ES2581205T3 - Columna única de extracción de procedimiento de secado - Google Patents

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ES2581205T3 ES10762806.7T ES10762806T ES2581205T3 ES 2581205 T3 ES2581205 T3 ES 2581205T3 ES 10762806 T ES10762806 T ES 10762806T ES 2581205 T3 ES2581205 T3 ES 2581205T3
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Walter Clifton MOORE
John W. Weston
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Abstract

Un procedimiento para extraer y secar un material orgánico de partida, que comprende: a) introducir el material orgánico de partida en una zona de contacto superior (2) de una columna (9) que tiene una zona de contacto superior (2) y una zona de contacto inferior (3), y permitir que el material orgánico de partida fluya en dirección descendente a lo largo de la columna (9), a lo largo de la zona de contacto superior (2) y después a lo largo de la zona de contacto inferior (3) hasta una sección inferior (8) de la columna (9); b) introducir de 0,0002 a 0,02 kg de vapor de agua súper calentado por kg de material orgánico de partida en la zona de contacto superior (2) de la columna (9) y por encima de zona de contacto inferior (3) de la columna (9) de manera que el vapor de agua súper calentado se mueve en dirección ascendente a lo largo de la zona de contacto superior (2), donde éste se pone en contacto con el material orgánico de partida y retira las impurezas allí presentes, y después a una sección superior (10) de la columna (9). c) introducir de 0,0001 a 0,003 kg de nitrógeno o argón por kg de material orgánico de partida en la zona de contacto inferior (3) de la columna (9) de manera que nitrógeno o argón se mueve en dirección ascendente a lo largo de la zona de contacto inferior (3) donde éste se pone en contacto con una parte del material orgánico y retira la humedad allí presente, luego se mueve en dirección ascendente a lo largo de la zona de contacto superior (2) donde éste se pone en contacto con otra parte del material orgánico, y después se mueve a una sección superior (10) de la columna (9). d) retirar el vapor de agua y el nitrógeno o argón de la sección superior (10) de la columna (9) por encima de la zona de contacto superior (2); y e) retirar el material orgánico extraído y secado de la sección inferior (8) de la columna (9) por encima de la zona de contacto inferior (3). en donde el material orgánico de partida es un poliéter líquido que tiene un peso molecular de 500 a 10.000, o es un polímero poliol bruto, que contiene de 50 a 5.000 ppm de impurezas orgánicas volátiles y hasta 50.000 ppm de agua, y el material orgánico extraído y secado contiene hasta 10 ppm de compuestos orgánicos volátiles y hasta 200 ppm de agua.

Description

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DESCRIPCION
Columna unica de extraction de procedimiento de secado
Esta solicitud reivindica prioridad de la Solicitud Provisional de Estados Unidos N°. 61/246.654, presentada el 29 de septiembre de 2009.
La presente invention se refiere a un procedimiento para separar impurezas de compuestos organicos y polfmeros organicos tal como polfmeros de poli(oxido de alquileno).
Muchos compuestos organicos y poUmeros son fabricados usando procedimientos que los dejan con cierto nivel de impurezas y/o humedad. Es con frecuencia necesario, retirar esas impurezas y esa humedad hasta niveles muy bajos, de manera que el producto sea adecuado para usar en alguna operation aguas abajo. Hay muchos ejemplos de esto en la industria qmmica. Un ejemplo prominente esta en la fabrication de polfmeros de poli(oxido de alquileno); los polioles en bruto suelen contener cantidades significativas de impurezas de aldetido volatiles las cuales, entre otras cosas, imparten un olor nocivo a los polioles y a los productos, tal como espuma de poliuretano, que se preparan a partir de polioles. Ademas, los polioles de polieter suelen contener hasta 5% o similar en peso de agua, que necesita reducirse a niveles mucho mas bajos antes de poder usar los polioles en la fabricacion de poliuretano. Un procedimiento de fabricacion relacionado es la production de los denominados polioles polfmeros mediante la polimerizacion de monomeros tales como estireno y/o acrilonitrilo en presencia de un poliol de poli(oxido de alquileno). Los productos de poliol polfmero contienen generalmente cantidades significativas de impurezas organicas volatiles, especialmente monomeros sin reaccionar, que necesitan ser retirados del producto antes de que este se pueda usar.
