JP2009046776A - Flame-retardant nonwoven fabric and filter including the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、難燃化不織布およびそれからなるフィルターに関し、特に非ハロゲン系の難燃剤を用いた難燃化不織布およびそれからなるフィルターに関する。 The present invention relates to a flame retardant nonwoven fabric and a filter comprising the same, and more particularly to a flame retardant nonwoven fabric using a non-halogen flame retardant and a filter comprising the same.
近年、各種不織布は、安全性の観点から難燃性の付与の要望が高く、特になかでもフィルターについて難燃性の要望が高い。更に、難燃剤については、ハロゲン系難燃剤は、燃焼時に発生する臭化水素、塩化水素などの酸性ガスだけでなく、最近はダイオキシンの発生についても問題視されており、非ハロゲン系難燃剤に関して種々の検討が実施されている。 In recent years, various nonwoven fabrics have a high demand for imparting flame retardancy from the viewpoint of safety, and in particular, there is a high demand for flame retardancy for filters. Furthermore, with regard to flame retardants, halogen flame retardants are not only considered to be acidic gases such as hydrogen bromide and hydrogen chloride generated during combustion, but recently, the generation of dioxins has been regarded as a problem. Various studies have been conducted.
一方、フィルター材を構成する不織布の構成繊維としても非ハロゲン系材料の使用、及び不織布を構成する繊維の相互間を結合するバインダー樹脂の非ハロゲン化樹脂の使用が検討されている。例えば、実質的にハロゲン元素を含有しない重合体で形成された構成繊維群相互間を、実質的にハロゲン元素を含有しない結合剤を含むバインダー樹脂で結合した不織布よりなり、該バインダー樹脂中には、粉末状リン系難燃剤が含有されていることを特徴とする非ハロゲン化難燃性フィルター材（例えば、特許文献１参照。）が提案されている。また、セルロース系繊維とポリビニルアルコール系繊維のハロゲンを含まない繊維からなる繊維ウエブに含リン化合物、含リン窒素系化合物を加えた難燃加工剤と非ハロゲン熱可塑性樹脂よりなるバインダーで結合し構成してなることを特徴とする非ハロゲン難燃性不織布（例えば、特許文献２参照。）が提案されている。 On the other hand, the use of a non-halogen material as a constituent fiber of the nonwoven fabric constituting the filter material and the use of a non-halogenated resin of a binder resin that bonds the fibers constituting the nonwoven fabric are being studied. For example, it is composed of a non-woven fabric in which constituent fiber groups formed of a polymer that does not substantially contain a halogen element are bonded with a binder resin that contains a binder that does not substantially contain a halogen element. A non-halogenated flame retardant filter material containing a powdered phosphorus flame retardant (see, for example, Patent Document 1) has been proposed. In addition, a fiber web composed of cellulose-based fibers and polyvinyl alcohol-based fibers that do not contain halogen is combined with a flame retardant containing a phosphorus-containing compound or phosphorus-containing nitrogen-based compound and a binder made of a non-halogen thermoplastic resin. A non-halogen flame retardant non-woven fabric (see, for example, Patent Document 2) is proposed.
また、最近の非ハロゲン系の難燃剤を用いた難燃性不織布としては、例えば、生分解性及び難燃性に優れる不織布、及びこの不織布からなるフィルターを提供するために、非ハロゲンリン酸エステル化合物を含むポリ乳酸エマルジョンを用いて生分解性の繊維または不織布を難燃処理してなる生分解性難燃性不織布であって、不織布構成繊維１００重量部に対して非ハロゲンリン酸エステル化合物を１５〜５０重量部使用して難燃処理されたものである生分解性難燃性不織布（特許文献３参照。）や、風合い、触感、視感などの意匠性を損なうことなく、長時間の炎にも耐え得る難燃性を兼ね備えた難燃性不織布を提供するために、珪酸含有セルロース系繊維およびポリエステル系繊維を混合した難燃性不織布（特許文献４参照。）、或いはポリエステルからなる長繊維を少なくとも一部の構成繊維とする不織布であって、前記ポリエステルは特定の式で表される有機リン化合物を共重合したポリエステルＡを含有し、前記不織布は前記有機リン化合物をリン原子の質量で少なくとも１０００ｐｐｍ含有することを特徴とする難燃性長繊維不織布（特許文献５参照。）などが提案されている。
しかしながら、提案された上記難燃性フィルター材や難燃性不織布は、性能としては、未だ十分ではなく、難燃性能などの向上した非ハロゲン化の難燃化不織布が要望されている。
Moreover, as a flame retardant nonwoven fabric using a recent non-halogen flame retardant, for example, a non-halogen phosphate ester is used to provide a nonwoven fabric excellent in biodegradability and flame retardancy, and a filter comprising this nonwoven fabric. A biodegradable flame retardant nonwoven fabric obtained by subjecting a biodegradable fiber or nonwoven fabric to a flame retardant treatment using a polylactic acid emulsion containing the compound, wherein the non-halogen phosphate compound is added to 100 parts by weight of the nonwoven fabric constituting fiber. A biodegradable flame-retardant nonwoven fabric (see Patent Document 3) that has been flame-retardant treated using 15 to 50 parts by weight, and without detracting from the design properties such as texture, touch, and visual feel. In order to provide a flame retardant nonwoven fabric having flame resistance that can withstand flames, a flame retardant nonwoven fabric in which silicic acid-containing cellulose fibers and polyester fibers are mixed (see Patent Document 4), or A non-woven fabric comprising at least a part of a long fiber made of reester, wherein the polyester contains a polyester A copolymerized with an organophosphorus compound represented by a specific formula, and the non-woven fabric comprises the organophosphorus compound. A flame-retardant long fiber nonwoven fabric (see Patent Document 5) characterized by containing at least 1000 ppm by mass of phosphorus atoms has been proposed.
However, the proposed flame retardant filter material and flame retardant nonwoven fabric are not yet sufficient in performance, and a non-halogenated flame retardant nonwoven fabric with improved flame retardancy is desired.
また、非環境適応型の難燃剤の中でも、熱可塑性樹脂の難燃化に適するものとしては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化アンチモン、ほう酸亜鉛、スズ酸亜鉛等の無機難燃剤が挙げられているが、これらの無機難燃剤は、可塑化機能を有しないので、無機充填材混入の熱可塑性樹脂について生ずるのと同様の問題である、無機難燃剤の充填量を多くすると、成形加工性の低下、成形品の機械的物性等の問題があり、フィルター等に用いる不織布等の成形には問題があった。 Among non-environmentally compatible flame retardants, inorganic flame retardants such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, antimony oxide, zinc borate, and zinc stannate can be cited as those suitable for flame retardant of thermoplastic resins. However, since these inorganic flame retardants do not have a plasticizing function, it is a problem similar to the problem that occurs with thermoplastic resins mixed with inorganic fillers. There are problems such as lowering of the thickness, mechanical properties of the molded product, etc., and molding of nonwoven fabrics used for filters and the like.
