EP2807470A1 - Reflection probe - Google Patents

Reflection probe

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Publication number
EP2807470A1
EP2807470A1 EP13702003.8A EP13702003A EP2807470A1 EP 2807470 A1 EP2807470 A1 EP 2807470A1 EP 13702003 A EP13702003 A EP 13702003A EP 2807470 A1 EP2807470 A1 EP 2807470A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
window
measuring device
front surface
rinsing nozzle
measuring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP13702003.8A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Stephan Tosch
Reinhard Gross
Nils WEBER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer Intellectual Property GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Intellectual Property GmbH filed Critical Bayer Intellectual Property GmbH
Publication of EP2807470A1 publication Critical patent/EP2807470A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N21/8507—Probe photometers, i.e. with optical measuring part dipped into fluid sample
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/08—Optical fibres; light guides

Definitions

  • the invention relates to a reflection probe for measuring properties of liquid and / or solids, as well as their use.
  • Chemical and / or pharmaceutical processes can only be efficiently controlled if the current composition of the substance mixture and the respective property of the individual substances of the substance mixture can be determined with sufficient accuracy in the various process steps.
  • the methods for the aforementioned determination of the aforementioned composition or the aforementioned properties of the substances include spectroscopic measurement methods.
  • Such spectroscopic "on-line” measuring methods allow the direct continuous monitoring of an ongoing chemical and / or pharmaceutical process.
  • suitable devices for spectroscopic "online” measuring methods include optical probes.
  • Spectroscopic "online” measuring methods are of particular importance since the measuring method usually does not interfere with the chemical and / or pharmaceutical process
  • the spectroscopic "online” measuring method does not interfere with the chemical and / or pharmaceutical process, then one speaks of a non-invasive method, in particular of a non-invasive spectroscopic "online” measuring method.
  • non-invasive spectroscopic "online” measuring methods thus offer the combined advantages that a direct sample contact of the measuring point and thus a direct data collection is possible, but also no sampling, preparation or other intervention in the chemical and / or pharmaceutical process are made got to.
  • non-invasive spectroscopic "on-line” measurement methods offer the advantage of being able to make direct sample contact with the measurement site and thus the possibility of instantaneous data collection in the current process Measuring device be present.
  • optical probes Such suitable measuring devices for on-line non-invasive spectroscopic measuring methods are so-called optical probes, which include the reflection probe according to the present invention.
  • optical probe has a direct optical access to the substance or mixture to be examined at any time
  • windows must usually be provided in said devices and / or pipelines, which are transparent to the wavelength range used, in order to enable tracking of the processes in the reactor space or the connected pipelines.
  • the substances and / or mixtures have adhesive properties and / or are very viscous. That During ongoing operation of the chemical and / or pharmaceutical processes, at least portions of the substance mixtures permanently adhere to the window surface and remain there. As a consequence, a non-invasive on-line spectroscopic measurement performed on the window will be flawed because essentially the same substance mixture will be analyzed that does not appear to be consistent in composition with the remaining composition that does not adhere.
  • Substances and / or mixtures of substances which lead to the above-mentioned adhesions to such windows are, to name but two, in particular suspensions and emulsions.
  • Such coupling lines are flexible lines that allow transmission of electromagnetic radiation over a certain distance without requiring accurate positioning of the optical components along that route.
  • optical fiber cables from the telecommunications sector are known.
  • waveguide couplings or special silver halide or fluoride glass optical waveguides are usually used
  • the aforementioned waveguide couplings or special silver halide or fluoride glass optical fibers are usually suitable for the conduction of electromagnetic radiation in the mid-infrared range (400-4000 cm -1 ).
  • quartz optical fibers In the near infrared range (NIR: 4000-14000 cm -1 ) and ultraviolet / visible range (UV / Vis: 200-700 nm) quartz optical fibers are usually used, which have a particularly low attenuation in these spectral ranges.
  • the device is a transmission measuring device in each embodiment described in DE 20 2009 002065.
  • the medium is milk whose fat content is to be determined.
  • the sapphire glass windows are to be used because they are resistant to the abrasive media used for cleaning the measuring space. It follows from this that the device of DE 20 2009 002065 has the disadvantage that it can not be operated permanently without deposits at the location of the measurement. One possibility, the location of the measurement during operation of deposits to keep free or free, the DE 20 2009 002065 not disclosed
  • WO 2007/098003 also implicitly concerns the problem of a malfunction of the measuring device. According to WO 2007/098003, the measuring device described there - probe - especially under the demanding conditions of polymer extrusions usable and be substantially replaceable and recalibrated, without having to stop the process of polymer extrusion.
  • the measuring device of WO 2007/098003 does not prevent the adhesion of polymer to the optical window, or provides facilities that can remove this without interrupting the polymer extrusion process.
  • the two above-mentioned measuring devices - probes - for the non-invasive spectroscopic "online" measurement so it has in common that they do not include facilities that allow without interrupting the respective chemical and / or pharmaceutical process, the place of measurement free of
  • none of the aforementioned measuring devices - probes - for the non-invasive on-line spectroscopic measurement can provide a permanently correct measurement operation without interruption of the respective chemical and / or pharmaceutical processes.
  • a suitable cleaning device is attached, which is able to clean the measuring point in the operation of the chemical and / or pharmaceutical process without this would have to be interrupted.
  • these are to be installed in addition to the non-invasive on-line spectroscopic measuring device and, taken in isolation, form another place where buildup can occur.
  • measuring devices - probes - general type are known, which have already integrated such a cleaning device.
  • Such known from the prior art measuring devices - probes - but are usually constructed so that in an enlarged holding device, as described for example in WO 2007/098003, are installed next to the measuring point.
  • the object thus is to provide a measuring device - probe - which enables a non-invasive spectroscopic "online" - measurement of properties of liquid and / or solid materials in chemical and / or pharmaceutical processes and thereby
  • the device should allow a permanent operation of the chemical and / or pharmaceutical process, without resulting in erroneous measurements due to adhesions at the location of the measurement.
  • a measuring device in the form of a reflection probe (1) comprising a measuring point in the form of a window (4) in a window surface (3) and a cleaning device in the form of a rinsing nozzle in a front surface (2), characterized in that the window (4) is integrated into the window surface (3), which is inclined at an angle of 10 ° to 25 ° with respect to the front surface (2) of the measuring device, and wherein the rinsing nozzle is integrated in the front surface (2) by the proportion of the window area (3) is reduced and the outlet opening (5) of the rinsing nozzle in the front surface (2) is adjacent to the window surface (3).
  • a body which has two flat surfaces, of which a flat surface - the window surface - has a low angle of attack but otherwise free of corners and edges that could create adhesions ,
  • the second, flat surface - the reduced by the proportion of the window area front surface - includes at the edge of the window surface the outlet opening of the rinsing nozzle as a further geometric discontinuity, which is automatically held by the rinsing free of adhesions.
  • the overall device is nearly planar with the wall of the device / tubing into which it can be integrated. Any adhesions possibly formed behind the employed window area are therefore minimized to the extent and, moreover, do not influence the measured value survey
  • the angle of attack is preferably from 12 ° to 20 °, more preferably from 14 ° to 18 °, particularly preferably 15 °, 16 ° or 17 °.
  • the small angle of incidence of the window surface with respect to the front surface is advantageous because thus exiting the flushing fluid never impinges parallel to the window surface, so that the flushing effect of the fluid is ensured even if the medium of the chemical / pharmaceutical process very viscous and / or sticky and thus it otherwise comes to a thin boundary layer on the window surface.
  • the maximum angle of attack of 25 ° relative to the front surface does not bounce the flushing fluid at elevated pressure and thus cleans only parts of the window surface, but the entire location of the measurement is washed over and thus cleaned, on the other hand that Overall device differs only slightly from a planar front surface, whereby the installation of the device in existing apparatus, which include moving, in particular the inner wall stripping facilities are made possible and also the further possibility of the formation of adhesions is minimized.
  • a window is just integrated into the window area.
  • the window is in use of the measuring device according to the invention in contact with the process space for the chemical and / or pharmaceutical process.
  • a window is understood to mean a component of the measuring device which is at least partially permeable to electromagnetic radiation.
  • the window is at least partially suitable for electromagnetic radiation in the wavelength range 200 to 700 nm (UV / Vis) and / or in the wavenumber range 400 to 4000 cm . 1 (IR) and / or 4000 to 14000 cm -1 (NIR) permeable.
  • a partial permeability is meant a permeability of at least 50%, i. at least 50% of the irradiated radiation penetrate through the window.
  • Integrating the window into the window area can be done by well-known means. These include, for example, gluing, screwing and / or jamming the window into an opening out of the window area. Accordingly, the window surface according to the invention on an opening, in which the window is just integrated with the window surface.
  • the aforesaid pruning is so designed that the window surface on the side toward the space in which the chemical / pharmaceutical process is carried out (the process space) has an opening having a larger area than the area of the opening of the pruning on the opposite side, wherein the window has the shape and area of the opening to the process space.
  • This embodiment is particularly advantageous because it causes the window to have a larger cross-sectional area than the surface of the opening on the side opposite the process space, thereby preventing the window from slipping through the window surface.
  • the pressure of either the net weight of the window, or by the pressure of the process in the process space against the resulting leg surface of the process space sealed via the window against the environment is particularly advantageous because it causes the window to have a larger cross-sectional area than the surface of the opening on the side opposite the process space, thereby preventing the window from slipping through the window surface.
  • by the pressure of either the net weight of the window, or by the pressure of the process in the process space against the resulting leg surface of the process space sealed via the window against the environment by the pressure of either the net weight of the window, or by the pressure of the process in the process space against the resulting leg surface of the process space sealed via the window against the environment.
  • the cross-sectional shape of the window in the window surface is arbitrary, so the window can be configured, for example, circular, square or polygonal in its cross section, as long as it is ensured that the window is just integrated into the window surface.
  • the window surface has an angle of incidence with respect to the front surface
  • the window is a body which is the same on the side of the window surface Anstellwinkel opposite the front surface has as the window surface, on the opposite side but is parallel to the front surface
  • This embodiment is particularly preferred in connection with the aforesaid preferred embodiment of the opening in the window surface for receiving the window, because this converts the pressure acting against the window (eg also generated by the flushing fluid flowing against the window) into a force exclusively orthogonal acts against the aforementioned leg, which further enhances a possible sealing effect.
  • the ⁇ ffhungsgeometrie the rinsing nozzle is arbitrary to a large extent arbitrary. However, it has been shown that a discharge geometry of the rinsing nozzle, which has at least the same extent as the extension of the window at right angles to the outlet opening, is parallel to the front surface. This ensures that the entire window in the window surface is flushed with the rinsing fluid and thus free can be held by attachments.
  • the embodiment of the outlet opening of the rinsing nozzle in the form of a gap or slot, formed at the edge by contact of the front surface with window surface, said gap or slot in particular at least as wide, particularly preferably as wide to 10% wider designed as the Extension of the window perpendicular to the outlet opening and wherein the ratio of width of the gap or slot to its height is at least 5.
  • the ratio is particularly preferably at least 10.
  • the outlet opening of the rinsing nozzle of the present measuring device according to the invention is usually supplied via an associated bore and / or corresponding supply line with a rinsing fluid.
  • the supply line and / or bore for supplying the rinsing nozzle with respect to the outlet opening of the rinsing nozzle along an extended line between Window and rinsing nozzle is offset.
  • a check valve is provided to prevent leakage of the process medium, if no rinsing fluid is given up.
  • the measuring device according to the invention can be present in a jacket.
  • the measuring device has a significant extension orthogonal to the front surface, then the measuring device forms such a jacket itself. Otherwise, the measuring device is usually screwed or clamped in the jacket.
  • the jacket of the measuring device is then inserted into the wall of the device / pipeline into which the measuring device is to be integrated.
  • the introduction of jacket (or measuring device) in the wall of the device / pipe is usually carried out by screwing or pinching.
  • the measuring device does not form the jacket itself, the introduction of the jacket into the wall by permanent connection such. Welding preferred.
