JP2005088111A - Manufacturing method of micro-reactor having separation/extraction mechanism - Google Patents

Manufacturing method of micro-reactor having separation/extraction mechanism Download PDF

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JP2005088111A JP2003323416A JP2003323416A JP2005088111A JP 2005088111 A JP2005088111 A JP 2005088111A JP 2003323416 A JP2003323416 A JP 2003323416A JP 2003323416 A JP2003323416 A JP 2003323416A JP 2005088111 A JP2005088111 A JP 2005088111A
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fine
separation
microreactor
forming
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Koichiro Iwasa
航一郎 岩佐
Satoshi Tamaki
聡史 玉木
Kazuyoshi Yamamoto
一喜 山本
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method of a micro-reactor, quickly manufacturing the micro-reactor having an extraction/separation mechanism in which two fine passages intersect each other at a very small angle at low cost. <P>SOLUTION: This manufacturing method of the micro-reactor having the separation/extraction mechanism uses a metal mold formed so that a projection for forming the fine passage 12 is formed at the end part of the split metal mold partly parallel to the end face in one split metal mold A of adjacent split metal molds, a projection for forming the fine passage 22 is formed at the end part of the split metal mold partly parallel to the end face in the other split metal mold B of adjacent split metal molds, and when the split metal mold A and the split metal mold B are assembled, the above part of the projection for forming the fine passage 12 and the above part of the projection for forming the fine passage 22 are adjacent to each other, thereby forming a recessed part corresponding to a fine cavity in a synthetic resin plate. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、合成樹脂板間に試料等を液送する微細な流路、貯蔵槽、反応機構、検出機構
、廃液貯蔵槽などが形成され且つ分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製造方法
に関する。
The present invention relates to a method of manufacturing a microreactor having a separation / extraction mechanism in which a fine flow path for transferring a sample or the like between synthetic resin plates, a storage tank, a reaction mechanism, a detection mechanism, a waste liquid storage tank, and the like are formed.

詳しくは、化学、生化学などの微小反応デバイス、集積型DNA分析デバイス、微小電
気泳動デバイス、微小クロマトグラフィーデバイスなどの微小分析デバイス、質量スペク
トルや液体クロマトグラフィーなどの分析試料調製用微小デバイス、抽出、膜分離、透析
などの物理化学的処理デバイス、マイクロアレイ製造用スポッタなどとして有用なマイク
ロリアクターの製造方法に関する。
Specifically, microreaction devices such as chemistry and biochemistry, integrated DNA analysis devices, microelectrophoresis devices, microanalysis devices such as microchromatography devices, microdevices for preparing analytical samples such as mass spectra and liquid chromatography, extraction The present invention relates to a method for producing a microreactor useful as a physicochemical treatment device such as membrane separation and dialysis, and a spotter for producing a microarray.

最近、医療診断を患者の近傍で行うベッドサイド診断、大気や水や土壌中の環境汚染物
質のモニタリング、食品の安全性検査等現場において短時間に安価に診断したり分析する
技術のニーズは非常に高くなってきている。
Recently, there is a great need for technology to diagnose and analyze at low cost in the field, such as bedside diagnosis in the vicinity of patients, monitoring of environmental pollutants in the air, water and soil, and food safety inspection. It is getting higher.

例えば、従来は高価且つ大型の装置を必要とした分析を、持ち運び可能な小型の分析装
置が代替することができれば、大病院にしか設置できなかった分析装置を開業医でも設置
、利用することが可能になり、診断結果を患者に簡便に早期にフィードバックすることが
可能になる。又、高齢者の健康指標を高齢者の家族が測定し、その健康指標数値を在宅管
理したり、病院に定期的に送信して病院で管理することにより在宅医療環境がより優れた
ものとなる。
For example, if an analysis that previously required an expensive and large device could be replaced by a small portable analyzer, a practitioner could install and use an analyzer that could only be installed in a large hospital. Thus, the diagnosis result can be easily and quickly fed back to the patient. In addition, the home health care environment can be improved by measuring the health index of the elderly by the family of the elderly and managing the health index numerical value at home or by regularly sending it to the hospital and managing it at the hospital. .

又、環境ホルモン、ダイオキシン等の環境汚染物質を、高価且つ大型装置を使用するこ
となく、簡易測定することができれば、簡単且つ安価に環境診断することができる。更に
、持ち運び可能な小型の分析装置を用いて現場で環境汚染物質を分析することができれば
、よりきめ細かい安全環境を供出することができる。
If environmental pollutants such as environmental hormones and dioxins can be easily measured without using an expensive and large apparatus, environmental diagnosis can be performed easily and inexpensively. Furthermore, if environmental pollutants can be analyzed on site using a small portable analyzer, a more detailed safe environment can be provided.

このような測定を簡易に行うためには、微量の試料で、高感度に分析検出が行えること
が必要である。そのために、キャピラリーガスクロマトグラフィー(CGC)、キャピラ
リー液体クロマトグラフィー(CLC)、誘導型プラズマ(ICP)等で分離し、質量分
析計(MS)で検出するGC−MS、LC−MS、ICP−MS等が微量、高感度で分析
できる方法として広く使用されてきている。
In order to perform such a measurement easily, it is necessary to be able to perform analytical detection with high sensitivity using a very small amount of sample. For this purpose, GC-MS, LC-MS, ICP-MS, which are separated by capillary gas chromatography (CGC), capillary liquid chromatography (CLC), induction plasma (ICP), etc., and detected by mass spectrometer (MS) Have been widely used as a method that can be analyzed with a small amount and high sensitivity.

しかしながら、これらの装置は高価で大掛かりな装置なので、簡単に持ち運んだり所望
の場所に設置するには、非常に高いコストがかかり、上記のような幅広い医療診断や環境
診断のニーズには適合し得なかった。
However, since these devices are expensive and large-scale devices, it is very expensive to easily carry or install in a desired location, and can meet the needs of a wide range of medical diagnosis and environmental diagnosis as described above. There wasn't.

そこで最近、マイクロ加工技術又はナノ加工技術により分析のための容器を作成し、こ
れを持ち運び可能な分析装置、即ち、マイクロリアクターとして使用する方法が提案され
ている。
Therefore, recently, a method has been proposed in which a container for analysis is prepared by a micro processing technique or a nano processing technique, and this is used as a portable analyzer, that is, a microreactor.

このマイクロリアクターは手のひらサイズの大きさに成形できるので、持ち運びが容易
であり、在宅医療診断やモバイル環境分析に好適に使用できる。又、コンビナトリアルケ
ミストリーのような多種類且つ複雑な反応を一度に行わなければならない場合にも、極め
て少量の試料で測定できる。
Since this microreactor can be formed into a palm-sized size, it is easy to carry and can be suitably used for home medical diagnosis and mobile environment analysis. In addition, even when various kinds of complex reactions such as combinatorial chemistry must be performed at once, measurement can be performed with a very small amount of sample.

