DE4331507A1 - Process for removing urea from aqueous solution - Google Patents

Process for removing urea from aqueous solution

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Abstract

The urea addition compound formed in the process of the aliphatic monocarboxylic acid is rapidly intercepted, so that the urea in the aqueous solution is not dissolved out of the addition compound again. The combined process serves this purpose in or with a porous material suitable for absorbing the addition compound formed.

Description

Das Verfahren dient dazu, Harnstoff aus wäßriger Lösung zu entfernen und insbesondere dazu, daß der Harnstoff aus der entstehenden Harnstoffadditionsverbindung aliphatischer Mo­ nocarbonsäuren durch Wasser nicht sofort wieder herausgewaschen wird. Das Verfahren des Entfernens von Harnstoff wird bei der Aufnahme von Harnstoff aus Dialysat, aus Blutwasser bei der Hämofiltration usw. angewandt. Aber auch bei der Reinigung von Abwasser von Harnstoff wird das Verfahren verwendet.The process serves to add urea from an aqueous solution remove and in particular to ensure that the urea from the resulting urea addition compound aliphatic Mo Do not wash out nocarboxylic acids immediately with water becomes. The process of removing urea is used in the Absorption of urea from dialysate, from blood water at the Hemofiltration etc. applied. But also when it comes to cleaning The process is used for waste water from urea.

Es ist bis heute keine Veröffentlichung bekannt, nach der es gelingt, bei Körpertemperatur Harnstoff aus Wasser aufzunehmen; wobei das Verfahren nacharbeitbar sein muß. In "bild der wissen­ schaft", 2-1979, Seite 66, mittlere Spalte, ist zu lesen: "Alle Versuche, mit Hilfe der selektiven Absorption das Dialy­ sat oder Filtrat zu regenerieren, scheiterten jedoch bisher am Harnstoff. . .". In "Blutreinigungsverfahren" von H.E. Franz, Stutt­ gart, Georg Thieme Verlag, 1985 werden von B. Burton auf Seite 492 - 496 Überlegungen zu "Zukünftige Methoden der Blutreini­ gung bei Urämie" gemacht, wobei Fortentwicklungen zur Dialysat­ regeneration und Sorbentien, Hämofiltration, -perfusion oder die Entwicklung der "tragbaren künstlichen Niere" weitgehend davon abhängen, ob ein Sorbentium zur direkten Bindung von Harnstoff gefunden wird. No publication is known to date, according to which succeeds in absorbing urea from water at body temperature; the procedure must be reworkable. In "picture of knowledge shaft ", 2-1979, page 66, middle column, read: "All attempts to dialy using selective absorption To regenerate sat or filtrate have so far failed on Urea. . In "Blood Purification Process" by H.E. Franz, Stutt gart, Georg Thieme Verlag, 1985 by B. Burton on page 492 - 496 Reflections on "Future Methods of Blood Purification uremia ", with further developments to dialysate regeneration and sorbents, hemofiltration, perfusion or the Development of the "portable artificial kidney" largely of it depend on whether a sorbent for the direct binding of urea Is found.  

Es ist aus der Literatur bekannt, daß die deutschen Krankenkassen jährlich 2,4 Milliarden DM für die Behandlung von Urämie-Kranken ausgeben. Es liegt nahe, sich zunächst der Dialysatregeneration für die Erniedrigung der Kosten zuzuwenden. Dazu schreibt B. Bur­ ton, a.a.O., S.492, rechte Spalte: "Die Entwicklung eines leich­ ten, billigen Systems von gemischten Sorbentien, um dauernd klei­ ne Dialysatmengen zu regenerieren, ist hoch wünschenswert nicht nur in Verbindung mit der stationären künstlichen Niere von mor­ gen, sondern auch für die Entwicklung von tragbaren künstlichen Nieren und es ist absolut notwendig, wenn wirklich am Körper trag­ bare Geräte in Gebrauch kommen werden". Abgesehen von der Dialy­ satregeneration ist die Harnstoffadsorption auch Voraussetzung bei der Hämoperfusion, bei der Sorbentienregeneration der Peri­ tonealdialyse und der "tragbaren künstlichen Niere" (vgl. 5.495, rechte Spalte, in "Blutreinigungsverfahren", a.a.O.).It is known from the literature that the German health insurance companies DM 2.4 billion annually for the treatment of uraemic patients output. It is obvious to start with the dialysate regeneration to help reduce costs. B. Bur ton, op. cit., p.492, right column: "The development of an easy ten, cheap system of mixed sorbents to keep constantly small It is highly desirable not to regenerate amounts of dialysate only in connection with the stationary artificial kidney from mor gene, but also for the development of portable artificial Kidneys and it is absolutely necessary if really worn on the body bare devices will come into use ". Apart from the dialy Urea adsorption is also a prerequisite for regeneration in hemoperfusion, in sorbent regeneration of the peri tonal dialysis and the "portable artificial kidney" (cf. 5.495, right column, in "blood purification procedure", op. cit.).