  • the measuring device according to the invention usually also comprises an outer sealing means, which seals the measuring device relative to the process chamber on the jacket, or if the measuring device forms the jacket itself, the measuring device seals against the wall of the device / pipe.
  • Sealing means are understood to mean the pressure-tight sealing means known to those skilled in the art, e.g. O-ring seals, bonds or soldering.
  • this jacket serves the socket of the components of the measuring device if they form separate components. That the mantle would border the window area and the front surface.
  • the side of the window facing away from the process space is contacted with a so-called probe shaft either via the aforementioned sheath or, if the measuring device forms the sheath itself
  • the probe shaft refers to at least one coupling line described above for the conduction of electromagnetic radiation, in particular in the form of light, such as, for example, optical fibers, but these are enclosed in a substantially rigid shaft are.
  • a shaft is usually cylindrical and comprises at least one light guide.
  • a switch is connected to the light guide, which separates the coupled via the one optical waveguide electromagnetic radiation from that which is to be decoupled.
  • a switch can be effected for example by at least partial thermal fusion of at least two optical fibers.
  • the probe shaft comprises at least two optical fibers, of which at least one is used for decoupling electromagnetic radiation in the measuring device and at least one other is used for decoupling and returning the radiation to be measured.
  • the optical fibers for decoupling radiation are spatially separated from those for decoupling, so as not to cause the possibly occurring in the edge region of the optical fibers diffuse radiation between the two light guide types to a crosstalk of the signals.
  • the spatial separation can be effected, for example, by two separate bores in the probe shaft, through which the respective optical fibers provided for decoupling or decoupling are guided.
  • the number of optical fibers used for decoupling need not be identical to the number of optical fibers used for decoupling.
  • more optical fibers for decoupling the radiation are provided in the probe shaft, as a light guide for decoupling the radiation, since the amount of electromagnetic radiation to be coupled out is at most as high as that which was coupled.
  • the amount of radiation to be coupled out is significantly less than that which has been coupled in. For a high yield of coupled-out radiation and thus a sufficiently intense signal, it is therefore advantageous to provide a higher number of optical fibers for the decoupling of the electromagnetic radiation.
  • optical cross section of the light guides in the probe shaft If the optical cross sections of the optical fibers in the probe shaft are not identical, the same applies analogously to the sum of all optical cross sections of the optical fibers for the decoupling of electromagnetic radiation with respect to the sum of all optical cross sections of the optical fibers for the decoupling of electromagnetic radiation. That It is preferred summarily provide a larger optical cross section of the optical fiber for decoupling compared to the optical cross section for decoupling in the probe shaft.
  • a ratio of optical cross section of the coupling optical fiber to that of the coupling-out optical fibers of four to six to one has been found to be particularly advantageous.
  • four to six times as much cross section of the coupling-in optical waveguide is made available.
  • the measuring device forms the jacket itself and has two holes, one of which is the supply line for the flushing fluid to the flushing nozzle and the outlet opening and the other is the bore for receiving the probe shaft
  • the probe shaft from the bore (7) for receiving the probe shaft z. B. for better cleaning or repair and to be able to reinstate in the bore (7) for receiving the probe shaft, in which case the optical properties should be precisely restored, especially when an optical fiber bundle is used.
  • the optical fibers should lie flush against the window (9).
  • the probe shaft is mounted in the bore (7) for receiving the probe shaft by means of a sprung closure with anti-rotation against rotation
  • the measuring device according to the invention is preferably used in the bore (7) for receiving the probe shaft a plug with orientation guide esp.
  • a sprung locked with anti-rotation lock which has the properties, at the same time:
  • the probe shaft which preferably contains at least one light guide to push into the bore (7) for receiving the probe shaft, so that the optical fibers lie directly flush with the window.
  • a bayonet lock with anti-rotation such.
  • B an ST plug / BFOC plug, or a spring-loaded screw cap with anti-twist protection.
  • the probe shaft comprises an optical fiber bundle on optical fibers
  • the use of a spring-loaded, twist-lock fastener is particularly advantageous because the bundle, when inserted with a different orientation in the bore (7) for receiving the probe shaft, would have different optical properties ,
  • the advantage for the user is therefore that by using a spring-loaded closure with anti-rotation protection, the identical optical properties of the probes can be restored even after removal and replacement of the probe shaft. This is particularly important because the window located in front of the light guide ends (in the inserted state) is not flat, but inclined at an angle.
  • Such a measuring device is usually designed cylindrical. Preferably, this measuring device then has a diameter of 12 to 18 mm. In such designs, and with measuring devices having a slot and / or gap of the exit opening as described above, it is preferred that the contactor / gap has a height of 0.5 to 1 mm.
  • the width of such a slot or gap is preferably at least 2.5 to 5 mm, especially 5 to 10 mm, very particularly preferably 5 to 10 mm but not more than 7.5 mm to 15 mm.
  • the measuring device according to the invention - probe - is particularly suitable for the optical monitoring of solid processes, single- or multi-phase liquid processes and liquid processes in the presence of solids, such as suspensions, in which there is the possibility of contamination of the window surface during the ongoing process.
  • Monitoring is understood to be the temporal monitoring of one or more process parameters of the chemical and / or pharmaceutical process which can provide information about the course of the process.
  • process parameters are in particular the properties of liquid and / or solid substances which are treated in the chemical and / or pharmaceutical process. These include concentration and temperature.
  • the monitoring includes the acquisition of one or more parameters and the evaluation of the measured parameter values.
  • the evaluation can consist, for example, in a comparison of a measured parameter value with a desired value or the regulation of process manipulated variables based on one or more parameter values.
  • the preferably process-integrated examination of the quality features and process parameters serves to monitor the intended operation, the early detection of irregular states and processes and the associated limitation of the effect of disturbances.
  • the resulting permanent process monitoring can thus be used as a warning system to avoid costly process interruptions and plant shutdowns.
  • the one with Process-integrated monitoring Possible target-actual comparison in real time can also be used to influence processes by changing manipulated variables (process control).
  • Optical monitoring is understood to mean that the interaction of a substance present in the process with electromagnetic radiation is utilized for detecting a process parameter.
  • concentration of a substance in a process can be tracked by measuring the absorption and / or reflection of radiated electromagnetic radiation.
  • the measuring device according to the invention - probe - is particularly suitable for monitoring methods in which the tendency of the probe to fouling or the retention of product residues must be minimized.
  • Product residues are residues remaining from the probe from previous production cycles. Particularly in pharmaceutical and / or food processing processes, such product residues can adversely affect the ongoing process and the quality of the product produced.
  • the probe according to the invention allows the monitoring of such methods by ensuring, by virtue of their geometry and by flushing with gas or a cleaning agent, that the window surface of the probe is free of product residues before the beginning of a single measurement.
  • the present invention also relates in particular to the use of the measuring device according to the invention in pharmaceutical and food-technological methods for the spectroscopic monitoring thereof.
  • the measuring device according to the invention is particularly advantageous because it permanently has no deposits at the location of the measurement and moreover is geometrically designed so that almost no deposits form on and around the measuring device due to flow dead spaces or geometric discontinuities.
  • Another object of the present invention is the use of the measuring device according to the invention in paddle dryers and granulators.
  • the measuring device according to the invention shows to be particularly advantageous because it does not affect these devices in their operation by their low grandeur and even this is not damaged here.
  • the aforementioned paddle dryers and granulators are also devices in which there is an at least partial change in the phase states of the treated substances in the context of the process carried out in these devices.
  • suspensions or moist solids are often treated in such devices, so that the processes carried out are solid processes in the presence of liquids.
  • adhesions particularly likely, which makes the advantages of the measuring device according to the invention more prominent.
  • Fig. 1 shows a schematic representation of a preferred embodiment of the measuring device (1) according to the invention comprising a front surface (2) and a window surface (3), which is employed opposite the front surface at an angle of 17 °.
  • the window surface (3) comprises an opening (4) for a window, the opening having a leg (6) towards the bore (7) for the probe shaft (not shown).
  • the illustrated embodiment of the measuring device forms the jacket itself, so that it is not shown.
  • Fig. 2 shows an overall view of the measuring device shown in Fig. 1, which forms the jacket itself.
  • Fig. 3 shows a sectional view of the illustrated in Fig. 1 three-dimensional view of the measuring device together with the window (9) in the opening (4) which is cylindrical and is beveled on the window surface, so that this forms a flat surface with this
  • Fig. 4 shows a sectional view of the bore (7) for receiving the probe shaft, wherein the insert has a bayonet closure (10) with anti-rotation (1 l).
  • FIG. 5 shows a sectional view of a probe shaft (12), wherein the probe shaft comprises an optical fiber bundle (13) with insert (14), the insert (14) having a detent (15) complementary to the bayonet closure (10) with anti-rotation protection (11) Measuring device of FIG. 4 has.

Abstract

The invention relates to a reflection probe for measuring properties of liquid and/or solid substances, and the use thereof. The reflection probe (1) comprises a measurement location in the form of a window (9) in a window surface (3) and a cleaning apparatus in the form of a rinsing nozzle in a front surface (2), wherein the window (9) is integrated in a flat manner into the window surface (3), which is angled with respect to the front surface (2) of the measurement device at an angle of 10° to 25° and wherein the rinsing nozzle is integrated into the front surface (2), which has been reduced by the proportion of the window surface (3), and the outlet opening (5) of the rinsing nozzle is situated in the front surface (2) adjoining the window surface (3).

Description

Reflexionssonde  reflectance probe
Die Erfindung betrifft eine Reflexionssonde zur Messung von Eigenschaften von flüssigen und/oder festen Stoffen, sowie deren Verwendung.  The invention relates to a reflection probe for measuring properties of liquid and / or solids, as well as their use.
Chemische und/oder pharmazeutische Verfahren können nur dann effizient gesteuert werden, wenn die aktuelle Zusammensetzung des Stoffgemischs und die jeweilige Eigenschaft der einzelnen Stoffe des Stoffgemisches hinreichend genau in den verschiedenen Verfahrensschritten ermittelt werden können.  Chemical and / or pharmaceutical processes can only be efficiently controlled if the current composition of the substance mixture and the respective property of the individual substances of the substance mixture can be determined with sufficient accuracy in the various process steps.
Zu den Methoden für die genannte Ermittlung der vorgenannten Zusammensetzung bzw. der vorgenannten Eigenschaften der Stoffe zählen spektroskopische Messverfahren.  The methods for the aforementioned determination of the aforementioned composition or the aforementioned properties of the substances include spectroscopic measurement methods.
Werden solche spektroskopische Messverfahren durch geeignete Vorrichtungen direkt im chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahren eingesetzt, so spricht man von spektroskopischen„Online"-Messverfahren. If such spectroscopic measuring methods are used by suitable devices directly in the chemical and / or pharmaceutical process, then one speaks of spectroscopic "online" measuring methods.
Solche spektroskopischen „Online"-Messverfahren erlauben die direkte kontinuierliche Überwachung eines laufenden chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahrens.  Such spectroscopic "on-line" measuring methods allow the direct continuous monitoring of an ongoing chemical and / or pharmaceutical process.
Zu den vorgenannten geeigneten Vorrichtungen für die spektroskopischen ,,Online"-Messverfahren zählen optische Sonden. Among the aforementioned suitable devices for spectroscopic "online" measuring methods include optical probes.
