JP2007064812A - Probe for inspection device, and method for manufacturing same - Google Patents

Probe for inspection device, and method for manufacturing same Download PDF

Info

Publication number
JP2007064812A
JP2007064812A JP2005251767A JP2005251767A JP2007064812A JP 2007064812 A JP2007064812 A JP 2007064812A JP 2005251767 A JP2005251767 A JP 2005251767A JP 2005251767 A JP2005251767 A JP 2005251767A JP 2007064812 A JP2007064812 A JP 2007064812A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
probe
carbon nanotube
cantilever
inspection apparatus
tip
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2005251767A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2007064812A5 (en
Inventor
Kishio Hidaka
貴志夫 日▲高▼
Masayuki Hirooka
誠之 廣岡
Mitsuo Hayashibara
光男 林原
Tadashi Fujieda
正 藤枝
Hiroki Tanaka
浩樹 田中
Noriaki Bushi
紀昭 武士
Takashi Morimoto
高史 森本
Satoshi Sekino
聡 関野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Construction Machinery Co Ltd
Hitachi Kyowa Engineering Co Ltd
Original Assignee
Hitachi Construction Machinery FineTech Co Ltd
Hitachi Kyowa Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Construction Machinery FineTech Co Ltd, Hitachi Kyowa Engineering Co Ltd filed Critical Hitachi Construction Machinery FineTech Co Ltd
Priority to JP2005251767A priority Critical patent/JP2007064812A/en
Priority to DE102006039651A priority patent/DE102006039651A1/en
Priority to KR1020060082899A priority patent/KR20070026149A/en
Priority to US11/513,411 priority patent/US20070051887A1/en
Publication of JP2007064812A publication Critical patent/JP2007064812A/en
Publication of JP2007064812A5 publication Critical patent/JP2007064812A5/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cantilever capable of solving a noise in an image caused by buckling and bending of a carbon nanotube, that is a problem in observation of a sample surface by an atomic force microscope (AMF) or the like using the cantilever with the carbon nanotube, so as to acquire a stable AFM image, and the AFM of high resolution using the same. <P>SOLUTION: The present invention provides the cantilever with the carbon nanotube with a metal layer deposited on the carbon nanotube from at least opposed two directions in the vicinity of a tip of the cantilever, and a manufacturing method therefor. Resultingly, an exposed length of a carbon nanotube probe is controlled to prevent the carbon nanotube from being buckled when contacting with a sample. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、カーボンナノチューブを探針とする検査装置用プローブ及びその製造法に関する。   The present invention relates to a probe for an inspection apparatus using a carbon nanotube as a probe and a method for manufacturing the probe.

原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)とは、走査型プローブ顕微鏡
(Scanning Probe Microscope)の一種である。AFMの例としては、先鋭な探針を持つカンチレバーを装着し、試料とカンチレバー探針を接触させ、試料上を走査することにより表面状態を測定する装置であり、そのため試料とカンチレバー探針との接触時の状態が一定になるようにカンチレバーもしくは試料を上下するフィードバック機構を有するものである。その結果、制御信号から試料の表面状態(例えば凹凸)が測定できる。他にも、
SPMには走査型トンネル顕微鏡(Scanning Tunnel Microscope)および走査型近接場光学顕微鏡(Scanning Near-Field Optical Microscope)などがある。
An atomic force microscope (AFM) is a type of scanning probe microscope. An example of an AFM is a device that measures a surface state by mounting a cantilever with a sharp tip, bringing the sample into contact with the cantilever probe, and scanning the sample. It has a feedback mechanism that raises and lowers the cantilever or the sample so that the state at the time of contact is constant. As a result, the surface state (for example, unevenness) of the sample can be measured from the control signal. Other,
The SPM includes a scanning tunnel microscope and a scanning near-field optical microscope.

AFMや、AFMを含むSPMには、カーボンナノチューブを探針としたカンチレバーが採用されつつある。カーボンナノチューブは、高いアスペクト比を有する直径が一定の円柱構造であり、試料と接触する探針先端部の直径と、試料面との角度が、使用中の探針先端の磨耗および損傷によって変化しないため高い空間分解能を維持できるという優位性(細束性)を有するためである。   A cantilever using a carbon nanotube as a probe is being adopted for AFM and SPM including AFM. Carbon nanotubes have a high aspect ratio cylindrical structure with a constant diameter, and the diameter of the tip of the probe that contacts the sample and the angle with the sample surface do not change due to wear and damage of the probe tip in use This is because it has an advantage (fine bundle) that a high spatial resolution can be maintained.

従来のカーボンナノチューブ付きカンチレバーは、特許3441396号(特許文献1)および特許3441397号(特許文献2)に示すように走査型電子顕微鏡の内部に存在する炭化水素系の不純物を、電子ビームで照射することによってカーボンナノチューブ付近に堆積せしめ、カーボンナノチューブと基材を固着させることにより、カーボンナノチューブ付きカンチレバーを製造する方法が用いられてきた。また、特開2002−162337
(特許文献3)によればカーボンナノチューブのカンチレバーへの固定は前記カンチレバー上にカーボンナノチューブを配置し、さらにその上に走査型電子顕微鏡の内部に存在する炭化水素を、電子ビームで照射することによって積層する構造をとっている。さらに、引用文献3によれば、カンチレバーに固着したカーボンナノチューブ探針の固定に集束イオンビーム加工を用いている。別な手法であるが、特開2003−90788(特許文献4)ではカンチレバーに触媒金属膜を形成し、触媒作用を利用してカーボンナノチューブをカンチレバー上に形成させている。この方法は、触媒金属がカーボンの過飽和固溶体になるため、炭化物に変化してしまうため、金属に求められるような導電特性は期待できない。特開2005−62007(特許文献5)では、有機溶剤にカンチレバーのピラミッド形状のホルダを浸漬させて、カーボンナノチューブを形成させている。特開2005−63802(特許文献6)ではホルダ部の表面に生成する自然酸化膜などの高抵抗な表面層を除去した後にカーボンナノチューブを金属接合することで、低抵抗化を実現している。
Conventional cantilevers with carbon nanotubes irradiate hydrocarbon-based impurities existing inside a scanning electron microscope with an electron beam as shown in Japanese Patent No. 3441396 (Patent Document 1) and Japanese Patent No. 3441397 (Patent Document 2). Thus, a method of manufacturing a cantilever with a carbon nanotube has been used by depositing in the vicinity of the carbon nanotube and fixing the carbon nanotube to a base material. Also, JP 2002-162337 A
According to (Patent Document 3), the carbon nanotube is fixed to the cantilever by disposing the carbon nanotube on the cantilever and further irradiating the hydrocarbon existing inside the scanning electron microscope with an electron beam. It has a stacked structure. Further, according to the cited document 3, focused ion beam processing is used for fixing the carbon nanotube probe fixed to the cantilever. In another method, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-90788 (Patent Document 4) forms a catalytic metal film on a cantilever and uses a catalytic action to form carbon nanotubes on the cantilever. In this method, since the catalyst metal becomes a supersaturated solid solution of carbon, the catalyst metal is changed to a carbide, so that the conductive characteristics required for the metal cannot be expected. In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-62007 (Patent Document 5), a carbon nanotube is formed by immersing a cantilever pyramid-shaped holder in an organic solvent. In JP-A-2005-63802 (Patent Document 6), low resistance is realized by metal bonding of carbon nanotubes after removing a high-resistance surface layer such as a natural oxide film generated on the surface of the holder portion.

