JP2007162098A - 水系金属表面処理剤、表面処理方法及び表面処理金属材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジルコニウム化合物及びチタン化合物の少なくとも1種(A)、ヒドロキシカルボン酸、有機ホスホン酸、多価アルコールリン酸エステル及びリン酸並びにそれらの塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種(B)、並びに金属がV、Zn、Mg、Al、Ca、Zr、Ti、Ni、In、Co、Cu、Fe、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La又はSnであるβ−ジケトン金属錯体の少なくとも1種(C)を配合してなる水系金属表面処理剤、表面処理方法及び表面処理金属材料。シランカップリング剤(D)及び/又はコロイダルシリカ(E)を配合してさらに性能を高め得る。
Description
多価アニオンとしてはモリブデン酸、リンモリブデン酸、バナジン酸などが挙げられており、特許文献4には、リン酸イオン源、バナジン酸イオン源及びフィルム形成性樹脂を含有する防食塗料が開示されており、特許文献5には、バナジン酸イオン源と有機ホスホン酸化合物などの特定化合物とを含有する防錆剤組成物が開示されている。
すなわち本発明は、ジルコニウム化合物及びチタン化合物の少なくとも1種(A)、ヒドロキシカルボン酸、有機ホスホン酸、多価アルコールリン酸エステル及びリン酸並びにそれらの塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種(B)、並びに金属がV、Zn、Mg、Al、Ca、Zr、Ti、Ni、In、Co、Cu、Fe、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La又はSnであるβ−ジケトン金属錯体の少なくとも1種(C)を配合してなる水系金属表面処理剤、表面処理方法及び表面処理金属材料に関する。上記水系金属表面処理剤に、さらに、アクリル樹脂、ウレタン樹脂及びエポキシ樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種の水分散樹脂もしくは水溶性樹脂(D)を配合する場合には、耐食性及び耐湿性をより向上させることができる。上記水系金属表面処理剤に、さらに、シランカップリング剤(E)を配合する場合には、耐食性及び耐アルカリ性をより向上させることができ、また、コロイダルシリカ(F)を配合する場合には、耐食性をより向上させることができ、かつ、皮膜の耐熱性を向上させることができる。
成分(B)におけるリン酸類は、リン酸(=オルトリン酸)及び縮合リン酸を包含し、縮合リン酸はメタリン酸及びポリリン酸を包含する。メタリン酸は環状のリン酸縮合物であって、トリメタリン酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸等を包含し、ポリリン酸は鎖状のリン酸縮合物であって、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸等を包含する。
上記した成分(B)は各単独でもしくは2種以上組み合わせて用いることができる。
上記したβ−ジケトン金属錯体は各単独でもしくは2種以上組み合わせて使用することができる。
ウレタン樹脂の分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した場合、500〜500,000であることが好ましい。
上記水分散樹脂もしくは水溶性樹脂は各単独でもしくは2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明の水系金属表面処理剤における成分(F)の固形分と成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計との配合比率は、耐食性及び耐熱性の観点から、質量比として(E)/[(A)+(B)+(C)]が1/10〜4/1の範囲にあるのが好ましく、2/10〜3/1の範囲にあるのがより好ましい。(F)/[(A)+(B)+(C)]が1/10より小さいと成分(F)の添加効果が小さすぎ、4/1より大きいと、皮膜が脆くなり、塗装密着性、耐アルカリ性、耐湿性などの性能が悪くなる。
本発明の水系金属表面処理剤の合計固形分濃度の下限については、本発明の効果が達成しうる限り特に制限はないが、上限については液安定性の観点から制限される。本発明の金属表面処理剤の合計固形分濃度は0.1〜40質量%の範囲に調整するのが好ましく、1〜30質量%の範囲に調整するのがより好ましく、5〜25質量%の範囲に調整するのが最も好ましい。
本発明の水系金属表面処理剤及び表面処理方法は、冷延鋼板、炭素鋼板、ケイ素鋼板などの鋼板、めっき鋼板、ステンレス鋼板、アルミニウム系金属材料に適している。めっき鋼板は、例えば電気亜鉛めっき、溶融亜鉛めっき、55%アルミ亜鉛めっき、5%アルミ亜鉛めっき、アルミめっき、鉄亜鉛めっきなどのめっき処理が施された亜鉛含有メッキ鋼板、スズめっき鋼板などを包含する。アルミニウム系金属材料は、純アルミニウム材、アルミニウム合金材、アルミニウムダイキャスト材等のアルミニウム又はアルミニウム合金を主成分とする金属材料を包含する。
