【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は固体粒子の洗浄方法に関する。より詳しくは固体粒子と液体とを含むスラリーを濾過した後に、固体粒子で形成される固体層に洗浄液を供給し、濾過することを繰り返す、固体粒子の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
化学工業、食品工業、医農薬品製造業においては、濾過助剤用珪藻土、金属酸化物、無機塩類等の無機化合物；濾過助剤用セルロース、合成添加剤、医農薬等の有機化合物などの固体粒子の洗浄が盛んに行われている（非特許文献１）。すなわち、固体粒子と液体とを含むスラリーを濾過した後に、固体粒子で形成される固体層に洗浄液を供給し、濾過して洗浄する方法がそして、スラリーに含まれる液体が濾過装置から排出されなくなるまで加圧濾過し（以下、濾過装置から液体が排出されなくなるまで加圧濾過する操作を脱液濾過という）、その後、新たな洗浄液を供給して、再び、脱液濾過を行うというように、洗浄液の供給と脱液濾過を繰り返すことによって固体粒子を洗浄する方法が一般に用いられている。具体例として非特許文献２には、石膏に含まれる燐酸分を水で洗浄する場合、水の供給と脱液濾過を繰り返すことによって燐酸分のような洗浄液（水）可溶成分を低減する方法が、開示されている。
【０００３】
しかしながら、固体粒子を洗浄する場合、脱液濾過により固体層の含液率が低下すると、図１の模式図に示したような亀裂が固体層に生じたり、図２の模式図に示したように固体層と濾過装置との間に空隙が生じる場合がある。このような亀裂や空隙を有する固体層に洗浄液を新たに加えても、供給した洗浄液は大部分が亀裂や空隙部分を透過してしまうため、固体層を均一に洗浄できなくなる、あるいは大量の洗浄液が必要となる等の問題があった。
かかる課題を解決するために、固体層を機械的に平坦化させたり、濾過終了後の固体層を圧縮するなどして機械的に亀裂及び空隙を塞ぐ方法が非特許文献３に提案されているが、濾過時に機械的に亀裂及び空隙を塞ぐという煩雑な機械的操作が必要であった。
【０００４】
また、脱液濾過は、固体層を加圧することから、濾過膜に近接した固体層が高密度化する場合があり、この場合には固体層を繰り返し洗浄する際、洗浄液の透過速度が著しく遅くなるという問題もあった。
【０００５】
【非特許文献１】化学工学便覧改訂第６版、第８００頁及び第８０９頁、化学工学協会編、丸善発行（平成１１年２月２５日）
【非特許文献２】改訂増補 ろ過 工場操作シリーズＮｏ．１０、第１３３頁及び１３４頁、化学工業社 （昭和４８年９月１日）
【非特許文献３】化学工学の進歩８ ろ過工学、化学工学協会編、槇書店（１９７４年９月２０日）
【０００６】
本発明の目的は、濾過装置にて固体粒子と液体とを含むスラリーを濾過したのち、固体粒子から形成される固体層に洗浄液を供給し、濾過することによって固体粒子を洗浄する方法において、固体層に亀裂及び空隙を生じさせることなく、固体層を均一に洗浄でき、さらに、濾過膜に近接する固体層を高密度化させることなく高い濾過速度を与える洗浄方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、濾過装置にて固体粒子と液体とを含むスラリーを濾過したのち、固体粒子から形成される固体層に洗浄液を供給し、再び、濾過することによって固体粒子を洗浄する方法において、該固体層が、スラリーに含まれる液体、及び／又は、洗浄液によって常時浸漬した状態で洗浄することを特徴とする固体粒子の洗浄方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について、詳細に説明する。
本発明で洗浄される固体粒子は、濾過装置によって濾過される際に固形である固体粒子であり、具体的には、水酸化亜鉛、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化バリウム等の水酸化物；（重）炭酸カルウム、（重）炭酸ナトリウム、炭酸亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸アルミニウム、炭酸バリウム等の炭酸塩；塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウムなどのハロゲン化物；シリカ、アルミナなどの酸化物等の無機化合物が挙げられる。また、アジピン酸、テレフタル酸などの有機カルボン酸、有機スルホン酸、有機アミン、及び、これらの誘導体（例えば、カルボン酸の金属塩、カルボン酸のアンモニウム塩、カルボン酸のアミン塩、カルボン酸エステル、カルボン酸無水物、カルボン酸アミド、スルホン酸の金属塩、スルホン酸のアンモニウム塩、スルホン酸アミド、アミンの鉱酸塩及び４級アンモニウム塩等）等の有機化合物が挙げられる。
【０００９】
固体粒子の特性により濾過装置内で形成される固体層が収縮しやすい場合や、固体粒子の濃度が高いスラリーを急激に濾過する場合、固体層に亀裂や空隙を生じやすいことから、本発明の洗浄方法を実施することが好ましい。