特許3441396号公報Japanese Patent No. 3441396 特許3441397号公報Japanese Patent No. 3441397 特開2002−162337号公報JP 2002-162337 A 特開2003−90788号公報JP 2003-90788 A 特開2005−62007号公報JP 2005-62007 A 特開2005−63802号公報JP-A-2005-63802

AFMの運転方法は、設定したある一定のアプローチ荷重で探針と試料表面が接触するようにカンチレバーまたはサンプルを上下させ、不連続的に探針を試料表面に接触させ試料の表面状態を検出する方法(ステップインモード)、試料表面に探針を接触させて、連続・不連続になぞるようにして試料の表面状態を検出する方法(コンタクトモード)、カンチレバーを強制振動させ、試料表面をたたくようにしてその振幅,位相,振動周波数の変化などから試料の表面状態を検出する方法(ダイナミックモード)等の各種の方法があり、試料や試料の表面状態により選択して使用される。これらの運転モードでは、探針にカーボンナノチューブを使用した場合、それぞれカーボンナノチューブの座屈や曲がりが問題となる。カーボンナノチューブの曲がりとは、カーボンナノチューブに横方向の力が働いた場合にカーボンナノチューブが湾曲することをいい、座屈とは、カーボンナノチューブに縦方向のアプローチ荷重が働いた場合に、一定の座屈荷重に達した瞬間に急激な横方向の曲げを生じることをいう。   The AFM operation method detects the surface condition of the sample by moving the cantilever or the sample up and down so that the probe and the sample surface come into contact with each other with a set fixed approach load and discontinuously contacting the probe with the sample surface. Method (step-in mode), a method of detecting the surface state of the sample by contacting the probe surface with the sample surface and tracing continuously or discontinuously (contact mode), forcing the cantilever to vibrate and tapping the sample surface There are various methods such as a method (dynamic mode) for detecting the surface state of the sample from changes in amplitude, phase, vibration frequency, etc., which are selected and used depending on the sample and the surface state of the sample. In these operation modes, when carbon nanotubes are used for the probe, buckling or bending of the carbon nanotubes becomes a problem. The bending of the carbon nanotube means that the carbon nanotube bends when a lateral force acts on the carbon nanotube, and the buckling means that a constant buckling occurs when a vertical approach load acts on the carbon nanotube. It means that sudden lateral bending occurs at the moment when the bending load is reached.

前記アプローチ荷重の検出は、一般には、カンチレバーのたわみ量を光てこ方式と呼ばれる方式にて検出して行われる。そのためには、カンチレバーのばね定数が、そのたわみ量を十分に検出可能となるように選定される。   The approach load is generally detected by detecting the deflection amount of the cantilever by a method called an optical lever method. For this purpose, the spring constant of the cantilever is selected so that the amount of deflection can be sufficiently detected.

前記各モードでは、カーボンナノチューブ探針のアプローチ荷重の設定が適切でなく過大な場合、カーボンナノチューブとサンプルの接触時に曲げや座屈を生じる。よって、試料の表面状態を正確に検出することができず、測定の結果として得られる試料の表面状態を表す画像に試料の本来の表面形状と異なる形状の画像が得られたり、カーボンナノチューブの探針がカンチレバーから剥離してしまい測定を継続できない状態になってしまうなどの障害が生じる。   In each mode, if the setting of the approach load of the carbon nanotube probe is not appropriate and excessive, bending or buckling occurs when the carbon nanotube contacts the sample. Therefore, the surface state of the sample cannot be accurately detected, and an image representing the surface state of the sample obtained as a result of the measurement can be obtained as an image having a shape different from the original surface shape of the sample, or the carbon nanotube can be searched. Problems such as the needle peeling off from the cantilever and being unable to continue the measurement occur.

座屈を解消するためには、カーボンナノチューブの座屈が起こる荷重(座屈荷重)よりカンチレバーのアプローチ荷重を小さく設定する必要があり、その一方で、カンチレバーのばね定数は前述のように前記アプローチ荷重で十分にたわむ程度とする必要がある。カンチレバー全体の強度や、その材質を勘案すれば、カンチレバーのばね定数は現状より低くすることが困難である。特にダイナミックモードにおいては、カンチレバーを高い周波数で振動させるために、ばね定数を低くすれば測定精度が下がる可能性がある。そのため、カーボンナノチューブ部の座屈荷重を大きくする必要がある。   In order to eliminate buckling, the approach load of the cantilever needs to be set smaller than the load at which buckling of the carbon nanotube occurs (buckling load). On the other hand, the spring constant of the cantilever is as described above. It is necessary to be able to be sufficiently bent by the load. Considering the strength of the entire cantilever and its material, it is difficult to make the spring constant of the cantilever lower than the current level. Particularly in the dynamic mode, if the spring constant is lowered in order to vibrate the cantilever at a high frequency, the measurement accuracy may be lowered. Therefore, it is necessary to increase the buckling load of the carbon nanotube portion.

曲がりを解消するためには、カーボンナノチューブに働く横方向の力が測定精度に影響を及ぼさない範囲となるようにカンチレバーのアプローチ荷重を小さく設定する必要があり、その一方で、カンチレバーのばね定数は前述のように前記アプローチ荷重で十分にたわむ程度とする必要がある。カンチレバー全体の強度や、その材質を勘案すれば、カンチレバーのばね定数は現状より低くすることが困難である。そのため、カーボンナノチューブ部の曲がりに対する強度を高くする必要がある。   In order to eliminate the bending, it is necessary to set the cantilever approach load small so that the lateral force acting on the carbon nanotubes does not affect the measurement accuracy, while the cantilever spring constant is As described above, it is necessary to be sufficiently bent by the approach load. Considering the strength of the entire cantilever and its material, it is difficult to make the spring constant of the cantilever lower than the current level. For this reason, it is necessary to increase the strength against bending of the carbon nanotube portion.

本発明の目的は、座屈しにくくかつ曲がりに対する強度の高いカーボンナノチューブの探針を有するカンチレバーと、それを用いた検査装置用プローブ,AFM、広くはSPMを提供することにある。   An object of the present invention is to provide a cantilever having a carbon nanotube probe which is not easily buckled and has high strength against bending, and a probe for an inspection apparatus, AFM, and broadly an SPM using the cantilever.

上記課題を解決する本発明の特徴は、カンチレバーの先端部とカーボンナノチューブとを金属層を用いて少なくとも先端部を二方向から固定し、かつ、カーボンナノチューブ上の任意の範囲に金属層を堆積させたことにある。二方向から金属を堆積させることにより、カーボンナノチューブの露出範囲を調整し、座屈および曲がりを防止することができる。   A feature of the present invention that solves the above problems is that the tip of the cantilever and the carbon nanotube are fixed at least in two directions using a metal layer, and the metal layer is deposited in an arbitrary range on the carbon nanotube. That is. By depositing metal from two directions, the exposure range of the carbon nanotube can be adjusted, and buckling and bending can be prevented.

したがって、別の本発明の特徴は、前記カーボンナノチューブ探針が固定される前記カンチレバーの端部の固定部分に、少なくとも二方向から金属層を積層する製造方法にある。   Therefore, another feature of the present invention resides in a manufacturing method in which a metal layer is laminated from at least two directions on a fixed portion at an end of the cantilever to which the carbon nanotube probe is fixed.

前記金属層は電子線照射により金属化合物ガスを分解して生成物を堆積するものであり、具体的には、W,Pt,Au,Al,Cu,Mo等で形成できる。特にタングステン接合層とすることが好ましい。金属層、特にタングステンとすることにより、炭化水素接着剤に比して接合強度が向上するからである。また、金属層の接合とすることでカーボンナノチューブとカンチレバー間の導電性を確保できることから、帯電による影響と思われる接合部の破壊を防止可能であるからである。金属層は純度が高いほうが好ましいが、含有量が70%以上であれば十分な固定が可能である。   The metal layer is for depositing a product by decomposing a metal compound gas by electron beam irradiation. Specifically, the metal layer can be formed of W, Pt, Au, Al, Cu, Mo or the like. In particular, a tungsten bonding layer is preferable. This is because by using a metal layer, particularly tungsten, the bonding strength is improved as compared with the hydrocarbon adhesive. In addition, since the conductivity between the carbon nanotube and the cantilever can be ensured by joining the metal layers, it is possible to prevent the joint from being broken due to charging. The metal layer is preferably higher in purity, but can be sufficiently fixed if the content is 70% or more.

上記の接合は、カンチレバーと、カーボンナノチューブとを入れる真空または減圧下の試料室と、金属層の原料となる加熱気化したガス状のW(CO)6もしくはWF2を試料室内に導入するためのガス導入装置と、前記ガスを分解させる電子線を照射する電子線照射装置と、を備えたカーボンナノチューブ付きカンチレバーの製造装置により達成できる。 The above-mentioned joining is for introducing a cantilever and a sample chamber under vacuum or reduced pressure into which carbon nanotubes are put, and gaseous W (CO) 6 or WF 2 that is heated and vaporized as a raw material for the metal layer into the sample chamber. This can be achieved by an apparatus for producing a cantilever with a carbon nanotube, comprising a gas introduction device and an electron beam irradiation device that irradiates an electron beam that decomposes the gas.

