JP2001083113A - Method for measuring thermal diffusivity by thermo- reflectance method - Google Patents
Method for measuring thermal diffusivity by thermo- reflectance methodInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、サブミクロン単位
の薄膜を横切って流れる熱拡散率をサーモリフレクタン
ス法によって測定する、サーモリフレクタンス法による
熱拡散率測定方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for measuring a thermal diffusivity by a thermoreflectance method, which measures a thermal diffusivity flowing across a submicron unit thin film by a thermoreflectance method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】各種の技術分野において、金属薄膜等の
薄膜は最先端の技術として注目されている。したがっ
て、薄膜の性状、特性について広く研究がなされてお
り、電気的、磁気的、光学的性質の測定は進んでいる。
しかしながら、薄膜における熱物性の測定の研究分野に
ついては、前記のような研究分野と比較して格段に困難
であるため、それらの研究と比較して遅れており、早急
の進展が望まれている。2. Description of the Related Art In various technical fields, thin films such as metal thin films have attracted attention as the most advanced technology. Therefore, the properties and properties of thin films have been extensively studied, and the measurement of electrical, magnetic, and optical properties has been progressing.
However, the research field of measuring thermophysical properties in thin films is much more difficult than the above-mentioned research fields, so it has been delayed compared to those studies, and rapid progress is desired. .
【０００３】そもそも、局所温度が定義できる最小の長
さや最小の時間スケールはまだ明らかにされておらず、
サブミクロン薄膜における熱エネルギー移動が熱拡散の
フーリエの方程式によって表されるかどうかを明らかに
すること自体が、従来から基本的課題となっている。In the first place, the minimum length and the minimum time scale at which the local temperature can be defined have not been clarified yet.
Determining whether thermal energy transfer in submicron thin films is represented by the Fourier equation of thermal diffusion has been a fundamental challenge in the past.
【０００４】肉眼で見える程度の大きさのバルク材料に
おける熱エネルギー移動は、円板形状試料の表面をレー
ザパルスによって一様に加熱し、このときの裏面の温度
変化を測定するレーザフラッシュ法により観察すること
ができる。また、熱拡散率は、既知の厚さの円板形状試
料を横切る熱拡散時間から高い信頼性で計算することが
できる。[0004] Thermal energy transfer in a bulk material of such a size as to be visible to the naked eye is observed by a laser flash method in which the surface of a disk-shaped sample is uniformly heated by a laser pulse and the temperature change on the back surface at this time is measured. can do. The thermal diffusivity can be calculated with high reliability from the thermal diffusion time across a disk-shaped sample of known thickness.
【０００５】上記バルク試料における２〜３ミリメート
ルの距離に対する熱拡散時間は数百ミリ秒程度であるの
に対して、厚さがサブミクロンを単位とする薄膜（サブ
ミクロン薄膜）を横切る熱拡散時間は数百ピコ秒程度と
極めて短い。したがって、従来のレーザフラッシュ法で
使われる赤外式放射温度計の応答時間は、ピコ秒単位の
パルスで加熱した後のサブミクロン薄膜の温度応答を観
察するにはあまりに低速であり、使用することができな
い。そのため、特に、基板上に形成されるサブミクロン
薄膜の熱拡散による温度変化を観察するため、ピコ秒サ
ーモリフレクタンス法が開発された。The thermal diffusion time of the bulk sample for a distance of 2 to 3 millimeters is on the order of several hundred milliseconds, while the thermal diffusion time across a thin film having a thickness of submicron (submicron thin film). Is extremely short, on the order of several hundred picoseconds. Therefore, the response time of the infrared radiation thermometer used in the conventional laser flash method is too slow to observe the temperature response of submicron thin films after heating with picosecond pulses. Can not. Therefore, a picosecond thermoreflectance method has been developed to observe a temperature change due to thermal diffusion of a submicron thin film formed on a substrate.