Los metodos de extraccion se usan comunmente para retirar impurezas procedentes de compuestos organicos volatiles hasta niveles muy bajos. Un enfoque comun para la extraccion es hacer pasar el compuesto organico en direction descendente a traves de una columna de extraccion, la cual se suele hacer funcionar a presiones subatmosfericas. Un gas de extraccion, usualmente vapor de agua, se hace pasar en direccion ascendente a traves de la columna, en contracorriente al compuesto organico, y porta consigo impurezas organicas volatiles fuera de la parte superior de la columna.
Los procedimientos de extraccion para retirar impurezas volatiles procedentes de polioles de polieter se describen, por ejemplo, en la patente de eE.UU. n° 6.060.627 y en las solicitudes de patente de EE.UU. publicadas nos 2008/0033139 y 2008/0033214. En la patente de EE.Uu. n° 6.060.627, se envfan una glicerina propoxilada que contiene agua, alcohol alnico y eteres alflicos de propilenglicol a un evaporador rehervidor para retirar la mayor parte del agua, y despues extraer al vatio con vapor de agua como el gas de extraccion. La relation en peso de vapor de agua a la mezcla de poliol de polieter tratada es de aproximadamente 0,0287:1. En la solicitud de patente de EE.UU. n° 2008/0033139, se describe un aparato de extraccion de dos columnas para extraer monomeros residuales de un producto de poliol polfmero. Los ejemplos de trabajo de esa solicitud describen unas relaciones de vapor de agua a poliol muy altas (0,2:1 en peso). Estos altos niveles de vapor de agua se describen como que reducen los niveles de monomero e isopropanol residual desde aproximadamente 12.000 a 13.000 ppm, hasta un valor tan bajo como de 1 ppm para cada uno, pero los resultados mas tfpicos estan en el intervalo de 10 a 20 partes por millon. Ademas, una impureza espetifica, un “producto de recombination” permanece en el poliol al nivel de cientos de partes por millon, y el contenido de agua no se reduce sino que incluso aumenta.
En la solicitud de patente de EE.UU. n° 2008/0033214 se describe un procedimiento de extraccion para polioles de polieter los cuales, antes del tratamiento, se dice que tienen como maximo 100 partes por millon de compuestos organicos volatiles. En el procedimiento de extraccion estos se retiran unicamente hasta el nivel de 20 ppm, lo cual se dice que es suficiente para reducir el mal olor pero es sin embargo una caga significativa. La relacion en peso de gas de extraccion a poliol se dice que es de 0,01 a 0,05. El ejemplo describe una extraccion usando nitrogeno como un agente de extraccion. En la solicitud de patente de EE.Uu. n° 6504062B se dan conocer una extraccion por vapor de agua y una extraccion por nitrogeno de un poliol de polieter.
El secado tambien se puede llevar a cabo en una columna, haciendo pasar un gas de secado a traves de la columna en contracorriente al flujo de material organico.
Es deseable desarrollar un procedimiento de extraccion y secado que retire de manera eficaz las impurezas organicas volatiles hasta niveles muy bajos, tal como de 10 ppm o menos, y que tambien retire agua hasta niveles bajos, tal como hasta 200 ppm o menos, y que haga esto de manera eficaz y economica.
Esta invencion es un procedimiento de este tipo. Esta invencion es un procedimiento para extraer y secar un material organico de partida, segun la revindication 1:
El procedimiento de extraccion de esta invencion ofrece varias ventajas potenciales sobre anteriores enfoques, en los que las etapas de extraccion y secado se llevan a cabo de forma separada. Los costes de equipos son menores, debido a que la extraccion y el secado se llevan a cabo en una unica columna en lugar de en multiples columnas. Las impurezas organicas volatiles con frecuencia se pueden reducir hasta niveles muy bajos usando cantidades de gas de extraccion sorprendentemente pequenas. Esto da como resultado una reduction de costes para esos
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materiales y menores costes asociados con la manipulacion de mayores volumenes de gases. Cuando el gas de extraccion es vapor de agua, la invencion tambien ofrece ventajas en costes de energfa (porque se necesita producir menor cantidad de vapor de agua) y en costes para el tratamiento de aguas residuales (por ejemplo, para eliminar el vapor de agua condensado y los compuestos organicos volatiles arrastrados por el mismo). Debido a que el gas de secado pasa a traves de la zona de contacto superior y se pone en contacto con el material organico allf presente, esto contribuye a la extraccion que tiene lugar en la zona de contacto superior y asf se reduces la cantidad de gas de extraccion que se necesita. Esto reduce el tamano y coste del sistema de vado requerido para hacer funcionar la columna a presion reducida.
