DE4400954B4 - Process for increasing the brightness of bleaching wood pulp with hydrogen peroxide - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Bleiche von Holzstoffen unter Verwendung einer alkalischen Bleichflüssigkeit, die H2O2 als ein aktives Bleichmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleichflüssigkeit eine Aufschlämmung von leicht löslichem Magnesiumhydroxid zugesetzt wird, erhalten durch Behandlung einer wäßrigen Aufschlämmung von Magnesiumoxid mit hohen Scherkräften.A process for bleaching wood pulp using an alkaline bleaching liquor containing H 2 O 2 as an active bleaching agent characterized by adding to the bleaching liquor a slurry of readily soluble magnesium hydroxide obtained by treating an aqueous slurry of high shear magnesium oxide.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bleiche von Holzstoffen unter Verwendung einer alkalischen Bleichflüssigkeit, die H2O2 als ein aktives Bleichmittel enthält, unter Verwendung von leicht löslichem Magnesiumhydroxid.The invention relates to a process for bleaching wood pulp using an alkaline bleaching liquor containing H 2 O 2 as an active bleaching agent using readily soluble magnesium hydroxide.
Die Bleiche von Holzstoffen mit Wasserstoffperoxid ist in der Papierindustrie eine seit Jahren bewährte Technik. Bei diesem Verfahren ist das eigentlich bleichende Molekül das HOO--Ion.The bleaching of wood pulp with hydrogen peroxide is a proven technique in the paper industry for years. In this method, the actually bleaching molecule is the HOO - ion.
Wasserstoffperoxid
(H2O2) ist eine
schwache Säure,
die einer Protolysereaktion unterliegt:
Aus
dieser Reaktion ist ersichtlich, daß die bleichenden Moleküle durch
Zugabe von Natronlauge oder einer anderen alkalischen Substanz zu
Wasserstoffperoxid gemäß folgender
Reaktion gebildet werden können:
Die Wirkung des HOO--Ions besteht darin, die chromophoren Gruppen des im Holzstoff enthaltenen Lignins durch Anlagerung an Stellen geringer Elektronendichte anzugreifen und dadurch zu entfärben. Für den Bleicherfolg ist jedoch nicht ausschließlich die gebildete Menge an HOO--Ionen verantwortlich, da mit der Zugabe von NaOH gleichzeitig eine Vergilbung des Holzstoffes einsetzt.The effect of the HOO - ion is to attack the chromophoric groups of the lignin contained in the pulp by attachment to sites of low electron density and thereby to decolorize. However, the bleaching success is not exclusively due to the amount of HOO - ions formed, since with the addition of NaOH, yellowing of the wood pulp simultaneously takes place.
WO 85/05386 offenbart ein Verfahren zur Bleiche einer Pulpe, wobei Wasserstoffperoxid in Nebel oder Dampfform der Pulpe zugegeben wird. Die zur Anpassung des pH-Werts verwendete Base kann ebenfalls auf diese Weise zugegeben werden. Als Base finden Magnesiumhydroxid bzw. Magnesiumoxid Verwendung.WHERE 85/05386 discloses a process for bleaching a pulp, wherein Hydrogen peroxide in mist or vapor form is added to the pulp. The base used to adjust the pH can also be up be added this way. As base find magnesium hydroxide or magnesium oxide use.
Die
japanische Patentanmeldung
Das Problem bei der alkalischen Bleiche von Holzstoffen mit Wasserstoffperoxid besteht nun darin, daß Alkali einerseits zur Erzeugung von bleichenden HOO--Ionen notwendig ist, aber andererseits bei zu hohen Konzentrationen zu einer Verfärbung des Holzstoffes führen kann, wodurch der Bleicherfolg drastisch vermindert wird. Um diese Verfärbungsgefahr zu begrenzen, wird gemäß dem Stand der Technik zur Steuerung der Bleiche Wasserglas, bestehend aus Kieselsäure und Natronlauge in wäßriger Lösung zugegeben. Dieses Puffersystem ist in der Lage, den pH-Wert im alkalischen Bereich bei Zugabe von nicht zu großen Mengen an Lauge weitgehend stabil zu halten. Auf diese Weise wird ein zu hoher Anstieg des pH-Werts bei der Zugabe der Natronlauge am Bleichebeginn abgebremst. Während des Bleicheverlaufs wird jedoch permanent Alkalität verbraucht, so daß der pH-Wert wegen des zugesetzten Wasserstoffperoxids und den organischen Säuren im Holzstoff laufend abfällt. Die Folge ist, daß bei einem zu schnellen pH-Wert-Abfall weniger Bleichionen gebildet werden, was ebenfalls den Erfolg der Bleiche drastisch vermindern kann.The problem with the alkaline bleaching of wood pulp with hydrogen peroxide is that alkali is necessary on the one hand to produce bleaching HOO - ions, but on the other hand can lead to discoloration of the wood pulp at excessively high concentrations, thereby drastically reducing bleaching performance. In order to limit this risk of discoloration, in accordance with the prior art for controlling the bleaching, water glass consisting of silica and sodium hydroxide in aqueous solution is added. This buffer system is able to keep the pH in the alkaline range with the addition of not too large amounts of alkali largely stable. In this way, too high a rise in the pH is slowed down during the addition of the sodium hydroxide solution at the beginning of bleaching. During the bleaching process, however, alkalinity is permanently consumed, so that the pH constantly drops because of the added hydrogen peroxide and the organic acids in the wood pulp. The result is that less bleach ions are formed when the pH drop is too fast, which can also drastically reduce the bleach's success.
