is calculated from the product of the obtained thermal diffusivity, specific heat, and density. Further, as a variation of the measurement apparatus of FIG. 7, an AC power source can be provided between the function generator 70 and the switch box 68. Further, a lock-in amplifier with a built-in power supply can be used instead of the function generator 70.
1 熱電特性計測用センサ(「センサ」)
10 基材
12,14,16,18,20 配線(リード)
22,24,26,28 コンタクト部
30 ヒータ
40 開口部
50 試料ホルダ
52 試料
541〜544 バネ接触プローブ
561〜564 アクリルねじ
60 ロックインアンプ
62 温度測定用マルチメータ
64 ナノボルトメータ
66 マルチメータ
68,74 スイッチボックス
76 パーソナルコンピュータ
1 Sensor for thermoelectric property measurement ("sensor")
10 Substrate 12, 14, 16, 18, 20 Wiring (lead)
22, 24, 26, 28 Contact portion 30 Heater 40 Opening portion 50 Sample holder 52 Sample 54 1 to 54 4 Spring contact probe 56 1 to 5 4 Acrylic screw 60 Lock-in amplifier 62 Temperature measuring multimeter 64 Nanovoltmeter 66 Multi Meter 68, 74 Switch box 76 Personal computer
Claims (9)
フィルム状の基材と、
前記基材の内部に所定間隔で直線状に配置された少なくとも4つの電極と、
前記基材の内部に設けられ、前記各電極をリードに電気的に接続する配線と、
前記基材の表裏の一方の側の各電極位置に、当該電極が試料が露出するよう設けられた開口部とを含み、
前記電極のうち少なくとも1つは、複数の配線を有する熱電対で構成されていることを特徴とする熱電特性計測用センサ。 A thermoelectric property measuring sensor for measuring a plurality of thermoelectric properties of a sample,
A film-like substrate;
At least four electrodes arranged linearly at predetermined intervals inside the substrate;
Wiring provided inside the base material and electrically connecting each electrode to a lead;
Each electrode position on one side of the front and back of the base material includes an opening provided to expose the sample to the electrode,
At least one of the electrodes is constituted by a thermocouple having a plurality of wirings.
前記各電極に対応する位置にそれぞれ設けられ、対応する電極と試料とを挟んで保持する保持手段を有することを特徴とする試料ホルダ。 A sample holder for holding a sample together with the thermoelectric property measuring sensor according to any one of claims 1 to 6,
A sample holder provided with a holding means that is provided at a position corresponding to each of the electrodes and holds the corresponding electrode and the sample in between.
基材の第1層に、所定間隔で直線状に配置された少なくとも4つの電極及び各電極に対応した配線を、蒸着により形成する工程と、
基材の第2層において、前記各電極に対応する位置に開口部を穿設する工程と、
第1層の前記電極及び配線が形成された側に、対応する電極と開口部とを位置合わせして、基材の第2層を貼り合わせる工程と、
を含むことを特徴とする方法。 A method of creating a thermoelectric property measurement sensor for measuring a plurality of thermoelectric properties of a sample,
Forming at least four electrodes arranged linearly at predetermined intervals on the first layer of the substrate and wiring corresponding to each electrode by vapor deposition;
In the second layer of the base material, a step of opening an opening at a position corresponding to each of the electrodes;
A step of aligning the corresponding electrode and the opening on the side where the electrode and wiring of the first layer are formed, and bonding the second layer of the base material;
A method comprising the steps of:
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