ES2268973A1 - Automatic system for the continuous analysis of the evolution of wine - Google Patents
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Abstract
Description
Sistema automático de análisis en continuo de la evolución del vino.Automatic continuous analysis system of the wine evolution.
La presente invención se refiere a un sistema para el análisis de compuestos volátiles (aromas) de mostos y vinos almacenados en depósitos ó barricas, de forma continua y en tiempo real.The present invention relates to a system for the analysis of volatile compounds (aromas) of musts and wines stored in tanks or casks, continuously and on time real.
En la elaboración de los vinos, la búsqueda constante de una calidad óptima, tanto desde el punto de vista organoléptico como del higiénico y de seguridad alimentaria, pasa por la utilización de medios tecnológicos modernos y de técnicas innovadoras de control de las prácticas de elaboración.In winemaking, the search constant of optimal quality, both from the point of view organoleptic and hygienic and food safety, passes for the use of modern technological means and techniques Innovative control of processing practices.
Últimamente se vienen dando una serie de cambios tanto en el cultivo de la vid en relación con la elección de variedades, los sistemas de conducción, y las propias técnicas culturales más respetuosas con el medio, como en la recolección ya sea en su elección en función de parámetros de calidad o en los propios medios ya sean manuales o asistidos que han permitido la mejora de la materia prima. No obstante, los cambios más espectaculares se han dado en la modernización de los sistemas de elaboración que han permitido realzar las propiedades de la propia uva.Lately there have been a series of changes both in the cultivation of the vine in relation to the choice of varieties, driving systems, and the techniques themselves culturally more respectful with the environment, as in the collection already either in your choice depending on quality parameters or in the own means either manual or assisted that have allowed the Raw material improvement. However, the changes more spectacular have occurred in the modernization of the systems of elaboration that have allowed to enhance the properties of the own grape.
Un vino puede definirse por el conjunto de sus características constitutivas. Elementos como suelo, variedad, técnicas culturales y de elaboración juegan un papel determinante sobre las propiedades organolépticas del vino. Durante los últimos años se viene fomentando tanto la calidad como la tipicidad, atendiendo a su origen geográfico, a características varietales y al año de cosecha, mediante la realización sucesiva de estudios enológicos aplicando métodos estadísticos multivariables a los datos obtenidos.A wine can be defined by the set of its constitutive characteristics. Elements such as soil, variety, cultural and elaboration techniques play a decisive role on the organoleptic properties of wine. During the last years have been promoting both quality and typicality, attending to its geographical origin, varietal characteristics and the harvest year, by successive studies oenological applying multivariable statistical methods to the data obtained.
Entre los numerosos parámetros de calidad en la elaboración del vino que puedan ser considerados como marcadores de alteraciones y del grado de estabilidad del producto final se encuentran entre otros, los niveles de determinados compuestos químicos como SO_{2}, acetaldehido, ácido acético y acetato de etilo, compuestos azufrados (SH_{2}, mercaptanos), aromas a moho (2,4,6-Tricloroanisol). Dichos compuestos, aportan una valiosa información sobre la buena marcha de los procesos fermentativos y la calidad del vino. La puesta en evidencia de un defecto en el vino inicia todo un proceso cuya finalidad, la identificación de uno o de un grupo de compuestos químicos responsables, implica la realización de una serie de investigaciones, cuya primera etapa es la constatación objetiva de la naturaleza de la alteración organoléptica.Among the numerous quality parameters in the wine making that can be considered as markers of alterations and the degree of stability of the final product is find among others, the levels of certain compounds Chemicals such as SO2, acetaldehyde, acetic acid and acetate ethyl, sulfur compounds (SH2, mercaptans), moldy aromas (2,4,6-Trichloroanisole). These compounds provide valuable information on the good progress of the processes Fermentatives and wine quality. The evidence of a wine defect starts a whole process whose purpose, the identification of one or a group of chemical compounds responsible, implies the realization of a series of investigations, whose first stage is the objective finding of the nature of the organoleptic disorder.
La materia prima, los métodos de transformación y de elaboración y los parámetros de crianza y conservación influyen sobre el vino, que es un producto en continúa transformación, y por consiguiente sobre sus características organolépticas. Para el vino, como para todos los productos, la integración de la caracterización organoléptica es necesaria para su conocimiento, lo mismo que el análisis instrumental.The raw material, the transformation methods and processing and breeding and conservation parameters they influence wine, which is a product in continuous transformation, and therefore about its characteristics organoleptic For wine, as for all products, the Integration of organoleptic characterization is necessary for his knowledge, as well as instrumental analysis.
Desde el punto de vista químico, el vino es una solución hidroalcohólica -esto es, de alcohol en agua- en la cual hay disueltos numerosos compuestos, probablemente más de 600; la mayoría de ellos son volátiles y, en ocasiones, se encuentran sólo a nivel de trazas. Debido a este gran número de compuestos aromáticos a determinar y a sus combinaciones produciendo diferentes impresiones sensoriales, hace que la interpretación de los datos enológicos sea un trabajo muy laborioso; siendo necesaria la ayuda de diferentes técnicas de análisis multidimensional para el tratamiento de esta información.From the chemical point of view, wine is a hydroalcoholic solution - that is, alcohol in water - in which numerous compounds are dissolved, probably more than 600; the most of them are volatile and sometimes they are found only at trace level Due to this large number of aromatic compounds to determine and its combinations producing different sensory impressions, makes the interpretation of the data winemaking is a very laborious work; help being needed of different multidimensional analysis techniques for Treatment of this information.
