DE8008158U1

DE8008158U1 - Heatable cell for photoacoustic examinations

Info

Publication number: DE8008158U1
Application number: DE8008158U
Authority: DE
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Publication date: 1980-09-11

Description

Kernforschungsanlage Jülich
Gesellschaft mit beschränkter HaftungJülich nuclear research facility
Company with limited liability

Heizbare Zelle für photoakustische UntersuchungenHeatable cell for photoacoustic examinations

Die Neuerung bezieht sich auf eine heizbare Zelle für photoakustische Untersuchungen mit einer über ein Rohr mit dem Mikrofonraum eines Detektormikrofons verbundenen Probenkammer, die eine Probenaufnahme und dieser gegenüberliegend ein Lichteinlaßfenster aufweist.The innovation relates to a heatable cell for photoacoustic examinations with an over a tube with the microphone chamber of a detector microphone connected to the sample chamber, which is a sample receptacle and opposite this has a light inlet window.

Die photoakustische Technik basiert auf einer Entdeckung von A.G. Bell (188o), wonach eine Substanz, die periodisch mit Licht bestrahlt wird, ein Schallsignal emittiert. Die Anwendung dieses Effektes in jüngerer Zeit führte zur Entwicklung der "Photoakustischen Spektroskopie" (siehe A. Rosencwaig in "Optoacoustic Spectroscopy and Detection" Academic Press 1977), für die seit 1977 kommerzielle Geräte im Handel erhältlich sind.Photoacoustic technology is based on a discovery by A.G. Bell (188o), after which a Substance that is periodically irradiated with light emits a sound signal. The application this effect in recent times led to the development of "photoacoustic spectroscopy" (see A. Rosencwaig in "Optoacoustic Spectroscopy and Detection" Academic Press 1977), for which have been commercially available since 1977.

PT 1.⁵⁴⁵
nö/müPT ^1,545
nö / mü

Für diese bislang bei Zimmertemperatur betriebene Photoakustik wurde nun eine heizbare Zelle entwickelt. Diese heizbare Zelle der eingangs genannten Art ist im wesentlichen gekennzeichnet durch eine als Probenaufnahme dienende Ausnehmung im Kammerverschluß , dessen Dichtungsfläche abdichtend gegen eine Dichtfläche der Kammer gepreßt wird und durch zumindest eine Heizwicklung an der Kammer und/oder am Kammerverschluß sowie ein dünnwandiges, schlecht wärmeleitendes Verbindungsrohr zwischen Probenkammer und Mikrofonraum, der zur Verhinderung von Konvektion niedriger als die Probenkammer angeordnet ist.A heatable cell has now been developed for this photoacoustic system, which was previously operated at room temperature. This heatable cell of the type mentioned is essentially characterized through a recess in the chamber closure serving as a sample receptacle, its sealing surface is pressed sealingly against a sealing surface of the chamber and by at least one heating coil on the chamber and / or on the chamber lock as well as a thin-walled, poorly thermally conductive connecting pipe between the sample chamber and microphone space, which is lower to prevent convection as the sample chamber is arranged.

Eine solche Zelle ist besonders einfach in der Handhabung und insbesondere bei Anwendung von zwei Heizwicklungen mit guter Temperaturkonstanz zu betreiben.Such a cell is particularly easy to handle and especially when using to operate two heating coils with good temperature constancy.

Kammer und Kammerverschluß bestehen insbesondere aus Metall und die Abdichtung des Verschlusses erfolgt über metallische Dichtflächen, von denen die am Kammerverschluß befindliche Dichtfläche kugelförmig beziehungsweise Teil einer Kugelfläche ist, während sich an der Kammer selbst eine konische Dichtfläche befindet. Vorzugsweise greift der Kammerverschluß von unten her in die Kammer ein, die an ihrer Oberseite ein durch Metallgratringe abgedichtetes Kammerfenster aufweist. Chamber and chamber lock consist in particular of metal and the seal of the lock takes place via metallic sealing surfaces, of which the sealing surface located on the chamber lock is spherical or part of a spherical surface, while attached to the chamber itself a conical sealing surface is located. Preferably, the chamber lock engages from below in the Chamber, which has a chamber window sealed by metal burr rings on its upper side.

