JP2000346784A - Viscoelasticity distribution measurement method - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、粘弾性測定方法に
関し、特に走査型プローブ顕微鏡を用いた粘弾性測定方
法に関する。The present invention relates to a method for measuring viscoelasticity, and more particularly to a method for measuring viscoelasticity using a scanning probe microscope.
【０００２】[0002]
【従来の技術】試料表面の粘弾性分布を求める一手法と
して、走査型プローブ顕微鏡を用いる方法が知られてい
る。走査型プローブ顕微鏡は（ＳＰＭ）、一般に、金
属，半導体，セラミック，樹脂等の表面観察やあらさの
測定、液晶，高分子，蒸着膜などの薄膜の観察等のため
に、微細な表面形状を検査する装置として知られ、その
内の１つとして探針（プローブ）と試料表面間に働く原
子間力を測定する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）が知られて
いる。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、探針及び探針を支
持するカンチレバーと、このカンチレバーの曲がりを検
出する変位検出系とを備え、探針と試料との間の原子間
力（引力または斥力）を検出し、この原子間力が一定と
なるように制御することによって、試料表面の形状を観
察するものであり、生物，有機分子，絶縁物等の非導電
物質の観察を行うことができる。2. Description of the Related Art As a technique for obtaining a viscoelastic distribution on a sample surface, a method using a scanning probe microscope is known. Scanning probe microscope (SPM) generally inspects fine surface shapes for surface observation and roughness measurement of metals, semiconductors, ceramics, resins, etc., and observation of thin films such as liquid crystals, polymers, and evaporated films. An atomic force microscope (AFM) for measuring an atomic force acting between a probe and a sample surface is known as one of them. An atomic force microscope (AFM) includes a probe, a cantilever that supports the probe, and a displacement detection system that detects bending of the cantilever. An atomic force (attractive force or repulsive force) between the probe and the sample is provided. By detecting the atomic force and controlling the interatomic force to be constant, the shape of the sample surface is observed, and non-conductive substances such as living organisms, organic molecules, and insulators can be observed.
【０００３】走査型プローブ顕微鏡では、試料とプロー
ブとの間において、ＸＹ方向に移動して試料を二次元的
に走査し、Ｚ方向にフィードバック制御を行って試料の
高さ情報を取得することによって、試料表面の形状を測
定する。この走査型プローブ顕微鏡を用いた粘弾性の測
定は、試料とプローブとの間で力変調を行い、該力変調
の応答性を解析することによって行う。試料とプローブ
の間の力変調は、試料とプローブとを相対的に振動させ
ることによって行うことができ、その応答性はプローブ
の振動の振幅や位相から測定することができる。振動の
振幅変化からは弾性を測定することができ、振動の位相
変化から粘性を測定することができる。走査型プローブ
顕微鏡を用いた粘弾性の測定では、プローブを試料表面
に対して走査することによって粘弾性分布を測定するこ
とができる他、試料の表面形状を測定することができ
る。[0003] In a scanning probe microscope, a sample is two-dimensionally scanned by moving in the X and Y directions between the sample and the probe, and feedback control is performed in the Z direction to acquire height information of the sample. Then, the shape of the sample surface is measured. The measurement of viscoelasticity using the scanning probe microscope is performed by performing force modulation between the sample and the probe and analyzing the response of the force modulation. The force modulation between the sample and the probe can be performed by relatively oscillating the sample and the probe, and the response can be measured from the amplitude and phase of the vibration of the probe. The elasticity can be measured from the amplitude change of the vibration, and the viscosity can be measured from the phase change of the vibration. In the measurement of viscoelasticity using a scanning probe microscope, viscoelastic distribution can be measured by scanning a probe with respect to the sample surface, and also the surface shape of the sample can be measured.