一方、最近では、マイクロカプセル状形態を呈してなる不燃化剤であって、該マイクロカプセルの大きさが平均粒子径５０μｍ以下であり、かつ、少なくともケイ酸ナトリウム重合体を透過性物質で被覆してなる内包物質を多孔質微粒子に担持させてマイクロカプセルが構成されてなることを特徴とするマイクロカプセル状不燃化剤（特許文献６参照。）や、該マイクロカプセル状不燃化剤を繊維製品の表面に付着させてなることを特徴とする不燃性繊維製品（特許文献７参照。）などが提案されている。しかし、これまた、性能としては、未だ十分ではなく、難燃性能などの向上した、フィルター材として好適な非ハロゲン化の難燃化不織布が要望されている。
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、フィルター材として好適に用いることのできる非ハロゲン化の難燃化不織布およびそれからなるフィルターを提供することにある。 In view of the above problems, an object of the present invention is to provide a non-halogenated flame-retardant nonwoven fabric that can be suitably used as a filter material, and a filter comprising the same.
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、難燃剤の形態に注目し、難燃剤として、マイクロカプセル化したものを用い、その際に、特定の材質の被覆材と、内包される特定の難燃剤とを組み合わせて、そのマイクロカプセル化した難燃剤を、不織布に、特定量付着処理させると、フィルター用途に好適に用いることのできる難燃化不織布が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor focused on the form of the flame retardant, and used the microencapsulated as the flame retardant, in which case a coating material of a specific material, It is found that a flame retardant nonwoven fabric that can be suitably used for filter applications can be obtained by combining a specific flame retardant contained therein and subjecting the nonwoven fabric to a specific amount of the microencapsulated flame retardant. The present invention has been completed.
すなわち、本発明の第１の発明によれば、不織布１００重量部に対し、３０〜２００重量部の難燃剤を付着させてなる難燃化不織布であって、難燃剤は、硫酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン又はポリリン酸アンモニウムから選ばれる少なくとも一種の難燃主剤を、シリカ又はシリコーン系樹脂にて内包するマイクロカプセル化したものであることを特徴とする難燃化不織布が提供される。 That is, according to the first invention of the present invention, a flame retardant nonwoven fabric obtained by adhering 30 to 200 parts by weight of a flame retardant to 100 parts by weight of the nonwoven fabric, the flame retardant being ammonium sulfate or guanidine sulfamate. Alternatively, there is provided a flame retardant nonwoven fabric characterized in that at least one flame retardant main agent selected from ammonium polyphosphate is encapsulated in silica or a silicone-based resin.
本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記難燃剤は、前記難燃主剤に加えて、さらに難燃助剤を内包すること、又は前記マイクロカプセル化したものに加えて、さらに難燃助剤を含有することを特徴とする難燃化不織布が提供される。
また、本発明の第３の発明によれば、第２の発明において、前記難燃助剤は、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メラミンシアヌレート、ホウ酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン、無機酸化物又はケイ酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする難燃化不織布が提供される。
さらに、本発明の第４の発明によれば、第２又は３の発明において、前記難燃助剤の含有量は、難燃剤全量に対して、１０〜５０重量％であることを特徴とする難燃化不織布が提供される。
According to a second invention of the present invention, in the first invention, in addition to the flame retardant main agent, the flame retardant further includes a flame retardant aid, or in addition to the microencapsulated one. Furthermore, a flame retardant nonwoven fabric characterized by further containing a flame retardant aid is provided.
According to a third invention of the present invention, in the second invention, the flame retardant aid is magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, melamine cyanurate, ammonium borate, guanidine sulfamate, inorganic oxide or Provided is a flame retardant nonwoven fabric characterized by being at least one selected from sodium silicate.
Furthermore, according to a fourth invention of the present invention, in the second or third invention, the content of the flame retardant aid is 10 to 50% by weight based on the total amount of the flame retardant. A flame retardant nonwoven fabric is provided.
また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明に係る難燃化不織布から構成されることを特徴とするフィルターが提供される。
さらに、本発明の第６の発明によれば、第５の発明において、空気清浄用フィルターまたは内燃機関用エアーフィルターであることを特徴とするフィルターが提供される
Moreover, according to the 5th invention of this invention, the filter characterized by being comprised from the flame-retardant nonwoven fabric which concerns on the invention in any one of 1-4 is provided.
Furthermore, according to a sixth aspect of the present invention, there is provided the filter according to the fifth aspect, wherein the filter is an air cleaning filter or an air filter for an internal combustion engine.
本発明の難燃化不織布は、上述のような構成、すなわち、不織布に、マイクロカプセルという特定形態の特定の難燃剤を特定量付着させてなる難燃化不織布であるので、非ハロゲン化であって、難燃性に優れた難燃化不織布であり、その結果、フィルター材として好適に用いることのできるという効果を奏する。 The flame retardant nonwoven fabric of the present invention is non-halogenated because it is a flame retardant nonwoven fabric in which a specific amount of a specific flame retardant called a microcapsule is attached to the nonwoven fabric as described above. Thus, it is a flame retardant nonwoven fabric excellent in flame retardancy, and as a result, there is an effect that it can be suitably used as a filter material.
本発明の難燃化不織布は、不織布に特定形態の特定の難燃剤を特定量付着させてなる難燃化不織布である。以下に詳細に項目毎に説明する。 The flame retardant nonwoven fabric of the present invention is a flame retardant nonwoven fabric obtained by attaching a specific amount of a specific flame retardant to a nonwoven fabric. The details will be described below for each item.
１．不織布
本発明の難燃化不織布で用いる不織布に使用される繊維は、不織布に用いられるものであれば、特に限定されないが、ポリエステル系繊維を主成分とすると、好適である。例えば、ポリエステル繊維、ポリエステル系低融点バインダー繊維などがあげられる。
1. Non-woven fabric The fiber used in the nonwoven fabric used in the flame-retardant nonwoven fabric of the present invention is not particularly limited as long as it is used in the nonwoven fabric, but it is preferable that the main component is a polyester fiber. Examples thereof include polyester fibers and polyester-based low melting point binder fibers.
ポリエステル繊維の具体的な例としては、代表的なポリエステルであるポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、脂肪族ポリエステル、あるいはブロック共重合ポリエステル、およびそれらのいずれかを基本骨格の一分とする共重合ポリマーなどが挙げられる。
また、上記のポリエステル系樹脂は、一般に異物の発生が少ないためフィルター関連用途への市場に特に好適である。
Specific examples of the polyester fiber include typical polyesters such as polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polybutylene terephthalate, aliphatic polyester, or block copolymer polyester, and a copolymer having one of the basic skeletons. Examples thereof include a polymerized polymer.
In addition, the above-mentioned polyester-based resin is particularly suitable for the market for filter-related applications because it generally generates less foreign matter.
また、本発明の難燃化不織布において、実施の態様として、例えば、ポリエステル系繊維を主成分とする繊維に、従成分として、不織布に用いられる他の繊維を用いることができる。
そのような他の繊維としては、例えば、親水性樹脂繊維が挙げられ、親水性樹脂繊維としては、レーヨン繊維、セルロース繊維、架橋ポリビニルアルコール繊維、パルプや綿等の天然繊維等などが用いられる。
さらに、親水性樹脂繊維以外の繊維としては、フィルター等の用途に用いられる樹脂繊維であれば、特に制限なく、用いることができるが、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成繊維などを挙げることができる。
Moreover, in the flame-retardant nonwoven fabric of this invention, as an embodiment, the fiber which has a polyester-type fiber as a main component can use the other fiber used for a nonwoven fabric as a subcomponent, for example.