Somit bestand die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren zur Bleiche von Holzstoffen bereitzustellen, bei dem die Nachteile des Standes der Technik mindestens teilweise vermieden werden können und das zu einer Helligkeitsteigerung des Endprodukts führt.Consequently The object of the present invention was a method to provide for the bleaching of wood pulps, in which the disadvantages of the prior art can be at least partially avoided and which leads to an increase in brightness of the final product.
Diese erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Bleiche von Holzstoffen unter Verwendung einer alkalischen Bleichflüssigkeit, die Wasserstoffperoxid als ein aktives Bleichmittel enthält, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß der Bleichflüssigkeit eine Aufschlämmung von leicht löslichem Magnesiumhydroxid zugesetzt wird, welche durch Behandlung einer wäßrigen Aufschlämmung von Magnesiumoxid mit hohen Scherkräften erhältlich ist.These inventive task will be solved by a method of bleaching wood pulp using an alkaline bleaching liquid, the Containing hydrogen peroxide as an active bleaching agent, wherein the process being characterized in that the bleaching liquor a slurry of easily soluble Magnesium hydroxide is added, which by treatment of a aqueous slurry of Magnesium oxide with high shear forces available is.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß wäßrige Aufschlämmungen von leicht löslichem Magnesiumhydroxid, wie es durch Behandlung mit hohen Scherkräften erhältlich ist, in der Lage sind, eine erhebliche Verbesserung der Peroxidbleiche zu bewirken als andere Alkalien oder z.B. auch eine unbehandelte Magnesiumoxidaufschlämmung. Durch Einwirkung der Scherkräfte auf das Magnesiumoxid entsteht nämlich ein Produkt, das aufgrund der speziellen Art seiner Herstellung in einer besonders löslichen Form anfällt. Diese höhere Löslichkeit zeigt sich beispielsweise dadurch, daß der pH-Wert der Aufschlämmung von behandeltem Magnesiumoxid höher ist, als er eigentlich nach dem Lösungsgleichgewicht sein dürfte.The The present invention is based on the discovery that aqueous slurries of easily soluble Magnesium hydroxide, as obtainable by treatment with high shear forces, are able to significantly improve peroxide bleaching to cause as other alkalis or e.g. also an untreated one Magnesium oxide slurry. By the action of shear forces namely, on the magnesium oxide arises a product due to the special nature of its manufacture in a particularly soluble Form arises. This higher solubility shows, for example, in that the pH of the slurry of treated magnesium oxide higher is, as he should be after the solution balance.
Das erfindungsgemäß verwendete leicht lösliche Magnesiumhydroxid (im folgenden auch als Kaliol bezeichnet) kann in Form einer wäßrigen Aufschlämmung beispielsweise durch Behandlung einer wäßrigen Aufschlämmung von Magnesiumoxid in einem Refiner, insbesondere einem Steilkegelrefiner hergestellt werden. Derartige Steilkegelrefiner werden normalerweise für das Mahlen von Faserstoff eingesetzt. Ein Beispiel für ein derartiges Gerät ist die Steilkegelmühle SKM 100. Bevorzugt wird eine Rührwerkskugelmühle verwendet.The used according to the invention slightly soluble Magnesium hydroxide (hereinafter also referred to as potassium) may in the form of an aqueous slurry, for example by treating an aqueous slurry of Magnesium oxide produced in a refiner, especially a steep cone refiner become. Such steep cone refiners are usually used for grinding used by pulp. An example of such a device is the steep bevel mill SKM 100. Preferably, a stirred ball mill is used.
