FR3115605A1 - Process for the electronic sensory analysis of gases, in particular CO2, used in food or for pharmaceutical applications - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne un procédé d’analyse sensorielle d’échantillons de gaz industriels livrés sur un site industriel consommateur, se caractérisant par la mise en œuvre des mesures suivantes : - on dispose d’une enceinte hermétique dans laquelle est placé un système de détection, qui comporte l’un ou chacun des systèmes de capteurs suivants: i) une ou des cellules électrochimiques; j) un ou des capteurs de type MOS (« Metallic Oxides Semiconductor ») ; - on introduit dans l’enceinte l’échantillon de gaz ; - les cellules et/ou capteurs présents dans l’enceinte vont réagir en présence de composés organiques éventuellement présents dans l’échantillon de gaz, et fournir une réponse de détection ; - on dispose d’une système d’acquisition et de traitement de données ; - on a réalisé au préalable, une phase d’apprentissage de l’analyse par un panel humain, et on réalise, à l’aide dudit système d’acquisition et de traitement de données une opération de réconciliation des deux types de données, i.e. les résultats des tests réalisés par le panel humain et les résultats fournis par les capteurs et/ou cellules dans l’enceinte.The present invention relates to a process for the sensory analysis of industrial gas samples delivered to an industrial consumer site, characterized by the implementation of the following measures: - there is a hermetic enclosure in which is placed a detection system , which includes one or each of the following sensor systems: i) one or more electrochemical cells; j) one or more MOS type sensors (“Metallic Oxides Semiconductor”); - the gas sample is introduced into the enclosure; - the cells and/or sensors present in the enclosure will react in the presence of organic compounds possibly present in the gas sample, and provide a detection response; - a data acquisition and processing system is available; - we carried out beforehand, a learning phase of the analysis by a human panel, and we carry out, using said data acquisition and processing system, a reconciliation operation of the two types of data, i.e. the results of the tests carried out by the human panel and the results provided by the sensors and/or cells in the enclosure.

Description

Procédé d’analyse sensorielle électronique de gaz, notamment du CO2, utilisés en alimentaire ou pour des applications pharmaceutiquesProcess for the electronic sensory analysis of gases, in particular CO2, used in food or for pharmaceutical applications

La présente invention concerne le domaine du contrôle de la qualité des gaz industriels livrés sur un site industriel consommateur, tout particulièrement dans l’industrie alimentaire et pharmaceutique. Elle s’intéresse plus spécifiquement aux applications du CO2, notamment dans l’alimentaire. On sait que le CO2est notamment utilisé pour la carbonatation des boissons.The present invention relates to the field of quality control of industrial gases delivered to an industrial consumer site, particularly in the food and pharmaceutical industry. She is more specifically interested in the applications of CO 2 , particularly in the food industry. We know that CO 2 is used in particular for the carbonation of beverages.

On détaille dans ce qui suit tout particulièrement les problématiques du CO2.In what follows, the problems of CO 2 are particularly detailed.

On sait alors que les autorités de régulation de cette industrie ont émis pour les différents acteurs du marché (producteurs, transporteurs, embouteilleurs), des normes sur les différentes matières premières qui entrent dans la composition des boissons « gazeuses » (eau, gaz carbonique, sucre, arômes, etc…).We then know that the regulatory authorities of this industry have issued standards for the various market players (producers, transporters, bottlers) on the various raw materials that go into the composition of "carbonated" drinks (water, carbon dioxide, sugar, flavourings, etc.).

Pour ce qui est du gaz, les spécifications qualité du CO2s’appliquent sur l’ensemble de la chaîne de distribution, depuis l’usine de production du produit en amont jusqu’au récipient (bouteille ou réservoir) de stockage de gaz sur le site de l’embouteilleur de boissons.As far as gas is concerned, the CO 2 quality specifications apply to the entire distribution chain, from the product production plant upstream to the gas storage container (bottle or tank) on the beverage bottler's website.