En los últimos años se han desarrollado alternativas a los métodos convencionales de análisis mediante los sensores de gases. Existen un gran número de tipos de sensores de gases dependiendo en su principio de operación: calorimétricos, resistivos, electroquímicos, gravimétricos, etc. De todos ellos los más utilizados son los resistivos basados en cambios en la resistencia del material sensible al absorber moléculas gaseosas. Los sensores resistivos han demostrado mediante numerosas publicaciones científicas, ser candidatos eficaces para la medida de bajas concentraciones de compuestos aromáticos del vino. Otros sensores con distinto principio de funcionamiento son los dispositivos gravimétricos, en los que la detección se realiza al producirse un cambio de masa. En estos tipos de dispositivos, las moléculas de gas se absorben reversiblemente sobre una capa de material sensible, generalmente polimérico. Los compuestos adsorbidos y su concentración dependerán de la película sensible utilizada y de la temperatura de operación del sensor. Por esta razón, estos sensores pueden considerarse más genéricos ya que mediante la elección del polímero, su espesor y temperatura se está seleccionando el rango de compuestos y su concentración que se van a detectar. Varios ejemplos de sensores gravimétricos son las microbalanzas de cuarzo y los sensores de ondas acústicas superficiales. Por otra parte, actualmente se están desarrollando otros dispositivos gravimétricos de reducidas dimensiones tipo microvigas donde una viga de silicio se hace oscilar a una frecuencia determinada. Cuando las moléculas gaseosas se adsorben sobre la película sensible se obtiene un cambio en la frecuencia de resonancia.In recent years they have developed alternatives to conventional methods of analysis through gas sensors There are a large number of sensor types of gases depending on its principle of operation: calorimetric, resistive, electrochemical, gravimetric, etc. Of them all most commonly used are resistives based on changes in the resistance of sensitive material to absorb gaseous molecules. Resistive sensors have demonstrated by numerous scientific publications, be effective candidates for the measurement of low concentrations of aromatic compounds of wine. Others sensors with different operating principles are the gravimetric devices, in which the detection is performed at There is a change in mass. In these types of devices, the Gas molecules are reversibly absorbed on a layer of sensitive material, usually polymeric. The compounds adsorbed and its concentration will depend on the sensitive film used and sensor operating temperature. For this reason, these sensors can be considered more generic since by choosing the polymer, its thickness and temperature is being selecting the range of compounds and their concentration that are going to detect. Several examples of gravimetric sensors are the Quartz microbalances and acoustic wave sensors superficial. Moreover, they are currently being developed other gravimetric devices of small size micro beams where a silicon beam is swung to a determined frequency When gaseous molecules adsorb on the sensitive film a change in the frequency of resonance.
Cuando se necesita identificar o cuantificar los componentes de una mezcla aromática se utilizan un conjunto de sensores no específicos que junto con técnicas de reconocimiento de patrones tratan de imitar el sentido del olfato de los mamíferos. A esto es lo que comúnmente se le llama "nariz electrónica"When you need to identify or quantify the components of an aromatic mixture are used a set of non-specific sensors that along with recognition techniques of Patterns try to mimic the sense of smell of mammals. TO This is what is commonly called "electronic nose"
Hoy en día se pueden encontrar algunos ejemplos comerciales como los de Aromascan (patente WO9600896), Cyranose (patente US6085576) de Cyrano Sciences Inc., PEN de AirSENSE Analytics (EP1058846), etc.. La mayoría de estas narices se utilizan como equipos de laboratorio para la detección de compuestos orgánicos volátiles siendo su aplicación principal en el campo de la alimentación o el medioambiente. Por otra parte, existen varias patentes españolas entre las que cabe destacar la del propio grupo de investigación (ES 2121699 B1) que consiste en un sistema portátil para determinar compuestos orgánicos volátiles en suelos y la de la Universidad de Barcelona (ES 2173048 A1) en la que se describe un instrumento y método para el análisis, identificación y cuantificación de gases y líquidos, generalmente compuestos orgánicos volátiles. Se trata de un problema técnico diferente puesto que en ninguna de estas patentes se contempla la posibilidad de acoplar el aparato a la cadena de producción para realizar un control de calidad in situ, en tiempo real y no destructivo, es decir se refieren a medidas puntuales en lugar de acoplar el sistema de medida para un seguimiento de la evolución; en el caso de la elaboración del vino, la conexión a los depósitos de almacenamiento del mismo o a las barricas. En estas patentes no se menciona la posibilidad de realizar una predicción a partir de las medidas de la nariz electrónica de las respuestas que darían otros métodos de análisis de aromas. Tampoco se menciona la utilización de nitrógeno u otro gas inerte como gas portador de los aromas que es imprescindible para mantener el estado de oxidación del vino y no alterar su evolución.Today you can find some commercial examples such as those of Aromascan (WO9600896 patent), Cyranose (US6085576 patent) of Cyrano Sciences Inc., PEN of AirSENSE Analytics (EP1058846), etc .. Most of these noses are used as equipment laboratory for the detection of volatile organic compounds being its main application in the field of food or the environment. On the other hand, there are several Spanish patents among which the research group itself (ES 2121699 B1) which consists of a portable system for determining volatile organic compounds in soils and that of the University of Barcelona (ES 2173048 A1) in which describes an instrument and method for the analysis, identification and quantification of gases and liquids, generally volatile organic compounds. This is a different technical problem since none of these patents contemplates the possibility of attaching the device to the production chain to perform a quality control in situ , in real time and not destructive, that is, they refer to specific measures instead of coupling the measurement system to track the evolution; in the case of winemaking, the connection to its storage tanks or to the barrels. These patents do not mention the possibility of making a prediction based on the measurements of the electronic nose of the responses that other methods of aroma analysis would give. Nor is the use of nitrogen or other inert gas mentioned as a carrier of aromas, which is essential to maintain the oxidation state of the wine and not alter its evolution.
Además de esta posibilidad de acoplar el sistema al proceso de elaboración del vino para realizar medidas in-situ y en tiempo real, otro aspecto novedoso del sistema de la presente invención es el carácter diagnóstico que permite realizar una regresión mediante técnicas de análisis multivariante, como "Múltiple Linear Regresión" (MLR), "Principal Component Regresión" (PCR) ó "Partial Least Squares" (PLS), para relacionar las variables obtenidas mediante su utilización (valores de los sensores) con las obtenidas mediante otros sistemas de análisis del vino, como pueden ser cromatografía de gases, espectrometría de masas, panel sensorial y análisis de parámetros generales, y de esta forma generar un modelo que sirve para predecir la respuesta de estos sistemas tradicionales de análisis, de una forma más sencilla, cómoda y menos costosa.In addition to this possibility of coupling the system to the winemaking process for real-time and in-situ measurements, another novel aspect of the system of the present invention is the diagnostic character that allows regression through multivariate analysis techniques, such as "Multiple Linear Regression" (MLR), "Principal Component Regression" (PCR) or "Partial Least Squares" (PLS), to relate the variables obtained through their use (sensor values) with those obtained through other systems of analysis of the wine, such as gas chromatography, mass spectrometry, sensory panel and analysis of general parameters, and thus generate a model that predicts the response of these traditional systems of analysis, in a simpler, more comfortable and less expensive.
