JP2001302778A - Method for manufacturing polyester - Google Patents

Method for manufacturing polyester

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JP2001302778A
JP2001302778A JP2000116844A JP2000116844A JP2001302778A JP 2001302778 A JP2001302778 A JP 2001302778A JP 2000116844 A JP2000116844 A JP 2000116844A JP 2000116844 A JP2000116844 A JP 2000116844A JP 2001302778 A JP2001302778 A JP 2001302778A
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JP
Japan
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polyester
treated water
treatment tank
water
producing
Prior art date
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Application number
JP2000116844A
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Japanese (ja)
Inventor
Atsushi Hara
厚 原
Koji Yoshida
孝次 吉田
Kimihiro Mizushima
公博 水島
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Toyobo Co Ltd
Original Assignee
Toyobo Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a water treating method of a polyester which conducts water treatment with good efficiency to reduce staining of a treating vessel and piping upon the water treatment. SOLUTION: This method for manufacturing a polyester by continuously feeding polyester chips to a treating vessel and feeding treating water to the treating vessel to effect the water treatment of the polyester chips comprises providing at least two treating water feed openings at different positions in height in the treating vessel to feed the treating water to the treating vessel.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ボトルをはじめと
して、フィルム、シート成形用などに用いられるポリエ
ステルの製造方法に関し、さらに詳しくは、成形時に金
型汚れが発生しにくく、成形品の結晶化コントロール性
に優れたポリエステルの製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing polyester used for molding bottles, films, sheets and the like. The present invention relates to a method for producing a polyester having excellent controllability.

【0002】[0002]

【従来の技術】調味料、油、飲料、化粧品、洗剤などの
容器の素材としては、充填内容物の種類およびその使用
目的に応じて種々の樹脂が採用されている。
2. Description of the Related Art As materials for containers such as seasonings, oils, beverages, cosmetics, and detergents, various resins are employed depending on the type of filling content and the purpose of use.

【0003】これらのうちでポリエステルは機械的強
度、耐熱性、透明性およびガスバリヤー性に優れている
ので、特にジュース、清涼飲料、炭酸飲料などの飲料充
填用容器の素材として最適である。
[0003] Among them, polyester is excellent in mechanical strength, heat resistance, transparency and gas barrier properties, and is therefore particularly suitable as a material for containers for filling beverages such as juices, soft drinks and carbonated drinks.

【0004】このようなポリエステルは射出成形機械な
どの成形機に供給して中空成形体用プリフォームを成形
し、このプリフォームを所定形状の金型に挿入し延伸ブ
ロー成形した後ボトルの胴部を熱処理(ヒートセット)
して中空成形容器に成形され、さらには必要に応じてボ
トルの口栓部を熱処理(口栓部結晶化)させるのが一般
的である。
[0004] Such polyester is supplied to a molding machine such as an injection molding machine to form a preform for a hollow molded body, and the preform is inserted into a mold having a predetermined shape and stretch blow-molded. Heat treatment (heat set)
Then, it is general that the plug portion of the bottle is heat-treated (the plug portion is crystallized) if necessary.

【0005】ところが、従来のポリエステルには、環状
三量体などのオリゴマー類が含まれており、このオリゴ
マー類が金型内面や金型のガスの排気口、排気管に付着
することによる金型汚れが発生しやすかった。
However, conventional polyesters contain oligomers such as cyclic trimers and the like, and these oligomers adhere to the inner surface of the mold, the gas exhaust port of the mold, and the exhaust pipe. Dirt was easy to occur.

【0006】このような金型汚れは、得られるボトルの
表面肌荒れや白化の原因となる。もしボトルが白化して
しまうと、そのボトルは廃棄しなければならない。この
ため金型汚れを頻繁に除去しなければならず、ボトルの
生産性が低下してしまうという問題点があった。
[0006] Such mold stains cause the surface roughness and whitening of the obtained bottle. If the bottle becomes white, it must be discarded. For this reason, mold contamination must be removed frequently, and there has been a problem that the productivity of the bottle is reduced.

【0007】これらの解決方法として、特開平10−1
14819号公報にはポリエステルを水処理する方法が
開示されている。
As a solution to these problems, Japanese Patent Laid-Open No. 10-1
No. 14819 discloses a method of treating polyester with water.

【0008】しかし、水処理の段階において、水処理が
十分でなく金型汚れへの効果が不十分であるという問題
が生じた。また、ポリエステルチップに付着しているフ
ァイン(樹脂微粉末)が処理水に浮遊、沈殿し処理槽壁
や配管壁に付着して、配管を詰まらせたり、処理槽や配
管の洗浄を困難にさせる等の問題が生じた。
However, at the stage of the water treatment, there has been a problem that the water treatment is not sufficient and the effect on the mold stain is insufficient. Fine (resin fine powder) adhering to the polyester chips floats and precipitates in the treated water and adheres to the walls of the processing tanks and pipes, thereby clogging the pipes and making it difficult to clean the processing tanks and pipes. And so on.

【0009】さらには処理水に浮遊、沈殿し処理槽壁や
配管壁に付着したファインがポリエステルチップに再度
付着して、成形時での結晶化が促進され、透明性の悪い
ボトルとなり、また口栓部結晶化における口栓部の収縮
が大きくなってキャッピング不良となる問題等が生じ
た。
Further, fines floating and settled in the treated water and adhering to the walls of the treatment tank and pipes adhere to the polyester chips again, which promotes crystallization during molding, resulting in a bottle with poor transparency, The shrinkage of the plug part in the plug part crystallization causes a problem such as poor capping.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
問題点を解決して成形時での金型汚れを発生させにくく
することにあり、さらには、ポリエステルチップの水処
理時の処理槽や配管の汚れを少なくし、またさらにはボ
トルの透明性や口栓部結晶化が良好となるポリエステル
を提供することを目的としている。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the problems of the prior art and to make it difficult to generate mold stains at the time of molding. It is an object of the present invention to provide a polyester which can reduce contamination of piping and piping, and further, can improve the transparency of a bottle and the crystallization of a plug portion.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のポリエステルの製造方法は、ポリエステル
チップの処理槽への継続的な供給及び処理水の処理槽へ
の供給によりポリエステルチップを水処理するポリエス
テルの製造方法において、処理槽内に高さの異なる位置
に少なくとも2カ所以上の処理水供給口を設けて、処理
水を処理槽に供給することを特徴とする。
Means for Solving the Problems To achieve the above object, the method for producing polyester according to the present invention comprises the steps of continuously supplying polyester chips to a treatment tank and supplying the treated water to the treatment tank. In the method for producing a polyester to be treated, at least two or more treated water supply ports are provided at different positions in the treatment tank, and the treated water is supplied to the treatment tank.

