JP2008257756A - Method for manufacturing magnetic recording medium - Google Patents

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Albin Doumaya Joe
アルビン ドウマヤ ジョー
Kenji Ayama
兼士 阿山
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Hoya Corp
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a magnetic recording medium which improves the adhesion ratio of lubricant to a carbon protection layer and does not cause a micro scratch and transfer of the lubricant to a magnetic head. <P>SOLUTION: The method for manufacturing magnetic recording medium 100, having the carbon protection layer 26 and a lubricant layer 28 in this order on a substrate, includes an adding process for adding nitrogen which can bind with a hydroxyl group (OH<SP>-</SP>) on the carbon protection layer 26 by an RF (Radio Frequency) plasma method, and a lubricant layer depositing process for depositing the lubricant layer 28 with perfluoropolyether (PFPE) including a hydroxyl group. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)などに搭載される磁気記録媒体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) or the like.

近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたHDD(ハードディスクドライブ)の面記録密度は年率100%程度の割合で増加し続けている。最近では、HDD等に用いられる2.5インチ径磁気ディスクにして、1枚あたり100GBを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには1平方インチあたり150Gビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。   Various information recording techniques have been developed with the recent increase in information processing capacity. In particular, the surface recording density of an HDD (hard disk drive) using magnetic recording technology continues to increase at an annual rate of about 100%. Recently, an information recording capacity exceeding 100 GB has been required for a 2.5-inch diameter magnetic disk used for HDDs and the like. In order to meet such a demand, per 1 inch. It is required to realize an information recording density exceeding 150 Gbits.

HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。   In order to achieve a high recording density in a magnetic disk used for an HDD or the like, it is necessary to refine the magnetic crystal particles constituting the magnetic recording layer for recording information signals and to reduce the layer thickness. It was. However, in the case of a magnetic disk of the in-plane magnetic recording method (also called longitudinal magnetic recording method or horizontal magnetic recording method) that has been commercialized conventionally, as a result of the progress of miniaturization of magnetic crystal grains, superparamagnetic phenomenon The thermal stability of the recording signal is impaired, and the so-called thermal fluctuation phenomenon that the recording signal disappears has occurred, which has been an impediment to increasing the recording density of the magnetic disk. In order to solve this obstacle, a perpendicular magnetic recording type magnetic disk has recently been proposed.

垂直磁気記録方式は、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。   Unlike the case of the in-plane magnetic recording method, the perpendicular magnetic recording method is adjusted so that the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is oriented in the direction perpendicular to the substrate surface. The perpendicular magnetic recording method can suppress the thermal fluctuation phenomenon as compared with the in-plane recording method, and is suitable for increasing the recording density.

垂直磁気記録媒体は、磁気記録層のほか、様々な層で構成されていて、例えば磁気記録層を保護するカーボン保護層や、さらにその上に積層される潤滑層などがある。   The perpendicular magnetic recording medium is composed of various layers in addition to the magnetic recording layer, and includes, for example, a carbon protective layer for protecting the magnetic recording layer and a lubricating layer laminated thereon.

特許文献1には、潤滑層の潤滑剤の分解生成物が、磁気ヘッドに付着するヘッドスメア現象(ヘッド汚れ)を防止するため、カーボン保護層の表面層に窒素を含有させることで、ヘッドスメア現象を防止する技術が開示されている。   In Patent Document 1, in order to prevent the head smear phenomenon (head dirt) that the decomposition product of the lubricant in the lubricant layer adheres to the magnetic head, the head smear phenomenon is prevented by adding nitrogen to the surface layer of the carbon protective layer. Techniques for preventing are disclosed.

特許文献1によれば、窒素を表面層に含有するカーボン保護層は、不活性ガスと窒素ガスと炭化水素または水素ガスの混合雰囲気下でスパッタリング法により成膜する。   According to Patent Document 1, the carbon protective layer containing nitrogen in the surface layer is formed by a sputtering method in a mixed atmosphere of an inert gas, a nitrogen gas, and a hydrocarbon or hydrogen gas.