Spektroskopische „Online"-Messverfahren sind von besonderer Bedeutung, da durch das Messverfahren üblicherweise kein Eingriff in das chemische und/oder pharmazeutische Verfahren erfolgt  Spectroscopic "online" measuring methods are of particular importance since the measuring method usually does not interfere with the chemical and / or pharmaceutical process
D.h. durch die Messung wird weder der Mengenstrom der Stoffe, noch die Zusammensetzung des Stoffgemischs oder die chemische Natur der Stoffe verändert Letzteres gilt allerdings nur, wenn die Stoffe des vermessenen Stoffgemisches unter Einwirkung elektromagnetischer Strahlung (üblicherweise in Form von Licht), welche in geringen Mengen durch die Analyse in das Verfahren eingebacht wird, chemisch stabil sind. Da die für die spektroskopischen„Online"-Messverfahren benötigte elektromagnetische Strahlung aber üblicherweise sehr gering ist, tritt diese Problematik nur in vemachlässigbar wenigen Fällen auf. That neither the mass flow of the substances, nor the composition of the substance mixture or the chemical nature of the substances is changed by the measurement. The latter applies, however, only if the substances of the measured substance mixture under the influence of electromagnetic radiation (usually in the form of light), which in small quantities the analysis is incorporated into the process are chemically stable. However, since the electromagnetic radiation required for the spectroscopic "online" measuring methods is usually very low, this problem only occurs in negligible cases.
Liegt also durch das spektroskopische„Online"-Messverfahren kein Eingriff in das chemische und/oder pharmazeutische Verfahren vor, so spricht man von einem nicht-invasiven Verfahren, hier speziell von einem nicht-invasiven spektroskopischen„Online"-Messverfahren.  Thus, if the spectroscopic "online" measuring method does not interfere with the chemical and / or pharmaceutical process, then one speaks of a non-invasive method, in particular of a non-invasive spectroscopic "online" measuring method.
Die vorgenannten nicht-invasiven spektroskopischen„Online"-Messverfahren bieten somit die kombinierten Vorteile, dass ein direkter Probenkontakt der Messstelle und somit eine direkte Messwerterhebung möglich ist, zudem aber keine Probenahme, Präparation oder anderer Eingriff in das chemische und/oder pharmazeutische Verfahren vorgenommen werden muss. Wie vorstehend erklärt, bieten nicht-invasive spektroskopische „Online"-Messverfahren den Vorteil der Möglichkeit eines direkten Probenkontakts mit der Messstelle und somit die Möglichkeit einer unmittelbaren Messwerterhebung im laufenden Verfahren. Damit dieser generelle Vorteil voll ausgeschöpft werden kann, muss wie vorstehend erklärt eine geeignete Messvorrichtung vorhanden sein. The above-mentioned non-invasive spectroscopic "online" measuring methods thus offer the combined advantages that a direct sample contact of the measuring point and thus a direct data collection is possible, but also no sampling, preparation or other intervention in the chemical and / or pharmaceutical process are made got to. As explained above, non-invasive spectroscopic "on-line" measurement methods offer the advantage of being able to make direct sample contact with the measurement site and thus the possibility of instantaneous data collection in the current process Measuring device be present.
Solche geeignete Messvorrichtungen für nicht-invasive spektroskopische„Online"-Messverfahren sind sogenannte optische Sonden, zu denen die Reflexionssonde gemäß der vorliegenden Erfindung zählt.  Such suitable measuring devices for on-line non-invasive spectroscopic measuring methods are so-called optical probes, which include the reflection probe according to the present invention.
Geeignet bedeutet in diesem Zusammenhang insbesondere, dass die optische Sonde zu jedem Zeitpunkt einen unmittelbaren optischen Zugang zu dem zu untersuchenden Stoff oder Stoffgemisch besitzt  Suitable means in this context, in particular, that the optical probe has a direct optical access to the substance or mixture to be examined at any time
Pharmazeutische und chemische Prozesse werden üblicherweise in geschlossenen Vorrichtungen und/oder Rohrleitungen durchgeführt. Diese sind in der Regel für den Wellenlängenbereich, der für die Analyse verwendet wird, undurchlässig.  Pharmaceutical and chemical processes are usually carried out in closed devices and / or pipelines. These are usually impermeable to the wavelength range used for the analysis.
Daher müssen üblicherweise in genannten Vorrichtungen und/oder Rohrleitungen Fenster vorgesehen werden, die für den verwendeten Wellenlängenbereich transparent sind, um eine Verfolgung der Vorgänge im Reaktorraum oder den angeschlossenen Rohrleitungen zu ermöglichen. Therefore, windows must usually be provided in said devices and / or pipelines, which are transparent to the wavelength range used, in order to enable tracking of the processes in the reactor space or the connected pipelines.
Solche einfachen Fenster weisen aber in bestimmten Anwendungsfällen, die in chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahren allerdings häufig zu finden sind, wesentliche Nachteile auf. However, such simple windows have significant disadvantages in certain applications which are frequently found in chemical and / or pharmaceutical processes.
So haben in vielen chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahren die Stoffe und/oder Stoffgemische adhäsive Eigenschaften und/oder sind sehr viskos. D.h. es kommt im laufenden Betrieb der chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahren dazu, dass mindestens Anteile der Stoffgemische an der Fensteroberfläche dauerhaft anhaften und dort verbleiben. In Konsequenz wird eine an dem Fenster ausgeführte nicht-invasive spektroskopische „Online"-Messung fehlerhaft, weil im Wesentlichen dauerhaft dasselbe Stoffgemisch analysiert wird, das in seiner Zusammensetzung mutmaßlich nicht mit dem übrigen Stoffgemisch, welches nicht anhaftet, übereinstimmt. Thus, in many chemical and / or pharmaceutical processes, the substances and / or mixtures have adhesive properties and / or are very viscous. That During ongoing operation of the chemical and / or pharmaceutical processes, at least portions of the substance mixtures permanently adhere to the window surface and remain there. As a consequence, a non-invasive on-line spectroscopic measurement performed on the window will be flawed because essentially the same substance mixture will be analyzed that does not appear to be consistent in composition with the remaining composition that does not adhere.
Stoffe und/oder Stoffgemische, die zu genannten Anhaftungen an solchen Fenstern führen sind - um nur zwei zu nennen - insbesondere Suspensionen und Emulsionen.  Substances and / or mixtures of substances which lead to the above-mentioned adhesions to such windows are, to name but two, in particular suspensions and emulsions.
Aus den vorgenannten Nachteilen resultiert die wesentliche Anforderung, dass die Messvorrichtung - die Sonde - so ausgeführt werden muss, dass entweder solche Betriebszustände, in denen es zu vorgenannten Anhaftungen gekommen ist unmittelbar erkannt werden, damit diese beseitigt werden können und/oder ausgeschlossen werden. Insbesondere für den Einsatz einer solchen Messvorrichtung - Sonde - in pharmazeutischen Verfahren sind besondere Anforderungen hinsichtlich der Materialgüte und/oder Oberfläche der Messvorrichtung zu erfüllen und insbesondere ist die Geometrie der Messvorrichtung so zu gestalten, dass solche Anhaftungen entweder nicht auftreten oder vollständig am Ort der Messung entfernt werden können. From the aforementioned disadvantages results in the essential requirement that the measuring device - the probe - must be carried out so that either such operating conditions in which it has come to aforementioned attachments are immediately detected so that they can be eliminated and / or excluded. In particular, for the use of such a measuring device - probe - in pharmaceutical processes special requirements in terms of material quality and / or surface of the measuring device to meet and in particular the geometry of the measuring device is to be designed so that such adhesions either do not occur or completely at the place of measurement can be removed.
Für den Eintrag, bzw. den Austrag der elektromagnetischen Strahlung in die bzw. aus der Messstelle (d.h. der Ort bei der Messvorrichtung im Reaktor, bzw. in der Rohrleitung) werden häufig sogenannte Koppelleitungen eingesetzt. Aus diesem Grund spricht man in diesem Zusammenhang auch von der Einkoppelung bzw. Auskoppelung der elektromagnetischen Strahlung.  For the entry or the discharge of the electromagnetic radiation into or out of the measuring point (i.e., the location at the measuring device in the reactor or in the pipeline) so-called coupling lines are often used. For this reason, one speaks in this context of the coupling or decoupling of the electromagnetic radiation.
Solche Koppelleitungen sind flexible Leitungen, die eine Übertragung von elektromagnetischer Strahlung über eine gewisse Strecke ermöglichen, ohne dass eine genaue Positionierung der optischen Komponenten entlang dieser Strecke erforderlich ist.  Such coupling lines are flexible lines that allow transmission of electromagnetic radiation over a certain distance without requiring accurate positioning of the optical components along that route.
Bekannt sind vor allem Glasfaserkabel aus dem Telekommunikationsbereich. Im Zusammenhang mit den hier betroffenen Messverfahren und Messvorrichtungen für chemische und/oder pharmazeutische Verfahren, werden üblicherweise sogenannte Hohlleiterkopplungen oder spezielle Silberhalogenid- bzw. Fluoridglas- Lichtleiter verwendet  Above all, optical fiber cables from the telecommunications sector are known. In connection with the measurement methods and measuring devices for chemical and / or pharmaceutical processes involved here, so-called waveguide couplings or special silver halide or fluoride glass optical waveguides are usually used
Die vorgenannten Hohlleiterkopplungen oder spezielle Silberhalogenid- bzw. Fluoridglas- Lichtleiter eigenen sich üblicherweise für die Leitung elektromagnetischer Strahlung im mittleren Infrarot-Bereich (400 - 4000 cm-1). The aforementioned waveguide couplings or special silver halide or fluoride glass optical fibers are usually suitable for the conduction of electromagnetic radiation in the mid-infrared range (400-4000 cm -1 ).
Im nahen Infrarot-Bereich (NIR: 4000 - 14000 cm-1) und ultravioletten/sichtbaren Bereich (UV/Vis: 200 - 700 nm) werden üblicherweise Quarz-Lichtleiter verwendet, die in diesen Spektralbereichen eine besonders geringe Dämpfung aufweisen. In the near infrared range (NIR: 4000-14000 cm -1 ) and ultraviolet / visible range (UV / Vis: 200-700 nm) quartz optical fibers are usually used, which have a particularly low attenuation in these spectral ranges.
Der Einsatz von solchen Lichtleitern wird beispielsweise in der DE 20 2009 002065 beschrieben. Diese leiten elektromagnetische Strahlung in Form von Licht, ausgesandt von einem Pulslaser mit einer Energie von 20 W je Puls, in eine Messvorrichtung ein, welche das Licht über ein Saphirglasfenster in den Messraum einbringt Das Licht durchtritt den Messraum und tritt über ein weiteres Saphirglasfenster wieder in die Messvorrichtung - Sonde - ein, woraufhin über einen weiteren Lichtleiter das verbleibende Licht zu einem optischen Detektor geleitet wird.  The use of such light guides is described for example in DE 20 2009 002065. These transmit electromagnetic radiation in the form of light, emitted by a pulsed laser with an energy of 20 W per pulse, into a measuring device which introduces the light into the measuring space via a sapphire glass window. The light passes through the measuring space and re-enters via another sapphire glass window the measuring device - a probe -, whereupon the remaining light is passed to an optical detector via a further optical fiber.
