JP2007051250A - Gel-like heat-accumulating agent composition and heat-accumulating medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ゲル状蓄熱剤組成物及び蓄熱材に関する。特には、十分な保冷又は保温効果を得ることができるとともに、温度制御の容易な蓄熱剤に関する。
また、本発明は、上記蓄熱剤を用いて得られる蓄熱材に関する。
The present invention relates to a gel heat storage agent composition and a heat storage material. In particular, the present invention relates to a heat storage agent that can obtain a sufficient cold-retaining or heat-retaining effect and can be easily temperature-controlled.
Moreover, this invention relates to the thermal storage material obtained using the said thermal storage agent.
従来より、熱をエネルギーとして家庭用や産業用に用いる場合に、熱の発生源と、熱を用いる場所とが異なったり、熱を発生させた時にすぐに利用しない場合において、熱を運搬、または一時的に貯蔵する媒体、いわゆる蓄熱剤を用いることが提案されている。 Conventionally, when heat is used as energy for household or industrial purposes, heat is transported when the heat source is different from the place where the heat is used, or when heat is not used immediately, or It has been proposed to use a temporarily storing medium, a so-called heat storage agent.
上述したようなな蓄熱剤としては、その蓄熱剤の相変化による潜熱を利用したものが知られている。潜熱とは、固体から液体への相変化時に蓄熱し、液体から固体への相変化時に放熱する現象である。潜熱を利用した蓄熱剤としては、無機水和塩、パラフィン等の炭化水素、ポリアクリル系樹脂等が提案されている。 As the heat storage agent as described above, one using a latent heat due to a phase change of the heat storage agent is known. Latent heat is a phenomenon in which heat is stored during a phase change from a solid to a liquid and is dissipated during a phase change from a liquid to a solid. As heat storage agents using latent heat, inorganic hydrated salts, hydrocarbons such as paraffin, polyacrylic resins, and the like have been proposed.
また、負の熱量を蓄熱して再利用することのできる蓄熱剤を袋等の容器に封入し、予め冷蔵庫や冷凍庫で冷却しておいて、使用される保冷枕は、一般家庭や病院等に広く普及している。このような保冷枕は、頭痛・発熱時や夏期における熱帯夜等の暑くて寝苦しい夜等に、人体の頭部を冷却するために用いられる。また、頭部以外の身体に、例えばけがをしたり、疾病のために身体の一部が炎症を起こした場合に、その部位を冷却するためにも用いられる場合がある。また、運動をした後に筋肉が張った場合にアイシングを行う場合がある。一方で、身体の一部を温める温熱療法なども行われている。 In addition, a heat storage agent that can store and reuse negative heat quantity is enclosed in a container such as a bag and cooled in a refrigerator or freezer in advance. Widely used. Such a cold pillow is used to cool the head of a human body at a hot and uncomfortable night such as a headache / fever or a tropical night in summer. Further, when a body other than the head is injured, for example, or when a part of the body is inflamed due to illness, it may be used to cool the part. In addition, icing may be performed when muscles are stretched after exercise. On the other hand, thermotherapy to warm a part of the body is also performed.
上記のように、頭部や頭部以外の身体を冷却する場合、タオル等を水で濡らして冷やしたり、水枕、氷枕を用いることは従来より行われていた。また、身体を温める場合は、カイロや、タオル等を温水で濡らして温めるなどで行っていた。
しかし、タオル等を水で濡らしたり、水枕、氷枕で行なう冷却は、その部位が濡れてしまう等の問題があり、また冷却、保温時間が持続しないという欠点があった。
As described above, when cooling a head or a body other than the head, it has been conventionally performed to wet a towel or the like with water and cool it, or to use a water pillow or ice pillow. In addition, when warming the body, the body is warmed by warming a warmer or towel with warm water.
However, there is a problem in that the towel is wetted with water, or the cooling performed with a water pillow or ice pillow has the problem that the part gets wet, and the cooling and heat retention time are not maintained.
このような問題を解決するため、上述したような蓄熱剤が開発され用いられるようになっている。このような蓄熱剤としては、例えば、特許文献１に開示されたようなアクリル酸塩系樹脂からなるものや、特許文献２に開示されたようなパラフィンを含有するゲル状蓄熱剤が知られている。
In order to solve such a problem, a heat storage agent as described above has been developed and used. As such a heat storage agent, for example, those made of an acrylate resin as disclosed in
特許文献１に開示されたようなアクリル酸系樹脂からなる蓄熱剤は、温度の制御が困難であるばかりでなく、所望の温度の持続時間が短いという問題があった。一方、特許文献２に開示されたゲル状蓄熱剤は、パラフィンをゲル化する際の乳化剤が酸性又はアルカリ性の化合物であるため、得られるゲル状蓄熱剤が酸性又はアルカリ性を呈するものであった。上述したように、蓄熱剤は袋等の容器に封入し、例えば保冷枕等として用いられることがあるが、このような容器に用いられる袋の材料は、一般的にポリエチレンやポリエステル等の合成樹脂フィルムからなるものであり、このような合成樹脂フィルムは酸性、アルカリ性の条件下では劣化してしまうという問題がある。従って、合成樹脂フィルムに上述したゲル状蓄熱剤を直接封入した場合、長時間使用すると、容器が破れ、内容物の蓄熱剤が漏れ出すという問題があった。このため、特許文献２においては、ゲル状のパラフィンをマイクロカプセル化して用いていた。このため、蓄熱剤であるパラフィンがマイクロカプセルの中に封入されており、保冷又は保温効果が十分でなく、十分な保冷又は保温効果を得るためには、パラフィンの使用量を増やす等の対策が必要であった。
The heat storage agent made of an acrylic resin as disclosed in
従って、本発明の目的は、十分な保冷又は保温効果を得ることができ、かつ温度制御の容易な蓄熱剤を提供することにある。
また、本発明の目的は上記蓄熱剤を用いた充填物を提供することにある。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a heat storage agent capable of obtaining a sufficient cold insulation or thermal insulation effect and having easy temperature control.
