DE3822992C1

DE3822992C1 - Process and device for the production of ethanol from starch-containing raw materials

Info

Publication number: DE3822992C1
Application number: DE3822992A
Authority: DE
Inventors: Karl Joachim Dr.-Ing. 5000 Koeln De Zeitsch
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1988-07-07
Filing date: 1988-07-07
Publication date: 1989-11-16

Abstract

When all the thin slops from conventional processes are recycled to raw materials preparation, the process comes to a standstill owing to gradual accumulation of extremely fine solids. An increase, which takes place in parallel, in the concentration of dissolved solids leads to considerable losses of yield in the fermentation. The object of the invention is to avoid all these disadvantages. The object is achieved by partial evaporation of the hot slops from the distillation in a pressure-relief cyclone and using the resulting condensed vapours to soften the raw material, while the residual slops which have been concentrated by removal of the vapours and are characterised by heavy precipitates of solid are passed to a decanter overflow to remove coarse solids. After the very finest particles in the spectrum of solid particles have then been removed from the decanter overflow using a wet classifier and a separator it is possible to recycle the "no-fines" thin slops completely to the saccharification of starch. The process is particularly suitable for ethanol processes in which cereals are processed.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Äthanol aus stärkehaltigen Rohstoffen, bestehend aus Rohstoffaufbereitung, Stärkeverzuckerung, Gärung und Destillation des so erhaltenen Äthanols sowie Abtrennung des Grobanteils der in der Destillationsschlempe befindlichen ungelösten Feststoffe mittels Zentrifugaldekanter, Trocknung dieses Grobanteils und Rückführung zumindest eines Teils der verbleibenden Dünnschlempe, sowie eine Vorrichtung zu seiner Durchführung.The invention relates to a method for Production of ethanol from starchy Raw materials, consisting of raw material processing, Starch saccharification, fermentation and distillation of the so ethanol obtained and separation of the Coarse fraction of the distillation stillage located undissolved solids by means of Centrifugal decanter, drying of this coarse fraction and returning at least part of the remaining Dünnschlempe, as well as a device to its implementation.

Bei der Herstellung von Äthanol aus Getreide oder anderen stärkehaltigen Rohstoffen kann bekanntlich nur der Stärkeanteil des Getreides vergoren werden, wogegen die sonstigen Bestandteile in der bei der Destillation als Sumpfprodukt anfallenden Schlempe enthalten sind. Da es sich bei diesen sonstigen Bestandteilen im wesentlichen um Protein und Fett handelt, die einen hohen Nährwert besitzen, ist es üblich, aus der Schlempe mit Hilfe von Zentrifugaldekantern den Grobanteil der ungelösten Feststoffe abzutrennen und thermisch zu trocknen, um dieses Nebenprodukt als Futtermittel zu verwerten.In the production of ethanol from grain or Other starchy raw materials can be known only the starch portion of the cereal fermented whereas the other ingredients in the incurred in the distillation as bottoms Are included. As it is with these other ingredients essentially protein and fat that is high in nutritional value Own, it is common to come from the vinasse with Help of centrifugal decanters the coarse fraction of remove undissolved solids and thermally dry to feed this by-product to recycle.

Die aus dem Dekanter als Überlauf anfallende, volumenanteilmäßig sehr große Restfraktion bezeichnet man als Dünnschlempe. Wird diese Dünnschlempe nicht verwertet, so stellt sie ein Abwasserproblem gewichtigen Ausmaßes dar, da sie aufgrund der Trenneigenschaften der Dekanter noch mit ungelösten Feinstfeststoffen und mit gelösten Nährstoffen (Protein, Fett und unvergorene Kohlehydrate) beladen ist. Zur Lösung des Abwasserproblems und wegen der wertvollen gelösten und ungelösten Nährstoffe hat es nicht an Bemühungen zur Rückgewinnung bzw. Verwertung dieser Inhaltstoffe gefehlt. Das derzeit übliche Verfahren besteht darin, einen Teil der Dünnschlempe, größenordnungsmäßig etwa die Hälfte, zur Rohstoffaufbereitung zurückzuführen und den restlichen Teil mit einem Verdampfer zu einem Sirup einzudicken, welcher der Schlammfraktion des Dekanters zugemischt und mit dieser zusammen thermisch zu Futtermittel getrocknet wird.The resulting from the decanter as overflow, volumetrically very large residual fraction referred to as Dünnschlempe. Will this Dünnschlempe not recycled, so she stops Wastewater problem of major proportions as it due to the release properties of the decanter yet with undissolved ultrafine solids and with dissolved Nutrients (protein, fat and unfermented Carbohydrates) is loaded. To solve the Sewage problems and because of the valuable dissolved and undissolved nutrients does not matter Efforts for recovery or recovery these ingredients were missing. The currently usual Procedure is to use part of the Dünnschlempe, on the order of about half, attributed to raw material processing and the remaining part with one evaporator to one Thicken syrup, which is the sludge fraction of Dekanters mixed and with this together thermally dried to feed.