【０００６】このピコ秒サーモリフレクタンス法の利用
に際しては、最初、薄膜面上の小さいスポットが、ピコ
秒レーザパルスで加熱される。このとき、パルスエネル
ギーの一部は、膜表面から１０〜２０nmの浸透深さで吸
収され、吸収された光エネルギー分布に比例する初期温
度分布を形成する。この熱は薄膜内部に拡散し、薄膜表
面での温度減衰は数１００ピコ秒の時間領域にわたりサ
ーモリフレクタンス法により測定される。材料表面の反
射率は表面温度に依存して変化するので、サーモリフレ
クタンス法は表面から反射される光の強度を測定するこ
とにより、表面温度の変化を検出することができる。こ
のとき、加熱しているピコ秒パルスからの制御された遅
延時間のもう一つのピコ秒パルスが温度検出用プローブ
光として使われるならば、温度応答はプローブ・レーザ
ービームのパルス持続時間と等しい時間分解能で検出さ
れる。In using the picosecond thermoreflectance method, first, a small spot on a thin film surface is heated by a picosecond laser pulse. At this time, a part of the pulse energy is absorbed at a penetration depth of 10 to 20 nm from the film surface, and forms an initial temperature distribution proportional to the absorbed light energy distribution. This heat diffuses inside the thin film, and the temperature decay at the thin film surface is measured by a thermoreflectance method over a time range of several hundred picoseconds. Since the reflectivity of a material surface changes depending on the surface temperature, the thermoreflectance method can detect a change in the surface temperature by measuring the intensity of light reflected from the surface. At this time, if another picosecond pulse with a controlled delay time from the heating picosecond pulse is used as the probe light for temperature detection, the temperature response is a time equal to the pulse duration of the probe laser beam. Detected at resolution.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】従来のピコ秒サーモリ
フレクタンス法においては、加熱ビームとプローブビー
ムは、薄膜の同じ側に集光される。薄膜表面から薄膜内
部への熱エネルギー移動のため、加熱された面の温度は
低下する。温度低下の割合は薄膜の熱拡散率と共に初期
温度分布に敏感に依存する。したがって、従来のピコ秒
サーモリフレクタンス法によって観察される表面温度変
化は、薄膜の吸収係数が不変でない限り、薄膜を貫通す
る熱エネルギー移動とは直接対応するものではない。In the conventional picosecond thermoreflectance method, the heating beam and the probe beam are focused on the same side of the thin film. Due to the transfer of thermal energy from the surface of the thin film to the inside of the thin film, the temperature of the heated surface decreases. The rate of temperature drop is sensitively dependent on the initial temperature distribution as well as the thermal diffusivity of the thin film. Therefore, the surface temperature change observed by the conventional picosecond thermoreflectance method does not directly correspond to thermal energy transfer through the thin film unless the absorption coefficient of the thin film is unchanged.
【０００８】したがって、本発明は、サブミクロン薄膜
の熱拡散率を正確に測定することができる、サーモリフ
レクタンス法による熱拡散率測定方法を提供することを
目的とする。Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for measuring the thermal diffusivity by the thermoreflectance method, which can accurately measure the thermal diffusivity of a submicron thin film.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本願の請求項１に係る発明は、薄膜の表面を加熱
し、裏面の温度応答をサーモリフレクタンス法により観
測し、薄膜の膜厚と薄膜表裏面間の熱拡散時間とから薄
膜の熱拡散率を測定することを特徴とするサーモリフレ
クタンス法による熱拡散率測定方法としたものである。In order to solve the above-mentioned problems, the invention according to claim 1 of the present application heats the surface of the thin film, observes the temperature response of the back surface by a thermoreflectance method, and determines the thickness of the thin film. This is a method for measuring the thermal diffusivity of a thin film by the thermoreflectance method, wherein the thermal diffusivity of the thin film is measured from the thermal diffusion time between the front and back surfaces of the thin film.
【００１０】また、請求項２に係る発明は、透明基板上
に薄膜を配置したものであり、また、請求項３に係る発
明は、加熱光源としてパルスレーザを用いたものであ
り、また、請求項４に係る発明は、加熱光源として周期
加熱光を用いたものであり、また、請求項５に係る発明
は、熱拡散率算出に際して薄膜内部への加熱光の浸透を
考慮したものであり、また、請求項６に係る発明におい
ては、熱拡散率算出に際して薄膜内部へのサーモリフレ
クタンス測温光の浸透を考慮したものであり、また、請
求項７に係る発明は、熱拡散率算出に際して透明基板内
部への熱浸透を考慮したものである。According to a second aspect of the present invention, a thin film is disposed on a transparent substrate, and a third aspect of the present invention uses a pulse laser as a heating light source. The invention according to claim 4 uses periodic heating light as the heating light source, and the invention according to claim 5 takes into consideration the penetration of heating light into the inside of the thin film when calculating the thermal diffusivity. Further, in the invention according to claim 6, the thermal diffusivity is calculated in consideration of the penetration of thermoreflectance temperature measurement light into the inside of the thin film. This is in consideration of heat penetration into the transparent substrate.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】本発明においては、まず、サブミ
クロン単位の金属薄膜の熱拡散率を測定するに際して、
金属薄膜を透明基板の上に配置し固定することにより、
金属薄膜を所定の位置に固定することができ、しかも透
明基板を通して薄膜と基板との界面、即ち薄膜の裏面を
加熱し、このときの薄膜表面の温度を観測するか、ある
いはその逆を行うことにより、一般的なレーザフラッシ
ュ法と同じ配置で、ピコ秒サーモリフレクタンス法を適
用できることが見出された。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the present invention, first, when measuring the thermal diffusivity of a metal thin film in sub-micron units,
By arranging and fixing a metal thin film on a transparent substrate,
The metal thin film can be fixed at a predetermined position, and the interface between the thin film and the substrate, that is, the back surface of the thin film is heated through the transparent substrate, and the temperature of the thin film surface is observed at this time, or vice versa. It has been found that the picosecond thermoreflectance method can be applied in the same arrangement as a general laser flash method.
