DE4214840A1 - Infrared absorption spectroscopy system or White cell for simultaneous analysis of constituents of fluid - provides wall of measurement cell with mirrors and interference filters behind which are located photodiode detectors. - Google Patents
Infrared absorption spectroscopy system or White cell for simultaneous analysis of constituents of fluid - provides wall of measurement cell with mirrors and interference filters behind which are located photodiode detectors.Info
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Abstract
Description
Für die Erfassung von Substanzkonzentrationen in der Gas- oder Flüssigphase kommen eine Vielzahl von chemischen oder physikalischen Sensorprinzipien in frage.For the detection of substance concentrations in the Gas or liquid phase come in a variety of chemical or physical sensor principles in question.
Die Erfindung beschäftigt sich mit dem Prinzip der Lichtabsorption, speziell der Absorption von Infrarotlicht. Das als Infrarotabsorptionsspektroskopie bezeichnete Verfahren weist eine hohe Selektivität und damit verbundene sehr geringe Querempfindlichkeit auf. Setzt man bei der Messung von Einzelschadstoffen (z. B. Gase und Dämpfe in Luft) in hohen Konzentrationen zumeist Küvetten mit kurzer optischer Weglänge (das ist der Längste innerhalb der Küvette realisierbare Lichtweg bei einmaligem Durchlaufen ein und desselben Volumenelementes der Küvette) ein, so ist man beim Nachweis von Stoffen mit geringer Konzentration und den dabei nötigen größeren Absorptionslängen oft gezwungen, Multireflexionszellen zu verwenden, die es gestatten, große Absorptionslängen mit dennoch geringen Probenahmevolumina und damit verbundenen kleinen optischen Weglängen zu kombinieren. Hinzu kommt, daß Einfachküvetten mit nicht gefaltetem Strahlengang wegen ihrer Abmessungen unhandlich sind und sich für den Einsatz außerhalb des Labors oder gar für die mobile Verwendung kaum eignen. The invention deals with the principle of Light absorption, especially the absorption of Infrared light. That as Methods called infrared absorption spectroscopy has a high selectivity and very associated with it low cross sensitivity. If you sit at the Measurement of individual pollutants (e.g. gases and vapors in air) in high concentrations mostly with cuvettes short optical path length (this is the longest light path that can be implemented within the cuvette one pass through the same Volume element of the cuvette), so you are at Detection of substances with low concentration and often the longer absorption lengths required forced to use multi-reflection cells that it allow large absorption lengths with nevertheless low sampling volumes and related to combine small optical path lengths. In addition comes that single cuvettes with unfolded Beam path are unwieldy because of their dimensions and for use outside the laboratory or even hardly suitable for mobile use.
Die für das Meßproblem notwendige Absorptionslänge wird wesentlich durch den interessierenden Konzentrationsbereich und den Wirkungsquerschnitt bestimmt, der bei der jeweiligen Meßwellenlänge für den Stoff charakteristisch ist und ein Maß für den Absorptionsgrad bei einer bestimmten Konzentration darstellt. Beim Nachweis von Einzelsubstanzen kann die Sensoroptik durch Variation der Absorptionslänge und der Meßwellenlänge in gewissen Grenzen an diese Stoffparameter angepaßt werden. Probleme treten dann auf, wenn mehrere ein Gemisch bildende Substanzen gleichzeitig auftreten und in ihren jeweiligen Konzentrationen erfaßt werden sollen.The absorption length necessary for the measurement problem becomes essential by the interested Concentration range and the cross section determined at the respective measuring wavelength for the material is characteristic and a measure of the Degree of absorption at a certain concentration represents. When detecting individual substances, the Sensor optics by varying the absorption length and the measuring wavelength to this within certain limits Material parameters are adjusted. Problems then arise on when several substances forming a mixture occur simultaneously and in their respective Concentrations should be recorded.