更に、液相合成プロセスを行う化学プラントにおいて、精度の高い熱交換を行わなけれ
ばならない場合にも、マイクロ空間では伝熱が非常に早い等のメリットがあるので、現状
の化学プラントの制御能力を大幅に改善する可能性も秘めている。
Furthermore, even in the case of chemical plants that perform liquid phase synthesis processes, there is a merit that heat transfer is very fast in the micro space even when heat exchange with high accuracy must be performed. It also has the potential to improve significantly.

マイクロリアクターには、その用途に応じて、試料等を液送する微細な流路、試料等の
貯蔵槽、反応機構、分離・抽出機構、検出機構等が形成される。
In the microreactor, a fine channel for feeding a sample or the like, a storage tank for the sample, a reaction mechanism, a separation / extraction mechanism, a detection mechanism, or the like is formed according to the application.

そのため、その製造には、2枚の基板を重ね合わせて所定形状の微細なキャビティを作
成し、所定のキャビティに液体クロマトグラフ用ゲル、電極、マイクロポンプ等必要な材
料を設置している。
For this reason, two substrates are overlapped to create a fine cavity having a predetermined shape, and necessary materials such as a liquid chromatograph gel, an electrode, and a micropump are placed in the predetermined cavity.

上記2枚の基板を重ね合わせて所定形状の微細なキャビティを作成する方法は、種々提
案されている。例えば、部材(A)と部材(B)の間に、流路となる部分を除いて固体状
物質を充填することにより、もしくは表面に溝を有する部材(A)の溝が形成された面に
他の部材(B)を接着することにより、互いに接着された部材(A)と部材(B)との間
に、部材(A)と部材(B)との接着面に垂直な方向から見て幅1〜1000μm、奥行
き1〜1000μmの毛細管状の流路が形成された微小ケミカルデバイスを作成する方法
が提案されている。
Various methods for creating a fine cavity of a predetermined shape by superimposing the two substrates are proposed. For example, between the member (A) and the member (B), by filling a solid substance excluding the portion that becomes the flow path, or on the surface on which the groove of the member (A) having a groove on the surface is formed By bonding the other member (B), the member (A) and the member (B) bonded to each other are viewed from the direction perpendicular to the bonding surface of the member (A) and the member (B). A method for producing a micro chemical device in which a capillary channel having a width of 1 to 1000 μm and a depth of 1 to 1000 μm is formed has been proposed.

部材(A)の表面に溝を設ける方法としては、射出成型、溶剤キャスト法、溶融レプリ
カ法、切削、エッチング、フォトリソグラフィー、エッチング法、蒸着法、気相重合法、
溝となるべき部分を切り抜いたシート状部材と板状部材とを接着する方法等が提案されて
いる(例えば、特許文献1、2、3参照。)。
特開2000−65791号公報 特開2001−70784号公報 特開2002−219697号公報
As a method of providing grooves on the surface of the member (A), injection molding, solvent casting method, melt replica method, cutting, etching, photolithography, etching method, vapor deposition method, gas phase polymerization method,
There has been proposed a method of bonding a sheet-like member and a plate-like member obtained by cutting out a portion to be a groove (see, for example, Patent Documents 1, 2, and 3).
JP 2000-65791 A JP 2001-70784 A JP 2002-219697 A

上記2枚の基板を重ね合わせて所定形状の微細なキャビティを作成する方法の中で、最
も安価で大量にマイクロリアクターを製造する方法は、所定形状の微細なキャビティを有
する金型を作成し、金型の凹凸を合成樹脂板に転写する方法若しくは射出成形で基板を作
成する方法である。
Among the methods for creating a microcavity of a predetermined shape by superimposing the two substrates, the method of manufacturing a microreactor in the most inexpensive and large quantity is to create a mold having a microcavity of a predetermined shape, It is a method of transferring the unevenness of the mold to a synthetic resin plate or a method of creating a substrate by injection molding.

しかし、マイクロリアクターに望まれるキャビティの微細形状は、用途により少しずつ
異なるため、用途ごとに新規な金型を作成する必要があり、コストが高くなり且つ時間が
かかるという欠点があった。
However, since the fine shape of the cavity desired for the microreactor is slightly different depending on the application, it is necessary to create a new mold for each application, and there is a disadvantage that the cost is high and time is required.

一方、測定試料中の検出すべき物質やその濃度を正確に測定するために、測定試料から
検出物質のみを分離・抽出することはよく行われていることであり、マイクロリアクター
で測定する場合も有用であり、一般に、マイクロリアクター内に分離・抽出機構が形成さ
れている。
On the other hand, in order to accurately measure the substance to be detected and its concentration in the measurement sample, it is common to separate and extract only the detection substance from the measurement sample, and even when measuring with a microreactor. In general, a separation / extraction mechanism is formed in the microreactor.

マイクロリアクター内に形成する分離・抽出機構は種々提案されているが、図3に示し
た分離・抽出機構は最も簡単で有用な分離・抽出機構である。
Various separation / extraction mechanisms formed in the microreactor have been proposed, but the separation / extraction mechanism shown in FIG. 3 is the simplest and most useful separation / extraction mechanism.

即ち、図中13、23は共に断面幅が1〜1000μmで、断面高さが1〜1000μ
mの毛細管状の微細流路であり、お互い微細流路がC面で開放され接触している。微細流
路13及び23は上述の通り非常に細い毛細管状の微細流路であるから、微細流路13及
び23に供給された液体D及びEは層流となって流れ、両者が接触するC面でも液体Dと
液体Eが混ざり合うことなく、液体Dは微細流路13を流れて行き、液体Eは微細流路2
3を流れて行く。
That is, 13 and 23 in the figure have a cross-sectional width of 1-1000 μm and a cross-sectional height of 1-1000 μm.
m capillary microchannels, and the microchannels are open and in contact with each other on the C-plane. Since the microchannels 13 and 23 are very thin capillary microchannels as described above, the liquids D and E supplied to the microchannels 13 and 23 flow as a laminar flow, and C in which both are in contact with each other. On the surface, the liquid D flows through the fine flow path 13 without mixing the liquid D and the liquid E, and the liquid E flows through the fine flow path 2.
Go through 3.

従って、例えば、液体Dとして検出すべき物質を含有する測定試料を供給し、液体Eと
して検出すべき物質を溶解しうる溶媒を供給すると、C面において、測定試料中の検出す
べき物質は溶媒に抽出・分離される。
Therefore, for example, when a measurement sample containing a substance to be detected is supplied as liquid D and a solvent capable of dissolving the substance to be detected is supplied as liquid E, the substance to be detected in the measurement sample is a solvent on the C plane. Extracted and separated.

上記分離・抽出機構の場合、微細流路13及び23に供給された液体D及びEは層流と
なって流れなければ液体Dと液体Eは混合してしまい分離・抽出は不可能になってしまう
。そのため微細流路13と微細流路23はC面において平行していることが必須要件であ
るばかりか、微細流路13と微細流路23が合流するF点及び微細流路13と微細流路2
3が分離するF点の角度は小さければ小さいほど好ましい。具体的には20度以下が好ま
しく、より好ましくは10度以下である。
In the case of the separation / extraction mechanism, if the liquids D and E supplied to the microchannels 13 and 23 do not flow in a laminar flow, the liquid D and the liquid E will be mixed and separation / extraction is impossible. End up. Therefore, it is not only essential that the microchannel 13 and the microchannel 23 are parallel to each other in the C plane, but also the F point where the microchannel 13 and the microchannel 23 merge, and the microchannel 13 and the microchannel. 2
The smaller the angle of the F point at which 3 is separated, the better. Specifically, it is preferably 20 degrees or less, more preferably 10 degrees or less.