Zur Herstellung von Kaliol im Labormaßstab eignet sich z.B. eine Standbohrmaschine, die mit einem Rührer versehen ist, der die in einem Gefäß befindliche Magnesiumoxid-Wasser-Suspension rührt.to Preparation of potash in laboratory scale is suitable e.g. a Drilling machine, provided with a stirrer, which holds the in a vessel Magnesium oxide-water suspension is stirring.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäß erhältlichen Magnesiumhydroxids ist es wichtig, eine zu kurze oder zu lange Einwirkungsdauer der Scherkräfte zu vermeiden. Mit Hilfe des Steilkegelrefiners erhält man gute Ergebnisse bei einer Behandlungsdauer von 40 bis 80 Minuten im Kreislauf, wobei die bevorzugte Behandlungsdauer 50 bis 60 Minuten ist. Bei einer Behandlungsdauer von mehr als 80 Minuten oder unter 40 Minuten ist die Ausbeute des Produkts minimal. Diese Zeiten beziehen sich auf eine Suspension von 100 kg Wasser und 95 kg MgO. Bei anderen Ansatzgrößen ist hinsichtlich der Behandlungsdauer auf die Verweilzeit im Refiner abzustellen, d.h. bei einer halben Ansatzgröße halbieren sich die optimalen Rührzeiten, da jedes Molekül bei gleichen Durchsatzmengen die doppelte Zeit im Re finer verbringt. Das auf diese Weise hergestellte leicht lösliche Magnesiumhydroxid wird anschließend vorzugsweise noch durch einfaches Stehenlassen gereift, wodurch seine Ausbeute noch erheblich gesteigert werden kann. Die Reifedauer kann einige Stunden bis Tage, insbesondere zwischen 2 und 24 Stunden betragen. Während des Reifevorgangs ist gelegentliches Umrühren zweckmäßig, wobei aber das Eintragen von Kohlendioxid vermieden werden soll. Das auf diese Weise erhaltene Produkt ist normal, d.h. mehrere Wochen bis Monate lagerfähig.at the preparation of the magnesium hydroxide obtainable according to the invention It is important to have too short or too long exposure time shear to avoid. With the help of the steep taper finisher you get good Results at a treatment duration of 40 to 80 minutes in the circulation, the preferred treatment time is 50 to 60 minutes. at a treatment duration of more than 80 minutes or less than 40 minutes the yield of the product is minimal. These times relate to a suspension of 100 kg of water and 95 kg of MgO. For others Batch sizes is regarding the duration of treatment on the residence time in the refiner to turn off, i. at half the batch size, the optimum is halved stirring times, there every molecule with the same throughput, twice the time spent in the Re. The easily soluble magnesium hydroxide prepared in this way subsequently preferably still matured by simply standing, thereby its yield can be increased significantly. The maturity can take several hours to days, especially between 2 and 24 hours be. While the ripening process is appropriate occasional stirring, but the entry of carbon dioxide should be avoided. The one obtained in this way Product is normal, i. storable for several weeks to months.
Leicht lösliches Mg(OH)2 ist bei schonender Trocknung der Aufschlämmung grundsätzlich auch in fester Form zu erhalten. Die Eindosierung von Mg(OH)2 als Pulver bei der Bleiche erbringt jedoch nur einen mäßig erhöhten Bleicherfolg. Um in der Bleiche den gewünschten Effekt hervorzurufen, muß dieses getrocknete Mg(OH)2 wieder mit Wasser aufgeschlämmt werden.Slightly soluble Mg (OH) 2 is basically also obtained in solid form when the slurry is gently dried. However, the metered addition of Mg (OH) 2 as a powder in the bleaching yields only a moderately increased bleaching success. In order to produce the desired effect in the bleach, this dried Mg (OH) 2 must be reslurried with water.
Verwendet man zur Herstellung von Kaliol eine Vorrichtung mit einem höheren Energieeintrag als die oben beschriebene Apparatur, z.B. eine Rührwerkskugelmühle, so kann der Herstellungsprozeß auch in ein bis zwei Durchläufen, d.h. ohne Zirkulation durch die Vorrichtung erfolgen. Die zur Herstellung von Kaliol in verschiedenen Apparaturen jeweils erforderlichen Betriebsbedingungen können durch einfache Versuche von einem Fachmann bestimmt werden.used for the preparation of potash a device with a higher energy input than the apparatus described above, e.g. an agitating ball mill, so the manufacturing process can also in one or two runs, i.e. done without circulation through the device. The for the production Kaliol in different apparatuses each required operating conditions can be determined by simple experiments by a person skilled in the art.