また、本発明の洗浄方法は、遠心力などにより固体層を加圧する脱液濾過により、濾過面に近接する部分の固体層が高密度化された場合にも好適に用いることができる。
さらに、固体層に亀裂、空隙および固体層の高密度化を生じない場合についても、本発明の洗浄方法で固体層の洗浄は可能である。
【００１０】
本発明に用いられる洗浄液としては、固体粒子が難溶であり、且つ、非反応性の溶媒であればよく、例えば、芳香族炭化水素類（ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等）、エーテル類（メトキシベンゼン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等）、エステル類（酢酸エチル、乳酸エチル、安息香酸メチル等）、ケトン類（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン、シクロヘキサノン等）、ハロゲン化炭化水素（モノクロルベンゼン、ジクロルベンゼン、塩化メチレン、エチレンジクロリド等）、脂肪族炭化水素類（ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、シクロヘキサン等）、アルコール類（メタノール、エタノール、ｉ−プロピルアルコール、エチレンジグリコール等）等があげられる。
【００１１】
洗浄液として、上水、工業用水、純水、蒸留水、イオン交換水などの水；硫酸、塩酸、リン酸、酢酸などの酸溶液；水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリ水溶液などを用いてもよい。
洗浄液として二種以上の洗浄液を使用してもよく、例えば、アセトン水、メタノール水、イソプロピルアルコール水、テトラヒドロフラン水、ジオキサン水など混和液等が挙げられる。
【００１２】
本発明に用いられる濾過装置としては、例えば、ヌッチェ型濾過器、遠心分離器などが挙げられる。
濾過装置には、通常、スラリー供給槽、濾液及び洗液の貯留槽からなる装置、加圧に供するための窒素や空気などのライン、並びに圧抜き弁などが具備してもよい。必要によっては、洗浄された固体粒子を取り出すために、例えば、濾過装置内に掻き取り装置、固体粒子取出し口などがあってもよい。また、加熱・冷却などの温度制御装置、洗浄液の分散板などが具備されていてもよい。
【００１３】
本発明の洗浄方法は、濾過装置にて固体粒子と液体とを含むスラリーを濾過したのち、固体粒子から形成される固体層に洗浄液を供給し、濾過することによって固体粒子を洗浄する方法において、該固体層が、スラリーに含まれる液体、及び／又は、洗浄液によって常時浸漬した状態で洗浄する固体粒子の洗浄方法である。
具体的には、固体層がスラリーに含まれる液体に浸漬したまま、濾過装置にて固体粒子を含むスラリーを濾過したのち、新たに洗浄液を供給し、固体層が常時浸漬した状態を維持しながら、濾過による脱液と洗浄液の供給を連続的に洗浄する方法；固体層がスラリーに含まれる液体に浸漬したまま、濾過装置にて固体粒子を含むスラリーを濾過したのち、新たに洗浄液を供給し、固体層が浸漬した状態が維持できるまで濾過して固体層の液面を低下させ、固体層が浸漬した状態を脱する前に新たな洗浄液を供給し、濾過するという、洗浄液の供給・濾過を繰り返す洗浄方法などが例示される。
中でも後者の方法が洗浄効率に優れる傾向にあることから好ましく、とりわけ、洗浄液の供給・濾過を５回以内程度、中でもとりわけ、３〜５回程度、繰り返す洗浄方法が好適である。
【００１４】
ここで、常時浸漬した状態とは、固体層にスラリーに含まれる液体、及び／又は、洗浄液が固体層を浸漬した状態であり、濾過の際、加圧された気体が濾過装置内を吹き抜けることはない。
好ましくは、固体粒子と液体とを含むスラリーを濾過した後、固体粒子で形成される固体層表面よりも、スラリーに含まれる液体、及び／又は、洗浄液の液面が上にある状態まで濾過されることが好ましく、とりわけ、該固体層表面よりも該液面が上にある状態であって、かつ、該固体層表面と該液面との厚みが１００ｍｍ以下まで濾過する方法が好ましい。厚みが１００ｍｍ以下にすると、洗浄液量が低減できることから好ましい。
【００１５】
スラリーに由来する液体及び／又は洗浄液の液面は、目視により確認してもよいが、例えば、濾過装置がスラリー供給槽、並びに濾液及び洗液の貯留槽からなる装置を具備している場合、上記の濾過装置に設けた液面検知計器又は重量検知計器、スラリー供給槽に設けた液面検出計器又は重量検知計器、並びに濾液及び洗浄液の貯留槽に設けた液面検出計器又は重量検知計器から選ばれる１つ以上の計器により検知する方法などが好ましい。
液面検知計器及び液面検出計器としては、例えば、差圧式液面計、電波式液面計、静電容量式液面計等を用いることができる。
【００１６】
洗浄液の量は、所望の洗浄状態に達するために必要な量であり、通常、固体層の体積の１〜１００倍程度、好ましくは、２〜１０倍程度である。