Es wäre wünschenswert, die gesamte Dünnschlempe zur Rohstoffaufbereitung zurückzuführen, das ist jedoch mit den derzeitigen Verfahren aus folgenden Gründen nicht möglich.It would be desirable to use the entire thin stillage attributed to raw material processing, that is however, with the current methods of the following Reasons not possible.

(1) The undissolved contained in the Dünnschlempe Finest solids would be more complete Enrich indefinitely indefinitely and thus bring the process to a standstill.
(2) The dissolved ones contained in the thin stillage Some of these substances have such a high content Solubility limit that they are in use such a loaded Dünnschlempe in the Processing the softening of the raw material affect and in the fermentation too lead to high yield losses.

Wegen dieser Fakten ist es derzeit üblich, nur einen Teil der Dünnschlempe zurückzuführen und den restlichen Teil einzudampfen. Diese Verfahrensführung löst zwar weitgehend die Anreicherungsprobleme, hat aber den Nachteil eines beträchtlichen Wärmeaufwandes. Sucht man diesen durch Mehrstufigkeit des Verdampfers oder durch Brüdenverdichtung zu verhindern, so führen die damit verbundenen hohen Temperaturen zu einer Dunkelfärbung des Sirups, die von einer thermischen Degradation der Nährstoffe herrührt. Diese Verfärbung mindert den Wert der damit produzierten Futtermittel.Because of these facts, it is currently common, only attributed a portion of the Dünnschlempe and the to evaporate the remaining part. These Although the procedure largely solves the Enrichment problems, but has the disadvantage of a considerable heat expenditure. If you seek this by multi-stage of the evaporator or by To prevent vapor compression, so lead the associated high temperatures to one Darkening of the syrup by one thermal degradation of nutrients. This discoloration reduces the value of it produced feed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Äthanolprozeß mit minimalem Wärmeaufwand einen möglichst großen Anteil der Schlempe zurückzuführen und dennoch einen stationären Betrieb mit ungeschmälerter Ausbeute zu gewährleisten.The invention is based on the object at a Ethanol process with minimal heat input attributed as large proportion of the vinasse and still a stationary operation with to ensure undiminished yield.

Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dadurch gelöst, daß die aus der Destillationsstufe stammende Schlempe vor der Feststoffabtrennung derart entspannt wird, daß die Temperatur auf unter 50°C sinkt, daß der dabei gebildete, von gelösten und ungelösten Substanzen freie Brüden nach Kondensation zum Aufweichen des Rohstoffs verwendet wird, und daß die Dünnschlempe aus dem Dekanter zumindest teilweise zur Stärkeverzuckerung zurückgeführt wird.This task is done with a procedure of the beginning described type solved that from the Distillation stage originating vinasse before Solids separation is relaxed so that the Temperature drops below 50 ° C, that of it formed, of dissolved and undissolved substances free vapors after condensation to soften of the raw material is used, and that the Dünnschlempe from the decanter at least partly attributed to starch saccharification becomes.

Bei einem Verfahren entsprechend der Erfindung wird also die aus der bei leicht erhöhtem Druck arbeitenden Destillationskolonne kommende heiße Schlempe zunächst einem bei Unterdruck arbeitenden Entspannungszyklon zugeführt. Durch die Entspannung in diesem Zyklon verdampft ein Teil der Schlempe und wird als Brüden abgezogen. Dieser Brüden wird kondensiert und dient zusammen mit einem geringen Frischwasseranteil zur Aufweichung des Rohstoffs. Aufgrund der Tatsache, daß dieser Brüden praktisch frei von gelösten und ungelösten Stoffen ist, kann somit der den Brüden entsprechende Volumenanteil der Schlempe rückgeführt werden, ohne daß es zu der sonst so nachteiligen Behinderung der Aufbereitung und Gärung kommt.In a method according to the invention So it will be out of the at slightly elevated pressure working distillation column coming hot vat initially one working at negative pressure Fed to relaxation cyclone. By the Relaxation in this cyclone evaporates a part the vinasse and is withdrawn as vapors. This Vapors are condensed and used together with a small proportion of fresh water for softening of the raw material. Due to the fact that this Vapors practically free from dissolved and unresolved Substances is, thus, the the vapors corresponding volume fraction of the vinasse be returned without it to the otherwise so detrimental hindrance to treatment and Fermentation comes.

