FI87660C

FI87660C - Method and apparatus for drawing monocrystals

Info

Publication number: FI87660C
Application number: FI885595A
Authority: FI
Inventors: Dieter Drechsel
Original assignee: Leybold Ag
Priority date: 1988-03-03
Filing date: 1988-12-01
Publication date: 1993-02-10
Also published as: IT8919640A0; DE3904858C2; JPH01317187A; DE3904858A1; JP2740239B2; IT1229561B; FI885595A0; IT8823017A0; FI885595A; FI87660B

Description

1 876601 87660

Menetelmä ja laite yksittäiskiteiden vetämiseksiMethod and apparatus for drawing single crystals

Keksintö kohdistuu menetelmään kideyksilöiden vetämiseksi upokkaassa sijaitsevasta sulatteesta tyhjön 5 alaisena tai suojakaasun alaisena pienennetyssä paineessa ja laitteeseen menetelmän suorittamiseksi, jossa laitteessa on tyhjökammio, johon on sovitettu upokas upokkaan kan-natuspultille ja joka on kuumennettavissa kuumennuselemen-tin lämpösäteilyn kautta ja jonka yhteydessä on vetoele-10 mentti muodostettu sulatteen yläpuolelle, jolla elementillä kideyksilö on vedettävissä pois ylöspäin sulatteen pinnasta ja jonka yhteyteen on muodostettu syöttöputki, jonka täyttösuppilo päättyy upokkaan yläpuolelle ja jonka yli panosaine on jälkipanostustilasta jälkitäytettävissä upok-15 kaaseen vetotapahtuman aikana.The invention relates to a method for drawing crystalline individuals from a melt in a crucible under vacuum 5 or under an inert gas at reduced pressure and to an apparatus for carrying out the method, comprising a vacuum chamber fitted with a crucible for a crucible support bolt and heated by a heating element 10 an element formed above the melt, by means of which the crystal unit can be pulled upwards from the surface of the melt and in connection with which a feed pipe is formed, the filling funnel ending above the crucible and over which the batch material can be refilled from the refill space during the immersion process.

Tavallisesti kideyksilöiden vetämiseksi olevien tunnettujen laitteiden yhteydessä sulatusupokas täytetään ennen sulatusupokasta ympäröivän kattilan tyhjentämiseksi välttämättömällä määrällä sula-ainesta, esimerkiksi piira-20 keillä, lisättynä tarvittavalla seosaineella (kuten esim.Usually, in connection with known devices for drawing crystal individuals, the melting crucible is filled before the melting crucible with the necessary amount of molten material, for example with Piira-20 bricks, to empty the surrounding boiler, with the necessary dopant (such as e.g.

boorilla, antimonilla tai fosforilla). On myös jo ehdotettu (julkaisu DE-OS 2 821 481), että sauvavetämisen yhteydessä jälkipanostetaan piirakeita, samalla kun kuumennetun kvartsilasiputken kautta, joka on upotettu ulkoa ko-25 kooja-astian seinän ja laitteen ulko-osan läpi piisulat- . teeseen, rakeita jälkisyötetään.boron, antimony or phosphorus). It has also already been suggested (DE-OS 2 821 481) that in the case of rod drawing, pies are recharged, while through a heated quartz glass tube embedded externally through the wall of the ko-25 collecting vessel and the outside of the device. the granules are post-fed.

Lisäksi on tunnettua (EP-patenttijulkaisu 0 170 ·-' 856) sovittaa kattilan ulkopuolelle syöttölaite piirakeita varten, jonka ulosmenoputki on yhteydessä sylinterimäisen, 30 osittain rakeilla täytetyn säiliön kanssa, jossa pyörii moottorikäyttöinen annostuslevy, jossa on syvennyksiä, jotka täyttyvät rakeilla, kun levy kulkee säiliön toiselle sivulle kerrostettujen rakeiden läpi. Levy kuljettaa silloin vastaanotetun annoksen rakeita ulosmenoputken toi-35 sen pään eteen, niin että nämä sitten voivat vieriä ulos- 2 87660 menoputken yli sulatusupokkaaseen saakka. Sylinterimäinen säiliö on muutoin yhdistysnysän kautta, johon on kytketty eristysventtiili, yhdistetty toiseen säiliöön, johon on varastoitu rakeita, jolloin käsin liikuteltava mäntä siir-5 tää nämä rakeet avatun venttiilin tapauksessa yhdistys-nysään ja siten annostuslevyllä varustetun säiliön sisään.In addition, it is known (EP 0 170 · - '856) to provide a feed device for pies outside the boiler, the outlet pipe of which communicates with a cylindrical container 30 partially filled with granules, in which a motor-driven dosing plate with rotating recesses rotates as the plate passes. through granules deposited on one side of the container. The plate then carries the received dose of granules in front of the other end of the outlet tube, so that these can then roll over the outlet tube to the melting crucible. The cylindrical container is otherwise connected to another container in which the granules are stored via a connecting hole to which an isolation valve is connected, whereby the manually movable piston transfers these granules to the connecting nose in the case of an open valve and thus to a container with a metering plate.