Another object of the present invention is to provide a packing using the above heat storage agent.
上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意検討した結果、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが９以上である、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤（以下、本明細書において、「アルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤」ともいう）と、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが４以下である、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤（以下、本明細書において、「酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤」ともいう）とを含有するゲル状蓄熱剤組成物を用いることにより、上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成させた。酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤を、例えば水酸化ナトリウム等の塩基で中和し、又はアルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤を塩酸等の酸で中和した場合には、乳化が不安定になり、場合によってはケン化が起こり、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤のゲルが破壊され、十分な保冷効果又は保温効果を得ることができなくなるため、単に上記ゲル状蓄熱剤を中和するのみでは上記問題を解決することはできなかった。本発明者らが検討したところ、酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤とアルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤とを混合することにより、上記目的を達成し得ることが判明した。 In order to achieve the above object, as a result of intensive studies, the present inventors have determined that a paraffin-containing gel-like heat storage agent having a pH of 9 or more at 25 ° C. when diluted 100 times with water (hereinafter referred to as “ "Alkaline paraffin-containing gel-like heat storage agent") and paraffin-containing gel-like heat storage agent having a pH of 4 or less at 25 ° C when diluted 100 times with water (hereinafter referred to as " The present invention has been completed by finding that the above object can be achieved by using a gel-like heat storage agent composition containing a paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting acidity). When neutralizing a paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting acidity with a base such as sodium hydroxide, or neutralizing a paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting alkalinity with an acid such as hydrochloric acid, emulsification is unstable. In some cases, saponification occurs, the gel of the paraffin-containing gel-like heat storage agent is destroyed, and it becomes impossible to obtain a sufficient cold-retaining effect or heat-retaining effect. The above problem could not be solved. When the present inventors examined, it became clear that the said objective can be achieved by mixing the paraffin containing gel-like thermal storage agent which exhibits acidity, and the paraffin containing gel-like thermal storage agent which exhibits alkalinity.
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが９以上である、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤と、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが４以下である、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤とを含有するゲル状蓄熱剤組成物であって、該ゲル状蓄熱剤組成物を水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが５．５〜８．５である、ゲル状蓄熱剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記ゲル状蓄熱剤組成物を、袋状包材又は箱状容器に封入してなる蓄熱材を提供する。
The present invention has been made based on the above findings, and when diluted 100 times with water, a paraffin-containing gel heat storage agent having a pH of 9 or more when diluted 100 times with water and 100 times with water. A gel-like heat storage agent composition containing a paraffin-containing gel-like heat storage agent having a pH of 25 or less at 25 ° C., which is 25 ° C. when the gel-like heat storage agent composition is diluted 100 times with water. A gel-like heat storage agent composition having a pH of 5.5 to 8.5 is provided.
Moreover, this invention provides the thermal storage material formed by enclosing the said gel-like thermal storage agent composition in a bag-shaped packaging material or a box-shaped container.
本発明の蓄熱剤は、そのｐＨが中性付近にあるので、そのまま袋状包材や箱状容器等の容器に封入しても、容器を破壊することがなく、長期間に亘って使用することが可能であり、また、マイクロカプセル等に封入する必要もないので、その保冷効果及び保温効果にも優れたものである。 Since the pH of the heat storage agent of the present invention is in the vicinity of neutrality, it can be used for a long time without destroying the container even if it is sealed in a container such as a bag-like packaging material or a box-like container. In addition, since it is not necessary to enclose in a microcapsule or the like, it is excellent in its cold and heat retention effects.
以下、先ず本発明のゲル状蓄熱剤組成物について説明する。
本発明のゲル状蓄熱剤組成物は、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが９以上である、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤と、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが４以下である、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤とを含有するゲル状蓄熱剤組成物であって、該ゲル状蓄熱剤組成物を水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが５．５〜８．５である。上述したように、酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤を塩基で中和すると、乳化が不安定になり、場合によってはパラフィンがケン化してしまい、ゲル状でなくなり、蓄熱剤としての機能を発揮しなくなり、また、一方、アルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤を酸で中和した場合も同様である。本発明は、この問題を解決するため、両者を混合することにより、ケン化を起こすこともなく、蓄熱剤としての機能を十分に発揮できる蓄熱剤を提供するものである。
Hereinafter, the gel heat storage agent composition of the present invention will be described first.
The gel-like heat storage agent composition of the present invention has a paraffin-containing gel-like heat storage agent having a pH of 9 or more when diluted 100 times with water, and at 25 ° C. when diluted 100 times with water. A gel-like heat storage agent composition containing a paraffin-containing gel-like heat storage agent having a pH of 4 or less, and the pH at 25 ° C. when the gel-like heat storage agent composition is diluted 100 times with water is 5 .5 to 8.5. As described above, neutralizing an acidic paraffin-containing gel-like heat storage agent with a base makes the emulsification unstable, and in some cases, paraffin saponifies and becomes non-gelled, and functions as a heat storage agent. On the other hand, the same applies to the case where the alkaline paraffin-containing gel heat storage agent is neutralized with an acid. In order to solve this problem, the present invention provides a heat storage agent that can sufficiently exhibit its function as a heat storage agent without causing saponification by mixing both.
なお、本明細書において、「ゲル状」とは、流動性を有していないが、指や鋼体で圧迫した場合に塑性変形を示す形状のものを意味するものとする。
まず、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤について説明する。パラフィン含有ゲル状蓄熱剤とは、パラフィンが有する、相変化に伴う融解潜熱を利用して蓄熱する潜熱蓄熱方式を利用して蓄熱を行うものを意味する。
In the present specification, the term “gel” means a shape that does not have fluidity but shows plastic deformation when pressed with a finger or a steel body.
