DE577764C

DE577764C - Process for the conversion of polysaccharides

Info

Publication number: DE577764C
Application number: DE1930577764D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Fredenhagen; Dr Burckhardt Helferich; Dr Ernst Koch
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-03-18
Filing date: 1930-03-18
Publication date: 1933-06-03

Description

Verfahren zur Umwandlung von Polysacchariden In dem Hauptpatent 56o 535 ist ein Verfahren zur Umwandlung von Polysacchariden oder solche enthaltenden Stoffen beschrieben, bei dem diese ohne wesentlichen Wasserzusatz bei niederen Temperaturen so lange mit hochkonzentrierter oder wasserfreier Flußsäure in flüssigem oder gasförmigem Zustand behandelt werden, bis die erhaltenen Umwandlungsprodukte auch nach Entfernung der Flußsäure praktisch in Wasser löslich sind.Process for converting polysaccharides In main patent 56o 535 is a process for converting polysaccharides or containing them Substances described in which these without significant addition of water at low temperatures so long with highly concentrated or anhydrous hydrofluoric acid in liquid or gaseous form Condition treated until the conversion products obtained even after removal hydrofluoric acid are practically soluble in water.

Es wurde nun gefunden, daß dieses Verfahren vorteilhaft in der Weise ausgeführt wird, daß man gasförmigen Fluorwasserstoff in Mischung mit inerten Gasen auf das zu behandelnde Material zur Einwirkung bringt.It has now been found that this process is advantageous in that way it is carried out that gaseous hydrogen fluoride is mixed with inert gases brings to action on the material to be treated.

Läßt man z. B. zwecks Verzuckerung von Holz auf Sägemehl unverdünnten Fluorwasserstoff in gasförmigem Zustand einwirken, so schrumpft das Sägemehl an den Stellen, an die der Fluorwasserstoff zuerst gelangt, schnell zusammen. Es bilden sich Nester, die unverzuckertes Material einschließen und eine weitere Einwirkung des Fluorwasserstoffs verhindern. Verwendet man dagegen ein Gemisch von beispielsweise gleichen Volumteilen Fluorwasserstoff und Luft, so dringt der Fluorwasserstoff in das zu verzuckernde Material vollständig ein, ehe es zusammenschrumpft. Es wird infolgedessen eine erheblich höhere Ausbeute an wasserlöslichen Produkten erzielt.If you let z. B. for the purpose of saccharification of wood on undiluted sawdust If hydrogen fluoride acts in a gaseous state, the sawdust shrinks the places where the hydrogen fluoride reaches first, together quickly. Make it up nests that enclose unsweetened material and another exposure prevent hydrogen fluoride. If, on the other hand, a mixture of, for example, is used equal parts by volume of hydrogen fluoride and air, the hydrogen fluoride penetrates the material to be saccharified completely before it shrinks. It will as a result, a significantly higher yield of water-soluble products is achieved.

Es ist beim Arbeiten nach dem Verfahren des Hauptpatents demnach auch nicht notwendig, den durch Verdampfung unter Überleiten eines indifferenten Gasstroms aus dem umgewandelten Material frei, gemachten Fluorwasserstoff zuerst zu kondensieren, um ihn für einen neuen Umwandlungsprozeß zu verwenden; man kann vielmehr das bei der Verdampfung entstehende Gemisch von Fluorwasserstoffdampf und inertem Gas, gegebenenfalls nach Kühlung, unmittelbar auf frisches Material einwirken lassen.It is accordingly also when working according to the procedure of the main patent not necessary, the evaporation with passing over an inert gas flow free from the converted material to condense made hydrogen fluoride first, to use it for a new conversion process; one can rather do that at the evaporation mixture of hydrogen fluoride vapor and inert gas, if appropriate After cooling, let it act immediately on fresh material.

Wie sich beispielsweise gezeigt hat, wird der zweckmäßig unter allmählichem Erwärmen des verzuckerten Materials bis auf ungefähr i oo° und unter gleichzeitigem Hindurchblasen eines Luftstromes aus der behandelten Masse entfernte Fluorwasserstoff, der durch einen großen überschußt Luft verdünnt ist, nach Abkühlung des Gasgemisches von frischem Holz praktisch vollständig aufgenommen und mit vorzüglichen Erfolg zur Verzuckerung verwertet.As has been shown, for example, that is expedient under gradual Heating the saccharified material to about 10 ° and at the same time Hydrogen fluoride removed from the treated mass is blown through a stream of air, which is diluted by a large excess of air, after cooling the gas mixture from fresh wood practically completely absorbed and with excellent success Saccharification recovered.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, angefeuchtetes cellulosehaltiges Pflanzenmaterial zwecks Verzuckerung zunächst mit gasförmigen Säuren, z. B. Salzsäure oder Flußsäure, evtl. in Gegenwart von indifferenten Gasen, so lange zu behandeln, bis das Cellulosematerial gequollen, aber nicht gelöst ist, und nach Entfernung der gasförmigen Säure durch Ausblasen usw. die zurückbleibende schleimige Masse mit verdünnter Säure zu verzuckern. Bei vorliegendem Verfahren wird dagegen mit trockenem Material gearbeitet, und außerdem erfolgt die Einwirkung der mit inerten Gasen verdünnten Flußsäur e so lange, bis wasserlösliche Produkte erhalten werden. Dies hat vor allem zur Folge, daß man höhere Ausbeuten und bessere Produkte erzielt und den Fluorwasserstoff leichter und vollständiger wiedergewinnen kann.It has already been proposed to use moistened cellulosic Plant material for saccharification initially with gaseous acids, e.g. B. hydrochloric acid or hydrofluoric acid, possibly in the presence of inert gases, for so long until the cellulosic material is swollen but not dissolved and after removal of the gaseous acid by blowing it out, etc., the slimy mass that remains to saccharify with dilute acid. In the present method, however, is with worked dry material, and also the action of inert takes place Gases dilute hydrofluoric acid until water-soluble products are obtained. The main consequence of this is that higher yields and better products are achieved and can recover hydrogen fluoride more easily and completely.

Claims

PATENT REFERENCE: i. Further development of the process of the main patent 56o 535, characterized in that gaseous hydrogen fluoride is mixed with inert gases on the material to be treated to act. z. procedure according to claim i, characterized in that from the reaction mass through Evaporation while passing over an inert gas stream of expelled hydrogen fluoride directly used again for the process without separation from the gas mixture.