また、特許文献2には、潤滑層の潤滑剤としてとしてパーフルオロポリエーテル(PFPE)を用いることが記載されている。
特開平9−128732号公報 特開2006−114182号公報
Patent Document 2 describes the use of perfluoropolyether (PFPE) as a lubricant for the lubricating layer.
JP-A-9-128732 JP 2006-114182 A

現在、マイクロスクラッチと呼ばれる、目には見えないがオプティカルサーフェスアナライザ(OSA)によって観察できるほど微細なキズが媒体表面に発生していることが、磁気記録媒体の製造工程から報告されている。これは、磁気記録層その他の様々な層で構成される垂直磁気記録媒体の成膜が完了した後に、媒体表面の微細な粉塵等を除去するために行う、テープバニッシュ工程によって生じると考えられている。   Currently, it has been reported from the manufacturing process of magnetic recording media that micro scratches, which are invisible to the eye but are so fine that they can be observed by an optical surface analyzer (OSA), are generated on the surface of the medium. This is considered to be caused by a tape burnishing process performed to remove fine dust on the surface of the medium after the perpendicular magnetic recording medium composed of the magnetic recording layer and other various layers has been formed. Yes.

カーボンオーバーコート(COC)、すなわちカーボン皮膜によって高硬度な皮膜を形成しているカーボン保護層は、その硬度を高めることによって、ロードアンロードテスト、コンスタントフライングテスト、コロージョンテスト、ピンオンテスト、ナノインデンテーションテストなど、各種試験によって測定される、保護層としての特性が向上する。   Carbon overcoat (COC), that is, a carbon protective layer that forms a high-hardness film with a carbon film, can increase the hardness, load unload test, constant flying test, corrosion test, pin-on test, nanoindene The properties as a protective layer, which are measured by various tests such as a station test, are improved.

しかし、カーボン保護層の硬度を高くしすぎると、却ってマイクロスクラッチが多くなってしまう。   However, if the hardness of the carbon protective layer is too high, the number of micro scratches increases.

そこで、潤滑層における潤滑剤の付着率(Bonding Ratio; 以下「BR」と表記することもある)を向上させて、媒体をマイクロスクラッチから防護する方法がある。   Therefore, there is a method of protecting the medium from microscratching by improving the adhesion ratio (hereinafter referred to as “BR”) of the lubricant in the lubricating layer.

付着率は、潤滑層を有する記録媒体を、潤滑剤を分解可能な溶媒に30秒程度浸漬し、浸漬後に残存している潤滑剤のパーセンテージによって表される。潤滑層(パーフルオロポリエーテル)の末端に存在する水酸基がカーボン保護層に正常に付着していればBRは高いが、パーフルオロポリエーテルの水酸基が正常に付着していず、分子が潤滑層に単に絡んでいるだけの場合には、溶媒に容易に分解されてしまい、除去されてしまうため、BRは低くなる。   The adhesion rate is expressed by the percentage of lubricant remaining after immersion of a recording medium having a lubricating layer in a solvent capable of decomposing the lubricant for about 30 seconds. If the hydroxyl group present at the end of the lubricating layer (perfluoropolyether) is normally attached to the carbon protective layer, the BR is high, but the hydroxyl group of the perfluoropolyether is not normally attached, and the molecules are in the lubricating layer. If it is merely entangled, it is easily decomposed into a solvent and removed, so that BR becomes low.

また、BRは、潤滑層を単に厚くしただけでは向上しない。潤滑層を厚くすると、むしろ、ディスク状の記録媒体が回転するときに、遠心力によって潤滑剤が移動してしまうマイグレーションが生じたり、磁気ヘッドに潤滑剤が移着(ピックアップ)されて磁気ヘッドが汚れてしまったりする。   In addition, BR is not improved by simply increasing the thickness of the lubricating layer. If the lubricating layer is made thicker, rather, when the disk-shaped recording medium rotates, migration may occur in which the lubricant moves due to centrifugal force, or the lubricant is transferred (pickup) to the magnetic head and the magnetic head is moved. It gets dirty.

本発明はこのような課題に鑑み、カーボン保護層に対する潤滑剤の付着率を向上させ、マイクロスクラッチや磁気ヘッドへの潤滑剤の移着が生じない、磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。   In view of such problems, the present invention provides a method for manufacturing a magnetic recording medium that improves the adhesion rate of the lubricant to the carbon protective layer and does not cause the transfer of the lubricant to the micro scratch or the magnetic head. Objective.

上記課題を解決するために発明者らが鋭意検討したところ、磁気記録媒体のカーボン保護層の表層における窒素の量を増加させれば、窒素と、潤滑剤であるパーフルオロポリエーテルの水酸基とが結合し、潤滑剤の付着率が向上することを見出した。本発明はかかる知見に基づき、さらに研究を重ねた結果、得られたものである。   In order to solve the above problems, the inventors have intensively studied. It was found that the adhesion rate of the lubricant is improved by bonding. The present invention has been obtained as a result of further research based on this finding.