Hinzu kommt ein weiterer, sehr nützlicher Effekt. Durch die Verdampfung eines Teils der Schlempe in dem Entspannungszyklon steigt die Konzentration an gelösten Feststoffen in der verbleibenden Flüssigphase an. Das führt dazu, daß im stationären Betrieb nach Erreichen der Sättigungsgrenze die gelösten Feststoffe ausfallen bzw. auskristallisieren. Dieser Effekt der Ausfällung gelöster Feststoffe wird dadurch wesentlich verstärkt, daß die Temperatur der Schlempe in dem Entspannungszyklon aufgrund des Unterdrucks und der daraus resultierenden Verdampfung abgesenkt wird. Dadurch erniedrigt sich die Löslichkeitsgrenze und führt zu verstärkter Ausfällung. Die Folge davon ist, daß der Schlempe ständig gelöste Feststoffe entzogen werden, was eine Rückführung in die vor der Destillationsstufe liegende Gärung ohne Ausbeuteeinbuße ermöglicht.There is another, very useful one Effect. By the evaporation of a part of the Mud in the relaxation cyclone rises Concentration of dissolved solids in the remaining liquid phase. This leads to that in stationary operation after reaching the Saturation limit, the dissolved solids precipitate or crystallize out. This effect of Precipitation of dissolved solids is thereby significantly amplifies that the temperature of the Mud in the relaxation cyclone due to Underpressure and the resulting Evaporation is lowered. Thereby degraded the solubility limit and leads to increased precipitation. The consequence of this is that the vinasse constantly evacuated dissolved solids be what a return in the front of the Fermentation without fermentation Yield loss allows.

Die konzentrierte Schlempe aus dem Entspannungszyklon wird mittels eines Dekanters in bekannter Weise in eine Dickschlammfraktion und einen Überlauf getrennt. Der Dickschlammfraktion wird durch Trocknung das Wasser weitgehend entzogen, so daß sie als Futtermittel verwertet werden kann. Der als Dünnschlempe bezeichnete Dekanterüberlauf wird zumindest teilweise zur Zerkleinerung und Stärkeverzuckerung zurückgeführt.The concentrated vinasse from the Relaxation cyclone is by means of a decanter in known manner in a Dickschlammfraktion and an overflow separated. The thick mud fraction By drying the water is largely withdrawn so that they are used as feed can be. The so-called Dünnschlempe designated Decanter overflow is at least partially to Crushing and starch saccharification attributed.

Da sich die dem Dekanter zufließende konzentrierte Schlempe des Entspannungszyklons auf einer relativ niedrigen Temperatur von unter 50°C befindet, ist die Löslichkeitsgrenze für die meisten darin befindlichen Stoffe weit niedriger als im Falle der herkömmlichen Dekantierung bei etwa 98°C, so daß im stationären Zustand die Befrachtung der flüssigen Phase mit gelösten Substanzen verhältnismäßig gering bleibt. Dies ist für die Erfindung wesentlich. Die Zusammensetzung der flüssigen Phase einer typischen Maisschlempe mit einer Dichte von 1,0403 g/cm³ ohne Rezirkulierung und die relativen Anteile der darin gelösten Feststoffe zeigen die folgenden Tabellen:As the decanter flowing concentrated Mud of relaxation cyclone on a relative low temperature of less than 50 ° C is the solubility limit for most in it substances are much lower than in the case of conventional decantation at about 98 ° C, so that in the stationary state the chartering of the liquid phase with dissolved substances remains relatively low. This is for the Invention essential. The composition of liquid phase of a typical corn stew a density of 1.0403 g / cm³ without recirculation and the relative proportions of those dissolved therein Solids show the following tables:

Flüssige PhaseLiquid phase g/ltrg / l Wasserwater 1012,3511012.351 Kohlenhydrate (Glucose)Carbohydrates (glucose) 12,00012,000 Proteinprotein 7,7107.710 Fett flüchtige org.Fat volatile org. 1,7901,790 Säurenacids 0,7000,700 Salzesalts 5,7495,749

Trockensubstanzdry matter Gew.-%Wt .-% Kohlenhydrate (Glucose)Carbohydrates (glucose) 44,044.0 Proteinprotein 28,328.3 Fettfat 6,66.6 Salzesalts 21,221.2