また、その他の本発明の特徴は、上記カンチレバーを適用した走査型プローブ顕微鏡にある。走査型プローブ顕微鏡は、半導体検査装置,DVDピット検査装置,CCDカメラ用無収差レンズ検査装置等の検査装置や、粗さ計,バイオ観察,高分子の非破壊形態観察装置として使用できる。また、本発明は、上記の走査型プローブ顕微鏡を検査装置部として採用したLSI製造装置にある。走査型プローブ顕微鏡は、マニピュレータやCD−
AFM等、異なる名称にて用いられうる。
Another feature of the present invention resides in a scanning probe microscope to which the cantilever is applied. The scanning probe microscope can be used as an inspection device such as a semiconductor inspection device, a DVD pit inspection device, a non-aberration lens inspection device for a CCD camera, a roughness meter, a bio-observation, or a polymer non-destructive observation device. The present invention also resides in an LSI manufacturing apparatus that employs the above-described scanning probe microscope as an inspection apparatus section. Scanning probe microscopes include manipulators and CD-
It can be used with different names such as AFM.

LSIはトランジスタ等を多数集積した回路である。特に(1) 化学的蒸着法(ChemicalVapour Deposition)、(2)エッチング、(3)表面検査の三工程を繰り返すことにより回路を構築する。上記エッチング後に上記検査装置を用いて、形成中のLSIの表面状態を詳細に検査可能である。   An LSI is a circuit in which many transistors are integrated. In particular, a circuit is constructed by repeating the three steps of (1) chemical vapor deposition, (2) etching, and (3) surface inspection. The surface state of the LSI being formed can be inspected in detail using the inspection apparatus after the etching.

本発明のカーボンナノチューブ付きカンチレバーおよびその製造方法によれば、カーボンナノチューブ付きカンチレバーを用いたAFMによる測定で問題となっていたカーボンナノチューブの曲がりおよび座屈に起因する測定上の不具合、例えば測定の結果として試料の本来の表面形状と異なる形状の画像が得られること、帯電に起因するカーボンナノチューブ接合部の破壊及び画像障害等が解決し、安定したAFMによる測定を実施出来る。   According to the cantilever with a carbon nanotube of the present invention and the manufacturing method thereof, the measurement defect caused by the bending and buckling of the carbon nanotube, which has been a problem in the measurement by the AFM using the cantilever with the carbon nanotube, for example, the result of the measurement As a result, an image having a shape different from the original surface shape of the sample can be obtained, the destruction of the carbon nanotube junction caused by charging, image failure, and the like can be solved, and stable AFM measurement can be performed.

したがって、上記カーボンナノチューブの細束性を活かし、高精度かつ高分解能な測定を可能とする原子間力顕微鏡が達成されうる。   Therefore, an atomic force microscope that enables high-accuracy and high-resolution measurement can be achieved by taking advantage of the tightness of the carbon nanotubes.

更には、カンチレバーの長寿命化が図れるため、高精度かつ高分解能、かつ長時間に渡って安定した測定を実現し、LSIのように、製造過程に高精度な形状測定(検査工程)を求められる製品の製造を可能とする。   Furthermore, since the cantilever can be extended in life, high accuracy, high resolution, and stable measurement over a long period of time are realized, and high-precision shape measurement (inspection process) is required in the manufacturing process like LSI. The production of the product to be made possible.

以下、本発明のカンチレバーについて詳細に説明する。   Hereinafter, the cantilever of the present invention will be described in detail.

AFM等の検査装置用プローブは、AFM本体に固定される基部と、基部より突出しアプローチ荷重に応じてたわむカンチレバーと、カンチレバーの先端に固定された探針とを有するものである。本発明の探針はカーボンナノチューブを使用した。カンチレバーの先端部には、適宜探針を固定するための土台となるホルダを設けてもよい。その結果、カンチレバーと探針のおおまかな方向を容易に設定可能となる。   A probe for an inspection apparatus such as an AFM has a base fixed to the AFM main body, a cantilever protruding from the base and deflecting in accordance with an approach load, and a probe fixed to the tip of the cantilever. The probe of the present invention used carbon nanotubes. You may provide the holder used as the foundation for fixing a probe suitably in the front-end | tip part of a cantilever. As a result, it is possible to easily set the rough direction of the cantilever and the probe.

上述のとおり、本発明の特徴は、少なくとも二方向から金属層を堆積させ、カンチレバーもしくはホルダの、測定時に試料と対向する先端部にカーボンナノチューブを固定したものである。上述の二方向は先端部のカーボンナノチューブを任意の方向に保持できる方向である必要があり、相対する方向とすることが好ましい。相対する方向とは、例えばカーボンナノチューブの根元部(カンチレバー端部またはホルダ端部)に、約180度方向に二箇所の金属層を有する場合や、120度方向に三箇所の金属層を有する場合が考えられる。   As described above, a feature of the present invention is that a metal layer is deposited from at least two directions, and a carbon nanotube is fixed to the tip of the cantilever or holder that faces the sample during measurement. The above-mentioned two directions need to be directions that can hold the carbon nanotube at the tip in any direction, and are preferably opposite directions. The opposite direction is, for example, the case where two metal layers are provided in the direction of about 180 degrees at the base part (cantilever end part or holder end part) of the carbon nanotube, or the case where three metal layers are provided in the 120 degree direction. Can be considered.

上記ホルダとしてはピラミッド形状をはじめとする多角錘,円錐や、柱状等の形状が上げられる。さらに、前記ホルダの先端部を削って細くし針状に加工して使用してもよい。特に錘形状の場合はカーボンナノチューブをホルダ頂点で任意の方向より金属層を堆積させて固定し、少なくともそのカーボンナノチューブの裏側(180°反対側)に次の金属層を堆積させるよう固定することが固定の容易さとカーボンナノチューブの位置保持のために好ましい。金属層の堆積は、「相対する二方向」を達成するため、作業者が前記カンチレバーを約180°反転させて金属層の堆積を行えばよい。なお、複数方向より金属層を堆積させるため、例えば一層目の金属の堆積の際にカーボンナノチューブが曲がった場合、曲がった先端部を二層目の金属の堆積により調整することが可能であるので、探針の角度を調整した固定が容易である。なお、カンチレバーの先端部を上記ホルダ形状と類似の形状に加工した場合も同様である。   Examples of the holder include a pyramid-shaped polygonal cone, a cone, and a columnar shape. Further, the tip of the holder may be cut and thinned into a needle shape for use. In particular, in the case of the weight shape, the carbon nanotube can be fixed by depositing a metal layer from an arbitrary direction at the top of the holder and fixing it so that the next metal layer is deposited at least on the back side of the carbon nanotube (opposite 180 °). It is preferable for easy fixation and position maintenance of the carbon nanotube. In order to achieve the “two opposing directions”, the metal layer can be deposited by turning the cantilever about 180 ° and then depositing the metal layer. Since the metal layer is deposited from a plurality of directions, for example, when the carbon nanotube is bent during the deposition of the first metal, the bent tip can be adjusted by the deposition of the second layer of metal. It is easy to fix by adjusting the angle of the probe. The same applies to the case where the tip of the cantilever is processed into a shape similar to the holder shape.

以下、上記の二方向を具体的に説明する。   Hereinafter, the above two directions will be described in detail.

試料支持台が形成する平面と探針は任意の角度、例えば垂直や測定対象により決定される任意の角度になるようにする必要がある。従って、固定部の形状によって探針を屈折させたり、探針を直線状に維持したりする必要がある。カーボンナノチューブがカンチレバーの先端部(またはホルダ先端部の頂点部分)で屈折したとき、カーボンナノチューブは180度より大きな優角と180度より小さな鈍角を有することとなる。本発明で述べる二方向とは、少なくともこのカーボンナノチューブ屈折部分の鈍角側と優角側とをいう。また、屈折をさせない場合には、カーボンナノチューブとカンチレバー先端部とを接触させた場合のカーボンナノチューブ側とカンチレバー側をいう。   The plane formed by the sample support and the probe must be at an arbitrary angle, for example, an arbitrary angle determined by the vertical or measurement target. Therefore, it is necessary to refract the probe according to the shape of the fixed portion or to keep the probe linear. When the carbon nanotube is refracted at the tip of the cantilever (or the apex portion of the holder tip), the carbon nanotube has a major angle greater than 180 degrees and an obtuse angle smaller than 180 degrees. The two directions described in the present invention mean at least the obtuse angle side and the dominant angle side of the refracted portion of the carbon nanotube. In the case where the refraction is not performed, the carbon nanotube side and the cantilever side when the carbon nanotube and the cantilever tip are brought into contact are referred to.

