JP2004096127A - Method for evaluating vaporization performance of vaporizer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、CVD成膜に用いられ、液体有機金属や有機金属溶液等の液体材料を気化する気化器および気化性能評価方法に関する。 The present invention relates to a vaporizer that is used for CVD film formation and vaporizes a liquid material such as a liquid organic metal or an organic metal solution, and a vaporization performance evaluation method.
半導体デバイス製造工程における薄膜形成方法の一つとしてMOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法があるが、スパッタ等に比べて膜質,成膜速度,ステップカバレッジなどが優れていることから近年盛んに利用されている。MOCVD装置に用いられているCVDガス供給法としてはバブリング法や昇華法などがあるが、液体有機金属若しくは有機金属を有機溶剤に溶かした液体材料をCVDリアクタ直前で気化して供給する方法が、制御性および安定性の面でより優れた方法として注目されている。この気化方法では、高温に保たれた気化チャンバ内にノズルから液体材料を噴霧して、液体材料を気化させている(例えば、特許文献1参照)。 MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method is one of the thin film forming methods in the semiconductor device manufacturing process, but it has been actively used in recent years because of its superior film quality, deposition rate, step coverage, etc. compared to sputtering. ing. The CVD gas supply method used in the MOCVD apparatus includes a bubbling method and a sublimation method, but a method of vaporizing and supplying a liquid material in which a liquid organic metal or an organic metal is dissolved in an organic solvent is supplied immediately before the CVD reactor. It attracts attention as a better method in terms of controllability and stability. In this vaporization method, a liquid material is sprayed from a nozzle into a vaporization chamber maintained at a high temperature to vaporize the liquid material (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、気化の際に液体材料に充分な熱エネルギーを与えることができないと、未気化残渣が発生して配管に詰まりが発生したり、残渣がパーティクルとなってCVDリアクタまで達して成膜不良の原因となるおそれがあった。さらに、複数の成分を混合してから気化する場合、成分によって気化温度や熱分解温度特性が異なり、一部の成分が未気化または熱分解することによる残渣が発生しやすかった。また、未気化残渣の発生を抑えた効率的な気化を実現するためには、種々の気化条件に対して気化性能を評価する必要があるが、材料特性などから評価が非常に難しく、確立された評価方法が無いというのが現状であった。 However, if sufficient thermal energy cannot be given to the liquid material during vaporization, unvaporized residue is generated and the piping is clogged, or the residue becomes particles and reaches the CVD reactor, resulting in poor film formation. There was a risk of this. Furthermore, when vaporizing after mixing a plurality of components, the vaporization temperature and thermal decomposition temperature characteristics differ depending on the components, and a residue is likely to be generated due to unvaporization or thermal decomposition of some components. In order to realize efficient vaporization with reduced generation of unvaporized residues, it is necessary to evaluate the vaporization performance under various vaporization conditions. The current situation is that there is no evaluation method.
本発明の目的は、液体有機金属や有機金属溶液等を気化する気化器において、液体材料の霧化をより効果的に行わせ、未気化残渣やパーティクルの発生を低減することができる気化器および確実な気化性能評価方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a vaporizer capable of more effectively atomizing a liquid material and reducing generation of unvaporized residues and particles in a vaporizer that vaporizes a liquid organic metal, an organic metal solution, and the like. It is to provide a reliable method for evaluating vaporization performance.