上記課題を解決するために、本発明は、基体上に、カーボン保護層、潤滑層をこの順序で備える磁気記録媒体の製造方法において、カーボン保護層の表層に、RF(Radio Frequency)プラズマ法によって、水酸基(OH)と結合可能な窒素を添加する添加工程と、潤滑層を、水酸基を含むパーフルオロポリエーテル(PFPE)で成膜する潤滑層成膜工程とを含むことを特徴とする。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method for manufacturing a magnetic recording medium comprising a carbon protective layer and a lubricating layer in this order on a substrate. The surface of the carbon protective layer is formed by an RF (Radio Frequency) plasma method. And an addition step of adding nitrogen capable of bonding with a hydroxyl group (OH ), and a lubricating layer film forming step of forming the lubricating layer with a perfluoropolyether (PFPE) containing a hydroxyl group.

PFPEは、直鎖構造を備え、磁気記録媒体用に適度な潤滑性能を発揮するとともに、末端基に水酸基(OH)を備えることで、カーボン保護層に対して高い付着率を有することとなる。特に、ディスク保護層の表層から、予めHを除去し、さらにNを添加する工程を有する本発明では、(N)と(OH)とが高い親和性を奏するので、高い潤滑層付着率を得ることができる。 PFPE has a linear structure, exhibits moderate lubrication performance for magnetic recording media, and has a high adhesion rate to the carbon protective layer by having a hydroxyl group (OH ) at the terminal group. . In particular, in the present invention having a step of removing H from the surface layer of the disk protective layer in advance and further adding N, (N + ) and (OH ) have high affinity, so a high adhesion rate of the lubricating layer Can be obtained.

また、上述の添加工程の前に、カーボン保護層の表層に、DC(Direct Current)バイアスを印加することによって、希ガスを衝突させる希ガス衝突工程をさらに行うとよい。   Moreover, it is good to further perform the rare gas collision process which makes a rare gas collide by applying DC (Direct Current) bias to the surface layer of a carbon protective layer before the above-mentioned addition process.

希ガスをターゲットである磁気記録媒体のカーボン保護層に衝突させることにより、CHの組成を有するカーボン保護層からHを除去し、その後の添加工程によってNが添加され、CNの組成が増加する。これにより、潤滑層の付着率がより向上するからである。   By causing the rare gas to collide with the carbon protective layer of the magnetic recording medium that is the target, H is removed from the carbon protective layer having the CH composition, and N is added in the subsequent addition step, thereby increasing the CN composition. This is because the adhesion rate of the lubricating layer is further improved.

上述の希ガスはアルゴン、クリプトンまたはキセノンとしてよい。いずれもカーボン保護層に衝突することによって、質量の小さい水素をカーボン保護層から除去する目的を達することができるからである。   The noble gas mentioned above may be argon, krypton or xenon. This is because any of them can achieve the purpose of removing hydrogen having a small mass from the carbon protective layer by colliding with the carbon protective layer.

また、上述のカーボン保護層の窒素/カーボンの比は、0.04〜0.12とするとよい。   Further, the nitrogen / carbon ratio of the carbon protective layer is preferably 0.04 to 0.12.

本発明によれば、カーボン保護層の表層に窒素の含有量を増加させることができ、これと親和性を有する潤滑剤(PFPE)から成る潤滑層の付着率が向上することによって、カーボン保護層は、マイクロスクラッチから好適に防護される。   According to the present invention, the content of nitrogen in the surface layer of the carbon protective layer can be increased, and the adhesion rate of the lubricating layer made of a lubricant (PFPE) having an affinity therefor is improved, whereby the carbon protective layer Are preferably protected from microscratches.

また、付着率が向上することによって、磁気ヘッドへの潤滑剤の移着も防止される。   In addition, since the adhesion rate is improved, the transfer of the lubricant to the magnetic head is also prevented.

次に添付図面を参照して本発明による磁気記録媒体の製造方法の実施形態を詳細に説明する。図中、本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。また、同様の要素は同一の参照符号によって表示する。なお、以下の実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。   Next, an embodiment of a method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the figure, elements not directly related to the present invention are not shown. Similar elements are denoted by the same reference numerals. Note that dimensions, materials, and other specific numerical values shown in the following embodiments are merely examples for facilitating understanding of the invention, and do not limit the present invention unless otherwise specified.