【００１７】
本発明により得られた洗浄後の固体層は、通常、圧搾脱液あるいは遠心脱液することにより、固体層の含液率を低下せしめる。また、さらに、窒素や空気などの気体を濾過装置内に流通させることによって、固体粒子を乾燥させてもよい。
【００１８】
【実施例】
以下に実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。例中の部および％は、特に断らないかぎり重量基準を意味する。
【００１９】
（実施例１）
濾過助剤用セルロース（登録商標、ＫＣフロック、日本製紙社製）１００．０ｇ及び０．５％ＮａＯＨ水からなるスラリー６００．０ｇ（０．１８６ ｍｏｌ／Ｌ）を調製した。スラリーを静置して得られる上澄みの液体を測定すると、ｐＨ１３．２７、導電率 ２３．５ ｍＳ であった。該スラリーをヌッチェ型加圧濾過器（濾過面積＝２８．３ｃｍ２）に供給し、約５０ｋＰａ（ゲージ圧）で加圧濾過して、濾液 １９８ ｇを排出させた時点で濾過を停止した。この時、濾過器内には、厚み約１４０ｍｍの固体層とその上に残留した約５ｍｍの深さの液体があった。固体層の亀裂及び空隙は確認できなかった。
次いで、イオン交換水３００．０ｇを供給して、約５０ｋＰａ（ゲージ圧）で加圧濾過して、イオン交換水３００．０ｇを排出させた時点で濾過を終了した。同様の操作を４回繰返した後、液が排出されなくなるまで加圧濾過を実施し、更に加圧を行ったのち、固体層の固体粒子を取り出した。
取り出した固体粒子の洗浄効果を確認するため、３００．０ｇのイオン交換水を用いて固体粒子を再びスラリー化して、充分に攪拌洗浄を行ない、スラリーの液相ｐＨは９．３１であり、ＮａＯＨ濃度は、０．０２０ ｍｍｏｌ／Ｌ と計算された。洗浄効率を、下記式で求めると、９９．９９％であった。
【００２０】
（洗浄効率、％）＝［（濾過前のスラリーに含まれるＮａＯＨ濃度）（洗浄後のスラリーに含まれるＮａＯＨ濃度）］／（濾過前のスラリーに含まれるＮａＯＨ濃度）×１００
【００２１】
（実施例２）
固体粒子として濾過助剤用珪藻土（登録商標、ラジオライト、昭和化学工業社製）を用いる以外は、実施例１に準じて実施した。固体層の亀裂及び空隙は確認できなかった。詳細な条件と結果を表１に記した。
【００２２】
（比較例１）
実施例１と同様のスラリーを調製したのち、濾液が排出されなくなるまで加圧濾過した。濾過器内を観察したところ、濾過器壁と固体層の間に空隙が生じていいた。
次いで、イオン交換水３００．０ｇを供給して、約５０ｋＰａ（ゲージ圧）で加圧濾過して、濾液が排出されなくなるまで濾過した。同様の操作を４回繰返した後、固体層の固体粒子を取り出した。詳細な条件と結果を表１に記した。残ＮａＯＨ濃度は、実施例１と比較して、約９８０倍であった。
【００２３】
（比較例２）
実施例１と同様のスラリーを調製したのち、濾液が排出されなくなるまで加圧濾過した。濾過器内を観察したところ、濾過器壁と固体層の間に空隙が生じていいた。
次いで、イオン交換水３００．０ｇを供給したのち、５分間、固体層をイオン交換水に浸漬したのち、約５０ｋＰａ（ゲージ圧）で加圧濾過して、濾液が排出されなくなるまで濾過した。同様の操作を４回繰返した後、固体層の固体粒子を取り出した。詳細な条件と結果を表１に記した。残ＮａＯＨ濃度は、実施例１と比較して、約１２００倍であった。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、脱液濾過後、固体層に亀裂や空隙を生じる場合や、濾過膜に近接する固体層の高密度化が発生してしまう場合でも極めて良好に固体粒子を洗浄することができる。また、亀裂、空隙及び固体層の高密度化のいずれも生じない固体層であっても良好に洗浄することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ヌッチェ型濾過器にてスラリーを脱液濾過し、濾過器を開放し、濾過器の内部を上から（下は濾過膜）、観察した模式図である。固体粒子から形成された固体層が収縮し、固体層に亀裂が生じた状態を表す。
【図２】ヌッチェ型濾過器にてスラリーを脱液濾過し、濾過器を開放し、濾過器の内部を上から（下は濾過膜）、観察した模式図である。固体粒子から形成された固体層が収縮し、固体層と濾過器の器壁との間に空隙が生じた状態を表す。
【符号の説明】
１：ヌッチェ型濾過器の内部における固体層
２：ヌッチェ型濾過器の内部の器壁
３：１の表面に生じた亀裂
４：ヌッチェ型濾過器の器壁と、収縮した固体層との間に生じた空隙
（固体層の下の濾過膜が観察された。）[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for cleaning solid particles. More specifically, the present invention relates to a method for cleaning solid particles, in which after a slurry containing solid particles and a liquid is filtered, a cleaning liquid is supplied to a solid layer formed of the solid particles, and the filtration is repeated.