Als Beispiel ist hier die medizinische Narkosemittelsensorik zu nennen, bei der die beteiligten Komponenten sich sowohl in der Konzentration, in der sie auftreten, als auch in ihren Wirkungsquerschnitten stark voneinander unterscheiden. Während die Inhalationsanästhetika und das vom Patienten ausgeatmete CO2 im unteren Volumenprozentbereich in Erscheinung treten, kann Lachgas mit Konzentrationen von bis zu 80% eingesetzt werden. Die Wirkungsquerschnitte von CO2 sind so hoch, daß hierfür Absorptionslängen von unter 1 cm wünschenswert wären, während sich für die Anästhetikamessung Absorptionslängen von ca. 50 cm als vorteilhaft erwiesen haben. Die für die Erfassung von Lachgas benötigte Absorptionslänge kann durch Wahl der Meßwellenlänge an die Erfordernisse eines der beiden anderen Stoffe angepaßt werden.An example is the medical anesthetic sensor system, in which the components involved differ greatly from one another both in the concentration in which they occur and in their cross sections. While the inhalation anesthetics and the CO 2 exhaled by the patient appear in the lower volume percentage range, nitrous oxide with concentrations of up to 80% can be used. The cross sections of CO 2 are so high that absorption lengths of less than 1 cm would be desirable for this, while absorption lengths of approx. 50 cm have proven to be advantageous for anesthetic measurement. The absorption length required for the detection of nitrous oxide can be adapted to the requirements of one of the other two substances by selecting the measuring wavelength.
Ein weiteres Beispiel ist die Multikomponentenanalytik, insbesondere im Bereich Arbeitsplatzüberwachung, wo die summarische Toxizität von Schadstoffgemischen durch Erfassung der Einzelkonzentrationen ermittelt werden soll. Sowohl die MAK-Werte der zu überwachenden Substanzen als auch deren Wirkungsquerschnitte unterscheiden sich teilweise um mehrere Größenordnungen, so daß durch Wahl der Meßwellenlänge bei Einsatz einer Küvette mit fester Absorptionslänge zumeist nicht für alle Stoffe eine befriedigende Grenzempfindlichkeit erreicht werden kann.Another example is Multi-component analysis, especially in the field Workplace monitoring where the total toxicity of pollutant mixtures by recording the Individual concentrations should be determined. Either the MAK values of the substances to be monitored as well their cross sections differ partly by several orders of magnitude, so that by Selection of the measuring wavelength when using a cuvette with fixed absorption length mostly not for all substances achieved a satisfactory limit sensitivity can be.
Es ist zu verstehen, daß in beiden fällen Kompromisse in bezug auf die erreichbare Grenzempfindlichkeit eingegangen werden müssen, will man nicht für jeden der zu erfassenden Stoffe eine optimal angepaßte Meßzelle bereitstellen.It is understood that in both cases compromises in relation to the attainable limit sensitivity do not want to be entered into for everyone an optimally adapted of the substances to be recorded Prepare the measuring cell.
Besser wäre es, wenn man für jeden Stoff bei der für ihn günstigsten Weglänge in einer einzigen Meßzelle die richtig angepaßte Absorptionslänge realisieren könnte.It would be better if one for each substance in the for him the most favorable path length in a single measuring cell realize the correctly adjusted absorption length could.
Bei der in der DE-AS 22 11 835 beschriebenen Vorrichtung wird dies dadurch erreicht, daß die Meßzelle mehrfach abgeknickt ist. Dabei wird die an den Knickstellen erforderliche Strahlumlenkung durch Interferenzfilter vorgenommen. Somit wird aus jedem Teilbereich der Meßzelle ein Wellenlängenbereich ausgekoppelt und außerhalb der Meßzelle über eine Spiegelanordnung einem einzigen Detektor zugeleitet.In the described in DE-AS 22 11 835 This is achieved in that the device Measuring cell is kinked several times. The will the beam deflection required by the kinks Interference filter made. So everyone becomes Part of the measuring cell is a wavelength range decoupled and outside the measuring cell via a Mirror arrangement fed to a single detector.