Es wurde vom Erfinder gefunden,daß mit Hilfe von Harnstoffaddi­ tionsverbindungen sich kleinere Mengen aus Harnstoff aus wäßri­ ger Lösung aufnehmen lassen (2-5% des eingesetzten Harnstoffs), daß aber das Entfernen größerer Mengen, d. h. bis 15-25% des Harnstoffs nur mit Hilfe eines Füllstoffs möglich wird. Alle Ver­ suche die Harnstoff-Adsorption zu steigern, scheiterten daran, daß die Geschwindigkeit der Wiederauflösung des Harnstoffs of­ fensichtlich in Wasser weit größer ist als die Geschwindigkeit der Entstehung der Additionsverbindung.It was found by the inventor that with the help of urea addi tion compounds are smaller amounts of urea from aq let the solution be absorbed (2-5% of the urea used), but that the removal of larger amounts, d. H. up to 15-25% of Urea is only possible with the help of a filler. All ver seeking to increase urea adsorption failed because that the rate of redissolution of the urea of obviously in water is far greater than the speed the formation of the addition compound.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Möglichkeit zu finden, die Harnstoff-Additionsverbindung rasch aus der wäßrigen Lösung zu entfernen, bevor der leicht lösliche Harnstoff aus der Additions­ verbindung herausgelöst wird.The object of the invention is to find a way that Urea addition compound rapidly from the aqueous solution remove the easily soluble urea from the addition connection is released.

Überraschend wurde diese Aufgabe durch die Neutralisation des Natriumsalzes einer aliphatischen Carbonsäure mit 14-22 Kohlen­ stoffatomen in Gegenwart einer wäßrigen Harnstofflösung durch eine Säure erreicht, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Neutralisation in Gegenwart eines porösen Materials durchgeführt wird, das die Wiederauflösung des Harnstoffs aus der Additionsverbindung durch Wasser erschwert oder verhindert. Auf das poröse Material wird dabei eine aliphatische Hydroxydi- oder -tricarbonsäure aufgebracht und damit neutralisiert.This task was surprised by the neutralization of the Sodium salt of an aliphatic carboxylic acid with 14-22 carbons  atoms in the presence of an aqueous urea solution reached an acid, the process being characterized is that the neutralization in the presence of a porous material is carried out from the redissolution of the urea the addition compound difficult or prevented by water. An aliphatic hydroxydi- or tricarboxylic acid applied and thus neutralized.

Vor oder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Anwendung von porösem Material bzw. dem Entfernen von Harnstoff werden die Gift- und Ballaststoffe aus dem Dialysat oder Blutwasser durch die Redy-Niere oder beschichtete Aktivkohle entfernt.Before or after using the method according to the invention of porous material or the removal of urea Poison and fiber from the dialysate or blood water through the redy kidney or coated activated carbon is removed.

Verfahrensgemäß wird der kleinmolekulare Harnstoff in der Addi­ tionsverbindung durch die aliphatische Carbonsäure mit 14-22 Kohlenstoffatomen im Molekül gebunden und sofort mit oder nach der Entstehung im porösen Material aufgenommen und möglichst schnell aus der wäßrigen Lösung entfernt.According to the process, the small molecular urea in the Addi tion compound by the aliphatic carboxylic acid with 14-22 Carbon atoms bound in the molecule and immediately with or after the formation in the porous material and if possible quickly removed from the aqueous solution.

Offensichtlich ist die Mitverwendung des porösen Materials bei der Neutralisation entscheidend für das Entfernen des Harnstoffs aus wäßriger Lösung. Als poröses Material werden beispielsweise verwendet: beschichtete Aktivkohle, poröses Glas, expandierter Graphit, expandierter eisenfreier Vermiculit (=Batavit, Jefferi­ sit), Zeolith. Auch empfiehlt es sich, möglichst wenig Wasser zu verwenden und die zeitliche Berührung der Additionsverbindung mit Wasser möglichst kurz zu halten. Im erfindungsgemäß bei der Neutralisation verwendeten porösen Material bleibt der Harnstoff in der Additionsverbindung beim Durchleiten des wäßrigen Gemi­ sches gewissermaßen hängen und wird abgesiebt. Durch das erfin­ dungsgemäße Verfahren und das Entfernen von Harnstoff aus der wäßrigen Lösung wird die Dialysatregenerierung erst möglich und damit eine Eindämmung der hohen Kosten der Dialysierbehandlung. Obviously, the porous material is also used neutralization is crucial for the removal of urea from aqueous solution. As a porous material, for example used: coated activated carbon, porous glass, expanded Graphite, expanded iron-free vermiculite (= Batavit, Jefferi sit), zeolite. It is also advisable to add as little water as possible use and the temporal touch of the addition connection keep as short as possible with water. In the invention at The porous material used to neutralize remains the urea in the addition compound when passing the aqueous mixture it hangs to a certain extent and is screened off. By inventing process according to the invention and the removal of urea from the aqueous solution, dialysate regeneration is only possible and thus reducing the high costs of dialysis treatment.  