発明の実施の形態を示す図2および図5に対応付けて説明する。
(1)図2に対応付けて説明すると、請求項1の発明は、高温に保持された気化チャンバ21内へ液体有機金属若しくは有機金属溶液から成る液体材料を噴霧し、噴霧された液体材料を気化してCVD成膜装置に供給する気化器2に適用され、気化チャンバ21内に、気化チャンバ21の温度とは独立に温度制御可能な気化面S1を備えて上述の目的を達成する。
(2)図5に対応付けて説明すると、請求項2の発明は、高温に保持された気化チャンバ43内へ複数の液体有機金属若しくは有機金属溶液から成る液体材料4A〜4Cを噴霧し、噴霧された液体材料4A〜4Cを気化してCVD成膜装置に供給する気化器40に適用され、液体材料4A〜4Cを気化チャンバ内へ噴霧する複数の噴霧部41,42と、複数の噴霧部41,42に対向するように各々設けられ、それぞれ独立に温度制御可能な気化面S11,S12とを備えて上述の目的を達成する。
(3)請求項3の発明は、請求項1または請求項2に記載の気化器において、気化チャンバ43には、水平方向に延在して内壁の一部を気化面S11,S12とする円筒空洞45が形成され、その円筒空洞45に対して液体材料4A〜4Cを鉛直下方向に噴霧するようにしたものである。
(4)請求項4の発明は、請求項1〜請求項3のいずれかに記載の気化器において、気化チャンバ43の内壁および気化面S11,S12を、CVD成膜装置で成膜される膜と同一の膜でコーティングしたものである。
(5)図2に対応付けて説明すると、請求項5の発明は、高温に保持された気化チャンバ21内に液体有機金属若しくは有機金属溶液から成る液体材料を噴霧して気化する気化器2の気化性能評価方法であって、所定量の液体材料を気化チャンバ21内に噴霧して気化させた後に、気化チャンバ21内の未気化付着物を有機溶剤で除去し、その除去に用いた有機溶剤中の液体材料の含有量を計測し、計測された含有量に基づいて気化性能を評価することにより上述の目的を達成する。
The embodiment of the invention will be described with reference to FIGS.
(1) Describing in association with FIG. 2, the invention of
(2) Referring to FIG. 5, the invention of
(3) According to a third aspect of the present invention, in the vaporizer according to the first or second aspect, the vaporizing
(4) The invention of
(5) Describing in association with FIG. 2, the invention of
なお、本発明の構成を説明する上記課題を解決するための手段の項では、本発明を分かり易くするために発明の実施の形態の図を用いたが、これにより本発明が発明の実施の形態に限定されるものではない。 In the section of the means for solving the above-described problems for explaining the configuration of the present invention, the drawings of the embodiments of the invention are used for easy understanding of the present invention. The form is not limited.
請求項1〜4の発明によれば、気化面は気化チャンバの温度とは独立に温度制御可能なため、液体材料の気化量の変化に関わらず気化面を最適温度に保つことができる。その結果、気化チャンバ内の未気化残渣を低減させることができる。さらに、複数の噴霧部により液体材料を霧化するので、気化量の増加を図ることができる。
特に、請求項2の発明によれば、複数の噴霧部と温度制御可能な気化面を備えているので、気化特性に応じて液体材料を分類し、類似の気化特性を有する液体材料を同一の噴霧部により噴霧して、その気化特性に応じた温度に制御された気化面により気化することができる。その結果、各液体材料に適した温度で気化することができ、残渣の発生の少ない気化器を提供することができる。
請求項3の発明によれば、液体材料を鉛直下方向に噴霧しているので、噴霧部付近の気化チャンバ内壁に液体状の液体材料が付着することが無く、残渣の低減を図ることができる。また、円筒側面の噴霧部対向部分から側面にそって上方に霧状液体材料が流れるため、効率よく気化することができる。
請求項4の発明によれば、気化チャンバ内壁面と液体材料との化学反応を防止することができる。
請求項5の発明によれば、気化器の気化性能を確実に評価することができる。
According to the first to fourth aspects of the present invention, since the temperature of the vaporization surface can be controlled independently of the temperature of the vaporization chamber, the vaporization surface can be maintained at the optimum temperature regardless of the change in the amount of vaporization of the liquid material. As a result, unvaporized residue in the vaporization chamber can be reduced. Furthermore, since the liquid material is atomized by the plurality of spraying portions, the amount of vaporization can be increased.
In particular, according to the second aspect of the present invention, the liquid material is classified according to the vaporization characteristics and the liquid materials having similar vaporization characteristics are the same because the spraying section and the temperature-controllable vaporization surface are provided. It can spray by a spraying part and can vaporize with the vaporization surface controlled to the temperature according to the vaporization characteristic. As a result, it is possible to provide a vaporizer that can be vaporized at a temperature suitable for each liquid material and generates less residue.