鈍角側の金属層(支持接合部)はカーボンナノチューブを固定するための支持層であり、カーボンナノチューブのカンチレバーへの接合強度を向上するために必要な金属層である。   The obtuse angle metal layer (support joint) is a support layer for fixing the carbon nanotubes, and is a metal layer necessary for improving the bond strength of the carbon nanotubes to the cantilever.

優角側の金属層(押圧接合部)はカーボンナノチューブをカンチレバーに押し付け、探針の方向を維持する作用を有する。また、優角側の金属層を鈍角側より後に堆積させることは、優角側の金属層の堆積の保持力によって、所望の固定角度より倒れた探針を優角側の金属層の堆積の押圧によって調整ができるので望ましい。更に言えば、測定対象および、もしくは測定モードに適した角度に高精度に調整できる。   The metal layer (press bonding portion) on the dominant angle side has a function of pressing the carbon nanotube against the cantilever and maintaining the direction of the probe. Also, depositing the metal layer on the dominant angle side after the obtuse angle side means that the probe tilted from a desired fixed angle can be deposited on the metal layer on the dominant angle side by the holding force of the metal layer deposition on the angle side. This is desirable because it can be adjusted by pressing. Furthermore, it can be adjusted with high accuracy to an angle suitable for the measurement object and / or measurement mode.

また、適切な金属層の堆積条件を選ぶことにより、電子線照射方向のみでなく、その反対側に至る部分にまで金属層を回りこませることも可能である。すなわち、前記優角側および前記鈍角側の金属層を、いずれか任意の一方向からの堆積を実施することにより、探針を芯とし、外皮部分を金属層とする鉛筆の断面形状のような堆積構造を形成可能である。この堆積条件を適切に選択することにより、歩留まりよく、かつ製造の容易なプローブを提供できる。   Further, by selecting an appropriate deposition condition of the metal layer, it is possible to wrap around the metal layer not only in the electron beam irradiation direction but also in a portion reaching the opposite side. That is, the metal layer on the dominant angle side and the obtuse angle side is deposited from any one direction so that the cross-sectional shape of the pencil has the probe as the core and the outer skin part as the metal layer. A deposited structure can be formed. By appropriately selecting the deposition conditions, it is possible to provide a probe with high yield and easy manufacture.

上記カーボンナノチューブの固定は、固定する対象となるカンチレバーまたはホルダ端部が多角錘であれば、稜線もしくは前記側面上で行われる。例えばカーボンナノチューブをピラミッド形状のホルダに固定する場合、試料に接触する側と反対側のカーボンナノチューブの端部側を稜線上もしくは側面に固定し、稜線または側面に沿って数箇所ホルダ先端まで固定し、ホルダ先端部分で測定装置本体の試料支持台が形成する平面と任意の角度となるように曲げられる。探針の角度と試料台平面との角度が垂直に近いほど、深い凹凸であっても底部を測定することができる。深い凹凸表面の測定には、垂直もしくは垂直方向より3度以内の傾きとすることが好ましい。   The carbon nanotube is fixed on the ridge line or the side surface if the end of the cantilever or the holder to be fixed is a polygonal pyramid. For example, when fixing a carbon nanotube to a pyramid-shaped holder, the end of the carbon nanotube opposite to the side in contact with the sample is fixed on the ridgeline or the side surface, and fixed to the holder tip at several locations along the ridgeline or side surface. The holder tip is bent at an arbitrary angle with respect to the plane formed by the sample support of the measurement apparatus main body. The closer the angle between the probe angle and the sample table plane is to be vertical, the more the bottom can be measured even with deep irregularities. For measurement of a deep uneven surface, it is preferable that the inclination is vertical or within 3 degrees from the vertical direction.

また、試料形状に応じて試料台平面と垂直方向から90度以下の一定角度、例えば30度等に傾けて固定することにより、試料上に形成されている溝や穴の底部と側壁との境界部分近傍、および側壁部の測定が可能となる。傾ける方向は、試料上の探針の進行方向に向かって前後左右を試料の表面形状により調整する。探針を進行方向に向かって前後および、もしくは左右に傾けることにより、傾けた方向に対向する上記境界部分および側壁部を明らかにすることができる。さらには、側壁上部が張り出した形状(オーバハング)部分を有する試料について、探針を傾けて固定し、かつカンチレバーのアプローチ方向を適切に設定することで、オーバハング部分の測定も可能となる。   In addition, the boundary between the bottom of the groove or hole formed on the sample and the side wall is fixed by inclining and fixing at a certain angle of 90 degrees or less from the direction perpendicular to the sample table plane according to the sample shape, for example, 30 degrees. The vicinity of the part and the side wall can be measured. The direction of tilting is adjusted according to the surface shape of the sample in the front-rear and left-right directions in the direction of travel of the probe on the sample. By tilting the probe back and forth and / or right and left in the traveling direction, the boundary portion and the side wall portion facing the tilted direction can be clarified. Furthermore, for a sample having a shape (overhang) portion in which the upper portion of the side wall protrudes, the overhang portion can be measured by tilting and fixing the probe and appropriately setting the approach direction of the cantilever.

上記の金属層は、上述の種々の金属化合物を堆積させることにより形成される。タングステンの場合には、カーボンナノチューブとカンチレバーを接触させ、W(CO)6 もしくはWF2 を加熱気化させたガスを真空度の高い操作型電子顕微鏡の試料室内部に導入させ、前記W(CO)6もしくはWF2のいずれかのガスを、ノズルを用いて前記接触部近傍に放出し、前記接触部付近に前記ガスの雰囲気を形成させ、前記接触部に電子線を照射して前記ガスを分解し、析出したタングステンを照射領域である前記接触部に堆積させることにより達成されうる。 The metal layer is formed by depositing the various metal compounds described above. In the case of tungsten, the carbon nanotube and the cantilever are brought into contact, and a gas obtained by heating and vaporizing W (CO) 6 or WF 2 is introduced into the sample chamber of the operation electron microscope having a high degree of vacuum, and the W (CO) 6 or WF 2 gas is discharged near the contact portion using a nozzle, the atmosphere of the gas is formed near the contact portion, and the contact portion is irradiated with an electron beam to decompose the gas. Then, it can be achieved by depositing the deposited tungsten on the contact portion which is an irradiation region.

ガスを分解する電子線強度を一定範囲に設定することにより、前記カーボンナノチューブの裏側にまで回り込んだ状態の金属層を堆積させることができ、強度向上のために好ましい。   By setting the intensity of the electron beam for decomposing the gas within a certain range, a metal layer that wraps around to the back side of the carbon nanotube can be deposited, which is preferable for improving the strength.

電子線強度は、照射させる電子線の加速電圧およびトータル電流で調整される。加速電圧を大きくするほど金属層の堆積は電子ビーム照射側に偏り、カーボンナノチューブの反対側への回り込みが少なくなる。したがって、加速電圧は15kV以下が望ましい。また、前記トータル電流が大きいほど何でも堆積させてしまう傾向がある。したがって、汚染物質の堆積量を減らし、金属成分の含有量を70%以上として十分な強度を有する堆積層を設けるためには、トータル電流が20μA以下であることが望ましい。   The electron beam intensity is adjusted by the acceleration voltage and the total current of the electron beam to be irradiated. As the acceleration voltage is increased, the deposition of the metal layer is biased toward the electron beam irradiation side, and the wraparound to the opposite side of the carbon nanotube is reduced. Therefore, the acceleration voltage is desirably 15 kV or less. Also, as the total current increases, anything tends to be deposited. Therefore, it is desirable that the total current be 20 μA or less in order to reduce the deposition amount of contaminants and provide a deposition layer having a sufficient strength with a metal component content of 70% or more.