Lopuksi erään vanhemman laitteen mukaan sula-aineksen jatkuvaa syöttämistä varten sulatusupokasta varten ki-deyksilöiden vetämisen yhteydessä tyhjökattilassa, jossa 10 on suljettavat säiliöt, erotus- tai sulkuventtiili ja sulatusupokkaaseen avautuva, säiliön kanssa yhdistetty ulos-menoputki (julkaisu P 3 737 051.0), on ehdotettu, että ensimmäinen säiliö varustetaan sisällä olevalla, säiliön muotoa vastaavalla vuorauksella, suppilon muotoisella 15 osalla ja tähän liittyvällä sylinterimäisellä ulosmenolla, jolloin ulosmeno on siirrettävissä laskuventtiilin välityksellä toisen säiliön yhdistysnysään, jossa rakeiden kuljetin sijaitsee, joka puolestaan avautuu tyhjökattilan seinän läpi johdetun ulosmenoputken kautta sulatusupokkaan 20 yläpuolella olevalle alueelle.Finally, according to an older device, for the continuous supply of molten material to the crucible for drawing crystals in a vacuum boiler with closable tanks, a separating or shut-off valve and an outlet pipe connected to the tank opening to the crucible (P 3 737 051.0), it is proposed that the first tank is provided with an inner liner corresponding to the shape of the tank, a funnel-shaped part 15 and an associated cylindrical outlet, the outlet being movable by means of a downcomer to the second tank connection port where the granule conveyor is located. area.

On osoittautunut, että edellä kuvattua lajia olevien laitteiden yhteydessä upokassisäkkeeseen kylvyn pinnan alueelle upokkaan reunaan syntyy jo lyhyen käyttöajan jälkeen erittäin voimakas kuluminen. Upokkaan työaineeseen 25 vaikuttaa sulate tässä kohdassa erittäin voimakkaasti, niin että muodostuu rengasura tai ympäri kulkeva ura upo-kassisäkkeen sisäpinnalle, joka huomattavasti lyhentää laitteen tämän kalliin osan kestoaikaa.It has been found that in the case of devices of the type described above, very severe wear occurs in the crucible bag in the area of the surface of the bath at the edge of the crucible, even after a short period of use. The crucible working medium 25 is strongly influenced by the melt at this point, so that an annular groove or a circumferential groove is formed on the inner surface of the immersion bag, which considerably shortens the service life of this expensive part of the device.

Esillä olevan keksinnön tehtävänä on nyt vähentää 30 tällaisia kulumisilmiöitä upokkaan sisäkkeen sisäpinnassa ja luoda menetelmä ja laite, jotka ovat sopivia pidentämään upokassisäkkeen kestoaikaa olennaisesti.It is now an object of the present invention to reduce such wear phenomena on the inner surface of the crucible insert and to provide a method and apparatus suitable for substantially extending the life of the crucible insert.

Keksinnön mukaan tämä tehtävä ratkaistaan keksinnön mukaisella menetelmällä siten, että upokkaan jälkipanosta-35 minen tapahtuu, riippuen upokkaaseen kulloinkin sisälty- 1; 3 87660 neestä sulatteen määrästä sulatteen pinnan laskemisen jälkeen annetun tason alapuolelle, annetun tason yläpuolella olevaan ylempään täyttötasoon asti, niin että sulatteen pinta kiteen vetotapahtuman aikana säännöllisesti nousee 5 ja laskee annetun tason suhteen heilahtelevasti ylös ja alas.According to the invention, this object is solved by the method according to the invention in such a way that the post-loading of the crucible takes place, depending on the contents of the crucible in each case; 3 87660 of the amount of melt after lowering the melt surface below a given level, up to an upper filling level above a given level, so that the melt surface regularly rises 5 and falls up and down with respect to a given level during the crystal drawing operation.

Keksinnön mukainen laite on tunnettu kattilan yläosaan sovitetuista nysistä sulatteen pinnan etäisyyden tutkimiseksi upokkaan reunan suhteen olevan laitteen pitä-10 miseksi, jolloin alasäiliöön sovitettu jälkipanostuslait-teen rakeiden kuljetin toimii riippuen tutkimislaitteen tuottamista impulsseista tai signaaleista.The device according to the invention is characterized by nozzles arranged at the top of the boiler for examining the distance of the melt surface with respect to the crucible edge device, the granule conveyor of the post-loading device fitted to the lower tank operating depending on the pulses or signals produced by the research device.