Überraschenderweise bringt die Verwendung von Kaliol als Alkali bei der alkalischen Bleiche mit H2O2 Vorteile hinsichtlich einer Steigerung der Helligkeit der gebleichten Holzstoffe durch bessere Ausnutzung des zur Bleiche zugesetzten Wasserstoffperoxids sowie einer Verringerung oder einem völligen Ersatz von Wasserglas oder/und anderen Alkalien.Surprisingly, the use of potassium as alkali in alkaline bleaching with H 2 O 2 brings advantages in terms of increasing the brightness of the bleached wood pulp by better utilization of the bleach added hydrogen peroxide and a reduction or a complete replacement of water glass and / or other alkalis.
Die erfindungsgemäße Bleiche von Holzstoff mit Kaliol wird vorzugsweise in Gegenwart eines Komplexbildners zur Beseitigung von Schwermetallionen durchgeführt. Ein bevorzugter Komplexbildner ist z.B. Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA) oder ein Salz (z.B. das Natriumsalz) davon. Anstelle des Komplexbildners kann jedoch auch Wasserglas eingesetzt werden. Wasserglas kann im Verhältnis von 0 bis 2000 Gramm Wasserglas (Handelsware) pro 1 Mol Mg(OH)2 zudosiert werden, wobei hier 0 bis 400 Gramm Wasserglas (HW) pro 1 Mol Mg(OH)2 als ideal anzusehen sind.The bleaching of wood pulp with potassia according to the invention is preferably carried out in the presence of a complexing agent for the removal of heavy metal ions. A preferred complexing agent is, for example, diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) or a salt (eg the sodium salt) thereof. Instead of the complexing agent, however, water glass can also be used. Water glass can be added in a ratio of 0 to 2000 grams of water glass (commercial goods) per 1 mole of Mg (OH) 2 , in which case 0 to 400 grams of water glass (HW) per 1 mole of Mg (OH) 2 are considered ideal.
Ein Vergleich zwischen einem Bleichverfahren gemäß dem Stand der Technik unter Verwendung von H2O2, Wasserglas, NaOH und DTPA gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung von H2O2, Kaliol und DTPA zeigt, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren klar verbesserte Ergebnisse erzielt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Bleichverfahren liegt das molare Verhältnis von Wasserstoffperoxid zu Kaliol vorzugsweise im Bereich von 50:1 bis 1:10, besonders bevorzugt im Bereich von 10:1 bis 1:1 und am meisten bevorzugt in einem Bereich von etwa 5:1. Abgesehen vom Zusatz an Kaliol kann die Bleichprozedur auf eine beliebige, dem Fachmann bekannte Weise durchgeführt werden.A comparison between a bleaching process according to the prior art using H 2 O 2 , water glass, NaOH and DTPA over the process according to the invention using H 2 O 2 , potassium and DTPA shows that clearly improved results are achieved by the process according to the invention , In the bleaching process of the present invention, the molar ratio of hydrogen peroxide to potassium is preferably in the range of 50: 1 to 1:10, more preferably in the range of 10: 1 to 1: 1, and most preferably in the range of about 5: 1. Apart from the addition of potassic, the bleaching procedure may be carried out in any manner known to those skilled in the art.
Die Herstellung einer Bleichflüssigkeit, die Kaliol, Wasserstoffperoxid und einen Komplexbildner enthält, erfolgt vorzugsweise dadurch, daß zunächst das Kaliol mit dem Komplexbildner vereinigt wird und das dabei resultierende Gemisch mit dem Wasserstoffperoxid in Kontakt gebracht wird. Die resultierende Bleichflüssigkeit wird anschließend zu einem Hochkonsistenzmischer geführt. Dort wird die Bleichlösung bei Stoffdichten von 12 bis 40 % (bezogen auf die Trockenmasse an Holzstoff) in den Holzstoff eingemischt und zu den Bleichtürmen gepumpt. Der Komplexbildner kann aber z.B. bereits vor der Bleiche dem Holzstoff zugesetzt werden. Die Stoffdichten (12 bis 40 %) sind jeweils von der Leistung des Mischers und dem Fassungsvermögen der Bleichtürme abhängig. Der Bleichvorgang selbst erfolgt gemäß der in der Technik üblichen Wasserstoffperoxid-, Natronlaugebleiche.The preparation of a bleaching liquid containing potassium, hydrogen peroxide and a complexing agent is preferably carried out by first combining the potassium with the complexing agent and the resulting mixture is brought into contact with the hydrogen peroxide. The resulting bleaching liquor is then passed to a high consistency mixer. There, the bleaching solution is mixed in fabric densities of 12 to 40% (based on the dry matter of wood pulp) in the pulp and pumped to the bleaching towers. However, the complexing agent can be added to the wood pulp, for example, even before bleaching. The fabric densities (12 to 40%) depend on the performance of the mixer and the capacity of the bleaching towers. The bleaching process itself is carried out according to the hydrogen peroxide customary in the art, Caustic soda bleach.