又、F点の先端が丸みを帯びていないこと、即ち、鋭角が形成されていることが好まし
い。F点の先端が丸みを帯びていると、液体D若しくは液体Eが丸みに沿ってしまい、折
角F点の角度を小さくしても、両液体の合流角度が大きくなってしまうためである。
Further, it is preferable that the tip of the point F is not rounded, that is, an acute angle is formed. If the tip of the point F is rounded, the liquid D or the liquid E follows the roundness, and even if the angle of the folding point F is reduced, the merging angle of both liquids is increased.

転写法、射出成形法等によりマイクロリアクターを作成する場合は、この抽出・分離機
構と同一形状の金型を作成する必要があるが、角度の非常に小さいF点及びG点を有する
微細流路の金型を作成することは困難であった。
When creating a microreactor by a transfer method, an injection molding method, etc., it is necessary to create a mold having the same shape as this extraction / separation mechanism, but a fine channel having F and G points with very small angles. It was difficult to make the mold.

即ち、金型を作製する場合に最も安価かつ簡潔な方法は、バイトにより金属を切削する
方法であるが、この場合、バイトが有する径が有限であるために、F点のような部位の鋭
角を得るのは困難であった。一般的に削りだしを行うバイトは、50μm程度の直径を有
するものであり、これによってF点のような部位の鋭角を得るのは不可能である。
That is, the cheapest and simplest method for producing a mold is a method of cutting metal with a cutting tool. In this case, since the tool has a finite diameter, an acute angle of a part such as point F is used. It was difficult to get. Generally, a cutting tool for cutting has a diameter of about 50 μm, and it is impossible to obtain an acute angle such as a point F by this.

フォトリソグラフィー等の方法で、あらかじめ型を作っておき、これに金属を電鋳によ
り転写し金型とすることも出来るが、この方法は前述の方法に比較的して甚だ経済性に劣
ると同時に、電鋳を行う際に鋭角部が欠損するなどの不具合も生じやすい。
A mold can be made in advance by a method such as photolithography, and a metal can be transferred to the mold by electroforming. However, this method is relatively inferior to the above-mentioned method and is inferior in economic efficiency. When performing electroforming, defects such as the loss of sharp corners are likely to occur.

本発明の目的は、上記欠点に鑑み、2本の微細流路が非常に小さい角度で交わる抽出・
分離機構を形成しうる微細な凸条を有する金型が低コストで迅速に作成でき、ひいては抽
出・分離機構を有するマイクロリアクターを低コストで迅速に製造することのできるマイ
クロリアクターの製造方法を提供することにある。
In view of the above-mentioned drawbacks, the object of the present invention is to extract two microchannels that intersect at a very small angle.
Providing a microreactor manufacturing method that can quickly create a mold with fine ridges that can form a separation mechanism at low cost, and that can quickly produce a microreactor with an extraction / separation mechanism at low cost. There is to do.

本発明の分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製造方法は、複数の分割金型を
組み合わせた金型を用いて、合成樹脂板に微細キャビティに対応する凹部を形成し、これ
をシート部材と積層することにより、合成樹脂板とシート部材の間に微細キャビティを形
成する、分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製造方法であって、隣接する分割
金型の一方の分割金型(A)に、微細流路形成用凸条(a)が、その一部が該分割金型(
A)の端部に端面と平行になるように形成され、隣接する分割金型の他方の分割金型(B
)に、微細流路形成用凸条(b)が、その一部が該分割金型(B)の端部に端面と平行に
なり、且つ、分割金型(A)と分割金型(B)を組み立てた際に、微細流路形成用凸条(
a)の前記一部と微細流路形成用凸条(b)の前記一部が隣接するように形成されている
ことを特徴とする。
The method of manufacturing a microreactor having a separation / extraction mechanism according to the present invention uses a mold in which a plurality of divided molds are combined to form a recess corresponding to a fine cavity in a synthetic resin plate, which is laminated with a sheet member. A microreactor manufacturing method having a separation / extraction mechanism that forms a fine cavity between a synthetic resin plate and a sheet member, and in one split mold (A) of an adjacent split mold, Part of the fine channel forming ridge (a) is a part of the split mold (
The other split mold (B) of the adjacent split mold is formed at the end of A) so as to be parallel to the end face.
) And the fine channel forming ridges (b) are partly parallel to the end face at the end of the split mold (B), and the split mold (A) and split mold (B) ) Is assembled, the micro-channel forming ridges (
The part of a) and the part of the fine channel forming ridge (b) are formed adjacent to each other.

本発明で使用される合成樹脂板を形成する合成樹脂としては、機械的強度を有し、板状
に形成しうる任意の合成樹脂が使用可能であり、例えば、ポリスチレン、ポリ−α−メチ
ルスチレン、スチレンーマレイン酸共重合体、スチレンーアクリロニトリル共重合体等の
スチレン系重合体;ポルスルホン、ポリエーテルスルホン等のポリスルホン系重合体;ポ
リメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル等の(メタ)アクリル系重合体;ポリマ
レイミド系重合体;ビスフェノールA系ポリカーボネート、ビスフェノールF系ポリカー
ボネート、ビスフェノールZ系ポリカーボネート等のポリカーボネート系重合体;ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリ−4−メチルペンテン−1、エチレン−酢酸ビニル共重合
体等のポリオレフィン系重合体;ポリ塩化ビニル、塩素化ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニ
リデン等の塩素含有重合体;酢酸セルロース、メチルセルロース等のセルロース系重合体
;ポリウレタン系重合体;ポリアミド系重合体;ポリイミド系重合体;ポリ−2,6−ジ
メチルフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド等のポリエーテル系又はポリ
チオエーテル系重合体;ポリエーテルエーテルケトン等のポリエーテルケトン系重合体;
ポリエチレンテレフタレート、ポリアリレート等のポリエステル系重合体;エポキシ樹脂
;ウレア樹脂;フェノール樹脂などが挙げられる。
As the synthetic resin for forming the synthetic resin plate used in the present invention, any synthetic resin that has mechanical strength and can be formed into a plate shape can be used. For example, polystyrene, poly-α-methylstyrene Styrene polymers such as styrene-maleic acid copolymer and styrene-acrylonitrile copolymer; polysulfone polymers such as porsulfone and polyethersulfone; (meth) acrylic polymers such as polymethyl methacrylate and polyacrylonitrile; Polymaleimide polymers; Polycarbonate polymers such as bisphenol A polycarbonate, bisphenol F polycarbonate and bisphenol Z polycarbonate; Polyolefins such as polyethylene, polypropylene, poly-4-methylpentene-1, and ethylene-vinyl acetate copolymer Polymer Chlorine-containing polymers such as polyvinyl chloride, chlorinated polyvinyl chloride, and polyvinylidene chloride; cellulose polymers such as cellulose acetate and methyl cellulose; polyurethane polymers; polyamide polymers; polyimide polymers; Polyether-based or polythioether-based polymers such as 6-dimethylphenylene oxide and polyphenylene sulfide; polyetherketone-based polymers such as polyetheretherketone;
Examples thereof include polyester polymers such as polyethylene terephthalate and polyarylate; epoxy resins; urea resins; phenol resins.