Edullisesti laitteesta sulatteen pinnan valvomiseksi lähtevät signaalit voidaan jalostaa sähköisen kyt-15 kinpiirin toimesta mukaan lukien kytkinohjelma sähköisiksi impulsseiksi ja johtaa jälkipanostuslaitteen tärytys-laitteen toimintaan tai toiminnasta pois kytkemiseksi tai säätämiseksi.Preferably, the signals output from the device for monitoring the melt surface can be processed by an electrical switching circuit, including a switching program, into electrical pulses and led to the operation or deactivation or adjustment of the vibration device of the post-charging device.

Tarkoituksenmukaisesti muodostetaan sulatteen pin-20 nan etäisyyden upokkaan reunasta tutkimista varten oleva laite signaalilähettimestä - esimerkiksi laserlähteestä -ja signaalin vastaanottimesta - esimerkiksi laservalovas-taanottimesta, jolloin näiden molempien laitteiden tuottamat arvot johdetaan sähköisten signaalijohtojen kautta 25 edelleenjalostamista varten sähköiseen kytkinpiiriin tai ohjelmasäätimeen, joka puolestaan on yhdistetty sähköisen signaalijohdon kautta jälkipanostuslaitteen tärytyslait-teeseen tai kuljettimeen.Suitably, a device for examining the distance of the melt pin-20 nan from the crucible edge is formed from a signal transmitter - e.g. a laser source - and a signal receiver - e.g. a laser light receiver, the values produced by both devices being passed via electrical signal lines to an electronic switch circuit or via an electrical signal line to the vibrator or conveyor of the post-loading device.

Erään edullisen suoritusmuodon mukaan sulatteen 30 pinnan tasoa tarkkailevan laitteen mittausarvoa käytetään hyväksi siinä, että sulakylpyä varten olevaa säiliötä, ’ erityisesti upokasta, liikutetaan säädön puitteissa ylös- ja alaspäin, jotta sulatteen pinta toisaalta saadaan ase-tusarvoon tai lähelle asetusarvoa ja jotta toisaalta väl-35 tetään se, että sulatteen pinta olisi aina saman matkan päässä upokkaan reunasta.According to a preferred embodiment, the measured value of the device for monitoring the surface level of the melt 30 is utilized in moving the tank for the melt bath, in particular the crucible, up and down within the control to bring the melt surface to or close to the set value. ensure that the surface of the melt is always the same distance from the edge of the crucible.

4 87660 Tätä tarkoitusta varten upokkaan akseli on sovitettu laiteen alaosaan pituussuunnassa siirtyväksi ja se on sähkömekaanisesti tai sähköhydraulisesti toimivan nostolaitteen välityksellä sulatteen pinnan tasoa tarkkaile-5 van laitteen signaaleista riippuvaisesti yhdessä upokkaan kannatuspultin, tukiupokkaan ja upokassisäkkeen kanssa liikutettavissa pystysuunnassa ylös- ja/tai alaspäin, niin että kiteenvetotapahtuman aikana sulatteen pinnan taso paikallaan pysyvään päätykuumentimeen tai kattilan kansi-10 osaan nähden pysyy vakiona, mutta sulatteen pinta nousee ja laskee upokkaan reunaan nähden.4 87660 For this purpose, the shaft of the crucible is adapted to move longitudinally to the lower part of the apparatus and can be moved upwards and downwards with the crucible support bolt, support crucible and crucible bag, that during the crystal drawing operation, the level of the melt surface with respect to the stationary end heater or the boiler lid-10 portion remains constant, but the melt surface rises and falls relative to the edge of the crucible.

Keksintö mahdollistaa mitä erilaisimpia sovellutusmahdollisuuksia, kaksi niistä on kuvattu lähemmin oheisessa piirustuksessa, joissa 15 kuvio 1 esittää osakuvannon laitteesta yksinäiski- teiden vetämiseksi pituusleikkauksena ja laitteeseen kuuluvan jälkipanostuslaitteen kaaviokuvana ja kuvio 2 esittää kuvion 1 mukaisen laitteen täydennettynä sähköhydraulisella laitteella sulateupokkaan nos-20 tamiseksi ja laskemiseksi.The invention enables a wide variety of applications, two of which are described in more detail in the accompanying drawing, in which Fig. 1 shows a partial view of a device for drawing single crystals in longitudinal section and a schematic view of a post-loading device, and Fig. 2 shows