図1は、本実施形態にかかる磁気記録媒体の構成を説明する図である。図1に示す垂直磁気記録媒体100は、ディスク基体10、付着層12、第一軟磁性層14a、スペーサ層14b、第二軟磁性層14c、配向制御層16、第一下地層18a、第二下地層18b、オンセット層20、第一磁気記録層22a、第二磁気記録層22b、補助記録層24、カーボン保護層26、潤滑層28で構成されている。なお第一軟磁性層14a、スペーサ層14b、第二軟磁性層14cは、あわせて軟磁性層14を構成する。第一下地層18aと第二下地層18bはあわせて下地層18を構成する。第一磁気記録層22aと第二磁気記録層22bとはあわせて磁気記録層22を構成する。   FIG. 1 is a diagram for explaining the configuration of a magnetic recording medium according to the present embodiment. A perpendicular magnetic recording medium 100 shown in FIG. 1 includes a disk substrate 10, an adhesion layer 12, a first soft magnetic layer 14a, a spacer layer 14b, a second soft magnetic layer 14c, an orientation control layer 16, a first underlayer 18a, and a second layer. The underlayer 18b, the onset layer 20, the first magnetic recording layer 22a, the second magnetic recording layer 22b, the auxiliary recording layer 24, the carbon protective layer 26, and the lubricating layer 28 are formed. The first soft magnetic layer 14a, the spacer layer 14b, and the second soft magnetic layer 14c together constitute the soft magnetic layer 14. The first base layer 18a and the second base layer 18b together constitute the base layer 18. The first magnetic recording layer 22a and the second magnetic recording layer 22b constitute the magnetic recording layer 22 together.

まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体10を得た。   First, an amorphous aluminosilicate glass was formed into a disk shape by direct pressing to produce a glass disk. The glass disk was subjected to grinding, polishing, and chemical strengthening in order to obtain a smooth non-magnetic disk base 10 made of a chemically strengthened glass disk.

得られたディスク基体10上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ar雰囲気中でDCマグネトロンスパッタリング法にて、付着層12から補助記録層24まで順次成膜を行い、カーボン保護層26はCVD法により成膜した。この後、潤滑層28をディップコート法により形成した。なお、均一な成膜が可能であるという点で、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。   On the obtained disk substrate 10, a film is formed in order from the adhesion layer 12 to the auxiliary recording layer 24 by a DC magnetron sputtering method in an Ar atmosphere using a vacuum-deposited film forming apparatus, and a carbon protective layer is formed. No. 26 was formed by CVD. Thereafter, the lubricating layer 28 was formed by dip coating. Note that it is also preferable to use an in-line film forming method in that uniform film formation is possible.

本実施形態の特徴は、カーボン保護層26の表層の構成にあるが、それについては後述することとし、まず、各層の構成および製造方法について、以下に説明する。   The feature of this embodiment lies in the structure of the surface layer of the carbon protective layer 26, which will be described later. First, the structure of each layer and the manufacturing method will be described below.

付着層12は10nmのTi合金層となるように、Ti合金ターゲットを用いて成膜した。付着層12を形成することにより、ディスク基体10と軟磁性層14との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層14の剥離を防止することができる。付着層12の材料としては、例えばCrTi合金を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、1nm〜50nmとすることが好ましい。   The adhesion layer 12 was formed using a Ti alloy target so as to be a 10 nm Ti alloy layer. By forming the adhesion layer 12, the adhesion between the disk base 10 and the soft magnetic layer 14 can be improved, so that the soft magnetic layer 14 can be prevented from peeling off. As a material of the adhesion layer 12, for example, a CrTi alloy can be used. From the practical viewpoint, the thickness of the adhesion layer is preferably 1 nm to 50 nm.

軟磁性層14は、第一軟磁性層14aと第二軟磁性層14cの間に非磁性のスペーサ層14bを介在させることによって、AFC(Antiferro-magnetic exchange coupling:反強磁性交換結合)を備えるように構成した。これにより軟磁性層14の磁化方向を高い精度で磁路(磁気回路)に沿って整列させることができ、軟磁性層14から生じるノイズを低減することができる。具体的には、第一軟磁性層14a、第二軟磁性層14cの組成はCoCrFeBとし、スペーサ層14bの組成はRu(ルテニウム)とした。   The soft magnetic layer 14 has AFC (Antiferro-magnetic exchange coupling) by interposing a nonmagnetic spacer layer 14b between the first soft magnetic layer 14a and the second soft magnetic layer 14c. It was configured as follows. Thereby, the magnetization direction of the soft magnetic layer 14 can be aligned along the magnetic path (magnetic circuit) with high accuracy, and noise generated from the soft magnetic layer 14 can be reduced. Specifically, the composition of the first soft magnetic layer 14a and the second soft magnetic layer 14c was CoCrFeB, and the composition of the spacer layer 14b was Ru (ruthenium).