Ce domaine technique a notamment préconisé la réalisation de tests organoleptiques sur le CO2(liquide et gazeux). Ces tests sont donc réalisés aux différentes étapes de production et distribution du CO2(usine de production, citerne routière, bouteille de gaz, réservoir et installation sur le site alimentaire producteur de produits alimentaires).This technical field has notably recommended carrying out organoleptic tests on CO 2 (liquid and gaseous). These tests are therefore carried out at the various stages of production and distribution of CO 2 (production plant, road tanker, gas bottle, tank and installation on the food production site).

Ces tests sont bien décrits dans la littérature et l’élément prédominant de mesure est l’humain, par le biais de ses sens (vision, odorat, goût). Il s’agit principalement de mesures qualitatives difficilement quantifiables d’un point de vue métrologique avec au final une appréciation binaire (conforme, non conforme).These tests are well described in the literature and the predominant element of measurement is the human, through his senses (vision, smell, taste). These are mainly qualitative measurements that are difficult to quantify from a metrological point of view, with a binary assessment in the end (compliant, non-compliant).

Une odeur et un goût sont le résultat de la combinaison d’une association de molécules (actuellement une vingtaine dans la norme) le tout avec des niveaux de concentrations variables pour chaque molécule.An odor and a taste are the result of the combination of an association of molecules (currently about twenty in the standard) all with variable concentration levels for each molecule.

Concrètement dans l’industrie actuellement, les tests de goût et odeur sont réalisés en parallèle, sur un échantillon à évaluer d’une part, et sur un CO2de référence considéré comme « pur » dans le sens où il serait totalement dépourvu d’arôme et/ou de saveur (ou encore qu’il est considéré comme présentant l’odeur « normale » du CO2).Concretely in the industry currently, the taste and odor tests are carried out in parallel, on a sample to be evaluated on the one hand, and on a reference CO 2 considered as "pure" in the sense that it would be completely devoid of aroma and/or flavor (or that it is considered to have the "normal" smell of CO 2 ).

Et ainsi chaque test se conclut par la comparaison entre ces deux produits et toute apparence de différence mineure avec le CO2de référence devrait se conclure par le déclassement systématique du CO2analysé. Dans les faits, il arrive que ce jugement sensoriel soit impacté par des enjeux économiques, même inconsciemment.And so each test ends with the comparison between these two products and any appearance of minor difference with the reference CO 2 should end with the systematic downgrading of the analyzed CO 2 . In fact, it happens that this sensory judgment is impacted by economic issues, even unconsciously.

En effet, le test réalisé actuellement par les techniciens en usine ou en laboratoire constitue le dernier jalon avant la libération du produit.Indeed, the test currently carried out by the technicians in the factory or in the laboratory constitutes the last milestone before the release of the product.

Il arrive alors que l’ensemble des analyses qui sont réalisées avec des équipements classiques montrent que le produit est blocable car une odeur est sentie. Mais dans les faits, les conséquences d'un tel blocage sont très lourdes (arrêt d'une usine, de qualification d'un réservoir/citerne routière, arrêt d’un site client utilisateur de ce fluide, modification du circuit de livraison, déclenchement d'un incident qualité, etc...), toutes conséquences pouvant engendrer des coûts directs et indirects significatifs.It happens then that all the analyzes that are carried out with conventional equipment show that the product is blockable because an odor is smelled. But in practice, the consequences of such a blockage are very serious (shutdown of a plant, qualification of a reservoir/road tank, shutdown of a customer site using this fluid, modification of the delivery circuit, triggering of a quality incident, etc.), any consequences that may generate significant direct and indirect costs.

Et donc le cerveau humain soumis à un stress peut avoir tendance à augmenter son niveau de tolérance d'une anomalie en répondant par exemple «ça sent un peu ».And so the human brain under stress may tend to increase its level of tolerance of an anomaly by responding, for example, “it smells a little”.

Le nez électronique au contraire lui n'est pas émotif et donc sa réponse est purement factuelle.The electronic nose, on the contrary, is not emotional and therefore its response is purely factual.

Par ailleurs, en absolu ce produit de référence n’existe pas et compte tenu des consommations de CO2liquide nécessaires dans ce type d’applications de boissons, il est impossible de qualifier une source et ensuite de maintenir en stock une réserve de bouteilles de CO2liquide dit « pur ».Moreover, in absolute terms this reference product does not exist and given the consumption of liquid CO 2 necessary in this type of beverage application, it is impossible to qualify a source and then to keep a reserve of bottles of Liquid CO 2 called “pure”.