First, the paraffin-containing gel heat storage agent will be described. The paraffin-containing gel-like heat storage agent means a material that stores heat using a latent heat storage system that stores heat using the latent heat of fusion accompanying phase change of paraffin.
本発明においてパラフィン含有ゲル状蓄熱剤を製造するために用いられるパラフィンとしては、用途によって異なるが、融点が−３０℃〜７３℃程度のものを用いることができる。このようなパラフィンとしては、炭素数が１０個〜３４個程度のノルマルパラフィンが好ましく用いられ、蓄熱材として用いる際の所望の温度に適用できるものを選択して用いればよい。融点と炭素数との関係は、炭素数が少ないほど融点が低く、炭素数が多いほど融点が高くなる。ノルマルパラフィンの炭素数と融点とのおよその関係を表１に示す。なお、用いられるパラフィン含有ゲル状蓄熱材としては、ノルマルパラフィンを主成分として含むものが好ましいが、イソパラフィンを含んでいるものであってもよい。 In the present invention, as the paraffin used for producing the paraffin-containing gel-like heat storage agent, those having a melting point of about −30 ° C. to 73 ° C. can be used, depending on the application. As such paraffin, normal paraffin having about 10 to 34 carbon atoms is preferably used, and a paraffin that can be applied to a desired temperature when used as a heat storage material may be selected and used. Regarding the relationship between the melting point and the carbon number, the lower the carbon number, the lower the melting point, and the higher the carbon number, the higher the melting point. Table 1 shows the approximate relationship between the carbon number and the melting point of normal paraffin. In addition, as a paraffin containing gel-like heat storage material to be used, the thing containing a normal paraffin as a main component is preferable, However, The thing containing an isoparaffin may be sufficient.
パラフィン含有ゲル状蓄熱剤を製造する方法としては、特に制限はなく、従来公知の方法に従って製造することができる。例えば、パラフィンと乳化剤とを混合し、撹拌することによって製造することができる。
用いられる乳化剤としては、例えば、アルキルスルホネート、アルキルアリルスルホネート、アルキルサルフェート、アルキルナフタレンスルホネート、アルキルサクシスルホネート、等のアニオン性乳化剤；ドデシルトリメチルアンモニウム塩、セチルトリメチルアンモニウム塩、デシルトリメチルアンモニウム塩、ステアリルトリメチルアンモニウム塩、セチルピリジウム塩、デシルピリジウム塩、ステアリルピリジウム塩、オキシアルキレントリアルキルアンモニウム塩、ジオキシアルキレンジアルキルアンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤が挙げられる。上記乳化剤は、単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。乳化剤の使用量に特に制限はなく、パラフィンと混合した際にゲル状となるのに十分な量を使用すればよいが、通常は、パラフィン１００質量部に対し、好ましくは０．１〜２０質量部程度であり、更に好ましくは１〜１０質量部程度である。
There is no restriction | limiting in particular as a method of manufacturing a paraffin containing gel-like heat storage agent, According to a conventionally well-known method, it can manufacture. For example, it can manufacture by mixing and stirring a paraffin and an emulsifier.
Examples of the emulsifier used include anionic emulsifiers such as alkyl sulfonate, alkyl allyl sulfonate, alkyl sulfate, alkyl naphthalene sulfonate, and alkyl succinate sulfonate; dodecyl trimethyl ammonium salt, cetyl trimethyl ammonium salt, decyl trimethyl ammonium salt, stearyl trimethyl ammonium And cationic surfactants such as salts, cetyl pyridium salts, decyl pyridium salts, stearyl pyridium salts, oxyalkylene trialkyl ammonium salts, and dioxyalkylene dialkyl ammonium salts. The said emulsifier may be used independently or may be used in combination of 2 or more type. There is no restriction | limiting in particular in the usage-amount of an emulsifier, What is necessary is just to use sufficient quantity to become a gel form, when mixed with a paraffin, Usually, it is preferably 0.1-20 mass with respect to 100 mass parts of paraffin. Parts, more preferably about 1 to 10 parts by weight.
なお、ゲル状パラフィン含有蓄熱剤を製造する際に、界面活性剤を併用してもよい。上記界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤を用いることが好ましく、ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステル、ソルビタンアルキルエステル等のソルビタンエステル系化合物；ショ糖脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル；ポリオキシエチレンアルキルエステル；ポリグリセリンアルキルエステル；脂肪酸エステル；脂肪酸石鹸；アルキルアミンエチレンオキサイド付加体；コレステロール等のステロール類等が挙げられる。上記界面活性剤は単独で用いてもよく、また２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ＨＬＢが１２未満であるものとしては、ソルビタンアルキルエステルもしくはショ糖脂肪酸エステルが好ましい。また、１２以上のものとしては、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステルが好ましい。 In addition, when manufacturing a gel-like paraffin containing thermal storage agent, you may use surfactant together. As the surfactant, a nonionic surfactant is preferably used. Examples of the nonionic surfactant include sorbitan ester compounds such as polyoxyalkylene sorbitan alkyl esters and sorbitan alkyl esters; sucrose fatty acid esters; Polyoxyethylene alkyl ether; polyoxyethylene alkyl phenol ether; polyoxyethylene alkyl ester; polyglycerin alkyl ester; fatty acid ester; fatty acid soap; alkylamine ethylene oxide adduct; sterols such as cholesterol and the like. The said surfactant may be used independently and may use 2 or more types together. Of these, sorbitan alkyl esters or sucrose fatty acid esters are preferred as those having an HLB of less than 12. Moreover, as a thing of 12 or more, polyoxyalkylene sorbitan alkyl ester is preferable.