【００１２】即ち、図２に示すように、金属薄膜２０を
透明基板２１上に配置し、適宜の手段で固定する。金属
薄膜２０と透明基板２１との界面２２に加熱パルス光Ｈ
を照射し加熱する。一方、金属薄膜２０の表面２３に測
温パルス光Ｐを照射し、その反射光を測定することによ
り金属薄膜２０の表面温度を測定し、それにより予め測
定されている金属薄膜の厚さｄと、加熱パルス光Ｈの照
射時点からの測温パルス光Ｐによる測温点の経過時間と
により金属薄膜の熱拡散率を直接測定することができ
る。That is, as shown in FIG. 2, a metal thin film 20 is disposed on a transparent substrate 21 and fixed by an appropriate means. The heating pulse light H is applied to the interface 22 between the metal thin film 20 and the transparent substrate 21.
And heat it. On the other hand, the surface temperature 23 of the metal thin film 20 is measured by irradiating the temperature measuring pulse light P to the surface 23 of the metal thin film 20 and measuring the reflected light thereof. Further, the thermal diffusivity of the metal thin film can be directly measured by the elapsed time of the temperature measuring point by the temperature measuring pulse light P from the irradiation time of the heating pulse light H.
【００１３】上記本発明の原理に基づき、本発明を実際
に適用する裏面加熱／表面測温方式のサーモリフレクタ
ンスシステムのブロックダイアグラムを図１に示す。同
図において、ピコ秒のパルス光を発生するチタン／サフ
ァイヤ・レーザー１から発せられるビームは、ビームス
プリツタ２で加熱ビームＨと測温ビームＰに分割され
る。実施例においては、界面に集光された加熱ビームの
平均パワーは２００mWであり、測温ビームの平均パワー
は５mWであった。また、レーザパルスの波長は７７６nm
であり、パルス繰り返し周波数は７６MHzであった。加
熱ビームは１MHzの周波数で音響光学変調素子３によっ
て変調され、変調された加熱ビームは、プリズム４を移
動することによりその長さを可変とした光学遅延路５を
通して進行する。FIG. 1 shows a block diagram of a thermoreflectance system of a backside heating / surface temperature measurement system to which the present invention is actually applied based on the principle of the present invention. In FIG. 1, a beam emitted from a titanium / sapphire laser 1 that generates picosecond pulse light is split by a beam splitter 2 into a heating beam H and a temperature measuring beam P. In the example, the average power of the heating beam focused on the interface was 200 mW, and the average power of the temperature measurement beam was 5 mW. The wavelength of the laser pulse is 776 nm
And the pulse repetition frequency was 76 MHz. The heating beam is modulated by the acousto-optic modulation element 3 at a frequency of 1 MHz, and the modulated heating beam travels through an optical delay line 5 whose length is variable by moving a prism 4.
【００１４】光学遅延路５を通しての加熱ビームＨは、
レンズ６により１００マイクロメーターのスポット径
で、薄膜７と透明な基板８の界面１０に集光される。測
温ビームＰは、加熱された領域の正反対の薄膜７の表面
１２上に、レンズ１１により５０マイクロメーターのス
ポット径で集光される。反射された測温ビームは、シリ
コン・フォトダイオード１４で検出される。変調周波数
で同期されるフォトダイオード信号のＡＣ成分は、ロッ
クイン増幅器１５によって検出される。過渡的サーモリ
フレクタンス信号は、遅延路５に沿ってプリズム４を動
かすことによって記録される。The heating beam H through the optical delay line 5 is
The light is focused on the interface 10 between the thin film 7 and the transparent substrate 8 with a spot diameter of 100 micrometers by the lens 6. The temperature measuring beam P is focused on the surface 12 of the thin film 7 directly opposite to the heated area by the lens 11 with a spot diameter of 50 micrometers. The reflected temperature measurement beam is detected by the silicon photodiode 14. The AC component of the photodiode signal synchronized with the modulation frequency is detected by the lock-in amplifier 15. The transient thermoreflectance signal is recorded by moving prism 4 along delay path 5.