El procedimiento esta bien adaptado para un funcionamiento en continuo, que de nuevo reduce costes y elimina, en algunos casos, la necesidad de almacenar el material organico antes del procedimiento de extraccion y secado. Al eliminar o reducir el almacenamiento del material puede, en algunos ejemplos, como es el caso cuando el material organico es un polieter, reducir o eliminar la necesidad de anadir estabilizantes, tal como antioxidantes, o de hacer ajustes de pH al material, o de realizar otros pretratamientos del material.
La figura es una vista esquematica del procedimiento de la invencion.
En referencia a la figura, la columna de extraccion 9 incluye la entrada de lfquidos 1, a traves de la cual se introduce el polfmero organico de partida o compuesto que contiene impurezas organicas volatiles en la columna 9. El material organico de partida, despues de entrar en la columna 9, fluye hacia abajo a lo largo de la zona de contacto superior 2 de la columna 9. El gas de extraccion se introduce en la zona de contacto superior 2 de la columna 9 a traves de la entrada del gas de extraccion 5. La entrada del gas de extraccion 5 esta por debajo de la entrada de lfquidos 1, donde el material organico de partida se introduce en la columna, y por encima de la zona de contacto inferior 3. Generalmente, la localizacion de la entrada del gas de extraccion 5 demarca la division entre la zona de contacto superior 2 y la zona de contacto inferior 3 de la columna 9.
El gas de extraccion introducido en la columna 9 a traves de la salida de gas 5 fluye en direccion ascendente, pasa a lo largo de la zona de contacto superior 2 donde se pone en contacto con el polfmero o compuesto organico de partida y al menos extrae parcialmente (con respecto al material organico) impurezas volatiles procedentes del material organico. El gas de extraccion con impurezas arrastradas pasa seguidamente en direccion ascendente a la seccion superior 10 de la columna 9, donde sale de la columna 9 a traves de la salida de gas 4. La seccion superior 10 es generalmente la porcion de la columna 9 situada por encima de la entrada de lfquidos 1, donde los gases se pueden acumular para ser retirados de la columna 9 a traves de la salida de gas 4.
El material organico, habiendo pasado en direccion descendente a lo largo de la zona de contacto superior 2, despues entra en la zona de contacto inferior 3 de la columna 9. Se introduce un gas de secado a traves de una entrada de gas de secado 6 en la zona de contacto inferior 3, donde se pone en contacto con el material organico y retira la humedad allf presente. Generalmente, la localizacion de la entrada del gas de secado 6 demarca la division entre la zona de contacto inferior 3 y la seccion inferior 8 de la columna 9. A continuacion, el material organico seco fluye hacia la seccion inferior 8 de la columna 9 donde se recoge por debajo de la entrada del gas de secado 6 y de donde se retira de la columna 9 a traves de la salida 7. Despues de pasar por la zona de contacto inferior 3, el gas de secado pasa en direccion ascendente a lo largo de la columna 9 en la zona de contacto superior 2, donde se pone en contacto con mas material organico, al mismo tiempo que el material organico se pone en contacto con el gas de extraccion. El gas de secado se cree que contribuye a la operacion de extraccion que tiene lugar en la zona de contacto superior 2. El gas de secado pasa luego a la seccion superior 10 y se retira junto con el gas de extraccion a traves de la salida de gas 4.
Aparte de tener los rasgos espedficos descritos antes (es decir, la diversas entradas y salidas y zonas de contacto superiores e inferiores), la columna de extraccion 9 no necesita tener ninguna construccion o diseno especial. Se puede construir a partir de cualquier material adecuado, tomando en cuenta las condiciones de funcionamiento (principalmente temperatura y presion), el material organico particular, el gas de extraccion particular y el gas de secado particular. Son generalmente adecuadas diversas calidades de acero o aluminio.