Con respecto a los métodos tradicionales de análisis del vino, se han encontrado más de 1000 patentes relativas a la cromatografía de gases y más de 3000 relativas a la espectrometría de masas. En estos instrumentos el objetivo es detectar los compuestos químicos de una mezcla gaseosa a partir de la separación mediante columnas cromatográficas y la posterior detección de los compuestos por separado en el caso de la cromatografía de gases, o en el caso de la espectrometría de masas, la fragmentación de las moléculas para posteriormente calcular su masa molecular y de esta forma identificar el compuesto.With respect to the traditional methods of wine analysis, more than 1000 relative patents have been found to gas chromatography and more than 3000 relative to the mass spectrometry. In these instruments the objective is detect the chemical compounds of a gas mixture from separation by chromatographic columns and subsequent detection of the compounds separately in the case of gas chromatography, or in the case of mass spectrometry, the fragmentation of the molecules to later calculate their molecular mass and thus identify the compound.
La diferencia fundamental entre el sistema de la presente invención y estos métodos tradicionales de análisis del vino, además de los mencionados anteriormente en relación con la necesidad que imponen estos métodos de la toma de muestras en determinados momentos, es que mediante la nariz electrónica no se realiza ninguna separación de la muestra en los distintos componentes ni se dispone de un detector sensible a cada compuesto químico. En el sistema de la presente invención se obtiene una información global del estado de los vinos almacenado en depósitos de acuerdo con su fase de elaboración, es decir, una especie de "huella dactilar" de su aroma, a partir de la cual se puede establecer una relación con otras variables de otras técnicas tradicionales de análisis, como cromatografía de gases, espectrometría de masas y panel sensorial, que permite predecir dichas variables de una forma más sencilla, cómoda y menos costosa.The fundamental difference between the system of present invention and these traditional methods of analysis of wine, in addition to those mentioned above in relation to the need that impose these methods of sampling in certain moments, is that the electronic nose does not performs no separation of the sample in the different components or a detector sensitive to each compound is not available chemical. In the system of the present invention a global information on the state of wines stored in warehouses according to its elaboration phase, that is, a kind of "fingerprint" of its aroma, from which you can establish a relationship with other variables of other techniques traditional analysis, such as gas chromatography, mass spectrometry and sensory panel, which allows to predict these variables in a simpler, more comfortable and less way expensive.
La presente invención se refiere a un sistema para el análisis del vino en los mismos depósitos sin la necesidad de extraer muestras, en tiempo real y de forma continua a partir de un conjunto de sensores de gases, un sistema de extracción de aromas, un sistema de instrumentación y técnicas de reconocimiento de patrones. Además, mediante una regresión entre las respuestas de los sensores y los datos de otras técnicas de análisis el sistema permite realizar predicciones de la respuesta de estas técnicas convencionales frente a muestras desconocidas y medidas con la presente invención.The present invention relates to a system for the analysis of wine in the same deposits without the need to extract samples, in real time and continuously from a set of gas sensors, an extraction system for aromas, an instrumentation system and recognition techniques of patterns. In addition, through a regression between the responses of the sensors and data from other analysis techniques the system allows predictions of the response of these techniques conventional versus unknown samples and measured with the present invention
Las ventajas fundamentales de este sistema son las siguientes: en primer lugar el no tener que extraer muestras, sino que el sistema extrae los aromas directamente donde se almacena el vino, preferentemente depósitos o barricas o cualquier otro sistema compatible (si se miniaturiza se podría pensar directamente en ciertas botellas de considerable valor, o en una que sirva de muestreo). En segundo lugar, el tener la posibilidad de realizar medidas de forma continua, permitiendo detectar cambios muy pequeños en la evolución del vino. Y por último, la predicción de otro tipo de análisis al realizar una regresión entre los valores obtenidos mediante estas técnicas y la respuesta de los sensores. De esta forma es posible predecir estos análisis de una forma más sencilla y menos costosa.The fundamental advantages of this system are the following: first of all not having to extract samples, but the system extracts the aromas directly where store the wine, preferably deposits or casks or any another compatible system (if miniaturized you might think directly in certain bottles of considerable value, or in a serve as a sampling). Second, having the possibility to carry out measurements continuously, allowing to detect changes Very small in the evolution of wine. And finally, the prediction of another type of analysis when performing a regression between values obtained through these techniques and the response of sensors In this way it is possible to predict these analyzes in a Simpler and less expensive way.
El sistema de análisis de aromas comprende:The aroma analysis system comprises:
a) Al menos un sensor químico de gases. Dichos sensores son preferentemente multisensores integrados en un sustrato de alúmina, en chip de silicio o también un array de sensores individuales con selectividades parcialmente solapadas. De esta forma se obtiene un rango de respuestas más amplio, fundamental para identificar aromas o compuestos con técnicas de reconocimiento de patrones. Los multisensores pueden ser de tipo resistivo, en particular del tipo microsensor de óxido de estaño, de tipo gravimétrico, en particular de tipo microviga ("micro-cantilever") o de tipo capacitivo.a) At least one chemical gas sensor. Sayings sensors are preferably multi-sensors integrated into a alumina substrate, silicon chip or also an array of individual sensors with partially overlapping selectivities. From this way you get a wider range of responses, fundamental to identify aromas or compounds with techniques of pattern recognition Multisensors can be of type resistive, in particular of the tin oxide microsensor type, of gravimetric type, particularly microbeam type ("micro-cantilever") or capacitive type.