【0012】処理水供給口の位置は特に限定されない
が、最低位置の供給口は処理槽を高さで5分割した場合
の最下部内にあることが好ましい。高さの異なる供給口
を2カ所以上設けることにより、処理槽内での温度分布
の偏積を緩和し、水処理効果の均一化を達成することが
可能となる。
Although the position of the treated water supply port is not particularly limited, it is preferable that the supply port at the lowest position is located in the lowermost portion when the treatment tank is divided into five parts by height. By providing two or more supply ports having different heights, uneven distribution of the temperature distribution in the treatment tank can be reduced, and the water treatment effect can be made uniform.

【0013】また、本発明のポリエステルの製造方法
は、高い位置の供給口から供給する処理水の温度が、低
い供給口から供給する処理水の温度よりも少なくとも1
℃以上高いことを特徴とする。1カ所からの処理水供給
では通常、ポリエステルチップを処理槽に継続的に供給
する際には、供給チップによる冷却で上部処理水の温度
が、処理水供給温度よりも低下する。このため、水処理
による金型汚れへの効果を十分に発現させるためには処
理時間を長時間化せざるを得なくなり、生産性の悪化を
ともなう。これに対して、供給口を2カ所以上設けて、
高い位置の供給口から供給する処理水の温度が、低い供
給口から供給する処理水の温度よりも少なくとも1℃以
上高くすることによって処理の効率を飛躍的に向上させ
ることが出来る。
In the method for producing a polyester according to the present invention, the temperature of the treated water supplied from the supply port at the higher position is at least one more than the temperature of the treated water supplied from the lower supply port.
It is characterized by being higher than ℃. Usually, when supplying the treated water from one place, when the polyester chips are continuously supplied to the treatment tank, the temperature of the upper treated water is lower than the supplied temperature of the treated water due to the cooling by the supply chips. For this reason, in order to sufficiently exert the effect of the water treatment on the mold contamination, the treatment time has to be lengthened, which leads to a decrease in productivity. On the other hand, two or more supply ports are provided,
By making the temperature of the processing water supplied from the supply port at a higher position higher than the temperature of the processing water supplied from the lower supply port by at least 1 ° C. or more, the processing efficiency can be dramatically improved.

【0014】また、本発明のポリエステルの製造方法
は、処理槽からポリエステルチップと共に排出する処理
水のファイン量を1000ppm以下に維持しながら処
理槽から排出された処理水の少なくとも一部を処理槽に
戻して繰り返し使用することを特徴とする。
In the method for producing polyester of the present invention, at least a part of the treated water discharged from the treatment tank is supplied to the treatment tank while maintaining the fine amount of the treated water discharged together with the polyester chips from the treatment tank at 1000 ppm or less. It is characterized by being returned and used repeatedly.

【0015】ここで、ファインとはJIS−Z−880
1による20メッシュ以下のポリエステルの微粉末を意
味し、ファイン量は処理槽の処理水の排出口からJIS
−Z−8801による20メッシュのフィルターを通過
した処理水を1000cc採取し、岩城硝子社製1G1
ガラスフィルターで濾過し、フィルター上に残った残渣
を100℃で2時間乾燥し室温下で冷却後、重量を測定
して算出する。
Here, the fine is defined by JIS-Z-880.
1 means fine powder of polyester of 20 mesh or less, and the fine amount is JIS from the outlet of treated water in the treatment tank.
-1000 cc of treated water passed through a 20-mesh filter by Z-8801 was collected and used for 1G1 manufactured by Iwaki Glass Co., Ltd.
After filtration through a glass filter, the residue remaining on the filter is dried at 100 ° C. for 2 hours, cooled at room temperature, and then weighed to calculate.

【0016】また、本発明のポリエステルの製造方法
は、ポリエステルチップを処理槽に充填するとともに、
処理槽に処理水を供給してポリエステルチップを水処理
するポリエステルの製造方法において、水処理終了時の
処理槽中の処理水のファイン量を1000ppm以下に
するように、処理槽から排出された処理水の少なくとも
一部を処理槽に戻して繰り返し使用することを特徴とす
る。
In the method for producing a polyester according to the present invention, a polyester chip is filled in a treatment tank,
In a method for producing polyester in which polyester water is treated by supplying treated water to a treatment tank, the treatment discharged from the treatment tank so that the fine amount of the treated water in the treatment tank at the end of the water treatment is 1000 ppm or less. It is characterized in that at least part of the water is returned to the treatment tank and used repeatedly.

【0017】この場合において、処理槽からの処理水の
排出と、排出した処理水の処理槽へのもどりが継続的で
あることができる。
In this case, the discharge of the treated water from the treatment tank and the return of the discharged treated water to the treatment tank can be continued.

【0018】この場合において、処理槽からの処理水の
排出と、排出した処理水の処理槽への戻りが間欠的であ
ることができる。
In this case, the discharge of the treated water from the treatment tank and the return of the discharged treated water to the treatment tank can be intermittent.

【0019】この場合において、処理槽から排出された
ファインを含有する処理水を、ベルトフィルター方式の
濾過装置により濾過することによりファインを除去した
後、処理槽に戻して繰り返し使用することができる。
In this case, the treated water containing fines discharged from the processing tank can be filtered and removed by a filtration device of a belt filter type, then returned to the processing tank and used repeatedly.

【0020】この場合において、処理槽から排出された
ファインを含有する処理水を、バグフィルター方式の濾
過装置により濾過することによりファインを除去した
後、処理槽に戻して繰り返し使用することができる。
In this case, the treated water containing fines discharged from the processing tank can be filtered and removed by a bag filter type filtration device, and then returned to the processing tank for repeated use.

【0021】この場合において、処理槽から排出された
ファインを含有する処理水を、遠心濾過方式の濾過装置
により濾過することによりファインを除去した後、処理
槽に戻して繰り返し使用することができる。
In this case, the treated water containing fines discharged from the treatment tank can be filtered and removed by a centrifugal filtration system, and then returned to the treatment tank for repeated use.

【0022】またこの場合において、ポリエステルが、
極限粘度0.55〜1.30デシリットル/グラムの主
たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成さ
れるポリエステルであることができる。
In this case, the polyester is
The polyester having an intrinsic viscosity of 0.55 to 1.30 deciliters / gram in which the main repeating unit is composed of ethylene terephthalate can be used.