【０００４】図３は従来の走査型プローブ顕微鏡を用い
た粘弾性分布の測定を説明するための概略ブロック図で
ある。図３において、走査型プローブ顕微鏡１は、試料
Ｓの表面形状及び粘弾性を測定する変位検出部２を備え
る。変位検出部２の出力信号は、表面形状に関連する信
号と粘弾性に関連する信号とを含んでいる。そこで、信
号分離部４において、表面形状に関連する信号と粘弾性
に関連する信号とを分離し、表面形状に関連する信号は
フィードバック制御部５を介して変位検出部２側に帰還
させて走査を行い、粘弾性に関連する信号は粘弾性測定
部６に送って弾性及び又は粘性の測定を行う。従来の粘
弾性分布の測定方法では、一般にコンタクトモードと呼
ばれる測定モードを用いて試料表面の走査を行なってい
る。このコンタクトモードは、プローブであるカンチレ
バーと試料との間に働く斥力が一定となるようにフィー
ドバック制御を行いながら試料表面を走査するモードで
あり、フィードバック量から試料表面の高さを測定する
ことによって試料の表面形状を求めることができる。FIG. 3 is a schematic block diagram for explaining measurement of viscoelastic distribution using a conventional scanning probe microscope. In FIG. 3, the scanning probe microscope 1 includes a displacement detection unit 2 for measuring the surface shape and the viscoelasticity of the sample S. The output signal of the displacement detector 2 includes a signal related to the surface shape and a signal related to viscoelasticity. Therefore, the signal separating unit 4 separates the signal related to the surface shape from the signal related to the viscoelasticity, and the signal related to the surface shape is fed back to the displacement detecting unit 2 via the feedback control unit 5 for scanning. And a signal related to viscoelasticity is sent to the viscoelasticity measuring unit 6 to measure elasticity and / or viscosity. In the conventional method of measuring the viscoelastic distribution, the sample surface is scanned using a measurement mode generally called a contact mode. This contact mode is a mode in which the sample surface is scanned while performing feedback control so that the repulsive force acting between the probe cantilever and the sample becomes constant, and the height of the sample surface is measured from the amount of feedback. The surface shape of the sample can be determined.
【０００５】図４は従来の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を
用いた粘弾性分布の測定を説明するための概略ブロック
図である。図４において、変位検出部２は、プローブと
して探針を取り付けたカンチレバー２２と、該カンチレ
バー２２にレーザー光を照射するレーザー発生部２１
と、カンチレバー２２で反射したレーザー光を検出する
フォトダイオード２３と、試料Ｓを支持すると共に走査
を行うスキャナー２４及びスキャナー制御部２５を備え
る。スキャナー２４は、ＸＹ方向の走査を行うＸＹ方向
部分２４ａとＺ方向の移動とをＺ方向部分２４ｂと備え
る。また、Ｚ方向部分２４ｂは信号発生部２６からの交
流信号によって振動し、試料Ｓとカンチレバー２２との
間に力変調が与えられる。FIG. 4 is a schematic block diagram for explaining measurement of viscoelastic distribution using a conventional atomic force microscope (AFM). In FIG. 4, a displacement detecting unit 2 includes a cantilever 22 having a probe as a probe, and a laser generating unit 21 for irradiating the cantilever 22 with laser light.
A photodiode 23 for detecting a laser beam reflected by the cantilever 22, a scanner 24 for supporting the sample S and performing scanning, and a scanner controller 25. The scanner 24 includes an XY-direction portion 24a that performs scanning in the XY directions and a Z-direction portion 24b that moves in the Z direction. Further, the Z-direction portion 24b vibrates by an AC signal from the signal generator 26, and a force modulation is applied between the sample S and the cantilever 22.