b) Al menos una celda de medida o de análisis que alberga los sensores químicos. Dicha celda está construida con un material inerte para no interferir en la medida y dispone de un sistema de calefacción para el caso en que los sensores no lo lleven integrado. Dicho sistema de calefacción, integrado o no, debe calentar la superficie sensible de los sensores desde T^{a} ambiente hasta una temperatura de 500ºC También dispone de un conector eléctrico para las conexiones con el sistema de instrumentación y un conector de gases para la entrada de los aromas.b) At least one measurement or analysis cell It houses the chemical sensors. This cell is built with an inert material so as not to interfere with the measure and has a heating system in case the sensors do not carry it integrated. Said heating system, integrated or not, must heat the sensitive surface of the sensors from T a ambient up to a temperature of 500ºC It also has a electrical connector for connections with the system instrumentation and a gas connector for the input of aromas
c) Uno o varios depósitos o barricas para almacenar el vino. Los depósitos deben tener en la parte superior dos conectores de gases para la entrada y salida del gas portador de los aromas.c) One or more deposits or casks for Store the wine. Deposits must have on top two gas connectors for the input and output of the carrier gas of the aromas
d) Un sistema fluidico, compuesto por al menos un sistema de extracción de olores procedentes de depósitos, un generador de nitrógeno (o cualquier otro gas inerte que arrastre los aromas y no deteriore el vino), un sistema de electroválvulas, caudalímetros y sus correspondientes tubos de conexión, con el cual se arrastran los aromas de la fuente seleccionada hasta la cámara de sensores, y al menos una entrada para la calibración.d) A fluid system, consisting of at least a system for extracting odors from deposits, a nitrogen generator (or any other inert gas that drags the aromas and does not deteriorate the wine), a system of solenoid valves, flowmeters and their corresponding connection tubes, with which the aromas of the selected source are dragged to the chamber of sensors, and at least one input for calibration.
e) Una carcasa metálica que contiene el sistema fluídico, compuesto por las electroválvulas, los caudalímetros másicos y los tubos y conectores de gases de entrada y salida.e) A metal housing that contains the system fluidic, consisting of solenoid valves, flow meters and the inlet and outlet gas pipes and connectors.
f) Electrónica asociada a los sensores y sistema fluídico que comprende al menos un módulo electrónico de potencia para la calefacción y/o polarización de los sensores químicos, un módulo de activación y control del sistema fluídico.f) Electronics associated with the sensors and system fluidic comprising at least one electronic power module for heating and / or polarization of chemical sensors, a activation and control module of the fluidic system.
g) Una carcasa metálica que contiene los módulos electrónicos, fuentes de alimentación, reguladores de temperatura y conectores de entrada y salida de señales eléctricas.g) A metal housing containing the modules electronics, power supplies, temperature regulators and input and output connectors of electrical signals.
h) Un sistema automático de control y proceso portátil, con módulos periféricos, que contiene al menos una tarjeta de entrada/salida para el control de calefacciones, sistema neumático y adquisición de datos, una tarjeta de comunicación del sistema automático con dispositivos de medida (tarjeta GPIB, PXI, RS232, RS485 ...) y una tarjeta de comunicaciones para su control y monitorización remota por cable o inalámbrica (Ethernet, Wi-Fi, MODEM GSM o GPRS, etc.).h) An automatic control and process system portable, with peripheral modules, containing at least one input / output card for heating control, system pneumatic and data acquisition, a communication card of the automatic system with measuring devices (GPIB card, PXI, RS232, RS485 ...) and a communications card for its control and remote monitoring by cable or wireless (Ethernet, Wi-Fi, GSM or GPRS MODEM, etc.).
i) Un sistema de alimentación ininterrumpida (SAI), para garantizar el suministro y la estabilidad de energía eléctrica al sistema.i) An uninterruptible power supply system (UPS), to guarantee energy supply and stability electrical to the system.
j) Sistema de diagnóstico opcional mediante un software de adquisición, control y comunicaciones y un software de reconocimiento de patrones. Este software permite la medida en tiempo real de las respuestas de los sensores, el control del sistema fluídico y de los distintos módulos electrónicos. El software de reconocimiento de patrones permite la clasificación y/o cuantificación de las medidas en clases previamente aprendidas (aprendizaje supervisado) y del agrupamiento de medidas en diferentes clases (aprendizaje no supervisado). También se encarga de la programación de un modelo entrenado con los datos de sistemas tradicionales de análisis como cromatografía de gases, espectrometría de masas, o un panel de cata a partir de las respuestas de los sensores utilizando técnicas de regresión, lo que permite la predicción de las respuestas que se obtendrían mediante la utilización de estos sistemas.j) Optional diagnostic system through a acquisition, control and communications software and software pattern recognition This software allows measurement in real time sensor responses, control of fluidic system and the different electronic modules. He pattern recognition software allows classification and / or quantification of measures in previously learned classes (supervised learning) and the grouping of measures in different classes (unsupervised learning). Also takes care of programming a model trained with system data traditional analysis such as gas chromatography, mass spectrometry, or a tasting panel from the sensor responses using regression techniques, which allows the prediction of the answers that would be obtained through The use of these systems.
El uso de un ordenador como sistema automático de control y proceso confiere gran flexibilidad al sistema pues permite el uso de lenguajes de programación de alto nivel, la disponibilidad de hardware de entrada y salida como puertos serie, paralelo, USB, modems, tarjetas de comunicación inalámbrica, etc. y el almacenamiento de gran cantidad de medidas y programas para reconocimiento de patrones en el disco duro. El sistema está enfocado para su uso en una bodega con la finalidad de detectar la evolución de vino almacenado en depósitos sin la necesidad de extraer muestras periódicamente, y prevenir el deterioro del vino almacenado al realizar un seguimiento continuo. Su campo de aplicación natural será por tanto en los depósitos de una bodega, aunque también puede usarse para controlar el envejecimiento del vino en barricas, o incluso en botellas.The use of a computer as an automatic system of control and process confers great flexibility to the system because allows the use of high-level programming languages, the availability of input and output hardware as serial ports, Parallel, USB, modems, wireless communication cards, etc. Y the storage of a large number of measures and programs to pattern recognition on the hard disk. The system is focused for use in a warehouse in order to detect the evolution of wine stored in warehouses without the need for extract samples periodically, and prevent deterioration of the wine stored when continuously tracking. His field of Natural application will therefore be in the warehouses of a warehouse, although it can also be used to control the aging of the It came in barrels, or even in bottles.