【0023】かかる本発明のポリエステルの製造方法に
よれば、水処理時での処理槽や配管の汚れを少なくし、
さらには成形時での金型汚れを発生させにくく、またさ
らには、ボトルの透明性や口栓部結晶化が良好となるポ
リエステルを有利に製造することができる。
According to the method for producing a polyester of the present invention, dirt in a treatment tank or piping during water treatment is reduced,
Further, it is possible to advantageously produce a polyester which is less likely to cause mold contamination during molding, and furthermore, has good transparency and good crystallization of a plug portion of a bottle.

【0024】[0024]

【発明の実施の形態】本発明に用いられるポリエステル
は、好ましくは、主たる繰り返し単位がエチレンテレフ
タレートから構成されるポリエステルであり、さらに好
ましくはエチレンテレフタレート単位を85モル%以上
含む線状ポリエステルであり、特に好ましいのは、エチ
レンテレフタレート単位を95モル%以上含む線状ポリ
エステルである。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The polyester used in the present invention is preferably a polyester whose main repeating unit is composed of ethylene terephthalate, and more preferably a linear polyester containing at least 85 mol% of ethylene terephthalate units. Particularly preferred is a linear polyester containing 95 mol% or more of ethylene terephthalate units.

【0025】前記ポリエステル中に共重合して使用され
るジカルボン酸としては、イソフタル酸、2,6−ナフ
タレンジカルボン酸、ジフェニール−4,4'−ジカル
ボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等の芳香族ジ
カルボン酸及びその機能的誘導体、p−オキシ安息香
酸、オキシカプロン酸等のオキシ酸及びその機能的誘導
体、アジピン酸、セバシン酸、コハク酸、グルタル酸等
の脂肪族ジカルボン酸及びその機能的誘導体、シクロヘ
キサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸及びその機
能的誘導体などが挙げられる。
The dicarboxylic acids used by copolymerization in the polyester include aromatic dicarboxylic acids such as isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, diphenyl-4,4'-dicarboxylic acid and diphenoxyethanedicarboxylic acid. Acids and their functional derivatives, oxyacids and their functional derivatives such as p-oxybenzoic acid and oxycaproic acid, aliphatic dicarboxylic acids and their functional derivatives such as adipic acid, sebacic acid, succinic acid and glutaric acid, cyclohexane Alicyclic dicarboxylic acids such as dicarboxylic acids and functional derivatives thereof;

【0026】前記ポリエステル中に共重合して使用され
るグリコールとしては、ジエチレングリコール、トリメ
チレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール等の脂肪族グリコール、シクロヘキサ
ンジメタノール等の脂環族グリコール、ビスフェノール
A、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等
の芳香族グリコールなどが挙げられる。
Glycols used by copolymerization in the polyester include aliphatic glycols such as diethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol and neopentyl glycol; alicyclic glycols such as cyclohexane dimethanol; bisphenol A; Aromatic glycols such as an alkylene oxide adduct of bisphenol A and the like can be mentioned.

【0027】さらに、前記ポリエステル中の多官能化合
物からなるその他の共重合成分としては、酸成分とし
て、トリメリット酸、ピロメリット酸等を挙げることが
でき、グリコール成分としてグリセリン、ペンタエリス
リトールを挙げることができる。以上の共重合成分の使
量は、ポリエステル樹脂が実質的に線状を維持する程度
でなければならない。
Further, as other copolymerization components comprising a polyfunctional compound in the polyester, trimellitic acid and pyromellitic acid can be mentioned as acid components, and glycerin and pentaerythritol can be mentioned as glycol components. Can be. The amount of the above-mentioned copolymer component to be used must be such that the polyester resin maintains a substantially linear shape.

【0028】また本発明に用いられるポリエステル、特
に、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから
構成されるポリエステルの極限粘度は0.55〜1.3
0デシリットル/グラム、好ましくは0.60〜1.2
0デシリットル/グラム、さらに好ましくは0.65〜
0.90デシリットル/グラムの範囲である。極限粘度
が0.55デシリットル/グラム未満では、得られた成
形体等の機械的特性が悪い。また、1.30デシリット
ル/グラムを越える場合は、成型機等による溶融時に樹
脂温度が高くなって熱分解が激しくなり、保香性に影響
を及ぼす遊離の低分子量化合物が増加したり、成形体が
黄色に着色する等の問題が起こる。
The intrinsic viscosity of the polyester used in the present invention, particularly the polyester whose main repeating unit is composed of ethylene terephthalate, is 0.55 to 1.3.
0 deciliter / gram, preferably 0.60 to 1.2
0 deciliter / gram, more preferably 0.65 to
It is in the range of 0.90 deciliter / gram. If the intrinsic viscosity is less than 0.55 deciliter / gram, the mechanical properties of the obtained molded article and the like are poor. On the other hand, if it exceeds 1.30 deciliters / gram, the resin temperature rises during melting by a molding machine or the like, and thermal decomposition becomes severe, so that free low-molecular-weight compounds that affect fragrance retention increase, Causes problems such as coloring of yellow.

【0029】ポリエステルのチップの形状は、シリンダ
ー型、角型、または扁平な板状等の何れでもよく、その
大きさは、縦、横、高さがそれぞれ通常1.5〜4mm
の範囲である。例えばシリンダー型の場合は、長さは
1.5〜4mm、径は1.5〜4mm程度であるのが実
用的である。
The shape of the polyester chip may be any of a cylinder type, a square type, a flat plate shape, and the like.
Range. For example, in the case of a cylinder type, it is practical that the length is about 1.5 to 4 mm and the diameter is about 1.5 to 4 mm.

【0030】また、本発明に用いられるポリエステルの
アセトアルデヒド含量は10ppm以下、好ましくは8
ppm以下、更に好ましくは5ppm以下、ホルムアル
デヒド含量は7ppm以下、好ましくは6ppm以下、
更に好ましくは4ppm以下である。本発明で用いるポ
リエステルのアセトアルデヒド含有量を10ppm以
下、またホルムアルデヒド含有量を7ppm以下にする
方法は特に限定されるものではないが、例えば低分子量
のポリエステルを減圧下または不活性ガス雰囲気下にお
いて170〜230℃の温度で固相重合する方法を挙げ
ることが出来る。
The acetaldehyde content of the polyester used in the present invention is 10 ppm or less, preferably 8 ppm.
ppm or less, more preferably 5 ppm or less, the formaldehyde content is 7 ppm or less, preferably 6 ppm or less,
More preferably, it is 4 ppm or less. The method for reducing the acetaldehyde content of the polyester used in the present invention to 10 ppm or less and the formaldehyde content to 7 ppm or less is not particularly limited. A method of performing solid phase polymerization at a temperature of 230 ° C. can be mentioned.