Examples of such other fibers include hydrophilic resin fibers. Examples of hydrophilic resin fibers include rayon fibers, cellulose fibers, crosslinked polyvinyl alcohol fibers, natural fibers such as pulp and cotton, and the like.
Furthermore, the fiber other than the hydrophilic resin fiber can be used without particular limitation as long as it is a resin fiber used for a filter or the like, and examples thereof include synthetic fibers such as nylon, polyethylene, and polypropylene. .
不織布は、スパンレース法、ニードルパンチ法等により製造でき、公知のパラレルカード機、クロスレイドカード機、ランダムカード機などで形成することができ、特に、構造や製造方法として、熱融着によって不織布とするサーマルボンド法不織布、あるいは接着剤を使用するケミカルボンド法不織布あるいは水流によって繊維を交絡させたスパンレース法不織布やスパンボンド不織布、ＳＭＳ、ＳＭＭＳ不織布、メルトブロー不織布、また、各種短繊維からなるエアレイド法不織布あるいは湿式法不織布を適用することができる。
また、不織布には、公知の樹脂加工剤を塗布したり、公知のアンカー剤を塗布するなどのプライマー処理をすることができる。
The nonwoven fabric can be produced by a spunlace method, a needle punch method, etc., and can be formed by a known parallel card machine, cross-laid card machine, random card machine, etc. Thermal bond method nonwoven fabrics, chemical bond method nonwoven fabrics that use adhesives, spunlace nonwoven fabrics, spunbond nonwoven fabrics, SMS, SMMS nonwoven fabrics, melt blown nonwoven fabrics, and airlaids made of various short fibers A method nonwoven fabric or a wet method nonwoven fabric can be applied.
In addition, the nonwoven fabric can be subjected to primer treatment such as application of a known resin processing agent or application of a known anchor agent.
２．難燃剤
本発明の難燃化不織布では、非ハロゲン系の難燃剤として、硫酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン又はポリリン酸アンモニウムから選ばれる少なくとも一種の難燃主剤を、シリカ又はシリコーン系樹脂にて内包するマイクロカプセル化したものを用いることに最大の特徴がある。
2. Flame retardant In the flame retardant nonwoven fabric of the present invention, as a non-halogen flame retardant, a microcapsule including at least one flame retardant main agent selected from ammonium sulfate, guanidine sulfamate or ammonium polyphosphate in silica or a silicone resin The greatest feature is in using the converted one.
従来、可燃性重合体の難燃剤として、硫酸アンモニウムが有効であることは、知られている。しかし、硫酸アンモニウムは、自己凝集性（ケーキングもしくは固結性）が強く、微粉末化しにくく、たとえ微粉末化できても保存中に凝集を起こすという欠点がある。また、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等の合成樹脂に混練もしくは添加すると、混合時の剪断作用によって凝集を起こすことが知られている。これらのことが理由となって、難燃剤として有効であるにもかかわらず、硫酸アンモニウムの熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等の合成樹脂への使用は大幅に制限されてきていた。 Conventionally, it is known that ammonium sulfate is effective as a flame retardant for a flammable polymer. However, ammonium sulfate has a strong self-aggregation property (caking or caking property) and is difficult to be pulverized. Even if it can be pulverized, it has the disadvantage of causing aggregation during storage. Further, it is known that when kneaded or added to a synthetic resin such as a thermoplastic resin or a thermosetting resin, aggregation occurs due to a shearing action during mixing. For these reasons, despite being effective as a flame retardant, the use of ammonium sulfate in synthetic resins such as thermoplastic resins and thermosetting resins has been greatly limited.
本発明においては、難燃剤として、上記硫酸アンモニウムなどの使用の問題点を、シリカ又はシリコーン系樹脂にて、硫酸アンモニウムなどを内包するマイクロカプセル化したものを用いることにより、解決することができる。
本発明においては、難燃剤（難燃主剤）として、上記硫酸アンモニウム以外に、スルファミン酸グアニジン又はポリリン酸アンモニウムを用いることができ、それらを併用してもよい。
すなわち、本発明においては、環境への悪影響の少ない非ハロゲン系の難燃剤として、マイクロカプセル化された硫酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン又はポリリン酸アンモニウムから選ばれる少なくとも一種を用いる。
In the present invention, as a flame retardant, the problem of using ammonium sulfate or the like can be solved by using a microcapsule containing ammonium sulfate or the like in silica or silicone resin.
In the present invention, guanidine sulfamate or ammonium polyphosphate can be used as a flame retardant (a flame retardant main agent) in addition to the above ammonium sulfate, and these may be used in combination.
That is, in the present invention, at least one selected from microencapsulated ammonium sulfate, guanidine sulfamate, or ammonium polyphosphate is used as a non-halogen flame retardant having little adverse effect on the environment.
スルファミン酸グアニジンは、従来からセルロース系素材の防炎剤として卓起した効果を発揮することや、難燃剤として知られており、本発明においては、スルファミン酸グアニジンと同等の性能、効果を有するグアニジン塩を、スルファミン酸グアニジンの代替物として、用いることもできる。そのようなグアニジン塩としては、メチロールスルファミン酸グアニジン、硫酸グアニジン、リン酸グアニジン、ホウ酸グアニジン等が挙げられる。 Guanidine sulfamate has been conventionally known as a flame retardant for cellulosic materials and is known as a flame retardant. In the present invention, guanidine has the same performance and effect as guanidine sulfamate. Salts can also be used as an alternative to guanidine sulfamate. Examples of such guanidine salts include guanidine methylolsulfamate, guanidine sulfate, guanidine phosphate, and guanidine borate.
また、ポリリン酸アンモニウム［（ＮＨ４ＰＯ３）ｎ］は、燃焼時に、熱分解し窒素ガスを発生するため、この窒素ガスが酸素を遮断し、また、縮合リン酸となってカーボンとの混合物膜を形成し、酸素を遮断する層となり、樹脂の燃焼を制御し難燃効果を奏する。
ポリリン酸アンモニウムとしては、住友化学社製の商品名スミセーフＰ、ヘキスト社製Ｅｘｏｌｉｔ４２２、Ｅｘｏｌｉｔ４６２、ＨｏｓｔｆｌａｍＴＰＡＰ７４５、チッソ社製テラージュ（ＴＥＲＲＡＪＵ）Ｃ６０、Ｃ７０、Ｃ８０などが挙げられる。
In addition, since ammonium polyphosphate [(NH 4 PO 3 ) n] is thermally decomposed to generate nitrogen gas during combustion, the nitrogen gas blocks oxygen and becomes condensed phosphoric acid to form a mixture with carbon. It forms a film and becomes a layer that blocks oxygen, controls the combustion of the resin, and exhibits a flame retardant effect.
Examples of ammonium polyphosphate include Sumitomo Chemical Co., Ltd. trade name Sumisafe P, Hoechst Exolit422, Exolit462, HostflamTPAP745, Chisso Corp. TERRAJU C60, C70, C80, and the like.