Kuvion 1 mukainen laite muodostuu olennaisesti laitteen rungon kaksiseinämäiselle kattilanpohjalevylle 3 asetetusta, samoin kaksiseinämäisestä kattilasta 4, joka muodostaa tyhjökammion 52, kattilaan 4 sovitetusta, katti-25 lanpohjalevylle 3 laakeroidusta tukiputkesta 5, jossa on tätä ympäröivä lämpöeristys 6, tukiputken 5 pitämästä, : rengasmaisesta ammeesta 7, jossa on siihen laakeroidut grafiittihuopalevyt 8, kahdesta kattilanpohjalevyssä 3 pidetystä virransyöttölaitteesta 9 ammeen 7 yläpuolella 30 pidettyä pohjakuumenninta 10 varten, kahdesta muusta, kattilanpohjalevyssä 3 pidetystä virransyöttölaitteesta 11, joihin kulloinkin on ruuvattu kiristysleuat 12, jotka puolestaan kannattavat pääty- tai sylinterikuumentimia 13, sulatusupokkaasta 14, ammeelle 7 tukeutuvasta säteilysuo-35 japutkesta 15, jossa on sivulla oleva lämpöeristys 16, 5 87660 säteilysuojaputkea 15 kannattavasta peitelevystä 17, jossa on ylempi päädyn puoleinen lämpöeriste 18 ja läpivienti 19, suojalasi 21, läpimeno 20, syöttöputki 23 panosainetta varten, peitelevyn 17, 17a, 18 läpi viedyt täyttösuppilot 5 24 ja kiertyvä ja ylös alas liikkuva upokkaan akseli 25 upokkaan kannatuspultin 26 pitämiseksi.The device according to Fig. 1 consists essentially of a support tube 5 mounted on a double-walled boiler base plate 3 of the device body, as well as a double-walled boiler 4 forming a vacuum chamber 52, mounted on the boiler 4, 7 with graphite felt sheets 8 mounted thereon, two power supplies 9 held in the bottom plate 3 for the bottom heater 10 held above the bath 7 30, two other power supplies 11 held on the bottom plate 3 14, a radiation protection tube 15 supported on the bath 7, having a lateral thermal insulation 16, 5 87660 a cover plate 17 supporting the radiation protection tube 15, and having an upper end-side thermal insulation 18 and a a lead-in 19, a protective glass 21, a passage 20, a supply pipe 23 for the feed medium, filling hoppers 5 24 passed through the cover plate 17, 17a, 18 and a rotatable and upwardly moving crucible shaft 25 for holding the crucible support bolt 26.

Molempien virransyöttölaitteiden 9 pitämä pohja-kuumennin 10 muodostuu kahdesta vastakkain sovitetusta kuumenninjalasta 31 ja kahdesta näihin yhdistetystä, kul-10 loinkin meanderimaisesti muodostetusta kuumennusletkusta 33 (joista vain toinen on kuvattu). Kuumennusletkut 33 muodostavat yhdessä pohjakuumentimen 10 keskustaan aukon 35, jonka kautta ulottuu läpi upokkaan kannatuspultti 26, jonka yläpää on yhdistetty kiinteästi tukiupokkaaseen 14 15 ja jonka avulla upokkaan sisäkettä 28 sen tukiupokas 14 mukana, voidaan liikuttaa sekä ylös ja alas että myös kiertosuunnassa. Päätykuumennin 13 on muodostettu ympyrämäisestä, litteästä osasta 38 ja onton sylinterin muotoisesta sivuosasta 39. Onton sylinterin muotoinen osa 39 20 on varustettu kahdelta vastakkaiselta osaltaan alaspäin ulottuvilla kuumennusjaloilla 40, jotka kulloinkin tarttuvat loviin 41, jotka on muodostettu virransyöttölaitteiden 11 pitämiin kahteen kiristysleukaan 12. Jotta varmistettaisiin päätykuumentimen 13 varma virransiirto ki-25 ristysleukojen 12 molemmissa lovissa 41, on lisäksi viety lisäkiiloja 42 puolisuunnikkaan muotoisiin loviin 41.The bottom heater 10 held by both power supply devices 9 consists of two opposed heater legs 31 and two heating hoses 33 connected to them in each case, each of which is meander-shaped (only one of which is described). The heating hoses 33 together form an opening 35 in the center of the bottom heater 10, through which extends the crucible support bolt 26, the upper end of which is fixedly connected to the support crucible 14 15 and by means of which the crucible insert 28 with its support crucible 14 can be moved up and down. The end heater 13 is formed by a circular, flat portion 38 and a hollow cylindrical side portion 39. The hollow cylindrical portion 39 20 is provided with two opposite downwardly extending heating legs 40 which in each case engage notches 41 formed in the two the secure current transfer of the end heater 13 in both notches 41 of the cross-jaws 12 of the ki-25, additional wedges 42 are further introduced into the trapezoidal notches 41.