【0031】また、本発明に用いられるポリエステル中
のジエチレングリコール量はグリコール成分の1.0〜
5.0モル%、好ましくは1.3〜4.5モル%、更に
好ましくは1.5〜4.0モル%である。ジエチレング
リコール量が5.0モル%を越える場合は、熱安定性が
悪くなり、成型時に分子量低下が大きくなったり、また
アセトアルデヒド含量やホルムアルデヒド含量の増加量
が大となり好ましくない。
The amount of diethylene glycol in the polyester used in the present invention is 1.0 to 1.0 of the glycol component.
It is 5.0 mol%, preferably 1.3 to 4.5 mol%, more preferably 1.5 to 4.0 mol%. When the amount of diethylene glycol exceeds 5.0 mol%, the thermal stability deteriorates, the molecular weight decreases during molding, and the acetaldehyde content and the formaldehyde content increase unfavorably.

【0032】また、本発明に用いられるポリエステルの
環状3量体の含有量は0.50重量%以下、好ましくは
0.45重量%以下、さらに好ましくは0.40重量%
以下である。本発明のポリエステルから耐熱性の中空成
形体等を成形する場合は加熱金型内で熱処理を行うが、
環状3量体の含有量が0.50重量%以上含有する場合
には、加熱金型表面へのオリゴマー付着が急激に増加
し、得られた中空成形体等の透明性が非常に悪化する。
The content of the cyclic trimer of the polyester used in the present invention is 0.50% by weight or less, preferably 0.45% by weight or less, more preferably 0.40% by weight.
It is as follows. When molding a heat-resistant hollow molded article or the like from the polyester of the present invention, heat treatment is performed in a heating mold,
When the content of the cyclic trimer is 0.50% by weight or more, the adhesion of the oligomer to the surface of the heating mold rapidly increases, and the transparency of the obtained hollow molded article or the like is extremely deteriorated.

【0033】上記のポリエステルは、従来公知の製造方
法によって製造することが出来る。即ち、テレフタール
酸とエチレングリコール及び必要により他の共重合成分
を直接反応させて水を留去しエステル化した後、減圧下
に重縮合を行う直接エステル化法、または、テレフタル
酸ジメチルとエチレングリコール及び必要により他の共
重合成分を反応させてメチルアルコールを留去しエステ
ル交換させた後、減圧下に重縮合を行うエステル交換法
により製造される。更に極限粘度を増大させ、アセトア
ルデヒド含量等を低下させる為に固相重合を行ってもよ
い。
The above polyester can be produced by a conventionally known production method. That is, a direct esterification method in which terephthalic acid and ethylene glycol and, if necessary, other copolymerization components are directly reacted to distill off water and esterify, followed by polycondensation under reduced pressure, or dimethyl terephthalate and ethylene glycol It is produced by a transesterification method in which methyl alcohol is distilled off and transesterification is carried out by reacting other copolymerization components if necessary, followed by polycondensation under reduced pressure. Solid-state polymerization may be further performed to increase the intrinsic viscosity and decrease the acetaldehyde content and the like.

【0034】前記溶融重縮合反応は、回分式反応装置で
行っても良いしまた連続式反応装置で行っても良い。こ
れらいずれの方式においても、溶融重縮合反応は1段階
で行っても良いし、また多段階に分けて行っても良い。
固相重合反応は、溶融重縮合反応と同様、回分式装置や
連続式装置で行うことが出来る。溶融重縮合と固相重合
は連続で行っても良いし、分割して行ってもよい。
The melt polycondensation reaction may be performed in a batch reactor or a continuous reactor. In any of these methods, the melt polycondensation reaction may be performed in one step or may be performed in multiple steps.
The solid-state polymerization reaction can be performed in a batch-type apparatus or a continuous-type apparatus as in the melt polycondensation reaction. The melt polycondensation and the solid phase polymerization may be performed continuously or may be performed separately.

【0035】直接エステル化法による場合は、重縮合触
媒としてGe、Sb、Tiの化合物が用いられるが、特
にGe化合物が好都合である。Ge化合物としては、無
定形二酸化ゲルマニウム、結晶性二酸化ゲルマニウム粉
末またはエチレングリコールのスラリー、結晶性二酸化
ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液またはこれにエチ
レングリコールを添加加熱処理した溶液等が使用される
が、特に本発明で用いるポリエステルを得るには二酸化
ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液、またはこれにエ
チレングリコールを添加加熱した溶液を使用するのが好
ましい。これらの重縮合触媒はエステル化工程中に添加
することができる。Ge化合物を使用する場合、その使
用量はポリエステル樹脂中のGe残存量として20〜1
50ppm、好ましくは23〜100ppm、更に好ま
しくは25〜70ppmである。
In the case of the direct esterification method, compounds of Ge, Sb and Ti are used as a polycondensation catalyst, and a Ge compound is particularly advantageous. As the Ge compound, amorphous germanium dioxide, crystalline germanium dioxide powder or a slurry of ethylene glycol, a solution obtained by heating and dissolving crystalline germanium dioxide in water, or a solution obtained by adding ethylene glycol to this solution and performing a heat treatment, are used. In particular, in order to obtain the polyester used in the present invention, it is preferable to use a solution obtained by heating and dissolving germanium dioxide in water or a solution obtained by adding ethylene glycol to this solution and heating. These polycondensation catalysts can be added during the esterification step. When a Ge compound is used, the amount used is 20 to 1 as the amount of Ge remaining in the polyester resin.
It is 50 ppm, preferably 23-100 ppm, and more preferably 25-70 ppm.

【0036】また、安定剤として、燐酸、ポリ燐酸やト
リメチルフォスフェート等の燐酸エステル類等を使用す
るのが好ましい。これらの安定剤はテレフタル酸とエチ
レングリコールのスラリー調合槽からエステル化反応工
程中に添加することができる。
As the stabilizer, it is preferable to use phosphoric acid, polyphosphoric acid, or phosphoric esters such as trimethyl phosphate. These stabilizers can be added during the esterification reaction step from a slurry preparation tank of terephthalic acid and ethylene glycol.

【0037】ポリエステル中のDEG含量を制御するた
めにエステル化工程に塩基性化合物、とえば、トリエチ
ルアミン、トリ−n−ブチルアミン等の第3級アミン、
水酸化テトラエチルアンモニウム等の第4級アンモニウ
ム塩等を加えることが出来る。
In order to control the DEG content in the polyester, a basic compound such as a tertiary amine such as triethylamine or tri-n-butylamine is used in the esterification step.
A quaternary ammonium salt such as tetraethylammonium hydroxide can be added.