[0002]
2. Description of the Related Art
In the chemical industry, food industry, and pharmaceutical and agrochemical manufacturing industries, inorganic compounds such as diatomaceous earth, metal oxides, and inorganic salts for filter aids; solids such as cellulose for filter aids, synthetic additives, and organic compounds such as medical and agricultural chemicals Cleaning of particles is actively performed (Non-Patent Document 1). That is, after filtering the slurry containing the solid particles and the liquid, a method of supplying a washing liquid to the solid layer formed of the solid particles, washing by filtering, and the liquid contained in the slurry is not discharged from the filtration device (Hereinafter, the operation of pressure filtration until no liquid is discharged from the filtration device is referred to as dewatering filtration), and then a new washing liquid is supplied and dewatering filtration is performed again. A method of washing solid particles by repeating supply of a washing liquid and drainage filtration is generally used. As a specific example, Non-Patent Document 2 discloses a method of reducing the amount of a washing liquid (water) soluble component such as a phosphoric acid content by repeating water supply and drainage filtration when washing the phosphoric acid content contained in gypsum with water. Is disclosed.
[0003]
However, when the solid particles are washed, if the liquid content of the solid layer is reduced by deliquor filtration, cracks as shown in the schematic diagram of FIG. 1 are generated in the solid layer, or as shown in the schematic diagram of FIG. In some cases, a gap may be formed between the solid layer and the filtration device. Even if the cleaning liquid is newly added to the solid layer having such cracks and voids, most of the supplied cleaning liquid passes through the cracks and voids, so that the solid layer cannot be uniformly cleaned, or a large amount of the cleaning liquid is used. Is required.