Nachteilig an dieser Vorrichtung ist, daß die optische Weglänge und damit die Länge der Meßzelle mindestens gleich der größten Absorptionslänge sein muß. Dadurch wird der Aufbau unhandlich, instabil und teuer. Die Durchspülungszeit mit dem zu untersuchenden Fluid ist Lang, was zu einer langen Ansprechzeit führt, und es wird eine große Menge des Fluids benötigt. Die Spiegelanordnung außerhalb der Meßzelle ist optisch und mechanisch aufwendig und störungsanfällig.The disadvantage of this device is that the optical Path length and thus the length of the measuring cell at least must be equal to the greatest absorption length. Thereby the construction becomes unwieldy, unstable and expensive. The Flushing time with the fluid to be examined Long, which leads to a long response time, and it a large amount of the fluid is required. The Mirror arrangement outside the measuring cell is optical and mechanically complex and prone to failure.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Analyse verschiedener Bestandteile eines Fluids anhand der Absorption von einem in eine Meßzelle eingestrahltem Lichtbündel, von dem durch mehrere, jeweils einen Wandbestandteil bildenden und den optischen Weg innerhalb der Meßzelle bestimmenden Interferenzfilter jeweils ein spektraler Teilbereich aus der Meßzelle ausgekoppelt und einem Detektor zur Intensitätsmessung zugeführt wird, während sich der nicht angekoppelte Strahlungsteil des Lichtbündels weiter durch die Meßzelle fortsetzt, anzugeben, die einfach und kompakt im Aufbau ist und eine minimale Durchspülungszeit aufweist.The object of the invention is a device for simultaneous analysis of different components of a fluid based on the absorption from one to one Measuring cell radiated light beam, from which by several, each forming a wall component and determine the optical path within the measuring cell Interference filters each have a spectral sub-range decoupled from the measuring cell and a detector for Intensity measurement is supplied while the non-coupled radiation part of the light beam continues through the measuring cell to indicate which is simple and compact in structure and is minimal Has flushing time.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß hinter jedem Interferenzfilter ein auf den angekoppelten spektralen Teilbereich des Lichtbündels empfindlicher Detektor angeordnet ist.The task is solved in that behind each Interference filter on the coupled spectral Part of the light beam sensitive detector is arranged.
Vorteil der Erfindung ist, daß durch die Anordnung je eines Detektors hinter den Interferenzfiltern die aufwendige Spiegelanordnung zum Leiten des Lichtes außerhalb der Meßzelle zu einem einzigen Detektor entfällt. Weiterhin ist von Vorteil, daß durch das mehrfache Durchstrahlen der optischen Weglänge der Meßzelle eine sehr große Absorptionslänge bei gleichzeitig kleinem Volumen der Meßzelle erreicht wird. Darüber hinaus kann jeder interessierende Stoff entsprechend seinem Wirkungsquerschnitt bei der für ihn optimalen Absorptionslänge erfaßt werden.Advantage of the invention is that depending on the arrangement of a detector behind the interference filters elaborate mirror arrangement for guiding the light outside the measuring cell to a single detector not applicable. Another advantage is that by multiple irradiation of the optical path length of the Measuring cell with a very large absorption length reached at the same time small volume of the measuring cell becomes. In addition, any substance of interest can according to its cross section at the for optimal absorption length can be detected.
Ein sehr kompakter und stabiler Aufbau bei gleichzeitig sehr guter Durchspülbarkeit wird durch eine ringförmige Meßzelle mit einer Kombination von gewölbten und planen Spiegeln bzw. Interferenzfiltern an der Innenfläche gemäß Anspruch 4 erreicht. Die gewölbten Spiegel können sphärisch oder zur Vermeidung von Abbildungsfehlern asphärisch ausgeführt sein.A very compact and stable construction at the same time very good flushability is achieved by an annular measuring cell with a combination of domed and plan mirrors or interference filters reached on the inner surface according to claim 4. The Arched mirrors can be spherical or for avoidance be made aspherical from aberrations.
Vorteilhaft läßt sich die Erfindung auch in Form einer White-Zelle ausführen, wobei dann Teilbereiche des Feldspiegels als Interferenzfilter ausgebildet sind.The invention can also advantageously be in the form of a Execute the white cell, in which case parts of the Field mirror are designed as an interference filter.