Die Vorrichtung ist in jeder in der DE 20 2009 002065 beschriebenen Ausgestaltung eine Transmissionsmessvorrichtung. D.h. es wird mit dem vorgenannten Detektor ein Messwert erfasst, der mittels geeigneter Kalibrierung durch die Extinktion des im Messraum befindlichen Mediums einen Rückschluss auf dessen Zusammensetzung erlaubt. Im Fall der DE 20 2009 002065 handelt es sich bei dem Medium um Milch, deren Fettgehalt bestimmt werden soll. Gemäß der DE 20 2009 002065 sind die Saphirglasfenster zu verwenden, weil diese gegenüber den zur Reinigung des Messraums eingesetzten abrasiven Medien beständig sind. Es folgt hieraus, dass die Vorrichtung der DE 20 2009 002065 den Nachteil aufweist, dass diese nicht dauerhaft ohne Ablagerungen am Ort der Messung betrieben werden kann. Eine Möglichkeit den Ort der Messung im laufenden Betrieb von Ablagerungen frei zu halten oder zu befreien offenbart die DE 20 2009 002065 nicht The device is a transmission measuring device in each embodiment described in DE 20 2009 002065. This means that a measured value is recorded with the aforementioned detector which, by means of suitable calibration, permits a conclusion as to its composition by means of the extinction of the medium located in the measuring space. In the case of DE 20 2009 002065, the medium is milk whose fat content is to be determined. According to DE 20 2009 002065, the sapphire glass windows are to be used because they are resistant to the abrasive media used for cleaning the measuring space. It follows from this that the device of DE 20 2009 002065 has the disadvantage that it can not be operated permanently without deposits at the location of the measurement. One possibility, the location of the measurement during operation of deposits to keep free or free, the DE 20 2009 002065 not disclosed
Bekanntermaßen ist Milch eine Emulsion von Fett in Wasser, so dass die DE 20 2009 002065 insbesondere die bestehenden Probleme der spektroskopischen ,,Online"-Messverfahren hinsichtlich der Anhaftungen untermauert. Nach der Beschreibung der DE 20 2009 002065 wird ein Transmissionsmessverfahren eingesetzt, weil die Genauigkeit eines reflektiven Messverfahrens unter Einsatz einer Reflektionssonde nicht ausreichen würde. Nach Angaben der DE 20 2009 002065 ist die Art und das genaue Zustandekommen der Reflexionen auch noch nicht vollständig physikalisch verstanden.  As is known, milk is an emulsion of fat in water, so that DE 20 2009 002065 in particular underpins the existing problems of the spectroscopic "on-line" measuring methods with respect to the adhesions According to the description of DE 20 2009 002065, a transmission measuring method is used because the accuracy According to DE 20 2009 002065, the nature and the exact formation of the reflections is not yet completely understood physically.
Ein solches reflektives Messverfahren, bzw. eine für ein solches reflektives Messverfähren geeignete Messvorrichtung - Sonde - beschreibt die WO 2007/098003.  Such a reflective measuring method, or a measuring device suitable for such a reflective measuring method-probe-describes WO 2007/098003.
Auch die WO 2007/098003 betrifft implizit das Problem einer Fehlfunktion der Messvorrichtung. Gemäß der WO 2007/098003 soll die dort beschriebene Messvorrichtung - Sonde - insbesondere unter den anspruchsvollen Bedingungen von Polymerextrusionen verwendbar und in wesentlichen Teilen ersetzbar sowie rekalibrierbar sein, ohne hierfür das Verfahren der Polymerextrusion stoppen zu müssen.  WO 2007/098003 also implicitly concerns the problem of a malfunction of the measuring device. According to WO 2007/098003, the measuring device described there - probe - especially under the demanding conditions of polymer extrusions usable and be substantially replaceable and recalibrated, without having to stop the process of polymer extrusion.
Gemäß der WO 2007/098003 wird dieses Problem dadurch gelöst, dass eine Einheit umfassend ein optisches Fenster über eine Einschraubeinrichtung fest mit der Vorrichtung/Rohrleitung in der gemessen werden soll verbunden ist, wobei das optische Fenster wiederum über eine weitere Einschraubeinrichtung dicht gegenüber dem Messraum abgeschlossen ist In Konsequenz hieraus kann die hinter der Einheit umfassend das optische Fenster befindliche weitere Messanordnung ersetzt werden, ohne dass es eines Eingriffs in das Verfahren bedarf.  According to WO 2007/098003, this problem is solved in that a unit comprising an optical window is fixedly connected via a screw-in device to the device / pipeline in which the optical window is in turn sealed off from the measuring space via another screw-in device As a consequence, the further measuring arrangement located behind the unit comprising the optical window can be replaced without the need for intervention in the method.
Auch die Messvorrichtung der WO 2007/098003 verhindert aber nicht die Anhaftung von Polymer an dem optischen Fenster, oder bietet Einrichtungen, die diese ohne das Polymerextrusionsverfahren zu unterbrechen, entfernen können.  However, the measuring device of WO 2007/098003 does not prevent the adhesion of polymer to the optical window, or provides facilities that can remove this without interrupting the polymer extrusion process.
Den beiden vorbeschriebenen Messvorrichtungen - Sonden - für die nicht-invasive spektroskopische„Online"-Messung ist es also gemein, dass diese keine Einrichtungen umfassen, die es erlauben ohne das jeweilige chemische und/oder pharmazeutische Verfahren zu unterbrechen, den Ort der Messung frei von Anhaftungen zu halten. Somit kann keine der vorgenannten Messvorrichtungen - Sonden - für die nicht-invasive spektroskopische„Online"- Messung einen dauerhaft korrekten Messbetrieb ohne Unterbrechung der jeweiligen chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahren darstellen. Aus dem Stand der Technik ist mithin ebenso bekannt, dass neben der Messvorrichtung - Sonde - eine geeignete Reinigungseinrichtung angebracht wird, die auch im Betrieb des chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahrens die Messstelle zu reinigen vermag, ohne dass dieses hierfür unterbrochen werden müsste. Allerdings sind diese zusätzlich zu der nicht-invasiven spektroskopischen„Online"-Messvorrichtung zu installieren und bilden für sich genommen einen weiteren Ort, an dem sich Anhaftungen bilden können. The two above-mentioned measuring devices - probes - for the non-invasive spectroscopic "online" measurement so it has in common that they do not include facilities that allow without interrupting the respective chemical and / or pharmaceutical process, the place of measurement free of Thus, none of the aforementioned measuring devices - probes - for the non-invasive on-line spectroscopic measurement can provide a permanently correct measurement operation without interruption of the respective chemical and / or pharmaceutical processes. From the prior art is therefore also known that in addition to the measuring device - probe - a suitable cleaning device is attached, which is able to clean the measuring point in the operation of the chemical and / or pharmaceutical process without this would have to be interrupted. However, these are to be installed in addition to the non-invasive on-line spectroscopic measuring device and, taken in isolation, form another place where buildup can occur.
Alternativ sind auch Messvorrichtungen - Sonden - allgemeiner Art bekannt, die bereits eine solche Reinigungseinrichtung integriert haben. Solche aus dem Stand der Technik bekannten Messvorrichtungen - Sonden - sind aber üblicherweise dergestalt aufgebaut, dass in einer vergrößerten Halteeinrichtung, wie sie etwa die WO 2007/098003 beschreibt, neben der Messstelle installiert werden.  Alternatively, measuring devices - probes - general type are known, which have already integrated such a cleaning device. Such known from the prior art measuring devices - probes - but are usually constructed so that in an enlarged holding device, as described for example in WO 2007/098003, are installed next to the measuring point.
Im Stand der Technik sind solche Messvorrichtungen - Sonden - mit integrierter Reinigungseinrichtung aber so ausgestaltet, dass die Reinigungseinrichtung gegenüber der Messstelle erhaben ist, um einen gerichteten Spülstrahl auf die Messstelle zu richten.  In the prior art, however, such measuring devices - probes - with integrated cleaning device are designed such that the cleaning device is raised relative to the measuring point in order to direct a directed flushing jet to the measuring point.
Das führt dazu, dass diese sich nicht in existierenden Apparaten einsetzen lassen, die bewegte, insbesondere die Innenwand abstreifende Einrichtungen umfassen, da somit mindestens die Reinigungseinrichtung aufgrund der bewegten Teile, wie Schaufeln oder Rührern in Berührung kommt Im unproblematischsten Fall führt dies dazu, dass die Reinigungseinrichtung beschädigt wird; im schlimmsten Fall blockiert die Reinigungseinrichtung die bewegten Teile. The result of this is that they can not be used in existing apparatus comprising moving, in particular the inner wall stripping facilities, since thus at least the cleaning device due to the moving parts, such as blades or stirrers comes into contact In the most problematic case, this leads to Cleaning device is damaged; in the worst case, the cleaning device blocks the moving parts.
Beim Einsatz in der pharmazeutischen Produktion erweisen sich solche Konstruktionen alleine durch die vorgenannte Erhabenheit und die dadurch resultierenden weiteren Kanten und Sicken als nicht oder schlecht reinigbar und sind in solche Verfahren vielfach nicht integrierbar. When used in pharmaceutical production, such constructions prove to be impossible or poorly cleanable solely by the aforementioned sublimity and the resulting further edges and beads and are often not integrable in such methods.
Ausgehend vom beschriebenen Stand der Technik stellt sich damit die Aufgabe, eine Messvorrichtung - Sonde - bereitzustellen, die eine nicht-invasive spektroskopische„Online"- Messung von Eigenschaften von flüssigen und/oder festen Stoffen in chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahren ermöglicht und dabei eine kompakte Bauform und eine Reinigungseinrichtung umfasst, ohne hierdurch die vorstehenden Probleme aus dem Stand der Technik zu erzeugen. Insbesondere soll die Vorrichtung einen dauerhaften Betrieb des chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahrens erlauben, ohne dass es durch Anhaftungen am Ort der Messung zu fehlerhaften Messungen kommt.  Based on the described prior art, the object thus is to provide a measuring device - probe - which enables a non-invasive spectroscopic "online" - measurement of properties of liquid and / or solid materials in chemical and / or pharmaceutical processes and thereby In addition, the device should allow a permanent operation of the chemical and / or pharmaceutical process, without resulting in erroneous measurements due to adhesions at the location of the measurement.
Die vorstehend genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Messvorrichtung in Form einer Reflexionssonde (1) umfassend eine Messstelle in Form eines Fensters (4) in einer Fensterfläche (3) und eine Reinigungseinrichtung in Form einer Spüldüse in einer Frontfläche (2), dadurch gekennzeichnet, dass das Fenster (4) in die Fensterfläche (3) eben integriert ist, welche gegenüber der Frontfläche (2) der Messvorrichtung in einem Winkel von 10° bis 25° geneigt ist und wobei die Spüldüse in die Frontfläche (2) integriert ist, welche um den Anteil der Fensterfläche (3) verringert ist und sich die Austrittsöffnung (5) der Spüldüse in der Frontfläche (2) angrenzend an die Fensterfläche (3) befindet. The above object is achieved by a measuring device in the form of a reflection probe (1) comprising a measuring point in the form of a window (4) in a window surface (3) and a cleaning device in the form of a rinsing nozzle in a front surface (2), characterized in that the window (4) is integrated into the window surface (3), which is inclined at an angle of 10 ° to 25 ° with respect to the front surface (2) of the measuring device, and wherein the rinsing nozzle is integrated in the front surface (2) by the proportion of the window area (3) is reduced and the outlet opening (5) of the rinsing nozzle in the front surface (2) is adjacent to the window surface (3).
Durch die vorgenannte Anordnung von Fenster, Fensterfläche, Spüldüse und deren Austrittsöffhung wird ein Körper erhalten, der zwei ebene Oberflächen aufweist, von denen eine ebene Oberfläche - die Fensterfläche - einen geringen Anstellwinkel aufweist ansonsten aber frei von Ecken und Kanten ist, die Anhaftungen erzeugen könnten.  By the aforementioned arrangement of window, window surface, rinsing nozzle and the outlet opening a body is obtained, which has two flat surfaces, of which a flat surface - the window surface - has a low angle of attack but otherwise free of corners and edges that could create adhesions ,
Die zweite, ebene Oberfläche - die um den Anteil der Fensterfläche verringerte Frontfläche - umfasst an der Kante zur Fensterfläche die Austrittsöffhung der Spüldüse als weitere geometrische Unstetigkeit, die aber durch die Spülung automatisch frei von Anhaftungen gehalten wird.  The second, flat surface - the reduced by the proportion of the window area front surface - includes at the edge of the window surface the outlet opening of the rinsing nozzle as a further geometric discontinuity, which is automatically held by the rinsing free of adhesions.
Insgesamt wird eine Vorrichtung erhalten, die zum einen das Fenster und damit den Ort der Messung frei von Anhaftungen zu halten vermag, ohne dass die Gesamtvorrichtung eine Vielzahl geometrischer Unstetigkeiten aufweist, welche Anhaftungen befördern könnten. Overall, a device is obtained which, on the one hand, is able to keep the window and hence the location of the measurement free of adhesions, without the entire device having a multiplicity of geometrical discontinuities which could convey adhesions.