Das erfindungsgemäß verwendete poröse Material enthält offene Mesoporen (2-50 nm) und offene Mikroporen (2 nm).The porous material used according to the invention contains open ones Mesopores (2-50 nm) and open micropores (2 nm).

Als Natriumsalze der aliphatischen gesättigten oder ungesättig­ ten Monocarbonsäure werden beispielsweise das Natriumsalz der Myristin- (n-Tetradecan-), Palmitin- (n-Hexadecan-), Stearin- (n-Octadecan-), w-Hxdroxystearin- und/oder Ölsäure (cis-9 Oc­ tadecensäure) verwendet. Das poröse Material wird vorzugsweise in wäßriger Lösung mit den genannten Salzen behandelt und die­ se Salze in einer Menge von 1-10 Gew.%, bezogen auf das po­ röse Material,aufgetrocknet. In gleicher Weise werden auch die zur Neutralisation benötigten aliphatischen Hydroxycarbonsäu­ ren auf die porösen Materialien in einer Menge von 1-10 Gew.% aufgebracht.As sodium salts of aliphatic saturated or unsaturated ten monocarboxylic acid, for example, the sodium salt of Myristine (n-tetradecane), palmitin (n-hexadecane), stearin (n-octadecane), w-hydroxystearic and / or oleic acid (cis-9 oc tadecenoic acid) is used. The porous material is preferred treated in aqueous solution with the salts mentioned and the se salts in an amount of 1-10 wt.%, Based on the po red material, dried up. In the same way, the aliphatic hydroxycarboxylic acid required for neutralization ren on the porous materials in an amount of 1-10 wt.% upset.

Selbstverständlich ist stets die Neutralisation der Natrium­ carboxylate in Gegenwart der porösen Materialien und des ge­ lösten Harnstoffs der Anwendung der Natriumseifen nachgeschaltet.It goes without saying that the sodium is always neutralized carboxylates in the presence of the porous materials and the ge dissolved urea downstream of the use of sodium soaps.

Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit porösem Material in der sog. Redy-Niere wird die bisher verwendete Urease, die zum Zersetzen des Harnstoffs zum Ammoniumion dient, durch Natriumcarboxylat und danach bei der Neutralisation durch ali­ phatische Hydroxycarbonsäure, die auf poröses Material aufge­ bracht ist, ersetzt.When using the method according to the invention with porous Material in the so-called redy kidney is the urease used so far, which serves to decompose the urea to the ammonium ion by Sodium carboxylate and then in the neutralization by ali phatic hydroxycarboxylic acid, which is deposited on porous material is brought, replaced.

Erst die Kombination der Neutralisation der Natriumseifen in Gegenwart wäßriger Harnstofflösungen und die Anwesenheit porö­ ser Materialien bei der Neutralisation machen es möglich, auch signifikantere Mengen Harnstoff aus den wäßrigen Lösungen oder Dialysat zu entfernen.Only the combination of neutralizing the sodium soaps in Presence of aqueous urea solutions and the presence of porous materials in neutralization make it possible, too significant amounts of urea from the aqueous solutions or To remove dialysate.

Um die Natriumseifen verfahrensgemäß rasch aufzulösen, ist es vorteilhaft, diese Natriumseifen, in Wasser gelöst, auf die porösen Materialien aufzubringen und diese, vermischt mit der wäßrigen Harnstofflösung, durch aliphatische Hydroxycarbonsäure zu neutralisieren und den Harnstoff dann als Additionsverbindung zu eliminieren.In order to dissolve the sodium soaps quickly according to the process, it is beneficial to use these sodium soaps, dissolved in water, on the  porous materials and these mixed with the aqueous urea solution, by aliphatic hydroxycarboxylic acid neutralize and then the urea as an addition compound to eliminate.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren können nur wasserunlösliche, unschädliche Carbonsäuren, (z. B. Myristin-, Öl-, Palmitin-,Stea­ rinsäure) entstehen.In the method according to the invention, only water-insoluble, innocuous carboxylic acids (e.g. myristic, oil, palmitic, stea rinsic acid).