本発明においては、金型を用いて、転写法、射出成形法、粉体プレス法等により、上記
合成樹脂板に微細キャビティに対応する凹部を形成する。
In the present invention, a concave portion corresponding to a fine cavity is formed on the synthetic resin plate by a transfer method, an injection molding method, a powder press method or the like using a mold.

上記転写法としては、従来公知の任意の転写法が採用されればよく、例えば、合成樹脂
として、熱可塑性樹脂を使用する場合は、予め熱可塑性樹脂の板状体を作成し、金型及び
/又は熱可塑性樹脂の板状体を加熱し、両者をプレスする方法が挙げられる。
As the transfer method, any conventionally known transfer method may be employed.For example, when a thermoplastic resin is used as a synthetic resin, a plate-like body of the thermoplastic resin is prepared in advance, The method of heating the plate-like body of a thermoplastic resin and pressing both is mentioned.

又、合成樹脂として、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂を使用する場合は、未硬化又は半
硬化の板状体を作成し、板状体と金型をプレスした後、加熱又は光照射をして熱硬化性樹
脂又は光硬化性樹脂を硬化する方法が挙げられる。
In addition, when using a thermosetting resin or a photocurable resin as a synthetic resin, create an uncured or semi-cured plate, press the plate and the mold, and then heat or irradiate And a method of curing the thermosetting resin or the photocurable resin.

上記射出成形法としては、従来公知の任意の射出成形法が採用されればよく、例えば、
キャビティに金型の設置された射出成形機に合成樹脂を供給して成形する方法が挙げられ
る。
As the injection molding method, any conventionally known injection molding method may be employed.
For example, a method may be used in which a synthetic resin is supplied to an injection molding machine in which a mold is installed in the cavity.

合成樹脂として、熱可塑性樹脂を使用する場合は、溶融した熱可塑性樹脂をキャビティ
に供給し、冷却後成形体を取り出せばよいし、合成樹脂として、熱硬化性樹脂を使用する
場合は、未硬化又は半硬化の熱硬化性樹脂をキャビティに供給し、加熱し、硬化した後に
冷却して成形体を取り出せばよい。
When using a thermoplastic resin as a synthetic resin, it is only necessary to supply the molten thermoplastic resin to the cavity and take out the molded product after cooling, and when using a thermosetting resin as the synthetic resin, it is uncured. Alternatively, a semi-cured thermosetting resin may be supplied to the cavity, heated, cured, and then cooled to take out the molded body.

又、合成樹脂として、光硬化性樹脂を使用する場合は、未硬化又は半硬化の光熱硬化性
樹脂をキャビティに供給し、加熱し、半硬化の成形体を取り出した後光照射して硬化させ
ればよい。
When using a photo-curing resin as a synthetic resin, supply an uncured or semi-cured photo-thermosetting resin to the cavity, heat it, take out the semi-cured molded product, and cure it by light irradiation. Just do it.

上記粉体プレス法としては、従来公知の任意の粉体プレス法が採用されればよく、例え
ば、合成樹脂粉末を金型に供給し、加熱プレスすることにより成形する方法が挙げられる
As the powder pressing method, any conventionally known powder pressing method may be adopted, and examples thereof include a method of forming a synthetic resin powder by supplying it to a mold and performing heat pressing.

本発明においては、上記金型として複数の分割金型を組み合わせた金型を用いる。マイ
クロリアクターには、試料等を液送する微細な流路、試料の貯蔵槽、反応機構、分離・抽
出機構、検出機構、廃液貯蔵槽等が形成されるが、その用途に応じて、必要なものは異な
るし、その大きさも異なるので、例えば、貯蔵槽と反応槽と試料等を液送する微細な流路
を形成するための分割金型、反応機構と試料等を液送する微細な流路を形成するための分
割金型、分離・抽出機構と試料等を液送する微細な流路を形成するための分割金型、検出
機構と試料等を液送する微細な流路を形成するための分割金型、廃液貯蔵槽と試料等を液
送する微細な流路を形成するための分割金型等の分割金型を予め作成し、必要に応じてこ
れらの分割金型を組み合わせて金型を作成し、組み合わせた金型を用いるのである。
In the present invention, a mold obtained by combining a plurality of divided molds is used as the mold. A microreactor is formed with a fine flow path for transferring a sample, a sample storage tank, a reaction mechanism, a separation / extraction mechanism, a detection mechanism, a waste liquid storage tank, etc. Since the size is different and the size is different, for example, a split mold for forming a fine flow path for feeding a storage tank, a reaction tank, a sample, etc., a fine flow for feeding a reaction mechanism, a sample, etc. Split mold for forming the channel, separation / extraction mechanism and fine channel for forming the fine channel for feeding the sample, etc., and fine channel for feeding the detection mechanism and the sample etc. are formed For this purpose, a split mold such as a split mold for forming a fine flow path for feeding a split mold, a waste liquid storage tank and a sample is prepared in advance, and these split molds are combined as necessary. A mold is created and a combined mold is used.

そして、本発明においては、分離・抽出機構を形成するための金型は、隣接する2つの
分割金型よりなる。隣接する分割金型の一方の分割金型(A)には、微細流路形成用凸条
(a)が、その一部が該分割金型(A)の端部に端面と平行になるように形成されている
In the present invention, the mold for forming the separation / extraction mechanism is composed of two adjacent divided molds. One split mold (A) of the adjacent split mold has a fine channel forming projection (a) partly parallel to the end face at the end of the split mold (A). Is formed.

又、相対向する分割金型の他方の分割金型(B)には、微細流路形成用凸条(b)が、
その一部が該分割金型(B)の端部に端面と平行になり、且つ、分割金型(A)と分割金
型(B)を組み立てた際に、微細流路形成用凸条(a)の前記一部と微細流路形成用凸条
(b)の前記一部が隣接するように形成されている
Also, the other split mold (B) of the opposed split molds has a fine channel forming projection (b),
A portion of the split mold (B) is parallel to the end face of the split mold (B), and when the split mold (A) and the split mold (B) are assembled, the fine channel forming projections ( It is formed so that the part of a) and the part of the fine channel forming projection (b) are adjacent to each other.

従って、上記金型を用いて、転写法、射出成形法等により、合成樹脂板に転写すると、
図3に示したような分離・抽出機構が合成樹脂板に形成される。
Therefore, when transferring to the synthetic resin plate by the transfer method, injection molding method, etc. using the above mold,
A separation / extraction mechanism as shown in FIG. 3 is formed on the synthetic resin plate.