【０００６】フォトダイオード２３は試料Ｓの表面形状
に基づく変位信号を直流分として検出し、粘弾性に基づ
く変位信号を振動分として検出する。信号分離部４にお
いて、直流検出部４０は変位信号から直流分を分離し、
ロックインアンプ４１は変位信号から振動分を分離す
る。コンタクトモードによる試料表面の走査において、
Ｚ方向の移動は直流分をフィードバック制御部５を介し
てスキャナー制御部２５にフィードバックし、Ｚ方向部
分２４ｂを駆動することによって行う。なお、フィード
バック信号は試料の表面形状を表している。[0006] The photodiode 23 detects a displacement signal based on the surface shape of the sample S as a DC component, and detects a displacement signal based on viscoelasticity as a vibration component. In the signal separation unit 4, the DC detection unit 40 separates a DC component from the displacement signal,
The lock-in amplifier 41 separates a vibration component from the displacement signal. In scanning the sample surface in contact mode,
The movement in the Z direction is performed by feeding back the DC component to the scanner control unit 25 via the feedback control unit 5 and driving the Z direction portion 24b. Note that the feedback signal indicates the surface shape of the sample.
【０００７】また、粘弾性測定部６は振幅検出部６１及
び位相検出部６２を備え、振幅検出部６１で振動分の振
幅変化を検出することによって弾性を測定し、位相検出
部６２で振動分の位相変化を検出することによって粘性
を測定する。表示部７あるいは記録部は、試料の表面形
状、弾性、及び粘性を表示あるいは記録することができ
る。The viscoelasticity measuring section 6 includes an amplitude detecting section 61 and a phase detecting section 62. The amplitude detecting section 61 measures the elasticity by detecting an amplitude change of the vibration, and the phase detecting section 62 measures the elasticity. The viscosity is measured by detecting the phase change of. The display unit 7 or the recording unit can display or record the surface shape, elasticity, and viscosity of the sample.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】従来の粘弾性分布測定
方法は、柔らかく、変形し易い試料の粘弾性分布を測定
する場合には測定精度の点で問題がある。一般に、粘弾
性測定の対象となる試料は樹脂や薄膜や生体試料等であ
り、これらの測定対象物は柔らかく、カンチレバーなど
が接触するとち容易に変形する。そのため、コンタクト
モードによって粘弾性分布を測定すると、カンチレバー
の探針が試料を変形させてしまうため、円滑なフィード
バック制御が難しくなるとともに、粘性値及び弾性値に
も誤差が含まれるおそれがある。そのため、従来の粘弾
性分布測定方法では、粘性値及び弾性値の測定誤差、及
び走査に伴う位置誤差の２つの測定誤差の点で問題があ
り、粘弾性の走査像を画像表示した場合には高品質な画
像を望むことが困難となる。The conventional viscoelasticity distribution measuring method has a problem in the measurement accuracy when measuring the viscoelasticity distribution of a soft and easily deformed sample. Generally, samples to be measured for viscoelasticity are resins, thin films, biological samples, and the like. These measurement objects are soft and easily deformed when a cantilever or the like comes into contact. Therefore, when the viscoelastic distribution is measured in the contact mode, the probe of the cantilever deforms the sample, which makes smooth feedback control difficult, and the viscosity value and the elasticity value may include errors. Therefore, in the conventional viscoelasticity distribution measuring method, there is a problem in two measurement errors of a measurement error of a viscosity value and an elasticity value, and a position error due to scanning, and when a viscoelasticity scan image is displayed as an image, It is difficult to obtain a high quality image.