BeispieleExamples Beispiel 1example 1

7 g Natriummyristat werden in 50 ml heißem Wasser gelöst. In diese Lösung wird 1 g Harnstoff eingerührt und danach durch 5 g be­ schichtete Aktivkohle, die 0,9 g Citronensäure enthält, neutra­ lisiert. Nach der Zugabe der Citronensäure, bzw. nach Beendi­ gung der Neutralisation wird die Lösung durch 0,2 g Natriumbicar­ bonat abgestumpft und durch die Aktivkohle durchgeleitet. Nach dem Durchleiten des Gemisches , bzw. Abfiltrieren werden nach 2 Minuten noch 0,4 g Harnstoff in der Lösung gefunden.7 g of sodium myristate are dissolved in 50 ml of hot water. In these Solution is stirred in 1 g of urea and then by 5 g layered activated carbon, which contains 0.9 g citric acid, neutra lized. After adding the citric acid, or after finishing The solution is neutralized by 0.2 g of sodium bicar bonat blunted and passed through the activated carbon. To after the mixture has been passed through or filtered off 0.4 g of urea were found in the solution for 2 minutes.

Die Aktivkohle ist beispielsweise mit Acrylhydrogel, Neutral­ harz (Amberlite XAD-4) oder Cellulose beschichtet.The activated carbon is, for example, with acrylic hydrogel, neutral resin (Amberlite XAD-4) or cellulose coated.

Beispiel 2Example 2

7 g Natriummyristat (Natriumsalz der n-Tetradecansäure) werden in 50 ml 37°C warmem Wasser eingerührt. Dazu wird 1 g Harnstoff gegeben. Zur Mischung der Natriumseife mit dem Harnstoff werden 10 g beschichtete Aktivkohle unter Rühren gegeben, wobei auf die Ak­ tivkohle 0,8 g Citronensäure aufgetrocknet wurde. Nach 1,5 min enthält das Filtrat noch 0,5 g Harnstoff. 7 g of sodium myristate (sodium salt of n-tetradecanoic acid) stirred in 50 ml of 37 ° C warm water. For this, 1 g of urea given. To mix the sodium soap with the urea 10 g of coated activated carbon added with stirring, with the Ak tivkohle 0.8 g of citric acid was dried. After 1.5 min the filtrate still contains 0.5 g of urea.  

Beispiel 3Example 3

6 g Natriumoleat werden in 40 ml Wasser gelöst. In diese Lö­ sung werden 1,5 g Harnstoff eingerührt, durch 7 g Zeolith, auf den 0,6 g Weinsäure und 0,1 g Natriumacetat aufgebracht wurden, filtriert. Nach 1,5 min enthält die 37°C warme Lösung noch 0,7 g Harnstoff.6 g of sodium oleate are dissolved in 40 ml of water. In this Lö solution, 1.5 g of urea are stirred in, through 7 g of zeolite to which 0.6 g of tartaric acid and 0.1 g of sodium acetate have been applied, filtered. After 1.5 minutes the 37 ° C solution still contains 0.7 g urea.

Beispiel 4Example 4

a) 6 g Natriummyristat werden bei 60°C in 300 ml Wasser gelöst. In diese Lösung werden 100 g einer durch Cellulose beschichte­ ten Aktivkohle gerührt. Nach 10 min. Rühren wird filtriert und die Natriumseife auf die Aktivkohle aufgetrocknet. b) In 200 ml 37°C warmem Wasser werden 2 g Harnstoff gelöst. In die Harn­ stofflösung werden 20 g der beschichteten Aktivkohle, nach Bei­ spiel 4a) gegeben, 5 min gerührt. Zur Neutralisation wird noch­ mals 15 g mit Cellulose beschichtete Aktivkohle gegeben, auf die 2 g Citronensäure aufgebracht ist. Dann wird abfiltriert. Die Neutralisationslösung enthält danach noch 0,4 g Harnstoff.a) 6 g of sodium myristate are dissolved in 300 ml of water at 60 ° C. 100 g of a cellulose coating are coated in this solution Activated carbon stirred. After 10 min. Stir is filtered and the sodium soap dried on the activated carbon. b) In 200 ml 37 ° C warm water, 2 g of urea are dissolved. In the urine cloth solution are 20 g of the coated activated carbon, according to game 4a) given, stirred for 5 min. For neutralization is still times 15 g of cellulose coated activated carbon, on which 2 g of citric acid is applied. Then it is filtered off. The The neutralizing solution then contains 0.4 g of urea.