【００１５】本実施例において、パイレツクス７７４０
のガラス基板のモリブデン薄膜、及びパイレツクス７７
４０のガラス基板のアルミ薄膜の２つの試料は、マグネ
トロン直流スパッタリングで作られ、これらの試料の厚
さと吸収係数は、金属薄膜の特性を表す下記の表１のと
おりである。この実験の結果、図３に示すような室温に
おけるアルミ薄膜、及びモリブデン薄膜のサーモリフレ
クタンス信号が得られた。このピコ秒サーモリフレクタ
ンス法で測定されるサーモリフレクタンス履歴曲線は、
巨視的測定におけるレーザフラッシュ法の温度応答に類
似していることがわかる。［表１ 金属薄膜の特性］ 厚さ 吸収係数 熱拡散率 バルク材熱拡散率 d(nm) α(m−１) κｆ(m２・s−１) κｆ(m２・s−１) モリフ゛テ゛ン 100.3 5.52×10７ 5.04×10−５ 5.44×10−５ アルミニウム 101.5 1.31×10８ 1.12×10−４ 9.97×10−５ In this embodiment, Pyrex 7740
Molybdenum thin film of glass substrate and Pyrex 77
Two samples of the aluminum thin film on the 40 glass substrates were made by magnetron direct current sputtering, and the thickness and absorption coefficient of these samples are as shown in Table 1 below, which shows the characteristics of the metal thin film. As a result of this experiment, thermoreflectance signals of the aluminum thin film and the molybdenum thin film at room temperature as shown in FIG. 3 were obtained. The thermoreflectance hysteresis curve measured by this picosecond thermoreflectance method is
It turns out that it is similar to the temperature response of the laser flash method in macroscopic measurement. [Table 1 Characteristics of metal thin film] Thickness Absorption coefficient Thermal diffusivity Thermal diffusivity of bulk material d (nm) α (m -1 ) κ f (m 2 s -1 ) κ f (m 2 s -1 ) Morifetine 100.3 5.52 × 10 7 5.04 × 10 -5 5.44 × 10 -5 Aluminum 101.5 1.31 × 10 8 1.12 × 10 -4 9.97 × 10 -5
【００１６】上記のような、サーモリフレクタンス履歴
曲線は次の仮定のもとで解析される。局所温度は、１ps
より短い時間スケールで定義でき、室温でのサブミクロ
ン薄膜において、エネルギー移動は拡散方程式によって
表される。これにより、熱拡散率が定義できる。The thermoreflectance hysteresis curve as described above is analyzed under the following assumptions. Local temperature is 1ps
Energy transfer is described by the diffusion equation in submicron films at room temperature, which can be defined on a shorter time scale. This allows the thermal diffusivity to be defined.
【００１７】上記の仮定の下で熱拡散を考えると、最初
にパルスエネルギーの一部は界面の近くの薄膜の表層で
吸収される。そして、初期温度分布は吸収されたエネル
ギーの強度分布に比例する。基板への熱拡散の割合は、
薄膜への熱拡散に比較して極めて小さいので無視するこ
とができる。また、薄膜表面と平行した熱拡散も、薄膜
厚さが１００nmで直径１００μmの加熱スポットの場合
は極めて小さいので、無視することができる。Considering thermal diffusion under the above assumptions, first a portion of the pulse energy is absorbed at the surface of the thin film near the interface. The initial temperature distribution is proportional to the intensity distribution of the absorbed energy. The rate of heat diffusion to the substrate is
Since it is extremely small compared to the thermal diffusion to the thin film, it can be ignored. Thermal diffusion parallel to the thin film surface can also be neglected in the case of a heated spot having a thickness of 100 nm and a diameter of 100 μm, which is extremely small.
【００１８】サーモリフレクタンス法を用いた温度測定
において、反射率の変化は、薄膜表面での温度の変化と
比例し、プローブ・ビームは、薄膜の中で温度分布を乱
さない。また、室温での金属における自由電子／格子間
のエネルギー交換の特性時間は約０．２ｐｓであり、パ
ルス継続時間の２psと比較して十分に小さい。In temperature measurement using the thermoreflectance method, the change in reflectance is proportional to the change in temperature at the thin film surface, and the probe beam does not disturb the temperature distribution in the thin film. The characteristic time of the energy exchange between the free electrons and the lattice in the metal at room temperature is about 0.2 ps, which is sufficiently smaller than the pulse duration of 2 ps.
【００１９】上記のような、本発明による裏面加熱・表
面測温方式のピコ秒サーモリフレクタンス・システムに
より、初めてサブミクロン金属薄膜を横切る熱エネルギ
ー移動を観測することができた。それにより、ピコ秒パ
ルス加熱下の厚さ１００ナノメートルのモリブデン薄膜
とアルミニウム薄膜内の熱エネルギー移動は、古典的な
熱拡散方程式によって説明され、フーリエの法則が適用
されることが、室温において１００ps内で１００nmの長
さにわたる熱拡散に対して実験的に確かめられた。For the first time, thermal energy transfer across a submicron metal thin film can be observed with the picosecond thermoreflectance system of the backside heating and surface temperature measuring system according to the present invention as described above. Thus, the thermal energy transfer in 100 nanometer thick molybdenum and aluminum thin films under picosecond pulse heating is described by the classical thermal diffusion equation, and Fourier's law is applied at 100 ps at room temperature. It has been experimentally verified for thermal diffusion over a length of 100 nm within.