Zusammen mit dem geringen Anstellwinkel ist die Gesamtvorrichtung beinahe planar mit der Wand der Vorrichtung/Rohrleitung in die diese integriert werden kann. Etwaige hinter der angestellten Fensterfläche möglicherweise gebildete Anhaftungen sind daher im Umfange minimiert und beeinflussen im Übrigen die Messwerterhebung nicht  Together with the low angle of attack, the overall device is nearly planar with the wall of the device / tubing into which it can be integrated. Any adhesions possibly formed behind the employed window area are therefore minimized to the extent and, moreover, do not influence the measured value survey
Der Anstellwinkel beträgt bevorzugt von 12° bis 20°, besonders bevorzugt von 14° bis 18°, insbesondere bevorzugt 15°, 16° oder 17°.  The angle of attack is preferably from 12 ° to 20 °, more preferably from 14 ° to 18 °, particularly preferably 15 °, 16 ° or 17 °.
Der geringe Anstellwinkel der Fensterfläche gegenüber der Frontfläche ist vorteilhaft, weil somit das aus der Spüldüse austretende Fluid niemals parallel zur Fensterfläche auftrifft, so dass die Spülwirkung des Fluids auch dann sichergestellt ist, wenn das Medium des chemischen/pharmazeutischen Verfahrens sehr viskos und/oder klebrig ist und es somit andernfalls zu einer dünnen Grenzschicht auf der Fensterfläche kommt.  The small angle of incidence of the window surface with respect to the front surface is advantageous because thus exiting the flushing fluid never impinges parallel to the window surface, so that the flushing effect of the fluid is ensured even if the medium of the chemical / pharmaceutical process very viscous and / or sticky and thus it otherwise comes to a thin boundary layer on the window surface.
Würde man in einem solchen Fall parallel oder in einem Winkel von weniger als 10°, wie erfindungsgemäß angegeben, zur Fensterfläche anströmen, so könnte nicht gewährleistet werden, dass auch diese Grenzfläche abgespült würde.  If, in such a case, flow in parallel or at an angle of less than 10 °, as indicated according to the invention, to the window surface, it could not be guaranteed that this interface would also be rinsed off.
Auf der anderen Seite bedingt der maximale Anstellwinkel von 25° gegenüber der Frontfläche, dass zum einen das Spülfluid bei erhöhtem Druck nicht abprallt und somit nur Teile der Fensterfläche reinigt, sondern der gesamte Ort der Messung überspült und mithin gereinigt wird, zum anderen dass hierdurch die Gesamtvorrichtung nur in geringem Umfang von einer planaren Frontfläche abweicht, wodurch der Einbau der Vorrichtung in existierende Apparate, die bewegte, insbesondere die Innenwand abstreifende Einrichtungen umfassen ermöglicht wird und auch die weitere Möglichkeit der Bildung von Anhaftungen minimiert wird.  On the other hand, the maximum angle of attack of 25 ° relative to the front surface, on the one hand does not bounce the flushing fluid at elevated pressure and thus cleans only parts of the window surface, but the entire location of the measurement is washed over and thus cleaned, on the other hand that Overall device differs only slightly from a planar front surface, whereby the installation of the device in existing apparatus, which include moving, in particular the inner wall stripping facilities are made possible and also the further possibility of the formation of adhesions is minimized.
Die vorstehend benannten bevorzugten Anstellwinkel verstärken die gerade genannte positive Wirkung. Wie vorstehend beschrieben ist ein Fenster in die Fensterfläche eben integriert. Das Fenster steht im Einsatz der erfindungsgemäßen Messvorrichtung in Kontakt mit dem Prozessraum für das chemische und/oder pharmazeutische Verfahren. The above-mentioned preferred angles of incidence enhance the just-mentioned positive effect. As described above, a window is just integrated into the window area. The window is in use of the measuring device according to the invention in contact with the process space for the chemical and / or pharmaceutical process.
Unter Fenster wird erfindungsgemäß eine Komponente der Messvorrichtung verstanden, die zumindest teilweise für elektromagnetische Strahlung durchlässig ist Bevorzugt ist das Fenster zumindest teilweise für elektromagnetische Strahlung in dem Wellenlängenbereich 200 bis 700 nm (UV/Vis) und/oder in dem Wellenzahlenbereich 400 bis 4000 cm-1 (IR) und/oder 4000 bis 14000 cm-1 (NIR) durchlässig. According to the invention, a window is understood to mean a component of the measuring device which is at least partially permeable to electromagnetic radiation. The window is at least partially suitable for electromagnetic radiation in the wavelength range 200 to 700 nm (UV / Vis) and / or in the wavenumber range 400 to 4000 cm . 1 (IR) and / or 4000 to 14000 cm -1 (NIR) permeable.
Unter einer teilweisen Durchlässigkeit wird eine Durchlässigkeit von mindestens 50% verstanden, d.h. von der eingestrahlten Strahlung dringen mindestens 50% durch das Fenster hindurch.  By a partial permeability is meant a permeability of at least 50%, i. at least 50% of the irradiated radiation penetrate through the window.
Das Integrieren des Fensters in die Fensterfläche kann über allgemein bekannte Mittel erfolgen. Hierzu zählen etwa das Einkleben, Verschrauben und/oder Verklemmen des Fensters in einen Ausstich aus der Fensterfläche. Demgemäß weist die Fensterfläche erfindungsgemäß einen Ausstich auf, in den das Fenster eben mit der Fensterfläche integriert ist.  Integrating the window into the window area can be done by well-known means. These include, for example, gluing, screwing and / or jamming the window into an opening out of the window area. Accordingly, the window surface according to the invention on an opening, in which the window is just integrated with the window surface.
Bevorzugt ist der vorgenannte Ausstich so gestaltet, dass die Fensterfläche auf der Seite hin zum Raum, in dem das chemische/pharmazeutische Verfahren ausgeführt wird (der Prozessraum) eine Öffnung aufweist, die eine größere Fläche hat, als die Fläche der Öffnung des Ausstichs auf der entgegengesetzten Seite, wobei das Fenster die Form und Fläche der Öffnung hin zum Prozessraum aufweist. Preferably, the aforesaid pruning is so designed that the window surface on the side toward the space in which the chemical / pharmaceutical process is carried out (the process space) has an opening having a larger area than the area of the opening of the pruning on the opposite side, wherein the window has the shape and area of the opening to the process space.
Diese Ausführungsform ist besonders vorteilhaft, weil hierdurch das Fenster eine gegenüber der Fläche der Öffnung auf der dem Prozessraum entgegengesetzten Seite vergrößerte Querschnittsfläche aufweist, wodurch ein Durchrutschen des Fensters durch die Fensterfläche verhindert wird. Darüber hinaus wird durch den Druck entweder des Eigengewichtes des Fensters, oder durch den Druck des Prozesses im Prozessraum gegen die entstehende Schenkelfläche der Prozessraum über das Fenster gegen die Umgebung abgedichtet. Insbesondere bedingt dies, dass im Fall von Prozessen, die bei starkem Überdruck betrieben werden und die daher erhöhte Anforderungen an die Druckdichtigkeit aufweisen, hierdurch eine selbst verstärkende Dichtwirkung erzielt, da mit steigendem Druck im Prozessraum auch der Anpressdruck des Fensters gegen die Schenkelfläche steigt und damit simultan die Dichtwirkung erhöht wird. This embodiment is particularly advantageous because it causes the window to have a larger cross-sectional area than the surface of the opening on the side opposite the process space, thereby preventing the window from slipping through the window surface. In addition, by the pressure of either the net weight of the window, or by the pressure of the process in the process space against the resulting leg surface of the process space sealed via the window against the environment. In particular, this means that in the case of processes that are operated at high pressure and therefore have increased requirements for pressure tightness, thereby achieving a self-reinforcing sealing effect, since with increasing pressure in the process chamber and the contact pressure of the window increases against the leg surface and thus simultaneously the sealing effect is increased.
Die Querschnittsform des Fensters in der Fensterfläche ist beliebig wählbar, so kann das Fenster beispielsweise kreisförmig, quadratisch oder vieleckig in seinem Querschnitt ausgestaltet sein, solange gewährleistet ist, dass das Fenster eben in die Fensterfläche integriert ist. The cross-sectional shape of the window in the window surface is arbitrary, so the window can be configured, for example, circular, square or polygonal in its cross section, as long as it is ensured that the window is just integrated into the window surface.
Da die Fensterfläche gegenüber der Frontfläche einen Anstellwinkel aufweist, ist es aber bevorzugt, wenn das Fenster ein Körper ist, der auf der Seite der Fensterfläche den gleichen Anstellwinkel gegenüber der Frontfläche aufweist wie die Fensterfläche, auf der gegenüberliegenden Seite aber parallel mit der Frontfläche ist However, since the window surface has an angle of incidence with respect to the front surface, it is preferable that the window is a body which is the same on the side of the window surface Anstellwinkel opposite the front surface has as the window surface, on the opposite side but is parallel to the front surface
Im Fall eines kreisförmigen Fensters würde somit ein Zylinder erhalten, der auf der Seite der Fensterfläche abgeschrägt ist.  In the case of a circular window, a cylinder would thus be obtained which is bevelled on the side of the window surface.
Diese Ausführung ist in Verbindung mit der vorgenannten bevorzugten Ausführung der Öffnung in der Fensterfläche zur Aufnahme des Fensters besonders bevorzugt, weil hierdurch der gegen das Fenster wirkende Druck (z.B. auch erzeugt durch das gegen das Fenster strömende Spülfluid) in eine Kraft umgewandelt wird, die ausschließlich orthogonal gegen den vorgenannten Schenkel wirkt, was eine etwaige Dichtwirkung weiter verstärkt. This embodiment is particularly preferred in connection with the aforesaid preferred embodiment of the opening in the window surface for receiving the window, because this converts the pressure acting against the window (eg also generated by the flushing fluid flowing against the window) into a force exclusively orthogonal acts against the aforementioned leg, which further enhances a possible sealing effect.
Auch die Öffhungsgeometrie der Spüldüse ist in weitem Umfang beliebig wählbar. Es hat sich jedoch gezeigt, dass eine Austrittsgeometrie der Spüldüse, welche parallel zur Frontfläche mindestens die gleiche Ausdehnung aufweist wie die Ausdehnung des Fensters rechtwinklig zur Austrittsöffhung zu bevorzugen ist Hierdurch wird erreicht, dass das gesamte Fenster in der Fensterfläche mit dem Spülfluid überspült und somit frei von Anhaftungen gehalten werden kann. Insbesondere bevorzugt ist die Ausgestaltung der Austrittsöffhung der Spüldüse in Form eines Spalts oder Schlitzes, an der Kante gebildet durch Kontakt der Frontfläche mit Fensterfläche, wobei dieser Spalt oder Schlitz insbesondere mindestens so breit, besonders bevorzugt genauso breit bis 10% breiter ausgestaltet ist, wie die Ausdehnung des Fensters rechtwinklig zur Austrittsöffhung und wobei das Verhältnis von Breite des Spalts oder Schlitzes zu dessen Höhe mindestens 5 beträgt. Besonders bevorzugt beträgt das Verhältnis mindestens 10. Insbesondere bevorzugt mindestens 10 aber maximal 15. The Öffhungsgeometrie the rinsing nozzle is arbitrary to a large extent arbitrary. However, it has been shown that a discharge geometry of the rinsing nozzle, which has at least the same extent as the extension of the window at right angles to the outlet opening, is parallel to the front surface. This ensures that the entire window in the window surface is flushed with the rinsing fluid and thus free can be held by attachments. Particularly preferred is the embodiment of the outlet opening of the rinsing nozzle in the form of a gap or slot, formed at the edge by contact of the front surface with window surface, said gap or slot in particular at least as wide, particularly preferably as wide to 10% wider designed as the Extension of the window perpendicular to the outlet opening and wherein the ratio of width of the gap or slot to its height is at least 5. The ratio is particularly preferably at least 10. Particularly preferably at least 10 but not more than 15.