金属層の厚さは固定に充分な程度に厚くするが、座屈防止のためには、金属層がカーボンナノチューブの半径の二倍の厚さ以上存在することが望ましい。例えばカーボンナノチューブの半径が5nmの場合、金属層は10nm以上とすることが好ましい。その結果、直径が10nmのカーボンナノチューブの周囲に金属層が取り囲んでおり、全体の外径は直径の3倍(30nm)以上ととすることが好ましい。金属層の高さは、露出するカーボンナノチューブの範囲が小さくなるよう堆積させる必要がある。また、金属層はカーボンナノチューブがほぼ中心に保持されるよう堆積されることが好ましい。カーボンナノチューブが位置的に偏心していると、カーボンナノチューブの金属層が薄い部分から金属層の破壊が発生する可能性が高くなるからである。   The thickness of the metal layer is made thick enough for fixation, but it is desirable for the metal layer to be present at least twice the thickness of the carbon nanotube in order to prevent buckling. For example, when the radius of the carbon nanotube is 5 nm, the metal layer is preferably 10 nm or more. As a result, the metal layer surrounds the carbon nanotube having a diameter of 10 nm, and the entire outer diameter is preferably set to 3 times the diameter (30 nm) or more. The height of the metal layer needs to be deposited so that the range of exposed carbon nanotubes is reduced. The metal layer is preferably deposited so that the carbon nanotubes are held substantially in the center. This is because if the carbon nanotube is eccentric in position, there is a high possibility that the metal layer is broken from a portion where the metal layer of the carbon nanotube is thin.

次に、プローブの測定装置での使用方法について説明する。プローブは、測定装置本体に試料を固定する試料台と探針とが対向する位置に固定され、測定装置は試料台もしくはカンチレバーのいずれかもしくは両方に両者を接近させたり離したりする駆動機構を有する。   Next, a method for using the probe in the measuring apparatus will be described. The probe is fixed at a position where the sample stage for fixing the sample to the measuring apparatus main body and the probe are opposed to each other, and the measuring apparatus has a driving mechanism for moving the sample stage and / or the cantilever toward or away from both. .

AFMなどの測定装置では、カンチレバーを試料へ押し付ける荷重(アプローチ荷重)までカンチレバーを試料に接近させる。探針と試料が接触してもなおカンチレバーを試料に押し付け、アプローチ荷重の増加にともなってカンチレバーが板バネの役割をしてたわみ、このたわみ量や基部の変位等を検出器で検出し、事前設定条件(設定アプローチ荷重条件を加えた時の状態)に等しい値になると、検出器からフィードバックされた信号で、カンチレバーの押し付けを停止する。   In a measuring apparatus such as an AFM, the cantilever is brought close to the sample up to a load that pushes the cantilever against the sample (approach load). Even if the probe and sample contact, the cantilever is pressed against the sample, and as the approach load increases, the cantilever deflects as a leaf spring, and the amount of deflection and displacement of the base are detected by a detector. When the value is equal to the set condition (the state when the set approach load condition is applied), the cantilever pressing is stopped by the signal fed back from the detector.

プローブを使用する測定装置は、例えば高さ方向の情報を求めるものである。カーボンナノチューブが座屈したり時々によって異なる曲がりを生じると、必要以上にカンチレバーのカーボンナノチューブ固定側(自由端側)が沈むため、試料表面に対するカンチレバーのカーボンナノチューブ固定側(自由端側)の高さが変化する。そのため検出される高さ方向の情報に誤差が生じる。その結果、取得情報の信頼性を阻害することとなる。   A measuring device using a probe obtains information in the height direction, for example. If the carbon nanotube buckles or bends differently from time to time, the carbon nanotube fixed side (free end side) of the cantilever sinks more than necessary, so the height of the carbon nanotube fixed side (free end side) of the cantilever relative to the sample surface Change. Therefore, an error occurs in the detected information in the height direction. As a result, the reliability of the acquired information is hindered.

正確な測定のためには、カーボンナノチューブは設定アプローチ荷重で一定の状態を維持させる必要がある。例えば、カーボンナノチューブが試料へ複数回押し付けられた場合、各接触ごとに一定の状態(湾曲する状態や、直線状態など)とすることにより、正確な表面の状態を検出できる。   For accurate measurement, carbon nanotubes need to remain constant at a set approach load. For example, when the carbon nanotube is pressed against the sample a plurality of times, an accurate surface state can be detected by setting a constant state (curved state, linear state, etc.) for each contact.

カーボンナノチューブの下端が試料に接触した状態では、カーボンナノチューブには基部からカンチレバーを通じてアプローチ荷重がかかり、圧縮応力が発生する。アプローチ荷重がカーボンナノチューブの座屈荷重に達するとカーボンナノチューブが一定状態を維持できなくなり急激に横方向に曲がり(buckling)、座屈する。カーボンナノチューブの座屈は、探針先端が接触している試料表面ですべりが発生した場合は過大な横方向の曲げの応力が発生しカーボンナノチューブの根元部分(カンチレバーに固定されている部分)が座屈し曲がる場合と、すべりはなく中間部分が座屈する場合のいずれかが大部分である。   When the lower end of the carbon nanotube is in contact with the sample, an approach load is applied to the carbon nanotube from the base through the cantilever, and compressive stress is generated. When the approach load reaches the buckling load of the carbon nanotubes, the carbon nanotubes cannot maintain a constant state and suddenly buckle and buckle. The buckling of carbon nanotubes is caused by excessive lateral bending stress when slippage occurs on the sample surface that is in contact with the tip of the probe, causing the carbon nanotube root part (the part fixed to the cantilever) to Most of the cases are buckling and bending, and no slipping and intermediate part buckling.

上述のとおり、カンチレバーのアプローチ荷重は一定値以上とする必要があるために、座屈抵抗および曲がりに対する強度を高くする必要がある。座屈抵抗および曲がりに対する強度は太さの4乗に比例するため、座屈および曲がりの防止にはカーボンナノチューブの直径を太くすれば防止できる。しかし、カーボンナノチューブ自身を太くすると、カーボンナノチューブが細いことを利用して空間分解能を向上させるという目的に反する。座屈抵抗および曲がりに対する強度は長さの二乗に反比例する(座屈荷重および曲がりに対する強度はカーボンナノチューブの長さが長いほど小さくなる)ため、カーボンナノチューブの長さを短くすることで、座屈および曲がりを回避できる。   As described above, since the approach load of the cantilever needs to be a certain value or more, it is necessary to increase the strength against buckling resistance and bending. Since the strength against buckling resistance and bending is proportional to the fourth power of the thickness, prevention of buckling and bending can be prevented by increasing the diameter of the carbon nanotube. However, increasing the thickness of the carbon nanotube itself is contrary to the purpose of improving the spatial resolution by utilizing the thinness of the carbon nanotube. Since buckling resistance and strength against bending are inversely proportional to the square of the length (the strength against buckling load and bending decreases as the length of the carbon nanotube increases), buckling can be achieved by shortening the length of the carbon nanotube. And avoid bending.

上記の本発明のカンチレバーは金属層の堆積により、探針であるカーボンナノチューブの露出部分を短くされている。プローブの製造では、所望の長さにカーボンナノチューブを切断する工程(パルス電圧印加,通電による切断等)が知られているが、精度よく切除することが困難であり、偶然に所望の座屈限界の応力以下となったものを選択することとなるので歩留まりが悪い。上記のように金属層で固定する範囲を高く盛れば、露出部分を短くすることとなるので、探針長さを調整できる。   In the above-described cantilever of the present invention, the exposed portion of the carbon nanotube as the probe is shortened by the deposition of the metal layer. In the manufacture of probes, the process of cutting carbon nanotubes to a desired length (pulse voltage application, cutting by energization, etc.) is known, but it is difficult to excise with accuracy, and the desired buckling limit is accidentally caused. Therefore, the yield is poor because a material having a stress lower than that is selected. If the range fixed with a metal layer is heightened as mentioned above, since an exposed part will be shortened, probe length can be adjusted.

本実施例では一本のカーボンナノチューブ探針11をホルダ15の先端部の金属層によって固定した例を示す。図1は、本発明に係るプローブの探針部の斜視図である。図2は、図1で述べたカンチレバー探針部を含むプローブの全体図を示す。図2に示すように、プローブは、カーボンナノチューブ探針11,先端接合層12,中間接合層13,末端接合層14、およびホルダ15で構成される部分(チップ)をカンチレバー16の一方(自由端)に設け、他方(固定端)に基部18を配置した構成を有する。中間接合層13及び末端接合層14の金属層は、探針をホルダ15に固定する固定層として作用している。   In this embodiment, an example in which one carbon nanotube probe 11 is fixed by a metal layer at the tip of the holder 15 is shown. FIG. 1 is a perspective view of a probe portion of a probe according to the present invention. FIG. 2 shows an overall view of the probe including the cantilever probe portion described in FIG. As shown in FIG. 2, the probe has a portion (tip) composed of the carbon nanotube probe tip 11, the tip joining layer 12, the intermediate joining layer 13, the end joining layer 14, and the holder 15 on one of the cantilevers 16 (free end). ) And the base 18 is disposed on the other (fixed end). The metal layers of the intermediate bonding layer 13 and the terminal bonding layer 14 act as a fixing layer for fixing the probe to the holder 15.