Hinter einem Interferenzfilter kann auch statt eines Detektors eine zusätzliche Lichtquelle, wie z. B. eine LED oder eine Laserdiode, angeordnet werden. Dies bietet die Möglichkeit eines zweiten Strahlenganges mit speziell angepaßter Wellenlänge.An interference filter can also be used instead of one Detector an additional light source, such as. Legs LED or a laser diode can be arranged. This offers the possibility of a second beam path with specially adapted wavelength.
Die Erfindung wird anhand von zwei Ausführungsbeispielen und der Zeichnung erläutert.The invention is based on two Embodiments and the drawing explained.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 eine ringförmige Meßzelle in Draufsicht (a) und Seitenansicht (b) und Fig. 1 is an annular measuring cell in plan view (a) and side view (b) and
Fig. 2 eine Ausführung als White-Zelle in schematischer Darstellung. Fig. 2 shows an embodiment as a white cell in a schematic representation.
Die in Fig. 1 dargestellte Meßzelle (1) besteht aus einem Kreisring (2) sowie einem Boden (3) und einem Deckel (4). Boden (3) und Deckel (4) sind mit Anschlußleitungen (5, 6) zur Durchspülung der Meßzelle (1) mit dem zu untersuchenden Gas bzw. Flüssigkeit versehen.The measuring cell ( 1 ) shown in Fig. 1 consists of a circular ring ( 2 ) and a bottom ( 3 ) and a cover ( 4 ). Bottom ( 3 ) and cover ( 4 ) are provided with connecting lines ( 5 , 6 ) for flushing the measuring cell ( 1 ) with the gas or liquid to be examined.
An einer Stelle ist der Kreisring (2) mit einer Einkoppelöffnung (7), in der eine Linse (8) angeordnet ist, versehen. Links von der Einkoppelöffnung (7) sind an der Innenfläche (9) des Kreisringes (2) auf ca. dem halben Umfang fünf gewölbte Spiegel (10-14) befestigt. Rechts von der Einkoppelöffnung (7) sind auf der anderen Hälfte des Umfanges sechs ebene spiegelnde Flächen angeordnet. In diesem Beispiel sind es vier Interferenzfilter (15, 16, 17, 19) und zwei Planspiegel (18, 20). Hinter drei Interferenzfiltern (15, 16, 19) sind Photodioden (21, 22, 23) als Detektoren angeordnet, hinter einem Interferenzfilter (17) ist eine LED (24) befestigt. Vor der Linse (8) außerhalb des Kreisringes (2) ist eine modulierte Infrarotlichtquelle (25) mit einem Hohlspiegel (26) angeordnet. Alternativ hierzu kann Licht auch mittels einer Lichtleitfaser, eventuell sogar ohne Linse, in die Einkoppelöffnung (7) eingekoppelt werden.At one point the circular ring ( 2 ) is provided with a coupling opening ( 7 ) in which a lens ( 8 ) is arranged. To the left of the coupling opening ( 7 ), five curved mirrors ( 10 - 14 ) are attached to the inner surface ( 9 ) of the circular ring ( 2 ) on approximately half the circumference. To the right of the coupling opening ( 7 ) six flat reflecting surfaces are arranged on the other half of the circumference. In this example there are four interference filters ( 15 , 16 , 17 , 19 ) and two plane mirrors ( 18 , 20 ). Photodiodes ( 21 , 22 , 23 ) are arranged as detectors behind three interference filters ( 15 , 16 , 19 ), and an LED ( 24 ) is attached behind an interference filter ( 17 ). A modulated infrared light source ( 25 ) with a concave mirror ( 26 ) is arranged in front of the lens ( 8 ) outside the circular ring ( 2 ). Alternatively, light can also be coupled into the coupling opening ( 7 ) by means of an optical fiber, possibly even without a lens.