En la figura 1 se muestra el diagrama de bloques del analizador con las tres partes principales: celda de medida con los sensores químicos, sistemas de depósitos, sistema fluídico y sistema automático gobernado por ordenador con los periféricos de control y medida. A) Sistema de almacenamiento de las muestras; (1) recipiente con disolución o gas patrón para la calibración de sensores; (2a), (2b) hasta (2n) son depósitos de muestras; B) Carcasa metálica que incluye el sistema fluídico (6) y los conectores de entrada y salida tanto de gas como eléctricos; generador de nitrógeno (8); C) Carcasa metálica que incluye las fuentes de alimentación (10), los circuitos de potencia (11) para la activación de electroválvulas y control y lectura de caudalímetros y el controlador y medida de temperatura de calefacción de los sensores; D) Ordenador portátil con tarjetas de entrada y salida (12), tarjeta de comunicación con instrumentos (13) y un dispositivo de comunicaciones remota por cable o inalámbrico (14). Fuera de estos bloques se encuentra la celda que contiene los sensores (4) y los instrumentos necesarios para la medida de los mismos (5).The block diagram is shown in figure 1 of the analyzer with the three main parts: measuring cell with chemical sensors, reservoir systems, fluidic system and automatic computer-governed system with peripherals control and measurement. A) Sample storage system; (one) vessel with solution or standard gas for calibration of sensors; (2a), (2b) through (2n) are sample deposits; B) Metal housing that includes the fluidic system (6) and the gas and electrical input and output connectors; nitrogen generator (8); C) Metal housing that includes the power supplies (10), power circuits (11) for the activation of solenoid valves and control and reading of flowmeters and the controller and temperature measurement of sensor heating; D) Laptop with cards input and output (12), communication card with instruments (13) and a remote wired or wireless communications device (14). Outside these blocks is the cell that contains the sensors (4) and the instruments necessary for the measurement of themselves (5).
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En la figura 2 se muestra la celda de medida fabricada en acero inoxidable donde se encuentran ubicados los sensores distinguiéndose las siguientes partes: 15, Tubo salida gas; 16, Tapón cierre; 17, Casquillo; 18, Tubo-cuerpo; 19, Casquillo aislante; 20, Tubo exterior; 21, Casquillo; 22, Tapa inferior; 23, Tubo entrada gas; 24, Tapa superior; 25, Disco termopar; 26, Soporte aislante; 27, Varilla; 28, Tubo aislante; 29, Circuito impreso; 30, Arandela aislante; 31, Arandela;Figure 2 shows the measurement cell made of stainless steel where the sensors distinguishing the following parts: 15, Outlet tube gas; 16, closure cap; 17, Cap; 18, Tube-body; 19, Insulating bushing; 20, Tube Exterior; 21, Cap; 22, Bottom cover; 23, Gas inlet tube; 24, Top cover; 25, Thermocouple disk; 26, Insulating support; 27, Dipstick; 28, Insulation tube; 29, Printed circuit; 30, Washer insulating; 31, Washer;
En la figura 3 se muestra la respuesta temporal de un multisensor resistivo frente a una muestra de vino. Se indican la composición para cada unos de los sensores. S1, SnO_{2} 200 nm; S2, SnO_{2} 400 nm; S3, SnO_{2} 600 nm; S4, SnO_{2} 800 nm; S5, SnO_{2} (300 nm) + Cr(4 nm) + SnO_{2} (150 nm); S6, SnO_{2} (300 nm) + Cr(8 nm) + SnO_{2} (150 nm); S7, SnO_{2} (300 nm) + Cr(16 nm) + SnO_{2} (150 nm); S8, SnO_{2} (300 nm) + Cr(24 nm) + SnO_{2} (150 nm); S9, SnO_{2} (300 nm) + In(10 nm) + SnO_{2} (150 nm); S10, SnO_{2} (300 nm) + In(20 nm) + SnO_{2} (150 nm); S11, SnO_{2} (300 nm) + In(30 nm) + SnO_{2} (150 nm); S12, SnO_{2} (300 nm) + In(40 nm) + SnO_{2} (150 nm); S13, SnO_{2} (450 nm) + Cr(8 nm); S14, SnO_{2} (450 nm) + Cr(16 nm); S15, SnO_{2} (450 nm) + In(10 nm); S16, SnO_{2} (450 nm) + In(20 nm). Los datos se expresan en resistencia óhmica.Figure 3 shows the temporal response. of a resistive multisensor in front of a wine sample. Be indicate the composition for each of the sensors. S1, SnO2 200 nm; S2, SnO2 400 nm; S3, SnO2 600 nm; S4, SnO2 800 nm; S5, SnO2 (300 nm) + Cr (4 nm) + SnO2 (150 nm); S6, SnO 2 (300 nm) + Cr (8 nm) + SnO 2 (150 nm); S7, SnO2 (300 nm) + Cr (16 nm) + SnO2 (150 nm); S8, SnO2 (300 nm) + Cr (24 nm) + SnO2 (150 nm); S9, SnO2 (300 nm) + In (10 nm) + SnO2 (150 nm); S10, SnO 2 (300 nm) + In (20 nm) + SnO 2 (150 nm); S11, SnO2 (300 nm) + In (30 nm) + SnO2 (150 nm); S12, SnO2 (300 nm) + In (40 nm) + SnO2 (150 nm); S13, SnO2 (450 nm) + Cr (8 nm); S14, SnO2 (450 nm) + Cr (16 nm); S15, SnO2 (450 nm) + In (10 nm); S16, SnO2 (450 nm) + In (20 nm). The Data are expressed in ohmic resistance.
En la figura 4 se muestra la respuesta temporal de un multisensor gravimétrico (S17 a S25) frente a una muestra de vino. Los datos se expresan como frecuencia en hercios.Figure 4 shows the temporary response of a gravimetric multisensor (S17 to S25) in front of a sample of came. Data are expressed as frequency in hertz.
En la figura 5 se muestran las respuestas de los primeros cuatro sensores resistivos de SnO_{2} (S1 a S4, formados por diferentes espesores de óxido de estaño) a la evolución del vino de la variedad Malvar almacenado en el depósito nº 1. En abscisas se indica la fecha y en el eje de ordenadas se expresa la resistencia eléctrica de cada sensor.Figure 5 shows the responses of the first four resistive sensors of SnO2 (S1 to S4, formed by different thicknesses of tin oxide) to the evolution of wine of the Malvar variety stored in the tank No. 1. In The date is indicated and the ordinate axis indicates the electrical resistance of each sensor.