【０００９】そこで、本発明は前記した従来の粘弾性分
布測定方法の問題点を解決し、走査型プローブ顕微鏡に
おいて、柔らかく、変形し易い試料の粘弾性分布を高い
測定精度で測定することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the conventional viscoelasticity distribution measuring method, and to measure the viscoelasticity distribution of a soft and easily deformable sample with a high measuring accuracy in a scanning probe microscope. And
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明は、走査型プロー
ブ顕微鏡を用いた粘弾性分布測定において、試料表面を
走査し表面形状像を形成するためのフィードバック信号
を、コンタクトモードに代えてダイナミックモードによ
って取得することによって、柔らかく、変形し易い試料
に対する影響を低減して、粘弾性の測定及び走査位置の
測定精度を向上させ、高い測定精度で粘弾性分布測定を
行う。本発明の粘弾性分布測定方法は、試料とプローブ
との間における力変調に対する応答性に基づく粘性及び
又は弾性の測定を、プローブを試料表面上で走査させな
がら行って試料表面の粘性分布及び又は弾性分布を求め
る粘弾性分布測定方法において、プローブの共振周波数
近傍でプローブを振動させ、試料表面形状に応じて該振
動の振幅が一定となるようにプローブと試料表面との間
隔を制御するフィードバック制御を行うことによって走
査する。このフィードバック制御は、走査型プローブ顕
微鏡においてダイナミックモードと呼ばれる測定モード
である。According to the present invention, in a viscoelasticity distribution measurement using a scanning probe microscope, a feedback signal for scanning a sample surface and forming a surface shape image is replaced with a dynamic mode instead of a contact mode. Thus, the influence on a soft and easily deformable sample is reduced, the measurement accuracy of the viscoelasticity and the scanning position are improved, and the viscoelasticity distribution measurement is performed with high measurement accuracy. The viscoelastic distribution measurement method of the present invention is a method of measuring viscosity and or elasticity based on the response to force modulation between the sample and the probe while scanning the probe on the sample surface, and the viscosity distribution of the sample surface and or In a viscoelastic distribution measuring method for obtaining an elastic distribution, a feedback control is performed in which a probe is vibrated in the vicinity of a resonance frequency of the probe and a distance between the probe and the sample surface is controlled so that an amplitude of the vibration is constant according to a sample surface shape. By scanning. This feedback control is a measurement mode called a dynamic mode in the scanning probe microscope.
【００１１】そして、このダイナミックモードにおい
て、粘弾性測定は、試料とプローブとを相対的に振動さ
せることによって試料とプローブ間において力変調を行
い、この力変調に基づいて変化するプローブの振動の振
幅から弾性を求め、プローブの振動の位相から粘性を測
定する。ダイナミックモードは、走査時において試料を
引っかくことが少ないため、カンチレバーの探針による
試料の変形を低減させることができ、円滑なフィードバ
ック制御が可能となると共に、正確な粘性値及び弾性値
の測定が可能となる。In this dynamic mode, the viscoelasticity measurement performs a force modulation between the sample and the probe by relatively vibrating the sample and the probe, and the amplitude of the probe vibration that changes based on the force modulation. Is obtained from the vibration, and the viscosity is measured from the phase of the vibration of the probe. In the dynamic mode, since the sample is less likely to be scratched during scanning, deformation of the sample due to the cantilever probe can be reduced, smooth feedback control is possible, and accurate measurement of viscosity and elasticity values is possible. It becomes possible.
【００１２】ダイナミックモードで走査を行うための振
動と、粘弾性測定を行うための振動はその周波数が異な
る。ダイナミックモードにおいて、カンチレバーを振動
させる周波数はカンチレバーの共振周波数付近の周波数
であり、通常、粘弾性測定を行うために振動させるもの
よりも高い周波数である。本発明では、ダイナミックモ
ードとするための振動と粘弾性測定を行うための振動の
振動周波数が異なる２つの振動を用い、検出した測定信
号に含まれる２つの周波数成分を分離し、高周波成分を
用いたフィードバック制御によって走査を行ない、低周
波数成分を用いて粘弾性測定を行う。The frequency of the vibration for performing scanning in the dynamic mode and the frequency of the vibration for performing the viscoelasticity measurement are different. In the dynamic mode, the frequency at which the cantilever vibrates is a frequency near the resonance frequency of the cantilever, and is usually higher than that at which the vibrator is vibrated to perform viscoelasticity measurement. In the present invention, two vibration components having different vibration frequencies of the vibration for setting the dynamic mode and the vibration for performing the viscoelasticity measurement are used, two frequency components included in the detected measurement signal are separated, and the high frequency component is used. The scanning is performed by the feedback control, and the viscoelasticity is measured using the low frequency component.