La columna de extraccion 9 contiene generalmente un empaquetado en al menos la zona de contacto superior 2 y la zona de contacto inferior 3. El empaquetado sirve para los fines de distribuir el material organico de manera mas uniforme a lo largo de la seccion transversal de la columna, aumentando el tiempo de residencia del material organico dentro de la columna, aumentando la superficie especifica del material organico para facilitar un mejor contacto con los gases de extraccion y secado, y de facilitar la transferencia de calor si fuese necesario. Una amplia variedad de materiales porosos son adecuados como empaquetado, que incluye mallas, lanas, fibras, una serie de platos porosos, granulos u otros materiales en partfculas, diversos tipos de empaquetados estructurados, bandejas y similares. Como se menciono antes, el material de construccion no se considera que sea cntico y se puede seleccionar tomando en cuenta las condiciones de funcionamiento y el material organico, gas de extraccion y gas de secado particulares. Los empaquetados metalicos y ceramicos son generalmente preferidos. Si se usan empaquetados metalicos, el metal debe ser resistente al ataque qrnmico del agua y/u otras especies qrnmicas.
La columna de extraccion 9 tambien puede contener uno o mas soportes para sujetar el material de empaquetado en su sitio dentro de la columna.
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El empaquetado en la columna de extraccion 9 puede tener una superficie espedfica de 150 a 500 m2por metro cubico. Una superficie espedfica preferida es de 230 a 450 m2/m3.
La columna de extraccion 9 puede tener una camisa para aplicar un medio calentador o refrigerante tal como vapor de agua al exterior de la columna para proporcionar un control de temperatura. Pueden estar presentes otros dispositivos calentadores o refrigerantes ademas de, o en lugar de, dicha camisa.
La columna de extraccion 9 tambien contiene generalmente medios para distribuir el gas de extraccion suministrado por la entrada de gas de extraccion 5 a lo largo de la seccion transversal de la columna. Por lo tanto, la entrada del gas de extraccion 5 esta generalmente en comunicacion fluida con un medio de distribucion gas de extraccion, a traves del cual se recibe el gas de extraccion procedente de la entrada de gas de extraccion 5 y se introduce en la columna de extraccion 9. El medio de distribucion del gas de extraccion introduce preferiblemente el gas de extraccion en la columna 9 en multiples localizaciones a lo largo de su seccion transversal. Los medios de distribucion del gas de extraccion pueden incluir, por ejemplo, uno o mas platos de distribucion, aspersores, burbujas, chorros, boquillas o aparatos similares.
De manera similar, la entrada del gas de secado 6 tambien puede estar generalmente en comunicacion fluida con los medios para distribuir el gas de secado a lo largo de la seccion transversal de la columna de extraccion 9. Los disenos adecuados para dichos medios de distribucion del gas de secado incluyen los previamente mencionados con respecto a los medios de distribucion del gas de extraccion.
La columna de extraccion 9 puede contener medios para distribuir el material organico introducido a traves de entrada 1 a lo largo de la seccion transversal de la columna. De nuevo, los aparatos espedficos como se menciono antes con respecto a los medios de distribucion del gas de extraccion son complemente adecuados.
La salida de gas 4 esta preferiblemente en comunicacion fluida con un medio de retirada de gas para retirar los gases de extraccion y secado de la columna 9, y, si la columna 9 se hace funcionar a presion subatmosferica, para aplicar un vado en la columna 9. El medio de retirada del gas puede tener cualquier diseno adecuado. Son adecuados los dispositivos mecanicos tales como ventiladores o sopladores sencillos y bombas de vado de diversos disenos. Si el gas de extraccion es vapor de agua u otro gas facilmente condensable, el medio de retirada del gas puede consistir en, o incluir, uno o mas condensadores, que condensan un poco o todo el gas retirado y en consecuencia se produce un vado en el sistema. Se pueden usar combinaciones de estos enfoques.
La salida 7 tambien esta preferiblemente en comunicacion fluida con un medio de bombeo para retirar el material organico extrafdo y secado de la columna. El medio de bombeo es cualquier clase de dispositivo para mover un lfquido a lo largo de un conducto. Son adecuados diversos tipos de bombas e impulsores. El diseno del medio de bombeo no se considera que sea cntico para la invencion.