Der Proteinanteil besteht im wesentlichen aus Leucin und Glutaminsäure. Die Löslichkeit von Glutaminsäure in Wasser als Funktion der Temperatur ist in Fig. 2 dargestellt. Die Löslichkeitsgrenze fällt mit abnehmender Temperatur stark ab. Kaliumsulfat, ein wesentlicher Bestandteil der Salzfracht, zeigt ebenfalls eine deutliche Absenkung der Löslichkeit mit abnehmender Temperatur. Es ergibt sich somit, daß die erfindungsgemäße Entspannung der Schlempe und damit verbundene Temperatursenkung vor der Dekantierung zu einer wesentlich geringeren Beladung der flüssigen Phase mit gelösten Substanzen führt, insbesondere was Protein anbelangt. Bei der Rezirkulierung einer so gewonnenen Dünnschlempe resultiert das in stark verbesserten Gärungsbedingungen und damit in einer erhöhten Ausbeute. Dieser Nutzeffekt addiert sich zu dem Vorteil, der sich aus der erfindungsgemäßen Verfahrensführung durch die oben beschriebene Aufweichung des Rohstoffs mit praktisch reinem Wasser ergibt.The protein portion consists essentially of leucine and glutamic acid. The solubility of glutamic acid in water as a function of temperature is shown in FIG . The solubility limit drops sharply with decreasing temperature. Potassium sulfate, an essential component of salt load, also shows a significant decrease in solubility with decreasing temperature. It follows, therefore, that the inventive relaxation of the vinasse and associated temperature reduction before decantation leads to a much lower loading of the liquid phase with dissolved substances, in particular as regards protein. In the recirculation of such a thin sludge resulting in greatly improved fermentation conditions and thus in an increased yield. This efficiency adds to the advantage that results from the process of the invention by the above-described softening of the raw material with practically pure water.

Besonders vorteilhaft für das Ausfällen der gelösten Feststoffe ist es, die Entspannungstemperatur durch eine entsprechende Erhöhung des Vakuums im Entspannungszyklon weiter abzusenken, beispielsweise bis auf 30°C. Durch die Absenkung der Temperatur für die Dekantierung von üblicherweise 98°C auf z. B. 30°C ergibt sich für Gluatminsäure ein Löslichkeitsverhältnis von 12,9 : 1 und für Kaliumsulfat ein solches von 1,84 : 1.Particularly advantageous for the failure of the dissolved solids is it that Relaxation temperature by a corresponding Increasing the vacuum in the relaxation cyclone continues lower, for example, up to 30 ° C. By the lowering of the temperature for decantation from usually 98 ° C to z. B. 30 ° C results for gluatmic acid a solubility ratio of 12.9: 1 and for potassium sulfate such from 1.84: 1.

Aufgrund des Trennverhaltens von Dekantern sind in dem als Dünnschlempe bezeichneten Dekanterüberlauf Feinstfeststoffe enthalten, die bei vollständiger Rückführung dieser Fraktion infolge unbegrenzter Anreicherung des Feinstanteils den gesamten Prozeß zum Erliegen bringen. Es ist daher in herkömmlichen Prozessen nur möglich, einem mehr oder weniger großen Anteil der Dünnschlempe zu rezirkulieren. Der Rest wird eingedampft, um die noch darin enthaltenen Wertstoffe als Futtermittel zu gewinnen. Dadurch werden dem System ständig Feinstfeststoffe entzogen, so daß sich deren Anreicherung in Grenzen hält.Due to the separation behavior of decanters are in the decanter overflow designated as Dünnschlempe Finest solids contained in the complete Return of this faction due to unlimited Enrichment of fines the entire process bring to a standstill. It is therefore in conventional processes only possible one more or less large proportion of the Dünnschlempe recirculate. The rest is evaporated to the nor recyclables contained therein as feed to win. This will keep the system constantly Finest solids removed, so that their Enrichment keeps within limits.

Zur Vermeidung des hohen Wärmebedarfs für die Eindampfung ist es gemäß einer Weiterbildung der Erfindung vorteilhaft, die aus dem Dekanter kommende Dünnschlempe einem Hydroklassierer zuzuführen. Ein solcher Hydroklassierer wird im unteren Teil mit Hochdruckfrischwasser in der Weise beschickt, daß ein großer, die gröberen Feststoffe aber keine Feinstfeststoffe enthaltender Unterlauf und ein kleiner, die Feinstfeststoffe enthaltender Oberlauf entsteht. Der Unterlauf stellt eine "entfeinte Dünnschlempe" dar, die zur Stärkeverzuckerung zurückgeführt werden kann, ohne daß sich im Dauerbetrieb eine unzulässig Feststoffanreicherung einstellt. Der relativ kleine Oberlauf wird in bekannter Weise zur Gewinnung der darin enthaltenen Wertstoffe eingedampft.To avoid the high heat demand for the It is evaporation according to a development of the Invention advantageous from the decanter coming Dünnschlempe a hydro classifier supply. Such a hydro classifier is used in lower part with high pressure fresh water in the Way, that one big, the coarser Solids but no ultrafine solids containing underflow and a smaller, the Superfine-containing upper run arises. The lower reaches represents a "defunct thin-slime" attributed to starch saccharification can be, without in continuous operation a inadmissible sets solid enrichment. The relatively small upper reaches is in a known manner to recover the valuable substances contained therein evaporated.