【００１３】図１は本発明の走査型プローブ顕微鏡を用
いた粘弾性分布の測定を説明するための概略ブロック図
である。図１において、走査型プローブ顕微鏡１は、試
料Ｓの表面形状及び粘弾性を測定する変位検出部２と、
試料Ｓとプローブとを相対的に振動させて、ダイナミッ
クモードの測定モードによる走査を可能とする振動部３
を備える。振動部３はカンチレバーをその共振周波数付
近の周波数で振動させる。また、変位検出部２は粘弾性
測定を行うための加振部分を備えている。なお、振動部
３の振動周波数と、粘弾性測定の加振部分の振動周波数
は異なる周波数である。FIG. 1 is a schematic block diagram for explaining the measurement of viscoelastic distribution using the scanning probe microscope of the present invention. In FIG. 1, a scanning probe microscope 1 includes a displacement detection unit 2 that measures the surface shape and viscoelasticity of a sample S,
The vibrating unit 3 that relatively vibrates the sample S and the probe to enable scanning in the measurement mode of the dynamic mode.
Is provided. The vibrating section 3 vibrates the cantilever at a frequency near its resonance frequency. Further, the displacement detecting section 2 includes a vibrating portion for performing viscoelasticity measurement. Note that the vibration frequency of the vibrating part 3 is different from the vibration frequency of the vibrating part of the viscoelasticity measurement.
【００１４】変位検出部２の出力信号は、表面形状に関
連する信号と粘弾性に関連する信号とを含んでいる。そ
こで、信号分離部４において、表面形状に関連する信号
と粘弾性に関連する信号とを周波数分離する。表面形状
に関連する信号（高周波成分）は、フィードバック制御
部５を介して変位検出部２側に帰還させてダイナミック
モードによる走査を行う。他方、粘弾性に関連する信号
（低周波成分）は、粘弾性測定部６において弾性及び又
は粘性の測定を行う。The output signal of the displacement detector 2 includes a signal related to the surface shape and a signal related to viscoelasticity. Therefore, the signal separating unit 4 separates the frequency of the signal related to the surface shape and the signal related to the viscoelasticity. A signal (high-frequency component) related to the surface shape is fed back to the displacement detection unit 2 via the feedback control unit 5 to perform scanning in the dynamic mode. On the other hand, a signal (low-frequency component) related to viscoelasticity is subjected to measurement of elasticity and / or viscosity in the viscoelasticity measuring unit 6.
【００１５】本発明の粘弾性分布の測定方法は、試料表
面を走査するためにダイナミックモードと呼ばれる測定
モードを用いるものであり、このダイナミックモードで
は、プローブであるカンチレバーを共振周波数付近で振
動させ、この振動幅が一定となるようにフィードバック
制御を行いながら試料表面を走査するモードである。フ
ィードバック量から試料表面の高さを測定し、走査する
ことによって試料の表面形状を求めることができる。The method for measuring the viscoelastic distribution of the present invention uses a measurement mode called a dynamic mode to scan a sample surface. In this dynamic mode, a cantilever as a probe is vibrated near a resonance frequency. In this mode, the sample surface is scanned while performing feedback control so that the vibration width becomes constant. The surface shape of the sample can be determined by measuring the height of the sample surface from the feedback amount and scanning.
【００１６】本発明の粘弾性分布測定方法によれば、ダ
イナミックモードによって試料表面の走査を行うため、
柔らかく、変形し易い試料に対する測定において試料表
面の損傷を低減することができる。また、粘性値及び弾
性値の測定誤差、及び走査に伴う位置誤差を低減して、
高い測定精度で粘弾性分布測定を行うことができ、粘弾
性の走査像を画像表示した場合には高品質な画像を得る
ことができる。According to the viscoelasticity distribution measuring method of the present invention, the scanning of the sample surface is performed in the dynamic mode.
Damage to the sample surface can be reduced in measurement of a soft and easily deformable sample. In addition, reducing the measurement error of the viscosity value and the elasticity value, and the position error due to scanning,
Viscoelastic distribution measurement can be performed with high measurement accuracy, and a high-quality image can be obtained when a scanned image of viscoelasticity is displayed.