According to the invention of
According to the invention of
According to the invention of
以下、図1〜図11を参照して本発明を実施するための最良の形態を説明する。
−第1の実施の形態−
図1は気化装置全体の概略構成を示す図である。1は気化器2に液体有機金属や有機金属溶液等(以下では、これらを液体材料と呼ぶ)を供給する液体材料供給装置であり、供給された液体材料は気化器2で気化されてCDV装置に設けられたCVDリアクタに供給される。例えば、液体有機金属としてはCuやTaなどの有機金属があり、有機金属溶液としてはBa,Sr,Ti,Pb,Zrなどの有機金属を有機溶剤に溶かしたもがある。
Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described with reference to FIGS.
-First embodiment-
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of the entire vaporizer.
液体材料供給装置1に設けられた材料容器3A,3B,3Cには、MOCVDに用いられる液体材料4A,4B,4Cが充填されている。例えば、BST膜(BaSrTi酸化膜)を成膜する場合には、原料であるBa、Sr、Tiを有機溶剤THF(tetrahydrofuran)で溶解したものが液体材料4A,4B,4Cとして用いられる。また、溶剤容器3DにはTHFが溶剤4Dとして充填されている。なお、容器3A〜3Dは原料の数に応じて設けられ、必ずしも4個とは限らない。
The
各容器3A〜3Dには、チャージガスライン5と移送ライン6A〜6Dとが接続されている。各容器3A〜3D内にチャージガスライン5を介してチャージガスが供給されると、各容器3A〜3Dに充填されている液体材料4A〜4Cおよび溶剤4Dの液面にガス圧が加わり、液体材料4A〜4Cおよび溶剤4Dが各移送ライン6A〜6Dへとそれぞれ押し出される。移送ライン6A〜6Dに押し出された各液体材料4A〜4Cおよび溶剤4Dは、ガス圧によってさらに移送ライン6Eへと移送され、この移送ライン6E内で混合状態となる。
A
移送ライン6Eにはキャリアガスライン7からキャリアガスが供給されるようになっており、キャリアガス、液体材料4A〜4Cおよび溶剤4Dは気液2相流状態となって気化器2へと供給される。気化器2にはキャリアガスライン7を介してキャリアガスが供給されており、気化された材料はキャリアガスによってCVDリアクタへと送られる。
The carrier gas is supplied to the
なお、チャージガスおよびキャリアガスには窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。また、移送ライン6A〜6Eにおける液体材料4A〜4Cや溶剤4Dの滞留量はできるだけ低減するのが好ましく、本実施の形態では、移送ライン6A〜6Cには1/8インチの配管を用いている。
Note that an inert gas such as nitrogen gas or argon gas is used for the charge gas and the carrier gas. Moreover, it is preferable to reduce the retention amount of the
各移送ライン6A〜6Dには、マスフローメータ8A〜8Dおよび遮断機能付き流量制御バルブ9A〜9Dが設けられている。マスフローメータ8A〜8Dで液体材料4A〜4Cおよび溶剤4Dの流量を各々監視しつつ流量制御バルブ9A〜9Dを制御して、液体材料4A〜4Cおよび溶剤4Dの流量が適切となるようにしている。なお、移送ライン6Eの気化器直前にミキサを設けて、液体材料4A〜4Cの混合状態をより向上させるようにしても良い。さらに、各液体材料4A〜4Cの流量を制御する流量制御バルブ9A〜9Dに代えて、プランジャポンプ等のポンプを用いて流量制御するようにしても良い。
The
図2〜図4は気化器2の詳細を示す図であり、図2は気化器2を正面から見た断面図、図3は図2のA−A’断面図、図4は図2のB部の拡大図である。図2に示すように、気化器2は液体材料4A〜4Cを霧化する霧化部20と、霧化部20で霧化された液体材料4A〜4Cをさらに気化する気化チャンバ21とを備えている。気化チャンバ21のチャンバ本体21aには、水平方向(図示左右方向)に延在する円筒空洞22が形成されている。霧化部20は、円筒空洞22に対して鉛直下方向に霧化ガスを吹き出すように取り付けられている。フランジ21bはチャンバ本体21aに対して着脱可能であって、例えば、チャンバ内をクリーニングするような場合には、フランジ21bを外して円筒空洞22を大気開放して洗浄を行う。
2 to 4 are views showing details of the
霧化部20には、移送ライン6Eから液体材料4A〜4Cの混合液が供給されるとともに、キャリアガスライン7を介してキャリアガスが供給される。図4のB部拡大図に示すように、混合液およびキャリアガスが流れる配管は内側配管23と外側配管24とから成る2重管構造を有しており、内側配管23の内部を混合液が気液2相流状態で流れ、内側配管23と外側配管24との間の環状空間をキャリアガスが流れる。気化部20の先端部分にはオリフィス部材25が設けられており、キャリアガスは内側配管23とオリフィス部材25との隙間をチャンバ内空間に噴出する。その結果、液体材料4A〜4Cの混合液は内側配管23の先端から霧状となって噴出する。