Noch vorteilhafter ist es allerdings, wenn der die Feinstfeststoffe enthaltende Oberlauf des Hydroklassierers in einem relativ kleinen Separator geklärt wird, wobei das Feststoffkonzentrat des Separators der Dickschlammfraktion des Dekanters und der total geklärte Überlauf des Separators dem Unterlauf des Hydroklassierers zugegeben wird. Die daraus resultierende Summenfraktion kann in die Stärkeverzuckerungsstufe zurückgeführt werden, weil die "Entfeinung" eine unbegrenzte Anreicherung von Feinstfeststoffen verhindert. Mit einer solchen Prozeßführung wird praktisch das gesamte Prozeßwasser rezirkuliert, so daß lediglich die Wasserverluste bei der Trocknung durch die Frischwasserzufuhr in der Rohstoffaufbereitung und im Hydroklassierer ausgeglichen werden müssen.Even more advantageous, however, if the Finest solids containing upper run of Hydroklassierers in a relatively small Separator is clarified, the Solid concentrate of the separator of Dickschlammfraktion of the decanter and the total Clarified overflow of the separator to the lower reaches of the Hydroklassierers is added. The result resulting sum fraction can in the Starch saccharification stage can be attributed because the "refining" an unlimited Accumulation of ultrafine solids prevented. With such a process is practically the entire process water is recirculated, so that only the water losses during drying through the fresh water supply in the Raw material processing and in the hydro classifier have to be compensated.

Im Gegensatz zu einer zwar möglichen, aber investitionsmäßig viel zu teuren Totalklärung des Dekanterüberlaufs mittels Separatoren muß hier nur ein sehr viel kleinerer Suspensionsstrom geklärt werden, und das daraus abzutrennende, die Separatorgröße weitgehend bestimmende Feststoffvolumen ist nur ein kleiner Bruchteil des in der Dünnschlempe enthaltenen Feststoffvolumens.Unlike a possible, but In terms of investment, far too expensive total clarification of the Decanter overflow by means of separators must here only clarified a much smaller suspension stream be, and the thing to be separated from it Separator size largely determinant Solids volume is only a small fraction of in the thin sludge contained solids volume.

Das Feststoffkonzentrat aus dem Separator wird zweckmäßig zusammen mit der aus dem Dekanter kommenden Dickschlammfraktion thermisch getrocknet, so daß sämtliche in der Schlempe enthaltenen Nährstoffe als haltbares Futtermittel in gut transportierbarer Form anfallen. The solid concentrate from the separator becomes convenient together with the from the decanter coming Dickschlammfraktion thermally dried so that all in the vinasse contained nutrients as a durable feed incurred in easily transportable form.

Das bei der Trocknung als Dampf abgehende Wasser wird durch die Zufuhr von Hochdruckfrischwasser in den Hydroklassierer und/oder die Aufweichung in der Weise ersetzt, daß die Wasserbilanz der Gesamtanlage aufrechterhalten wird.The outgoing during drying as steam water is due to the supply of fresh water in the hydro classifier and / or the softening in the Way that replaces the water balance of Main plant is maintained.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß durch die totale Schlempeverwertung keine Abwasserprobleme entstehen und gegenüber herkömmlichen Verfahren eine große Energie- und Frischwassereinsparung erreicht wird.The particular advantage of the invention Procedure is that by the total Schlempeverwertung no sewage problems arise and compared to conventional methods a great energy and fresh water saving is reached.