本発明では、上記難燃主剤を、シリカ又はシリコーン系樹脂にて被覆して、マイクロカプセル化する。
本発明において、難燃主剤を被覆する被覆物質としては、難燃性の観点から、シリカ又はシリコーン系樹脂が望ましく、通常、マイクロカプセル化する際に用いられる熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂であるメラミン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂などは、本発明では用いない。
In this invention, the said flame-retardant main ingredient is coat | covered with a silica or silicone type resin, and is microencapsulated.
In the present invention, the coating material for coating the flame retardant main agent is preferably silica or a silicone resin from the viewpoint of flame retardancy, and is usually a thermosetting resin or a thermoplastic resin used for microencapsulation. Melamine resin, epoxy resin, phenol resin, urethane resin, polyamide resin, acrylic resin, etc. are not used in the present invention.
本発明で用いる、シリカ又はシリコーン系樹脂でマイクロカプセル化された難燃剤は、例えば、マイクロカプセル化されたポリリン酸アンモニウムは、ポリリン酸アンモニウム化合物粒子を、シリカやシリコーン系樹脂で表面をコートすることにより、行うことができるが、それ以外に、公知の界面重合法、コアセルベーション法等が、適宜用いられ、本発明では、特に限定されない。
具体的には、例えば、ポリリン酸アンモニウムでは、次の方法によって得ることができる。すなわち、反応装置内に未処理のポリリン酸アンモニウムと硬化前のシリコーン樹脂などの熱硬化性樹脂、および必要に応じて触媒を装入し、水や有機溶媒もしくはそれらの混合溶媒中で加熱硬化させる液中硬化法によって得ることができる。
また、そのほかにも、ポリリン酸アンモニウムの粒子表面で生成する熱硬化性樹脂が、該ポリリン酸アンモニウムを均一にとりまくような重合条件を設定しておいて、原料であるポリリン酸アンモニウムおよび重合触媒等を供給してカプセル化する、いわゆるイン−シチュ（ｉｎ−ｓｉｔｕ）重合法、２種類の反応成分を互いに混ざり合わない２種類の溶剤にそれぞれ溶解して両液相の界面で熱硬化性樹脂を形成させる界面重合法、樹脂−良溶剤−非溶剤系において熱硬化性樹脂に富む溶剤が分離する現象（液−液相分離）を利用したコアセルベーション法、熱硬化性樹脂液をスプレーしてポリリン酸アンモニウムの表面を熱硬化性樹脂でカプセル化したのち、これを熱風に接触させて樹脂を硬化させるとともに揮発性分を乾燥させるスプレードライング法、衝撃力を主体とする機械的熱的エネルギーを原料樹脂に与え、ポリリン酸アンモニウム粒子表面に対して固定化もしくはカプセル化させるハイブリダイゼーション法等の公知の方法によっても得ることができる。
The flame retardant microencapsulated with silica or a silicone resin used in the present invention is, for example, a microencapsulated ammonium polyphosphate, wherein the ammonium polyphosphate compound particles are coated on the surface with silica or a silicone resin. However, other than that, a known interfacial polymerization method, coacervation method, or the like is appropriately used, and is not particularly limited in the present invention.
Specifically, for example, ammonium polyphosphate can be obtained by the following method. That is, the reactor is charged with untreated ammonium polyphosphate, a thermosetting resin such as a silicone resin before curing, and a catalyst as necessary, and is heated and cured in water, an organic solvent, or a mixed solvent thereof. It can be obtained by a liquid curing method.
In addition, the thermosetting resin produced on the surface of the ammonium polyphosphate particles sets polymerization conditions so that the ammonium polyphosphate is uniformly covered, and the raw material is ammonium polyphosphate and a polymerization catalyst. A so-called in-situ polymerization method in which two kinds of reaction components are dissolved in two kinds of solvents that do not mix with each other, and a thermosetting resin is formed at the interface between the two liquid phases. The interfacial polymerization method to be formed, the coacervation method using a phenomenon (liquid-liquid phase separation) in which a solvent rich in thermosetting resin is separated in a resin-good solvent-nonsolvent system, spraying a thermosetting resin solution After encapsulating the surface of ammonium polyphosphate with a thermosetting resin, the spray is brought into contact with hot air to cure the resin and dry the volatile components. Drying method provides mechanical thermal energy mainly composed of impact force to the raw material resin can be obtained by known methods hybridization method for immobilizing or encapsulating against ammonium polyphosphate particle surface.
また、本発明では、マイクロカプセル化された難燃剤は、マイクロカプセル状の形態を呈してなる難燃剤であり、該マイクロカプセルは、その大きさが平均カプセル粒径で０．１〜５０μｍ、好ましくは５〜３０μｍの微粒子であることが望ましい。
ここで、マイクロカプセル状の形態とは、その立体的外形が、ほぼ真球形状かあるいは不定形状の微粒子状態であることをいい、該微粒子構造を形成している表面殻や該微粒子の骨格に囲まれた内部に、マトリックス樹脂と、該マイクロカプセルの内包物質たる難燃主剤（硫酸アンモニウムなど）が充填されているものである。
また、該マイクロカプセルの大きさは、平均粒子径（平均カプセル粒径）が５０μｍ以下であることが重要であり、そのような微粒子であることにより、難燃剤として、各種の不織布などに、より効果的に付与することが可能になる。
マイクロカプセルの平均カプセル粒径が５０μｍよりも大きいと、マイクロカプセルが脱落しやすくなる。
In the present invention, the microencapsulated flame retardant is a flame retardant having a microcapsule form, and the microcapsule has an average capsule particle size of 0.1 to 50 μm, preferably Is preferably fine particles of 5 to 30 μm.
Here, the microcapsule form means that the three-dimensional outer shape is a substantially spherical or indefinitely shaped fine particle state, and the surface shell forming the fine particle structure or the skeleton of the fine particle is used. The enclosed interior is filled with a matrix resin and a flame retardant main agent (such as ammonium sulfate) which is an inclusion substance of the microcapsule.
In addition, the size of the microcapsules is important to have an average particle size (average capsule particle size) of 50 μm or less, and because of such fine particles, as a flame retardant, various nonwoven fabrics can be used. It becomes possible to give effectively.
When the average capsule particle size of the microcapsules is larger than 50 μm, the microcapsules are likely to fall off.
また、本発明の難燃化不織布では、不織布に付着させる上記マイクロカプセル化された難燃剤の付着量は、不織布１００重量部に対して、３０〜２００重量部、好ましくは５０〜１５０重量部であることを特徴とする。難燃剤の付着量が３０重量部未満では、難燃効果が十分でなく、一方、２００重量部を超えると、難燃効果が飽和すると共に難燃剤が繊維表面で脱落したりして、経済的でない。 Moreover, in the flame-retardant nonwoven fabric of this invention, the adhesion amount of the said microencapsulated flame retardant attached to a nonwoven fabric is 30-200 weight part with respect to 100 weight part of nonwoven fabric, Preferably it is 50-150 weight part It is characterized by being. If the adhesion amount of the flame retardant is less than 30 parts by weight, the flame retardant effect is not sufficient. On the other hand, if the amount exceeds 200 parts by weight, the flame retardant effect is saturated and the flame retardant drops off on the fiber surface. Not.