制御層16は、軟磁性層14を防護する作用と、下地層18の結晶粒の配向の整列を促進する作用を備える。   The control layer 16 has a function of protecting the soft magnetic layer 14 and a function of promoting alignment of crystal grain orientations of the underlayer 18.

下地層18は、Ruからなる2層構造となっている。上層側の第二下地層18bを形成する際に、下層側の第一下地層18aを形成するときよりもArのガス圧を高くすることにより、結晶配向性を改善することができる。   The underlayer 18 has a two-layer structure made of Ru. When forming the upper second base layer 18b, the crystal orientation can be improved by making the Ar gas pressure higher than when forming the lower first base layer 18a.

オンセット層20は非磁性のグラニュラー層である。下地層18のhcp結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に第一磁気記録層22aのグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期段階(立ち上がり)から分離させる作用を有している。オンセット層20の組成は非磁性のCoCr−SiOとした。 The onset layer 20 is a nonmagnetic granular layer. A nonmagnetic granular layer is formed on the hcp crystal structure of the underlayer 18, and the granular layer of the first magnetic recording layer 22 a is grown thereon to separate the magnetic granular layer from the initial stage (rise). Has an effect. The composition of the onset layer 20 was nonmagnetic CoCr—SiO 2 .

磁気記録層22は、膜厚の薄い第一磁気記録層22aと、膜厚の厚い第二磁気記録層22bとから構成されている。   The magnetic recording layer 22 includes a thin first magnetic recording layer 22a and a thick second magnetic recording layer 22b.

第一磁気記録層22aは、非磁性物質の例としての酸化クロム(Cr)を含有するCoCrPtからなる硬磁性体のターゲットを用いて、2nmのCoCrPt−Crのhcp結晶構造を形成した。非磁性物質は磁性物質の周囲に偏析して粒界を形成し、磁性粒(磁性グレイン)は柱状のグラニュラー構造を形成した。この磁性粒は、オンセット層のグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長した。 The first magnetic recording layer 22a is a 2 nm CoCrPt—Cr 2 O 3 hcp crystal structure using a hard magnetic target made of CoCrPt containing chromium oxide (Cr 2 O 3 ) as an example of a nonmagnetic substance. Formed. The nonmagnetic material segregated around the magnetic material to form grain boundaries, and the magnetic particles (magnetic grains) formed a columnar granular structure. The magnetic grains were epitaxially grown continuously from the granular structure of the onset layer.

第二磁気記録層22bは、非磁性物質の例としての酸化チタン(TiO)を含有するCoCrPtからなる硬磁性体のターゲットを用いて、10nmのCoCrPt−TiOのhcp結晶構造を形成した。第二磁気記録層22bにおいても磁性粒はグラニュラー構造を形成した。 The second magnetic recording layer 22b was formed using a CoCrPt—TiO 2 hcp crystal structure of 10 nm using a hard magnetic target made of CoCrPt containing titanium oxide (TiO 2 ) as an example of a nonmagnetic substance. Also in the second magnetic recording layer 22b, the magnetic grains formed a granular structure.

補助記録層24はグラニュラー磁性層の上に高い垂直磁気異方性を示す薄膜(連続層)を形成し、CGC構造(Coupled Granular Continuous)を構成するものである。これによりグラニュラー層の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、連続膜の高熱ゆらぎ耐性を付け加えることができる。補助記録層24の組成は、CoCrPtBとした。   The auxiliary recording layer 24 forms a thin film (continuous layer) exhibiting high perpendicular magnetic anisotropy on the granular magnetic layer to constitute a CGC structure (Coupled Granular Continuous). Thereby, in addition to the high density recording property and low noise property of the granular layer, the high thermal fluctuation resistance of the continuous film can be added. The composition of the auxiliary recording layer 24 was CoCrPtB.

カーボン保護層26は、真空を保ったままカーボンをCVD法により成膜して形成した。カーボン保護層26は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にCVD法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。   The carbon protective layer 26 was formed by depositing carbon by a CVD method while maintaining a vacuum. The carbon protective layer 26 is a protective layer for protecting the perpendicular magnetic recording layer from the impact of the magnetic head. In general, carbon deposited by the CVD method has improved film hardness compared to that deposited by the sputtering method, so that the perpendicular magnetic recording layer can be protected more effectively against the impact from the magnetic head.