Durch die Vermeidung einer Teileindampfung wird eine durch thermische Nährstoffdegenerierung verursachte Verfärbung des produzierten Futtermittels vermieden, so daß sich für das erfindungsgemäß erzeugte Futtermittel ein höherer Verkaufspreis erzielen läßt.By avoiding a partial evaporation is one by thermal nutrient degeneration caused discoloration of the produced Avoided feed, so that for the Feed produced according to the invention a higher Sales price can be achieved.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine Vorrichtung nach Anspruch 5 vorteilhaft. Es ist damit möglich, einen Teil der aus der Destillation kommenden Schlempe in Form eines von gelösten und ungelösten Inhaltsstoffen freien Kondensats für die Aufbereitung bereitzustellen, d. h. einen Anteil des Prozeßwassers im Kreislauf zu führen, ohne daß es zu einer Beeinträchtigung beim Rohstoffaufschluß und der Gärung kommt. Eine Vakuumpumpe sorgt für einen entsprechenden Unterdruck z. B 32 Torr in dem Kondensator und dem Entspannungszyklon. Die Entspannungstemperatur, mit der die konzentrierte Schlempe dann über eine Pumpe dem nachgeschalteten Dekanter zugeführt wird, liegt dabei bei ca. 30°C. For carrying out the method according to the invention an apparatus according to claim 5 is advantageous. It is thus possible to use a part of the Distillation coming vinasse in the form of a dissolved and undissolved ingredients free To provide condensate for treatment, d. H. a proportion of the process water in the circuit lead, without causing an impairment in the Raw material digestion and fermentation is coming. A Vacuum pump ensures a corresponding Negative pressure z. B 32 Torr in the condenser and the Relaxation cyclone. The relaxation temperature, with the concentrated vinasse then via a pump the downstream decanter is supplied, is located at about 30 ° C.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann dem Dekanter über eine Pumpe ein Hydroklassierer mit Frischwasserzufuhr nachgeschaltet werden, dessen Unterlauf-Ausgang über eine Pumpe mit der Zerkleinerung und Stärkeverkleisterung verbunden ist. Dadurch wird erreicht, daß ein weiterer Anteil des in der Schlempe enthaltenen Wassers rezirkuliert werden kann, da der Unterlauf dieses Hydroklassierers praktisch frei von ungelösten Feinstfeststoffen ist. Damit wird eine weitere Einsparung von Frischwasser erzielt. Als Hydroklassierer werden mit besonderem Vorteil Waschzyklone der weiter unten beschriebenen Art oder mit Frischwasser beschickte Sedimentationsbehälter verwendet.According to an advantageous embodiment of Device according to the invention can the decanter via a pump a hydro classifier with Fresh water supply downstream, whose Underflow output via a pump with the Crushing and starch gelatinization connected is. This ensures that another Share of water contained in the vinasse can be recirculated since the lower reaches of this Hydroklassierers virtually free of undissolved Finest solids is. This will be another Savings of fresh water achieved. When Hydro classifiers are of particular advantage Washing cyclones of the type described below or fed with fresh water Sedimentation tank used.

Durch die Anordnung eines Separators hinter dem Hydroklassierer kann erreicht werden, daß das gesamte in der Schlempe enthaltene Wasser wieder in den Prozeß zurückgeführt werden kann. Dieser Separator ist mit seinem Eingang mit dem oberlaufseitigen Ausgang des Hydroklassierers verbunden und scheidet die Feinstfeststoffe in der Dünnschlempe ab, wobei dieses Schlammvolumen nur etwa 10% des im Falle einer Klärung der gesamten Dünnschlempe anfallenden Schlammvolumens ausmacht. Der Hydroklassierer ist mit seinem Unterlauf und der Separator mit seinem Oberlauf mit der Rohstoffaufbereitung über eine Leitung verbunden. Der Feststoffkonzentratabzug des Separators ist mit der Trocknung verbunden. Durch eine solche Anordnung ist die Wiederverwendung fast des gesamten Prozeßwassers ohne Beeinträchtigung der Rohstoffaufbereitung und Gärung möglich. Es wird dadurch der mit der sonst üblichen Eindampfung verbundene Wärmeaufwand eingespart und die sonst üblichen Abwasserprobleme können erst gar nicht entstehen, da Abwässer bei einer Vorrichtung gemäß der Beschreibung nicht anfallen. Das hat auch den Vorteil, daß eine Dunkelfärbung des Futtermittels infolge zu hoher Temperatur sicher vermieden wird.By arranging a separator behind the Hydroklassierer can be achieved that the entire water contained in the vin again can be traced back to the process. This Separator is with its input with the upstream outlet of the hydro classifier connected and separates the ultrafine solids in the From thin sludge, this sludge volume only about 10% of the total in case of clarification Dünnschlempe accumulating sludge volume. The hydro classifier is with its underflow and the separator with its upper run with the Raw material preparation connected via a line. The solids concentrate take-off of the separator is connected with the drying. By such Arrangement is the reuse of almost the entire Process water without affecting the Raw material preparation and fermentation possible. It will thereby the with the usual evaporation saved connected heat and the otherwise usual sewage problems can not even arise because wastewater in a device according to the description does not apply. That has too Advantage that a dark color of the feed due to high temperature is safely avoided.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer Vorrichtung zu seiner Durchführung werden anhand des in der Fig. 1 dargestellten Prozeßschemas im folgenden näher erläutert, wobei auf Einzelheiten, die dem Fachmann jederzeit geläufig sind, wie z. B. Meß- und Regeleinrichtungen, verzichtet wurde. Es zeigenAn embodiment of the method according to the invention and a device for its implementation are explained in more detail below with reference to the process scheme shown in FIG. 1, wherein details that are familiar to the skilled person at any time, such. B. measuring and control devices has been omitted. Show it

Fig. 1 das Prozeßschema, Fig. 1, the process scheme,

Fig. 2 die Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit von Glutaminsäure in Wasser. Fig. 2 shows the temperature dependence of the solubility of glutamic acid in water.