図3は図1の断面図である。図3に示すように、先端接合層12はその作用により鈍角側の支持接合層19、および優角側の押圧接合層20に分類される。支持接合層19は接合層13,14と同様に探針をホルダに固定する作用を有する。押圧接合層20は、カーボンナノチューブが直線に戻ろうとする復元力を押し返す作用を有する。カーボンナノチューブ探針11は試料支持台が形成する平面17とほぼ垂直に固定されている。   FIG. 3 is a cross-sectional view of FIG. As shown in FIG. 3, the tip bonding layer 12 is classified into a support bonding layer 19 on the obtuse angle side and a pressure bonding layer 20 on the dominant angle side by its action. The support bonding layer 19 has the function of fixing the probe to the holder in the same manner as the bonding layers 13 and 14. The pressure bonding layer 20 has a function of pushing back a restoring force for the carbon nanotubes to return to a straight line. The carbon nanotube probe 11 is fixed substantially perpendicular to the plane 17 formed by the sample support.

探針が加圧方向に対し並行でなかったり、探針の先端部のすべりが発生したりするとカーボンナノチューブは座屈抵抗なしにアプローチ荷重にしたがって曲がることとなる。カーボンナノチューブ探針11の直線延長方向が、試料支持台が形成する平面17にほぼ垂直であることにより、特に滑りが低減される。   If the probe is not parallel to the pressing direction or if the tip of the probe slips, the carbon nanotube will bend according to the approach load without buckling resistance. Since the linear extension direction of the carbon nanotube probe 11 is substantially perpendicular to the plane 17 formed by the sample support base, slipping is particularly reduced.

なお、滑り防止の効果を得つつ探針を傾斜させる場合には、角度は垂直方向より5度以内とすることが適当である。特に2.5度以内が望ましい。カーボンナノチューブ探針と試料表面の摩擦抵抗は1nN以上のものが多い。カーボンナノチューブ探針にかかる滑り方向の荷重は2.5度ではアプローチ荷重の0.04362(sin2.5°)倍、5度では
0.08716(sin5°)倍となり、約二倍の差異がある。例えば20nNのアプローチ荷重に対して、横スベリの荷重は0.8724nNおよび1.7432nNになり、カーボンナノチューブ探針の摩擦抵抗が1.0nNであれば、2.5°ならば滑らず、5°では滑りが発生する。探針角度が5°以下であれば、ほとんどの装置において滑りを低減して使用可能なカンチレバーを作成可能と思われる。
When tilting the probe while obtaining the effect of preventing slipping, it is appropriate that the angle is within 5 degrees from the vertical direction. Especially within 2.5 degrees is desirable. The friction resistance between the carbon nanotube probe and the sample surface is often 1 nN or more. The load in the sliding direction applied to the carbon nanotube probe needle is 0.03622 (sin 2.5 °) times the approach load at 2.5 degrees, and 0.08716 (sin 5 degrees) times at 5 degrees, and there is a difference of about twice. . For example, for an approach load of 20 nN, the lateral sliding loads are 0.8724 nN and 1.7432 nN, and if the friction resistance of the carbon nanotube probe is 1.0 nN, it will not slip at 2.5 ° and 5 °. Then slip occurs. If the probe angle is 5 ° or less, it seems possible to produce a cantilever that can be used with reduced slip in most devices.

上述のとおり滑り方向の荷重はアプローチ荷重と探針の傾きに依存するため、アプローチ荷重の設定は滑りが発生しない荷重以下とすることが望ましい。ただしアプローチ荷重を測定装置に特有な荷重検出精度の限界を超えて小さくしないことが必要である。   As described above, since the load in the sliding direction depends on the approach load and the inclination of the probe, it is desirable that the approach load be set to a load that does not cause slipping. However, it is necessary not to reduce the approach load beyond the limit of load detection accuracy peculiar to the measuring device.

カーボンナノチューブ11はホルダ15の稜線に沿って、まず末端接合層14、次いで中間接合層13、最後に先端接合層12の順で固定した。先端接合層は2方向から金属層を堆積させた。本実施例ではカーボンナノチューブ探針11がホルダ15に沿って、三箇所で点状の金属層によって固定されているが、カーボンナノチューブ長さや金属層の大きさにより適宜変更可能である。なお、カーボンナノチューブは複数本を一束として使用してもよい。   The carbon nanotubes 11 were fixed along the ridge line of the holder 15 in the order of the end bonding layer 14, then the intermediate bonding layer 13, and finally the tip bonding layer 12. As the tip bonding layer, a metal layer was deposited from two directions. In the present embodiment, the carbon nanotube probe 11 is fixed along the holder 15 at three points by the dotted metal layer, but can be appropriately changed depending on the length of the carbon nanotube and the size of the metal layer. A plurality of carbon nanotubes may be used as a bundle.

本実施例においては、金属層としてタングステンを用いた。   In this example, tungsten was used as the metal layer.

導入したタングステン化合物ガスはW(CO)6 であり、照射した電子線は加速電圧10V、エミッション電流が12μAである。電子線の照射時間は15秒程度である。ホルダはシリコン(Si)よりなり、ピラミッド形状に加工し用いた。なお、金属層厚さは電子線の照射時間で調整可能であり、10〜30秒で十分な固定強度を達成可能である。 The introduced tungsten compound gas is W (CO) 6 , and the irradiated electron beam has an acceleration voltage of 10 V and an emission current of 12 μA. The electron beam irradiation time is about 15 seconds. The holder was made of silicon (Si) and was processed into a pyramid shape. The metal layer thickness can be adjusted by the electron beam irradiation time, and sufficient fixing strength can be achieved in 10 to 30 seconds.

図4に金属層の成分分析を行った結果を示す。その結果タングステンが90%以上含まれていた。接合強度を測定したところ、使用に充分な程度であった。金属層のWを走査型オージェ電子分光分析装置(アルバックファイ製PH1700)で検出し、マッピングして金属層を確認した。   FIG. 4 shows the result of component analysis of the metal layer. As a result, 90% or more of tungsten was contained. The bonding strength was measured and found to be sufficient for use. The W of the metal layer was detected with a scanning Auger electron spectrometer (PH1700 manufactured by ULVAC-PHI) and mapped to confirm the metal layer.

(比較例1)
実施例1で示したプローブと同様の装置を、金属層を一方向からのみと換えて作成した。
(Comparative Example 1)
An apparatus similar to the probe shown in Example 1 was prepared by changing the metal layer from only one direction.

上述のとおり、金属層はタングステンとし、同様の方法によりカーボンナノチューブを固定したが、先端接合層は一方向のみとした。   As described above, the metal layer was tungsten and the carbon nanotubes were fixed by the same method, but the tip joining layer was only in one direction.

カーボンナノチューブ探針の先端部はパルス電圧をかけることにより切断した。   The tip of the carbon nanotube probe was cut by applying a pulse voltage.

上記比較例1のプローブを、金属層の堆積に用いた走査型電子顕微鏡(Scanning
Electron Microscope)内で動作させた。試料としては耐食性に強く、導電性に優れた
Au線を観察用試料として用いた。Au線は先端をニッパで切断し使用した。切断部分の断面形状は切断により楔形となっており、楔形側面の平面部分を試料平面とした。試料平面と探針が対向する位置となるよう、Au線の試料平面以外の部分を一部直角方向に折り曲げて使用した。
The scanning electron microscope (Scanning) in which the probe of Comparative Example 1 was used for deposition of a metal layer.
Electron Microscope). As a sample, an Au wire having strong corrosion resistance and excellent conductivity was used as an observation sample. The Au wire was used by cutting the tip with a nipper. The cross-sectional shape of the cut portion was wedged by cutting, and the flat portion of the wedge-shaped side surface was used as the sample plane. A part other than the sample plane of the Au wire was partially bent in the right angle direction so that the sample plane and the probe faced each other.

測定状態を観察するため、カンチレバーを水平としたままプローブを90度回転させて配置し、SEMにより図3の投影図と同様の画像が観察できる位置で動作を行った。   In order to observe the measurement state, the probe was rotated 90 degrees with the cantilever kept horizontal, and the operation was performed at a position where an image similar to the projection view of FIG.