The atomizing
図2に示すように、霧化部20のケーシング27の下部はチャンバ本体21aに固定されており、チャンバ本体21aからの熱流入により高温となっている。一方、ケーシング27の上部端部には水冷ジャケット28が設けられており、この冷却ジャケット28から下方に延びる冷却ロッド内に上記2重管が配設されている。上述したオリフィス部材25は熱伝導率の低い樹脂等で形成され、図4のように外側配管24の先端部分とケーシング先端部との間に挟持されて、両者の間の断熱部材としても機能している。
As shown in FIG. 2, the lower portion of the
図2の霧化部20により霧化された液体材料4A〜4Cは、円筒空洞22の霧化部先端部と対向する面に向けて噴出され、図3に示すように円筒空洞22の内周面に沿って矢印R1のように流れる。気化チャンバ21にはヒータh1〜h9が設けられていて、気化温度以上となるように温度制御されている。そのため、霧状の液体材料4A〜4Cは、内周面に沿って流れる間に気化され、キャリアガスと共に排出口29から排出されてCVDリアクタへと送られる。
The
気化チャンバ本体21aおよびフランジ21bに設けられたヒータh1〜h9が設けられており、その内のヒータh1〜h3は温度センサ30で検出された温度に基づいて温度調節装置32により制御される。一方、ヒータh4〜h9は温度センサ31で検出された温度に基づいて温度調節装置33により制御される。円筒空洞22の内周面は全面が気化面として機能するが、図2,3に示すように、液体材料4A〜4Cは霧化部20からほぼ鉛直下方向に噴出されるため、図3の面S1が主な気化面となる。そのため、気化チャンバを均一に加熱した場合でも、気化量(液体材料4A〜4Cの流量)が多いと、気化面S1の温度が気化熱により低下して気化面S1に未気化成分が残渣として生じやすくなる。
Heaters h1 to h9 provided on the vaporization chamber main body 21a and the flange 21b are provided, and the heaters h1 to h3 are controlled by the
そこで、本実施の形態では、図2,3に示すように面S1の近傍に設けられたヒータh1〜h3とその他のヒータh4〜h9とをそれぞれ別個の温度調節装置32,33で制御し、気化の最中にも気化面S1の温度が最適温度となるように制御するようにした。すなわち、液体材料4A〜4Cおよびその流量に応じてヒータh1〜h3で発生する熱エネルギーを調節し、気化面S1の温度を最適温度にする。例えば、熱エネルギーを増やして、気化面S1の温度を気化チャンバ21の温度より高めに設定すると、液体材料4A〜4Cの熱分解温度が気化温度に近い場合に有効である。その結果、気化面S1における未気化成分の発生を低減することができる。
Therefore, in the present embodiment, as shown in FIGS. 2 and 3, the heaters h1 to h3 and the other heaters h4 to h9 provided in the vicinity of the surface S1 are controlled by separate
ところで、気化チャンバ21はSUS材で形成されるのが一般的であるが、気化面として機能する円筒空洞22の壁面が液体材料4A〜4Cと化学反応するという問題があった。本実施の形態では、このような壁面と液体材料4A〜4Cとの反応を防止するために、CVDにより成膜される膜を壁面にコーティングするようにした。例えば、BST膜(BaSrTi酸化膜)を成膜するCVD装置に使用する気化器であれば、BST膜を壁面にコーティングする。その結果、円筒空洞のSUS壁面はコーティングされた膜により保護され、気化された金属材料との反応を防止することができる。このような膜としては、BST膜の他に、PZT膜(PbZrTi膜)、STO膜(SrTiO2)、TiO2膜、SBT膜(SrBiTa酸化膜)等の誘電体膜や、超伝導膜等の酸化物などがある。
Incidentally, the
−第2の実施の形態−
図5は本発明の第2の実施の形態を示す図であり、気化器を模式的に示した図である。上述した第1の実施の形態の気化器では、CVD装置で成膜される膜に応じて、数種類の液体材料4A〜4Cを混合し、その混合液を気化チャンバ内に噴霧して気化するようにしている。しかしながら、液体材料4A〜4Cの熱分解温度および気化温度が極端に異なるような場合には、第1の実施の形態のように、液体材料4A〜4Cの混合液を同一の気化面S1で気化しようとすると不都合が生じる場合があった。
-Second Embodiment-
FIG. 5 is a diagram showing a second embodiment of the present invention and schematically showing a vaporizer. In the vaporizer according to the first embodiment described above, several kinds of
例えば、図6に示すように、液体材料4A,4Bがほぼ同一の熱分解温度および気化温度を有していて、液体材料4Cの熱分解温度および気化温度がそれらと大きく異なる場合を考える。ここで、気化温度とは気化可能な最低温度で、熱分解温度とは材料の熱分解が生じる最低温度とする。そのため、気化面の温度は気化温度と熱分解温度との間に設定する必要がある。液体材料4A〜4Cの熱分解温度Tda,Tdb,Tdcおよび気化温度Tva,Tvb,Tvcが図6に示すような場合、気化面S1(図3参照)の温度T1は図6に示すような温度に設定される。