【００１７】[0017]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図２は、本発明の走査型
プローブ顕微鏡の構成例を説明するためのブロック図で
あり、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて粘弾性分布の
測定を行う構成例を示している。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 2 is a block diagram for explaining a configuration example of the scanning probe microscope of the present invention, and shows a configuration example in which a viscoelastic distribution is measured using an atomic force microscope (AFM).
【００１８】図２において、変位検出部２は、プローブ
として探針を取り付けたカンチレバー２２と、該カンチ
レバー２２にレーザー光を照射するレーザー発生部２１
と、カンチレバー２２で反射したレーザー光を検出する
フォトダイオード２３と、試料Ｓを支持すると共に走査
を行うスキャナー２４及びスキャナー制御部２５を備え
る。スキャナー２４は、ＸＹ方向の走査を行うＸＹ方向
部分２４ａとＺ方向の移動とを部分Ｚ方向２４ｂと備え
る。また、Ｚ方向部分２４ｂは信号発生部２６からの交
流信号によって振動し、試料Ｓとカンチレバー２２との
間に力変調が与えられる。In FIG. 2, a displacement detecting section 2 comprises a cantilever 22 having a probe as a probe, and a laser generating section 21 for irradiating the cantilever 22 with laser light.
A photodiode 23 for detecting a laser beam reflected by the cantilever 22, a scanner 24 for supporting the sample S and performing scanning, and a scanner controller 25. The scanner 24 includes an XY direction part 24a for performing scanning in the XY directions and a movement in the Z direction as a part Z direction 24b. Further, the Z-direction portion 24b vibrates by an AC signal from the signal generator 26, and a force modulation is applied between the sample S and the cantilever 22.
【００１９】フォトダイオード２３は、試料Ｓの表面形
状に基づく変位信号と粘弾性に基づく変位信号を異なる
周波数成分として検出する。例えば、表面形状に基づく
変位信号を高周波成分として検出し、粘弾性に基づく変
位信号を低周波成分として検出する。信号分離部４にお
いて、ロックインアンプ４２は変位信号から高周波成分
を分離し、ロックインアンプ４１は変位信号から低周波
成分を分離する。ダイナミックモードによる試料表面の
走査において、カンチレバー２２は、振動部３によって
カンチレバー２２の共振周波数付近の周波数で加振され
る。振動部３はカンチレバー２２を振動させる振動子３
１と高周波信号発生部３０とを備え、例えば３００ｋＨ
ｚ程度の周波数でカンチレバー３１を振動させる。な
お、該周波数値はカンチレバー２２の共振周波数に応じ
た値であり、カンチレバーに応じて変更することができ
る。また、試料Ｓは粘弾性を測定するために、試料とプ
ローブ間に力変調を生じさせる加振機構を備える。該加
振機構はスキャナー２４のＺ方向部分２４ｂを振動させ
る低周波信号発生部２６を含み、例えば１０ｋＨｚ程度
の低周波信号をＺ方向部分２４ｂに印加して振動させ、
試料とプローブ間に力変調を生じさせる。The photodiode 23 detects a displacement signal based on the surface shape of the sample S and a displacement signal based on viscoelasticity as different frequency components. For example, a displacement signal based on the surface shape is detected as a high-frequency component, and a displacement signal based on viscoelasticity is detected as a low-frequency component. In the signal separation unit 4, the lock-in amplifier 42 separates a high-frequency component from the displacement signal, and the lock-in amplifier 41 separates a low-frequency component from the displacement signal. In scanning the sample surface in the dynamic mode, the cantilever 22 is vibrated by the vibrating section 3 at a frequency near the resonance frequency of the cantilever 22. The vibrator 3 vibrates the cantilever 22
1 and a high-frequency signal generator 30, for example, 300 kHz
The cantilever 31 is vibrated at a frequency of about z. The frequency value is a value according to the resonance frequency of the cantilever 22, and can be changed according to the cantilever. Further, the sample S is provided with a vibration mechanism for generating a force modulation between the sample and the probe in order to measure the viscoelasticity. The vibrating mechanism includes a low-frequency signal generator 26 that vibrates the Z-direction portion 24b of the scanner 24, and applies a low-frequency signal of, for example, about 10 kHz to the Z-direction portion 24b to vibrate,
Force modulation occurs between the sample and the probe.