また、界面活性剤としては、上記ノニオン系界面活性剤に加え、両性界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン−アニオン系界面活性剤、及びカチオン系界面活性剤を併用してもよい。このような界面活性剤としては、例えば、アルキルスルホン酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩；アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸及びその塩；ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム等のアルキル（フェニル）エーテル硫酸エステル塩；テトラデセンスルホン酸ナトリウム等のα−オレフィンスルホン酸塩；スルホコハク酸塩；エーテルスルホン酸塩；エーテルカルボン酸及びその塩；ラウリン酸アミドプロピルベタイン等のベタイン類；ジアルキルアンモニウムクロライド等の第４級アンモニウム等が挙げられる。上記界面活性剤は単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Further, as the surfactant, in addition to the nonionic surfactant, an amphoteric surfactant, an anionic surfactant, a nonionic-anionic surfactant, and a cationic surfactant may be used in combination. Examples of such surfactants include alkyl sulfate salts such as sodium alkyl sulfonate; alkyl benzene sulfonic acids such as sodium alkyl benzene sulfonate and salts thereof; alkyl (phenyl) ether sulfate such as sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate. Ester salts; α-olefin sulfonates such as sodium tetradecene sulfonate; sulfosuccinates; ether sulfonates; ether carboxylic acids and their salts; betaines such as amide propyl betaine laurate; A grade ammonium etc. are mentioned. The above surfactants may be used alone or in combination of two or more.
また、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤の製造に際しては、更にゲル化剤を併用してもよい。ゲル化剤としては、公知のカルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド等の親水性ポリマーを架橋とすることにより水不溶性とした高吸水性ポリマー、天然多糖類であるデンプン、ゼラチン、グアガム等が挙げられる。
なお、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤の製造は、ホモジナイザー、コロイドミル等の乳化機を用いて乳化する方法、超音波分散機等によって乳化する方法、及びダルトン撹拌機等によって乳化して実施することができる。また、乳化する際には、分散液を加熱して行ってもよく、加熱する際の温度は、好ましくは４０〜９０℃程度であり、更に好ましくは５０〜７０℃程度である。
Further, in the production of the paraffin-containing gel heat storage agent, a gelling agent may be further used in combination. As a gelling agent, a superabsorbent polymer that is water-insoluble by crosslinking a known hydrophilic polymer such as carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, sodium polyacrylate, polyacrylamide, etc., starch, gelatin that is a natural polysaccharide, Examples include guar gum.
The production of the paraffin-containing gel-like heat storage agent may be carried out by emulsifying with a homogenizer, an emulsifier such as a colloid mill, an emulsifier with an ultrasonic disperser, or a Dalton stirrer. it can. Moreover, when emulsifying, you may carry out heating a dispersion liquid, The temperature at the time of heating becomes like this. Preferably it is about 40-90 degreeC, More preferably, it is about 50-70 degreeC.
酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤、及びアルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤としては、市販されているものを用いてもよい。市販されているパラフィン含有ゲル状蓄熱剤について以下に例示する。酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤としては、例えば、丸菱油化工業（株）製のＰＣＭ−Ｇ１０５（融点：１．４℃）、ＰＣＭ−Ｇ２０５（融点：４．７℃）、ＰＣＭ−Ｇ０１８（融点：１９．８℃）、ＰＣＭ−Ｇ４０５（融点：２６．６℃）、ＰＣＭ−Ｇ５０５（融点：３１．１℃）、ＰＣＭ−Ｇ６０５（融点：３６．０℃）、ＰＣＭ−Ｇ７０５（融点：４６．８℃）等が挙げられる。 Commercially available paraffin-containing gel-like heat storage agents exhibiting acidity and paraffin-containing gel-like heat storage agents exhibiting alkalinity may be used. Examples of commercially available paraffin-containing gel-like heat storage agents are given below. Examples of the paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting acidity include, for example, PCM-G105 (melting point: 1.4 ° C.), PCM-G205 (melting point: 4.7 ° C.), PCM- manufactured by Maruhishi Oil Chemical Co., Ltd. G018 (melting point: 19.8 ° C), PCM-G405 (melting point: 26.6 ° C), PCM-G505 (melting point: 31.1 ° C), PCM-G605 (melting point: 36.0 ° C), PCM-G705 ( Melting point: 46.8 ° C.).
また、アルカリ性を呈するパラフィン含有蓄熱剤としては、例えば、日本乳化剤（株）製のＦＥＭ−０２２０２（融点：５℃）、ＦＥＭ−０４２０１（融点：１５℃）、ＦＥＭ−０４２０４（融点：２５℃）、ＦＥＭ−０２２０１（融点：４３℃）等が挙げられる。 Examples of the paraffin-containing heat storage agent exhibiting alkalinity include FEM-02202 (melting point: 5 ° C.), FEM-04201 (melting point: 15 ° C.), FEM-04204 (melting point: 25 ° C.) manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd. , FEM-02201 (melting point: 43 ° C.) and the like.
本発明のゲル状蓄熱剤組成物は、上記酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤と、アルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤とを含有しており、本発明のゲル状蓄熱剤組成物を水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨ（以下、単にゲル状蓄熱材組成物のｐＨともいう。）は５．５〜８．５であり、好ましくは６．０〜８．０であり、更に好ましくは６．５〜７．５である。ゲル状蓄熱剤組成物を水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨが上記範囲であると、後述するように、本発明のゲル状蓄熱剤組成物を袋状包材に封入した際に、包材を劣化することがないので、長期間使用しても内容物であるゲル状蓄熱剤組成物がもれ出すおそれがない。 The gel-like heat storage agent composition of the present invention contains the paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting the acidity and the paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting alkalinity. The pH at 25 ° C. (hereinafter also simply referred to as the pH of the gel-like heat storage material composition) when diluted 100 times is 5.5 to 8.5, preferably 6.0 to 8.0. More preferably, it is 6.5 to 7.5. When the gel-like heat storage agent composition is diluted 100 times with water and the pH at 25 ° C. is in the above range, as described later, when the gel-like heat storage agent composition of the present invention is enclosed in a bag-like packaging material In addition, since the packaging material is not deteriorated, the gel-like heat storage agent composition that is the content does not leak out even when used for a long time.
酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤及びアルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤は水を含んでなるが、本発明のゲル状蓄熱剤組成物においては、酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤と、アルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤との配合割合（酸性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤／アルカリ性を呈するパラフィン含有ゲル状蓄熱剤）は、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤の重量換算で、好ましくは１０／９０〜９０／１０であり、更に好ましくは２０／８０〜８０／２０であり、更に好ましくは３０／７０〜７０／３０であり、最も好ましくは４０／６０〜６０／４０である。配合割合を上記範囲とすることにより、ゲル状蓄熱剤組成物のｐＨを上記範囲とすることができる。ゲル状蓄熱剤組成物のｐＨを上記範囲とすることができる。ゲル状蓄熱剤組成物のｐＨは、中性に近い方がより好ましいので、本発明のゲル状蓄熱剤組成物にはｐＨ調整剤を加えてもよい。ｐＨ調製剤としては、例えば、水酸化ナトリウム等の塩基、塩酸、硫酸、クエン酸１水和物、安息香酸等の酸が挙げられるが、ゲル状蓄熱剤組成物のｐＨを調整できるものであればこれらに限定されない。 Although the paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting acidity and the paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting alkalinity comprise water, in the gel-like heat storage agent composition of the present invention, a paraffin-containing gel-like heat storage agent exhibiting acidity, The blending ratio with the paraffin-containing gel heat storage agent exhibiting alkalinity (paraffin-containing gel heat storage agent exhibiting acidity / paraffin-containing gel heat storage agent exhibiting alkalinity) is preferably 10 in terms of the weight of the paraffin-containing gel heat storage agent. / 90 to 90/10, more preferably 20/80 to 80/20, still more preferably 30/70 to 70/30, and most preferably 40/60 to 60/40. By making a mixture ratio into the said range, pH of a gel-like heat storage agent composition can be made into the said range. The pH of the gel heat storage agent composition can be in the above range. Since the pH of the gel heat storage agent composition is more preferably close to neutrality, a pH adjuster may be added to the gel heat storage agent composition of the present invention. Examples of the pH adjusting agent include bases such as sodium hydroxide, acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, citric acid monohydrate, and benzoic acid, but those that can adjust the pH of the gel heat storage agent composition. However, it is not limited to these.
なお、酸性を呈するパラフィン含有蓄熱剤、及びアルカリ性を呈するパラフィン含有蓄熱剤は、用途に応じて選択することができる。例えば、５℃程度の保冷用として用いる場合には、酸性を呈するパラフィン含有蓄熱剤として、ＰＣＭ−Ｇ２０５（融点：４．７℃）を用い、アルカリ性を呈するパラフィン含有蓄熱剤として、ＦＥＭ−０２２０２（融点：５℃）を選択すればよい。このように、融点の近いものを選択することにより、その融点付近の保冷又は保温用の蓄熱剤として用いることができるが、融点の異なるものを用いた場合、例えば、５℃の融点を有するものと、２０℃の融点を有するものを用いて、本発明のゲル状蓄熱剤組成物を製造した場合、まず、５℃付近の温度に保冷した後、一定時間が経過すると、２０℃付近の温度に保冷することが可能である。 In addition, the paraffin containing heat storage agent which exhibits acidity, and the paraffin containing heat storage agent which exhibits alkalinity can be selected according to a use. For example, when it is used for cold preservation at about 5 ° C., PCM-G205 (melting point: 4.7 ° C.) is used as a paraffin-containing heat storage agent exhibiting acidity, and FEM-02202 ( Melting point: 5 ° C.) may be selected. In this way, by selecting a material having a close melting point, it can be used as a heat storage agent for keeping the temperature near the melting point or for keeping warm, but when using materials having different melting points, for example, those having a melting point of 5 ° C. When the gel-like heat storage agent composition of the present invention is manufactured using a material having a melting point of 20 ° C., first, after being kept at a temperature of about 5 ° C., after a certain period of time, a temperature of about 20 ° C. It is possible to keep it cool.
本発明のゲル状蓄熱剤組成物には、更に不凍剤を添加してもよい。不凍剤を加えることにより、例えば、本発明のゲル状蓄熱剤組成物を袋状包材又は箱状容器に封入して保冷用の蓄熱材として用いる場合に、冷凍庫等で冷却しても、凍らないので、例えば保冷用枕として用いる場合に硬くならず、ソフト感を得られるので好ましい。上記不凍剤としては、本発明のゲル状蓄熱剤組成物が凍らないようにする機能を発揮できるものであれば特に限定されないが、例えば、塩化ナトリウム、塩化カルシウム等の無機化合物、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール或いはジエチレングリコールモノアルキルエーテル（炭素数が１〜３のアルキル基）［例えばジエチレングリコールモノメチルエーテル又はジエチレングリコールモノエチルエーテルなど］、ジエチレングリコールジアルキルエーテル（炭素数が１〜３のアルキル基）［ジエチレングリコールジメチルエーテル又はジエチレングリコールジエチルエーテルなど］、トリエチレングリコールモノアルキルエーテル（炭素数が１〜３のアルキル基）［トリエチレングリコールモノメチルエーテル又はトリエチレングリコールモノエチルエーテルなど］、トリエチレングリコールジアルキルエーテル（炭素数が１〜３のアルキル基）［トリエチレングリコールジメチルエーテル又はトリエチレングリコールジエチルエーテルなど］、又は、一般式Ｒ１−（Ｏ−Ｒ２）ｎ−Ｏ−ＣＯ−Ｒ３（但し、Ｒ１又はＲ３は炭素数が１〜３のアルキル基、Ｒ２は炭素数が１又は２のアルキレン基、ｎは１〜５特に１〜３の整数）で示されるグリコールエーテル酢酸アルキルエステル等の有機化合物が挙げられる。 An antifreezing agent may be further added to the gel heat storage agent composition of the present invention. By adding an antifreeze, for example, when the gel-like heat storage agent composition of the present invention is enclosed in a bag-like packaging material or a box-like container and used as a heat storage material for cold storage, it is cooled in a freezer or the like, Since it does not freeze, for example, when used as a pillow for cold insulation, it does not become hard and a soft feeling can be obtained, which is preferable. The antifreeze is not particularly limited as long as it can exhibit the function of preventing the gel-like heat storage agent composition of the present invention from freezing, for example, inorganic compounds such as sodium chloride and calcium chloride, ethylene glycol, Glycerin, propylene glycol, polyethylene glycol, diethylene glycol or diethylene glycol monoalkyl ether (an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms) [for example, diethylene glycol monomethyl ether or diethylene glycol monoethyl ether], diethylene glycol dialkyl ether (alkyl having 1 to 3 carbon atoms) Group) [diethylene glycol dimethyl ether or diethylene glycol diethyl ether, etc.], triethylene glycol monoalkyl ether (an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms) [ Such as triethylene glycol monomethyl ether or triethylene glycol monoethyl ether, triethylene glycol dialkyl ether (alkyl group having a carbon number 1 to 3) [triethylene glycol dimethyl ether or triethylene glycol diethyl ether, etc.], or the general formula R 1 — (O—R 2 ) n—O—CO—R 3 (where R 1 or R 3 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, R 2 is an alkylene group having 1 or 2 carbon atoms, and n is 1) Organic compounds such as glycol ether acetic acid alkyl ester represented by ~ 5, particularly an integer of 1 to 3).