El material organico es un compuesto organico o mezcla de compuestos organicos, que es un lfquido bajo las condiciones a las que la columna de extraccion se hace funcionar. Una mezcla de compuestos organicos puede incluir una disolucion de un material en un disolvente, cuyo disolvente puede ser un disolvente de procedimiento de alguna etapa aguas arriba, o uno que se usa para disolver o reducir la vistosidad de otro material organico para procesar a traves de la columna de extraccion. El material organico, antes del tratamiento segun esta invencion, contiene generalmente una o mas impurezas que son mas volatiles que el material organico (y mas volatiles que cualquier disolvente que sea necesario para mantener al material organico como un lfquido a lo largo del procedimiento de extraccion y secado) y que se puede retirar por extraccion. El material organico puede contener humedad, es decir, una pequena cantidad of agua, antes de ser introducido en la columna de extraccion 9. Este es un caso usual cuando el gas de extraccion es algo distinto a vapor de agua. Cuando el vapor de agua se usa como el gas de extraccion, el material organico absorbe usualmente algo de humedad del vapor de agua en la zona de contacto superior 2, cuya humedad se retira luego a traves del contacto con el gas de secado en la zona de contacto inferior 3.
El material organico puede incluir, o consistir en, (aparte de impurezas y humedad) uno o mas polfmeros organicos, que pueden o no disolverse en algun disolvente.
El material organico de partida contiene impurezas organicas volatiles en una cantidad de 50 a 5.000 ppm. El material organico de partida contiene hasta 50.000 ppm de agua.
Un material organico es un polieter lfquido bruto que tiene un peso molecular de aproximadamente 500 a 10.000, el cual es el producto de reaccion de la polimerizacion de oxido de alquileno. El oxido de alquileno puede ser, por ejemplo, oxido de etileno, oxido de propileno, oxido de butileno, oxido de 1,2-hexano, oxido de tetrabutileno, oxido de estireno, o una mezcla de cualesquiera dos o mas de los mismos. Estos oxidos se pueden polimerizar en un procedimiento de polimerizacion anionica en presencia de un compuesto iniciador y un catalizador de hidroxido de metal alcalino. Alternativamente, los oxidos se pueden polimerizar, como se menciono antes en presencia de un compuesto iniciador, usando un catalizador de complejo de cianuro metalico doble. El polieter lfquido bruto estara generalmente terminado en grupos hidroxilo, y puede tener, por ejemplo, de 1 a 12 grupos hidroxilo por molecula. Los polieteres lfquidos brutos fabricados de esta forma contienen tfpicamente una cantidad de impurezas organicas, que incluyen oxidos sin reaccionar, diversos subproductos de aldehfdo y similares, que son mas volatiles que el
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polieter Ifquido y son susceptibles de ser retirados en un procedimiento de extraccion. Los polieteres preparados usando un procedimiento de polimerizacion anionica ademas se suelen tratar para neutralizar y retirar los residuos de catalizadores y por ese motivo suelen contener alguna cantidad de humedad arrastrada.
Otro material organico es un poliol polfmero bruto que se obtiene a partir de un procedimiento en el que uno o mas monomeros etilenicamente insaturados son polimerizados en presencia de un poliol de polieter. Estos productos de poliol polfmero bruto tienden a contener hasta 20.000 ppm, preferiblemente hasta 10.000 de monomeros sin reaccionar, agentes de transferencia de cadena, iniciadores de radicales libres y/o residuos de la descomposicion de los mismos.
El gas de extraccion se seleccion de manera que, bajo las condiciones usadas en la columna de extraccion, este exista en la fase gaseosa y que no reaccione con el material organico. El gas de extraccion tambien tiene preferiblemente una baja solubilidad en el material organico. Un gas de extraccion preferido es facilmente condensable, puesto que este permite aplicar un vado en la columna de extraccion condensando el gas de extraccion que ha sido retirado de la columna. El vapor de agua super calentado es un gas de extraccion especialmente preferido. Por “super calentado” se entiende, que el vapor de agua esta a una temperatura superior a su punto de rocfo bajo las condiciones a las que se hace funcionar la columna. Las mezclas de gases se pueden usar, tal como, por ejemplo, una mezcla de vapor de agua super calentado y aire, o de vapor de agua super calentado y un gas inerte tal como nitrogeno o argon. La cantidad de vapor de agua de extraccion es de 0,0002 a 0,02 kg por kg de material organico.