La seconde difficulté réside dans le fait que l’environnement (en particulier en milieu industriel) affecte la méthodologie de mesure.The second difficulty lies in the fact that the environment (especially in an industrial environment) affects the measurement methodology.

En effet, lorsqu'un opérateur est habilité à réaliser ce genre de test, c'est qu'il a réussi à reconnaître des odeurs durant un "examen", sauf que cette qualification est vraie à un instant t (en fonction de son état physiologique) et qu’elle dépend également de sa capacité :Indeed, when an operator is authorized to carry out this type of test, it is because he has succeeded in recognizing odors during an "examination", except that this qualification is true at a time t (depending on his state physiological) and that it also depends on its capacity:

  • à mémoriser dans le temps la reconnaissance de ces odeursto memorize the recognition of these odors over time
  • à maintenir son niveau de sensibilité nasale dans la duréeto maintain their level of nasal sensitivity over time

Dans les faits, ces personnes ont une sensibilité qui varie entre autre à cause de leur état de santé (sommeil, fatigue, mémoire, capacité à se concentrer, etc...)In fact, these people have a sensitivity that varies, among other things, because of their state of health (sleep, fatigue, memory, ability to concentrate, etc.)

Le facteur environnement est également un risque.The environment factor is also a risk.

Les sites de production du CO2sont de plus généralement localisés dans des zones industrialisées dans lesquels d'autres sociétés ont des procédés industriels générant des rejets odorisés.The CO 2 production sites are more generally located in industrialized areas in which other companies have industrial processes generating odorized discharges.

Cet environnement "pollué" vient affecter au quotidien la capacité olfactive des opérateurs et ce bruit de fond vient minimiser la perception des opérateurs. En fonction de la météo et de la marche des autres procédés industriels cet impact est variable.This "polluted" environment affects the olfactory capacity of the operators on a daily basis and this background noise minimizes the perception of the operators. Depending on the weather and the operation of other industrial processes, this impact is variable.

On propose alors selon la présente invention de réaliser une analyse sensorielle de gaz industriels livrés sur un site industriel consommateur, tout particulièrement dans l’industrie alimentaire et pharmaceutique, et notamment du CO2, analyse qui ne soit pas dépendante/influencée par son environnement et/ou par l’individu, ce qui permettrait de :It is then proposed according to the present invention to carry out a sensory analysis of industrial gases delivered to an industrial consumer site, particularly in the food and pharmaceutical industry, and in particular of CO 2 , an analysis which is not dependent/influenced by its environment and /or by the individual, which would make it possible to:

  • Rationaliser la validation de la qualité sensorielle du CO2alimentaire.Streamline the validation of the sensory quality of food CO 2 .
  • Limiter les interprétations divergentes (méthodes, moyens, personnes, environnement, etc…) liées à la capacité sensorielle qui par essence est unique pour chaque individu.Limit divergent interpretations (methods, means, people, environment, etc.) related to the sensory capacity which in essence is unique for each individual.
  • De standardiser le processus à l’ensemble de la chaine et dans le temps.To standardize the process throughout the chain and over time.

Comme on le verra plus en détails dans ce qui suit, la présente invention propose d’analyser un échantillon de gaz, par exemple de CO2, gazeux, dans une enceinte munie de capteurs électroniques pour détecter des molécules (ou famille de molécules) : soit celles identifiées selon la législation (benzène, H2S et l'acétaldéhyde) soit celles connues pour leur spécificité sensorielle (alcènes par exemple).As will be seen in more detail in the following, the present invention proposes to analyze a sample of gas, for example CO 2 , gaseous, in an enclosure equipped with electronic sensors to detect molecules (or family of molecules): either those identified according to the legislation (benzene, H2S and acetaldehyde) or those known for their sensory specificity (alkenes for example).