即ち、微細流路形成用凸条(a)によって形成された微細流路13と、微細流路形成用
凸条(b)によって形成された微細流路23は、お互い微細流路がC面で開放され接触し
ている。
That is, the fine flow path 13 formed by the fine flow path forming ridges (a) and the fine flow path 23 formed by the fine flow path forming ridges (b) have a fine flow path on the C plane. Open and in contact.

従って、例えば、液体Dとして検出すべき物質を含有する測定試料を供給し、液体Eと
して検出すべき物質を溶解しうる溶媒を供給すると、C面において、測定試料中の検出す
べき物質は溶媒に抽出・分離される。
Therefore, for example, when a measurement sample containing a substance to be detected is supplied as liquid D and a solvent capable of dissolving the substance to be detected is supplied as liquid E, the substance to be detected in the measurement sample is a solvent on the C plane. Extracted and separated.

微細流路13に検出すべき物質を含有する測定試料を供給し、微細流路23に抽出液を
供給した場合、微細流路13を流れてきた測定試料から微細流路13を流れてきた抽出液
に検出すべき物質を抽出するには、測定試料と抽出液は共に層流として流れる必要があり
、且つ、接触面積は広いほうが好ましいので、微細流路13及び23は共に略四角形であ
るのが好ましく、微細流路形成用凸条(a)と微細流路形成用凸条(b)の断面形状は略
四角形であるのが好ましい。
When a measurement sample containing a substance to be detected is supplied to the fine flow path 13 and an extract is supplied to the fine flow path 23, the extraction that has flowed through the fine flow path 13 from the measurement sample that has flowed through the fine flow path 13 In order to extract a substance to be detected in the liquid, both the measurement sample and the extraction liquid need to flow as a laminar flow, and since it is preferable that the contact area is wide, both the microchannels 13 and 23 are substantially square. It is preferable that the cross-sectional shapes of the fine channel forming ridges (a) and the fine channel forming ridges (b) are substantially square.

又、微細流路13と微細流路23を流れる測定試料と抽出液は共に層流として流れる必
要があるので、微細流路形成用凸条(a)及び微細流路形成用凸条(b)の断面幅は1〜
3000μmであり、断面高さは1〜3000μmであるのが好ましく、さらに好ましく
は、断面幅、断面高さともに1000μm以下であることが好ましい。
Further, since both the measurement sample and the extract flowing in the fine flow path 13 and the fine flow path 23 need to flow as a laminar flow, the fine flow path forming ridge (a) and the fine flow path forming ridge (b) The cross-sectional width of
It is preferably 3000 μm and the cross-sectional height is preferably 1 to 3000 μm, and more preferably both the cross-sectional width and the cross-sectional height are 1000 μm or less.

断面幅および断面高さを3000μmより大きくしても、送液速度を工夫したり、送液
の際の脈動を出来るだけ小さくするといったことにより、層流を形成することは出来るが
、流路が細いほうがより簡単に層流を形成することが可能となる。
Even if the cross-sectional width and the cross-sectional height are larger than 3000 μm, a laminar flow can be formed by devising the liquid feeding speed or making the pulsation during liquid feeding as small as possible. A thinner one can more easily form a laminar flow.

又、流路断面積があまり大きくなると、抽出操作の際、流体中の被測定物質の全抽出を
行うには、被測定物質の分子拡散が流路断面幅全てに行き渡るまでの時間を掛ける必要が
生じる。
Also, if the cross-sectional area of the flow path becomes too large, it will be necessary to take time until the molecular diffusion of the measured substance reaches the entire cross-sectional width of the flow path in order to fully extract the measured substance in the fluid during the extraction operation. Occurs.

例えば1秒間に25μmの分子拡散をする被測定物質を用いる場合に、3000μmの
断面幅を拡散するには2分間の時間を要するようになる。一般に分析操作に2分以上の時
間を掛けてしまうと、前述の簡易分析、オンサイト分析の目的に適合しなくなってしまう
ため、ここで用いる流路断面幅は3000μm以下であることが好ましい。
For example, in the case of using a substance to be measured that diffuses a molecule of 25 μm per second, it takes 2 minutes to diffuse a cross-sectional width of 3000 μm. In general, if the analysis operation takes 2 minutes or more, it will not be suitable for the purpose of the above-mentioned simple analysis and on-site analysis, so the flow path cross-sectional width used here is preferably 3000 μm or less.

更に、上記分離・抽出機構の場合、微細流路13及び23に供給された測定試料と抽出
液は共に層流となって流れなければ、測定試料と抽出液は混合してしまい分離・抽出は不
可能になってしまう。そのため微細流路13と微細流路23はC面において平行している
ことが必須要件であるばかりか、微細流路13と微細流路23が合流するF点及び微細流
路13と微細流路23が分離するF点の角度は小さければ小さいほど好ましく、分割金型
(A)と分割金型(B)を組み立てた際の、微細流路形成用凸条(a)と微細流路形成用
凸条(b)が接する地点の両者の角度が10度以下であることが好ましい。
Furthermore, in the case of the separation / extraction mechanism, if the measurement sample and the extract supplied to the microchannels 13 and 23 do not flow in a laminar flow, the measurement sample and the extract are mixed and separation / extraction is not possible. It becomes impossible. Therefore, it is not only essential that the microchannel 13 and the microchannel 23 are parallel to each other in the C plane, but also the F point where the microchannel 13 and the microchannel 23 merge, and the microchannel 13 and the microchannel. The angle of the F point at which 23 is separated is preferably as small as possible, and when the divided mold (A) and the divided mold (B) are assembled, the fine flow path forming ridge (a) and the fine flow path forming It is preferable that the angle of both of the points where the ridge (b) contacts is 10 degrees or less.

本発明においては、上記金型を用いて、転写法、射出成形法等により、少なくとも1方
の合成樹脂板に微細キャビティに対応する凹部を形成するのであるから、分割金型は隣接
する分割金型と緊締して固定される必要があり、分割金型は隣接する分割金型と噛み合い
機構により固定されているのが好ましい。
In the present invention, since the concave portion corresponding to the fine cavity is formed in at least one synthetic resin plate by the transfer method, the injection molding method, or the like using the above mold, the divided mold is adjacent to the divided mold. It is necessary to fasten and fix the mold, and the split mold is preferably fixed to the adjacent split mold by a meshing mechanism.

微細キャビティに対応する凹部が形成された合成樹脂板は、シート部材と積層されて、
合成樹脂板とシート部材の間に微細キャビティを形成するマイクロリアクターが製造され
る。
The synthetic resin plate in which the concave portion corresponding to the fine cavity is formed is laminated with the sheet member,
A microreactor that forms a fine cavity between the synthetic resin plate and the sheet member is manufactured.

上記シート部材としては、合成樹脂、セラミックス、金属等から製造された板、シート
、フィルム等従来公知の任意のシート部材が使用可能であるが、上記合成樹脂板と強固に
接着しうる材料が好ましいので、上記合成樹脂板を構成する合成樹脂よりなるシート部材
が好ましい。
As the sheet member, any conventionally known sheet member such as a plate, sheet, or film manufactured from a synthetic resin, ceramics, metal, or the like can be used, but a material that can be firmly bonded to the synthetic resin plate is preferable. Therefore, a sheet member made of a synthetic resin constituting the synthetic resin plate is preferable.