【0038】本発明においては、ポリエステルは、環状
三量体などのオリゴマー類が成形時に金型内面や金型の
ガスの排気口、排気管等に付着することによる金型汚れ
等を防止するために、前記の固相重合の後に水との接触
処理を行う。水との接触処理の方法としては、水中に浸
ける方法が挙げられる。水との接触処理を行う時間とし
ては5分〜2日間、好ましくは10分〜1日間、さらに
好ましくは30分〜10時間であり、水の温度としては
20〜180℃、好ましくは40〜150℃、さらに好
ましくは50〜120℃である。
In the present invention, the polyester is used to prevent mold contamination and the like due to the adhesion of oligomers such as cyclic trimers to the inner surface of the mold, the exhaust port of the mold gas, and the exhaust pipe during molding. Then, after the solid phase polymerization, a contact treatment with water is performed. As a method of the contact treatment with water, a method of immersing in water may be mentioned. The time for performing the contact treatment with water is 5 minutes to 2 days, preferably 10 minutes to 1 day, more preferably 30 minutes to 10 hours, and the water temperature is 20 to 180 ° C, preferably 40 to 150 ° C. ° C, more preferably 50 to 120 ° C.

【0039】以下に水処理を工業的に行う方法を例示す
るが、これに限定するものではない。また処理方法はサ
イロ式の連続方式が好ましい。
The following is an example of a method for industrially performing water treatment, but the method is not limited thereto. The processing method is preferably a silo continuous method.

【0040】本発明では、処理水の供給口は高さの異な
る位置に2カ所以上設けることが必要である。この場
合、同一高さの位置にはもちろん複数個の供給口を設け
ても差し支えない。しかしながら、1カ所の高さだけで
はたとえ複数個の供給口を設けても処理槽内での処理水
の流れが偏積する事が多く、その結果、実質的にチップ
への水処理効果が異なり、金型汚れへの効果のばらつ
き、すなわち品質のばらつきが生じてしまう。このばら
つきをなくそうとすると処理時間を長時間化する必要が
あり生産性の低下を招いてしまう。
In the present invention, it is necessary to provide two or more treatment water supply ports at different heights. In this case, of course, a plurality of supply ports may be provided at the same height position. However, even at a single height, even if a plurality of supply ports are provided, the flow of the treated water in the treatment tank is often unevenly distributed, and as a result, the water treatment effect on the chips is substantially different. In addition, variations in the effect on mold contamination, that is, variations in quality, occur. In order to eliminate this variation, it is necessary to lengthen the processing time, which causes a decrease in productivity.

【0041】高さの異なる処理水供給口の位置は特に限
定されないが、最低位置の供給口は処理槽を高さで5分
割した場合の最下部内にあることが好ましい。また、最
高位置の供給口は処理槽を高さで5分割した場合の上部
の3分割位置内にあることが好ましい。
The position of the treated water supply ports having different heights is not particularly limited, but it is preferable that the supply port at the lowest position is located at the lowermost portion when the treatment tank is divided into five parts by height. Further, it is preferable that the supply port at the highest position is located in the upper three divided position when the processing tank is divided into five parts by height.

【0042】高い位置の供給口から供給する処理水の温
度は、低い供給口から供給する処理水の温度よりも少な
くとも1℃以上高いことが好ましく、より好ましくは3
℃以上、さらに好ましくは5℃以上である。
The temperature of the treated water supplied from the higher supply port is preferably at least 1 ° C. higher than the temperature of the treated water supplied from the lower supply port, and more preferably 3 ° C.
C. or higher, more preferably 5 ° C. or higher.

【0043】ポリエステルチップは処理槽内に投入、充
填すると共に処理水を満たし、処理水は必要により継続
的又は断続的(総称して連続的ということがある)に循
環し、また、継続的又は断続的に一部の処理水を排出し
て新しい処理水を追加供給する。
The polyester chips are charged and filled in the treatment tank and filled with treated water, and the treated water is circulated continuously or intermittently (generally, continuously) as necessary. Discharge part of the treated water intermittently and supply new treated water.

【0044】尚、高さの異なる複数の供給口に処理水を
供給する際、下部の供給口から供給される処理水中のフ
ァイン濃度を上部の供給口から供給される処理水中のフ
ァイン濃度よりも低くすることはボトルのヘイズや口部
寸法安定性に対して有効である。
When supplying the treated water to a plurality of supply ports having different heights, the fine concentration in the treated water supplied from the lower supply port is made smaller than the fine concentration in the treated water supplied from the upper supply port. Lowering is effective for haze and mouth dimensional stability of the bottle.

【0045】そして、水処理の終了時点での水中のファ
イン濃度は1000ppm以下、好ましくは500pp
m以下、さらに好ましくは300ppm以下である。
At the end of the water treatment, the fine concentration in the water is 1000 ppm or less, preferably 500 pp.
m, more preferably 300 ppm or less.

【0046】処理槽内の処理水のファイン量を低減する
方法としては、以下のような方法を例示することが出来
る。
As a method for reducing the fine amount of the treated water in the treatment tank, the following method can be exemplified.

【0047】処理槽内の処理水のファイン量の増加を抑
えるために、処理槽から排出した処理水が再び処理槽に
返されるまでの工程で少なくとも1ヶ所以上にファイン
を除去する装置を設置する。ファインを除去する装置と
してはフィルター濾過装置、膜濾過装置、沈殿槽、遠心
分離器、泡沫同伴処理機等が挙げられる。例えばフィル
ター濾過装置であれば、方式としてベルトフィルター方
式、バグフィルター方式、カートリッジフィルター方
式、遠心濾過方式等の濾過装置が挙げられる。中でも連
続的に行うにはベルトフィルター方式、遠心濾過方式、
バグフィルター方式の濾過装置が適している。またベル
トフィルター方式の濾過装置であれば濾材としては、
紙、金属、布等が挙げられる。またファインの除去と処
理水の流れを効率良く行なうため、フィルターの目のサ
イズは5〜100μm、好ましくは10〜70μm、さ
らに好ましくは15〜40μmがよい。
In order to suppress an increase in the fine amount of the treated water in the treatment tank, a device for removing the fine water is installed at at least one place in the process until the treated water discharged from the treatment tank is returned to the treatment tank again. . Examples of the device for removing fines include a filter filtration device, a membrane filtration device, a sedimentation tank, a centrifugal separator, and a foam entrainer. For example, in the case of a filter filtration device, a filtration device such as a belt filter system, a bag filter system, a cartridge filter system, and a centrifugal filtration system may be used. Among them, for continuous operation, belt filter method, centrifugal filtration method,
A bag filter type filtration device is suitable. In the case of a filter device of a belt filter type, as a filter medium,
Examples include paper, metal, cloth, and the like. Further, in order to efficiently remove fines and flow the treated water, the size of the mesh of the filter is 5 to 100 μm, preferably 10 to 70 μm, and more preferably 15 to 40 μm.