【００２０】上記熱拡散について、本発明者らが更に検
討を行った結果、下記のような一般的定式化がなされ
た。即ち、ピコ秒加熱レーザービームは薄膜と基板の間
の界面または薄膜の表面に100マイクロメーター径のビ
ームスポットで集光され表面から数10ナノメートルで吸
収される。 薄膜の厚さが公称100nmであるので、厚さの
方向の熱輸送が支配的であると考えられ、次の一次元の
方程式によって表される、As a result of further studies by the present inventors on the above-mentioned thermal diffusion, the following general formulation was made. That is, the picosecond heating laser beam is focused on the interface between the thin film and the substrate or on the surface of the thin film with a beam spot having a diameter of 100 μm, and is absorbed from the surface at several tens of nanometers. Since the thickness of the thin film is nominally 100 nm, heat transport in the thickness direction is considered to be dominant and is represented by the following one-dimensional equation,
【００２１】[0021]
【数１】 (Equation 1)
【００２２】ここで、xは試料表面からの距離、tが時
間、Tf(x,t)は薄膜の温度増加、Ts(x,t)は基板の温度増
加、κfは薄膜の熱拡散率、κsは基板の熱拡散率、dは
薄膜の厚さ、A(x,t)はレーザービーム吸収による発熱分
布関数、ρは薄膜の密度、ｃは薄膜の比熱容量である。Here, x is the distance from the sample surface, t is time, Tf (x, t) is the temperature increase of the thin film, Ts (x, t) is the temperature increase of the substrate, κf is the thermal diffusivity of the thin film, κs is the thermal diffusivity of the substrate, d is the thickness of the thin film, A (x, t) is the heat generation distribution function due to laser beam absorption, ρ is the density of the thin film, and c is the specific heat capacity of the thin film.
【００２３】また、熱流束密度は、薄膜/基板界面にお
いて保存される。 このように、境界条件は次のように
記述される。Also, the heat flux density is preserved at the thin film / substrate interface. Thus, the boundary conditions are described as follows.
【００２４】[0024]
【数２】 (Equation 2)
【００２５】ここで、bfは薄膜のbsは基板の熱浸透率で
ある。Here, bf is the thermal permeability of the thin film and bs of the thin film is the substrate.
【００２６】次に、仮想熱源法について検討する。単位
点熱源が位置xに位置するとき、境界条件が前記数式２
の下で、薄膜の温度応答は、実熱源および仮想熱源によ
って誘起される無限固体のグリーン関数の総和によって
表される。点熱源に対する仮想熱源はγｎ の振幅で図
６に示された位置にある。Next, the virtual heat source method will be discussed. When the unit point heat source is located at the position x, the boundary condition is given by the above equation (2).
Below, the temperature response of the thin film is represented by the sum of the Green functions of an infinite solid induced by real and virtual heat sources. The virtual heat source relative to the point heat source is at the position shown in FIG. 6 with an amplitude of γ n .
【００２７】[0027]
【数３】 (Equation 3)
【００２８】ここで、nは整数、n=1,2,3… ガンマは仮
想熱源の振幅の乗数である。Here, n is an integer, n = 1, 2, 3,..., Gamma is a multiplier of the amplitude of the virtual heat source.
【００２９】[0029]
【数４】 (Equation 4)
【００３０】このように、薄膜/基板二層系において単
位点熱源がxに位置するときのグリーン関数は次の方程
式によって表される。As described above, the Green's function when the unit point heat source is located at x in the thin film / substrate two-layer system is expressed by the following equation.
【００３１】[0031]
【数５】 (Equation 5)
【００３２】パルスの加熱後の薄膜の温度応答について
検討すると、表面加熱／表面検出配置（FF配置）におい
ては、加熱ビームが薄膜表面に集光されるとき、温度分
布は加熱レーザービームの薄膜への浸透を考慮した次の
積分によって表される。ここで、αは薄膜の加熱レーザ
ービームに対する吸収係数である。Considering the temperature response of the thin film after the pulse heating, in the surface heating / surface detection arrangement (FF arrangement), when the heating beam is focused on the thin film surface, the temperature distribution is applied to the thin film of the heating laser beam. Is expressed by the following integral considering the penetration of Here, α is the absorption coefficient of the thin film with respect to the heating laser beam.
【００３３】[0033]
【数６】 (Equation 6)
【００３４】上記数式５と数式６から、薄膜の内側の温
度分布は、次のように表される。From Expressions 5 and 6, the temperature distribution inside the thin film is expressed as follows.