For example, as shown in FIG. 6, consider a case where the
しかし、液体材料4Cについては気化が可能なぎりぎりの温度で気化が行われ、液体材料4A,4Bについては熱分解が生じるぎりぎりの温度で気化が行われることになる。そのため、気化面S1の温度制御が厳しいものとなり、僅かな温度変化でも気化条件が変化してしまうという問題があった。
However, the
そこで、本実施の形態の気化器40では、液体材料4A,4Bと液体材料4Cとを、それぞれ独立に温度制御可能な二つの気化面S11,S12で気化するようにした。図5において、気化器40の気化チャンバ43には二つの霧化部41,42が設けられており、液体材料4Cは霧化部41により霧化され、液体材料4A,4Bは混合液とされた後に霧化部42により霧化される。霧化部41により霧化された液体材料4Cは、円筒空洞45の気化面S11に向けて鉛直下方向に噴出され、主に気化面S11で気化される。一方、霧化部42により霧化された液体材料4A,4Bの混合液は、気化面S12に向けて鉛直下方向に噴出され、主に気化面S12で気化される。
Therefore, in the
気化チャンバ43にはチャンバ加熱用のヒータh11〜h17が設けられており、チャンバ全体の温度制御は、温度センサ44の検出温度に基づいて温度調節装置46でヒータh15〜h17の発熱量を制御することにより行われる。一方、気化面S11の温度制御は、温度センサ47の検出温度に基づいて温度調節装置48でヒータh11,h12の発熱量を制御することにより行われる。さらに、気化面S12の温度制御は、温度センサ49の検出温度に基づいて温度調節装置50でヒータh13,h14の発熱量を制御することにより行われる。
The
例えば、液体材料4A〜4Cの物性が図6に示すような場合、気化面S11およびS12はそれぞれ異なる温度T11およびT12に制御される。そのため、液体材料4A〜4Cのいずれに対しても最適な気化温度で気化を行うことができる。さらに、霧化部を2つ備えているため、図2に示すような霧化部が一つの気化器に比べて単位時間当たりの気化量の増大を図ることができる。
For example, when the physical properties of the
ところで、従来の気化器の場合も、別個に気化器を2台用意して、一方で液体材料4A、4Bを気化し、他方で液体材料4Cを気化するようにすれば、それぞれの液体材料4A〜4Cに対して最適気化温度とすることができるが、装置が大型化すると共に大幅なコストアップとなる。一方、本実施の形態の気化器によれば、気化器の大型化およびコストアップを著しく抑えることができる。
By the way, also in the case of the conventional vaporizer, if two vaporizers are prepared separately and the
なお、上述の実施の形態では、液体材料4A,4Bについては物性が似ているので混合して一つの噴霧部41により噴霧するようにしたが、各液体材料4A〜4Cの物性値が互いに異なる場合には、各液体材料4A〜4Cに対して各々噴霧部を設けるようにしても良い。
In the above-described embodiment, the physical properties of the
−第3の実施の形態−
図7,8は本発明の第3の実施の形態を示す図であり、図7は気化器を正面から見た断面図、図8は図7のC−C’断面図である。なお、図7,8において、図2,3と同一の部分には同一の符号を付し、以下では異なる部分を中心に説明する。フランジ61の内側(円筒空洞22側)には、霧化部20に対向する位置に水平に延在するタング62が設けられており、そのタング62には加熱用ヒータh21,h22および温度センサ63が設けられている。
-Third embodiment-
7 and 8 are views showing a third embodiment of the present invention. FIG. 7 is a sectional view of the vaporizer as seen from the front, and FIG. 8 is a sectional view taken along the line CC ′ of FIG. 7 and 8, the same parts as those in FIGS. 2 and 3 are denoted by the same reference numerals, and different parts will be mainly described below. On the inner side (on the
タング62に向けて噴出された液体材料64は、タング62の気化面S20により気化される。タング62に設けられたヒータh21,h22および温度センサ63は温度調節装置65に接続されており、チャンバ本体21aよりやや高めの温度に制御されている。一方、ヒータh1〜h9の発熱量は、チャンバ本体21aに設けられた温度センサ31の検出温度に基づいて温度調節装置66により制御される。
The
本実施の形態の気化器の場合も、第1の実施の形態と同様に気化面S20をチャンバ本体21aの温度とは別に調節できるように構成しているので、第1の実施の形態と同様の効果を得ることができる。さらに、本実施の形態では、第1の実施の形態のように気化チャンバ21の一部を独立に温度制御するのとは異なり、別個に設けられたタング62の温度を独立に制御するようにしているので温度制御性が向上する。