【0048】水処理したポリエステルチップは振動篩
機、シモンカーターなどの水切り装置で水切りし、乾燥
工程へ移送する。当然のことながら水切り装置でポリエ
ステルチップと分離された水は前記のファイン除去の装
置へ送られ、再度水処理に用いることができる。
The water-treated polyester chips are drained by a draining device such as a vibrating sieve or a Simon Carter and transferred to a drying step. Naturally, the water separated from the polyester chips by the draining device is sent to the above-mentioned fine removing device, and can be used again for water treatment.

【0049】ポリエステルチップの乾燥は通常用いられ
るポリエステルチップの乾燥処理を用いることができ
る。連続的に乾燥する方法としては上部よりポリエステ
ルチップを供給し、下部より乾燥ガスを通気するホッパ
ー型の通気乾燥機が通常使用される。乾燥ガス量を減ら
し、効率的に乾燥する方法としては回転ディスク型加熱
方式の連続乾燥機が選ばれ、少量の乾燥ガスを通気しな
がら、回転ディスクや外部ジャケットに加熱蒸気、加熱
媒体などを供給した粒状ポリエステルチップを間接的に
乾燥することができる。
For drying the polyester chips, a commonly used drying treatment of the polyester chips can be used. As a method for continuous drying, a hopper-type through-air dryer that supplies a polyester chip from the upper portion and allows a drying gas to flow from the lower portion is usually used. As a method of reducing the amount of drying gas and drying efficiently, a rotating disk type continuous dryer is selected, and heating steam, heating medium, etc. are supplied to the rotating disk and the outer jacket while passing a small amount of drying gas. The dried granular polyester chips can be dried indirectly.

【0050】乾燥ガスとしては大気空気でも差し支えな
いが、ポリエステルの加水分解や熱酸化分解による分子
量低下を防止する点からは乾燥窒素、除湿空気が好まし
い。
As the dry gas, atmospheric air may be used, but dry nitrogen and dehumidified air are preferred from the viewpoint of preventing molecular weight reduction due to hydrolysis or thermal oxidative decomposition of polyester.

【0051】[0051]

【実施例】以下本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定させるものではな
い。なお、本明細書中における主な特性値の測定法を以
下に説明する。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In addition, the measuring method of the main characteristic value in this specification is demonstrated below.

【0052】(1)ポリエステルの極限粘度(IV) 1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール
(2:3重量比)混合溶媒中30℃での溶液粘度から求
めた。
(1) Intrinsic viscosity of polyester (IV) It was determined from the solution viscosity at 30 ° C. in a 1,1,2,2-tetrachloroethane / phenol (2: 3 weight ratio) mixed solvent.

【0053】(2)密度 四塩化炭素/n−ヘプタン混合溶媒の密度勾配管で25
℃で測定した。
(2) Density: 25 using a density gradient tube of a mixed solvent of carbon tetrachloride / n-heptane.
Measured in ° C.

【0054】(3)ポリエステルの環状3量体の含量 試料をヘキサフルオロイソプロパノール/クロロフォル
ム混合液に溶解し、さらにクロロフォルムを加えて希釈
する。これにメタノールを加えてポリマーを沈殿させた
後、濾過する。濾液を蒸発乾固し、ジメチルフォルムア
ミドで定容とし、液体クロマトグラフ法よりエチレンテ
レフタレート単位から構成される環状3量体を定量し
た。
(3) Content of Polyester Cyclic Trimer A sample is dissolved in a mixed solution of hexafluoroisopropanol / chloroform, and further diluted by adding chloroform. After adding methanol to precipitate a polymer, the mixture is filtered. The filtrate was evaporated to dryness, made up to a constant volume with dimethylformamide, and a cyclic trimer composed of ethylene terephthalate units was quantified by liquid chromatography.

【0055】(4)ヘイズ(霞度%) 中空成形体の胴部(肉厚約0.4mm)より試料を切り
取り、東洋製作所製ヘイズメーターで測定。
(4) Haze (haze%) A sample was cut from the body (thickness: about 0.4 mm) of the hollow molded article and measured with a haze meter manufactured by Toyo Seisakusho.

【0056】(二軸延伸成形容器による評価)なお、ポ
リエステル樹脂組成物を脱湿空気を用いた乾燥機で乾燥
し、各機製作所製M−100射出成型機により樹脂温度
290℃でプリフォームを成形した。このプリフォーム
の口栓部を自家製の口栓部結晶化装置で加熱結晶化させ
た後、コーポプラスト社製LB−01延伸ブロー成型機
を用いて二軸延伸ブロー成形し、引き続き約155℃に
設定した金型内で10秒間熱固定し、500ccの中空
成形容器を得た。同様の条件で連続的に延伸ブロー成形
し、目視で判断して容器の透明性が損なわれるまでの成
形回数で金型汚れを評価した。また、ヘイズ測定用試料
としては、5000回連続成形後の容器の胴部を供し
た。
(Evaluation by Biaxial Stretch Molding Container) The polyester resin composition was dried by a dryer using dehumidified air, and a preform was formed at a resin temperature of 290 ° C. by an M-100 injection molding machine manufactured by each machine. Molded. After heating and crystallizing the plug portion of this preform with a home-made plug portion crystallizer, biaxial stretch blow molding was performed using a Corpoplast LB-01 stretch blow molding machine. Heat setting was performed for 10 seconds in the set mold to obtain a 500 cc hollow molded container. Under the same conditions, continuous stretch blow molding was performed, and the stain on the mold was evaluated by the number of moldings until the transparency of the container was impaired by visual inspection. Further, as a sample for haze measurement, a body portion of a container after continuous molding 5,000 times was provided.

【0057】(5)成形体の口栓部収縮率測定(%) 成形体の口栓部結晶化前の口栓部高さと口栓部結晶化後
の口栓部の高さを測定して下式より求める。
(5) Measurement of Plug Shrinkage Rate of Molded Product (%) The height of the plug before the crystallization of the plug of the molded product and the height of the plug after the crystallization of the plug were measured. Obtain from the following formula.

【0058】口栓部収縮率(%)=[(H1−H2)/
H1]×100
Plug part shrinkage (%) = [(H1-H2) /
H1] × 100

【0059】口栓部高さとは 口栓部天面から口栓部サ
ポートリング下端部までの距離とする。
The plug height is the distance from the top of the plug to the lower end of the plug support ring.

【0060】また上式のH1とH2は H1:結晶化前の口栓部高さ(mm) H2:結晶化後の口栓部高さ(mm) とする。H1 and H2 in the above formula are H1: plug height before crystallization (mm) and H2: plug height after crystallization (mm).