まず、本発明の水系金属表面処理剤を金属材料表面に塗布すると、成分(A)のジルコニウム化合物もしくはチタン化合物は、成分(B)のヒドロキシカルボン酸、有機ホスホン酸、多価アルコールリン酸エステル、リン酸等とキレートしながら、金属材料と反応し、金属材料表面に難溶性金属塩を形成し、防錆剤として働くと同時に皮膜骨格を形成する。この難溶性金属塩形成による耐食性向上効果は、成分(B)中、特に、有機ホスホン酸、多価アルコールリン酸エステル及びリン酸並びにそれらの塩において顕著であると考えられる。ただし、このままでは表面処理金属材料が高温高湿雰囲気下に長期置かれたときの皮膜内容物の耐溶出性が劣るため、成分(C)のβ−ジケトン錯体を使用する。これにより、成分(A)と成分(B)が皮膜から流出しにくくなり、長期耐食性を発現できる。また、β−ジケトン錯体の存在により、成分(A)や成分(B)はアルカリ処理後でも皮膜骨格内に留まり、長期耐食性を発現できる。これらの成分に成分(D)をさらに添加することで、より耐食性、耐アルカリ性、耐湿性に有利に働くものと推定される。
a:電気亜鉛めっき鋼板(板厚:0.8mm)(EG)
b:溶融亜鉛めっき鋼板(板厚:0.8mm)(GI)
c:55%アルミ亜鉛めっき鋼板(板厚:0.5mm)(GL)
d:4.5質量%マグネシウム-アルミニウム合金板、A5182(板厚:0.3mm)(Mg)
日本パーカライジング(株)製アルカリ脱脂剤パルクリーンN364S(20g/L建浴、60℃、10秒スプレー、スプレー圧50kPa)で被処理金属板を脱脂後、スプレー水洗を10秒行った。
D1:アニオン性アクリル樹脂
D2:アニオン性ウレタン樹脂
D3:アニオンエポキシ樹脂
D4:カチオンウレタン樹脂
反応器内に脱イオン水300質量部とアニオン性反応性界面活性剤2質量部を加えてホモミキサーで攪拌しながら、脱イオン水50質量部と過硫酸カリウム1質量部の混合物と、脱イオン水287質量部、反応性乳化剤4質量部、メチルメタクリレート60質量部、スチレン158質量部、2−エチルヘキシルアクリレート18質量部、メタクリル酸4.5質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート4.5質量部及びグリシジルメタクリレート45質量部の混合物とを同時に少しずつ配合して水分散性アクリル樹脂を得た。さらに30質量部のブチルセロソルブを加え、最後に脱イオン水を加えて不揮発分25質量%に調整した。
反応器内に1,6−ヘキサンジオールとアジピン酸から得られた数平均分子量5000のポリエステルポリオール100質量部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール5質量部、2,2−ジメチロールプロピオン酸20質量部、4,4−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート100質量部、N−メチル−2−ピロリドン100質量部を加えて反応させて、不揮発分に対する遊離のイソシアナト基含有量が5%であるウレタンプレポリマーを得た。次に、テトラメチレンジアミン16質量部及びトリエチルアミン10質量部を脱イオン水500質量部に加えてホモミキサーで攪拌しながら、上記ウレタンプレポリマーを加えて乳化分散し、最後に脱イオン水を加えて不揮発分25質量%の水分散性ウレタン樹脂を得た。
反応器内にエポキシ当量1950のビスフェノールA型エポキシ樹脂680質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル132質量部、反応性乳化剤168質量部を入れ、ホモミキサーで攪拌しながら、脱イオン水1000質量部を少しずつ添加してエポキシ当量3500の水分散性エポキシ樹脂を得、最後に脱イオン水を加えて不揮発分25質量%に調整した。
ポリエステルポリオール(合成成分:イソフタル酸、アジピン酸及び1,6−へキサンジオール、エチレングリコール、分子量1700)135質量部、トリメチロールプロパン5質量部、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン22質量部、イソホロンジイソシアネート86質量部及びメチルエチルケトン120質量部を反応容器に入れ、70〜75℃に保ちながら1時間反応させてウレタンプレポリマーを生成させた。該反応容器にジメチル硫酸17質量部を入れ、50〜60℃で30〜60分間反応させてカチオン性ウレタンプレポリマーを生成させた。ついで該反応容器に水615質量部を入れ、混合物を均一に乳化させた後、メチルエチルケトンを回収して水溶性のカチオン性ウレタン樹脂を得た。
実施例及び比較例の表面処理液の組成を表1−4に示す。処理液の調製は、水に成分(A)、成分(B)及び成分(C)、並びに用いる場合の成分(D)、成分(E)、成分(F)を順次添加し、最後に脱イオン水を用いて、固形分濃度を20質量%に調整することにより行った。
処理液による処理は、所定の皮膜量が得られるように、バーコートの種類を変えて、ウェット付着量をコントロールして行った。被処理金属板、乾燥膜厚及び焼付け(乾燥)温度を表5に示す。