Die Kammer selbst ist dann nach unten zu verlängert und bildet eine Art Muffe, in die der Kammerverschluß eingreift. Vorzugsweise habenThe chamber itself is then extended downwards and forms a kind of sleeve into which the Chamber lock engages. Preferably have

diese muffenartige Verlängerung und der Kammerverschluß je eine Heizwicklung und ihre MaSSe ist groß gegen die Probenmasse, wodurch eine besonders gute Temperaturkonstanz erzieltthis sleeve-like extension and the chamber lock each has a heating coil and its dimensions are large compared to the sample mass, which makes one special good temperature constancy achieved

\ Der Kammerverschluß wird vorzugsweise durch eine \ The chamber lock is preferably by a

j Art Bajonettverschluß mit Anpreßschraube abdich-j Type bayonet lock with pressure screw

tend angezogen, der sein Widerlager an einem ent-tend to be attracted, which has its abutment at a

sprechenden Vorsprung der muffenartigen Kammerverlängerung findet. Vorzugsweise besteht ferner der Verschlußkörper selbst aus zwei Teilen, von denen der eine (äußere) die Heizwicklung trägt, während der innere die für die Probenaufnahme dienende Ausnehmung und die Dichtfläche aufweist.speaking projection of the sleeve-like chamber extension finds. Preferably, the closure body itself also consists of two parts, one of which the one (outer) carries the heating coil, while the inner one carries the one used for the sampling Has recess and the sealing surface.

Die Kammer befindet sich vorzugsweise in einem Gehäuse, das in sbeäOii den von Argon durchspült oder evakuiert wird und in dessen Wand (etwas niedriger als die Probenkammer selbst) eine Hülse zur Aufnahme des Detektormikrofons vorgesehen ist,zu dem ein von der Probenkammer bis zur Gehäusewand reichendes Röhrchen führt. In der Gehäusewand sind ferner Durchführungen für die elektrische Beheizung der Probenkammer derart montiert, daß diese leicht von innen her von den Heizanschlüssen gelöst werden kann. DieProbenkammer selbst hat vorzugsweise zwei Ventile für die Einleitung von Gas beziehungsweise die Herbeiführung einer Druckkonstanz während der Messungen.The chamber is preferably located in a housing in sbeäOii the flushed with argon and evacuated and in whose wall (slightly lower than the sample chamber itself) is a sleeve provided for receiving the detector microphone to which a of the sample chamber to the housing wall reaching Tube leads. In addition, bushings for the electrical heating of the sample chamber are mounted in the housing wall in such a way that it can easily be detached from the heating connections from the inside. The sample chamber itself preferably has two valves for the introduction of gas or for bringing about a constant pressure during the measurements.

Innerhalb des Gehäuses kann die Kammer auf einem thermisch isolierenden Stützsockel sitzen, der zum Beispiel aus Keramik besteht.Inside the housing, the chamber can sit on a thermally insulating support base that is used for Example made of ceramics.

-A--A-

Weitere Besonderheiten der Neuerung gehen aus den Schutzansprüchen sowie der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels hervor, das durch die beigefügten Zeichnungen veranschaulicht wird. Es zeigen:Further special features of the innovation can be found in the protection claims and the following Description of an embodiment illustrated by the accompanying drawings will. Show it:

Figur 1 eine Gesamtansicht der fertigmontierten Zelle;FIG. 1 shows an overall view of the fully assembled cell;

Figur 2 die eigentliche Probenkammer gemäß Figur 1 in vergrößertem Maßstabe;FIG. 2 shows the actual sample chamber according to FIG. 1 on an enlarged scale;

Figur 3 den auseinandergenommenen Kammerverschluß; FIG. 3 the disassembled chamber lock;

Figur 4 die Abdichtung des Kammerfensters.FIG. 4 the sealing of the chamber window.

Die wesentlichen Elemente der in Figur 1 gezeigten neuerungsgemäßen heizbaren Zelle für die Photoakustik sind in Figur 2 klarer erkennbar: die Kammer 1 wird auf der Lichteinf allS-seite durch ein Fenster 2 begrenzt, das in den Kammerkörper 3 eingesetzt ist, der dem Fenster gegenüber eine muffenartige Verlängerung hat und am Kammerabschluß eine konische Fläche 4 aufweist, gegen die sich eine Kugelfläche 5 eines im Verschlußkörper 6 vorgesehenen Verschlußelementes 7 preßt. Dieses Verschlußelement 7 hat eine Ausnehmung 8 zur Aufnahme der Untersuchungsproben. Der Verschlußkörper 6,7 wird durch ein Schließteil 9 mit Schraube 1o festgelegt und angezogen. Die aus der Zeichnung ersichtliche Bohrung 11 dient zur Aufnahme eines Thermoelementes, mit dem die Kammertemperatur überwacht wird. Die Heizung erfolgt über die beiden Wicklungen 12 und 13 aus isolierten Koax-Heiζleitern.The essential elements of the heated cell according to the innovation shown in FIG. 1 for the photoacoustics can be seen more clearly in FIG. 2: the chamber 1 is on the light incidence side bounded by a window 2 which is inserted into the chamber body 3, the window opposite has a sleeve-like extension and has a conical surface 4 at the chamber closure, against which a spherical surface 5 of a closure element provided in the closure body 6 lies 7 presses. This closure element 7 has a recess 8 for receiving the test samples. The closure body 6,7 is fixed by a closure part 9 with a screw 1o and dressed. The hole 11 shown in the drawing is used to receive a Thermocouple with which the chamber temperature is monitored. The heating takes place via the two windings 12 and 13 made of insulated coax thermal conductors.