又、上記積層方法は従来公知の任意の製造方法が採用されてよく、例えば、溶剤型接着
剤や粘着剤で接着する方法、ホットメルト型接着剤や粘着剤で接着する方法、無溶剤型接
着剤としてエネルギー線硬化性樹脂を塗布し、エネルギー線照射により硬化させて接着す
る方法、溶剤塗布による接着方法、熱や超音波による融着接着方法等が挙げられる。
In addition, as the above lamination method, any conventionally known production method may be adopted, for example, a method of bonding with a solvent-type adhesive or a pressure-sensitive adhesive, a method of bonding with a hot-melt type adhesive or a pressure-sensitive adhesive, or a solventless bonding. Examples thereof include a method of applying an energy ray curable resin as an agent, and curing and bonding by energy ray irradiation, an adhesion method by solvent application, a fusion adhesion method by heat or ultrasonic waves, and the like.

次に、本発明で用いる金型を図面を参照して説明する。図1は本発明で用いる金型の一
例を示す平面模式図であり、図2は図1におけるX部の拡大図である。
Next, the metal mold | die used by this invention is demonstrated with reference to drawings. FIG. 1 is a schematic plan view showing an example of a mold used in the present invention, and FIG. 2 is an enlarged view of a portion X in FIG.

金型は、分割金型A及び分割金型Bが組み合わされて形成されている。分割金型Aには
、微小流体貯蔵部1、微小検出部3及び廃液貯蔵部4を形成するための凸部が形成されて
いる。分割金型Bには、微小抽出液貯蔵部2を形成するための凸部が形成されている。
The mold is formed by combining the divided mold A and the divided mold B. The split mold A is provided with convex portions for forming the microfluidic storage unit 1, the microdetection unit 3 and the waste liquid storage unit 4. The split mold B is formed with a convex portion for forming the minute extract storage part 2.

又、分割金型Aには、微小流体貯蔵部1に連結された流体試料注入用微細流路11を形
成するための凸部、微小流体貯蔵部凸部1と廃液貯蔵部凸部4を連結する流体試料用微細
流路12を形成するための凸部、微小抽出液貯蔵部2と微小検出部3を連結する抽出液用
微細流路22を形成するための凸部、微小検出部3と廃液貯蔵部4を連結する廃液用微細
流路31を形成するための凸部及び廃液貯蔵部4と外部を連結するガス抜き用微細流路4
1を形成するための凸条が形成されている。
Further, the split mold A is connected to the convex portion for forming the fluid sample injection microchannel 11 connected to the microfluid storage section 1, the microfluid storage section convex section 1 and the waste liquid storage section convex section 4. A convex portion for forming the fluid sample fine flow path 12, and a convex portion for forming the extract fine flow path 22 that connects the micro extract storage section 2 and the micro detection section 3; A convex part for forming a waste liquid fine channel 31 for connecting the waste liquid storage unit 4 and a degassing fine channel 4 for connecting the waste liquid storage unit 4 and the outside.
Projections for forming 1 are formed.

分割金型Bには、微小抽出液貯蔵部2に連結された抽出液注入用微細流路21を形成す
るための凸部及び微小抽出液貯蔵部2と微小検出部3を連結する抽出液用微細流路22を
形成するための凸条が形成されている。
The split mold B has a convex portion for forming an extract injection microchannel 21 connected to the micro extract storage unit 2 and an extract for connecting the micro extract storage unit 2 and the micro detection unit 3. Projections for forming the fine flow path 22 are formed.

図2に示したように、流体試料用微細流路12を形成するための凸条は屈曲され、その
一部が分割金型(A)の端面と平行になるように分割金型(A)の端部に形成されている
。又、抽出液用微細流路22を形成するための凸条も屈曲され、その一部が分割金型(B
)の端面と平行になるように分割金型(B)の端部に形成されている。
As shown in FIG. 2, the projection for forming the fluid sample fine channel 12 is bent, and the split mold (A) has a part thereof parallel to the end face of the split mold (A). It is formed in the edge part. In addition, the ridges for forming the extraction liquid fine flow path 22 are also bent, and a part thereof is a split mold (B
) Is formed at the end of the split mold (B) so as to be parallel to the end surface.

そして、分割金型(A)の端部に形成された部分の、流体試料用微細流路12を形成す
るための凸条と、分割金型(B)の端部に形成された部分の、抽出液用微細流路22を形
成するための凸条は、分割金型(A)と分割金型(B)を組み立てた際に、隣接するよう
に形成されている。
And, a portion of the part formed at the end of the split mold (A), a ridge for forming the fluid sample fine channel 12, and a part of the part formed at the end of the split mold (B), The ridges for forming the extraction liquid fine channel 22 are formed adjacent to each other when the divided mold (A) and the divided mold (B) are assembled.

上記各微細流路を形成するための凸条の断面形状は幅100μm、高さ100μmの正
方形であり、F及びG点における流体試料用微細流路12を形成するための凸条と抽出液
用微細流路22を形成するための凸条との角度は5度である。
The cross-sectional shape of the ridges for forming each of the fine channels is a square having a width of 100 μm and a height of 100 μm, and the ridges and the extract for forming the fluid sample fine channel 12 at points F and G. The angle with the ridge for forming the fine channel 22 is 5 degrees.

本発明のマイクロリアクターの製造方法の構成は上述の通りであり、複数の分割金型を
組み合わせて金型を作成し、合成樹脂板に微細キャビティに対応する凹部を形成するので
あるから、大きな金型をマイクロリアクターごとに作成するのに比較し、小さな分割金型
を作成すればよく、所定形状の微細なキャビティを有する分割金型を低コストで迅速に作
成することができ、ひいてはマイクロリアクターを低コストで迅速に製造することができ
る。
The structure of the manufacturing method of the microreactor of the present invention is as described above, and a mold is formed by combining a plurality of divided molds, and a recess corresponding to a fine cavity is formed in a synthetic resin plate. Compared to creating a mold for each microreactor, it is only necessary to create a small divided mold, and it is possible to quickly create a divided mold having a fine cavity of a predetermined shape at a low cost. It can be quickly manufactured at low cost.

又、隣接する分割金型の一方の分割金型(A)に、微細流路形成用凸条(a)が、その
一部が該分割金型(A)の端部に端面と平行になるように形成され、隣接する分割金型の
他方の分割金型(B)に、微細流路形成用凸条(b)が、その一部が該分割金型(B)の
端部に端面と平行になり、且つ、分割金型(A)と分割金型(B)を組み立てた際に、微
細流路形成用凸条(a)の前記一部と微細流路形成用凸条(b)の前記一部が隣接するよ
うに形成するのであるから、微細流路形成用凸条(a)と微細流路形成用凸条(b)が低
角度で交わる金型を容易且つ安価に製造することができる。
Further, one of the divided molds (A) of the adjacent divided molds has a fine channel forming projection (a) part of which is parallel to the end face at the end of the divided mold (A). In the other divided mold (B) of the adjacent divided molds, the fine flow path forming ridge (b) is partly connected to the end face of the end of the divided mold (B). When the split mold (A) and the split mold (B) are assembled in parallel, the part of the fine channel forming ridges (a) and the fine channel forming ridges (b) Therefore, a mold in which the fine channel forming ridges (a) and the fine channel forming ridges (b) intersect at a low angle is easily and inexpensively manufactured. be able to.