プローブは動かさずに、試料支持台を移動させAu線の平滑面を探針に接近させた。
Au線が探針に接触した後も、実機のアプローチ荷重に相当する力に相当する荷重となるまで移動を行った。その結果、測定途中においてカーボンナノチューブの座屈が観察された。
Without moving the probe, the sample support was moved to bring the smooth surface of the Au wire closer to the probe.
Even after the Au wire contacted the probe, the wire was moved until the load corresponding to the force corresponding to the actual approach load was reached. As a result, buckling of the carbon nanotube was observed during the measurement.

(比較例2)
実施例1で示したプローブと同様の装置を、金属層を従来炭化物層(コンタミネーション)に換えて接合した。その結果、使用の際にカーボンナノチューブ探針11が剥離した。図5に、本比較例のプローブを実機で動作させたときの状況説明図を示す。試料としてはAu線を用いた。
(a)は前記プローブがアプローチしてくる過程を示す。カーボンナノチューブ探針11はAu表面に接近してくるが、まだAu表面には接触していない。
(b)はカーボンナノチューブ探針11がAu表面に接触し、初期設定のアプローチ荷重まで押し込まれていく過程を示す。
(c)は前記アプローチ荷重に到達した後、プローブを離脱させる過程を示す。接近時と異なり、カーボンナノチューブ探針11の先端が静電気による吸着と思われる力で、カンチレバーを引っ張りながら、試料に吸着していた。
(d)はAu表面から前記カーボンナノチューブ探針11が離れた瞬間を示す。吸着により、前記カンチレバー16が引っ張られていたため、離れた瞬間に前記カンチレバー16に復元力が働き、激しく振動した。SEM観察によれば、振動により探針の画像は鮮明なものではなかった。また、離脱時の振動により前記カーボンナノチューブ探針11が脱落した。脱落後の各接合層部分を観察すると破裂したような状態となっていた。
(Comparative Example 2)
A device similar to the probe shown in Example 1 was joined by replacing the metal layer with a conventional carbide layer (contamination). As a result, the carbon nanotube probe 11 was peeled off during use. FIG. 5 shows a situation explanatory diagram when the probe of this comparative example is operated with an actual machine. Au wire was used as a sample.
(A) shows a process in which the probe approaches. The carbon nanotube probe tip 11 approaches the Au surface, but has not yet contacted the Au surface.
(B) shows a process in which the carbon nanotube probe 11 comes into contact with the Au surface and is pushed to the initial approach load.
(C) shows the process of detaching the probe after reaching the approach load. Unlike the approach, the tip of the carbon nanotube probe 11 was adsorbed to the sample while pulling the cantilever with a force that seems to be adsorbed by static electricity.
(D) shows the moment when the carbon nanotube probe 11 is separated from the Au surface. Since the cantilever 16 was pulled by the suction, a restoring force was applied to the cantilever 16 at the moment of separation, and vibrated vigorously. According to SEM observation, the image of the probe was not clear due to vibration. Further, the carbon nanotube probe needle 11 dropped off due to vibration at the time of separation. When each joint layer portion after dropping was observed, it was in a ruptured state.

金属層(タングステン)を堆積した場合には、カーボンナノチューブの吸着は発生しなかった。   When the metal layer (tungsten) was deposited, the adsorption of the carbon nanotubes did not occur.

したがって上記の現象は帯電によるものと思われ、カーボンナノチューブの脱落は静電気の放電現象の結果と思われる。本発明のカーボンナノチューブにおいては、金属による固定によりカーボンナノチューブ探針11へ帯電が起こらず、このような吸着および破損を回避できたと考えられる。従って製品の耐久性向上,長寿命化が期待できる。さらには、測定精度の高精度化が期待できる。   Therefore, the above phenomenon seems to be due to electrification, and the detachment of the carbon nanotubes seems to be the result of an electrostatic discharge phenomenon. In the carbon nanotube of the present invention, it is considered that the carbon nanotube probe 11 was not charged due to the fixation by metal, and such adsorption and breakage could be avoided. Therefore, the durability of the product can be improved and the service life can be extended. Furthermore, high accuracy of measurement can be expected.

本発明に係わるプローブのカンチレバー端部の探針の構成の斜視図。The perspective view of the structure of the probe of the cantilever end part of the probe concerning this invention. 本発明に係わるプローブの全体図。The whole figure of the probe concerning the present invention. 図1のカンチレバー端部の断面図。Sectional drawing of the cantilever end part of FIG. タングステンの金属層に含まれる成分の元素分析結果。Elemental analysis results of components contained in tungsten metal layer. タングステンの金属層を炭化物層による固定に変えたプローブの、AFM画像取得時の試料コンタクトの連続図。FIG. 5 is a continuous view of a sample contact during AFM image acquisition of a probe in which a tungsten metal layer is changed to fixation by a carbide layer.

符号の説明Explanation of symbols

11…カーボンナノチューブ探針、12…先端接合層、13…中間接合層、14…末端接合層、15…ホルダ、16…カンチレバー、17…試料支持台、18…基部、19…支持接合層、20…押圧接合層。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Carbon nanotube probe, 12 ... Tip joining layer, 13 ... Intermediate joining layer, 14 ... End joining layer, 15 ... Holder, 16 ... Cantilever, 17 ... Sample support stand, 18 ... Base, 19 ... Support joining layer, 20 ... Pressing bonding layer.

Claims (12)