Über eine Zuleitung 1 wird z. B. Mais als Ausgangsrohstoff der ersten Verfahrensstufe, der Rohstoffaufweichungsstufe 2 zugeführt. Die in der anschließenden Stärkeverzuckerung 3 aufbereitete Masse wird in der Destillationsstufe 4 weiterbehandelt. Das entstehende Kohlendioxid und das Äthanol werden über die Leitungen 5 bzw. 6 abgezogen. Die als Sumpfprodukt der ersten Destillationsstufe (Überdruckkolonne) anfallende heiße Schlempe mit einer Temperatur von beispielsweise 112°C wird über die Rohrleitung 7 in einen Entspannungszyklus 8 eingespeist, in welchem aufgrund des darin gehaltenen Unterdruckes ein Teil der Schlempe verdampft. Bei einem Druck von beispielsweise 32 Torr verdampfen etwa 14 Gew.-% des Entspannungszyklon-Zulaufs. Der Unterdruck wird von einer Vakuumpumpe 9 erzeugt und gehalten. Der Brüden des Entspannungszyklons 8 wird in einem Kondensator 10 niedergeschlagen und das von der Pumpe 11 abgezogene Kondensat zusammen mit einem kleinen Anteil über die Leitung 12 zugeführten Frischwassers in die Rohstoffaufweichungsstufe 2 eingespeist.About a feed line 1 z. B. corn as starting material of the first stage of the raw material softening stage 2 fed. The mass prepared in the subsequent starch saccharification 3 is further treated in the distillation stage 4 . The resulting carbon dioxide and ethanol are withdrawn via lines 5 and 6 respectively. The bottom product of the first distillation stage (overpressure column) resulting hot sludge with a temperature of, for example, 112 ° C is fed via the pipe 7 in a relaxation cycle 8 , in which evaporates a part of the slurry due to the negative pressure therein. At a pressure of, for example, 32 Torr, about 14% by weight of the flash cyclone feed evaporates. The negative pressure is generated and held by a vacuum pump 9 . The vapor of the expansion cyclone 8 is deposited in a condenser 10 and the condensate withdrawn from the pump 11 is fed into the raw material softening stage 2 together with a small proportion of fresh water supplied via the line 12 .

Die konzentrierte Schlempe, deren Temperatur z. B. bei einem Druck von 32 Torr bei etwa 30°C liegt, wird aus dem Entspannungszyklon 8 über die Rohrleitung 13 abgezogen und von der Förderpumpe 14 über die Rohrleitung 15 zum Dekanter 16 gefördert. Die Dickschlammfraktion des Dekanters 16 gelangt über Leitung 17 zur Trocknung 18, in der das Wasser weitgehend verdampft und über Leitung 19 abgezogen wird, während das als Trockenrückstand verbleibende Futtermittel die Anlage über den Abzug 20 verläßt.The concentrated vinasse whose temperature z. B. at a pressure of 32 Torr at about 30 ° C is withdrawn from the expansion cyclone 8 via the pipe 13 and conveyed by the feed pump 14 via the pipe 15 to the decanter 16 . The thick sludge fraction of the decanter 16 passes through line 17 to the drying 18 , in which the water is largely evaporated and withdrawn via line 19 , while the remaining dry residue feed leaves the system via the trigger 20 .