Hierdurch wird erreicht, dass das Spülfluid in einer rechteckigen Kanalströmung die Austrittsöffhung der Spüldüse verläset, die mindestens ebenso breit ist, wie die Ausdehnung des Fensters rechtwinklig zur Austrittsöffhung. Damit überströmt sicher das Spülfluid die Fensterfläche auf seiner gesamten Breite, was die Reinigungswirkung verbessert. Die vorgenannten Verhältnisse bedingen eine sich zunehmend in der Höhe verengende Austrittsöffhung der Spüldüse und damit die Zunahme der Bildung von turbulenten Abrisskanten der Strömung an der Austrittsöffhung der Spüldüse. Eine somit erzeugte turbulente Kanalströmung über das Fenster verbessert die Reinigungswirkung weiter.  This ensures that the flushing fluid in a rectangular channel flow leaves the outlet opening of the flushing nozzle, which is at least as wide as the extension of the window at right angles to the outlet opening. Thus, the flushing fluid certainly flows over the window surface over its entire width, which improves the cleaning effect. The aforementioned conditions require an increasingly narrowing in height outlet opening of the rinsing nozzle and thus the increase in the formation of turbulent demolition edges of the flow at the outlet opening of the rinsing nozzle. A turbulent channel flow thus generated via the window further improves the cleaning effect.
Die Austrittsöffhung der Spüldüse der vorliegenden erfindungsgemäßen Messvorrichtung wird üblicherweise über eine zugehörige Bohrung und/oder entsprechende Zuleitung mit einem Spülfluid versorgt. The outlet opening of the rinsing nozzle of the present measuring device according to the invention is usually supplied via an associated bore and / or corresponding supply line with a rinsing fluid.
Insbesondere im Fall der vorgenannten bevorzugten Austrittsöffhung in Form eines Spalts/Schlitzes ist es hierbei bevorzugt, wenn die Zuleitung und/oder Bohrung zur Versorgung der Spüldüse gegenüber der Austrittsöffhung der Spüldüse entlang einer verlängerten Linie zwischen Fenster und Spüldüse versetzt ist. Besonders vorteilhaft ist ein Versatz um das mindestens 1,1 fache der maximalen Abmessung (im Falle von Bohrungen des Duchmessers) der Zuleitung. In particular, in the case of the aforementioned preferred outlet opening in the form of a gap / slot, it is hereby preferred if the supply line and / or bore for supplying the rinsing nozzle with respect to the outlet opening of the rinsing nozzle along an extended line between Window and rinsing nozzle is offset. Particularly advantageous is an offset by at least 1.1 times the maximum dimension (in the case of holes of Duchmessers) of the supply line.
Dies hat den Vorteil, dass sich in der Spüldüse, bzw. in der Strecke zwischen Spüldüseneingang und Austrittsöffhung ein vollständiges Strömungsprofil ausbilden kann, was wiederum die vorgenannten Vorteile verstärkt.  This has the advantage that a complete flow profile can be formed in the rinsing nozzle or in the distance between rinsing nozzle inlet and outlet opening, which in turn enhances the aforementioned advantages.
Soll die Spüldüse nicht dauerhaft betrieben werden, so ist es bevorzugt, wenn in der Vorrichtung z.B. zwischen Spüldüseneingang und Zuleitung oder alleine in der Zuleitung ein Rückschlagventil vorgesehen wird, um ein Austreten des Prozessmediums zu verhindern, wenn kein Spülfluid aufgegeben wird.  If the rinsing nozzle is not to be operated permanently, it is preferred if in the device e.g. between the rinsing nozzle inlet and supply line or alone in the supply line, a check valve is provided to prevent leakage of the process medium, if no rinsing fluid is given up.
Die erfindungsgemäße Messvorrichtung kann in einen Mantel eingebracht vorliegen. The measuring device according to the invention can be present in a jacket.
Weist die Messvorrichtung eine signifikante Ausdehnung orthogonal zur Frontfläche auf, so bildet die Messvorrichtung einen solchen Mantel selber aus. Andernfalls ist die Messvorrichtung üblicherweise in den Mantel eingeschraubt oder eingeklemmt.  If the measuring device has a significant extension orthogonal to the front surface, then the measuring device forms such a jacket itself. Otherwise, the measuring device is usually screwed or clamped in the jacket.
Der Mantel der Messvorrichtung ist dann in die Wand der Vorrichtung/Rohrleitung, in den die Messvorrichtung integriert werden soll, eingebracht. Das Einbringen von Mantel (oder Messvorrichtung) in die Wand der Vorrichtung/Rohrleitung erfolgt üblicherweise auch durch Einschrauben oder Einklemmen. Insbesondere dann, wenn die Messvorrichtung den Mantel nicht selber ausbildet, ist das Einbringen des Mantels in die Wand durch dauerhafte Verbindung wie z.B. Schweißen bevorzugt.  The jacket of the measuring device is then inserted into the wall of the device / pipeline into which the measuring device is to be integrated. The introduction of jacket (or measuring device) in the wall of the device / pipe is usually carried out by screwing or pinching. In particular, if the measuring device does not form the jacket itself, the introduction of the jacket into the wall by permanent connection such. Welding preferred.
Die erfindungsgemäße Messvorrichtung umfasst üblicherweise auch ein äußeres Dichtmittel, das die Messvorrichtung gegenüber dem Prozessraum am Mantel abdichtet, oder wenn die Messvorrichtung den Mantel selber ausbildet, die Messvorrichtung gegen die Wand der Vorrichtung/Rohrleitung abdichtet. The measuring device according to the invention usually also comprises an outer sealing means, which seals the measuring device relative to the process chamber on the jacket, or if the measuring device forms the jacket itself, the measuring device seals against the wall of the device / pipe.
Unter Dichtmittel werden die dem Fachmann bekannten Mittel zur druckfesten Abdichtung verstanden, wie z.B. O-Ring-Dichtungen, Klebungen oder Verlötungen.  Sealing means are understood to mean the pressure-tight sealing means known to those skilled in the art, e.g. O-ring seals, bonds or soldering.
Ist die Messvorrichtung nicht Bestandteil des Mantels, so dient dieser Mantel der Fassung der Bestandteile der Messvorrichtung, wenn diese getrennte Bauteile bilden. D.h. der Mantel würde die Fensterfläche und die Frontfläche einfassen.  If the measuring device is not part of the jacket, then this jacket serves the socket of the components of the measuring device if they form separate components. That the mantle would border the window area and the front surface.
Entweder über den vorgenannten Mantel oder - wenn die Messvorrichtung den Mantel selber ausbildet - in der Messvorrichtung wird erfindungsgemäß die dem Prozessraum abgewandte Seite des Fensters mit einem sogenannten Sondenschaft kontaktiert  In the measuring device, according to the invention, the side of the window facing away from the process space is contacted with a so-called probe shaft either via the aforementioned sheath or, if the measuring device forms the sheath itself
Sondenschaft bezeichnet in diesem Zusammenhang mindestens eine vorstehend beschriebene Koppelleitung für die Leitung elektromagnetischer Strahlung insbesondere in Form von Licht, wie etwa genannte Lichtleiter, wobei diese aber in einem im wesentlichen steifen Schaft eingefasst sind. Ein solcher Schaft ist üblicherweise zylindrisch aufgebaut und umfasst mindestens einen Lichtleiter. In this context, the probe shaft refers to at least one coupling line described above for the conduction of electromagnetic radiation, in particular in the form of light, such as, for example, optical fibers, but these are enclosed in a substantially rigid shaft are. Such a shaft is usually cylindrical and comprises at least one light guide.
Wird nur ein Lichtleiter verwendet, so ist an den Lichtleiter eine Weiche angeschlossen, die die über den einen Lichtleiter eingekoppelte elektromagnetische Strahlung von jener trennt, die ausgekoppelt werden soll. Eine solche Weiche kann beispielsweise durch mindestens teilweises thermisches Verschmelzen von mindestens zwei Lichtleitern bewirkt werden.  If only one light guide is used, then a switch is connected to the light guide, which separates the coupled via the one optical waveguide electromagnetic radiation from that which is to be decoupled. Such a switch can be effected for example by at least partial thermal fusion of at least two optical fibers.
Bevorzugt umfasst der Sondenschaft mindestens zwei Lichtleiter, von denen mindestens einer zur Entkoppelung von elektromagnetischer Strahlung in die Messvorrichtung verwendet wird und mindestens ein anderer zur Auskoppelung und Rückleitung der zu messenden Strahlung verwendet wird. Hierbei werden die Lichtleiter zum Auskoppeln von Strahlung räumlich von jenen zum Entkoppeln getrennt, um die gegebenenfalls im Randbereich der Lichtleiter auftretende diffuse Strahlung zwischen den beiden Lichtleiterarten nicht zu einem Übersprechen der Signale führen zu lassen. Das räumliche Trennen kann beispielsweise durch zwei getrennte Bohrungen im Sondenschaft bewirkt werden, durch die jeweils die zum Entkoppeln bzw. Auskoppeln vorgesehenen Lichtleiter geführt werden.  Preferably, the probe shaft comprises at least two optical fibers, of which at least one is used for decoupling electromagnetic radiation in the measuring device and at least one other is used for decoupling and returning the radiation to be measured. In this case, the optical fibers for decoupling radiation are spatially separated from those for decoupling, so as not to cause the possibly occurring in the edge region of the optical fibers diffuse radiation between the two light guide types to a crosstalk of the signals. The spatial separation can be effected, for example, by two separate bores in the probe shaft, through which the respective optical fibers provided for decoupling or decoupling are guided.
Die Anzahl der zur Entkoppelung verwendeten Lichtleiter muss nicht identisch mit der Anzahl der zur Auskoppelung verwendeten Lichtleiter sein. Bevorzugt werden mehr Lichtleiter zur Auskoppelung der Strahlung im Sondenschaft vorgesehen, als Lichtleiter zur Entkoppelung der Strahlung, da die Menge an auszukoppelnder elektromagnetischer Strahlung maximal so hoch ist, wie jene, die eingekoppelt wurde. Üblicherweise ist die Menge an auszukoppelnder Strahlung aber signifikant geringer, als jene die eingekoppelt wurde. Für eine hohe Ausbeute an ausgekoppelter Strahlung und ein hierdurch ausreichend intensives Signal ist es daher vorteilhaft eine höhere Anzahl an Lichtleitern für die Auskoppelung der elektromagnetischen Strahlung vorzusehen.  The number of optical fibers used for decoupling need not be identical to the number of optical fibers used for decoupling. Preferably, more optical fibers for decoupling the radiation are provided in the probe shaft, as a light guide for decoupling the radiation, since the amount of electromagnetic radiation to be coupled out is at most as high as that which was coupled. Usually, however, the amount of radiation to be coupled out is significantly less than that which has been coupled in. For a high yield of coupled-out radiation and thus a sufficiently intense signal, it is therefore advantageous to provide a higher number of optical fibers for the decoupling of the electromagnetic radiation.