Die Infrarotlichtquelle (25) sendet mittels des Hohlspiegels (26) paralleles Licht (27) auf die Linse (8), die es auf den ersten Planspiegel (20) fokussiert. Von hier wird das Licht auf den ersten gewölbten Spiegel (10) reflektiert. Dieser fokussiert es auf das Interferenzfilter (19), welches einen bestimmten spektralen Anteil des Lichtes auf den Detektor (23) durch läßt und den Rest auf den nächsten, gewölbten Spiegel (11) reflektiert. Das Licht wird insgesamt 11mal diametral durch die Meßzelle (1) geleitet, wobei jeweils bei den Interferenzfiltern (15, 16, 17, 19) ein spektraler Anteil ausgekoppelt und auf Detektoren (21, 22, 23) geleitet wird. Die optische Weglänge der Meßzelle (1) entspricht ihrem inneren Durchmesser, die maximale Absorptionslänge dem 11fachen Durchmesser. Das restliche Licht (270), das keines der Interferenzfilter passiert hat, wird vom letzten Interferenzfilter (15) reflektiert und läuft sich dann innerhalb der Meßzelle (1) tot. Alternativ kann die verbleibende Restintensität zur Referenzmessung herangezogen werden, oder es kann aus ihr eine Größe abgeleitet werden, die sich zur Regelung der Strahlungsquelle/n eignet. Durch geeignete Korrelationsverfahren kann eine Restintensitätsmessung zur Bildung von Referenzwerten für die einzelnen Meßstrecken verwendet werden für die Bildung von Referenzwerten kann auch die Verwendung von Doppeldetektoren hilfreich sein, die bei zwei benachbarten Wellenlängen empfindlich sind. Die gewölbten Spiegel (10-14) sind im einfachsten fall sphärische Spiegel mit einem Krümmungsradius, der gleich dem inneren Durchmesser der Meßzelle (1), gemessen über die Spiegeloberflächen, ist. Um Abbildungsfehler zu vermeiden, können aber auch asphärische Spiegel (10-14) eingesetzt werden. Diese können torisch, mit unterschiedlichen Krümmungsradien in Richtung des Umfangs des Kreisringes (2) und senkrecht dazu, ausgeführt sein. Sie können auch elliptisch ausgebildet sein, wobei dann die beiden Brennpunkte eines solchen Spiegels auf den beiden gegenüberliegenden Planspiegeln bzw. Interferenzfiltern positioniert werden (z. B. für den Spiegel (11) liegen die Brennpunkte auf Planspiegel (18) und Interferenzfilter (19)).The infrared light source ( 25 ) sends parallel light ( 27 ) to the lens ( 8 ) by means of the concave mirror ( 26 ), which focuses it on the first plane mirror ( 20 ). From here the light is reflected on the first curved mirror ( 10 ). This focuses it on the interference filter ( 19 ), which allows a certain spectral portion of the light to pass through the detector ( 23 ) and reflects the rest onto the next curved mirror ( 11 ). The light is passed a total of 11 times diametrically through the measuring cell ( 1 ), a spectral component being coupled out in each case with the interference filters ( 15 , 16 , 17 , 19 ) and directed to detectors ( 21 , 22 , 23 ). The optical path length of the measuring cell ( 1 ) corresponds to its inner diameter, the maximum absorption length to 11 times the diameter. The remaining light ( 270 ), which has not passed through any of the interference filters, is reflected by the last interference filter ( 15 ) and then runs dead within the measuring cell ( 1 ). Alternatively, the remaining residual intensity can be used for the reference measurement, or it can be one of them Be derived size that is suitable for controlling the radiation source / s. By means of suitable correlation methods, a residual intensity measurement can be used to form reference values for the individual measuring sections. For the formation of reference values, the use of double detectors, which are sensitive to two adjacent wavelengths, can also be helpful. The curved mirror (10-14) are in the simplest case, spherical mirror with a radius of curvature which is equal to the inner diameter of the measuring cell (1), measured over the mirror surfaces. To avoid imaging errors, aspherical mirrors ( 10 - 14 ) can also be used. These can be toric, with different radii of curvature in the direction of the circumference of the circular ring ( 2 ) and perpendicular to it. They can also be elliptical, in which case the two focal points of such a mirror are positioned on the two opposite plane mirrors or interference filters (e.g. for the mirror ( 11 ), the focal points lie on the plane mirror ( 18 ) and interference filter ( 19 )) .