Das Fenster 2 ist abweichend von der Darstellung in Figur 2 zwischen zwei Kupferringen 14 und 15 mit Grat, der auf der Fensterfläche aufliegt, abgedichtet montiert (siehe Figur 4) .In a departure from the illustration in FIG. 2, the window 2 is between two copper rings 14 and 15 with a ridge that rests on the window surface, mounted sealed (see Figure 4).

Die gesamte vorstehend beschriebene Anordnung befindet sich in einem Schutzgasgehäuse 16, an dessen Wand (der Probenkammer gegenüberstehend) das Mikrofon 17 vorgesehen ist. Mit 18 werden die Durchführungen für die elektrische Heizung bezeichnet. 19, 19' sind Wärmeabschirmungen für die beheizte Probenkammer. Im Strahlengang befindet sich ein Quarzfenster 2o. Von unten wird die Kammer durch einen Keramiksockel 21 gestützt. Die Anschlüsse für das Mikrofonröhrchen 22 und den Gaseinlaß 23 sind leicht lösbar, so daß die gesamte Kammer ohne weiteres aus dem Gehäuse 16 entnommen werden kann. Ein Tubus 24 schirmt den Strahlengang vom umgebenden Gehäuse ab.The entire arrangement described above is located in a protective gas housing 16 the wall of which (facing the sample chamber) the microphone 17 is provided. Become at 18 denotes the bushings for the electrical heating. 19, 19 'are heat shields for the heated sample chamber. There is a quartz window 2o in the beam path. From below will the chamber is supported by a ceramic base 21. The connections for the microphone tube 22 and the gas inlet 23 are easily detachable so that the entire chamber can easily be removed from the housing 16 can be taken. A tube 24 shields the beam path from the surrounding housing.

Die Montage des Kammerverschlusses ist aus Figur 3 ersichtlich: das Verschlußelement 7 liegt mit seiner Kugelfläche 5 auf der konischen Fläche 4 der Kammer auf und greift auf der anderen Seite in den Verschlußkörper 6 ein, wobei zur Verbesserung des Wärmeüberganges eine konische Kontaktfläche gewählt ist. Beide Elemente zusammen werden von dem Schließteil 9 (mit Laschen 9' , die nach Drehung unter als Widerlager wirkende Vorsprünge 3' des Kammerkörpers 3 greifen) gegen die konische Fläche 4 geschoben. Mit einer Schraube 1o kann die gesamte Anordnung abdichtend angezogen werden.The assembly of the chamber lock is off Figure 3 shows: the closure element 7 lies with its spherical surface 5 on the conical Surface 4 of the chamber and engages on the other side in the closure body 6, wherein a conical contact surface is selected to improve the heat transfer. Both elements together are of the closing part 9 (with tabs 9 ', which after rotation under as an abutment Acting projections 3 'of the chamber body 3 grip) pushed against the conical surface 4. The entire arrangement can be tightened in a sealing manner with a screw 1o.

Claims

- 6 protection claims

1. Heatable cell for photoacoustic examinations with a sample chamber connected to the microphone space of a detector microphone, which has a sample receptacle and a light inlet window opposite this, characterized by a recess (8) in the chamber closure (5 to 1o) serving as a sample receptacle, its Sealing surface (5) is pressed sealingly against a sealing surface (4) of the chamber (1 to 4) is and by at least one heating coil (12, 13) on the Kanuner and / or on the chamber lock and a thin-walled, poorly thermally conductive connecting pipe between the sample chamber (1) and the microphone space, which is used for Prevent convection lower than the sample chamber is located.

2. Cell according to claim 1, characterized in that the chamber and the chamber closure from Metal, the mass of both being large against the sample glass.

3. Cell according to claim 1 or 2, characterized through polished metallic sealing surfaces (4,5), the spherical sealing surface on the chamber closure rests on a conical sealing surface of the chamber.

4. Cell according to one of claims 1 to 3, characterized in that the window area forms the top of the sample chamber and

the lock engages the chamber from below,

J PT1.543
; i nö / mü

5. Cell according to one of the preceding claims, characterized in that the chamber lock is pressed against the sealing surface (4) of the chamber by a bayonet lock with a pressure screw, which is inserted into a sleeve-like Extension of the lateral chamber walls engages.

6. cell iiach one of the preceding claims, characterized in that the chamber window (2) is sealed by means of overlying metal ridge rings is fixed.

7. Cell according to one of the preceding claims, characterized by a respective heating winding on the sleeve-like extension of the chamber wall and the chamber lock engaging in it.

8. Cell according to one of the preceding claims, characterized in that the chamber closure (5 to 1o) an element (7) provided with a sample holder and sealing surface and an element (7) provided with a heating coil (12) Element (6) which interlock via a conical contact surface.

9. Cell according to one of the preceding claims, characterized by a shielding housing with protective atmosphere.

10. Cell according to claim 9, characterized by a ceramic base to support the Chamber.