Das Vorgesagte gilt unter der Annahme des gleichen optischen Querschnitts der Lichtleiter im Sondenschaft. Sind die optischen Querschnitte der Lichtleiter im Sondenschaft nicht gleich, so gilt das zuvor in Bezug auf die Anzahl ausgeführte analog für die Summe aller optischen Querschnitte der Lichtleiter für die Entkoppelung von elektromagnetischer Strahlung in Bezug auf die Summe aller optischen Querschnitte der Lichtleiter für die Auskoppelung von elektromagnetischer Strahlung. D.h. es ist bevorzugt summarisch einen größeren optischen Querschnitt der Lichtleiter für die Auskoppelung im Vergleich zum optischen Querschnitt zur Entkoppelung im Sondenschaft vorzusehen.  The above applies assuming the same optical cross section of the light guides in the probe shaft. If the optical cross sections of the optical fibers in the probe shaft are not identical, the same applies analogously to the sum of all optical cross sections of the optical fibers for the decoupling of electromagnetic radiation with respect to the sum of all optical cross sections of the optical fibers for the decoupling of electromagnetic radiation. That It is preferred summarily provide a larger optical cross section of the optical fiber for decoupling compared to the optical cross section for decoupling in the probe shaft.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung hat sich ein Verhältnis von optischem Querschnitt der einkoppelnden Lichtleiter zu jenem der auskoppelnden Lichtleiter von vier bis sechs zu eins als besonders vorteilhaft herausgestellt. D.h. für jeden Anteil Querschnitt der auskoppelnden Lichtleiter werden vier bis sechsmal so viel an Querschnitt der einkoppelnden Lichtleiter zur Verfügung gestellt. Für die vorgenannte Kontaktierung des Sondenschaftes mit dem Fenster weist der Mantel, oder wenn die Messvorrichtung den Mantel selber ausbildet, der Mantel/die Messvorrichtung eine Aussparung (im Fall zylindrischer Sondenschafte eine Bohrung) zur Aufnahme des Sondenschaftes auf, der im Durchmesser dem Außendurchmesser des Sondenschaftes entspricht In the context of the present invention, a ratio of optical cross section of the coupling optical fiber to that of the coupling-out optical fibers of four to six to one has been found to be particularly advantageous. In other words, for each section of cross-section of the coupling-out optical waveguides, four to six times as much cross section of the coupling-in optical waveguide is made available. For the aforementioned contacting of the probe shaft with the window, the sheath, or if the measuring device forms the sheath itself, the sheath / the measuring device has a recess (in the case of cylindrical probe shafts a bore) for receiving the probe shaft, the diameter of the outer diameter of the probe shaft corresponds to
Der Mantel oder wenn die Messvorrichtung den Mantel selber ausbildet die Messvorrichtung, weist darüber hinaus eine weitere Aussparung (im Fall einer zylindrischen Aussparung eine weitere Bohrung) auf, die der vorgenannten Zuleitung für das Spülfluid entspricht The jacket or when the measuring device forms the jacket itself the measuring device, moreover has a further recess (in the case of a cylindrical recess another hole), which corresponds to the aforementioned supply line for the flushing fluid
Besonders bevorzugt bildet die Messvorrichtung den Mantel selber aus und weist zwei Bohrungen auf, wovon die eine die Zuleitung für das Spülfluid zur Spüldüse und deren Austrittsöffnung ist und die andere die Bohrung zur Aufnahme des Sondenschafts ist  Particularly preferably, the measuring device forms the jacket itself and has two holes, one of which is the supply line for the flushing fluid to the flushing nozzle and the outlet opening and the other is the bore for receiving the probe shaft
Es wird bevorzugt den Sondenschaft aus der Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts z. B. zur besseren Reinigung oder Reparatur entnehmen und in die Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts wiedereinsetzen zu können, wobei hierbei die optischen Eigenschaften präzise wiederhergestellt werden sollten, insbesondere wenn ein Lichtleiterbündel verwendet wird. Außerdem sollen die Lichtleiter bündig an das Fenster (9) anliegen.  It is preferred that the probe shaft from the bore (7) for receiving the probe shaft z. B. for better cleaning or repair and to be able to reinstate in the bore (7) for receiving the probe shaft, in which case the optical properties should be precisely restored, especially when an optical fiber bundle is used. In addition, the optical fibers should lie flush against the window (9).
Bekannte gefederte Systeme für den Sondenschaft (wie z. B. Reflector Flush der Fa. Solvias, http://www.solvias.coni/sites/defaul1/files/reflector-flush-english^ weisen keinKnown spring-loaded systems for the probe shaft (such as Reflector Flush from Solvias, http: //www.solvias.coni/sites/defaul1/files/reflector-flush-english ^ have no
Verdrehschutz auf, so dass die Orientierung beim Wiedereinsetzen verloren geht Darüber hinaus weisen sie Aufbauten auf, die mit dem Fenster nicht bündig sind und die eine Haftungsstelle für Verschmutzungen darstellen. Protection against twisting, so that the orientation is lost when reinserting In addition, they have structures that are not flush with the window and represent a liability for contamination.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung wird der Sondenschaft in die Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts mittels eines gefederten Verschluss mit Verdrehschutz verdrehsicher montiert ist In a preferred embodiment of the device, the probe shaft is mounted in the bore (7) for receiving the probe shaft by means of a sprung closure with anti-rotation against rotation
Bei der erfindungsgemäßen Messvorrichtung wird bevorzugt bei dem Einsatz in die Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts ein Stecker mit Orientierungsführung insb. einem gefederten mit Verdrehschutz arretierten Verschluss verwendet, der die Eigenschaften hat, gleichzeitig: In the measuring device according to the invention is preferably used in the bore (7) for receiving the probe shaft a plug with orientation guide esp. A sprung locked with anti-rotation lock, which has the properties, at the same time:
- die Orientierung nach Entnahme aus und Wiedereinsetzen in die Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts in gleicher Weise herzustellen und  - make the orientation after removal from and reinserting into the bore (7) for receiving the probe shaft in the same way and
- über Federkraft den Sondenschaft, der vorzugsweise mindestens einen Lichtleiter enthält, in die Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts hineinzudrücken, so dass die Lichtleiter unmittelbar bündig am Fenster anliegen. Als spezieller Stecker dienen insb. ein Bajonettverschluss mit Verdrehschutz wie z. B ein ST- Stecker / BFOC-Stecker, oder ein gefederter Schraubverschluss mit Verdrehschutz. Umfasst der Sondenschaft ein Lichtleiter-Bündel an Lichtleiter, ist die Anwendung eines gefederten Verschluss mit Verdrehschutz besonders vorteilhaft, weil das Bündel, wenn es mit einer anderen Orientierung in der Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts hineingedrückt eingeführt wird, andere optische Eigenschaften aufweisen würde. - By spring force the probe shaft, which preferably contains at least one light guide to push into the bore (7) for receiving the probe shaft, so that the optical fibers lie directly flush with the window. As a special plug esp. A bayonet lock with anti-rotation such. B an ST plug / BFOC plug, or a spring-loaded screw cap with anti-twist protection. When the probe shaft comprises an optical fiber bundle on optical fibers, the use of a spring-loaded, twist-lock fastener is particularly advantageous because the bundle, when inserted with a different orientation in the bore (7) for receiving the probe shaft, would have different optical properties ,
Der Vorteil für den Verwender ist daher, dass durch die Anwendung eines gefederten Verschlusses mit Verdrehschutz die identischen optischen Eigenschaften der Sonden auch nach Entnehmen und Wiedereinsetzen des Sondenschafts wiederhergestellt werden können. Das ist besonders wichtig, weil das vor den Lichtleiterenden befindliche Fenster (im eingesetztem Zustand) nicht eben, sondern in einem Winkel geneigt ist.  The advantage for the user is therefore that by using a spring-loaded closure with anti-rotation protection, the identical optical properties of the probes can be restored even after removal and replacement of the probe shaft. This is particularly important because the window located in front of the light guide ends (in the inserted state) is not flat, but inclined at an angle.
Eine solche Messvorrichtung ist üblicherweise zylindrisch ausgestaltet. Bevorzugt weist diese Messvorrichtung dann einen Durchmesser von 12 bis 18 mm auf. In solchen Bauformen und bei wie vorstehend beschriebenen Messvorrichtungen mit einem Schlitz und/oder Spalt der Austrittsöfmung ist es bevorzugt, wenn der Schütz/Spalt eine Höhe von 0,5 bis 1 mm aufweist D.h. die Breite eines solchen Schlitzes oder Spalts beträgt bevorzugt mindestens von 2,5 bis 5 mm, besonders von 5 bis 10 mm, ganz besonders bevorzugt von 5 bis 10 mm aber maximal von 7,5 mm bis 15 mm.  Such a measuring device is usually designed cylindrical. Preferably, this measuring device then has a diameter of 12 to 18 mm. In such designs, and with measuring devices having a slot and / or gap of the exit opening as described above, it is preferred that the contactor / gap has a height of 0.5 to 1 mm. the width of such a slot or gap is preferably at least 2.5 to 5 mm, especially 5 to 10 mm, very particularly preferably 5 to 10 mm but not more than 7.5 mm to 15 mm.
Die erftndungsgemäße Messvorrichtung - Sonde - ist besonders geeignet zur optischen Überwachung von Feststoffprozessen, ein- oder mehrphasigen Flüssigprozessen und Flüssigprozessen unter Anwesenheit von Feststoffen, wie etwa Suspensionen, bei denen die Möglichkeit der Verschmutzung der Fensteroberfläche während des laufenden Prozesses besteht. The measuring device according to the invention - probe - is particularly suitable for the optical monitoring of solid processes, single- or multi-phase liquid processes and liquid processes in the presence of solids, such as suspensions, in which there is the possibility of contamination of the window surface during the ongoing process.
Unter Überwachung wird die zeitliche Verfolgung eines oder mehrerer Verfahrensparameter des chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahrens verstanden, die Auskunft über den Ablauf des Verfahrens geben können. Solche Verfahrensparameter sind insbesondere die Eigenschaften von flüssigen und/oder festen Stoffen, die in dem chemischen und/oder pharmazeutischen Verfahren behandelt werden. Zu diesen zählen etwa Konzentration und Temperatur. Monitoring is understood to be the temporal monitoring of one or more process parameters of the chemical and / or pharmaceutical process which can provide information about the course of the process. Such process parameters are in particular the properties of liquid and / or solid substances which are treated in the chemical and / or pharmaceutical process. These include concentration and temperature.
Die Überwachung beinhaltet die Erfassung eines oder mehrerer Parameter und die Auswertung der gemessenen Parameterwerte. Die Auswertung kann beispielsweise in einem Vergleich eines gemessenen Parameterwerts mit einem Sollwert oder der Regelung von Prozessstellgrößen aufgrund eines oder mehrerer Parameterwerte bestehen.  The monitoring includes the acquisition of one or more parameters and the evaluation of the measured parameter values. The evaluation can consist, for example, in a comparison of a measured parameter value with a desired value or the regulation of process manipulated variables based on one or more parameter values.
Die bevorzugt prozessintegrierte Prüfung der Qualitätsmerkmale und Prozessparameter dient der Überwachung des bestimmungsgemäßen Betriebs, der Früherkennung irregulärer Zustände und Abläufe und der damit verbundenen Begrenzung der Auswirkung von Störungen.  The preferably process-integrated examination of the quality features and process parameters serves to monitor the intended operation, the early detection of irregular states and processes and the associated limitation of the effect of disturbances.
Die damit ermöglichte, dauerhafte Prozessüberwachung kann somit als Warnsystem eingesetzt werden, um kostspielige Prozessunterbrechungen und Anlagenstillstände zu vermeiden. Der mit prozessintegrierter Überwachung mögliche Soll-Ist- Vergleich in Echtzeit kann auch dazu genutzt werden, um Prozesse durch Änderungen von Stellgrößen gezielt zu beeinflussen (Prozessregelung).The resulting permanent process monitoring can thus be used as a warning system to avoid costly process interruptions and plant shutdowns. The one with Process-integrated monitoring Possible target-actual comparison in real time can also be used to influence processes by changing manipulated variables (process control).
Unter optischer Überwachung wird verstanden, dass die Wechselwirkung eines im Prozess vorhandenen Stoffes mit elektromagnetischer Strahlung zur Erfassung eines Prozessparameters ausgenutzt wird. So kann beispielsweise die Konzentration eines Stoffes in einem Prozess durch Messung der Absorption und/oder Reflektion eingestrahlter elektromagnetischer Strahlung verfolgt werden. Optical monitoring is understood to mean that the interaction of a substance present in the process with electromagnetic radiation is utilized for detecting a process parameter. For example, the concentration of a substance in a process can be tracked by measuring the absorption and / or reflection of radiated electromagnetic radiation.