本実施形態では、カーボン保護層の表層に、まず、DCバイアスを印加することによって、希ガスを衝突させる。DCバイアスの印加により、マイナスに帯電したターゲットである記録媒体に対し、希ガスを衝突させる。これによって、CHの組成を有するカーボン保護層26からHを除去する。   In the present embodiment, a rare gas is collided by first applying a DC bias to the surface layer of the carbon protective layer. By applying a DC bias, a rare gas collides against a negatively charged target recording medium. Thus, H is removed from the carbon protective layer 26 having the CH composition.

上述の希ガスはアルゴン、クリプトンまたはキセノンとしてよい。いずれもカーボン保護層に衝突することによって、質量の小さい水素をカーボン保護層から除去する目的を達することができるからである。   The noble gas mentioned above may be argon, krypton or xenon. This is because any of them can achieve the purpose of removing hydrogen having a small mass from the carbon protective layer by colliding with the carbon protective layer.

次に、カーボン保護層26に、RFプラズマ法によって、水酸基(OH)と結合可能な窒素Nを添加する。これによって、カーボン保護層26の表層に好適にNが添加され、カーボン保護層26に、CNの組成が増加する。 Next, nitrogen N that can be bonded to a hydroxyl group (OH ) is added to the carbon protective layer 26 by an RF plasma method. Thereby, N is suitably added to the surface layer of the carbon protective layer 26, and the composition of CN increases in the carbon protective layer 26.

上述のカーボン保護層の窒素/カーボンの比は、0.04〜0.12とするとよい。0.04を下限とする理由は、カーボン最表面の窒素量を増やすことができれば、潤滑剤の付着率(BR)を向上させることができるからである。しかしながら、必要以上に窒素量が深さ方向に増えると、カーボン強度が弱くなり、マイクロスクラッチが入りやすくなってしまう。そのため、上限を0.12とし、窒素/カーボンの比は0.04〜0.12の範囲で制御されることが望ましい。   The nitrogen / carbon ratio of the carbon protective layer is preferably 0.04 to 0.12. The reason why 0.04 is set as the lower limit is that if the amount of nitrogen on the outermost surface of the carbon can be increased, the adhesion rate (BR) of the lubricant can be improved. However, if the amount of nitrogen increases more than necessary, the carbon strength becomes weak and microscratches tend to enter. Therefore, it is desirable that the upper limit is 0.12, and the nitrogen / carbon ratio is controlled in the range of 0.04 to 0.12.

上述のようにして表層にNの含有量を増加させたカーボン保護層26に続けて、水酸基(OH)を含むPFPE(パーフルオロポリエーテル)をディップコート法により成膜して潤滑層28を形成した。潤滑層28の膜厚は約1nmである。 Following the carbon protective layer 26 having the N content increased in the surface layer as described above, PFPE (perfluoropolyether) containing a hydroxyl group (OH ) is formed by dip coating to form the lubricating layer 28. Formed. The film thickness of the lubricating layer 28 is about 1 nm.

PFPEは、直鎖構造を備え、垂直磁気記録媒体用に適度な潤滑性能を発揮するとともに、末端基に水酸基(OH)を備えることで、カーボン保護層に対して高い付着率を有することとなる。特に、ディスク保護層の表層から、予めHを除去し、さらにNを添加する工程を有する本実施形態では、(N)と(OH)とが高い親和性を奏するので、高い潤滑層付着率を得ることができる。 PFPE has a linear structure, exhibits moderate lubrication performance for perpendicular magnetic recording media, and has a high adhesion rate to the carbon protective layer by having a hydroxyl group (OH ) at the end group. Become. In particular, in the present embodiment having a step of removing H from the surface layer of the disk protective layer in advance and further adding N, (N + ) and (OH ) have high affinity. Rate can be obtained.

以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体が得られた。以下に実施例を用いて、本発明の有効性について説明する。   Through the above manufacturing process, a perpendicular magnetic recording medium was obtained. The effectiveness of the present invention will be described below with reference to examples.