Säteilynsuojaputkessa 15 on neljä suorakulmaista reikää 43, 43', ..., jotka - jaettuna yhdenmukaisesti sätei ly suojaputken 15 kehälle - on sovitettu tämän alareu-30 naan. Näiden reikien 43, 43', ... kautta on viety ensik sikin kiristysleuat 12 ja toiseksi pohjakuumentimen 10 : kuumennusjalat 31. Lisäksi säteilysuojaputki 15 on varus tettu vinosti kulkevalla porauksella 45, joka on sama-ak-selinen peitelevyn 17, 17a suojalasin 21 kanssa ja katti-35 lan 4 seinään kiinnitetyn nysän 47 suojalasin 46 kanssa.The radiation shielding tube 15 has four rectangular holes 43, 43 ', ... which - distributed uniformly on the circumference of the radiation shielding tube 15 - are arranged at its lower edge. Through these holes 43, 43 ', ... firstly the first clamping jaws 12 and secondly the bottom heater 10: heating legs 31 are passed. In addition, the radiation shielding tube 15 is provided with an obliquely extending bore 45 coaxial with the protective glass 21 of the cover plate 17, 17a. and a lint 47 attached to the wall of the cat 35 with a goggle 46.

6 87660 Säteilysuojaputken 15 sivuseinässä olevat muut aukot 48 mahdollistavat kaasun esteettömän läpivirtauksen kattilan 4 sisätilan yläosasta alaosaan. Kattila 4 on muutoin kan-siosansa 4' alueelta varustettu kauluksella 48, joka mah-5 dollistaa vetoelementin 49 läpimenon. Lisäksi kattilan 4 kansiosassa 4' on toinen nysä 50 varustettuna tarkastelu-lasilla 51 ja kolmas nysä 63 varustettuna tarkastelulasil-la 64.6 87660 The other openings 48 in the side wall of the radiation protection tube 15 allow an unobstructed flow of gas from the top to the bottom of the interior of the boiler 4. The boiler 4 is otherwise provided with a collar 48 in the area of its lid part 4 ', which allows the passage of the traction element 49. In addition, the lid portion 4 'of the boiler 4 has a second protrusion 50 provided with an inspection glass 51 and a third protrusion 63 provided with an inspection glass 64.

Kahteen virransyöttölaitteeseen 9 pohjakuumennin 10 10, joka on leikattu meanderimaiseksi, on ruuvattu gra- fiittimuttereilla 27. Pohjakuumentimen 10 tehtävänä on kuumentaa upokas 14, 28 tai sulate alemmalta päätysivulta lähtien. Kahteen lisäksi olevaan virransyöttölaitteeseen 11 on kiristysleuoilla 12 kiinnitetty toinen kuumennuskap-15 pale 13, joka on muodostettu maljakuumentimena. Ylempi päätykuumennus parantaa jatkuvasti syötetyn panosaineen sulamista. Päätykuumennin 13 voi piisulatteen tapauksessa olla peitetty SiC:llä, jotta vältettäisiin, että grafiit-tihiukkaset putoavat sulatteeseen ja syntyy hiiliepäpuh-20 tauksia. Myös estetään SiO:n reaktio grafiitin kanssa (2C + SiO - SiC + CO). Katkoviivoin merkitty viiva esittää argonkaasuvirtausta, joka voidaan kauluksen 48 ja keskiau-kon 53 kautta, sulatteen yli tai upokkaan 14 ympäri aukko-: jen 48 kautta johtaa alaspäin ja vetää pois putkinysien 60 . ··. 25 kautta.In the two power supply devices 9, a bottom heater 10 10, cut into a meander-like shape, is screwed with graphite nuts 27. The function of the bottom heater 10 is to heat the crucible 14, 28 or the melt from the lower end side. Attached to the two additional power supply devices 11 by a clamping jaws 12 is a second heating cap-15 formed 13 as a plate heater. The upper end heating continuously improves the melting of the feed material fed. In the case of silicon melt, the end heater 13 may be coated with SiC to prevent graphite particles from falling into the melt and causing carbon blasting. The reaction of SiO with graphite (2C + SiO - SiC + CO) is also prevented. The dashed line shows the flow of argon gas which can be directed downwards through the collar 48 and the central opening 53, over the melt or around the crucible 14 through the openings 48 and withdrawn from the pipe nozzles 60. ··. 25 through.