Pour cela la présente proposition met en œuvre :To this end, this proposal implements:

- une enceinte hermétique dans laquelle est placé un système de détection, système de détection qui comporte l’un ou chacun des systèmes de capteurs suivants :- a hermetic enclosure in which is placed a detection system, a detection system which comprises one or each of the following sensor systems:

- une ou des cellules électrochimiques, cellules qui sont chacune d'entre elles spécifiques et qui réagissent à une molécule donnée telle que SO2, H2S, ou encore NH3;- one or more electrochemical cells, cells which are each of them specific and which react to a given molecule such as SO2, H2S, or even NH3;

- un ou des capteurs de type MOS (« Metallic Oxides Semiconductor ») chaque capteur réagissant à une réaction chimique d'oxydo-réduction.one or more sensors of the MOS (“Metallic Oxides Semiconductor”) type, each sensor reacting to an oxidation-reduction chemical reaction.

- l’échantillon de gaz, par exemple de CO2, à évaluer, aborde l’enceinte sous la forme d’un flux gazeux (sous une forme gazeuse ou sous la forme de glace carbonique solide dans le cas du CO2), il est alors positionné dans l’enceinte. Dans le cas de la glace carbonique, la glace va progressivement se sublimer en gaz et libérer ainsi les potentielles impuretés "odorantes" initialement "emprisonnées" dans le CO2solide.- the sample of gas, for example of CO 2 , to be evaluated, approaches the enclosure in the form of a gas stream (in a gaseous form or in the form of solid dry ice in the case of CO 2 ), it is then positioned in the enclosure. In the case of dry ice, the ice will gradually sublimate into gas and thus release the potential "odorous" impurities initially "trapped" in the solid CO 2 .

- comme on le décriera plus en détails dans ce qui suit, les cellules et capteurs présents dans l’enceinte vont réagir en présence de composés organiques, selon un type de réponse qui ne sera pas nécessairement directement reliée à une molécule en particulier mais qui donnera bien d’avantage un "profil" qui sera considéré soit comme normal/habituel soit comme anormal/inhabituel. Pour mieux comprendre cela, les cellules vont donner une réponse électrique quantifiable et associée à une molécule qui est soit celle que le capteur est censé détecter soit une molécule qui donne une réponse de type interférence mais qui établit bien la présence d’une impureté inhabituelle. Les capteurs MOS quant à eux vont également donner une réponse mais sous forme plutôt d’un « profil ou d’une empreinte » qui ne peut pas directement être quantifiable mais qui dit que « l’empreinte » est soit identique soit différente de celle du produit de référence.- as will be described in more detail below, the cells and sensors present in the enclosure will react in the presence of organic compounds, according to a type of response which will not necessarily be directly linked to a molecule in particular but which will give much more a "profile" which will be considered either as normal/usual or as abnormal/unusual. To better understand this, the cells will give a quantifiable electrical response associated with a molecule which is either the one that the sensor is supposed to detect or a molecule which gives an interference type response but which clearly establishes the presence of an unusual impurity. MOS sensors will also give an answer, but rather in the form of a "profile or a fingerprint" which cannot be directly quantified but which says that the "fingerprint" is either identical or different from that of the reference product.

- l’enceinte est avantageusement munie d’un système de capteurs de pression/température/Hygrométrie pour contrôler les conditions opératoires de l’analyse.- the enclosure is advantageously fitted with a system of pressure/temperature/hygrometry sensors to control the operating conditions of the analysis.

- on dispose avantageusement d’un débitmètre pour réguler un débit de purge/balayage de l'enceinte.- it is advantageous to have a flow meter to regulate a flow rate for purging/scavenging the enclosure.

Chaque molécule d’intérêt aura été préalablement testée, une signature combinant la réponse de plusieurs capteurs sur cette molécule étant identifiée.Each molecule of interest will have been tested beforehand, a signature combining the response of several sensors on this molecule being identified.

En effet, pour que les données fournies par le dispositif soient exploitables et interprétables, il est nécessaire d’avoir réalisé au préalable un apprentissage de la machine en s'appuyant sur une méthode de référence.Indeed, for the data provided by the device to be usable and interpretable, it is necessary to have previously learned the machine based on a reference method.

En conséquence, selon l’invention, on réalise auparavant auprès d'un panel représentatif de personnes (typiquement un panel de plusieurs dizaines de personnes) une série de test olfactifs à l'aveugle en suivant le protocole suivi actuellement pour le nez humain, de manière à obtenir un consensus, une tendance, une moyenne des réponses.Consequently, according to the invention, a series of blind olfactory tests are carried out beforehand with a representative panel of people (typically a panel of several dozen people) following the protocol currently followed for the human nose, from so as to obtain a consensus, a tendency, an average of the answers.