【００２０】ダイナミックモードによるフィードバック
制御は、フォトダイオード２３で検出した信号からロッ
クインアンプ４２で高周波成分を取り出し、この高周波
成分の振幅変化が一定となるようにフィードバック制御
部５でフィードバック信号を形成し、このフィードバッ
ク信号によってスキャナー制御部２５を制御してＺ方向
部分２４ｂを駆動する。なお、フィードバック信号は試
料の表面形状を表している。また、粘弾性測定は、フォ
トダイオード２３で検出した信号からロックインアンプ
４１で低周波成分を取り出し、この低周波成分を用いて
粘弾性測定部６で測定する。粘弾性測定部６は振幅検出
部６１及び位相検出部６２を備え、振幅検出部６１で振
動分の振幅変化を検出することによって弾性を測定し、
位相検出部６２で振動分の位相変化を検出することによ
って粘性を測定する。表示部７あるいは記録部は、試料
の表面形状、弾性、及び粘性を表示あるいは記録するこ
とができる。In the feedback control in the dynamic mode, a lock-in amplifier 42 extracts a high-frequency component from a signal detected by the photodiode 23, and forms a feedback signal in the feedback control unit 5 so that the amplitude change of the high-frequency component is constant. The scanner control section 25 is controlled by the feedback signal to drive the Z-direction portion 24b. Note that the feedback signal indicates the surface shape of the sample. In the viscoelasticity measurement, a low-frequency component is extracted from the signal detected by the photodiode 23 by the lock-in amplifier 41, and the viscoelasticity measurement unit 6 uses the low-frequency component to measure. The viscoelasticity measurement unit 6 includes an amplitude detection unit 61 and a phase detection unit 62, and measures elasticity by detecting an amplitude change of a vibration by the amplitude detection unit 61.
The viscosity is measured by detecting a phase change of the vibration by the phase detection unit 62. The display unit 7 or the recording unit can display or record the surface shape, elasticity, and viscosity of the sample.
【００２１】ＸＹ方向部分２４ａでＸＹ方向の走査を行
い、Ｚ方向部分２４ｂでフィードバック制御を行うこと
によって、試料Ｓの表面形状を取得することができると
共に、粘性値及び弾性値を組み合わせることによって粘
弾性分布を得ることができる。なお、ロックインアンプ
４１,４２は、図中のＡ，Ｂに示すように、高周波信号
発生部３０及び低周波信号発生部２６の各周波数信号を
参照することができる。また、信号分離部４はロックイ
ンアンプ４１,４２に限らず、バンドパスフィルタ等の
周波数フィルタを用いることができる。By performing scanning in the XY directions at the XY direction portion 24a and performing feedback control at the Z direction portion 24b, the surface shape of the sample S can be obtained, and the viscosity value and the elasticity value can be combined to obtain the viscosity. An elastic distribution can be obtained. The lock-in amplifiers 41 and 42 can refer to the respective frequency signals of the high frequency signal generator 30 and the low frequency signal generator 26 as indicated by A and B in the figure. Further, the signal separation unit 4 is not limited to the lock-in amplifiers 41 and 42, and may use a frequency filter such as a band-pass filter.
【００２２】[0022]
【発明の効果】以上説明したように、走査型プローブ顕
微鏡において、柔らかく変形し易い試料の粘弾性分布を
高い測定精度で測定することができる。As described above, in the scanning probe microscope, the viscoelastic distribution of a soft and easily deformable sample can be measured with high measurement accuracy.
【図１】本発明の走査型プローブ顕微鏡を用いた粘弾性
分布の測定を説明するための概略ブロック図である。FIG. 1 is a schematic block diagram for explaining measurement of a viscoelastic distribution using a scanning probe microscope of the present invention.
【図２】本発明の走査型プローブ顕微鏡の構成例を説明
するためのブロック図である。FIG. 2 is a block diagram illustrating a configuration example of a scanning probe microscope of the present invention.