又、この金型で形成される抽出・分離機構は、検出すべき物質を含有する測定試料が流
れる微細流路と、抽出液の流れる微細流路の交わる角度を小さくすることができ、測定試
料と抽出液の層流が乱されることがなく、効率よく抽出することができ、マイクロリアク
ターの検出精度が優れている。
In addition, the extraction / separation mechanism formed by this mold can reduce the angle at which the fine flow path through which the measurement sample containing the substance to be detected flows and the fine flow path through which the extract flows intersect, The laminar flow of the extraction liquid is not disturbed, the extraction can be performed efficiently, and the detection accuracy of the microreactor is excellent.

更に、この金型で形成される抽出・分離機構は、検出すべき物質を含有する測定試料が
流れる微細流路と、抽出液の流れる微細流路の交わる部分において層流形成に有利な鋭角
を形成することができるため、測定試料と抽出液の層流が乱されることがなく、効率よく
抽出することができる。
Furthermore, the extraction / separation mechanism formed by this mold has an acute angle that is advantageous for laminar flow formation at the intersection of the fine flow path through which the measurement sample containing the substance to be detected flows and the fine flow path through which the extract flows. Therefore, the laminar flow of the measurement sample and the extraction liquid is not disturbed, and the extraction can be performed efficiently.

鋭角の形成は、バイトを使用した切削加工ではこれまで不可能であったが、本発明のよ
うに分割金型を使用することにより、安価な切削加工での抽出・分離機構用金型の作製が
可能となる。
Formation of an acute angle has been impossible until now with cutting using a cutting tool, but by using a split mold as in the present invention, a mold for an extraction / separation mechanism can be produced at low cost. Is possible.

次に、本発明の実施例を説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。   Next, examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the examples.

(実施例1)
ホットスタンピング用の転写金型に上記図1及び図2で示した金型を設置し、その受け
型の間に、厚さ5mmのポリメチルメタクリレート樹脂板を供給し、150℃で5分間予
熱し、次いで190℃で30分間加熱プレスすることにより、図1に示した微細流路、微
小貯蔵部、検出部等の凹部を有するポリメチルメタクリレート樹脂基板を得た。各凹部は
金型の凸部が正確に転写されていた。
(Example 1)
The mold shown in FIGS. 1 and 2 is installed in a transfer mold for hot stamping, and a polymethyl methacrylate resin plate having a thickness of 5 mm is supplied between the receiving molds and preheated at 150 ° C. for 5 minutes. Then, a polymethylmethacrylate resin substrate having concave portions such as the fine flow path, the fine storage portion, and the detection portion shown in FIG. 1 was obtained by heating and pressing at 190 ° C. for 30 minutes. The convex part of the mold was accurately transferred to each concave part.

次に、厚さ5mmのポリメチルメタクリレート樹脂板にエネルギー線硬化性樹脂を塗布
し、エネルギー線硬化性樹脂層と凹部が内側になるように、得られたポリメチルメタクリ
レート樹脂板とポリメチルメタクリレート樹脂基板とを積層し、光照射してエネルギー線
硬化性樹脂を硬化して、両層が接着したマイクロリアクターを得た。
Next, an energy ray curable resin is applied to a polymethyl methacrylate resin plate having a thickness of 5 mm, and the obtained polymethyl methacrylate resin plate and the polymethyl methacrylate resin so that the energy ray curable resin layer and the concave portion are on the inside. The substrate was laminated, irradiated with light to cure the energy ray curable resin, and a microreactor in which both layers were adhered was obtained.

次に、微小流体貯蔵部1にシリコンチューブの一端を接続し、シリコンチューブの他端
部に測定溶液を装填するシリンジを接続し、シリンジをシリンジポンプに接続した。又、
微小抽出液貯蔵部2にも、シリコンチューブの一端を接続し、シリコンチューブの他端部
に抽出液を装填するシリンジを接続し、シリンジをシリンジポンプに接続した。
Next, one end of a silicon tube was connected to the microfluidic reservoir 1, a syringe loaded with a measurement solution was connected to the other end of the silicon tube, and the syringe was connected to a syringe pump. or,
One end of the silicon tube was also connected to the micro extract storage unit 2, a syringe for loading the extract was connected to the other end of the silicon tube, and the syringe was connected to a syringe pump.

各シリンジポンプを用いて、測定溶液(蒸留水に50ppbの鉛イオンを溶解した水溶液
)及び抽出液(0.2mmol/l のジチゾンを含有するクロロホルム溶液)を微小流体
貯蔵部1及び微小抽出液貯蔵部2を通して、微細流路13および微細流路23にそれぞれ
同時に送液した。
Using each syringe pump, the microfluid storage unit 1 and the microextract storage solution for the measurement solution (aqueous solution in which 50 ppb of lead ions are dissolved in distilled water) and the extract (chloroform solution containing 0.2 mmol / l dithizone) The liquid was simultaneously fed to the fine channel 13 and the fine channel 23 through the part 2.

このときの送液速度は6μl /minとした。微細流路13を流れてきた測定溶液およ
び微細流路23を流れてきた抽出液は、両者の合流部(F点からG点に至るまで)におい
て、良好な層流を形成した。
The liquid feeding speed at this time was 6 μl / min. The measurement solution flowing through the fine channel 13 and the extract flowing through the fine channel 23 formed a good laminar flow at the junction (from point F to point G).

微細流路13及び微細流路23が分離した後、微細流路23を流れる抽出液を微小検出
部3において、吸光光度測定法により抽出液中の鉛量を測定し、測定溶液中の鉛イオン濃
度に換算した。尚、吸光光度測定器は、オーシャンオプティクス社製、商品名「USB2
000」を用いた。得られた鉛イオン濃度は、51ppbであった。
After the microchannel 13 and the microchannel 23 are separated, the amount of lead in the extract is measured by an absorptiometric measurement method in the microdetection unit 3 of the extract flowing in the microchannel 23, and lead ions in the measurement solution Converted to concentration. The spectrophotometer is manufactured by Ocean Optics, product name “USB2”.
000 "was used. The obtained lead ion concentration was 51 ppb.

(実施例2)
ホットスタンピング法の代わりに射出成形によりマイクロリアクターを形成した以外は
、実施例1で行ったと同様にしてマイクロリアクターを得た。射出成形においては、射出
成形用の金型に上記図1及び図2で示した金型を設置し、その受け型の間に、ポリメチル
メタクリレート樹脂板を供給することにより、図1に示した微細流路、微小貯蔵部、検出
部等の凹部を有するポリメチルメタクリレート樹脂基板を得た。成形温度は210℃であ
り、各凹部は金型の凸部が正確に転写されていた。
(Example 2)
A microreactor was obtained in the same manner as in Example 1 except that the microreactor was formed by injection molding instead of the hot stamping method. In the injection molding, the mold shown in FIG. 1 and FIG. 2 is installed in a mold for injection molding, and a polymethylmethacrylate resin plate is supplied between the receiving molds as shown in FIG. A polymethylmethacrylate resin substrate having concave portions such as a fine flow path, a fine storage portion, and a detection portion was obtained. The molding temperature was 210 ° C., and the convex portion of the mold was accurately transferred to each concave portion.