Une fois l'odeur caractérisée par le panel humain, le même test (i.e sur le même échantillon) est réalisé sur le dispositif de l’invention.Once the odor has been characterized by the human panel, the same test (i.e. on the same sample) is carried out on the device of the invention.

Vient ensuite un travail de réconciliation des deux types de données, de manière à associer une représentation humaine d'une odeur à la réponse obtenue à l’aide de l’un ou plusieurs des capteurs présents dans le dispositif.Then comes the work of reconciling the two types of data, so as to associate a human representation of an odor with the response obtained using one or more of the sensors present in the device.

Ces tests sont réalisés tant sur un plan qualitatif (caractérisation de l'odeur) que quantitatif (intensité de l'odeur).These tests are carried out both qualitatively (characterization of the smell) and quantitatively (intensity of the smell).

Pour chaque personne "cobaye" un système de grille de réponse est proposé pour aider le "cobaye" à associer son ressenti à son vécu.For each "guinea pig" person, a response grid system is proposed to help the "guinea pig" to associate his feelings with his experience.

Pour éviter des réponses non consolidées, des échantillons sans odeur ou d'autres en doublon peuvent être ajoutés pour éviter les phénomènes de faux positif ou de positif incertain.To avoid unconsolidated responses, odorless or duplicate samples can be added to avoid false positive or uncertain positive phenomena.

On décrit ci-dessous des exemples de mise en œuvre afin de mieux comprendre l’invention.Examples of implementation are described below in order to better understand the invention.

Premier exemple d’application : la surveillance en continu d’une production de CO2.First example of application: continuous monitoring of CO 2 production.

Sur une usine de production de CO2donnée, on réalise habituellement une analyse sensorielle systématique sur chaque réservoir une fois rempli, afin de procéder à sa qualification puis à son lotissement. Ces opérations sont assurées par les techniciens du site de production ce qui pose deux contraintes majeures pour le personnel qui doit être :On a given CO 2 production plant, a systematic sensory analysis is usually carried out on each tank once filled, in order to proceed with its qualification and then its subdivision. These operations are carried out by technicians from the production site, which poses two major constraints for the staff, who must be:

  • Qualifié (sur la base du volontariat) et suivi,Qualified (on a voluntary basis) and followed,
  • Présent (et apte) physiquement pour qualifier et lotir le réservoir en temps réel.Physically present (and able) to qualify and subdivide the reservoir in real time.

La méthode selon l’invention permet d’automatiser l’opération et donc de limiter la sollicitation des opérateurs locaux pour des situations critiques.The method according to the invention makes it possible to automate the operation and therefore to limit the solicitation of local operators for critical situations.

En effet, réaliser un test odeur dans une usine est une opération qui demande du temps, une forme de sérénité, de la concentration.Indeed, carrying out an odor test in a factory is an operation that requires time, a form of serenity, concentration.

Mais les conditions courantes au quotidien d'un opérateur en usine est de gérer des situations inattendues (un procédé qui se dérègle, un conducteur qui n'a pas ses habilitations, un incident sur sa citerne, des inspections réglementaires, des opérations de maintenance coûteuses et risquées, des audits client, des opérations de démarrage et d'arrêt de l'installation et le tout en astreinte 24h/24).But the common daily conditions of a factory operator is to manage unexpected situations (a process that goes wrong, a driver who does not have his clearances, an incident on his tank, regulatory inspections, costly maintenance operations and risky, customer audits, installation start-up and shutdown operations and all on call 24 hours a day).

Dans ces conditions, lorsqu'un événement prioritaire (sécurité, qualité, procédé) survient, le test odeur va passer en dernier car ressenti comme "moins critique" .Under these conditions, when a priority event (safety, quality, process) occurs, the odor test will pass last because perceived as "less critical".

Second exemple d’application : la surveillance périodique d’une production de CO2.Second example of application: periodic monitoring of CO 2 production.