図2は本実施例であるカーボン保護層に対する、潤滑層の付着率(BR)を示すデータである。本実施例では3つの実施例COC1、COC2、COC3を用意した。実施例COC1は、CVD法によって成膜したカーボン保護層に対し、希ガスであるアルゴンによる衝突工程を行うことなく、RFプラズマ法でNをカーボン保護層に添加した実施例である。実施例COC2は、Nをカーボン保護層に添加する前に、DCバイアスの印加によってアルゴンを衝突させる工程を行った実施例である。実施例COC3は、Nをカーボン保護層に添加した後に、DCバイアスの印加によってアルゴンを衝突させる工程を行った実施例である。   FIG. 2 is data showing the adhesion rate (BR) of the lubricating layer to the carbon protective layer of this example. In this example, three examples COC1, COC2, and COC3 were prepared. Example COC1 is an example in which N is added to the carbon protective layer by the RF plasma method without performing a collision step with argon, which is a rare gas, on the carbon protective layer formed by the CVD method. Example COC2 is an example in which a step of colliding argon by applying a DC bias was performed before adding N to the carbon protective layer. Example COC3 is an example in which, after adding N to the carbon protective layer, a step of colliding argon by applying a DC bias was performed.

図3は、波長514.5nmのArイオンレーザーを用いて測定したカーボン保護層のラマンスペクトルにおける、図2のピーク比Dh/Ghと蛍光強度比B/Aとを示す図である。   FIG. 3 is a diagram showing the peak ratio Dh / Gh and the fluorescence intensity ratio B / A in FIG. 2 in the Raman spectrum of the carbon protective layer measured using an Ar ion laser with a wavelength of 514.5 nm.

ラマンスペクトルによるピーク比Dh/Ghが大きくなると、窒素含有量が多いことを意味する。すなわち、原則としてピーク比Dh/Ghは図2のN/Cに対応して増減する。実施例COC1とCOC2とを比較すると、Nを添加する前にアルゴンによるDCバイアスの印加を行った実施例COC2の方が、N/C=0.078、Dh/Gh=0.7といずれも高く、カーボン保護層におけるNの含有量が多いことが分かる。   When the peak ratio Dh / Gh according to the Raman spectrum is increased, it means that the nitrogen content is high. That is, in principle, the peak ratio Dh / Gh increases or decreases corresponding to N / C in FIG. Comparing the examples COC1 and COC2, the example COC2 in which the DC bias was applied with argon before adding N was N / C = 0.078 and Dh / Gh = 0.7. It is high and it turns out that there is much content of N in a carbon protective layer.

したがって、潤滑層BRも実施例COC2の方が76.80と、実施例COC1の68.00より高く、マイクロスクラッチをより効果的に防止できることを示している。   Therefore, the lubricating layer BR is 76.80 in Example COC2, which is higher than 68.00 in Example COC1, indicating that microscratching can be more effectively prevented.

なお、実施例COC3のみ、N/C=0.042と低いのは、アルゴンの衝突を、窒素の添加の後に行っているため、表層に添加されたNも含めてCまでも除去されてしまった結果と思われる。   In Example COC3 only, N / C = 0.042 is low because the argon collision is performed after the addition of nitrogen, so even C including N added to the surface layer is removed. The result seems to be.

一方、蛍光分として示されるラマンスペクトルのバックグラウンド(領域S)は、DLC保護層の水素を取り込んでポリマー性結合を示すものであり、この蛍光強度比B/A(≧1)が大きくなると、水素含有量が多いことを意味する。   On the other hand, the background (region S) of the Raman spectrum shown as the fluorescence component is a polymer bond by incorporating hydrogen in the DLC protective layer, and when this fluorescence intensity ratio B / A (≧ 1) increases, Means high hydrogen content.

実施例COC1と実施例COC2とを比較すると、Nを添加する前にアルゴンによるDCバイアスの印加を行った実施例COC2の方が、蛍光強度比B/A=1.34はCOC1のB/A=1.48より低く、水素が少ないことを示している。   Comparing Example COC1 and Example COC2, in Example COC2 in which a DC bias was applied with argon before adding N, the fluorescence intensity ratio B / A = 1.34 was B / A of COC1 = 1.48, indicating that there is little hydrogen.

一方、実施例COC1とCOC3とを比較すると、N/C=0.061は実施例COC1の方がCOC3のN/C=0.042より高く、窒素の含有量が多いことを示しているが、Dh/GhはCOC1の方が低い(0.52<0.67)。すなわち実施例COC1は、実施例COC3より水素含有量が多い。   On the other hand, when Example COC1 and COC3 are compared, N / C = 0.061 indicates that Example COC1 is higher than COC3 N / C = 0.042 and has a higher nitrogen content. , Dh / Gh is lower in COC1 (0.52 <0.67). That is, Example COC1 has a higher hydrogen content than Example COC3.