次に、得られたマイクロリアクターを用いて、実施例1で行った同様にして抽出処理を
行ったところ、合流部分で良好な層流が形成され、得られた測定溶液中の鉛イオン濃度は
、53ppbであった。
Next, when the extraction process was performed in the same manner as in Example 1 using the obtained microreactor, a good laminar flow was formed at the merged portion, and the lead ion concentration in the obtained measurement solution was 53 ppb.

(実施例3)
F及びG点における流体試料用微細流路13を形成するための凸条と、抽出液用微細流
路23を形成するための凸条との角度を15度とした以外は、実施例1で行ったと同様に
してマイクロリアクターを得た。
(Example 3)
Example 1 except that the angle between the ridges for forming the fluid sample microchannels 13 at the points F and G and the ridges for forming the extract microchannels 23 was 15 degrees. A microreactor was obtained in the same manner as performed.

次に、得られたマイクロリアクターを用いて、実施例1で行った同様にして抽出処理を
行ったところ、合流部分で良好な層流が形成され、得られた測定溶液中の鉛イオン濃度は
、51ppbであった。
Next, when the extraction process was performed in the same manner as in Example 1 using the obtained microreactor, a good laminar flow was formed at the merged portion, and the lead ion concentration in the obtained measurement solution was , 51 ppb.

(比較例1)
図1及び図2に示した凹凸を有するホットスタンピング用の一体の転写金型を用いた以
外は実施例1で行ったと同様にしてマイクロリアクターを得、次いで抽出操作を行った。
マイクロリアクターにおけるFとG点は丸くなっていた。
(Comparative Example 1)
A microreactor was obtained in the same manner as in Example 1 except that an integral transfer mold for hot stamping having irregularities shown in FIGS. 1 and 2 was used, and then an extraction operation was performed.
The F and G points in the microreactor were rounded.

次に、得られたマイクロリアクターを用いて、実施例1で行った同様にして抽出処理を
行ったところ、合流部分で測定溶液と抽出液界面が波打つ現象が観測され、又、分離部分
においてもそれぞれの液が良好に分離されることはなかった。
Next, when the extraction process was performed in the same manner as in Example 1 using the obtained microreactor, a phenomenon in which the interface between the measurement solution and the extract was undulated was observed at the merged portion, and also at the separation portion. Each liquid was not separated well.

分離・抽出機構の一例を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows an example of a separation / extraction mechanism. マイクロリアクターの金型の一例を示す平面模式図である。It is a plane schematic diagram which shows an example of the metal mold | die of a microreactor. 図2におけるX部分の拡大図である。FIG. 3 is an enlarged view of a portion X in FIG. 2.

符号の説明Explanation of symbols

A、B 分割金型
1 微小流体貯蔵部
2 微小抽出液貯蔵部
3 微小検出部
4 廃液貯蔵部
11、12、13、21、22、23、31、41 微細流路
A, B Divided mold 1 Micro fluid storage unit 2 Micro extract storage unit 3 Micro detection unit 4 Waste liquid storage unit 11, 12, 13, 21, 22, 23, 31, 41 Micro flow path

Claims (5)

複数の分割金型を組み合わせた金型を用いて、合成樹脂板に微細キャビティに対応する
凹部を形成し、これをシート部材と積層することにより、合成樹脂板とシート部材の間に
微細キャビティを形成する、分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製造方法であ
って、隣接する分割金型の一方の分割金型(A)に、微細流路形成用凸条(a)が、その
一部が該分割金型(A)の端部に端面と平行になるように形成され、隣接する分割金型の
他方の分割金型(B)に、微細流路形成用凸条(b)が、その一部が該分割金型(B)の
端部に端面と平行になり、且つ、分割金型(A)と分割金型(B)を組み立てた際に、微
細流路形成用凸条(a)の前記一部と微細流路形成用凸条(b)の前記一部が隣接するよ
うに形成されていることを特徴とする分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製造
方法。
Using a mold in which a plurality of divided molds are combined, a concave portion corresponding to the fine cavity is formed in the synthetic resin plate, and this is laminated with the sheet member, thereby forming a fine cavity between the synthetic resin plate and the sheet member. A method of manufacturing a microreactor having a separation / extraction mechanism to be formed, in which one split mold (A) of adjacent split molds is provided with a fine channel forming projection (a), a part of which Formed at the end of the split mold (A) so as to be parallel to the end face, the other split mold (B) of the adjacent split mold has a fine channel forming convex strip (b) A part of the split mold (B) is parallel to the end face, and when the split mold (A) and the split mold (B) are assembled, the fine channel forming protrusion (a ) And the part of the fine channel forming ridge (b) are adjacent to each other. Method for manufacturing a microreactor having a separation and extraction mechanism.
分割金型が、隣接する分割金型と噛み合い機構により固定されていることを特徴とする
請求項1記載の分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製造方法。
2. The method of manufacturing a microreactor having a separation / extraction mechanism according to claim 1, wherein the split mold is fixed to an adjacent split mold by a meshing mechanism.
微細流路形成用凸条(a)及び微細流路形成用凸条(b)の断面形状が略四角形である
ことを特徴とする請求項1又は2記載の分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製
造方法。
The microreactor having a separation / extraction mechanism according to claim 1 or 2, wherein the cross-sectional shapes of the microchannel-forming ridges (a) and the microchannel-forming ridges (b) are substantially square. Production method.
微細流路形成用凸条(a)及び微細流路形成用凸条(b)の断面幅が1〜3000μm
であり、断面高さが1〜3000μmであることを特徴とする請求項3記載の分離・抽出
機構を有するマイクロリアクターの製造方法。
The cross-sectional widths of the fine channel forming ridges (a) and the fine channel forming ridges (b) are 1 to 3000 μm.
The method for producing a microreactor having a separation / extraction mechanism according to claim 3, wherein the cross-sectional height is 1 to 3000 μm.
分割金型(A)と分割金型(B)を組み立てた際の、微細流路形成用凸条(a)と微細
流路形成用凸条(b)が接する地点の両者の角度が20度以下であることを特徴とする請
求項1〜4のいずれか1項記載の分離・抽出機構を有するマイクロリアクターの製造方法
When assembling the divided mold (A) and the divided mold (B), the angle between the contact points of the fine channel forming ridges (a) and the fine channel forming ridges (b) is 20 degrees. The method for producing a microreactor having a separation / extraction mechanism according to any one of claims 1 to 4, wherein:
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US8192703B2 (en) 2009-01-13 2012-06-05 Kobe Steel, Ltd. Reactor and reacting method

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