En la figura 6 se muestran las respuestas de los primeros cuatro sensores resistivos de SnO_{2} (S1 a S4, formados por diferentes espesores de óxido de estaño) a la evolución del vino de la variedad Garnacha almacenado en el depósito nº 2. En abscisas se indica la fecha y en el eje de ordenadas se expresa la resistencia eléctrica de cada sensor.Figure 6 shows the responses of the first four resistive sensors of SnO2 (S1 to S4, formed by different thicknesses of tin oxide) to the evolution of Garnacha variety wine stored in warehouse no. 2. In The date is indicated and the ordinate axis indicates the electrical resistance of each sensor.
La figura 7 muestra el análisis de componentes principales con la evolución del vino de la variedad Malvar almacenado en ~ el depósito nº 1 detectada a lo largo de 10 meses utilizando el sensor resistivo de óxido de estaño. Entre paréntesis se muestra la varianza experimentada por cada una de las componentes principales (PC1 y PC2).Figure 7 shows the component analysis main with the evolution of the Malvar variety wine stored in ~ the # 1 deposit detected over 10 months using the resistive tin oxide sensor. In brackets the variance experienced by each of the main components (PC1 and PC2).
La figura 8 muestra el análisis de componentes principales con la evolución del vino de la variedad Garnacha almacenado en el depósito nº 2 detectada a lo largo de 10 meses utilizando el sensor resistivo de óxido de estaño. Entre paréntesis se muestra la varianza experimentada por cada una de las componentes principales (PC1 y PC2).Figure 8 shows the component analysis main with the evolution of the Garnacha variety wine stored in deposit # 2 detected over 10 months using the resistive tin oxide sensor. In brackets the variance experienced by each of the main components (PC1 and PC2).
En la figura 9 se representa la predicción de uno de los descriptores del panel sensorial (catas) y la respuesta del modelo de predicción creado.Figure 9 shows the prediction of one of the descriptors of the sensory panel (tastings) and the answer of the prediction model created.
En la figura 10 se representa la predicción de una de las variables de salida de un análisis por cromatografía de gases y la respuesta del modelo de predicción creado.Figure 10 shows the prediction of one of the output variables of an analysis by chromatography of gases and the response of the prediction model created.
Ejemplo de realización nº 1Embodiment Example No. one
En la figura 1 se muestra el diagrama de bloques del analizador con las siguientes partes principales: A) Sistema de almacenamiento de las muestras objeto del análisis; B) Carcasa metálica que incluye el sistema fluídico y los conectores de entrada y salida tanto de gas como eléctricos; C) Carcasa metálica que incluye las fuentes de alimentación, los circuitos de potencia para la activación de electroválvulas y control y lectura de caudalimetros y el controlador y medida de temperatura de calefacción de los sensores; D) Ordenador portátil con tarjetas de entrada y salida, tarjeta de comunicación con instrumentos y un dispositivo de comunicaciones remota por cable o inalámbrico. Fuera de estos bloques se encuentra la celda que contiene los sensores (nº 4) y los instrumentos necesarios para la medida de los mismos (nº 5).The block diagram is shown in figure 1 of the analyzer with the following main parts: A) System of storage of the samples under analysis; B) Housing metal that includes the fluidic system and the inlet connectors and output of both gas and electric; C) Metal housing that includes power supplies, power circuits for the activation of solenoid valves and control and reading of flowmeters and the controller and temperature measurement of sensor heating; D) Laptop with cards input and output, communication card with instruments and a remote cable or wireless communications device. Outside of these blocks is the cell that contains the sensors (nº 4) and the instruments necessary to measure them (nº 5).
Con respecto al bloque A el elemento 1 es un recipiente que aloja una disolución o gas patrón para la calibración periódica de los sensores. Los elementos 2a, 2b hasta 2n son depósitos donde se almacena el vino que va a ser analizado. Dichos depósitos tienen dos conectores de gas para la entrada del gas portador (nitrógeno) y para la salida de los aromas hacia la cámara de los sensores. Todas las conexiones de gas se han realizado con tubo de acero inoxidable y se han empleado conectores de 1/8''.With respect to block A element 1 is a vessel that houses a solution or standard gas for the periodic calibration of the sensors. Elements 2a, 2b up 2n are deposits where the wine to be analyzed is stored. These tanks have two gas connectors for the input of the carrier gas (nitrogen) and for the exit of the aromas towards the sensor chamber All gas connections have been made with stainless steel tube and connectors have been used 1/8 ''
El bloque B del diagrama es la línea de gases del sistema. Mediante ésta se maneja el flujo de gases y aromas del sistema, seleccionando el camino y fijando el caudal del gas portador con un controlador de flujo (7). Para ello consta de un generador de nitrógeno (8) que suministra ininterrumpidamente nitrógeno puro a partir del aire de la atmósfera. Se utiliza el nitrógeno para arrastrar los volátiles ya que al ser un gas inerte no oxida el líquido a medir, esta circunstancia en el caso de la medida en el depósito lleno de vino es imprescindible, ya que en el caso de utilizarse aire, se estropearía el vino en un corto espacio de tiempo por su oxidación. La línea de gases también contiene un caudalimetro másico para fijar el caudal de la línea al valor prefijado, controlado por el programa. Por último, la línea de gases consta de una serie de electroválvulas que van a seleccionar el camino que va a recorrer el gas, si se va a realizar una calibración o si se va a medir de cualquiera de los depósitos o barricas.Block B of the diagram is the gas line of the system. Through this the flow of gases and aromas of the system, selecting the path and setting the gas flow carrier with a flow controller (7). For this it consists of a nitrogen generator (8) that supplies continuously pure nitrogen from the air in the atmosphere. The nitrogen to drag volatile since being an inert gas does not oxidize the liquid to be measured, this circumstance in the case of measure in the full tank of wine is essential, since in the if air is used, the wine will be damaged in a short space of time for its oxidation. The gas line also contains a mass flow meter to set the line flow to the value preset, controlled by the program. Finally, the gas line It consists of a series of solenoid valves that will select the path that will travel the gas, if you are going to make a calibration or if it is to be measured from any of the deposits or barrels
El bloque C contiene los circuitos electrónicos necesarios para el control de todo el sistema, aportando la potencia necesaria a las señales de control generadas por la tarjeta de adquisición de datos. Los elementos nº 10 son fuentes de alimentación que transforman la corriente alterna de la red en corriente continua para alimentar los diferentes circuitos. Se ha instalado un controlador PID (9) para el control de la temperatura de calefacción de los sensores de gases. Mediante el elemento nº 11, que son varias placas de circuito impreso que tienen actuadores de potencia como relés, transistores, triacs, etc, se consigue las suficientes señales de potencia necesarias para actuar sobre los diferentes elementos del sistema.Block C contains the electronic circuits necessary for the control of the entire system, providing the necessary power to the control signals generated by the data acquisition card. Elements No. 10 are sources of power supply that transform the alternating current of the network into direct current to power the different circuits. It has been installed a PID controller (9) for temperature control of heating of the gas sensors. By item 11, which are several printed circuit boards that have actuators of power as relays, transistors, triacs, etc., you get the enough power signals needed to act on the Different elements of the system.