To solve this problem, Non-Patent Document 3 proposes a method of mechanically flattening a solid layer or compressing the solid layer after filtration to mechanically close cracks and voids. However, a complicated mechanical operation of mechanically closing cracks and voids at the time of filtration was required.
[0004]
In addition, in the defiltration filtration, since the solid layer is pressurized, the density of the solid layer close to the filtration membrane may increase.In this case, when the solid layer is repeatedly washed, the permeation rate of the washing liquid is extremely low. There was also the problem of becoming.
[0005]
[Non-Patent Document 1] Chemical Engineering Handbook Revised 6th Edition, pp. 800 and 809, edited by the Society of Chemical Engineers, published by Maruzen (February 25, 1999)
[Non-Patent Document 2] Revision and supplementation Filtration Factory operation series No. 10, pages 133 and 134, Chemical Industry Co., Ltd. (September 1, 1973)
[Non-Patent Document 3] Advances in Chemical Engineering 8 Filtration Engineering, edited by the Society of Chemical Engineers, Maki Shoten (September 20, 1974)
[0006]
An object of the present invention is to provide a method of washing a solid particle by filtering a slurry containing solid particles and a liquid with a filtration device, and then supplying a washing liquid to a solid layer formed from the solid particles and filtering the solid layer. An object of the present invention is to provide a washing method which can uniformly wash a solid layer without causing cracks and voids in the layer and which can provide a high filtration rate without densifying a solid layer close to a filtration membrane.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present invention provides a method of washing a solid particle by filtering a slurry containing solid particles and a liquid with a filtration device, supplying a washing liquid to a solid layer formed from the solid particles, and filtering again. This is a method for cleaning solid particles, wherein the solid layer is constantly immersed in a liquid contained in a slurry and / or a cleaning liquid, and is washed.
[0008]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The solid particles to be washed in the present invention are solid particles that are solid when filtered by a filtration device, and specifically, include hydroxides of zinc hydroxide, magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, barium hydroxide and the like. Carbonates such as (bi) carbonate carbonate, sodium (bi) carbonate, zinc carbonate, magnesium carbonate, aluminum carbonate and barium carbonate; halides such as sodium chloride, potassium chloride and magnesium chloride; oxides such as silica and alumina And the like. Further, organic carboxylic acids such as adipic acid and terephthalic acid, organic sulfonic acids, organic amines, and derivatives thereof (for example, metal salts of carboxylic acids, ammonium salts of carboxylic acids, amine salts of carboxylic acids, carboxylic acid esters, Organic compounds such as carboxylic acid anhydride, carboxylic acid amide, sulfonic acid metal salt, sulfonic acid ammonium salt, sulfonic acid amide, amine mineral acid salt and quaternary ammonium salt).
[0009]
When the solid layer formed in the filtration device easily contracts due to the characteristics of the solid particles, or when the slurry having a high concentration of the solid particles is rapidly filtered, cracks and voids are easily generated in the solid layer. It is preferable to carry out a washing method.
Further, the washing method of the present invention can also be suitably used when the density of the solid layer in the portion adjacent to the filtration surface is increased by dewatering filtration in which the solid layer is pressurized by centrifugal force or the like.
Further, even in the case where cracks, voids and densification of the solid layer do not occur in the solid layer, the solid layer can be cleaned by the cleaning method of the present invention.
[0010]
The washing liquid used in the present invention may be any solvent in which solid particles are hardly soluble and which is non-reactive. For example, aromatic hydrocarbons (benzene, toluene, xylene, ethylbenzene, etc.), ethers ( Methoxybenzene, diethyl ether, tetrahydrofuran, dioxane, etc.), esters (ethyl acetate, ethyl lactate, methyl benzoate, etc.), ketones (acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetophenone, cyclohexanone, etc.), halogenated hydrocarbons (monochloro) Benzene, dichlorobenzene, methylene chloride, ethylene dichloride, etc.), aliphatic hydrocarbons (n-hexane, n-heptane, cyclohexane, etc.), alcohols (methanol, ethanol, i-propyl alcohol, ethylene diglycol, etc.), etc. I give up That.