検査装置に固定される基部と、基部より突出して形成されたカンチレバーと、カンチレバーの先端に固定された探針とを有する検査装置用プローブであって、
前記探針は、カーボンナノチューブであり、前記探針は試料が固定される方向に突出する状態で、少なくとも二方向より金属層によって固定されていることを特徴とする検査装置用プローブ。
A probe for an inspection apparatus having a base fixed to the inspection apparatus, a cantilever formed to protrude from the base, and a probe fixed to the tip of the cantilever,
The probe for an inspection apparatus, wherein the probe is a carbon nanotube, and the probe is fixed by a metal layer from at least two directions in a state of protruding in a direction in which a sample is fixed.
請求項1において、前記金属層はタングステンヘキサカルボニル、もしくはフッ化タングステンの分解生成物を主成分とし、タングステンの含有量が70%以上であることを特徴とする検査装置用プローブ。   2. The probe for an inspection apparatus according to claim 1, wherein the metal layer contains tungsten hexacarbonyl or a decomposition product of tungsten fluoride as a main component, and the content of tungsten is 70% or more. 請求項1において、前記カンチレバーの突出した先端部近傍に固定されたホルダを有し、前記ホルダ上に探針が固定されていることを特徴とする検査装置用プローブ。   The probe for an inspection apparatus according to claim 1, further comprising a holder fixed in the vicinity of a protruding tip portion of the cantilever, and a probe fixed on the holder. 請求項3において、前記ホルダは円錐形状,多角錘形状,柱状形状、または前記いずれかの形状の先端を針状とした形状を有することを特徴とする検査装置用プローブ。   4. The inspection apparatus probe according to claim 3, wherein the holder has a conical shape, a polygonal pyramid shape, a columnar shape, or a shape in which the tip of any one of the shapes is a needle shape. 請求項1ないし4のいずれかに記載されたカンチレバーであって、前記探針は試料を固定する試料台平面と垂直に、もしくは垂直な方向に対し5度以下の角度で傾斜させて固定されていることを特徴とする検査装置用プローブ。   5. The cantilever according to claim 1, wherein the probe is fixed perpendicularly to a sample table plane for fixing a sample or inclined at an angle of 5 degrees or less with respect to a vertical direction. A probe for an inspection apparatus, characterized by comprising: カーボンナノチューブを付した多角錘状の先端部を有する検査装置用プローブの製造方法であって、前記カーボンナノチューブを多角錘状先端部に接近させ、接近した状態で前記カーボンナノチューブ上及び前記先端部上に金属層を少なくとも二方向より堆積させ、カーボンナノチューブの露出長さを短くして製造することを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。   A method of manufacturing a probe for an inspection apparatus having a polygonal pyramid-shaped tip with carbon nanotubes, wherein the carbon nanotube is brought close to the polygonal pyramid-shaped tip, and the carbon nanotube and the tip on the tip in the approached state. A method for producing a probe for an inspection apparatus, comprising: depositing a metal layer in at least two directions and shortening an exposed length of a carbon nanotube. 請求項6に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記多角錘状先端部は、カンチレバー端部を加工して、またはカンチレバーに多角錘形状のホルダを固定して、形成されていることを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。   The method for manufacturing a probe for an inspection apparatus according to claim 6, wherein the tip of the polygonal pyramid is formed by processing a cantilever end or fixing a polygonal pyramid shaped holder to the cantilever. A method for manufacturing a probe for an inspection apparatus, comprising: 請求項6または7に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記金属層の設置はタングステンヘキサカルボニル、もしくはフッ化タングステンのガスを電子線照射により分解して金属タングステンを得た後、前記電子線照射部分に優先的に前記タングステンを堆積させることによって設置されるものであることを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。   8. The method of manufacturing a probe for an inspection apparatus according to claim 6 or 7, wherein the metal layer is installed after tungsten hexacarbonyl or tungsten fluoride gas is decomposed by electron beam irradiation to obtain metal tungsten. A method for manufacturing a probe for an inspection apparatus, wherein the probe is installed by preferentially depositing tungsten on the electron beam irradiated portion. 請求項6または7に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記金属層を、少なくとも、前記カーボンナノチューブの一端上であって前記多角錘状先端部の稜線上と、前記カーボンナノチューブの他端を保持して先端部頂点まで引っ張った場合の頂点近傍と、その後に前記カーボンナノチューブを屈曲させて保持した場合の前記稜線方向以外の方向であって前記頂点近傍とに堆積させることを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。   The method for manufacturing a probe for an inspection apparatus according to claim 6 or 7, wherein the metal layer is at least on one end of the carbon nanotube and on a ridge line of the polygonal tip, and the carbon nanotube. The other end of the carbon fiber is deposited in the vicinity of the apex when pulled to the apex of the tip and the direction near the apex in the direction other than the ridge line direction when the carbon nanotube is bent and held thereafter. A method for producing a probe for an inspection apparatus. 請求項6または7に記載された検査装置用プローブの製造方法であって、前記金属層を、少なくとも、前記カーボンナノチューブの一端上であって前記多角錘状先端部の側斜面上と、前記カーボンナノチューブの他端を保持して前記先端部頂点まで引っ張った場合の頂点近傍と、その後に前記カーボンナノチューブの先端部を屈曲させて保持した場合の前記斜面方向以外の方向であって前記頂点近傍とに行うことを特徴とする検査装置用プローブの製造方法。   The method for manufacturing a probe for an inspection apparatus according to claim 6 or 7, wherein the metal layer is formed on at least one end of the carbon nanotube and on a side slope of the polygonal pyramid tip, and the carbon. The vicinity of the apex when the other end of the nanotube is held and pulled to the apex of the tip, and the direction near the apex in a direction other than the inclined direction when the end of the carbon nanotube is bent and held thereafter The manufacturing method of the probe for test | inspection apparatuses characterized by performing to these. カーボンナノチューブ探針を有する検査装置用プローブを有し、前記試料の表面状態を検知する走査型プローブ顕微鏡であって、前記検査装置用プローブが請求項1ないし5のいずれかに記載された検査装置用プローブであることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。   6. A scanning probe microscope having a probe for an inspection apparatus having a carbon nanotube probe and detecting a surface state of the sample, wherein the inspection apparatus probe is the inspection apparatus according to any one of claims 1 to 5. A scanning probe microscope characterized by being a probe for use. 基板上に化学的蒸着法によって半導体,金属導電層、もしくは酸化物および窒化物絶縁層を積層する積層工程と、前記積層体の一部をエッチング処理して断面を露出させるエッチング工程と、前記エッチング処理後に表面形状を検査する表面検査工程とを有し、前記積層工程,エッチング処理工程を複数回行うLSIの製造法であって、
前記表面検査工程は請求項11の走査型プローブ顕微鏡を使用する工程であることを特徴とするLSIの製造法。

A lamination step of laminating a semiconductor, a metal conductive layer, or an oxide and a nitride insulating layer on a substrate by chemical vapor deposition, an etching step of etching a part of the laminate to expose a cross section, and the etching A method of manufacturing an LSI having a surface inspection step for inspecting a surface shape after processing, and performing the laminating step and the etching step a plurality of times,
12. The LSI manufacturing method, wherein the surface inspection step is a step using the scanning probe microscope of claim 11.

JP2005251767A 2005-08-31 2005-08-31 Probe for inspection device, and method for manufacturing same Pending JP2007064812A (en)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005251767A JP2007064812A (en) 2005-08-31 2005-08-31 Probe for inspection device, and method for manufacturing same
DE102006039651A DE102006039651A1 (en) 2005-08-31 2006-08-23 Cantilever and tester
KR1020060082899A KR20070026149A (en) 2005-08-31 2006-08-30 Cantilever and inspection apparatus
US11/513,411 US20070051887A1 (en) 2005-08-31 2006-08-31 Cantilever and inspecting apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005251767A JP2007064812A (en) 2005-08-31 2005-08-31 Probe for inspection device, and method for manufacturing same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2007064812A true JP2007064812A (en) 2007-03-15
JP2007064812A5 JP2007064812A5 (en) 2008-02-21

Family

ID=37927178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005251767A Pending JP2007064812A (en) 2005-08-31 2005-08-31 Probe for inspection device, and method for manufacturing same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2007064812A (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009109411A (en) * 2007-10-31 2009-05-21 Hitachi Kenki Fine Tech Co Ltd Probe, its manufacturing method, and probe microscope of scanning type
WO2009036365A3 (en) * 2007-09-12 2009-06-18 Veeco Instr Inc Method and apparatus of automatic scanning probe imaging
JP2010197208A (en) * 2009-02-25 2010-09-09 Hitachi Ltd Scanning probe microscope and sample observation method using same
US8438660B2 (en) 2009-06-15 2013-05-07 Hitachi High-Technologies Corporation Micro contact prober

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009036365A3 (en) * 2007-09-12 2009-06-18 Veeco Instr Inc Method and apparatus of automatic scanning probe imaging
US7865966B2 (en) 2007-09-12 2011-01-04 Veeco Metrology Inc. Method and apparatus of automatic scanning probe imaging
JP2009109411A (en) * 2007-10-31 2009-05-21 Hitachi Kenki Fine Tech Co Ltd Probe, its manufacturing method, and probe microscope of scanning type
JP2010197208A (en) * 2009-02-25 2010-09-09 Hitachi Ltd Scanning probe microscope and sample observation method using same
US8438660B2 (en) 2009-06-15 2013-05-07 Hitachi High-Technologies Corporation Micro contact prober

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20070026149A (en) Cantilever and inspection apparatus
KR101159074B1 (en) Conductive carbon nanotube tip, probe of scanning probe microscope comprising the same and manufacturing method of the conductive carbon nanotube tip
TW472182B (en) Apparatus for evaluating electrical characteristics
US20030122072A1 (en) Probe for scanning probe microscope
EP1557843A2 (en) Directed growth of nanotubes on a catalyst
US7258901B1 (en) Directed growth of nanotubes on a catalyst
JP5452088B2 (en) Micro contact type prober
US20040185586A1 (en) Preparation of sample chip, method of observing wall surface thereof and system therefor
CN1599939B (en) Microstructures
JP2007064812A (en) Probe for inspection device, and method for manufacturing same
KR100811324B1 (en) Nanotube probe and method of manufacturing the same
Haight et al. Handbook Of Instrumentation And Techniques For Semiconductor Nanostructure Characterization (In 2 Volumes)
US20100043108A1 (en) Probe for scanning probe microscope
US6780664B1 (en) Nanotube tip for atomic force microscope
JPH1090287A (en) Probe for interatomic force microscope and its manufacture
Smirnov et al. Atomic force microscopy measurement of the resistivity of semiconductors
Yesilpinar et al. Mechanical and chemical interactions in atomically defined contacts
Grabiec et al. Batch fabricated scanning near field optical microscope/atomic force microscopy microprobe integrated with piezoresistive cantilever beam with highly reproducible focused ion beam micromachined aperture
JP2007064812A5 (en)
EP3867192A1 (en) Method and device for depositing a nano-object
Paul et al. Field ion microscopy for the characterization of scanning probes
JP4316400B2 (en) Surface layer evaluation method
US8033445B1 (en) Nano-soldering to single atomic layer
Kim et al. Robust Ohmic contact junctions between metallic tips and multiwalled carbon nanotubes for scanned probe microscopy
JP2013040842A (en) Electrical characteristic acquisition evaluation method

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071126

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20071126

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071126

A977 Report on retrieval

Effective date: 20090807

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

A131 Notification of reasons for refusal

Effective date: 20090929

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100302