Similarly to the first embodiment, the vaporizer according to the present embodiment is configured such that the vaporization surface S20 can be adjusted separately from the temperature of the chamber main body 21a, as in the first embodiment. The effect of can be obtained. Further, in the present embodiment, unlike the first embodiment, the temperature of a part of the
また、気化による未気化成分の付着は主にタング62の上面で起こるので、気化チャンバ60のクリーニングを行う際には、フランジ21を外してタング62を個別に洗浄することができる。そのため、クリーニング作業が簡単になると同時に、確実なクリーニングを行うことができる。
In addition, since attachment of unvaporized components due to vaporization mainly occurs on the upper surface of the
(変形例)
図9に示す気化器70は、図7,8に示した気化器の変形例であり、図5の気化器と同様に二つの霧化部41,42を備えたものである。気化チャンバ73のチャンバ本体74には図示左右方向に延在する円筒空洞77が形成され、そのチャンバ本体74の両端に着脱可能に固定される各フランジ75,76には、タング71,72が形成されている。気化チャンバ73の温度は、ヒータh31〜h36,温度センサ77および温度調節装置78により所定の温度に保持される。
(Modification)
A
フランジ75のタング71は霧化部41と対向する位置となるように形成されており、その対向面S31は液体材料4Cの気化面として機能する。タング71にはヒータh37および温度センサ79が設けられており、タング71の温度が第2の実施の形態で述べた温度T11とるように温度調節装置80により温度制御される。一方、フランジ76のタング72は霧化部42と対向する位置となるように形成されており、その対向面S32は液体材料4Cの気化面として機能する。タング72にもヒータh38および温度センサ81が設けられており、温度調節装置82によってタング72の温度がT12となるように制御される。
The tongue 71 of the
図9に示した気化器70も図5に示した気化器40と同様に、液体材料4A〜4Cの物性に応じて温度の異なる気化面S31,S32を設けて、それぞれ独立に温度制御を行っているので、気化器40の場合と同様の効果を得ることができる。さらに、気化器70では、タング71,72を設けてその上面に気化面S31,32を形成しているので、気化器40に比べて気化面S31,S32の温度制御性に優れている。
Similarly to the
−第4の実施の形態−
次に、気化器の気化性能評価方法について説明する。気化器の気化性能は、気化器に供給された液体材料の内の何パーセントが気化されたかによって評価されるが、これは供給量と気化器内の未気化成分の量との差によって求めることができる。図10は、性能評価の計量の手順を示したものであり、以下では材料としてBa,SrおよびTiを用いる場合について説明する。
-Fourth embodiment-
Next, the vaporization performance evaluation method of the vaporizer will be described. The vaporization performance of the vaporizer is evaluated by the percentage of the liquid material supplied to the vaporizer, which is determined by the difference between the feed rate and the amount of unvaporized components in the vaporizer. Can do. FIG. 10 shows a measurement procedure for performance evaluation, and the case where Ba, Sr, and Ti are used as materials will be described below.