En el bloque D se muestra el ordenador portátil junto con los periféricos. En la ejecución de la presente invención los periféricos son los siguientes: una tarjeta PCI de adquisición de datos con entradas y salidas analógicas y digitales (12), una tarjeta para el control de instrumentos mediante el protocolo IEEE488.1 o GPIB (13) y una tarjeta de red para la conexión del equipo a internet (14).Block D shows the laptop along with the peripherals. In the execution of the present invention The peripherals are as follows: an acquisition PCI card of data with analog and digital inputs and outputs (12), a card for instrument control by protocol IEEE488.1 or GPIB (13) and a network card for the connection of the internet equipment (14).
En la figura 2 se muestran los planos constructivos de la cámara de los sensores. Está fabricada en acero inoxidable y en ella se encuentran ubicados los sensores distinguiéndose las siguientes partes:The drawings are shown in figure 2 construction of the sensor chamber. It is made of steel stainless and in it the sensors are located distinguishing the following parts:
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Dentro de la cámara de sensores, se coloca el multisensor utilizado para la detección de los aromas y gases. Los sensores tienen todos una composición diferente para que tengan distintas selectividades y obtener un mayor rendimiento en el reconocimiento de patrones. En la tabla siguiente se muestra la composición de los 16 sensores:Inside the sensor chamber, the multisensor used for the detection of aromas and gases. The sensors all have a different composition so that they have different selectivities and get better performance in the pattern recognition The following table shows the Composition of the 16 sensors:
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El software está basado en el sistema operativo Windows XP Profesional. La adquisición de datos y control de la medida se realiza con un programa desarrollado en Testpoint, un entorno de programación orientado a objetos. Mediante este programa se realiza un control automático del sistema haciendo todas las tareas programadas y con posibilidad de ser monitorizado y controlado de forma remota por internet.The software is based on the operating system Windows XP Professional Data acquisition and control of the measurement is carried out with a program developed in Testpoint, a Object oriented programming environment. Through this program automatic control of the system is done by doing all scheduled tasks and with the possibility of being monitored and remotely controlled by internet.
En la figura 3 se muestra las resistencias de los 16 sensores resistivos al realizar una medida de un vino. En la figura 4 se muestra la variación de frecuencia de resonancia de un array formado por 8 sensores gravimétricos de ondas acústicas superficiales al realizar una medida de un vino. Se puede observar como disminuye la resistencia y la frecuencia, en el sensor resistivo y gravimétrico respectivamente, al exponer a los sensores al aroma del vino y posteriormente vuelven a su estado inicial. A continuación se calcula la respuesta de cada sensor individual tomando el mínimo valor y realizando una calibración con una disolución patrón de etanol al 12%. Este procesado de datos se hace de manera automática con un programa realizado en Matlab a partir de los ficheros de datos generados por el programa de control.Figure 3 shows the resistance of the 16 resistive sensors when measuring a wine. In the Figure 4 shows the resonance frequency variation of a array consisting of 8 gravimetric sound wave sensors superficial when making a measurement of a wine. It can be seen as resistance and frequency decrease, in the sensor resistive and gravimetric respectively, when exposing to sensors to the aroma of the wine and later they return to their initial state. TO Next, the response of each individual sensor is calculated taking the minimum value and performing a calibration with a 12% ethanol standard solution. This data processing is done automatically with a program made in Matlab from of the data files generated by the control program.
En las figuras 5 y 6 se pueden observar la respuesta temporal de algunos de los sensores resistivos frente al vino almacenado en dos depósitos (de variedades Malvar y Garnacha), en las que se puede observar como van detectando la evolución de los vinos almacenados en los depósitos al cambiar su respuesta.In figures 5 and 6 you can see the temporal response of some of the resistive sensors against the wine stored in two tanks (Malvar and Garnacha varieties), in which you can see how they are detecting the evolution of wines stored in warehouses when changing your response.
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Ejemplo de realización nº 2Embodiment Example No. 2
En este ejemplo de realización, se contempla la
utilización del sistema descrito anteriormente para la
monitorización de la evolución del vino almacenado en los
depósitos. De esta forma, realizando un procesado de los datos
obtenidos mediante técnicas de reconocimiento de patrones se puede
detectar los distintos estados por los que va pasando el vino y de
esta forma decidir posibles correcciones o destinos del vino
almacenado en el depó-
sito.In this exemplary embodiment, the use of the system described above for monitoring the evolution of the wine stored in the tanks is contemplated. In this way, by processing the data obtained through pattern recognition techniques, the different states through which the wine is going can be detected and in this way decide on possible corrections or destinations of the wine stored in the warehouse.
site
Para el reconocimiento de patrones (tanto redes neuronales como Análisis de Componentes principales) se han realizado varios programas utilizando Matlab junto con varias toolboxes. Ambos programas pueden intercambiar datos y hacer llamadas a funciones del otro. En las figuras 7 y 8 se muestra el análisis de componentes principales, en el que se hace una representación en dos dimensiones de las medidas realizadas a lo largo de 10 meses, en las que se puede observar como el sistema es capaz de diferenciar con gran exactitud el cambio producido en el vino en varios momentos de su evolución en los depósitos. Se ha indicado los diferentes estados del vino mediante flechas que indican el estado inicial y final. Se puede observar que los puntos correspondientes a cada estado temporal del vino se encuentran agrupados y separados de los de los otros estados. De este modo se puede realizar el seguimiento del proceso de elaboración del vino en cada uno de los depósitos y actuar rápidamente.For pattern recognition (both networks Neural as Principal Component Analysis) have been made several programs using Matlab along with several toolboxes Both programs can exchange data and do other function calls. Figures 7 and 8 show the principal component analysis, in which a two-dimensional representation of the measures taken at 10 months long, in which you can see how the system is able to differentiate with great accuracy the change produced in the It came at various moments of its evolution in deposits. It has been indicated the different states of the wine by arrows that indicate the initial and final state. It can be seen that the points corresponding to each temporary state of the wine are grouped and separated from those of the other states. In this way You can track the winemaking process in each of the deposits and act quickly.