本発明のゲル状蓄熱剤組成物には、更に染料、顔料、香料、抗菌剤等を含有していてもよい。また、ゲル状蓄熱剤組成物の粘度を増大させるために、増粘剤であるカルボキシメチルセルロースを添加してもよい。
本発明のゲル状蓄熱剤組成物は、上述した成分を混合し、撹拌して製造するが、その際に、加温することが好ましい。加温温度は好ましくは４０〜８０℃であり、更に好ましくは５０〜７０℃程度である。上述したように、ゲル状蓄熱剤は、流動性を有しておらず、指等で圧迫した場合に塑性変形を示すものと定義されるが、このようなものを撹拌すると空気が混入する場合がある。これを防止するため、加温し、ある程度の流動性をもたせてから撹拌混合することが好ましい。
The gel heat storage agent composition of the present invention may further contain dyes, pigments, fragrances, antibacterial agents and the like. Moreover, in order to increase the viscosity of a gel-like heat storage agent composition, you may add the carboxymethylcellulose which is a thickener.
The gel-like heat storage agent composition of the present invention is produced by mixing and stirring the above-described components. The heating temperature is preferably 40 to 80 ° C, more preferably about 50 to 70 ° C. As described above, the gel-like heat storage agent has no fluidity and is defined as exhibiting plastic deformation when pressed with a finger or the like. There is. In order to prevent this, it is preferable to stir and mix after warming to a certain degree of fluidity.
本発明のゲル状蓄熱剤組成物は、以下に示すように、蓄熱材として使用可能である。
本発明のゲル状蓄熱材組成物は、従来使用されていたようにマイクロカプセル化されておらず、直接容器等に封入して用いるので、蓄熱効果に優れており、また、そのｐＨが中性付近にあるので、容器を劣化させることがなく、長期間使用しても、容器が破れたりすることがない。
As shown below, the gel heat storage agent composition of the present invention can be used as a heat storage material.
The gel-like heat storage material composition of the present invention is not microencapsulated as conventionally used, and is directly sealed in a container or the like, so that it has an excellent heat storage effect and has a neutral pH. Since it is in the vicinity, the container is not deteriorated, and even if it is used for a long time, the container is not torn.
以下、本発明の蓄熱材について説明する。
本発明の蓄熱材は、本発明のゲル状蓄熱剤組成物を、袋状包材又は箱状容器に封入してなる。
本発明の蓄熱材を製造するために用いられる袋状包材又は箱状容器としては、従来より、蓄熱材を製造するために用いられているものを特に制限なく用いることができる。例えば、ナイロン繊維、塩化ビニル繊維、ポリエステル繊維、ポリオレフィン繊維等からなる袋状包材又は箱状容器に充填することにより、例えば、保冷枕等として用いることができる。本発明のゲル状蓄熱剤組成物は、一定の温度に保冷又は保温することが可能であるが、その持続時間は、本発明のゲル状蓄熱剤組成物１００ｇを用いた場合、約１時間である。従って、保冷枕として用いる場合には、通常に人間がとる睡眠時間である８時間程度の保冷ができる程度の量である、８００ｇ程度でよい。
Hereinafter, the heat storage material of the present invention will be described.
The heat storage material of the present invention is formed by sealing the gel heat storage agent composition of the present invention in a bag-shaped packaging material or a box-shaped container.
As the bag-like packaging material or box-shaped container used for producing the heat storage material of the present invention, those conventionally used for producing the heat storage material can be used without particular limitation. For example, by filling a bag-like packaging material or box-shaped container made of nylon fiber, vinyl chloride fiber, polyester fiber, polyolefin fiber or the like, it can be used as a cold pillow or the like. The gel-like heat storage agent composition of the present invention can be kept cold or kept at a constant temperature, but the duration is about 1 hour when the gel-like heat storage agent composition of the present invention 100 g is used. is there. Therefore, when it is used as a cold pillow, it may be about 800 g, which is an amount that can keep cold for about 8 hours, which is a sleep time normally taken by humans.