El gas de secado tambien se selecciona de manera que, bajo las condiciones usadas en la columna de extraccion, este exista en la fase gaseosa y que no reaccione con el material organico, y que tambien tenga preferiblemente una baja solubilidad en el material organico. El gas de secado no debe contener mas de 100, preferiblemente mas de 50 ppm de agua. El aire seco es un gas de extraccion util, pero los gases inertes tales como argon y especialmente nitrogeno son preferidos. La cantidad of gas de secado es de 0,0001 a 0,003 kg por kg de material organico.
Las condiciones de temperatura y presion a las que se lleva a cabo el procedimiento de extraccion y secado por supuesto dependeran del material organico particular, la naturaleza de las impurezas organicas y los gases de extraccion y secado particulares usados. La temperatura y presion en la columna de extraccion son de manera que el material organico (aparte de las impurezas organicas volatiles a retirar) permanezca en estado lfquido a medida que pasa a lo largo de la columna, y de manera que los gases de extraccion y secado permanezcan en estado gaseoso a medida que pasan a lo largo de la columna. Las presiones subatmosfericas son preferidas, para facilitar la retirada de las impurezas organicas volatiles y agua de material organico. La presion en el interior de la columna de extraccion puede ser, por ejemplo, de 5 a 100 mbar o de 15 a 50 mbar. Una temperatura adecuada puede ser de 0 a 160° C. Una temperatura preferida, especialmente para extraer polieteres es de 90 a 150° C., y una temperatura mas preferida es de 120 to 140°C.
Por lo general, es deseable reducir la cantidad de impurezas organicas y humedad en el material organico tratado hasta niveles muy bajos, tal como, por ejemplo, hasta 10 ppm o menos en el caso de impurezas organicas y hasta 200 ppm o menos en el caso de humedad residual. Se prefiere mas especialmente reducir el nivel de las impurezas organicas volatiles hasta 1 ppm o menos.
Los siguientes ejemplos se proporcionan para ilustrar la invencion, pero no para limitar el alcance de la misma. Todas las partes y porcentajes son en peso a menos que se indique otra cosa.
Ejemplo 1
Se construye una unica columna de extraccion disenada como se muestra en la Figura 1. Se hace pasar un poliol bruto que contiene 6.000 ppm de agua y 1.000 ppm de impurezas organicas volatiles a lo largo de la columna a 130°C. La columna se hace funcionar a 15 mbar. El gas de extraccion es vapor de agua super calentado, y el gas de secado es nitrogeno. Se necesitan unicamente 0,005 kg de vapor de agua por kg of poliol bruto para reducir la cantidad de impurezas organicas volatiles hasta 0,5 ppm. La cantidad de nitrogeno gaseoso de secado es de solo 0,0004 kg por kg de poliol bruto; esta cantidad es suficiente para reducir el contenido de agua hasta 100 ppm. Por lo tanto, con esta invencion, no solo el consumo de vapor de agua es muy bajo sino que la cantidad total gas de extraccion mas gas de secado es tambien muy baja y el contenido de agua se reduce drasticamente ademas de la casi completa retirada de los compuestos organicos volatiles.

Claims (4)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para extraer y secar un material organico de partida, que comprende:
    a) introducir el material organico de partida en una zona de contacto superior (2) de una columna (9) que tiene una zona de contacto superior (2) y una zona de contacto inferior (3), y permitir que el material organico de partida fluya en direccion descendente a lo largo de la columna (9), a lo largo de la zona de contacto superior (2) y despues a lo largo de la zona de contacto inferior (3) hasta una seccion inferior (8) de la columna (9);
    b) introducir de 0,0002 a 0,02 kg de vapor de agua super calentado por kg de material organico de partida en la zona de contacto superior (2) de la columna (9) y por encima de zona de contacto inferior (3) de la columna (9) de manera que el vapor de agua super calentado se mueve en direccion ascendente a lo largo de la zona de contacto superior (2), donde este se pone en contacto con el material organico de partida y retira las impurezas allf presentes, y despues a una seccion superior (10) de la columna (9).