また、本発明においては、上記難燃剤には、主難燃剤（難燃主剤）の使用量を抑え、難燃性を向上させるために、さらに、難燃助剤を含むことができる。難燃助剤は、上記マイクロカプセルに、難燃主剤と共に内包することもできるし、また、難燃主剤を内包したマイクロカプセルと共に、不織布に付着させることもできる。
上記難燃助剤としては、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メラミンシアヌレート、ホウ酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン、無機酸化物又はケイ酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一種が挙げられる。上記無機酸化物としては、マグネシウム、アルミニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、チタン、鉄、亜鉛、モリブデン等の金属の酸化物が挙げられ、また、それらの金属の水酸化物を難燃助剤として、用いることもできる。
Moreover, in this invention, in order to suppress the usage-amount of the main flame retardant (flame retardant main agent) and to improve a flame retardance, the said flame retardant can further contain a flame retardant adjuvant. The flame retardant aid can be included in the microcapsule together with the flame retardant main agent, or can be attached to the nonwoven fabric together with the microcapsule including the flame retardant main agent.
Examples of the flame retardant aid include at least one selected from magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, melamine cyanurate, ammonium borate, guanidine sulfamate, inorganic oxide, and sodium silicate. Examples of the inorganic oxide include oxides of metals such as magnesium, aluminum, tin, antimony, bismuth, titanium, iron, zinc, molybdenum, and the like. It can also be used.
上記難燃助剤の含有量は、難燃剤全量に対して、１０〜５０重量％である。難燃助剤の含有量が１０重量％未満では、難燃助剤の効果が十分でなく、一方、５０重量％を超えると、難燃効果は飽和し、経済的でない。 Content of the said flame retardant adjuvant is 10 to 50 weight% with respect to the flame retardant whole quantity. If the content of the flame retardant aid is less than 10% by weight, the effect of the flame retardant aid is not sufficient, while if it exceeds 50% by weight, the flame retardant effect is saturated and is not economical.
３．難燃化不織布
本発明の難燃化不織布において、マイクロカプセル化された難燃剤または必要に応じて難燃助剤の付着方法としては、（ｉ）後加工処理により、すなわち、不織布表面にハケ、ロールコーター、スプレー等により難燃剤を塗布するか又は含浸処理する方法、または（ｉｉ）不織布を製造する際に、アクリル樹脂、ＳＢＲなどの繊維用バインダーに難燃剤カプセルを混入した物で、繊維ウェブを固着する方法などが挙げられる。これらの中では、不織布を難燃剤液に含浸処理する方法が好ましい。含浸処理する方法としては、難燃剤の液中に不織布基材を含浸させて、これをマングルロール機に通すことにより、付着量を調整し、乾燥機で乾燥させ、固着させるのが一般的である。具体的には、濃度５〜３０％の難燃剤水溶液に不織布を含浸させ、マングルで付着量を調整し１５０℃で乾燥させ、固着させる方法が好ましい。
3. Flame-retardant non-woven fabric In the flame-retardant non-woven fabric of the present invention, the microencapsulated flame retardant or, if necessary, the method of attaching the flame retardant auxiliary is (i) by post-processing, that is, brushing on the surface of the non-woven fabric, A method in which a flame retardant is applied or impregnated by a roll coater, spray or the like, or (ii) a fiber web in which a flame retardant capsule is mixed in a binder for fibers such as an acrylic resin or SBR when a nonwoven fabric is produced. The method of adhering is mentioned. In these, the method of impregnating a nonwoven fabric in a flame retardant liquid is preferable. As a method of impregnation treatment, it is common to impregnate a nonwoven fabric substrate in a flame retardant liquid and pass it through a mangle roll machine to adjust the amount of adhesion, dry it with a dryer, and fix it. is there. Specifically, a method of impregnating a nonwoven fabric with a 5 to 30% aqueous solution of a flame retardant, adjusting the adhesion amount with mangles, drying at 150 ° C., and fixing is preferable.
なお、本発明で用いるマイクロカプセル化された難燃剤は、基本的には水に不溶で難燃剤が溶け出すことも無いため、製品の耐吸湿性、耐水性に影響を及ぼす心配はほとんど無いが、さらに耐水性をあげるために撥水剤を、アクリル樹脂、ＳＢＲなどの繊維用バインダー樹脂に少量加え、皮膜を形成することもできる。
上記撥水剤としては、フッ素系撥水剤、シリコーン系撥水剤等を挙げることができ、特にフッ素系撥水剤は、添加量が少なくて効果が大きく、難燃性を阻害しないで用いることができる。撥水剤を用いる場合は、その添加量は、難燃剤の有効成分１００重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、より好ましくは２〜２０重量部である。撥水剤の添加量が１重量部未満では、不織布基材に撥水性が出ず、水に濡れた場合、難燃剤が溶け出し効果が低下し、３０重量部を超えると、撥水剤が難燃効果を阻害する。
The microencapsulated flame retardant used in the present invention is basically insoluble in water and the flame retardant does not dissolve out, so there is almost no fear of affecting the moisture absorption resistance and water resistance of the product. In order to further increase the water resistance, a film can be formed by adding a small amount of a water repellent to a fiber binder resin such as an acrylic resin or SBR.
Examples of the water repellent include a fluorine-based water repellent, a silicone-based water repellent, and the like. In particular, the fluorine-based water repellent is effective with a small amount of addition and is used without inhibiting flame retardancy. be able to. When using a water repellent, the addition amount is preferably 1 to 30 parts by weight, more preferably 2 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the active ingredient of the flame retardant. If the added amount of the water repellent is less than 1 part by weight, the non-woven fabric substrate does not exhibit water repellency, and when wetted with water, the flame retardant dissolves and the effect exceeds 30 parts by weight. Impairs flame retardant effect.
本発明の難燃化不織布は、他の不織布と積層した複合不織布として、フィルター等に用いても良い。
本発明の難燃化不織布に積層する不織布としては、特に制限されないが、例えば、スパンボンド不織布、スパンボンド／メルトブロー複合不織布、スパンボンド／メルトブロー／スパンボンド複合不織布、メルトブロー不織布などと貼り合わせたることができる。
The flame retardant nonwoven fabric of the present invention may be used for a filter or the like as a composite nonwoven fabric laminated with another nonwoven fabric.
The nonwoven fabric to be laminated on the flame retardant nonwoven fabric of the present invention is not particularly limited. For example, it is bonded to a spunbond nonwoven fabric, a spunbond / meltblown composite nonwoven fabric, a spunbond / meltblown / spunbond composite nonwoven fabric, a meltblown nonwoven fabric, or the like. Can do.