本発明の蓄熱材としては、保冷枕の他、例えば、身体の保冷具、身体の冷却シート、生鮮物の鮮度保持材等としても用いることができる。また、運動をした後に筋肉が張った場合にアイシング用の湿布としても使用可能である。愛玩動物を飼っている場合に下記の暑さ対策として動物用保冷マットとしても使用可能である。また、例えば、凍結させないで、低温で保存することが必要な医薬品（血液、目薬、座薬、注射液）等の蓄冷材としても使用可能である。
また、融点が人体の体温よりも高いパラフィンを用いた場合には、例えば、温熱療法用の湿布として用いることができ、また冬季にはカイロや湯たんぽ等として用いることができる。
The heat storage material of the present invention can be used as, for example, a body cooler, a body cooling sheet, a freshness maintaining material for fresh food, and the like in addition to a cold pillow. It can also be used as an icing compress when muscles are stretched after exercise. When pet animals are kept, it can be used as a cold mat for animals as a countermeasure against the following heat. In addition, for example, it can be used as a cold storage material for pharmaceuticals (blood, eye drops, suppositories, injection solutions) that need to be stored at a low temperature without being frozen.
Further, when paraffin having a melting point higher than the body temperature of the human body is used, it can be used, for example, as a thermal therapy poultice, or as a warmer or hot water bottle in winter.
本発明の蓄熱材は、上述した用途に用いることができるが、本発明の蓄熱材に含まれる、ゲル状蓄熱剤は蓄熱効果に優れるので、通常よりも少量の使用で効果を発揮するが、例えば従来より用いられている、ポリアクリル系樹脂を袋状包材に封入した蓄冷材の上に重ねて用いてもよい。 Although the heat storage material of the present invention can be used for the above-mentioned applications, the gel-like heat storage agent contained in the heat storage material of the present invention is excellent in the heat storage effect, and thus exhibits the effect in a smaller amount than usual. For example, a polyacrylic resin that has been conventionally used may be stacked on a cool storage material sealed in a bag-like packaging material.
本発明のゲル状蓄熱材組成物を封入して得られた蓄熱材は、予め蓄熱剤の融点よりも低い温度で蓄冷するか、又は高い温度で蓄熱して用いられる。蓄冷するには、例えば家庭用の冷蔵庫又は冷凍庫で実施することが好ましいが、ゲル状蓄熱剤組成物の融点によっては、例えば冷房の効いた室内や水道水であったも蓄冷が可能である。例えば、融点が２５℃の場合は、温度が２０℃程度の水道水であれば、２５℃の温度に蓄冷することが可能である。
一方、加熱する方法としては、例えば、電子レンジ、電気ヒーター、こたつ、温水等によって加熱する方法が挙げられる。
The heat storage material obtained by encapsulating the gel-like heat storage material composition of the present invention is stored in advance at a temperature lower than the melting point of the heat storage agent or stored at a high temperature for use. For cold storage, for example, it is preferable to carry out in a refrigerator or freezer for home use, but depending on the melting point of the gel-like heat storage agent composition, cold storage can be performed even in a room or tap water that is effective in cooling. For example, when the melting point is 25 ° C., tap water having a temperature of about 20 ° C. can be stored at a temperature of 25 ° C.
On the other hand, examples of the heating method include a heating method using a microwave oven, an electric heater, a kotatsu, hot water, or the like.
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。なお、本発明の範囲は、かかる実施例に限定されないことはいうまでもない。
実施例１
ビーカーに、水６２０ｇ、塩化ナトリウム３０ｇ、クエン酸１水和物７ｇ、青色１号０．０１４ｇを入れて混合し、次いで、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤（商品名：ＰＣＭ−Ｇ４０５、丸菱油化工業（株）製、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨ：３．５）３６０ｇを加えて混合し、更に、パラフィン含有ゲル状蓄熱材（商品名：ＦＥＭ−０４２０４、日本乳化剤（株）、水で１００倍に希釈したときの２５℃におけるｐＨ：１０．７）７６３ｇを加えて混合した。一方、ビーカーにプロピレングリコール２００ｇにカルボキシメチルセルロース２０ｇを入れ混合し、上述のようにして得られたパラフィン含有混合液に加えて混合し、本発明のパラフィン含有ゲル状蓄熱剤２，０００ｇを得た。なお、上記操作は、全て５０℃の温度で行った。得られたパラフィン含有ゲル状蓄熱剤を水で１００倍に希釈してｐＨを測定したところ、ｐＨは７．２であった。
上述のようにして得られたパラフィン含有ゲル状蓄熱剤を、大日本社製の袋状包材に３３０ｇ封入し、パラフィン含有ゲル状蓄熱剤入り保冷枕を得た。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. Needless to say, the scope of the present invention is not limited to such examples.
Example 1
In a beaker, 620 g of water, 30 g of sodium chloride, 7 g of citric acid monohydrate and 0.014 g of blue No. 1 are mixed and then mixed with a paraffin-containing gel-like heat storage agent (trade name: PCM-G405, Maruhishi Oil) Industrial Co., Ltd., 360 g at 25 ° C. when diluted 100 times with water and mixed, and further, a paraffin-containing gel-like heat storage material (trade name: FEM-04204, Japanese emulsifier ( ), 763 g of pH at 25 ° C. when diluted 100-fold with water: 10.7) and mixed. On the other hand, 20 g of carboxymethyl cellulose was mixed with 200 g of propylene glycol in a beaker and mixed with the paraffin-containing mixed liquid obtained as described above to obtain 2,000 g of the paraffin-containing gel heat storage agent of the present invention. In addition, all the said operation was performed at the temperature of 50 degreeC. When the obtained paraffin-containing gel-like heat storage agent was diluted 100 times with water and the pH was measured, the pH was 7.2.
330 g of the paraffin-containing gel-like heat storage agent obtained as described above was sealed in a bag-like packaging material manufactured by Dainippon Co., Ltd. to obtain a cold-retaining pillow with a paraffin-containing gel-like heat storage agent.