【００３５】[0035]
【数７】 (Equation 7)
【００３６】ここでτfは薄膜を横切る熱拡散の特性時
間で、τiは初期温度減少の割合、そして、erfc(x)は補
誤差関数である。 上記「FF」配置の下の表面の温度応
答（T0(t)）は、数式７にx=0を代入することによって得
られる。Here, τf is a characteristic time of thermal diffusion across the thin film, τi is a rate of initial temperature decrease, and erfc (x) is a complementary error function. The temperature response (T0 (t)) of the surface under the "FF" arrangement is obtained by substituting x = 0 into equation (7).
【００３７】[0037]
【数８】 (Equation 8)
【００３８】また、裏面加熱／表面検出配置（RF配置）
においては、試料が透明基板を通して薄膜の裏面から、
レーザパルスによって照射されるとき、熱源分布は薄膜
と基板間の界面（x=d）から薄膜内部に向かって減衰す
る指数分布によって表される。In addition, backside heating / frontside detection arrangement (RF arrangement)
In, the sample passes from the back of the thin film through the transparent substrate,
When irradiated by a laser pulse, the heat source distribution is represented by an exponential distribution that decays from the interface between the thin film and the substrate (x = d) toward the inside of the thin film.
【００３９】一方、加熱レーザパルスによって誘起され
る温度上昇は、次のように表される。On the other hand, the temperature rise induced by the heating laser pulse is expressed as follows.
【００４０】[0040]
【数９】 (Equation 9)
【００４１】上記数式５と数式９から、薄膜の内側の温
度分布は、次のように表される。From Expressions 5 and 9, the temperature distribution inside the thin film is expressed as follows.
【００４２】[0042]
【数１０】 (Equation 10)
【００４３】「RF」配置における表面温度上昇（Td
(t)）は、式(10)にx=0を代入することによって得られ
る。Surface temperature rise (Td
(t)) is obtained by substituting x = 0 into equation (10).
【００４４】[0044]
【数１１】 [Equation 11]
【００４５】次に、測定結果について解析すると、薄膜
内部への加熱光の浸透を考慮し、透明基板内部への熱浸
透を考慮しない解析において、図4（a）はモリブデン薄
膜のサーモリフレクタンス信号とそれに対するフィッテ
ィング曲線を示す。図４（ａ）において計算式は５から
100psの時間範囲でサーモリフレクタンス信号とよく一
致している。一方100ps以降では基板内部への熱浸透の
ため信号とフィッティング曲線は乖離して行く。Next, when the measurement results are analyzed, in consideration of the permeation of the heating light into the thin film and without considering the heat permeation into the transparent substrate, FIG. 4A shows the thermoreflectance signal of the molybdenum thin film. And a fitting curve corresponding thereto. In FIG. 4A, the calculation formula is from 5
It is in good agreement with the thermoreflectance signal in the time range of 100ps. On the other hand, after 100ps, the signal and the fitting curve deviate due to heat penetration into the inside of the substrate.
【００４６】図４（ｂ）において、アルミニウムのサー
モリフレクタンス信号の上昇している傾きの上にスパイ
クが観測される。この種類のスパイクの理由として、第
一には加熱しているパルスによって誘起される熱変位が
あり、第二には、パルス加熱によって誘起される熱エネ
ルギー弾道的移動が考えられる。以上の解析から導かれ
たそれぞれの薄膜の熱拡散率をバルク材の熱拡散率と対
比させて前記段落００１５に示した。In FIG. 4B, a spike is observed on the rising slope of the aluminum thermoreflectance signal. Reasons for this type of spike are firstly thermal displacement induced by the heating pulse, and secondly thermal energy ballistic transfer induced by pulsed heating. The thermal diffusivity of each thin film derived from the above analysis is compared with the thermal diffusivity of the bulk material in the paragraph 0015.
【００４７】この解析によればモリブデン薄膜の熱拡散
率はバルクモリブデンの熱拡散率より7.4％小さい値と
なり、アルミニウム薄膜の熱拡散率はバルクアルミニウ
ムの熱拡散率より12.3％大きい値となる。According to this analysis, the thermal diffusivity of the molybdenum thin film is 7.4% smaller than that of bulk molybdenum, and the thermal diffusivity of the aluminum thin film is 12.3% larger than that of bulk aluminum.