【0061】(6)処理槽の処理水中のファイン量(p
pm) 処理槽の処理水の排出口からJIS−Z−8801によ
る20メッシュのフィルターを通過した処理水を100
0cc採取し、岩城硝子社製1G1ガラスフィルターで
濾過後、100℃で2時間乾燥し室温下で冷却後、重量
を測定して算出する。
(6) Fine amount (p) in the treated water in the treatment tank
pm) 100 ml of treated water that passed through a 20 mesh filter according to JIS-Z-8801 from the treated water discharge port of the treatment tank.
0 cc is collected, filtered through a 1G1 glass filter manufactured by Iwaki Glass Co., Ltd., dried at 100 ° C. for 2 hours, cooled at room temperature, and then weighed to calculate.

【0062】処理槽上部の原料チップ供給口(1)、新
しいイオン交換水の導入口(8、9)、処理槽の処理水
上限レベルに位置するオーバーフロー排出口(2)、処
理槽下部のポリエステルチップと処理水の混合物の排出
口(3)、オーバーフロー排出口から排出された処理水
と、処理槽下部の排出口から排出されたポリエステルチ
ップの水切り装置(4)を経由した処理水が、濾材が紙
製の30μmのベルト式フィルターである濾過装置
(5)を経由して再び水処理槽へ送る配管(6)、これ
らのファイン除去済み処理水の導入口(7)を備えた内
容量320リットルの塔型の、図1に示す処理槽を使用
して、極限粘度が0.75デシリットル/グラムであ
り、密度が1.400g/cm3であり、環状3量体含
量が0.33重量%であるポリエチレンテレフタレート
(以下、PETと略称)チップを水処理した。
A raw material chip supply port (1) at the upper part of the processing tank, an inlet (8, 9) for new ion-exchanged water, an overflow outlet (2) located at the upper limit level of the processing water in the processing tank, and a polyester at the lower part of the processing tank. The drainage of the mixture of chips and treated water (3), the treated water discharged from the overflow discharge port and the treated water discharged through the drainage device (4) for the polyester chips discharged from the discharge port at the bottom of the treatment tank are used as filter media. A pipe (6) for feeding the water treatment tank again through a filtration device (5), which is a 30 μm belt-type filter made of paper, and an internal capacity 320 having an inlet (7) for these finely removed treated water. Using the treatment tank shown in FIG. 1 in the form of a liter tower, the limiting viscosity is 0.75 deciliter / gram, the density is 1.400 g / cm 3, and the cyclic trimer content is 0.33% by weight. In Polyethylene terephthalate (hereinafter, PET abbreviated) and the chip water treatment.

【0063】(実施例1)供給口(8)から供給される
処理水温度98℃、供給口(9)から供給される処理水
温度95℃にコントロールされた水処理槽へ50kg/
時間の速度で処理槽の上部(1)から連続投入を開始し
た。投入開始から4時間経過後に、PETチップの水処
理槽への投入を続けたまま水処理槽の下部(3)からP
ETチップを50kg/時間の速度で処理水ごと抜出し
を開始すると共に、水切り装置(4)を経由した処理水
を濾過装置(5)を経由して再び水処理槽に戻して繰り
返し使用を開始した。水切り装置(4)からのPETチ
ップと、処理槽下部の排出口(3)から排出される処理
水をPETチップ抜出開始から4,10、15、24お
よび72時間後にサンプリングした。
(Example 1) The temperature of the treated water supplied from the supply port (8) was 98 ° C, and the temperature of the treated water supplied from the supply port (9) was 95 ° C.
Continuous charging was started from the upper part (1) of the processing tank at the speed of time. After 4 hours from the start of charging, the PET chips are continuously charged into the water treatment tank and P is fed from the lower part (3) of the water treatment tank.
Withdrawal of the ET chips together with the treated water at a rate of 50 kg / hour was started, and the treated water passed through the draining device (4) was returned to the water treatment tank again through the filtration device (5), and repeated use was started. . PET chips from the drainer (4) and treated water discharged from the discharge port (3) at the lower part of the processing tank were sampled 4, 10, 15, 24, and 72 hours after the start of PET chip extraction.

【0064】上記サンプリングを行ったPETチップを
減圧乾燥し、名機製作所製M−100射出成形機により
ボトルの予備成形体を成形した。射出成形温度は295
℃とした。得られた予備成形体の口栓部の高さを測定し
た。次にこの予備成形体の口栓部を、近赤外線ヒーター
方式の自家製口栓部結晶化装置で加熱して口栓部を結晶
化した。再度予備成形体の口栓部の高さを測定して、口
栓部結晶化による高さの変化を求めた。次にこの予備成
形体をCOPOPLAST社製のLB−01E成形機で
縦方法に約2.5倍、周方向に約5倍の倍率に二軸延伸
ブローし、容量が1500ccの容器を成形した。延伸
温度は100℃にコントロールした。
The sampled PET chips were dried under reduced pressure, and preformed bottles were molded using an M-100 injection molding machine manufactured by Meiki Seisakusho. Injection molding temperature is 295
° C. The height of the plug portion of the obtained preform was measured. Next, the plug part of this preform was heated by a home-made plug crystallizer of a near-infrared heater type to crystallize the plug part. The height of the plug portion of the preform was measured again to determine the change in height due to crystallization of the plug portion. Next, the preformed body was biaxially stretched and blown at a magnification of about 2.5 times in the vertical direction and about 5 times in the circumferential direction by using an LB-01E molding machine manufactured by COPOPLAST to form a container having a capacity of 1500 cc. The stretching temperature was controlled at 100 ° C.

【0065】また上記サンプリングを行った処理水に含
まれるファイン量を求めた。
The fine amount contained in the sampled treated water was determined.

【0066】評価結果を表1に示す。Table 1 shows the evaluation results.

【0067】[0067]

【表1】 [Table 1]

【0068】表1から明らかなように、本発明の処理槽
の処理水中のファイン量を1000ppm以下にするこ
とで、得られた成形品は優れた透明性を持続し、および
口栓部の収縮率も良好を維持している。
As is clear from Table 1, when the fine amount in the treatment water of the treatment tank of the present invention is set to 1000 ppm or less, the obtained molded product maintains excellent transparency and shrinks the plug portion. The rate is also maintaining good.