上記とは別に、ポリアクリル酸ゲル（商品名：アロンビスＳ、日本純薬（株）製）４０ｇ及びプロピレングリコール２２５ｇをビーカーにいれて混合した。また、別のビーカーに、青色１号０．００４ｇ及び水７３５ｇを入れて混合し、両方のビーカーを混合し、ポリアクリル酸蓄熱剤を得た。
次いで、上述したように、ポリアクリル酸蓄熱剤を大日本社製の袋状包材に５７０ｇ封入し、ポリアクリル酸蓄熱剤入り保冷枕を得た。
上述のようにして得られた、パラフィン含有ゲル状蓄熱材入り保冷枕を、上述のようにして得られたポリアクリル酸入り保冷枕に積層して保冷枕を得た。
Separately from the above, 40 g of polyacrylic acid gel (trade name: Aronbis S, manufactured by Nippon Pure Chemical Co., Ltd.) and 225 g of propylene glycol were placed in a beaker and mixed. In another beaker, 0.004 g of Blue No. 1 and 735 g of water were added and mixed, and both beakers were mixed to obtain a polyacrylic acid heat storage agent.
Next, as described above, 570 g of a polyacrylic acid heat storage agent was sealed in a bag-shaped packaging material manufactured by Dainippon Co., Ltd. to obtain a cold insulation pillow with a polyacrylic acid heat storage agent.
The paraffin-containing gel heat storage material-containing cold insulation pillow obtained as described above was laminated on the polyacrylic acid-containing cold insulation pillow obtained as described above to obtain a cold insulation pillow.
次いで、保冷枕を約−１８℃の温度に設定された冷凍庫に４時間放置し、十分に冷却した後、以下に示す温度試験を行った。
すなわち、保冷枕を通常の枕の上に、パラフィン含有ゲル状蓄熱材が入っている側を上にして載置し、保冷枕のほぼ中央部に温度センサをテープで貼り付け、これをタオル生地で包んだ。次いで、被験者が枕の上に頭を乗せて寝ることによって、保冷枕に設置した温度センサにより経時的に保冷枕の温度を測定した。温度の測定は８時間経過後まで行った。
試験の結果を図１に示す。図１は、保冷枕の温度の経時変化を示すグラフであり、横軸は経過時間を示し、縦軸は温度を示す。図１から明らかなように、実施例１の保冷枕は、最初の１．５時間くらいで、温度が２℃から２０℃くらいまで上昇し、その後は徐々に上昇したが、８時間経過後まで、約２５℃の温度を維持した。
Next, the cold insulation pillow was left for 4 hours in a freezer set to a temperature of about −18 ° C. and sufficiently cooled, and then the temperature test shown below was performed.
In other words, the cold insulation pillow is placed on a normal pillow with the side containing the paraffin-containing gel-like heat storage material facing upward, and a temperature sensor is attached to the center of the cold insulation pillow with tape, and this is used as a towel cloth. Wrapped with. Next, the subject placed his head on the pillow and slept, and the temperature of the cold pillow was measured over time by a temperature sensor installed on the cold pillow. The temperature was measured until 8 hours had passed.
The test results are shown in FIG. FIG. 1 is a graph showing the change over time of the temperature of the cold insulation pillow, the horizontal axis shows the elapsed time, and the vertical axis shows the temperature. As is clear from FIG. 1, the temperature of the cool pillow of Example 1 increased from about 2 ° C. to about 20 ° C. in about the first 1.5 hours and then gradually increased until 8 hours passed. The temperature of about 25 ° C. was maintained.
比較例１
実施例１で用いられたポリアクリル酸蓄熱剤入り保冷枕について、実施例１と同様にして温度試験を行った。試験の結果を図１に示す。図１から明らかなように、ポリアクリル酸蓄熱剤入り保冷枕は、最初の１．５時間くらいで２５℃を超え、約２．５時間でその温度は３０℃を超えた。
Comparative Example 1
The temperature test was performed in the same manner as in Example 1 for the cold-accommodating pillow with polyacrylic acid heat storage agent used in Example 1. The test results are shown in FIG. As is clear from FIG. 1, the cold insulation pillow with the polyacrylic acid heat storage agent exceeded 25 ° C. in the first 1.5 hours, and the temperature exceeded 30 ° C. in about 2.5 hours.
比較例２
蓄冷材（マイクロカプセル化パラフィン蓄熱材入り保冷剤、商品名「クールパック」西川産業（株）製）について、実施例１と同様にして温度試験を行った。試験の結果を図１に示す。図１から明らかなように、マイクロカプセル化パラフィン蓄熱剤入り保冷枕は、最初の０．５時間くらいで３０℃を超えた。
Comparative Example 2
A temperature test was carried out in the same manner as in Example 1 for the cold storage material (a cold storage agent containing a microencapsulated paraffin heat storage material, trade name “Cool Pack” manufactured by Nishikawa Sangyo Co., Ltd.). The test results are shown in FIG. As is clear from FIG. 1, the cooling capsule with the microencapsulated paraffin heat storage agent exceeded 30 ° C. in the first 0.5 hours or so.
上述したように、比較例１及び２の保冷枕は、急激に温度が上昇してしまったのに対し、本発明の蓄冷材である実施例１の保冷枕は、保冷効果が持続することがわかった。また、実施例１の保冷枕には、ゲル状パラフィン蓄冷剤が用いられているので、温度制御も容易である。 As described above, the temperature of the cold insulation pillows of Comparative Examples 1 and 2 suddenly increased, whereas the cold insulation pillow of Example 1 which is the cold storage material of the present invention can maintain the cold insulation effect. all right. Moreover, since the gel-like paraffin regenerator is used for the cool pillow of Example 1, temperature control is also easy.
Claims (3)
A heat storage material comprising the gel heat storage agent composition according to claim 1 or 2 enclosed in a bag-shaped packaging material or a box-shaped container.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20070428 |
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| A521 | Written amendment |
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