【００４８】薄膜内部への加熱光の浸透および透明基板
内部への熱浸透を考慮した解析において、図５は、アル
ミニウム薄膜の「FF」サーモリフレクタンス信号とアル
ミニウム薄膜の「RF」サーモリフレクタンス信号を示
す。 図５ (a)の中で示されるように、「FF」信号は25p
sから120psまでの範囲で数式８に最小自乗フィッティン
グされた。 図５（b）の中で示されるように、「RF」信
号は25psから120psまで数式１１に最小自乗フィッティ
ングされた。 実際のフィッティング手順において、数
式８と数式１１におけるnが３以上の高次項の寄与はn=
0,1,2項と比較して十分小さいので無視した。 適合パラ
メーターは、薄膜の熱拡散率と仮想熱源の振幅の乗数で
あった。数式８と数式１１を導く仮定の妥当性は、フィ
ッティングの質から確認される。これらの解析から計算
される仮想熱源の熱拡散率と振幅の乗数は、以下の表２
に示される。 [ 表２ アルミニウム薄膜の熱拡散率 ] 熱拡散率 γ β ×10−５m２・s−１ 表面加熱・表面検出(FF) ６．１ ０．８６ ０．０７５ 裏面加熱・表面検出(FR) １０．６ ０．７６ ０．１３６アルミニウム・バルク材 ９．９７ ０．８９ ０．１５６ FIG. 5 shows an analysis taking into account the penetration of the heating light into the thin film and the heat penetration into the transparent substrate. FIG. 5 shows the “FF” thermoreflectance signal of the aluminum thin film and the “RF” thermoreflectance signal of the aluminum thin film. Is shown. As shown in FIG. 5 (a), the “FF” signal is 25p
The least squares fitting was performed in Equation 8 in the range from s to 120 ps. As shown in FIG. 5 (b), the "RF" signal was least square fit to Equation 11 from 25 ps to 120 ps. In the actual fitting procedure, the contribution of higher-order terms where n is 3 or more in Equations 8 and 11 is n =
It was ignored because it was sufficiently small compared to the 0,1,2 terms. The fitting parameters were the thermal diffusivity of the thin film and the multiplier of the amplitude of the virtual heat source. The validity of the assumptions leading to Equations 8 and 11 is confirmed by the quality of the fitting. The thermal diffusivity and amplitude multiplier of the virtual heat source calculated from these analyzes are shown in Table 2 below.
Is shown in [Table 2 Thermal diffusivity of aluminum thin film] Thermal diffusivity γ β × 10 −5 m 2 · s -1 Surface heating / surface detection (FF) 6.1 0.86 0.075 Back surface heating / surface detection (FR) 10.6 0.76 0.136 Aluminum bulk material 9.97 0.89 0.156
【００４９】また、「RF」サーモリフレクタンス信号か
ら計算される熱拡散率は、バルク・アルミニウムより6.
3%大きい値となり、透明基板内部への熱浸透を考慮した
ことにより偏差が12.3%から低減され、より正確な熱拡
散率が算出されることが解る。The thermal diffusivity calculated from the “RF” thermoreflectance signal is 6.
The value is 3% larger, and it is understood that the deviation is reduced from 12.3% by considering the heat penetration into the inside of the transparent substrate, so that a more accurate thermal diffusivity can be calculated.
【００５０】[0050]
【発明の効果】本願の請求項１に係る発明は、上記のよ
うに構成したので、サブミクロン薄膜の熱拡散率をサー
モリフレクタンス法により正確に測定することができ
る。According to the first aspect of the present invention, the thermal diffusivity of a submicron thin film can be accurately measured by the thermoreflectance method.
【００５１】請求項２に係る発明は、透明基板上に薄膜
を配置したので、自立することができない極めて薄い金
属膜の熱拡散率を測定することができる。According to the second aspect of the present invention, since the thin film is disposed on the transparent substrate, the thermal diffusivity of an extremely thin metal film that cannot stand alone can be measured.
【００５２】請求項３に係る発明は、加熱光源としてパ
ルスレーザを用いたので、サブミクロンに至る薄い膜厚
の薄膜の熱拡散率をサーモリフレクタンス法により正確
に測定することができる。According to the third aspect of the present invention, since a pulse laser is used as a heating light source, the thermal diffusivity of a thin film having a thickness as small as submicron can be accurately measured by a thermoreflectance method.
【００５３】請求項４に係る発明は、加熱光源として周
期加熱光を用いたので、数マイクロメータの膜厚の薄膜
から厚さ1mm以上の薄板の熱拡散率をサーモリフレクタ
ンス法により正確に測定することができる。According to the fourth aspect of the present invention, since the periodic heating light is used as the heating light source, the thermal diffusivity of a thin film having a thickness of several micrometers to a thin plate having a thickness of 1 mm or more can be accurately measured by a thermoreflectance method. can do.
【００５４】請求項５に係る発明は、熱拡散率算出に際
して薄膜内部への加熱光の浸透を考慮したので、正確な
熱拡散率の測定を行うことができる。In the invention according to claim 5, since the heat diffusivity is calculated in consideration of the penetration of the heating light into the inside of the thin film, the heat diffusivity can be accurately measured.