貼り合わせに用いる不織布としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ナイロン、ポリエステル等が好ましい。それらの中では、ポリプロピレン系樹脂の不織布を用いるのが好ましい。ポリプロピレンとしては、プロピレン単独重合体、或いは過半重合割合のプロピレンと他のα−オレフィン（エチレン、ブテン、ヘキセン、４−メチルペンテン、オクテン等）、不飽和カルボン酸又はその誘導体（アクリル酸、無水マレイン酸等）、芳香族ビニル単量体（スチレン等）等とのランダム、ブロック又はグラフト共重合体である。また、ポリプロピレンのメルトフローレート（ＭＦＲ）は、１０〜２０００ｇ／１０分のものが好ましい。これらプロピレンは、得られた不織布が上記物性を有する範囲であれば、単独でも、或いは複数種類の重合体の混合物としても使用することもできるし、ポリプロピレンを主成分としてなる樹脂でもよい。 As a nonwoven fabric used for bonding, for example, polyolefin such as polyethylene and polypropylene, nylon, polyester and the like are preferable. Among them, it is preferable to use a polypropylene resin nonwoven fabric. Examples of polypropylene include propylene homopolymer, or a majority polymerization ratio of propylene and other α-olefins (ethylene, butene, hexene, 4-methylpentene, octene, etc.), unsaturated carboxylic acids or their derivatives (acrylic acid, maleic anhydride). Acid, etc.), aromatic vinyl monomers (styrene, etc.) and the like, random, block or graft copolymers. The melt flow rate (MFR) of polypropylene is preferably 10 to 2000 g / 10 min. These propylenes can be used alone or as a mixture of a plurality of types of polymers as long as the obtained non-woven fabric has the above physical properties, or may be a resin mainly composed of polypropylene.
また、本発明の難燃化不織布に積層する不織布としては、微粒子を捕集する機能を向上させるために、エレクトレット化処理したものを用いてもよい。エレクトレット化不織布を用いるのは、静電気力によって微細な粉塵を効率良く捕集することができるためであり、このエレクトレット化は、不織布をアースされた電極上を走行させ、この上から針電極又はワイヤー電極に高電圧を印加することによってコロナ放電を行い達成される。このエレクトレット化の程度は、不織布の表面電荷密度を２×１０−１０クーロン／ｃｍ２以上の電荷密度とするのが好ましい。この表面電荷密度が２×１０−１０クーロン／ｃｍ２未満であると、空気中の粉塵等の分離捕集性能が劣るようになるため好ましくない。表面電荷密度が５×１０−１０クーロン／ｃｍ２以上であると、空気中の粉塵等の分離捕集性能が著しく高まるため好ましく用いられる。 Moreover, as a nonwoven fabric laminated | stacked on the flame-retardant nonwoven fabric of this invention, in order to improve the function which collects microparticles | fine-particles, you may use what was electret-ized. The electretized nonwoven fabric is used because fine dust can be efficiently collected by electrostatic force, and this electretization allows the nonwoven fabric to run on a grounded electrode, from which a needle electrode or wire is used. This is achieved by applying corona discharge by applying a high voltage to the electrodes. The degree of electretization is preferably such that the surface charge density of the nonwoven fabric is 2 × 10 −10 coulomb / cm 2 or more. If the surface charge density is less than 2 × 10 −10 coulomb / cm 2 , the separation and collection performance of dust in the air will be inferior, which is not preferable. When the surface charge density is 5 × 10 −10 coulomb / cm 2 or more, the separation and collection performance of dust and the like in the air is remarkably enhanced, which is preferably used.
本発明の難燃化不織布は、前述のように非ハロゲンの不織布であり、さらにホルムアルデヒドを発生する材料を用いていないため、環境保全に優れた空気清浄用フィルター、自動車キャビンフィルター、内燃機関用エアーフィルター、掃除機用フィルター等の材料として用いることができる。 As described above, the flame retardant nonwoven fabric of the present invention is a non-halogen nonwoven fabric, and further uses no formaldehyde-generating material. Therefore, the air cleaning filter, automobile cabin filter, and air for internal combustion engines are excellent in environmental conservation. It can be used as a material for filters, vacuum cleaner filters, and the like.
以下に本発明を実施例で説明するが、本発明は、実施例のみに限定されるものではない。なお、実施例、比較例で用いた試験方法は以下の通りである。 EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited to only the examples. The test methods used in Examples and Comparative Examples are as follows.
（１）不織布の目付重量：試料長さ方向より、１００×１００ｍｍの試験片を採取し、水分平衡状態の重さを測定し、１ｍ２当たりに換算して求めた。
（２）難燃性試験：ＪＩＳ Ｌ１０９１（繊維製品の燃焼試験方法 ａ−１法（４５° ミクロバーナ法）に準拠して行なった。すなわち、約３５０ｍｍ×２５０ｍｍの不織布試験片を燃焼試験箱に取り付け、１分間過熱し、残炎時間（秒）及び残じん時間（秒）を測定する。次に試験片を支持枠から外し、プラニメータなどを用いて燃焼面積（ｃｍ２）を整数単位まで測定する。また、１分間の間に加熱中に着炎するものについては、別の試験片について、着炎後３秒で、炎をのぞく試験を行い、同様の試験を行なう。ただし、この場合は、加熱時間を付記する。
ここで、「残炎時間」は、着火源を取り去った後の材料が炎を発生し続ける時間の長さ（秒）を表し、炎の持続時間ともいう。「残じん時間」は、着火源を取り去った後、又は炎が消えた後の材料の赤熱が持続する時間の長さ（秒）を表し、残じんの持続時間ともいう。「残炎時間＋残じん時間」は加熱終了時から試験片の赤熱が停止するまでの時間をいう。「燃焼面積、長さ」は、燃焼又は熱分解によって破壊された材料の損傷範囲又は長さをいう。それぞれの項目において、１〜３の評価区分があり、難燃性の判定では、実質上有効なのは総合評価で２以上、好ましくは３以上であり、１は難燃効果が安定して認められないものと判断される。
(1) Weight per unit area of non-woven fabric: A test piece of 100 × 100 mm was taken from the sample length direction, the weight in a moisture equilibrium state was measured, and the weight was calculated per 1 m 2 .
(2) Flame retardancy test: JIS L1091 (Fiber test method for textile products, a-1 method (45 ° micro burner method)), that is, a non-woven test piece of about 350 mm × 250 mm was placed in a combustion test box. mounting, overheating 1 minute, measuring the remaining flame time (in seconds) and afterglow time (sec). then remove the test pieces from the support frame, measuring the combustion area of (cm 2) to an integer unit by using a planimeter In the case of a material that flares during heating for 1 minute, another test piece is subjected to a test for removing the flame 3 seconds after the flaming, and the same test is conducted. The heating time is added.
Here, “residual flame time” represents the length of time (seconds) that the material continues to generate flame after the ignition source is removed, and is also referred to as flame duration. The “residual dust time” represents the length of time (seconds) that the red heat of the material lasts after the ignition source is removed or the flame is extinguished, and is also referred to as the residual dust duration. “Afterflame time + residual time” refers to the time from the end of heating until the red heat of the test piece stops. “Burning area, length” refers to the extent or length of damage to a material destroyed by combustion or pyrolysis. In each item, there are 1 to 3 evaluation categories. In the determination of flame retardancy, it is effective that the overall evaluation is 2 or more, preferably 3 or more, with 1 being a flame retarding effect that is not stably observed. Judged to be.