その結果、潤滑層BRはCOC3の方が高く(71.70)、水素の含有量が少ないことが、潤滑層BRを向上させる上で重要であることを示している。実施例COC3は、Nの添加後ではあるものの、アルゴンを衝突させる工程を行っているため、水素の含有量が少ない。そして、これと同量の水素含有量しか有しない実施例COC2は、さらにN/Cの値も大きいこととの相乗効果により、最も潤滑層BRを向上させている。   As a result, the lubricating layer BR is higher in COC3 (71.70), and it is shown that a low hydrogen content is important for improving the lubricating layer BR. Although Example COC3 is after the addition of N, it has a low hydrogen content because it performs a step of colliding with argon. And Example COC2 which has only the hydrogen content of this same has improved the lubricating layer BR most by the synergistic effect with the value of N / C being large further.

以上、垂直磁気記録媒体を実施形態および実施例として、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は係る例に限定されず、広く磁気記録媒体一般に適用可能であることは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。   As described above, preferred embodiments of the present invention have been described with reference to the accompanying drawings as embodiments and examples of the perpendicular magnetic recording medium. However, the present invention is not limited to such examples and can be widely applied to general magnetic recording media. Needless to say. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the claims, and these are naturally within the technical scope of the present invention. Understood.

本発明は、垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)などに搭載される磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。   The present invention can be used as a method for manufacturing a magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) or the like.

本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。It is a figure explaining the structure of the perpendicular magnetic recording medium concerning this embodiment. 本実施例であるカーボン保護層に対する、潤滑層の付着率を示すデータである。It is data which shows the adhesion rate of the lubricating layer with respect to the carbon protective layer which is a present Example. 図2の実施例における、カーボン保護層のラマンスペクトルを示す図である。It is a figure which shows the Raman spectrum of the carbon protective layer in the Example of FIG.

符号の説明Explanation of symbols

10 …ディスク基体
12 …付着層
14 …軟磁性層
14a …第一軟磁性層
14b …スペーサ層
14c …第二軟磁性層
16 …配向制御層
18 …下地層
18a …第一下地層
18b …第二下地層
20 …オンセット層
22 …磁気記録層
22a …第一磁気記録層
22b …第二磁気記録層
24 …補助記録層
26 …カーボン保護層
28 …潤滑層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Disk base | substrate 12 ... Adhesion layer 14 ... Soft magnetic layer 14a ... First soft magnetic layer 14b ... Spacer layer 14c ... Second soft magnetic layer 16 ... Orientation control layer 18 ... Underlayer 18a ... First underlayer 18b ... Second Underlayer 20 ... onset layer 22 ... magnetic recording layer 22a ... first magnetic recording layer 22b ... second magnetic recording layer 24 ... auxiliary recording layer 26 ... carbon protective layer 28 ... lubricating layer

Claims (4)

基体上に、カーボン保護層、潤滑層をこの順序で備える磁気記録媒体の製造方法において、
前記カーボン保護層の表層に、RF(Radio Frequency)プラズマ法によって、水酸基(OH)と結合可能な窒素を添加する添加工程と、
前記潤滑層を、水酸基を含むパーフルオロポリエーテル(PFPE)で成膜する潤滑層成膜工程とを含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
In a method for manufacturing a magnetic recording medium comprising a carbon protective layer and a lubricating layer in this order on a substrate,
An addition step of adding nitrogen that can be bonded to a hydroxyl group (OH ) to the surface layer of the carbon protective layer by an RF (Radio Frequency) plasma method;
And a lubricating layer forming step of forming the lubricating layer with a perfluoropolyether (PFPE) containing a hydroxyl group.
前記添加工程の前に、前記カーボン保護層の表層に、DC(Direct Current)バイアスを印加することによって、希ガスを衝突させる希ガス衝突工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。   2. The rare gas collision step of causing a rare gas to collide by applying a DC (Direct Current) bias to a surface layer of the carbon protective layer before the adding step. A method of manufacturing a magnetic recording medium. 前記希ガスはアルゴン、クリプトンまたはキセノンであることを特徴とする請求項1または2に記載の磁気記録媒体の製造方法。   The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the rare gas is argon, krypton, or xenon. 前記カーボン保護層の窒素/カーボンの比は、0.04〜0.12であることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。   4. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the ratio of nitrogen / carbon in the carbon protective layer is 0.04 to 0.12.
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