【００５５】請求項６に係る発明は、熱拡散率算出に際
して薄膜内部へのサーモリフレクタンス測温光の浸透を
考慮したので、正確な熱拡散率の測定を行うことができ
る。According to the sixth aspect of the present invention, the calculation of the thermal diffusivity takes into account the penetration of the thermoreflectance measuring light into the inside of the thin film, so that the thermal diffusivity can be measured accurately.
【００５６】請求項７に係る発明は、熱拡散率算出に際
して透明基板内部への熱浸透を考慮したので、正確な熱
拡散率の測定を行うことができる。In the invention according to claim 7, since the thermal diffusion into the transparent substrate is taken into account when calculating the thermal diffusivity, the thermal diffusivity can be measured accurately.
【図１】本発明を適用する装置のブロックダイヤグラム
である。FIG. 1 is a block diagram of an apparatus to which the present invention is applied.
【図２】本発明の原理を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic view illustrating the principle of the present invention.
【図３】室温におけるアルミニウム薄膜とモリブデン薄
膜のサーモリフレクタンス信号を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing thermoreflectance signals of an aluminum thin film and a molybdenum thin film at room temperature.
【図４】各種金属薄膜のサーモリフレクタンス信号とそ
れに対する加熱光の浸透を考慮し透明基板内部への熱浸
透を考慮しないフィッティング曲線を示し、（ａ）はモ
リブデン、（ｂ）はアルミニウムを示す。FIG. 4 shows a thermoreflectance signal of various metal thin films and a fitting curve in consideration of permeation of a heating light to the thermoreflectance signal without taking heat penetration into a transparent substrate into account, (a) showing molybdenum, and (b) showing aluminum. .
【図５】アルミニウム薄膜のサーモリフレクタンス信号
の薄膜内部への加熱光の浸透および透明基板内部への熱
浸透を考慮した解析を示し、（ａ）は表面加熱／表面検
出配置、（ｂ）は裏面加熱／表面検出配置を示す。5A and 5B show an analysis of a thermoreflectance signal of an aluminum thin film in consideration of penetration of heating light into the inside of the thin film and heat penetration into a transparent substrate, wherein FIG. 5A shows a surface heating / surface detection arrangement, and FIG. 3 shows a backside heating / frontside detection arrangement.
【図６】点熱源に対する仮想熱源の位置を示す図であ
る。FIG. 6 is a diagram showing a position of a virtual heat source with respect to a point heat source.
１ チタン／サファイヤ・レーザー ２ ビームスプリツタ ３ 音響光学変調素子 ５ 光学遅延路 ７ 薄膜 ８ 基板 １０ 界面 １４ フォトダイオード １５ ロックイン増幅器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Titanium / sapphire laser 2 Beam splitter 3 Acousto-optic modulation element 5 Optical delay line 7 Thin film 8 Substrate 10 Interface 14 Photodiode 15 Lock-in amplifier
Claims (7)
サーモリフレクタンス法により観測し、薄膜の膜厚と薄
膜表裏面間の熱拡散時間とから薄膜の熱拡散率を測定す
ることを特徴とするサーモリフレクタンス法による熱拡
散率測定方法。1. A method for measuring the thermal diffusivity of a thin film from the thickness of the thin film and the thermal diffusion time between the front and back surfaces of the thin film by heating the surface of the thin film and observing the temperature response of the back surface by a thermoreflectance method. Characteristic method of measuring thermal diffusivity by thermoreflectance method.
載のサーモリフレクタンス法による熱拡散率測定方法。2. The thermal diffusivity measuring method according to claim 1, wherein a thin film is disposed on a transparent substrate.
求項１記載のサーモリフレクタンス法による熱拡散率測
定方法。3. The method according to claim 1, wherein a pulse laser is used as the heating light source.
項１記載のサーモリフレクタンス法による熱拡散率測定
方法。4. The method according to claim 1, wherein periodic heating light is used as the heating light source.
光の浸透を考慮した請求項１記載のサーモリフレクタン
ス法による熱拡散率測定方法。5. The method for measuring a thermal diffusivity by a thermoreflectance method according to claim 1, wherein the calculation of the thermal diffusivity takes into account penetration of heating light into the inside of the thin film.
モリフレクタンス測温光の浸透を考慮し請求項１記載の
サーモリフレクタンス法による熱拡散率測定方法。6. The method for measuring a thermal diffusivity by the thermoreflectance method according to claim 1, wherein calculation of the thermal diffusivity takes into account the penetration of thermoreflectance measurement light into the inside of the thin film.
熱浸透を考慮した請求項１記載のサーモリフレクタンス
法による熱拡散率測定方法。7. The method for measuring a thermal diffusivity by a thermoreflectance method according to claim 1, wherein heat permeation into a transparent substrate is taken into account when calculating the thermal diffusivity.
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