得られた表面処理金属板の性能を下記方法により評価した。
(a)耐食性
塩水噴霧試験法JIS−Z−2371に基づき塩水噴霧により、試験時間240時間における白錆発生状況を目視により観察した。
評価基準:◎:5%未満
○:5%以上10%未満
□:10%以上20%未満
△:20%以上50%未満
×:50%以上
表面処理金属板に、日本パーカライジング(株)製アルカリ脱脂剤パルクリーン364Sを20g/Lに建浴し60℃に調整した脱脂剤水溶液を30秒間スプレーし、水洗した後、60℃で乾燥した。この板について、上記(a)に記載した条件、評価方法で耐食性を評価した。
表面処理金属板を70mm×150mmのサイズに切断し、温度50℃、湿度95%の雰囲気で1ヶ月放置した。試験前後の外観を目視により観察し、下記基準により評価した。
評価基準 ◎:皮膜の溶解によるムラ、色調変化なし
○:皮膜の溶解によるむらなし、色調変化僅かにあり
△:皮膜の溶解によるムラあり、色調変化あり
×:皮膜の溶解によるムラ多い、色調変化あり
表面処理金属板に、下記条件下で上塗り塗装を施し、塗装密着性試験に供した。
塗装塗料:大日本塗料(株)社製デリコン#700(商標)、塗装法:バーコート法、焼付け条件:140℃×30分、厚さ25μmの塗膜を形成した。
(d−1)一次密着性:
(d−1−1)碁盤目テスト
塗膜に金属材料表面に達するまでの1mm角、100個の碁盤目をNTカッターで切り入れ、粘着テープによる貼着、剥離を行い、塗膜碁盤目の残個数を数えた。
評価基準:塗膜残存数 ◎:100個
○:98個以上100個未満
△:50個以上98個未満
×:50個未満
塗膜に金属材料表面に達するまでの1mm角、100個の碁盤目をNTカッターで切り入れ、さらにその部位をエリクセン試験機で7mm押し出した後、この押し出し凸部について粘着テープによる貼着、剥離を行い、塗膜碁盤目の残個数を数えた。
評価基準:塗膜残存数 ◎:100個
○:98個以上100個未満
△:50個以上98個未満
×:50個未満
(d−2)二次密着性
上塗りした表面処理金属板を沸騰した純水に5時間浸漬後、一次密着性テストと同様のテストを行って評価した。
表1〜4及び表6〜7より、成分(A)、成分(B)及び成分(C)を配合した本発明の表面処理剤を用いた実施例1〜34は、耐食性、耐アルカリ性、耐湿性、塗装密着性において、総合的に優れていることが分かる。実施例4〜5、21〜29では、さらに成分(D)を配合することにより、耐食性、耐湿性等が向上している。また、実施例11〜12、13〜19では、さらに成分(E)、成分(F)を配合することにより、耐食性、耐アルカリ性、耐湿性、塗装密着性全体が向上している。
他方、成分(A)、(B)、(C)、(D)単独の比較例1〜4では、上記いずれの性質も劣っており、成分(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)の内2種を用いた比較例1〜4でも、上記いずれの性質も劣っていた。
Claims (8)
- ジルコニウム化合物及びチタン化合物の少なくとも1種(A)、ヒドロキシカルボン酸、有機ホスホン酸、多価アルコールリン酸エステル及びリン酸並びにそれらの塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種(B)、並びに金属がV、Zn、Mg、Al、Ca、Zr、Ti、Ni、In、Co、Cu、Fe、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La又はSnであるβ−ジケトン金属錯体の少なくとも1種(C)を配合してなる水系金属表面処理剤。
- 成分(B)と成分(A)との質量比(B)/(A)が1/1000〜3/1である請求項1記載の水系金属表面処理剤。
- 成分(C)と成分(A)との質量比(C)/(A)が1/1000〜1/2である請求項1又は2記載の水系金属表面処理剤。
- アクリル樹脂、ウレタン樹脂及びエポキシ樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種の水分散樹脂もしくは水溶性樹脂(D)を配合した請求項1〜3のいずれか1項に記載の水系金属表面処理剤。
- 成分(D)と成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計との固形分質量比(D)/[(A)+(B)+(C)]が1/100〜100/1である請求項1〜4のいずれか1項に記載の水系金属表面処理剤。
- シランカップリング剤(E)及びコロイダルシリカ(F)よりなる群から選ばれる少なくとも1種を配合した請求項1〜5のいずれか1項に記載の水系金属表面処理剤。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の水系金属表面処理剤を金属材料の表面に塗布し乾燥して、乾燥皮膜質量として0.05〜3g/m2の皮膜を形成させることを特徴とする金属材料の表面処理方法。
- 請求項7記載の表面処理方法で表面処理された金属材料。
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