Der Dekanterüberlauf wird über die Leitung 21 mittels einer Pumpe 22 in einen Hydroklassierer 23 eingespeist, der im unteren Teil von einer Pumpe 24 in der Weise mit Hochdruckfrischwasser beschickt wird, daß ein großer, die gröberen Feststoffe aber keine Feinstfeststoffe enthaltender Unterlauf und ein kleiner, die Feinstfeststoffe enthaltender Oberlauf entsteht. Der Hydroklassierer 23 ist vorzugsweise ein Waschzyklon, wie er von D. A. Dahlstrom in "Fundamentals and Applications of the Liquid Cyclon" (Chem. Eng. Progr. Symposium, Ser. No. 15 (50), 1954, pp 41-61) beschrieben wurde. Die Grenzkorngröße eines solchen Waschzyklons liegt bei etwa 10 µm. Der Oberlauf des Hydroklassierers 23 gelangt über die Leitung 25 in einen entsprechend kleinen Separator 26, z. B. einen Tellerseparator mit Fallbodenentleerung, dessen total geklärter, d. h. von ungelösten Feststoffen vollständig befreiter Überlauf über die Leitung 27 zusammen mit dem Unterlauf des Hydroklassierers 23 als "entfeinte Dünnschlempe" mittels einer Pumpe 28 über die Leitung 29 zur Stärkeverzuckerung 3 zurückgeführt wird. Das Feststoffkonzentrat aus dem Separator 26 wird über die Leitung 30 zusammen mit der Dickschlammfraktion aus des Dekanters 16 der Trocknung 18 zugeführt.The decanter overflow is fed via line 21 by means of a pump 22 into a hydroclassifier 23 , which is fed in the lower part by a pump 24 in the manner with fresh water, that a large, the coarser solids but no ultrafine solids containing underflow and a small, the Superfine-containing upper run arises. The hydrocluster 23 is preferably a wash cyclone as described by DA Dahlstrom in "Fundamentals and Applications of the Liquid Cyclone" (Chem. Eng. Progr. Symposium, Ser No. 15 (50), 1954, pp 41-61) , The marginal grain size of such a washing cyclone is about 10 microns. The upper reaches of the hydro classifier 23 passes via the line 25 into a correspondingly small separator 26 , z. B. a Tellerseparator with Fallbodenentleerung whose totally clarified, that is completely freed from undissolved solids overflow via the line 27 together with the lower reaches of the Hydroklassierers 23 as "defatted Dünnschlempe" by a pump 28 via the line 29 for starch saccharification 3 . The solids concentrate from the separator 26 is fed via line 30 together with the thick sludge fraction from the decanter 16 of the drying 18 .

Claims

1. A process for the production of ethanol from starchy raw materials, consisting of raw material processing, starch saccharification, fermentation and distillation of the ethanol thus obtained and separation of the coarse fraction of the undissolved solids in the distillation stillage by centrifugal decanters, drying this coarse fraction and recycling at least a portion of the remaining Dünnschlempe characterized in that the originating from the distillation stage ( 4 ) vat before the solids separation is so relaxed that the temperature drops below 50 ° C that the thereby formed, free of dissolved and undissolved substances vapors after condensation to soften the raw material is used and that the thin stillage from the decanter ( 16 ) is at least partially recycled to the starch saccharification ( 3 ).

2. The method according to claim 1, characterized characterized in that the relaxation is so takes place that the temperature to about 30 ° C. sinks.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that from the decanter ( 16 ) coming Dünnschlempe a hydro classifier ( 23 ) is supplied, in which a large, the coarser solids but no ultrafine solids containing underflow and a small superfine containing the ultrafine is formed, and that the so-called underflow is returned to the starch saccharification ( 3 ).

4. The method according to claim 3, characterized in that the ultrafine solids-containing upper run of Hydroklassierers ( 23 ) in a relatively small separator ( 26 ) is clarified, the solid concentrate of the separator ( 26 ) of the thick sludge fraction of the decanter ( 16 ) and the overflow of the Separators ( 26 ) is added to the lower reaches of the hydro classifier ( 23 ).

5. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized in that the mashing column of the distillation stage ( 4 ) via a pipe ( 7 ) with a flash cyclone ( 8 ) is directly connected, the deduction for the concentrated stillage via a pipe ( 13 ) with a feed pump ( 14 ) and this via a pipe ( 15 ) to the decanter ( 16 ) is connected, the Dünnschlempe from the decanter ( 16 ) at least partially to the starch saccharification ( 3 ) is traceable, and the vapor withdrawal of the expansion cyclone ( 8 ) Downstream of condenser ( 10 ), which is connected via pipes and a pump ( 11 ) for softening with the raw material softening stage ( 2 ).

6. Apparatus according to claim 5, characterized in that the decanter ( 16 ) via a line ( 21 ) and a pump ( 22 ) is followed by a Hydroklassierer ( 23 ), which is supplied via a pump ( 24 ) with fresh water and the lower side is connected via a pump ( 28 ) and a line ( 29 ) to the input of the starch saccharification ( 3 ).

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the hydro classifier ( 23 ) is connected to the top side with a separator ( 26 ) whose concentrate output via a line ( 30 ) with the drying ( 18 ) and its overflow output via a line ( 27 ) is connected to the pump ( 28 ).

8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the hydro classifier ( 23 ) is operated with fresh water washing cyclone with large underflow and small upper reaches.

9. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the hydro classifier ( 23 ) is fed from below with fresh water sedimentation, the decanter overflow into a large, the coarser solids but no ultrafine solids underflow and a small, the ultrafine material containing upper run splits.