Die erftndungsgemäße Messvorrichtung - Sonde - ist insbesondere zur Überwachung von Verfahren geeignet, bei denen die Verschmutzungsneigung der Sonde bzw. das Zurückbleiben von Produktresten minimiert werden muss. Unter Produktresten sind an der Sonde verbleibende Rückstände aus vorangegangenen Produktionszyklen gemeint Insbesondere in pharmazeutischen und/oder lebensmitteltechnischen Prozessen können solche Produktreste den laufenden Prozess und die Qualität des hergestellten Produktes negativ beeinflussen.  The measuring device according to the invention - probe - is particularly suitable for monitoring methods in which the tendency of the probe to fouling or the retention of product residues must be minimized. Product residues are residues remaining from the probe from previous production cycles. Particularly in pharmaceutical and / or food processing processes, such product residues can adversely affect the ongoing process and the quality of the product produced.
Auf dem Fenster zurückbleibende Produktreste können zusätzlich den gemessenen Parameterwert verfälschen. Die erfindungsgemäße Sonde erlaubt die Überwachung solcher Verfahren, indem aufgrund ihrer Geometrie und durch eine Spülung mit Gas oder einem Reinigungsmittel sichergestellt wird, dass die Fensteroberfläche der Sonde vor Beginn einer einzelnen Messung frei von Produktresten ist.  Product residues remaining on the window can additionally falsify the measured parameter value. The probe according to the invention allows the monitoring of such methods by ensuring, by virtue of their geometry and by flushing with gas or a cleaning agent, that the window surface of the probe is free of product residues before the beginning of a single measurement.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach auch insbesondere die Verwendung der erfindungsgemäßen Messvorrichtung in pharmazeutischen und lebensmitteltechnischen Verfahren zur spektroskopischen Überwachung derselben.  Accordingly, the present invention also relates in particular to the use of the measuring device according to the invention in pharmaceutical and food-technological methods for the spectroscopic monitoring thereof.
Hier zeigt sich die erfindungsgemäße Messvorrichtung als besonders vorteilhaft, weil diese zum einen dauerhaft keine Ablagerungen am Ort der Messung aufweist und darüber hinaus geometrisch so gestaltet ist, dass sich auch an und um die Messvorrichtung fast keine Ablagerungen durch Strömungstoträume oder geometrische Unstetigkeiten bilden.  Here, the measuring device according to the invention is particularly advantageous because it permanently has no deposits at the location of the measurement and moreover is geometrically designed so that almost no deposits form on and around the measuring device due to flow dead spaces or geometric discontinuities.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Messvorrichtung in Schaufeltrocknern und Granulatoren.  Another object of the present invention is the use of the measuring device according to the invention in paddle dryers and granulators.
Hier zeigt sich die erfindungsgemäße Messvorrichtung als besonders vorteilhaft, weil diese durch ihre geringe Erhabenheit diese Vorrichtungen in ihrem Betrieb nicht beeinträchtigt und auch selber hierbei nicht beschädigt wird. Die vorgenannten Schaufeltrockner und Granulatoren sind zudem Vorrichtungen, bei denen es im Rahmen des in diesen Vorrichtungen ausgeführten Verfahren zu einer mindestens teilweisen Änderung der Phasenzustände der behandelten Stoffe kommt. So werden in solchen Vorrichtungen etwa häufig Suspensionen oder feuchte Feststoffe behandelt, so dass es sich bei den ausgeführten Verfahren um Feststoffprozesse in Anwesenheit von Flüssigkeiten handelt. Insbesondere in solchen Verfahren ist die Bildung von Anhaftungen besonders wahrscheinlich, was die Vorteile der erfindungsgemäßen Messvorrichtung stärker hervortreten lässt. Here, the measuring device according to the invention shows to be particularly advantageous because it does not affect these devices in their operation by their low grandeur and even this is not damaged here. The aforementioned paddle dryers and granulators are also devices in which there is an at least partial change in the phase states of the treated substances in the context of the process carried out in these devices. Thus, suspensions or moist solids are often treated in such devices, so that the processes carried out are solid processes in the presence of liquids. In particular, in such processes is the formation of adhesions particularly likely, which makes the advantages of the measuring device according to the invention more prominent.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der Abbildungen erläutert, ohne sie jedoch hierauf zu beschränken.  The present invention will be elucidated with reference to the drawings without, however, being limited thereto.
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messvorrichtung (1) umfassend eine Frontfläche (2) und eine Fensterfläche (3), die gegenüber der Frontfläche in einem Winkel von 17° angestellt ist. Die Fensterfläche (3) umfasst eine Öffnung (4) für ein Fenster, wobei die Öffnung einen Schenkel (6) hin zur Bohrung (7) für den Sondenschaft (nicht dargestellt) aufweist. An der Kante an der Fensterfläche und Frontfläche aufeinander stoßen ist eine Austrittsöffhung (S) einer Spüldüse ausgebildet, die über eine gegenüber der Austrittsöffhung versetzte Bohrung (8) mit dem Spülfluid beschickt wird. Die dargestellte Ausfuhrungsform der Messvorrichtung bildet den Mantel selber aus, so dass dieser nicht dargestellt ist. Fig. 1 shows a schematic representation of a preferred embodiment of the measuring device (1) according to the invention comprising a front surface (2) and a window surface (3), which is employed opposite the front surface at an angle of 17 °. The window surface (3) comprises an opening (4) for a window, the opening having a leg (6) towards the bore (7) for the probe shaft (not shown). An outlet opening (S) of a rinsing nozzle, which is supplied with the rinsing fluid via a bore (8) offset from the outlet opening, is formed on the edge on the window surface and on the front surface. The illustrated embodiment of the measuring device forms the jacket itself, so that it is not shown.
Fig. 2 zeigt eine Gesamtansicht der in Fig. 1 dargestellten Messvorrichtung, die den Mantel selber ausbildet.  Fig. 2 shows an overall view of the measuring device shown in Fig. 1, which forms the jacket itself.
Fig. 3 zeigt eine Schnittdarstellung der in Fig. 1 dargestellten dreidimensionalen Darstellung der Messvorrichtung zusammen mit dem Fenster (9) in der Öffnung (4), das zylindrisch ausgestaltet ist und an der Fensterfläche abgeschrägt ist, so dass dieses mit dieser eine ebene Fläche bildet  Fig. 3 shows a sectional view of the illustrated in Fig. 1 three-dimensional view of the measuring device together with the window (9) in the opening (4) which is cylindrical and is beveled on the window surface, so that this forms a flat surface with this
Fig. 4 zeigt eine Schnittdarstellung der Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts, wobei der Einsatz ein Bajonettverschluss (10) mit Verdrehschutz (1 l)aufweist. Fig. 4 shows a sectional view of the bore (7) for receiving the probe shaft, wherein the insert has a bayonet closure (10) with anti-rotation (1 l).
Fig. 5 zeigt eine Schnittdarstellung eines Sondenschaft (12), wobei der Sondenschaft einen Lichtleiterbündel (13) mit Einsatz (14) umfasst, wobei der Einsatz (14) eine Arretierung (15) komplementär zum Bajonettverschluss (10) mit Verdrehschutz (11) der Messvorrichtung aus Fig. 4 aufweist . FIG. 5 shows a sectional view of a probe shaft (12), wherein the probe shaft comprises an optical fiber bundle (13) with insert (14), the insert (14) having a detent (15) complementary to the bayonet closure (10) with anti-rotation protection (11) Measuring device of FIG. 4 has.

Claims

Patentansprüche 1. Messvorrichtung in Form einer Reflexionssonde (1) umfassend eine Messstelle in Form eines Fensters (9) in einer Fensterfläche (3) und eine Reinigungseinrichtung in Form einer Spüldüse in einer Frontfläche (2), dadurch gekennzeichnet, dass das Fenster (9) in die Fensterfläche (3) eben integriert ist, welche gegenüber der Frontfläche (2) der Messvorrichtung in einem Winkel von 10° bis 25° geneigt ist und wobei die Spüldüse in die Frontfläche (2) integriert ist, welche um den Anteil der Fensterfläche (3) verringert ist und sich die Austrittsöffhung (5) der Spüldüse in der Frontfläche (2) angrenzend an die Fensterfläche (3) befindet.  1. measuring device in the form of a reflection probe (1) comprising a measuring point in the form of a window (9) in a window surface (3) and a cleaning device in the form of a rinsing nozzle in a front surface (2), characterized in that the window (9) is integrated into the window surface (3), which is inclined relative to the front surface (2) of the measuring device at an angle of 10 ° to 25 ° and wherein the rinsing nozzle is integrated in the front surface (2), which by the proportion of the window surface ( 3) is reduced and the outlet opening (5) of the rinsing nozzle in the front surface (2) is adjacent to the window surface (3).
2. Messvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnung (4) für das Fenster (9) als Ausstich ausgestaltet ist, der zum Prozessraum eine Öffnung aufweist, die eine größere Fläche hat, als die Fläche der Öffnung des Ausstichs auf der entgegengesetzten Seite, wobei das Fenster (9) die Form und Fläche der Öffnung hin zum Prozessraum aufweist. 2. Measuring device according to claim 1, characterized in that the opening (4) for the window (9) is designed as a recess having the process space an opening which has a larger area than the area of the opening of the Ausstichs on the opposite Side, wherein the window (9) has the shape and area of the opening to the process space.
3. Messvorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Fenster (9) ein Körper ist, der auf der Seite der Fensterfläche den gleichen Anstellwinkel gegenüber der Frontfläche aufweist wie die Fensterfläche, auf der gegenüber liegenden Seite aber parallel mit der Frontfläche ist. 3. Measuring device according to claim 1 or 2, characterized in that the window (9) is a body having on the side of the window surface the same angle of attack with respect to the front surface as the window surface, but on the opposite side is parallel to the front surface ,
4. Messvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Austrittsöffhung (5) der Spüldüse in Form eines Spalts oder Schlitzes, an der Kante gebildet durch Kontakt der Frontfläche mit Fensterfläche, ausgebildet ist4. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the outlet opening (5) of the rinsing nozzle in the form of a gap or slot, formed at the edge by contact of the front surface with window surface, is formed
5. Messvorrichtung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Breite des Spalts oder Schlitzes zu dessen Höhe mindestens S beträgt 5. Measuring device according to claim 4, characterized in that the ratio of the width of the gap or slot to its height is at least S.
6. Messvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Austrittsöffhung (5) der Spüldüse parallel zur Frontfläche mindestens die gleiche Ausdehnung aufweist wie die Ausdehnung des Fensters (9) rechtwinklig zur Austrittsöffhung (5). 6. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the outlet opening (5) of the rinsing nozzle parallel to the front surface at least the same extent as the extension of the window (9) perpendicular to the outlet opening (5).
7. Messvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spüldüse über eine Zuleitung (8) mit einem Spülfluid versorgt wird und die Zuleitung (8) gegenüber der Austrittsöffhung (5) der Spüldüse entlang einer verlängerten Linie zwischen Fenster (9) und Spüldüse versetzt ist. 7. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the rinsing nozzle via a feed line (8) is supplied with a rinsing fluid and the supply line (8) opposite the outlet opening (5) of the rinsing nozzle along an extended line between the window (9) and Flushing nozzle is offset.
8. Messvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Mantel umfassend eine Bohrung (7) zur Aufnahme eines Sondenschafts aufweist, in der der Sondenschaft verschraubt oder verklemmt ist. 8. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises a jacket comprising a bore (7) for receiving a probe shaft in which the probe shaft is screwed or clamped.
9. Messvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenschaft in die Bohrung (7) zur Aufnahme des Sondenschafts mittels eines gefederten Verschluss mit Verdrehschutz verdrehsicher montiert ist 10. Verwendung der Messvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 in pharmazeutischen und lebensmitteltechnischen Verfahren zur spektroskopischen Überwachung derselben. 11. Verwendung der Messvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 in Schaufeltrocknern und Granulatoren. 9. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the probe shaft is mounted against rotation in the bore (7) for receiving the probe shaft by means of a sprung closure with anti-rotation. 10. The use of the measuring device according to one of claims 1 to 9 in pharmaceutical and food technology Method for the spectroscopic monitoring of the same. 11. Use of the measuring device according to one of claims 1 to 9 in paddle dryers and granulators.
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