Suivant un planning prévisionnel établi, des prélèvements de CO2liquide sont habituellement envoyés vers un laboratoire central en charge de réaliser les mêmes tests mais dans un environnement non industriel et avec une optique d’inter-comparaison des différents sites de production du gazier ou sur des échantillons provenant de sources tiers, avec comme inconvénients principaux :According to an established provisional schedule, samples of liquid CO 2 are usually sent to a central laboratory in charge of carrying out the same tests but in a non-industrial environment and with a view to inter-comparison between the various gas production sites or on samples from third-party sources, with the main drawbacks:

  • Un environnement et des personnes différentes du site industrielAn environment and people different from the industrial site
  • Un décalage temporel entre la date du prélèvement et la date du test en laboratoire (potentiellement plusieurs semaines)A time lag between the date of the sample and the date of the laboratory test (potentially several weeks)

La méthode selon l’invention permet de mettre en œuvre un système de qualification du personnel métrologiquement démontrable et permettant de caractériser les degrés de perception plus pointus des acteurs de ce processus d’analyse.The method according to the invention makes it possible to implement a metrologically demonstrable staff qualification system and to characterize the more specific degrees of perception of the actors in this analysis process.

En d’autres termes, la méthode permet de s’assurer de la reproductibilité du test dans le temps et qui ne dépende pas de la personne choisie au sein du laboratoire. En effet chaque personne a des capacités sensorielles spécifiques, et pas nécessairement constantes dans le temps :In other words, the method makes it possible to ensure the reproducibility of the test over time and which does not depend on the person chosen within the laboratory. Indeed each person has specific sensory capacities, and not necessarily constant over time:

  • Un test peut s’avérer positif par une personne et négatif par une autreA test can be positive by one person and negative by another
  • Une personne peut à plusieurs semaines/mois/années d’intervalle avoir une perception altérée ou exacerbéeA person can, several weeks/months/years apart, have an altered or exacerbated perception

Troisième exemple d’application : la surveillance lors de la livraison du CO2sur un site de l’industrie alimentaire, utilisateur de ce CO2.Third example of application: monitoring during the delivery of CO 2 to a site in the food industry, which uses this CO 2 .

Actuellement, à chaque livraison, avant chaque dépotage, un test sensoriel est assuré sur site par le personnel du site livré en gaz, afin d’autoriser le transfert et l’utilisation du produit livré. Le principal écueil est la différence de perception possible entre les modes opératoires/matériels/personnels du site utilisateur et de la société qui livre le gaz, qui, principe de précaution oblige, se termine systématiquement par la validation ou non du site livré. Le risque est donc à la fois économique et commercial.Currently, with each delivery, before each unloading, a sensory test is carried out on site by the personnel of the site delivered in gas, in order to authorize the transfer and use of the delivered product. The main pitfall is the possible difference in perception between the operating/material/personal modes of the user site and the company delivering the gas, which, as a precautionary principle requires, systematically ends with the validation or otherwise of the delivered site. The risk is therefore both economic and commercial.

La méthode selon l’invention permet l’extension du test sur les contenants (réservoir, citerne routière, réservoir, évaporateur, réseau utilisateur alimentaire) afin d’optimiser la surveillance de l’ensemble du la chaine de distribution.The method according to the invention allows the extension of the test on containers (tank, road tank, tank, evaporator, food user network) in order to optimize the monitoring of the entire distribution chain.

La présente invention concerne alors un procédé d’analyse sensorielle d’échantillons de gaz industriels livrés sur un site industriel consommateur, tout particulièrement dans l’industrie alimentaire ou pharmaceutique, et notamment de CO2, se caractérisant par la mise en œuvre des mesures suivantes :The present invention therefore relates to a process for the sensory analysis of industrial gas samples delivered to an industrial consumer site, particularly in the food or pharmaceutical industry, and in particular CO 2 , characterized by the implementation of the following measures :

- on dispose d’une enceinte hermétique dans laquelle est placé un système de détection, système de détection qui comporte l’un ou chacun des systèmes de capteurs suivants:- there is a hermetic enclosure in which is placed a detection system, a detection system which comprises one or each of the following sensor systems:

i) une ou des cellules électrochimiques, cellules qui sont chacune d'entre elles spécifiques et qui réagissent à une molécule donnée telle que SO2, H2S, ou encore NH3;i) one or more electrochemical cells, cells which are each of them specific and which react to a given molecule such as SO 2 , H 2 S, or else NH 3 ;

j) un ou des capteurs de type MOS (« Metallic Oxides Semiconductor ») ;j) one or more MOS (Metallic Oxides Semiconductor) type sensors;