【図３】従来の走査型プローブ顕微鏡を用いた粘弾性分
布の測定を説明するための概略ブロック図である。FIG. 3 is a schematic block diagram for explaining measurement of a viscoelastic distribution using a conventional scanning probe microscope.
【図４】従来の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いた粘弾
性分布の測定を説明するための概略ブロック図である。FIG. 4 is a schematic block diagram for explaining measurement of viscoelastic distribution using a conventional atomic force microscope (AFM).
１…走査型プローブ顕微鏡、２…変位検出器、３…振動
部、４…信号分離部、５…フィードバック制御部、６…
粘弾性測定部、７…表示部、２１…レーザー光発生部、
２２…カンチレバー、２３…フォトダイオード、２４…
スキャナー、２５…スキャナー制御部、２６…低周波信
号発生部、３０…高周波信号発生部、３１…振動子、４
０…直流分検出部、４１，４２…ロックインアンプ、６
１…振幅検出部、６２…位相検出部、Ｓ…試料。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Scanning probe microscope, 2 ... Displacement detector, 3 ... Vibration part, 4 ... Signal separation part, 5 ... Feedback control part, 6 ...
Viscoelasticity measurement unit, 7 display unit, 21 laser light generation unit,
22: cantilever, 23: photodiode, 24 ...
Scanner, 25: Scanner controller, 26: Low frequency signal generator, 30: High frequency signal generator, 31: Vibrator, 4
0: DC component detector, 41, 42: Lock-in amplifier, 6
1. Amplitude detection unit, 62 phase detection unit, S sample.
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2F063 AA43 AA50 BA29 BB01 CA40 DA01 DA02 DA04 DB05 DD08 EA16 EB01 EB15 EB23 GA57 JA04 KA01 KA05 LA01 LA06 LA30 2F069 AA57 AA60 AA99 BB40 DD30 GG01 GG04 GG06 GG07 GG19 GG52 GG62 HH05 HH09 HH30 JJ07 MM32 MM34 NN03 NN04 QQ05 QQ12 Continued on the front page F-term (reference) 2F063 AA43 AA50 BA29 BB01 CA40 DA01 DA02 DA04 DB05 DD08 EA16 EB01 EB15 EB23 GA57 JA04 KA01 KA05 LA01 LA06 LA30 2F069 AA57 AA60 AA99 BB40 DD30 GG01 GG04 GG06 HGG GG07 GG06 GG07 GG06 HGG NN03 NN04 QQ05 QQ12
Claims (1)
対する応答性に基づいて行う粘性及び又は弾性の測定
を、プローブを試料表面上で走査させながら行うことに
よって試料表面の粘性分布及び又は弾性分布を求める粘
弾性分布測定方法において、前記走査は、プローブをプ
ローブの共振周波数近傍で振動させ、試料表面形状に応
じて該振動の振幅が一定となるようにプローブと試料表
面との間隔を制御するフィードバック制御によって行
い、前記粘弾性測定は、試料とプローブとを相対的に振
動させることによって試料とプローブ間において力変調
を行い、該力変調に基づいて変化するプローブの振動の
振幅から弾性を求め、プローブの振動の位相から粘性を
測定することを特徴とする、粘弾性分布測定方法。1. A method for measuring viscosity and / or elasticity based on the response to a force modulation between a sample and a probe while scanning the probe on the surface of the sample, thereby obtaining a distribution of viscosity and / or elasticity on the surface of the sample. In the viscoelasticity distribution measuring method for determining, the scanning is performed by vibrating the probe near the resonance frequency of the probe, and controlling the distance between the probe and the sample surface such that the amplitude of the vibration is constant according to the sample surface shape. Performed by feedback control, the viscoelasticity measurement performs force modulation between the sample and the probe by relatively vibrating the sample and the probe, and obtains the elasticity from the amplitude of the probe vibration that changes based on the force modulation. And measuring viscosity from the phase of vibration of the probe.
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