    c) introducir de 0,0001 a 0,003 kg de nitrogeno o argon por kg de material organico de partida en la zona de contacto inferior (3) de la columna (9) de manera que nitrogeno o argon se mueve en direccion ascendente a lo largo de la zona de contacto inferior (3) donde este se pone en contacto con una parte del material organico y retira la humedad allf presente, luego se mueve en direccion ascendente a lo largo de la zona de contacto superior (2) donde este se pone en contacto con otra parte del material organico, y despues se mueve a una seccion superior (10) de la columna (9).
    d) retirar el vapor de agua y el nitrogeno o argon de la seccion superior (10) de la columna (9) por encima de la zona de contacto superior (2); y
    e) retirar el material organico extrafdo y secado de la seccion inferior (8) de la columna (9) por encima de la zona de contacto inferior (3).
    en donde el material organico de partida es un polieter lfquido que tiene un peso molecular de 500 a 10.000, o es un polfmero poliol bruto, que contiene de 50 a 5.000 ppm de impurezas organicas volatiles y hasta 50.000 ppm de agua, y el material organico extrafdo y secado contiene hasta 10 ppm de compuestos organicos volatiles y hasta 200 ppm de agua.
  2. 2. El procedimiento segun la reivindicacion 1, en donde el nitrogeno o argon no contiene mas de 50 ppm de humedad.
  3. 3. El procedimiento segun cualquier reivindicacion precedente, en donde la columna (9) se hace funcionar a una presion de 5 a 100 mbar.
  4. 4. El procedimiento segun la reivindicacion 3, en donde la columna (9) se hace funcionar a una temperatura de 90 a 150° C.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PT2459618E (pt) * 2009-07-29 2014-05-19 Basf Se Método para o fabrico de polióis de poliéter a partir de óxidos de alquileno
US8343316B2 (en) * 2009-11-10 2013-01-01 Siemens Industry, Inc. Vacuum dehydrator
ES2709474T3 (es) * 2014-07-03 2019-04-16 Covestro Deutschland Ag Procedimiento para la purificación de policarbonatopolioles y dispositivo de purificación para ello
JP6178454B1 (ja) * 2016-03-28 2017-08-09 大陽日酸株式会社 充填塔
EP4037796A4 (en) * 2019-09-30 2023-06-07 Dow Global Technologies LLC PROCESS FOR STRIPING AN AQUEOUS DISPERSION OF POLYMERIC BEADS
CN113318468A (zh) * 2021-05-14 2021-08-31 安徽实华工程技术股份有限公司 一种用于聚醚多元醇脱除voc的生产系统

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3322667A (en) * 1964-05-11 1967-05-30 Phillips Petroleum Co Hydrocarbon stripping process
US3933953A (en) * 1972-06-06 1976-01-20 Max Leva Apparatus for deodorizing fats and oils
US4201628A (en) * 1977-10-07 1980-05-06 The Goodyear Tire & Rubber Company Separation apparatus
US4802975A (en) * 1984-03-29 1989-02-07 Amoco Corporation Method for stripping of residual solvent
US5141630A (en) * 1990-03-15 1992-08-25 Lyondell Petrochemical Company Separation process employing two stripping gases
US6060627A (en) 1997-05-08 2000-05-09 Arco Chemical Technology, L.P. Polyol purification
IS4687A (is) * 1998-03-13 1998-04-06 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Aðferð við framleiðslu á lyktarlitlum pólýeter pólýólum
DE10341951B4 (de) * 2003-09-11 2005-08-18 Lurgi Ag Verfahren zur Herstellung von organischen Carbonaten
DE10352479A1 (de) * 2003-11-07 2005-06-09 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polymerisatpulvern aus wässrigen Polymerisatdispersionen
US20080033214A1 (en) 2004-06-09 2008-02-07 Duijghuisen Henricus Petrus B Process of Preparing Odour-Lean Polyether Polyol
US8288180B2 (en) * 2005-07-04 2012-10-16 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Method for manufacturing light emitting device
DE102006029588A1 (de) 2006-06-26 2007-12-27 Bayer Materialscience Ag Verfahren zum Strippen von Polymerpolyolen

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