[0011]
Water such as tap water, industrial water, pure water, distilled water, ion-exchanged water, etc .; acid solutions such as sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, acetic acid, etc .; alkaline aqueous solutions such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, etc. May be used.
Two or more cleaning liquids may be used as the cleaning liquid, and examples thereof include a mixture of acetone water, methanol water, isopropyl alcohol water, tetrahydrofuran water, dioxane water, and the like.
[0012]
Examples of the filtration device used in the present invention include a Nutsche type filter and a centrifugal separator.
The filtration device may generally include a device including a slurry supply tank, a storage tank for filtrate and washing liquid, a line for supplying nitrogen and air for pressurization, a pressure release valve, and the like. If necessary, for removing the washed solid particles, for example, a scraper, a solid particle outlet, or the like may be provided in the filtering device. Further, a temperature control device such as heating / cooling, a dispersion plate of a cleaning liquid, or the like may be provided.
[0013]
The washing method of the present invention is a method of washing a solid particle by filtering a slurry containing solid particles and a liquid with a filtration device, then supplying a washing liquid to a solid layer formed from the solid particles, and filtering. This is a method for cleaning solid particles in which the solid layer is constantly washed with a liquid contained in a slurry and / or a cleaning liquid.
Specifically, after the solid layer is immersed in the liquid contained in the slurry, the slurry containing the solid particles is filtered by a filtration device, and a new washing liquid is supplied, while the solid layer is constantly immersed. A method of continuously washing the liquid removal by filtration and the supply of the washing liquid; after the slurry containing the solid particles is filtered by a filtration device while the solid layer is immersed in the liquid contained in the slurry, a new washing liquid is supplied. , The liquid level of the solid layer is reduced by filtering until the state where the solid layer is immersed can be maintained, and a new cleaning liquid is supplied and filtered before the solid layer is immersed. And the like.
Among them, the latter method is preferable because it tends to be excellent in cleaning efficiency, and a cleaning method in which the supply and filtration of the cleaning liquid is repeated about 5 times or less, especially about 3 to 5 times is particularly preferable.
[0014]
Here, the constantly immersed state is a state in which the liquid contained in the slurry in the solid layer and / or the cleaning liquid is immersed in the solid layer, and during filtration, pressurized gas blows through the filtration device. There is no.
Preferably, after filtering the slurry containing the solid particles and the liquid, the liquid contained in the slurry and / or the washing liquid is filtered to a state in which the liquid level is higher than the surface of the solid layer formed by the solid particles. In particular, a method is preferred in which the liquid surface is above the solid layer surface and the thickness between the solid layer surface and the liquid surface is 100 mm or less. When the thickness is 100 mm or less, it is preferable because the amount of the cleaning liquid can be reduced.
[0015]
The liquid level of the liquid derived from the slurry and / or the cleaning liquid may be visually checked. For example, when the filtration device includes a slurry supply tank, and a device including a storage tank for the filtrate and the washing liquid, From the liquid level detection instrument or weight detection instrument provided in the above-described filtration device, the liquid level detection instrument or weight detection instrument provided in the slurry supply tank, and the liquid level detection instrument or weight detection instrument provided in the filtrate and washing liquid storage tanks A method of detecting by one or more selected instruments is preferable.
As the liquid level detecting instrument and the liquid level detecting instrument, for example, a differential pressure type liquid level meter, a radio wave type liquid level meter, a capacitance type liquid level meter, and the like can be used.
[0016]
The amount of the washing liquid is an amount necessary to achieve a desired washing state, and is usually about 1 to 100 times, preferably about 2 to 10 times the volume of the solid layer.
[0017]
The solid layer after washing obtained by the present invention is usually subjected to squeezing and centrifugal elimination to reduce the liquid content of the solid layer. Further, the solid particles may be dried by flowing a gas such as nitrogen or air through the filtration device.
[0018]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto. Parts and percentages in the examples are on a weight basis unless otherwise specified.