Zur Herstellung von Kaliol kann Magnesiumoxid in beliebiger Qualität verwendet werden. Insbesondere sind auch billige technische Qualitäten geeignet. Vorzugsweise verwendet man ein Magnesiumoxid, das bei einer Temperatur von weniger als 1500°C gebrannt worden ist. Die Größe der Magnesiumoxidteichen in der Ausgangsposition beträgt vorzugsweise < 70 μm. Derartige Teilchen sind im Handel erhältlich.to Production of potash can use magnesium oxide in any quality become. In particular, cheap technical qualities are suitable. Preferably, a magnesium oxide is used which is at a temperature less than 1500 ° C has been burned. The size of the magnesia ponds in the starting position preferably <70 μm. such Particles are commercially available.
Die Konzentration der Ausgangssuspension kann allgemein zwischen 5 und 80 Gew.-% MgO liegen. Die Konzentration hängt mit der anwendbaren Scherkraft so zusammen, daß bei einer niedrigen Konzentration mit höherer Scherkraft gearbeitet werden kann, während umgekehrt bei höheren Konzentrationen geringe Scherkräfte bevorzugt werden. Vorzugsweise enthält die Aufschlämmung 20 bis 60 %, besonders bevorzugt 40 bis 50 % Magnesiumoxid.The Concentration of the starting suspension can generally be between 5 and 80 wt .-% MgO are. The concentration depends on the applicable shear force so together, that at worked at a low concentration with higher shear can be while conversely at higher Concentrations low shear forces to be favoured. Preferably, the slurry contains 20 to 60%, more preferably 40 to 50% magnesium oxide.
Zur
weiteren Verdeutlichung der Erfindung dienen die
Die Erfindung soll weiterhin durch das folgende Beispiel verdeutlicht werden.The Invention is further illustrated by the following example become.
Beispiel 1example 1
Es wurde die Bleiche von Holzstoff unter Verwendung von H2O2, Kaliol und DTPA als Komplexbildner hergestellt.Bleaching of wood pulp using H 2 O 2 , potassium and DTPA as complexing agents was made.
Kaliol wurde als Aufschlämmung mit einem Trockenanteil von 18,7 Gew.-% (pH 11,3) eingesetzt.Kaliol was as a slurry used with a dry content of 18.7 wt .-% (pH 11.3).
Das
Chemikalienverhältnis
(Gewicht) bei der Bleiche mit Kaliol betrug
Peroxidlösung:Kaliolaufschlämmung =
1 : 1.The chemical ratio (weight) in bleaching with potassic was
Peroxide solution: Potassium slurry = 1: 1.
VergleichsbeispielComparative example
Es
wurde eine Bleiche gemäß dem Stand
der Technik unter Verwendung von H2O2, Wasserglas, NaOH und DTPA hergestellt.
Das Chemikalienverhältnis
(Gewicht) bei der Bleiche mit Wasserglas und NaOH betrug
Peroxidlösung : Wasserglaslösung : Natronlaugelösung = 2:1:1. A bleach was prepared according to the prior art using H 2 O 2 , water glass, NaOH and DTPA. The chemical ratio (weight) in the bleaching with water glass and NaOH was
Peroxide solution: Waterglass solution: Sodium hydroxide solution = 2: 1: 1.
Wasserstoffperoxid (50 %ige Lösung), Wasserglas (37 %ige Lösung), Natronlauge (50 %ige Lösung) und der Komplexbildner DTPA waren kommerziell erhältliche Materialien.hydrogen peroxide (50% solution), Water glass (37% solution), Sodium hydroxide solution (50% solution) and the complexing agent DTPA were commercially available Materials.
Die Bleichtemperatur war jeweils 70°C, die Stoffdichte des Holzstoffes 20%, die Bleichzeit 3 Stunden und der Gehalt an DTPA 0,35 Gew.-% bezogen auf die Menge ofentrockenem Holzstoff.The Bleaching temperature was 70 ° C in each case, the consistency of the wood pulp 20%, the bleaching time 3 hours and the content of DTPA 0.35 wt .-% based on the amount of oven-dry Pulp.
Die Peroxidzugabe in % bedeutet die Gewichtsanteile der Handelsware bezogen auf die Menge an ofentrockenem Holzstoff.The Peroxide addition in% means the weight proportions of the merchandise based on the amount of oven-dry wood pulp.
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