Hinter dem Interferenzfilter (17) ist zusätzlich zu der Infrarotlichtquelle (25) eine weitere modulierte Strahlungsquelle (24) angeordnet. Dies kann z. B. eine LED oder eine Laserdiode sein. Deren Licht wird durch das Interferenzfilter (17) in den Strahlengang eingekoppelt. Damit besteht die Möglichkeit, einen zweiten unabhängigen Strahlengang mit eigener Lichtwellenlänge zu realisieren. Dies kann für spezielle Meßprobleme (z. B. Gasgemische, deren einzelnen Komponenten jeweils unterschiedliche Meßverfahren bedingen) vorteilhaft sein.Behind the interference filter (17) is arranged in addition to the infrared light source (25), a further modulated radiation source (24). This can e.g. B. an LED or a laser diode. Their light is coupled into the beam path by the interference filter ( 17 ). This makes it possible to implement a second independent beam path with its own light wavelength. This can be advantageous for special measurement problems (e.g. gas mixtures, the individual components of which require different measurement methods).
Aus den Signalen der Detektoren (21-23) wird in bekannter Weise aus der gasartspezifischen Absorption einzelner Wellenlängenbereiche die Konzentration der verschiedenen Gase in der Meßzelle (1) bestimmt.Individual from the gas type-specific absorption wavelength regions is determined, the concentration of various gases in the measuring cell (1) in a known manner - from the signals of the detectors (23 21).
Die Meßzelle (1) kann auch ohne Deckel (3) und Boden (4) verwandt werden. Der Kreisring (2) kann dann über eine durchsichtige Rohrleitung, in der das zu untersuchende Fluid fließt, geschoben werden oder selbst Bestandteil einer solchen Rohrleitung sein.The measuring cell ( 1 ) can also be used without a lid ( 3 ) and bottom ( 4 ). The circular ring ( 2 ) can then be pushed over a transparent pipeline in which the fluid to be examined flows, or can itself be part of such a pipeline.
In Fig. 2 ist eine Meßzelle (28) in form einer White-Zelle dargestellt. Bei dieser Anordnung wird das Licht einer Lichtquelle (29) mehrfach zwischen zwei Aperturspiegeln (30, 31) und einem Feldspiegel (32), zwischen denen sich das zu untersuchende Fluid befindet, hin und her reflektiert. In bestimmten Bereichen des Feldspiegels (32) trifft das Licht nach 2, 4, 6, 8 Durchläufen durch die Meßzelle (28) auf. Diese Bereiche können als Interferenzfilter (33-36) mit dahinter angeordneten Detektoren (37-40) ausgebildet werden. Dazu kann der Feldspiegel (32) an den betreffenden Stellen mit Bohrungen versehen sein, in die die Interferenzfilter (33-36) eingesetzt werden. Die Interferenzfilter (33-36) müssen die gleiche Oberflächenkrümmung wie der Feldspiegel (32) aufweisen. Der Feldspiegel (32) kann auch aus einem für die Wellenlänge des verwendeten Lichts transparenten Material gefertigt sein und an der Oberfläche an den betreffenden Stellen mit einer als Interferenzfilter (33-36) wirkenden Schicht belegt werden.In FIG. 2, a measuring cell (28) is shown in the form of a white cell. In this arrangement, the light from a light source ( 29 ) is repeatedly reflected back and forth between two aperture mirrors ( 30 , 31 ) and a field mirror ( 32 ), between which the fluid to be examined is located. In certain areas of the field mirror ( 32 ), the light hits after 2, 4, 6, 8 passes through the measuring cell ( 28 ). These areas can be designed as interference filters ( 33 - 36 ) with detectors ( 37 - 40 ) arranged behind them. For this purpose, the field mirror ( 32 ) can be provided with holes at the relevant points, into which the interference filters ( 33 - 36 ) are inserted. The interference filters ( 33 - 36 ) must have the same surface curvature as the field mirror ( 32 ). The field mirror (32) can also be made of a material transparent to the wavelength of light used material and on the surface at the relevant points to a an interference filter (33-36) are occupied acting layer.
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