[0019]
(Example 1)
600.0 g (0.186 mol / L) of a slurry composed of 100.0 g of cellulose for filter aid (registered trademark, KC Floc, manufactured by Nippon Paper Industries) and 0.5% NaOH water was prepared. When the supernatant liquid obtained by allowing the slurry to stand was measured, the pH was 13.27 and the conductivity was 23.5 mS. The slurry was supplied to a Nutsche type pressure filter (filtration area = 28.3 cm 2 ), filtered under pressure at about 50 kPa (gauge pressure), and the filtration was stopped when 198 g of the filtrate was discharged. At this time, there was a solid layer having a thickness of about 140 mm and a liquid having a depth of about 5 mm remaining on the solid layer in the filter. No cracks or voids in the solid layer could be confirmed.
Next, 300.0 g of ion-exchanged water was supplied, the mixture was filtered under pressure at about 50 kPa (gauge pressure), and the filtration was terminated when 300.0 g of the ion-exchanged water was discharged. After repeating the same operation four times, pressure filtration was performed until the liquid was not discharged, and after further pressurization, solid particles of the solid layer were taken out.
In order to confirm the washing effect of the solid particles taken out, the solid particles were again slurried using 300.0 g of ion-exchanged water and thoroughly stirred and washed. The liquid phase pH of the slurry was 9.31, and NaOH was used. The concentration was calculated to be 0.020 mmol / L. The cleaning efficiency was 99.99% as determined by the following equation.
[0020]
(Washing efficiency,%) = [(NaOH concentration in slurry before filtration) (NaOH concentration in slurry after washing)] / (NaOH concentration in slurry before filtration) × 100
[0021]
(Example 2)
The procedure was performed in the same manner as in Example 1 except that diatomaceous earth for a filter aid (registered trademark, Radiolite, manufactured by Showa Chemical Industry Co., Ltd.) was used as the solid particles. No cracks or voids in the solid layer could be confirmed. Detailed conditions and results are shown in Table 1.
[0022]
(Comparative Example 1)
After preparing the same slurry as in Example 1, it was filtered under pressure until the filtrate was not discharged. Observation of the inside of the filter revealed that a gap was formed between the wall of the filter and the solid layer.
Next, 300.0 g of ion-exchanged water was supplied, and the mixture was filtered under pressure at about 50 kPa (gauge pressure), and the filtration was performed until the filtrate was not discharged. After repeating the same operation four times, solid particles of the solid layer were taken out. Detailed conditions and results are shown in Table 1. The residual NaOH concentration was about 980 times that of Example 1.
[0023]
(Comparative Example 2)
After preparing the same slurry as in Example 1, it was filtered under pressure until the filtrate was not discharged. Observation of the inside of the filter revealed that a gap was formed between the wall of the filter and the solid layer.
Next, after supplying 300.0 g of ion-exchanged water, the solid layer was immersed in the ion-exchanged water for 5 minutes, and then pressure-filtered at about 50 kPa (gauge pressure) until no more filtrate was discharged. After repeating the same operation four times, solid particles of the solid layer were taken out. Detailed conditions and results are shown in Table 1. The residual NaOH concentration was about 1200 times that of Example 1.
[0024]
[Table 1]
[0025]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to clean the solid particles extremely well even after cracking or voids are generated in the solid layer after the defiltration filtration or when the density of the solid layer close to the filtration membrane is increased. it can. Further, even a solid layer that does not cause any of cracks, voids, and densification of the solid layer can be satisfactorily washed.
[Brief description of the drawings]
BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a schematic diagram in which a slurry is drained and filtered by a Nutsche type filter, the filter is opened, and the inside of the filter is observed from above (the bottom is a filtration membrane). This indicates a state in which the solid layer formed from the solid particles shrinks and the solid layer is cracked.
FIG. 2 is a schematic diagram in which a slurry is drained and filtered by a Nutsche type filter, the filter is opened, and the inside of the filter is observed from above (the bottom is a filtration membrane). This indicates a state in which the solid layer formed from the solid particles has contracted, and a gap has been formed between the solid layer and the wall of the filter.
[Explanation of symbols]
1: solid layer inside the Nutsche filter 2: walls inside the Nutsche filter 3: cracks formed on the surface of 1: 4: between the walls of the Nutsche filter and the contracted solid layer The resulting voids (a filtration membrane below the solid layer was observed)