図10のステップS1では、所定量の液体材料を気化器で気化させる。次いで、ステップS2のサンプリング工程では、気化面を含めた気化チャンバの全内壁面に付着している未気化成分をエチルアルコール等で除去する。例えば、重さ0.1〜0.3g程度の布にエチルアルコールを含ませ、その布で壁面に付着した未気化成分を拭き取る。ステップS3の有機物分解A工程では、拭き取り後の布を塩酸2ml,過酸化水素0.5mlおよび純水1mlの混合液に浸して、温度150℃で1.5時間加熱し、布に付着している有機物を分解する。ステップS4の有機物分解B工程では、ステップS3の溶液にさらに塩酸1ml,過酸化水素0.5mlおよび純水1mlを加えて、温度150℃で1.5時間加熱する。 In step S1 of FIG. 10, a predetermined amount of liquid material is vaporized by a vaporizer. Next, in the sampling process of step S2, unvaporized components adhering to all inner wall surfaces of the vaporization chamber including the vaporized surface are removed with ethyl alcohol or the like. For example, ethyl alcohol is included in a cloth having a weight of about 0.1 to 0.3 g, and the unvaporized components adhering to the wall surface are wiped off with the cloth. In the organic matter decomposition step A of step S3, the cloth after wiping is immersed in a mixed solution of 2 ml of hydrochloric acid, 0.5 ml of hydrogen peroxide and 1 ml of pure water, heated at a temperature of 150 ° C. for 1.5 hours, and adhered to the cloth. Decomposes organic matter. In the organic matter decomposition step B of step S4, 1 ml of hydrochloric acid, 0.5 ml of hydrogen peroxide and 1 ml of pure water are further added to the solution of step S3 and heated at a temperature of 150 ° C. for 1.5 hours.
ステップS5の煮沸・濃縮工程では、さらに純水1mlを加えて150℃で0.5時間加熱する。ステップS6のろ過・定容工程では、ステップS5の溶液をろ過した後、塩酸1mlを添加し、さらに20〜100mlに容積をそろえる。ステップS7では、ICP(誘導結合プラズマ)を用いた分析装置により各元素Ba,Sr,Tiの定量分析を行い、未気化成分量を算出する。定量分析をする際には、図11に示すような試料をICP分析したものを検量線として使用し、検量線との比較から未気化成分量を算出する。ステップS8では、気化に使用した液体材料の量と、ステップS7で算出された未気化成分量とから気化率を算出する。このように、本実施の形態の評価方法では、気化器内壁面に付着している未気化成分を実際に定量分析しているため、気化器の気化性能を正確に評価することが可能となる。 In the boiling / concentration step of step S5, 1 ml of pure water is further added and heated at 150 ° C. for 0.5 hours. In the filtration / constant volume step of step S6, after filtering the solution of step S5, 1 ml of hydrochloric acid is added, and the volume is further adjusted to 20 to 100 ml. In step S7, each element Ba, Sr, Ti is quantitatively analyzed by an analyzer using ICP (inductively coupled plasma) to calculate the amount of unvaporized components. When quantitative analysis is performed, a sample obtained by ICP analysis as shown in FIG. 11 is used as a calibration curve, and the amount of unvaporized components is calculated from comparison with the calibration curve. In step S8, the vaporization rate is calculated from the amount of the liquid material used for vaporization and the amount of the unvaporized component calculated in step S7. Thus, in the evaluation method of the present embodiment, since the unvaporized components adhering to the inner wall surface of the vaporizer are actually quantitatively analyzed, it is possible to accurately evaluate the vaporization performance of the vaporizer. .