また、参考実施例１〜６と参考比較例１〜１３では、不織布用のバインダーとマイクロカプセル化難燃剤とを混ぜあわせた時のバインダーの状態（混和性）、また、それをフィルム化した時の難燃性・表面状態・フィルム硬度・フィルム強度で、評価を実施した。これらの試験方法は、以下の通りである。
（３）混和性：アクリルバインダー（日本ゼオン製 ＬＸ８５１Ｃ）に各種難燃剤を混入した時のバインダーの状態を観察した。
フィルムの作製：（３）で混和したバインダーをガラス板上にコーティングし０．３ｍｍ厚みのフィルムを作製し、これを用いて以下の評価を実施した。
（４）難燃性：水平に保持したフィルムの先端に炎を近づけ燃焼状態を観察した。
（５）表面状態：フィルム表面の状態（ベタツキ、表面硬さ）の時間的変化を観察した。
（６）硬度・強度：フィルム自体の硬さの時間的変化を観察した。
上記の評価基準を表１に示す。
In Reference Examples 1 to 6 and Reference Comparative Examples 1 to 13, the state of the binder (miscibility) when the binder for nonwoven fabric and the microencapsulated flame retardant are mixed, and when it is made into a film The flame retardant property, surface condition, film hardness, and film strength were evaluated. These test methods are as follows.
(3) Miscibility: The state of the binder was observed when various flame retardants were mixed into the acrylic binder (manufactured by Nippon Zeon LX851C).
Production of Film: The binder mixed in (3) was coated on a glass plate to produce a 0.3 mm-thick film, and the following evaluation was performed using this.
(4) Flame retardancy: A flame was brought close to the tip of the film held horizontally, and the combustion state was observed.
(5) Surface state: The temporal change of the film surface state (stickiness, surface hardness) was observed.
(6) Hardness / strength: The temporal change in hardness of the film itself was observed.
The above evaluation criteria are shown in Table 1.
［参考実施例１〜６］
参考実施例１として、ポリリン酸アンモニウムをシリカで被覆して作製したマイクロカプセル化した難燃剤と、バインダーとしてアクリル樹脂を固形分重量比が５０：５０になるように混ぜあわせた物を、ガラス板上にコーティング、乾燥し厚さ０．３ｍｍのフィルムを作製した。
この時の混和性を観察し、得られたフィルムについて、上記表１に示す評価方法と評価基準で評価した。
同様にして、被覆樹脂と難燃剤の種類を換えたものについて、参考実施例２〜６を評価した。その結果を表２に示す。
[Reference Examples 1 to 6]
As Reference Example 1, a glass plate was prepared by mixing a microencapsulated flame retardant prepared by coating ammonium polyphosphate with silica and an acrylic resin as a binder so that the solids weight ratio was 50:50. A film having a thickness of 0.3 mm was prepared by coating and drying the film.
The miscibility at this time was observed, and the obtained film was evaluated by the evaluation methods and evaluation criteria shown in Table 1 above.
Similarly, Reference Examples 2 to 6 were evaluated with respect to those obtained by changing the types of the coating resin and the flame retardant. The results are shown in Table 2.
［参考比較例１〜１３］
表３に示す被覆樹脂と難燃剤を用いた以外は、参考実施例１と同様に、得られた難燃化不織布について、上記表１に示す評価方法と評価基準で評価した。その結果を表３に示す。
[Reference Comparative Examples 1 to 13]
Except for using the coating resin and flame retardant shown in Table 3, the obtained flame retardant nonwoven fabric was evaluated by the evaluation methods and evaluation criteria shown in Table 1 above, as in Reference Example 1. The results are shown in Table 3.
表１、２の結果から明らかなように、マイクロカプセル化した難燃剤のマイクロカプセルの被覆材として、シリカ又はシリコーン樹脂を用いた参考実施例１〜６では、評価結果は合格である。
一方、表３の結果からマイクロカプセルの被覆材として、シリカ又はシリコーン樹脂以外の樹脂を用いた参考比較例１〜１３では、評価結果は不合格（ＮＧ）である。
したがって、本発明においては、マイクロカプセルの被覆材として、シリカ又はシリコーン樹脂を用いる必要があることが判る。
As is clear from the results in Tables 1 and 2, the evaluation results are acceptable in Reference Examples 1 to 6 using silica or silicone resin as the coating material for the microcapsules of the microencapsulated flame retardant.
On the other hand, from the results shown in Table 3, in Reference Comparative Examples 1 to 13 using a resin other than silica or silicone resin as the coating material for the microcapsules, the evaluation result is rejected (NG).
Therefore, it can be seen that in the present invention, it is necessary to use silica or silicone resin as a coating material for the microcapsules.
［実施例１〜９］
実施例１として、３．３ｄｔ×５１ｍｍのポリエステル繊維Ａ ５０重量％と、６．６ｄｔ×５１ｍｍのポリエステル繊維Ｂ ３０重量％と、５．６ｄｔ×５１ｍｍのレーヨン繊維２０重量％から、ケミカルボンド法で目付４５ｇ／ｍ２の不織布を製造した。得られた不織布１００重量部に、硫酸アンモニウムをシリカで被覆して作製したマイクロカプセル化した難燃剤と、バインダーとしてアクリル樹脂を用い、含浸した後マングル加工機を使用して、難燃剤を不織布の構成繊維重量１００重量部に対して、５６重量部付着させ、１５０℃で熱風乾燥機で乾燥させて、難燃化不織布を得た。
同様にして、付着量を７８重量部としたもの（実施例２）と、１００重量部としたもの（実施例３）を作製した。
また、難燃剤の種類をポリリン酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジンとしたものも、同様に作製した（実施例４〜９）。
得られた難燃化不織布について燃焼試験を行なった。その結果を表４に示す。
[Examples 1 to 9]
As Example 1, 50 wt% of 3.3 dt × 51 mm polyester fiber A, 30 wt% of 6.6 dt × 51 mm polyester fiber B, and 20 wt% of 5.6 dt × 51 mm rayon fiber were used by a chemical bond method. A nonwoven fabric having a basis weight of 45 g / m 2 was produced. Using 100% by weight of the obtained nonwoven fabric coated with ammonium sulfate in silica, a microencapsulated flame retardant and an acrylic resin as a binder, impregnated and then used a mangle processing machine to form the flame retardant into a nonwoven fabric 56 parts by weight were attached to 100 parts by weight of the fiber and dried with a hot air dryer at 150 ° C. to obtain a flame retardant nonwoven fabric.
In the same manner, one with an adhesion amount of 78 parts by weight (Example 2) and one with 100 parts by weight (Example 3) were produced.
Moreover, what made the kind of flame retardant ammonium polyphosphate and guanidine sulfamate was produced similarly (Examples 4-9).
A combustion test was performed on the obtained flame-retardant nonwoven fabric. The results are shown in Table 4.