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Ejemplo de realización nº 3Embodiment Example No. 3
En este ejemplo de realización, se pretende realizar una predicción a partir de las respuestas de los sensores de los valores de otras técnicas de análisis, como pueden ser el análisis sensorial y cromatografía de gases. En la figura 9 se muestra a modo de ejemplo la correlación existente entre la salida de los sensores a un vino determinado con uno de los parámetros de un panel sensorial (Intensidad Aromática Media). El coeficiente de correlación para la validación es de 0.94. En la tabla siguiente se muestran la predicción realizada por el sistema para las diferentes muestras.In this exemplary embodiment, it is intended make a prediction from the sensor responses of the values of other analysis techniques, such as the sensory analysis and gas chromatography. In figure 9 it shows by way of example the correlation between the output of the sensors to a given wine with one of the parameters of a sensory panel (Medium Aromatic Intensity). The coefficient of Correlation for validation is 0.94. The following table shows show the prediction made by the system for the different samples.
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De la misma forma en la figura 10 se muestra la correlación con respecto a un análisis por cromatografía de gases, en este caso el coeficiente de correlación es de 0.61.In the same way in figure 10 the correlation with respect to an analysis by gas chromatography, In this case, the correlation coefficient is 0.61.
En la tabla siguiente se muestran la predicción realizada por el sistema para las diferentes muestras:The following table shows the prediction. Performed by the system for the different samples:
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De esta forma, con este sistema se puede predecir los parámetros de salida de un panel sensorial o un cromatógrafo de gases a partir de la salida almacenada por el sistema. Para la predicción de estos datos se han realizado varios programas que generan las salidas predichas a partir de las respuestas de los sensores.In this way, with this system you can predict the output parameters of a sensory panel or a gas chromatograph from the output stored by the system. For the prediction of these data several have been made programs that generate the predicted outputs from the Sensor responses.
Claims (14)
- a.to.
- celda de medida con sensores químicos,cell of measurement with chemical sensors,
- b.b.
- un sistema de extracción de aromas desde los depósitos y matraz,a aroma extraction system from the tanks and flask,
- c.C.
- circuitos electrónicos para el acondicionamiento de la señal,electronic circuits for the signal conditioning,
- d.d.
- un sistema automático de control y proceso con módulos periféricos,a automatic control and process system with modules peripherals,
- e.and.
- un sistema de procesado de datos, ya data processing system, and
- f.F.
- un sistema de alimentación ininterrumpida (SAI).a Uninterruptible power supply (UPS).
- a.to.
- un sistema de calefacción para los sensores en caso de que no lo lleven integrado,a heating system for sensors in case they don't carry it integrated,
- b.b.
- un conector eléctrico para las conexiones con el sistema de instrumentación, ya electrical connector for connections with the system instrumentation, and
- c.C.
- un conector de gases para la entrada de los aromas.a Gas connector for the entrance of aromas.
- a.to.
- al menos dos entradas para la extracción de aromas de los depósitos,to the minus two entries for the extraction of aromas from deposits,
- b.b.
- al menos una entrada para la calibración,to the minus an entry for calibration,
- c.C.
- un generador de algún gas inerte para la extracción de los aromas ya generator of some inert gas for the extraction of aromas Y
- d.d.
- al menos una electroválvula.to the minus a solenoid valve.
- e.and.
- Una caja conteniendo todos los elementos del sistema fluídico como electroválvulas, tubos y conectores de gases de entrada y salidaA box containing all the elements of the fluidic system as solenoid valves, tubes and inlet gas connectors and exit
- a.to.
- al menos un módulo electrónico de potencia para la calefacción y/o polarización de los sensores químicos, yto the minus an electronic power module for heating and / or polarization of chemical sensors, and
- b.b.
- un módulo de activación y control del sistema fluídico.a activation and control module of the fluidic system.
- a.to.
- al menos una tarjeta de entrada/salida para el control de calefacciones y sistema neumático,to the minus one input / output card for heating control and pneumatic system,
- b.b.
- al menos una tarjeta para el control y comunicación de instrumentos de medida yto the less a card for the control and communication of instruments of measure and
- c.C.
- una tarjeta de comunicaciones para su control y monitorización remota por cable o inalámbrica.a communications card for remote control and monitoring by cable or wireless.
- a.to.
- un software de adquisición de datos que permite medir la respuesta de los sensores en tiempo real, y,a data acquisition software that allows measuring the response of the sensors in real time, and,
- b.b.
- un software de control y comunicación de dispositivos que permite el control de los módulos electrónicos y neumáticos, en todo momento del proceso.a device control and communication software that allows the control of electronic and pneumatic modules, at all times of process.
- a.to.
- un software de reconocimiento de patrones para la clasificación de las medidas en clases previamente aprendidas (aprendizaje supervisado),a pattern recognition software for the classification of measures in previously learned classes (learning supervised),
- b.b.
- un software de reconocimiento de patrones para el agrupamiento de medidas en diferentes clases (aprendizaje no supervisado), ya pattern recognition software for clustering measures in different classes (unsupervised learning), Y
- c.C.
- un software para la programación de un modelo entrenado con los datos de sistemas tradicionales de análisis a partir de las respuestas de los sensores utilizando técnicas de regresión, que permite la predicción de las respuestas que se obtendrían mediante la utilización de estos sistemas.a software for programming a model trained with data of traditional systems of analysis from the responses of the sensors using regression techniques, which allows the prediction of the answers that would be obtained through the Use of these systems.
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