【0069】(比較例1)実施例1で使用した処理水の
ファイン除去装置を取り除き、その部分を直結配管に変
更して、それ以外は実施例1と同様に行った。表1に示
すとおり、処理水のファイン量は増加を続けて、その処
理で得られた成形品の透明性は次第に悪くなり、口栓部
の収縮も大きくなった。
(Comparative Example 1) The same operation as in Example 1 was carried out except that the fine water removing device used in Example 1 was removed, and that part was changed to a direct connection pipe. As shown in Table 1, the fine amount of the treated water continued to increase, the transparency of the molded product obtained by the treatment gradually deteriorated, and the shrinkage of the plug part increased.

【0070】(実施例2,3,4、比較例2)供給口
(8)および(9)から供給する処理水の温度、処理し
たPETチップの取り出しまでの時間を表1のように変
化させた以外は実施例1と同様にしてPETチップを処
理し、取り出したチップの評価を行った。成形容器ヘイ
ズの結果を表2に示す。
(Examples 2, 3, 4 and Comparative Example 2) The temperature of the treated water supplied from the supply ports (8) and (9) and the time until the treated PET chips were taken out were changed as shown in Table 1. A PET chip was processed in the same manner as in Example 1 except for the above, and the chip taken out was evaluated. Table 2 shows the results of the haze of the molded container.

【0071】[0071]

【表2】 [Table 2]

【0072】表2から明らかなように、比較例1では成
形品ヘイズが5%を越え、製品としては要求に耐えな
い。また、処理時間を長くした比較例3では製品として
の要求には耐えられるが、実施例に比べて明らかに劣
り、また生産性も悪い。
As is clear from Table 2, in Comparative Example 1, the haze of the molded product exceeded 5%, and the product did not meet the requirements. Further, in Comparative Example 3 in which the processing time was lengthened, the demand as a product could be endured, but it was clearly inferior to that of the example, and the productivity was poor.

【0073】[0073]

【発明の効果】本発明は、処理水を処理槽に供給する際
に高さの異なる複数の供給口から処理水を供給すること
によって、水処理を効率良く行って、ボトルの透明性が
良好となるポリエステルとして有利に使用できる。ま
た、本発明はポリエステルのチップを水処理槽に供給
し、処理槽から排出した処理水の一部は再度処理槽にも
どして繰り返し使用する方法であって、かつ、処理水の
ファイン量が1000ppm以下であるため、水処理時
での処理槽や配管の汚れを少なくし、さらには成形時で
の金型汚れを発生させにくく、またさらにはボトルの透
明性や口栓部結晶化が良好となるポリエステルとして有
利に使用できる。
According to the present invention, by supplying treated water from a plurality of supply ports having different heights when supplying treated water to the treatment tank, the water treatment is efficiently performed and the transparency of the bottle is improved. Can be advantageously used as the resulting polyester. Further, the present invention is a method in which the polyester chips are supplied to a water treatment tank, a part of the treated water discharged from the treatment tank is returned to the treatment tank again and used repeatedly, and the fine amount of the treated water is 1000 ppm. Since it is the following, it is possible to reduce the contamination of the treatment tank and piping during water treatment, furthermore, it is difficult to generate mold contamination during molding, and furthermore, the transparency of the bottle and the crystallization of the plug portion are good. Can be advantageously used as a polyester.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のポリエステルの製造方法に用いる装置
の概略図。
FIG. 1 is a schematic view of an apparatus used for a method for producing a polyester of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 原料チップ供給口 2 オーバーフロー排出口 3 ポリエステルチップと処理水との排出口 4 水切り装置 5 ファイン除去装置 6 配管 7 処理水導入口 8、9 イオン交換水導入口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Raw material chip supply port 2 Overflow discharge port 3 Discharge port of polyester chip and treated water 4 Drainer 5 Fine removal device 6 Pipe 7 Treated water inlet 8, 9 Ion exchange water inlet

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4J029 AA03 AB04 AC01 AD01 AE01 AE03 BA03 BD06A BF09 BF17 CA02 CA04 CA05 CA06 CB05A CB06A CC06A KD03 KJ06 LB07  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4J029 AA03 AB04 AC01 AD01 AE01 AE03 BA03 BD06A BF09 BF17 CA02 CA04 CA05 CA06 CB05A CB06A CC06A KD03 KJ06 LB07

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ポリエステルチップの処理槽への継続的
な供給及び処理水の処理槽への供給によりポリエステル
チップを水処理するポリエステルの製造方法において、
処理槽内に高さの異なる位置に少なくとも2カ所以上の
処理水供給口を設けて、処理水を処理槽に供給すること
を特徴とするポリエステルの製造方法。
1. A method for producing a polyester in which polyester chips are water-treated by continuously supplying polyester chips to a treatment tank and supplying treated water to a treatment tank.
A method for producing polyester, comprising providing at least two or more treated water supply ports at different positions in a treatment tank and supplying treated water to the treatment tank.
【請求項2】 高い位置の供給口から供給する処理水の
温度が、低い供給口から供給する処理水の温度よりも少
なくとも1℃以上高いことを特徴とする請求項1記載の
ポリエステルの製造方法。
2. The process for producing polyester according to claim 1, wherein the temperature of the treated water supplied from the supply port at a higher position is at least 1 ° C. higher than the temperature of the treated water supplied from the lower supply port. .
【請求項3】 処理槽からの処理水の排出と、排出した
処理水の処理槽への戻りが継続的であることを特徴とす
る請求項1、又は2記載のポリエステルの製造方法。
3. The method for producing a polyester according to claim 1, wherein discharge of the treated water from the treatment tank and return of the discharged treated water to the treatment tank are continuous.
【請求項4】 処理槽からの処理水の排出と、排出した
処理水の処理槽への戻りが間欠的であることを特徴とす
る請求項1又は2記載のポリエステルの製造方法。
4. The method for producing a polyester according to claim 1, wherein discharge of the treated water from the treatment tank and return of the discharged treated water to the treatment tank are intermittent.
【請求項5】 ポリエステルチップと共に排出する処理
水のファイン量を1000ppm以下に維持しながら処
理槽から排出された処理水の少なくとも一部を処理槽に
戻して繰り返し使用することを特徴とする請求項1、
2、3又は4記載のポリエステルの製造方法。
5. The method according to claim 1, wherein at least a part of the treated water discharged from the treatment tank is returned to the treatment tank and used repeatedly while maintaining the fine amount of the treated water discharged together with the polyester chips at 1000 ppm or less. 1,
5. The method for producing a polyester according to 2, 3, or 4.
【請求項6】 ポリエステルが、極限粘度0.55〜
1.30デシリットル/グラムの主たる繰り返し単位が
エチレンテレフタレートから構成されるポリエステルで
あることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載
のポリエステルの製造方法。
6. A polyester having an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.55.
The method for producing a polyester according to claim 1, wherein the main repeating unit of 1.30 deciliter / gram is a polyester composed of ethylene terephthalate.
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