- on introduit dans l’enceinte l’échantillon de gaz, par exemple de CO2, à évaluer, sous la forme d’un flux gazeux (sous une forme gazeuse ou sous la forme de glace carbonique solide dans le cas du CO2).- the gas sample, for example CO 2 , to be evaluated, is introduced into the chamber in the form of a gas stream (in a gaseous form or in the form of solid dry ice in the case of CO 2 ) .

- les cellules et/ou capteurs présents dans l’enceinte vont réagir en présence de composés organiques éventuellement présents dans l’échantillon de gaz, et fournir une réponse de détection ;- the cells and/or sensors present in the enclosure will react in the presence of organic compounds possibly present in the gas sample, and provide a detection response;

- l’enceinte est avantageusement munie d’un système de capteurs de pression, de température et Hygrométrie pour permettre de contrôler les conditions opératoires de l’analyse ;- the enclosure is advantageously fitted with a system of pressure, temperature and hygrometry sensors to enable the operating conditions of the analysis to be controlled;

- on dispose d’une système d’acquisition et de traitement de données ;- a data acquisition and processing system is available;

- on a réalisé au préalable, une phase d’apprentissage de l’analyse, en s’appuyant sur une méthode de référence mettant en œuvre des nez humains, apprentissage où l’on réalise auprès d'un panel représentatif de personnes une série de test olfactifs à l'aveugle sur l’échantillon considéré ;- we carried out beforehand, a learning phase of the analysis, based on a reference method implementing human noses, learning where we carry out with a representative panel of people a series of blind olfactory test on the sample in question;

- on réalise, à l’aide dudit système d’acquisition et de traitement de données une opération de réconciliation des deux types de données, i.e. les résultats des tests réalisés par le panel humain et les résultats fournis par les capteurs et/ou cellules dans l’enceinte.- using said data acquisition and processing system, an operation for reconciling the two types of data is carried out, i.e. the results of the tests carried out by the human panel and the results provided by the sensors and/or cells in the enclosure.

On décrit ci-dessous un exemple de mise en œuvre de l’invention.An example of implementation of the invention is described below.

- L’échantillon évalué est constitué à 99,9999 % de CO2ultra pur mais qui parfois peut contenir des ppm ou ppb d’une ou de plusieurs molécules chimiques qui ont un pouvoir odorant très fort (par exemple, on dit que le nez humain serait capable de détecter environ 5 ppb de H2S).- The sample evaluated consists of 99.9999% ultra-pure CO 2 but which sometimes may contain ppm or ppb of one or more chemical molecules which have a very strong odor power (for example, it is said that the nose human would be able to detect about 5 ppb of H 2 S).

- Un panel humain composé de personnes lambda et de personnels qualifiés pour ce type d’analyse, permet d’apporter une réponse statistique (sondage représentatif de la population) sur la caractérisation des odeurs et leur intensité de telle sorte qu’ensuite lorsque la machine sera soumise exactement au même test alors sa réponse sera corrélée aux réponses du panel et mémorisée en tant que tel.- A human panel made up of ordinary people and personnel qualified for this type of analysis, makes it possible to provide a statistical response (representative survey of the population) on the characterization of odors and their intensity so that when the machine will be subjected to exactly the same test then his answer will be correlated to the answers of the panel and memorized as such.

- L’enceinte et ses dispositifs reproduisent en quelque sorte les mains qui se referment autour du nez lorsque l’on veut sentir un « arôme » sans être perturbé par l’environnement.- The enclosure and its devices reproduce in a way the hands that close around the nose when you want to smell an "aroma" without being disturbed by the environment.