［比較例１〜３］
比較例１として、３．３ｄｔ×５１ｍｍのポリエステル繊維Ａ ５０重量％と、６．６ｄｔ×５１ｍｍのポリエステル繊維Ｂ ３０重量％と、５．６ｄｔ×５１ｍｍのレーヨン繊維２０重量％から、ケミカルボンド法で目付４５ｇ／ｍ２の不織布を製造した。得られた不織布１００重量部に、硫酸アンモニウムをシリカで被覆して作製したマイクロカプセル化した難燃剤と、バインダーとしてアクリル樹脂を用い、含浸した後マングル加工機を使用して、難燃剤を不織布の構成繊維重量１００重量部に対して、２２重量部付着させ、１５０℃で熱風乾燥機で乾燥させて、難燃化不織布を得た。
同様にして難燃剤の種類をポリリン酸アンモニウム（比較例２）にしたもの、スルファミン酸グアニジンにしたもの（比較例３）を作製した。
得られた比較例１〜３の難燃化不織布について、燃焼試験を行なった。その結果を表５に示す。
[Comparative Examples 1-3]
As Comparative Example 1, 50 wt% of a 3.3 dt × 51 mm polyester fiber A, 30 wt% of a 6.6 dt × 51 mm polyester fiber B, and 20 wt% of a 5.6 dt × 51 mm rayon fiber were used by a chemical bond method. A nonwoven fabric having a basis weight of 45 g / m 2 was produced. Using 100% by weight of the obtained nonwoven fabric coated with ammonium sulfate in silica, a microencapsulated flame retardant and an acrylic resin as a binder, impregnated and then used a mangle processing machine to form the flame retardant into a nonwoven fabric With respect to 100 weight part of fiber weight, 22 weight part was made to adhere and it was made to dry with a hot air dryer at 150 degreeC, and the flame-retardant nonwoven fabric was obtained.
Similarly, the flame retardant was changed to ammonium polyphosphate (Comparative Example 2) and guanidine sulfamate (Comparative Example 3).
About the obtained flame-retardant nonwoven fabric of Comparative Examples 1-3, the combustion test was done. The results are shown in Table 5.
［実施例１０〜２４］
実施例１で得られた不織布１００重量部に、難燃剤として、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジンをそれぞれシリコーン樹脂で被覆して作製したマイクロカプセル化した難燃剤、難燃助剤として、水酸化マグネシウム（神島化学工業社製）、水酸化アルミニウム（巴工業社製）、メラミンシアヌレート（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製）、ホウ酸アンモニウム、ケイ酸ナトリウム（ダイソーケミカル社製）を、表６に示す割合で塗布し、マングル加工機を使用して、難燃助剤を含む難燃剤を不織布の構成繊維重量１００重量部に対して、いずれも７８重量部付着させ、１５０℃で熱風乾燥機で乾燥させて、難燃化不織布を得た。
得られた難燃化不織布について、燃焼試験を行なった。その結果を表６に示す。
[Examples 10 to 24]
100 parts by weight of the nonwoven fabric obtained in Example 1 was coated with a silicone resin as ammonium sulfate, ammonium phosphate, and guanidine sulfamate as flame retardants. Magnesium oxide (manufactured by Kamishima Chemical Co., Ltd.), aluminum hydroxide (manufactured by Sakai Kogyo Co., Ltd.), melamine cyanurate (manufactured by Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.), ammonium borate, sodium silicate (manufactured by Daiso Chemical Co., Ltd.) Applying at a ratio shown in 6 and using a mangle processing machine, 78 parts by weight of a flame retardant containing a flame retardant aid is attached to 100 parts by weight of the constituent fibers of the nonwoven fabric, and hot air drying at 150 ° C. It dried with the machine and the flame-retardant nonwoven fabric was obtained.
About the obtained flame-retardant nonwoven fabric, the combustion test was done. The results are shown in Table 6.
表１〜３から明らかなように、マイクロカプセル化した難燃剤のマイクロカプセルの被覆材としては、シリカ又はシリコーン樹脂を用いたが、バインダーとの混和性も良く、また加工後のブリード等によるベタツキも無く良好であるが、シリカ又はシリコーン樹脂以外の樹脂を用いた場合には、バインダーとの混和性が悪く、ゲル化したり、表面がべたつくなど問題が多い。
したがって、マイクロカプセルの被覆材として、シリカ又はシリコーン樹脂が好適である。
また、表４〜６から明らかなように、ポリエステル系繊維を主成分とする繊維からなる不織布に、特定の難燃剤を特定の樹脂により被覆しマイクロカプセル化した難燃剤、或いは、さらに、特定の難燃助剤を特定量含有させた難燃剤を、特定量付着処理させることにより、優れた難燃効果が得られた（実施例１〜２４）。
一方、不織布への難燃剤の付着量が本発明で規定した量より少ない場合は、難燃効果が発揮されなかった（比較例１〜３）。
As is apparent from Tables 1 to 3, silica or silicone resin was used as the coating material for the microcapsules of the flame retardant that was microencapsulated, but it had good miscibility with the binder and was also sticky due to bleed after processing. However, when a resin other than silica or silicone resin is used, there are many problems such as poor miscibility with the binder, gelation, and stickiness of the surface.
Accordingly, silica or silicone resin is suitable as a coating material for the microcapsules.
Further, as is clear from Tables 4 to 6, a flame retardant obtained by coating a specific flame retardant with a specific resin on a nonwoven fabric composed of fibers mainly composed of polyester fibers, or a specific flame retardant An excellent flame retardant effect was obtained by applying a specific amount of a flame retardant containing a specific amount of a flame retardant aid (Examples 1 to 24).
On the other hand, when the amount of the flame retardant attached to the nonwoven fabric was less than the amount specified in the present invention, the flame retardant effect was not exhibited (Comparative Examples 1 to 3).
本発明の難燃化不織布は、不織布に対し、特定形態の特定量の特定の難燃剤を付着させてなる、難燃性に優れた難燃化不織布であって、フィルター材として好適に用いることができ、特に環境保全に優れた空気清浄用フィルター、自動車キャビンフィルター、内燃機関用エアーフィルター、掃除機用フィルター等の材料として用いることができる。また、本発明の難燃化不織布は、難燃性に優れているので、フィルター材としての用途以外に、自動車の天井材、自動車床材、カーペット、各種シート類などにも、用いることができ、さらに、例えば、塩化ビニル樹脂代替用途にも、用いることができる。 The flame retardant nonwoven fabric of the present invention is a flame retardant nonwoven fabric excellent in flame retardancy obtained by adhering a specific amount of a specific flame retardant in a specific form to a nonwoven fabric, and is preferably used as a filter material. In particular, it can be used as a material for an air cleaning filter, an automobile cabin filter, an air filter for an internal combustion engine, a filter for a vacuum cleaner, etc. excellent in environmental conservation. In addition, since the flame-retardant nonwoven fabric of the present invention is excellent in flame retardancy, it can be used for automobile ceiling materials, automobile floor materials, carpets, various sheets, etc. in addition to applications as filter materials. Furthermore, for example, it can be used for a vinyl chloride resin substitute application.
Claims (6)
難燃剤は、硫酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン又はポリリン酸アンモニウムから選ばれる少なくとも一種の難燃主剤を、シリカ又はシリコーン系樹脂にて内包するマイクロカプセル化したものであることを特徴とする難燃化不織布。 A flame retardant nonwoven fabric obtained by attaching 30 to 200 parts by weight of a flame retardant to 100 parts by weight of the nonwoven fabric,
A flame retardant nonwoven fabric characterized in that the flame retardant is a microencapsulation containing at least one flame retardant main agent selected from ammonium sulfate, guanidine sulfamate or ammonium polyphosphate in silica or a silicone resin.
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