: . . Kuumennuslaitteen keskustassa sijaitsee grafiitti- ^ ’ upokas 14, johon on pistetty upokas 28, joka on muodostet tu sulan kanssa reagoimattoman työaineen kanssa. Jotta varmistettaisiin sulatteen rauhoittuminen panostuksen yh-30 teydessä vetotapahtuman aikana, on lisärengas 29, joka samoin on muodostettu sulatteen kanssa reagoimattomasta työaineesta, pistetty upokkaan 28 sisään. Renkaassa 29 sijaitsevat alapäässä katkot 30, joiden kautta sulanut ·:·. panosaine voi virrata upokassisäkkeen 28 keskustaan. Mo- 35 lempien kuumentamien 10, 13 ympärille on sijoitettu lämpö- li 7 87660 eristys 8, 16, 18, joka on muodostettu ammeeseen 7 laakeroiduista grafiittihuopalevyistä 8, sivussa olevasta lämpöeristyksestä 16, joka on muodostettu sylinterinä ja työnnetty säteilysuojaputken 15 päälle ja ylemmästä pää-5 dynpuoleisesta ympyränrenkaan muotoisesta lämpöeristeestä 18. Ylemmät peitelevyt 17, 17a tukeutuvat - yhdessä lämpö-eristeen 18 kanssa - kattilan 4 sylinterimäiseen sisäpintaan.:. . In the center of the heating device is a graphite crucible 14 into which is inserted a crucible 28 formed with a melt-unreacted working medium. In order to ensure that the melt is calmed during the charging process during the drawing operation, an additional ring 29, which is likewise formed of a material which does not react with the melt, is inserted into the crucible 28. At the lower end of the ring 29 are the breaks 30 through which the melted ·: ·. the charge medium can flow into the center of the crucible bag 28. Around the heated ones 10, 13, a thermal insulation 8, 16, 18 formed of graphite felt sheets 8 mounted in a bath 7, a lateral thermal insulation 16 formed as a cylinder and pushed over the radiation shielding tube 15 and the upper end are placed. 5 from the three-sided circular thermal insulation 18. The upper cover plates 17, 17a rest - together with the thermal insulation 18 - on the cylindrical inner surface of the boiler 4.

Kattilan 4 kansiosaan 4' kauluksen 48 viereen veto-10 elementin 49 läpivientiä varten on kiinnitetty ohjausput-ki 32, johon on laakeroitu tanko 34 pituussuunnassa siirtyvästä, jonka yläpää on muodostettu ruuvikarana 37, joka on tartunnassa käyttöakselin 57 kanssa, joka puolestaan on käytettävissä moottorikäyttöyksiköllä 54. Upokkaan puolei-15 nen (alempi) tangon 34 pää on varustettu kiinnitysistukal-la 58, johon on kiristetty korkeaseosteisestä työaineesta muodostuva ohutsauva 56, joka on sama-akselinen läpimenevän reiän 22 ja läpiviennin 20 ja aukon 36 kanssa.Attached to the lid portion 4 'of the boiler 4 adjacent the collar 48 for the passage of the traction element 10 is a guide tube 32 bearing a longitudinally displaceable rod 34, the upper end of which is formed as a screw spindle 37 engaging a drive shaft 57 which is in turn operable by a motor drive unit 54 The end of the crucible-side (lower) rod 34 is provided with a mounting seat 58 to which a thin rod 56 of high-alloy working material is clamped, coaxial with the through hole 22 and the bushing 20 and the opening 36.

Jotta voitaisiin pitää sulatteen koostumus vakio-20 na, korkeaseosteinen ohutsauva 56 on moottorikäyttölait-teen 54 avulla pystysuunnassa alaspäin laskettavissa sulatteeseen tai nostettavissa siitä ylöspäin. Ohutsauvan 56 sulaan kylpyyn uppoamisen jälkeen ohutsauvan 56 sisään : uponnut pää sulatetaan, minkä johdosta sulatteen koostu- 25 musta voidaan säätää tai pitää vakiona.In order to keep the composition of the melt constant, the high-alloy thin rod 56 can be lowered vertically downwards or raised upwards from the melt by means of the motor drive 54. After immersing the thin rod 56 in the molten bath inside the thin rod 56: the submerged end is melted, as a result of which the composition of the melt can be adjusted or kept constant.

Upokassisäkkeessä 28 olevan sulatteen täyttöaste voidaan valvoa laitteella, joka muodostuu signaalilähet-timestä 65 (laservalolähde), joka on pantu tarkastelula-silla 64 varustetulle nysälle 63 ja jonka mittasäde on 30 suunnattu sulatteen pintaan 55. Mittasäteen (esim. lasersäteen) heijastus otetaan sitten impulssinvastaanottimel-la 68 (laservalon vastaanotin), joka on pantu nysälle 66, ja tulkitaan sähkövirtapiirissä tai ohjelmasäätimessä 74. Laite voi nyt tuottaa signaaleja, jotka vastaavat hetkel- 1.. 35 listä sulatteen pintaa ja johtaa nämä rakeiden kuljetti- 8 87660 meen tai alasäiliössä 76 olevaan tärytyslaitteeseen.The degree of filling of the melt in the crucible bag 28 can be monitored by a device consisting of a signal transmitter 65 (laser light source) placed on a protrusion 63 with a viewing glass 64 and a measuring beam 30 directed at the melt surface 55. The reflection of the measuring beam (e.g. laser beam) is then taken by a pulse receiver la 68 (laser light receiver) placed on the protrusion 66 and interpreted in the electrical circuit or program controller 74. The device can now produce signals corresponding to the current melt surface and lead these to the granular conveyor or the lower tank 76. a vibrating device.