- Par la suite, lorsque dans les conditions d’utilisation opérationnelle, la machine détectera une odeur, elle pourra traduire cette odeur directement sous la forme de la représentation de l’image qui lui aura été programmée par l’humain (odeur de fruit, odeur de terre, etc…) et non pas pas une formule chimique ou un langage machine obscure.- Subsequently, when in the conditions of operational use, the machine will detect an odor, it will be able to translate this odor directly in the form of the representation of the image which will have been programmed for it by the human (fruit odor, smell of earth, etc…) and not a chemical formula or an obscure machine language.

Claims (1)

Procédé d’analyse sensorielle d’échantillons de gaz industriels livrés sur un site industriel consommateur, tout particulièrement dans l’industrie alimentaire ou pharmaceutique, et notamment de CO2, se caractérisant par la mise en œuvre des mesures suivantes :
- on dispose d’une enceinte hermétique dans laquelle est placé un système de détection, système de détection qui comporte l’un ou chacun des systèmes de capteurs suivants:
i) une ou des cellules électrochimiques, cellules qui sont chacune d'entre elles spécifiques et qui réagissent à une molécule donnée telle que SO2, H2S, ou encore NH3;
j) un ou des capteurs de type MOS (« Metallic Oxides Semiconductor») ;
- on introduit dans l’enceinte l’échantillon de gaz, par exemple de CO2, à évaluer, sous la forme d’un flux gazeux, ou sous une forme gazeuse ou sous la forme de glace carbonique solide dans le cas du CO2.
- les cellules et/ou capteurs présents dans l’enceinte vont réagir en présence de composés organiques éventuellement présents dans l’échantillon, et fournir une réponse de détection ;
- on dispose d’une système d’acquisition et de traitement de données ;
- on a réalisé au préalable une phase d’apprentissage de l’analyse, en s’appuyant sur une méthode de référence mettant en œuvre des nez humains, apprentissage où l’on réalise auprès d'un panel de personnes une série de test olfactifs à l'aveugle sur l’échantillon considéré ;
- on réalise, à l’aide dudit système d’acquisition et de traitement de données une opération de réconciliation des deux types de données, i.e. les résultats des tests réalisés par le panel humain et les résultats fournis par les capteurs et/ou cellules dans l’enceinte.
Process for sensory analysis of industrial gas samples delivered to an industrial consumer site, particularly in the food or pharmaceutical industry, and in particular CO 2 , characterized by the implementation of the following measures:
- there is a hermetic enclosure in which is placed a detection system, a detection system which comprises one or each of the following sensor systems:
i) one or more electrochemical cells, cells which are each of them specific and which react to a given molecule such as SO 2 , H 2 S, or else NH 3 ;
j) one or more MOS (Metallic Oxides Semiconductor) type sensors;
- the gas sample, for example CO 2 , to be evaluated, is introduced into the chamber in the form of a gas stream, or in a gaseous form or in the form of solid dry ice in the case of CO 2 .
- the cells and/or sensors present in the enclosure will react in the presence of organic compounds possibly present in the sample, and provide a detection response;
- a data acquisition and processing system is available;
- we carried out beforehand a learning phase of the analysis, based on a reference method implementing human noses, learning where we carry out with a panel of people a series of olfactory tests blind on the sample considered;
- using said data acquisition and processing system, an operation for reconciling the two types of data is carried out, ie the results of the tests carried out by the human panel and the results provided by the sensors and/or cells in the enclosure.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3521816A1 (en) * 2018-02-06 2019-08-07 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Method for in-situ monitoring of the quality of gas delivered to a consuming industrial site using the thermal conductivity technique

Patent Citations (1)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Title
DESHMUKH SHARVARI ET AL: "Application of electronic nose for industrial odors and gaseous emissions measurement and monitoring - An overview", TALANTA, vol. 144, 23 June 2015 (2015-06-23), pages 329 - 340, XP029289071, ISSN: 0039-9140, DOI: 10.1016/J.TALANTA.2015.06.050 *
DESHMUKH SHARVARI ET AL: "Quantitative determination of pulp and paper industry emissions and associated odor intensity in methyl mercaptan equivalent using electronic nose", ATMOSPHERIC ENVIRONMENT, PERGAMON, GB, vol. 82, 1 November 2013 (2013-11-01), pages 401 - 409, XP028789768, ISSN: 1352-2310, DOI: 10.1016/J.ATMOSENV.2013.10.041 *

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