1 液体材料供給装置
2,40,70 気化器
20,41,42 霧化部
21,43,60,73 気化チャンバ
21a,60,74 チャンバ本体
21b,61,75,76 フランジ
22,45,77 円筒空洞
30,31,44,47,49,63,79,81 温度センサ
32,33,46,48,50,65,66,78,80,82 温度調節装置
62,71,72 タング
h1〜h1,h11〜h17,h21,h22,h31〜h38 ヒータ
S1,S11,S12,S20,S31,S32 気化面
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記気化チャンバ内に、前記気化チャンバの温度とは独立に温度制御可能な気化面を備えたことを特徴とする気化器。 In a vaporizer that sprays a liquid material composed of a liquid organic metal or an organic metal solution into a vaporization chamber held at a high temperature, vaporizes the sprayed liquid material, and supplies the vaporized liquid material to a CVD film forming apparatus.
A vaporizer characterized in that a vaporization surface capable of temperature control independent of the temperature of the vaporization chamber is provided in the vaporization chamber.
液体材料を前記気化チャンバ内へ噴霧する複数の噴霧部と、
前記複数の噴霧部に対向するように各々設けられ、それぞれ独立に温度制御可能な気化面とを備えたことを特徴とする気化器。 In a vaporizer that sprays a liquid material comprising a plurality of liquid organometallics or organometallic solutions into a vaporization chamber held at a high temperature, vaporizes the sprayed liquid material, and supplies the vaporized liquid material to a CVD film forming apparatus.
A plurality of spray sections for spraying liquid material into the vaporization chamber;
A vaporizer provided with a vaporization surface that is provided so as to face the plurality of spraying portions and can be independently temperature controlled.
前記気化チャンバには、水平方向に延在して内壁の一部を前記気化面とする円筒空洞が形成され、前記円筒空洞に対して前記液体材料を鉛直下方向に噴霧するようにしたことを特徴とする気化器。 The vaporizer according to claim 1 or 2,
In the vaporizing chamber, a cylindrical cavity extending in a horizontal direction and having a part of an inner wall as the vaporizing surface is formed, and the liquid material is sprayed vertically downward with respect to the cylindrical cavity. Characterized vaporizer.
前記気化チャンバの内壁および前記気化面を、前記CVD成膜装置で成膜される膜と同一の膜でコーティングしたことを特徴とする気化器。 In the vaporizer in any one of Claims 1-3,
The vaporizer characterized in that the inner wall of the vaporization chamber and the vaporization surface are coated with the same film as that formed by the CVD film formation apparatus.
所定量の前記液体材料を前記気化チャンバ内に噴霧して気化させた後に、前記気化チャンバ内の未気化付着物を有機溶剤で除去し、その除去に用いた前記有機溶剤中の前記液体材料の含有量を計測し、計測された含有量に基づいて気化性能を評価することを特徴とする気化性能評価方法。 A method for evaluating the vaporization performance of a vaporizer for vaporizing a liquid material composed of a liquid organic metal or an organic metal solution in a vaporization chamber maintained at a high temperature,
After a predetermined amount of the liquid material is sprayed into the vaporization chamber and vaporized, unvaporized deposits in the vaporization chamber are removed with an organic solvent, and the liquid material in the organic solvent used for the removal is removed. A vaporization performance evaluation method characterized by measuring the content and evaluating the vaporization performance based on the measured content.
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