Jotta estettäisiin sulatetta vahingoittamasta sulatteen pinnan 55 alueella kvartsista muodostuvaa upokas-sisäkettä 28 suhteellisen lyhyenä käyttöaikana sulan pin-5 nan alueella niin voimakkaasti, että tämä tulee käyttökelvottomaksi, tapahtuu sulan aineen jälkipanostaminen syöt-töputken 23 ja täyttösuppilon 24 kautta jälkipanostuslait-teesta 72 sillä tavalla, että sulatteen pinta 55 ensiksi lasketaan vähäiseen määrään annetun tason alapuolelle ja 10 sitten tähän liittyen täytetään vähäiseen määrään annetun tason yläpuolelle; ts. että sulaa ainetta jälkipanoste-taan, niin että upokassisäkkeessä 28 olevaa sulatteen määrää vuorottaisesti määrätty aikaväli pidetään jonkin verran alapuolella tai jonkin verran yläpuolella annettua 15 arvoa. Jotta saavutettaisiin tämä vaikutus, piirustuksissa puhtaasti kaavamaisesti kuvattua jälkipanostuslaitetta 72 riippuen laitteesta 63 - 68 lähetetyistä signaaleista ohjataan sähköisesti sähköisen kytkinpiirin 74 muokkaamalla ohjelmalla. Jälkipanostuslaite itse muodostuu yläsäiliöstä 20 75, jossa panostusaine sijaitsee raemuodossa, alasäiliöstä 76, jossa on tärytyslaite tai kuljetin, jonka välityksellä panosaine johdetaan syöttöputkeen 23 ja kaksi säiliötä 75, 76 keskenään yhdistävästä putkenkappaleeseen kytketystä sulkuventtiilistä 72, jossa on siihen kuuluva liikutuslai-25 te 70. (Kysymyksessä olevan tyyppinen jälkipanostuslaite on kuvattu kaikissa yksityiskohdissaan vanhemmassa DE-pa-tenttihakemuksessa 3 737 051.0 lähemmin.)In order to prevent the melt from damaging the quartz crucible insert 28 in the area of the melt surface 55 during the relatively short period of use in the area of the molten surface so much that it becomes unusable, the molten material is recharged through the feed pipe 23 and the hopper 24 from the recharging device 72. that the melt surface 55 is first lowered to a small amount below a given level and then, in this connection, filled to a small amount above a given level; i.e., that the molten material is post-charged so that the amount of melt in the crucible bag 28 is alternately held at a value slightly below or slightly above the given value. In order to achieve this effect, the post-loading device 72 described purely schematically in the drawings, depending on the signals transmitted from the device 63-68, is electrically controlled by a program modified by the electrical switch circuit 74. The post-charging device itself consists of an upper tank 20 75 in which the feed medium is in granular form, a lower tank 76 with a vibrating device or conveyor through which the feed medium is fed to the supply pipe 23 and a shut-off valve 72 connected to the pipe body (A post-loading device of the type in question is described in more detail in the earlier DE patent application 3 737 051.0.)

Kuvion 2 mukaisessa suoritusmuodossa upokkaan akseli 25 on pystysuoraan siirtyvä ja lisäksi varustettu kau-30 luksella 86, jolla se tukeutuu painekappaleen 88 rullalaa-keriin 87, joka painekappale on sovitettu liikkumaan porauksessa 89 nuolen A suunnassa. Painekappale 88 puolestaan tukeutuu hydraulisylinterin 83 mäntään 90, joka on painejohdon 91, 92 välityksellä yhdistetty hydraulipumpun .35 81 sähkömagneettisesti ohjattavaan monitieventtiiliin 82.In the embodiment of Figure 2, a crucible shaft 25 is vertically movable and further provided with nec-30 insufflation 86, by which it is supported on the pressure piece 88 of the roller-linker 87, which pressure member is adapted to move in the bore 89 in the direction of arrow A. The pressure piece 88, in turn, rests on the piston 90 of the hydraulic cylinder 83, which is connected via an pressure line 91, 92 to the electromagnetically controlled multi-way valve 82 of the hydraulic pump .35 81.