Claims (12)

1. Verfahren zum Entfernen von Harnstoff aus wäßriger Lösung, wobei das Natriumsalz einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 14-22 Kohlenstoffatomen in Gegenwart einer wäßrigen Harnstoff­ lösung durch aliphatische Hydroxydi- oder -tricarbonsäure neu­ tralisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehende Harnstoffadditionsverbindung in oder zusammen mit einem porösen Material aus dem wäßrigen Gemisch abgetrennt wird.1. A process for removing urea from aqueous solution, the sodium salt of an aliphatic monocarboxylic acid having 14-22 carbon atoms in the presence of an aqueous urea solution being neutralized by aliphatic hydroxydi- or tricarboxylic acid, characterized in that the resulting urea addition compound in or together with a porous material is separated from the aqueous mixture. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf das poröse Material das Natriumsalz der aliphatischen Hydroxycarbonsäure oder die aliphatische Hydroxycarbonsäure auf­ gebracht und die Neutralisation in Gegenwart von in Wasser ge­ löstem Harnstoff und dem porösen Material durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that on the porous material the sodium salt of the aliphatic Hydroxycarboxylic acid or the aliphatic hydroxycarboxylic acid brought and the neutralization in the presence of ge in water dissolved urea and the porous material is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das poröse Material mit der wäßrigen Lösung einer ali­ phatischen Hydroxydi- oder -trisäure oder mit Natriumsalz einer aliphatischen Monocarbonsäure behandelt, auf das poröse Material aufgetrocknet und dann die Neutralisation mit diesem porösen Ma­ terial durchgeführt wird. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in net that the porous material with the aqueous solution of an ali phatic hydroxy or tri acid or with sodium salt one aliphatic monocarboxylic acid treated on the porous material dried up and then the neutralization with this porous Ma material is carried out.   4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeich­ net, daß das poröse Material allein oder im Gemisch poröses Glas, beschichtete Aktivkohle, expandierten Graphit, eisenfrei­ en geblähten Vermiculit oder Zeolith enthält.4. The method according to claim 1-3, characterized net that the porous material alone or in a mixture porous Glass, coated activated carbon, expanded graphite, iron-free contains expanded vermiculite or zeolite. 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeich­ net, daß als poröses Material poröses Glas oder beschichte­ te Aktivkohle verwendet werden.5. The method according to claim 1-4, characterized net that as a porous material porous glass or coating activated carbon can be used. 6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeich­ net, daß Harnstoff aus Dialysat entfernt wird.6. The method according to claim 1-5, characterized net that urea is removed from dialysate. 7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeich­ net, daß Harnstoff aus Hämofiltrat entfernt wird.7. The method according to claim 1-6, characterized net that urea is removed from hemofiltrate. 8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeich­ net, daß das poröse Material, das Natriumcarboxylat enthält, bei der Abwasserreinigung verwendet wird.8. The method according to claim 1-7, characterized net that the porous material containing sodium carboxylate used in wastewater treatment. 9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeich­ net, daß das poröse Material offene Mikro-Poren (2 nm) ent­ hält.9. The method according to claim 1-8, characterized net that the porous material open micro-pores (2 nm) ent holds. 10. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeich­ net, daß das poröse Material offene Meso-Poren (2-50 nm) enthält.10. The method according to claim 1-9, characterized net that the porous material open meso-pores (2-50 nm) contains. 11. Verfahren nach Anspruch 1-10 , dadurch gekennzeich­ net,daß die Natriumseife der aliphatischen Carbonsäure und zur Neutralisation auch die aliphatische Hydroxycarbonsäure auf po­ röses Material aufgebracht sind und bei der Neutralisation zu­ sammen gegeben und zusammen mit der Additionsverbindung abfil­ triert werden. 11. The method according to claim 1-10, characterized net that the sodium soap of the aliphatic carboxylic acid and Neutralization also the aliphatic hydroxycarboxylic acid on po red material are applied and during neutralization too given together and filmed together with the addition compound be trated.   12. Poröses Material, dadurch gekennzeichnet, daß es 1-10 Gewichtsprozent Natriumcarboxylat mit 14-22 Kohlenstoffatomen oder 1-10 Gewichtsprozent aliphatische Hydroxydi- oder -tricarbonsäure, bezogen jeweils auf das porö­ se Material, enthält und verfahrensgemäß angewendet wird.12. Porous material, characterized in that there is 1-10 weight percent sodium carboxylate with 14-22 Carbon atoms or 1-10 weight percent aliphatic Hydroxydi- or tricarboxylic acid, based on the porö se material, contains and is applied according to the process.
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