9 876609,87660

Magneettiventtiili 82 on signaalijohdon 85 välityksellä ohjattavissa siten, että mäntä 90 yhdessä upokkaan kanna-tuspultin 26 ja kannatusupokkaan 14 kanssa nostaa tai laskee upokkaan akselia 25 upokassisäkkeineen 28 aina sen 5 mukaan, painetaanko hydraulipumpun 81 kuljettama paineaine painejohdon 91 kautta hydraulisylinteriin vai päästetäänkö se palautusjohdon 93 kautta paineaineen varastosäiliöön. Heti kun sulatteen pinta 55 alkaa laskea, upokasta 14, 28 voidaan nostaa ylöspäin kohottamalla painetta hydraulisy-10 linterissä 83, kunnes pinta on jälleen saavuttanut asetus-arvon mukaisen tasonsa. Jos tehdään jälkipanostus, upokasta 14, 28 pitää silloin laskea alaspäin. Tällä tavalla saadaan aikaan upokkaan jatkuva ja tasainen nousu ja lasku, minkä ansiosta estyy upokassisäkkeen 28 ennenaikainen 15 kuluminen.The solenoid valve 82 can be controlled via a signal line 85 so that the piston 90, together with the crucible support bolt 26 and support crucible 14, raises or lowers the crucible shaft 25 with crucible bags 28, depending on whether the hydraulic fluid 81 is forced into the hydraulic cylinder pressure medium storage tank. As soon as the surface 55 of the melt begins to fall, the crucible 14, 28 can be raised by increasing the pressure in the hydraulic cylinder 83 until the surface has again reached its set level. If a post-charge is made, the crucible 14, 28 must then be lowered. In this way, a continuous and even rise and fall of the crucible is achieved, which prevents premature wear of the crucible bag 28.

Claims

A method for drawing monocrystals (61) from a melt contained in a crucible (14,28) under vacuum or in a protected gas atmosphere under reduced pressure, by means of a device comprising a crucible (14,28) arranged In a vacuum chamber (52) on a support bolt (26) for the crucible and heatable by heat radiation from a heating element (10,59) and in connection with which a tensile element (49) is arranged above the melt, by means of which the monocrystal element is extensible from the surface (55) of the melt is eaten and ± associated with which is formed a feeding tube (23), the loading funnel (24) terminating above the crucible (14, 28) and over which a loading material from a post-loading device (72) is post-refillable in the crucible (14, 28) during the drawing operation, characterized in that the post-loading of the crucible (14, 28) takes place, depending in each case on the amount of melt in the crucible (14, 28) after a lowering of the surface of the melt. (55) 20 where a given level increases to an Upper filling level above the given level such that the surface of the melt (55) during the drawing operation of the crystal regularly rises and falls in relation to the given level during commuting up and down.

Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized by an upper part (4 ') of studs (63, 66) arranged for attaching a device (65 - 68) for examining - the stop of the surface (55) of the melt relative to the edge of the crucible (73), wherein a conveyor for particles arranged at a lower container (76) operates on a post-dispensing device (72) in response to impulses or signals generated by the examination device ( 65 - 68).

Device according to claim 2, characterized in that the signals emanate from the device; The means (65 - 68) for controlling the surface of the melt are processed by an electrical coupling circuit (74) comprising a coupling program for electrical impulses and guided for coupling and franking or control of a shaking device by the post-loading device (72).

4. Device according to claim 2 or 3, characterized in that the device (63 - 68) for examining the distance of the surface of the melt (55) at the relative edge of the crucible (73) is a signal emitter (65). , for example, a laser light source, and by a signal receiver (68), for example, a laser light receiver, the values generated by these two devices being passed through electrical signal lines (77, 78) for further processing into an electrical switching circuit or a program control device (74). ), which in turn is connected via an electrical signal line (79) to the conveyor or shaking device of the post-loading device (72).

Device according to any of the preceding claims, characterized in that the measurement value from the device (63 - 68, 74, 77, 78) for controlling level 20 of the surface of the melt is arranged to be used when the container for the melt, in particular the crucible (14). , 28), during the control, is fed up and down so that the surface of the melt is attached to one of the setting value or near the setting value and on the other hand so as to avoid that the surface of the melt would always be at the same distance from the edge of the crucible.

Device according to any of the preceding claims, characterized in that the shaft (25) of the crucible is arranged at a lower part (3, 80) of the device longitudinally displaceable and it is by means of an electromechanically or electro-hydraulically operating lifting device ( 81 - 84) depending on the signals from the device (63 - 68, 74, 77, 78) for checking the surface (55) of the melt, together with the support bolt (26), a support crucible (14) - 35 and a crucible insert (28 ) slidable up and down or down